ISO 30011:2010
(Main)Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma mass spectrometry
Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma mass spectrometry
ISO 30011:2010 specifies a procedure for the use of quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP‑MS) for analysing test solutions prepared from samples of airborne particulate matter collected as specified in ISO 15202‑1. Method development, performance checks, and a routine analysis method are specified. Test solutions for analysis by ISO 30011:2010 are prepared as specified in ISO 15202‑2. ISO 30011:2010 is applicable to the assessment of workplace exposure to metals and metalloids for comparison with limit values.
Air des lieux de travail — Détermination des métaux et métalloïdes dans les particules en suspension dans l'air par spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif
L'ISO 30011:2010 spécifie un mode opératoire permettant d'utiliser la spectrométrie de masse quadripolaire avec plasma à couplage inductif (ICP-MS) pour l'analyse de solutions d'essai préparées à partir d'échantillons de particules en suspension dans l'air prélevés comme spécifié dans l'ISO 15202-1. Le développement de la méthode, les vérifications de performances et une méthode d'analyse de routine sont spécifiés. Les solutions d'essai en vue d'une analyse conformément à l'ISO 30011:2010 sont préparées comme spécifié dans l'ISO 15202-2. L'ISO 30011:2010 est applicable pour l'évaluation de l'exposition des lieux de travail aux métaux et métalloïdes aux fins de comparaison à des valeurs limites.
General Information
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 30011
First edition
2010-10-01
Workplace air — Determination of metals
and metalloids in airborne particulate
matter by inductively coupled plasma
mass spectrometry
Air des lieux de travail — Détermination des métaux et métalloïdes
dans les particules en suspension dans l'air par spectrométrie de
masse avec plasma à couplage inductif
Reference number
ISO 30011:2010(E)
©
ISO 2010
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ISO 30011:2010(E)
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Published in Switzerland
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ISO 30011:2010(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction.v
1 Scope.1
2 Normative references.2
3 Terms and definitions .2
3.1 General definitions .2
3.2 Analytical definitions .3
3.3 ICP-MS definitions.6
3.4 Statistical definitions .8
4 Principle.10
5 Requirements.10
6 Reagents.10
7 Laboratory apparatus.13
8 Procedure.13
8.1 Preparation of sample solutions.13
8.2 Method development.14
8.3 Instrument performance checks.18
8.4 Routine analysis .18
8.5 Estimation of detection and quantification limits .20
8.6 Quality control .20
8.7 Measurement uncertainty.21
9 Expression of results.22
10 Method performance .22
10.1 Method detection limits and quantification limits.22
10.2 Upper limits of the analytical range.22
10.3 Bias and precision.23
10.4 Measurement uncertainty.24
11 Test report.24
11.1 Test records .24
11.2 Laboratory report .25
Annex A (informative) ICP-MS principles and interferences .26
Annex B (informative) Guidance on maintenance of ICP-MS instrumentation .29
Annex C (informative) Recalculation of metal and metalloid in air concentrations to reference
conditions.31
Bibliography.32
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ISO 30011:2010(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 30011 was prepared by Technical Committee ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 2, Workplace
atmospheres.
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ISO 30011:2010(E)
Introduction
The health of workers in many industries is at risk through exposure by inhalation of toxic metals and
metalloids. Industrial hygienists and other public health professionals need to determine the effectiveness of
measures taken to control workers' exposure, and this is generally achieved by taking workplace air
measurements. ISO 30011 has been published in order to make available a method for making valid ultra-
trace exposure measurements for a wide range of metals and metalloids in use in industry. It is intended for:
agencies concerned with health and safety at work; industrial hygienists and other public health professionals;
analytical laboratories; and industrial users of metals and metalloids and their workers.
ISO 30011 specifies a method for determination of the mass concentration of metals and metalloids in
workplace air using quadrupole inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). For many metals
and metalloids, analysis by ICP-MS is advantageous when compared to methods such as inductively coupled
plasma atomic emission spectrometry, due to its sensitivity and the presence of fewer spectral interferences.
ISO 30011 gives requirements and test methods for analysis of sample solutions by ICP-MS. Users of
ISO 30011 are referred to ISO 15202-1 for collection of samples of airborne particulate matter and to
ISO 15202-2 for procedures for preparing sample solutions for analysis by ICP-MS.
It has been assumed in the drafting of ISO 30011 that the execution of its provisions, and the interpretation of
the results obtained, are entrusted to appropriately qualified and experienced people.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 30011:2010(E)
Workplace air — Determination of metals and metalloids in
airborne particulate matter by inductively coupled plasma mass
spectrometry
1 Scope
This International Standard specifies a procedure for the use of quadrupole inductively coupled plasma mass
spectrometry (ICP-MS) for analysing test solutions prepared from samples of airborne particulate matter
collected as specified in ISO 15202-1. Method development, performance checks, and a routine analysis
method are specified.
Test solutions for analysis by this International Standard are prepared as specified in ISO 15202-2.
This International Standard is applicable to the assessment of workplace exposure to metals and metalloids
[10] [8]
for comparison with limit values (see e.g. EN 689 , ASTM E1370 ).
The following is a non-exclusive list of metals and metalloids for which limit values have been set (see
Reference [15]) and for which one or more of the sample preparation methods specified in ISO 15202-2 and
the analytical procedure described in this International Standard are applicable. However, there is no
information available on the effectiveness of any of these sample preparation methods for those elements
listed in italics.
aluminium caesium lead platinum tungsten
antimony chromium lithium potassium uranium
arsenic cobalt magnesium rhodium vanadium
barium copper manganese selenium yttrium
beryllium gallium mercury silver zinc
bismuth germanium molybdenum sodium zirconium
boron hafnium nickel tellurium
cadmium indium niobium thallium
calcium iron phosphorus tin
This International Standard is not applicable to determination of elemental mercury, since mercury vapour is
not collected using the sampling method specified in ISO 15202-1.
The procedure is suitable for assessment of exposure against the long-term exposure limits for most of the
−1
metals and metalloids listed above when sampling at a typical flow rate of 2 l min for sampling times in the
range 0,5 h to 8 h and for assessment of exposure against the short-term exposure limits, where applicable.
The procedure is subject to no significant spectral interferences (see A.3), provided that suitable analytical
isotopes are used. However, inadequate matrix-matching can adversely affect results.
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ISO 30011:2010(E)
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3585, Borosilicate glass 3.3 — Properties
ISO 8655-1, Piston-operated volumetric apparatus — Part 1: Terminology, general requirements and user
recommendations
ISO 8655-2, Piston-operated volumetric apparatus — Part 2: Piston pipettes
ISO 8655-5, Piston-operated volumetric apparatus — Part 5: Dispensers
ISO 8655-6, Piston-operated volumetric apparatus — Part 6: Gravimetric methods for the determination of
measurement error
ISO 15202-1, Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry — Part 1: Sampling
ISO 15202-2:—, Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry — Part 2: Sample preparation
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1 General definitions
3.1.1
breathing zone
〈general definition〉 space around the worker's face from where he or she takes his or her breath
[11]
NOTE Adapted from EN 1540:— , 2.4.5.
3.1.2
breathing zone
〈technical definition〉 hemisphere (generally accepted to be 0,3 m in radius) extending in front of the human
face, centred on the midpoint of a line joining the ears; the base of the hemisphere is a plane through this line,
the top of the head, and the larynx
NOTE 1 The definition is not applicable when respiratory protective equipment is used.
[11]
NOTE 2 Adapted from EN 1540:— , 2.4.5.
3.1.3
chemical agent
any chemical element or compound, on its own or admixed as it occurs in the natural state or as produced,
used or released including release as waste, by any work activity, whether or not produced intentionally and
whether or not placed on the market
[16]
[Council Directive 98/24/EC , Art. 2(a)]
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ISO 30011:2010(E)
3.1.4
exposure by inhalation
situation in which a chemical agent is present in the air that is inhaled by a person
[11]
NOTE Adapted from EN 1540:— , 2.4.1.
3.1.5
occupational exposure limit value
limit of the time-weighted average of the concentration of a chemical agent in the air within the breathing zone
of a worker in relation to a specified reference period
[16]
[Council Directive 98/24/EC , Art. 2(d)]
®
EXAMPLES Threshold Limit Values (TLVs) established by the ACGIH (Reference [15]) and Indicative Occupational
[17]
Exposure Limit Values (IOELVs) promulgated by the European Commission (Council Directive 2006/15/EC ).
3.1.6
measuring procedure for the sampling and analysis of chemical agents in air
measurement procedure for the sampling and analysis of chemical agents in air
set of operations, described specifically, used for the sampling and analysis of chemical agents in air
NOTE 1 A measuring procedure for the sampling and analysis of chemical agents in air usually includes the following
steps: preparation for sampling, sampling, transportation and storage, preparation of samples for analysis and analysis.
[4]
.
NOTE 2 Adapted from ISO/IEC Guide 99:2007
3.1.7
reference period
specified period of time for which the limit value of a chemical agent applies
NOTE 1 The reference period is usually 8 h for long-term measurements and 15 min for short-term measurements.
[11]
NOTE 2 Adapted from EN 1540:— , 2.4.7.
3.1.8
workplace
defined area or areas in which the work activities are carried out
[11]
[EN 1540:— , 2.5.2]
3.2 Analytical definitions
3.2.1
analysis
all operations carried out after sample preparation to determine the amount or concentration of the analyte(s)
of interest present in the sample
[13]
NOTE Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.1.
3.2.2
blank solution
solution prepared by taking a reagent blank, laboratory blank or field blank through the same procedure used
for sample dissolution
NOTE 1 A blank solution might need to be subjected to further operations, such as addition of an internal standard, if
the sample solutions are subjected to such operations in order to produce test solutions that are ready for analysis.
[13]
NOTE 2 Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.2.
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ISO 30011:2010(E)
3.2.3
calibration blank solution
calibration solution prepared without the addition of any stock standard solution or working standard solution
NOTE 1 The concentration of the analyte(s) of interest in the calibration blank solution is taken to be zero.
[13]
NOTE 2 Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.3.
3.2.4
calibration curve
plot of instrument response versus concentration of standards
NOTE Adapted from United States Environmental Protection Agency (Reference [18]).
3.2.5
calibration solution
solution prepared by dilution of the stock standard solution(s) or working standard solution(s), containing the
analyte(s) of interest at a concentration(s) that is suitable for use in calibration of the analytical instrument
NOTE 1 The matrix-matching technique is normally used when preparing calibration solutions.
[13]
NOTE 2 Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.4.
3.2.6
field blank
sampling medium that is taken through the same handling procedure as a sample, except that it is not used
for sampling, i.e. it is loaded into a sampler, transported to the sampling site and then returned to the
laboratory for analysis
3.2.7
instrumental detection limit
IDL
lowest concentration at which the instrumentation can distinguish analyte content from the background
generated by a minimal matrix
NOTE The IDL can be determined from blank, acidified, deionized, or ultrapure water as the matrix and from the
same calculation methods used to determine a method detection limit.
3.2.8
laboratory blank
media blank
unused sampling medium, taken from the same batch used for sampling, that does not leave the laboratory
3.2.9
linear dynamic range
range of concentrations over which the calibration curve for an analyte is linear
NOTE The linear dynamic range extends from the detection limit to the onset of calibration curvature.
3.2.10
method detection limit
MDL
minimum concentration of an analyte that can be reported with 99 % confidence that the value is above zero
3.2.11
quantification limit
quantitation limit
QL
minimum concentration of an analyte that can be measured with acceptable precision
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ISO 30011:2010(E)
3.2.12
reagent blank
all reagents used in sample dissolution, in the same quantities used for preparation of blank and sample
solutions
NOTE The reagent blank is used to assess contamination from the laboratory environment and to characterize
spectral background from the reagents used in sample preparation.
3.2.13
sample dissolution
process of obtaining a solution containing all analytes of interest from a sample, which might or might not
involve complete dissolution of the sample
[13]
NOTE Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.25.
3.2.14
sample preparation
all operations carried out on a sample after transportation and storage to prepare it for analysis, including
transformation of the sample into a measurable state, where necessary
[13]
NOTE Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.24.
3.2.15
sample solution
solution prepared from a sample by the process of sample dissolution
NOTE 1 A sample solution might need to be subjected to further operations, e.g. dilution or addition of an internal
standard(s), in order to produce a test solution.
[13]
NOTE 2 Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.22.
3.2.16
sampling medium
sampling substrate
collection medium
collection substrate
medium on which airborne chemical or biological agents are collected for subsequent analysis
EXAMPLES Filters and polyurethane foams.
3.2.17
spiked media blank
media blank that is spiked with a known amount of the analyte(s) of interest
3.2.18
stock standard solution
solution used for preparation of working standard solutions or calibration solutions, containing the analyte(s) of
interest at a certified concentration(s) traceable to national standards
[13]
NOTE Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.26.
3.2.19
test solution
blank solution or sample solution that has been subjected to all operations required to bring it into a state in
which it is ready for analysis
NOTE 1 “Ready for analysis” includes any required dilution or addition of an internal standard. If a blank solution or
sample solution is not subject to any further operations before analysis, it is a test solution.
[13]
NOTE 2 Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.30.
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ISO 30011:2010(E)
3.2.20
working standard solution
solution, prepared by dilution of the stock standard solution(s), that contains the analyte(s) of interest at a
concentration(s) better suited for preparation of calibration solutions than the concentration(s) of the analyte(s)
in the stock standard solution(s)
[13]
NOTE Adapted from EN 14902:2005 , 3.1.32.
3.3 ICP-MS definitions
3.3.1
collision cell
chamber in the ion path between mass-to-charge ratio (m/z) separation elements, or between ion source
acceleration region and the first analyser, in tandem mass spectrometry in space configurations
NOTE See Reference [19].
3.3.2
collision reaction cell
collision cell for removal of interfering ions by ion/neutral reactions in ICP-MS
NOTE 1 See Reference [20].
NOTE 2 Collision reaction cells make use of kinetic energy dispersion, reaction chemistry or a combination of both, to
remove interfering species. A variety of reaction chemistry techniques are available.
3.3.3
corrosion-resistant sample introduction system
sample introduction system that features a nebulizer, spray chamber and torch injector tube that are resistant
to corrosion by hydrofluoric acid
3.3.4
ICP torch
device used to support and introduce sample into an ICP discharge
NOTE An ICP torch usually consists of three concentric tubes, the outer two usually made from quartz.
3.3.5
inductively coupled plasma
ICP
high-temperature discharge generated in flowing argon by an alternating magnetic field induced by a radio
frequency (RF) load coil that surrounds the tube carrying the gas
3.3.6
injector
injector tube
centre tube
innermost tube of an ICP torch, through which the sample aerosol is introduced to the plasma
NOTE The injector is usually made of quartz, ceramic material or platinum.
3.3.7
inner argon flow
nebulizer argon flow
sample argon flow
flow of argon gas that is directed through the nebulizer and carries the sample aerosol through the injector
and into the plasma
−1 −1
NOTE The inner argon flow rate is typically 0,5 l min to 2 l min .
6 © ISO 2010 – All rights reserved
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ISO 30011:2010(E)
3.3.8
intermediate argon flow
auxiliary argon flow
flow of argon gas that is contained between the intermediate and centre (injector) tubes of an ICP torch
−1 −1
NOTE The intermediate argon flow rate is typically 0 l min to 2 l min .
3.3.9
internal standard
non-analyte element, present in all solutions analysed, the signal from which is used to correct for matrix
interferences or improve analytical precision
3.3.10
load coil
length of metal tubing wound around the end of an ICP torch and connected to the radio frequency (RF)
generator, used to inductively couple energy from the RF generator to the plasma discharge
3.3.11
matrix interference
matrix effect
non-spectral interference
interference of a non-spectral nature caused by a difference between the matrix of the calibration and test
solutions
3.3.12
matrix-matching
technique used to minimize the effect of matrix interferences on the analytical results, involving the
preparation of calibration solutions in which the concentrations of acids and other major solvents and solutes
are matched with those in the test solutions
3.3.13
nebulizer
device used to create an aerosol from a liquid
3.3.14
outer argon flow
plasma argon flow
coolant argon flow
flow of argon gas that is contained between the outer and intermediate tubes of an ICP torch
−1 −1
NOTE The outer argon flow rate is typically 7 l min to 15 l min .
3.3.15
spectral interference
isobaric interference caused by a species other than the analyte of interest
NOTE Interferences can involve an atomic, polyatomic or doubly charged ion species. An example of an atomic
40 + 40 + 40 16 + 56 +
interference is Ar on Ca . An example of a polyatomic interference is Ar O on Fe . An example of a doubly
48 2+ 24 +
charged ion interference is Ti on Mg (Reference [21]).
3.3.16
spray chamber
device placed between a nebulizer and an inductively coupled plasma torch whose function is to separate out
aerosol droplets in accordance with their size, so that only very fine droplets pass into the plasma and large
droplets are drained or pumped to waste
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ISO 30011:2010(E)
3.3.17
tuning
analysis of a solution containing a range of isotopic masses to establish ICP-MS mass-scale accuracy, mass
resolution, signal intensity and precision prior to calibration
NOTE See Reference [18].
3.4 Statistical definitions
3.4.1
analytical recovery
ratio of the mass of analyte measured in a sample to the known mass of analyte in that sample
NOTE The analytical recovery is usually given as a percentage.
[11]
[EN 1540:— , 5.1.1]
3.4.2
bias
difference between the expectation of a test result or measurement result and a true value
NOTE 1 Bias is the total systematic error as contrasted to random error. There may be one or more systematic error
components contributing to the bias. A larger systematic difference from the true value is reflected by a larger bias value.
NOTE 2 The bias of a measuring instrument is normally estimated by averaging the error of indication over an
appropriate number of repeated measurements. The error of indication is the “indication of a measuring instrument minus
a true value of the corresponding input quantity”.
NOTE 3 In practice, the accepted reference value is substituted for the true value.
[1]
[ISO 3534-2:2006 , 3.3.2]
NOTE 4 In the case of measurement procedures for the sampling and analysis of chemical agents in air, the accepted
reference value can be, for example, the certified value of a reference material, the concentration of a standard test
atmosphere or the target value of an interlaboratory comparison.
3.4.3
coverage factor
k
numerical factor used as a multiplier of the combined standard uncertainty in order to obtain an expanded
uncertainty
NOTE A coverage factor, k, is typically in the range from 2 to 3.
[3]
[ISO/IEC Guide 98-3:2008 ]
3.4.4
combined standard uncertainty
u
c
standard uncertainty of the result of a measurement when that result is obtained from the values of a number
of other quantities, equal to the positive square root of a sum of terms, the terms being the variances or
covariances of these other quantities weighted according to how the measurement result varies with changes
in these quantities
[3]
[ISO/IEC Guide 98-3:2008 ]
8 © ISO 2010 – All rights reserved
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ISO 30011:2010(E)
3.4.5
expanded uncertainty
quantity defining an interval about the result of a measurement, expected to encompass a large fraction of the
distribution of values that could reasonably be attributed to the measurand
[3]
[ISO/IEC Guide 98-3:2008 ]
3.4.6
precision
closeness of agreement of independent test/measurement results obtained under stipulated conditions
NOTE 1 Precision depends only on the distribution of random errors and does not relate to the true value or the
specified value.
NOTE 2 The measure of precision is usually expressed in terms of imprecision and computed as a standard deviation
of the test results or measurement results. Less precision is reflected by a larger standard deviation.
NOTE 3 Quantitative measures of precision depend critically on the stipulated conditions. Repeatability conditions and
reproducibility conditions are particular sets of extreme stipulated conditions.
[1]
[ISO 3534-2:2006 , 3.3.4]
3.4.7
true value
value which characterizes a quantity or quan
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 30011
Première édition
2010-10-01
Air des lieux de travail — Détermination
des métaux et métalloïdes dans les
particules en suspension dans l'air par
spectrométrie de masse avec plasma à
couplage inductif
Workplace air — Determination of metals and metalloids in airborne
particulate matter by inductively coupled plasma mass spectrometry
Numéro de référence
ISO 30011:2010(F)
©
ISO 2010
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ISO 30011:2010(F)
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ii © ISO 2010 – Tous droits réservés
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ISO 30011:2010(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.2
3 Termes et définitions .2
3.1 Définitions générales .2
3.2 Définitions relatives à l'analyse .3
3.3 Définitions relatives à l'ICP-MS.6
3.4 Définitions relatives aux statistiques .8
4 Principe.10
5 Exigences.10
6 Réactifs.10
7 Appareillage .13
8 Mode opératoire.14
8.1 Préparation des solutions d'échantillon .14
8.2 Développement de la méthode .14
8.3 Vérifications des performances de l'instrument .19
8.4 Analyse de routine .20
8.5 Estimation des limites de détection et de quantification.21
8.6 Contrôle de la qualité .22
8.7 Incertitude de mesure .23
9 Expression des résultats.23
10 Performances de la méthode .24
10.1 Limites de détection et de quantification de la méthode .24
10.2 Limites supérieures de la gamme d'analyse .25
10.3 Biais et fidélité .25
10.4 Incertitude de mesure .25
11 Rapport d'essai.26
11.1 Procès-verbal de l'essai.26
11.2 Rapport de laboratoire.27
Annexe A (informative) Principes de l'ICP-MS et interférences.28
Annexe B (informative) Recommandations relatives à la maintenance des instruments d'ICP-MS.31
Annexe C (informative) Nouveau calcul des concentrations de métaux et de métalloïdes dans l'air
pour les conditions de référence.34
Bibliographie.35
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ISO 30011:2010(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 30011 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l'air, sous-comité SC 2,
Atmosphères des lieux de travail.
iv © ISO 2010 – Tous droits réservés
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ISO 30011:2010(F)
Introduction
Dans de nombreuses industries, la santé des travailleurs peut être affectée par l'exposition par inhalation aux
métaux et métalloïdes toxiques. Les hygiénistes industriels et autres professionnels de la santé publique ont
besoin de déterminer l'efficacité des mesures prises pour contrôler l'exposition des travailleurs, et cela
s'effectue en général en faisant des mesurages de l'air du lieu de travail. L'ISO 30011 a été publiée afin de
fournir une méthode permettant d'effectuer des mesurages d'exposition aux ultra-traces, valides pour une
vaste gamme de métaux et de métalloïdes utilisés dans l'industrie. Elle est destinée: aux agences concernées
par l'hygiène et la sécurité du travail, aux hygiénistes industriels et aux autres professionnels de la santé
publique, aux laboratoires d'analyse, aux industriels utilisateurs de métaux et de métalloïdes et à leurs
employés.
L'ISO 30011 spécifie une méthode de détermination de la concentration en masse des métaux et métalloïdes
dans l'air des lieux de travail par spectrométrie de masse quadripolaire avec plasma à couplage inductif
(ICP-MS). Pour de nombreux métaux et métalloïdes, l'analyse par ICP-MS est plus avantageuse que des
méthodes telles que la spectrométrie d'émission atomique avec plasma à couplage inductif, en raison de sa
sensibilité et de la présence de moins d'interférences spectrales.
L'ISO 30011 fournit les exigences et les méthodes d'essai pour l'analyse de solutions d'échantillon par
ICP-MS. Les utilisateurs de l'ISO 30011 sont invités à se référer à l'ISO 15202-1 pour le prélèvement
d'échantillons de particules en suspension dans l'air et à l'ISO 15202-2 pour les modes opératoires de
préparation des solutions d'échantillon en vue d'une analyse par ICP-MS.
Lors de l'élaboration de l'ISO 30011, il a été supposé que les personnes chargées de l'exécution de ses
dispositions et de l'interprétation des résultats obtenus possèdent la qualification et l'expérience appropriées.
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NORME INTERNATIONALE ISO 30011:2010(F)
Air des lieux de travail — Détermination des métaux et
métalloïdes dans les particules en suspension dans l'air par
spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie un mode opératoire permettant d'utiliser la spectrométrie de masse
quadripolaire avec plasma à couplage inductif (ICP-MS) pour l'analyse de solutions d'essai préparées à partir
d'échantillons de particules en suspension dans l'air prélevés comme spécifié dans l'ISO 15202-1. Le
développement de la méthode, les vérifications de performances et une méthode d'analyse de routine sont
spécifiés.
Les solutions d'essai en vue d'une analyse conformément à la présente Norme internationale sont préparées
comme spécifié dans l'ISO 15202-2.
La présente Norme internationale est applicable pour l'évaluation de l'exposition des lieux de travail aux
[10]
métaux et métalloïdes aux fins de comparaison à des valeurs limites (voir par exemple l'EN 689 ,
[8]
l'ASTM E1370 ).
La liste suivante est une énumération non exhaustive de métaux et de métalloïdes pour lesquels des valeurs
limites ont été fixées (voir la Référence [15]) et pour lesquels une ou plusieurs des méthodes de préparation
des échantillons spécifiées dans l'ISO 15202-2 et le mode opératoire d'analyse décrit dans la présente Norme
internationale sont applicables. Néanmoins, pour les éléments indiqués en italique, aucune information n'est
disponible concernant l'efficacité de ces méthodes de préparation des échantillons.
aluminium césium plomb platine tungstène
antimoine chrome lithium potassium uranium
arsenic cobalt magnésium rhodium vanadium
baryum cuivre manganèse sélénium yttrium
béryllium gallium mercure argent zinc
bismuth germanium molybdène sodium zirconium
bore hafnium nickel tellure
cadmium indium niobium thallium
calcium fer phosphore étain
La présente Norme internationale n'est pas applicable à la détermination du mercure élémentaire, car la
vapeur de mercure n'est pas recueillie en utilisant la méthode de prélèvement spécifiée dans l'ISO 15202-1.
Le mode opératoire est adapté à l'évaluation de l'exposition par rapport aux limites d'exposition à long terme
pour la plupart des métaux et métalloïdes énumérés ci-dessus lorsque le prélèvement est effectué à un débit
−1
type de 2 l min pendant une durée de prélèvement comprise entre 0,5 h et 8 h, et à l'évaluation de
l'exposition par rapport aux limites d'exposition à court terme, le cas échéant.
Le mode opératoire ne subit aucune interférence spectrale significative (voir A.3), à condition d'utiliser des
isotopes appropriés lors de l'analyse. Néanmoins, un appariement inadéquat des matrices peut altérer les
résultats.
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ISO 30011:2010(F)
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 3585, Verre borosilicaté 3.3 — Propriétés
ISO 8655-1, Appareils volumétriques à piston — Partie 1: Définitions, exigences générales et
recommandations pour l'utilisateur
ISO 8655-2, Appareils volumétriques à piston — Partie 2: Pipettes à piston
ISO 8655-5, Appareils volumétriques à piston — Partie 5: Dispenseurs
ISO 8655-6, Appareils volumétriques à piston — Partie 6: Méthodes gravimétriques pour la détermination de
l'erreur de mesure
ISO 15202-1, Air des lieux de travail — Détermination des métaux et métalloïdes dans les particules en
suspension dans l'air par spectrométrie d'émission atomique avec plasma à couplage inductif — Partie 1:
Échantillonnage
ISO 15202-2:—, Air des lieux de travail — Détermination des métaux et métalloïdes dans les particules en
suspension dans l'air par spectrométrie d'émission atomique avec plasma à couplage inductif — Partie 2:
Préparation des échantillons
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1 Définitions générales
3.1.1
zone respiratoire
〈définition générale〉 volume autour de la face du travailleur dans lequel il respire
[11]
NOTE Adapté de l'EN 1540:— , 2.4.5.
3.1.2
zone respiratoire
〈définition technique〉 hémisphère (généralement d'un rayon de 0,3 m) s'étendant devant la face de la
personne, centrée sur le milieu du segment qui joint les deux oreilles et dont la base est le plan passant par
ce segment, le sommet de la tête et le larynx
NOTE 1 La définition n'est pas applicable lorsqu'un équipement de protection respiratoire est utilisé.
[11]
NOTE 2 Adapté de l'EN 1540:— , 2.4.5.
3.1.3
agent chimique
tout élément ou composé chimique, seul ou mélangé, tel qu'il se présente à l'état naturel ou tel qu'il est
produit, utilisé ou libéré, notamment sous forme de déchet, du fait d'une activité professionnelle, qu'il soit ou
non produit intentionnellement et qu'il soit ou non mis sur le marché
[16]
[Directive du conseil 98/24/CE Art. 2(a)]
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ISO 30011:2010(F)
3.1.4
exposition par inhalation
situation dans laquelle un agent chimique est présent dans l'air inhalé par une personne
[11]
NOTE Adapté de l'EN 1540:— , 2.4.1.
3.1.5
valeur limite d'exposition professionnelle
limite de la moyenne pondérée en fonction du temps de la concentration d'un agent chimique dans l'air de la
zone respiratoire d'un travailleur au cours d'une période de référence déterminée
[16]
[Directive du conseil 98/24/CE , Art. 2(d)]
®
EXEMPLES Les valeurs limites sont les Threshold Limit Values (TLVs) établies par l'ACGIH (Référence [15]) et les
valeurs limites indicatives d'exposition professionnelle (VLIEP) promulguées par la Commission européenne (Directive du
[17]
conseil 2006/15/CE ).
3.1.6
procédure de mesurage pour le prélèvement et l'analyse des agents chimiques présents dans l'air
procédure de mesure pour le prélèvement et l'analyse des agents chimiques présents dans l'air
ensemble d'opérations, décrites spécifiquement, utilisées pour le prélèvement et l'analyse d'agents chimiques
présents dans l'air
NOTE 1 Une procédure de mesurage pour le prélèvement et l'analyse d'agents chimiques présents dans l'air
comprend généralement les étapes suivantes: préparation en vue du prélèvement, prélèvement, transport et stockage,
préparation des échantillons pour analyse et analyse.
[4]
NOTE 2 Adapté du Guide ISO/CEI 99:2007 .
3.1.7
période de référence
durée spécifiée pendant laquelle s'applique la valeur limite d'un agent chimique
NOTE 1 La période de référence est généralement de 8 h pour des mesurages de longue durée et de 15 min pour des
mesurages de courte durée.
[11]
NOTE 2 Adapté de l'EN 1540:— , 2.4.7.
3.1.8
lieu de travail
endroit(s) défini(s) où les activités du travail sont accomplies
[11]
[EN 1540:— , 2.5.2]
3.2 Définitions relatives à l'analyse
3.2.1
analyse
ensemble des opérations effectuées à l'issue de la préparation de l'échantillon afin de déterminer la quantité
ou la concentration du ou des analytes étudiés présents dans l'échantillon
[13]
NOTE Adapté de l'EN 14902:2005 , 3.1.1.
3.2.2
solution de blanc
solution préparée à partir d'un blanc de réactifs, d'un blanc de laboratoire ou d'un blanc de terrain en utilisant
la même méthode que pour la mise en solution de l'échantillon
NOTE 1 Une solution de blanc peut être soumise à d'autres opérations, par exemple l'ajout d'un étalon interne, si ces
opérations sont appliquées aux solutions d'échantillons pour produire des solutions d'essai prêtes pour analyse.
[13]
NOTE 2 Adapté de l'EN 14902:2005 , 3.1.2.
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ISO 30011:2010(F)
3.2.3
solution de blanc d'étalonnage
solution d'étalonnage préparée sans ajout d'une solution étalon mère ou d'une solution étalon de travail
NOTE 1 La concentration du ou des analytes étudiés dans la solution de blanc d'étalonnage est considérée comme
nulle.
[13]
NOTE 2 Adapté de l'EN 14902:2005 , 3.1.3.
3.2.4
courbe d'étalonnage
tracé de la réponse d'un instrument en fonction de la concentration d'étalons
NOTE Adapté de la définition donnée par l'Agence de protection de l'environnement des États-Unis (United States
Environmental Protection Agency) (Référence [18]).
3.2.5
solution d'étalonnage
solution obtenue par dilution de la (des) solution(s) étalon(s) mère(s) ou de la (des) solution(s) étalon(s) de
travail, contenant l'(les) analyte(s) étudié(s) à une (des) concentration(s) qui est (sont) appropriée(s) à
l'étalonnage de l'instrument d'analyse
NOTE 1 La technique d'appariement des matrices est normalement utilisée lors de la préparation des solutions
d'étalonnage.
[13]
NOTE 2 Adapté de l'EN 14902:2005 , 3.1.4.
3.2.6
blanc de terrain
support de prélèvement qui a été manipulé comme l'échantillon, mais qui n'a pas été utilisé pour le
prélèvement, c'est-à-dire qui a été placé dans un dispositif de prélèvement, transporté jusqu'au site de
prélèvement puis renvoyé au laboratoire pour analyse
3.2.7
limite de détection instrumentale
IDL
plus faible concentration à laquelle l'instrument peut faire la distinction entre la teneur en analyte et le niveau
de fond généré par une matrice minimale
NOTE L'IDL peut être déterminée en utilisant un blanc, une eau acidifiée, déionisée ou ultrapure comme matrice et
en employant les mêmes méthodes de calcul que pour la détermination de la limite de détection d'une méthode.
3.2.8
blanc de laboratoire
blanc de support
support de prélèvement vierge, pris dans le même lot que ceux utilisés pour le prélèvement, mais ne quittant
pas le laboratoire
3.2.9
domaine dynamique linéaire
gamme de concentrations sur laquelle la courbe d'étalonnage d'un analyte est linéaire
NOTE Le domaine dynamique linéaire est compris entre la limite de détection et le début de courbure de la courbe
d'étalonnage.
3.2.10
limite de détection de la méthode
MDL
concentration minimale d'un analyte pour laquelle il peut être rapporté avec un niveau de confiance de 99 %
qu'elle est supérieure à zéro
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ISO 30011:2010(F)
3.2.11
limite de quantification
QL
concentration minimale d'un analyte qui peut être mesurée avec une fidélité acceptable
3.2.12
blanc de réactif
tous les réactifs utilisés pendant la mise en solution de l'échantillon, en quantités équivalentes à celles
utilisées pour la préparation des solutions de blanc et des solutions d'échantillon
NOTE Le blanc de réactif est utilisé pour évaluer la contamination par l'environnement du laboratoire et pour
caractériser le fond spectral dû aux réactifs utilisés pour la préparation des échantillons.
3.2.13
mise en solution de l'échantillon
processus permettant d'obtenir à partir d'un échantillon une solution contenant tous les analytes étudiés, qui
peut ou non impliquer la mise en solution complète de l'échantillon
[13]
NOTE Adapté de l'EN 14902:2005 , 3.1.25.
3.2.14
préparation de l'échantillon
toutes les opérations effectuées sur un échantillon, après le transport et le stockage, pour le préparer à
l'analyse, y compris la transformation de l'échantillon en une forme mesurable si nécessaire
[13]
NOTE Adapté de l'EN 14902:2005 , 3.1.24.
3.2.15
solution d'échantillon
solution préparée à partir d'un échantillon au moyen du processus de mise en solution d'échantillon
NOTE 1 Une solution d'échantillon peut nécessiter des traitements supplémentaires, par exemple une dilution ou
l'ajout d'un ou plusieurs étalons internes, afin d'obtenir une solution d'essai.
[13]
NOTE 2 Adapté de l'EN 14902:2005 , 3.1.22.
3.2.16
support de prélèvement
substrat de prélèvement
support de collecte
substrat de collecte
support sur lequel sont collectés les agents chimiques ou biologiques en suspension dans l'air en vue d'une
analyse ultérieure
EXEMPLES Filtres et mousses de polyuréthanne.
3.2.17
blanc de support dopé
blanc de support dopé avec une quantité connue de l'(des) analyte(s) étudié(s)
3.2.18
solution étalon mère
solution utilisée dans la préparation des solutions étalons de travail ou des solutions d'étalonnage, contenant
l'(les) analyte(s) étudié(s) à une (des) concentration(s) certifiée(s) dont la traçabilité aux étalons nationaux est
établie
[13]
NOTE Adapté de l'EN 14902:2005 , 3.1.26.
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3.2.19
solution d'essai
solution de blanc ou solution d'échantillon ayant été soumise à toutes les opérations permettant de la préparer
à l'analyse
NOTE 1 La «préparation à l'analyse» inclut toute dilution requise ou tout ajout d'un étalon interne. Si une solution de
blanc ou une solution d'échantillon n'est pas soumise à des traitements supplémentaires avant l'analyse, il s'agit d'une
solution d'essai.
[13]
NOTE 2 Adapté de l'EN 14902:2005 , 3.1.30.
3.2.20
solution étalon de travail
solution préparée par dilution de la (des) solution(s) étalon(s) mère(s), qui contient l'(les) analyte(s) étudié(s) à
une (des) concentration(s) plus adaptée(s) à la préparation des solutions d'étalonnage que la (les)
concentration(s) de l'(des) analyte(s) dans la (les) solution(s) étalon(s) mère(s)
[13]
NOTE Adapté de l'EN 14902:2005 , 3.1.32.
3.3 Définitions relatives à l'ICP-MS
3.3.1
cellule de collision
chambre située dans le trajet ionique entre les éléments de séparation en fonction du rapport masse sur
charge (m/z), ou entre la région d'accélération de la source ionique et le premier analyseur, dans les
configurations spatiales de spectrométrie de masse en tandem
NOTE Voir Référence [19].
3.3.2
cellule de collision/réaction
cellule de collision permettant d'éliminer les ions interférents par des réactions entre ions et molécules neutres
dans l'ICP-MS
NOTE 1 Voir Référence [20].
NOTE 2 Les cellules de collision/réaction utilisent la dispersion de l'énergie cinétique, la chimie réactionnelle ou une
combinaison des deux pour éliminer les espèces interférentes. Diverses techniques de chimie réactionnelle sont
disponibles.
3.3.3
système d'introduction de l'échantillon résistant à la corrosion
système d'introduction de l'échantillon comprenant un nébuliseur, une chambre de nébulisation et un tube
injecteur de torche qui sont résistants à la corrosion par l'acide fluorhydrique
3.3.4
torche ICP
dispositif utilisé pour contenir et introduire l'échantillon dans une décharge ICP
NOTE Une torche ICP est généralement constituée de trois tubes concentriques, les deux tubes extérieurs étant
habituellement en quartz.
3.3.5
plasma à couplage inductif
ICP
décharge à haute température générée dans un flux d'argon par un champ magnétique alternatif induit par
une bobine de charge à fréquences radioélectriques (RF) qui entoure le tube transportant le gaz
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ISO 30011:2010(F)
3.3.6
injecteur
tube injecteur
tube central
tube le plus intérieur d'une torche ICP par lequel l'aérosol échantillon est introduit dans le plasma
NOTE L'injecteur est généralement en quartz, en céramique ou en platine.
3.3.7
flux d'argon intérieur
flux d'argon du nébuliseur
flux d'argon de l'échantillon
flux d'argon gazeux qui est dirigé à travers le nébuliseur et transporte l'aérosol échantillon vers l'injecteur puis
dans le plasma
1 1
− −
NOTE Le débit d'argon intérieur est généralement compris entre 0,5 l min et 2 l min .
3.3.8
flux d'argon intermédiaire
flux d'argon auxiliaire
flux d'argon gazeux qui est contenu entre les tubes intermédiaire et central (injecteur) d'une torche ICP
1 1
− −
NOTE Le débit d'argon intermédiaire est généralement compris entre 0 l min et 2 l min .
3.3.9
étalon interne
élément autre que l'analyte, présent dans toutes les solutions analysées, dont le signal est utilisé pour corriger
les interférences de matrice ou améliorer la fidélité analytique
3.3.10
bobine de charge
longueur de tube métallique enroulée autour de l'extrémité d'une torche ICP et raccordée au générateur
radiofréquence (RF), utilisée pour assurer le couplage inductif de l'énergie produite par le générateur RF avec
la décharge de plasma
3.3.11
interférence de matrice
effet de matrice
interférence non spectrale
interférence de nature non spectrale provoquée par une différence entre les matrices des solutions
d'étalonnage et d'essai
3.3.12
appariement des matrices
technique utilisée pour réduire au minimum l'effet des interférences de matrice sur les résultats d'analyse,
impliquant la préparation de solutions d'étalonnage dans lesquelles les concentrations d'acides et des autres
solvants principaux et solutés correspondent à celles des solutions d'essai
3.3.13
nébuliseur
dispositif utilisé pour produire un aérosol à partir d'un liquide
3.3.14
flux d'argon extérieur
flux d'argon plasmagène
flux d'argon réfrigérant
flux d'argon gazeux qui est contenu entre les tubes extérieur et intermédiaire d'une torche ICP
1 1
− −
NOTE Le débit d'argon extérieur est généralement compris entre 7 l min et 15 l min .
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3.3.15
interférence spectrale
interférence isobarique provoquée par une espèce autre que l'analyte étudié
NOTE Les interférences peuvent mettre en jeu des espèces atomiques, polyatomiques ou ioniques à double charge.
40 + 40 + 40 16 + 56 +
Un exemple d'interférence atomique est Ar sur Ca . Un exemple d'interférence polyatomique est Ar O sur Fe .
48 2+ 24 +
Un exemple d'interférence ionique à double charge est Ti sur Mg (Référence [21]).
3.3.16
chambre de nébulisation
dispositif placé entre un nébuliseur et une torche à plasma à couplage inductif dont la fonction est de séparer
les gouttelettes d'aérosol selon leur taille, afin que seules les très fines gouttelettes passent dans le plasma et
que les grosses gouttelettes soient drainées ou pompées et rejetées
3.3.17
accord
analyse d'une solution contenant une gamme de masses isotopiques afin de déterminer la justesse de
l'échelle des masses, la résolution en masse, l'intensité du signal et la fidélit
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.