SIST ISO 10704:2013
Water quality - Measurement of gross alpha and gross beta activity in non-saline water - Thin source deposit method
Water quality - Measurement of gross alpha and gross beta activity in non-saline water - Thin source deposit method
This International Standard specifies a method for the determination of gross alpha and gross beta activity in non-saline waters for alpha- and beta-emitting radionuclides. The method is applicable to raw and potable waters containing a small quantity of dissolved matter. It can, after adaptation, apply to other kind of waters. The range of application depends upon the amount of dissolved material in the water and on the performance characteristics of the measurement equipment (background count rate and counting efficiency).
Qualité de l'eau - Mesurage des activités alpha globale et bêta globale des eaux non salines - Méthode par dépôt d'une source fine
L'ISO 10704:2009 sp�cifie une m�thode pour la d�termination des activit�s alpha globale et b�ta globale des eaux non salines pour des radionucl�ides �metteurs alpha et b�ta.
La m�thode est applicable aux eaux brutes et aux eaux potables peu charg�es en mati�res dissoutes. Elle peut, apr�s adaptation, s'appliquer � d'autres types d'eaux.
Le domaine d'application d�pend de la quantit� de mati�res dissoutes dans l'eau et des caract�ristiques de performance de l'�quipement de mesurage (taux de comptage du bruit de fond et rendement de comptage).
Kakovost vode - Merjenje skupne alfa in skupne beta aktivnosti v neslanih vodah - Metoda depozicije v tankem sloju
Ta mednarodni standard opisuje metodo za določevanje skupne alfa in skupne beta aktivnosti v neslanih vodah za alfa in beta oddajne radionuklide. Metoda se uporablja za neobdelane in pitne vode z majhno količino raztopljenih snovi. Po prilagoditvi se lahko uporablja za druge vrste vode. Območje uporabe je odvisno od količine raztopljenih snovi v vodi in od lastnosti merilne opreme (stopnja štetja v ozadju in učinkovitost štetja).
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 10704
Первое издание
2009-11-15
Качество воды. Измерение суммарной
активности альфа- и бета–излучающих
радионуклидов в пресной воде. Метод
тонкого остатка в качестве источника
Water quality. Measurement of gross alpha and gross beta activity in
none-saline water. Thin source deposit method
Ссылочный номер
ISO 10704:2009(R)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10704:2009(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на установку интегрированных шрифтов в компьютере, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDFоптимизированы для печати. Были приняты во внимание все меры
предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами – членами ISO. В
редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просим информировать Центральный секретариат по
адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2009
Все права сохраняются. Если не задано иначе, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия офиса ISO по адресу, указанному ниже, или членов ISO в стране регистрации
пребывания.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 10704:2009(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Символы, определения и единицы измерения.2
4 Принцип.3
5 Химические реагенты и оборудование.3
6 Отбор проб.5
7 Методика .5
8 Выражение результатов .9
9 Контроль мешающего воздействия.13
10 Протокол испытания.13
Библиография.15
© ISO 2009 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 10704:2009(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации в области электротехники, то
ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной электротехнической комиссией (IEC).
Проекты международных стандартов разрабатываются в соответствии с правилами Директив ISO/IEC,
Часть 2.
Основной задачей технических комитетов является подготовка международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам на
голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения не менее
75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего международного стандарта могут быть
объектом патентных прав. Международная организация по стандартизации не может нести
ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных прав.
ISO 10704 подготовил Технический комитет ISO/TC 147, Качество воды.
iv © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 10704:2009(R)
Качество воды. Измерение суммарной активности альфа- и
бета–излучающих радионуклидов в пресной воде. Метод
тонкого остатка в качестве источника
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Пользователям настоящего международного стандарта следует
ознакомиться с нормальной лабораторной практикой. Настоящий международный стандарт не
претендует на обращение ко всем проблемам безопасности, связанным с его использованием.
Пользователь берет на себя ответственность за учреждение подходящей практики обеспечения
безопасности и охраны труда, а также гарантии соответствия с любыми национальными
законодательными условиями.
ВАЖНО — Абсолютно важно знать, что испытания, проводимые согласно настоящему
международному стандарту, должны выполняться соответственно подготовленным
персоналом.
1 Область применения
Настоящий международный стандарт задает метод выполнения измерений суммарной активности
альфа - и бета – излучающих радионуклидов в пресных водах.
Этот метод применяется к сырым и кипяченым водам, содержащим небольшое количество
растворенного вещества. После адаптации, он может быть применен к другим видам вод.
Диапазон применения зависит от количества растворенного материала в воде и от рабочих
характеристик измерительной аппаратуры (фоновая скорость счета и эффективность счета)
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные документы являются обязательными для применения настоящего документа.
Для устаревших ссылок применяется только цитируемое издание. Для недатированных ссылок
применяется самое последнее издание ссылочного документа (включая поправки).
ISO 3696, Вода для аналитического лабораторного использования. Технические требования и
методы испытания
ISO 5667-1, Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по разработке программ и
технических приемов отбора проб
ISO 5667-3, Качество воды. Отбор проб. Часть 3. Руководство по сохранению проб воды и
обращению с ними
ISO/IEC 17025, Общие требования для компетентности испытательных и поверочных
лабораторий
ISO 80000-10, Величины и единицы измерения. Часть 10. Атомная и ядерная физика
ISO/IEC Guide 98-3:2008, Неопределенность измерения. Часть 3. Руководства для выражения
неопределенности в измерении (GUM:1995)
© ISO 2009 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 10704:2009(R)
3 Символы, определения и единицы измерения
В настоящем документе применяются символы, определения и сокращения, данные в ISO 80000-10, а
также следующие.
A активность контрольной пробы для градуировки радиометра Bq
A активность пичковая в пробе a, приготовленной для оценки самопоглощения Bq
a
−1
c концентрация активности Bq l
A
*
−1
c порог принятия решения Bq l
A
#
−1
c пороговая чувствительность Bq l
A
<>
−1
cc, нижний и верхний пределы доверительного интервала Bq l
AA
f , f коэффициент самопоглощения пробы a для α - и β - частиц соответственно —
aα aβ
m масса остатка mg
d
m масса планшета mg
p
m масса планшета и остатка mg
pd
m масса планшета и фильтра mg
pf
m масса планшета, фильтра и остатка mg
pfd
−1
r , r фоновая скорость счета из α и β окон соответственно s
0α 0β
−1
r , r скорость счета самопоглощения пробы a из α и β окон соответственно s
aα aβ
−1
r , r суммарная скорость счета пробы а из α и β окон соответственно s
gα gβ
−1
r , r скорость счета из α и β окон соответственно, используемая для поверки s
sα sβ
t фоновое время счета s
0
t sample counting time s
g
t поверочное время счета s
s
−1
U расширенная неопределенность, вычисленная по U = k ⋅ u(c ) при k = 1, 2,… Bq l
A
−1
u(c ) среднеквадратическая погрешность, связанная с результатом измерения Bq l
A
V объем пробы l
ε , ε эффективность счета α -и β- частиц соответственно —
α β
ε , ε эффективность счета в пробе a для α- и β - частиц соответственно —
aα aβ
χ альфа-бета перекрестные помехи —
2 © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 10704:2009(R)
4 Принцип
ВАЖНО — Измерения суммарной активности альфа – и бета – излучающих радионуклидов не
являются абсолютными для определения содержания в пробе воды радиоактивных веществ
по испусканию радиоактивными ядрами α - и β - частиц. Они являются относительными
определениями, ссылаясь на специальные эмиттеры α - и β - частиц, которые составляют
эталонные контрольные источники.
Чтобы получить тонкий остаток непосредственно на планшете (рабочей площадке детектора), проба
может быть подвергнута постепенному испарению досуха при температуре ниже 85 °C. Альтернативно,
для определения активности альфа – излучающих радионуклидов проба может быть доведена до
определенной концентрации через соосаждение, которое после фильтрования измеряется на
планшете как источник α - частиц (ссылка [3]). Суммарная активность альфа – и бета – излучающих
радионуклидов в остатке измеряется путем счета в детекторе α - и β - частиц или с помощью какой-
либо системы счета, предварительно отградуированной с помощью эталонов, излучающих α - и β -
частицы.
Когда взвешенное вещество присутствует в значительном количестве, то требуется этап фильтрации и
суммарная активность альфа – и бета – излучающих радионуклидов может быть установлена для
материала, удержанного на фильтре.
ВАЖНО — Вследствие врастания внутрь дочерных изотопов радона, которое происходит с
течением времени, результаты зависят от периода между приготовлением пробы и измерением.
Для сравнения рекомендуется проводить измерения в одно и то же время после приготовления
пробы.
5 Химические реагенты и оборудование
5.1 Реагенты
Все реагенты должны быть признанного аналитического качества и не должны содержать какой-либо
активности альфа – и бета – излучающих радионуклидов, за исключением радиоактивных эталонных
растворов.
5.1.1 Эталонные растворы
5.1.1.1 Эталон альфа – излучающих радионуклидов
Выбор эталонного источника альфа – излучения зависит от знания типа радиоактивного загрязнения,
которое вероятно присутствует в проверяемых водах. В общем случае это приводит к выбору между
излучателями долгоживущих природных и искусственных радионуклидов, излучающих α - частицы.
Общепринятыми эталонами искусственных альфа – излучающих радионуклидов, используемых для
241 239
проверки качества воды, являются растворы америция Am и плутония Pu. Когда используется
239 241
изотоп Pu, то присутствие изотопа Pu в качестве примеси должно быть принято во внимание, так
241
как это ведет к росту изотопа Am в приготовленных растворах – источников. Когда используется
241
америций Am, то необходимо учитывать потенциальные помехи со стороны его гамма – излучения.
ПРИМЕЧАНИЕ Урановая смесь сертифицированного природного или известного изотопного состава имеет
одно спорное преимущество. Оно заключается в том, что ее специфическая активность может быть вычислена по
установленным физическим константам и периоду относительного изотопного состава, которые являются
независимыми от поверочных методик конкретной организации. Однако трудно получить урановую смесь
известного изотопного состава. Более того, так как энергии альфа – излучения от изотопов урана меньше энергий
от искусственных трансурановых нуклидов, то использование уранового эталона имеет тенденцию к получению
результата для трансурановых элементов.
© ISO 2009 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 10704:2009(R)
5.1.1.2 Эталон бета – излучающих радионуклидов
Выбор эталона бета – излучающих радионуклидов зависит от знания типа радиоактивного загрязнения,
которое вероятно присутствует в проверяемых водах.
40
В качестве природного материала долгоживущих радионуклидов можно использовать изотоп K
хлористого калия, высушенного до постоянной массы при температуре 105 °C. Широко используются
90 90
также эталонные растворы изотопа Sr Y для получения искусственных бета – излучающих
радионуклидов
5.1.2 Смачивающие или поверхностно-активные агенты
5.1.2.1 Винилацетат
5.1.3 Летучий органический растворитель
5.1.3.1 Этиловый спирт
5.1.4 Вода, соответствующая требованиям ISO 3696, класс 3.
5.1.5 Специальные реагенты для соосаждения альфа – излучающих радионуклидов
5.1.5.1 Раствор гидроксида аммония, c(NH OH) = 6 моль/л
4
5.1.5.2 Азотная кислота, концентрированная, c(HNO ) = 15,8 моль/л.
3
5.1.5.3 Раствор серной кислоты, c(H SO ) = 1 моль/л.
2 4
5.1.5.4 Носитель железа, раствор 5 миллиграмм железа в миллилитре.
5.1.5.5 Носитель бария, раствор 5 миллиграмм бария в миллилитре.
5.2 Оборудование
5.2.1 Лабораторное оборудование для прямого упаривания
Обычная лабораторная аппаратура для хранения и приготовления пробы, как задано в ISO 5667-3.
Плитка, автоматический испаритель или другое подходящее устройство.
5.2.2 Специальное оборудование для соосаждения альфа – излучающих радионуклидов
5.2.2.1 Плитка с мешалкой
5.2.2.2 Лампа инфракрасного излучения
5.2.2.3 Система вакуумной фильтрации
5.2.2.4 Фильтры с порами размером 0,45 мкм.
5.2.3 Планшет (тарелки счета)
Планшет должен быть с носиком и из нержавеющей стали. Диаметр планшета определяется с учетом
диаметра детектора и размеров держателя источника радионуклидов в используемом счетчике α - и β -
частиц. В особом случае соосаждения используется кольцеобразная опора для крепления фильтра к
его держателю на планшете.
4 © ISO 2009 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 10704:2009(R)
ПРИМЕЧАНИЕ Так как источник, рабочая часть пробы и эталон размазываются непосредственно на планшете
для выпаривания, то легко создать ровный остаток на шероховатой металлической поверхности. Для этой цели
может быть использована пескоструйная обработка или химическое травление. Альтернативно, можно
использовать рифленый планшет.
5.2.4 Измерительная аппаратура: счетчик α - и - β частиц
Суммарная альфа - и суммарная бета - активность может быть измерена с использованием детектора
SSB (с кремниевым поверхностным барьером) или пропорционального счетчика (без окон). Могут быть
2
также использованы имплантированные ионами кремниевые детекторы и тонкие (< 100 мкг см )
пропорциональные счетчики с окнами. Суммарную альфа - и суммарную бета - активность можно
подсчитать, используя сцинтилляционный экран из сульфида цинка, активированного серебром, и
пластмассовый сцинтилляционный детектор соответственно.
6 Отбор проб
Берите пробы воды, обращайтесь с ними и храните их в соответствии с ISO 5667-1 и ISO 5667-3.
Лабораторная проба обычно не подкисляется, так как рабочая часть непосредственно выпаривается
на планшете. Подкисление минимизирует потерю радиоактивного материала из раствора путем
абсорбции на стенке пробирки, но делается после фильтрации, так как иначе происходит десорбция
уже поглощенного радиоактивного материала на твердых частицах. Подкисление увеличивает
содержание соли испытываемой пробы, а, следовательно, толщину остатка. Если необходимо, то
может быть использована концентрированная азотная кислота (рекомендуется, чтобы не применять
соляную кислоту).
7 Методика
7.1 Предварительное действие
Вычислите объем лабораторной пробы для измерения суммарной альфа – активности, т.е. объем
−2
рабочей части, чтобы получить на планшете остаток с поверхностной плотностью меньше 5 мг см
−2
(ссылки [6] и [7]). Для остатка с поверхностной плотностью меньше 5 мг см , явлением
самопоглощения можно пренебречь при измерении активности бета – излучающих радионуклидов.
При использовании одного и того же остатка для измерения активности альфа – и бета – излучающих
радионуклидов применяется предел поверхностной плотности планшета для определений альфа -
активности.
7.2 Приготовление источника
7.2.1 Подготовка планшета
Очистите планшеты (5.2.3), используя растворитель или поверхностно-активное вещество, для
гарантии, что рабочая часть пробы будет хорошо распределена по всей поверхности и соответственно
получится остаток равномерной поверхностной плотности, прилипший к планшетам. Некоторые
поставщики чистят планшеты в конце цикла изготовления или предоставляют, по требованию,
сертификат аттестации.
Держите планшеты, которые не планируются к немедленному применению, в сушильном шкафу, чтобы
предотвратить какое-либо изменение за счет влияния окружающей атмосферы в лаборатории.
Взвесьте планшеты перед использованием и запишите массу, m . Если используется метод
p
соосаждения, то перед использованием взвесьте фильтр (5.2.2.4) с планшетом и запишите массу, m .
pf
© ISO 2009 – Все права сохраняются 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 10704:2009(R)
Не допускайте повторного использования планшетов, чтобы свести к минимуму перекрестное
загрязнение. Если планшет используется снова, то необходимо показать его чистоту от загрязнения.
7.2.2 Выпаривание
Перенесите рабочую часть пробы на планшет, используя автоматическое или неавтоматическое
средство с известной неопределенностью (пипетка, система распределения воды), и осторожно
выпаривайте до сухости.
Осажденный остаток образует тонкий слой равномерной поверхностной плотности, чтобы
предотвратить явление самопоглощения и обеспечить подобие с геометрией контрольного источника.
После охлаждения планшетов до температуры окружающей среды взвесьте их и запишите массу m .
pd
Осажденная масса, m , дается Уравнением (1):
d
mm=−m (1)
dpd p
Чтобы минимизировать потери от разбрызгивания, поддерживайте температуру около 85 °C по всей
поверхности планшета, не допуская перегрева каких-либо участков.
До выпаривания рабочей части пробы до сухости на планшете, можно осуществить предварительное
выпаривание с помощью подходящего оборудования (5.2.1).
Гомогенный остаток лучше всего получается на планшетах, о
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10704
First edition
2009-11-15
Water quality — Measurement of gross
alpha and gross beta activity in non-
saline water — Thin source deposit
method
Qualité de l'eau — Mesurage des activités alpha globale et bêta globale
des eaux non salines — Méthode par dépôt d'une source fine
Reference number
ISO 10704:2009(E)
©
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10704:2009(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2009
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 10704:2009(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Symbols, definitions and units .2
4 Principle.3
5 Chemical reagents and equipment.3
6 Sampling.4
7 Procedure.5
8 Expression of results.8
9 Interference control.12
10 Test report.12
Bibliography.13
© ISO 2009 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 10704:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 10704 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality.
iv © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 10704:2009(E)
Water quality — Measurement of gross alpha and gross beta
activity in non-saline water — Thin source deposit method
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health
practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this International Standard
be carried out by suitably trained staff.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of gross alpha and gross beta activity in
non-saline waters for alpha- and beta-emitting radionuclides.
The method is applicable to raw and potable waters containing a small quantity of dissolved matter. It can,
after adaptation, apply to other kind of waters.
The range of application depends upon the amount of dissolved material in the water and on the performance
characteristics of the measurement equipment (background count rate and counting efficiency).
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of water
samples
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
ISO/IEC Guide 98-3:2008, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM:1995)
© ISO 2009 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 10704:2009(E)
3 Symbols, definitions and units
For the purposes of this document, the symbols, definitions, and abbreviations given in ISO 80000-10, and the
following, apply.
A activity of the calibration source Bq
A activity spiked in sample a, prepared for self-absorption estimation purposes Bq
a
−1
c activity concentration Bq l
A
*
−1
c decision threshold Bq l
A
#
−1
c detection limit Bq l
A
−1
cc, lower and upper limits of the confidence interval Bq l
AA
f , f self-absorption factor of sample a for α and β, respectively —
aα aβ
m mass of the deposit mg
d
m mass of the planchet mg
p
m mass of the planchet and the deposit mg
pd
m mass of the planchet and the filter mg
pf
m mass of the planchet, the filter and the deposit mg
pfd
−1
r , r background count rate from the α and β windows, respectively s
0α 0β
−1
r , r self-absorption sample a count rate from the α and β windows, respectively s
aα aβ
−1
r , r sample gross count rate from the α and β windows, respectively s
gα gβ
−1
r , r calibration count rate from the α and β windows, respectively s
sα sβ
t background counting time s
0
t sample counting time s
g
t calibration counting time s
s
−1
U expanded uncertainty calculated by U = k ⋅ u(c ) with k = 1, 2,… Bq l
A
−1
u(c ) standard uncertainty associated with the measurement result Bq l
A
V volume of test sample l
ε , ε counting efficiency for α and β, respectively —
α β
ε , ε counting efficiency of sample a for α and β, respectively —
aα aβ
χ alpha-beta crosstalk —
2 © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 10704:2009(E)
4 Principle
IMPORTANT — Gross alpha and gross beta determinations are not absolute determinations of the
sample alpha and beta radioactive contents, but relative determinations referred to specific alpha and
beta emitters that constitute the standard calibration sources.
In order to obtain a thin deposit directly on a planchet, the sample can be progressively evaporated to dryness
at a temperature below about 85 °C. Alternatively, for alpha determination, it can be concentrated via a
coprecipitation, the filtered coprecipitate being measured on to the planchet (Reference [3]). The gross alpha
and gross beta activity of the deposit is measured by counting in an alpha- and beta-particle detector or
counting system previously calibrated against alpha- and beta-emitting standards.
When suspended matter is present in a significant quantity, a filtration step is required and the gross alpha
and gross beta activity can also be determined for the material retained on the filter.
IMPORTANT — Due to the ingrowth of radon daughters over time, the results are dependent on the
time elapsed between sample preparation and measurement. For comparison purposes, it is
recommended that the measurement be performed at the same time after the preparation of the
sample.
5 Chemical reagents and equipment
5.1 Reagents
All reagents shall be of recognised analytical grade and shall not contain any detectable alpha and beta
activity, except for radioactive standards solutions.
5.1.1 Standard solutions
5.1.1.1 Alpha standard
The choice of alpha standard depends on the knowledge of the type of radioactive contaminant likely to be
present in the waters being tested. In general, this leads to a choice between naturally occurring and
man-made alpha emitters.
241
Commonly used standards of artificial alpha-emitting radionuclides employed for this purpose are Am
239 239 241
solutions and Pu solutions. When Pu is used, the presence of Pu as an impurity shall be taken into
241 241
account as it leads to growth of Am in prepared standard solutions of sources. When Am is used, take
into account the potential interferences of its gamma emission.
NOTE An uranium compound of certified natural or known isotopic composition has one arguable advantage, in that
its specific activity can be calculated from established physical constants and isotopic abundance date which are
independent of the calibration procedures of a particular organisation. However, an uranium compound of known isotopic
composition is difficult to obtain. Furthermore, since the energies of the alpha emissions from uranium isotopes are less
than those from the artificial transuranic nuclides, the use of a uranium standard tends to give a high result for transuranic
elements.
5.1.1.2 Beta standard
The choice of beta standard depends on knowledge of the type of radioactive contaminant likely to be present
in the waters being tested.
40
As a natural material, K as potassium chloride, dried to constant mass at 105 °C, can be used. Standard
90 90
solutions of artificial beta-emitting radionuclides Sr Y are commonly used.
5.1.2 Wetting or surfactant agents
5.1.2.1 Vinyl acetate
© ISO 2009 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 10704:2009(E)
5.1.3 Volatile organic solvents
5.1.3.1 Ethyl alcohol
5.1.4 Water, complying with the requirements of ISO 3696, grade 3.
5.1.5 Specific reagents for alpha-emitting radionuclides co-precipitation
5.1.5.1 Ammonium hydroxide solution, c(NH OH) = 6 mol/l.
4
5.1.5.2 Nitric acid, concentrated, c(HNO ) = 15,8 mol/l.
3
5.1.5.3 Sulfuric acid solution, c(H SO ) = 1 mol/l.
2 4
5.1.5.4 Iron carrier, solution of 5 mg of iron per millilitre.
5.1.5.5 Barium carrier, solution of 5 mg of barium per millilitre.
5.2 Equipment
5.2.1 Laboratory equipment for direct evaporation
Usual laboratory apparatus to store and prepare the sample as specified in ISO 5667-3.
A hot plate, an automatic evaporator or any other appropriate apparatus.
5.2.2 Special equipment for alpha-emitting radionuclide co-precipitation
5.2.2.1 Hot plate with stirring equipment
5.2.2.2 Infrared lamp
5.2.2.3 Vacuum filtration system
5.2.2.4 Filters, of pore size 0,45 µm.
5.2.3 Planchet (counting trays)
The planchet shall be lipped and of stainless steel. The diameter of the planchet is determined taking account
of the detector diameter and source holder dimensions of the counter used. In the specific case of
co-precipitation, an annular support is used to fix the filter on to a filter holder or on to the planchet.
NOTE As the source, test portion and standard, is spread directly on to the planchet for evaporation, it is easier to
produce an even deposit on a roughened metal surface; sand blasting or chemical etching can be applied for this purpose,
alternatively, a rippled planchet can be employed.
5.2.4 Measurement equipment: alpha-beta counter
Gross alpha and gross beta activity can be measured using either a silicon surface barrier (SSB) detector or a
−2
proportional counter (windowless). Ion-implanted Si detectors and thin (u 100 µg cm ) window-proportional
counters may also be used. Gross alpha and gross beta activity can also be counted using a silver-activated
zinc sulfide scintillation screen and plastic scintillation detector, respectively.
6 Sampling
Sample, handle, and store water samples in accordance with ISO 5667-1 and ISO 5667-3.
4 © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 10704:2009(E)
The laboratory sample is not usually acidified as the test portion is directly evaporated on the planchet.
Acidification minimises the loss of radioactive material from solution by adsorption on the wall of the vial, but is
done after filtration, as otherwise it desorbs radioactive material already adsorbed on the particulate material,
increases the salt content of the test sample, and thus the thickness of the deposit. If necessary, concentrated
nitric acid can be used (it is recommended to avoid hydrochloric acid).
7 Procedure
7.1 Preliminary
Calculate the volume of laboratory sample for gross alpha measurement, i.e. the volume of the test portion, in
−2
order to produce a deposit with a surface density lower than 5 mg cm on the planchet (References [6]
−2
and [7]). For deposits of surface density below 5 mg cm , self-absorption phenomena can be neglected for
gross beta measurement.
When using the same deposit for the simultaneous gross alpha and gross beta measurement, the planchet
surface density limit for alpha activity determinations applies.
7.2 Source preparation
7.2.1 Preparation of planchet
Degrease planchets (5.2.3) using a solvent or a surfactant to ensure that the test portion is well distributed
over the entire surface and consequently that there is a deposit of uniform surface density bonded to the
planchets. Some suppliers degrease planchets at the end of a cycle of fabrication and deliver, on demand, a
certificate of attestation.
Keep planchets that are not to be used immediately in a drier to prevent any modification by ambient
atmosphere in the laboratory.
Weigh the planchets before use, and record the mass, m . If a co-precipitation method is used, weigh the filter
p
(5.2.2.4) with the planchet before use, and record the mass, m .
pf
Avoid reuse of planchets to minimise cross-contamination. If the planchets are reused, their freedom from
contamination shall be demonstrated.
7.2.2 Evaporation
Transfer the test portion on to the planchet using automatic or non-automatic equipment with a known
uncertainty (pipette, water distribution system) and carefully evaporate to dryness.
The residue deposited should form a thin layer of uniform surface density to limit self-absorption phenomena
and to ensure similarity with the calibration source geometry.
After cooling the planchets to ambient temperature, weigh them and record the mass, m . The mass
pd
deposited, m , is given by Equation (1):
d
mm=−m (1)
dpd p
To minimise any loss by spitting, maintain the temperature below about 85 °C over the entire planchet surface
to avoid any overheated areas.
Before evaporating the test portion to dryness on the planchet, pre-evaporation can be performed with
appropriate equipment (5.2.1).
© ISO 2009 – All rights reserved
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 10704:2013
01-januar-2013
Kakovost vode - Merjenje skupne alfa in skupne beta aktivnosti v neslanih vodah -
Metoda depozicije v tankem sloju
Water quality - Measurement of gross alpha and gross beta activity in non-saline water -
Thin source deposit method
Qualité de l'eau - Mesurage des activités alpha globale et bêta globale des eaux non
salines - Méthode par dépôt d'une source fine
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 10704:2009
ICS:
13.060.60 Preiskava fizikalnih lastnosti Examination of physical
vode properties of water
17.240 Merjenje sevanja Radiation measurements
SIST ISO 10704:2013 en,fr
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 10704:2013
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 10704:2013
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 10704
First edition
2009-11-15
Water quality — Measurement of gross
alpha and gross beta activity in non-
saline water — Thin source deposit
method
Qualité de l'eau — Mesurage des activités alpha globale et bêta globale
des eaux non salines — Méthode par dépôt d'une source fine
Reference number
ISO 10704:2009(E)
©
ISO 2009
---------------------- Page: 3 ----------------------
SIST ISO 10704:2013
ISO 10704:2009(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2009
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
SIST ISO 10704:2013
ISO 10704:2009(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Symbols, definitions and units .2
4 Principle.3
5 Chemical reagents and equipment.3
6 Sampling.4
7 Procedure.5
8 Expression of results.8
9 Interference control.12
10 Test report.12
Bibliography.13
© ISO 2009 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 5 ----------------------
SIST ISO 10704:2013
ISO 10704:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 10704 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality.
iv © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
SIST ISO 10704:2013
INTERNATIONAL STANDARD ISO 10704:2009(E)
Water quality — Measurement of gross alpha and gross beta
activity in non-saline water — Thin source deposit method
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health
practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this International Standard
be carried out by suitably trained staff.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of gross alpha and gross beta activity in
non-saline waters for alpha- and beta-emitting radionuclides.
The method is applicable to raw and potable waters containing a small quantity of dissolved matter. It can,
after adaptation, apply to other kind of waters.
The range of application depends upon the amount of dissolved material in the water and on the performance
characteristics of the measurement equipment (background count rate and counting efficiency).
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of water
samples
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
ISO/IEC Guide 98-3:2008, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM:1995)
© ISO 2009 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 7 ----------------------
SIST ISO 10704:2013
ISO 10704:2009(E)
3 Symbols, definitions and units
For the purposes of this document, the symbols, definitions, and abbreviations given in ISO 80000-10, and the
following, apply.
A activity of the calibration source Bq
A activity spiked in sample a, prepared for self-absorption estimation purposes Bq
a
−1
c activity concentration Bq l
A
*
−1
c decision threshold Bq l
A
#
−1
c detection limit Bq l
A
−1
cc, lower and upper limits of the confidence interval Bq l
AA
f , f self-absorption factor of sample a for α and β, respectively —
aα aβ
m mass of the deposit mg
d
m mass of the planchet mg
p
m mass of the planchet and the deposit mg
pd
m mass of the planchet and the filter mg
pf
m mass of the planchet, the filter and the deposit mg
pfd
−1
r , r background count rate from the α and β windows, respectively s
0α 0β
−1
r , r self-absorption sample a count rate from the α and β windows, respectively s
aα aβ
−1
r , r sample gross count rate from the α and β windows, respectively s
gα gβ
−1
r , r calibration count rate from the α and β windows, respectively s
sα sβ
t background counting time s
0
t sample counting time s
g
t calibration counting time s
s
−1
U expanded uncertainty calculated by U = k ⋅ u(c ) with k = 1, 2,… Bq l
A
−1
u(c ) standard uncertainty associated with the measurement result Bq l
A
V volume of test sample l
ε , ε counting efficiency for α and β, respectively —
α β
ε , ε counting efficiency of sample a for α and β, respectively —
aα aβ
χ alpha-beta crosstalk —
2 © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
SIST ISO 10704:2013
ISO 10704:2009(E)
4 Principle
IMPORTANT — Gross alpha and gross beta determinations are not absolute determinations of the
sample alpha and beta radioactive contents, but relative determinations referred to specific alpha and
beta emitters that constitute the standard calibration sources.
In order to obtain a thin deposit directly on a planchet, the sample can be progressively evaporated to dryness
at a temperature below about 85 °C. Alternatively, for alpha determination, it can be concentrated via a
coprecipitation, the filtered coprecipitate being measured on to the planchet (Reference [3]). The gross alpha
and gross beta activity of the deposit is measured by counting in an alpha- and beta-particle detector or
counting system previously calibrated against alpha- and beta-emitting standards.
When suspended matter is present in a significant quantity, a filtration step is required and the gross alpha
and gross beta activity can also be determined for the material retained on the filter.
IMPORTANT — Due to the ingrowth of radon daughters over time, the results are dependent on the
time elapsed between sample preparation and measurement. For comparison purposes, it is
recommended that the measurement be performed at the same time after the preparation of the
sample.
5 Chemical reagents and equipment
5.1 Reagents
All reagents shall be of recognised analytical grade and shall not contain any detectable alpha and beta
activity, except for radioactive standards solutions.
5.1.1 Standard solutions
5.1.1.1 Alpha standard
The choice of alpha standard depends on the knowledge of the type of radioactive contaminant likely to be
present in the waters being tested. In general, this leads to a choice between naturally occurring and
man-made alpha emitters.
241
Commonly used standards of artificial alpha-emitting radionuclides employed for this purpose are Am
239 239 241
solutions and Pu solutions. When Pu is used, the presence of Pu as an impurity shall be taken into
241 241
account as it leads to growth of Am in prepared standard solutions of sources. When Am is used, take
into account the potential interferences of its gamma emission.
NOTE An uranium compound of certified natural or known isotopic composition has one arguable advantage, in that
its specific activity can be calculated from established physical constants and isotopic abundance date which are
independent of the calibration procedures of a particular organisation. However, an uranium compound of known isotopic
composition is difficult to obtain. Furthermore, since the energies of the alpha emissions from uranium isotopes are less
than those from the artificial transuranic nuclides, the use of a uranium standard tends to give a high result for transuranic
elements.
5.1.1.2 Beta standard
The choice of beta standard depends on knowledge of the type of radioactive contaminant likely to be present
in the waters being tested.
40
As a natural material, K as potassium chloride, dried to constant mass at 105 °C, can be used. Standard
90 90
solutions of artificial beta-emitting radionuclides Sr Y are commonly used.
5.1.2 Wetting or surfactant agents
5.1.2.1 Vinyl acetate
© ISO 2009 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 9 ----------------------
SIST ISO 10704:2013
ISO 10704:2009(E)
5.1.3 Volatile organic solvents
5.1.3.1 Ethyl alcohol
5.1.4 Water, complying with the requirements of ISO 3696, grade 3.
5.1.5 Specific reagents for alpha-emitting radionuclides co-precipitation
5.1.5.1 Ammonium hydroxide solution, c(NH OH) = 6 mol/l.
4
5.1.5.2 Nitric acid, concentrated, c(HNO ) = 15,8 mol/l.
3
5.1.5.3 Sulfuric acid solution, c(H SO ) = 1 mol/l.
2 4
5.1.5.4 Iron carrier, solution of 5 mg of iron per millilitre.
5.1.5.5 Barium carrier, solution of 5 mg of barium per millilitre.
5.2 Equipment
5.2.1 Laboratory equipment for direct evaporation
Usual laboratory apparatus to store and prepare the sample as specified in ISO 5667-3.
A hot plate, an automatic evaporator or any other appropriate apparatus.
5.2.2 Special equipment for alpha-emitting radionuclide co-precipitation
5.2.2.1 Hot plate with stirring equipment
5.2.2.2 Infrared lamp
5.2.2.3 Vacuum filtration system
5.2.2.4 Filters, of pore size 0,45 µm.
5.2.3 Planchet (counting trays)
The planchet shall be lipped and of stainless steel. The diameter of the planchet is determined taking account
of the detector diameter and source holder dimensions of the counter used. In the specific case of
co-precipitation, an annular support is used to fix the filter on to a filter holder or on to the planchet.
NOTE As the source, test portion and standard, is spread directly on to the planchet for evaporation, it is easier to
produce an even deposit on a roughened metal surface; sand blasting or chemical etching can be applied for this purpose,
alternatively, a rippled planchet can be employed.
5.2.4 Measurement equipment: alpha-beta counter
Gross alpha and gross beta activity can be measured using either a silicon surface barrier (SSB) detector or a
−2
proportional counter (windowless). Ion-implanted Si detectors and thin (u 100 µg cm ) window-proportional
counters may also be used. Gross alpha and gross beta activity can also be counted using a silver-activated
zinc sulfide scintillation screen and plastic scintillation detector, respectively.
6 Sampling
Sample, handle, and store water samples in accordance with ISO 5667-1 and ISO 5667-3.
4 © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
SIST ISO 10704:2013
ISO 10704:2009(E)
The laboratory sample is not usually acidified as the test portion is directly evaporated on the planchet.
Acidification minimises the loss of radioactive material from solution by adsorption on the wall of the vial, but is
done after filtration, as otherwise it desorbs radioactive material already adsorbed on the particulate material,
increases the salt content of the test sample, and thus the thickness of the deposit. If necessary, concentrated
nitric acid can be used (it is recommended to avoid hydrochloric acid).
7 Procedure
7.1 Preliminary
Calculate the volume of laboratory sample for gross alpha measurement, i.e. the volume of the test portion, in
−2
order to produce a deposit with a surface density lower than 5 mg cm on the planchet (References [6]
−2
and [7]). For deposits of surface density below 5 mg cm , self-absorption phenomena can be neglected for
gross beta measurement.
When using the same deposit for the simultaneous gross alpha and gross beta measurement, the planchet
surface density limit for alpha activity determinations applies.
7.2 Source preparation
7.2.1 Preparation of planchet
Degrease planchets (5.2.3) using a solvent or a surfactant to ensure that the test portion is well distributed
over the entire surface and consequently that there is a deposit of uniform surface density bonded to the
planchets. Some suppliers degrease planchets at the end of a cycle of fabrication and deliver, on demand, a
certificate of attestation.
Keep planchets that are not to be used immediately in a drier to prevent any modification by ambient
atmosphere in the laboratory.
Weigh the planchets before use, and record the mass, m . If a co-precipitation method is used, weigh the filter
p
(5.2.2.4) with the planchet before use, and record the mass, m .
pf
Avoid reuse of planchets to minimise cross-contamination. If the planchets are reused, their freedom from
contamination shall be demonstrated.
7.2.2 Evaporation
Transfer the test portion on to the planchet using automatic or non-automatic equipment with a known
uncertainty (pipette, water distribution system) and carefully evaporate to dryness.
The residue deposited should form a thin layer of uniform surface density to limit self-absorption phenomena
and to ensure similarity with the calibration source geometry.
After cooling the
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 10704
Première édition
2009-11-15
Qualité de l'eau — Mesurage des activités
alpha globale et bêta globale des eaux
non salines — Méthode par dépôt d'une
source fine
Water quality — Measurement of gross alpha and gross beta activity in
non-saline water — Thin source deposit method
Numéro de référence
ISO 10704:2009(F)
©
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10704:2009(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2009
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 10704:2009(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Symboles, définitions et unités .2
4 Principe.3
5 Réactifs et équipement .3
6 Échantillonnage.5
7 Mode opératoire.5
8 Expression des résultats.8
9 Contrôle de l'interférence .12
10 Rapport d'essai.13
Bibliographie.14
© ISO 2009 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 10704:2009(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 10704 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau.
iv © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 10704:2009(F)
Qualité de l'eau — Mesurage des activités alpha globale et bêta
globale des eaux non salines — Méthode par dépôt d'une
source fine
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est indispensable que les essais menés conformément à la présente Norme
internationale le soient par du personnel qualifié.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour la détermination des activités alpha globale et
bêta globale des eaux non salines pour des radionucléides émetteurs alpha et bêta.
La méthode est applicable aux eaux brutes et aux eaux potables peu chargées en matières dissoutes. Elle
peut, après adaptation, s'appliquer à d'autres types d'eaux.
Le domaine d'application dépend de la quantité de matières dissoutes dans l'eau et des caractéristiques de
performance de l'équipement de mesurage (taux de comptage du bruit de fond et rendement de comptage).
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d'échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Lignes directrices pour la conservation et la
manipulation des échantillons d'eau
ISO/CEI 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
ISO/CEI Guide 98-3:2008, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l'expression de l'incertitude de
mesure (GUM:1995)
© ISO 2009 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 10704:2009(F)
3 Symboles, définitions et unités
Pour les besoins du présent document, les symboles, définitions et abréviations donnés dans l'ISO 80000-10,
ainsi que les suivants, s'appliquent.
A activité de la source d'étalonnage Bq
A activité de l'échantillon a, préparé en vue d'estimer l'auto-absorption Bq
a
−1
c activité volumique Bq l
A
*
−1
c seuil de décision Bq l
A
#
−1
c limite de détection Bq l
A
−1
cc, limites inférieure et supérieure de l'intervalle de confiance Bq l
AA
f , f facteur d'auto-absorption de l'échantillon a pour les voies α et β, respectivement —
aaαβ
m masse du dépôt mg
d
m masse de la coupelle mg
p
m masse de la coupelle et du dépôt mg
pd
m masse de la coupelle et du filtre mg
pf
m masse de la coupelle, du filtre et du dépôt mg
pfd
−1
rr, taux de comptage du bruit de fond dans les voies α et β, respectivement s
00αβ
−1
rr, taux de comptage de l'échantillon a dopé dans les voies α et β, respectivement s
aaαβ
−1
rr, taux de comptage global de l'échantillon dans les voies α et β, respectivement s
ggαβ
−1
rr, taux de comptage de l'étalon dans les voies α et β, respectivement s
ssαβ
t temps de comptage du bruit de fond s
0
t temps de comptage de l'échantillon s
g
t temps de comptage de l'étalon s
s
−1
U incertitude élargie calculée par U = k ⋅ u(c ) avec k = 1, 2,… Bq l
A
−1
uc() incertitude type associée au résultat de mesurage Bq l
A
V volume de l'échantillon pour essai l
εε, rendement de comptage pour les voies α et β, respectivement —
αβ
εε, rendement de comptage de l'échantillon a pour les voies α et β, respectivement —
aaαβ
χ interférence alpha dans la voie bêta —
2 © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 10704:2009(F)
4 Principe
IMPORTANT — Les déterminations des activités alpha et bêta globales ne sont pas des
déterminations absolues de la radioactivité alpha et bêta de l'échantillon, mais sont des
déterminations relatives à des émetteurs alpha ou bêta spécifiques qui constituent les sources
étalons de référence.
Afin d'obtenir un dépôt mince directement sur une coupelle, l'échantillon peut être progressivement évaporé à
sec à une température inférieure à environ 85 °C. Sinon pour la détermination alpha, il peut également être
concentré par coprécipitation, le coprécipité filtré étant mesuré sur la coupelle (Référence [3]). Les activités
alpha globale et bêta globale du dépôt sont mesurées par comptage dans un détecteur de particules alpha et
bêta ou un système de comptage préalablement étalonné par rapport à des étalons émetteurs alpha et bêta.
Lorsque les matières en suspension sont présentes en quantité significative, une étape de filtration est
nécessaire et les activités alpha et bêta globales peuvent également être déterminées pour la matière retenue
sur le filtre.
IMPORTANT — Compte tenu de la recroissance des produits de filiation du radon au cours du temps,
les résultats dépendent du temps écoulé entre la préparation de l'échantillon et le mesurage. À des
fins de comparaison, il est recommandé de réaliser le mesurage au même moment après la
préparation de l'échantillon.
5 Réactifs et équipement
5.1 Réactifs
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et ne doivent contenir aucune activité alpha et
bêta détectable, à l'exception des solutions étalons radioactives.
5.1.1 Solutions étalons
5.1.1.1 Étalon alpha
Le choix de l'étalon alpha dépend de la connaissance du type de contaminant radioactif susceptible d'être
présent dans les eaux soumises à essai. En général, cela équivaut à choisir entre des émetteurs naturels et
des émetteurs artificiels.
241 239
Am et Pu sont couramment utilisés parmi les solutions étalons de radionucléides artificiels émetteurs
239 241
alpha. Lorsque Pu est utilisé, la présence de Pu en tant qu'impureté doit être prise en compte
241 241
puisqu'elle est source de Am dans les solutions étalons préparées. Lorsque Am est utilisé, prendre en
compte les interférences potentielles de ses émissions gamma.
NOTE Un composé d'uranium ayant une composition isotopique connue ou naturelle certifiée présente un avantage
discutable, étant donné que son activité spécifique peut être calculée à partir de constantes physiques établies et de
données d'abondance isotopique qui ne dépendent pas des modes opératoires d'étalonnage d'un organisme donné.
Néanmoins, il est difficile d'obtenir un composé d'uranium dont la composition isotopique est connue. De plus, étant donné
que les énergies des émissions alpha des isotopes d'uranium sont moins importantes que celles des nucléides
transuraniens artificiels, l'utilisation d'un étalon d'uranium a tendance à donner un résultat plus élevé pour les éléments
transuraniens.
5.1.1.2 Étalon bêta
Le choix de l'étalon bêta dépend de la connaissance du type de contaminant radioactif susceptible d'être
présent dans les eaux soumises à essai.
40
Parmi les matières naturelles, K sous la forme de chlorure de potassium, séché jusqu'à masse constante à
90 90
105 °C, peut être utilisé. Les solutions étalons de radionucléides artificiels émetteurs bêta Sr Y sont
couramment utilisées.
© ISO 2009 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 10704:2009(F)
5.1.2 Agents mouillants ou tensioactifs
5.1.2.1 Acétate de vinyle
5.1.3 Solvants organiques volatils
5.1.3.1 Alcool éthylique
5.1.4 Eau, conforme aux exigences de l'ISO 3696, qualité 3.
5.1.5 Réactifs spécifiques pour la coprécipitation de radionucléides émetteurs alpha
5.1.5.1 Solution d'hydroxyde d'ammonium, c(NH OH) = 6 mol/l.
4
5.1.5.2 Acide nitrique, concentré, c(HNO ) = 15,8 mol/l.
3
5.1.5.3 Solution d'acide sulfurique, c(H SO ) = 1 mol/l.
2 4
5.1.5.4 Entraîneur de fer, solution de 5 mg de fer par millilitre.
5.1.5.5 Entraîneur de baryum, solution de 5 mg de baryum par millilitre.
5.2 Équipement
5.2.1 Équipement de laboratoire pour l'évaporation directe
Appareillage de laboratoire courant pour conserver et préparer l'échantillon tel que spécifié dans l'ISO 5667-3.
Une plaque chauffante, un évaporateur automatique ou tout autre appareillage approprié.
5.2.2 Équipement spécial pour la coprécipitation des radionucléides émetteurs alpha
5.2.2.1 Plaque chauffante avec agitateur
5.2.2.2 Lampe à infrarouge
5.2.2.3 Système de filtration sous vide
5.2.2.4 Filtres, taille des pores de 0,45 µm.
5.2.3 Coupelle (plateaux de comptage)
Il doit s'agir d'une coupelle en acier inoxydable, à rebord. Le diamètre de la coupelle est déterminé en tenant
compte du diamètre du détecteur et des dimensions du porte-source du compteur utilisé. Dans le cas
spécifique de la coprécipitation, un support annulaire est utilisé pour fixer le filtre sur un porte-filtre ou sur la
coupelle.
NOTE En tant que source, la prise d'essai et l'étalon, sont répandus directement sur la coupelle pour être évaporés.
Il est plus facile de produire un dépôt régulier sur une surface métallique rugueuse; un sablage ou un décapage chimique
peut être appliqué dans ce but, sinon, une coupelle ondulée peut être employée.
5.2.4 Équipement de mesurage: compteur alpha-bêta
Les activités alpha globale et bêta globale peuvent être mesurées à l'aide d'un détecteur à barrière de surface
en silicium (SSB) ou d'un compteur proportionnel (sans fenêtres). Des détecteurs au Si implanté d'ions et des
−2
compteurs proportionnels à fenêtre mince (u 100 µg cm ) peuvent également être utilisés. Les activités
alpha globale et bêta globale peuvent également être comptées au moyen d'un écran à scintillation au sulfure
de zinc activé à l'argent et d'un détecteur à scintillation plastique, respectivement.
4 © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 10704:2009(F)
6 Échantillonnage
L'échantillonnage, la manipulation et la conservation des échantillons d'eau doivent être réalisés
conformément à l'ISO 5667-1 et l'ISO 5667-3.
L'échantillon pour laboratoire n'est généralement pas acidifié puisque la prise d'essai est directement
évaporée sur la coupelle. L'acidification minimise la perte de matière radioactive de la solution par adsorption
sur la paroi du flacon, mais elle est réalisée après la filtration, car sinon la matière radioactive déjà adsorbée
sur la matière particulaire désorbe, ce qui augmente la teneur en sel de l'échantillon pour essai et donc
l'épaisseur du dépôt. Si nécessaire, l'acide nitrique concentré peut être utilisé (il est recommandé d'éviter
l'acide chlorhydrique).
7 Mode opératoire
7.1 Préliminaire
Calculer le volume d'échantillon pour laboratoire pour le mesurage de l'activité alpha globale, c'est-à-dire le
−2
volume de la prise d'essai, afin de produire un dépôt de masse superficielle inférieure à 5 mg cm sur la
−2
coupelle (Références [6] et [7]). Avec les dépôts de masse superficielle inférieure à 5 mg cm , le phénomène
d'auto-absorption peut être négligé pour le mesurage de l'activité bêta globale.
Lorsque le même dépôt est utilisé pour le mesurage simultané des activités alpha globale et bêta globale, la
limite de masse superficielle sur la coupelle pour les déterminations de l'activité alpha s'applique.
7.2 Préparation de la source
7.2.1 Préparation de la coupelle
Dégraisser les coupelles (5.2.3) à l'aide d'un solvant ou d'un agent tensioactif pour garantir une bonne
répartition de la prise d'essai sur l'ensemble de la surface et par conséquent un dépôt de masse superficielle
uniforme et adhérent aux coupelles. Certains fournisseurs dégraissent les coupelles à la fin d'un cycle de
fabrication et délivrent, sur demande, un certificat d'attestation.
Conserver les coupelles qui ne sont pas utilisées immédiatement dans un dessiccateur afin d'éviter toute
modification par l'atmosphère ambiante du laboratoire.
Peser les coupelles avant utilisation et enregistrer la masse, m . Si une méthode par coprécipitation est mise
p
en œuvre, peser la coupelle et le filtre (5.2.2.4) avant utilisation et enregistrer la masse, m .
pf
Éviter de réutiliser les coupelles pour réduire toute contamination croisée. En cas de réutilisation des
coupelles, l'absence de contamination doit être démontrée.
7.2.2 Évaporation
Transférer la prise d'essai sur la coupelle à l'aide d'un équipement, automatique ou non, d'incertitude connue
(pipette, système de distribution de liquide) puis évaporer à sec avec soin.
Il convient que le résidu de dépôt forme une couche fine de masse superficielle uniforme pour limiter le
phénomène d'auto-absorption et pour être similaire à la géométrie de la source d'étalonnage.
Après avoir refroidi les coupelles à température ambiante, les peser et enregistrer la masse, m . La masse
pd
du dépôt, m , est donnée par l'Équation (1):
d
mm=−m (1)
dpd p
© ISO 2009 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 10704:2009(F)
Pour éviter des pertes par projection, maintenir la température en dessous d'environ 85 °C sur l'ensemble de
la surface de la coupelle afin d'évite
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.