ISO/TS 19590:2017
(Main)Nanotechnologies — Size distribution and concentration of inorganic nanoparticles in aqueous media via single particle inductively coupled plasma mass spectrometry
Nanotechnologies — Size distribution and concentration of inorganic nanoparticles in aqueous media via single particle inductively coupled plasma mass spectrometry
ISO/TS 19590:2017 specifies a method for the detection of nanoparticles in aqueous suspensions and characterization of the particle number and particle mass concentration and the number-based size distribution using ICP-MS in a time-resolved mode to determine the mass of individual nanoparticles and ionic concentrations. The method is applicable for the determination of the size of inorganic nanoparticles (e.g. metal and metal oxides like Au, Ag, TiO2, BVO4, etc.), with size ranges of 10 nm to 100 nm (and larger particles up to 1 000 nm to 2 000 nm) in aqueous suspensions. Metal compounds other than oxides (e.g. sulfides, etc.), metal composites or coated particles with a metal core can be determined if the chemical composition and density are known. Particle number concentrations that can be determined in aqueous suspensions range from 106 particles/L to 109 particles/L which corresponds to mass concentrations in the range of approximately 1 ng/L to 1 000 ng/L (for 60 nm Au particles). Actual numbers depend on the type of mass spectrometer used and the type of nanoparticle analysed. In addition to the particle concentrations, ionic concentrations in the suspension can also be determined. Limits of detection are comparable with standard ICP-MS measurements. Note that nanoparticles with sizes smaller than the particle size detection limit of the spICP-MS method may be quantified as ionic. The method proposed in this document is not applicable for the detection and characterization of organic or carbon-based nanoparticles like encapsulates, fullerenes and carbon nanotubes (CNT). In addition, it is not applicable for elements other than carbon and that are difficult to determine with ICP-MS. Reference [5] gives an overview of elements that can be detected and the minimum particle sizes that can be determined with spICP-MS.
Nanotechnologies — Distribution granulométrique et concentration de nanoparticules inorganiques en milieu aqueux par spectrométrie de masse à plasma induit en mode particule unique
L'ISO/TS 19590:2017 spécifie une méthode de détection de nanoparticules dans des suspensions aqueuses et de caractérisation de la concentration numérique et massique des particules et de la distribution granulométrique numérique au moyen d'un ICP-MS en mode de résolution temporelle afin de déterminer la masse des nanoparticules individuelles et des concentrations ioniques. La méthode est applicable à la détermination de la taille de nanoparticules inorganiques (p. ex. les métaux et oxydes métalliques tels que Au, Ag, TiO2, BVO4, etc.), de tailles comprises entre 10 nm et 100 nm (et des particules de tailles plus grandes comprises entre 1 000 nm et 2 000 nm) dans des suspensions aqueuses. Les composés métalliques autres que les oxydes (p. ex. sulfites, etc.), les composites métalliques ou les particules enrobées avec un noyau métallique peuvent être déterminés si la composition chimique et la densité sont connues. Les concentrations numériques de particules qui peuvent être déterminées dans les suspensions aqueuses sont comprises entre 106 particules/L et 109 particules/L, ce qui correspond à des concentrations massiques comprises environ entre 1 ng/L et 1 000 ng/L (pour des particules d'or de 60 nm). Les chiffres réels dépendent du type de spectromètre de masse utilisé et du type de nanoparticules analysées. Outre les concentrations de particules, les concentrations ioniques dans la suspension peuvent également être déterminées. Les limites de détection sont comparables aux mesurages normalisés de l'ICP-MS. À noter que les nanoparticules de tailles inférieures à la limite de détection de taille de particules de la méthode spICP-MS peuvent être quantifiées comme étant ioniques. La méthode proposée dans l'ISO/TS 19590:2017 n'est pas applicable à la détection et la caractérisation de nanoparticules organiques ou à base de carbone comme les encapsulations, les fullerènes et les nanotubes de carbone (CNT). De plus elle n'est pas applicable aux éléments autres que le carbone et qui sont difficiles à déterminer par ICP-MS. La Référence [5] donne une description générale des éléments qui peuvent être détectés et des tailles de particules minimales qui peuvent être déterminées par spICP-MS.
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TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 19590
First edition
2017-03
Nanotechnologies — Size distribution
and concentration of inorganic
nanoparticles in aqueous media via
single particle inductively coupled
plasma mass spectrometry
Nanotechnologies - Distribution de taille et concentration de
nanoparticules inorganiques en milieu aqueux par spectrométrie de
masse à plasma induit en mode particule unique
Reference number
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ISO 2017
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Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Abbreviated terms . 2
5 Conformance . 2
6 Procedure. 3
6.1 Principle . 3
6.2 Apparatus and equipment . 3
6.3 Chemicals, reference materials and reagents . 3
6.3.1 Chemicals . 3
6.3.2 Reference materials . 3
6.3.3 Reagents . 4
6.4 Samples . 4
6.4.1 Amount of sample . 4
6.4.2 Sample dilution . 5
6.5 Instrumental settings and performance check . 5
6.5.1 Settings of the ICP-MS system . 5
6.5.2 Checking the performance of the ICP-MS system . 5
6.6 Determination of the transport efficiency . 6
6.6.1 Determination of transport efficiency based on measured particle frequency . 6
6.6.2 Determination of transport efficiency based on measured particle size . 7
6.7 Determination of the linearity of response . 8
6.8 Determination of the blank level . 8
6.9 Analysis of aqueous suspension . 8
6.10 Data conversion . 9
7 Results . 9
7.1 Calculations . 9
7.1.1 Calculation of the transport efficiency .10
7.1.2 Calculation of the ICP-MS response .10
7.1.3 Calculation of particle concentration and size .10
7.1.4 Calculation of the particle concentration detection limit .11
7.1.5 Calculation of the particle size detection limit.12
7.1.6 Calculation of ionic concentration .13
7.2 Performance criteria .13
7.2.1 Transport efficiency .13
7.2.2 Linearity of the calibration curve .13
7.2.3 Blank samples .13
7.2.4 Number of detected particles .13
8 Test report .13
Annex A (informative) Calculation spreadsheet.15
Bibliography .19
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by ISO/TC 229, Nanotechnologies.
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Introduction
This document was developed in response to the worldwide demand of suitable methods for the
detection and characterization of nanoparticles in food and consumer products. Products based on
nanotechnology or containing engineered nanoparticles are already in use and beginning to impact
the food-associated industries and markets. As a consequence, direct and indirect consumer exposure
to engineered nanoparticles (in addition to natural nanoparticles) becomes more likely. The detection
of engineered nanoparticles in food, in samples from toxicology and in exposure studies therefore
becomes an essential part in understanding the potential benefits, as well as the potential risks, of the
application of nanoparticles.
Single particle inductively coupled plasma mass spectrometry (spICP-MS) is a method capable
of detecting single nanoparticles at very low concentrations. The aqueous sample is introduced
continuously into a standard ICP-MS system that is set to acquire data with a high time resolution (i.e. a
short dwell time). Following nebulization, a fraction of the nanoparticles enters the plasma where they
are atomized and the individual atoms ionized. For every particle atomized, a cloud of ions results. This
cloud of ions is sampled by the mass spectrometer and since the ion density in this cloud is high, the
signal pulse is high compared to the background (or baseline) signal if a high time resolution is used.
A typical run time is 30 s to 200 s and is called a “time scan.” The mass spectrometer can be tuned to
measure any specific element, but due to the high time resolution, typically only one m/z value will be
monitored during a run (with the current instruments).
The number of pulses detected per second is directly proportional to the number of nanoparticles in
the aqueous suspension that is being measured. To calculate concentrations, the transport efficiency
has to be determined first using a reference nanoparticle. The intensity of the pulse and the pulse area
are directly proportional to the mass of the measured element in a nanoparticle, and thereby to the
nanoparticle’s diameter to the third power (i.e. assuming a spherical geometry for the nanoparticle).
This means that for any increase of a particle’s diameter, the response will increase to the third power
and therefore a proper validation of the response for each size range of each composition of nanoparticle
is required. Calibration is best performed using a reference nanoparticle material; however, such
materials are often not available. Therefore, calibration in this procedure is performed using ionic
standard solutions of the measured element under the same analytical condition.
The data can be processed by commercially available software or it can be imported in a custom
spreadsheet program to calculate the number and mass concentration, the size (the spherical equivalent
diameter) and the corresponding number-based size distribution of the nanoparticles. In addition, mass
concentrations of ions present in the same sample can be determined from the same data.
The interested reader can consult References [1] to [4] for further information.
TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 19590:2017(E)
Nanotechnologies — Size distribution and concentration
of inorganic nanoparticles in aqueous media via single
particle inductively coupled plasma mass spectrometry
1 Scope
This document specifies a method for the detection of nanoparticles in aqueous suspensions a
...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 19590
Première édition
2017-03
Nanotechnologies — Distribution
granulométrique et concentration
de nanoparticules inorganiques en
milieu aqueux par spectrométrie
de masse à plasma induit en mode
particule unique
Nanotechnologies — Size distribution and concentration of inorganic
nanoparticles in aqueous media via single particle inductively coupled
plasma mass spectrometry
Numéro de référence
©
ISO 2017
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Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Abréviations . 2
5 Conformité . 2
6 Mode opératoire. 3
6.1 Principe . 3
6.2 Appareillage et équipement . 3
6.3 Produits chimiques, matériaux de référence et réactifs . 3
6.3.1 Produits chimiques . 3
6.3.2 Matériaux de référence . 4
6.3.3 Réactifs . 4
6.4 Échantillons . 5
6.4.1 Quantité d’échantillon . 5
6.4.2 Dilution de l’échantillon . 5
6.5 Réglages instrumentaux et contrôle de performance . 5
6.5.1 Réglages du système ICP-MS . 5
6.5.2 Contrôle de performance du système ICP-MS . 6
6.6 Détermination de l’efficacité du transport . 6
6.6.1 Détermination de l’efficacité du transport sur la base de la fréquence
mesurée des particules. 6
6.6.2 Détermination de l’efficacité du transport sur la base de la taille mesurée
des particules . 7
6.7 Détermination de la linéarité de la réponse . 8
6.8 Détermination du niveau de blanc . 8
6.9 Analyse de la suspension aqueuse . 8
6.10 Conversion des données .10
7 Résultats .10
7.1 Calculs .10
7.1.1 Calcul de l’efficacité du transport .10
7.1.2 Calcul de la réponse de l’ICP-MS.11
7.1.3 Calcul de la concentration et de la taille des particules .11
7.1.4 Calcul de la limite de détection de la concentration des particules .12
7.1.5 Calcul de la limite de détection de la taille des particules .13
7.1.6 Calcul de la concentration ionique .14
7.2 Critères de performance .14
7.2.1 Efficacité du transport .14
7.2.2 Linéarité de la courbe d’étalonnage .14
7.2.3 Échantillons témoins .14
7.2.4 Nombre de particules détectées .14
8 Rapport d’essai .14
Annexe A (informative) Tableur de calcul .16
Bibliographie .20
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien
suivant: w w w . i s o .org/ iso/ fr/ foreword .html.
Le présent document a été élaboré par l’ISO/TC 229, Nanotechnologies.
iv © ISO 2017 – Tous droits réservés
Introduction
Le présent document a été développé en réponse à la demande mondiale de méthodes appropriées pour
la détection et la caractérisation de nanoparticules dans les produits alimentaires et de consommation.
Des produits basés sur les nanotechnologies ou contenant des nanoparticules manufacturées sont
déjà utilisés et commencent à avoir des effets sur les industries et marchés alimentaires associés. Par
conséquent, la probabilité d’une exposition directe et indirecte des consommateurs aux nanoparticules
manufacturées (outre les nanoparticules naturelles) augmente. La détection de nanoparticules
manufacturées dans la nourriture, dans les échantillons toxicologiques et dans les études d’exposition
devient ainsi essentielle pour la compréhension des avantages potentiels, ainsi que des risques
potentiels, de l’utilisation des nanoparticules.
La spectrométrie de masse à plasma induit en mode particule unique (spICP-MS) est une méthode
capable de détecter des nanoparticules uniques à des concentrations très faibles. L’échantillon aqueux
est introduit en continu dans un système ICP-MS classique qui est défini de manière à acquérir des
données selon une grande résolution temporelle (c.-à-d. une courte durée d’acquisition). Suite à la
nébulisation, une fraction des nanoparticules entre dans le plasma où elles sont atomisées et où chaque
atome est ionisé. Chaque particule atomisée donne un nuage d’ions. Ce nuage d’ions est échantillonné
par le spectromètre de masse et comme la densité ionique dans ce nuage est élevée, l’impulsion du
signal est élevée comparée au bruit de fond (ou de base) lorsqu’une résolution élevée est utilisée. Une
durée de fonctionnement usuelle est comprise entre 30 s et 200 s et est appelée «balayage temporel». Le
spectromètre de masse peut être réglé de façon à mesurer chaque élément spécifique mais en raison de
la résolution temporelle élevée, une seule valeur de rapport masse/charge est généralement considérée
pendant une séquence d’exécution (avec les instruments courants).
Le nombre d’impulsions détectées par seconde est directement proportionnel au nombre de
nanoparticules dans la suspension aqueuse qui est mesurée. Afin de calculer les concentrations,
l’efficacité du transport doit être déterminée en premier lieu à l’aide d’une nanoparticule de référence.
L’intensité de l’impulsion et la zone d’impulsion sont directement proportionnelles à la masse de
l’élément mesuré dans une nanoparticule, et donc au cube du diamètre de la nanoparticule (c.-à-d. en
supposant une géométrie sphérique de la nanoparticule). Cela signifie que pour toute augmentation du
diamètre d’une particule, la réponse est amplifiée à la puissance trois et par conséquent, une validation
correcte de la réponse pour chaque plage de tailles de chaque composition de nanoparticule est
exigée. La performance de l’étalonnage est meilleure lorsqu’un matériau de référence nanoparticulaire
est utilisé; toutefois, ces matériaux ne sont pas souvent disponibles. L’étalonna
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.