ISO 12830:2011
(Main)Paper, board and pulps — Determination of acid-soluble magnesium, calcium, manganese, iron, copper, sodium and potassium
Paper, board and pulps — Determination of acid-soluble magnesium, calcium, manganese, iron, copper, sodium and potassium
ISO 12830:2011 specifies the procedure for the determination of acid-soluble magnesium, calcium, manganese, iron, copper, sodium and potassium by atomic absorption spectrometry or by plasma emission spectrometry. The acid-soluble element comprises the acid-soluble part of the incineration residue, i.e. that part of the ignition residue obtained after incineration which is soluble in hydrochloric acid. In the case where the residue is completely soluble, the result obtained by the procedure specified in this International Standard is a measure of the total amount of each element in the sample. ISO 12830:2011 is applicable to all types of paper, board and pulps. The limit of determination depends on the element and on the instrument used.
Papiers, cartons et pâtes — Détermination de la teneur en magnésium, calcium, manganèse, fer, cuivre, sodium et potassium soluble dans l'acide
L'ISO 12830:2011 spécifie la méthode de détermination de la teneur en magnésium, calcium, manganèse, fer, cuivre, sodium et potassium soluble dans l'acide, par spectrométrie d'absorption atomique ou par spectrométrie d'émission plasma. L'élément soluble dans l'acide comprend la partie du résidu de calcination soluble dans l'acide, c'est-à-dire la partie du résidu de calcination obtenu après incinération qui est soluble dans l'acide chlorhydrique. Au cas où le résidu est totalement soluble, le résultat obtenu par la méthode spécifiée dans l'ISO 12830:2011 est une mesure de la quantité totale de chaque élément présent dans l'échantillon. L'ISO 12830:2011 s'applique à tous les types de papiers, cartons et pâtes. La limite de détermination dépend de l'élément et de l'instrument utilisé.
Papir, karton, lepenka in vlaknine - Določevanje v kislini topnega magnezija, kalcija, mangana, železa, bakra, natrija in kalija
Ta mednarodni standard določa postopek za določevanje v kislini topnega magnezija, kalcija, mangana, železa, bakra, natrija in kalija z atomsko absorpcijsko spektrometrijo ali plazemsko emisijsko spektrometrijo. V kislini topen element je sestavljen iz dela ostankov pri sežigu, ki je topen v kislini, tj. tistega dela ostankov pri sežigu, ki je topen v solni kislini. Če je ostanek popolnoma topen, rezultat, pridobljen med postopkom iz tega mednarodnega standarda, predstavlja celotno količino vsakega elementa v vzorcu. Ta mednarodni standard se lahko uporablja za vse vrste papirja, kartona, lepenke in vlaknin. Meja določevanja je odvisna od elementa in uporabljenega instrumenta.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.Papiers, cartons et pâtes -- Détermination de la teneur en magnésium, calcium, manganèse, fer, cuivre, sodium et potassium soluble dans l'acidePaper, board and pulps -- Determination of acid-soluble magnesium, calcium, manganese, iron, copper, sodium and potassium85.060Papir, karton in lepenkaPaper and board85.040VlakninePulpsICS:Ta slovenski standard je istoveten z:ISO 12830:2011SIST ISO 12830:2013en01-marec-2013SIST ISO 12830:2013SLOVENSKI
STANDARDSIST ISO 779:2011SIST ISO 9668:1996SIST ISO 778:2011SIST ISO 1830:2011SIST ISO 777:20111DGRPHãþD
SIST ISO 12830:2013
maperf board and pulps — aetermination of acid-soluble magnesiumf calciumf manganesef ironf copperf sodium and potassiummaéiers, cartons et éâtes — aétermination de la teneur en magnésium, calcium, manganèse, fer, cuivre, sodium et éotassium soluble dans l’acide© fpl ljkkoeference numberfpl klrmjtljkkbbccirst editionljkk-kk-kofplklrmMfkqbokAqflkAi pqAkaAoaSIST ISO 12830:2013
fpl klrmMtlMkkbbc Clmvofdeq molqbCqba alCrMbkq© fpl ljkkAll rights reservedh rnless otherwise specii�edf no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any meansf electronic or mechanicalf including photocopying and microi�lmf without permission in writing from either fpl at the address below or fpl’s member body in the country of the requesterhfpl copyright ofi�ceCase postale op • Ce-klkk deneva ljqelh e 4k ll q49 jk kkcax e 4k ll q49 j9 4qb-mail copyrightzisohorgteb wwwhisohorgmublished in pwitzerlandii © fpl ljkk – All rights reservedSIST ISO 12830:2013
fpl klrmMtlMkkbbc © fpl ljkk – All rights reserved iiiContents magecoreword .ivfntroduction .vk pcope .kl kormative references .km mrinciple .k4 oeagents and materials .ko Apparatus and equipment .mp pampling and preparation of sample .mq mrocedure .mq.k deneral .mq.l fncineration of the test portion .mq.m aissolution of the residue .4r mreparation of calibration solutions .4r.k Atomic absorption spectrometry bAApc .4r.l mlasma emission spectrometry bfCmibpc .49 Blank solution .okM aetermination .okk Calculation .pkl qest report .pAnnex A binformativec mrecision .qBibliography .klSIST ISO 12830:2013
corewordfpl bthe fnternational lrganization for ptandardizationc is a worldwide federation of national standards bodies bfpl member bodiesch qhe work of preparing fnternational ptandards is normally carried out through fpl technical committeesh bach member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committeeh fnternational organizationsf governmental and non-governmentalf in liaison with fplf also take part in the workh fpl collaborates closely with the fnternational blectrotechnical Commission bfbCc on all matters of electrotechnical standardizationhfnternational ptandards are drafted in accordance with the rules given in the fplifbC airectivesf mart lhqhe main task of technical committees is to prepare fnternational ptandardsh araft fnternational ptandards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for votingh mublication as an fnternational ptandard requires approval by at least qo % of the member bodies casting a votehAttention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rightsh fpl shall not be held responsible for identifying any or all such patent rightshfpl klrmj was prepared by qechnical Committee fpliqC pf maéer, board and éuléshqhis i�rst edition of fpl klrmj cancels and replaces fpl qqqtljjof fpl qqrtljjof fpl qq9tljjof fpl krmjtljjo and fpl 9pprtk99jh fpl klrmMtlMkkbbc iv © fpl ljkk – All rights reservedSIST ISO 12830:2013
fntroductionqhis fnternational ptandard combines the determination of the acid-soluble part of magnesium bjgcf calcium bCacf manganese bjncf iron bcecf copper bCucf sodium bkac and potassium bhc into a single standardh qhe scope of this fnternational ptandard covers only the acid-soluble part of the elementsh fpl kqrkl specii�es the procedure for the determination of total magnesiumf total calciumf total manganesef total iron and total copper by atomic absorption spectrometry or by plasma emission spectrometryhfpl klrmMtlMkkbbc © fpl ljkk – All rights reserved vSIST ISO 12830:2013
SIST ISO 12830:2013
fkqbokAqflkAi pqAkaAoa fpl klrmMtlMkkbbcmaperf board and pulps — aetermination of acid-soluble magnesiumf calciumf manganesef ironf copperf sodium and potassiumtAokfkd — qhe method specii�ed in this fnternational ptandard involves the use of some hazardous chemicals and of gases that may form explosive mixtures with air. Care should be taken to ensure that the relevant precautions are observed.k pcopeqhis fnternational ptandard specii�es the procedure for the determination of acid-soluble magnesiumf calciumf manganesef ironf copperf sodium and potassium by atomic absorption spectrometry or by plasma emission spectrometryh qhe acid-soluble element comprises the acid-soluble part of the incineration residuef iheh that part of the ignition residue obtained after incineration which is soluble in hydrochloric acidh fn the case where the residue is completely solublef the result obtained by the procedure specii�ed in this fnternational ptandard is a measure of the total amount of each element in the samplehqhis fnternational ptandard is applicable to all types of paperf board and pulpshqhe limit of determination depends on the element and on the instrument usedhl kormative referencesqhe following referenced documents are indispensable for the application of this documenth cor dated referencesf only the edition cited appliesh cor undated referencesf the latest edition of the referenced document bincluding any amendmentsc applieshfpl krpf maéer and board — éaméling to determine average èualityfpl pmrf maéer, board and éulés — aetermination of dry matter content — lven-drying methodfpl kqplf maéer, board and éulés — aetermination of residue bashc on ignition at 5l5 °Cfpl mp9pf tater for analytical laboratory use — ééecii�cation and test methodsfpl qlkmf mulés — éaméling for testingm mrincipleA test portion is incinerated at olo °C and the residue is dissolved in p molil hydrochloric acidh qhe concentration of each element in the test solution is then determined by atomic absorption or plasma emission spectrometryf as specii�ed in this fnternational ptandardh4 oeagents and materials4.k deneralhAll chemicals shall be of reagent grade or better unless otherwise indicatedh tater shall be distilled or deionizedf of grade l in accordance with fpl mp9ph © fpl ljkk – All rights reserved kSIST ISO 12830:2013
4.l eydrochloric acid beClcf p molilh ailute ojj ml of concentrated hydrochloric acid bspecii�c gravity kfk9 gimlc to k jjj ml with waterh4.m kitric acid beklmcf concentrated bspecii�c gravity kf4 gimlch4.4 ianthanum chloride biaClmcf solutionf biac = oj gilh fn a k jjj ml volumetric l�askf dissolve o9 g of lanthanum oxide biallmcf in small portionsf in ljj ml of hydrochloric acid b4hlc and dilute to k jjj ml with waterhklqb qhis lanthanum solution is used to eliminate chemical interference when determining calcium and magnesium in an airiacetylene l�ameh qhe solution is not required when the nitrous oxideiacetylene l�ames or inductively coupled plasma technique bfCm techniquec is usedh4.o Cesium chloride bCsClcf solution bCsc = oj gilh fn a k jjj ml volumetric l�askf dissolve pmfo g of ultra-pure cesium chloride bCsClc in water and dilute to k jjj ml with waterhklqb qhis cesium solution is used to suppress ionization of sodium and potassiumh ft is also used to suppress ionization of calcium in a nitrous oxideiacetylene l�ameh qhe solution is not required when the airiacetylene l�ame or fCm technique is usedh4.p ptandard stock solutions of each elementf commercially available certii�ed atomic absorption or atomic emission standard solutions can be usedh ptandard stock solutions can also be prepared as followst4.p.k Magnesiumf k jjj mgil standard solutionh aissolve kfjjj g of magnesium metal ribbon in kjj ml of kt4 nitric acid b4hmc and dilute to k jjj ml with waterh4.p.l Calciumf k jjj mgil standard solutionh aissolve lf49q g of primary standard calcium carbonate bCaClmc in a minimum volume of kt4 nitric acid b4hmc and dilute to k jjj ml with waterh4.p.m Manganesef k jjj mgil standard solutionh aissolve kfjjj g of manganese metal strip or wire in a minimum volume of ktk nitric acid b4hmc and dilute to k jjj ml with waterh4.p.4 fronf k jjj mgil standard solutionh aissolve kfjjj g of iron metal strip or wire in lj ml of hydrochloric acid b4hlc and dilute to k jjj ml with waterh4.p.o Copperf k jjj mgil standard solutionh aissolve kfjjj g of copper metal strip or wire in a minimum volume of ktk nitric acid b4hmc and dilute to k jjj ml with waterh4.p.p podiumf k jjj mgil standard solutionh fgnite a portion of anhydrous sodium sulfate bkalpl4c at ooj °C in a crucible of platinum or porcelainh Allow to cool to room temperature in a desiccatorh aissolve mfjr9 g of dried sodium sulfate in water and dilute to k jjj ml with waterh ptore in a polyethylene bottleh4.p.q motassiumf k jjj mgil standard solutionh fgnite a portion of anhydrous potassium sulfate bhlpl4c at ooj °C in a crucible of platinum or porcelainh Allow to cool to room temperature in a desiccatorh aissolve lfllr g of dried potassium sulfate in water and dilute to k jjj ml with waterh ptore in a polyethylene bottleh4.q Acetylene gas andior nitrogen oxide gasf of a grade suitable for atomic absorption spectrometryh kitrous oxide is used only when measuring calciumhtAokfkd — Acetylene gas forms explosive mixtures with air.4.r Carrier gasf appropriate gas for the plasma emission spectrometerh Argon is usually recommended as a carrier gashfpl klrmMtlMkkbbc l © fpl ljkk – All rights reservedSIST ISO 12830:2013
o Apparatus and equipmento.k deneralhlrdinary laboratory equipment is usedh All glassware and plastic ware shall be rinsed with jfk molil hydrochloric acid prior to useho.l cilter paperf ash freef particle retention lj µm to lo µmho.m Cruciblesf platinum or fused silicaf of minimum capacity oj mlho.4 Mufl�e furnacef capable of maintaining a temperature of olo °C r lo °Cho.o Balancef of capacity kjj gf accurate to jfk mgho.p Atomic absorption spectrometer bAApcf equipped with airiacetylene and nitrous oxideiacetylene burners and with hollow cathode lamps for jgf Caf jnf cef Cuf ka and hhklqb julti-element lamps can also be usedho.q fnductively coupled plasmaioptical emission spectrometer bfCmilbpcho.r aisposable protective gloveshp pampling and preparation of sampleff the analysis is being made to evaluate a lot of paperf board or pulpf the sample shall be selected in accordance with fpl krp or fpl qlkmf as relevanth ff the analysis is made on another type of samplef report the source of the sample andf if possiblef the sampling procedureh pelect the specimens so that they are representative of the sample receivedh A sufi�cient amount of sample shall be collected to allow for at least duplicate determinationsh Avoid cut edgesf punched holes and other parts where metallic contamination may have occurredh aisposable protective gloves bohrc shall be worn when handling samples to avoid contaminationhmrepare a test specimen by tearing at least mj g of small pieces from various parts of the sampleh qhis amount is sufi�cient for the duplicate determinations described in Clause qhpince iron tends to be non-homogeneous in the samplef it is recommended that a composite sample be usedhq mrocedureq.k deneralAlthough dry ignition followed by acid treatment is described in this fnternational ptandardf other dissolution methods such as wet ignition or microwave digestion using various acid combinations can also be usedf provid
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 12830
First edition
2011-11-15
Paper, board and pulps — Determination
of acid-soluble magnesium, calcium,
manganese, iron, copper, sodium and
potassium
Papiers, cartons et pâtes — Détermination de la teneur en magnésium,
calcium, manganèse, fer, cuivre, sodium et potassium soluble dans
l’acide
Reference number
ISO 12830:2011(E)
©
ISO 2011
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ISO 12830:2011(E)
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All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or ISO’s
member body in the country of the requester.
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Published in Switzerland
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ISO 12830:2011(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Reagents and materials . 1
5 Apparatus and equipment . 3
6 Sampling and preparation of sample . 3
7 Procedure . 3
7.1 General . 3
7.2 Incineration of the test portion . 3
7.3 Dissolution of the residue . 4
8 Preparation of calibration solutions . 4
8.1 Atomic absorption spectrometry (AAS) . 4
8.2 Plasma emission spectrometry (ICP/ES) . 4
9 Blank solution . 5
10 Determination . 5
11 Calculation . 6
12 Test report . 6
Annex A (informative) Precision . 7
Bibliography .12
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ISO 12830:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 12830 was prepared by Technical Committee ISO/TC 6, Paper, board and pulps.
This first edition of ISO 12830 cancels and replaces ISO 777:2005, ISO 778:2005, ISO 779:2005, ISO 1830:2005
and ISO 9668:1990.
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ISO 12830:2011(E)
Introduction
This International Standard combines the determination of the acid-soluble part of magnesium (Mg), calcium
(Ca), manganese (Mn), iron (Fe), copper (Cu), sodium (Na) and potassium (K) into a single standard. The scope
of this International Standard covers only the acid-soluble part of the elements.
ISO 17812 specifies the procedure for the determination of total magnesium, total calcium, total manganese,
total iron and total copper by atomic absorption spectrometry or by plasma emission spectrometry.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 12830:2011(E)
Paper, board and pulps — Determination of acid-soluble
magnesium, calcium, manganese, iron, copper, sodium and
potassium
WARNING — The method specified in this International Standard involves the use of some hazardous
chemicals and of gases that may form explosive mixtures with air. Care should be taken to ensure that
the relevant precautions are observed.
1 Scope
This International Standard specifies the procedure for the determination of acid-soluble magnesium, calcium,
manganese, iron, copper, sodium and potassium by atomic absorption spectrometry or by plasma emission
spectrometry. The acid-soluble element comprises the acid-soluble part of the incineration residue, i.e. that
part of the ignition residue obtained after incineration which is soluble in hydrochloric acid. In the case where
the residue is completely soluble, the result obtained by the procedure specified in this International Standard
is a measure of the total amount of each element in the sample.
This International Standard is applicable to all types of paper, board and pulps.
The limit of determination depends on the element and on the instrument used.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 186, Paper and board — Sampling to determine average quality
ISO 638, Paper, board and pulps — Determination of dry matter content — Oven-drying method
ISO 1762, Paper, board and pulps — Determination of residue (ash) on ignition at 525 °C
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 7213, Pulps — Sampling for testing
3 Principle
A test portion is incinerated at 525 °C and the residue is dissolved in 6 mol/l hydrochloric acid. The concentration
of each element in the test solution is then determined by atomic absorption or plasma emission spectrometry,
as specified in this International Standard.
4 Reagents and materials
4.1 General.
All chemicals shall be of reagent grade or better unless otherwise indicated. Water shall be distilled or deionized,
of grade 2 in accordance with ISO 3696.
© ISO 2011 – All rights reserved 1
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ISO 12830:2011(E)
4.2 Hydrochloric acid (HCl), 6 mol/l. Dilute 500 ml of concentrated hydrochloric acid (specific gravity
1,19 g/ml) to 1 000 ml with water.
4.3 Nitric acid (HNO ), concentrated (specific gravity 1,4 g/ml).
3
4.4 Lanthanum chloride (LaCl ), solution, ρ(La) = 50 g/l. In a 1 000 ml volumetric flask, dissolve 59 g of
3
lanthanum oxide (La O ), in small portions, in 200 ml of hydrochloric acid (4.2) and dilute to 1 000 ml with water.
2 3
NOTE This lanthanum solution is used to eliminate chemical interference when determining calcium and magnesium
in an air/acetylene flame. The solution is not required when the nitrous oxide/acetylene flames or inductively coupled
plasma technique (ICP technique) is used.
4.5 Cesium chloride (CsCl), solution ρ(Cs) = 50 g/l. In a 1 000 ml volumetric flask, dissolve 63,5 g of ultra-
pure cesium chloride (CsCl) in water and dilute to 1 000 ml with water.
NOTE This cesium solution is used to suppress ionization of sodium and potassium. It is also used to suppress
ionization of calcium in a nitrous oxide/acetylene flame. The solution is not required when the air/acetylene flame or ICP
technique is used.
4.6 Standard stock solutions of each element, commercially available certified atomic absorption or atomic
emission standard solutions can be used. Standard stock solutions can also be prepared as follows:
4.6.1 Magnesium, 1 000 mg/l standard solution. Dissolve 1,000 g of magnesium metal ribbon in 100 ml of
1:4 nitric acid (4.3) and dilute to 1 000 ml with water.
4.6.2 Calcium, 1 000 mg/l standard solution. Dissolve 2,497 g of primary standard calcium carbonate (CaCO )
3
in a minimum volume of 1:4 nitric acid (4.3) and dilute to 1 000 ml with water.
4.6.3 Manganese, 1 000 mg/l standard solution. Dissolve 1,000 g of manganese metal strip or wire in a
minimum volume of 1:1 nitric acid (4.3) and dilute to 1 000 ml with water.
4.6.4 Iron, 1 000 mg/l standard solution. Dissolve 1,000 g of iron metal strip or wire in 20 ml of hydrochloric
acid (4.2) and dilute to 1 000 ml with water.
4.6.5 Copper, 1 000 mg/l standard solution. Dissolve 1,000 g of copper metal strip or wire in a minimum
volume of 1:1 nitric acid (4.3) and dilute to 1 000 ml with water.
4.6.6 Sodium, 1 000 mg/l standard solution. Ignite a portion of anhydrous sodium sulfate (Na SO ) at 550 °C
2 4
in a crucible of platinum or porcelain. Allow to cool to room temperature in a desiccator. Dissolve 3,089 g of dried
sodium sulfate in water and dilute to 1 000 ml with water. Store in a polyethylene bottle.
4.6.7 Potassium, 1 000 mg/l standard solution. Ignite a portion of anhydrous potassium sulfate (K SO ) at
2 4
550 °C in a crucible of platinum or porcelain. Allow to cool to room temperature in a desiccator. Dissolve 2,228 g
of dried potassium sulfate in water and dilute to 1 000 ml with water. Store in a polyethylene bottle.
4.7 Acetylene gas and/or nitrogen oxide gas, of a grade suitable for atomic absorption spectrometry.
Nitrous oxide is used only when measuring calcium.
WARNING — Acetylene gas forms explosive mixtures with air.
4.8 Carrier gas, appropriate gas for the plasma emission spectrometer. Argon is usually recommended as a
carrier gas.
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ISO 12830:2011(E)
5 Apparatus and equipment
5.1 General.
Ordinary laboratory equipment is used. All glassware and plastic ware shall be rinsed with 0,1 mol/l hydrochloric
acid prior to use.
5.2 Filter paper, ash free, particle retention 20 µm to 25 µm.
5.3 Crucibles, platinum or fused silica, of minimum capacity 50 ml.
5.4 Muffle furnace, capable of maintaining a temperature of 525 °C � 25 °C.
5.5 Balance, of capacity 100 g, accurate to 0,1 mg.
5.6 Atomic absorption spectrometer (AAS), equipped with air/acetylene and nitrous oxide/acetylene
burners and with hollow cathode lamps for Mg, Ca, Mn, Fe, Cu, Na and K.
NOTE Multi-element lamps can also be used.
5.7 Inductively coupled plasma/optical emission spectrometer (ICP/OES).
5.8 Disposable protective gloves.
6 Sampling and preparation of sample
If the analysis is being made to evaluate a lot of paper, board or pulp, the sample shall be selected in accordance
with ISO 186 or ISO 7213, as relevant. If the analysis is made on another type of sample, report the source of
the sample and, if possible, the sampling procedure. Select the specimens so that they are representative of the
sample received. A sufficient amount of sample shall be collected to allow for at least duplicate determinations.
Avoid cut edges, punched holes and other parts where metallic contamination may have occurred. Disposable
protective gloves (5.8) shall be worn when handling samples to avoid contamination.
Prepare a test specimen by tearing at least 30 g of small pieces from various parts of the sample. This amount
is sufficient for the duplicate determinations described in Clause 7.
Since iron tends to be non-homogeneous in the sample, it is recommended that a composite sample be used.
7 Procedure
7.1 General
Although dry ignition followed by acid treatment is described in this International Standard, other dissolution
methods such as wet ignition or microwave digestion using various acid combinations can also be used,
provided that the results have been validated.
WARNING — For samples with high silicon content, microwave digestion with nitric acid will give
lower results for magnesium and for some other elements.
7.2 Incineration of the test portion
Carry out the procedure in duplicate.
Air-dry the specimen in the laboratory atmosphere until it reaches moisture equilibrium.
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ISO 12830:2011(E)
Determine the moisture content on a separate air-dried portion, as specified in ISO 638. Weigh this portion
at the same time as the test portion used for incineration. For the determination of major elements, including
magnesium, calcium, sodium and potassium, a 1 g to 2 g test portion (calculated as oven-dry) is r
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NORME ISO
INTERNATIONALE 12830
Première édition
2011-11-15
Papiers, cartons et pâtes —
Détermination de la teneur en
magnésium, calcium, manganèse, fer,
cuivre, sodium et potassium soluble dans
l’acide
Paper, board and pulps — Determination of acid-soluble magnesium,
calcium, manganese, iron, copper, sodium and potassium
Numéro de référence
ISO 12830:2011(F)
©
ISO 2011
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ISO 12830:2011(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2011
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit
de l’ISO à l’adresse ci-après ou du comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
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Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO 12830:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 1
4 Réactifs et matériaux . 1
5 Appareillage et équipement . 3
6 Échantillonnage et préparation de l’échantillon . 3
7 Mode opératoire . 3
7.1 Généralités . 3
7.2 Incinération de la prise d’essai . 4
7.3 Dissolution du résidu . 4
8 Préparation des solutions d’étalonnage . 4
8.1 Spectrométrie d’absorption atomique (AAS) . 4
8.2 Spectrométrie d’émission plasma (ICP/ES) . 5
9 Solution à blanc . 5
10 Détermination . 5
11 Calculs . 6
12 Rapport d’essai . 6
Annexe A (informative) Fidélité . 7
Bibliographie .12
© ISO 2011 – Tous droits réservés iii
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ISO 12830:2011(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 12830 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 6, Papiers, cartons et pâtes.
Cette première édition de l’ISO 12830 annule et remplace l’ISO 777:2005, l’ISO 778:2005, l’ISO 779:2005,
l’ISO 1830:2005 et l’ISO 9668:1990.
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ISO 12830:2011(F)
Introduction
La présente Norme internationale regroupe les déterminations de la partie soluble dans l’acide du magnésium
(Mg), calcium (Ca), manganèse (Mn), fer (Fe), cuivre (Cu), sodium (Na) et potassium (K) dans une seule norme.
Le domaine d’application de la présente Norme internationale ne couvre que la partie soluble dans l’acide de
ces éléments.
L’ISO 17812 spécifie la méthode de détermination de la teneur en magnésium total, calcium total, manganèse
total, fer total et cuivre total par spectrométrie d’absorption atomique ou par spectrométrie d’émission plasma.
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NORME INTERNATIONALE ISO 12830:2011(F)
Papiers, cartons et pâtes — Détermination de la teneur
en magnésium, calcium, manganèse, fer, cuivre, sodium et
potassium soluble dans l’acide
AVERTISSEMENT — La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale implique l’utilisation
de produits chimiques et de gaz dangereux pouvant former des mélanges explosifs avec l’air. Il
convient de s’assurer que les précautions appropriées sont prises.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie la méthode de détermination de la teneur en magnésium, calcium,
manganèse, fer, cuivre, sodium et potassium soluble dans l’acide, par spectrométrie d’absorption atomique
ou par spectrométrie d’émission plasma. L’élément soluble dans l’acide comprend la partie du résidu de
calcination soluble dans l’acide, c’est-à-dire la partie du résidu de calcination obtenu après incinération qui est
soluble dans l’acide chlorhydrique. Au cas où le résidu est totalement soluble, le résultat obtenu par la méthode
spécifiée dans la présente Norme internationale est une mesure de la quantité totale de chaque élément
présent dans l’échantillon.
La présente Norme internationale s’applique à tous les types de papiers, cartons et pâtes.
La limite de détermination dépend de l’élément et de l’instrument utilisé.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour les
références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 186, Papier et carton — Échantillonnage pour déterminer la qualité moyenne
ISO 638, Papiers, cartons et pâtes — Détermination de la teneur en matières sèches — Méthode par séchage
à l’étuve
ISO 1762, Papier, carton et pâtes — Détermination du résidu (cendres) après incinération à 525 °C
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
ISO 7213, Pâtes — Échantillonnage pour essais
3 Principe
Une prise d’essai est incinérée à 525 °C et le résidu est dissous dans de l’acide chlorhydrique à 6 mol/l. La
concentration de chaque élément dans la solution d’essai est ensuite déterminée par spectrométrie d’absorption
atomique ou par spectrométrie d’émission plasma, comme spécifié dans la présente Norme internationale.
4 Réactifs et matériaux
4.1 Généralités.
Tous les produits chimiques doivent être de qualité analytique ou mieux, sauf indication contraire. L’eau doit
être distillée ou déminéralisée, de qualité 2 conformément à l’ISO 3696.
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4.2 Acide chlorhydrique (HCl), 6 mol/l. Diluer 500 ml d’acide chlorhydrique concentré (masse
volumique 1,19 g/ml) en complétant à 1 000 ml avec de l’eau.
4.3 Acide nitrique (HNO ), concentré (masse volumique 1,4 g/ml).
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4.4 Chlorure de lanthane (LaCl ), solution, ρ(La) = 50 g/l. Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, dissoudre 59 g
3
d’oxyde de lanthane (La O ) en petites portions, dans 200 ml d’acide chlorhydrique (4.2) et diluer en complétant
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à 1 000 ml avec de l’eau.
NOTE Cette solution au lanthane est utilisée pour éliminer les interférences chimiques lors de la détermination du
calcium et du magnésium dans une flamme air/acétylène. La solution n’est pas nécessaire lorsqu’on utilise une flamme
oxyde d’azote/acétylène ou la technique du plasma à couplage inductif (technique ICP).
4.5 Chlorure de césium (CsCl), solution ρ(Cs) = 50 g/l. Dans une fiole jaugée de 1 000 ml, dissoudre 63,5 g
de chlorure de césium(CsCl) ultra pur dans de l’eau et diluer en complétant à 1 000 ml avec de l’eau.
NOTE Cette solution au césium est utilisée pour éliminer l’ionisation du sodium et du potassium. Elle est aussi
utilisée pour éliminer l’ionisation du calcium dans une flamme oxyde d’azote/acétylène. Cette solution n’est pas nécessaire
lorsqu’on utilise une flamme air/acétylène ou une technique ICP.
4.6 Solutions étalons mères de chaque élément, des solutions étalons certifiées d’absorption atomique ou
d’émission atomique disponibles dans le commerce peuvent être utilisées. Les solutions étalons mères peuvent
aussi être préparées comme suit:
4.6.1 Magnésium, solution étalon à 1 000 mg/l. Dissoudre 1,000 g de ruban métallique de magnésium dans
100 ml d’acide nitrique 1:4 (4.3) et compléter à 1 000 ml avec de l’eau.
4.6.2 Calcium, solution étalon à 1 000 mg/l. Dissoudre 2,497 g d’étalon primaire de carbonate de calcium,
(CaCO ), dans un volume minimal d’acide nitrique 1:4 (4.3) et compléter à 1 000 ml avec de l’eau.
3
4.6.3 Manganèse, solution étalon à 1 000 mg/l. Dissoudre 1,000 g de bande ou de fil métallique de manganèse
dans un volume minimal d’acide nitrique 1:1 (4.3) et compléter à 1 000 ml avec de l’eau.
4.6.4 Fer, solution étalon à 1 000 mg/l. Dissoudre 1,000 g de bande ou de fil métallique de fer dans 20 ml
d’acide chlorhydrique (4.2) et compléter à 1 000 ml avec de l’eau.
4.6.5 Cuivre, solution étalon à 1 000 mg/l. Dissoudre 1,000 g de bande ou de fil métallique de cuivre dans un
volume minimal d’acide nitrique 1:1 (4.3) et compléter à 1 000 ml avec de l’eau.
4.6.6 Sodium, solution étalon à 1 000 mg/l. Faire brûler une quantité de sulfate de sodium anhydre (Na SO ),
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à 550 °C dans un creuset en platine ou en porcelaine. Laisser refroidir à température ambiante dans un
dessiccateur. Dissoudre 3,089 g de sulfate de sodium sec dans de l’eau et compléter à 1 000 ml avec de l’eau.
Stocker dans une bouteille en polyéthylène.
4.6.7 Potassium, solution étalon à 1 000 mg/l. Faire brûler une quantité de sulfate de potassium anhydre
(K SO ), à 550 °C dans un creuset en platine ou en porcelaine. Laisser refroidir à température ambiante dans
2 4
un dessiccateur. Dissoudre 2,228 g de sulfate de potassium sec dans de l’eau et compléter à 1 000 ml avec de
l’eau. Stocker dans une bouteille en polyéthylène.
4.7 Gaz acétylène et/ou gaz d’oxyde d’azote, de qualité appropriée à la spectrométrie d’absorption
atomique. L’oxyde d’azote n’est utilisé que pour le mesurage du calcium.
AVERTISSEMENT — Le gaz acétylène forme un mélange explosif avec l’air.
4.8 Gaz vecteur, gaz approprié au spectromètre d’émission plasma. L’argon est généralement recommandé
comme gaz vecteur.
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5 Appareillage et équipement
5.1 Généralités.
Un équipement ordinaire de laboratoire est utilisé. Tous les éléments en verre ou en plastique doivent être
rincés avec de l’acide chlorhydrique à 0,1 mol/l avant d’être utilisés.
5.2 Papier filtre, exempt de cendres, retenant des particules de 20 µm à 25 µm.
5.3 Creusets, en platine ou en verre de silice, d’une capacité minimale de 50 ml.
5.4 Four à moufle, pouvant maintenir une température de 525 °C ± 25 °C.
5.5 Balance, d’une capacité de 100 g, précise à 0,1 mg.
5.6 Spectromètre d’absorption atomique (AAS), équipé de brûleurs air/acétylène et oxyde d’azote/acétylène,
avec des lampes à cathode creuse pour le Mg, Ca, Mn, Fe, Cu, Na et K.
NOTE Des lampes multi-éléments peuvent aussi être utilisées.
5.7 Spectromètre d’émission optique à plasma induit par haute fréquence (ICP/OES).
5.8 Gants de protection jetables.
6 Échantillonnage et préparation de l’échantillon
Si l’analyse a pour but d’évaluer un lot de papiers, cartons ou pâtes, l’échantillon doit être choisi conformément
à l’ISO 186 ou à l’ISO 7213, selon le cas. Si l’analyse est faite sur un autre type d’échantillon, noter la source
de l’échantillon et, si possible, la méthode d’échantillonnage. Choisir les éprouvettes pour qu’elles soient
représentatives de l’échantillon. Une quantité suffisante d’échantillon doit être prélevée pour permettre au
moins deux déterminations. Éviter les bords coupés, les perforations et les autres parties où une contamination
métallique aurait pu se produire. Des gants de protection jetables (5.8) doivent être portés lors de la manipulation
des échantillons, afin d’éviter toute contamination.
Préparer une éprouvette en déchirant au moins 30 g de petites quantités prises à différents endroits de
l’échantillon. Cette quantité est suffisante pour les déterminations en double décrites à l’Article 7.
Comme le fer a tendance à être non homogène dans l’échantillon, il est recommandé d’utiliser un échantillon
composite.
7 Mode opératoire
7.1 Généralités
Bien que le procédé d’incinération à l’état sec suivi d’un traitement acide soit décrit dans la présente Norme
internationale, d’autres méthodes de dissolution comme l’incinération à l’état humide ou la digestion par micro-
ondes utilisant différentes combinaisons d’acides peuvent aussi être utilisées, à condition que les résultats
aient été validés.
AVERTISSEMENT — Pour les échantillons à forte teneur en silicium, la digestion par micro-ondes
avec de l’acide nitrique donnera des résultats moins élevés pour le magnésium et pour certains autres
éléments.
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7.2 Incinération de la prise d’essai
Effectuer le mode opératoire en double.
Sécher l’éprouvette à l’air dans l’atmosphère du laboratoire jusqu’à ce qu’elle atteigne l’équilibre en humidité.
Déterminer la teneur en humidité sur une quantité séparée séchée à l’air, tel que spécifié dans l’ISO 638.
Peser cette quantité en même temps que la prise d’essai utilisée pour l’incinération. Pour la détermination des
éléments majeurs, com
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.