ISO 6401:2008

Plastics — Poly(vinyl chloride) — Determination of residual vinyl chloride monomer — Gas-chromatographic method

ISO 6401:2008 specifies a method for the determination of vinyl chloride monomer in homopolymer and copolymer resins of vinyl chloride and compounded materials. The method is based on sample dissolution and headspace gas chromatography. Concentrations of vinyl chloride in the range 0,1 mg/kg to 3,0 mg/kg can be determined. A "dry method", suitable for PVC resins but not compounded materials, is widely used within the industry for in-house determinations. A separate International Standard based on this methodology is under development.

Plastiques — Poly(chlorure de vinyle) — Détermination du chlorure de vinyle monomère résiduel — Méthode par chromatographie en phase gazeuse

L'ISO 6401:2008 spécifie une méthode de détermination de la teneur en chlorure de vinyle monomère dans les résines d'homopolymères et de copolymères de chlorure de vinyle et matériaux composés. Cette méthode repose sur la dissolution de l'échantillon et sur la chromatographie en phase gazeuse à «espace de tête». La concentration en chlorure de vinyle peut être déterminée entre 0,1 mg/kg et 3,0 mg/kg. Pour les déterminations en interne, le secteur de l'industrie a pour habitude d'utiliser une «méthode sèche», adaptée aux résines PVC mais pas aux matériaux composés. Une autre Norme internationale s'appuyant sur cette méthodologie est en cours d'élaboration.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 20-Aug-2008
• ICS: 83.080.20 - Thermoplastic materials
• Technical Committee: ISO/TC 61/SC 5 - Physical-chemical properties
• Drafting Committee: ISO/TC 61/SC 5/WG 11 - Analytical methods
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 09-Dec-2022

Relations

• Revises: ISO 6401:1985 - Plastics — Homopolymer and copolymer resins of vinyl chloride — Determination of residual vinyl chloride monomer — Gas chromatographic method
• Effective Date: 15-Apr-2008
• Revised: ISO 6401:2022 - Plastics — Poly(vinyl chloride) — Determination of residual vinyl chloride monomer using gas-chromatographic method
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6401
Second edition
2008-09-01
Plastics — Poly(vinyl chloride) —
Determination of residual vinyl chloride
monomer — Gas-chromatographic
method
Plastiques — Poly(chlorure de vinyle) — Détermination du chlorure de
vinyle monomère résiduel — Méthode par chromatographie en phase
gazeuse

Reference number
ISO 6401:2008(E)
©
ISO 2008

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6401:2008(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but shall
not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In the
unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
 COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2008
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56  CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Published in Switzerland
©
ii ISO 2008 – All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6401:2008(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Sampling . 1
6 Apparatus . 2
7 Reagents and materials . 2
8 Procedure . 3
9 Calculation . 4
10 Precision . 4
11 Test report . 4
Annex A (informative) Suitable GC columns for the determination of vinyl chloride monomer . 5
Annex B (informative) Typical responses for vinyl chloride monomer calibration solutions . 6
©
ISO 2008 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6401:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 6401 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-chemical
properties.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 6401:1985), which has been technically revised.
©
iv ISO 2008 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 6401:2008(E)
Plastics — Poly(vinyl chloride) — Determination of residual vinyl
chloride monomer — Gas-chromatographic method
SAFETY PRECAUTIONS — Persons using this document should be familiar with normal laboratory
practice, if applicable. This document does not purport to address all of the safety concerns, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health
practices and to ensure compliance with any regulatory requirements.
1Scope
This International Standard specifies a method for the determination of vinyl chloride monomer in homopolymer
and copolymer resins of vinyl chloride and compounded materials. The method is based on sample dissolution
and headspace gas chromatography. Concentrations of vinyl chloride in the range 0,1 mg/kg to 3,0 mg/kg can
be determined.
A “dry method”, suitable for PVC resins but not compounded materials, is widely used within the industry for
in-house determinations. A separate International Standard based on this methodology is under development.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 472, Plastics — Vocabulary
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 apply.
4 Principle
The level of vinyl chloride monomer is determined by headspace gas chromatography of the polymer test
sample dissolved/swollen in N,N'-dimethylacetamide.
5 Sampling
A representative sample shall be taken.
A concentration gradient may form in stored resin samples due to the volatility of vinyl chloride. Cooling of the
sample prior to sampling is advisable but condensation of humidity must be avoided. Sample preparation shall
be carried out as quickly as possible to minimize losses of residual monomer. When exchanging samples
between laboratories or when storage is necessary, samples should be sealed in completely filled and sealed
glass bottles or vials (e.g. 6.5, 6.6).
©
ISO 2008 – All rights reserved 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 6401:2008(E)
6 Apparatus
Standard laboratory apparatus and the following:
6.1 Gas chromatograph (GC), fitted with an automatic static headspace sampler.
6.2 Flame ionization detector (FID).
6.3 Gas-chromatographic column.
The signal obtained wi
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 6401
Deuxième édition
2008-09-01
Plastiques — Poly(chlorure de vinyle) —
Détermination du chlorure de vinyle
monomère résiduel — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
Plastics — Poly(vinyl chloride) — Determination of residual vinyl chloride
monomer — Gas-chromatographic method

Numéro de référence
ISO 6401:2008(F)
©
ISO 2008

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6401:2008(F)
PDF — Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info du
fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir l'exploitation
de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation, veuillez en informer
le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
 DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2008
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56  CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Publié en Suisse
©
ii ISO 2008 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 6401:2008(F)
Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Échantillonnage . 1
6 Appareillage . 2
7 Réactifs et matériaux . 2
8 Mode opératoire . 3
9 Calcul . 4
10 Fidélité . 4
11 Rapport d'essai . 5
Annexe A (informative) Colonnes appropriées de chromatographie en phase gazeuse
pour la détermination du monomère de chlorure de vinyle . 6
Annexe B (informative) Réponses types pour les solutions étalons de monomère
de chlorure de vinyle . 7
©
ISO 2008 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 6401:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la
Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits
de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir
identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 6401 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés
physicochimiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 6401:1985), dont elle constitue une
révision technique.
©
iv ISO 2008 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 6401:2008(F)
Plastiques — Poly(chlorure de vinyle) — Détermination du
chlorure de vinyle monomère résiduel — Méthode par
chromatographie en phase gazeuse
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien les
pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'est pas censée aborder tous les
problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur d'établir
des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer du respect de la
réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de la teneur en chlorure de vinyle
monomère dans les résines d'homopolymères et de copolymères de chlorure de vinyle et matériaux composés.
Cette méthode repose sur la dissolution de l'échantillon et sur la chromatographie en phase gazeuse à «espace
de tête». La concentration en chlorure de vinyle peut être déterminée entre 0,1 mg/kg et 3,0 mg/kg.
Pour les déterminations en interne, le secteur de l'industrie a pour habitude d'utiliser une «méthode sèche»,
adaptée aux résines PVC mais pas aux matériaux composés. Une autre Norme internationale s'appuyant sur
cette méthodologie est en cours d'élaboration.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 472 s'appliquent.
4Principe
Le niveau de chlorure de vinyle monomère est déterminé par chromatographie en phase gazeuse à «espace de
tête» de l'échantillon pour essai du polymère dissous ou gonflé dans du N,N'-diméthylacétamide.
5 Échantillonnage
Un échantillon représentatif doit être prélevé.
En raison de la volatilité du chlorure de vinyle, un gradient de concentration peut se former sur les échantillons
de résine accumulés. Il est recommandé de refroidir l'échantillon avant de procéder à l'échantillonnage, il faut
cependant éviter la condensation de l'humidité. La préparation des échantillons doit s'effectuer le plus
rapidement possible pour minimiser les pertes de monomère résiduel. En cas d'échange d'échantillons entre
©
ISO 2008 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 6401:2008(F)
laboratoires ou de nécessité de stockage, il convient d'isoler les échantillons dans des bouteilles ou des flacons
en verre parfaitement remplis et hermétiquement fermés (par exemple 6.5, 6.6).
6 Appareillage
Appareils de laboratoire normalisés ainsi que l'appareillage suivant.
6.1 Chromatographe en phase gazeuse, muni d'un échantillonneur «espace de tête» automatique et
statique.
6.2 Détecteur à ionisation de flamme.
6.3 Colonne de chromatographie.
Le signal obtenu avec une solution contenant 0,01 mg de chlorure de vinyle par litre doit être au moins égal à
trois fois le bruit de la ligne de base. La limite de détection de l
...