ISO 8871:1988
(Main)Elastomeric parts for aqueous parenteral preparations
Elastomeric parts for aqueous parenteral preparations
Éléments en élastomère pour préparations aqueuses parentérales
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
IS0
INTERNATIONAL STANDARD 8871
First edition
1988-1 1-15
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION ’
MEXAYHAPOAHAR OPrAHM3AuMR il0 CTAHAAPTM3AuMM
Elastomeric parts for aqueous parenteral preparations
Éléments en élastomère pour préparations aqueuses parentérales
Reference number
IS0 8871 : 1988 (E)
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IS0 8871 : 1988 (E)
Contents
Page
O Introduction . 1
1 Scope and field of application . 1
2 References . 1
3 Classification., . 1
4 Identification . 1
5 Requirements . 1 . 2
6 Testing . 2
7 Packaging . 3
8 Storage . 3
9 Marking and labelling . 3
Annexes
A Ultraviolet spectrometry of extracts . 4
B Infra-red spectrometry of pyrolysates . 5
C Determination of extracted reducing matter (oxidizables) . 6
D Determination of extracted heavy metals . 7
E Determination of extracted ammonia . 8
F Determination of extracted halides . 9
0 Determination of acidity and alkalinity . 10
H Determination of extracted non-volatile solids . 11
I Determination of volatile sulfides . 12
J Determination of extracted zinc . 13
K Determination of conductivity . 14
L Determination of turbidity . 15
@ International Organization for Standardization. 1988 0
Printed in Switzerland
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IS0 8871 : 1988 (E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 8871 was prepared by Technical Committee ISO/TC 76,
Transfusion, infusion and injection equipment for medical use.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless othewise stated.
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IS0 ûû71 : 1988 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Elastomeric parts for aqueous parenteral preparations
2 References
O Introduction
The elastomeric parts described in this International Standard IS0 48, Vulcanized rubbers - Determination of hardness
are made from a class of material which is generally called (Hardness between 30 and 85 IRHDI.
“rubber”. The parts are made from various elastomers involv-
IS0 247, Rubber - Determination of ash. l)
ing different vulcanization systems, and may vary considerably
in their composition with regard to fillers, softeners, pigments
IS0 2781, Rubber, vulcanized - Determination of density.2)
and other auxiliary ingredients.
IS0 3696, Water for analytical laboratory use - Specifications
The potency, purity, stability, and safety of a drug during its
and test methods.
manufacture, storage and administration can be affected by the
nature and performance of an elastomeric part used to seal the
drug in its final container.
3 Classification
Depending on the intended end-use, elastomeric parts exist in
1 Scope and field of application
various designs and sizes. These parts serve different purposes
depending on the item or device into which they are incor-
1.1 This International Standard defines procedures for identi- porated; elastomeric parts have, therefore, been classified into
fying and classifying elastomeric parts for primary packs and
the following categories :
medical devices used in direct contact with aqueous prepara-
tions for parenteral use including dry preparations which have - elastomeric parts for injection vials isee IS0 8362-2);
to be dissolved before use.
- elastomeric parts for infusion bottles isee IS0 8536-2);
This International Standard specifies a series of comparative
- elastomeric parts for prefilled syringes;
test methods for chemical and biological evaluation (see
clause 6) and describes the various fields of application for
- elastomeric parts for medical devices for pharma-
elastomeric parts. Dimensions and functional characteristics
ceutical use (excluding gloves and probes);
are specified in the relevant International Standards. Required
I
properties as specified in this International Standard shall be
-
elastomeric parts for freeze-dried products.
regarded as minimum requirements.
4 Identification
1.2 This International Standard is applicable for the
categories of elastomeric parts given in clause 3; specific re-
quirements, however, are laid down in the relevant inter-
4.1 General
national Standards dealing with the items or devices listed in
clause 3.
Rubber is a complex material and not generally definable. The
only property which all elastomeric materials have in common is
NOTE - Elastomeric parts for empty syringes for single use are ex-
a special type of resilience or elasticity. When a strip of rubber
cluded by definition (see IS0 7886).
is stretched, it will extend up to many times its original length
without breaking. On release of the stretching force, it snaps
1.3 Compatibility studies with the intended preparation have
back to its original size and shape virtually unaltered. Similarly
to be performed before the approval for final use can be given; one can squeeze it, twist it or distort it in any direction com-
however, this International Standard does not specify pro- paratively easily, and it will spring back again to its original
cedures for carrying out compatibility studies.
shape unchanged.
1) Cross-references to Method A in IS0 247 apply to the first edition published in 1978.
2) Cross-references to specific test methods in IS0 2781 apply to the second edition published in 1981.
1
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IS0 8871 : 1988 (E)
they exist. If this is not the case, reference shall be made to
Owing to its three-dimensional network, achieved by chemical
cross-linking of the polymer chains during vulcanization, rubber biological tests, e.g. as described in the United States Pharma-
is practically insoluble in solvents such as tetrahydrofurane, copoeia, the European Pharmacopoeia or other pharma-
although considerable reversible swelling may occur; this copoeias.
characteristic differentiates rubber from pseudo-elastic
materials, such as polyvinylchloride and certain thermoplastic
5.2 Chemical requirements
elastomers.
Elastomeric parts shall comply with the chemical requirements
In view of the complexity of rubber, a set of tests is needed for
specified in the relevant International Standards (see clause 3).
reliable identification and the identity of a given elastomeric
material cannot be verified just by a single physical or chemical
Analytical procedures to compare and evaluate the chemical
test. Recommended tests for this purpose are, among others,
characteristics of elastomeric parts are described in annexes A
the following ones :
to L.
- determination of density;
5.3 Physical requirements
- determination of ash;
5.3.1 Hardness
- ultraviolet spectrometry of extracts;
The hardness shall be in the specified limits within the "shelf-
- infra-red spectrometry of pyrolysates.
life" guaranteed by the manufacturer; hardness shall be deter-
mined in accordance with IS0 48.
The manufacturer shall guarantee that all elastomeric parts of
NOTE - The "shelf-life'' is understood to be a storage period without
current supplies have been produced from the same formu-
interference from outside factors, such as drugs, etc.
lation and that they exhibit the same characteristics as the
samples which have been given to the user first and the
suitability of which has been proved.
5.3.2 Resistance to steam sterilization
The tests specified in 4.2 to 4.5 shall be used for identification
Elastomeric parts shall not lose the required biological,
- especially in tests carried out by the end-user.
chemical and physical properties after a two-fold sterilization
process in saturated steam at 121 ir 1 OC for 30 min.
4.2 Determination of density
6 Testing
Density shall be measured in accordance with the procedure
described in IS0 2781, Method A.
6.1 General
4.3 Determination of ash
The test methods described in annexes A to L shall be con-
sidered as a means of examining various elastomeric formu-
The residue of inorganic materials after combustion shall be
lations in order to select the appropriate rubber formulation for
determined as described in IS0 247, Method B or, if necessary,
a specific use. A selection of these test methods may be used
Method C.
for assessing product lot-to-lot reproducibility.
4.4 Ultraviolet spectrometry In order to provide a certain degree of protection against
misinterpretation in the case of erroneous results, all tests shall
be performed in duplicate, unless otherwise stated.
The ultraviolet spectrum shall be obtained on an aqueous ex-
tract as described in annex A; it shall be compared with a
reference spectrum.
6.2 Sampling
A statistically random sample of elastomeric parts to be
4.5 Infra-red spectrometry
examined shall be representative for each supply and shall be
provided in their original state, The necessary number of
The infra-red spectrum shall be obtained on a pyrolysate as
elastomeric parts shall be as specified in the relevant Inter-
described in annex B; it shall be compared with a reference
national Standards (see clause 3).
spectrum.
6.3 Apparatus and reagents
5 Requirements
6.3.1 Only reagents of recognized analytical grade shall be
5.1 Biological requirements
used.
Biological requirements are not specified in this International Purified water, prepared by distillation, by using an ion ex-
Standard; biological tests are, however, required by most
changer or by any other suitable process shall be used.
national pharmacopoeias or related health authority regulations
Its conductivity should be less than 3 pS/cm.
and are mandatory for producers and users in countries where
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IS0 8871 : 1988 (E)
Purified water as specified in various national pharmacopoeias 6.4.3 Solutions S1 and So obtained as described in 6.4.1 and
corresponds to grades 1 and 2 water as specified in IS0 3696. 6.4.2 shall be used to carry out the chemical and biological
tests.
6.3.2 Glassware shall be made from borosilicate glass.
7 Packaging
6.4 Preparation of test solutions
The elastomeric parts shall be packaged in a suitable way so
6.4.1 Use a number of complete elastomeric parts which cor-
that they are protected against contamination and exposure to
respond to a surface area of at least 150 cm2 to give a test sol-
light.
ution of î cm2 of elastomeric surface area per 2 mi of test
solution.
8 Storage
Wash these samples : place them in a suitable glass container,
cover with 300 ml of purified water, boil for 5 min and then rinse
The elastomeric parts shall be stored at a temperature in the
five times with 300 ml portions of cold purified water.
range from O to 30 OC; they shall be protected against exposure
to visible and ultraviolet light.
Place the washed elastomeric parts in a wide-necked flask and
add 300 ml of purified water per 150 cm2 surface area of the
samples. Cover the mouth of the flask with aluminium foil or a
so that a
borosilicate glass beaker. Heat in an autoclave
9 Marking and labelling
temperature of 121 i: 1 OC is reached in the flask within 30 min
max. and maintain at this temperature for 30 min. Cool to room
The following information relating to the packaged goods shall
temperature over 20 to 30 min.
be marked on the outside packaging :
Shake and immediately separate this solution S1 from the
a) a description of the contents;
elastomeric parts by decantation. Make up to original volume
with purified water. Shake solution Si before each test.
b) the month and year of manufacture;
6.4.2 Blank solution So is prepared in the same way as for cl the lot number;
solution S1 except that 300 ml of purified water are used
without the elastomeric parts. d) the manufacturer’s trade-mark or name.
3
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IS0 8871 : 1988 (E)
Annex A
Ultraviolet spectrometry of extracts
(This annex forms an integral part of the Standard.)
preparation, place the solution in a scanning UV spectrometer
A.l Principle
in a 1 cm quartz cell with the blank solution So in the reference
The ultraviolet (UV) spectrum obtained on extracts of cell and obtain the spectrum over the wavelength range from
elastomeric materials is primarily a function of the kind of ac- 220 to 360 nm.
celerator or antioxidant present in the individual elastomeric
If a dilution is necessary, the dilution factor shall be noted.
formulations. Recording the ultraviolet absorption with a scan-
ning UV spectrometer is extremely useful in distinguishing for-
mulations with different vulcanization and stabilization Compare the sample spectrum obtained under standard con-
ditions to the approved reference spectrum for the elasto-
systems. This type of test is applicable to all vulcanized rubber
meric material obtained under the same conditions.
products and is usually performed using aqueous extracts.
A.2 Procedure A.3 Expression of results
Report the results as a recorded diagram showing the ab-
Pass the test solution SI through a membrane filter (mesh size :
sorbance (extinction) plotted versus the wavelength.
0,45 pm) to avoid stray light interference. Within 5 h of
4
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IS0 8811 : 1988 (E)
Annex B
Infra-red spectrometry of pyrolysates
(This annex forms an integral part of the Standard.)
horizontally, heat moderately over a low bunsen burner flame,
B.l Principle
passing the flame over the bottom and the sides of the test tube
The infra-red (IR) spectrometry of pyrolysed elastomeric
until the water in the sample is driven off. When condensate
materials is basically considered to be a qualitative identification
has formed near the top edge of the test tube, deposit several
test for elastomers and certain rubber ingredients. With the ex-
drops onto a potassium bromide crystal of the transmittance
ception of silicone rubber it can be applied to any elastomer for-
cell. Place the assembled cell in the IR spectrometer and scan
mulation.
between 4 O00 and 600 cm - ’.
An elastomeric sample is heated, the pyrolytic vapours are
condensed and the resulting condensate is analysed by IR
spectrometry.
B.3 Expression of results
B.2 Procedure
Report the results as a recorded diagram showing the absor-
Place 1 to 2 g of the elastomeric sample into a Pyrex tube
bance (transmittance) plotted versus the wave number.
(preferred size : 160 mm x 16 mm). While holding the tube
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IS0 8871 : 1988 (E)
Annex C
Determination of extracted reducing matter (oxidizables)
(This annex forms an integral part of the Standard.)
Sodium thiosulfate, standard volumetric solution,
C.2.3
C.l Principle
c(Na2S203) = 10 mmol/l.
When subjected to extraction processes in aqueous media and
depending on the individual composition, a given elastomeric
material may release oxidizable matter. The source for such ex- C.2.4 Starch, 5 g/l solution.
tractables is not clearly understood and the significance of this
class of contaminants is still questionable. However, probably
the most common of the possible extractables from elastomeric
parts are the vulcanizing agents, the accelerators and their
C.3 Procedure
reaction products. This category of materials might include
one or more of the following constituents : sulfur, thiurams,
Carry out the test procedure within 5 h of preparing solution
sulfenamides, thiazoles, dithiocarbamates, complex organic
St. Add 2 ml of sulfuric acid (C.2.1) and 20 ml of potassium
amines, phenolic resins and/or organic peroxides.
permanganate solution (C.2.2) to 20 ml of solution SI. Boil for
3 min. Cool rapidly. Add 1 g of potassium iodide and titrate im-
The extraction of reducing matter is performed under con-
mediately with sodium thiosulfate solution (C.2.3) using
ditions which equal the stress factors to which elastomeric
0,25 ml of starch solution (C.2
...
IS0
8871
NORME INTERNATIONALE
Première édition
1988-1 1-1 5
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
. MEXAYHAPOAHAR OPrAHM3AQMR Il0 CTAHAAPTMSAQMM
Éléments en élastomère pour préparations aqueuses
pa rent é ra les
Elastomeric parts for aqueous parenteral preparations
Numéro de référence
IS0 8871 : 1988 (F)
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IS0 8871 : 1988 (FI
Sommaire
Page
O Introduction . 1
1 Objet et domaine d'application . 1
2 Références .
1
3 Classification . 1
4 Identification . 1
5 Spécifications . 2
6 Essais . 2
...........................................................
7 Emballage 3
8 Stockage . 3
9 Marquage et étiquetage . 3
Annexes
A Spectrométrie en ultraviolet des extraits . 4
B Spectrométrie dans l'infrarouge des pyrolysats . 5
C Détermination des substances réductrices extraites (oxydables) . 6
D Détermination des métaux lourds extraits . 7
E Détermination des ions ammonium extraits . 8
F Détermination des ions halogénures extraits . 9
G Détermination de l'acidité et de l'alcalinité . 10
H Détermination des extraits secs non volatils . 11
I Détermination des sulfures volatils . 12
J Détermination du zinc extrait . 13
K Détermination de la conductivité . 14
L Détermination de la turbidité . 15
O Organisation internationale de normalisation. 1988
imprimé en Suisse
ii
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IS0 8871 : 1988 (FI
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I'ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'lS0 participent également aux travaux. L'ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 8871 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 76,
Appareils de transfusion, de perfusion et d'injection à usage médical.
L'attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu'il s'agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
...
111
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~ ~~ ~~
NORM E I NTE RN ATION ALE IS0 8871 : 1988 (F)
Éléments en élastomère pour préparations aqueuses
pa ren téra les
1.3 Des études de compatibilité avec les préparations paren-
O Introduction
térales prévues doivent être entreprises avant d'approuver ces
Les éléments en élastomère décrits dans la présente Norme éléments pour leur emploi final. La présente Norme internatio-
à suivre pour étu-
internationale sont constitués de classes de matériaux générale- nale ne spécifie toutefois pas les procédures
ment intitulées ((caoutchouc)). Les éléments sont constitués de dier cette comeatibilité.
divers élastomères soumis à différents systèmes de vulcanisa-
tion et leur composition peut différer considérablement en ce
qui concerne les charges les constituant, les plastifiants, les
2 Références
(
pigments et les autres ingrédients accessoires.
IS0 48, Elastomères vulcanisés - Détermination de la dureté
(Dureté comprise entre 30 et 85 D. I. D. C. 1.
L'efficacité, la pureté, la stabilité et l'innocuité d'un médica-
ment pendant les processus de fabrication, de stockage et
IS0 247, Caoutchouc - Détermination des cendres. '1
d'administration peuvent être influencés par la nature et les per-
formances des éléments en élastomère utilisés pour emballer
IS0 2781, Caoutchouc vulcanisé - Détermination de la masse
hermétiquement le produit pharmaceutique dans son conte- voiumique.2)
neur final.
IS0 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécifica-
tion et méthodes d'essai.
1 Objet et domaine d'application
3 Classification
1.1 La présente Norme internationale définit les procédures
Les éléments en élastomère se présentent sous différents
permettant d'identifier et de classifier les éléments en élasto-
aspects et différentes tailles selon l'utilisation finale prévue. En
mère constituant les emballages primaires et les matériels médi-
raison des différentes utilisations possibles pour ces éléments,
caux utilisés au contact direct de préparations aqueuses à
ils sont répartis dans les catégories suivantes en fonction du
usage parentéral, incluant les préparations sous forme sèche
produit dans lequel ils sont incorporés :
qui doivent être dissoutes avant utilisation.
- éléments en élastomère pour flacons de produits injec-
tables (voir IS0 8362-2);
La présente Norme internationale spécifie une série de métho-
des d'essai comparatives pour les évaluations chimique et bio-
- éléments en élastomère pour flacons pour perfusion
logique (voir chapitre 6) et décrit les divers domaines d'applica-
(voir IS0 8536-2);
tion des éléments en élastomère. Les dimensions et les caracté-
ristiques fonctionnelles sont spécifiées dans les Normes inter-
- éléments en élastomère pour seringues préremplies;
nationales s'y rapportant. Les propriétés requises spécifiées
- éléments en élastomère pour matériel médical à usage
dans la présente Norme internationale doivent être considérées
pharmaceutique (à l'exclusion des gants et des sondes);
comme des exigences minimales.
- éléments en élastomère pour produits lyophilisés.
1.2 La présente Norme internationale s'applique aux catégo-
ries d'éléments en élastomère données dans le chapitre 3; les
4 Identification
exigences spécifiques sont cependant données dans les Nor-
mes internationales s'y rapportant.
4.1 Généralités
NOTE - Les éléments en élastomère pour seringues vides non réutili- Le caoutchouc est un matériau complexe et n'est généralement
sables sont exclus par définition (voir IS0 7886).
pas définissable. La seule propriété que tous les matériaux en
1) La référence à la Méthode A de VISO 247 s'applique à la première édition publiée en 1978.
2) La référence aux méthodes spécifiques d'essai de I'ISO 2781 s'applique à la deuxième édition publiée en 1981.
1
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élastomère ont en commun est une aptitude spéciale à la rési-
5 Spécifications
liance ou à l'élasticité. Quand une bande de caoutchouc est éti-
rée, elle pourra allonger d'un grand nombre de fois sa longueur
5.1 Spécifications biologiques
initiale sans se casser. Si l'on relâche cette force, cette bande
La présente Norme internationale ne comprend pas de spécifi-
revient à sa taille d'origine et sa forme est virtuellement non
cations biologiques, cependant les essais biologiques sont
modifiée. De la même façon, on peut la serrer, la tordre, la dis-
généralement obligatoires pour les fabricants et utilisateurs
tordre en toutes directions relativement facilement et la bande
dans les pays où existe une pharmacopée nationale ou une
reprendra sa forme initiale.
législation appropriée des autorités de santé. Dans le cas
contraire, il faudra donner des essais biologiques comme par
En raison de son réseau tridimensionnel obtenu par réticulation
exemple ceux décrits dans la Pharmacopée des USA, la Phar-
chimique des chaînes de polymères pendant la vulcanisation, le
macopée européenne ou d'autres pharmacopées.
caoutchouc est pratiquement insoluble dans les solvants tels
que le tétrahydrofurane, bien qu'un gonflement considérable et
réversible puisse apparaître. Ces critères différencient le caout-
5.2 Spécifications chimiques
chouc des matériaux pseudo-élastiques tels que les polychloru-
res de vinyle et certains élastomères thermoplastiques. Les éléments en élastomère doivent être conformes aux spécifi-
cations chimiques données dans les Normes internationales s'y
Un ensemble d'essais est nécessaire pour une identification
rapportant (voir chapitre 3). Une série de procédures analyti-
sure en raison de la complexité du caoutchouc, et l'identité ques pour comparer et évaluer les caractéristiques chimiques
d'un matériau donné en élastomère ne peut pas être vérifiée par des éléments en élastomère est décrite dans les annexes A à L
un simple essai physique ou chimique. Les essais recomman- incluses.
dés pour cela sont parmi d'autres les suivants :
5.3 Spécifications physiques
-
détermination de la masse volumique;
5.3.1 Dureté
- détermination des cendres;
Pendant la durée de vie, la dureté doit rester dans des limites
- spectrométrie en ultraviolet de l'extrait;
fixées, garantie par le fabricant. La dureté doit être déterminée
à I'ISO 48.
conformément
- spectrométrie en infrarouge des pyrolysats.
NOTE - La durée de vie doit être comprise comme la période de sto-
ckage, en dehors de toute interférence de facteurs externes tels que
Le fabricant doit garantir que tous les éléments en élastomère
médicaments, etc.
de sa fabrication proviennent de la même formulation et qu'ils
présentent les mêmes caractéristiques que les échantillon's qui
ont été donnés à l'utilisateur initialement et qui ont été accep-
5.3.2 Résistance à la stérilisation à la vapeur d'eau
tés.
Les éléments en élastomère ne doivent pas perdre leurs perfor-
mances liées aux spécifications biologiques, chimiques et
Les essais spécifiés du 4.2 au 4.5 doivent servir à I'identifica-
physiques après une deuxième stérilisation à la vapeur d'eau
tion, spécialement dans des essais effectués par l'utilisateur
saturée à 121 OC i: 1 OC, pendant 30 min.
final.
4.2 Détermination de la masse volumique
6 Essais
La masse volumique doit être mesurée conformément à la
6.1 Généralités
méthode donnée dans I'ISO 2781, Méthode A.
Les méthodes d'essai données dans les annexes A à L doivent
être considérées comme un moyen d'examiner différentes for-
4.3 Détermination des cendres
mulations d'élastomère de façon à choisir la formulation de
caoutchouc appropriée pour l'usage prévu. Une sélection de
Le résidu de combustion des produits non organiques doit être
ces méthodes peut être utilisée comme vérification de la con-
déterminé selon I'ISO 247, Méthode B ou, si nécessaire,
formité du produit d'un lot à l'autre.
C.
Méthode
De façon à se prémunir contre une mauvaise interprétation
4.4 Spectrométrie dans l'ultraviolet
dans le cas de résultats erronés, tous les essais doivent être
effectués en double, sauf indication contraire.
Le spectre ultraviolet doit être obtenu à partir d'un extrait
aqueux selon les spécifications de l'annexe A; il doit être com-
6.2 Échantillonnage
paré à un spectre de référence.
Un échantillonnage statistique pris au hasard des éléments en
4.5 Spectrométrie dans l'infrarouge élastomère à examiner doit être représentatif de chaque appro-
visionnement et doit être fourni dans son état d'origine. Le
Le spectre infrarouge doit être obtenu à partir d'un pyrolysat
nombre nécessaire d'éléments en élastomère doit être spéci-
selon les spécifications de l'annexe B; il doit être comparé à un
fié dans les Normes internationales s'y rapportant (voir
spectre de référence.
chapitre 3).
2
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IS0 8871 : 1988 (FI
6.3 Appareillage et réactifs
Secouer et, immédiatement, séparer cette solution SI des élé-
ments en élastomère par décantation. Compléter les volumes
d‘origine avec de l’eau purifiée. Secouer la solution SI avant
6.3.1 Seuls des réactifs de qualité analytique reconnue doi-
chaque essai.
vent être utilisés. De l’eau purifiée doit être préparée par distilla-
tion en utilisant un échangeur d’ions, ou toute autre méthode
convenable doit être utilisée.
6.4.2 La solution So est préparée comme la solution St en uti-
lisant 300 ml sans élément en élastomère.
Sa conductivité devrait être inférieure à 3 pS/cm.
6.4.3 Les solutions St et So préparées comme décrit en 6.4.1
De l’eau purifiée telle que spécifiée dans les différentes pharma-
et 6.4.2 doivent être utilisées pour effectuer les essais chimi-
copées nationales correspond à de l’eau de qualités 1 et 2, telle
ques et biologiques.
que spécifiée dans I’ISO 3696.
6.3.2 La verrerie doit être en verre borosilicaté.
7 Emballage
Les éléments en élastomère doivent être empaquetés de façon
6.4 Préparation des solutions d‘essai
appropriée afin de résister aux contaminations et à la lumière.
6.4.1 Utiliser un nombre d’éléments en élastomère entier cor-
respondant à une surface d‘au moins 150 cm2 de façon à avoir 8 Stockage
(
un rapport de 1 cm2 de surface d’éléments en élastomère pour
Les éléments en élastomère doivent être stockés à une tempé-
2 ml de solution d‘essai.
rature comprise entre O OC et 30 OC et protégés contre la
lumière visible et ultraviolette.
Laver ces échantillons : les placer dans un récipient en verre
convenable, couvrir avec 300 ml d’eau purifiée, bouillir pendant
5 min et rincer cinq fois avec des fractions d‘eau froide purifiée
9 Marquage et étiquetage
de 300 ml.
Les emballages extérieurs doivent porter les informations sui-
Placer les éléments en élastomère lavés dans une fiole à large
vantes :
col et ajouter 300 ml d’eau purifiée pour 150 cm2 de surface
d’échantillons. Couvrir la fiole avec une feuille d’aluminium ou
a) une description du contenu;
par un bécher en verre borosilicaté. Chauffer dans un stérilisa-
teur de façon qu’une température de 121 OC f 1 OC soit
b) le mois et l‘année de fabrication;
atteinte dans la fiole en 30 min max. et maintenir à cette tem-
c) le numéro de lot;
pérature pendant 30 min. Ramener à température ambiante en
20 à 30 min.
di le nom ou la marque du fabricant.
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IS0 8871 : 1988 (FI
Annexe A
Spectrométrie en ultraviolet des extraits
(Cette annexe fait partie intégrante de la norme.)
A.1 Principe placer la solution dans une cellule en quartz de 1 cm, dans un
spectromètre UV à balayage. La solution témoin est placée
dans la cellule de référence, relever le spectre pour une gamme
Le spectre ultraviolet (UV) obtenu pour des extraits de maté-
riaux en élastomère est, en premier, une fonction du type de longueurs d'onde comprise entre 220 et 360 nm.
d'accélérateur ou d'antioxydant présent dans chaque formula-
tion d'élastomère. Le fait d'enregistrer l'absorption de l'ultra- S'il faut procéder à une dilution le facteur doit être noté.
violet avec un spectromètre UV à balayage est extrêmement
Comparer le spectre de l'échantillon, obtenu dans les condi-
utile pour distinguer les formulations ayant des vulcanisations
et des systèmes de stabilisation différents. Ce type d'essai tions normales, au spectre de référence approuvé pour le maté-
à tous les produits en caoutchouc vulcanisé et est riau en élastomère obtenu dans les mêmes conditions.
s'applique
obtenu en général avec des extraits aqueux.
A.3 Expression des résultats
A.2 Procédure
Enregistrer les résultats sous la forme d'un diagramme mon-
Filtrer la solution d'essai SI à travers une membrane (0,45 Nm) trant I'absorbance (extinction) en fonction de la longueur
pour éviter les interférences de lumière parasite. Dans les 5 h,
d'onde.
i
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: 1988 (FI
IS0 887
Annexe B
Spectrométrie dans I'inf rarouge des pyrolysats
(Cette annexe fait partie intégrante de la norme.)
tenant le tube horizontalement sur un bec Bunsen. Passer la
B.l Principe
flamme sur le fond et les parois du tube jusqu'à ce que l'eau de
La spectrométrie infrarouge (IR) des matériaux en élastomère
l'échantillon soit évaporée, Quand le condensat s'est formé
pyrolysés (pyrolysats) est considéré comme un essai d'identifi-
près du rebord supérieur du tube, déposer plusieurs gouttes sur
cation qualitative pour les élastomères et les ingrédients des
un cristal de bromure de sodium de la cellule de transmission.
élastomères et de certains caoutchoucs. II peut être appliqué à
Placer la cellule complète dans le spectromètre infrarouge et
toute formulation d'élastomère à l'exception des caoutchoucs
balayer entre 4 O00 et 600 cm - l.
au silicone.
Un échantillon d'élastomères est chauffé, les vapeurs du
pyrolysat sont condensées et le condensat résultant est analysé
par spectrométrie IR.
B.3 Expression des résultats
B.2 Procédure
Enregistrer les résultats sous la forme d'un diagramme mon-
trant I'absorbance (transmittance) en fonction du nombre
Placer 1 à 2 g de l'échantillon d'élastomère dans un tube Pyrex
d'onde.
(160 mm x 16 mm de préférence). Chauffer modérément en
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IS0 8871 : 1988 (FI
Annexe C
Détermination des substances réductrices extraites (oxydables)
(Cette annexe fait partie intégrante de la norme.)
Thiosulfate de sodium, solution titrée,
C.2.3
C.l Principe
c(Na2S203) = 10 mmol/l.
Selon sa composition propre, un matériau donné en élastomère
peut rejeter des substances oxydables lorsqu'il est soumis à un
C.2.4 Empois d'amidon, solution à 5 g/l.
processus d'extraction en milieu aqueux. L'origine d'un tel rejet
n'est pas clairement comprise et la signification de cette classe
de contaminant est encore en cours de discussion. Toutefois, il
semble probable que les substances les plus communément
C.3 Procédure
rejetées à partir des éléments en élastomère soient les agents de
vulcanisation, les accélérateurs ainsi que les produits de réac-
Effectuer l'essai dans les 5 h suivant la préparation de la solu-
tions. Cette catégorie de produits peut inclure une ou plusieurs
tion Sq. Ajouter 2 ml d'acide sulfurique (C.2.1) et 20 ml de
combinaisons des constituants suivants : sulfures, thiurames,
solution de permanganate de potassium (C.2.2) à 20 ml de
sulfenamides, thiazoles, dithiocarbamates, amines complexes
solution SI. Faire bouillir pendant 3 min. Refroidir rapidement.
(
organiques, des résines phénoliques etiou des peroxydes orga-
Ajouter 1 g d'iodure de potassium et effectuer immédiatement
niques.
le dosage avec la solution de thiosulfate de sodium (C.2.3) en
utilisant 0,25 ml de solution d'empois d'amidon (C.2.4) comme
L'extraction des manières réductr
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.