ISO 17947:2014

Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Methods for chemical analysis of fine silicon nitride powders

This document specifies the methods for the chemical analysis of fine silicon nitride powders used as the raw material for fine ceramics. It stipulates the determination methods of total silicon, total nitrogen, aluminium, iron, calcium, oxygen, carbon, fluorine, and chlorine in fine silicon nitride powders.

Céramiques techniques — Méthodes pour l'analyse chimique de poudres fines de nitrure de silicium

Ce document spécifie les méthodes d'analyse chimique des poudres fines de nitrure de silicium utilisées comme matière première pour les céramiques techniques. Ce document décrit les méthodes de détermination des teneurs en silicium total, azote total, aluminium, fer, calcium, oxygène, carbone, fluor et chlore dans les poudres fines de nitrure de silicium.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 20-Aug-2014
• ICS: 81.060.30 - Advanced ceramics
• Technical Committee: ISO/TC 206 - Fine ceramics
• Drafting Committee: ISO/TC 206/WG 3 - Chemical analysis
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 30-Nov-2020

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17947
First edition
2014-09-01
Fine ceramics (advanced ceramics,
advanced technical ceramics) —
Methods for chemical analysis of fine
silicon nitride powders
Céramiques techniques — Méthodes pour l’analyse chimique de
poudres de nitrure de silicium
Reference number
ISO 17947:2014(E)
ISO 2014
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ISO 17947:2014(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2014

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Published in Switzerland
ii © ISO 2014 – All rights reserved
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ISO 17947:2014(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Analytes and ranges .......................................................................................................................................................................................... 2

4 Preparation of test sample ......................................................................................................................................................................... 2

4.1 Sampling ....................................................................................................................................................................................................... 2

4.2 Drying ............................................................................................................................................................................................................. 2

4.3 Weighing ....................................................................................................................................................................................................... 2

5 Apparatus and reagents ................................................................................................................................................................................ 2

6 Blank test ...................................................................................................................................................................................................................... 2

7 Determination of total silicon ................................................................................................................................................................. 3

7.1 Classification of determination methods ......................................................................................................................... 3

7.2 Fusion-dehydration/insolubilization separation-gravimetry and ICP-OES ....................................... 3

7.3 XRF using fused cast-bead method ....................................................................................................................................... 5

8 Determination of total nitrogen ........................................................................................................................................................... 5

8.1 Classification of determination methods ......................................................................................................................... 5

8.2 Acid pressure decomposition-distillation separation-acidimetric titration method ................. 5

8.3 Inert gas fusion-thermal conductivity method ........................................................................................................10

8.4 Fusion-ammonia separation-acidimetric titration method ..........................................................................13

9 Determination of aluminium, iron, and calcium ..............................................................................................................13

9.1 Principle .....................................................................................................................................................................................................13

9.2 Reagents.....................................................................................................................................................................................................13

9.3 Apparatus and instrument .........................................................................................................................................................14

9.4 Procedure .................................................................................................................................................................................................14

9.5 Blank test ..................................................................................................................................................................................................15

9.6 Drawing calibration curve ..........................................................................................................................................................15

9.7 Calculation ...............................................................................................................................................................................................15

10 Determination of oxygen ..........................................................................................................................................................................16

10.1 Principle .....................................................................................................................................................................................................16

10.2 Reagents.....................................................................................................................................................................................................16

10.3 Apparatus .................................................................................................................................................................................................16

10.4 Instrument ...............................................................................................................................................................................................16

10.5 Procedure .................................................................................................................................................................................................16

10.6 Blank test ..................................................................................................................................................................................................16

10.7 Calculation of calibration coefficient ................................................................................................................................16

10.8 Calculation ...............................................................................................................................................................................................17

11 Determination of carbon ...........................................................................................................................................................................17

11.1 Classification of determination methods ......................................................................................................................17

11.2 Combustion (RF furnace)-IR absorption spectrometry ...................................................................................17

11.3 Combustion (resistance furnace)-coulometry .........................................................................................................20

11.4 Combustion (resistance furnace)-gravimetry ..........................................................................................................20

11.5 Combustion (resistance furnace)-conductometry ................................................................................................20

12 Determination of fluorine and chlorine ....................................................................................................................................20

12.1 Principle .....................................................................................................................................................................................................20

12.2 Reagents.....................................................................................................................................................................................................20

12.3 Apparatus and instruments ......................................................................................................................................................21

12.4 Procedure .................................................................................................................................................................................................21

12.5 Blank test ..................................................................................................................................................................................................22

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ISO 17947:2014(E)

12.6 Drawing calibration curve ..........................................................................................................................................................22

12.7 Calculation ...............................................................................................................................................................................................22

13 Reporting analytical values ....................................................................................................................................................................23

13.1 Number of analyses..........................................................................................................................................................................23

13.2 Evaluation of analytical values ...............................................................................................................................................23

13.3 Expression of analytical values ..............................................................................................................................................23

14 Test report ................................................................................................................................................................................................................24

Annex A (informative) List of commercial certified reference materials ...................................................................25

Annex B (informative) Analytical results obtained from a round robin test ...........................................................26

Annex C (informative) Spectral lines for ICP-OES .................................................................................................................................31

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................32

iv © ISO 2014 – All rights reserved
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ISO 17947:2014(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

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any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity

assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers

to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 206, Fine ceramics.
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ISO 17947:2014(E)
Introduction

This International Standard has been developed from Japanese Industrial Standard JIS R 1603:2007

with reference to CEN ENV 14226:2002 and ASTM C1494-01:2007, and is applicable to the chemical

analysis of silicon nitride raw powders for fine ceramics use. This International Standard covers both

major and minor constituents such as total silicon, total nitrogen, and some of trace metallic and non-

metallic elements.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 17947:2014(E)
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical
ceramics) — Methods for chemical analysis of fine silicon
nitride powders
1 Scope

This International Standard specifies the methods for the chemical analysis of fine silicon nitride

powders used as the raw material for fine ceramics.

This International Standard stipulates the determination methods of total silicon, total nitrogen,

aluminium, iron, calcium, oxygen, carbon, fluorine, and chlorine in fine silicon nitride powders.

2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are

indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 2828, Aluminium oxide primarily used for the production of aluminium — Determination of fluorine

content — Alizarin complexone and lanthanum chloride spectrophotometric method
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 6353-1, Reagents for chemical analysis — Part 1: General test methods

ISO 6353-2, Reagents for chemical analysis — Part 2: Specifications — First series

ISO 6353-3, Reagents for chemical analysis — Part 3: Specifications — Second series

ISO 8656-1, Refractory products — Sampling of raw materials and unshaped products — Part 1: Sampling

scheme

ISO 21068-2, Chemical analysis of silicon-carbide-containing raw materials and refractory products —

Part 2: Determination of loss on ignition, total carbon, free carbon and silicon carbide, total and free silica

and total and free silicon

ISO 21068-3, Chemical analysis of silicon-carbide-containing raw materials and refractory products —

Part 3: Determination of nitrogen, oxygen and metallic and oxidic constituents

ISO 21438-2, Workplace atmospheres — Determination of inorganic acids by ion chromatography — Part 2:

Volatile acids, except hydrofluoric acid (hydrochloric acid, hydrobromic acid and nitric acid)

ISO 21438-3, Workplace atmospheres — Determination of inorganic acids by ion chromatography — Part 3:

Hydrofluoric acid and particulate fluorides

ISO 26845, Chemical analysis of refractories — General requirements for wet chemical analysis, atomic

absorption spectrometry (AAS) and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)

methods

EN 12698-1, Chemical analysis of nitride bonded silicon carbide refractories - Part 1: Chemical methods

EN 12698-2, Chemical analysis of nitride bonded silicon carbide refractories - Part 2: XRD methods

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ISO 17947:2014(E)
3 Analytes and ranges

Analytes and ranges specified in this International Standard shall be as follows.

a) Total silicon (T. Si), range of 30 % to 70 % (mass fraction)
b) Total nitrogen (T. N), range of 30 % to 45 % (mass fraction)
c) Aluminium (Al), range of 0,001 % to 0,6 % (mass fraction)
d) Iron (Fe), range of 0,001 % to 0,6 % (mass fraction)
e) Calcium (Ca), range of 0,001 % to 0,03 % (mass fraction)
f) Oxygen (O), range of 0,05 % to 5 % (mass fraction)
g) Carbon (C), range of 0,01 % to 6 % (mass fraction)
h) Fluorine (F), range of 0,001 % to 0,2 % (mass fraction)
i) Chlorine (Cl), range of 0,001 % to 0,2 % (mass fraction)
4 Preparation of test sample

The method of preparing samples shall be in accordance with ISO 8656-1 unless otherwise mutually

agreed upon between the analyser and the customer.
4.1 Sampling
Take the sample in accordance with ISO 8656-1.
4.2 Drying

Take about 10 g of the sample into a flat-type weighing bottle (60 mm × 30 mm) and spread it uniformly

over the bottom of the bottle. Place the bottle in an air bath at 110 °C ± 5 °C for 2 h without a lid, and then

cool in a desiccator (desiccant: magnesium perchlorate for drying) with a lid for 1 h.

4.3 Weighing
Weigh the sample of the required quantity to the nearest 0,1 mg using a balance.
5 Apparatus and reagents

Unless otherwise specified in each determination, use ordinary laboratory apparatus for chemical

analysis listed in ISO 26845, Clause 4, as necessary. Reagents should conform to the requirements of

ISO 6353-1, ISO 6353-2, and ISO 6353-3, as appropriate. Unless otherwise specified in each determination,

use corresponding reagents of analytical grade listed in ISO 26845, Clause 5, as necessary.

6 Blank test

Blank test shall be carried out by using identical quantities of reagents, conditions, and procedures

throughout each determination to correct the analytical values obtained.
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ISO 17947:2014(E)
7 Determination of total silicon
7.1 Classification of determination methods

Total silicon shall be determined by either of the following methods. If analytical results with four

figures are required, use the method A. If analytical results with two or three figures are required, the

method B can be used.

— Method A: Fusion–dehydration/insolubilization separation–gravimetry and ICP-OES

— Method B: XRF using fused cast-bead method
7.2 Fusion-dehydration/insolubilization separation-gravimetry and ICP-OES
7.2.1 Principle

A sample is fused with alkaline carbonate and the melt is treated with an acid to separate into two

parts of silicon, insoluble silicon and soluble silicon, by filtration. Insoluble silicon is determined

using gravimetry as silicon dioxide converted after ignition, whereas soluble silicon in the filtrate is

determined using ICP-OES. The sum of them represents the total silicon.
7.2.2 Reagents

Reagents of analytical grade shall be used. Reagent solutions shall be preserved in plastic bottles.

7.2.2.1 Water, of grade 1 or superior specified in ISO 3696.

7.2.2.2 Sodium carbonate, anhydrous, specified in ISO 6353-3 or that of higher grade.

7.2.2.3 Hydrochloric acid (1+1), (1+4), (1+50), prepared by diluting hydrochloric acid with water,

respectively.

7.2.2.4 Sulfuric acid (1+1), (1+4), prepared by diluting sulfuric acid with water, respectively.

7.2.2.5 Cellulose powder.

7.2.2.6 Polyethylene oxide solution [0,05 % (m/V)], prepared by dissolving polyethylene oxide with

water.
7.2.2.7 Hydrofluoric acid, concentration of 48 %.
7.2.3 Apparatus and instruments

Use ordinary laboratory apparatus and instruments for chemical analysis in accordance with ISO 26845,

Clause 4.
7.2.3.1 Platinum dish.
7.2.3.2 Platinum crucible.
7.2.3.3 Burner, capable of heating at 1 100 °C.
7.2.3.4 Muffle furnace, capable of being operated at 1 100 °C.
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ISO 17947:2014(E)
7.2.3.5 Balance, readable to 0,1 mg.
7.2.3.6 Inductively coupled plasma optical emission spectrometer (ICP-OES).
7.2.4 Procedure

The procedure shall be as follows. The procedure described in ISO 21068-2, Clause 8 can be alternatively

used.
7.2.4.1 Fusion of sample

Weigh 0,30 g of the sample and 2,0 g of sodium carbonate, anhydrous into a platinum dish and mix well.

Start to heat carefully and increase the temperature gradually to 1 000 °C to completely fuse the sample

using a burner or in a muffle furnace.
7.2.4.2 Separation of silicon

Add 20 ml of hydrochloric acid (1+1) to dissolve the melt on a hot plate. Silicon dioxide will appear to

be jellified and precipitated at this stage. There are two methods to separate the precipitated silicon

dioxide.

a) Dehydrate carefully the precipitate to dryness in order to prevent it from spattering and add 5 ml

of hydrochloric acid and 20 ml of water to dissolve any salt mixed with the precipitate. Filtrate the

precipitate with a filter paper and wash with hot hydrochloric acid (1+50) several times and then

with hot water sufficiently until it contains no salt. Receive the filtrate and washings together in a

volumetric flask and make constant volume. Preserve this precipitate for gravimetry of insoluble

silicon and the solution for the ICP-OES determination of soluble silicon, respectively.

b) After eduction of jellified silicon dioxide, add 0,05 g of cellulose powder and 10 ml of polyethylene

oxide solution to agglomerate silicon dioxide for easy filtration. Filtrate and wash in the same

procedure, and then preserve this precipitate for gravimetry of insoluble silicon and the solution

for the ICP-OES determination of soluble silicon, respectively.
7.2.4.3 Gravimetry for insoluble silicon

Transfer the precipitate embedded in the filter paper together into a platinum crucible and ignite at

1 100 °C after charring and ashing the paper. Weigh the crucible. Moisten the precipitate in the crucible

with a few drops of water and sulfuric acid (1+1) and add 10 ml of hydrofluoric acid. Then evaporate to

dryness on a hot plate to remove all of silicon dioxide, ignite it at 1 100 °C and weigh the crucible again.

The loss of mass after hydrofluoric acid treatment shall be the amount of insoluble silicon dioxide.

7.2.4.4 ICP-OES for soluble silicon

Aspirate an aliquot of the preserved solution into an Ar plasma of ICP-OES to determine soluble silicon

in the sample.
7.2.5 Blank test

Run blank determinations according to the operations of 7.2.4.1 to 7.2.4.4 without taking a sample.

7.2.6 Drawing calibration curve

For ICP-OES, prepare calibration solutions to span the range of concentration of silicon in the test

solution. Each calibration solution shall have a similar matrix to the test solution.

With those calibration solutions, draw calibration curves for soluble silicon to establish the relation

between the emission intensity and the amount of silicon.
4 © ISO 2014 – All rights reserved
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ISO 17947:2014(E)
7.2.7 Calculation

With the amount of insoluble silicon in 7.2.4.3, soluble silicon in 7.2.4.4 and the blank test in 7.2.5,

calculate the content of total silicon according to Formula (1).
T.Si = [{(m – m ) + (A – A )} / m ] × 0,4674 × 100
1 0 1 0
(1)
where
T.Si is the content of total silicon in the sample, % (mass fraction);
m is the amount of insoluble silicon dioxide in the sample, g;
m is the amount of insoluble silicon dioxide in the blank test, g;
A is the amount of soluble silicon dioxide in the sample, g;
A is the amount of insoluble silicon dioxide in the blank test, g;
m is the weighed amount of the sample, g.
7.3 XRF using fused cast-bead method
The procedure shall be in accordance with EN 12698-2.
8 Determination of total nitrogen
8.1 Classification of determination methods

Total nitrogen shall be determined by either of the following methods. If analytical results with four

figures are required, use the method A or C. If two figures are required, the method B can be used.

— Method A: Acid pressure decomposition–distillation separation–acidimetric titration method

— Method B: Inert gas fusion–thermal conductivity method
— Method C: Fusion–ammonia separation–acidimetric titration method

8.2 Acid pressure decomposition-distillation separation-acidimetric titration method

8.2.1 Principle

A sample is decomposed in a pressure decomposition vessel with a mixture of hydrofluoric acid and

sulfuric acid to convert nitrogen into ammonia. Add boric acid and transfer the solution into a distillation

flask. Add sodium hydroxide and perform steam distillation. React the distilled ammonia with a known

amount of amidosulfuric acid and back-titrate the excess of amidosulfuric acid with a standardized

sodium hydroxide solution.
8.2.2 Reagents

Reagents of analytical grade shall be used. Reagent solutions shall be preserved in plastic bottles.

8.2.2.1 Water, of grade 1 or superior specified in ISO 3696.
8.2.2.2 Hydrofluoric acid.
© ISO 2014 – All rights reserved 5
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ISO 17947:2014(E)
8.2.2.3 Sulfuric acid.
8.2.2.4 Sodium hydroxide, more than 97,0 % (mass fraction) of purity.

8.2.2.5 Sodium hydroxide solution (500 g/l), prepared by dissolving sodium hydroxide in water.

8.2.2.6 Amidosulfuric acid, more than 99,0 % (mass fraction) of purity.

8.2.2.7 0,1mol/l amidosulfuric acid solution, prepared by weighing 10,0 g of amidosulfuric acid and

dissolving in water to make 1 000 ml. Calculate the factor of this solution according to Formula (2).

F = m × P/(9,7095 × 100)
(2)
where
F is the factor of the 0,1 mol/l amidosulfuric acid solution;
m is the weighed amount of amidosulfuric acid, g;
P is the purity of amidosulfuric acid, % (mass fraction).

8.2.2.8 0,1 mol/l sodium hydroxide solution, prepared by dissolving sodium hydroxide in water in

accordance with ISO 21068-3, 5.2.2.8. Take exactly 50 ml of the 0,1 mol/l amidosulfuric acid solution in

a beaker (200 ml) and dilute with water to about 100 ml. Titrate this solution with the 0,1 mol/l sodium

hydroxide solution using a pH meter. Take the end point as pH 5,5 and determine the volume of the titrant

consumed. Calculate the factor of this solution according to Formula (3).
F = F × 50,00/V (3)
where
F is the factor of the 0,1 mol/l sodium hydroxide solution;
F is the factor of the 0,1 mol/l amidosulfuric acid solution;
V is the titration volume of the 0,1 mol/l sodium hydroxide solution, ml.
8.2.2.9 Boric acid.
8.2.2.10 Ammonium sulfate, more than 99,9 % (mass fraction) of purity.
8.2.3 Apparatus
Use ordinary laboratory apparatus for chemical analysis and the following.
8.2.3.1 Platinum crucible.
8.2.3.2 Pressure decomposition vessel, on the market.

An example is shown in Figure 1. Use the vessels for the exclusive use in this analysis only to avoid cross-

contamination by nitrogen. If the vessel which has ever contacted with nitric acid is used, the lower

values of nitrogen can be obtained.
6 © ISO 2014 – All rights reserved
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ISO 17947:2014(E)
8.2.3.3 Air bath, capable of heating at 160 °C ± 5 °C.
8.2.3.4 Steam distillation apparatus, consisting of the components listed below.

An example of the apparatus is shown in Figure 2. Each component shall be made of hard glass coupled

by common ground joints and fixed by springs or clamps just as per ISO 21068-3, Figure 1.

Dimensions in millimetres
01020304050
Key
1 centre screw
2 screw cap
3 top plate
4 PTFE cap
5 cylinder
6 PTFE bottle
7 bottom plate
Figure 1 — An example of sealed decomposition vessel
© ISO 2014 – All rights reserved 7
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...

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Céramiques techniques — Méthodes pour l'analyse chimique de poudres fines de
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Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Methods for chemical

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ICS 81.060.30
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ISO 17947:2014(F)
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ISO 17947:2014(F)
Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................. 5

Introduction ................................................................................................................................................................ 6

1 Domaine d’application ............................................................................................................................... 1

2 Références normatives .............................................................................................................................. 1

3 Analytes et plages de concentration ...................................................................................................... 2

4 Préparation de l’échantillon pour essai ............................................................................................... 2

4.1 Échantillonnage ........................................................................................................................................... 2

4.2 Séchage ........................................................................................................................................................... 3

4.3 Pesée ................................................................................................................................................................ 3

5 Appareillage et réactifs.............................................................................................................................. 3

6 Essai à blanc .................................................................................................................................................. 3

7 Détermination de la teneur en silicium total ..................................................................................... 3

7.1 Classification des méthodes de détermination .................................................................................. 3

7.2 Fusion − séparation par déshydratation/insolubilisation − gravimétrie et ICP-OES ............ 3

7.3 Méthode par fluorescence de rayons X (XRF) en utilisant la méthode de la perle

fondue ............................................................................................................................................................. 6

8 Détermination de la teneur en azote total .......................................................................................... 6

8.1 Classification des méthodes de détermination .................................................................................. 6

8.2 Méthode par décomposition en milieu acide sous pression − séparation par

distillation − titrage acidimétrique ....................................................................................................... 6

8.3 Méthode par fusion sous gaz inerte − conductivité thermique .................................................. 12

8.4 Méthode par fusion − séparation de l’ammoniac − titrage acidimétrique .............................. 15

9 Détermination des teneurs en aluminium, en fer et en calcium ................................................ 16

9.1 Principe ........................................................................................................................................................ 16

9.2 Réactifs ......................................................................................................................................................... 16

9.3 Appareillage et instruments .................................................................................................................. 16

9.4 Mode opératoire ........................................................................................................................................ 17

9.5 Essai à blanc ................................................................................................................................................ 17

9.6 Tracé de la courbe d’étalonnage ........................................................................................................... 17

9.7 Calculs ........................................................................................................................................................... 17

10 Détermination de la teneur en oxygène ............................................................................................. 18

10.1 Principe ........................................................................................................................................................ 18

10.2 Réactifs ......................................................................................................................................................... 18

10.3 Appareillage ................................................................................................................................................ 18

10.4 Instrument ................................................................................................................................................... 18

10.5 Mode opératoire ........................................................................................................................................ 18

10.6 Essai à blanc ................................................................................................................................................ 19

10.7 Calcul du coefficient d'étalonnage ....................................................................................................... 19

10.8 Calculs ........................................................................................................................................................... 19

11 Détermination de la teneur en carbone ............................................................................................. 20

11.1 Classification des méthodes de détermination ................................................................................ 20

11.2 Spectrométrie d’absorption infrarouge (IR) après combustion (four à chauffage par

radiofréquence) ......................................................................................................................................... 20

11.3 Coulométrie après combustion (four à résistance) ........................................................................ 23

11.4 Gravimétrie après combustion (four à résistance) ........................................................................ 23

© ISO 2014 – Tous droits réservés iii
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ISO 17947:2014(F)

11.5 Conductométrie après combustion (four à résistance) ................................................................ 23

12 Détermination des teneurs en fluor et en chlore ............................................................................ 23

12.1 Principe ......................................................................................................................................................... 23

12.2 Réactifs .......................................................................................................................................................... 23

12.3 Appareillage et instruments .................................................................................................................. 24

12.4 Mode opératoire ........................................................................................................................................ 24

12.5 Essai à blanc ................................................................................................................................................ 25

12.6 Tracé de la courbe d’étalonnage ........................................................................................................... 25

12.7 Calculs ........................................................................................................................................................... 25

13 Consignation des valeurs analytiques................................................................................................. 26

13.1 Nombre d’analyses .................................................................................................................................... 26

13.2 Évaluation des valeurs analytiques ..................................................................................................... 26

13.3 Expression des valeurs analytiques .................................................................................................... 26

14 Rapport d’essai ........................................................................................................................................... 27

Annexe A (informative) Liste des matériaux de référence certifiés disponibles dans le

commerce ..................................................................................................................................................... 28

Annexe B (informative) Résultats d’analyse obtenus lors d’un essai interlaboratoires ................... 29

Annexe C (informative) Raies spectrales pour l’ICP-OES ............................................................................. 34

Bibliographie ............................................................................................................................................................ 35

iv © ISO 2014 – Tous droits réservés
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ISO 17947:2014(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en

général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit

de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales

et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore

étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la

normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2

(voir www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de

ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les

références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l'élaboration

du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par

l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,

Adjust space between Asian text and numbers

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/fr/foreword-supplementary-

information.htmlwww.iso.org/avant-propos. Formatted: French (Switzerland)
Le comité en charge du présent document est l'ISO/TC 206, Céramiques techniques.
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ISO 17947:2014(F)
Introduction

La présente Norme internationale a été élaborée à partir de la norme industrielle japonaise

JIS R 1603:2007, et en se référant à la CEN ENV 14226:2002 ainsi qu'à l'ASTM C1494-01:2007; elle Formatted: Pattern: Clear

s'applique à l'analyse chimique des poudres brutes de nitrure de silicium utilisées dans les céramiques

Formatted: Pattern: Clear

techniques. La présente Norme internationale traite des constituants majeurs comme des constituants

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mineurs, tels que le silicium total, l'azote total et certains éléments traces métalliques et non métalliques

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NORME INTERNATIONALE ISO 17947:2014(F)
Céramiques techniques — Méthodes pour l'analyse chimique de
poudres fines de nitrure de silicium
1 Domaine d’application

La présente Norme internationale spécifie les méthodes d'analyse chimique des poudres fines de nitrure

de silicium utilisées comme matière première pour les céramiques techniques.

La présente Norme internationale décrit les méthodes de détermination des teneurs en silicium total,

azote total, aluminium, fer, calcium, oxygène, carbone, fluor et chlore dans les poudres fines de nitrure de

silicium.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 2828, Oxyde d'aluminium principalement utilisé pour la production de l'aluminium — Dosage du

fluor — Méthode spectrophotométrique au complexone d'alizarine et chlorure de lanthane

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 6353-1, Réactifs pour analyse chimique — Partie 1: Méthodes générales d'essai

ISO 6353-2, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série

ISO 6353-3, Réactifs pour analyse chimique — Partie 3: Spécifications — Deuxième série

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 6353-1, Réactifs pour analyse chimique — Partie 1: Méthodes générales d'essai

ISO 6353-2, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série

ISO 6353-3, Réactifs pour analyse chimique — Partie 3: Spécifications — Deuxième série

ISO 8656-1, Produits réfractaires — Échantillonnage des matières premières et des matériaux non façonnés

préparés — Partie 1: Schéma d'échantillonnage

ISO 21068-2, Analyse chimique des matières premières et des produits réfractaires contenant du

carbure de silicium — Partie 2: Détermination de la perte au feu, du carbone total, du carbone libre et du

carbure de silicium, de la silice totale et libre, et du silicium total et libre

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ISO 17947:2014(F)

ISO 21068-3, Analyse chimique des matières premières et des produits réfractaires contenant du

carbure de silicium — Partie 3: Dosage de l'azote, de l'oxygène et des constituants métalliques et

oxydés

ISO 21438-2, Air des lieux de travail — Détermination des acides inorganiques par chromatographie

ionique — Partie 2: Acides volatils, sauf acide fluorhydrique (acide chlorhydrique, acide bromhydrique et

acide nitrique)

ISO 21438-3, Air des lieux de travail — Détermination des acides inorganiques par chromatographie

ionique — Partie 3: Acide fluorhydrique et fluorures particulaires

ISO 26845, Analyse chimique des matériaux réfractaires — Exigences générales pour les méthodes

d'analyse chimique par voie humide, par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) et par spectrométrie

d'émission atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)

EN 12698-1, Analyse chimique des produits réfractaires contenant du carbure de silicium lié au

nitrure — Partie 1: Méthodes chimiques

EN 12698-2, Analyse chimique des produits réfractaires contenant du carbure de silicium lié au

nitrure — Partie 2: Méthodes de DRX
3 Analytes et plages de concentration

Les analytes et les plages de concentration spécifiés dans la présente Norme internationale doivent être

les suivants:
a) silicium total (T. Si), plage de 30 % à 70 % (fraction massique);
b) azote total (T. N), plage de 30 % à 45 % (fraction massique);
c) aluminium (Al), plage de 0,001 % à 0,6 % (fraction massique);
d) fer (Fe), plage de 0,001 % à 0,6 % (fraction massique);
e) calcium (Ca), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique);
f) oxygène (O), plage de 0,05 % à 5 % (fraction massique);
g) carbone (C), plage de 0,01 % à 6 % (fraction massique);
h) fluor (F), plage de 0,001 % à 0,2 % (fraction massique);
i) chlore (Cl), plage de 0,001 % à 0,2 % (fraction massique).
4 Préparation de l’échantillon pour essai
Formatted: Pattern: Clear

La méthode de préparation des échantillons doit être conforme à l’ISO 8656-1, sauf accord différent

conclu entre l’analyseur et le client.
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4.1 Échantillonnage
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Prélever l'échantillon conformément à l'ISO 8656-1.
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ISO 17947:2014(F)
4.2 Séchage

Prélever 10 g environ de l’échantillon, l'introduire dans un vase à peser de type à fond plat

(60 mm × 30 mm) et l’étaler de manière uniforme sur le fond du vase. Placer le vase, sans couvercle, dans

un bain d’air à (110 ± 5) °C pendant 2 h. Couvrir ensuite et laisser refroidir dans un dessiccateur (agent

déshydratant: perchlorate de magnésium) pendant 1 h.
4.3 Pesée
Peser la quantité d'échantillon requise, à 0,1 mg près, à l’aide d’une balance.
5 Appareillage et réactifs

Pour chaque méthode de détermination, sauf spécification contraire, utiliser l'appareillage courant de

laboratoire pour analyses chimiques énuméré à l'Article 4 de l'ISO 26845, selon les besoins. Il convient Formatted: Pattern: Clear

que les réactifs soient conformes aux exigences de l'ISO 6353-1, de l'ISO 6353-2 et de l'ISO 6353-3, selon

Formatted: Pattern: Clear

le cas. Pour chaque méthode de détermination, sauf spécification contraire, utiliser les réactifs de qualité

Formatted: Pattern: Clear

analytique correspondants énumérés à l'Article 5 de l'ISO 26845, selon les besoins.

Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
6 Essai à blanc
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear

Un essai à blanc doit être effectué en utilisant des quantités de réactifs, des conditions et des modes

Formatted: Pattern: Clear

opératoires identiques du début à la fin de chaque détermination afin de corriger les valeurs analytiques

obtenues. Formatted: Pattern: Clear
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7 Détermination de la teneur en silicium total
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7.1 Classification des méthodes de détermination
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La teneur en silicium total doit être déterminée à l'aide de l'une des méthodes indiquées ci-après. Si des

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résultats d’analyse à quatre chiffres significatifs sont exigés, utiliser la méthode A; pour des résultats à

deux ou à trois chiffres significatifs, la méthode B peut être utilisée.

— Méthode A: fusion − séparation par déshydratation/insolubilisation − gravimétrie et ICP-OES;

— méthode B: fluorescence de rayons X (XRF, de l'anglais «X-ray fluorescence ») en utilisant la méthode

de la perle fondue.

7.2 Fusion − séparation par déshydratation/insolubilisation − gravimétrie et ICP-OES

7.2.1 Principe

Faire fondre un échantillon avec un carbonate alcalin; traiter le mélange fondu à l’acide pour obtenir, par

filtration, la séparation du silicium en deux fractions: le silicium insoluble et le silicium soluble. La teneur

en silicium insoluble est déterminée par gravimétrie, en tant que dioxyde de silicium transformé après

calcination, tandis que la teneur en silicium soluble du filtrat est déterminée par ICP-OES; leur somme

représente la teneur en silicium total.
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ISO 17947:2014(F)
7.2.2 Réactifs

Des réactifs de qualité analytique doivent être utilisés. Les solutions de réactifs doivent être conservées

dans des bouteilles en plastique.

7.2.2.1 Eau, de qualité 1 au minimum, telle que spécifiée dans l’ISO 3696. Formatted: Pattern: Clear

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7.2.2.2 Carbonate de sodium, anhydre, tel que spécifié dans l’ISO 6353-3 ou de qualité supérieure.

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7.2.2.3 Acide chlorhydrique (1+1), (1+4), (1+50), préparé par dilution d’acide chlorhydrique avec

de l’eau.
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7.2.2.4 Acide sulfurique (1+1), (1+4), préparé par dilution d’acide sulfurique avec de l’eau.

7.2.2.5 Cellulose en poudre.

7.2.2.6 Solution d’oxyde de polyéthylène [0,05 % (m/V)], préparée par dissolution d’oxyde de

polyéthylène dans l’eau.
7.2.2.7 Acide fluorhydrique, de concentration de 48 %.
7.2.3 Appareillage et instruments

Utiliser l'appareillage et les instruments courants de laboratoire pour analyses chimiques conformément

à l'Article 4 de l'ISO 26845. Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
7.2.3.1 Cuvette en platine.
7.2.3.2 Creuset en platine.
7.2.3.3 Brûleur, permettant de chauffer à 1 100 °C.
7.2.3.4 Four à moufle, pouvant être utilisé à 1 100 °C.
7.2.3.5 Balance, d’une précision de 0,1 mg.

7.2.3.6 Spectromètre d’émission optique à plasma induit (ICP-OES, de l’anglais «Inductively

coupled plasma optical emission spectrometer »).
7.2.4 Mode opératoire

Le mode opératoire doit être tel que décrit ci-après. Le mode opératoire décrit à l’Article 8 de

l’ISO 21068-2 peut être utilisé en variante.
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7.2.4.1 Fusion de l’échantillon

Peser 0,30 g de l’échantillon et 2,0 g de carbonate de sodium anhydre dans une cuvette en platine;

mélanger soigneusement. Commencer à chauffer doucement et augmenter la température

progressivement jusqu’à 1 000 °C pour faire fondre l’échantillon entièrement; utiliser pour ce faire un

brûleur ou un four à moufle.
4 © ISO 2014 – Tous droits réservés
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ISO 17947:2014(F)
7.2.4.2 Séparation du silicium

Ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (1+1) pour dissoudre le mélange fondu sur une plaque chauffante.

À ce stade, le dioxyde de silicium précipite, prenant un aspect gélifié. Il existe deux méthodes de

séparation du dioxyde de silicium précipité.

a) Déshydrater le précipité jusqu’à siccité, en prenant les précautions nécessaires pour éviter les

projections; ajouter 5 ml d’acide chlorhydrique et 20 ml d’eau pour dissoudre tout sel mélangé au

précipité. Filtrer le précipité au moyen d’un papier filtre, le laver plusieurs fois à l’acide

chlorhydrique chaud (1+50) et, ensuite, à l’eau chaude le nombre de fois nécessaire pour qu’il ne

contienne plus de sel. Recueillir le filtrat et les liquides de lavage dans une fiole jaugée et compléter

à volume constant. Conserver ce précipité en vue de la détermination de la teneur en silicium

insoluble par gravimétrie, d’une part, et la solution en vue de la détermination de la teneur en silicium

soluble par ICP-OES, d’autre part.

b) Après retrait du dioxyde de silicium gélifié, ajouter 0,05 g de cellulose en poudre et 10 ml de solution

d’oxyde de polyéthylène afin d’agglomérer le dioxyde de silicium pour en faciliter la filtration. Filtrer

et laver comme précédemment; conserver ensuite ce précipité en vue de la détermination de la

teneur en silicium insoluble par gravimétrie, d’une part, et la solution en vue de la détermination de

la teneur en silicium soluble par ICP-OES, d’autre part.
7.2.4.3 Méthode par gravimétrie pour le silicium insoluble

Transférer le précipité et le papier filtre qui le contient dans un creuset en platine et calciner à 1 100 °C

après carbonisation du papier qui est réduit en cendres. Peser le creuset. Humidifier le précipité dans le

creuset avec quelques gouttes d’eau et d’acide sulfurique (1+1) et ajouter 10 ml d’acide fluorhydrique.

Évaporer ensuite jusqu’à siccité sur une plaque chauffante pour éliminer la totalité du dioxyde de

silicium; calciner à 1 100 °C et peser de nouveau le creuset. La perte de masse après traitement à l’acide

fluorhydrique doit être la quantité de dioxyde de silicium insoluble.
7.2.4.4 Méthode par ICP-OES pour le silicium soluble

Aspirer une aliquote de la solution conservée dans un plasma argon du spectromètre ICP-OES afin de

déterminer la teneur en silicium soluble de l’échantilllon.
7.2.5 Essai à blanc

Effectuer des déterminations à blanc conformément aux opérations décrites en 7.2.4.1 à 7.2.4.4, sans Formatted: Pattern: Clear

échantillon.
7.2.6 Tracé de la courbe d’étalonnage

Pour l’ICP-OES, préparer les solutions d’étalonnage de sorte à couvrir la plage des concentrations de

silicium dans la solution d’essai. Chaque solution d’étalonnage doit avoir une matrice similaire à celle de

la solution d’essai.

À partir de ces solutions d’étalonnage, tracer les courbes d’étalonnage pour le silicium soluble afin

d’établir la relation entre l’intensité d’émission et la quantité de silicium.
© ISO 2014 – Tous droits réservés 5
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7.2.7 Calculs

À partir de la quantité de silicium insoluble déterminée en 7.2.4.3, de la quantité de silicium soluble Formatted: Pattern: Clear

déterminée en 7.2.4.4 et du résultat de l’essai à blanc effectué en 7.2.5, calculer la teneur en silicium total

Formatted: Pattern: Clear
conformément à la Formule (1):
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T.Si = [{(m – m ) + (A – A )} / m] × 0,467 4 × 100 (1)
1 0 1 0

T.Si est la teneur en silicium total de l’échantillon, en % (fraction massique);

m est la quantité de dioxyde de silicium insoluble dans l’échantillon, en g;

m est la quantité de dioxyde de silicium insoluble déterminée lors de l’essai à blanc, en g;

A est la quantité de dioxyde de silicium soluble dans l’échantillon, en g;

A est la quantité de dioxyde de silicium soluble déterminée lors de l’essai à blanc, en g;

m est la quantité pesée (masse) de l’échantillon, en g.

7.3 Méthode par fluorescence de rayons X (XRF) en utilisant la méthode de la perle

fondue
Le mode opératoire doit être conforme à l’EN 12698-2.
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8 Détermination de la teneur en azote total
8.1 Classification des méthodes de détermination

La teneur en azote total doit être déterminée à l'aide de l'une des méthodes indiquées ci-après. Si des

résultats d’analyse à quatre chiffres significatifs sont exigés, utiliser la méthode A ou la méthode C; pour

des résultats à deux chiffres significatifs, la méthode B peu
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 17947
Première édition
2014-09-01
Céramiques techniques — Méthodes
pour l'analyse chimique de poudres
fines de nitrure de silicium
Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) —
Methods for chemical analysis of fine silicon nitride powders
Numéro de référence
ISO 17947:2014(F)
© ISO 2014
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ISO 17947:2014(F)
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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CH-1214 Vernier, Genève
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E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
© ISO 2014 – Tous droits réservés
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ISO 17947:2014(F)
Sommaire Page

Avant-propos ...............................................................................................................................................................................................................................v

Introduction .............................................................................................................................................................................................................................. vi

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Analytes et plages de concentration ...............................................................................................................................................2

4 Préparation de l’échantillon pour essai ...................................................................................................................................... 2

4.1 Échantillonnage ..................................................................................................................................................................................... 2

4.2 Séchage .......................................................................................................................................................................................................... 2

4.3 Pesée ................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Appareillage et réactifs ................................................................................................................................................................................ 2

6 Essai à blanc .............................................................................................................................................................................................................. 2

7 Détermination de la teneur en silicium total ........................................................................................................................ 3

7.1 Classification des méthodes de détermination ......................................................................................................... 3

7.2 Fusion − séparation par déshydratation/insolubilisation − gravimétrie et ICP-OES .............. 3

7.2.1 Principe....................................................................................................................................................................................... 3

7.2.2 Réactifs ....................................................................................................................................................................................... 3

7.2.3 Appareillage et instruments .................................................................................................................................... 3

7.2.4 Mode opératoire ........................................................................................................................................... ....................... 4

7.2.5 Essai à blanc............................................................................................................................................................................ 4

7.2.6 Tracé de la courbe d’étalonnage............................................................................................................................ 5

7.2.7 Calculs .......................................................................................................................................................................................... 5

7.3 Méthode par fluorescence de rayons X (XRF) en utilisant la méthode de la perle

fondue ............................................................................................................................................................................................................. 5

8 Détermination de la teneur en azote total ............................................................................................................................... 5

8.1 Classification des méthodes de détermination ......................................................................................................... 5

8.2 Méthode par décomposition en milieu acide sous pression − séparation par

distillation − titrage acidimétrique ...................................................................................................................................... 5

8.2.1 Principe....................................................................................................................................................................................... 5

8.2.2 Réactifs ....................................................................................................................................................................................... 6

8.2.3 Appareillage............................................................................................................................................................................ 7

8.2.4 Mode opératoire ........................................................................................................................................... .................... 10

8.2.5 Mesurage du taux de récupération ................................................................................................................. 10

8.2.6 Calculs ....................................................................................................................................................................................... 11

8.3 Méthode par fusion sous gaz inerte − conductivité thermique ............................................................... 11

8.3.1 Principe.................................................................................................................................................................................... 11

8.3.2 Réactifs .................................................................................................................................................................................... 11

8.3.3 Appareillage......................................................................................................................................................................... 11

8.3.4 Instrument ............................................................................................................................................................................12

8.3.5 Mode opératoire ........................................................................................................................................... ....................13

8.3.6 Essai à blanc......................................................................................................................................................................... 14

8.3.7 Calcul du coefficient d'étalonnage ................................................................................................................... 14

8.3.8 Calculs ....................................................................................................................................................................................... 14

8.4 Méthode par fusion − séparation de l’ammoniac − titrage acidimétrique ..................................... 14

9 Détermination des teneurs en aluminium, en fer et en calcium....................................................................15

9.1 Principe ...................................................................................................................................................................................................... 15

9.2 Réactifs ....................................................................................................................................................................................................... 15

9.3 Appareillage et instruments ...................................................................................................................................................15

9.4 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................. 16

9.5 Essai à blanc ........................................................................................................................................................................................... 16

9.6 Tracé de la courbe d’étalonnage ........................................................................................................................................... 16

9.7 Calculs ......................................................................................................................................................................................................... 16

iii
© ISO 2014 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 17947:2014(F)

10 Détermination de la teneur en oxygène ...................................................................................................................................17

10.1 Principe ...................................................................................................................................................................................................... 17

10.2 Réactifs ....................................................................................................................................................................................................... 17

10.3 Appareillage ........................................................................................................................................................................................... 17

10.4 Instrument .............................................................................................................................................................................................. 17

10.5 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................. 17

10.6 Essai à blanc ........................................................................................................................................................................................... 17

10.7 Calcul du coefficient d'étalonnage ...................................................................................................................................... 18

10.8 Calculs ......................................................................................................................................................................................................... 18

11 Détermination de la teneur en carbone ...................................................................................................................................19

11.1 Classification des méthodes de détermination ...................................................................................................... 19

11.2 Spectrométrie d’absorption infrarouge (IR) après combustion (four à chauffage

par radiofréquence) ........................................................................................................................................................................ 19

11.2.1 Principe.................................................................................................................................................................................... 19

11.2.2 Réactifs .................................................................................................................................................................................... 19

11.2.3 Appareillage......................................................................................................................................................................... 19

11.2.4 Instrument ............................................................................................................................................................................ 19

11.2.5 Mode opératoire ........................................................................................................................................... ....................20

11.2.6 Essai à blanc.........................................................................................................................................................................20

11.2.7 Calcul du coefficient d'étalonnage ................................................................................................................... 20

11.2.8 Calculs ....................................................................................................................................................................................... 21

11.3 Coulométrie après combustion (four à résistance) ......... .................................................................................... 21

11.4 Gravimétrie après combustion (four à résistance) ............................................................................................. 22

11.5 Conductométrie après combustion (four à résistance) ................................................................................... 22

12 Détermination des teneurs en fluor et en chlore ...........................................................................................................22

12.1 Principe ...................................................................................................................................................................................................... 22

12.2 Réactifs ....................................................................................................................................................................................................... 22

12.3 Appareillage et instruments ...................................................................................................................................................22

12.4 Mode opératoire ................................................................................................................................................................................. 23

12.4.1 Extraction du fluor et du chlore de l’échantillon ................................................................................23

12.4.2 Détermination des teneurs en fluor et en chlore ................................................................................23

12.5 Essai à blanc ........................................................................................................................................................................................... 24

12.6 Tracé de la courbe d’étalonnage ........................................................................................................................................... 24

12.7 Calculs ......................................................................................................................................................................................................... 24

13 Consignation des valeurs analytiques .......................................................................................................................................25

13.1 Nombre d’analyses ........................................................................................................................................................................... 25

13.2 Évaluation des valeurs analytiques .................................................................................................................................. 25

13.3 Expression des valeurs analytiques ................................................................................................................................. 25

14 Rapport d’essai ...................................................................................................................................................................................................25

Annexe A (informative) Liste des matériaux de référence certifiés disponibles dans le

commerce .................................................................................................................................................................................................................27

Annexe B (informative) Résultats d’analyse obtenus lors d’un essai interlaboratoires ...........................28

Annexe C (informative) Raies spectrales pour l’ICP-OES ............................................................................................................33

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................34

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ISO 17947:2014(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document

a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2

(voir www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/avant-propos.
Le comité en charge du présent document est l'ISO/TC 206, Céramiques techniques.
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ISO 17947:2014(F)
Introduction

La présente Norme internationale a été élaborée à partir de la norme industrielle japonaise

JIS R 1603:2007, et en se référant à la CEN ENV 14226:2002 ainsi qu'à l'ASTM C1494-01:2007; elle

s'applique à l'analyse chimique des poudres brutes de nitrure de silicium utilisées dans les céramiques

techniques. La présente Norme internationale traite des constituants majeurs comme des constituants

mineurs, tels que le silicium total, l'azote total et certains éléments traces métalliques et non métalliques

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NORME INTERNATIONALE ISO 17947:2014(F)
Céramiques techniques — Méthodes pour l'analyse
chimique de poudres fines de nitrure de silicium
1 Domaine d’application

La présente Norme internationale spécifie les méthodes d'analyse chimique des poudres fines de

nitrure de silicium utilisées comme matière première pour les céramiques techniques.

La présente Norme internationale décrit les méthodes de détermination des teneurs en silicium total,

azote total, aluminium, fer, calcium, oxygène, carbone, fluor et chlore dans les poudres fines de nitrure

de silicium.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 2828, Oxyde d'aluminium principalement utilisé pour la production de l'aluminium — Dosage du fluor

— Méthode spectrophotométrique au complexone d'alizarine et chlorure de lanthane

ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai

ISO 6353-1, Réactifs pour analyse chimique — Partie 1: Méthodes générales d'essai

ISO 6353-2, Réactifs pour analyse chimique — Partie 2: Spécifications — Première série

ISO 6353-3, Réactifs pour analyse chimique — Partie 3: Spécifications — Deuxième série

ISO 8656-1, Produits réfractaires — Échantillonnage des matières premières et des matériaux non façonnés

préparés — Partie 1: Schéma d'échantillonnage

ISO 21068-2, Analyse chimique des matières premières et des produits réfractaires contenant du carbure

de silicium — Partie 2: Détermination de la perte au feu, du carbone total, du carbone libre et du carbure de

silicium, de la silice totale et libre, et du silicium total et libre

ISO 21068-3, Analyse chimique des matières premières et des produits réfractaires contenant du carbure de

silicium — Partie 3: Dosage de l'azote, de l'oxygène et des constituants métalliques et oxydés

ISO 21438-2, Air des lieux de travail — Détermination des acides inorganiques par chromatographie

ionique — Partie 2: Acides volatils, sauf acide fluorhydrique (acide chlorhydrique, acide bromhydrique et

acide nitrique)

ISO 21438-3, Air des lieux de travail — Détermination des acides inorganiques par chromatographie

ionique — Partie 3: Acide fluorhydrique et fluorures particulaires

ISO 26845, Analyse chimique des matériaux réfractaires — Exigences générales pour les méthodes d'analyse

chimique par voie humide, par spectrométrie d'absorption atomique (AAS) et par spectrométrie d'émission

atomique avec plasma induit par haute fréquence (ICP-AES)

EN 12698-1, Analyse chimique des produits réfractaires contenant du carbure de silicium lié au nitrure —

Partie 1: Méthodes chimiques

EN 12698-2, Analyse chimique des produits réfractaires contenant du carbure de silicium lié au nitrure —

Partie 2: Méthodes de DRX
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ISO 17947:2014(F)
3 Analytes et plages de concentration

Les analytes et les plages de concentration spécifiés dans la présente Norme internationale doivent être

les suivants:
a) silicium total (T. Si), plage de 30 % à 70 % (fraction massique);
b) azote total (T. N), plage de 30 % à 45 % (fraction massique);
c) aluminium (Al), plage de 0,001 % à 0,6 % (fraction massique);
d) fer (Fe), plage de 0,001 % à 0,6 % (fraction massique);
e) calcium (Ca), plage de 0,001 % à 0,03 % (fraction massique);
f) oxygène (O), plage de 0,05 % à 5 % (fraction massique);
g) carbone (C), plage de 0,01 % à 6 % (fraction massique);
h) fluor (F), plage de 0,001 % à 0,2 % (fraction massique);
i) chlore (Cl), plage de 0,001 % à 0,2 % (fraction massique).
4 Préparation de l’échantillon pour essai

La méthode de préparation des échantillons doit être conforme à l’ISO 8656-1, sauf accord différent

conclu entre l’analyseur et le client.
4.1 Échantillonnage
Prélever l'échantillon conformément à l'ISO 8656-1.
4.2 Séchage

Prélever 10 g environ de l’échantillon, l'introduire dans un vase à peser de type à fond plat

(60 mm × 30 mm) et l’étaler de manière uniforme sur le fond du vase. Placer le vase, sans couvercle,

dans un bain d’air à (110 ± 5) °C pendant 2 h. Couvrir ensuite et laisser refroidir dans un dessiccateur

(agent déshydratant: perchlorate de magnésium) pendant 1 h.
4.3 Pesée
Peser la quantité d'échantillon requise, à 0,1 mg près, à l’aide d’une balance.
5 Appareillage et réactifs

Pour chaque méthode de détermination, sauf spécification contraire, utiliser l'appareillage courant de

laboratoire pour analyses chimiques énuméré à l'Article 4 de l'ISO 26845, selon les besoins. Il convient

que les réactifs soient conformes aux exigences de l'ISO 6353-1, de l'ISO 6353-2 et de l'ISO 6353-3, selon

le cas. Pour chaque méthode de détermination, sauf spécification contraire, utiliser les réactifs de

qualité analytique correspondants énumérés à l'Article 5 de l'ISO 26845, selon les besoins.

6 Essai à blanc

Un essai à blanc doit être effectué en utilisant des quantités de réactifs, des conditions et des modes

opératoires identiques du début à la fin de chaque détermination afin de corriger les valeurs analytiques

obtenues.
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ISO 17947:2014(F)
7 Détermination de la teneur en silicium total
7.1 Classification des méthodes de détermination

La teneur en silicium total doit être déterminée à l'aide de l'une des méthodes indiquées ci-après. Si des

résultats d’analyse à quatre chiffres significatifs sont exigés, utiliser la méthode A; pour des résultats à

deux ou à trois chiffres significatifs, la méthode B peut être utilisée.

— Méthode A: fusion − séparation par déshydratation/insolubilisation − gravimétrie et ICP-OES;

— méthode B: fluorescence de rayons X (XRF, de l'anglais «X-ray fluorescence ») en utilisant la méthode

de la perle fondue.

7.2 Fusion − séparation par déshydratation/insolubilisation − gravimétrie et ICP-OES

7.2.1 Principe

Faire fondre un échantillon avec un carbonate alcalin; traiter le mélange fondu à l’acide pour obtenir,

par filtration, la séparation du silicium en deux fractions: le silicium insoluble et le silicium soluble. La

teneur en silicium insoluble est déterminée par gravimétrie, en tant que dioxyde de silicium transformé

après calcination, tandis que la teneur en silicium soluble du filtrat est déterminée par ICP-OES; leur

somme représente la teneur en silicium total.
7.2.2 Réactifs

Des réactifs de qualité analytique doivent être utilisés. Les solutions de réactifs doivent être conservées

dans des bouteilles en plastique.
7.2.2.1 Eau, de qualité 1 au minimum, telle que spécifiée dans l’ISO 3696.

7.2.2.2 Carbonate de sodium, anhydre, tel que spécifié dans l’ISO 6353-3 ou de qualité supérieure.

7.2.2.3 Acide chlorhydrique (1+1), (1+4), (1+50), préparé par dilution d’acide chlorhydrique avec

de l’eau.

7.2.2.4 Acide sulfurique (1+1), (1+4), préparé par dilution d’acide sulfurique avec de l’eau.

7.2.2.5 Cellulose en poudre.

7.2.2.6 Solution d’oxyde de polyéthylène [0,05 % (m/V)], préparée par dissolution d’oxyde de

polyéthylène dans l’eau.
7.2.2.7 Acide fluorhydrique, de concentration de 48 %.
7.2.3 Appareillage et instruments

Utiliser l'appareillage et les instruments courants de laboratoire pour analyses chimiques conformément

à l'Article 4 de l'ISO 26845.
7.2.3.1 Cuvette en platine.
7.2.3.2 Creuset en platine.
7.2.3.3 Brûleur, permettant de chauffer à 1 100 °C.
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ISO 17947:2014(F)
7.2.3.4 Four à moufle, pouvant être utilisé à 1 100 °C.
7.2.3.5 Balance, d’une précision de 0,1 mg.

7.2.3.6 Spectromètre d’émission optique à plasma induit (ICP-OES, de l’anglais «Inductively

coupled plasma optical emission spectrometer »).
7.2.4
...