Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical and ecotoxicological testing of soil and soil-like materials — Part 3: Up-flow percolation test

This document specifies a test, which is aimed at determining the leaching behaviour of inorganic and organic substances from a soil and soil-like materials. The method is a once-through up-flow percolation test under standardized conditions of flow rate. The material is leached under dynamic hydraulic conditions. The document has been developed to measure the release of inorganic and organic substances from soil and soil-like material as well as to produce eluates for subsequent ecotoxicological testing. For ecotoxicological testing, see ISO 15799[6] and ISO 17616[7]. The test results enable the distinction between different release patterns, for instance wash-out and release under the influence of interaction with the matrix, when approaching local equilibrium between material and leachant. This test method produces eluates, which can subsequently be characterized by physical, chemical and ecotoxicological methods in accordance with existing standard methods. The results of eluate analysis are presented as a function of the liquid/solid (L/S) ratio. The test is not suitable for substances that are volatile under ambient conditions. NOTE 1 Volatile organic substances include the low-molecular-weight substances in mixtures such as mineral oil. NOTE 2 It is not always possible to optimize test conditions simultaneously for inorganic and organic substances and optimum test conditions can also vary between different groups of organic substances. Test requirements for organic substances are generally more stringent than those for inorganic substances. The test conditions suitable for measuring the release of organic substances will generally also be applicable to inorganic substances. NOTE 3 Within the category of organic substances, a significant difference in behaviour exists between the more polar, relatively water-soluble compounds and apolar, hydrophobic organic substances (HOCs). In the latter case, mechanisms of release (e.g. particle-bound or dissolved organic carbon-bound) can be more crucial as well as sorption losses of soluble HOCs on different materials with which they come in contact (e.g. bottles, filters). The test and the results should be used for leaching of organic substances only with thorough consideration of the specific properties of the substances in question and the associated potential problems. NOTE 4 For ecotoxicological testing, eluates representing the release of both inorganic and organic substances are needed. In this document, ecotoxicological testing is also meant to include genotoxicological testing. NOTE 5 The test is generally not suitable for soils with hydraulic conductivities below 10−8 m/s (see also Annex B). It can be difficult to maintain the designated flow rate already in the range of saturated hydraulic conductivity between 10−7 m/s and 10−8 m/s. The application of this test method alone is not sufficient for the determination of the leaching behaviour of a material under specified conditions different to those from the test procedure, since this generally requires the application of several test methods, behavioural modelling and model validation. This document does not address issues related to health and safety. It only determines the leaching properties as outlined in Clause 4.

Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et matériaux du sol — Partie 3: Essai de percolation à écoulement ascendant

Le présent document spécifie un essai destiné à déterminer le comportement à la lixiviation de substances inorganiques et organiques issues de sols et de matériaux analogues au sol. La méthode est un essai de percolation à écoulement ascendant mené dans des conditions de débit normalisées. Le matériau est lixivié dans des conditions hydrauliques dynamiques. Le présent document a été conçu pour étudier le relargage de substances organiques et inorganiques à partir du sol et des matériaux analogues au sol et produire des éluats destinés aux essais écotoxicologiques. Pour en savoir plus sur les essais écotoxicologiques, voir l'ISO 15799[6] et l'ISO 17616.[7] Les résultats de l'essai permettent de faire la distinction entre différents types de relargage, tels que le lessivage ou le relargage sous l'effet de l'interaction avec la matrice, à l'approche de l'équilibre local entre le matériau et le lixiviant. Cette méthode d'essai produit des éluats qui peuvent ensuite être caractérisés par des méthodes physiques, chimiques et écotoxicologiques selon des méthodes normalisées existantes. Les résultats de l'analyse des éluats sont présentés en fonction du rapport liquide/solide (L/S). L'essai n'est pas adapté aux substances qui sont volatiles dans des conditions ambiantes. NOTE 1 Les substances organiques volatiles comprennent les substances à faible masse moléculaire contenues dans des mélanges tels que les huiles minérales. NOTE 2 Il n'est pas toujours possible d'optimiser les conditions d'essai à la fois pour les substances organiques et les substances inorganiques. Les conditions d'essai optimales peuvent également varier entre les différents groupes de substances organiques. Les exigences d'essai pour les substances organiques sont généralement plus strictes que celles applicables aux substances inorganiques. En règle générale, les conditions d'essai appropriées à la mesure du relargage des substances organiques s'appliquent également aux substances inorganiques. NOTE 3 Au sein de la catégorie des substances organiques, une différence de comportement notable existe entre les composés les plus polaires, relativement solubles dans l'eau et les composés organiques hydrophobes (COH), apolaires. Concernant ces derniers, les mécanismes de relargage (par exemple liés à des particules ou liés au carbone organique dissous) peuvent avoir plus d'importance, de même que les pertes dues à la sorption de COH solubles sur différents matériaux avec lesquels ils entrent en contact (par exemple flacons, filtres). Il convient d'utiliser les essais et les résultats pour la lixiviation des substances organiques, uniquement en ayant une connaissance approfondie des propriétés spécifiques des substances en question et des problèmes potentiels qui y sont associés. NOTE 4 Pour les essais d'écotoxicité, des éluats avec à la fois des substances inorganiques et organiques sont nécessaires. Dans le présent document, les essais d'écotoxicité englobent les essais de génotoxicité. NOTE 5 En général, l'essai n'est pas adapté aux sols dont la conductivité hydraulique est inférieure à 10−8 m/s (voir également l'Annexe B). Il peut déjà s'avérer difficile de maintenir le débit indiqué pour une conductivité hydraulique saturée comprise entre 10−7 m/s et 10−8 m/s. L'application de la présente méthode d'essai seule ne suffit pas pour déterminer le comportement à la lixiviation d'un matériau dans des conditions spécifiées différentes de celles applicables au mode opératoire, car cela nécessite généralement l'application de plusieurs méthodes d'essai, d'une modélisation comportementale et d'une validation du modèle. Le présent document ne traite pas des questions liées à la santé et à la sécurité. Il permet uniquement de déterminer les propriétés de lixiviation telles que décrites dans l'Article 4.

General Information

Status
Published
Publication Date
03-Sep-2019
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
04-Sep-2019
Completion Date
04-Sep-2019
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21268-3
First edition
2019-09
Soil quality — Leaching procedures
for subsequent chemical and
ecotoxicological testing of soil and
soil-like materials —
Part 3:
Up-flow percolation test
Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue d'essais
chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols et matériaux du
sol —
Partie 3: Essai de percolation à écoulement ascendant
Reference number
ISO 21268-3:2019(E)
ISO 2019
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ISO 21268-3:2019(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2019

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 21268-3:2019(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 2

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 2

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 3

5 Reagents and materials ................................................................................................................................................................................. 4

6 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 4

7 Sample pre-treatment ..................................................................................................................................................................................... 6

7.1 Preparation of laboratory sample and specification of particle size ........................................................ 6

7.2 Preparation of the test sample .................................................................................................................................................. 7

7.3 Test portion ................................................................................................................................................................................................ 7

7.4 Determination of dry matter content .................................................................................................................................. 7

8 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 8

8.1 Temperature .............................................................................................................................................................................................. 8

8.2 Preparation of the eluent ............................................................................................................................................................... 8

8.3 Preparation of the column ............................................................................................................................................................ 8

8.4 Packing of the column ....................................................................................................................................................................... 8

8.5 Start of the test ........................................................................................................................................................................................ 9

8.6 Sample Collection and Liquid/Solid separation step ..........................................................................................10

8.7 Collection of additional eluate fractions ........................................................................................................................11

8.8 Further preparation of the eluates for analysis .......................................................................................................12

8.9 Blank test ..................................................................................................................................................................................................12

9 Calculation ...............................................................................................................................................................................................................12

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................13

11 Analytical determination ..........................................................................................................................................................................13

11.1 General ........................................................................................................................................................................................................13

11.2 Blank test information ...................................................................................................................................................................13

12 Performance characteristics .................................................................................................................................................................14

12.1 General ........................................................................................................................................................................................................14

12.2 Validation trials performed in Japan .................................................................................................................................15

12.2.1 Round robin tests performed in accordance with ISO/TS 21268-3:2007 ..................15

12.2.2 Robustness testing and validation results considering equilibration

period and flow rate ........................................................................................................................................... ........15

[5]

12.3 Validation results obtained in Germany (DIN 19528 ) .................................................................................16

12.3.1 General...................................................................................................................................................................................16

12.3.2 Results for validation trial 1 ................................................................................................................................17

12.3.3 Results for validation trial 2 ................................................................................................................................20

Annex A (informative) Suggestions for packing the column, water saturationand

establishment of equilibrium conditions ................................................................................................................................25

Annex B (informative) Justification of the choices made in developing the test procedure ...................27

Annex C (informative) Calculation of centrifugation duration depending on centrifugation

speed and rotor dimensions..................................................................................................................................................................31

Annex D (informative) Additional information on robustness testing and validation results

based on waste materials .........................................................................................................................................................................33

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................34

© ISO 2019 – All rights reserved iii
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ISO 21268-3:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso

.org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 7,

Impact assessment.

This first edition of ISO 21268-3:2019 cancels and replaces (ISO/TS 21268-3:2007), which has been

technically revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:

— the maximum grain size has been changed to <2 mm as usual for soil;
— demineralized water has been added as possible leachant;
— the column diameter has been changed from "5 cm or 10 cm" to "5 cm to 10 cm";
— flow rate of 30 cm/d has been added as option based on robustness testing;

— 7.1 and 7.2 has been exchanged to read 7.1 "Particle size" and 7.2 "Sample preparation";

— 11.1 "General", 11.2 "Validation trials performed in Japan" and 12.3 "Validation results obtained in

Germany (DIN 19528)" have been added;
— B.2 "Particle size distribution" has been deleted;

— a new informative Annex C "Calculation of centrifugation duration depending on centrifugation

speed and rotor dimensions" has been added;
— references in Clause 2 and Bibliography has been updated.
A list of all parts in the ISO 21268 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 21268-3:2019(E)
Introduction

In various countries, tests have been developed to characterize and assess the substances which can

be released from materials. The release of soluble substances upon contact with water is regarded as

a main mechanism of release, which results in a potential risk to the environment during the use or

disposal of materials. The intent of these tests is to identify the leaching properties of materials. The

[1]
complexity of the leaching process makes simplifications necessary .

Not all of the relevant aspects of leaching behaviour can be addressed in one standard (see description

of influencing factors in Annex A).

Tests to characterise the behaviour of materials can generally be divided into three categories addressed

[2] [3]

in ISO 18772 and EN 12920 . The relationships between these tests are summarized below.

a) “Basic characterization” tests are used to obtain information on the short- and long-term

leaching behaviour and characteristic properties of materials. Liquid/solid (L/S) ratios, leachant

composition, factors controlling leachability, such as pH, redox potential, complexing capacity, role

of dissolved organic carbon (DOC), ageing of material and physical parameters, are addressed in

these tests.

b) “Compliance” tests are used to determine whether the material complies with a specific behaviour

or with specific reference values. The tests focus on key variables and leaching behaviour previously

identified by basic characterisation tests.

c) “On-site verification” tests are used as a rapid check to confirm that the material is the same as that

which has been subjected to the compliance test(s). On-site verification tests are not necessarily

leaching tests.

The test procedure described in this method belongs to category a): basic characterization tests.

[4]

This document was originally elaborated on the basis of CEN/TS 14405:2004 . Especially,

modifications considering requirements on subsequent ecotoxicological testing and analysis of organic

[5]

substances have been included. Validation results have been adopted from DIN 19528 and from

[15,16]
Japanese validation studies .
© ISO 2019 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 21268-3:2019(E)
Soil quality — Leaching procedures for subsequent
chemical and ecotoxicological testing of soil and soil-like
materials —
Part 3:
Up-flow percolation test
1 Scope

This document specifies a test, which is aimed at determining the leaching behaviour of inorganic

and organic substances from a soil and soil-like materials. The method is a once-through up-flow

percolation test under standardized conditions of flow rate. The material is leached under dynamic

hydraulic conditions. The document has been developed to measure the release of inorganic and organic

substances from soil and soil-like material as well as to produce eluates for subsequent ecotoxicological

[6] [7]

testing. For ecotoxicological testing, see ISO 15799 and ISO 17616 . The test results enable the

distinction between different release patterns, for instance wash-out and release under the influence of

interaction with the matrix, when approaching local equilibrium between material and leachant.

This test method produces eluates, which can subsequently be characterized by physical, chemical and

ecotoxicological methods in accordance with existing standard methods. The results of eluate analysis

are presented as a function of the liquid/solid (L/S) ratio. The test is not suitable for substances that are

volatile under ambient conditions.

NOTE 1 Volatile organic substances include the low-molecular-weight substances in mixtures such as

mineral oil.

NOTE 2 It is not always possible to optimize test conditions simultaneously for inorganic and organic

substances and optimum test conditions can also vary between different groups of organic substances. Test

requirements for organic substances are generally more stringent than those for inorganic substances. The test

conditions suitable for measuring the release of organic substances will generally also be applicable to inorganic

substances.

NOTE 3 Within the category of organic substances, a significant difference in behaviour exists between the

more polar, relatively water-soluble compounds and apolar, hydrophobic organic substances (HOCs). In the latter

case, mechanisms of release (e.g. particle-bound or dissolved organic carbon-bound) can be more crucial as well

as sorption losses of soluble HOCs on different materials with which they come in contact (e.g. bottles, filters).

The test and the results should be used for leaching of organic substances only with thorough consideration of

the specific properties of the substances in question and the associated potential problems.

NOTE 4 For ecotoxicological testing, eluates representing the release of both inorganic and organic substances

are needed. In this document, ecotoxicological testing is also meant to include genotoxicological testing.

NOTE 5 The test is generally not suitable for soils with hydraulic conductivities below 10 m/s (see also

Annex B). It can be difficult to maintain the designated flow rate already in the range of saturated hydraulic

−7 −8
conductivity between 10 m/s and 10 m/s.

The application of this test method alone is not sufficient for the determination of the leaching

behaviour of a material under specified conditions different to those from the test procedure, since this

generally requires the application of several test methods, behavioural modelling and model validation.

This document does not address issues related to health and safety. It only determines the leaching

properties as outlined in Clause 4.
© ISO 2019 – All rights reserved 1
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ISO 21268-3:2019(E)
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods

ISO 5667-3:2018, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples

ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General

principles and definitions

ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic

method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method

ISO 7027-1, Water quality — Determination of turbidity — Part 1: Quantitative methods

ISO 10523, Water quality — Determination of pH

ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis —

Gravimetric method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
3.1
leaching test

test during which a material is put into contact with a leachant (3.2) under strictly defined conditions

and some substances of the material are extracted
3.2
leachant
liquid used in a leaching test (3.1)

Note 1 to entry: For the purposes of this document, the leachant is specified in 5.1.

3.3
eluate
solution recovered from a leaching test (3.1)
Note 1 to entry: Eluate is also referred to as leachate.
3.4
liquid to solid ratio
L/S

ratio between the total volume of liquid (L in litres), which in this extraction is in contact with the soil

sample, and the dry mass of the sample (S in kg of dry matter).
Note 1 to entry: L/S is expressed in l/kg.
2 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 21268-3:2019(E)
3.5
dry matter content

ratio expressed in percent between the mass of the dry residue, determined in accordance with

ISO 11465 and the corresponding raw mass.
3.6
laboratory sample
sample or subsample(s) sent to or received by the laboratory
3.7
test sample

sample, prepared from the laboratory sample (3.6), from which test portions (3.8) are removed for

testing or analysis
3.8
test portion

quantity of material of appropriate size for measurement of the concentration or other properties of

interest, taken from the test sample (3.7)

Note 1 to entry: The test portion can be taken from the laboratory sample directly if no pre-treatment of sample

is required, but usually it is taken from the test sample.

Note 2 to entry: A unit or increment of proper homogeneity, size and fineness, needing no further preparation,

can be a test portion.
3.9
soil-like material

excavated soil, dredged materials, manufactured soils, treated soils and fill materials

4 Principle

This document describes a method to determine the release of substances from soil and soil-like

material, packed in a column with leachant percolating through it. A continuous vertical up-flow is

used, which allows a column test under water-saturated conditions. The test conditions, including

the flow rate of the leachant, are chosen such that the substances that are rapidly washed out and the

substances that are released under the influence of interaction with the matrix can be deduced from

the results. It is intended and assumed that conditions approach local equilibrium between the material

and the leachant throughout the test.

The test portion, which originally or after suitable pre-treatment has a particle size less than or equal

to 2 mm, is brought into contact with water containing a low concentration (0,001 mol/l) of calcium

chloride or demineralised water (5.1) under defined conditions. The leachant is percolated in up-flow

direction through the column at a specified flow rate up to a fixed L/S ratio. The eluate is collected in

several separate fractions. The standard method is based on the assumption that equilibrium or near-

equilibrium is achieved between the liquid and solid phases during the test period. The properties

of the eluate are measured using methods developed for water analysis adapted to meet criteria for

analysis of eluates, and the eluate may be subjected to subsequent ecotoxicological testing.

After the test, the leaching conditions, in terms of pH, electrical conductivity, and optionally, turbidity,

dissolved organic carbon (DOC) or redox potential imposed by the material shall be recorded.

NOTE 1 These parameters often control the leaching behaviour of soil materials and are therefore important

for evaluation of the test results. DOC, in particular, is crucial in soil and soil-like materials for many inorganic

and organic substances.

NOTE 2 The leachant is 0,001 mol/l CaCl to minimize the mobilisation of DOC caused by an ionic strength of

the leachant which is too low.
© ISO 2019 – All rights reserved 3
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ISO 21268-3:2019(E)

The properties of the eluate are measured using methods developed for water analysis adapted to

meet criteria for analysis of eluates and/or the eluate may be subjected to subsequent ecotoxicological

testing.

The results of the test are expressed as a function of L/S ratio, in terms of both concentration (mg of the

substances released per litre eluate) and release [mg of the substances released cumulatively per kg of

material (dry mass)] of the substances.

The procedure described in this document is based on the more stringent test requirements for

determining the release of organic substances and/or for subsequent ecotoxicological testing. If only

the release of inorganic substances is to be measured, simplifications may be adapted for some steps of

the procedure.
5 Reagents and materials

5.1 Demineralised water or deionised water or water of equivalent purity (5 < pH < 7,5), with a

conductivity <0,5 mS/m in accordance with grade 3 specified in ISO 3696 made to 0,001 mol/l CaCl .

5.2 Calcium chloride (CaCl · 2 H O), analytical grade.
2 2
5.3 Sodium azide (NaN ), analytical grade.
5.4 Nitric acid (HNO ), analytical grade, made to 0.1 mol/l rinsing solution.
5.5 Organic solvent (acetone, analytical grade) for rinsing and cleaning.
6 Apparatus

6.1 Column, made of glass with an internal diameter of 5 cm to 10 cm and a filling height of about

(30 ± 5) cm, fitted with filters (6.3) in the bottom and top sections made of appropriate materials

ensuring minimum interference with the substances of interest. In the top and bottom of the column, a

filter plate or a thin layer of fine-grained non-reactive material (e.g. fine quartz sand) is applied to ensure

proper water flow over the width of the column and as a support for the pre-filter.

NOTE 1 A drawing of the column and accompanying equipment is given in Figure 1.

NOTE 2 Glass of high quality is usually considered adequate for both metal and organic substances,

particularly since the pH range usually covered in soil testing does not reach the conditions (pH > 10 and pH < 3)

where glass itself is attacked. For ecotoxicity testing, eluates with both metal and organic substances are needed,

which emphasises the need to generate integrated eluates.

NOTE 3 When only organic substances are analysed, stainless steel column and fittings can be applied taking

[9]

into account a certain degree of sorption which can be tested in advance . When only inorganic substances are

analysed, column made of plastics can be applied.

NOTE 4 In the case of quartz sand used as filter material, it shall be tested to be free of leachable substances

blank free. As necessary it can be washed with demineralized water to remove fines and gently dried afterwards

not exceeding 25 °C to avoid enhancing the sorption capacity on the surface of quartz grains. The quartz sand can

be treated with acetone first in case of blank values of organic substances under investigation.

NOTE 5 To prevent organic compounds from degradation by light use a dark room, dark colored glassware or

place a layer of aluminium-foil around the leaching equipment.
4 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 21268-3:2019(E)

6.2 Filters, for filtration of the eluates; they shall not adsorb the compounds of interest. This shall be

tested in preliminary experiments.

The filters shall be chosen so as not to adsorb (or release) substances of interest.

NOTE This can be tested in preliminary experiments.
6.3 Pre-filters, for the column with a pore size of 1 µm to 20 µm.

The filters shall be chosen so as not to adsorb (or release) substances of interest.

NOTE This can be tested in preliminary experiments.

6.4 Pump, with an adjustable capacity of between 0 ml/h and 60 ml/h (e.g. peristaltic pump).

6.5 Analytical balance, with an accuracy of at least 0,1 g.

6.6 pH meter, in accordance with ISO 10523 with an accuracy of at least ± 0,05 pH units.

6.7 Electrical conductivity meter, with an accuracy of at least 0,1 mS/m.

6.8 Tubing material, adapted to the analysis to be performed (see ISO 5667-3:2018, Table A.1).

NOTE When both organic and inorganic substances are analysed Perfluoro-Ethylene-Propylene (FEP) can

be used. When only inorganic substances are analysed, PTFE or similar tubing materials can be used.

6.9 High-quality glass bottles of an appropriate volume, and with a screw cap with a PTFE inlay, for

eluate collection and preservation of eluate samples (in accordance with ISO 5667-3).

NOTE If only inorganic substances are analysed, alternative bottle materials can be selected [e.g. high

density polyethylene (HDPE) or PTFE)].
6.10 Crushing equipment, a jaw crusher or a cutting device.
6.11 Sieving equipment, with sieves of 2 mm or 4 mm nominal screen size.
6.12 Sample splitter, for sub-sampling of laboratory samples (optional).
6.13 Redox potential meter (optional).
6.14 Turbidity meter, as specified in ISO 7027-1.

6.15 Centrifuge, refrigerated, operating at 20 000 g to 30 000 g using centrifuge tubes of appropriate

material , which is inert with regard to both inorganic and organic compounds and suitable for high-

[8]
speed centrifugation (e.g. perfluoroalkoxy alkane (PFA), stainless steel .).

Alternatively, if a high-speed centrifuge is not available, a centrifuge operating at 2 000 g to 2 500 g

using glass bottles may be used in combination with increased centrifugation time. Guidance on the

calculation of the rotor-specific duration of centrifugation is
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21268-3
Première édition
2019-09
Qualité du sol — Modes opératoires de
lixiviation en vue d'essais chimiques
et écotoxicologiques ultérieurs des
sols et matériaux du sol —
Partie 3:
Essai de percolation à écoulement
ascendant
Soil quality — Leaching procedures for subsequent chemical and
ecotoxicological testing of soil and soil-like materials —
Part 3: Up-flow percolation test
Numéro de référence
ISO 21268-3:2019(F)
ISO 2019
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ISO 21268-3:2019(F)
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
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ISO 21268-3:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ..............................................................................................................................................................................................................................vii

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 2

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 2

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 3

5 Réactifs et matériaux ....................................................................................................................................................................................... 4

6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 4

7 Prétraitement de l’échantillon ............................................................................................................................................................... 6

7.1 Préparation de l’échantillon pour laboratoire et spécification de la granulométrie .................. 6

7.2 Préparation de l’échantillon pour essai ............................................................................................................................. 7

7.3 Prise d’essai ............................................................................................................................................................................................... 7

7.4 Détermination du taux de matière sèche ......................................................................................................................... 7

8 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 8

8.1 Température .............................................................................................................................................................................................. 8

8.2 Préparation de l’éluant..................................................................................................................................................................... 8

8.3 Préparation de la colonne ......... ..................................................................................................................................................... 8

8.4 Compactage de la colonne ............................................................................................................................................................. 8

8.5 Démarrage de l’essai .......................................................................................................................................................................... 9

8.6 Recueil de l’échantillon et étape de séparation liquide/solide ..................................................................10

8.7 Collecte de fractions d’éluat supplémentaires ..........................................................................................................11

8.8 Préparation complémentaire des éluats pour analyse ......................................................................................12

8.9 Essai à blanc ...........................................................................................................................................................................................12

9 Calcul .............................................................................................................................................................................................................................13

10 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................13

11 Détermination analytique .......................................................................................................................................................................14

11.1 Généralités ...............................................................................................................................................................................................14

11.2 Informations concernant l’essai à blanc ........................................................................................................................14

12 Caractéristiques de performance ....................................................................................................................................................14

12.1 Généralités ...............................................................................................................................................................................................14

12.2 Études de validation menées au Japon ............................................................................................................................16

12.2.1 Essais comparatifs interlaboratoires réalisés conformément à l’ISO/

TS 21268-3:2007 ..........................................................................................................................................................16

12.2.2 Essais de robustesse et résultats de validation traitant de la période

d’équilibrage et du débit ........................................................................................................................................16

[5]

12.3 Résultats de validation obtenus en Allemagne (pour la méthode DIN 19528 ) ......................17

12.3.1 Généralités .........................................................................................................................................................................17

12.3.2 Résultats de l’étude de validation n° 1 .......................................................................................................18

12.3.3 Résultats de l’étude de validation n° 2 .......................................................................................................22

Annexe A (informative) Suggestions pour le compactage de la colonne, la saturation en eau

et l’établissement des conditions d’équilibre .....................................................................................................................28

Annexe B (informative) Justification des choix adoptés lors de la mise au point du mode

opératoire de l’essai .......................................................................................................................................................................................30

Annexe C (informative) Calcul de la durée de centrifugation en fonction de la vitesse de

centrifugation et des dimensions du rotor ............................................................................................................................34

Annexe D (informative) Informations complémentaires sur des essais de robustesse et des

résultats de validation obtenus sur des déchets ..............................................................................................................36

© ISO 2019 – Tous droits réservés iii
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ISO 21268-3:2019(F)

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................37

iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 21268-3:2019(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso. org/directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www. iso. org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www. iso. org/iso/fr/avant- propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 7,

Évaluation des impacts.

Cette première édition de l'ISO 21268-3:2019 annule et remplace l’ISO/TS 21268-3, qui a fait l’objet

d’une révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les

suivantes:

— modification de la granulométrie maximale de la prise d’essai, qui doit à présent être inférieure

à 2 mm, ce qui correspond à une valeur habituelle pour les sols;
— ajout de l’eau déminéralisée en tant que lixiviant possible;

— modification du diamètre de colonne, qui passe de « 5 cm ou 10 cm » à « 5 cm à 10 cm »;

— ajout à titre d’option d’un débit de 30 cm/j, cette valeur découlant des essais de robustesse;

— modification des titres de 7.1 et 7.2, qui sont à présent intitulés 7.1 « Granulométrie » et

7.2 « Préparation des échantillons », et inversion des corps de texte de ces paragraphes;

— ajout de 11.1 « Généralités », 11.2 « Études de validation réalisées au Japon » et 12.3 « Résultats de

validation obtenus en Allemagne (pour la méthode DIN 19528) »;
— suppression de B.2 « Distribution granulométrique »;

— ajout d’une nouvelle Annexe C « Calcul de la durée de centrifugation en fonction de la vitesse de

centrifugation et des dimensions du rotor », informative;
— mise à jour des références de l’Article 2 et de la Bibliographie.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 21268 se trouve sur le site web de l’ISO.

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ISO 21268-3:2019(F)

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/fr/members .html.
vi © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 21268-3:2019(F)
Introduction

Des essais ont été mis au point dans plusieurs pays pour caractériser et déterminer les substances

pouvant être relarguées à partir de matériaux. Le relargage de substances solubles au contact de

l’eau est considéré comme le principal mécanisme de relargage, qui se traduit par un risque potentiel

pour l’environnement lors de l’utilisation ou l’élimination de ces matériaux. Le but de ces essais est

d’identifier les propriétés de lixiviation des matériaux. La complexité du processus de lixiviation rend

[1]
des simplifications nécessaires .

Il n’est pas possible de prendre en compte tous les aspects importants du comportement à la lixiviation

dans une seule norme (voir la description des facteurs influents à l’Annexe A).

Les essais permettant de caractériser le comportement des matériaux peuvent généralement être

[2] [3]

divisés en trois catégories traitées dans l’ISO 18772 et l’EN 12920. La relation entre ces essais est

résumée ci-après:

a) les essais de « caractérisation de base » sont utilisés pour obtenir des informations sur le

comportement à la lixiviation à court et à long terme, ainsi que sur les propriétés caractéristiques

des matériaux. Le rapport liquide/solide (L/S), la composition du lixiviant, les facteurs contrôlant la

lixiviabilité tels que le pH, le potentiel redox, la complexation, le rôle du carbone organique dissous

(COD), le vieillissement des matériaux et les paramètres physiques, sont repris dans ces essais;

b) les essais de « conformité » sont utilisés pour déterminer si le matériau est conforme à un

comportement ou à des valeurs de référence spécifiques. Les essais portent plus particulièrement

sur des variables clés et sur le comportement à la lixiviation préalablement identifié par des essais

de caractérisation de base;

c) les essais de « vérification sur site » sont utilisés comme un contrôle rapide pour confirmer que le

matériau est le même que celui qui a été soumis à un ou plusieurs essais de conformité. Les essais

de vérification sur site ne sont pas nécessairement des essais de lixiviation.

Le mode opératoire de l’essai décrit dans la présente méthode appartient à la catégorie a): essais de

caractérisation de base.
[4]

La présente norme a été élaborée dans un premier temps sur la base de la CEN/TS 14405:2004. Elle a

ensuite été modifiée notamment pour tenir compte des exigences relatives aux essais écotoxicologiques

et à l’analyse ultérieurs des substances organiques. De plus, les résultats de validation obtenus pour la

[5] [15,16]

méthode DIN 19528 et ceux provenant des études de validation japonaises ont été intégrés.

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NORME INTERNATIONALE ISO 21268-3:2019(F)
Qualité du sol — Modes opératoires de lixiviation en vue
d'essais chimiques et écotoxicologiques ultérieurs des sols
et matériaux du sol —
Partie 3:
Essai de percolation à écoulement ascendant
1 Domaine d’application

Le présent document spécifie un essai destiné à déterminer le comportement à la lixiviation de

substances inorganiques et organiques issues de sols et de matériaux analogues au sol. La méthode

est un essai de percolation à écoulement ascendant mené dans des conditions de débit normalisées. Le

matériau est lixivié dans des conditions hydrauliques dynamiques. Le présent document a été conçu

pour étudier le relargage de substances organiques et inorganiques à partir du sol et des matériaux

analogues au sol et produire des éluats destinés aux essais écotoxicologiques. Pour en savoir plus sur

[6] [7]

les essais écotoxicologiques, voir l’ISO 15799 et l’ISO 17616. Les résultats de l’essai permettent de

faire la distinction entre différents types de relargage, tels que le lessivage ou le relargage sous l’effet

de l’interaction avec la matrice, à l’approche de l’équilibre local entre le matériau et le lixiviant.

Cette méthode d’essai produit des éluats qui peuvent ensuite être caractérisés par des méthodes

physiques, chimiques et écotoxicologiques selon des méthodes normalisées existantes. Les résultats de

l’analyse des éluats sont présentés en fonction du rapport liquide/solide (L/S). L’essai n’est pas adapté

aux substances qui sont volatiles dans des conditions ambiantes.

NOTE 1 Les substances organiques volatiles comprennent les substances à faible masse moléculaire contenues

dans des mélanges tels que les huiles minérales.

NOTE 2 Il n’est pas toujours possible d’optimiser les conditions d’essai à la fois pour les substances organiques

et les substances inorganiques. Les conditions d’essai optimales peuvent également varier entre les différents

groupes de substances organiques. Les exigences d’essai pour les substances organiques sont généralement plus

strictes que celles applicables aux substances inorganiques. En règle générale, les conditions d’essai appropriées

à la mesure du relargage des substances organiques s’appliquent également aux substances inorganiques.

NOTE 3 Au sein de la catégorie des substances organiques, une différence de comportement notable existe

entre les composés les plus polaires, relativement solubles dans l’eau et les composés organiques hydrophobes

(COH), apolaires. Concernant ces derniers, les mécanismes de relargage (par exemple liés à des particules ou

liés au carbone organique dissous) peuvent avoir plus d’importance, de même que les pertes dues à la sorption

de COH solubles sur différents matériaux avec lesquels ils entrent en contact (par exemple flacons, filtres). Il

convient d’utiliser les essais et les résultats pour la lixiviation des substances organiques, uniquement en ayant

une connaissance approfondie des propriétés spécifiques des substances en question et des problèmes potentiels

qui y sont associés.

NOTE 4 Pour les essais d’écotoxicité, des éluats avec à la fois des substances inorganiques et organiques sont

nécessaires. Dans le présent document, les essais d’écotoxicité englobent les essais de génotoxicité.

NOTE 5 En général, l’essai n’est pas adapté aux sols dont la conductivité hydraulique est inférieure à 10 m/s

(voir également l’Annexe B). Il peut déjà s’avérer difficile de maintenir le débit indiqué pour une conductivité

−7 −8
hydraulique saturée comprise entre 10 m/s et 10 m/s.

L’application de la présente méthode d’essai seule ne suffit pas pour déterminer le comportement

à la lixiviation d’un matériau dans des conditions spécifiées différentes de celles applicables au

mode opératoire, car cela nécessite généralement l’application de plusieurs méthodes d’essai, d’une

modélisation comportementale et d’une validation du modèle. Le présent document ne traite pas

des questions liées à la santé et à la sécurité. Il permet uniquement de déterminer les propriétés de

lixiviation telles que décrites dans l’Article 4.
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ISO 21268-3:2019(F)
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 5667-3:2018, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des

échantillons d'eau

ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes

généraux et définitions

ISO 5725-2:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 2:

Méthode de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d'une méthode de mesure

normalisée

ISO 7027-1, Qualité de l’eau — Détermination de la turbidité — Partie 1: Méthodes quantitatives

ISO 10523, Qualité de l'eau — Détermination du pH

ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode

gravimétrique
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https: //www .iso .org/obp;

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http: //www .electropedia .org/.
3.1
essai de lixiviation

essai au cours duquel un matériau est mis en contact avec un lixiviant (3.2) dans des conditions

strictement définies et durant lequel certaines des substances du matériau sont extraites

3.2
lixiviant
liquide utilisé lors d’un essai de lixiviation (3.1)

Note 1 à l'article: Pour les besoins du présent document, le lixiviant est spécifié en 5.1.

3.3
éluat
solution obtenue après un essai de lixiviation (3.1)
Note 1 à l'article: L’éluat est également appelé « lixiviat ».
3.4
rapport liquide/solide
rapport L/S

rapport entre la quantité totale de liquide (L en litres) qui lors de cette extraction est en contact avec

l’échantillon de sol et la masse sèche de l’échantillon (S en kg de matière sèche)

Note 1 à l'article: Le rapport L/S est exprimé en l/kg.
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ISO 21268-3:2019(F)
3.5
taux de matière sèche
teneur en matière sèche

rapport, exprimé en pourcentage, de la masse de résidu sec, déterminée conformément à l’ISO 11465,

sur la masse brute correspondante
3.6
échantillon pour laboratoire

échantillon ou sous-échantillon(s) envoyé(s) au laboratoire ou reçu(s) par celui-ci

3.7
échantillon pour essai

échantillon préparé à partir de l’échantillon pour laboratoire (3.6) et duquel des prises d’essai (3.8) sont

prélevées pour essai ou analyse
3.8
prise d’essai

quantité de matériau de dimension appropriée pour la mesure de la concentration ou d’autres propriétés

pertinentes, prélevée sur l’échantillon pour essai (3.7)

Note 1 à l'article: La prise d’essai peut être prélevée directement sur l’échantillon pour laboratoire si aucune

préparation de l’échantillon n’est requise, mais elle est généralement prélevée à partir de l’échantillon pour essai

préparé.

Note 2 à l'article: Une unité ou un incrément d’homogénéité, de dimension et de finesse appropriées, ne nécessitant

aucune préparation supplémentaire, peut constituer une prise d’essai.
3.9
matériau analogue au sol

ensemble des terres excavées, des matériaux de dragage, des sols artificiels, des sols traités et des

matériaux de remblai
4 Principe

Le présent document décrit une méthode visant à déterminer le relargage de substances issues du sol

et de matériaux analogues au sol, placés dans une colonne où ils sont soumis à une percolation par un

lixiviant. Un écoulement vertical ascendant continu est appliqué pour saturer la colonne en eau. Les

conditions de l’essai, y compris le débit du lixiviant, sont sélectionnées pour permettre d’identifier, à

partir des résultats, les substances qui sont rapidement lessivées et celles dont le relargage subit l’effet

de l’interaction avec la matrice. Les conditions sont censées permettre d’atteindre un état d’équilibre

local entre le matériau et le lixiviant tout au long de l’essai, et il est supposé que tel est le cas.

La prise d’essai qui, soit d’origine, soit après un prétraitement, a une granulométrie inférieure ou égale

à 2 mm, est mise en contact avec une eau à faible concentration en chlorure de calcium (0,001 mol/l) ou

avec de l’eau déminéralisée (5.1), dans des conditions spécifiées. Le lixiviant est percolé par écoulement

ascendant à travers la colonne, à un débit spécifié et jusqu’à l’obtention d’un rapport L/S déterminé.

L’éluat est collecté en différentes fractions séparées. La présente méthode repose sur l’hypothèse

que l’équilibre ou le quasi-équilibre est atteint entre les phases liquide et solide pendant la durée de

l’essai. Les propriétés des éluats sont mesurées au moyen de méthodes conçues pour l’analyse de l’eau

et adaptées afin de satisfaire aux critères d’analyse des éluats. L’éluat peut également être utilisé lors

d’essais d’écotoxicité ultérieurs.

Après l’essai, les conditions de lixiviation en termes de pH, de conductivité électrique et, éventuellement,

de turbidité, de carbone organique dissous (COD) ou de potentiel redox, imposées par le matériau,

doivent être enregistrées.

NOTE 1 Le comportement à la lixiviation des matériaux du sol est souvent fonction de ces paramètres. Ces

derniers jouent donc un rôle important dans l’évaluation des résultats d’essai. En particulier, le COD est important

dans le sol et les matériaux analogues au sol pour bon nombre de substances inorganiques et organiques.

© ISO 2019 – Tous droits réservés 3
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NOTE 2 Le lixiviant est à 0,001 mol/l de CaCl pour réduire la mobilisation du COD due à une trop faible force

ionique du lixiviant.

Les propriétés des éluats sont mesurées au moyen de méthodes conçues pour l’analyse de l’eau et

adaptées afin de satisfaire aux critères d’analyse des éluats. L’éluat peut également être utilisé lors

d’essais d’écotoxicité ultérieurs.

Les résultats de l’essai sont exprimés en fonction du rapport L/S, en termes de concentration (mg de

substances lixiviées par litre d’éluat) et de relargage [mg de substances lixiviées cumulées par kg de

matériau (masse sèche)] des substances.

Le mode opératoire décrit dans le présent document est fondé sur les exigences d’essai les plus strictes

pour déterminer le relargage des substances organiques et pour les essais d’écotoxicité ultérieurs.

Lorsque la mesure ne porte que sur le relargage des substances inorganiques, des simplifications

peuvent être adoptées pour certaines étapes du mode opératoire.
5 Réactifs et matériaux

5.1 Eau déminéralisée, eau déionisée ou eau d’une pureté équivalente (5 < pH < 7,5), avec une

conductivité < 0,5 mS/m conformément à la qualité 3 spécifiée dans l’ISO 3696, amenée à 0,001 mol/l

de CaCl .
5.2 Chlorure de calcium (CaCl · 2 H O), de qualité analytique.
2 2
5.3 Azoture de sodium (NaN ), de qualité analytique.

5.4 Acide nitrique (HNO ), de qualité analytique, appliqué en solution de rinçage à 0,1 mol/l.

5.5 Solvant organique (acétone, de qualité analytique) pour le rinçage et le nettoyage.

6 Appareillage

6.1 Colonne, en verre ayant un diamètre interne de 5 cm à 10 cm et une hauteur de remplissage

d’environ (30 ± 5) cm, équipée de filtres (6.3) dans l’embase et le couvercle en matériaux appropriés

assurant des interférences minimales avec les substances d’intérêt. Une plaque filtrante ou une fine

couche de matériau non réactif et de faible granulométrie (par exemple du sable siliceux fin) est disposée

dans l’embase et le couvercle de la colonne afin d’assurer un écoulement approprié de l’eau sur toute la

largeur de la colonne et de soutenir le préfiltre.

NOTE 1 Une illustration de la colonne et de ses équipements est donnée à la Figure 1.

NOTE 2 Un verre de haute qualité est généralement jugé adéquat pour les substances métalliques et

organiques, en particulier du fait que la plage de pH normalement couverte durant l’essai du sol n’atteint pas

les conditions (pH > 10 et pH < 3) dans lesquelles le verre lui-même est attaqué. Pour les essais d’écotoxicité,

des éluats avec à la fois des substances métalliques et organiques sont nécessaires, ce qui renforce le besoin de

générer des éluats int
...

Questions, Comments and Discussion

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