ISO 4659:2003

Styrene-butadiene rubber (carbon black or carbon black and oil masterbatches) — Evaluation procedure

ISO 4659:2003 specifies physical and chemical tests on raw rubbers; standard materials, standard test formulations, equipment and processing methods for evaluating the vulcanization characteristics of styrene-butadiene rubber masterbatches with carbon black or with carbon black and oil.

Caoutchouc butadiène-styrène (mélanges-maîtres avec du noir de carbone ou avec du noir de carbone et de l'huile) — Méthode d'évaluation

L'ISO 4659:2003 spécifie les méthodes d'essai physiques et chimiques applicables aux caoutchoucs bruts; les ingrédients, les formules d'essai, l'appareillage et les méthodes d'essai pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation des caoutchoucs butadiène-styrène en mélanges-maîtres avec du noir de carbone ou du noir carbone et de l'huile.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 08-Jan-2003
• Withdrawal Date: 08-Jan-2003
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 3 - Raw materials (including latex) for use in the rubber industry
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 3/WG 5 - Synthetic and reclaimed rubber
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 22-Sep-2014

Relations

• Revised: ISO 4659:2014 - Styrene-butadiene rubber (carbon black or carbon black and oil masterbatches) — Evaluation procedure
• Effective Date: 21-Dec-2013
• Revises: ISO 4659:1997 - Rubber, styrene-butadiene (carbon black or carbon black and oil masterbatches) — Evaluation procedure
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 4659
Fifth edition
2003-01-15

Styrene-butadiene rubber (carbon black
or carbon black and oil masterbatches) —
Evaluation procedure
Caoutchouc butadiène-styrène (mélanges-maîtres avec du noir de
carbone ou avec du noir de carbone et de l'huile) — Méthode
d'évaluation




Reference number
ISO 4659:2003(E)
©
ISO 2003

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ISO 4659:2003(E)
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Published in Switzerland

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ISO 4659:2003(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Sampling and sample preparation . 2
4 Physical and chemical tests on raw rubber .2
5 Preparation of test mixes for evaluation . 2
6 Evaluation of vulcanization characteristics by a curemeter test. 4
7 Evaluation of tensile stress-strain properties of vulcanized test mixes . 5
8 Precision . 5
9 Test report. 7
Bibliography . 8

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ISO 4659:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 4659 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 4659:1997), which has been technically revised.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 4659:2003(E)

Styrene-butadiene rubber (carbon black or carbon black and oil
masterbatches) — Evaluation procedure
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with
its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies
 physical and chemical tests on raw rubbers;
 standard materials, standard test formulations, equipment and processing methods for evaluating the
vulcanization characteristics of styrene-butadiene rubber masterbatches with carbon black or with carbon
black and oil.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 37:1994, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties
ISO 247:1990, Rubber — Determination of ash
ISO 248:1991, Rubbers, raw — Determination of volatile-matter content
ISO 289-1:1994, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1:
Determination of Mooney viscosity
ISO 471:1995, Rubber — Temperatures, humidities and times for conditioning and testing
ISO 1795:2000, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
ISO 2393:1994, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
ISO 3417:1991, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter
ISO 6502:1999, Rubber — Guide to the use of curemeters
ISO/TR 9272:1986, Rubber and rubber products — Determination of precision for test method standards
ISO 11235:1999, Rubber compounding ingredients — Sulfenamide accelerators — Test methods
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ISO 4659:2003(E)
3 Sampling and sample preparation
3.1 A laboratory sample of approximately 1,5 kg shall be taken by the method described in ISO 1795.
3.2 Preparation of the test portions shall be in accordance with ISO 1795.
4 Physical and chemical tests on raw rubber
4.1 Mooney viscosity
Determine the Mooney viscosity in accordance with ISO 289-1 on a test portion prepared as indicated in
ISO 1795 (without massing).
If massing is necessary, use a mill with its roll surfaces maintained at a temperature of 35 °C ± 5 °C and
record this fact in the test report.
Record the result as ML(1 + 4) at 100 °C.
4.2 Volatile matter
Determine the volatile-matter content in accordance with ISO 248.
4.3 Ash
Determine the ash in accordance with ISO 247.
5 Preparation of test mixes for evaluation
5.1 Standard test formulation
The standard test formulation is given in Table 1.
The materials used shall be national or international standard reference materials. If no standard reference
material is available, the materials to be used shall be agreed between the interested parties.
5.2 Procedure
5.2.1 Equipment and procedure
Equipment and procedure for the preparation, mixing and vulcanization shall be in accordance with ISO 2393.
5.2.2 Mixing procedure
5.2.2.1 General
Two alternative mixing procedures are specified:
 Method A: Mixing with a laboratory mill;
 Method B: Mixing with a miniature internal mixer (MIM).
2 © ISO 2003 — All rights reserved

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ISO 4659:2003(E)
Table 1 — Standard test formulation for evaluation of masterbatches of styrene-butadiene rubbers
Material Parts by mass
a b
Masterbatch 100 + x + y
Zinc oxide
3,00
Sulfur
1,75
Stearic acid
1,50
c
TBBS
1,25
Total 107,50 + x + y
a
x is the number of parts of carbon black to 100 parts of rubber in the masterbatch.
b
y is the number of parts of oil to 100 parts of rubber in the masterbatch.
c
N-tert-butyl-benzothiazole-2-sulfenamide. This shall be supplied in powder form having an
initial insoluble-matter content, determined in accordance with ISO 11235, of less than 0,3 %. The
material shall be stored at room temperature in a closed container and the insoluble matter shall be
checked every 6 months. If this is found to exceed 0,75 %, the TBBS shall be discarded or
recrystallized.

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 4659
Cinquième édition
2003-01-15

Caoutchouc butadiène-styrène
(mélanges-maîtres avec du noir
de carbone ou avec du noir de carbone
et de l'huile) — Méthode d'évaluation
Styrene-butadiene rubber (carbon black or carbon black and oil
masterbatches) — Evaluation procedure




Numéro de référence
ISO 4659:2003(F)
©
ISO 2003

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ISO 4659:2003(F)
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Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
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l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.


©  ISO 2003
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Publié en Suisse

ii © ISO 2003 — Tous droits réservés

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ISO 4659:2003(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d’application. 1
2 Références normatives. 1
3 Échantillonnage et préparation de l'échantillon . 2
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut. 2
5 Préparation des mélanges d'essai pour l'évaluation des caoutchoucs butadiène-styrène . 2
6 Évaluation des caractéristiques de vulcanisation par un essai au rhéomètre . 5
7 Évaluation des caractéristiques de traction-allongement des mélanges d'essai vulcanisés . 6
8 Fidélité. 6
9 Rapport d’essai . 7
Bibliographie . 9

© ISO 2003 — Tous droits réservés iii

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ISO 4659:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 4659 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères,
sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de l’industrie des élastomères.
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 4659:1997), dont elle constitue une
révision technique.
iv © ISO 2003 — Tous droits réservés

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NORME INTERNATIONALE ISO 4659:2003(F)

Caoutchouc butadiène-styrène (mélanges-maîtres avec du noir
de carbone ou avec du noir de carbone et de l'huile) — Méthode
d'évaluation
AVERTISSEMENT — Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés
avec les pratiques d'usage en laboratoire. La présente norme ne prétend pas prendre en compte tous
les problèmes de sécurité pouvant résulter de son utilisation. L'utilisateur a la responsabilité d'établir
les pratiques opportunes concernant l'hygiène et la sécurité et de s'assurer qu'elles respectent toutes
les conditions réglementaires nationales.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie
 les méthodes d'essai physiques et chimiques applicables aux caoutchoucs bruts;
 les ingrédients, les formules d'essai, l'appareillage et les méthodes d'essai pour la détermination des
caractéristiques de vulcanisation des caoutchoucs butadiène-styrène en mélanges-maîtres avec du noir
de carbone ou du noir de carbone et de l’huile.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 37:1994, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 247:1990, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres
ISO 248:1991, Caoutchoucs bruts — Détermination des matières volatiles
ISO 289-1:1994, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de
cisaillement — Partie 1: Détermination de l'indice consistométrique Mooney
ISO 471:1995, Caoutchouc — Températures, humidités et durées pour le conditionnement et l'essai
ISO 1795:2000, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation
ultérieure
ISO 2393:1994, Mélanges d'essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et mode opératoire
ISO 3417:1991, Caoutchouc — Détermination des caractéristiques de vulcanisation à l'aide du rhéomètre à
disque oscillant
ISO 6502:1999, Caoutchouc — Guide pour l'emploi des rhéomètres
© ISO 2003 — Tous droits réservés 1

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ISO 4659:2003(F)
ISO/TR 9272:1986, Caoutchouc et produits en caoutchouc — Détermination de la fidélité de méthodes
d'essai normalisées
ISO 11235:1999, Ingrédients de mélange du caoutchouc — Accélérateurs de type sulfénamide — Méthodes
d’essai
3 Échantillonnage et préparation de l'échantillon
3.1 Un échantillon de laboratoire de masse 1,5 kg environ doit être prélevé conformément à l'ISO 1795.
3.2 La préparation de la prise d'essai doit être effectuée conformément à l'ISO 1795.
4 Essais physiques et chimiques sur le caoutchouc brut
4.1 Indice consistométrique Mooney
Déterminer l'indice consistométrique conformément à l'ISO 289-1, sur une prise d'essai préparée comme
indiqué dans l'ISO 1795 (sans passage sur outil à cylindres).
Si un passage sur outil à cylindres est nécessaire, la température de surface des cylindres du mélangeur doit
être maintenue à 35 °C ± 5 °C, et consigner ce fait dans le rapport d’essai.
Noter le résultat en ML (1 + 4) à 100 °C.
4.2 Matières volatiles
Déterminer la teneur en matières volatiles conformément à l'ISO 248.
4.3 Taux de cendres
Déterminer le taux de cendres conformément à l'ISO 247.
5 Préparation des mélanges d'essai pour l'évaluation des caoutchoucs
butadiène-styrène
5.1 Formule d'essai normalisée
La formule d'essai normalisée est donnée dans le Tableau 1.
Les ingrédients utilisés doivent être des produits de référence normalisés par les organismes nationaux ou
internationaux. Si ces ingrédients normalisés ne sont pas disponibles, les ingrédients utilisés devront faire
l'objet d'un agrément par les parties concernées.
2 © ISO 2003 — Tous droits réservés

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ISO 4659:2003(F)
Tableau 1 — Formule d'essai normalisée pour l'évaluation des mélanges-maîtres
de caoutchoucs butadiène-styrène
Ingrédient Parties par masse
a b
Mélange-maître
100 + x + y
Oxyde de zinc
3,00
Soufre
1,75
Acide stéarique
1,50
c
TBBS 1,25
Total 107,50 + x + y
a
x est le nombre de parties de noir de carbone pour 100 parties de caoutchouc dans le
mélange-maître.
b
y est le nombre de parties d'huile pour 100 parties de caoutchouc dans le mélange-maître.
c
N-tert-butyl-benzothiazole-2-sulfénamide (TBBS). Ce produit doit être fourni sous forme de
poudre ayant une teneur initiale en matières insolubles, déterminée selon l'ISO 11235, inférieure à
0,3 %. Ce produit doit être conservé à la température ambiante dans un récipient fermé et la teneur
en matières insolubles doit être vérifiée tous les 6 mois. S'il arrive que cette teneur dépasse
0,75 %, le TBBS doit être rejeté ou recristallisé.

5.2 Mode opératoire
5.2.1 Appareillage et mode opératoire
L'appareillage et le mode opératoire pour le mélangeage, la préparation et la vulcanisation doivent être
conformes à l'ISO 2393.
5.2.2 Méthode de mélangeage
5.2.2.1 Généralités
Deux modes opératoires possibles sont spécifiés:
 Méthode A: Mélangeage sur mélangeur à cylindres;
 Méthode B: Mélangeage sur mélangeur interne miniature (MIM).
5.2.2.2 Méthode A — Méthode de mélangeage sur mélangeur à cylindres
La valeur standard du facteur masse du mélange mis en œuvre sur un mélangeur de laboratoire à cylindres
doit être choisie à 0,5 près, en vue d’obtenir la valeur de la masse la plus grande possible sans toutefois
dépasser 525 g. La température de la surface des cylindres doit êt
...