Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of compression set — Part 2: At low temperatures

This document specifies two methods for the determination of the compression set characteristics of vulcanized and thermoplastic rubbers at low temperatures. Method 1 derives from the methodology used in ISO 815-1. Method 2 uses a specified testing device, allowing to measure and record the test piece thickness during recovery. Due to the load applied during recovery in method 2, no correlation can be established between the results given by both methods. NOTE When rubber is held under compression, physical or chemical changes that prevent the rubber returning to its original dimensions after release of the deforming force can occur. The result is a set, where the magnitude of which depends on the time and temperature of compression as well as on the time, temperature, and conditions of recovery. At low temperatures, changes resulting from the effects of glass hardening or crystallization become predominant and, since these effects are reversed by raising the temperature, therefore, the measurements are always taken at the test temperature.

Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la déformation rémanente après compression — Partie 2: À basses températures

Le présent document spécifie deux méthodes pour la détermination des caractéristiques de déformation rémanente après compression des caoutchoucs vulcanisés et thermoplastiques à températures basses. La méthode 1 découle de la méthodologie utilisée dans l'ISO 815-1. La méthode 2 utilise un dispositif d'essai spécifié permettant de mesurer et d'enregistrer l'épaisseur de l'éprouvette lors de la reprise élastique. En raison de la charge appliquée lors de la reprise élastique dans la méthode 2, aucune corrélation ne peut être établie entre les résultats donnés par les deux méthodes. NOTE Lorsqu'un caoutchouc est maintenu sous compression, des changements physiques ou chimiques peuvent se produire qui font que le caoutchouc, une fois relâché, ne recouvrera pas ses dimensions initiales. Il en résulte une déformation rémanente dont l'importance dépend à la fois de la durée et de la température de la compression ainsi que de la durée, de la température et des conditions de la reprise élastique. A basses températures, les changements consécutifs aux effets de la transition vitreuse ou de la cristallisation deviennent prédominants, et sachant que ces effets sont inversés par une élévation de la température, par conséquent, les mesurages sont toujours effectués à la température d'essai.

General Information

Status

Published

Publication Date

25-Nov-2019

ICS

83.060 - Rubber

Technical Committee

ISO/TC 45/SC 2 - Testing and analysis

Drafting Committee

ISO/TC 45/SC 2/WG 2 - Visco-elastic properties

Current Stage

6060 - International Standard published

Start Date

26-Nov-2019

Completion Date

26-Nov-2019

Ref Project

RELATIONS

Replaces

ISO 815-2:2014 - Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of compression set — Part 2: At low temperatures

Effective Date

15-Dec-2017

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ISO 815-2:2019 - Rubber, vulcanized or thermoplastic -- Determination of compression set

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ISO 815-2:2019 - Rubber, vulcanized or thermoplastic -- Determination of compression set

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ISO 815-2:2019 - Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique -- Détermination de la déformation rémanente apres compression

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ISO 815-2:2019 - Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique -- Détermination de la déformation rémanente apres compression

French language

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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 815-2
Third edition
2019-11
Rubber, vulcanized or
thermoplastic — Determination of
compression set —
Part 2:
At low temperatures
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la
déformation rémanente après compression —
Partie 2: À basses températures
Reference number
ISO 815-2:2019(E)
ISO 2019
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ISO 815-2:2019(E)
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Published in Switzerland
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ISO 815-2:2019(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

4.1 Method 1....................................................................................................................................................................................................... 2

4.2 Method 2....................................................................................................................................................................................................... 2

5 Apparatus for low temperature tests .............................................................................................................................................. 2

5.1 Method 1....................................................................................................................................................................................................... 2

5.2 Method 2....................................................................................................................................................................................................... 5

6 Calibration .................................................................................................................................................................................................................. 8

7 Test pieces ................................................................................................................................................................................................................... 8

7.1 Dimensions ................................................................................................................................................................................................. 8

7.2 Preparation ................................................................................................................................................................................................ 9

7.3 Number of test pieces ....................................................................................................................................................................... 9

7.4 Time interval between production and testing .......................................................................................................... 9

7.5 Conditioning .............................................................................................................................................................................................. 9

8 Test conditions ....................................................................................................................................................................................................10

8.1 Duration of test ....................................................................................................................................................................................10

8.2 Temperature of test ..........................................................................................................................................................................10

9 Procedure..................................................................................................................................................................................................................10

9.1 Method 1....................................................................................................................................................................................................10

9.1.1 Preparation of compression apparatus .....................................................................................................10

9.1.2 Thickness measurement ........................................................................................................................................10

9.1.3 Applying the compression ....................................................................................................................................10

9.1.4 Starting the test ..............................................................................................................................................................10

9.1.5 Terminating the test ...................................................................................................................................................10

9.1.6 Internal examination .................................................................................................................................................11

9.2 Method 2....................................................................................................................................................................................................11

9.2.1 Preparation of compression apparatus .....................................................................................................11

9.2.2 Thickness measurement ........................................................................................................................................11

9.2.3 Applying the compression ....................................................................................................................................11

9.2.4 Starting the test ..............................................................................................................................................................11

9.2.5 Terminating the test ...................................................................................................................................................11

9.2.6 Measurements .................................................................................................................................................................11

9.2.7 Internal examination .................................................................................................................................................12

10 Expression of results .....................................................................................................................................................................................12

11 Precision ....................................................................................................................................................................................................................12

12 Test report ................................................................................................................................................................................................................12

Annex A (normative) Calibration schedule ................................................................................................................................................14

Annex B (informative) Precision ............................................................................................................................................................................18

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................20

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

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This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,

Subcommittee SC 2, Testing and analysis.

This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 815-2:2014), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— normative references have been updated in Clause 2.
— a precision statement has been added in Annex B.
A list of all parts in the ISO 815 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html
iv © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 815-2:2019(E)
Introduction

The measurement and recording of the compression set at low temperature is very sensitive to testing

conditions, and the values obtained can differ a lot especially for type B test pieces. That is why two

measurement methods have been introduced. Method 2 generally gives a higher compression set than

method 1, and this difference should be taken into account when preparing material specifications.

Those methods are intended to measure the ability of rubbers of hardness within the range 10 IRHD

to 95 IRHD to retain their elastic properties at specified temperatures after prolonged compression at

constant strain (normally 25 %) under one of the alternative sets of conditions described. For rubber of

nominal hardness 80 IRHD and above, a lower compression strain is used: 15 % for a nominal hardness

from 80 IRHD to 89 IRHD, and 10 % for a nominal hardness from 90 IRHD to 95 IRHD.

© ISO 2019 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 815-2:2019(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of
compression set —
Part 2:
At low temperatures

WARNING 1 — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.

This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its

use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to

determine the applicability of any other restrictions.

WARNING 2 — Certain procedures specified in this document might involve the use or generation

of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard.

Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after use.

1 Scope

This document specifies two methods for the determination of the compression set characteristics of

vulcanized and thermoplastic rubbers at low temperatures.

Method 1 derives from the methodology used in ISO 815-1. Method 2 uses a specified testing device,

allowing to measure and record the test piece thickness during recovery. Due to the load applied during

recovery in method 2, no correlation can be established between the results given by both methods.

NOTE When rubber is held under compression, physical or chemical changes that prevent the rubber

returning to its original dimensions after release of the deforming force can occur. The result is a set, where the

magnitude of which depends on the time and temperature of compression as well as on the time, temperature,

and conditions of recovery. At low temperatures, changes resulting from the effects of glass hardening or

crystallization become predominant and, since these effects are reversed by raising the temperature, therefore,

the measurements are always taken at the test temperature.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 18899:2013, Rubber — Guide to the calibration of test equipment

ISO 23529:2016, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical

test methods
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
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ISO 815-2:2019(E)
4 Principle
4.1 Method 1

A test piece of known thickness is compressed at standard laboratory temperature to a defined strain,

which is then maintained constant for a specified time at a fixed low temperature. The compression

is totally released and, after the test piece has been allowed to freely recover at the same fixed low

temperature, the thickness of the test piece is again measured.
4.2 Method 2

A test piece of known thickness is compressed at standard laboratory temperature to a defined strain,

which is then maintained constant for a specified time at a fixed low temperature. The compression is

released and the test piece is allowed to recover at this temperature under a given pressure according

to ISO 23529 for thickness measurement. The thickness is measured either at intervals after the release

of the strain (so that an assessment of compression set characteristics can be obtained by plotting of

recovery against time at the low temperature) or a specified time after the release of the strain.

5 Apparatus for low temperature tests
5.1 Method 1

5.1.1 Compression assembly, consisting of compression plates, steel spacers, and clamping device. A

typical assembly is shown in Figure 1. A quick release mechanism as shown on Figure 2 may also be used.

5.1.1.1 Compression plates, consisting of two parallel, flat, highly polished plates made of chromium-

plated steel or stainless-steel or any corrosion-resistant material between the faces of which the test

piece is compressed.
The plates shall be

— sufficiently rigid to ensure that, with a test piece under load, no compression plate bends by more

than 0,01 mm;

— of sufficient size to ensure that the whole of the test piece, when compressed between the plates,

remains within the area of the plates and can expand freely laterally.

NOTE A surface finish not worse than Ra 0,4 μm (see ISO 4287) has been found to be suitable. Such an Ra can

be obtained by a grinding or polishing operation.

5.1.1.2 Steel spacer(s), to provide the required compression, if necessary. Whether spacer(s) will

need to be used or not will depend on the design of the compression apparatus.

If used, the spacer(s) shall be of such size and shape that contact with the compressed test piece is

avoided.

The height of the spacer(s) shall be chosen so that the compression applied to the test piece is

— (25 ± 2) % for hardnesses below 80 IRHD,
— (15 ± 2) % for hardnesses between 80 IRHD and 89 IRHD,
— (10 ± 1) % for hardnesses of 90 IRHD and higher.

5.1.1.3 Clamping device, a simple screw device (see Figure 1) or a clamping device as shown on

Figure 2 are adequate.
2 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 815-2:2019(E)

5.1.2 Low-temperature cabinet, capable of maintaining the compression apparatus and test pieces

at the test temperature within the tolerance limits specified in 8.2. The low-temperature cabinet can be

mechanically refrigerated or it can be cooled directly by dry ice or liquid nitrogen.

The cabinet shall be designed so that it is possible to release the test pieces and carry out the subsequent

thickness measurements without direct contact, e.g. by means of hand-holes fitted with gloves or a

remote-handling device. The cabinet shall be capable of maintaining the temperature within specified

limits while these operations are being carried out.

The time to reach a steady-state temperature depends on the type of cabinet and the overall heat

capacity of the compression apparatus. To obtain test results which can be compared with each other,

it is necessary, in the case of a 24 h test duration, to reach the steady-state temperature within the

specified limits in the interior of the test pieces in not more than 3 h.
5.1.3 Pair of tongs, for handling the test pieces.

5.1.4 Thickness gauge, with an accuracy of ±0,01 mm (see ISO 23529:2016, 9.1), having a flat solid

base-plate and exerting a pressure of 22 kPa ± 5 kPa for solid rubber of hardness equal to or greater than

35 IRHD, or a pressure of 10 kPa ± 2 kPa if the hardness is less than 35 IRHD. For comparative tests, the

same dimensions of the circular foot shall be used.

NOTE When using a digital gauge, a resolution of 0,001 mm is needed to obtain the required accuracy.

© ISO 2019 – All rights reserved 3
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ISO 815-2:2019(E)
5.1.5 Timing device, for measuring the recovery time, with an accuracy of ±1 s.
Key
1 test piece 5 lower plate
2 spacer 6 part formed for clamping in a vice
3 nut 7 locating pin
4 upper plate 8 screw
Figure 1 — Example of assembly for the determination of compression set
4 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 815-2:2019(E)
Figure 2 — Example of a quick-release mechanism
5.2 Method 2

5.2.1 Compression apparatus, consisting of compression plates, spacer(s) (optional), a thickness

gauge, a temperature sensor, and a device for applying a specified pressure for thickness measurements.

The measurement pressure for thickness measurements is the same as that specified in ISO 23529.

The compression apparatus shall be capable of applying the compression and maintaining it during the

whole duration of the test, and it shall be possible to keep the apparatus in a low-temperature cabinet at

the specified test temperature. Care shall be taken to ensure that there is as little influence on the test

as possible by conduction of heat away from the test piece, for example, through metal parts which are

connected with the outside of the low-temperature cabinet.

The part of the apparatus with the compression plates and the test piece shall be within the low-

temperature cabinet during the whole of the test, but the thickness gauge may be located outside the

cabinet.
An example of a compression apparatus is shown in Figure 3.

It shall be possible to release the compression of the test piece without opening the low-temperature

cabinet.

5.2.1.1 Compression plates, comprising a pair of parallel, flat, highly polished chromium-plated steel

or highly polished stainless-steel plates, between the faces of which the test piece is compressed.

The plates shall be

— sufficiently rigid to ensure that, with a test piece under load, no compression plate bends by more

than 0,01 mm, and

— of sufficient size to ensure that the whole of the test piece, when compressed between the plates,

remains within the area of the plates.

NOTE A surface finish not worse than Ra 0,4 μm (see ISO 4287) has been found to be suitable. Such an Ra can

be obtained by a grinding or polishing operation.
© ISO 2019 – All rights reserved 5
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ISO 815-2:2019(E)

5.2.1.2 Steel spacer(s), to provide the required compression, if necessary. Whether spacer(s) will

need to be used or not will depend on the design of the compression apparatus.

If used, the spacer(s) shall be of such size and shape that contact with the compressed test piece is

avoided.

The height of the spacer(s) shall be chosen so that the compression applied to the test piece is

— (25 ± 2) % for hardnesses below 80 IRHD,
— (15 ± 2) % for hardnesses between 80 IRHD and 89 IRHD,
— (10 ± 1) % for hardnesses of 90 IRHD and higher.
6 © ISO 2019 – All rights reserved
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 815-2:2019(E)

5.2.2 Temperature measurement device, inserted in one of the plates, measuring the temperature

directly with an accuracy of ±0,5 °C.
Key
1 screw 7 compression plates
2 thickness measurement gauge 8 spacer (optional)
3 rubber lid 9 test piece
4 insulating lid 10 temperature sensor
5 aluminium lid 11 weight for pre-loading test piece
6 linear bearing
Figure 3 — Example of a compression apparatus
© ISO 2019 – All rights reserved 7
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ISO 815-2:2019(E)

5.2.3 Low-temperature cabinet, capable of maintaining the compression apparatus and test pieces

at the test temperature within the tolerance limits specified in 8.2. The low-temperature cabinet can be

mechanically refrigerated or it can be cooled directly by dry ice or liquid nitrogen.

The cabinet shall be designed so that it is possible to release the test pieces and carry out the subsequent

thickness measurements without direct contact, e.g. by means of hand-holes fitted with gloves or a

remote-handling device. The cabinet shall be capable of maintaining the temperature within specified

limits while these operations are being carried out.

The time to reach a steady-state temperature depends on the type of cabinet and the overall heat

capacity of the compression apparatus. To obtain test results which can be compared with each other,

it is necessary, in the case of a 24 h test duration, to reach the steady-state temperature within the

specified limits in the interior of the test pieces in not more than 3 h.

5.2.4 Thickness gauge, with an accuracy of ±0,01 mm (see ISO 23529:2016, 9.1), exerting a pressure

of 22 kPa ± 5 kPa for solid rubber of hardness equal to or greater than 35 IRHD, or a pressure of

10 kPa ± 2 kPa if the hardness is less than 35 IRHD. The thickness gauge shall have a device for applying

a pre-load by means of a deadweight or a load-cell system so that it exerts the specified pressure.

The thickness measurement may also be made using the compression plates.

For comparative purposes, the same dimensions of the circular foot shall be used.

NOTE 1 When using a digital gauge, a resolution of 0,001 mm is needed to obtain the required accuracy.

NOTE 2 The foot of the gauge acts on the top compression plate.
5.2.5 Timing device, for measuring the recovery time, with an accuracy of ±1 s.
6 Calibration

The test apparatus shall be calibrated in accordance with the schedule given in Annex A.

7 Test pieces
7.1 Dimensions
The test pieces shall be one of two sizes, designated as type A and type B.

— Type A: a cylindrical disc of diameter 29,0 mm ± 0,5 mm and thickness 12,5 mm ± 0,5 mm.

— Type B: a cylindrical disc of diameter 13,0 mm ± 0,5 mm and thickness 6,3 mm ± 0,3 mm.

These two types do not necessarily give the same values for compression set, and comparison of results

obtained using test pieces of different sizes shall be avoided when comparing one compound with

another.

Type A test pieces are preferred for testing rubbers having low compression set, because of the greater

accuracy attainable using these larger test pieces.

Type B test pieces are preferred when it is required to cut test pieces from products. In this case, the test

pieces shall be taken as near to the centre of the product as possible, unless otherwise specified. When

possible, the test piece shall be cut in such a way that its axis is parallel to the direction of compression

of the product in service.
8 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 815-2:2019(E)
7.2 Preparation

The test pieces shall be prepared by moulding each disc, whenever possible. Preparation by cutting out

each disc or by laminating not more than three discs is permitted. The use of test pieces prepared by

laminating several discs for control of finished products shall be agreed between interested parties.

Cutting shall be performed in accordance with ISO 23529. When cupping (the formation of a concave

surface) is a problem, the test piece shape can be improved by cutting it in two stages: first, cut an

oversize test piece, and then, trim it to the exact dimensions with a second cutter.

Laminated test pieces shall conform to the dimensions specified in 7.1 and shall be prepared by

laminating discs or rubber cut from sheets without adhesives. Discs may be compressed by a few

percent for 1 min, so that they stick together. The number of discs laminated to produce a test piece

shall not exceed three. The total thickness shall then be measured.

Test pieces prepared by the different methods described above can give different results and

comparison of values shall be avoided.

NOTE Attention is drawn to the marked effects of the state of cure on compression set values. It might be

necessary to adjust the cure of moulded test pieces to be representative of different thicknesses of sheets or

mouldings.
7.3 Number of test pieces

Three test pieces shall be tested separately or at the same time, depending on the purpose of the test.

7.4 Time interval between production and testing

For all test purposes, the minimum time between production and testing shall be 16 h.

For non-product tests, the maximum time between production and testing shall be 4 weeks and, for

evaluations intended to be comparable, the tests, as far as possible, shall be carried out after the same

time interval.

For product tests, whenever possible, the time between production and testing shall not exceed three

months. In other cases, tests shall be made within two months of the date of receipt of the product by

the purchaser (see ISO 23529).
7.5 Conditioning

Samples and test pieces shall be protected from light and heat as much as possible during the interval

between production and testing.

In the case of crystallization studies, test pieces shall be conditioned (to remove any existing

crystallization) immediately before testing by heating them in an oven at 70 °C for 45 min. They shall

then be conditioned at a standard laboratory temperature.
Prepared test pieces shall be conditioned immediately before testing for
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 815-2
Troisième édition
2019-11
Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Détermination
de la déformation rémanente après
compression —
Partie 2:
À basses températures
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of
compression set —
Part 2: At low temperatures
Numéro de référence
ISO 815-2:2019(F)
ISO 2019
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ISO 815-2:2019(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 815-2:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

4.1 Méthode 1 .................................................................................................................................................................................................... 2

4.2 Méthode 2 .................................................................................................................................................................................................... 2

5 Appareillage pour les essais à basse température ............................................................................................................ 2

5.1 Méthode 1 .................................................................................................................................................................................................... 2

5.2 Méthode 2 .................................................................................................................................................................................................... 5

6 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................................. 8

7 Éprouvettes ................................................................................................................................................................................................................ 8

7.2 Préparation ................................................................................................................................................................................................ 9

7.3 Nombre .......................................................................................................................................................................................................... 9

7.4 Délai entre la production et l'essai ........................................................................................................................................ 9

7.5 Conditionnement .................................................................................................................................................................................. 9

8 Conditions d'essai ............................................................................................................................................................................................10

8.1 Durée de l'essai ....................................................................................................................................................................................10

8.2 Température de l'essai ..................................................................................................................................................................10

9 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................10

9.1 Méthode 1 .................................................................................................................................................................................................10

9.1.1 Préparation de l'appareil de compression..............................................................................................10

9.1.2 Mesurage de l'épaisseur .........................................................................................................................................10

9.1.3 Application de la compression ..........................................................................................................................10

9.1.4 Démarrage de l'essai .................................................................................................................................................11

9.1.5 Achèvement de l'essai ..............................................................................................................................................11

9.1.6 Examen interne ..............................................................................................................................................................11

9.2 Méthode 2 .................................................................................................................................................................................................11

9.2.1 Préparation de l'appareil de compression..............................................................................................11

9.2.2 Mesurage de l'épaisseur .........................................................................................................................................11

9.2.3 Application de la compression ..........................................................................................................................11

9.2.4 Démarrage de l'essai .................................................................................................................................................11

9.2.5 Achèvement de l'essai ..............................................................................................................................................11

9.2.6 Mesurages ...........................................................................................................................................................................12

9.2.7 Examen interne ..............................................................................................................................................................12

10 Expression des résultats............................................................................................................................................................................12

11 Fidélité .........................................................................................................................................................................................................................12

12 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................13

Annexe A (normative) Programme d'étalonnage.................................................................................................................................14

Annexe B (informative) Fidélité..............................................................................................................................................................................19

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................21

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ISO 815-2:2019(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base

d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 815-2:2014), qui a fait l’objet d’une

révision technique.

Les principales modifications par rapport à la précédente édition sont les suivantes:

— les références normatives ont été mises à jour à l’Article 2.
— une déclaration de fidélité a été ajoutée en Annexe B.

Une liste de toutes les parties de l'ISO 815 peut être trouvée sur le site internet de l’ISO.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO 815-2:2019(F)
Introduction

La mesure et l'enregistrement de la déformation rémanente après compression fixée à basse

température sont très sensibles aux conditions d'essai, et les valeurs obtenues peuvent sensiblement

différer surtout pour les éprouvettes de type B. C'est pourquoi deux méthodes de mesure ont été mises

en place. La méthode 2 donne généralement une déformation rémanente plus élevée que la méthode 1,

et il convient que cette différence soit prise en compte lors de la préparation des spécifications de

matériaux.

Ces méthodes sont destinées à mesurer l'aptitude des caoutchoucs de dureté comprise entre 10 DIDC

et 95 DIDC, à conserver leurs propriétés élastiques à des températures spécifiées après compression

prolongée à déformation constante (normalement 25 %) dans l'une des conditions d’essai décrites. Pour

les caoutchoucs ayant une dureté supérieure ou égale à 80 DIDC, un taux de compression plus faible

est utilisé: 15 % lorsque la dureté nominale est comprise entre 80 DIDC et 89 DIDC et 10 % lorsque la

dureté nominale est comprise entre 90 DIDC et 95 DIDC.
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NORME INTERNATIONALE ISO 815-2:2019(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique —
Détermination de la déformation rémanente après
compression —
Partie 2:
À basses températures

AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les

pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour objet de traiter tous les

problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur

d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de déterminer

l'applicabilité de toute autre restriction.

AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent

impliquer l’utilisation ou la génération de substances ou de déchets qui pourraient constituer

un danger pour l’environnement local. Il convient de se référer à la documentation appropriée

pour leur manipulation et leur élimination après utilisation.
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie deux méthodes pour la détermination des caractéristiques de déformation

rémanente après compression des caoutchoucs vulcanisés et thermoplastiques à températures basses.

La méthode 1 découle de la méthodologie utilisée dans l'ISO 815-1. La méthode 2 utilise un dispositif

d'essai spécifié permettant de mesurer et d'enregistrer l'épaisseur de l'éprouvette lors de la reprise

élastique. En raison de la charge appliquée lors de la reprise élastique dans la méthode 2, aucune

corrélation ne peut être établie entre les résultats donnés par les deux méthodes.

NOTE Lorsqu’un caoutchouc est maintenu sous compression, des changements physiques ou chimiques

peuvent se produire qui font que le caoutchouc, une fois relâché, ne recouvrera pas ses dimensions initiales.

Il en résulte une déformation rémanente dont l’importance dépend à la fois de la durée et de la température

de la compression ainsi que de la durée, de la température et des conditions de la reprise élastique. A basses

températures, les changements consécutifs aux effets de la transition vitreuse ou de la cristallisation deviennent

prédominants, et sachant que ces effets sont inversés par une élévation de la température, par conséquent, les

mesurages sont toujours effectués à la température d'essai.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 18899:2013, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai

ISO 23529:2016, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des

éprouvettes pour les méthodes d'essais physiques
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
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ISO 815-2:2019(F)

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe
4.1 Méthode 1

Une éprouvette d’épaisseur connue est comprimée à la température normale de laboratoire à un taux

déterminé, qui est alors maintenu constant pendant un temps spécifié à une basse température définie.

La compression est totalement supprimée et, l’éprouvette est maintenue librement au repos à la même

basse température définie, l'épaisseur de l'éprouvette est à nouveau mesurée.
4.2 Méthode 2

Une éprouvette d’épaisseur connue est comprimée à la température normale de laboratoire à un taux

déterminé, qui est alors maintenu constant pendant un temps spécifié à une basse température définie.

La compression est supprimée et, l’éprouvette est maintenue au repos à cette température sous une

pression donnée conforme à l'ISO 23529 pour le mesurage de l'épaisseur. L'épaisseur est mesurée soit

par intervalles après suppression de la compression (afin d’obtenir une évaluation des caractéristiques

de déformation rémanente à partir d’une courbe de variation de la reprise élastique en fonction du

temps à la basse température) ou à un temps spécifié après suppression de la compression.

5 Appareillage pour les essais à basse température
5.1 Méthode 1

5.1.1 Appareil de compression, comprenant des plaques de compression, des pièces d’écartement

en acier et un dispositif de serrage. Un appareil type est représenté à la Figure 1. Un mécanisme de

relâchement rapide tel que représenté à la Figure 2 peut également être utilisé.

5.1.1.1 Plaques de compression, consistant en une paire de plaques planes, parallèles et parfaitement

polies, faites d’acier chromé, d'acier inoxydable, ou de n’importe quel matériau résistant à la corrosion et

entre les faces desquelles l’éprouvette est comprimée.
Les plaques doivent être

— suffisamment rigides pour ne pas fléchir de plus de 0,01 mm lorsqu'une éprouvette comprimée est

en place;

— être de dimensions suffisantes pour que l'éprouvette, une fois comprimée entre les plaques, ne

déborde pas de la surface.

NOTE Un fini de surface donnant un profil de rugosité Ra (voir l'ISO 4287) d'au plus 0,4 μm s'est avéré

approprié. Un tel profil de rugosité Ra peut être obtenu par une opération de rectification ou de polissage.

5.1.1.2 Pièces d’écartement en acier, permettant d’obtenir la compression requise, si nécessaire.

L'utilisation ou non des pièces d’écartement dépend du modèle d'appareil de compression.

En cas d’utilisation, les dimensions et forme de la(des) pièce(s) d’écartement doivent être telles qu’elles

La hauteur de la (des) pièce(s) d’écartement doit être choisie de façon que la compression appliquée à

l’éprouvette soit égale à
— (25 ± 2) % pour une dureté inférieure à 80 DIDC,
— (15 ± 2) % pour une dureté comprise entre 80 DIDC et 89 DIDC,
— (10 ± 1) % pour une dureté supérieure ou égale à 90 DIDC.

5.1.1.3 Dispositif de serrage, un dispositif simple avec une vis (voir Figure 1) ou un dispositif de

serrage tel que représenté à la Figure 2 convient.

5.1.2 Chambre froide, capable de maintenir l’appareil de compression et les éprouvettes à la

température d’essai en respectant les tolérances spécifiées en 8.2. La chambre froide peut comporter

un système de réfrigération mécanique ou être refroidie directement au moyen de glace carbonique ou

d’azote liquide.

La chambre pour essai à basse température doit être équipée de façon qu'il soit possible de relâcher

les éprouvettes et de réaliser les mesures subséquentes sans contact direct, par exemple au moyen de

boites à gants ou de dispositif de manipulation à distance. La chambre doit être capable de maintenir sa

température dans les variations permises tandis que ces opérations sont réalisées.

Le temps nécessaire pour obtenir une stabilisation de la température dépend du type de chambre

froide et de la capacité calorifique de l'ensemble de l'appareil de compression. Pour obtenir des résultats

comparables il est nécessaire, dans le cas des essais d'une durée de 24 h, d'atteindre la température

d’équilibre à l’intérieur des éprouvettes, dans les limites spécifiées, au bout d’une durée maximale de 3 h.

5.1.3 Paires de pinces, pour la manipulation des éprouvettes.

5.1.4 Comparateur, d'une précision de ± 0,01 mm (voir l’ISO 23529:2016, 9.1), ayant une platine

rigide et plane et exerçant une pression d'application de 22 kPa ± 5 kPa pour du caoutchouc compact

d'une dureté supérieure ou égale à 35 DIDC, ou une pression de 10 kPa ± 2 kPa si la dureté est inférieure

à 35 DIDC. Pour des essais comparatifs, une touche circulaire de même diamètre doit être utilisée.

NOTE En cas d'utilisation d'un comparateur numérique, une résolution de 0,001 mm est nécessaire pour

obtenir la précision requise.

5.1.5 Chronomètre, pour mesurer la durée de reprise élastique, d'une précision de ± 1 s.

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ISO 815-2:2019(F)
Légende
1 éprouvette 5 plaque inférieure
2 pièce d'écartement 6 partie servant au maintien dans un étau
3 écrou 7 axe de guidage
4 plaque supérieure 8 vis

Figure 1 — Exemple d’assemblage pour la détermination de la déformation rémanente après

5.2.1 Appareil de compression, comprenant des plaques de compression, une(des) pièce(s)

d’écartement (facultatives), un comparateur d’épaisseur, un capteur de température et un dispositif pour

appliquer une précharge pour le mesurage de l’épaisseur. La précharge est identique à celle spécifiée

dans l’ISO 23529 pour les mesurages de l’épaisseur.

Le dispositif d’essai doit être capable d’appliquer la compression et de la maintenir pendant toute la

durée de l’essai et il doit être possible de conserver le dispositif d'essai dans une chambre froide à la

température d’essai spécifiée. Il est nécessaire de veiller, autant que possible, à ce qu’aucun élément

n’affecte la conductibilité thermique de l’éprouvette, comme par exemple des pièces métalliques

raccordées à la partie extérieure de l’étuve.

La partie du dispositif d'essai contenant les plaques de compression et l'éprouvette doit être placées

dans la chambre froide pendant toute la durée de l’essai alors que le comparateur d’épaisseur peut être

placé à l'extérieur de la chambre froide.
Un exemple d’appareil est représenté à la Figure 3.

Il doit être possible de supprimer la compression de l’éprouvette sans ouvrir la chambre.

5.2.1.1 Plaques de compression, consistant en une paire de plaques planes, parallèles et parfaitement

polies, faites d'acier chromé, d'acier inoxydable ou de n’importe quel matériau résistant à la corrosion et

entre les faces desquelles l’éprouvette est comprimée.
Les plaques doivent être

— suffisamment rigides pour ne pas fléchir de plus de 0,01 mm lorsqu'une éprouvette comprimée est

en place, et

— être de dimensions suffisantes pour que l'éprouvette, une fois comprimée entre les plaques, ne

déborde pas de la surface.

NOTE Un fini de surface donnant un profil de rugosité Ra (voir l'ISO 4287) d'au plus 0,4 μm s'est avéré

approprié. Un tel profil de rugosité Ra peut être obtenu par une opération de rectification ou de polissage.

5.2.1.2 Pièce(s) d’écartement en acier, permettant d’obtenir la compression requise, si nécessaire.

L'utilisation ou non des pièces d’écartement dépend du modèle d'appareil de compression.

En cas d’utilisation, les dimensions et forme de la(des) pièce(s) d’écartement doivent être telles qu’elles

n’entrent pas en contact avec l’éprouvette comprimée.

La hauteur de la (des) pièce(s) d’écartement doit être choisie de façon que la compression appliquée à

5.2.2 Dispositif de mesurage de la température, inséré dans une des plaques et mesurant

directement la température avec une précision de ± 0,5 °C.
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ISO 815-2:2019(F)
Légende
1 vis 7 plaques de compression
2 comparateur pour mesurer l’épaisseur 8 pièce d’écartement (facultative)
3 couvercle en caoutchouc 9 éprouvette
4 couvercle isolant 10 capteur de température
5 couvercle en aluminium 11 poids pour précharge de l’éprouvette
6 palier linéaire
Figure 3 — Exemple d’appareil de compression

5.2.3 Chambre froide, capable de maintenir l’appareil de compression et les éprouvettes à la