Iron ores -- Determination of phosphorus content -- Part 1: Molybdenum blue spectrophotometric method

The method is applicable to phosphorus contents between 0,003 % (m/m) and 2 % (m/m) in natural iron ores, iron ore concentrates and agglomerates, including sinter products. The presence of arsenic, barium or titanium does not affect the result.

Minerais de fer -- Dosage du phosphore -- Partie 1: Méthode spectrophotométrique au bleu de molybdène

Železove rude – Določevanje fosforja – 1. del: Molibdenovo modra spektrofotometrijska metoda

General Information

Status
Published
Publication Date
31-Jan-1998
Technical Committee
Current Stage
6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
Start Date
01-Feb-1998
Due Date
01-Feb-1998
Completion Date
01-Feb-1998

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ISO 4687-1:1992 - Iron ores -- Determination of phosphorus content
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SIST ISO 4687-1:1998
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ISO 4687-1:1992 - Minerais de fer -- Dosage du phosphore
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ISO 4687-1:1992 - Minerais de fer -- Dosage du phosphore
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL
STANDARD
First edition
1992-04-15
Iron ores - Determination of phosphorus
content -
Part 1:
Molybdenum blue spectrophotometric method
Minerais de fer - Dosage du Phosphore -
Partie I: Methode spectrophotom&rique au bleu de molybd&e
Reference number
ISO 4687-1: 1992( E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 468701:1992(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 4687-1 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 102, Iran ores, Sub-Committee SC 2, Chemical analysis.
This first edition of ISO 4687-1 cancels and replaces ISO 4687:1984,
which has been technically revised.
the following Parts, u
ISO 4687 consists of nder the general title Iran
ores - Determination of phosphorus content
Part 1: Molybdenum blue spectrophotometric method
The titrimetric content method will be covered in ISO 4687-2 (at present
ISO 2599:1983).
Annex A forms an integral part of this part of ISO 4687. Annexes B and
C are for information only.
0 ISO 1992

All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form

or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without

Permission in writing from the publisher.
nization for Standardiz ation
International Orga
CH-121 1 Geneve 20 l Switzerland
Case Postale 56 l
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
~~--- __~._-~
ISO 4687~1:1992(E)
INTERNATIONAL STANDARD
Iron ores - Determination of phosphorus content -
Part 1:
Molybdenum blue spectrophotometric method
ISO 7764:1985, Iran ores - Preparation of predried
1 Scope
test samples for Chemical analysis.
This part of ISO 4687 specifies a molybdenum blue
spectrophotometric method for the determination of
3 Principle
the phosphorus content of iron ores.
Fusion of the test portion in sodium carbonate and
This method is applicable to phosphorus contents
sodium tetraborate flux and dissolution of the cooled
between 0,003 % (mlm) and 2 % (m/m) in natura1
melt in hydrochloric acid.
iron ores, iron ore concentrates and agglomerates,
including Sinter products.
Treatment of an aliquot with sodium sulfite and
perchloric acid followed by treatment of the
The presence of arsenic, barium or titanium does
phosphorus with molybdate and hydrazine sulfate to
not affect the result.
form a molybdenum blue complex.
Spectrophotometric measurement of the molyb-
2 Normative references
denum blue complex at an absorption peak wave-
length of approximately 820 nm.
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
of this patt of ISO 4687. At the time of publication,
4 Reagents
the editions indicated were valid. All Standards are
subject to revision, and Parties to agreements based
During the analysis, use only reagents of recognized
on this patt of ISO 4687 are encouraged to investi-
analytical grade and only distilled water or water of
gate the possibility of applying the most recent edi-
equivalent purity.
tions of the Standards indicated below. Members of
IEC and ISO maintain registers of currently valid In-
ternational Standards.
4.1 Sodium carbonate (Na,CO,), anhydrous.
ISO 648:1977, Laborstory glassware - One-mark
4.2 Sodium tetraborate (Na,B,O,), anhydrous.
pipettes.
ISO 1042:1983, Laborstory glassware - One-mark
4.3 Hydrochlorit acid, p 1,16 g/ml to IJ9 g/ml.
volumetric f?asks.
4.4 Hydrochlor-k acid, c(HCI) = 6 mol/l.
ISO 3081:1986, Iran ores - lncrement sampling -
Manual method.
Determine, at ambient temperature, the density of
the hydrochloric acid (4.3) and, in accordance with
- Increment sampling and
ISO 3082:1987, Iran ores
table 1, measure the appropriate volume into a
Sample preparation - Mechanical method.
1 000 ml one-mark volumetric flask. Dilute to volume
with water, mix and cool. Readjust the volume and
ISO 3083:1986, Iran ores - Preparation of samples
re-mix.
- Manual method.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4687-1:1992(E)
25,0 ml of this Solution to a 250 ml one-mark

Tabie 1 - Preparation of 6 mol/1 hydrochioric acid volumetric flask, dilute to volume with water and

mix.
Hydrochlorit acid (4.3) required
5 Apparatus
136 575
Ordinary laboratory apparatus, including one-mark
1,17 535
pipettes and one-mark volumetric flasks complying
1,18 500
1,19 470 with the specifrcations of ISO 648 and ISO 1042 re-
spectively, and
4.5 Perchioric acid, p $54 g/ml, 60 % (m/m) sol-
5.1 Piatinum or suitabie piatinum aiioy crucibies,
ution or p 1,70 g/ml, 72 % (m/m) Solution.
of capacity not less than 25 ml.
4.6 Perchlorit acid, c(HCI0,) = 3 mol/l.
5.2 Muffle furnace, to provide a temperature of
1 020 “C.
Transfer 250 ml of water to a 1 000 ml one-mark
volumetric flask and add 250 ml of 72 % (m/m)
5.3 Combined magnetic stirrer/hotpiate.
perchloric acid (4.5) or 325 ml of 60 % (m/m)
perchloric acid (4.5), mix and cool. Dilute to volume
5.4 Stirring bars, polytetrafluoroethylene-coated,
with water and mix.
IO mm long.
4.7 Sodium suifite (Na,SO,), solution, 100 g/l.
5.5 Water bath, at boiling temperature.
This Solution should be prepared freshly on the day
of use in a sufficient quantity for the number of tests
5.6 Spectrophotometer, suitable for measurement
being made.
of absorbance at approximately 820 nm.
4.8 Hydrazine suifate (NH2.NH2.H2S04), Solution
6 Sampling and samples
2 Cu-
This Solution should be prepared freshly on the day
6.1 Laboratory Sample
of use in a sufficient quantity for the number of tests
being made.
For analysis, use a laboratory Sample of minus
IO pm particle size which has been taken in ac-
4.9 Matrix solution. cordante with ISO 3081 or ISO 3082 and prepared in
accordance with ISO 3082 or ISO 3083. In the case
Transfer 1,6 g of sodium carbonate (4.1) and 0,8 g
of ores with significant contents of combined water
of sodium tetraborate (4.2) to a 250 ml beaker and
or oxidizable compounds, use a particle size of mi-
add 40 ml of water. While stirring, add cautiously
nus 160 pm.
70 ml of hydrochloric acid (4.4). Heat to boiling, boil
for 1 min, cool and transfer to a 200 ml one-mark
NOTE 1 A guideline on significant contents of combined

volumetric flask. Dilute to volume with water and watet- and oxidizable compounds is incorporated in

ISO 7764.
mix.
6.2 Preparation of predried test samples
4.10 Ammonium heptamolybdate
[(NH,),Mo,0,,.4H,O)], solution, 20 g/l.
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking
Dissolve 20 g of ammonium heptamolybdate in
multiple increments, extract a test Sample in such
500 ml of water. When dissolved, add slowly, with
manner that it is representative of the whole con-
mixing, 250 ml of 72 % (m/m) perchloric acid (4.5)
tents of the Container. Dry the test Sample at
or 325 ml of 60 % @z/m) perchloric acid (4.5) and
105 “C + 2 “C as specified in ISO 7764. (This is the
cool. Transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric
predried test Sample.)
flask and dilute to volume with water.
7 Procedure
4.11 Phosphorus, Standard Solution, 20 pg/ml.
potassium dihydrogen orthophosphate 7.1 Number of determlnat l
Dry
(KH,PO,) at 110 “C to constant mass and cool in a

desiccator. Dissolve 0,219 7 g of the dried salt in Carry out the analysis at lea ;t in duplicate in ac-

water, transfer to a 250 ml one-mark volumetric cordante with annex A, independently, on one pre-

flask, dilute to volume with water and mix. Transfer dried test Sample.
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 4687=1:1992(E)
NOTE 2 The expression “independently” means that the
Remove the crucible from the furnace and gently
second and any subsequent result is not affected by the
swirl the melt as it solidifies. Allow to cool.
previous result(s). For this particular analytical method,
this condition implies that the repetition of the procedure
shall be carried out either by the same Operator at a dif-
ferent time or by a different operator including, in either
7.4.2 Preparation of the test solution
case, appropriate recalibration.
Place the polytetrafluoroethylene-coated stirring bar
(5.4) in the cooled crucible and place the crucible
on its side in a 150 ml low-form beaker. Add 25 ml
7.2 Test Portion
of water and 35 ml of hydrochloric acid (4.4), cover
place on the magnetic
with a watch-glass,
Taking several increments, weigh, to the nearest
stirrerlhotplate (5.3) and heat with stirring until dis-
0,000 2 g, approximately 0,5 g of the predried test
Solution of the melt is compiete.
Sample obtained in accordance with 6.2.
The crucible may need to be rotated to ensure
NOTE 5
NOTE 3 The test portion should be taken and weighed
that the Solution reaches the whole of the melt.
quickly to avoid reabsorption of moisture.
Cool the Solution, remove and rinse the crucible and
transfer the Solution to a 100 ml one-mark
volumetric flask. Dilute to volume with water and
7.3 Blank test and check test mix. (This is the test Solution.)
In each run, one blank test and one analysis of a
certified reference material of the Same type of ore
shall be carried out in parallel with the analysis of
7.4.3 Treatment of the test solution
the ore Sample(s) under the Same conditions. A
predried test Sample of the certified reference ma-
With test samples containing less than 0,2 % (m/m)
terial shall be prepared as specified in 6.2.
phosphorus, proceed as specified in 7.4.3.1. With
test samples containing more than 0,2 % @/nz)
NOTE 4 The certified reference material should be of
phosphorus, proceed as specified in 7.4.3.2.
the Same type as the Sample to be analysed and the
properties of the two materials should be sufficiently
similar to ensure that in either case no significant changes
in the analytical procedure become necessary.
Phosphorus content below 0,2 % (m/m)
7.4.3.1
When the analysis is carried out on several samples
Into two 250 ml tall-form beakers, measure respect-
at the Same time, the blank value may be rep-
ively an aliquot of test Solution (7.4.2) and an aliquot
resented by one test, provided that the procedure is
of blank test solution in accordance with table 2. Add
the Same and the reagents used are from the Same
to each the specified volume of matrix Solution (4.9)
reagent bottles.
(see table 2).
When the analysis is carried out on several samples
Prepare an iron compensation Solution by measur-
of the Same type of ore at the Same time, the ana-
ing into a 250 ml tall-form beaker a corresponding
lytical value of one certified reference material may
aliquot of test Solution (7.4.2) and adding the speci-
be used.
fied volume of matrix Solution (4.9) (see table 2).
7.4.3.2 Phosphorus content above 0,2 % (m/m)
7.4 Determination
Prepare a diluted test Solution and a diluted blank
test Solution as follows: into two 100 ml one-mark
volumetric flasks, measure IO,0 ml aliquots of test
7.4.1 Decomposition of the test Portion
Solution (7.4.2) and blank test Solution respectively.
Dilute to volume with matrix Solution (4.9) and mix.
Add 0,80 g of sodium carbonate (4.1) to a platinum
or platinum alloy crucible (5.1). Transfer the weighed
Into two 250 ml tall-form beakers, measure respect-
test Portion (7.2) to the crucible and mix well using
ively an aliquot of diluted test Solution and an aliquot
a platinum or stainless-steel rod. Add 0,4 g of
of diluted blank test Solution in accordance with ta-
sodium tetraborate (4.2) and again mix weil, using
ble 2. Add to each the specified volume of matrix
the metal rod. Place the crucible in a muffle furnace
Solution (4.9) (see table 2).
(5.2) set at 1 020 “C, for 30 min.
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4687=1:1992(E)
or diluted blank test as appropriate (see note 9). If

Table 2 - Aliquots of test solution or diluted test an iron compensation test has been conducted (see

solution 7.4.3
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 4687-1:1998
01-februar-1998
äHOH]RYHUXGH±'RORþHYDQMHIRVIRUMD±GHO0ROLEGHQRYRPRGUD
VSHNWURIRWRPHWULMVNDPHWRGD
Iron ores -- Determination of phosphorus content -- Part 1: Molybdenum blue
spectrophotometric method

Minerais de fer -- Dosage du phosphore -- Partie 1: Méthode spectrophotométrique au

bleu de molybdène
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 4687-1:1992
ICS:
73.060.10 Železove rude Iron ores
SIST ISO 4687-1:1998 en

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 4687-1:1998
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SIST ISO 4687-1:1998
INTERNATIONAL
STANDARD
First edition
1992-04-15
Iron ores - Determination of phosphorus
content -
Part 1:
Molybdenum blue spectrophotometric method
Minerais de fer - Dosage du Phosphore -
Partie I: Methode spectrophotom&rique au bleu de molybd&e
Reference number
ISO 4687-1: 1992( E)
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 4687-1 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 102, Iran ores, Sub-Committee SC 2, Chemical analysis.
This first edition of ISO 4687-1 cancels and replaces ISO 4687:1984,
which has been technically revised.
the following Parts, u
ISO 4687 consists of nder the general title Iran
ores - Determination of phosphorus content
Part 1: Molybdenum blue spectrophotometric method
The titrimetric content method will be covered in ISO 4687-2 (at present
ISO 2599:1983).
Annex A forms an integral part of this part of ISO 4687. Annexes B and
C are for information only.
0 ISO 1992

All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form

or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without

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INTERNATIONAL STANDARD
Iron ores - Determination of phosphorus content -
Part 1:
Molybdenum blue spectrophotometric method
ISO 7764:1985, Iran ores - Preparation of predried
1 Scope
test samples for Chemical analysis.
This part of ISO 4687 specifies a molybdenum blue
spectrophotometric method for the determination of
3 Principle
the phosphorus content of iron ores.
Fusion of the test portion in sodium carbonate and
This method is applicable to phosphorus contents
sodium tetraborate flux and dissolution of the cooled
between 0,003 % (mlm) and 2 % (m/m) in natura1
melt in hydrochloric acid.
iron ores, iron ore concentrates and agglomerates,
including Sinter products.
Treatment of an aliquot with sodium sulfite and
perchloric acid followed by treatment of the
The presence of arsenic, barium or titanium does
phosphorus with molybdate and hydrazine sulfate to
not affect the result.
form a molybdenum blue complex.
Spectrophotometric measurement of the molyb-
2 Normative references
denum blue complex at an absorption peak wave-
length of approximately 820 nm.
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions
of this patt of ISO 4687. At the time of publication,
4 Reagents
the editions indicated were valid. All Standards are
subject to revision, and Parties to agreements based
During the analysis, use only reagents of recognized
on this patt of ISO 4687 are encouraged to investi-
analytical grade and only distilled water or water of
gate the possibility of applying the most recent edi-
equivalent purity.
tions of the Standards indicated below. Members of
IEC and ISO maintain registers of currently valid In-
ternational Standards.
4.1 Sodium carbonate (Na,CO,), anhydrous.
ISO 648:1977, Laborstory glassware - One-mark
4.2 Sodium tetraborate (Na,B,O,), anhydrous.
pipettes.
ISO 1042:1983, Laborstory glassware - One-mark
4.3 Hydrochlorit acid, p 1,16 g/ml to IJ9 g/ml.
volumetric f?asks.
4.4 Hydrochlor-k acid, c(HCI) = 6 mol/l.
ISO 3081:1986, Iran ores - lncrement sampling -
Manual method.
Determine, at ambient temperature, the density of
the hydrochloric acid (4.3) and, in accordance with
- Increment sampling and
ISO 3082:1987, Iran ores
table 1, measure the appropriate volume into a
Sample preparation - Mechanical method.
1 000 ml one-mark volumetric flask. Dilute to volume
with water, mix and cool. Readjust the volume and
ISO 3083:1986, Iran ores - Preparation of samples
re-mix.
- Manual method.
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ISO 4687-1:1992(E)
25,0 ml of this Solution to a 250 ml one-mark

Tabie 1 - Preparation of 6 mol/1 hydrochioric acid volumetric flask, dilute to volume with water and

mix.
Hydrochlorit acid (4.3) required
5 Apparatus
136 575
Ordinary laboratory apparatus, including one-mark
1,17 535
pipettes and one-mark volumetric flasks complying
1,18 500
1,19 470 with the specifrcations of ISO 648 and ISO 1042 re-
spectively, and
4.5 Perchioric acid, p $54 g/ml, 60 % (m/m) sol-
5.1 Piatinum or suitabie piatinum aiioy crucibies,
ution or p 1,70 g/ml, 72 % (m/m) Solution.
of capacity not less than 25 ml.
4.6 Perchlorit acid, c(HCI0,) = 3 mol/l.
5.2 Muffle furnace, to provide a temperature of
1 020 “C.
Transfer 250 ml of water to a 1 000 ml one-mark
volumetric flask and add 250 ml of 72 % (m/m)
5.3 Combined magnetic stirrer/hotpiate.
perchloric acid (4.5) or 325 ml of 60 % (m/m)
perchloric acid (4.5), mix and cool. Dilute to volume
5.4 Stirring bars, polytetrafluoroethylene-coated,
with water and mix.
IO mm long.
4.7 Sodium suifite (Na,SO,), solution, 100 g/l.
5.5 Water bath, at boiling temperature.
This Solution should be prepared freshly on the day
of use in a sufficient quantity for the number of tests
5.6 Spectrophotometer, suitable for measurement
being made.
of absorbance at approximately 820 nm.
4.8 Hydrazine suifate (NH2.NH2.H2S04), Solution
6 Sampling and samples
2 Cu-
This Solution should be prepared freshly on the day
6.1 Laboratory Sample
of use in a sufficient quantity for the number of tests
being made.
For analysis, use a laboratory Sample of minus
IO pm particle size which has been taken in ac-
4.9 Matrix solution. cordante with ISO 3081 or ISO 3082 and prepared in
accordance with ISO 3082 or ISO 3083. In the case
Transfer 1,6 g of sodium carbonate (4.1) and 0,8 g
of ores with significant contents of combined water
of sodium tetraborate (4.2) to a 250 ml beaker and
or oxidizable compounds, use a particle size of mi-
add 40 ml of water. While stirring, add cautiously
nus 160 pm.
70 ml of hydrochloric acid (4.4). Heat to boiling, boil
for 1 min, cool and transfer to a 200 ml one-mark
NOTE 1 A guideline on significant contents of combined

volumetric flask. Dilute to volume with water and watet- and oxidizable compounds is incorporated in

ISO 7764.
mix.
6.2 Preparation of predried test samples
4.10 Ammonium heptamolybdate
[(NH,),Mo,0,,.4H,O)], solution, 20 g/l.
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking
Dissolve 20 g of ammonium heptamolybdate in
multiple increments, extract a test Sample in such
500 ml of water. When dissolved, add slowly, with
manner that it is representative of the whole con-
mixing, 250 ml of 72 % (m/m) perchloric acid (4.5)
tents of the Container. Dry the test Sample at
or 325 ml of 60 % @z/m) perchloric acid (4.5) and
105 “C + 2 “C as specified in ISO 7764. (This is the
cool. Transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric
predried test Sample.)
flask and dilute to volume with water.
7 Procedure
4.11 Phosphorus, Standard Solution, 20 pg/ml.
potassium dihydrogen orthophosphate 7.1 Number of determlnat l
Dry
(KH,PO,) at 110 “C to constant mass and cool in a

desiccator. Dissolve 0,219 7 g of the dried salt in Carry out the analysis at lea ;t in duplicate in ac-

water, transfer to a 250 ml one-mark volumetric cordante with annex A, independently, on one pre-

flask, dilute to volume with water and mix. Transfer dried test Sample.
---------------------- Page: 6 ----------------------
SIST ISO 4687-1:1998
ISO 4687=1:1992(E)
NOTE 2 The expression “independently” means that the
Remove the crucible from the furnace and gently
second and any subsequent result is not affected by the
swirl the melt as it solidifies. Allow to cool.
previous result(s). For this particular analytical method,
this condition implies that the repetition of the procedure
shall be carried out either by the same Operator at a dif-
ferent time or by a different operator including, in either
7.4.2 Preparation of the test solution
case, appropriate recalibration.
Place the polytetrafluoroethylene-coated stirring bar
(5.4) in the cooled crucible and place the crucible
on its side in a 150 ml low-form beaker. Add 25 ml
7.2 Test Portion
of water and 35 ml of hydrochloric acid (4.4), cover
place on the magnetic
with a watch-glass,
Taking several increments, weigh, to the nearest
stirrerlhotplate (5.3) and heat with stirring until dis-
0,000 2 g, approximately 0,5 g of the predried test
Solution of the melt is compiete.
Sample obtained in accordance with 6.2.
The crucible may need to be rotated to ensure
NOTE 5
NOTE 3 The test portion should be taken and weighed
that the Solution reaches the whole of the melt.
quickly to avoid reabsorption of moisture.
Cool the Solution, remove and rinse the crucible and
transfer the Solution to a 100 ml one-mark
volumetric flask. Dilute to volume with water and
7.3 Blank test and check test mix. (This is the test Solution.)
In each run, one blank test and one analysis of a
certified reference material of the Same type of ore
shall be carried out in parallel with the analysis of
7.4.3 Treatment of the test solution
the ore Sample(s) under the Same conditions. A
predried test Sample of the certified reference ma-
With test samples containing less than 0,2 % (m/m)
terial shall be prepared as specified in 6.2.
phosphorus, proceed as specified in 7.4.3.1. With
test samples containing more than 0,2 % @/nz)
NOTE 4 The certified reference material should be of
phosphorus, proceed as specified in 7.4.3.2.
the Same type as the Sample to be analysed and the
properties of the two materials should be sufficiently
similar to ensure that in either case no significant changes
in the analytical procedure become necessary.
Phosphorus content below 0,2 % (m/m)
7.4.3.1
When the analysis is carried out on several samples
Into two 250 ml tall-form beakers, measure respect-
at the Same time, the blank value may be rep-
ively an aliquot of test Solution (7.4.2) and an aliquot
resented by one test, provided that the procedure is
of blank test solution in accordance with table 2. Add
the Same and the reagents used are from the Same
to each the specified volume of matrix Solution (4.9)
reagent bottles.
(see table 2).
When the analysis is carried out on several samples
Prepare an iron compensation Solution by measur-
of the Same type of ore at the Same time, the ana-
ing into a 250 ml tall-form beaker a corresponding
lytical value of one certified reference material may
aliquot of test Solution (7.4.2) and adding the speci-
be used.
fied volume of matrix Solution (4.9) (see table 2).
7.4.3.2 Phosphorus content above 0,2 % (m/m)
7.4 Determination
Prepare a diluted test Solution and a diluted blank
test Solution as follows: into two 100 ml one-mark
volumetric flasks, measure IO,0 ml aliquots of test
7.4.1 Decomposition of the test Portion
Solution (7.4.2) and blank test Solution respectively.
Dilute to volume with matrix Solution (4.9) and mix.
Add 0,80 g of sodium carbonate (4.1) to a platinum
or platinum alloy crucible (5.1). Transfer the weighed
Into two 250 ml tall-form beakers, measure respect-
test Portion (7.2) to the crucible and mix well using
ively an aliquot of diluted test Solution and an aliquot
a platinum or stainless-steel rod. Add 0,4 g of
of diluted blank test Solution in accordance with ta-
sodiu
...

Iso
NORME
INTERNATIONALE 46874
Première édition
1992-04-l 5
Minerais de fer
- Dosage du phosphore -
Partie 1:
Méthode. spectrophotométrique au bleu de
. .
molybdène
Iron ores
- Determination of phosphorus content 7
Part 1: Molybdenum blue spectrophotometrk method
Numéro de référence
ISO 4687=1:1992(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4687-l A 992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fedération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en genéral
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comitb membre inté-
ressé par une etude a le droit de faire partie du comité technique créé
â cet effet. les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation Blectrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comit&s techni-
ques sont soumis aux comiths membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 O/o au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4687-l a été 6laborée par le comitb tech-
nique ISOITC 102, Minerais de fer, sous-comitb SC 2, Analyse chimique.
edition de I’ISO 4687-1 annule et remplace
Cette premiére
I’ISO 4687:1984, dont elle constitue une révision technique.
LYS0 4687 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Minerais de fer - Dosage du phosphore:
Partie 1: Méthode spectrophotométrique au bleu de molybdéne
La méthode titrimétrique fera l’objet de I’ISO 4687-2 (actuellement
ISO 2599:1983).
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 4687. Les
annexes B et C sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1992

Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-

duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou

mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.

Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4687=1:1992(F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais de fer - Dosage du phosphore -
Partie 1:
Méthode spectrophotométrique au bleu de molybdène
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
1 Domaine d’application
trait.
La présente partie de I’ISO 4687 prescrit une mé-
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
thode spectrophotométrique au bleu de molybdéne
gées à un trait.
pour le dosage du phosphore dans les minerais de
fer.
ISO 3081:1986, Minerais de fer - Échantillonnage par
prélèvements - Méthode manuelle.
Cette méthode est applicable à des teneurs en
phosphore comprises entre 0,003 % (m/m) et
ISO 3082:1987, Minerais de fer - Échantillonnage par
2 % (m/m) dans les minerais de fer naturels et les
prélévements et préparation des échantillons - Mé-
concentrés et agglomérés, y compris les produits
thode mécanique.
frittés.

La présence d’arsenic, de baryum ou de titane n’af- ISO 3083:1986, Minerais de fer - Préparation des

échantillons - Méthode manuelle.
fecte pas le résultat.
ISO 7764:1985, Minerais de fer - Préparation des
échantillons préséchés pour analyse chimique.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions
3 Principe
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
Fusion de la prise d’essai dans un mélange de car-
sente partie de I’ISO 4687. Au moment de la publi-
bonate de sodium et de tétraborate de sodium et
cation, les éditions indiquées étaient en vigueur.
dissolution du culot de fusion refroidi dans l’acide
Toute norme est sujette à révision et les parties
chlorhydrique.
prenantes des accords fondes sur la présente partie

de I’ISO 4687 sont invitées à rechercher la possi- Traitement d’une partie aliquote avec du sulfite de

bilité d’appliquer les éditions les plus récentes des
sodium et de l’acide perchlorique, suivi d’addition
normes indiquées ci-après. Les membres de la CEI
de molybdate et de sulfite d’hydrazine, de facon à
et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter-
convertir le phosphate en complexe bleu de molyb-
nationales en vigueur à un moment donné.
dène.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4687=1:1992(F)

Mesure spectrophotométrique de I’absorbance du lisation en quantité appropriée pour le nombre

complexe de bleu de molybdène à une longueur d’essais à effectuer.
d’onde d’environ 820 nm.
4.9 Solution matrice.
4 Réactifs
Transférer 1,6 g de carbonate de sodium (4.1) et
0,8 g de tetraborate de sodium (4.2) dans un bécher
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
de 250 ml et ajouter 40 ml d’eau. Tout en agitant,
actifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
70 ml d’acide chlorhydrique
ajouter avec soin
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
6 mol/1 (4.4). Chauffer jusqu’à ébullition et maintenir
pendant 1 min, refroidir et transférer dans une fiole
jaugée de 200 ml. Diluer au volume avec de l’eau
41 . Carbonate de sodium (NaJO,), anhydre.
et homogénéiser.
42 . Tétraborate de sodium (Na,B,O,), anhydre.
4.10 Heptamolybdate d’ammonium
[(NH,),Mo,0,,.4H,O], solution à 20 g/l.
43 . Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml à 1,19 g/ml.
Dissoudre 20 g d’heptamolybdate d’ammonium
dans 500 ml d’eau. Apres dissolution, ajouter dou-
Acide chlorhydrique, c(HCI) = 6 mol/l.
4.4
cement, tout en mélangeant, 250 ml d’acide per-
chlorique (4.5) à 72 % (m/m), ou 325 ml d’acide
Déterminer, à température ambiante, la masse vo-
perchlorique à 60 % (m/m) (4.5) et refroidir. Trans-
lumique de l’acide chlorhydrique (4.3) et, conformé-
férer dans une fiole jaugée de 1 000 ml et diluer au
ment au tableau 1, mesurer le volume approprié
volume avec l’eau.
dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Diluer au volume
avec de l’eau, homogénéiser et refroidir. Ajuster à
nouveau le volume et re-homogénéiser.
4.11 Phosphore, solution étalon à 20 pg/ml.
Sécher I’orthophosphate monopotassique (KH,PO,)
- Préparation de l’acide chlorhydrique à
Tableau 1
à 110 “C jusqu’à masse constante et refroidir dans
6 mol/1
un dessiccateur. Dissoudre 0,219 7 g de sel séché
Masse
dans de l’eau, transférer dans une fiole jaugée de
Acide chlorhydrique (4.3) nécessaire
volumique
250 ml, diluer au volume et homogénéiser. Transfé-
g/ml
rer 25,0 ml de cette solution dans une fiole jaugée
l I
de 250 ml, diluer au volume et homogénéiser.
1,16 575
1,17 535
1,18 500
1,19 470
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, y compris des pi-
pettes et des fioles jaugées à un trait, conformes
4.5 Acide perchlorique p 1,54 g/ml, solution à
respectivement aux spécifications de I’ISO 648 et de
60 % (m/m) ou p 1,70 g/ml solution à 72 % (m/m).
I’ISO 1042, et
4.6 Acide perchlorique c(HCI0,) = 3 mol/l.
5.1 Creusets en platine ou en alliage de platine ap-
proprié, d’une capacité de 25 ml minimum.
Transférer dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
250 ml d’eau et ajouter 250 ml d’acide perchlorique
à 72 % (m/m) (4.5) ou 325 ml d’acide perchlorique à
5.2 Four 4 moufle, pour assurer une température
60 % (m/m) (4.5), homogénéiser et refroidir. Diluer
de 1 020 OC.
au volume avec de l’eau et homogénéiser.
5.3 Agitateur magnétique avec plaque chauffante.
4.7 Sulfite de sodium (Na,SO,), solution à 100 g/l.
Cette solution doit être préparée le jour de son uti-
5.4 Barreaux d’agitation, revêtus de polytétra-
lisation en quantité appropriée pour le nombre
fluoroéthyléne, longueur 10 mm.
d’essais à effectuer.
5.5 Bain-marie à température d’ébullition.
4.8 Sulfate d’hydrazine (NH,.NH,.H,SO,), solution à
2 !J/l*
5.6 Spectrophotomètre, capable de mesurer I’ab-

Cette solution doit être préparée le jour de son uti- sorbance g une longueur d’onde d’environ 820 nm.

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 4687=1:1992(F)
rente certifie doit être preparé de la manière
6 Échantillonnage et échantillons
spécifiée en 6.2.
6.1 Échantillon de laboratoire
NOTE 4 Le matériau de reférence certifié doit être du
même type que l’échantillon à analyser et les propriétés
Pour l’analyse, utiliser un échantillon pour labora-
des deux matériaux doivent être assez similaires pour

toire de granulométrie inférieure à 100 pm, prélevé assurer qu’en aucun cas des changements significatifs

dans le mode opératoire analytique ne deviennent né-
conformément a I’ISO 3081 ou I’ISO 3082 et préparé
cessaires.
conformément à I’ISO 3082 ou I’ISO 3083. Dans le
cas de minerais ayant une teneur significative en
Lorsque l’analyse porte simultanément sur plu-
eau de constitution ou en composés oxydables, uti-
sieurs échantillons, la valeur à blanc peut être ob-
liser une granulométrie inférieure à 160 pm.
tenue par un seul essai, a condition que le mode
opératoire soit le même et que les réactifs utilisés
NOTE 1 Des précisions quant aux teneurs significatives

en eau de constitution et en composés oxydables sont proviennent des mêmes flacons de réactifs.

données dans I’ISO 7764.
Lorsque l’analyse porte sur plusieurs échantillons
du même type de minerai, la valeur analytique d’un
6.2 Préparation de l’échantillon préséché
seul matériau de référence certifié peut être utilisée.
pour analyse
Mélanger soigneusement l’échantillon de labora- 7.4 Dosage
toire et, en y prélevant des incréments multiples,
constituer un échantillon pour analyse qui soit re-
Mise en solution de la prise d’essai
7.4.1
présentatif de la totalité du contenu du récipient.
Sécher l’échantillon pour analyse à 105 OC + 2 OC
Ajouter 0,80 g de carbonate de sodium (4.1) dans un
comme spécifié dans I’ISO 7764 (ceci constitue
creuset en platine ou en alliage de platine (5.1).
l’échantillon préséché pour analyse).
Transférer la prise d’essai pesée (7.2) dans le creu-
set et bien homogénéiser en utilisant une baguette
en platine ou en acier inoxydable. Ajouter 0,4 g de
7 Mode opératoire
tétraborate de sodium (4.2) et homogénéiser a nou-
veau en utilisant la baguette en métal. Placer le
7.1 Nombre de dosages
creuset dans un four à moufle (5.2) porté à
1 020 OC, et l’y maintenir 30 min.
Effectuer l’analyse, au moins en double, en accord
avec l’annexe A indépendamment, sur un échan-
Retirer le creuset du four et agiter doucement le
tillon préséché pour analyse.
culot jusqu’à ce qu’il se solidifie. Laisser refroidir.
NOTE 2 L’expression ((indépendamment)) signifie que le
7.4.2 Préparation de la solution pour essai
deuxième résultat et tout autre résultat ultkieur n’est pas
affecté par le(s) résultat(s) précédent(s). Pour cette mé-
thode d’analyse particulière, cette condition implique que
Placer un barreau d’agitation (5.4) revêtu de
le mode opératoire doit être répété soit par le même
polytétrafluoroéthyléne dans le creuset refroidi, puis
opérateur à des moments différents, soit par un opérateur
mettre le creuset sur le côte dans un bécher de
différent. Dans chaque cas un réétalonnage approprie doit
150 ml forme basse. Ajouter 25 ml d’eau et 35 ml
être prévu.
d’acide chlorhydrique (4.4) couvrir avec un verre de
montre, placer sur la plaque chauffante avec agi-
7.2 Prise d’essai
tateur magnétique (5.3), et chauffer en agitant jus-
qu’à dissolution complète du culot.
En effectuant plusieurs prélèvements, peser, à

0,000 2 g près, environ 0,5 g de l’échantillon NOTE 5 II peut être nécessaire de mettre le creuset en

rotation pour s’assurer que la solution atteigne la totalité
préséché pour analyse en accord avec 6.2.
du culot.
NOTE 3 La prise d’essai doit être prélevée et pesée

rapidement afin d’éviter toute réabsorption d’humidité. Refroidir la solution, retirer et rincer le creuset et

transférer la solution dans une fiole jaugée de
100 ml. Diluer au volume et homogénéiser. Ceci
7.3 Essai à blanc et essai de contrôle
constitue la solution pour essai.
Pour chaque série de mesures, un essai à blanc et

une analyse d’un matériau de référence certifié du 7.4.3 Traitement de la solution d’essai

même type de minerai doivent être effectués en pa-

rallèle avec l’analyse d’un(des) échantillon(s) de Avec des échantillons pour essai contenant moins

minerai et dans les mêmes conditions. Un échan- de 0,2 O/o (m/m) de phosphore, procéder de la ma-

tillon préséché pour analyse du materiau de réfe- nier-e spécifiée en 7.4.3.1. Avec des échantillons

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 4687-l :1992(F)
pour essai contenant plus de 0,2 % (m/m) de phos-
rature ambiante pendant 2 min. Transférer dans un
phore, procéder de la manière spécifiée en 7.4.3.2.
bain d’eau bouillante (5.5) en immergeant les
béchers au ras de la solution, chauffer pendant
10 min et retirer les bechers du bain.
7.4.3.1 Teneurs en phosphore inférieures à
0,2 % (m/m)
Ajouter des barreaux d’agitation et, en mélangeant
aprés chaque addition, ajouter, excepté à la solution
Transférer dans deux béchers forme haute de
de compensation de fer, 25 ml d’acide perchlorique
250 ml, respectivement, une partie aliquote de solu-
. 20 ml d’eau et 10,O ml de solution
(4 6)
tion pour essai (7.4.2) et une partie aliquote de so-
d’heitamolybdate d’ammonium (4.10) (voir notes 6
lution d’essai à blanc, conformément au tableau 2,
et 7).
puis ajouter dans chaque bécher le volume spécifié
de solution matrice (4.9) (voir tableau 2).
NOTES
Préparer une solution de compensation de fer en
6 Pour la solution de compensation de fer, augmenter le
transférant dans un bécher, forme haute de 250 ml
volume d’acide perchlorique (4.6) de 25 ml à 35 ml, ajou-

une partie aliquote correspondante de solution pour ter les 20 ml d’eau, mais omettre l’addition de solution

d’heptamolybdate d’ammonium (4.10).
essai (7.4.2) et en y ajoutant le volume spécifié de
solution matrice (4.9) (voir tableau 2).
7 Par commodité, une réserve d’acide perchlorique
(4.6) et d’eau, premelangée dans le rapport de 25 ml à
7.4.3.2 Teneurs en phosphore supérieures à
20 ml, peut être préparée en quantité suffisante pour le
0,2 % (m/m) nombre d’essais requis. Pour les sept essais requis dans
une série normale d’étalonnages et d’essais, ajouter
200ml d’acide perchlorique (4.6) à 1
...

Iso
NORME
INTERNATIONALE 46874
Première édition
1992-04-l 5
Minerais de fer
- Dosage du phosphore -
Partie 1:
Méthode. spectrophotométrique au bleu de
. .
molybdène
Iron ores
- Determination of phosphorus content 7
Part 1: Molybdenum blue spectrophotometrk method
Numéro de référence
ISO 4687=1:1992(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 4687-l A 992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fedération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en genéral
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comitb membre inté-
ressé par une etude a le droit de faire partie du comité technique créé
â cet effet. les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation Blectrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comit&s techni-
ques sont soumis aux comiths membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 O/o au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 4687-l a été 6laborée par le comitb tech-
nique ISOITC 102, Minerais de fer, sous-comitb SC 2, Analyse chimique.
edition de I’ISO 4687-1 annule et remplace
Cette premiére
I’ISO 4687:1984, dont elle constitue une révision technique.
LYS0 4687 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Minerais de fer - Dosage du phosphore:
Partie 1: Méthode spectrophotométrique au bleu de molybdéne
La méthode titrimétrique fera l’objet de I’ISO 4687-2 (actuellement
ISO 2599:1983).
L’annexe A fait partie intégrante de la présente partie de I’ISO 4687. Les
annexes B et C sont données uniquement à titre d’information.
0 ISO 1992

Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-

duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou

mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.

Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4687=1:1992(F)
NORME INTERNATIONALE
Minerais de fer - Dosage du phosphore -
Partie 1:
Méthode spectrophotométrique au bleu de molybdène
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
1 Domaine d’application
trait.
La présente partie de I’ISO 4687 prescrit une mé-
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
thode spectrophotométrique au bleu de molybdéne
gées à un trait.
pour le dosage du phosphore dans les minerais de
fer.
ISO 3081:1986, Minerais de fer - Échantillonnage par
prélèvements - Méthode manuelle.
Cette méthode est applicable à des teneurs en
phosphore comprises entre 0,003 % (m/m) et
ISO 3082:1987, Minerais de fer - Échantillonnage par
2 % (m/m) dans les minerais de fer naturels et les
prélévements et préparation des échantillons - Mé-
concentrés et agglomérés, y compris les produits
thode mécanique.
frittés.

La présence d’arsenic, de baryum ou de titane n’af- ISO 3083:1986, Minerais de fer - Préparation des

échantillons - Méthode manuelle.
fecte pas le résultat.
ISO 7764:1985, Minerais de fer - Préparation des
échantillons préséchés pour analyse chimique.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions
3 Principe
qui, par suite de la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
Fusion de la prise d’essai dans un mélange de car-
sente partie de I’ISO 4687. Au moment de la publi-
bonate de sodium et de tétraborate de sodium et
cation, les éditions indiquées étaient en vigueur.
dissolution du culot de fusion refroidi dans l’acide
Toute norme est sujette à révision et les parties
chlorhydrique.
prenantes des accords fondes sur la présente partie

de I’ISO 4687 sont invitées à rechercher la possi- Traitement d’une partie aliquote avec du sulfite de

bilité d’appliquer les éditions les plus récentes des
sodium et de l’acide perchlorique, suivi d’addition
normes indiquées ci-après. Les membres de la CEI
de molybdate et de sulfite d’hydrazine, de facon à
et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter-
convertir le phosphate en complexe bleu de molyb-
nationales en vigueur à un moment donné.
dène.
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ISO 4687=1:1992(F)

Mesure spectrophotométrique de I’absorbance du lisation en quantité appropriée pour le nombre

complexe de bleu de molybdène à une longueur d’essais à effectuer.
d’onde d’environ 820 nm.
4.9 Solution matrice.
4 Réactifs
Transférer 1,6 g de carbonate de sodium (4.1) et
0,8 g de tetraborate de sodium (4.2) dans un bécher
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
de 250 ml et ajouter 40 ml d’eau. Tout en agitant,
actifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
70 ml d’acide chlorhydrique
ajouter avec soin
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
6 mol/1 (4.4). Chauffer jusqu’à ébullition et maintenir
pendant 1 min, refroidir et transférer dans une fiole
jaugée de 200 ml. Diluer au volume avec de l’eau
41 . Carbonate de sodium (NaJO,), anhydre.
et homogénéiser.
42 . Tétraborate de sodium (Na,B,O,), anhydre.
4.10 Heptamolybdate d’ammonium
[(NH,),Mo,0,,.4H,O], solution à 20 g/l.
43 . Acide chlorhydrique, p 1,16 g/ml à 1,19 g/ml.
Dissoudre 20 g d’heptamolybdate d’ammonium
dans 500 ml d’eau. Apres dissolution, ajouter dou-
Acide chlorhydrique, c(HCI) = 6 mol/l.
4.4
cement, tout en mélangeant, 250 ml d’acide per-
chlorique (4.5) à 72 % (m/m), ou 325 ml d’acide
Déterminer, à température ambiante, la masse vo-
perchlorique à 60 % (m/m) (4.5) et refroidir. Trans-
lumique de l’acide chlorhydrique (4.3) et, conformé-
férer dans une fiole jaugée de 1 000 ml et diluer au
ment au tableau 1, mesurer le volume approprié
volume avec l’eau.
dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Diluer au volume
avec de l’eau, homogénéiser et refroidir. Ajuster à
nouveau le volume et re-homogénéiser.
4.11 Phosphore, solution étalon à 20 pg/ml.
Sécher I’orthophosphate monopotassique (KH,PO,)
- Préparation de l’acide chlorhydrique à
Tableau 1
à 110 “C jusqu’à masse constante et refroidir dans
6 mol/1
un dessiccateur. Dissoudre 0,219 7 g de sel séché
Masse
dans de l’eau, transférer dans une fiole jaugée de
Acide chlorhydrique (4.3) nécessaire
volumique
250 ml, diluer au volume et homogénéiser. Transfé-
g/ml
rer 25,0 ml de cette solution dans une fiole jaugée
l I
de 250 ml, diluer au volume et homogénéiser.
1,16 575
1,17 535
1,18 500
1,19 470
5 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, y compris des pi-
pettes et des fioles jaugées à un trait, conformes
4.5 Acide perchlorique p 1,54 g/ml, solution à
respectivement aux spécifications de I’ISO 648 et de
60 % (m/m) ou p 1,70 g/ml solution à 72 % (m/m).
I’ISO 1042, et
4.6 Acide perchlorique c(HCI0,) = 3 mol/l.
5.1 Creusets en platine ou en alliage de platine ap-
proprié, d’une capacité de 25 ml minimum.
Transférer dans une fiole jaugée de 1 000 ml,
250 ml d’eau et ajouter 250 ml d’acide perchlorique
à 72 % (m/m) (4.5) ou 325 ml d’acide perchlorique à
5.2 Four 4 moufle, pour assurer une température
60 % (m/m) (4.5), homogénéiser et refroidir. Diluer
de 1 020 OC.
au volume avec de l’eau et homogénéiser.
5.3 Agitateur magnétique avec plaque chauffante.
4.7 Sulfite de sodium (Na,SO,), solution à 100 g/l.
Cette solution doit être préparée le jour de son uti-
5.4 Barreaux d’agitation, revêtus de polytétra-
lisation en quantité appropriée pour le nombre
fluoroéthyléne, longueur 10 mm.
d’essais à effectuer.
5.5 Bain-marie à température d’ébullition.
4.8 Sulfate d’hydrazine (NH,.NH,.H,SO,), solution à
2 !J/l*
5.6 Spectrophotomètre, capable de mesurer I’ab-

Cette solution doit être préparée le jour de son uti- sorbance g une longueur d’onde d’environ 820 nm.

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ISO 4687=1:1992(F)
rente certifié doit être preparé de la manière
6 Échantillonnage et échantillons
spécifiée en 6.2.
6.1 Échantillon de laboratoire
NOTE 4 Le matériau de reférence certifié doit être du
même type que l’échantillon à analyser et les propriétés
Pour l’analyse, utiliser un échantillon pour labora-
des deux matériaux doivent être assez similaires pour

toire de granulométrie inférieure à 100 pm, prélevé assurer qu’en aucun cas des changements significatifs

dans le mode opératoire analytique ne deviennent né-
conformément à I’ISO 3081 ou I’ISO 3082 et préparé
cessaires.
conformément à I’ISO 3082 ou I’ISO 3083. Dans le
cas de minerais ayant une teneur significative en
Lorsque l’analyse porte simultanément sur plu-
eau de constitution ou en composés oxydables, uti-
sieurs échantillons, la valeur à blanc peut être ob-
liser une granulométrie inférieure à 160 pm.
tenue par un seul essai, a condition que le mode
opératoire soit le même et que les réactifs utilisés
NOTE 1 Des précisions quant aux teneurs significatives

en eau de constitution et en composés oxydables sont proviennent des mêmes flacons de réactifs.

données dans I’ISO 7764.
Lorsque l’analyse porte sur plusieurs échantillons
du même type de minerai, la valeur analytique d’un
6.2 Préparation de l’échantillon préséché
seul matériau de référence certifié peut être utilisée.
pour analyse
Mélanger soigneusement l’échantillon de labora- 7.4 Dosage
toire et, en y prélevant des incréments multiples,
constituer un échantillon pour analyse qui soit re-
Mise en solution de la prise d’essai
7.4.1
présentatif de la totalité du contenu du récipient.
Sécher l’échantillon pour analyse à 105 OC + 2 OC
Ajouter 0,80 g de carbonate de sodium (4.1) dans un
comme spécifié dans I’ISO 7764 (ceci constitue
creuset en platine ou en alliage de platine (5.1).
l’échantillon préséché pour analyse).
Transférer la prise d’essai pesée (7.2) dans le creu-
set et bien homogénéiser en utilisant une baguette
en platine ou en acier inoxydable. Ajouter 0,4 g de
7 Mode opératoire
tétraborate de sodium (4.2) et homogénéiser a nou-
veau en utilisant la baguette en métal. Placer le
7.1 Nombre de dosages
creuset dans un four à moufle (5.2) porté à
1 020 OC, et l’y maintenir 30 min.
Effectuer l’analyse, au moins en double, en accord
avec l’annexe A indépendamment, sur un échan-
Retirer le creuset du four et agiter doucement le
tillon préséché pour analyse.
culot jusqu’à ce qu’il se solidifie. Laisser refroidir.
NOTE 2 L’expression ((indépendamment)) signifie que le
7.4.2 Préparation de la solution pour essai
deuxième résultat et tout autre résultat ultkieur n’est pas
affecté par le(s) résultat(s) précédent(s). Pour cette mé-
thode d’analyse particulière, cette condition implique que
Placer un barreau d’agitation (5.4) revêtu de
le mode opératoire doit être répété soit par le même
polytétrafluoroéthyléne dans le creuset refroidi, puis
opérateur à des moments différents, soit par un opérateur
mettre le creuset sur le côte dans un bécher de
différent. Dans chaque cas un réétalonnage approprie doit
150 ml forme basse. Ajouter 25 ml d’eau et 35 ml
être prévu.
d’acide chlorhydrique (4.4) couvrir avec un verre de
montre, placer sur la plaque chauffante avec agi-
7.2 Prise d’essai
tateur magnétique (5.3), et chauffer en agitant jus-
qu’à dissolution complète du culot.
En effectuant plusieurs prélèvements, peser, à

0,000 2 g près, environ 0,5 g de l’échantillon NOTE 5 II peut être nécessaire de mettre le creuset en

rotation pour s’assurer que la solution atteigne la totalité
préséché pour analyse en accord avec 6.2.
du culot.
NOTE 3 La prise d’essai doit être prélevée et pesée

rapidement afin d’éviter toute réabsorption d’humidité. Refroidir la solution, retirer et rincer le creuset et

transférer la solution dans une fiole jaugée de
100 ml. Diluer au volume et homogénéiser. Ceci
7.3 Essai à blanc et essai de contrôle
constitue la solution pour essai.
Pour chaque série de mesures, un essai à blanc et

une analyse d’un matériau de référence certifié du 7.4.3 Traitement de la solution d’essai

même type de minerai doivent être effectués en pa-

rallèle avec l’analyse d’un(des) échantillon(s) de Avec des échantillons pour essai contenant moins

minerai et dans les mêmes conditions. Un échan- de 0,2 O/o (m/m) de phosphore, procéder de la ma-

tillon préséché pour analyse du materiau de réfe- nier-e spécifiée en 7.4.3.1. Avec des échantillons

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ISO 4687-l :1992(F)
pour essai contenant plus de 0,2 % (m/m) de phos-
rature ambiante pendant 2 min. Transférer dans un
phore, procéder de la manière spécifiée en 7.4.3.2.
bain d’eau bouillante (5.5) en immergeant les
béchers au ras de la solution, chauffer pendant
10 min et retirer les bechers du bain.
7.4.3.1 Teneurs en phosphore inférieures à
0,2 % (m/m)
Ajouter des barreaux d’agitation et, en mélangeant
aprés chaque addition, ajouter, excepté à la solution
Transférer dans deux béchers forme haute de
de compensation de fer, 25 ml d’acide perchlorique
250 ml, respectivement, une partie aliquote de solu-
. 20 ml d’eau et 10,O ml de solution
(4 6)
tion pour essai (7.4.2) et une partie aliquote de so-
d’heitamolybdate d’ammonium (4.10) (voir notes 6
lution d’essai à blanc, conformément au tableau 2,
et 7).
puis ajouter dans chaque bécher le volume spécifié
de solution matrice (4.9) (voir tableau 2).
NOTES
Préparer une solution de compensation de fer en
6 Pour la solution de compensation de fer, augmenter le
transférant dans un bécher, forme haute de 250 ml
volume d’acide perchlorique (4.6) de 25 ml à 35 ml, ajou-

une partie aliquote correspondante de solution pour ter les 20 ml d’eau, mais omettre l’addition de solution

d’heptamolybdate d’ammonium (4.10).
essai (7.4.2) et en y ajoutant le volume spécifié de
solution matrice (4.9) (voir tableau 2).
7 Par commodité, une réserve d’acide perchlorique
(4.6) et d’eau, premelangée dans le rapport de 25 ml à
7.4.3.2 Teneurs en phosphore supérieures à
20 ml, peut être préparée en quantité suffisante pour le
0,2 % (m/m) nombre d’essais requis. Pour les sept essais requis dans
une série normale d’étalonnages et d’essais, ajouter
200ml d’acide perchlorique (4.6) à 1
...

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