ISO 24181-1:2024

Rare earth — Determination of non-rare earth impurities in individual rare earth metals and their oxides — ICP-AES — Part 1: Analysis of Al, Ca, Mg, Fe and Si

This document describes procedures for the determination of non-rare earth impurities in individual rare earth metals and their oxides through the use of inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES). Magnesium (Mg), aluminum (Al), silicon (Si), calcium (Ca) and iron (Fe) are included as non-rare earth impurity elements, and the measurement ranges for each impurity element are specified. The applicable measurement range (mass fraction %) of magnesium, aluminum, silicon and calcium is from 0,001 to 0,2, and that of iron is from 0,001 to 0,5. The verified measurement ranges in the interlaboratory tests are described later in this document.

Terres rares — Détermination des impuretés non-terres rares présentes dans les métaux de terres rares individuels et leurs oxydes — ICP-AES — Partie 1: Analyse de Al, Ca, Mg, Fe et Si

Le présent document décrit des modes opératoires pour la détermination d’impuretés non-terres rares dans les métaux de terres rares individuels et leurs oxydes par spectrométrie d’émission atomique à plasma à couplage inductif (ICP-AES). Le magnésium (Mg), l’aluminium (Al), le silicium (Si), le calcium (Ca) et le fer (Fe) sont présents sous forme d’impuretés élémentaires dans les terres rares, et les plages de mesure de chacune de ces impuretés élémentaires sont spécifiées. La plage de mesure applicable (fraction massique en %) du magnésium, de l’aluminium, du silicium et du calcium est comprise entre 0,001 et 0,2, et celle du fer entre 0,001 et 0,5. Les plages de mesure vérifiées dans le cadre des essais interlaboratoires sont indiquées plus loin dans le présent document.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 01-Aug-2024
• ICS: 13.030.30 - Special wastes
• Technical Committee: ISO/TC 298 - Rare earth
• Drafting Committee: ISO/TC 298/WG 4 - Testing and Analysis
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 02-Aug-2024
• Due Date: 21-May-2024
• Completion Date: 02-Aug-2024

Standards Content (Sample)

International
Standard
ISO 24181-1
First edition
Rare earth — Determination of non-
2024-08
rare earth impurities in individual
rare earth metals and their oxides
— ICP-AES —
Part 1:
Analysis of Al, Ca, Mg, Fe and Si
Terres rares — Détermination des impuretés de terres non rares
dans les métaux de terres rares individuels et leurs oxydes —
ICP-AES —
Partie 1: Analyse de Al, Ca, Mg, Fe et Si
Reference number
© ISO 2024
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the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
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ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
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Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 3
5 Reagent . 4
6 Apparatus . 4
6.1 Volumetric glassware .4
6.2 Inductively coupled plasma atomic emission spectrometer .4
6.2.1 General .4
6.2.2 Line spectra selection .4
7 Procedure . 5
7.1 Weighing the test portion .5
7.2 Sample preparation .6
7.3 Preparation of calibration solutions .6
7.4 Measurements . .7
7.4.1 Instrument set-up .7
7.4.2 Measurement of the calibration solution and calibration curve construction .7
7.4.3 Measurement of the test solution .7
8 Calculation and expression of results . 7
8.1 Method of calculation .7
8.2 Precision . . .8
8.2.1 Interlaboratory test .8
8.2.2 Statistical analysis .8
9 Test report . 8
Annex A (informative) Interlaboratory test results . 9
Annex B (informative) Regression formulae of precision . 10
Bibliography .11

iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 298, Rare earth.
A list of all parts in the ISO 24181 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.

iv
Introduction
Atomic spectroscopy has been recognised as the most common technique for trace elemental determinations.
Although atomic absorption spectroscopy is limited to determination of one element at a time, many elements
are analysed routinely at the same time by inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy
(ICP-AES), which utilises the inductively coupled plasma (ICP) as an excitation source for atomic emission
spectrometry (AES). Several thousands of these instruments are in routine use throughout the world.
ICP-AES is the most common technique for trace elemental determinations, particularly for the analysis of
impurities. This method has been demonstrated to feature a linear response over a wide dynamic range,
a low chemical interference/matrix effect, good stability and good reproducibility. It demonstrates a low
detection limit and various sample introduction techniques are available for different sample analysis
demands.
In rare earth metals and oxides, during processing ores of rare earth elements, Aluminum(Al), calcium(Ca),
magnesium(Mg), iron(Fe) and silicon(Si) are contained as impurities. ICP-AES is well-suited for the
quantification of non-rare earth impurities in a matrix containing rare earth elements. Additionally, the ICP-
AES technique also offers high resolution for rare earth elements as rare earth elements exhibits line-rich
emission spectra.
This document provides a guide for chemical analysis of materials for producers, consumers, and traders in
the field of rare-earth metals and their oxides. This document is anticipated to reduce discrepancies caused
by inconsistencies in the analytical procedures used when working with rare earth metals and their oxides.

v
International Standard ISO 24181-1:2024(en)
Rare earth — Determination of non-rare earth impurities in
individual rare earth metals and their oxides — ICP-AES —
Part 1:
Analysis of Al, Ca, Mg, Fe and Si
WARNING — The use of this document can involve hazardous chemicals, materials, operations and
equipment. This document does not purport to address any safety problems associated with its
use. It is the responsibility of the user of this document to establish appropriate safety and health
practices and to determine the applicability of regulatory limitations before use (e.g. according to
ISO 15202-2 and ISO 15202-3).
1 Scope
This document describes procedures for the determination of non-rare earth impurities in individual rare
earth metals and their oxides through the use of inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy
(ICP-AES). Magnesium (Mg), aluminum (Al), silicon (Si), calcium (Ca) and iron (Fe) are included as non-
rare earth impurity elements, and the measurement ranges for each impurity element are specified. The
applicable measurement range (mass fraction %) of magnesium, aluminum, silicon and calcium is from
0,001 to 0,2, and that of iron is from 0,001 to 0,5. The verified measurement ranges in the interlaboratory
tests are described later in this document.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content dictates
requirements or specifications of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 11885, Water quality — Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical emission
spectrometry (ICP-OES)
ISO 22444-1, Rare earth — Vocabulary — Part 1: Minerals, oxides and other compounds
ISO 22444-2, Rare earth — Vocabulary — Part 2: Metals and their alloys
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 22444-1, ISO 22444-2 and the
following apply.
ISO and IEC maintain terminology databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/

3.1
inductively coupled plasma
ICP
high-temperature (8 000 K to 10 000 K) discharge of energy generated in a ionized gas, usually argon,
produced by a radio frequency controlled varying magnetic field, originating from an AC current flowing in
a water-cooled copper coil or in an induction coil which surrounds tubes through which the gas flows
3.2
inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy
ICP-AES
type of atomic spectroscopy in which
...

Norme
internationale
ISO 24181-1
Première édition
Terres rares — Détermination
2024-08
des impuretés non-terres rares
présentes dans les métaux de terres
rares individuels et leurs oxydes —
ICP-AES —
Partie 1:
Analyse de Al, Ca, Mg, Fe et Si
Rare earth — Determination of non-rare earth impurities in
individual rare earth metals and their oxides — ICP-AES —
Part 1: Analysis of Al, Ca, Mg, Fe and Si
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2024
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 3
5 Réactif . 4
6 Appareillage . 4
6.1 Verrerie volumétrique .4
6.2 Spectromètre d’émission atomique à plasma à couplage inductif .4
6.2.1 Généralités .4
6.2.2 Choix des raies spectrales .5
7 Mode opératoire . 6
7.1 Pesée de la prise d’essai .6
7.2 Préparation de l’échantillon .6
7.3 Préparation des solutions d’étalonnage .6
7.4 Mesurages .7
7.4.1 Réglage de l’instrument .7
7.4.2 Mesurage de la solution d’étalonnage et constitution de la courbe d’étalonnage .8
7.4.3 Mesurage de la solution d’essai .8
8 Calcul et expression des résultats . 8
8.1 Méthode de calcul .8
8.2 Fidélité .8
8.2.1 Essai interlaboratoires .8
8.2.2 Analyse statistique .8
9 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Résultat de l’essai interlaboratoires .10
Annexe B (informative) Formules de régression de fidélité .11
Bibliographie .12

iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits
de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de
l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 298, Terres rares.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 24181 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.

iv
Introduction
La spectroscopie atomique a été reconnue comme la technique la plus couramment utilisée pour les
déterminations d’éléments à l’état de traces. La spectroscopie d’absorption atomique ne permet de
déterminer qu’un seul élément à la fois. En revanche, la spectrométrie d’émission atomique à plasma à
couplage inductif (ICP-AES), qui utilise le plasma à couplage inductif (ICP) comme source d’excitation pour la
spectrométrie d’émission atomique (AES), permet d’analyser en routine plusieurs éléments simultanément.
Des milliers de ces instruments sont utilisés en routine à travers le monde.
L’ICP-AES est la technique la plus couramment utilisée pour les déterminations d’éléments à l’état de traces,
en particulier pour l’analyse d’impuretés. Il a été démontré que cette méthode présente une réponse linéaire
sur une large plage dynamique, un effet de matrice réduit avec peu d’interférences chimiques, une bonne
stabilité et une bonne reproductibilité. Elle offre une faible limite de détection et diverses techniques
d’introduction des échantillons sont disponibles pour différentes demandes d’analyse d’échantillon.
Durant le traitement des minerais d’éléments de terres rares, de l’aluminium (Al), du calcium (Ca),
du magnésium (Mg), du fer (Fe) et du silicium (Si) se retrouvent sous forme d’impuretés dans les métaux
et oxydes de terres rares. L’ICP-AES est particulièrement bien adaptée à la quantification d’impuretés non-
terres rares dans une matrice contenant des éléments de terres rares. De plus, l’ICP-AES offre également une
haute résolution pour les éléments de terres rares du fait que ceux-ci présentent des spectres d’émission
comportant de nombreuses raies.
Le présent document fournit un guide pour l’analyse chimique de matériaux destiné aux producteurs,
utilisateurs et marchands du domaine des métaux de terres rares et de leurs oxydes. Le présent document
devrait permettre de réduire les écarts dus aux divergences entre les modes opératoires d’analyse appliqués
aux métaux de terres rares et à leurs oxydes.

v
Norme internationale ISO 24181-1:2024(fr)
Terres rares — Détermination des impuretés non-terres rares
présentes dans les métaux de terres rares individuels et leurs
oxydes — ICP-AES —
Partie 1:
Analyse de Al, Ca, Mg, Fe et Si
AVERTISSEMENT — L’utilisation du présent document peut impliquer l’utilisation de produits
chimiques et de matériaux et la mise en œuvre de modes opératoires et d’appareillages à caractère
dangereux. Le présent document n’a pas pour but d’aborder tous les problèmes de sécurité liés à son
utilisation. Il incombe à l’utilisateur du présent document d’établir, avant de l’utiliser, des pratiques
d’hygiène et de sécurité appropriées et de déterminer l’applicabilité des restrictions réglementaires
(par exemple, conformément à l’ISO 15202-2 et à l’ISO 15202-3).
1 Domaine d’application
Le présent document décrit des modes opératoires pour la détermination d’impuretés non-terres rares
dans les métaux de terres rares individuels et leurs oxydes par spectrométrie d’émission atomique à plasma
à couplage inductif (ICP-AES). Le magnésium (Mg), l’aluminium (Al), le silicium (Si), le calcium (Ca) et le fer
(Fe) sont présents sous forme d’impuretés élémentaires dans les terres rares, et les plages de mesure de
chacune de ces impuretés élémentaires sont spécifiées. La plage de mesure applicable (fraction massique en
%) du magnésium, de l’aluminium, du silicium et du calcium est comprise entre 0,001 et 0,2, et celle du fer
entre 0,001 et 0,5. Les plages de mesure vérifiées dans le cadre des essais interlaboratoires sont indiquées
plus loin dans le présent document.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences ou des spécifications du présent document. Pour les références datées, seule l’édition
citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 11885, Qualité de l'eau — Dosage d'éléments choisis par spectroscopie d'émission optique avec plasma induit
par haute fréquence (ICP-OES)
ISO 22444-1, Terres rares —
...

Date: 2025-08-09
ISO/TC 298
Secrétariat: SAC
Première édition
2024-08
Terres rares — Détermination des impuretés non-terres rares
présentes dans les métaux de terres rares individuels et leurs
oxydes — ICP-AES —
Partie 1:
Analyse de Al, Ca, Mg, Fe et Si
Rare earth — Determination of non-rare earth impurities in individual rare earth metals and their oxides —
ICP-AES — Part 1: Analysis of Al, Ca, Mg, Fe and Si
Part 1: Analysis of Al, Ca, Mg, Fe and SiICS:

Droits de reproductionTous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en
œuvreoeuvre, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par
aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans
autorisation écrite préalable. Une autorisation peut être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de
l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postaleCP 401 • • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, GenèveGeneva
Tél.: Phone: + 41 22 749 01 11
E-mail: [e-mail]
WebWebsite: www.iso.org
Publié en Suisse
iii
Sommaire Page
Avant-propos . v
Introduction . vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 3
5 Réactif . 4
6 Appareillage . 5
6.1 Verrerie volumétrique . 5
6.2 Spectromètre d’émission atomique à plasma à couplage inductif . 5
7 Mode opératoire . 6
7.1 Pesée de la prise d’essai . 6
7.2 Préparation de l’échantillon . 6
7.3 Préparation des solutions d’étalonnage . 7
7.4 Mesurages . 8
8 Calcul et expression des résultats . 8
8.1 Méthode de calcul . 8
8.2 Fidélité . 8
9 Rapport d’essai . 9
Annexe A (informative) Résultat de l’essai interlaboratoires . 10
Annexe B (informative) Formules de régression de fidélité . 12
Bibliographie . 13

iv
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont décrites
dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents critères
d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été rédigé
conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n’avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations plus
récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l’adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits
de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions spécifiques
de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux
principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce
(OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 298, Terres rares.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 24181 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
v
Introduction
La spectroscopie atomique a été reconnue comme la technique la plus couramment utilisée pour les
déterminations d’éléments à l’état de traces. La spectroscopie d’absorption atomique ne permet de déterminer
qu’un seul élément à la fois. En revanche, la spectrométrie d’émission atomique à plasma à couplage
inductif (ICP-AES), qui utilise le plasma à couplage inductif (ICP) comme source d’excitation pour la
spectrométrie d’émission atomique (AES), permet d’analyser en routine plusieurs éléments simultanément.
Des milliers de ces instruments sont utilisés en routine à travers le monde.
L’ICP-AES est la technique la plus couramment utilisée pour les déterminations d’éléments à l’état de traces,
en particulier pour l’analyse d’impuretés. Il a été démontré que cette méthode présente une réponse linéaire
sur une large plage dynamique, un effet de matrice réduit avec peu d’interférences chimiques, une bonne
stabilité et une bonne reproductibilité. Elle offre une faible limite de détection et diverses techniques
d’introduction des échantillons sont disponibles pour différentes demandes d’analyse d’échantillon.
Durant le traitement des minerais d’éléments de terres rares, de l’aluminium (Al), du calcium (Ca),
du magnésium (Mg), du fer (Fe) et du silicium (Si) se retrouvent sous forme d’impuretés dans les métaux
et oxydes de terres rares. L’ICP-AES est particulièrement bien adaptée à la quantification d’impuretés non-
terres rares dans une matrice contenant des éléments de terres rares. De plus, l’ICP-AES offre également une
haute résolution pour les éléments de terres rares du fait que ceux-ci présentent des spectres d’émission
comportant de nombreuses raies.
Le présent document fournit un guide pour l’analyse chimique de matériaux destiné aux producteurs,
utilisateurs et marchands du domaine des métaux de terres rares et de leurs oxydes. Le présent document
devrait permettre de réduire les écarts dus aux divergences entre les modes opératoires d’analyse appliqués
aux métaux de terres rares et à leurs oxydes.
vi
Terres rares — Détermination des impuretés non-terres rares
présentes dans les métaux de terres rares individuels et
leurs oxydes — ICP-AES — Partie 1: Analyse de Al, Ca, Mg, Fe et Si
Partie 1:
Analyse de Al, Ca, Mg, Fe et Si
AVERTISSEMENT — L’utilisation du présent document peut impliquer l’utilisation de produits
chimiques et de matériaux et la mise en œuvre de modes opératoires et d’appareillages à caractère
dangereux. Le présent document n’a pas pour but d’aborder tous les problèmes de sécurité liés à son
utilisation. Il incombe à l’utilisateur du présent document d’établir, avant de l’utiliser, des pratiques
d’hygiène et de sécurité appropriées et de déterminer l’applicabilité des restrictions réglementaires
(par exemple, conformément à l’ISO 15202--2 et à l’ISO 15202--3).
1 Domaine d’application
Le présent document décrit des modes opératoires pour la détermination d’impuretés non-terres rares
dans les métaux de terres rares individuels et leurs oxydes par spectrométrie d’émission atomique à plasma
à couplage inductif (ICP-AES). Le magnésium (Mg), l’aluminium (Al), le silicium (Si), le calcium (Ca) et le fer
(Fe) sont présents sous forme d’impuretés élémentaires dans les terres rares, et les plages de mesure de
chacune de ces impuretés élémentaires sont spécifiées. La plage de mesure applicable (fraction massique en
%) du magnésium, de l’aluminium, du silicium et du calcium est comprise entre 0,001 et 0,2, et celle du fer
entre 0,001 et 0,5. Les plages de mesure vérifiées dans le cadre des essais interlaboratoires sont indiquées
plus loin dans le présent document.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur contenu,
des exigences ou des spécifications du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris
les éventuels amendements).
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 11885, Qualité de l'eau — Dosage d'éléments choisis par spectroscopie d'émission optique avec plasma induit
par haute fréquence (ICP-OES)
ISO 22444--1, Terres rares — Vocabulaire — Partie 1: Minéraux, oxydes et autres composants
ISO 22444--2, Terres rares — Vocabulaire — Partie 2: Métaux et alliages
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 22444--1 et l’ISO 22444--2,
ainsi que les suivants, s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation,
consultables aux adresses suivantes:
— — ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp
— — IEC Electropedia: disponible à l’adresse https://www.electropedia.org/
3.1 3.1
plasma à couplage inductif
ICP
décharge à haute température (8 000 K à 10 000 K) d’énergie générée dans un gaz ionisé, généralement
l’argon, produite par un champ magnétique variable radiofréquence contrôlé, créé par le passage d’un courant
alternatif dans une bobine de cuivre refroidie par circulation d’eau ou dans une bobine d’induction qui entoure
des tubes dans lesquels le gaz circule
3.2 3.2
spectroscopie d’émission atomique à plasma à couplage inductif
ICP-AES
type de spectroscopie atomique où le rayonnement optique émis par les atomes et ions présents dans
un plasma à couplage inductif (3.1(3.1)) est observé et mesuré
3.3 3.3
impureté élémentaire
élément présent en très faible quantité ou à l’état de trace dans une substance qui serait autrement pure
3.4 3.4
solution de matrice
solution du métal ou de l’oxyde de haute pureté d’un élément de terres rares individuel à une ou plusieurs
concentrations certifiées, convenablement préparée à partir d’un échantillon connu, qui est utilisée pour
des confirmations de LQ (3.13(3.13)) et la préparation de solutions d’étalonnage (3.6(3.6))
Note 1 à l’article: l'article: Les impuretés élémentaires (3.3(3.3)) présentes dans les métaux ou les oxydes
de haute pureté d’éléments de terres rares individuels doivent être déterminées avant analyses, et il doit être vérifié que
leur fraction massique est inférieure à 0,001 % ou 0,000 1 % selon la concentration de chaque impureté élémentaire dans
le métal ou l’oxyde de terre rare de haute pureté pour la préparation de la solution de matrice.
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