ISO 9441:1988
(Main)Steel — Determination of niobium content — PAR spectrophotometric method
Steel — Determination of niobium content — PAR spectrophotometric method
The method is applicable to types of steel with niobium contents between 0,005 % (m/m) and 1,3 % (m/m). Specifies principle, reagents, apparatus, sampling, procedure, expression of results and test report. Annex A includes additional information on the international co-operative tests. Annex B gives a graphical representation of precision data.
Aciers — Dosage du niobium — Méthode spectrophotométrique au PAR
General Information
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Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL STANDARD
9441
First edition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEX~YHAPO~HAFI OPrAHM3A~Mfl l-l0 CTAHjJAPTM3A~MM
Steel - Determination of niobium content -
PAR spectrophotometric method
Dosage du niobium - Methode spectrophotom&rique au PAR
Aciers -
Reference number
ISO 9441: 1988 (E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9441 : 1988 (El
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 9441 was prepared by Technical Committee ISO/TC 17,
S teeL
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
0 International Organkation for Standardkation, 1988
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 9441 : 1988 (E)
Determination of niobium content -
Steel -
PAR spectrophotometric method
Spectrophotometric measurement of the coloured compound
1 Scope
at a wavelength of about 550 nm.
This International Standard specifies a PAR spectro-
photometric method for the determination of niobium in steel.
4 Reagents
The method is applicable to all types of steel with niobium
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
contents between 0,005 % (mlm) and 1,3 % (mlm).
of recognized analytical grade and only distilled water or water
of equivalent purity.
2 Normative references
4.1 Iron, of high purity, free from niobium.
The following Standards contain provisions which, through
reference in this text, constitute provisions of this International
4.2 Potassium hydrogen sulfate (KHSO&
Standard. At the time of publication, the editions indicated
were valid. All Standards are subject to revision, and Parties to
4.3 Hydrochlorit acid, Q approximately 1,19 g/ml.
agreements based on this International Standard are encour-
aged to investigate the possibility of applying the most recent
editions of the Standards listed below. Members of IEC and ISO
4.4 Hydrochlorit acid, ,Q approximately 1,19 g/ml, diluted
maintain registers of currently valid International Standards.
1 + 9.
ISO 377 : 1985, Wrought steel - Selection and preparation of
4.5 Sulfuric acid, Q approximately 1,84 g/ml, diluted 1 + 1.
samples and test pieces.
4.6 Sulfuric acid, e approximately 1,84 g/ml, diluted 1 + 4.
ISO 385-1 : 1984, Laboratory glassware - Burettes - Part I :
General requiremen ts.
4.7 Hydrogen Peroxide, 300 g/l.
ISO 648 : 1977, Laboratory gfassware - One-mark pipettes.
4.8 Sodium hydroxide, 120 g/l Solution.
ISO 1042 : 1983, Laboratory glassware - One-mark volumetric
flasks.
Store in a polyethylene bottle.
ISO 5725 : 1986, Precision of test methods - Determination of
4.9 Zirconium nitrate, 3 g/l Solution in hydrochloric acid
repeatability and reproducibility for a Standard test method by
medium.
in ter-labora tory tes ts.
Dissolve 0,3 g of zirconium nitrate in 50 ml of hydrochloric acid,
,Q approximately 1,19 g/ml, diluted 1 + 4. Filter through a fine
3 Principle
filter Paper, dilute to 100 ml with water and mix.
Dissolution of a test Portion in hydrochloric acid followed by
Oxidation with hydrogen Peroxide.
4.10 Sodium acetate buffer, pH-value 6,3.
Precipitation of niobium and tantalum with phenylarsonic acid,
Dissolve 350 g of sodium acetate trihydrate in 700 ml of water,
using zirconium as a carrier.
add 5,5 ml of glacial acetic acid, Q approximately 1,05 g/ml,
dilute to 1 000 ml and mix. Adjust the pH-value to 6,3 with
small additions of acetic acid or sodium hydroxide Solution
Formation of a complex of niobium with 4(2-pyridyl-
azo)-resorcinol (PAR) in a sodium tartrate medium buffered by (4.81, using a pH-meter for measurement.
sodium acetate Solution adjusted to pH 6,3.
4.11 Tartaric acid, 100 g/l solution.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 9441 : 1988 (El
7.2 Blank test
4.12 Phenylarsonic acid [CgHgAsO(OH)21, 40 g/l solution.
Parallel with the determination, and following the same pro-
4.13 Phenylarsonic acid [CGH$sO(OH
...
ISO
NORME INTERNATIONALE
9441
Première édition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPO,lJHAfl OPTAHM3A~MR Il0 CTAHflAPTM3A~MM
Dosage du niobium - Méthode
Aciers -
spectrophotométrique au PAR
PAR spectrophotometric method
Steel - Determination of niobium content -
Numéro de référence
ISO 9441: 1988 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9441 : 1988 0
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9441 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,
Acier.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à
titre d’information
0
Organisation internationale de normalisation, 1988
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
ISO 9441 : 1988 (F)
Aciers - Dosage du niobium - Méthode
spectrophotométrique au PAR
1 Domaine d’application Mesurage spectrophotométrique du composé coloré à une lon-
gueur d’onde de 550 nm environ.
La présente Norme internationale prescrit une méthode de
dosage du niobium par spectrophotométrie au PAR dans les
4 Réactifs
aciers.
La méthode est applicable à tous les aciers dont les teneurs en Au cours de l’analyse, sauf avis contraire, utiliser uniquement
niobium sont comprises entre 0,005 % (mlm) et 1,3 % (mlm). des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée
ou de l’eau de pureté équivalente.
2 Références normatives
4.1 Fer, de haute pureté, exempt de niobium.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
4.2 Hydrogénosulfate de potassium (KHSO&
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication de cette norme, les éditions indiquées
4.3 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ.
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les
parties prenantes des accords fondés sur cette norme interna-
4.4 Acide chlorhydrique, ,Q 1,19 g/ml environ, dilué 1 + 9.
tionale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des normes
4.5 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml environ, dilué 1 + 1.
internationales en vigueur à un moment donné.
4.6 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml environ, dilué 1 + 4.
I SO 377 : 1985, Acier corroyé - Prélèvement et préparation
des échantillons et des éprouvettes.
4.7 Peroxyde d’hydrogène, 300 g/l.
: 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
ISO 385-l
Partie 1 : Spécifications générales.
4.8 Hydroxyde de sodium, solution à 120 g/l.
ISO 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
Conserver dans un flacon en polyéthylène.
I SO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un
4.9 Nitrate de zirconium, solution à 3 g/l en milieu acide
trait.
chlorhydrique.
I SO 5725 : 1986, Fidélité des méthodes d’essai - Détermina-
Mettre en solution 0,3 g de nitrate de zirconium dans 50 ml
tion de la repé tabilité et de la reproductibilite d’une me thode
d’acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, dilué 1 + 4. Filtrer
d’essai normalisée par essais in terlabora toires.
sur un papier filtre fin, diluer à 100 ml avec de l’eau et homo-
généiser .
3 Principe
4.10 Tampon d’acétate de sodium, valeur de pH 6,3
Mise en solution d’une prise d’essai par de l’acide chlorhydri-
Mettre en solution 350 g d’acétate de sodium trihydraté dans
que, suivie d’une oxydation par le peroxyde d’hydrogène.
700 ml d’eau, ajouter 5,5 ml d’acide acétique glacial,
,Q 1,05 g/ml environ, diluer à 1 000 ml avec de l’eau et homogé-
Précipitation du niobium et du tantale par l’acide phénylarsoni-
néiser. Ajuster la valeur du pH à 6,3 par petites additions
que, en présence de zirconium comme porteur.
d’acide acétique ou de solution d’hydroxyde de sodium (4.8) en
employant un pH-mètre pour le mesurage.
Formation d’un c
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ISO
NORME INTERNATIONALE
9441
Première édition
1988-12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXflYHAPO,lJHAfl OPTAHM3A~MR Il0 CTAHflAPTM3A~MM
Dosage du niobium - Méthode
Aciers -
spectrophotométrique au PAR
PAR spectrophotometric method
Steel - Determination of niobium content -
Numéro de référence
ISO 9441: 1988 (F)
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ISO 9441 : 1988 0
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9441 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 17,
Acier.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à
titre d’information
0
Organisation internationale de normalisation, 1988
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
ISO 9441 : 1988 (F)
Aciers - Dosage du niobium - Méthode
spectrophotométrique au PAR
1 Domaine d’application Mesurage spectrophotométrique du composé coloré à une lon-
gueur d’onde de 550 nm environ.
La présente Norme internationale prescrit une méthode de
dosage du niobium par spectrophotométrie au PAR dans les
4 Réactifs
aciers.
La méthode est applicable à tous les aciers dont les teneurs en Au cours de l’analyse, sauf avis contraire, utiliser uniquement
niobium sont comprises entre 0,005 % (mlm) et 1,3 % (mlm). des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée
ou de l’eau de pureté équivalente.
2 Références normatives
4.1 Fer, de haute pureté, exempt de niobium.
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
4.2 Hydrogénosulfate de potassium (KHSO&
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication de cette norme, les éditions indiquées
4.3 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ.
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les
parties prenantes des accords fondés sur cette norme interna-
4.4 Acide chlorhydrique, ,Q 1,19 g/ml environ, dilué 1 + 9.
tionale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des normes
4.5 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml environ, dilué 1 + 1.
internationales en vigueur à un moment donné.
4.6 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml environ, dilué 1 + 4.
I SO 377 : 1985, Acier corroyé - Prélèvement et préparation
des échantillons et des éprouvettes.
4.7 Peroxyde d’hydrogène, 300 g/l.
: 1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
ISO 385-l
Partie 1 : Spécifications générales.
4.8 Hydroxyde de sodium, solution à 120 g/l.
ISO 648 : 1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
Conserver dans un flacon en polyéthylène.
I SO 1042 : 1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un
4.9 Nitrate de zirconium, solution à 3 g/l en milieu acide
trait.
chlorhydrique.
I SO 5725 : 1986, Fidélité des méthodes d’essai - Détermina-
Mettre en solution 0,3 g de nitrate de zirconium dans 50 ml
tion de la repé tabilité et de la reproductibilite d’une me thode
d’acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml environ, dilué 1 + 4. Filtrer
d’essai normalisée par essais in terlabora toires.
sur un papier filtre fin, diluer à 100 ml avec de l’eau et homo-
généiser .
3 Principe
4.10 Tampon d’acétate de sodium, valeur de pH 6,3
Mise en solution d’une prise d’essai par de l’acide chlorhydri-
Mettre en solution 350 g d’acétate de sodium trihydraté dans
que, suivie d’une oxydation par le peroxyde d’hydrogène.
700 ml d’eau, ajouter 5,5 ml d’acide acétique glacial,
,Q 1,05 g/ml environ, diluer à 1 000 ml avec de l’eau et homogé-
Précipitation du niobium et du tantale par l’acide phénylarsoni-
néiser. Ajuster la valeur du pH à 6,3 par petites additions
que, en présence de zirconium comme porteur.
d’acide acétique ou de solution d’hydroxyde de sodium (4.8) en
employant un pH-mètre pour le mesurage.
Formation d’un c
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.