ISO 4263-3:2006
(Main)Petroleum and related products — Determination of the ageing behaviour of inhibited oils and fluids — TOST test — Part 3: Anhydrous procedure for synthetic hydraulic fluids
Petroleum and related products — Determination of the ageing behaviour of inhibited oils and fluids — TOST test — Part 3: Anhydrous procedure for synthetic hydraulic fluids
ISO 4263-3:2006 specifies a method for the determination of the ageing behaviour of synthetic hydraulic fluids of categories HFDR, HFDU, HEES and HEPG as defined e.g. in ISO 12922 and ISO 15380. The ageing is accelerated by the presence of oxygen and metal catalysts at elevated temperature, and the degradation of the fluid is followed by changes in acid number. Other parts of ISO 4263 specify similar procedures for the determination of ageing behaviour of mineral oils and specified categories of fire-resistant fluids used in hydraulic and other applications.
Pétrole et produits connexes — Détermination du comportement au vieillissement des fluides et huiles inhibés — Essai TOST — Partie 3: Méthode anhydre pour les fluides hydrauliques synthétiques
L'ISO 4263-3:2006 spécifie une méthode permettant d'évaluer le comportement au vieillissement des fluides hydrauliques synthétiques des catégories HFDR, HFDU, HEES et HEPG définies par exemple dans l'ISO 12922 et l'ISO 15380. Le vieillissement est accéléré par la présence d'oxygène et de catalyseurs métalliques à température élevée, et la dégradation du fluide est suivie par l'évolution de son indice d'acide.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 4263-3
Первое издание
2006-02-01
Нефть и сопутствующие продукты.
Определение поведения при старении
ингибированных масел и жидкостей.
Метод TOST (Испытание турбинных
масел на стабильность).
Часть 3.
Безводная процедура для
синтетических гидравлических
жидкостей
Petroleum and related products — Determination of the ageing
behaviour of inhibited oils and fluids — TOST test —
Part 3: Anhydrous procedure for synthetic hydraulic fluids
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 4263-3:2006(R)
©
ISO 2006
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4263-3:2006(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ОХРАНЯЕТСЯ АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2006
Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в какой-либо форме или
каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без предварительного письменного
согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по адресу, приведенному ниже, или в
комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 734 09 47
E-mail copyright @ iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2006 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4263-3:2006(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Сущность метода.2
4 Реактивы и материалы.2
5 Оборудование .3
6 Отбор проб.11
7 Приготовление материалов и оборудования.11
8 Процедура.12
9 Вычисление.13
10 Выражение результатов .14
11 Прецизионность.14
12 Протокол испытания.14
Приложение А (нормативное) Технические условия для стеклянного жидкостного
термометра .15
Приложение В (нормативное) Процедура для упаковки и хранения каталитических
змеевиков.16
Приложение С (информативное) Метод для определения содержания нерастворимых
веществ в минеральных маслах и безводных гидравлических жидкостях .17
Приложение D (информативное) Оценки внешнего вида проволок для каталитического
змеевика .19
Приложение E (информативное) Оценки внешнего вида проволок для каталитического
змеевика .20
Библиография.21
© ISO 2006 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4263-3:2006(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации в области электротехники, ISO
работает в тесном сотрудничестве с Международной электротехнической комиссией (IEC).
Проекты международных стандартов разрабатываются по правилам, указанным в Директивах ISO/IEC,
Часть 2.
Главная задача технических комитетов состоит в разработке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам на
голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Обращается внимание на возможность патентования некоторых элементов данного международного
стандарта. ISO не несет ответственности за идентификацию какого-либо или всех таких патентных
прав.
Международный стандарт ISO 4263-3 был подготовлен Техническим комитетом ISO/ТК 28,
Нефтепродукты и смазочные материалы.
ISO 4263 состоит из следующих частей под общим названием Нефть и сопутствующие продукты.
Определение поведения при старении ингибированных масел и жидкостей. Метод TOST
(Испытание турбинных масел на стабильность):
⎯ Часть 1. Процедура для минеральных масел
⎯ Часть 2. Процедура для гидравлических жидкостей категории HFC
⎯ Часть 3. Безводная процедура для синтетических гидравлических жидкостей
⎯ Часть 4. Процедура для промышленных трансмиссионных масел
iv © ISO 2006 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 4263-3:2006(R)
Определение поведения при старении ингибированных
масел и жидкостей. Метод TOST (Испытание турбинных
масел на стабильность).
Часть 3.
Безводная процедура для синтетических гидравлических
жидкостей
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Использование этой части ISO 4263 может включать опасные материалы,
процессы и оборудование. Эта часть ISO 4263 не предназначена для рассмотрения проблем
безопасности, связанных с его использованием. Установление соответствующих правил по
технике безопасности и охране здоровья и определение обязательных ограничений перед его
использованием является обязанностью пользователя данного стандарта.
1 Область применения
В настоящей части международного стандарта ISO 4263 устанавливается метод для определения
поведения при старении гидравлических жидкостей категории HFDR, HFDU, HEES и HEPG,
[4] [5]
определенных в ISO 12922 и ISO 15380 . Старение ускоряется за счет присутствия кислорода,
воды и металлических катализаторов при повышенной температуре, и деградация жидкости
сопровождается изменениями кислотного числа. Другие части ISO 4263 устанавливают аналогичные
процедуры для определения поведения при старении минеральных масел и установленных категорий
огнестойких жидкостей, используемых в гидравлических и других областях.
ПРИМЕЧАНИЕ Могут появляться другие признаки старения жидкостей, такие как образование нерастворимого
осадка, коррозия каталитического змеевика или понижение вязкости, которые указывают на окисление жидкости,
но они не отражены в вычисленной окислительной стабильности. Связь появления этих признаков с
эксплуатацией в полевых условиях изучается.
Настоящий метод испытаний можно использовать для сравнения стойкости к окислению жидкостей,
которые не подвержены загрязнению водой. Однако из-за большого числа отдельных применений в
полевых условиях связь между результатами данного испытания и фактическими эксплуатационными
характеристиками может заметно меняться, поэтому лучше делать выводы на основе опыта.
Прецизионность настоящего метода испытаний для синтетических гидравлических жидкостей не
известна, потому что отсутствуют межлабораторные данные. Пока не будут получены эти данные,
настоящий метод не может быть подходящим для использования в технических условиях или в случае
спорных результатов. Однако в Разделе 11 дается прецизионность для ингибированных турбинных
масел как показатель прецизионности, которая могла бы быть получена для синтетических
гидравлических жидкостей.
2 Нормативные ссылки
Следующие нормативные документы являются обязательными для применения с настоящим
международным стандартом. Для жестких ссылок применяются только указанное по тексту издание.
Для плавающих ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного
документа (включая любые изменения).
© ISO 2006 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4263-3:2006(R)
ISO 3170:2004, Нефтяные жидкости. Ручной отбор проб
ISO 3696: 1987, Вода для лабораторного анализа - Технические условия и методы испытания
ISO 7537:1997, Нефтепродукты. Определение кислотного числа. Полумикрометод титрования с
применением цветного индикатора
3 Сущность метода
Испытываемый образец реагирует при отсутствии света с кислородом и каталитическим змеевиком из
меди и стали при 95 °С. Небольшие аликвоты жидкости удаляют с регулярными интервалами, и
измеряют кислотное число (см. Примечание в Разделе 1). Испытание продолжают до тех пор, пока не
будет получено кислотное число 2,0 мг гидроксида калия (КОН) на грамм испытываемого образца, и
количество часов записывают как окислительную стабильность. Для удовлетворения некоторых
требований испытание можно прервать при заданном количестве часов (например, 500 ч или 1 000 ч),
когда значение кислотного числа пока еще не достигло 2,0 мг КОН на грамм испытываемого образца.
4 Реактивы и материалы
4.1 Вода, если не установлено иначе, соответствует классу чистоты 2 по ISO 3696:1987. Под
питьевой водой подразумевается водопроводная вода, если только она не загрязнена мелкими
частицами или высокорастворимыми минеральными веществами.
4.2 Гептан (СН ), минимальной чистоты 99,75 %.
7 16
4.3 Ацетон (СНСОСН ), класс реактивов общего назначения (GPR).
3 3
4.4 Пропан-2-ол (СНСНОНСН ), класс реактивов общего назначения (GPR).
3 3
4.5 Кислород, минимальной чистоты 99,5 % подается через систему с регулированием давления,
подходящую для поддержания заданной скорости потока на протяжении всего испытания.
Подача из кислородного цилиндра должна выполняться посредством системы двухэтапного
регулирования и игольчатого клапана для улучшения стабильности регулирования газового потока.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Кислород следует использовать только с оборудованием, утвержденным
для кислородных служб. Нельзя допускать контактирования масла или жира с кислородом, и
следует очищать и проверять все регуляторы, датчики и контрольное оборудование.
Необходимо регулярно проверять систему подачи кислорода на утечку. Если есть подозрение
на утечку, нужно немедленно выключить систему и обратиться за квалифицированной
помощью.
4.6 Очищающие растворы
4.6.1 Кислый раствор с сильным окислительным действием
Эталонный очищающий раствор с сильным окислительным действием, на основе которого
рассчитывается прецизионность, представляет собой хромосерную кислоту (см. следующее
предупреждение), но было обнаружено, что удовлетворительную чистоту дают альтернативные
растворы, не содержащие хрома, такие как персульфат аммония в концентрированной серной кислоте
(8 г/л). 10-процентный раствор из трех частей соляной кислоты (1 моль/л) и одной части
ортофосфорной кислоты (концентрированной кислоты класса GPR) удаляет осадки оксида железа.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Хромосерная кислота опасна для здоровья. Она токсична и является
признанным канцерогеном, так как содержит соединения Cr(VI), высококоррозионные и
потенциально опасные при контакте с органическими материалами. При использовании
очищающего раствора хромосерной кислоты необходимо защищать глаза и надевать защитную
2 © ISO 2006 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4263-3:2006(R)
одежду. Нельзя отмеривать очищающий раствор пипеткой. После использования нужно не
выливать очищающий раствор в канализацию, а тщательно нейтрализовать его из-за
присутствия концентрированной серной кислоты и ликвидировать согласно стандартным
процедурам для токсических лабораторных отходов (хром весьма опасен для окружающей
среды).
Кислые очищающие растворы с сильным окислительным действием, не содержащие хрома,
тоже являются высококоррозионными и потенциально опасными при контактировании с
органическими материалами, но в них отсутствует хром, который создает особые проблемы,
связанные с удалением отходов.
4.6.2 Поверхностно-активная очищающая жидкость
Патентованная поверхностно-активная жидкость с сильным очищающим действием является
предпочтительной альтернативой.
4.6.3 Лабораторный детергент
Детергент должен быть водорастворимым.
4.7 Каталитические проволоки
4.7.1 Проволока из низколегированной углеродистой стали, диаметром 1,60 мм ± 0,05 мм,
сделанная из углеродистой стали, мягкой, со светлой поверхностью, отожженной и без ржавчины.
4.7.2 Медная проволока, диаметром 1,63 мм ± 0,05 мм, сделанная или из электролитической медной
проволоки минимальной чистотой 99,9 % или из мягкой медной проволоки эквивалентного класса
чистоты.
4.8 Абразивная шкурка, сделанная из карбида кремния шероховатостью 150 мкм (зернистость 100)
на тканевой основе, или абразивная шкурка эквивалентного класса.
4.9 Гигроскопическая вата
5 Оборудование
5.1 Окислительная ячейка, состоящая из большой пробирки из боросиликатного стекла с меткой
о
деления при 300 мл ± 1 мл при 20 С. Грибовидный холодильник и трубка для подачи кислорода, также
из боросиликатного стекла, вставляются в пробирку. Конструкция и размеры показаны на Рисунке 1.
5.2 Нагревательная баня, состоящая из термостатически регулируемой ванны, способной
о о
поддерживать температуру 95 С ± 0,2 С для испытываемого образца гидравлической жидкости в
окислительной ячейке. Она должна быть достаточно большой, чтобы удерживать требуемое
количество окислительных ячеек (5.1), погруженных в теплопередающую среду на глубину 355 мм ± 10 мм.
Ее конструкция должна обеспечивать исключение воздействия света на образцы во время испытания.
Если используется жидкостная ванна, она должна быть оснащена подходящей системой
перемешивания, чтобы обеспечить равномерное распределение температуры по всей ванне. Если
жидкостная ванна имеет крышку, полная длина окислительной ячейки в пределах ванны будет 390 мм ± 10 мм.
Если используется металлоблочная ванна, нагреватели должны быть распределены таким образом,
чтобы температура была равномерной по всей ванне, а отверстия в ней должны иметь минимальный
диаметр 50 мм и глубину, включая любую изолирующую крышку, 390 мм ± 10 мм.
5.3 Расходомер, минимальной емкостью 3 л/ч и точностью ± 0,1 л/ч.
© ISO 2006 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 4263-3:2006(R)
Размеры в миллиметрах (если другие не указаны)
b) Первая стадия c) Вторая стадия
a) Оборудование d) Окончательная стадия
Обозначение
a
1 стеклянный 4 каталитический змеевик
Согнуть на оправке диаметром 26
холодильник
b
2 трубка для подачи 5 радиус днища ячейки
Притереть конец трубки
кислорода
c
3 образец жидкости
Наружный диаметр
Рисунок 1 — Окислительная ячейка
4 © ISO 2006 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 4263-3:2006(R)
5.4 Приборы для измерения температуры
5.4.1 Нагревательная баня. Температура в жидкостных нагревательных банях измеряется или
стеклянным жидкостным термометром, удовлетворяющим техническим требованиям в Приложении А,
о
или эквивалентной системой для измерения температуры, считываемой до ± 0,1 С и градуированной
о
в приращениях ± 0,1 С. Для металлоблочных ванн, возможно, потребуется система измерения
температуры, состоящая более чем из одного прибора с одинаковыми возможностями считывания и
точностью.
5.4.2 Окислительная ячейка. Температура в окислительной ячейке измеряется или стеклянным
жидкостным термометром, удовлетворяющим техническим требованиям в Приложении А, или
о
эквивалентной системой для измерения температуры, считываемой до ± 0,1 С и калиброванной с
о
точностью выше ± 0,1 С.
5.4.3 Кронштейн термометра. Если в окислительной ячейке используется стеклянный жидкостный
термометр, он подвешивается посредством кронштейна, как показано на Рисунке 2. Термометр
удерживается в кронштейне или двумя фторэластомерными О-образными кольцами диаметром
приблизительно 5 мм, или путем использования тонкой проволоки из нержавеющей стали.
5.5 Оправка проволочно-спирального змеевика. Оправка, показанная на Рисунке 3, используется
для получения двойной спирали медной и стальной проволок. Оправка включена в подходящее
наматывающее устройство.
5.6 Трубка для подачи кислорода. Для подачи кислорода в окислительную ячейку требуется
система трубопроводов из гибкого поливинилхлорида внутренним диаметром приблизительно 6,4 мм и
толщиной стенки 1,5 мм.
5.7 Устройства для аликвотного удаления. В зависимости от размера и частоты удаления аликвот
испытываемого образца существует набор различных устройств. Годятся стеклянные шприцы с
соединителями типа «Луер-Лок» и иглами из нержавеющей стали или длинные пипетки с подходящими
наполнителями. Их можно вставлять через пробоотборную трубку (5.9), входящую в холодильник.
Размеры аликвот обычно в пределах от 2 мл до 10 мл, и эти устройства должны обеспечивать
удаление требуемой аликвоты с точностью ± 0,2 мл.
5.8 Контейнеры для аликвот. Требуются маленькие ампулы из темного стекла емкостью 5 мл – 10 мл с
плотно прилегающими полиэтиленовыми крышками.
5.9 Пробоотборная трубка. Трубка из нержавеющей стали, наружным диаметром 2,11 мм,
о
внутренним диаметром 1,60 мм, длиной 610 мм ± 2 мм, один конец трубки изогнут под углом 90 , а
другой конец может по усмотрению иметь разъем-розетку типа «Луер-Лок» (если используются
шприцы в качестве устройств для аликвотного удаления (5.7)). Для этого необязательного
соединителя предпочтительно применять эластомерный материал, например поли(фторвинилхлорид),
для обеспечения хорошей герметизации со шприцом.
5.10 Пробка, при произвольном использовании соединителя типа «Луер-Лок» в пробоотборной
трубке (5.9), сделанная из политетрафторэтилена (PTFE) или поли(фторвинилхлорида).
5.11 Держатель пробоотборной трубки, для поддерживания пробоотборной трубки (5.9), сделанный
из полиметилметакрилата. Размеры показаны на Рисунке 4.
5.12 Распорная втулка, для помещения конца пробоотборной трубки (5.9) над ее держателем (5.11),
сделанная из поливинилхлоридной, полиэтиленовой, полипропиленовой или политетрафторэтиленовой
трубки, с внутренним диаметром приблизительно 3 мм и длиной 51 мм ± 1 мм.
© ISO 2006 – Все права сохраняются 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 4263-3:2006(R)
Размеры в миллиметрах
a) Готовый кронштейн b) Разработка конструкции кронштейна
Материал: нержавеющая сталь 18/8 (0,792 мм)
Рисунок 2 — Кронштейн термометра
6 © ISO 2006 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 4263-3:2006(R)
Размеры в миллиметрах
(если другие не указаны)
Рисунок 3 — Оправка каталитического змеевика
© ISO 2006 – Все права сохраняются 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 4263-3:2006(R)
Размеры в миллиметрах
(если другие не указаны)
Рисунок 3 — Оправка каталитического змеевика (продолжение)
8 © ISO 2006 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 4263-3:2006(R)
Размеры в миллиметрах
(если другие не указаны)
Обозначение
1 резьба Витворта ¼ дюйма × стальной винт с гексагональной головкой 12,7 (или аналогичный)
2 резьба Витворта 5/16 дюйма × стальной винт с гексагональной головкой 12,7 (или аналогичный)
3 зажимные приспособления
4 стальной установочный винт 2ВА (или аналогичный)
5 каталитические проволоки
а Материал: сталь.
b Материал: бронза.
с Материал: бронза.
d Выпускные отверстия (2) под резьбу Витворта 5/8 дюйма(или аналогичные).
е Выпускное отверстие 2ВА (или аналогичное).
f Шаг резьбы.
g Высота шага резьбы.
h Выпускное отверстие под резьбу Витворта 1/4 дюйма (или аналогичное).
I Двойная резьба 6 ТРI.
Рисунок 3 — Оправка каталитического змеевика (продолжение)
© ISO 2006 – Все права сохраняются 9
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 4263-3:2006(R)
Размеры в миллиметрах
(если другие не указаны)
Рисунок 4 — Держатель пробоотборной трубки
10 © ISO 2006 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO 4263-3:2006(R)
6 Отбор проб
Если нет иных указаний, пробы получают по процедурам, описанным в ISO 3170.
7 Приготовление материалов и оборудования
7.1 Очистка катализаторов
Непосредственно перед намоткой каталитического змеевика очищают стальную проволоку
длиной 3,00 м ± 0,01 м (4.7.1) и медную проволоку такой же длины (4.7.2) тампонами из
гигроскопической ваты (4.9), пропитанными гептаном (4.2), и затем трут абразивной шкуркой (4.8), пока
не откроется чистая металлическая поверхность. Вытирают сухой гигроскопической ватой, пока не
будут удалены свободные металлические и абразивные частицы. Во всех последующих операциях с
каталитическими проволоками нужно надевать чистые перчатки (хлопчатобумажные, резиновые или
пластмассовые) для предотвращения контакта с кожей.
7.2 Приготовление каталитического змеевика
Стальную и медную проволоки скручивают вместе в одном конце три раза и затем наматывают их
одновременно бок о бок на резьбовую оправку (5.5 и Рисунок 3), вставляя стальную проволоку в более
глубокую резьбу. Скручивают вместе свободные концы стальной и медной проволоки на три витка и
изгибают скрученные концы соответственно форме спирального змеевика. Извлекают змеевик из
оправки действием, противоположным намотке. Обеспечивают, чтобы полная длина змеевика была
225 мм ± 5 мм, растягивая или сжимая его, если необходимо.
7.3 Хранение каталитического змеевика
До использования каталитический змеевик хранят в сухой инертной среде согласно процедурам,
описанным в Приложении В. Перед использованием нужно убедиться в отсутствии каких-либо
коррозионных продуктов или загрязняющих материалов. При хранении менее 24 ч
удовлетворительным является помещение змеевика в гептан, который свободен от следов воды и
коррозионных материалов.
ПРИМЕЧАНИЕ Гептан вторичной перегонки (4.2), находящийся в герметической склянке, годится для хранения
каталитического змеевика в течение ночи.
7.4 Очистка новой стеклянной посуды
Новые трубки для подачи кислорода, холодильники и пробирки с горячим раствором детергента (см.
4.6.3) моют и ополаскивают водопроводной водой (4.1). Чистят внутренние поверхности пробирок,
наружные поверхности холодильников, а также внутренние и наружные поверхности трубок для подачи
кислорода путем их отмачивания в течение 24 ч в 10-% растворе поверхностно-активной очищающей
жидкости (4.6.2) или путем промывки в растворе кислоты с сильным окислительным действием (4.6.1).
Тщательно прополаскивают все детали водопроводной водой и затем водой класса чистоты 2 (4.1) и
оставляют сохнуть, или в сушильном шкафу (5.11) или после окончательной промывки реактивом
пропан-2-ол (4.4) либо ацетоном (4.3) на воздухе при температуре окружающей среды.
7.5 Очистка использованной стеклянной посуды
Сразу же после окончания испытания полностью сливают гидравлическую жидкость из пробирки и
промывают всю стеклянную посуду гептаном (4.2) для удаления мельчайших остатков гидравлической
жидкости. Моют горячим раствором детергента (см. 4.6.3), используя кисточку с длинной ручкой, и
тщательно промывают водопроводной водой.
ПРИМЕЧАНИЕ Если все еще присутствуют прилипшие отложения, их можно удалить, наполняя пробирку
раствором детергента, вставляя трубку для подачи кислорода, устанавливая холодильник и снова помещая
пробирку в нагревательную баню при температуре испытания. Часто через несколько часов отмачивания все
© ISO 2006 – Все права сохраняются 11
---------------------- Page: 15 ----------------------
ISO 4263-3:2006(R)
прилипшие отложения, кроме оксида железа, отделяются, и их можно удалить последующим вымачиванием в
смеси соляной/фосфорной кислот (см. 4.6.1).
После того как все отложения удалены, проводят процедуру очистки, описанную в 7.4.
Всю очищенную стеклянную посуду хранят в сухом, беспыльном состоянии, пока она не потребуется.
7.6 Очистка устройства для удаления аликвот
Полностью осушают трубку пробоотборного устройства (5.9) или других используемых устройств и
промывают гептаном (4.2) все поверхности, которые контактировали с гидравлической жидкостью,
чтобы удалить следы гидравлической жидкости. Вымачивают устройство выше уровня
контактирования в течение 24 ч в поверхностно-активной очищающей жидкости (4.6.2) или моют в
кислом растворе с сильным окислительным действием (4.6.1), прополаскивают водопроводной водой,
затем водой класса чистоты 2 (4.1) и сушат, как описано в 7.4.
8 Процедура
8.1 Регулируют нагревательную баню до некоторой температуры, которая будет поддерживать
о о
температуру гидравлической жидкости в окислительной ячейке (5.1) при 95 С ± 0,2 С на протяжении
всего испытания при прохождении кислорода через ячейки со скоростью 3 л/ч ± 0,5 л/ч.
о
ПРИМЕЧАНИЕ Температура нагревательной бани (5.2) будет выше 95 С из-за охлаждающего влияния
кислородного течения на окислительную ячейку, но конкретная температура будет зависеть от среды, емкости и
циркуляционной эффективности в бане.
Рекомендуется, чтобы нагревательная баня всегда была заполнена окислительными ячейками, с
использованием фиктивных (балластных) ячеек в местах, не занятых испытательными ячейками.
Таким образом, уровни нагрева будут соответствующими, и уровень текучей среды в жидкостных
ваннах будет поддерживаться при точной глубине погружения.
8.2 Измеряют температуру в каждой ячейке, содержащей 360 мл жидкости, посредством стеклянного
жидкостного термометра, подвешенного в кронштейне (5.4.3) с линией погружения у поверхности
жидкости, или посредством альтернативного устройства для измерения температуры в той же самой
точке. Если используется стеклянный жидкостный термометр, корректируют показание температуры,
вычитая 0,1оС для учета нагрева выступающего капилляра.
о о
8.3 Когда единая температура 95,0 С ± 0,2 С получена во всех испытательных ячейках в
нагревательной бане, записывают температуру бани и поддерживают ее на этом уровне на
протяжении всех испытаний, проводимых в одинаковых условиях. При любом изменении условий,
например изменение числа ячеек в ванне или существенное изменение типа испытываемой жидкости,
необходима проверка регулирования уровня и стабильности температуры. Все температурные
измерения проводят на новых, неистощенных испытываемых образцах и/или фиктивных ячейках.
Сразу же, как только температурное регулирование выполнено, удаляют устройства для измерения
температуры.
8.4 Пустую окислительную пробирку наполняют 300 мл гидравлической жидкости. Трубку для впуска
кислорода вставляют в каталитический змеевик. Если проволоки на одном конце змеевика неровные,
змеевик помещают таким образом, чтобы этот конец был внизу. Помещают трубку для впуска
кислорода со змеевиком в пробирку и устанавливают холодильник над трубкой для подачи кислорода
и пробиркой. Если используется пробоотборная трубка (5.9) и держатель (5.11), то их вставляют на
данном этапе. Проверяют глубину погружения окислительной ячейки и регулируют до 355 мм ± 10 мм,
если необходимо. Присоединяют холодильник к охлаждающей воде и регулируют скорость течения,
о
так чтобы температура воды на выходе не превышала 32 С в любое время испытания.
ПРИМЕЧАНИЕ Как альтернативу к использова
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4263-3
First edition
2006-02-01
Petroleum and related products —
Determination of the ageing behaviour of
inhibited oils and fluids — TOST test —
Part 3:
Anhydrous procedure for synthetic
hydraulic fluids
Pétrole et produits connexes — Détermination du comportement au
vieillissement des fluides et huiles inhibés — Essai TOST —
Partie 3: Méthode anhydre pour les fluides hydrauliques synthétiques
Reference number
ISO 4263-3:2006(E)
©
ISO 2006
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4263-3:2006(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
© ISO 2006
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4263-3:2006(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle. 2
4 Reagents and materials . 2
5 Apparatus . 3
6 Sampling. 11
7 Preparation of materials and apparatus. 11
8 Procedure . 12
9 Calculation. 13
10 Expression of results . 13
11 Precision. 14
12 Test report . 14
Annex A (normative) Liquid-in-glass thermometer specifications . 15
Annex B (normative) Procedure for packaging and storage of catalyst coils. 16
Annex C (informative) Method for the determination of the insolubles content of mineral oils and
anhydrous synthetic fluids . 17
Annex D (informative) Appearance rating of catalyst coil wires . 19
Annex E (informative) Determination of metals content . 20
Bibliography . 21
© ISO 2006 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4263-3:2006(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 4263-3 was prepared by Technical Committee ISO/TC 28, Petroleum products and lubricants.
ISO 4263 consists of the following parts, under the general title Petroleum and related products —
Determination of the ageing behaviour of inhibited oils and fluids — TOST test:
⎯ Part 1: Procedure for mineral oils
⎯ Part 2: Procedure for category HFC hydraulic fluids
⎯ Part 3: Anhydrous procedure for synthetic hydraulic fluids
⎯ Part 4: Procedure for industrial gear oils
iv © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 4263-3:2006(E)
Petroleum and related products — Determination of the ageing
behaviour of inhibited oils and fluids — TOST test —
Part 3:
Anhydrous procedure for synthetic hydraulic fluids
WARNING — The use of this part of ISO 4263 may involve hazardous materials, operations and
equipment. This part of ISO 4263 does not purport to address all of the safety problems associated
with its use. It is the responsibility of the user of this part of ISO 4263 to establish appropriate safety
and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This part of ISO 4263 specifies a method for the determination of the ageing behaviour of synthetic hydraulic
[4] [5]
fluids of categories HFDR, HFDU, HEES and HEPG as defined e.g. in ISO 12922 and ISO 15380 . The
ageing is accelerated by the presence of oxygen and metal catalysts at elevated temperature, and the
degradation of the fluid is followed by changes in acid number. Other parts of ISO 4263 specify similar
procedures for the determination of ageing behaviour of mineral oils and specified categories of fire-resistant
fluids used in hydraulic and other applications.
NOTE Other signs of fluid deterioration, such as the formation of insoluble sludge, catalyst coil corrosion or decrease
in viscosity, can occur, which indicate oxidation of the fluid, but are not reflected in the calculated oxidation lifetime. The
correlation of these occurrences with field service is under investigation.
This test method can be used to compare the oxidation stability of fluids that are not prone to contamination
with water. However, because of the large number of individual field-service applications, the correlation
between the results of this test and actual service performance can vary markedly, and is best judged on
experience.
The precision of this test method for synthetic hydraulic fluids is not known because interlaboratory data are
not available. This method might not be suitable for use in specifications or in the event of disputed results as
long as these data are not available. However, precision for inhibited turbine oils is given in Clause 11 for
guidance as an indication of the precision that could be obtained for synthetic hydraulic fluids.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3170:2004, Petroleum liquids — Manual sampling
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 7537:1997, Petroleum products — Determination of acid number — Semi-micro colour-indicator titration
method
© ISO 2006 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4263-3:2006(E)
3 Principle
A test portion is reacted, in the absence of light, at 95 °C with oxygen and a steel and copper catalyst coil.
Small aliquots of the fluid are withdrawn at regular intervals and the acid number is measured (see the Note in
Clause 1). The test is continued until an acid number increase of 2,0 mg of potassium hydroxide (KOH) per
gram of test portion is reached and the number of hours is recorded as the oxidation life. For some
requirements, the test may be discontinued at a fixed number of hours (e.g. 500 h or 1 000 h) when the value
of the acid number is still below 2,0 mg of KOH per gram of test portion.
4 Reagents and materials
4.1 Water, unless otherwise specified, in accordance with the requirements of grade 2 of ISO 3696:1987.
Potable water means tap water, unless normal piped supplies are contaminated with particulate or highly
soluble mineral content.
4.2 Heptane (C H ), of minimum purity 99,75 %.
7 16
4.3 Acetone (CH COCH ), of general purpose reagent grade (GPR).
3 3
4.4 Propan-2-ol (CH CHOHCH ), of general purpose reagent grade (GPR).
3 3
4.5 Oxygen, of minimum purity 99,5 %, supplied through a pressure-regulation system adequate to
maintain the specified flow rate throughout the test duration.
Supply from an oxygen cylinder should be via a two-stage regulation system and a needle valve to improve
the consistency of gas-flow regulation.
WARNING — Use oxygen only with equipment validated for oxygen service. Do not allow oil or grease
to come into contact with oxygen and clean and inspect all regulators, gauges and control equipment.
Check the oxygen-supply system regularly for leaks. If a leak is suspected, turn off immediately and
seek qualified assistance.
4.6 Cleaning solutions
4.6.1 Strong oxidizing acid solution
The reference strong oxidizing cleaning solution on which precision was based, is chromosulfuric acid (see
the following warning), but alternative non-chromium containing solutions, such as ammonium persulfate in
concentrated sulfuric acid (8 g/l) have been found to give satisfactory cleanliness. A 10 % solution of three
parts of hydrochloric acid (1 mol/l) and one part of orthophosphoric acid (concentrated GPR grade) removes
iron oxide deposits.
WARNING — Chromosulfuric acid is a health hazard. It is toxic, a recognized carcinogen as it contains
Cr(VI) compounds, highly corrosive and potentially hazardous in contact with organic materials. When
using chromosulfuric acid cleaning solution, eye protection and protective clothing are essential.
Never pipette the cleaning solution by mouth. After use, do not pour cleaning solution down the drain,
but neutralize it with great care owing to the concentrated sulfuric acid present, and dispose of it in
accordance with standard procedures for toxic laboratory waste (chromium is highly dangerous to the
environment).
Strongly oxidizing acid cleaning solutions that are chromium-free are also highly corrosive and
potentially hazardous in contact with organic materials, but do not contain chromium which has
special disposal problems.
2 © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4263-3:2006(E)
4.6.2 Surfactant cleaning fluid
A proprietary strong surfactant cleaning fluid is a preferred alternative.
4.6.3 Laboratory detergent
The detergent shall be water soluble.
4.7 Catalyst wires
4.7.1 Low-metalloid steel wire, of diameter 1,60 mm ± 0,05 mm, made of carbon steel, soft bright
annealed and free from rust.
4.7.2 Copper wire, of diameter 1,63 mm ± 0,05 mm, made of either electrolytic copper wire of 99,9 %
minimum purity or soft copper wire of an equivalent grade.
4.8 Abrasive cloth, made of silicon carbide of 150 µm (100-grit) with cloth backing, or an equivalent grade
of abrasive cloth.
4.9 Absorbent cotton
5 Apparatus
5.1 Oxidation cell, consisting of a large test tube of borosilicate glass with a graduation mark to indicate a
volume of 300 ml ± 1 ml at 20 °C. A mushroom condenser and oxygen-delivery tube, also of borosilicate glass,
fit into the test tube. The design and dimensions shall be as illustrated in Figure 1.
5.2 Heating bath, consisting of a thermostatically controlled bath capable of maintaining the hydraulic fluid
test portion in the oxidation cell at 95,0 °C ± 0,2 °C. It shall be large enough to hold the required number of
oxidation cells (5.1) immersed in the heat transfer medium to a depth of 355 mm ± 10 mm. It shall be
constructed to ensure that light is excluded from the test portions during the test. If a fluid bath is used, it shall
be fitted with a suitable stirring system to provide a uniform temperature throughout the bath. If the fluid bath is
fitted with a top, the total length of the oxidation cell within the bath shall be 390 mm ± 10 mm. If a metal-block
bath is used, the heaters shall be distributed so as to produce a uniform temperature throughout the bath, and
the holes in the block shall have a minimum diameter of 50 mm and a depth, including any insulating cover, of
390 mm ± 10 mm.
5.3 Flowmeter, capable of measuring 3,0 l/h with an accuracy of ± 0,1 l/h.
© ISO 2006 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 4263-3:2006(E)
Dimensions in millimetres (unless otherwise indicated)
b) First stage c) Second stage
a) Apparatus d) Final stage
Key
a
1 glass condenser 4 catalyst coil
Bend over mandrel of diameter 26.
b
2 oxygen-delivery tube 5 radius of bottom cell
Grind end of tube.
c
3 fluid sample
External diameter.
Figure 1 — Oxidation cell
4 © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 4263-3:2006(E)
5.4 Temperature-measurement devices
5.4.1 Heating bath. The temperature in liquid heating baths shall be measured by either a liquid-in-glass
thermometer meeting the requirements of the specification given in Annex A, or an equivalent temperature-
measurement system readable to ± 0,1 °C and graduated in 0,1 °C increments. For metal-block heating baths,
a temperature-measurement system, with possibly more than one device of the same readability and
accuracy, is required.
5.4.2 Oxidation cell. The temperature in the oxidation cell shall be measured by either a liquid-in-glass
thermometer meeting the requirements of the specification given in Annex A, or an equivalent temperature-
measurement system readable to ± 0,1 °C and calibrated to better than ± 0,1 °C.
5.4.3 Thermometer bracket. If a liquid-in-glass thermometer is used in the oxidation cell, it shall be
suspended by means of a bracket as illustrated in Figure 2. The thermometer is held in the bracket by either
two fluoro-elastomer O-rings of approximately 5 mm diameter, or by the use of thin stainless steel wire.
5.5 Wire-coiling mandrel, as illustrated in Figure 3, is used to produce the double spiral of copper and
steel wire. The mandrel is included in a suitable winding device.
5.6 Oxygen-supply tube, flexible polyvinylchloride (PVC) tubing of approximately 6,4 mm inside diameter
and 1,5 mm wall thickness, is required to deliver oxygen to the oxidation cell.
5.7 Aliquot-removal devices. Depending on the size and frequency of removal of aliquots of the test
portion for analysis, a selection of devices are required. Glass syringes, fitted with Luer connectors and
stainless steel needles, or long pipettes fitted with suitable pipette fillers, are suitable. These may be inserted
via a sampling tube (5.9) fitted through the condenser. Aliquot sizes will generally be in the range of 2 ml to
10 ml, and the devices shall be capable of removing the required aliquot ± 0,2 ml.
5.8 Aliquot containers. Small, dark glass vials of 5 ml to 10 ml capacity, fitted with close-fitting
polyethylene caps, are required.
5.9 Sampling tube. Stainless steel tubing, 2,11 mm in outside diameter, 1,60 mm in inside diameter,
610 mm ± 2 mm long, with one end finished at 90° and the other end fitted with an optional female Luer
connector (if using syringes as aliquot-removal devices (5.7)). The optional connector is preferably of
elastomeric material such as poly(fluorovinyl chloride) to provide a good seal with the syringe.
5.10 Stopper, for the optional Luer fitting of the sampling tube (5.9), made of polytetrafluoroethylene (PTFE)
or poly(fluorovinyl chloride).
5.11 Sampling tube holder, for supporting the sampling tube (5.9), made of methyl methacrylate resin,
having the dimensions shown in Figure 4.
5.12 Sampling tube spacer, for positioning the end of the sampling tube (5.9) above the sampling tube
holder (5.11), made of plastic tubing of poly(vinyl chloride), polyethylene, polypropylene, or
polytetrafluoroethylene, having an inside diameter of approximately 3 mm and 51 mm ± 1 mm in length.
© ISO 2006 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 4263-3:2006(E)
Dimensions in millimetres
a) Bracket (finished) b) Development of bracket
Material:18/8 (0,792 mm) stainless steel
Figure 2 — Thermometer bracket
6 © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 4263-3:2006(E)
Dimensions in millimetres
(unless otherwise indicated)
Figure 3 — Catalyst coil mandrel
© ISO 2006 – All rights reserved 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 4263-3:2006(E)
Dimensions in millimetres
(unless otherwise indicated)
Figure 3 — Catalyst coil mandrel (continued)
8 © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 4263-3:2006(E)
Dimensions in millimetres
(unless otherwise indicated)
Key
1 1/4″ Whitworth × 12,7 hexagon head steel screw (or equivalent)
2 5/16″ Whitworth × 12,7 hexagon head steel screw (or equivalent)
3 vice jaws
4 2BA steel grub screw (or equivalent)
5 catalyst wires
a
Material: steel.
b
Material: brass.
c
Material: bronze.
d
Holes (2) tap 5/8″ Whitworth (or equivalent).
e
Hole tap 2BA (or equivalent).
f
Pitch.
g
Pitch height.
h
Hole tap 1/4″ Whitworth (or equivalent).
i
6 TPI double thread.
Figure 3 — Catalyst coil mandrel (continued)
© ISO 2006 – All rights reserved 9
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 4263-3:2006(E)
Dimensions in millimetres
(unless otherwise indicated)
Figure 4 — Sampling tube holder
10 © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO 4263-3:2006(E)
6 Sampling
Unless otherwise specified, samples shall be obtained by the procedures described in ISO 3170.
7 Preparation of materials and apparatus
7.1 Cleaning the catalyst wire
Immediately prior to winding a catalyst coil, clean a 3,00 m ± 0,01 m length of steel wire (4.7.1) and an equal
length of copper wire (4.7.2) with wads of absorbent cotton (4.9) soaked in heptane (4.2), and then abrade
with the abrasive cloth (4.8) until a fresh metal surface is exposed. Wipe with dry absorbent cotton until all
loose particles of metal and abrasive have been removed. In all subsequent operations, handle the catalyst
wires with clean gloves (cotton, rubber or plastic) to prevent contact with the skin.
7.2 Preparation of catalyst coil
Twist the steel and copper wires together tightly at one end for three turns and then wind them simultaneously
alongside each other on a threaded mandrel (5.5 and Figure 3), inserting the steel wire in the deeper thread.
Twist the free ends of the steel and copper wires together for three turns and bend the twisted ends to
conform to the shape of the spiral coil. Remove the coil from the mandrel by reversing the winding action.
Ensure that the overall length of the coil is 225 mm ± 5 mm by stretching or compression if necessary.
7.3 Storage of the catalyst coil
Store the catalyst coil in a dry inert atmosphere prior to use, in accordance with the procedures described in
Annex B. Inspect before use to ensure that no corrosion products or contaminating materials are present. For
storage of less than 24 h, storage of the coil in heptane that is free from traces of water and corrosive
materials, is satisfactory.
NOTE Redistilled heptane (4.2), stored in a tightly-sealed bottle, is suitable for overnight storage of the catalyst coil.
7.4 Cleaning new glassware
Wash new oxygen-delivery tubes, condensers and test tubes with hot detergent solution (see 4.6.3) and rinse
thoroughly with potable water (4.1). Clean the interiors of the test tubes, the exteriors of the condensers, and
both interiors and exteriors of the oxygen-delivery tubes by either soaking for 24 h in a 10 % solution of the
surfactant cleaning fluid (4.6.2), or by washing in strong oxidizing acid solution (4.6.1). Rinse all parts
thoroughly with potable water followed by water (4.1) and allow to dry, either in an oven or by a final rinse of
propan-2-ol (4.4) or acetone (4.3) followed by air drying at ambient temperature.
7.5 Cleaning used glassware
Immediately following the termination of a test, drain the hydraulic fluid completely from the test tube and rinse
all glassware with heptane (4.2) to remove traces of hydraulic fluid. Wash with hot detergent solution (see
4.6.3) using a long-handled brush and rinse thoroughly with potable water.
NOTE If adherent deposits are still present, these can be removed by filling the test tube with detergent solution,
inserting the oxygen-delivery tube and fitting the condenser, and replacing the tube in the heating bath at test temperature.
Often, after several hours soaking, all adhering deposits except iron oxide have loosened, and this can be removed by a
subsequent soaking in the hydrochloric/orthophosphoric acid mixture (see 4.6.1).
After all deposits have been removed, follow the cleaning procedure described in 7.4.
Store all cleaned glassware in a dry, dust-free condition until required.
© ISO 2006 – All rights reserved 11
---------------------- Page: 15 ----------------------
ISO 4263-3:2006(E)
7.6 Cleaning aliquot-removal device
Completely drain the tube of the sampling tube (5.9) and/or any other devices used and rinse any surfaces
that have contacted the hydraulic fluid with heptane (4.2) to remove traces of hydraulic fluid. Soak the device
to above the contact level for 24 h in the surfactant cleaning fluid (4.6.2), or wash in strong oxidizing acid
solution (4.6.1), rinse with potable water, followed by water (4.1), and dry in the manner described in 7.4.
8 Procedure
8.1 Adjust the heating bath to a temperature that will maintain the temperature in the hydraulic fluid in the
oxidation cells (5.1) at 95,0 °C ± 0,2 °C throughout the duration of the test, with oxygen passing through the
cells at 3,0 l/h ± 0,5 l/h.
NOTE The temperature of the heating bath (5.2) will be above 95 °C due to the cooling effect of the oxygen flow, but
the specific temperature will depend on the bath medium, capacity and circulation efficiency.
It is recommended that the heating bath be always filled with oxidation cells, using dummy (ballast) cells for
positions not occupied by test cells. In this way, the heating levels will be consistent, and the level of fluid
medium in liquid baths will be maintained at the correct immersion depth.
8.2 Measure the temperature in each cell containing 360 ml of fluid, by means of the liquid-in-glass
thermometer located on the thermometer bracket (5.4.3) with the immersion line at the fluid surface, or by
means of an alternative temperature-measurement device at the same point. If the liquid-in-glass thermometer
is used, correct the temperature reading by subtracting 0,1 °C to allow for emergent-stem heating.
8.3 When a uniform temperature of 95,0 °C ± 0,2 °C is obtained in all the test cells in the heating bath,
record the heating bath temperature and maintain it at this level throughout tests carried out under the same
conditions. Any change in condition, such as a change in the number of cells in the bath, or dramatic change
in test fluid type, necessitates a check on the level and uniformity of temperature control. All temperature
measurements are carried out on new, undepleted test portions and/or dummy cells. Immediately the
temperature control has been established, remove the temperature-measurement devices.
8.4 Fill the empty oxidation test tube with 360 ml of hydraulic fluid. Slide the catalyst coil over the oxygen
inlet tube. If the wires are uneven at one end of the coil, position the coil so that this end is down. Place the
oxygen inlet tube with the coil into the test tube, and place the condenser over the oxygen delivery tube and
test tube. If used, a sampling tube (5.9) and holder (5.11) are inserted at this time. Check the immersion depth
of the oxidation cell, and adjust to 355 mm ± 10 mm as necessary. Connect the condenser to the cooling
water and adjust the flow rate such that the temperature of the outlet water does not exceed 32 °C at any time
during the test.
NOTE As an alternative to using the sampling tube holder (5.11) and sampling tube spacer (5.12), the sampling tube
can be secured in position by taping to the oxygen-delivery tube (5.6) using a suitable adhesive tape. The sampling tube
(5.9) is taped to the oxygen-delivery tube at a distance of approximately 25 mm above the top of the condenser. The
bottom of the sampling tube is positioned at (150 ± 5) mm from the bottom curved end of the oxygen-delivery tube.
8.5 Connect the oxygen-delivery tube to the oxygen supply through the flowmeter (5.3) using new flexible
tubing (5.6) no more than 600 mm in length. Before use, flush the interior of the tubing with heptane (4.2) and
blow dry with air. Adjust the rate of oxygen flow to 3,0 l/h ± 0,1 l/h.
8.6 Maintain the conditions for 30 min. Mark the level of the hydraulic fluid on the outside of the test tube.
8.7 Throughout the duration of the test, maintain the temperature of the heating bath at that determined in
8.3 to maintain the hydraulic fluid at 95,0 °C ± 0,2 °C in each test cell.
8.8 At determined intervals (see the third paragraph of this subclause), disconnect the oxygen-supply tube
and allow the contents of the oxidation cell to settle for 30 min. Remove the condenser, if necessary, and,
using the selected aliquot removal device, withdraw an aliquot of 2 ml to 5 ml from the mid-point of the
12 © ISO 2006 – All rights reserved
---------------------- Page: 16 ----------------------
ISO 4263-3:2006(E)
hydraulic fluid in the oxidation cell. Determine the acid number of the aliquot by the procedure described in
ISO 7537, and if required, record the condition of the hydraulic fluid and catalysts.
Replace the condenser if removed, connect the oxygen-supply tube, and re-establish the test conditions.
It is normal to omit acid number determinations for the first 350 h of test, and thereafter to carry out
determinations at intervals of every 150 h to 330 h. For hydraulic fluids with an expected oxidation life of less
than 500 h, earlier removal of aliquots is at the discretion of the operator. For very long duration tests, aliquots
should be taken less frequently, and after 3 000 h, at 500 h ± 25 h intervals until observation indicates that the
fluid under test is nearing the end of its oxidation life, when more frequent observations may be introduced. If
the acid number has still not increased to 2,0 mg of KOH per gram of test portion at 10 000 h, it is
unreasonable to continue the test, as the fluid will have been seriously distorted, and the catalyst coil might
have become exposed.
8.9 Discontinue the test when the measured acid number exceeds 2,0 mg of KOH per gram of test portion,
or at a predetermined fixed period of hours.
8.10 At the end of long fixed-hour tests, other requirements than the acid number may also be specified. A
procedure for the determination of the insolubles content is given in Annex C, a means
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 4263-3
Première édition
2006-02-01
Pétrole et produits connexes —
Détermination du comportement au
vieillissement des fluides et huiles
inhibés — Essai TOST —
Partie 3:
Méthode anhydre pour les fluides
hydrauliques synthétiques
Petroleum and related products — Determination of the ageing
behaviour of inhibited oils and fluids — TOST test —
Part 3: Anhydrous procedure for synthetic hydraulic fluids
Numéro de référence
ISO 4263-3:2006(F)
©
ISO 2006
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4263-3:2006(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
© ISO 2006
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4263-3:2006(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .2
3 Principe.2
4 Produits et réactifs .2
5 Appareillage .3
6 Échantillonnage .11
7 Préparation des produits et de l’appareillage.11
8 Mode opératoire.12
9 Calculs .13
10 Expression des résultats .14
11 Fidélité .14
12 Rapport d'essai .15
Annexe A (normative) Spécifications pour les thermomètres en verre .16
Annexe B (normative) Mode opératoire pour le conditionnement et la conservation des bobines
de catalyseur.17
Annexe C (informative) Méthode de détermination de la teneur en produits insolubles des huiles
minérales et des fluides hydrauliques synthétiques .18
Annexe D (informative) Cotation visuelle des fils de la bobine de catalyseur.21
Annexe E (informative) Détermination de la teneur en métaux.22
Bibliographie .23
© ISO 2006 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4263-3:2006(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 4263-3 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28, Produits pétroliers et lubrifiants.
L'ISO 4263 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Pétrole et produits connexes —
Détermination du comportement au vieillissement des fluides et huiles inhibés — Essai TOST:
⎯ Partie 1: Méthode pour les huiles minérales
⎯ Partie 2: Méthode pour les fluides hydrauliques de catégorie HFC
⎯ Partie 3: Méthode anhydre pour les fluides hydrauliques synthétiques
⎯ Partie 4: Méthode pour les huiles pour engrenages industriels
iv © ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 4263-3:2006(F)
Pétrole et produits connexes — Détermination du
comportement au vieillissement des fluides et huiles inhibés —
Essai TOST —
Partie 3:
Méthode anhydre pour les fluides hydrauliques synthétiques
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente partie de l’ISO 4263 peut impliquer l'intervention de
produits, d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. La présente partie de l’ISO 4263 n'est
pas censée aborder tous les problèmes de sécurité concernés par son usage. Il est de la
responsabilité de l'utilisateur de la présente partie de l’ISO 4263 de consulter et d'établir des règles de
sécurité et d'hygiène appropriées et de déterminer l'applicabilité des restrictions réglementaires avant
utilisation.
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 4263 spécifie une méthode permettant d'évaluer le comportement au
vieillissement des fluides hydrauliques synthétiques des catégories HFDR, HFDU, HEES et HEPG définies
[4] [5]
par exemple dans l’ISO 12922 et l’ISO 15380 . Le vieillissement est accéléré par la présence d'oxygène et
de catalyseurs métalliques à température élevée, et la dégradation du fluide est suivie par l'évolution de son
indice d'acide. D'autres parties de l'ISO 4263 spécifient des méthodes similaires permettant d'évaluer le
comportement au vieillissement des huiles minérales et de catégories spécifiques de fluides difficilement
inflammables utilisés dans des applications hydrauliques et autres.
NOTE D’autres signes peuvent indiquer la détérioration des fluides, comme la formation de dépôts insolubles, la
corrosion de la bobine de catalyseur, ou une perte de viscosité. Cela traduit une oxydation du fluide mais il n’en est pas
tenu compte pour la prévision de la durée de résistance à l’oxydation. Une étude est en cours pour essayer d’établir une
corrélation entre ces phénomènes et l’utilisation en service.
La présente méthode d’essai peut servir à comparer la stabilité à l’oxydation de fluides qui ne sont pas sujets
à la contamination par l’eau. Cependant, en raison du très grand nombre de types d’applications sur le terrain,
la corrélation des résultats de ces essais avec les performances réelles en service peut beaucoup varier, et il
est préférable de faire appel à l’expérience.
La fidélité de la présente méthode d’essai pour fluides hydrauliques synthétiques n’est pas établie, car aucune
donnée provenant d’essais interlaboratoires n’est disponible. Tant que de tels essais n’auront pas été
effectués, il se peut que la méthode soit jugée inacceptable pour le contrôle des spécifications ou en cas de
litige. Cependant, une fidélité pour les huiles turbines inhibées est donnée dans l’Article 11, afin de servir
d’indication sur ce qui pourrait exister pour les fluides hydrauliques synthétiques.
© ISO 2006 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4263-3:2006(F)
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3170:2004, Produits pétroliers liquides — Échantillonnage manuel
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 7537, Produits pétroliers — Détermination de l’indice d’acide — Méthode de titrage semi-micro par
indicateur coloré
3 Principe
Une prise d'essai est portée à 95 °C sous courant d’oxygène, à l'abri de la lumière, en présence d'une bobine
de fils d'acier et de cuivre faisant office de catalyseur. De petites parties aliquotes de fluide sont soutirées à
intervalles réguliers et leur indice d'acide est déterminé (voir la Note de l’Article 1). L'essai est poursuivi
jusqu'à ce que l'indice d'acide atteigne une valeur de 2,0 mg d’hydroxyde de potassium (KOH) par gramme de
prise d’essai, et le nombre d'heures d'essai écoulé à ce moment est noté comme durée de résistance à
l'oxydation. Pour certaines exigences, l'essai peut être interrompu après un nombre d'heures préalablement
fixé (par exemple 500 h ou 1 000 h), alors que l'indice d'acide est encore inférieur à 2,0 mg de KOH par
gramme de prise d’essai.
4 Produits et réactifs
4.1 Eau, qui, sauf indication contraire, doit être conforme aux exigences de la qualité 2 de l'ISO 3696:1987.
L'expression «eau potable» se réfère à l'eau du robinet, sauf si la distribution normale par réseau est polluée
par des particules solides ou si elle contient une teneur élevée en minéraux solubles.
4.2 Heptane (C H ), de pureté minimale de 99,75 %.
7 16
4.3 Acétone (CH COCH ), de qualité pour usage général.
3 3
4.4 Propan-2-ol (CH CHOHCH ), de qualité pour usage général.
3 3
4.5 Oxygène, de pureté minimale de 99,5 %. Distribué par un dispositif de régulation de pression apte à
maintenir le débit spécifié pendant toute la durée de l'essai.
Pour une alimentation à partir d'une bouteille d'oxygène, il convient d'utiliser un système de régulation à deux
étages couplé à un robinet à aiguille pour améliorer la stabilité de la régulation du débit de gaz.
AVERTISSEMENT — Utiliser l'oxygène seulement avec des équipements certifiés pour le service
oxygène. Ne pas laisser d'huile ou de graisse entrer en contact avec l'oxygène, nettoyer et inspecter
chaque régulateur, manomètre et équipement de contrôle. Rechercher régulièrement la présence
éventuelle de fuites sur le réseau d'alimentation en oxygène. Si une fuite est suspectée, fermer
immédiatement l'alimentation et solliciter une assistance qualifiée.
4.6 Solutions de nettoyage
4.6.1 Solution acide fortement oxydante
La solution de nettoyage fortement oxydante de référence sur laquelle sont fondées les valeurs de fidélité est
l'acide sulfochromique (voir l'avertissement ci-après). Cependant, l'expérience montre que d'autres solutions,
exemptes de chrome, telles que le persulfate d'ammonium à 8 g/l dans l'acide sulfurique concentré,
conduisent à un état de propreté satisfaisant. L'utilisation d'une solution à 10 % de trois parties d'acide
chlorhydrique (1 mol/l) et d'une partie d'acide orthophosphorique (concentré, de qualité pour usage général),
permet d'éliminer les dépôts d'oxydes de fer.
2 © ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 4263-3:2006(F)
AVERTISSEMENT — L'acide sulfochromique est dangereux pour la santé. Il s'agit d'un carcinogène
reconnu en raison des composés du Cr(VI) qu'il contient, il est toxique, très corrosif et potentiellement
dangereux lorsqu'il est en contact avec des produits organiques. Il est indispensable de porter des
vêtements et des lunettes de protection lors de l'utilisation de solutions de nettoyage à base d'acide
sulfochromique. Ne jamais pipetter la solution de nettoyage à la bouche. Après usage, ne pas verser
la solution de nettoyage directement à l'égout, mais la neutraliser avec de grandes précautions en
raison de la présence d'acide sulfurique concentré, puis rejeter conformément aux procédures
normales relatives aux déchets toxiques de laboratoire (le chrome est très dangereux pour
l'environnement).
Les solutions de nettoyage acides fortement oxydantes exemptes de chrome sont également très
corrosives et potentiellement dangereuses lorsqu'elles sont en contact avec des produits organiques,
mais elles ne présentent pas les problèmes spécifiques de rejet relatifs au chrome.
4.6.2 Fluide de nettoyage tensioactif
L'usage d'un fluide de nettoyage tensioactif de marque déposée est préférable à une solution de nettoyage
fortement oxydante dans la mesure où l'état de la verrerie le permet.
4.6.3 Détergent de laboratoire
Le détergent doit être soluble dans l'eau.
4.7 Fils de catalyseur
4.7.1 Fil en acier à faible teneur en métalloïdes, de 1,60 mm ± 0,05 mm de diamètre, en acier au
carbone recuit, poli et exempt de rouille.
4.7.2 Fil en cuivre, de 1,63 mm ± 0,05 mm de diamètre, soit un fil de cuivre électrolytique de pureté
minimale de 99,9 %, soit un fil de cuivre doux de qualité équivalente.
4.8 Toile abrasive, en carbure de silicium de 150 µm (grain P100) sur support textile, ou une toile abrasive
de qualité équivalente.
4.9 Coton hydrophile
5 Appareillage
5.1 Cellule d'oxydation, composée d'un grand tube en verre borosilicaté marqué d’un repère
correspondant à un volume de 300 ml ± 1 ml à 20 °C. Sur ce tube viennent s'adapter un condenseur du type
«champignon» et un tube d'arrivée d'oxygène, tous deux également en verre borosilicaté. La cellule doit
présenter la configuration et les dimensions indiquées sur la Figure 1.
5.2 Bain chauffant, thermostaté, capable de maintenir la prise d'essai de fluide hydraulique placée dans la
cellule d'oxydation à 95,0 °C ± 0,2 °C. Il doit être suffisamment spacieux pour abriter le nombre voulu de
cellules d'oxydation (5.1) immergées à une profondeur de 355 mm ± 10 mm dans le milieu de transfert de
chaleur. Il doit être conçu de manière que les prises d'essai soient abritées de la lumière tout au long de
l'essai. Si un bain à fluide est utilisé, il doit être équipé d'un dispositif d'agitation adapté permettant d'assurer
une température uniforme en tout point du bain. Si le bain à fluide est muni d'un couvercle, la partie de la
cellule d'oxydation se trouvant à l'intérieur du bain doit avoir une longueur totale de 390 mm ± 10 mm. Si un
bain du type bloc métallique est utilisé, les éléments chauffants doivent être distribués de manière à assurer
une température uniforme en tout point du bloc. Les alésages du bloc doivent avoir un diamètre minimum de
50 mm et une profondeur de 390 mm ± 10 mm, comprenant, le cas échéant, l'épaisseur du couvercle isolant.
5.3 Débitmètre, capable de mesurer 3,0 l/h avec une exactitude de ± 0,1 l/h.
© ISO 2006 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 4263-3:2006(F)
Dimensions en millimètres
(sauf indication contraire)
b) Première étape c) Deuxième étape
a) Appareil d) Stade final
Légende
a
1 condenseur en verre 4 bobine de catalyseur
Courbé sur un mandrin
de diamètre 26.
2 tube d’arrivée d’oxygène 5 rayon de courbure du fond
b
du tube à essai
3 prise d’essai de fluide Extrémité du tube rodé.
c
Diamètre extérieur.
Figure 1 — Cellule d'oxydation
4 © ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 4263-3:2006(F)
5.4 Dispositifs de mesurage de température
5.4.1 Bain chauffant. La température des bains chauffants à liquide doit être mesurée soit avec un
thermomètre en verre conforme aux spécifications données dans l'Annexe A, soit avec un dispositif de
mesurage de température équivalent dont les indications sont lisibles à ± 0,1 °C et gradué par incréments de
0,1 °C. Les bains du type bloc métallique doivent être dotés d'un système de mesurage de température
comportant éventuellement plusieurs dispositifs et présentant la même lisibilité et la même précision.
5.4.2 Cellule d'oxydation. La température régnant dans la cellule d'oxydation doit être mesurée soit avec
un thermomètre en verre conforme aux spécifications données dans l'Annexe A, soit avec un dispositif de
mesurage de température équivalent dont les indications sont lisibles à ± 0,1 °C et étalonné à mieux que
± 0,1 °C.
5.4.3 Support de thermomètre. S'il est fait usage d'un thermomètre en verre dans la cellule d'oxydation,
celui-ci doit être suspendu à l'aide d'un support, tel que celui illustré à la Figure 2. Le thermomètre est
maintenu dans le support soit par deux joints toriques en élastomère fluoré d'environ 5 mm de diamètre, soit
au moyen d'un fil en acier inoxydable fin.
5.5 Mandrin de bobinage des fils, tel qu'illustré à la Figure 3, utilisé pour confectionner la double spirale
de fils de cuivre et d'acier et faisant partie d'un dispositif de bobinage approprié.
5.6 Tuyau d'alimentation en oxygène, souple, en chlorure de polyvinyle (PVC), d'environ 6,4 mm de
diamètre intérieur et 1,5 mm d'épaisseur de paroi, pour alimenter la cellule d'oxydation en oxygène.
5.7 Dispositifs de prélèvement des parties aliquotes. Différents dispositifs sont nécessaires en fonction
de la taille et de la fréquence prévues des prélèvements pour analyse. Des seringues en verre munies
d'embouts de raccordement du type Luer et d'aiguilles en acier inoxydable ou des pipettes à pointe longue
équipées d'un dispositif de remplissage approprié, conviennent. Ces dispositifs peuvent être insérés par un
tube d'échantillonnage (5.9) installé à travers le condenseur. La taille des parties aliquotes sera généralement
comprise entre 2 ml et 10 ml, et les dispositifs utilisés doivent être en mesure d'effectuer le prélèvement à
± 0,2 ml.
5.8 Récipients pour les prélèvements. Se servir de petits flacons en verre brun, de 5 ml à 10 ml munis de
capsules en polyéthylène à serrage étanche.
5.9 Tube d’échantillonnage, en acier inoxydable, de 2,11 mm de diamètre extérieur, 1,60 mm de diamètre
intérieur, 6,10 mm ± 2 mm de long, avec une extrémité finie à 90° et l’autre munie en option d’un connecteur
Luer femelle, si l’on utilise des seringues comme dispositifs de prélèvement des parties aliquotes (5.7). Le
connecteur optionnel est de préférence fait d’un élastomère, tel que le polychlorure de fluorovinyle, afin de
réaliser un bon raccord avec la seringue.
5.10 Bouchon, pour le connecteur optionnel Luer sur le tube d’échantillonnage (5.9), fait en
polytétrafluoréthylène (PTFE) ou en polychlorure de fluorovinyle.
5.11 Support de tube d’échantillonnage, pour porter le tube d’échantillonnage (5.9), fait en résine de
méthylmétacrylate, ayant les dimensions et les tolérances illustrées en Figure 4.
5.12 Pièce de calage pour le tube d’échantillonnage, pour positionner l’extrémité du tube
d’échantillonnage (5.9) au dessus du support du tube d’échantillonnage (5.11), fait d’un tube de plastique en
polychlorure de vinyle, polyéthylène, polypropylène, ou polytétrafluoréthylène, ayant un diamètre intérieur
d’environ 3 mm et une longueur de 51 mm ± 1 mm.
© ISO 2006 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 4263-3:2006(F)
Dimensions en millimètres
a) Support terminé b) Support développé
Matière: acier inoxydable 18/8 (0,792 mm)
Figure 2 — Support de thermomètre
6 © ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 4263-3:2006(F)
Dimensions en millimètres (sauf indication contraire)
Figure 3 — Mandrin de bobinage des fils de catalyseur
© ISO 2006 – Tous droits réservés 7
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 4263-3:2006(F)
Dimensions en millimètres (sauf indication contraire)
Figure 3 — Mandrin de bobinage des fils de catalyseur (suite)
8 © ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 4263-3:2006(F)
Dimensions en millimètres (sauf indication contraire)
Légende
1 vis en acier à tête hexagonale, 1/4″ Withworth × 12,7 (ou équivalent)
2 vis en acier à tête hexagonale, 5/16″ Withworth × 12,7 (ou équivalent)
3 mâchoires d’étau
4 vis en acier sans tête 2BA (ou équivalent)
5 fils de catalyseur
a
Matière: acier.
b
Matière: laiton.
c
Matière: bronze.
d
2 trous taraudés Withworth 5/16″ (ou équivalents).
e
Trou taraudé pour vis 2BA.
f
Pas.
g
Hauteur du pas.
h
Trou taraudé Withworth 1/4″ (ou équivalent).
i
Filetage double 6TPI.
Figure 3 — Mandrin de bobinage des fils de catalyseur (suite)
© ISO 2006 – Tous droits réservés 9
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 4263-3:2006(F)
Dimensions en millimètres
(sauf indication contraire)
Figure 4 — Support de tube d'échantillonnage
10 © ISO 2006 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO 4263-3:2006(F)
6 Échantillonnage
Sauf indication contraire, les échantillons doivent être prélevés conformément à l'ISO 3170.
7 Préparation des produits et de l’appareillage
7.1 Nettoyage des fils de catalyseur
Immédiatement avant de procéder au bobinage des fils de catalyseur, nettoyer une longueur de
3,00 m ± 0,01 m de fil en acier (4.7.1) et une longueur équivalente de fil en cuivre (4.7.2) à l'aide de tampons
de coton hydrophile (4.9) imprégnés d'heptane (4.2). Frotter ensuite avec la toile abrasive (4.8) jusqu'à
découvrir une surface fraîche de métal. Enfin, essuyer avec un tampon de coton hydrophile sec jusqu'à ce
que toutes les particules de métal arraché et d'abrasif soient enlevées. Dans les opérations qui suivent,
manipuler les fils de catalyseurs avec des gants propres (en coton, en caoutchouc ou en plastique) afin
d'éviter tout contact avec la peau.
7.2 Préparation de la bobine de catalyseur
Torsader ensemble et de façon serrée les fils d'acier et de cuivre par l'une de leurs extrémités en faisant trois
tours et ensuite les enrouler simultanément côte à côte sur un mandrin fileté (voir 5.5 et Figure 3) en insérant
le fil d'acier dans le filet le plus profond. Torsader ensemble les extrémités libres des fils d'acier et de cuivre
en faisant trois tours, puis courber les extrémités torsadées de manière à suivre la forme de l'enroulement.
Retirer la bobine du mandrin en inversant le sens de la manœuvre de bobinage. S'assurer que la longueur
totale de la bobine est de 225 mm ± 5 mm, au besoin en l'étirant ou en la comprimant.
7.3 Conservation de la bobine de catalyseur
Avant usage, conserver la bobine de catalyseur sous une atmosphère inerte sèche, selon la méthode décrite
dans l'Annexe B. Aussitôt avant utilisation, inspecter la bobine afin de s'assurer de l'absence de produits de
corrosion ou de pollution. Pour une conservation d'une durée inférieure à 24 h, un stockage de la bobine dans
de l'heptane exempt de traces d'eau et de produits corrosifs est satisfaisant.
NOTE Un flacon hermétiquement fermé contenant de l'heptane (4.2) redistillé convient pour la conservation de la
bobine de catalyseur jusqu'au lendemain.
7.4 Nettoyage de la verrerie neuve
Laver les tubes d'arrivée d'oxygène, les condenseurs et les tubes à essais neufs avec une solution chaude de
détergent (voir 4.6.3) puis les rincer soigneusement avec de l'eau potable (4.1). Nettoyer l'intérieur des tubes
à essais, l'extérieur des condenseurs et aussi bien l'intérieur que l'extérieur des tubes d'arrivée d'oxygène, soit
par trempage pendant 24 h dans une solution à 10 % de fluide de nettoyage tensioactif (4.6.2), soit par lavage
dans la solution acide fortement oxydante (4.6.1). Rincer soigneusement toutes les pièces avec de l'eau
potable puis avec de l'eau (4.1) et procéder au séchage, soit dans une étuve, soit par un rinçage final avec du
propan-2-ol (4.4) ou avec de l'acétone (4.3) suivi d'un séchage à l'air à température ambiante.
7.5 Nettoyage de la verrerie après utilisation
Aussitôt après la fin de l'essai, vidanger complètement le fluide hydraulique du tube à essai puis rincer toute
la verrerie avec de l'heptane (4.2) afin d'en enlever toute trace. Le nettoyer avec un écouvillon et une solution
chaude de détergent (voir 4.6.3), puis rincer minutieusement à l'eau potable.
NOTE Si des dépôts adhérents subsistent, ceux-ci peuvent être retirés en remplissant le tube à essai de solution de
détergent, en mettant en place le tube d'arrivée d'oxygène et le condenseur puis en remettant le tube dans le bain
chauffant à la température d'essai. Souvent, après plusieurs heures de trempage, tous les dépôts adhérents, à l'exception
des oxydes de fer, se trouvent détachés. Les oxydes de fer peuvent être éliminés par un trempage ultérieur dans le
mélange acide chlorhydrique/acide orthophosphorique (voir 4.6.1).
© ISO 2006 – Tous droits réservés 11
---------------------- Page: 15 ----------------------
ISO 4263-3:2006(F)
Après élimination de la totalité des dépôts, suivre le mode opératoire de nettoyage décrit en 7.4.
Stocker toute la verrerie nettoyée dans un environnement sec et exempt de poussières jusqu'à la prochaine
utilisation.
7.6 Nettoyage des dispositifs de prélèvement des parties aliquotes
Égoutter complètement le tube d'échantillonnage (5.9) et/ou tout autre dispositif utilisé, puis rincer à l'heptane
(4.2) toutes les surfaces ayant été en contact avec le fluide hydraulique afin d'en enlever toute trace. Mettre à
tremper le dispositif jusqu'au-dessus du niveau de contact pendant 24 h dans le fluide de nettoyage
tensioactif (4.6.2), ou le laver dans la solution acide fortement oxydante (4.6.1), rincer à l'eau potable puis à
l'eau (4.1), et ensuite le sécher de la manière décrite en 7.4.
8 Mode opératoire
8.1 Porter le bain thermostatique à une température suffisamment élevée pour permettre de maintenir le
fluide hydraulique contenu dans les cellules d'oxydation (5.1) à la température de 95,0 °C ± 0,2 °C pendant
toute la durée de l'essai, avec l'oxygène en circulation dans les cellules à un débit de 3,0 l/h ± 0,5 l/h.
NOTE Le bain chauffant (5.2) sera réglé à une température supérieure à 95 °C en raison de l'effet refroidissant du
flux d'oxygène. Mais la température exacte à adopter dépendra du milieu, de la capacité et de l'efficacité de la circulation
du bain.
Il est recommandé de placer toujours le nombre maximum de cellules d'oxydation dans le bain chauffant, en
disposant le cas échéant des cellules à blanc (ballast) dans les positions non occupées par des cellules en
essai. De cette manière, d'un essai à l'autre, la puissance de chauffage requise restera voisine, et pour les
bains à liquide, le niveau du fluide sera maintenu à la profondeur d'immersion correcte.
8.2 Mesurer la température dans chaque cellule contenant 360 ml de fluide soit au moyen d'un
thermomètre en verre fixé sur le support de thermomètre (5.4.3) et dont la ligne d'immersion est positionnée
au niveau de la surface du fluide, soit avec un autre type de dispositif de mesurage placé au même endroit.
Dans le cas d'utilisation d'un thermomètre capillaire en verre, soustraire 0,1 °C à la valeur de température lue
pour corriger l'effet de colonne émergente.
8.3 Lorsqu'une température uniforme de 95,0 °C ± 0,2 °C est obtenue dans toutes les cellules d'essai du
bain ch
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.