ISO 17947:2014
(Main)Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Methods for chemical analysis of fine silicon nitride powders
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Methods for chemical analysis of fine silicon nitride powders
This document specifies the methods for the chemical analysis of fine silicon nitride powders used as the raw material for fine ceramics. It stipulates the determination methods of total silicon, total nitrogen, aluminium, iron, calcium, oxygen, carbon, fluorine, and chlorine in fine silicon nitride powders.
Céramiques techniques — Méthodes pour l'analyse chimique de poudres fines de nitrure de silicium
Ce document spécifie les méthodes d'analyse chimique des poudres fines de nitrure de silicium utilisées comme matière première pour les céramiques techniques. Ce document décrit les méthodes de détermination des teneurs en silicium total, azote total, aluminium, fer, calcium, oxygène, carbone, fluor et chlore dans les poudres fines de nitrure de silicium.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17947
First edition
2014-09-01
Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) —
Methods for chemical analysis of fine
silicon nitride powders
Céramiques techniques — Méthodes pour l’analyse chimique de
poudres de nitrure de silicium
Reference number
ISO 17947:2014(E)
ISO 2014
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ISO 17947:2014(E)
Contents Page
Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v
Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi
1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1
2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1
3 Analytes and ranges .......................................................................................................................................................................................... 2
4 Preparation of test sample ......................................................................................................................................................................... 2
4.1 Sampling ....................................................................................................................................................................................................... 2
4.2 Drying ............................................................................................................................................................................................................. 2
4.3 Weighing ....................................................................................................................................................................................................... 2
5 Apparatus and reagents ................................................................................................................................................................................ 2
6 Blank test ...................................................................................................................................................................................................................... 2
7 Determination of total silicon ................................................................................................................................................................. 3
7.1 Classification of determination methods ......................................................................................................................... 3
7.2 Fusion-dehydration/insolubilization separation-gravimetry and ICP-OES ....................................... 3
7.3 XRF using fused cast-bead method ....................................................................................................................................... 5
8 Determination of total nitrogen ........................................................................................................................................................... 5
8.1 Classification of determination methods ......................................................................................................................... 5
8.2 Acid pressure decomposition-distillation separation-acidimetric titration method ................. 5
8.3 Inert gas fusion-thermal conductivity method ........................................................................................................10
8.4 Fusion-ammonia separation-acidimetric titration method ..........................................................................13
9 Determination of aluminium, iron, and calcium ..............................................................................................................13
9.1 Principle .....................................................................................................................................................................................................13
9.2 Reagents.....................................................................................................................................................................................................13
9.3 Apparatus and instrument .........................................................................................................................................................14
9.4 Procedure .................................................................................................................................................................................................14
9.5 Blank test ..................................................................................................................................................................................................15
9.6 Drawing calibration curve ..........................................................................................................................................................15
9.7 Calculation ...............................................................................................................................................................................................15
10 Determination of oxygen ..........................................................................................................................................................................16
10.1 Principle .....................................................................................................................................................................................................16
10.2 Reagents.....................................................................................................................................................................................................16
10.3 Apparatus .................................................................................................................................................................................................16
10.4 Instrument ...............................................................................................................................................................................................16
10.5 Procedure .................................................................................................................................................................................................16
10.6 Blank test ..................................................................................................................................................................................................16
10.7 Calculation of calibration coefficient ................................................................................................................................16
10.8 Calculation ...............................................................................................................................................................................................17
11 Determination of carbon ...........................................................................................................................................................................17
11.1 Classification of determination methods ......................................................................................................................17
11.2 Combustion (RF furnace)-IR absorption spectrometry ...................................................................................17
11.3 Combustion (resistance furnace)-coulometry .........................................................................................................20
11.4 Combustion (resistance furnace)-gravimetry ..........................................................................................................20
11.5 Combustion (resistance furnace)-conductometry ................................................................................................20
12 Determination of fluorine and chlorine ....................................................................................................................................20
12.1 Principle .....................................................................................................................................................................................................20
12.2 Reagents.....................................................................................................................................................................................................20
12.3 Apparatus and instruments ......................................................................................................................................................21
12.4 Procedure .................................................................................................................................................................................................21
12.5 Blank test ..................................................................................................................................................................................................22
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ISO 17947:2014(E)
12.6 Drawing calibration curve ..........................................................................................................................................................22
12.7 Calculation ...............................................................................................................................................................................................22
13 Reporting analytical values ....................................................................................................................................................................23
13.1 Number of analyses..........................................................................................................................................................................23
13.2 Evaluation of analytical values ...............................................................................................................................................23
13.3 Expression of analytical values ..............................................................................................................................................23
14 Test report ................................................................................................................................................................................................................24
Annex A (informative) List of commercial certified reference materials ...................................................................25
Annex B (informative) Analytical results obtained from a round robin test ...........................................................26
Annex C (informative) Spectral lines for ICP-OES .................................................................................................................................31
Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................32
iv © ISO 2014 – All rights reserved---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 17947:2014(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary informationThe committee responsible for this document is ISO/TC 206, Fine ceramics.
© ISO 2014 – All rights reserved v
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ISO 17947:2014(E)
Introduction
This International Standard has been developed from Japanese Industrial Standard JIS R 1603:2007
with reference to CEN ENV 14226:2002 and ASTM C1494-01:2007, and is applicable to the chemical
analysis of silicon nitride raw powders for fine ceramics use. This International Standard covers both
major and minor constituents such as total silicon, total nitrogen, and some of trace metallic and non-
metallic elements.vi © ISO 2014 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 17947:2014(E)
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Methods for chemical analysis of fine silicon
nitride powders
1 Scope
This International Standard specifies the methods for the chemical analysis of fine silicon nitride
powders used as the raw material for fine ceramics.This International Standard stipulates the determination methods of total silicon, total nitrogen,
aluminium, iron, calcium, oxygen, carbon, fluorine, and chlorine in fine silicon nitride powders.
2 Normative referencesThe following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 2828, Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium — Determination of fluorine
content — Alizarin complexone and lanthanum chloride spectrophotometric methodISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 6353-1, Reagents for chemical analysis — Part 1: General test methods
ISO 6353-2, Reagents for chemical analysis — Part 2: Specifications — First series
ISO 6353-3, Reagents for chemical analysis — Part 3: Specifications — Second series
ISO 8656-1, Refractory products — Sampling of raw materials and unshaped products — Part 1: Sampling
schemeISO 21068-2, Chemical analysis of silicon-carbide-containing raw materials and refractory products —
Part 2: Determination of loss on ignition, total carbon, free carbon and silicon carbide, total and free silica
and total and free siliconISO 21068-3, Chemical analysis of silicon-carbide-containing raw materials and refractory products —
Part 3: Determination of nitrogen, oxygen and metallic and oxidic constituentsISO 21438-2, Workplace atmospheres — Determination of inorganic acids by ion chromatography — Part 2:
Volatile acids, except hydrofluoric acid (hydrochloric acid, hydrobromic acid and nitric acid)
ISO 21438-3, Workplace atmospheres — Determination of inorganic acids by ion chromatography — Part 3:
Hydrofluoric acid and particulate fluoridesISO 26845, Chemical analysis of refractories — General requirements for wet chemical analysis, atomic
absorption spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)
methodsEN 12698-1, Chemical analysis of nitride bonded silicon carbide refractories - Part 1: Chemical methods
EN 12698-2, Chemical analysis of nitride bonded silicon carbide refractories - Part 2: XRD methods
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ISO 17947:2014(E)
3 Analytes and ranges
Analytes and ranges specified in this International Standard shall be as follows.
a) Total silicon (T. Si), range of 30 % to 70 % (mass fraction)b) Total nitrogen (T. N), range of 30 % to 45 % (mass fraction)
c) Aluminium (Al), range of 0,001 % to 0,6 % (mass fraction)
d) Iron (Fe), range of 0,001 % to 0,6 % (mass fraction)
e) Calcium (Ca), range of 0,001 % to 0,03 % (mass fraction)
f) Oxygen (O), range of 0,05 % to 5 % (mass fraction)
g) Carbon (C), range of 0,01 % to 6 % (mass fraction)
h) Fluorine (F), range of 0,001 % to 0,2 % (mass fraction)
i) Chlorine (Cl), range of 0,001 % to 0,2 % (mass fraction)
4 Preparation of test sample
The method of preparing samples shall be in accordance with ISO 8656-1 unless otherwise mutually
agreed upon between the analyser and the customer.4.1 Sampling
Take the sample in accordance with ISO 8656-1.
4.2 Drying
Take about 10 g of the sample into a flat-type weighing bottle (60 mm × 30 mm) and spread it uniformly
over the bottom of the bottle. Place the bottle in an air bath at 110 °C ± 5 °C for 2 h without a lid, and then
cool in a desiccator (desiccant: magnesium perchlorate for drying) with a lid for 1 h.
4.3 WeighingWeigh the sample of the required quantity to the nearest 0,1 mg using a balance.
5 Apparatus and reagents
Unless otherwise specified in each determination, use ordinary laboratory apparatus for chemical
analysis listed in ISO 26845, Clause 4, as necessary. Reagents should conform to the requirements of
ISO 6353-1, ISO 6353-2, and ISO 6353-3, as appropriate. Unless otherwise specified in each determination,
use corresponding reagents of analytical grade listed in ISO 26845, Clause 5, as necessary.
6 Blank testBlank test shall be carried out by using identical quantities of reagents, conditions, and procedures
throughout each determination to correct the analytical values obtained.2 © ISO 2014 – All rights reserved
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ISO 17947:2014(E)
7 Determination of total silicon
7.1 Classification of determination methods
Total silicon shall be determined by either of the following methods. If analytical results with four
figures are required, use the method A. If analytical results with two or three figures are required, the
method B can be used.— Method A: Fusion–dehydration/insolubilization separation–gravimetry and ICP-OES
— Method B: XRF using fused cast-bead method7.2 Fusion-dehydration/insolubilization separation-gravimetry and ICP-OES
7.2.1 Principle
A sample is fused with alkaline carbonate and the melt is treated with an acid to separate into two
parts of silicon, insoluble silicon and soluble silicon, by filtration. Insoluble silicon is determined
using gravimetry as silicon dioxide converted after ignition, whereas soluble silicon in the filtrate is
determined using ICP-OES. The sum of them represents the total silicon.7.2.2 Reagents
Reagents of analytical grade shall be used. Reagent solutions shall be preserved in plastic bottles.
7.2.2.1 Water, of grade 1 or superior specified in ISO 3696.7.2.2.2 Sodium carbonate, anhydrous, specified in ISO 6353-3 or that of higher grade.
7.2.2.3 Hydrochloric acid (1+1), (1+4), (1+50), prepared by diluting hydrochloric acid with water,
respectively.7.2.2.4 Sulfuric acid (1+1), (1+4), prepared by diluting sulfuric acid with water, respectively.
7.2.2.5 Cellulose powder.7.2.2.6 Polyethylene oxide solution [0,05 % (m/V)], prepared by dissolving polyethylene oxide with
water.7.2.2.7 Hydrofluoric acid, concentration of 48 %.
7.2.3 Apparatus and instruments
Use ordinary laboratory apparatus and instruments for chemical analysis in accordance with ISO 26845,
Clause 4.7.2.3.1 Platinum dish.
7.2.3.2 Platinum crucible.
7.2.3.3 Burner, capable of heating at 1 100 °C.
7.2.3.4 Muffle furnace, capable of being operated at 1 100 °C.
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ISO 17947:2014(E)
7.2.3.5 Balance, readable to 0,1 mg.
7.2.3.6 Inductively coupled plasma optical emission spectrometer (ICP-OES).
7.2.4 Procedure
The procedure shall be as follows. The procedure described in ISO 21068-2, Clause 8 can be alternatively
used.7.2.4.1 Fusion of sample
Weigh 0,30 g of the sample and 2,0 g of sodium carbonate, anhydrous into a platinum dish and mix well.
Start to heat carefully and increase the temperature gradually to 1 000 °C to completely fuse the sample
using a burner or in a muffle furnace.7.2.4.2 Separation of silicon
Add 20 ml of hydrochloric acid (1+1) to dissolve the melt on a hot plate. Silicon dioxide will appear to
be jellified and precipitated at this stage. There are two methods to separate the precipitated silicon
dioxide.a) Dehydrate carefully the precipitate to dryness in order to prevent it from spattering and add 5 ml
of hydrochloric acid and 20 ml of water to dissolve any salt mixed with the precipitate. Filtrate the
precipitate with a filter paper and wash with hot hydrochloric acid (1+50) several times and then
with hot water sufficiently until it contains no salt. Receive the filtrate and washings together in a
volumetric flask and make constant volume. Preserve this precipitate for gravimetry of insoluble
silicon and the solution for the ICP-OES determination of soluble silicon, respectively.
b) After eduction of jellified silicon dioxide, add 0,05 g of cellulose powder and 10 ml of polyethylene
oxide solution to agglomerate silicon dioxide for easy filtration. Filtrate and wash in the same
procedure, and then preserve this precipitate for gravimetry of insoluble silicon and the solution
for the ICP-OES determination of soluble silicon, respectively.7.2.4.3 Gravimetry for insoluble silicon
Transfer the precipitate embedded in the filter paper together into a platinum crucible and ignite at
1 100 °C after charring and ashing the paper. Weigh the crucible. Moisten the precipitate in the crucible
with a few drops of water and sulfuric acid (1+1) and add 10 ml of hydrofluoric acid. Then evaporate to
dryness on a hot plate to remove all of silicon dioxide, ignite it at 1 100 °C and weigh the crucible again.
The loss of mass after hydrofluoric acid treatment shall be the amount of insoluble silicon dioxide.
7.2.4.4 ICP-OES for soluble siliconAspirate an aliquot of the preserved solution into an Ar plasma of ICP-OES to determine soluble silicon
in the sample.7.2.5 Blank test
Run blank determinations according to the operations of 7.2.4.1 to 7.2.4.4 without taking a sample.
7.2.6 Drawing calibration curveFor ICP-OES, prepare calibration solutions to span the range of concentration of silicon in the test
solution. Each calibration solution shall have a similar matrix to the test solution.
With those calibration solutions, draw calibration curves for soluble silicon to establish the relation
between the emission intensity and the amount of silicon.4 © ISO 2014 – All rights reserved
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ISO 17947:2014(E)
7.2.7 Calculation
With the amount of insoluble silicon in 7.2.4.3, soluble silicon in 7.2.4.4 and the blank test in 7.2.5,
calculate the content of total silicon according to Formula (1).T.Si = [{(m – m ) + (A – A )} / m ] × 0,4674 × 100
1 0 1 0
(1)
where
T.Si is the content of total silicon in the sample, % (mass fraction);
m is the amount of insoluble silicon dioxide in the sample, g;
m is the amount of insoluble silicon dioxide in the blank test, g;
A is the amount of soluble silicon dioxide in the sample, g;
A is the amount of insoluble silicon dioxide in the blank test, g;
m is the weighed amount of the sample, g.
7.3 XRF using fused cast-bead method
The procedure shall be in accordance with EN 12698-2.
8 Determination of total nitrogen
8.1 Classification of determination methods
Total nitrogen shall be determined by either of the following methods. If analytical results with four
figures are required, use the method A or C. If two figures are required, the method B can be used.
— Method A: Acid pressure decomposition–distillation separation–acidimetric titration method
— Method B: Inert gas fusion–thermal conductivity method— Method C: Fusion–ammonia separation–acidimetric titration method
8.2 Acid pressure decomposition-distillation separation-acidimetric titration method
8.2.1 PrincipleA sample is decomposed in a pressure decomposition vessel with a mixture of hydrofluoric acid and
sulfuric acid to convert nitrogen into ammonia. Add boric acid and transfer the solution into a distillation
flask. Add sodium hydroxide and perform steam distillation. React the distilled ammonia with a known
amount of amidosulfuric acid and back-titrate the excess of amidosulfuric acid with a standardized
sodium hydroxide solution.8.2.2 Reagents
Reagents of analytical grade shall be used. Reagent solutions shall be preserved in plastic bottles.
8.2.2.1 Water, of grade 1 or superior specified in ISO 3696.8.2.2.2 Hydrofluoric acid.
© ISO 2014 – All rights reserved 5
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ISO 17947:2014(E)
8.2.2.3 Sulfuric acid.
8.2.2.4 Sodium hydroxide, more than 97,0 % (mass fraction) of purity.
8.2.2.5 Sodium hydroxide solution (500 g/l), prepared by dissolving sodium hydroxide in water.
8.2.2.6 Amidosulfuric acid, more than 99,0 % (mass fraction) of purity.8.2.2.7 0,1mol/l amidosulfuric acid solution, prepared by weighing 10,0 g of amidosulfuric acid and
dissolving in water to make 1 000 ml. Calculate the factor of this solution according to Formula (2).
F = m × P/(9,7095 × 100)(2)
where
F is the factor of the 0,1 mol/l amidosulfuric acid solution;
m is the weighed amount of amidosulfuric acid, g;
P is the purity of amidosulfuric acid, % (mass fraction).
8.2.2.8 0,1 mol/l sodium hydroxide solution, prepared by dissolving sodium hydroxide in water in
accordance with ISO 21068-3, 5.2.2.8. Take exactly 50 ml of the 0,1 mol/l amidosulfuric acid solution in
a beaker (200 ml) and dilute with water to about 100 ml. Titrate this solution with the 0,1 mol/l sodium
hydroxide solution using a pH meter. Take the end point as pH 5,5 and determine the volume of the titrant
consumed. Calculate the factor of this solution according to Formula (3).F = F × 50,00/V (3)
where
F is the factor of the 0,1 mol/l sodium hydroxide solution;
F is the factor of the 0,1 mol/l amidosulfuric acid solution;
V is the titration volume of the 0,1 mol/l sodium hydroxide solution, ml.
8.2.2.9 Boric acid.
8.2.2.10 Ammonium sulfate, more than 99,9 % (mass fraction) of purity.
8.2.3 Apparatus
Use ordinary laboratory apparatus for chemical analysis and the following.
8.2.3.1 Platinum crucible.
8.2.3.2 Pressure decomposition vessel, on the market.
An example is shown in Figure 1. Use the vessels for the exclusive use in this analysis only to avoid cross-
contamination by nitrogen. If the vessel which has ever contacted with nitric acid is used, the lower
values of nitrogen can be obtained.6 © ISO 2014 – All rights reserved
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ISO 17947:2014(E)
8.2.3.3 Air bath, capable of heating at 160 °C ± 5 °C.
8.2.3.4 Steam distillation apparatus, consisting of the components listed below.
An example of the apparatus is shown in Figure 2. Each component shall be made of hard glass coupled
by common ground joints and fixed by springs or clamps just as per ISO 21068-3, Figure 1.
Dimensions in millimetres01020304050
Key
1 centre screw
2 screw cap
3 top plate
4 PTFE cap
5 cylinder
6 PTFE bottle
7 bottom plate
Figure 1 — An example of sealed decomposition vessel
© ISO 2014 – All rights reserved 7
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...
2023-02-06 Style Definition: Heading 1: Indent: Left: 0 pt, First line:
0 pt
ISO 17947:2014(F) Style Definition: Heading 2: Font: Bold, Tab stops: Not at
18 pt
Date: 2014-09-01 Style Definition: Heading 3: Font: Bold
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ISO TC 206
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Style Definition: Table title: Don't keep with next
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Céramiques techniques — Méthodes pour l'analyse chimique de poudres fines de
Style Definition: Dimension_100
nitrure de silicium
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Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Methods for chemical
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Style Definition: Table header (-): Don't keep with next
Style Definition: AMEND Terms Heading: Font: Bold
Style Definition: AMEND Heading 1 Unnumbered: Font:
Bold
ICS 81.060.30
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ISO 17947:2014(F)
Sommaire Page
Avant-propos .............................................................................................................................................................. 5
Introduction ................................................................................................................................................................ 6
1 Domaine d’application ............................................................................................................................... 1
2 Références normatives .............................................................................................................................. 1
3 Analytes et plages de concentration ...................................................................................................... 2
4 Préparation de l’échantillon pour essai ............................................................................................... 2
4.1 Échantillonnage ........................................................................................................................................... 2
4.2 Séchage ........................................................................................................................................................... 3
4.3 Pesée ................................................................................................................................................................ 3
5 Appareillage et réactifs.............................................................................................................................. 3
6 Essai à blanc .................................................................................................................................................. 3
7 Détermination de la teneur en silicium total ..................................................................................... 3
7.1 Classification des méthodes de détermination .................................................................................. 3
7.2 Fusion − séparation par déshydratation/insolubilisation − gravimétrie et ICP-OES ............ 3
7.3 Méthode par fluorescence de rayons X (XRF) en utilisant la méthode de la perle
fondue ............................................................................................................................................................. 6
8 Détermination de la teneur en azote total .......................................................................................... 6
8.1 Classification des méthodes de détermination .................................................................................. 6
8.2 Méthode par décomposition en milieu acide sous pression − séparation pardistillation − titrage acidimétrique ....................................................................................................... 6
8.3 Méthode par fusion sous gaz inerte − conductivité thermique .................................................. 12
8.4 Méthode par fusion − séparation de l’ammoniac − titrage acidimétrique .............................. 15
9 Détermination des teneurs en aluminium, en fer et en calcium ................................................ 16
9.1 Principe ........................................................................................................................................................ 16
9.2 Réactifs ......................................................................................................................................................... 16
9.3 Appareillage et instruments .................................................................................................................. 16
9.4 Mode opératoire ........................................................................................................................................ 17
9.5 Essai à blanc ................................................................................................................................................ 17
9.6 Tracé de la courbe d’étalonnage ........................................................................................................... 17
9.7 Calculs ........................................................................................................................................................... 17
10 Détermination de la teneur en oxygène ............................................................................................. 18
10.1 Principe ........................................................................................................................................................ 18
10.2 Réactifs ......................................................................................................................................................... 18
10.3 Appareillage ................................................................................................................................................ 18
10.4 Instrument ................................................................................................................................................... 18
10.5 Mode opératoire ........................................................................................................................................ 18
10.6 Essai à blanc ................................................................................................................................................ 19
10.7 Calcul du coefficient d'étalonnage ....................................................................................................... 19
10.8 Calculs ........................................................................................................................................................... 19
11 Détermination de la teneur en carbone ............................................................................................. 20
11.1 Classification des méthodes de détermination ................................................................................ 20
11.2 Spectrométrie d’absorption infrarouge (IR) après combustion (four à chauffage par
radiofréquence) ......................................................................................................................................... 20
11.3 Coulométrie après combustion (four à résistance) ........................................................................ 23
11.4 Gravimétrie après combustion (four à résistance) ........................................................................ 23
© ISO 2014 – Tous droits réservés iii---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 17947:2014(F)
11.5 Conductométrie après combustion (four à résistance) ................................................................ 23
12 Détermination des teneurs en fluor et en chlore ............................................................................ 23
12.1 Principe ......................................................................................................................................................... 23
12.2 Réactifs .......................................................................................................................................................... 23
12.3 Appareillage et instruments .................................................................................................................. 24
12.4 Mode opératoire ........................................................................................................................................ 24
12.5 Essai à blanc ................................................................................................................................................ 25
12.6 Tracé de la courbe d’étalonnage ........................................................................................................... 25
12.7 Calculs ........................................................................................................................................................... 25
13 Consignation des valeurs analytiques................................................................................................. 26
13.1 Nombre d’analyses .................................................................................................................................... 26
13.2 Évaluation des valeurs analytiques ..................................................................................................... 26
13.3 Expression des valeurs analytiques .................................................................................................... 26
14 Rapport d’essai ........................................................................................................................................... 27
Annexe A (informative) Liste des matériaux de référence certifiés disponibles dans le
commerce ..................................................................................................................................................... 28
Annexe B (informative) Résultats d’analyse obtenus lors d’un essai interlaboratoires ................... 29
Annexe C (informative) Raies spectrales pour l’ICP-OES ............................................................................. 34
Bibliographie ............................................................................................................................................................ 35
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ISO 17947:2014(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en
général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit
de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales
et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la
normalisation électrotechnique.Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l'élaboration
du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l'ISO (voir www.iso.org/brevets).Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,
Adjust space between Asian text and numbersspécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/fr/foreword-supplementary-
information.htmlwww.iso.org/avant-propos. Formatted: French (Switzerland)Le comité en charge du présent document est l'ISO/TC 206, Céramiques techniques.
© ISO 2014 – Tous droits réservés v
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ISO 17947:2014(F)
Introduction
La présente Norme internationale a été élaborée à partir de la norme industrielle japonaise
JIS R 1603:2007, et en se référant à la CEN ENV 14226:2002 ainsi qu'à l'ASTM C1494-01:2007; elle Formatted: Pattern: Clear
s'applique à l'analyse chimique des poudres brutes de nitrure de silicium utilisées dans les céramiques
Formatted: Pattern: Cleartechniques. La présente Norme internationale traite des constituants majeurs comme des constituants
Formatted: Pattern: Clearmineurs, tels que le silicium total, l'azote total et certains éléments traces métalliques et non métalliques
Formatted: Pattern: ClearFormatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
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NORME INTERNATIONALE ISO 17947:2014(F)
Céramiques techniques — Méthodes pour l'analyse chimique de
poudres fines de nitrure de silicium
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie les méthodes d'analyse chimique des poudres fines de nitrure
de silicium utilisées comme matière première pour les céramiques techniques.La présente Norme internationale décrit les méthodes de détermination des teneurs en silicium total,
azote total, aluminium, fer, calcium, oxygène, carbone, fluor et chlore dans les poudres fines de nitrure de
silicium.2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).ISO 2828, Oxyde d'aluminium principalement utilisé pour la production de l'aluminium — Dosage du
fluor — Méthode spectrophotométrique au complexone d'alizarine et chlorure de lanthane
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 6353-1, Réactifs pour analyse chimique — Partie 1: Méthodes générales d'essai
ISO 6353-2, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série
ISO 6353-3, Réactifs pour analyse chimique — Partie 3: Spécifications — Deuxième série
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 6353-1, Réactifs pour analyse chimique — Partie 1: Méthodes générales d'essai
ISO 6353-2, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série
ISO 6353-3, Réactifs pour analyse chimique — Partie 3: Spécifications — Deuxième série
ISO 8656-1, Produits réfractaires — Échantillonnage des matières premières et des matériaux non façonnés
préparés — Partie 1: Schéma d'échantillonnageISO 21068-2, Analyse chimique des matières premières et des produits réfractaires contenant du
carbure de silicium — Partie 2: Détermination de la perte au feu, du carbone total, du carbone libre et du
carbure de silicium, de la silice totale et libre, et du silicium total et libre
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ISO 17947:2014(F)
ISO 21068-3, Analyse chimique des matières premières et des produits réfractaires contenant du
carbure de silicium — Partie 3: Dosage de l'azote, de l'oxygène et des constituants métalliques et
oxydésISO 21438-2, Air des lieux de travail — Détermination des acides inorganiques par chromatographie
ionique — Partie 2: Acides volatils, sauf acide fluorhydrique (acide chlorhydrique, acide bromhydrique et
acide nitrique)ISO 21438-3, Air des lieux de travail — Détermination des acides inorganiques par chromatographie
ionique — Partie 3: Acide fluorhydrique et fluorures particulairesISO 26845, Analyse chimique des matériaux réfractaires — Exigences générales pour les méthodes
d'analyse chimique par voie humide, par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) et par spectrométrie
d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)EN 12698-1, Analyse chimique des produits réfractaires contenant du carbure de silicium lié au
nitrure — Partie 1: Méthodes chimiquesEN 12698-2, Analyse chimique des produits réfractaires contenant du carbure de silicium lié au
nitrure — Partie 2: Méthodes de DRX3 Analytes et plages de concentration
Les analytes et les plages de concentration spécifiés dans la présente Norme internationale doivent être
les suivants:a) silicium total (T. Si), plage de 30 % à 70 % (fraction massique);
b) azote total (T. N), plage de 30 % à 45 % (fraction massique);
c) aluminium (Al), plage de 0,001 % à 0,6 % (fraction massique);
d) fer (Fe), plage de 0,001 % à 0,6 % (fraction massique);
e) calcium (Ca), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique);
f) oxygène (O), plage de 0,05 % à 5 % (fraction massique);
g) carbone (C), plage de 0,01 % à 6 % (fraction massique);
h) fluor (F), plage de 0,001 % à 0,2 % (fraction massique);
i) chlore (Cl), plage de 0,001 % à 0,2 % (fraction massique).
4 Préparation de l’échantillon pour essai
Formatted: Pattern: Clear
La méthode de préparation des échantillons doit être conforme à l’ISO 8656-1, sauf accord différent
conclu entre l’analyseur et le client.Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
4.1 Échantillonnage
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
Prélever l'échantillon conformément à l'ISO 8656-1.
Formatted: Pattern: Clear
2 © ISO 2014 – Tous droits réservés
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ISO 17947:2014(F)
4.2 Séchage
Prélever 10 g environ de l’échantillon, l'introduire dans un vase à peser de type à fond plat
(60 mm × 30 mm) et l’étaler de manière uniforme sur le fond du vase. Placer le vase, sans couvercle, dans
un bain d’air à (110 ± 5) °C pendant 2 h. Couvrir ensuite et laisser refroidir dans un dessiccateur (agent
déshydratant: perchlorate de magnésium) pendant 1 h.4.3 Pesée
Peser la quantité d'échantillon requise, à 0,1 mg près, à l’aide d’une balance.
5 Appareillage et réactifs
Pour chaque méthode de détermination, sauf spécification contraire, utiliser l'appareillage courant de
laboratoire pour analyses chimiques énuméré à l'Article 4 de l'ISO 26845, selon les besoins. Il convient Formatted: Pattern: Clear
que les réactifs soient conformes aux exigences de l'ISO 6353-1, de l'ISO 6353-2 et de l'ISO 6353-3, selon
Formatted: Pattern: Clearle cas. Pour chaque méthode de détermination, sauf spécification contraire, utiliser les réactifs de qualité
Formatted: Pattern: Clearanalytique correspondants énumérés à l'Article 5 de l'ISO 26845, selon les besoins.
Formatted: Pattern: ClearFormatted: Pattern: Clear
6 Essai à blanc
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
Un essai à blanc doit être effectué en utilisant des quantités de réactifs, des conditions et des modes
Formatted: Pattern: Clearopératoires identiques du début à la fin de chaque détermination afin de corriger les valeurs analytiques
obtenues. Formatted: Pattern: ClearFormatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
7 Détermination de la teneur en silicium total
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
7.1 Classification des méthodes de détermination
Formatted: Pattern: Clear
La teneur en silicium total doit être déterminée à l'aide de l'une des méthodes indiquées ci-après. Si des
Formatted: Pattern: Clearrésultats d’analyse à quatre chiffres significatifs sont exigés, utiliser la méthode A; pour des résultats à
deux ou à trois chiffres significatifs, la méthode B peut être utilisée.— Méthode A: fusion − séparation par déshydratation/insolubilisation − gravimétrie et ICP-OES;
— méthode B: fluorescence de rayons X (XRF, de l'anglais «X-ray fluorescence ») en utilisant la méthode
de la perle fondue.7.2 Fusion − séparation par déshydratation/insolubilisation − gravimétrie et ICP-OES
7.2.1 PrincipeFaire fondre un échantillon avec un carbonate alcalin; traiter le mélange fondu à l’acide pour obtenir, par
filtration, la séparation du silicium en deux fractions: le silicium insoluble et le silicium soluble. La teneur
en silicium insoluble est déterminée par gravimétrie, en tant que dioxyde de silicium transformé après
calcination, tandis que la teneur en silicium soluble du filtrat est déterminée par ICP-OES; leur somme
représente la teneur en silicium total.© ISO 2014 – Tous droits réservés 3
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ISO 17947:2014(F)
7.2.2 Réactifs
Des réactifs de qualité analytique doivent être utilisés. Les solutions de réactifs doivent être conservées
dans des bouteilles en plastique.7.2.2.1 Eau, de qualité 1 au minimum, telle que spécifiée dans l’ISO 3696. Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear7.2.2.2 Carbonate de sodium, anhydre, tel que spécifié dans l’ISO 6353-3 ou de qualité supérieure.
Formatted: Pattern: ClearFormatted: Pattern: Clear
7.2.2.3 Acide chlorhydrique (1+1), (1+4), (1+50), préparé par dilution d’acide chlorhydrique avec
de l’eau.Formatted: Pattern: Clear
7.2.2.4 Acide sulfurique (1+1), (1+4), préparé par dilution d’acide sulfurique avec de l’eau.
7.2.2.5 Cellulose en poudre.7.2.2.6 Solution d’oxyde de polyéthylène [0,05 % (m/V)], préparée par dissolution d’oxyde de
polyéthylène dans l’eau.7.2.2.7 Acide fluorhydrique, de concentration de 48 %.
7.2.3 Appareillage et instruments
Utiliser l'appareillage et les instruments courants de laboratoire pour analyses chimiques conformément
à l'Article 4 de l'ISO 26845. Formatted: Pattern: ClearFormatted: Pattern: Clear
7.2.3.1 Cuvette en platine.
7.2.3.2 Creuset en platine.
7.2.3.3 Brûleur, permettant de chauffer à 1 100 °C.
7.2.3.4 Four à moufle, pouvant être utilisé à 1 100 °C.
7.2.3.5 Balance, d’une précision de 0,1 mg.
7.2.3.6 Spectromètre d’émission optique à plasma induit (ICP-OES, de l’anglais «Inductively
coupled plasma optical emission spectrometer »).7.2.4 Mode opératoire
Le mode opératoire doit être tel que décrit ci-après. Le mode opératoire décrit à l’Article 8 de
l’ISO 21068-2 peut être utilisé en variante.Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
7.2.4.1 Fusion de l’échantillon
Peser 0,30 g de l’échantillon et 2,0 g de carbonate de sodium anhydre dans une cuvette en platine;
mélanger soigneusement. Commencer à chauffer doucement et augmenter la température
progressivement jusqu’à 1 000 °C pour faire fondre l’échantillon entièrement; utiliser pour ce faire un
brûleur ou un four à moufle.4 © ISO 2014 – Tous droits réservés
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ISO 17947:2014(F)
7.2.4.2 Séparation du silicium
Ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (1+1) pour dissoudre le mélange fondu sur une plaque chauffante.
À ce stade, le dioxyde de silicium précipite, prenant un aspect gélifié. Il existe deux méthodes de
séparation du dioxyde de silicium précipité.a) Déshydrater le précipité jusqu’à siccité, en prenant les précautions nécessaires pour éviter les
projections; ajouter 5 ml d’acide chlorhydrique et 20 ml d’eau pour dissoudre tout sel mélangé au
précipité. Filtrer le précipité au moyen d’un papier filtre, le laver plusieurs fois à l’acide
chlorhydrique chaud (1+50) et, ensuite, à l’eau chaude le nombre de fois nécessaire pour qu’il ne
contienne plus de sel. Recueillir le filtrat et les liquides de lavage dans une fiole jaugée et compléter
à volume constant. Conserver ce précipité en vue de la détermination de la teneur en silicium
insoluble par gravimétrie, d’une part, et la solution en vue de la détermination de la teneur en silicium
soluble par ICP-OES, d’autre part.b) Après retrait du dioxyde de silicium gélifié, ajouter 0,05 g de cellulose en poudre et 10 ml de solution
d’oxyde de polyéthylène afin d’agglomérer le dioxyde de silicium pour en faciliter la filtration. Filtrer
et laver comme précédemment; conserver ensuite ce précipité en vue de la détermination de la
teneur en silicium insoluble par gravimétrie, d’une part, et la solution en vue de la détermination de
la teneur en silicium soluble par ICP-OES, d’autre part.7.2.4.3 Méthode par gravimétrie pour le silicium insoluble
Transférer le précipité et le papier filtre qui le contient dans un creuset en platine et calciner à 1 100 °C
après carbonisation du papier qui est réduit en cendres. Peser le creuset. Humidifier le précipité dans le
creuset avec quelques gouttes d’eau et d’acide sulfurique (1+1) et ajouter 10 ml d’acide fluorhydrique.
Évaporer ensuite jusqu’à siccité sur une plaque chauffante pour éliminer la totalité du dioxyde de
silicium; calciner à 1 100 °C et peser de nouveau le creuset. La perte de masse après traitement à l’acide
fluorhydrique doit être la quantité de dioxyde de silicium insoluble.7.2.4.4 Méthode par ICP-OES pour le silicium soluble
Aspirer une aliquote de la solution conservée dans un plasma argon du spectromètre ICP-OES afin de
déterminer la teneur en silicium soluble de l’échantilllon.7.2.5 Essai à blanc
Effectuer des déterminations à blanc conformément aux opérations décrites en 7.2.4.1 à 7.2.4.4, sans Formatted: Pattern: Clear
échantillon.7.2.6 Tracé de la courbe d’étalonnage
Pour l’ICP-OES, préparer les solutions d’étalonnage de sorte à couvrir la plage des concentrations de
silicium dans la solution d’essai. Chaque solution d’étalonnage doit avoir une matrice similaire à celle de
la solution d’essai.À partir de ces solutions d’étalonnage, tracer les courbes d’étalonnage pour le silicium soluble afin
d’établir la relation entre l’intensité d’émission et la quantité de silicium.© ISO 2014 – Tous droits réservés 5
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ISO 17947:2014(F)
7.2.7 Calculs
À partir de la quantité de silicium insoluble déterminée en 7.2.4.3, de la quantité de silicium soluble Formatted: Pattern: Clear
déterminée en 7.2.4.4 et du résultat de l’essai à blanc effectué en 7.2.5, calculer la teneur en silicium total
Formatted: Pattern: Clearconformément à la Formule (1):
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
T.Si = [{(m – m ) + (A – A )} / m] × 0,467 4 × 100 (1)
1 0 1 0
T.Si est la teneur en silicium total de l’échantillon, en % (fraction massique);
m est la quantité de dioxyde de silicium insoluble dans l’échantillon, en g;m est la quantité de dioxyde de silicium insoluble déterminée lors de l’essai à blanc, en g;
A est la quantité de dioxyde de silicium soluble dans l’échantillon, en g;A est la quantité de dioxyde de silicium soluble déterminée lors de l’essai à blanc, en g;
m est la quantité pesée (masse) de l’échantillon, en g.7.3 Méthode par fluorescence de rayons X (XRF) en utilisant la méthode de la perle
fondueLe mode opératoire doit être conforme à l’EN 12698-2.
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
8 Détermination de la teneur en azote total
8.1 Classification des méthodes de détermination
La teneur en azote total doit être déterminée à l'aide de l'une des méthodes indiquées ci-après. Si des
résultats d’analyse à quatre chiffres significatifs sont exigés, utiliser la méthode A ou la méthode C; pour
des résultats à deux chiffres significatifs, la méthode B peu...
NORME ISO
INTERNATIONALE 17947
Première édition
2014-09-01
Céramiques techniques — Méthodes
pour l'analyse chimique de poudres
fines de nitrure de silicium
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Methods for chemical analysis of fine silicon nitride powders
Numéro de référence
ISO 17947:2014(F)
© ISO 2014
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ISO 17947:2014(F)
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E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
© ISO 2014 – Tous droits réservés
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ISO 17947:2014(F)
Sommaire Page
Avant-propos ...............................................................................................................................................................................................................................v
Introduction .............................................................................................................................................................................................................................. vi
1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1
2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1
3 Analytes et plages de concentration ...............................................................................................................................................2
4 Préparation de l’échantillon pour essai ...................................................................................................................................... 2
4.1 Échantillonnage ..................................................................................................................................................................................... 2
4.2 Séchage .......................................................................................................................................................................................................... 2
4.3 Pesée ................................................................................................................................................................................................................ 2
5 Appareillage et réactifs ................................................................................................................................................................................ 2
6 Essai à blanc .............................................................................................................................................................................................................. 2
7 Détermination de la teneur en silicium total ........................................................................................................................ 3
7.1 Classification des méthodes de détermination ......................................................................................................... 3
7.2 Fusion − séparation par déshydratation/insolubilisation − gravimétrie et ICP-OES .............. 3
7.2.1 Principe....................................................................................................................................................................................... 3
7.2.2 Réactifs ....................................................................................................................................................................................... 3
7.2.3 Appareillage et instruments .................................................................................................................................... 3
7.2.4 Mode opératoire ........................................................................................................................................... ....................... 4
7.2.5 Essai à blanc............................................................................................................................................................................ 4
7.2.6 Tracé de la courbe d’étalonnage............................................................................................................................ 5
7.2.7 Calculs .......................................................................................................................................................................................... 5
7.3 Méthode par fluorescence de rayons X (XRF) en utilisant la méthode de la perle
fondue ............................................................................................................................................................................................................. 5
8 Détermination de la teneur en azote total ............................................................................................................................... 5
8.1 Classification des méthodes de détermination ......................................................................................................... 5
8.2 Méthode par décomposition en milieu acide sous pression − séparation pardistillation − titrage acidimétrique ...................................................................................................................................... 5
8.2.1 Principe....................................................................................................................................................................................... 5
8.2.2 Réactifs ....................................................................................................................................................................................... 6
8.2.3 Appareillage............................................................................................................................................................................ 7
8.2.4 Mode opératoire ........................................................................................................................................... .................... 10
8.2.5 Mesurage du taux de récupération ................................................................................................................. 10
8.2.6 Calculs ....................................................................................................................................................................................... 11
8.3 Méthode par fusion sous gaz inerte − conductivité thermique ............................................................... 11
8.3.1 Principe.................................................................................................................................................................................... 11
8.3.2 Réactifs .................................................................................................................................................................................... 11
8.3.3 Appareillage......................................................................................................................................................................... 11
8.3.4 Instrument ............................................................................................................................................................................12
8.3.5 Mode opératoire ........................................................................................................................................... ....................13
8.3.6 Essai à blanc......................................................................................................................................................................... 14
8.3.7 Calcul du coefficient d'étalonnage ................................................................................................................... 14
8.3.8 Calculs ....................................................................................................................................................................................... 14
8.4 Méthode par fusion − séparation de l’ammoniac − titrage acidimétrique ..................................... 14
9 Détermination des teneurs en aluminium, en fer et en calcium....................................................................15
9.1 Principe ...................................................................................................................................................................................................... 15
9.2 Réactifs ....................................................................................................................................................................................................... 15
9.3 Appareillage et instruments ...................................................................................................................................................15
9.4 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................. 16
9.5 Essai à blanc ........................................................................................................................................................................................... 16
9.6 Tracé de la courbe d’étalonnage ........................................................................................................................................... 16
9.7 Calculs ......................................................................................................................................................................................................... 16
iii© ISO 2014 – Tous droits réservés
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ISO 17947:2014(F)
10 Détermination de la teneur en oxygène ...................................................................................................................................17
10.1 Principe ...................................................................................................................................................................................................... 17
10.2 Réactifs ....................................................................................................................................................................................................... 17
10.3 Appareillage ........................................................................................................................................................................................... 17
10.4 Instrument .............................................................................................................................................................................................. 17
10.5 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................. 17
10.6 Essai à blanc ........................................................................................................................................................................................... 17
10.7 Calcul du coefficient d'étalonnage ...................................................................................................................................... 18
10.8 Calculs ......................................................................................................................................................................................................... 18
11 Détermination de la teneur en carbone ...................................................................................................................................19
11.1 Classification des méthodes de détermination ...................................................................................................... 19
11.2 Spectrométrie d’absorption infrarouge (IR) après combustion (four à chauffage
par radiofréquence) ........................................................................................................................................................................ 19
11.2.1 Principe.................................................................................................................................................................................... 19
11.2.2 Réactifs .................................................................................................................................................................................... 19
11.2.3 Appareillage......................................................................................................................................................................... 19
11.2.4 Instrument ............................................................................................................................................................................ 19
11.2.5 Mode opératoire ........................................................................................................................................... ....................20
11.2.6 Essai à blanc.........................................................................................................................................................................20
11.2.7 Calcul du coefficient d'étalonnage ................................................................................................................... 20
11.2.8 Calculs ....................................................................................................................................................................................... 21
11.3 Coulométrie après combustion (four à résistance) ......... .................................................................................... 21
11.4 Gravimétrie après combustion (four à résistance) ............................................................................................. 22
11.5 Conductométrie après combustion (four à résistance) ................................................................................... 22
12 Détermination des teneurs en fluor et en chlore ...........................................................................................................22
12.1 Principe ...................................................................................................................................................................................................... 22
12.2 Réactifs ....................................................................................................................................................................................................... 22
12.3 Appareillage et instruments ...................................................................................................................................................22
12.4 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................. 23
12.4.1 Extraction du fluor et du chlore de l’échantillon ................................................................................23
12.4.2 Détermination des teneurs en fluor et en chlore ................................................................................23
12.5 Essai à blanc ........................................................................................................................................................................................... 24
12.6 Tracé de la courbe d’étalonnage ........................................................................................................................................... 24
12.7 Calculs ......................................................................................................................................................................................................... 24
13 Consignation des valeurs analytiques .......................................................................................................................................25
13.1 Nombre d’analyses ........................................................................................................................................................................... 25
13.2 Évaluation des valeurs analytiques .................................................................................................................................. 25
13.3 Expression des valeurs analytiques ................................................................................................................................. 25
14 Rapport d’essai ...................................................................................................................................................................................................25
Annexe A (informative) Liste des matériaux de référence certifiés disponibles dans le
commerce .................................................................................................................................................................................................................27
Annexe B (informative) Résultats d’analyse obtenus lors d’un essai interlaboratoires ...........................28
Annexe C (informative) Raies spectrales pour l’ICP-OES ............................................................................................................33
Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................34
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ISO 17947:2014(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/avant-propos.Le comité en charge du présent document est l'ISO/TC 206, Céramiques techniques.
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ISO 17947:2014(F)
Introduction
La présente Norme internationale a été élaborée à partir de la norme industrielle japonaise
JIS R 1603:2007, et en se référant à la CEN ENV 14226:2002 ainsi qu'à l'ASTM C1494-01:2007; elle
s'applique à l'analyse chimique des poudres brutes de nitrure de silicium utilisées dans les céramiques
techniques. La présente Norme internationale traite des constituants majeurs comme des constituants
mineurs, tels que le silicium total, l'azote total et certains éléments traces métalliques et non métalliques
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NORME INTERNATIONALE ISO 17947:2014(F)
Céramiques techniques — Méthodes pour l'analyse
chimique de poudres fines de nitrure de silicium
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie les méthodes d'analyse chimique des poudres fines de
nitrure de silicium utilisées comme matière première pour les céramiques techniques.
La présente Norme internationale décrit les méthodes de détermination des teneurs en silicium total,
azote total, aluminium, fer, calcium, oxygène, carbone, fluor et chlore dans les poudres fines de nitrure
de silicium.2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).ISO 2828, Oxyde d'aluminium principalement utilisé pour la production de l'aluminium — Dosage du fluor
— Méthode spectrophotométrique au complexone d'alizarine et chlorure de lanthaneISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 6353-1, Réactifs pour analyse chimique — Partie 1: Méthodes générales d'essai
ISO 6353-2, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série
ISO 6353-3, Réactifs pour analyse chimique — Partie 3: Spécifications — Deuxième série
ISO 8656-1, Produits réfractaires — Échantillonnage des matières premières et des matériaux non façonnés
préparés — Partie 1: Schéma d'échantillonnageISO 21068-2, Analyse chimique des matières premières et des produits réfractaires contenant du carbure
de silicium — Partie 2: Détermination de la perte au feu, du carbone total, du carbone libre et du carbure de
silicium, de la silice totale et libre, et du silicium total et libreISO 21068-3, Analyse chimique des matières premières et des produits réfractaires contenant du carbure de
silicium — Partie 3: Dosage de l'azote, de l'oxygène et des constituants métalliques et oxydés
ISO 21438-2, Air des lieux de travail — Détermination des acides inorganiques par chromatographie
ionique — Partie 2: Acides volatils, sauf acide fluorhydrique (acide chlorhydrique, acide bromhydrique et
acide nitrique)ISO 21438-3, Air des lieux de travail — Détermination des acides inorganiques par chromatographie
ionique — Partie 3: Acide fluorhydrique et fluorures particulairesISO 26845, Analyse chimique des matériaux réfractaires — Exigences générales pour les méthodes d'analyse
chimique par voie humide, par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) et par spectrométrie d'émission
atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)EN 12698-1, Analyse chimique des produits réfractaires contenant du carbure de silicium lié au nitrure —
Partie 1: Méthodes chimiquesEN 12698-2, Analyse chimique des produits réfractaires contenant du carbure de silicium lié au nitrure —
Partie 2: Méthodes de DRX© ISO 2014 – Tous droits réservés
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ISO 17947:2014(F)
3 Analytes et plages de concentration
Les analytes et les plages de concentration spécifiés dans la présente Norme internationale doivent être
les suivants:a) silicium total (T. Si), plage de 30 % à 70 % (fraction massique);
b) azote total (T. N), plage de 30 % à 45 % (fraction massique);
c) aluminium (Al), plage de 0,001 % à 0,6 % (fraction massique);
d) fer (Fe), plage de 0,001 % à 0,6 % (fraction massique);
e) calcium (Ca), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique);
f) oxygène (O), plage de 0,05 % à 5 % (fraction massique);
g) carbone (C), plage de 0,01 % à 6 % (fraction massique);
h) fluor (F), plage de 0,001 % à 0,2 % (fraction massique);
i) chlore (Cl), plage de 0,001 % à 0,2 % (fraction massique).
4 Préparation de l’échantillon pour essai
La méthode de préparation des échantillons doit être conforme à l’ISO 8656-1, sauf accord différent
conclu entre l’analyseur et le client.4.1 Échantillonnage
Prélever l'échantillon conformément à l'ISO 8656-1.
4.2 Séchage
Prélever 10 g environ de l’échantillon, l'introduire dans un vase à peser de type à fond plat
(60 mm × 30 mm) et l’étaler de manière uniforme sur le fond du vase. Placer le vase, sans couvercle,
dans un bain d’air à (110 ± 5) °C pendant 2 h. Couvrir ensuite et laisser refroidir dans un dessiccateur
(agent déshydratant: perchlorate de magnésium) pendant 1 h.4.3 Pesée
Peser la quantité d'échantillon requise, à 0,1 mg près, à l’aide d’une balance.
5 Appareillage et réactifs
Pour chaque méthode de détermination, sauf spécification contraire, utiliser l'appareillage courant de
laboratoire pour analyses chimiques énuméré à l'Article 4 de l'ISO 26845, selon les besoins. Il convient
que les réactifs soient conformes aux exigences de l'ISO 6353-1, de l'ISO 6353-2 et de l'ISO 6353-3, selon
le cas. Pour chaque méthode de détermination, sauf spécification contraire, utiliser les réactifs de
qualité analytique correspondants énumérés à l'Article 5 de l'ISO 26845, selon les besoins.
6 Essai à blancUn essai à blanc doit être effectué en utilisant des quantités de réactifs, des conditions et des modes
opératoires identiques du début à la fin de chaque détermination afin de corriger les valeurs analytiques
obtenues.© ISO 2014 – Tous droits réservés
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ISO 17947:2014(F)
7 Détermination de la teneur en silicium total
7.1 Classification des méthodes de détermination
La teneur en silicium total doit être déterminée à l'aide de l'une des méthodes indiquées ci-après. Si des
résultats d’analyse à quatre chiffres significatifs sont exigés, utiliser la méthode A; pour des résultats à
deux ou à trois chiffres significatifs, la méthode B peut être utilisée.— Méthode A: fusion − séparation par déshydratation/insolubilisation − gravimétrie et ICP-OES;
— méthode B: fluorescence de rayons X (XRF, de l'anglais «X-ray fluorescence ») en utilisant la méthode
de la perle fondue.7.2 Fusion − séparation par déshydratation/insolubilisation − gravimétrie et ICP-OES
7.2.1 PrincipeFaire fondre un échantillon avec un carbonate alcalin; traiter le mélange fondu à l’acide pour obtenir,
par filtration, la séparation du silicium en deux fractions: le silicium insoluble et le silicium soluble. La
teneur en silicium insoluble est déterminée par gravimétrie, en tant que dioxyde de silicium transformé
après calcination, tandis que la teneur en silicium soluble du filtrat est déterminée par ICP-OES; leur
somme représente la teneur en silicium total.7.2.2 Réactifs
Des réactifs de qualité analytique doivent être utilisés. Les solutions de réactifs doivent être conservées
dans des bouteilles en plastique.7.2.2.1 Eau, de qualité 1 au minimum, telle que spécifiée dans l’ISO 3696.
7.2.2.2 Carbonate de sodium, anhydre, tel que spécifié dans l’ISO 6353-3 ou de qualité supérieure.
7.2.2.3 Acide chlorhydrique (1+1), (1+4), (1+50), préparé par dilution d’acide chlorhydrique avec
de l’eau.7.2.2.4 Acide sulfurique (1+1), (1+4), préparé par dilution d’acide sulfurique avec de l’eau.
7.2.2.5 Cellulose en poudre.7.2.2.6 Solution d’oxyde de polyéthylène [0,05 % (m/V)], préparée par dissolution d’oxyde de
polyéthylène dans l’eau.7.2.2.7 Acide fluorhydrique, de concentration de 48 %.
7.2.3 Appareillage et instruments
Utiliser l'appareillage et les instruments courants de laboratoire pour analyses chimiques conformément
à l'Article 4 de l'ISO 26845.7.2.3.1 Cuvette en platine.
7.2.3.2 Creuset en platine.
7.2.3.3 Brûleur, permettant de chauffer à 1 100 °C.
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ISO 17947:2014(F)
7.2.3.4 Four à moufle, pouvant être utilisé à 1 100 °C.
7.2.3.5 Balance, d’une précision de 0,1 mg.
7.2.3.6 Spectromètre d’émission optique à plasma induit (ICP-OES, de l’anglais «Inductively
coupled plasma optical emission spectrometer »).7.2.4
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.