Steel -- Determination of niobium content -- PAR spectrophotometric method

The method is applicable to types of steel with niobium contents between 0,005 % (m/m) and 1,3 % (m/m). Specifies principle, reagents, apparatus, sampling, procedure, expression of results and test report. Annex A includes additional information on the international co-operative tests. Annex B gives a graphical representation of precision data.

Aciers -- Dosage du niobium -- Méthode spectrophotométrique au PAR

General Information

Status
Published
Publication Date
07-Dec-1988
Current Stage
9020 - International Standard under periodical review
Start Date
15-Jul-2021
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ISO 9441:1988 - Steel -- Determination of niobium content -- PAR spectrophotometric method
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ISO 9441:1988 - Aciers -- Dosage du niobium -- Méthode spectrophotométrique au PAR
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ISO 9441:1988 - Aciers -- Dosage du niobium -- Méthode spectrophotométrique au PAR
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Standards Content (sample)

ISO
INTERNATIONAL STANDARD
9441
First edition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEX~YHAPO~HAFI OPrAHM3A~Mfl l-l0 CTAHjJAPTM3A~MM
Steel - Determination of niobium content -
PAR spectrophotometric method
Dosage du niobium - Methode spectrophotom&rique au PAR
Aciers -
Reference number
ISO 9441: 1988 (E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9441 : 1988 (El
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of

national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International

Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member

body interested in a subject for which a technical committee has been established has

the right to be represented on that committee. International organizations, govern-

mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO

collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all

matters of electrotechnical standardization.

Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to

the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by

the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at

least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 9441 was prepared by Technical Committee ISO/TC 17,
S teeL
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
0 International Organkation for Standardkation, 1988
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 9441 : 1988 (E)
Determination of niobium content -
Steel -
PAR spectrophotometric method
Spectrophotometric measurement of the coloured compound
1 Scope
at a wavelength of about 550 nm.
This International Standard specifies a PAR spectro-
photometric method for the determination of niobium in steel.
4 Reagents
The method is applicable to all types of steel with niobium
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
contents between 0,005 % (mlm) and 1,3 % (mlm).
of recognized analytical grade and only distilled water or water
of equivalent purity.
2 Normative references
4.1 Iron, of high purity, free from niobium.
The following Standards contain provisions which, through
reference in this text, constitute provisions of this International
4.2 Potassium hydrogen sulfate (KHSO&
Standard. At the time of publication, the editions indicated
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
4.3 Hydrochlorit acid, Q approximately 1,19 g/ml.
agreements based on this International Standard are encour-
aged to investigate the possibility of applying the most recent
editions of the Standards listed below. Members of IEC and ISO
4.4 Hydrochlorit acid, ,Q approximately 1,19 g/ml, diluted
maintain registers of currently valid International Standards.
1 + 9.
ISO 377 : 1985, Wrought steel - Selection and preparation of
4.5 Sulfuric acid, Q approximately 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
samples and test pieces.
4.6 Sulfuric acid, e approximately 1,84 g/ml, diluted 1 + 4.
ISO 385-1 : 1984, Laboratory glassware - Burettes - Part I :
General requiremen ts.
4.7 Hydrogen Peroxide, 300 g/l.
ISO 648 : 1977, Laboratory gfassware - One-mark pipettes.
4.8 Sodium hydroxide, 120 g/l Solution.
ISO 1042 : 1983, Laboratory glassware - One-mark volumetric
flasks.
Store in a polyethylene bottle.
ISO 5725 : 1986, Precision of test methods - Determination of
4.9 Zirconium nitrate, 3 g/l Solution in hydrochloric acid
repeatability and reproducibility for a Standard test method by
medium.
in ter-labora tory tes ts.
Dissolve 0,3 g of zirconium nitrate in 50 ml of hydrochloric acid,
,Q approximately 1,19 g/ml, diluted 1 + 4. Filter through a fine
3 Principle
filter Paper, dilute to 100 ml with water and mix.
Dissolution of a test Portion in hydrochloric acid followed by
Oxidation with hydrogen Peroxide.
4.10 Sodium acetate buffer, pH-value 6,3.
Precipitation of niobium and tantalum with phenylarsonic acid,
Dissolve 350 g of sodium acetate trihydrate in 700 ml of water,
using zirconium as a carrier.
add 5,5 ml of glacial acetic acid, Q approximately 1,05 g/ml,
dilute to 1 000 ml and mix. Adjust the pH-value to 6,3 with
small additions of acetic acid or sodium hydroxide Solution
Formation of a complex of niobium with 4(2-pyridyl-

azo)-resorcinol (PAR) in a sodium tartrate medium buffered by (4.81, using a pH-meter for measurement.

sodium acetate Solution adjusted to pH 6,3.
4.11 Tartaric acid, 100 g/l solution.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9441 : 1988 (El
7.2 Blank test
4.12 Phenylarsonic acid [CgHgAsO(OH)21, 40 g/l solution.
Parallel with the determination, and following the same pro-
4.13 Phenylarsonic acid [CGH$sO(OH)21, 0,5 g/l solution.
cedure, carry out a blank test using the same quantities of all
the reagents and the same cell as in the determination, but
replacing the test Portion by iron (4.1).
4.14 Disodium dihydrogen(ethylenedinitrilo)-
tetraacetate (EDTA.Na$ 15 g/l Solution.
7.3 Determination
Dissolve 15 g of disodium dihydrogen(ethylenedinitrilo)tetra-
acetate dihydrate (C10HIaOsN2Na2.2H20) in water, dilute to
7.3.1 Dissolution of the test Portion
1 000 ml and mix.
Introduce the test Portion (7.1) into a 400 ml squat beaker, add
Store in a polyethylene bottle.
40 ml of hydrochloric acid (4.31, cover the beaker with a watch-
glass and heat until solvent action ceases. Cool slightly and add

4.15 4-(2-pyridylazo)-resorcinol (PAR) (C11H9N302), with caution 5 ml of hydrogen peroxide (4.7). Boil the solution

for 1 min, dilute to approximately 200 ml with warm water and
mono- or di-sodium salt, 0,6 g/l solution.
add 5 ml of zirconium nitrate Solution (4.9).
4.16 Niobium, Standard Solution, corresponding to 0,200 g
7.3.2 Separation of the niobium
of Nb per litre.
Heat the Solution prepared in 7.3.1 to boiling and add 25 ml of a
Weigh, to the nearest 0,000 1 g, 0,143 1 g of niobium(V) Oxide
boiling Solution of phenylarsonic acid (4.12). Boil for 5 min, add
(99,5 % minimum) and transfer to a platinum crucible. Fuse
a small amount of filter Paper pulp, mix well and allow to stand
with 3,5 g of potassium hydrogen sulfate (4.2). Cool and
for 10 min.
dissolve in 40 ml of tartaric acid Solution (4.11). Add a further
160 ml of tartaric acid Solution (4.11). Transfer to a 500 ml one-
Filter through a pulp pad prepared from macerated filter Paper
mark volumetric flask, dilute to the mark with water and mix.
and remove adhering particles from the beaker with a rubber-
tipped glass rod. Wash the filter alternately with hot
1 ml of this Standard Solution contains 0,200 mg of Nb.
hydrochloric acid (4.4) and cold phenylarsonic acid Solution
(4.13) until free of iron salts. Finally, wash several times with
cold phenylarsonic acid Solution (4.13). Transfer the filter and
5 Apparatus
precipitate to a silica crucible. Dry, and then ignite at as low a
temperature as possible until all carbonaceous matter is re-
Ordinary laboratory apparatus and
moved, and finally at 800 OC for at least 15 min. Cool in a desic-
cator, add a few drops of sulfuric acid (4.5) and evaporate to
Spectrophotometer.
dryness very carefully. Heat to remove Sulfur trioxide.
All volumetric glassware shall be class A, in accordance with
ISO 385-1, ISO 648 or ISO 1042, as appropriate.
7.3.3 Preparation of the test Solution
Add 2 g of potassium hydrogen sulfate (4.2) to the residue ob-
tained and fuse carefully until a clear melt is obtained. Cool,
dissolve the fusion products in 50 ml of warm tar
...

ISO
NORME INTERNATIONALE
9441
Première édition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPO,lJHAfl OPTAHM3A~MR Il0 CTAHflAPTM3A~MM
Dosage du niobium - Méthode
Aciers -
spectrophotométrique au PAR
PAR spectrophotometric method
Steel - Determination of niobium content -
Numéro de référence
ISO 9441: 1988 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9441 : 1988 0
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.

Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-

labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme internationale ISO 9441 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,

Acier.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à
titre d’information
Organisation internationale de normalisation, 1988
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
ISO 9441 : 1988 (F)
Aciers - Dosage du niobium - Méthode
spectrophotométrique au PAR

1 Domaine d’application Mesurage spectrophotométrique du composé coloré à une lon-

gueur d’onde de 550 nm environ.
La présente Norme internationale prescrit une méthode de
dosage du niobium par spectrophotométrie au PAR dans les
4 Réactifs
aciers.

La méthode est applicable à tous les aciers dont les teneurs en Au cours de l’analyse, sauf avis contraire, utiliser uniquement

niobium sont comprises entre 0,005 % (mlm) et 1,3 % (mlm). des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée

ou de l’eau de pureté équivalente.
2 Références normatives
4.1 Fer, de haute pureté, exempt de niobium.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
4.2 Hydrogénosulfate de potassium (KHSO&
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication de cette norme, les éditions indiquées
4.3 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ.
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les
parties prenantes des accords fondés sur cette norme interna-
4.4 Acide chlorhydrique, ,Q 1,19 g/ml environ, dilué 1 + 9.
tionale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des normes
4.5 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml environ, dilué 1 + 1.
internationales en vigueur à un moment donné.
4.6 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml environ, dilué 1 + 4.
I SO 377 : 1985, Acier corroyé - Prélèvement et préparation
des échantillons et des éprouvettes.
4.7 Peroxyde d’hydrogène, 300 g/l.
: 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
ISO 385-l
Partie 1 : Spécifications générales.
4.8 Hydroxyde de sodium, solution à 120 g/l.
ISO 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
Conserver dans un flacon en polyéthylène.
I SO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un
4.9 Nitrate de zirconium, solution à 3 g/l en milieu acide
trait.
chlorhydrique.
I SO 5725 : 1986, Fidélité des méthodes d’essai - Détermina-
Mettre en solution 0,3 g de nitrate de zirconium dans 50 ml
tion de la repé tabilité et de la reproductibilite d’une me thode
d’acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, dilué 1 + 4. Filtrer
d’essai normalisée par essais in terlabora toires.
sur un papier filtre fin, diluer à 100 ml avec de l’eau et homo-
généiser .
3 Principe
4.10 Tampon d’acétate de sodium, valeur de pH 6,3
Mise en solution d’une prise d’essai par de l’acide chlorhydri-
Mettre en solution 350 g d’acétate de sodium trihydraté dans
que, suivie d’une oxydation par le peroxyde d’hydrogène.
700 ml d’eau, ajouter 5,5 ml d’acide acétique glacial,
,Q 1,05 g/ml environ, diluer à 1 000 ml avec de l’eau et homogé-
Précipitation du niobium et du tantale par l’acide phénylarsoni-
néiser. Ajuster la valeur du pH à 6,3 par petites additions
que, en présence de zirconium comme porteur.
d’acide acétique ou de solution d’hydroxyde de sodium (4.8) en
employant un pH-mètre pour le mesurage.
Formation d’un complexe du niobium et du (pyri-
dylazo-2)-4-résorcinol (PAR) en milieu de tartrate de sodium

tamponné par la solution d’acétate de sodium ajustée à pH 6,3. 4.11 Acide tartrique, solution à 100 g/l.

---------------------- Page: 3 ----------------------
iso 9441 : 1988 (FI
solution
7.1 Prise d’essai
4.12 Acide phénylarsonique [CeH@sO(OH 21’
à 40 g/l.
Peser à 1 mg près, 1’0 g environ d’échantillon pour essai
(masse m).
solution
4.13 Acide phénylarsonique &H$sO(OH 21’
à 0,5 g/l.
7.2 Essai à blanc
4.14 Dihydrogène(éthylènedinitriloItétraacétate
Effectuer parallèlement au dosage et en suivant le même mode
disodique (EDTA.Na$ solution à 15 g/l.
opératoire, un essai à blanc, en employant les mêmes quantités
de tous les réactifs et la même cuve de dosage, mais en rempla-
Mettre en solution 15 g de dihydrate de dihydrogènetéthylène-
tant la prise d’essai par du fer (4.1).
dinitrilo)tétraacétate disodique (C10H140sN2Na2-2H20) dans de
l’eau, diluer à 1 000 ml et homogénéiser.
7.3 Dosage
Conserver dans un flacon en polyéthylène.
7.3.1 Mise en solution de la prise d’essai
4.15 (pyridylazo-2)-4-résorcinol (PAR) &HgN302), sel
monosodique ou disodique, solution à 0’6 g/l.
Transvaser la prise d’essai (7.1) dans un bécher de 400 ml forme
basse, ajouter 40 ml d’acide chlorhydrique (4.31, couvrir le
bécher d’un verre de montre et chauffer jusqu’à cessation de
4.16 Niobium, solution étalon, correspondant à 0,200 g de
réaction. Refroidir légèrement et ajouter avec précaution 5 ml
Nb par litre.
de peroxyde d’hydrogène (4.7). Faire bouillir la solution
pendant 1 min, diluer à 200 ml environ avec de l’eau chaude et
Peser à 0,000 1 g près, 0,143 1 g d’oxyde de niobium(V)
ajouter 5 ml de solution de nitrate de zirconium (4.9).
(99’5 % minimum) et transvaser dans un creuset en platine.
Les fondre avec 3’5 g d’hydrogénosulfate de potassium (4.2).
Refroidir et mettre en solution par 40 ml de solution d’acide tar-
7.3.2 Séparation du niobium
trique (4.11). Ajouter encore 160 ml de solution d’acide tartri-
que (4.11). Transvaser dans une fiole jaugée de 500 ml, diluer
Porter la solution préparée en 7.3.1 à ébullition et ajouter 25 ml
au volume avec de l’eau et homogénéiser.
de solution bouillante d’acide phénylarsonique (4.12). Faire
bouillir pendant 5 min, ajouter un peu de pâte de papier filtre,
1 ml de cette solution étalon contient 0,200 mg de Nb.
bien mélanger et laisser reposer pendant 10 min.
Filtrer à travers un tampon de pâte préparé à partir de papier fil-
5 Appareillage
tre macéré, en enlevant les particules adhérant aux parois du
bécher à l’aide d’une baguette en verre munie d’un embout en
Matériel courant de laboratoire et
caoutchouc. Laver le filtre alternativement avec une solution
chaude d’acide chlorhydrique (4.4) et une solution froide

Spectrophotomètre. d’acide phénylarsonique (4.13) jusqu’à élimination des sels de

fer. Laver enfin plusieurs fois avec la solution froide d’acide
phénylarsonique (4.13). Transvaser le filtre et le précipité dans
Toutes les verreries jaugées doivent être de qualité A, confor-
un creuset en silice. Sécher et calciner à température aussi
mément à I’ISO 385-1, I’ISO 648 ou à I’ISO 1042, selon le cas.
basse que possible jusqu’à élimination de toute la matière
carbonée, puis pour finir, à 800 OC pendant au moins 15 min.
Laisser refroidir dans un dessiccateur, ajouter quelques gouttes
6 Échantillonnage
de solution d’acide sulfurique (4.5) et évaporer à siccité avec
précaution. Chauffer pour éliminer le trioxyde de soufre.
Effectuer l’échantillonnage conformément à I’ISO 377 ou aux
normes nationales appropriées.
7.3.3 Préparation de la solution d’essai
7 Mode opérato
...

ISO
NORME INTERNATIONALE
9441
Première édition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPO,lJHAfl OPTAHM3A~MR Il0 CTAHflAPTM3A~MM
Dosage du niobium - Méthode
Aciers -
spectrophotométrique au PAR
PAR spectrophotometric method
Steel - Determination of niobium content -
Numéro de référence
ISO 9441: 1988 (F)
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ISO 9441 : 1988 0
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale

d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration

des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.

Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité

technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-

labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis

aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-

nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-

mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.

La Norme internationale ISO 9441 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,

Acier.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à
titre d’information
Organisation internationale de normalisation, 1988
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
ISO 9441 : 1988 (F)
Aciers - Dosage du niobium - Méthode
spectrophotométrique au PAR

1 Domaine d’application Mesurage spectrophotométrique du composé coloré à une lon-

gueur d’onde de 550 nm environ.
La présente Norme internationale prescrit une méthode de
dosage du niobium par spectrophotométrie au PAR dans les
4 Réactifs
aciers.

La méthode est applicable à tous les aciers dont les teneurs en Au cours de l’analyse, sauf avis contraire, utiliser uniquement

niobium sont comprises entre 0,005 % (mlm) et 1,3 % (mlm). des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée

ou de l’eau de pureté équivalente.
2 Références normatives
4.1 Fer, de haute pureté, exempt de niobium.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
4.2 Hydrogénosulfate de potassium (KHSO&
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication de cette norme, les éditions indiquées
4.3 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ.
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les
parties prenantes des accords fondés sur cette norme interna-
4.4 Acide chlorhydrique, ,Q 1,19 g/ml environ, dilué 1 + 9.
tionale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des normes
4.5 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml environ, dilué 1 + 1.
internationales en vigueur à un moment donné.
4.6 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml environ, dilué 1 + 4.
I SO 377 : 1985, Acier corroyé - Prélèvement et préparation
des échantillons et des éprouvettes.
4.7 Peroxyde d’hydrogène, 300 g/l.
: 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
ISO 385-l
Partie 1 : Spécifications générales.
4.8 Hydroxyde de sodium, solution à 120 g/l.
ISO 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
Conserver dans un flacon en polyéthylène.
I SO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un
4.9 Nitrate de zirconium, solution à 3 g/l en milieu acide
trait.
chlorhydrique.
I SO 5725 : 1986, Fidélité des méthodes d’essai - Détermina-
Mettre en solution 0,3 g de nitrate de zirconium dans 50 ml
tion de la repé tabilité et de la reproductibilite d’une me thode
d’acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, dilué 1 + 4. Filtrer
d’essai normalisée par essais in terlabora toires.
sur un papier filtre fin, diluer à 100 ml avec de l’eau et homo-
généiser .
3 Principe
4.10 Tampon d’acétate de sodium, valeur de pH 6,3
Mise en solution d’une prise d’essai par de l’acide chlorhydri-
Mettre en solution 350 g d’acétate de sodium trihydraté dans
que, suivie d’une oxydation par le peroxyde d’hydrogène.
700 ml d’eau, ajouter 5,5 ml d’acide acétique glacial,
,Q 1,05 g/ml environ, diluer à 1 000 ml avec de l’eau et homogé-
Précipitation du niobium et du tantale par l’acide phénylarsoni-
néiser. Ajuster la valeur du pH à 6,3 par petites additions
que, en présence de zirconium comme porteur.
d’acide acétique ou de solution d’hydroxyde de sodium (4.8) en
employant un pH-mètre pour le mesurage.
Formation d’un complexe du niobium et du (pyri-
dylazo-2)-4-résorcinol (PAR) en milieu de tartrate de sodium

tamponné par la solution d’acétate de sodium ajustée à pH 6,3. 4.11 Acide tartrique, solution à 100 g/l.

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iso 9441 : 1988 (FI
solution
7.1 Prise d’essai
4.12 Acide phénylarsonique [CeH@sO(OH 21’
à 40 g/l.
Peser à 1 mg près, 1’0 g environ d’échantillon pour essai
(masse m).
solution
4.13 Acide phénylarsonique &H$sO(OH 21’
à 0,5 g/l.
7.2 Essai à blanc
4.14 Dihydrogène(éthylènedinitriloItétraacétate
Effectuer parallèlement au dosage et en suivant le même mode
disodique (EDTA.Na$ solution à 15 g/l.
opératoire, un essai à blanc, en employant les mêmes quantités
de tous les réactifs et la même cuve de dosage, mais en rempla-
Mettre en solution 15 g de dihydrate de dihydrogènetéthylène-
tant la prise d’essai par du fer (4.1).
dinitrilo)tétraacétate disodique (C10H140sN2Na2-2H20) dans de
l’eau, diluer à 1 000 ml et homogénéiser.
7.3 Dosage
Conserver dans un flacon en polyéthylène.
7.3.1 Mise en solution de la prise d’essai
4.15 (pyridylazo-2)-4-résorcinol (PAR) &HgN302), sel
monosodique ou disodique, solution à 0’6 g/l.
Transvaser la prise d’essai (7.1) dans un bécher de 400 ml forme
basse, ajouter 40 ml d’acide chlorhydrique (4.31, couvrir le
bécher d’un verre de montre et chauffer jusqu’à cessation de
4.16 Niobium, solution étalon, correspondant à 0,200 g de
réaction. Refroidir légèrement et ajouter avec précaution 5 ml
Nb par litre.
de peroxyde d’hydrogène (4.7). Faire bouillir la solution
pendant 1 min, diluer à 200 ml environ avec de l’eau chaude et
Peser à 0,000 1 g près, 0,143 1 g d’oxyde de niobium(V)
ajouter 5 ml de solution de nitrate de zirconium (4.9).
(99’5 % minimum) et transvaser dans un creuset en platine.
Les fondre avec 3’5 g d’hydrogénosulfate de potassium (4.2).
Refroidir et mettre en solution par 40 ml de solution d’acide tar-
7.3.2 Séparation du niobium
trique (4.11). Ajouter encore 160 ml de solution d’acide tartri-
que (4.11). Transvaser dans une fiole jaugée de 500 ml, diluer
Porter la solution préparée en 7.3.1 à ébullition et ajouter 25 ml
au volume avec de l’eau et homogénéiser.
de solution bouillante d’acide phénylarsonique (4.12). Faire
bouillir pendant 5 min, ajouter un peu de pâte de papier filtre,
1 ml de cette solution étalon contient 0,200 mg de Nb.
bien mélanger et laisser reposer pendant 10 min.
Filtrer à travers un tampon de pâte préparé à partir de papier fil-
5 Appareillage
tre macéré, en enlevant les particules adhérant aux parois du
bécher à l’aide d’une baguette en verre munie d’un embout en
Matériel courant de laboratoire et
caoutchouc. Laver le filtre alternativement avec une solution
chaude d’acide chlorhydrique (4.4) et une solution froide

Spectrophotomètre. d’acide phénylarsonique (4.13) jusqu’à élimination des sels de

fer. Laver enfin plusieurs fois avec la solution froide d’acide
phénylarsonique (4.13). Transvaser le filtre et le précipité dans
Toutes les verreries jaugées doivent être de qualité A, confor-
un creuset en silice. Sécher et calciner à température aussi
mément à I’ISO 385-1, I’ISO 648 ou à I’ISO 1042, selon le cas.
basse que possible jusqu’à élimination de toute la matière
carbonée, puis pour finir, à 800 OC pendant au moins 15 min.
Laisser refroidir dans un dessiccateur, ajouter quelques gouttes
6 Échantillonnage
de solution d’acide sulfurique (4.5) et évaporer à siccité avec
précaution. Chauffer pour éliminer le trioxyde de soufre.
Effectuer l’échantillonnage conformément à I’ISO 377 ou aux
normes nationales appropriées.
7.3.3 Préparation de la solution d’essai
7 Mode opérato
...

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