SIST ISO 9698:2010
Water quality - Determination of tritium activity concentration - Liquid scintillation counting method
Water quality - Determination of tritium activity concentration - Liquid scintillation counting method
This International Standard specifies a method for the determination of tritiated water (C3H]H20) activity concentration in water by liquid scintillation counting. The method is applicable to all types of water including seawater with tritium activity concentrations of up to 106 Bq/m3 when using 20 ml counting vials. NOTES 1 Below tritium activity concentrations of about 5 x 104 Bq/ms[*l, a prior enrichment step and/or the measurement of larger sample volumes can significantly improve the accuracy of the determination and lower the limit of detection (see clause 9 for calculation of the minimum detectable activity concentration). However, enrichment means an extra step in the analytical procedure and thus an extra source of error, quite apart from the greater analytical effort involved. A scatter of about 1 O/o occurs as a result of the inherent variability of the enrichment cells. Direct scintillation counting with commonly used liquid scintillation countersIs) is therefore preferable for tritium activity concentrations higher than about 5.104 Bq/ms, and, depending on the required accuracy of the measurements, is also applicable to much lower activity concentrations. 2 Tritium activity concentrations higher than 106 Bq/m3 may be determined after appropriate dilution with distilled water of proven low tritium content. An alternative method for the determination of these higher activities involves increasing the tritium activity concentrations of the internal standard solution (4.4). 3 The method is not applicable to the analysis of organically bound tritium; its determination requires an oxidative digestion.
Qualité de l'eau - Détermination de l'activité volumique du tritium - Méthode par comptage des scintillations en milieu liquide
Kakovost vode - Določevanje koncentracije aktivnosti tritija - Metoda tekočinskega scintilacijskega štetja
Ta mednarodni standard določa metodo določevanja koncentracije aktivnosti tritinirane vode ((C3H]H20) v vodi s tekočinskim scintilacijskim štetjem. Metoda se uporablja za vse vrste vode, vključno z morsko vodo s koncentracijami aktivnosti tritija do 106 Bq/m3 pri uporabi 20 ml steklenice za štetje. OPOMBA 1 Pri nižjih koncentracijah aktivnosti tritija pri približno 5 x 104 Bq/ms[*l predhodni korak obogatitve in/ali meritve večjih volumnov vzorca lahko izboljša natančnost določevanja in zniža mejo detekcije (glej Klavzulo 9 za izračun minimalne koncentracije aktivnosti, ki se jo lahko zazna. Vendar obogatitev pomeni dodaten korak v analitskem postopku in tako dodaten vir za napake, dokaj ločen od vključenih večjih analitičnih prizadevanj. Do razpršenost okoli 1 O/o pride zaradi neločljive spremenljivosti obogatenih celic. Neposredno scintilacijsko štetje s splošno uporabljenimi tekočimi scintilacijskimi števci je potemtakem bolj zaželeno pri koncentracijah aktivnosti tritija, ki so višje od 5.104 Bq/ms in se, odvisno od zahtevane točnosti meritev, uporablja tudi pri veliko nižjih koncentracijah aktivnosti. 2 Koncentracije aktivnosti tritija, ki so višje od 106 Bq/m3, se lahko določijo po primernem razredčevanju z destilirano vodo z dokazano nizko vsebnostjo tritija. Alternativna metoda za določevanje teh visokih aktivnosti vključuje zviševanje koncentracij aktivnosti tritija interne standardne raztopine. 3 Ta metoda se ne uporablja za analizo organsko vezanega tritija; njegovo določevanje zahteva oksidativno presnovo.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
IS0
INTERNATIONAL
STANDARD 9698
First edition
1989-l 2-01
Water quality - Determination of tritium activity
concentration - Liquid scintillation counting method
Qua/it& de I’eau - Determination de I’activit6 volumique du tritium -
Methode par comptage des scintillations en milieu liquide
Reference number
IS0 9698: 1989(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 9698:1989(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for approval before their acceptance
as International Standards by the IS0 Council. They are approved in
accordance with IS0 procedures requiring at least 75 % approval by the
member bodies voting.
International Standard IS0 9698 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 147, Water quality.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 IS0 1989
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized In any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopylng and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 9698:1989(E)
Introduction
The tritium present in the environment is of natural origin and man
made. As a result of nuclear weapon testing in the atmosphere, emis-
sions from nuclear engineering installations, and the application and
processing of isotopes, relatively large amounts of tritium are reaching
the environment. Despite the low toxicity of tritium, monitoring of tritium
activity concentrations in the environment is necessary in order to follow
its circulation in the hydrosphere and biosphere.
---------------------- Page: 3 ----------------------
This page intentionally left blank
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD
IS0 9698:1989(E)
Water quality - Determination of tritium activity
concentration - Liquid scintillation counting method
ards are subject to revision,
and parties to
1 Scope
agreements based on this International Standard
are encouraged to investigate the possibility of ap-
This International Standard specifies a method for
plying the most recent editions of the standards in-
the determination of tritiated water (C3H]H20) activ-
dicated below. Members of IEC and IS0 maintain
ity concentration in water by liquid scintillation
registers of currently valid International Standards.
counting.
The method is applicable to all types of water in- IS0 5667-1:1980, Water quality - Sampling -
cluding seawater with tritium activity concentrations Part 1: Guidance on the design of sampling pro-
of up to 106 Bq/m3 when using 20 ml counting vials. grammes.
NOTES
IS0 5667-2:1982, Water quality - Sampling -
Part 2: Guidance on sampling techniques.
1 Below tritium activity concentrations of about
5 x 104 Bq/ms[*l, a prior enrichment step and/or the
measurement of larger sample volumes can significantly
3 Principle
improve the accuracy of the determination and lower the
limit of detection (see clause 9 for calculation of the min-
imum detectable activity concentration).
Addition of thiosulfate to a water sample which is
then made alkaline and distilled. Mixing of an aliquot
However, enrichment means an extra step in the analyt-
of the distillate with the scintillation solution in a
ical procedure and thus an extra source of error, quite
counting vial. Partial conversion of the kinetic en-
apart from the greater analytical effort involved. A scatter
ergy of the tritium beta particles in the resulting
of about 1 O/o occurs as a result of the inherent variability
mixture (usually an emulsion) into photons. Count-
of the enrichment cells. Direct scintillation counting with
ing of these photons as pulses. The counting rate is
commonly used liquid scintillation countersIs) is therefore
preferable for tritium activity concentrations higher than a measure of the tritium activity concentration.
about 5.104 Bq/ms, and, depending on the required accu-
NOTES
racy of the measurements, is also applicable to much
lower activity concentrations.
4 Tritium decays to helium by emitting beta radiation
with a maximum energy of 18,6 keV. Its half-life is
2 Tritium activity concentrations higher than 106 Bq/m3
4 540 days (12,43 years)171.
may be determined after appropriate dilution with distilled
water of proven low tritium content. An alternative
5 The majority of the interfering compounds which act,
method for the determination of these higher activities
for example, by quenching of the scintillation process, re-
involves increasing the tritium activity concentrations of
main in the residue of the distillation together with any
the internal standard solution (4.4).
radioactive iodide and bicarbonate that might be present.
3 The method is not applicable to the analysis of organ-
6 For counting, certain boundary conditions should be
ically bound tritium; its determination requires an
satisfied, e.g. simultaneous detection by two or more
oxidative digestion.
photomultiplier tubes connected in series; discrimination
of pulses by preset measurement channels.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, 4 Reagents
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi- During the analysis use only reagents of recognized
cation, the editions indicated were valid, All stand- analytical grade.
1
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IS0 9698:1989(E)
4.1 Sodium carbonate, anhydrous (Na,CO,) . For blank water with a tritium activity concentration
of up to 500 Bq/ms, correction for radioactive decay
is not necessary.
4.2 Sodium thiosulfate, anhydrous (Na,S,O,) .
4.4 Internal standard solution, tritium activity con-
centration c,(t).
4.3 Blank water, with a tritium activity concen-
In a location which is remote from the area where
tration c,(t), in becquerels per cubic metre, at the
the tritium analyses are to be carried out, weigh and
time t at which the samples are measured.
pour into a weighed 100 ml volumetric flask the re-
quisite quantity of a concentrated tritium (C3H]H20)
Obtain water with a tritium activity concentration as
standard solution (tritium dctivity concentration
low as possible, e.g. (deep) subterranean water.
1010 Bq/m3 to 10 11 Bq/m3, total inaccuracy less than
Distil the water according to 7.1. Keep the distillate
about 1 %), so that the tritium activity concentration
in a well-stoppered borosilicate glass bottle in the
will be about 170 Bq/m3 after making up to the mark
dark at a temperature as constant as possible. De-
with blank water (4.3) and mixing. Calculate the
termine (see note 8) the tritium activity concen-
tritium activity concentration of the resulting internal
tration c,(t = 0), in becquerels per cubic metre, of
standard solution c&t = 0) in becquerels per cubic
this water and note the date (f= 0) of this determi-
metre. Note the date at which the standard solution
nation.
was made up (t = 0).
NOTES
NOTES
7 It is advisable to keep an adequate quantity of blank
10 The tritium activity concentration of the internal
water in stock and to make small working amounts from
standard solution at time t at which the samples are
it for immediate use as required. Contamination with
measured (7.3) corrected for radioactive decay, is given
tritium (e.g. from water vapour in the air and from tritium
by the equation
such as luminous watches and
sources
gas
chromatographs) or other radioactive species should be
z ())e--”
= c&t . . .
c,(t) (2)
avoided.
where
8 The tritium activity concentration in the blank water
can be determined by enrichment, followed by, for exam-
is the tritium activity concentration, in
ple, liquid scintillation counting. 4)
becquerels per cubic metre, of the internal
standard solution at the time t at which the
When the stock of blank water is sufficiently large, e.g.
samples are measured;
10 litres to 20 litres, and well sealed, it will remain stable
for years, although it is advisable to redetermine the
= 0) is the tritium activity concentration, in
c,(t
tritium activity concentration at predetermined intervals,
becquerels per cubic metre, of the internal
e.g. every year.
standard solution at the time of its prepa-
ration;
9 Preferably use blank water with a tritium activity con-
centration of less than 500 Bq/m? In case the tritium ac-
is the decay constant, in reciprocal years
tivity concentration of the blank water is greater than
= 0,055 76);
V
a correction must be made using the calcu-
500 Bq/m$
lation procedure given in 8.1.2 . The tritium activity con- is the time, in years, between the prepara-
centration at the time t at which the samples are tion of the internal standard solution and
measured (7.3) corrected for radioactive decay, is given the measurement of the samples.
by the equation
11 Instead of a concentrated tritium (C3H]H,0) standard
= c&t = O)e-“’ . . .
co(t) (1)
solution, alternatively soluble aqueous tritium standard
capsules may be used. However, commercially available
standard capsules have a total inaccuracy much greater
than 1 %.
is the tritium activity concentration, in
becquerels per cubic metre, of the blank
4.5 Scintillation solution.
water at the time t at which the samples
are measured;
Scintillation solutions with one or more emulsifiers
in which relatively large quantities of water samples
c,(t = 0) is the tritium activity concentration, in
can be incorporated, usually in an emulsion or gel,
becquerels per cubic metre, of the blank
water at the time of its preparation;
are commonly used. Commercially available cock-
tails are found to be the most satisfactory in practice
is the decay constant, in reciprocal years
(see also 9.1).
= 0,055 76);
(A
Pseudocoumene (1,2,4-trimethylbenzene) based
is the time, in years, between the prepara-
cocktails are preferable because of their lower
tion of the blank water and the measure-
toxicity, higher flash point, better stability and lack
ment of the samples.
2
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IS0 9698:1989(E)
13 Toluene-based scintillation solutions may distort and
of distortion of plastic vials. Dioxane based cocktails
should therefore not be used in combination with
are to be avoided.
polyethylene counting vials. Diffusion of organic solvents
Into and through the polyethylene walls is also a serious
Store in the dark and, particularly just before use
drawback of polyethylene vials.
(see 7.2, note 15), avoid exposure to direct sunlight
or fluorescent light in order to prevent interfering
5.5 Boroslllcate glass or polyethylene bottles, of
luminescence.
capacity about 100 ml.
4.6 Carborundum or glass beads.
6 Sampling and samples
Obtain samples in accokdance with IS0 5667-l and
5 Apparatus
IS0 5667-2. Take a laboratory sample of about
250 ml for the sample preparation (see 7.1).
Usual laboratory apparatus and
7 Procedure
5.1 Liquid scintillation counter, preferably with an
unit (see 7.3,
automatic sample presentation
note 19). Operation at constant temperature is re-
7.1 Sample preparation
commended. Follow the manufacturer’s instructions.
Place the laboratory sample (clause 6) in the distil-
The method specified in this International Standard
lation apparatus (5.2). Add about 250 mg of sodium
relates to the widely used liquid scintillation count-
thiosulfate (4.2) to convert iodine into iodide, about
ers with vials that hold about 20 ml. When other vials
0,5 g of sodium carbonate (4.1) to make the sample
are used with appropriate counters, the described
alkaline, and finally some Carborundum beads (4.6)
method must be modified.
to prevent bumping. Assemble the distillation appa-
ratus (5.2). Distill, discard the first 50 ml to 75 ml of
5.2 Distillation apparatus, dried before use, con-
distillate, then collect about 100 ml of the middle
sisting of: fraction in a bottle (5.5). Discard the residue in the
flask.
-
round bottom flask, of capacity 500 ml [a larger
NOTE 14 With this procedure there is no significant
flask may be used for preparation of the blank
isotopic fractionation in the distillation.
water (4.3)],
-
splash head,
7.2 Filling the counting vials
-
Vigreux distillation column, length 40 cm,
For each water sample fill, preferably in dimmed
light, three counting vials (5.4) with a volume v, , in
-
condenser,
millilitres (see note 18) of scintillation solution (4.5)
followed by a volume v* = 20 - I$ in millilitres, of
-
adapter, bent type.
distillate (7.1). This mixture will be further referred
to as scintillation emulsion. Add, using a pipette
(5.3), 100 pl of internal standard solution (4.4) to one
5.3 Pipette, suitable for the accurate transfer of
of these counting vials. Mark the lids of the three
100 pl of internal standard solution (4.4) with a total
counting vials, for example with the designations la,
inaccuracy less than or equal to 1 %.
I* and lb for sample 1; 2a, 2* and 2b for sample 2
etc. (The asterisk indicates the vial with internal
made from polyethylene or
5.4 Counting vials,
standard solution added.) Fill, in the same way, the
equivalent material, that will hold at least 20 ml and
appropriate number, as required by the counting
will fit the counting chamber of the liquid scintillation
procedure (7.3), of background counting vials (5.4)
counter (5.1). Diffusion of organic solvents into and
in millilitres, of scintillation sol-
with a volume I/, ,
through the counting vials and distortion should be
ution (4.5) followed by a volume 1/2 = 20 - v, , in
acceptably small after being filled (see 7.2).
millilitres, of blank water (4.3). The total inaccuracy
of each addition should be less than or equal to
Plastic counting vials are in general preferable to
1 %. Mark the lids of these counting vials, for ex-
glass counting vials as they generally give a lower
ample with the designations BI, B2, B3, etc. Shake
background counting rate than glass vials.
the counting vials thoroughly and uniformly, for ex-
NOTES
ample by using a shaking machine.
NOTES
12 To prevent interfering luminescence, the counting
vials should be kept in the dark and should not be exposed
15 The above mentioned operations should take place
to direct sunlight or fluorescent light, particularly just be
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 9698:2010
01-september-2010
.DNRYRVWYRGH'RORþHYDQMHNRQFHQWUDFLMHDNWLYQRVWLWULWLMD0HWRGDWHNRþLQVNHJD
VFLQWLODFLMVNHJDãWHWMD
Water quality - Determination of tritium activity concentration - Liquid scintillation
counting method
Qualité de l'eau - Détermination de l'activité volumique du tritium - Méthode par
comptage des scintillations en milieu liquide
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 9698:1989
ICS:
13.060.60 Preiskava fizikalnih lastnosti Examination of physical
vode properties of water
SIST ISO 9698:2010 en,fr
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 9698:2010
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IS0
INTERNATIONAL
STANDARD 9698
First edition
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Water quality - Determination of tritium activity
concentration - Liquid scintillation counting method
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Methode par comptage des scintillations en milieu liquide
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federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for approval before their acceptance
as International Standards by the IS0 Council. They are approved in
accordance with IS0 procedures requiring at least 75 % approval by the
member bodies voting.
International Standard IS0 9698 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 147, Water quality.
Annex A of this International Standard is for information only.
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or by any means, electronic or mechanical, including photocopylng and microfilm, without
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Introduction
The tritium present in the environment is of natural origin and man
made. As a result of nuclear weapon testing in the atmosphere, emis-
sions from nuclear engineering installations, and the application and
processing of isotopes, relatively large amounts of tritium are reaching
the environment. Despite the low toxicity of tritium, monitoring of tritium
activity concentrations in the environment is necessary in order to follow
its circulation in the hydrosphere and biosphere.
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concentration - Liquid scintillation counting method
ards are subject to revision,
and parties to
1 Scope
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are encouraged to investigate the possibility of ap-
This International Standard specifies a method for
plying the most recent editions of the standards in-
the determination of tritiated water (C3H]H20) activ-
dicated below. Members of IEC and IS0 maintain
ity concentration in water by liquid scintillation
registers of currently valid International Standards.
counting.
The method is applicable to all types of water in- IS0 5667-1:1980, Water quality - Sampling -
cluding seawater with tritium activity concentrations Part 1: Guidance on the design of sampling pro-
of up to 106 Bq/m3 when using 20 ml counting vials. grammes.
NOTES
IS0 5667-2:1982, Water quality - Sampling -
Part 2: Guidance on sampling techniques.
1 Below tritium activity concentrations of about
5 x 104 Bq/ms[*l, a prior enrichment step and/or the
measurement of larger sample volumes can significantly
3 Principle
improve the accuracy of the determination and lower the
limit of detection (see clause 9 for calculation of the min-
imum detectable activity concentration).
Addition of thiosulfate to a water sample which is
then made alkaline and distilled. Mixing of an aliquot
However, enrichment means an extra step in the analyt-
of the distillate with the scintillation solution in a
ical procedure and thus an extra source of error, quite
counting vial. Partial conversion of the kinetic en-
apart from the greater analytical effort involved. A scatter
ergy of the tritium beta particles in the resulting
of about 1 O/o occurs as a result of the inherent variability
mixture (usually an emulsion) into photons. Count-
of the enrichment cells. Direct scintillation counting with
ing of these photons as pulses. The counting rate is
commonly used liquid scintillation countersIs) is therefore
preferable for tritium activity concentrations higher than a measure of the tritium activity concentration.
about 5.104 Bq/ms, and, depending on the required accu-
NOTES
racy of the measurements, is also applicable to much
lower activity concentrations.
4 Tritium decays to helium by emitting beta radiation
with a maximum energy of 18,6 keV. Its half-life is
2 Tritium activity concentrations higher than 106 Bq/m3
4 540 days (12,43 years)171.
may be determined after appropriate dilution with distilled
water of proven low tritium content. An alternative
5 The majority of the interfering compounds which act,
method for the determination of these higher activities
for example, by quenching of the scintillation process, re-
involves increasing the tritium activity concentrations of
main in the residue of the distillation together with any
the internal standard solution (4.4).
radioactive iodide and bicarbonate that might be present.
3 The method is not applicable to the analysis of organ-
6 For counting, certain boundary conditions should be
ically bound tritium; its determination requires an
satisfied, e.g. simultaneous detection by two or more
oxidative digestion.
photomultiplier tubes connected in series; discrimination
of pulses by preset measurement channels.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, 4 Reagents
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi- During the analysis use only reagents of recognized
cation, the editions indicated were valid, All stand- analytical grade.
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4.1 Sodium carbonate, anhydrous (Na,CO,) . For blank water with a tritium activity concentration
of up to 500 Bq/ms, correction for radioactive decay
is not necessary.
4.2 Sodium thiosulfate, anhydrous (Na,S,O,) .
4.4 Internal standard solution, tritium activity con-
centration c,(t).
4.3 Blank water, with a tritium activity concen-
In a location which is remote from the area where
tration c,(t), in becquerels per cubic metre, at the
the tritium analyses are to be carried out, weigh and
time t at which the samples are measured.
pour into a weighed 100 ml volumetric flask the re-
quisite quantity of a concentrated tritium (C3H]H20)
Obtain water with a tritium activity concentration as
standard solution (tritium dctivity concentration
low as possible, e.g. (deep) subterranean water.
1010 Bq/m3 to 10 11 Bq/m3, total inaccuracy less than
Distil the water according to 7.1. Keep the distillate
about 1 %), so that the tritium activity concentration
in a well-stoppered borosilicate glass bottle in the
will be about 170 Bq/m3 after making up to the mark
dark at a temperature as constant as possible. De-
with blank water (4.3) and mixing. Calculate the
termine (see note 8) the tritium activity concen-
tritium activity concentration of the resulting internal
tration c,(t = 0), in becquerels per cubic metre, of
standard solution c&t = 0) in becquerels per cubic
this water and note the date (f= 0) of this determi-
metre. Note the date at which the standard solution
nation.
was made up (t = 0).
NOTES
NOTES
7 It is advisable to keep an adequate quantity of blank
10 The tritium activity concentration of the internal
water in stock and to make small working amounts from
standard solution at time t at which the samples are
it for immediate use as required. Contamination with
measured (7.3) corrected for radioactive decay, is given
tritium (e.g. from water vapour in the air and from tritium
by the equation
such as luminous watches and
sources
gas
chromatographs) or other radioactive species should be
z ())e--”
= c&t . . .
c,(t) (2)
avoided.
where
8 The tritium activity concentration in the blank water
can be determined by enrichment, followed by, for exam-
is the tritium activity concentration, in
ple, liquid scintillation counting. 4)
becquerels per cubic metre, of the internal
standard solution at the time t at which the
When the stock of blank water is sufficiently large, e.g.
samples are measured;
10 litres to 20 litres, and well sealed, it will remain stable
for years, although it is advisable to redetermine the
= 0) is the tritium activity concentration, in
c,(t
tritium activity concentration at predetermined intervals,
becquerels per cubic metre, of the internal
e.g. every year.
standard solution at the time of its prepa-
ration;
9 Preferably use blank water with a tritium activity con-
centration of less than 500 Bq/m? In case the tritium ac-
is the decay constant, in reciprocal years
tivity concentration of the blank water is greater than
= 0,055 76);
V
a correction must be made using the calcu-
500 Bq/m$
lation procedure given in 8.1.2 . The tritium activity con- is the time, in years, between the prepara-
centration at the time t at which the samples are tion of the internal standard solution and
measured (7.3) corrected for radioactive decay, is given the measurement of the samples.
by the equation
11 Instead of a concentrated tritium (C3H]H,0) standard
= c&t = O)e-“’ . . .
co(t) (1)
solution, alternatively soluble aqueous tritium standard
capsules may be used. However, commercially available
standard capsules have a total inaccuracy much greater
than 1 %.
is the tritium activity concentration, in
becquerels per cubic metre, of the blank
4.5 Scintillation solution.
water at the time t at which the samples
are measured;
Scintillation solutions with one or more emulsifiers
in which relatively large quantities of water samples
c,(t = 0) is the tritium activity concentration, in
can be incorporated, usually in an emulsion or gel,
becquerels per cubic metre, of the blank
water at the time of its preparation;
are commonly used. Commercially available cock-
tails are found to be the most satisfactory in practice
is the decay constant, in reciprocal years
(see also 9.1).
= 0,055 76);
(A
Pseudocoumene (1,2,4-trimethylbenzene) based
is the time, in years, between the prepara-
cocktails are preferable because of their lower
tion of the blank water and the measure-
toxicity, higher flash point, better stability and lack
ment of the samples.
2
---------------------- Page: 8 ----------------------
SIST ISO 9698:2010
IS0 9698:1989(E)
13 Toluene-based scintillation solutions may distort and
of distortion of plastic vials. Dioxane based cocktails
should therefore not be used in combination with
are to be avoided.
polyethylene counting vials. Diffusion of organic solvents
Into and through the polyethylene walls is also a serious
Store in the dark and, particularly just before use
drawback of polyethylene vials.
(see 7.2, note 15), avoid exposure to direct sunlight
or fluorescent light in order to prevent interfering
5.5 Boroslllcate glass or polyethylene bottles, of
luminescence.
capacity about 100 ml.
4.6 Carborundum or glass beads.
6 Sampling and samples
Obtain samples in accokdance with IS0 5667-l and
5 Apparatus
IS0 5667-2. Take a laboratory sample of about
250 ml for the sample preparation (see 7.1).
Usual laboratory apparatus and
7 Procedure
5.1 Liquid scintillation counter, preferably with an
unit (see 7.3,
automatic sample presentation
note 19). Operation at constant temperature is re-
7.1 Sample preparation
commended. Follow the manufacturer’s instructions.
Place the laboratory sample (clause 6) in the distil-
The method specified in this International Standard
lation apparatus (5.2). Add about 250 mg of sodium
relates to the widely used liquid scintillation count-
thiosulfate (4.2) to convert iodine into iodide, about
ers with vials that hold about 20 ml. When other vials
0,5 g of sodium carbonate (4.1) to make the sample
are used with appropriate counters, the described
alkaline, and finally some Carborundum beads (4.6)
method must be modified.
to prevent bumping. Assemble the distillation appa-
ratus (5.2). Distill, discard the first 50 ml to 75 ml of
5.2 Distillation apparatus, dried before use, con-
distillate, then collect about 100 ml of the middle
sisting of: fraction in a bottle (5.5). Discard the residue in the
flask.
-
round bottom flask, of capacity 500 ml [a larger
NOTE 14 With this procedure there is no significant
flask may be used for preparation of the blank
isotopic fractionation in the distillation.
water (4.3)],
-
splash head,
7.2 Filling the counting vials
-
Vigreux distillation column, length 40 cm,
For each water sample fill, preferably in dimmed
light, three counting vials (5.4) with a volume v, , in
-
condenser,
millilitres (see note 18) of scintillation solution (4.5)
followed by a volume v* = 20 - I$ in millilitres, of
-
adapter, bent type.
distillate (7.1). This mixture will be further referred
to as scintillation emulsion. Add, using a pipette
(5.3), 100 pl of internal standard solution (4.4) to one
5.3 Pipette, suitable for the accurate transfer of
of these counting vials. Mark the lids of the three
100 pl of internal standard solution (4.4) with a total
counting vials, for example with the designations la,
inaccuracy less than or equal to 1 %.
I* and lb for sample 1; 2a, 2* and 2b for sample 2
etc. (The asterisk indicates the vial with internal
made from polyethylene or
5.4 Counting vials,
standard solution added.) Fill, in the same way, the
equivalent material, that will hold at least 20 ml and
appropriate number, as required by the counting
will fit the counting chamber of the liquid scintillation
procedure (7.3), of background counting vials (5.4)
counter (5.1). Diffusion of organic solvents into and
in millilitres, of scintillation sol-
with a volume I/, ,
through the counting vials and distortion should be
ution (4.5) followed by a volume 1/2 = 20 - v, , in
acceptably small after being filled (see 7.2).
millilitres, of blank water (4.3). The total inaccuracy
of each addition should be less than or equal to
Plastic counting vials are in general pref
...
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.0HWRGDQualité de l'eau - Détermination de l'activité volumique du tritium - Méthode par comptage des scintillations en milieu liquideWater quality - Determination of tritium activity concentration - Liquid scintillation counting method13.060.60Preiskava fizikalnih lastnosti vodeExamination of physical properties of waterICS:Ta slovenski standard je istoveten z:ISO 9698:1989oSIST ISO 9698:2009en,fr01-junij-2009oSIST ISO 9698:2009SLOVENSKI
STANDARD
oSIST ISO 9698:2009
INTERNATIONAL STANDARD IS0 9698 First edition 1989-l 2-01 Water quality - Determination of tritium activity concentration - Liquid scintillation counting method Qua/it& de I’eau - Determination de I’activit6 volumique du tritium - Methode par comptage des scintillations en milieu liquide Reference number IS0 9698: 1989(E) oSIST ISO 9698:2009
IS0 9698:1989(E) Foreword IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, govern- mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at least 75 % approval by the member bodies voting. International Standard IS0 9698 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality. Annex A of this International Standard is for information only. 0 IS0 1989 All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized In any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopylng and microfilm, without permission in writing from the publisher. International Organization for Standardization Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland Printed in Switzerland ii oSIST ISO 9698:2009
IS0 9698:1989(E) Introduction The tritium present in the environment is of natural origin and man made. As a result of nuclear weapon testing in the atmosphere, emis- sions from nuclear engineering installations, and the application and processing of isotopes, relatively large amounts of tritium are reaching the environment. Despite the low toxicity of tritium, monitoring of tritium activity concentrations in the environment is necessary in order to follow its circulation in the hydrosphere and biosphere. oSIST ISO 9698:2009
This page intentionally left blank oSIST ISO 9698:2009
INTERNATIONAL STANDARD IS0 9698:1989(E) Water quality - Determination of tritium activity concentration - Liquid scintillation counting method 1 Scope This International Standard specifies a method for the determination of tritiated water (C3H]H20) activ- ity concentration in water by liquid scintillation counting. The method is applicable to all types of water in- cluding seawater with tritium activity concentrations of up to 106 Bq/m3 when using 20 ml counting vials. NOTES 1 Below tritium activity concentrations of about 5 x 104 Bq/ms[*l, a prior enrichment step and/or the measurement of larger sample volumes can significantly improve the accuracy of the determination and lower the limit of detection (see clause 9 for calculation of the min- imum detectable activity concentration). However, enrichment means an extra step in the analyt- ical procedure and thus an extra source of error, quite apart from the greater analytical effort involved. A scatter of about 1 O/o occurs as a result of the inherent variability of the enrichment cells. Direct scintillation counting with commonly used liquid scintillation countersIs) is therefore preferable for tritium activity concentrations higher than about 5.104 Bq/ms, and, depending on the required accu- racy of the measurements, is also applicable to much lower activity concentrations. 2 Tritium activity concentrations higher than 106 Bq/m3 may be determined after appropriate dilution with distilled water of proven low tritium content. An alternative method for the determination of these higher activities involves increasing the tritium activity concentrations of the internal standard solution (4.4). 3 The method is not applicable to the analysis of organ- ically bound tritium; its determination requires an oxidative digestion. 2 Normative references The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this International Standard. At the time of publi- cation, the editions indicated were valid, All stand- ards are subject to revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the possibility of ap- plying the most recent editions of the standards in- dicated below. Members of IEC and IS0 maintain registers of currently valid International Standards. IS0 5667-1:1980, Water quality - Sampling - Part 1: Guidance on the design of sampling pro- grammes. IS0 5667-2:1982, Water quality - Sampling - Part 2: Guidance on sampling techniques. 3 Principle Addition of thiosulfate to a water sample which is then made alkaline and distilled. Mixing of an aliquot of the distillate with the scintillation solution in a counting vial. Partial conversion of the kinetic en- ergy of the tritium beta particles in the resulting mixture (usually an emulsion) into photons. Count- ing of these photons as pulses. The counting rate is a measure of the tritium activity concentration. NOTES 4 Tritium decays to helium by emitting beta radiation with a maximum energy of 18,6 keV. Its half-life is 4 540 days (12,43 years)171. 5 The majority of the interfering compounds which act, for example, by quenching of the scintillation process, re- main in the residue of the distillation together with any radioactive iodide and bicarbonate that might be present. 6 For counting, certain boundary conditions should be satisfied, e.g. simultaneous detection by two or more photomultiplier tubes connected in series; discrimination of pulses by preset measurement channels. 4 Reagents During the analysis use only reagents of recognized analytical grade. 1 oSIST ISO 9698:2009
IS0 9698:1989(E) 4.1 Sodium carbonate, anhydrous (Na,CO,) . 4.2 Sodium thiosulfate, anhydrous (Na,S,O,) . 4.3 Blank water, with a tritium activity concen- tration c,(t), in becquerels per cubic metre, at the time t at which the samples are measured. Obtain water with a tritium activity concentration as low as possible, e.g. (deep) subterranean water. Distil the water according to 7.1. Keep the distillate in a well-stoppered borosilicate glass bottle in the dark at a temperature as constant as possible. De- termine (see note 8) the tritium activity concen- tration c,(t = 0), in becquerels per cubic metre, of this water and note the date (f= 0) of this determi- nation. NOTES 7 It is advisable to keep an adequate quantity of blank water in stock and to make small working amounts from it for immediate use as required. Contamination with tritium (e.g. from water vapour in the air and from tritium sources such as luminous watches and gas chromatographs) or other radioactive species should be avoided. 8 The tritium activity concentration in the blank water can be determined by enrichment, followed by, for exam- ple, liquid scintillation counting. When the stock of blank water is sufficiently large, e.g. 10 litres to 20 litres, and well sealed, it will remain stable for years, although it is advisable to redetermine the tritium activity concentration at predetermined intervals, e.g. every year. 9 Preferably use blank water with a tritium activity con- centration of less than 500 Bq/m? In case the tritium ac- tivity concentration of the blank water is greater than 500 Bq/m$ a correction must be made using the calcu- lation procedure given in 8.1.2 . The tritium activity con- centration at the time t at which the samples are measured (7.3) corrected for radioactive decay, is given by the equation co(t) = c&t = O)e-“’ . . . (1) is the tritium activity concentration, in becquerels per cubic metre, of the blank water at the time t at which the samples are measured; c,(t = 0) is the tritium activity concentration, in becquerels per cubic metre, of the blank water at the time of its preparation; is the decay constant, in reciprocal years (A = 0,055 76); is the time, in years, between the prepara- tion of the blank water and the measure- ment of the samples. 2 For blank water with a tritium activity concentration of up to 500 Bq/ms, correction for radioactive decay is not necessary. 4.4 Internal standard solution, tritium activity con- centration c,(t). In a location which is remote from the area where the tritium analyses are to be carried out, weigh and pour into a weighed 100 ml volumetric flask the re- quisite quantity of a concentrated tritium (C3H]H20) standard solution (tritium dctivity concentration 1010 Bq/m3 to 10 11 Bq/m3, total inaccuracy less than about 1 %), so that the tritium activity concentration will be about 170 Bq/m3 after making up to the mark with blank water (4.3) and mixing. Calculate the tritium activity concentration of the resulting internal standard solution c&t = 0) in becquerels per cubic metre. Note the date at which the standard solution was made up (t = 0). NOTES 10 The tritium activity concentration of the internal standard solution at time t at which the samples are measured (7.3) corrected for radioactive decay, is given by the equation c,(t) = c&t z ())e--” . . . (2) where 4) is the tritium activity concentration, in becquerels per cubic metre, of the internal standard solution at the time t at which the samples are measured; c,(t = 0) is the tritium activity concentration, in becquerels per cubic metre, of the internal standard solution at the time of its prepa- ration; is the decay constant, in reciprocal years V = 0,055 76); is the time, in years, between the prepara- tion of the internal standard solution and the measurement of the samples. 11 Instead of a concentrated tritium (C3H]H,0) standard solution, alternatively soluble aqueous tritium standard capsules may be used. However, commercially available standard capsules have a total inaccuracy much greater than 1 %. 4.5 Scintillation solution. Scintillation solutions with one or more emulsifiers in which relatively large quantities of water samples can be incorporated, usually in an emulsion or gel, are commonly used. Commercially available cock- tails are found to be the most satisfactory in practice (see also 9.1). Pseudocoumene (1,2,4-trimethylbenzene) based cocktails are preferable because of their lower toxicity, higher flash point, better stability and lack oSIST ISO 9698:2009
IS0 9698:1989(E) of distortion of plastic vials. Dioxane based cocktails are to be avoided. Store in the dark and, particularly just before use (see 7.2, note 15), avoid exposure to direct sunlight or fluorescent light in order to prevent interfering luminescence. 4.6 Carborundum or glass beads. 5 Apparatus Usual laboratory apparatus and 5.1 Liquid scintillation counter, preferably with an automatic sample presentation unit (see 7.3, note 19). Operation at constant temperature is re- commended. Follow the manufacturer’s instructions. The method specified in this International Standard relates to the widely used liquid scintillation count- ers with vials that hold about 20 ml. When other vials are used with appropriate counters, the described method must be modified. 5.2 Distillation apparatus, dried before use, con- sisting of: - round bottom flask, of capacity 500 ml [a larger flask may be used for preparation of the blank water (4.3)], - splash head, - Vigreux distillation column, length 40 cm, - condenser, - adapter, bent type. 5.3 Pipette, suitable for the accurate transfer of 100 pl of internal standard solution (4.4) with a total inaccuracy less than or equal to 1 %. 5.4 Counting vials, made from polyethylene or equivalent material, that will hold at least 20 ml and will fit the counting chamber of the liquid scintillation counter (5.1). Diffusion of organic solvents into and through the counting vials and distortion should be acceptably small after being filled (see 7.2). Plastic counting vials are in general preferable to glass counting vials as they generally give a lower background counting rate than glass vials. NOTES 12 To prevent interfering luminescence, the counting vials should be kept in the dark and should not be exposed to direct sunlight or fluorescent light, particularly just be- fore use (see 7.2, note 15). 13 Toluene-based scintillation solutions may distort and should therefore not be used in combination with polyethylene counting vials. Diffusion of organic solvents Into and through the polyethylene walls is also a serious drawback of polyethylene vials. 5.5 Boroslllcate glass or polyethylene bottles, of capacity about 100 ml. 6 Sampling and samples Obtain samples in accokdance with IS0 5667-l and IS0 5667-2. Take a laboratory sample of about 250 ml for the sample preparation (see 7.1). 7 Procedure 7.1 Sample preparation Place the laboratory sample (clause 6) in the distil- lation apparatus (5.2). Add about 250 mg of sodium thiosulfate (4.2) to convert iodine into iodide, about 0,5 g of sodium carbonate (4.1) to make the sample alkaline, and finally some Carborundum beads (4.6) to prevent bumping. Assemble the distillation appa- ratus (5.2). Distill, discard the first 50 ml to 75 ml of distillate, then collect about 100 ml of the middle fraction in a bottle (5.5). Discard the residue in the flask. NOTE 14 With this procedure there is no significant isotopic fractionation in the distillation. 7.2 Filling the counting vials For each water sample fill, preferably in dimmed light, three counting vials (5.4) with a volume v, , in millilitres (see note 18) of scintillation solution (4.5) followed by a volume v* = 20 - I$ in millilitres, of distillate (7.1). This mixture will be further referred to as scintillation emulsion. Add, using a pipette (5.3), 100 pl of internal standard solution (4.4) to one of these counting vials. Mark the lids of the three counting vials, for example with the designations la, I* and lb for sample 1; 2a, 2* and 2b for sample 2 etc. (The asterisk indicates the vial with internal standard solution added.) Fill, in the same way, the appropriate number, as required by the counting procedure (7.3), of background counting vials (5.4) with a volume I/, , in milli
...
ISO
NORME
INTERNATIONALE 9698
Première édition
1989-l 2-01
Qualité de l’eau - Détermination de l’activité
volumique du tritium - Méthode par comptage des
scintillations en milieu liquide
Wa ter quality - Determinatio n of tritium activity concentration - Liquid
scintillation counting method
Numéro de référence
ISO 9698: 1989(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9698:1989(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour approbation, avant leur
acceptation comme Normes internationales par le Conseil de I’ISO. Les
Normes internationales sont approuvées conformément aux procédures
de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 9698 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 147, Qualité de l’eau.
r
la prése nte Norme internationale est donnée uniquement
L annexe A de
à titre d’inform ation.
8 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suis se
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 9698:1989(F)
Introduction
Le tritium présent dans l’environnement est d’origine naturelle et an-
thropologique. Par suite d’essais d’armes nucléaires dans I’atmos-
des centrales nucléaires et de
phère, d’emissions provenant
l’application et de la transformation d’isotopes, des quantités rela-
tivement importantes de tritium envahissent l’environnement. Malgré la
faible radiotoxicité du tritium, le contrôle de l’activité volumique du
tritium dans l’environnement est nécessaire pour pouvoir suivre sa cir-
culation dans I’hydrosphére et la biosphère.
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
~~~
NORME INTERNATIONALE ISO 9698:1989(F)
Qualité de l’eau - Détermination de l’activité volumique du
- Méthode par comptage des scintillations en milieu
tritium
liquide
2 Références normatives
1 Domaine d’application
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite,
La présente Norme internationale prescrit une mé-
constituent des dispositions valables pour la pré-
thode pour la détermination de l’activité volumique
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
de l’eau tritiée (C3H]HzO) dans l’eau, par comptage
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
des scintillations en milieu liquide.
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente
La méthode est applicable à tous les types d’eaux,
Norme internationale sont invitées à rechercher la
y compris l’eau de mer avec une activité volumique
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
du tritium allant jusqu’à 106 Bq/mJ, en utilisant des
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
flacons de comptage de 20 ml.
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
NOTES
internationales en vigueur à un moment donné.
1 En dessous d’une activité volumique du tritium d’en-
ISO 5667~1:1980, Qualité de l’eau - Échantillonnage
viron 5 x 104 Bq/mW, une étape d’enrichissement préa-
- Partie 1: Guide général pour l’établissement des
lable et/ou le mesurage de volumes d’échantillon plus
programmes d’échantillonnage.
importants peut améliorer sensiblement la précision de la
détermination et, ainsi, baisser la limite de détection (voir
ISO 5667-2:1982, Qualité de l’eau - Échantillonnage
article 9 pour le calcul de l’activité volumique minimale
- Partie 2: Guide général sur les techniques
détectable).
d’échantillonnage.
Cependant, l’enrichissement signifie une étape supplé-
mentaire dans la procédure analytique et, de ce fait, une
3 Principe
source d’erreur supplémentaire, tout à fait indépendant
de l’effort analytique plus important dont il est question.
Une dispersion de l’ordre de 1 % a lieu en raison de la
Addition de thiosuifate de sodium à l’échantillon,
variabilité inhérente des cellules d’enrichissement. Le
ajustement à un pH alcalin et distillation. Mélange
comptage direct des scintillations, au moyen de comp-
du distillat avec une solution de scintillations dans
teurs à scintillations en milieu liquide[sJ, couramment uti-
un flacon de comptage. Transformation partielle de
lisé dans ce domaine, est donc préférable pour
l’énergie cinétique des particules bêta du tritium
déterminer l’activité volumique du tritium supérieure à
dans le mélange (généralement une émulsion) en
environ 5.104 Bq/mJ, et, suivant la précision demandée,
photons. Comptage des photons en tant qu’impul-
aussi applicable à de plus basses concentrations.
sions. Le taux de comptage est une mesure de
2 Les activités volumiques du tritium supérieures à
l’activité volumique du tritium.
106 Bq/mJ peuvent être déterminées après dilution ap-
propriée avec de l’eau distillée dont la faible teneur en NOTES
tritium a été prouvée. Une autre méthode pour la déter-
mination de ces activités plus élevées consiste à aug- 4 Le tritium décroît en présence de l’hélium en émettant
menter l’activité volumique du tritium de la solution des rayonnements bêta avec une énergie maximale de
étalon interne (4.4). 18,6 keV. Sa période est de 4 540 jours (12,43 ans)[Y
3 La méthode ne s’applique pas à l’analyse du tritium lié 5 Par distillation, la plupart des composés interférents,
organiquement; sa détermination nécessite une minérali- agissant, par exemple, par l’arrêt brutal du processus de
sation oxydante. scintillation, restent dans le résidu avec les autres traces
1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 9698:1989(F)
est l’activité volumique du tritium, en
de iodure et de bicarbonate radioactifs éventuellement
c,(t)
becquerels par mètre cube, de l’eau de ré-
présentes.
ference au temps t auquel les échantillons
sont mesurés;
6 Pour le comptage, certaines conditions limites devront
être satisfaites, par exemple, détection simultanée par
c,(t = 0) est l’activité volumique du tritium, en
deux ou plusieurs tubes photomultiplicateurs montés en
becquerels par mètre cube, de l’eau de ré-
série; discrimination des impulsions par les canaux de
férence au moment de sa préparation;
mesure existants.
est la constante radioactive, en années à
R
la puissance moins un (A = 0,05576);
4 Réactifs
t est le temps, en années, écoulé entre la
l’analyse, util iser uniquement des re- préparation de l’eau de référence et le
Au cours de
mesurage des échantillons.
ité analytique reconnue.
acti fs de qual
Pour de l’eau de référence ayant une activité volu-
4.1 Carbonate de sodium (Na,CO,), anhydre.
mique du tritium d’environ 500 Bq/ms, il n’est pas
nécessaire de procéder à une correction pour la
4.2 Thiosulfate de sodium (Na,S,O,), anhydre.
décroissance radioactive.
4.3 Eau de référence, ayant une activité volumique
du tritium de c&), en becquerels par mètre cube,
4.4 Solution étalan interne, ayant une activité volu-
au moment t auquel les échantillons sont mesurés.
mique du tritium c,(t). Dans un endroit éloigné de la
Prélever de l’eau ayant une activité volumique du
zone dans laquelle des analyses du tritium doivent
tritium aussi faible que possible, par exemple, de
être effectuées, peser et verser, dans une fiole jau-
l’eau souterraine. Distiller l’eau selon 7.1. Conserver
gée et tarée de 100 ml, la quantité requise de la so-
le distillat dans un flacon en verre borosilicaté bou-
lution étalon concentrée du tritium (C3H]HZO)
ché à l’émeri, à l’obscurité, à une température aussi
volumique du tritium 1010 Bq/m3 à
(activité
constante que possible. Déterminer (voir note 8)
1011 Bq/m3 inexactitude totale inférieure ou égale
l’activité volumique du tritium de cette eau et noter
à environ Il%), de façon que l’activité volumique du
la date (t = 0) de cette détermination [& = 0), en
tritium soit environ 170 Bq/mJ après avoir complété
becquerels par mètre cube].
jusqu’au trait avec de l’eau de référence (4.3) et
mélangé. Calculer l’activité volumique du tritium de
NOTES
la solution étalon interne qui en résulte c& = 0) , en
becquerels par mètre cube. Noter la date à laquelle
7 II convient de conserver une quantité suffisante d’eau
la solution étalon a été préparée (t = 0).
de référence et d’en constituer de petites aliquotes prêtes
à l’emploi, que l’on peut utiliser au fur et à mesure des
NOTES
besoins. II faut éviter toute contamination avec du tritium
(par exemple, en provenance de vapeur d’eau de I’at-
10 L’activité volumique du tritium de la solution étalon
mosphère et des sources de tritium, telles que les mon-
interne au temps t, auquel les échantillons sont mesurés
tres lumineuses et les chromatographes en phase
(7.3) corrigée de la décroissance radioactive, est donnée
gazeuse) ou d’autres espèces radioactives.
par l’équation
8 L’activité volumique du tritium dans l’eau de référence
= c,(t = O)emAr . . .
4)
(2)
peut être déterminée par l’enrichissement, suivi, par
exemple, d’un comptage des scintillations en milieu li-
où
quide.
est l’activité volumique du tritium, en
c,(t)
Lorsque le stock en eau de référence est suffisamment
becquerels par mètre cube, de la solution
important, par exemple, de 10 I à 20 1, et bien scelle, il
étalon interne au temps auquel les échan-
reste stable pendant des années, bien qu’il y ait lieu de
tillons sont mesurés;
redéterminer l’activité volumique du tritium à des inter-
valles préétablis, par exemple, une fois par an.
cs(t = 0) est l’activité volumique du tritium, en
becquerels par mètre cube, de la solution
9 Utiliser de préférence de l’eau de référence ayant une
étalon interne au moment de sa prépa-
activité volumique du tritium inférieure à 500 Bq/m? Au
ration;
cas où l’activité volumique du tritium de l’eau de réfé-
rence est supérieure à 500 Bq/m3, il faut procéder à une
R est la constante radioactive, en années à
correction utilisant la technique de calcul donnée en
la puissance moins un (A = 0,05576);
8.1.2. L’activité volumique du tritium au temps t auquel les
t est le temps écoulé, en années, entre la
échantillons sont mesurés (7.3) corrigée de la décrois-
préparation de la solution étalon interne
sance radioactive, est donnée par l’equation
et le mesurage des échantillons.
. . .
= c,(t = O)e-“’
c,(t) (1)
capsules
11 En variante, on peut utiliser des de réfé-
rente en tritium soluble aqueux à la pl ace de la solution
où
2
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ISO 9698:1989(F)
étalon du tritium concentré (c3H]H20) . Des capsules de
- d’un réfrigérant,
référence commerciales ont une inexactitude totale bien
plus grande que 1 %. ,
- d’une rallonge, de type coudé.
4.5 Solution à scintillations.
5.3 Pipette, capable de transférer, d’une manière
précise, 100 VI de la I solution étalon interne (4.4),
On utilise généralement des solutions à scin-
avec une inexactitude totale inférieure ou égale à
tillations contenant un ou plusieurs émulsifiants,
1 %.
dans lesquelles peuvent être incorporées des
quantités relativement importantes d’khantillons
5.4 Flacons de comptage, en polyéthylène ou en
d’eau (habituellement sous forme d’émulsion ou de
une matiére équivalente,, d’une capacité d’au moins
gel). En pratique, les mélanges préparés disponibles
20 ml et pouvant être positionnés sur la chambre de
dans le commerce sont jugés les plus satisfaisants
comptage du compteur à scintillations en milieu li-
(voir également 9.1).
quide (5.1). La diffusion des solvants organiques
dans et à travers des fioles, ainsi que la déformation
Des mélanges à base de pseudocouméne
aprés remplissage (7.2), est acceptable.
(1,2,4-triméthyl benzène) sont préférables, à cause
de la faible toxicité, du point d’éclair élevé, d’une
Généralement, on préfère des flacons de comptage
meilleure stabilité et de l’absence de déformation
en polyéthylène à ceux en verre, car ils donnent, en
des fioles en plastique. Des mélanges à base de
général, un taux de comptage de fond plus faible
dioxanne doivent être évités.
que pour les flacons en verre.
Conserver à l’obscurité et en particulier juste avant
NOTES
son utilisation (voir 7.2, note 15); éviter toute expo-
sition directe à la lumière du soleil ou à la lumière
12 Afin d’empêcher toute luminescence interférente, les
fluorescente, de facon à empêcher toute lumines- flacons de comptage doivent être conservés à l’obscurité
et ne doivent pas être exposés directement à la lumière
cence interférente. ’
du soleil, à la lumière fluorescente, notamment avant uti-
lisation (voir 7.2, note 15).
4.6 Billes en carborundum ou en verre.
13 Des solutions à scintillations à base de toluène peu-
vent fausser le résultat et, de ce fait, ne doivent pas être
utilisées avec des flacons de comptage en polyéthylène.
La diffusion des solvants organiques dans et à travers des
5 Appareillage
fioles est un autre inconvénient des flacons en polyéthy-
lène.
Matériel courant de laboratoire, et
5.5 Récipients en verre borosilicaté ou en poly-
5.1 Compteur à scintillations, en milieu liquide,
éthylène, d’une capacité d’environ 100 ml.
muni, de préférence, d’une unité automatique de
présentation des échantillons (voir 7.3, note 19). Un
fonctionnement à température constante est recom-
6 Échantillonnage et échantillons
mandé. Suivre les instructions données par le fabri-
cant.
Prélever des échantillons conformément à
I’ISO 5667-l et à I’ISO 5667-2. Prélever un échan-
La méthode spécifiée dans la présente Norme
tillon de laboratoire d’environ 250 ml pour la prépa-
internationale se rapporte à des compteurs à scin-
ration des échantillons (voir 7.1).
tillations en milieu liquide, dont l’utilisation est Iar-
gement répandue, équipés de flacons d’une
capacité de 20 ml. Lorsqu’on utilise d’autres flacons
7 Mode opératoire
avec des compteurs appropriés, la méthode décrite
doit être modifiée.
7.1 Préparation des échantillons
5.2 Appareil de distillation, séché avant utilisation, Placer l’échantillon de laboratoire (article 6) dans
composé l’appareil de distillation (5.2). Ajouter environ
250 mg de thiosulfate de sodium (4.2) pour transfor-
mer l’iode en iodure, environ 0,5 g de carbonate de
- d’un ballon à fond rond de 500 ml de capacité
sodium (4.1) pour alcaliniser l’échantillon, et enfin
[pour la préparation de l’eau de référence (4.3),
on peut utiliser un récipient plus grand], quelques billes de carborundum (4.6) pour éviter
l’ébullition. Monter l’appareil de distillation (5.2).
- d’un dévésiculeur (ampoule de garde), Procéder à la distillation en jetant les premiers
50 ml à 75 ml du distillat; ensuite récupérer environ
- d’une colonne de distillation, type Vigreux, lon- 100 ml de la fraction moyenne dans un récipient
gueur 40 cm, (5.5). Rejeter le résidu restant dans la fiole.
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 9698:1989(F)
18 Dans des conditions optimales de comptage
NOTE 14 Avec ce mode opératoire, il n’y a pas de
fractionnement isotopique important dans la distillation. (article 9) beaucoup de solutions liquides à scintillations
(4.5) peuvent incorporer jusqu’à environ 40 % d’eau; dans
cecas V,=12ml.
7.2 Remplissage des flacons de comptage
Pour chaque échantillon d’eau, remplir, de préfé-
7.3 Procédure de comptage
rence sous un éclairage nocturne, trois flacons de
comptage (5.4) en ajoutant un volume VI , en milli-
litres (voir note 18) de la solution à scintillations
Apres agitation (voir 7.2), essuyer les flacons de
= 20 - V, (en millilitres) du
(4.5) puis un volume VS
comptage avec une étoffe humide qui ne laissera
distillat (7.1). Ce mélange sera désigné ci-après par
aucun dépbt, afin d’éliminer toute charge électro-
l’émulsion a scintillations. Ajouter, au moyen d’une
statique; éviter dès lors tout contact avec les parties
pipette (5.3), 100 pl de la solution étalon interne
qui transmettent la lumière des flacons de comp-
(4.4) dans un des flacons de comptage. Repérer les
tage.
couvercles des flacons de comptage, par exemple
avec la désignation la, l* et lb (pour le premier
Placer les flacons de
...
ISO
NORME
INTERNATIONALE 9698
Première édition
1989-l 2-01
Qualité de l’eau - Détermination de l’activité
volumique du tritium - Méthode par comptage des
scintillations en milieu liquide
Wa ter quality - Determinatio n of tritium activity concentration - Liquid
scintillation counting method
Numéro de référence
ISO 9698: 1989(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 9698:1989(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour approbation, avant leur
acceptation comme Normes internationales par le Conseil de I’ISO. Les
Normes internationales sont approuvées conformément aux procédures
de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 9698 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 147, Qualité de l’eau.
r
la prése nte Norme internationale est donnée uniquement
L annexe A de
à titre d’inform ation.
8 ISO 1989
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suis se
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 9698:1989(F)
Introduction
Le tritium présent dans l’environnement est d’origine naturelle et an-
thropologique. Par suite d’essais d’armes nucléaires dans I’atmos-
des centrales nucléaires et de
phère, d’emissions provenant
l’application et de la transformation d’isotopes, des quantités rela-
tivement importantes de tritium envahissent l’environnement. Malgré la
faible radiotoxicité du tritium, le contrôle de l’activité volumique du
tritium dans l’environnement est nécessaire pour pouvoir suivre sa cir-
culation dans I’hydrosphére et la biosphère.
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
Page blanche
---------------------- Page: 4 ----------------------
~~~
NORME INTERNATIONALE ISO 9698:1989(F)
Qualité de l’eau - Détermination de l’activité volumique du
- Méthode par comptage des scintillations en milieu
tritium
liquide
2 Références normatives
1 Domaine d’application
Les normes suivantes contiennent des dispositions
qui, par suite de la référence qui en est faite,
La présente Norme internationale prescrit une mé-
constituent des dispositions valables pour la pré-
thode pour la détermination de l’activité volumique
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
de l’eau tritiée (C3H]HzO) dans l’eau, par comptage
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
des scintillations en milieu liquide.
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente
La méthode est applicable à tous les types d’eaux,
Norme internationale sont invitées à rechercher la
y compris l’eau de mer avec une activité volumique
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
du tritium allant jusqu’à 106 Bq/mJ, en utilisant des
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
flacons de comptage de 20 ml.
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
NOTES
internationales en vigueur à un moment donné.
1 En dessous d’une activité volumique du tritium d’en-
ISO 5667~1:1980, Qualité de l’eau - Échantillonnage
viron 5 x 104 Bq/mW, une étape d’enrichissement préa-
- Partie 1: Guide général pour l’établissement des
lable et/ou le mesurage de volumes d’échantillon plus
programmes d’échantillonnage.
importants peut améliorer sensiblement la précision de la
détermination et, ainsi, baisser la limite de détection (voir
ISO 5667-2:1982, Qualité de l’eau - Échantillonnage
article 9 pour le calcul de l’activité volumique minimale
- Partie 2: Guide général sur les techniques
détectable).
d’échantillonnage.
Cependant, l’enrichissement signifie une étape supplé-
mentaire dans la procédure analytique et, de ce fait, une
3 Principe
source d’erreur supplémentaire, tout à fait indépendant
de l’effort analytique plus important dont il est question.
Une dispersion de l’ordre de 1 % a lieu en raison de la
Addition de thiosuifate de sodium à l’échantillon,
variabilité inhérente des cellules d’enrichissement. Le
ajustement à un pH alcalin et distillation. Mélange
comptage direct des scintillations, au moyen de comp-
du distillat avec une solution de scintillations dans
teurs à scintillations en milieu liquide[sJ, couramment uti-
un flacon de comptage. Transformation partielle de
lisé dans ce domaine, est donc préférable pour
l’énergie cinétique des particules bêta du tritium
déterminer l’activité volumique du tritium supérieure à
dans le mélange (généralement une émulsion) en
environ 5.104 Bq/mJ, et, suivant la précision demandée,
photons. Comptage des photons en tant qu’impul-
aussi applicable à de plus basses concentrations.
sions. Le taux de comptage est une mesure de
2 Les activités volumiques du tritium supérieures à
l’activité volumique du tritium.
106 Bq/mJ peuvent être déterminées après dilution ap-
propriée avec de l’eau distillée dont la faible teneur en NOTES
tritium a été prouvée. Une autre méthode pour la déter-
mination de ces activités plus élevées consiste à aug- 4 Le tritium décroît en présence de l’hélium en émettant
menter l’activité volumique du tritium de la solution des rayonnements bêta avec une énergie maximale de
étalon interne (4.4). 18,6 keV. Sa période est de 4 540 jours (12,43 ans)[Y
3 La méthode ne s’applique pas à l’analyse du tritium lié 5 Par distillation, la plupart des composés interférents,
organiquement; sa détermination nécessite une minérali- agissant, par exemple, par l’arrêt brutal du processus de
sation oxydante. scintillation, restent dans le résidu avec les autres traces
1
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ISO 9698:1989(F)
est l’activité volumique du tritium, en
de iodure et de bicarbonate radioactifs éventuellement
c,(t)
becquerels par mètre cube, de l’eau de ré-
présentes.
ference au temps t auquel les échantillons
sont mesurés;
6 Pour le comptage, certaines conditions limites devront
être satisfaites, par exemple, détection simultanée par
c,(t = 0) est l’activité volumique du tritium, en
deux ou plusieurs tubes photomultiplicateurs montés en
becquerels par mètre cube, de l’eau de ré-
série; discrimination des impulsions par les canaux de
férence au moment de sa préparation;
mesure existants.
est la constante radioactive, en années à
R
la puissance moins un (A = 0,05576);
4 Réactifs
t est le temps, en années, écoulé entre la
l’analyse, util iser uniquement des re- préparation de l’eau de référence et le
Au cours de
mesurage des échantillons.
ité analytique reconnue.
acti fs de qual
Pour de l’eau de référence ayant une activité volu-
4.1 Carbonate de sodium (Na,CO,), anhydre.
mique du tritium d’environ 500 Bq/ms, il n’est pas
nécessaire de procéder à une correction pour la
4.2 Thiosulfate de sodium (Na,S,O,), anhydre.
décroissance radioactive.
4.3 Eau de référence, ayant une activité volumique
du tritium de c&), en becquerels par mètre cube,
4.4 Solution étalan interne, ayant une activité volu-
au moment t auquel les échantillons sont mesurés.
mique du tritium c,(t). Dans un endroit éloigné de la
Prélever de l’eau ayant une activité volumique du
zone dans laquelle des analyses du tritium doivent
tritium aussi faible que possible, par exemple, de
être effectuées, peser et verser, dans une fiole jau-
l’eau souterraine. Distiller l’eau selon 7.1. Conserver
gée et tarée de 100 ml, la quantité requise de la so-
le distillat dans un flacon en verre borosilicaté bou-
lution étalon concentrée du tritium (C3H]HZO)
ché à l’émeri, à l’obscurité, à une température aussi
volumique du tritium 1010 Bq/m3 à
(activité
constante que possible. Déterminer (voir note 8)
1011 Bq/m3 inexactitude totale inférieure ou égale
l’activité volumique du tritium de cette eau et noter
à environ Il%), de façon que l’activité volumique du
la date (t = 0) de cette détermination [& = 0), en
tritium soit environ 170 Bq/mJ après avoir complété
becquerels par mètre cube].
jusqu’au trait avec de l’eau de référence (4.3) et
mélangé. Calculer l’activité volumique du tritium de
NOTES
la solution étalon interne qui en résulte c& = 0) , en
becquerels par mètre cube. Noter la date à laquelle
7 II convient de conserver une quantité suffisante d’eau
la solution étalon a été préparée (t = 0).
de référence et d’en constituer de petites aliquotes prêtes
à l’emploi, que l’on peut utiliser au fur et à mesure des
NOTES
besoins. II faut éviter toute contamination avec du tritium
(par exemple, en provenance de vapeur d’eau de I’at-
10 L’activité volumique du tritium de la solution étalon
mosphère et des sources de tritium, telles que les mon-
interne au temps t, auquel les échantillons sont mesurés
tres lumineuses et les chromatographes en phase
(7.3) corrigée de la décroissance radioactive, est donnée
gazeuse) ou d’autres espèces radioactives.
par l’équation
8 L’activité volumique du tritium dans l’eau de référence
= c,(t = O)emAr . . .
4)
(2)
peut être déterminée par l’enrichissement, suivi, par
exemple, d’un comptage des scintillations en milieu li-
où
quide.
est l’activité volumique du tritium, en
c,(t)
Lorsque le stock en eau de référence est suffisamment
becquerels par mètre cube, de la solution
important, par exemple, de 10 I à 20 1, et bien scelle, il
étalon interne au temps auquel les échan-
reste stable pendant des années, bien qu’il y ait lieu de
tillons sont mesurés;
redéterminer l’activité volumique du tritium à des inter-
valles préétablis, par exemple, une fois par an.
cs(t = 0) est l’activité volumique du tritium, en
becquerels par mètre cube, de la solution
9 Utiliser de préférence de l’eau de référence ayant une
étalon interne au moment de sa prépa-
activité volumique du tritium inférieure à 500 Bq/m? Au
ration;
cas où l’activité volumique du tritium de l’eau de réfé-
rence est supérieure à 500 Bq/m3, il faut procéder à une
R est la constante radioactive, en années à
correction utilisant la technique de calcul donnée en
la puissance moins un (A = 0,05576);
8.1.2. L’activité volumique du tritium au temps t auquel les
t est le temps écoulé, en années, entre la
échantillons sont mesurés (7.3) corrigée de la décrois-
préparation de la solution étalon interne
sance radioactive, est donnée par l’equation
et le mesurage des échantillons.
. . .
= c,(t = O)e-“’
c,(t) (1)
capsules
11 En variante, on peut utiliser des de réfé-
rente en tritium soluble aqueux à la pl ace de la solution
où
2
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ISO 9698:1989(F)
étalon du tritium concentré (c3H]H20) . Des capsules de
- d’un réfrigérant,
référence commerciales ont une inexactitude totale bien
plus grande que 1 %. ,
- d’une rallonge, de type coudé.
4.5 Solution à scintillations.
5.3 Pipette, capable de transférer, d’une manière
précise, 100 VI de la I solution étalon interne (4.4),
On utilise généralement des solutions à scin-
avec une inexactitude totale inférieure ou égale à
tillations contenant un ou plusieurs émulsifiants,
1 %.
dans lesquelles peuvent être incorporées des
quantités relativement importantes d’khantillons
5.4 Flacons de comptage, en polyéthylène ou en
d’eau (habituellement sous forme d’émulsion ou de
une matiére équivalente,, d’une capacité d’au moins
gel). En pratique, les mélanges préparés disponibles
20 ml et pouvant être positionnés sur la chambre de
dans le commerce sont jugés les plus satisfaisants
comptage du compteur à scintillations en milieu li-
(voir également 9.1).
quide (5.1). La diffusion des solvants organiques
dans et à travers des fioles, ainsi que la déformation
Des mélanges à base de pseudocouméne
aprés remplissage (7.2), est acceptable.
(1,2,4-triméthyl benzène) sont préférables, à cause
de la faible toxicité, du point d’éclair élevé, d’une
Généralement, on préfère des flacons de comptage
meilleure stabilité et de l’absence de déformation
en polyéthylène à ceux en verre, car ils donnent, en
des fioles en plastique. Des mélanges à base de
général, un taux de comptage de fond plus faible
dioxanne doivent être évités.
que pour les flacons en verre.
Conserver à l’obscurité et en particulier juste avant
NOTES
son utilisation (voir 7.2, note 15); éviter toute expo-
sition directe à la lumière du soleil ou à la lumière
12 Afin d’empêcher toute luminescence interférente, les
fluorescente, de facon à empêcher toute lumines- flacons de comptage doivent être conservés à l’obscurité
et ne doivent pas être exposés directement à la lumière
cence interférente. ’
du soleil, à la lumière fluorescente, notamment avant uti-
lisation (voir 7.2, note 15).
4.6 Billes en carborundum ou en verre.
13 Des solutions à scintillations à base de toluène peu-
vent fausser le résultat et, de ce fait, ne doivent pas être
utilisées avec des flacons de comptage en polyéthylène.
La diffusion des solvants organiques dans et à travers des
5 Appareillage
fioles est un autre inconvénient des flacons en polyéthy-
lène.
Matériel courant de laboratoire, et
5.5 Récipients en verre borosilicaté ou en poly-
5.1 Compteur à scintillations, en milieu liquide,
éthylène, d’une capacité d’environ 100 ml.
muni, de préférence, d’une unité automatique de
présentation des échantillons (voir 7.3, note 19). Un
fonctionnement à température constante est recom-
6 Échantillonnage et échantillons
mandé. Suivre les instructions données par le fabri-
cant.
Prélever des échantillons conformément à
I’ISO 5667-l et à I’ISO 5667-2. Prélever un échan-
La méthode spécifiée dans la présente Norme
tillon de laboratoire d’environ 250 ml pour la prépa-
internationale se rapporte à des compteurs à scin-
ration des échantillons (voir 7.1).
tillations en milieu liquide, dont l’utilisation est Iar-
gement répandue, équipés de flacons d’une
capacité de 20 ml. Lorsqu’on utilise d’autres flacons
7 Mode opératoire
avec des compteurs appropriés, la méthode décrite
doit être modifiée.
7.1 Préparation des échantillons
5.2 Appareil de distillation, séché avant utilisation, Placer l’échantillon de laboratoire (article 6) dans
composé l’appareil de distillation (5.2). Ajouter environ
250 mg de thiosulfate de sodium (4.2) pour transfor-
mer l’iode en iodure, environ 0,5 g de carbonate de
- d’un ballon à fond rond de 500 ml de capacité
sodium (4.1) pour alcaliniser l’échantillon, et enfin
[pour la préparation de l’eau de référence (4.3),
on peut utiliser un récipient plus grand], quelques billes de carborundum (4.6) pour éviter
l’ébullition. Monter l’appareil de distillation (5.2).
- d’un dévésiculeur (ampoule de garde), Procéder à la distillation en jetant les premiers
50 ml à 75 ml du distillat; ensuite récupérer environ
- d’une colonne de distillation, type Vigreux, lon- 100 ml de la fraction moyenne dans un récipient
gueur 40 cm, (5.5). Rejeter le résidu restant dans la fiole.
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ISO 9698:1989(F)
18 Dans des conditions optimales de comptage
NOTE 14 Avec ce mode opératoire, il n’y a pas de
fractionnement isotopique important dans la distillation. (article 9) beaucoup de solutions liquides à scintillations
(4.5) peuvent incorporer jusqu’à environ 40 % d’eau; dans
cecas V,=12ml.
7.2 Remplissage des flacons de comptage
Pour chaque échantillon d’eau, remplir, de préfé-
7.3 Procédure de comptage
rence sous un éclairage nocturne, trois flacons de
comptage (5.4) en ajoutant un volume VI , en milli-
litres (voir note 18) de la solution à scintillations
Apres agitation (voir 7.2), essuyer les flacons de
= 20 - V, (en millilitres) du
(4.5) puis un volume VS
comptage avec une étoffe humide qui ne laissera
distillat (7.1). Ce mélange sera désigné ci-après par
aucun dépbt, afin d’éliminer toute charge électro-
l’émulsion a scintillations. Ajouter, au moyen d’une
statique; éviter dès lors tout contact avec les parties
pipette (5.3), 100 pl de la solution étalon interne
qui transmettent la lumière des flacons de comp-
(4.4) dans un des flacons de comptage. Repérer les
tage.
couvercles des flacons de comptage, par exemple
avec la désignation la, l* et lb (pour le premier
Placer les flacons de
...
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