ISO 815-2:2019
(Amendment)Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of compression set — Part 2: At low temperatures
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of compression set — Part 2: At low temperatures
This document specifies two methods for the determination of the compression set characteristics of vulcanized and thermoplastic rubbers at low temperatures. Method 1 derives from the methodology used in ISO 815-1. Method 2 uses a specified testing device, allowing to measure and record the test piece thickness during recovery. Due to the load applied during recovery in method 2, no correlation can be established between the results given by both methods. NOTE When rubber is held under compression, physical or chemical changes that prevent the rubber returning to its original dimensions after release of the deforming force can occur. The result is a set, where the magnitude of which depends on the time and temperature of compression as well as on the time, temperature, and conditions of recovery. At low temperatures, changes resulting from the effects of glass hardening or crystallization become predominant and, since these effects are reversed by raising the temperature, therefore, the measurements are always taken at the test temperature.
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la déformation rémanente après compression — Partie 2: À basses températures
Le présent document spécifie deux méthodes pour la détermination des caractéristiques de déformation rémanente après compression des caoutchoucs vulcanisés et thermoplastiques à températures basses. La méthode 1 découle de la méthodologie utilisée dans l'ISO 815-1. La méthode 2 utilise un dispositif d'essai spécifié permettant de mesurer et d'enregistrer l'épaisseur de l'éprouvette lors de la reprise élastique. En raison de la charge appliquée lors de la reprise élastique dans la méthode 2, aucune corrélation ne peut être établie entre les résultats donnés par les deux méthodes. NOTE Lorsqu'un caoutchouc est maintenu sous compression, des changements physiques ou chimiques peuvent se produire qui font que le caoutchouc, une fois relâché, ne recouvrera pas ses dimensions initiales. Il en résulte une déformation rémanente dont l'importance dépend à la fois de la durée et de la température de la compression ainsi que de la durée, de la température et des conditions de la reprise élastique. A basses températures, les changements consécutifs aux effets de la transition vitreuse ou de la cristallisation deviennent prédominants, et sachant que ces effets sont inversés par une élévation de la température, par conséquent, les mesurages sont toujours effectués à la température d'essai.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 815-2
Third edition
2019-11
Rubber, vulcanized or
thermoplastic — Determination of
compression set —
Part 2:
At low temperatures
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la
déformation rémanente après compression —
Partie 2: À basses températures
Reference number
ISO 815-2:2019(E)
ISO 2019
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ISO 815-2:2019(E)
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Published in Switzerland
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ISO 815-2:2019(E)
Contents Page
Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv
Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v
1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1
2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1
3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1
4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2
4.1 Method 1....................................................................................................................................................................................................... 2
4.2 Method 2....................................................................................................................................................................................................... 2
5 Apparatus for low temperature tests .............................................................................................................................................. 2
5.1 Method 1....................................................................................................................................................................................................... 2
5.2 Method 2....................................................................................................................................................................................................... 5
6 Calibration .................................................................................................................................................................................................................. 8
7 Test pieces ................................................................................................................................................................................................................... 8
7.1 Dimensions ................................................................................................................................................................................................. 8
7.2 Preparation ................................................................................................................................................................................................ 9
7.3 Number of test pieces ....................................................................................................................................................................... 9
7.4 Time interval between production and testing .......................................................................................................... 9
7.5 Conditioning .............................................................................................................................................................................................. 9
8 Test conditions ....................................................................................................................................................................................................10
8.1 Duration of test ....................................................................................................................................................................................10
8.2 Temperature of test ..........................................................................................................................................................................10
9 Procedure..................................................................................................................................................................................................................10
9.1 Method 1....................................................................................................................................................................................................10
9.1.1 Preparation of compression apparatus .....................................................................................................10
9.1.2 Thickness measurement ........................................................................................................................................10
9.1.3 Applying the compression ....................................................................................................................................10
9.1.4 Starting the test ..............................................................................................................................................................10
9.1.5 Terminating the test ...................................................................................................................................................10
9.1.6 Internal examination .................................................................................................................................................11
9.2 Method 2....................................................................................................................................................................................................11
9.2.1 Preparation of compression apparatus .....................................................................................................11
9.2.2 Thickness measurement ........................................................................................................................................11
9.2.3 Applying the compression ....................................................................................................................................11
9.2.4 Starting the test ..............................................................................................................................................................11
9.2.5 Terminating the test ...................................................................................................................................................11
9.2.6 Measurements .................................................................................................................................................................11
9.2.7 Internal examination .................................................................................................................................................12
10 Expression of results .....................................................................................................................................................................................12
11 Precision ....................................................................................................................................................................................................................12
12 Test report ................................................................................................................................................................................................................12
Annex A (normative) Calibration schedule ................................................................................................................................................14
Annex B (informative) Precision ............................................................................................................................................................................18
Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................20
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ISO 815-2:2019(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
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on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 2, Testing and analysis.This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 815-2:2014), which has been technically
revised.The main changes compared to the previous edition are as follows:
— normative references have been updated in Clause 2.
— a precision statement has been added in Annex B.
A list of all parts in the ISO 815 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .htmliv © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 815-2:2019(E)
Introduction
The measurement and recording of the compression set at low temperature is very sensitive to testing
conditions, and the values obtained can differ a lot especially for type B test pieces. That is why two
measurement methods have been introduced. Method 2 generally gives a higher compression set than
method 1, and this difference should be taken into account when preparing material specifications.
Those methods are intended to measure the ability of rubbers of hardness within the range 10 IRHD
to 95 IRHD to retain their elastic properties at specified temperatures after prolonged compression at
constant strain (normally 25 %) under one of the alternative sets of conditions described. For rubber of
nominal hardness 80 IRHD and above, a lower compression strain is used: 15 % for a nominal hardness
from 80 IRHD to 89 IRHD, and 10 % for a nominal hardness from 90 IRHD to 95 IRHD.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 815-2:2019(E)
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of
compression set —
Part 2:
At low temperatures
WARNING 1 — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
determine the applicability of any other restrictions.WARNING 2 — Certain procedures specified in this document might involve the use or generation
of substances, or the generation of waste, that could constitute a local environmental hazard.
Reference should be made to appropriate documentation on safe handling and disposal after use.
1 ScopeThis document specifies two methods for the determination of the compression set characteristics of
vulcanized and thermoplastic rubbers at low temperatures.Method 1 derives from the methodology used in ISO 815-1. Method 2 uses a specified testing device,
allowing to measure and record the test piece thickness during recovery. Due to the load applied during
recovery in method 2, no correlation can be established between the results given by both methods.
NOTE When rubber is held under compression, physical or chemical changes that prevent the rubber
returning to its original dimensions after release of the deforming force can occur. The result is a set, where the
magnitude of which depends on the time and temperature of compression as well as on the time, temperature,
and conditions of recovery. At low temperatures, changes resulting from the effects of glass hardening or
crystallization become predominant and, since these effects are reversed by raising the temperature, therefore,
the measurements are always taken at the test temperature.2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 18899:2013, Rubber — Guide to the calibration of test equipmentISO 23529:2016, Rubber — General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical
test methods3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
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ISO 815-2:2019(E)
4 Principle
4.1 Method 1
A test piece of known thickness is compressed at standard laboratory temperature to a defined strain,
which is then maintained constant for a specified time at a fixed low temperature. The compression
is totally released and, after the test piece has been allowed to freely recover at the same fixed low
temperature, the thickness of the test piece is again measured.4.2 Method 2
A test piece of known thickness is compressed at standard laboratory temperature to a defined strain,
which is then maintained constant for a specified time at a fixed low temperature. The compression is
released and the test piece is allowed to recover at this temperature under a given pressure according
to ISO 23529 for thickness measurement. The thickness is measured either at intervals after the release
of the strain (so that an assessment of compression set characteristics can be obtained by plotting of
recovery against time at the low temperature) or a specified time after the release of the strain.
5 Apparatus for low temperature tests5.1 Method 1
5.1.1 Compression assembly, consisting of compression plates, steel spacers, and clamping device. A
typical assembly is shown in Figure 1. A quick release mechanism as shown on Figure 2 may also be used.
5.1.1.1 Compression plates, consisting of two parallel, flat, highly polished plates made of chromium-
plated steel or stainless-steel or any corrosion-resistant material between the faces of which the test
piece is compressed.The plates shall be
— sufficiently rigid to ensure that, with a test piece under load, no compression plate bends by more
than 0,01 mm;— of sufficient size to ensure that the whole of the test piece, when compressed between the plates,
remains within the area of the plates and can expand freely laterally.NOTE A surface finish not worse than Ra 0,4 μm (see ISO 4287) has been found to be suitable. Such an Ra can
be obtained by a grinding or polishing operation.5.1.1.2 Steel spacer(s), to provide the required compression, if necessary. Whether spacer(s) will
need to be used or not will depend on the design of the compression apparatus.If used, the spacer(s) shall be of such size and shape that contact with the compressed test piece is
avoided.The height of the spacer(s) shall be chosen so that the compression applied to the test piece is
— (25 ± 2) % for hardnesses below 80 IRHD,— (15 ± 2) % for hardnesses between 80 IRHD and 89 IRHD,
— (10 ± 1) % for hardnesses of 90 IRHD and higher.
5.1.1.3 Clamping device, a simple screw device (see Figure 1) or a clamping device as shown on
Figure 2 are adequate.2 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 815-2:2019(E)
5.1.2 Low-temperature cabinet, capable of maintaining the compression apparatus and test pieces
at the test temperature within the tolerance limits specified in 8.2. The low-temperature cabinet can be
mechanically refrigerated or it can be cooled directly by dry ice or liquid nitrogen.
The cabinet shall be designed so that it is possible to release the test pieces and carry out the subsequent
thickness measurements without direct contact, e.g. by means of hand-holes fitted with gloves or a
remote-handling device. The cabinet shall be capable of maintaining the temperature within specified
limits while these operations are being carried out.The time to reach a steady-state temperature depends on the type of cabinet and the overall heat
capacity of the compression apparatus. To obtain test results which can be compared with each other,
it is necessary, in the case of a 24 h test duration, to reach the steady-state temperature within the
specified limits in the interior of the test pieces in not more than 3 h.5.1.3 Pair of tongs, for handling the test pieces.
5.1.4 Thickness gauge, with an accuracy of ±0,01 mm (see ISO 23529:2016, 9.1), having a flat solid
base-plate and exerting a pressure of 22 kPa ± 5 kPa for solid rubber of hardness equal to or greater than
35 IRHD, or a pressure of 10 kPa ± 2 kPa if the hardness is less than 35 IRHD. For comparative tests, the
same dimensions of the circular foot shall be used.NOTE When using a digital gauge, a resolution of 0,001 mm is needed to obtain the required accuracy.
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ISO 815-2:2019(E)
5.1.5 Timing device, for measuring the recovery time, with an accuracy of ±1 s.
Key
1 test piece 5 lower plate
2 spacer 6 part formed for clamping in a vice
3 nut 7 locating pin
4 upper plate 8 screw
Figure 1 — Example of assembly for the determination of compression set
4 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 815-2:2019(E)
Figure 2 — Example of a quick-release mechanism
5.2 Method 2
5.2.1 Compression apparatus, consisting of compression plates, spacer(s) (optional), a thickness
gauge, a temperature sensor, and a device for applying a specified pressure for thickness measurements.
The measurement pressure for thickness measurements is the same as that specified in ISO 23529.
The compression apparatus shall be capable of applying the compression and maintaining it during the
whole duration of the test, and it shall be possible to keep the apparatus in a low-temperature cabinet at
the specified test temperature. Care shall be taken to ensure that there is as little influence on the test
as possible by conduction of heat away from the test piece, for example, through metal parts which are
connected with the outside of the low-temperature cabinet.The part of the apparatus with the compression plates and the test piece shall be within the low-
temperature cabinet during the whole of the test, but the thickness gauge may be located outside the
cabinet.An example of a compression apparatus is shown in Figure 3.
It shall be possible to release the compression of the test piece without opening the low-temperature
cabinet.5.2.1.1 Compression plates, comprising a pair of parallel, flat, highly polished chromium-plated steel
or highly polished stainless-steel plates, between the faces of which the test piece is compressed.
The plates shall be— sufficiently rigid to ensure that, with a test piece under load, no compression plate bends by more
than 0,01 mm, and— of sufficient size to ensure that the whole of the test piece, when compressed between the plates,
remains within the area of the plates.NOTE A surface finish not worse than Ra 0,4 μm (see ISO 4287) has been found to be suitable. Such an Ra can
be obtained by a grinding or polishing operation.© ISO 2019 – All rights reserved 5
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5.2.1.2 Steel spacer(s), to provide the required compression, if necessary. Whether spacer(s) will
need to be used or not will depend on the design of the compression apparatus.If used, the spacer(s) shall be of such size and shape that contact with the compressed test piece is
avoided.The height of the spacer(s) shall be chosen so that the compression applied to the test piece is
— (25 ± 2) % for hardnesses below 80 IRHD,— (15 ± 2) % for hardnesses between 80 IRHD and 89 IRHD,
— (10 ± 1) % for hardnesses of 90 IRHD and higher.
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5.2.2 Temperature measurement device, inserted in one of the plates, measuring the temperature
directly with an accuracy of ±0,5 °C.Key
1 screw 7 compression plates
2 thickness measurement gauge 8 spacer (optional)
3 rubber lid 9 test piece
4 insulating lid 10 temperature sensor
5 aluminium lid 11 weight for pre-loading test piece
6 linear bearing
Figure 3 — Example of a compression apparatus
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ISO 815-2:2019(E)
5.2.3 Low-temperature cabinet, capable of maintaining the compression apparatus and test pieces
at the test temperature within the tolerance limits specified in 8.2. The low-temperature cabinet can be
mechanically refrigerated or it can be cooled directly by dry ice or liquid nitrogen.
The cabinet shall be designed so that it is possible to release the test pieces and carry out the subsequent
thickness measurements without direct contact, e.g. by means of hand-holes fitted with gloves or a
remote-handling device. The cabinet shall be capable of maintaining the temperature within specified
limits while these operations are being carried out.The time to reach a steady-state temperature depends on the type of cabinet and the overall heat
capacity of the compression apparatus. To obtain test results which can be compared with each other,
it is necessary, in the case of a 24 h test duration, to reach the steady-state temperature within the
specified limits in the interior of the test pieces in not more than 3 h.5.2.4 Thickness gauge, with an accuracy of ±0,01 mm (see ISO 23529:2016, 9.1), exerting a pressure
of 22 kPa ± 5 kPa for solid rubber of hardness equal to or greater than 35 IRHD, or a pressure of
10 kPa ± 2 kPa if the hardness is less than 35 IRHD. The thickness gauge shall have a device for applying
a pre-load by means of a deadweight or a load-cell system so that it exerts the specified pressure.
The thickness measurement may also be made using the compression plates.For comparative purposes, the same dimensions of the circular foot shall be used.
NOTE 1 When using a digital gauge, a resolution of 0,001 mm is needed to obtain the required accuracy.
NOTE 2 The foot of the gauge acts on the top compression plate.5.2.5 Timing device, for measuring the recovery time, with an accuracy of ±1 s.
6 Calibration
The test apparatus shall be calibrated in accordance with the schedule given in Annex A.
7 Test pieces7.1 Dimensions
The test pieces shall be one of two sizes, designated as type A and type B.
— Type A: a cylindrical disc of diameter 29,0 mm ± 0,5 mm and thickness 12,5 mm ± 0,5 mm.
— Type B: a cylindrical disc of diameter 13,0 mm ± 0,5 mm and thickness 6,3 mm ± 0,3 mm.
These two types do not necessarily give the same values for compression set, and comparison of results
obtained using test pieces of different sizes shall be avoided when comparing one compound with
another.Type A test pieces are preferred for testing rubbers having low compression set, because of the greater
accuracy attainable using these larger test pieces.Type B test pieces are preferred when it is required to cut test pieces from products. In this case, the test
pieces shall be taken as near to the centre of the product as possible, unless otherwise specified. When
possible, the test piece shall be cut in such a way that its axis is parallel to the direction of compression
of the product in service.8 © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 815-2:2019(E)
7.2 Preparation
The test pieces shall be prepared by moulding each disc, whenever possible. Preparation by cutting out
each disc or by laminating not more than three discs is permitted. The use of test pieces prepared by
laminating several discs for control of finished products shall be agreed between interested parties.
Cutting shall be performed in accordance with ISO 23529. When cupping (the formation of a concave
surface) is a problem, the test piece shape can be improved by cutting it in two stages: first, cut an
oversize test piece, and then, trim it to the exact dimensions with a second cutter.
Laminated test pieces shall conform to the dimensions specified in 7.1 and shall be prepared by
laminating discs or rubber cut from sheets without adhesives. Discs may be compressed by a few
percent for 1 min, so that they stick together. The number of discs laminated to produce a test piece
shall not exceed three. The total thickness shall then be measured.Test pieces prepared by the different methods described above can give different results and
comparison of values shall be avoided.NOTE Attention is drawn to the marked effects of the state of cure on compression set values. It might be
necessary to adjust the cure of moulded test pieces to be representative of different thicknesses of sheets or
mouldings.7.3 Number of test pieces
Three test pieces shall be tested separately or at the same time, depending on the purpose of the test.
7.4 Time interval between production and testingFor all test purposes, the minimum time between production and testing shall be 16 h.
For non-product tests, the maximum time between production and testing shall be 4 weeks and, for
evaluations intended to be comparable, the tests, as far as possible, shall be carried out after the same
time interval.For product tests, whenever possible, the time between production and testing shall not exceed three
months. In other cases, tests shall be made within two months of the date of receipt of the product by
the purchaser (see ISO 23529).7.5 Conditioning
Samples and test pieces shall be protected from light and heat as much as possible during the interval
between production and testing.In the case of crystallization studies, test pieces shall be conditioned (to remove any existing
crystallization) immediately before testing by heating them in an oven at 70 °C for 45 min. They shall
then be conditioned at a standard laboratory temperature.Prepared test pieces shall be conditioned immediately before testing for
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 815-2
Troisième édition
2019-11
Caoutchouc vulcanisé ou
thermoplastique — Détermination
de la déformation rémanente après
compression —
Partie 2:
À basses températures
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of
compression set —
Part 2: At low temperatures
Numéro de référence
ISO 815-2:2019(F)
ISO 2019
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ISO 815-2:2019(F)
Sommaire Page
Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv
Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v
1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1
2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1
3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1
4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2
4.1 Méthode 1 .................................................................................................................................................................................................... 2
4.2 Méthode 2 .................................................................................................................................................................................................... 2
5 Appareillage pour les essais à basse température ............................................................................................................ 2
5.1 Méthode 1 .................................................................................................................................................................................................... 2
5.2 Méthode 2 .................................................................................................................................................................................................... 5
6 Étalonnage .................................................................................................................................................................................................................. 8
7 Éprouvettes ................................................................................................................................................................................................................ 8
7.1 Dimensions ................................................................................................................................................................................................. 8
7.2 Préparation ................................................................................................................................................................................................ 9
7.3 Nombre .......................................................................................................................................................................................................... 9
7.4 Délai entre la production et l'essai ........................................................................................................................................ 9
7.5 Conditionnement .................................................................................................................................................................................. 9
8 Conditions d'essai ............................................................................................................................................................................................10
8.1 Durée de l'essai ....................................................................................................................................................................................10
8.2 Température de l'essai ..................................................................................................................................................................10
9 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................10
9.1 Méthode 1 .................................................................................................................................................................................................10
9.1.1 Préparation de l'appareil de compression..............................................................................................10
9.1.2 Mesurage de l'épaisseur .........................................................................................................................................10
9.1.3 Application de la compression ..........................................................................................................................10
9.1.4 Démarrage de l'essai .................................................................................................................................................11
9.1.5 Achèvement de l'essai ..............................................................................................................................................11
9.1.6 Examen interne ..............................................................................................................................................................11
9.2 Méthode 2 .................................................................................................................................................................................................11
9.2.1 Préparation de l'appareil de compression..............................................................................................11
9.2.2 Mesurage de l'épaisseur .........................................................................................................................................11
9.2.3 Application de la compression ..........................................................................................................................11
9.2.4 Démarrage de l'essai .................................................................................................................................................11
9.2.5 Achèvement de l'essai ..............................................................................................................................................11
9.2.6 Mesurages ...........................................................................................................................................................................12
9.2.7 Examen interne ..............................................................................................................................................................12
10 Expression des résultats............................................................................................................................................................................12
11 Fidélité .........................................................................................................................................................................................................................12
12 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................13
Annexe A (normative) Programme d'étalonnage.................................................................................................................................14
Annexe B (informative) Fidélité..............................................................................................................................................................................19
Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................21
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ISO 815-2:2019(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 2, Essais et analyses.Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 815-2:2014), qui a fait l’objet d’une
révision technique.Les principales modifications par rapport à la précédente édition sont les suivantes:
— les références normatives ont été mises à jour à l’Article 2.— une déclaration de fidélité a été ajoutée en Annexe B.
Une liste de toutes les parties de l'ISO 815 peut être trouvée sur le site internet de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 815-2:2019(F)
Introduction
La mesure et l'enregistrement de la déformation rémanente après compression fixée à basse
température sont très sensibles aux conditions d'essai, et les valeurs obtenues peuvent sensiblement
différer surtout pour les éprouvettes de type B. C'est pourquoi deux méthodes de mesure ont été mises
en place. La méthode 2 donne généralement une déformation rémanente plus élevée que la méthode 1,
et il convient que cette différence soit prise en compte lors de la préparation des spécifications de
matériaux.Ces méthodes sont destinées à mesurer l'aptitude des caoutchoucs de dureté comprise entre 10 DIDC
et 95 DIDC, à conserver leurs propriétés élastiques à des températures spécifiées après compression
prolongée à déformation constante (normalement 25 %) dans l'une des conditions d’essai décrites. Pour
les caoutchoucs ayant une dureté supérieure ou égale à 80 DIDC, un taux de compression plus faible
est utilisé: 15 % lorsque la dureté nominale est comprise entre 80 DIDC et 89 DIDC et 10 % lorsque la
dureté nominale est comprise entre 90 DIDC et 95 DIDC.© ISO 2019 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 815-2:2019(F)
Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique —
Détermination de la déformation rémanente après
compression —
Partie 2:
À basses températures
AVERTISSEMENT 1 — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour objet de traiter tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur
d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de déterminer
l'applicabilité de toute autre restriction.AVERTISSEMENT 2 — Certains modes opératoires spécifiés dans le présent document peuvent
impliquer l’utilisation ou la génération de substances ou de déchets qui pourraient constituer
un danger pour l’environnement local. Il convient de se référer à la documentation appropriée
pour leur manipulation et leur élimination après utilisation.1 Domaine d'application
Le présent document spécifie deux méthodes pour la détermination des caractéristiques de déformation
rémanente après compression des caoutchoucs vulcanisés et thermoplastiques à températures basses.
La méthode 1 découle de la méthodologie utilisée dans l'ISO 815-1. La méthode 2 utilise un dispositif
d'essai spécifié permettant de mesurer et d'enregistrer l'épaisseur de l'éprouvette lors de la reprise
élastique. En raison de la charge appliquée lors de la reprise élastique dans la méthode 2, aucune
corrélation ne peut être établie entre les résultats donnés par les deux méthodes.
NOTE Lorsqu’un caoutchouc est maintenu sous compression, des changements physiques ou chimiques
peuvent se produire qui font que le caoutchouc, une fois relâché, ne recouvrera pas ses dimensions initiales.
Il en résulte une déformation rémanente dont l’importance dépend à la fois de la durée et de la température
de la compression ainsi que de la durée, de la température et des conditions de la reprise élastique. A basses
températures, les changements consécutifs aux effets de la transition vitreuse ou de la cristallisation deviennent
prédominants, et sachant que ces effets sont inversés par une élévation de la température, par conséquent, les
mesurages sont toujours effectués à la température d'essai.2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).ISO 18899:2013, Caoutchouc — Guide pour l'étalonnage du matériel d'essai
ISO 23529:2016, Caoutchouc — Procédures générales pour la préparation et le conditionnement des
éprouvettes pour les méthodes d'essais physiques3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
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ISO 815-2:2019(F)
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/4 Principe
4.1 Méthode 1
Une éprouvette d’épaisseur connue est comprimée à la température normale de laboratoire à un taux
déterminé, qui est alors maintenu constant pendant un temps spécifié à une basse température définie.
La compression est totalement supprimée et, l’éprouvette est maintenue librement au repos à la même
basse température définie, l'épaisseur de l'éprouvette est à nouveau mesurée.4.2 Méthode 2
Une éprouvette d’épaisseur connue est comprimée à la température normale de laboratoire à un taux
déterminé, qui est alors maintenu constant pendant un temps spécifié à une basse température définie.
La compression est supprimée et, l’éprouvette est maintenue au repos à cette température sous une
pression donnée conforme à l'ISO 23529 pour le mesurage de l'épaisseur. L'épaisseur est mesurée soit
par intervalles après suppression de la compression (afin d’obtenir une évaluation des caractéristiques
de déformation rémanente à partir d’une courbe de variation de la reprise élastique en fonction du
temps à la basse température) ou à un temps spécifié après suppression de la compression.
5 Appareillage pour les essais à basse température5.1 Méthode 1
5.1.1 Appareil de compression, comprenant des plaques de compression, des pièces d’écartement
en acier et un dispositif de serrage. Un appareil type est représenté à la Figure 1. Un mécanisme de
relâchement rapide tel que représenté à la Figure 2 peut également être utilisé.5.1.1.1 Plaques de compression, consistant en une paire de plaques planes, parallèles et parfaitement
polies, faites d’acier chromé, d'acier inoxydable, ou de n’importe quel matériau résistant à la corrosion et
entre les faces desquelles l’éprouvette est comprimée.Les plaques doivent être
— suffisamment rigides pour ne pas fléchir de plus de 0,01 mm lorsqu'une éprouvette comprimée est
en place;— être de dimensions suffisantes pour que l'éprouvette, une fois comprimée entre les plaques, ne
déborde pas de la surface.NOTE Un fini de surface donnant un profil de rugosité Ra (voir l'ISO 4287) d'au plus 0,4 μm s'est avéré
approprié. Un tel profil de rugosité Ra peut être obtenu par une opération de rectification ou de polissage.
5.1.1.2 Pièces d’écartement en acier, permettant d’obtenir la compression requise, si nécessaire.
L'utilisation ou non des pièces d’écartement dépend du modèle d'appareil de compression.
En cas d’utilisation, les dimensions et forme de la(des) pièce(s) d’écartement doivent être telles qu’elles
n’entrent pas en contact avec l’éprouvette comprimée.2 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 815-2:2019(F)
La hauteur de la (des) pièce(s) d’écartement doit être choisie de façon que la compression appliquée à
l’éprouvette soit égale à— (25 ± 2) % pour une dureté inférieure à 80 DIDC,
— (15 ± 2) % pour une dureté comprise entre 80 DIDC et 89 DIDC,
— (10 ± 1) % pour une dureté supérieure ou égale à 90 DIDC.
5.1.1.3 Dispositif de serrage, un dispositif simple avec une vis (voir Figure 1) ou un dispositif de
serrage tel que représenté à la Figure 2 convient.5.1.2 Chambre froide, capable de maintenir l’appareil de compression et les éprouvettes à la
température d’essai en respectant les tolérances spécifiées en 8.2. La chambre froide peut comporter
un système de réfrigération mécanique ou être refroidie directement au moyen de glace carbonique ou
d’azote liquide.La chambre pour essai à basse température doit être équipée de façon qu'il soit possible de relâcher
les éprouvettes et de réaliser les mesures subséquentes sans contact direct, par exemple au moyen de
boites à gants ou de dispositif de manipulation à distance. La chambre doit être capable de maintenir sa
température dans les variations permises tandis que ces opérations sont réalisées.
Le temps nécessaire pour obtenir une stabilisation de la température dépend du type de chambre
froide et de la capacité calorifique de l'ensemble de l'appareil de compression. Pour obtenir des résultats
comparables il est nécessaire, dans le cas des essais d'une durée de 24 h, d'atteindre la température
d’équilibre à l’intérieur des éprouvettes, dans les limites spécifiées, au bout d’une durée maximale de 3 h.
5.1.3 Paires de pinces, pour la manipulation des éprouvettes.5.1.4 Comparateur, d'une précision de ± 0,01 mm (voir l’ISO 23529:2016, 9.1), ayant une platine
rigide et plane et exerçant une pression d'application de 22 kPa ± 5 kPa pour du caoutchouc compact
d'une dureté supérieure ou égale à 35 DIDC, ou une pression de 10 kPa ± 2 kPa si la dureté est inférieure
à 35 DIDC. Pour des essais comparatifs, une touche circulaire de même diamètre doit être utilisée.
NOTE En cas d'utilisation d'un comparateur numérique, une résolution de 0,001 mm est nécessaire pour
obtenir la précision requise.5.1.5 Chronomètre, pour mesurer la durée de reprise élastique, d'une précision de ± 1 s.
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ISO 815-2:2019(F)
Légende
1 éprouvette 5 plaque inférieure
2 pièce d'écartement 6 partie servant au maintien dans un étau
3 écrou 7 axe de guidage
4 plaque supérieure 8 vis
Figure 1 — Exemple d’assemblage pour la détermination de la déformation rémanente après
compression4 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 815-2:2019(F)
Figure 2 — Exemple d’un mécanisme de relâchement rapide
5.2 Méthode 2
5.2.1 Appareil de compression, comprenant des plaques de compression, une(des) pièce(s)
d’écartement (facultatives), un comparateur d’épaisseur, un capteur de température et un dispositif pour
appliquer une précharge pour le mesurage de l’épaisseur. La précharge est identique à celle spécifiée
dans l’ISO 23529 pour les mesurages de l’épaisseur.Le dispositif d’essai doit être capable d’appliquer la compression et de la maintenir pendant toute la
durée de l’essai et il doit être possible de conserver le dispositif d'essai dans une chambre froide à la
température d’essai spécifiée. Il est nécessaire de veiller, autant que possible, à ce qu’aucun élément
n’affecte la conductibilité thermique de l’éprouvette, comme par exemple des pièces métalliques
raccordées à la partie extérieure de l’étuve.La partie du dispositif d'essai contenant les plaques de compression et l'éprouvette doit être placées
dans la chambre froide pendant toute la durée de l’essai alors que le comparateur d’épaisseur peut être
placé à l'extérieur de la chambre froide.Un exemple d’appareil est représenté à la Figure 3.
Il doit être possible de supprimer la compression de l’éprouvette sans ouvrir la chambre.
5.2.1.1 Plaques de compression, consistant en une paire de plaques planes, parallèles et parfaitement
polies, faites d'acier chromé, d'acier inoxydable ou de n’importe quel matériau résistant à la corrosion et
entre les faces desquelles l’éprouvette est comprimée.Les plaques doivent être
— suffisamment rigides pour ne pas fléchir de plus de 0,01 mm lorsqu'une éprouvette comprimée est
en place, et— être de dimensions suffisantes pour que l'éprouvette, une fois comprimée entre les plaques, ne
déborde pas de la surface.NOTE Un fini de surface donnant un profil de rugosité Ra (voir l'ISO 4287) d'au plus 0,4 μm s'est avéré
approprié. Un tel profil de rugosité Ra peut être obtenu par une opération de rectification ou de polissage.
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ISO 815-2:2019(F)
5.2.1.2 Pièce(s) d’écartement en acier, permettant d’obtenir la compression requise, si nécessaire.
L'utilisation ou non des pièces d’écartement dépend du modèle d'appareil de compression.
En cas d’utilisation, les dimensions et forme de la(des) pièce(s) d’écartement doivent être telles qu’elles
n’entrent pas en contact avec l’éprouvette comprimée.La hauteur de la (des) pièce(s) d’écartement doit être choisie de façon que la compression appliquée à
l’éprouvette soit égale à— (25 ± 2) % pour une dureté inférieure à 80 DIDC,
— (15 ± 2) % pour une dureté comprise entre 80 DIDC et 89 DIDC,
— (10 ± 1) % pour une dureté supérieure ou égale à 90 DIDC.
5.2.2 Dispositif de mesurage de la température, inséré dans une des plaques et mesurant
directement la température avec une précision de ± 0,5 °C.6 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 815-2:2019(F)
Légende
1 vis 7 plaques de compression
2 comparateur pour mesurer l’épaisseur 8 pièce d’écartement (facultative)
3 couvercle en caoutchouc 9 éprouvette
4 couvercle isolant 10 capteur de température
5 couvercle en aluminium 11 poids pour précharge de l’éprouvette
6 palier linéaire
Figure 3 — Exemple d’appareil de compression
5.2.3 Chambre froide, capable de maintenir l’appareil de compression et les éprouvettes à la
température d’essai en respectant les tolérances spécifiées en 8.2. La chambre froide peut comporter
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un système de réfrigération mécanique ou être refroidie directement au moyen de glace carbonique ou
d’azote liquide.La chambre pour essai à basse température doit être équipée de façon qu'il soit possible de relâcher
les éprouvettes et de réaliser les mesures subséquentes sans contact direct, par exemple au moyen de
boites à gants ou de dispositif de manipulation à distance. La chambre doit être capable de maintenir sa
température dans les variations permises tandis que ces opérations sont réalisées.
Le temps nécessaire pour obtenir une stabilisation de la température dépend du type de chambre
froide et de la capacité calorifique de l'ensemble de l'appareil de compression. Pour obtenir des résultats
comparables il est nécessaire, dans le cas des essais d'une durée de 24 h, d'atteindre la température
d’équilibre à l’intérieur des éprouvettes, dans les limites spécifiées, au bout d’une durée maximale de 3 h.
5.2.4 Comparateur, d’une précision de ± 0,01 mm (voir l’ISO 23529:2016, 9.1), exerçant une pression
d’application de 22 kPa ± 5 kPa pour du caoutchouc compact d’une dureté égale ou supérieure à 35 DIDC
ou une pression de 10 kPa ± 2 kPa si la dureté est inférieure à 35 DIDC. Le comparateur doit être muni
d'un dispositif pour appliquer une précharge, avec un contrepoids ou une cellule dynamométrique de
façon à exercer la pression spécifiée.Le mesurage de l’épaisseur peut également être réalisé en utilisant les plaques de compression.
Dans le cas d'essais comparatifs, la touche circulaire doit avoir le même diamètre.
NOTE 1 En cas d'utilisation d'un comparateur numérique, une résolution de 0,001 mm est nécessaire pour
atteindre la précision requise.NOTE 2 Le pied du comparateur agit sur la plaque de compression supérieure.
5.2.5 Chronomètre, pour mesurer le temps de reprise élastique, d'une précision de ± 1 s.
6 ÉtalonnageL’appareillage d’essai doit être étalonné conformément au programme donné dans l’Annexe A.
7 Éprouvettes7.1 Dimensions
Les éprouvettes doivent avoir l'une des deux dimensions suivantes, désignés comme type A et type B.
— Type A: disque cylindrique de 29,0 mm ± 0,5 mm de diamètre et de 12,5 mm ± 0,5 mm d'épaisseur.
— Type B: disque cylindrique de 13,0 mm ± 0,5 mm de diamètre et de 6,3 mm ± 0,3 mm d'épaisseur.
Ces deux types ne donnent pas nécessairement les mêmes valeurs de déformation rémanente après
compression, et la comparaison des résultats obtenus à partir d'éprouvettes de dimensions différentes
doit être évitée lorsqu'un mélange est comparé à un autre.Les éprouvettes du type A sont préférées pour l'essai de caoutchoucs à faible déformation rémanente,
car l'emploi de ces éprouvettes plus grandes permet d'atteindre une plus grande précision.
Les éprouvettes du type B sont préférées lorsque les éprouvettes doivent être découpées dans des
produits. Dans ce cas, les éprouvettes doivent être prélevées aussi près que possible du centre du
produit, sauf spécification contraire. Si possible, l'éprouvette doit être découpée de façon que son axe
soit parallèle à la direction de compression du produit en service.8 © ISO 2019 – Tous droits réservés
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Questions, Comments and Discussion
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