SIST ISO 7875-1:1996
(Main)Water quality -- Determination of surfactants -- Part 1: Determination of anionic surfactants by the methylene blue spectrometric method
Water quality -- Determination of surfactants -- Part 1: Determination of anionic surfactants by the methylene blue spectrometric method
Qualité de l'eau -- Dosage des agents de surface -- Partie 1: Dosage des agents de surface anioniques par la méthode spectrométrique au bleu de méthylène
Kakovost vode - Določanje tenzidov - 1. del: Določanje anionskih tenzidov s spektrofotometrijsko metodo z metilen modrim
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Relations
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International Standard 78751 1
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANOARDIZATION*MEMAYHAPO~HAR OPTAHH3AUHA fl0 CTAHAAPTH3AUMHWRGANlSATiON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Water quality - Determination of surfactants -
Part 1: Determination of anionic surfactants by the
methylene blue spectrometric method
Qualité de l'eau - Dosage des agents de surface - Partie I: Dosage des agents de surface anioniques par la méthode
spectrométrique au bleu de méthylène
First edition - 1984-11-15
-
- UDC 543.3:661.185.1
Ref. No. IS0 7875/1-1984 (E)
8
z
F Descriptors : water, quality, chemical analysis, determination of content, surfactants, anionic surfactants, spectrochemical analysis.
\
In
E
O
E
Price based on 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which 9 technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 7875/1 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 147, Wafer quality.
Imprimé en Suisse
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 7875/1-1984 (E)
Water quality - Determination of surfactants -
Part 1 : Determination of anionic surfactants by the
method
methylene blue spectrometric
O Introduction 4 Principle
Anionic and non-ionic surface active substances, generally
Formation in an alkaline medium of salts from methylene blue
called surfactants, are used in synthetic products for general
and anionic surfactants. Extraction of these salts with
cleaning purposes.
chloroform and acid treatment of the chloroform solution.
Elimination of any interferences by extraction of the anionic
substance-methylene blue complex from alkaline solutions and
IS0 7875 consists of the following parts:
ab
shaking with acidic methylene blue solution. Measurement of
the absorbance of the separated organic phase at the maximum
Part 1: Determination of anionic surfactants by the
absorption wavelength of 650 nm. Evaluation by means of a
methylene blue spectrometric method.
calibration curve. For reasons of purity and stability the prefer-
red standard is dodecyl benzene sulfonic acid methyl ester
Part 2: Determination of non-ionic surfactants using
(tetrapropylene type, relative molecular mass 3401, although
Dragendorff reagent.
other surfactants may be used as standards (see the note to
5.11). The calibration standard is prepared from the standard
dodecyl benzene sulfonic acid ester after saponification to the
1 Scope
sodium salt. Calculation of the MBAS as sodium dodecyl
benzene sulfonate (see 9.1).
This part of IS0 7875 specifies a methylene blue spectrometric
method for the determination of anionic surfactants in aqueous
media.
5 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
2 Field of application
of recognized analytical grade and only distilled water or water
of equivalent purity.
This part of IS0 7875 applies to the determination of low con-
centrations of methylene blue active substances (MBAS), i.e.
e anionic surface active material, in influents and effluents of
5.1 Sodium chloride (NaCl).
sewage plants, waste water, surface water, and drinking water.
Under the experimental conditions, sulfonates and sulfates are
. the compounds chiefly measured, but some positive and
Ethyl acetate (C4H8O2), freshly distilled.
5.2
negative interferences can occur (see clause IO).
CAUTION - Ethyl acetate is flammable and toxic.
The range of this method is 0,l to 5,O mg/l and the limit of
detection about 0,05 mg/l for solutions of standard surfactants
in distilled water.
5.3 Chloroform (CHCI,).
CAUTION - Chloroform is a suspected carcinogen.
3 References
If necessary [for example, if it gives rise to high results in blank
IS0 5667, Water quality - Sampling -
tests (8.211 purify the chloroform by filtration through AI,O,
(neutral grade, W 200).
Part 2: Guidance on sampling techniques.
Part 3: Guidance on the preservation and handling of
NOTE - Due to the toxicity of chloroform, it would be desirable to
sampies.1) replace it by another solvent. Research work to this end is going on.
1) At present at the stage of draft.
1
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IS0 7875/1-1984 (E)
5.4 Ethanol (C2H50H), 95 % (V/ V). 5.10.2 Alternatively, especially for water with high hardness,
use the following buffer solution.
5.5 Methanol (CH30H), freshly distilled in order to avoid
high results in blank tests (8.2) and stored in a glass bottle.
5.10.2.1 Disodium tetraborate, ( Na2B,07. 1 OH20),
0,05 mol/l, solution.
Sulfuric acid (H2S04), 0.5 mol/l.
5.6
Dissolve 19 g disodium tetraborate decahydrate in 1 litre of
water.
5.7 Ethanolic sodium hydroxide (NaOH), 0,l mol/l.
This solution is stable for at least 2 weeks if stored in a glass
Dissolve 4 g NaOH pellets in ethanol (5.4) and dilute with the
stoppered bottle.
same ethanol to 1 000 ml.
5.10.2.2 Sodium hydroxide (NaOH), 0,l mol/l.
5.8 Neutral methylene blue, solution.
Dissolve 4 g sodium hydroxide pellets in 1 litre of water.
NOTE - The solid methylene blue used should be the purest available.
Dissolve 0,350 g methylene blue in water and dilute to
This solution is stable for at least 2 weeks if stored in a
1 O00 ml.
polyethylene stoppered glass bottle.
Prepare the solution at least 24 h before use.
5.10.2.3 Alkaline borate solution.
This solution is stable for at least 2 weeks.
Mix equal volumes of 0’05 mol/l sodium borate solution
The absorbance of the chloroform phase of the blank test (see
(5.10.2.1) and 0,l mol/l sodium hydroxide solution (5.10.2.2).
8.2) measured against chloroform, shall not exceed 0,02 per
10 mm layer thickness at 650 nm. In the case of higher blank
This solution is stable for at least 1 week if stored in a
absorbances, other batches of methylene blue should be used
polyethylene stoppered glass bottle.
and/or the methylene blue solution should be purified by
extraction as follows.
Place the methylene blue solution in a suitably large separating 5.11 Dodecyl benzene sulfonic acid methyl ester
funnel. For each 100 mi methylene blue solution, add 200 ml
(C19H3203S), standard solution.
buffer solution (5.10) and 200 ml chloroform (5.3). Shake for
30 s and allow to separate. Run off the chloroform layer as
Weigh, preferably from a weighing pipette, 400 to 450 mg of
completely as possible and rinse the aqueous layer without
dodecyl benzene sulfonic acid methyl ester to the nearest
shaking with 60 ml of chloroform for each 100 ml methylene
0,l mg into a round bottom flask, add 50 ml of ethanolic
blue solution. Repeat the extraction and rinse as before.
sodium hydroxide solution (5.7) and some bumping granules.
Discard the chloroform extracts (collect for reuse after treat-
Adjust the reflux condenser and boil for 1 h. After cooling,
ment).
rinse the condenser and the ground glass joint with about 30 ml
of ethanol (5.4) and add the rinsings to the contents of the
flask. Neutralize the solution with sulfuric acid (5.6) against
5.9 Acid methylene blue, solution.
phenolphthalein (5.12) until it becomes colourless. Transfer the
solution to a 1 O00 mi one-mark volumetric flask, dilute to the
Dissolve 0,350 g methylene blue in 500 ml water and add
mark with water and mix.
6,50 ml sulfuric acid, e = 1,84 g/ml. Dilute with water to
1 O00 ml after mixing.
This standard solution is stable for at least 6 months.
Prepare the solution at least 24 h before use.
NOTE - Although the dodecyl benzene sulfonic acid methyl ester is
The absorbance of the chloroform phase of the blank test (see
preferable as it is a guaranteed non-hygroscopic standard, the calibra-
8.21, measured against chloroform, shall not exceed 0,02 per
tion graph (see 8.3) may alternatively be established with the aid of the
10 mm layer thickness at 650 nm. At higher blank absorbances,
commercially available sodium salt of dodecane-I sulfonic acid
(C12H25Na03S), dodecane-1 sulfuric acid (C12H25NaOqSl or dioctyl
the methylene blue solution should be washed twice with
sulfosuccinic acid (C20H37Na07S).
chloroform for purification (see 5.8) or other batches of
methylene blue should be used.
5.10 Buffer solution, pH 10. 5.12 Phenolphthalein, indicator solution.
Dissolve 1,0 g phenolphthalein in 50 ml ethanol (5.4) and add,
5.10.1 Dissolve 24 g sodium hydrogencarbonate iNaHCO3)
50 ml water. Filter off any
while stirring continuously,
and 27 g anhydrous sodium carbonate (Na2C03) in water and
precipitate that forms.
dilute to 1 O00 ml with water.
2
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IS0 7875/1-1984 (E)
and other types of water with unknown composition, or known
6 Apparatus
to contain interfering compounds, the surfactants should be
separated by stripping (solvent sublation). Stripping is also
Ordinary laboratory equipment, and
recommended for concentrating small amounts of surfactants
from water samples. Suspended matter should be separated by
6.1 pH-meter, with suitable electrodes made from glass.
centrifugation, but adsorbed surfactant on suspended matter
will not then be determined.
6.2 Spectrometer with selectors for discontinuous
variation, capable of measurement at 650 nm, equipped with
Place a measured quantity of the laboratory sample (the test
10 to 50 mm cells.
sample), up to 1 O00 ml, into the stripping apparatus (see 6.3).
Gas-stripping apparatus (see the figure; the apparatus
6.3
Install the apparatus (6.3) in a well ventilated hood to carry off
is commercially available).
ethyl acetate vapour.
The diameter of the sintered disc shall be the same as the inter-
nal diameter of the cylinder. Separation is improved by the addition of sodium chloride. If
the test sample volume exceeds 500 ml, add 100 g of sodium
chloride (solid) and dissolve by passing nitrogen gas or air
NOTE - To make cleaning easier, the apparatus should preferably be
equipped with a spherical connection under the stripping funnel. The
through it. If a smaller test sample volume is used, dissolve
steady should also be divisible.
100 g sodium chloride in 400 ml of water and add this solution
II)
to the test sample.
NOTE ON PRELIMINARY CLEANING OF GLASSWARE
If necessary, add water up to the level of the upper stopcock.
All glassware should be washed thoroughly with water and
Add 100 ml ethyl acetate (5.2). Fill the wash bottle in the gas
then with ethanolic 10 % (m/m) hydrochloric acid and subse-
line (nitrogen or air) two-thirds full with ethyl acetate. Pass a
quently rinsed with water.
gas stream of 20 to 50 I/h through the apparatus. The use of a
variable area flowmeter') is recommended. The
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 7875-1:1996
01-junij-1996
.DNRYRVWYRGH'RORþDQMHWHQ]LGRYGHO 'RORþDQMHDQLRQVNLKWHQ]LGRYV
VSHNWURIRWRPHWULMVNRPHWRGR]PHWLOHQPRGULP
Water quality -- Determination of surfactants -- Part 1: Determination of anionic
surfactants by the methylene blue spectrometric method
Qualité de l'eau -- Dosage des agents de surface -- Partie 1: Dosage des agents de
surface anioniques par la méthode spectrométrique au bleu de méthylène
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 7875-1:1984
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
SIST ISO 7875-1:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 7875-1:1996
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International Standard 78751 1
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Water quality - Determination of surfactants -
Part 1: Determination of anionic surfactants by the
methylene blue spectrometric method
Qualité de l'eau - Dosage des agents de surface - Partie I: Dosage des agents de surface anioniques par la méthode
spectrométrique au bleu de méthylène
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- UDC 543.3:661.185.1
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F Descriptors : water, quality, chemical analysis, determination of content, surfactants, anionic surfactants, spectrochemical analysis.
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which 9 technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 7875/1 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 147, Wafer quality.
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 7875/1-1984 (E)
Water quality - Determination of surfactants -
Part 1 : Determination of anionic surfactants by the
method
methylene blue spectrometric
O Introduction 4 Principle
Anionic and non-ionic surface active substances, generally
Formation in an alkaline medium of salts from methylene blue
called surfactants, are used in synthetic products for general
and anionic surfactants. Extraction of these salts with
cleaning purposes.
chloroform and acid treatment of the chloroform solution.
Elimination of any interferences by extraction of the anionic
substance-methylene blue complex from alkaline solutions and
IS0 7875 consists of the following parts:
ab
shaking with acidic methylene blue solution. Measurement of
the absorbance of the separated organic phase at the maximum
Part 1: Determination of anionic surfactants by the
absorption wavelength of 650 nm. Evaluation by means of a
methylene blue spectrometric method.
calibration curve. For reasons of purity and stability the prefer-
red standard is dodecyl benzene sulfonic acid methyl ester
Part 2: Determination of non-ionic surfactants using
(tetrapropylene type, relative molecular mass 3401, although
Dragendorff reagent.
other surfactants may be used as standards (see the note to
5.11). The calibration standard is prepared from the standard
dodecyl benzene sulfonic acid ester after saponification to the
1 Scope
sodium salt. Calculation of the MBAS as sodium dodecyl
benzene sulfonate (see 9.1).
This part of IS0 7875 specifies a methylene blue spectrometric
method for the determination of anionic surfactants in aqueous
media.
5 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
2 Field of application
of recognized analytical grade and only distilled water or water
of equivalent purity.
This part of IS0 7875 applies to the determination of low con-
centrations of methylene blue active substances (MBAS), i.e.
e anionic surface active material, in influents and effluents of
5.1 Sodium chloride (NaCl).
sewage plants, waste water, surface water, and drinking water.
Under the experimental conditions, sulfonates and sulfates are
. the compounds chiefly measured, but some positive and
Ethyl acetate (C4H8O2), freshly distilled.
5.2
negative interferences can occur (see clause IO).
CAUTION - Ethyl acetate is flammable and toxic.
The range of this method is 0,l to 5,O mg/l and the limit of
detection about 0,05 mg/l for solutions of standard surfactants
in distilled water.
5.3 Chloroform (CHCI,).
CAUTION - Chloroform is a suspected carcinogen.
3 References
If necessary [for example, if it gives rise to high results in blank
IS0 5667, Water quality - Sampling -
tests (8.211 purify the chloroform by filtration through AI,O,
(neutral grade, W 200).
Part 2: Guidance on sampling techniques.
Part 3: Guidance on the preservation and handling of
NOTE - Due to the toxicity of chloroform, it would be desirable to
sampies.1) replace it by another solvent. Research work to this end is going on.
1) At present at the stage of draft.
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IS0 7875/1-1984 (E)
5.4 Ethanol (C2H50H), 95 % (V/ V). 5.10.2 Alternatively, especially for water with high hardness,
use the following buffer solution.
5.5 Methanol (CH30H), freshly distilled in order to avoid
high results in blank tests (8.2) and stored in a glass bottle.
5.10.2.1 Disodium tetraborate, ( Na2B,07. 1 OH20),
0,05 mol/l, solution.
Sulfuric acid (H2S04), 0.5 mol/l.
5.6
Dissolve 19 g disodium tetraborate decahydrate in 1 litre of
water.
5.7 Ethanolic sodium hydroxide (NaOH), 0,l mol/l.
This solution is stable for at least 2 weeks if stored in a glass
Dissolve 4 g NaOH pellets in ethanol (5.4) and dilute with the
stoppered bottle.
same ethanol to 1 000 ml.
5.10.2.2 Sodium hydroxide (NaOH), 0,l mol/l.
5.8 Neutral methylene blue, solution.
Dissolve 4 g sodium hydroxide pellets in 1 litre of water.
NOTE - The solid methylene blue used should be the purest available.
Dissolve 0,350 g methylene blue in water and dilute to
This solution is stable for at least 2 weeks if stored in a
1 O00 ml.
polyethylene stoppered glass bottle.
Prepare the solution at least 24 h before use.
5.10.2.3 Alkaline borate solution.
This solution is stable for at least 2 weeks.
Mix equal volumes of 0’05 mol/l sodium borate solution
The absorbance of the chloroform phase of the blank test (see
(5.10.2.1) and 0,l mol/l sodium hydroxide solution (5.10.2.2).
8.2) measured against chloroform, shall not exceed 0,02 per
10 mm layer thickness at 650 nm. In the case of higher blank
This solution is stable for at least 1 week if stored in a
absorbances, other batches of methylene blue should be used
polyethylene stoppered glass bottle.
and/or the methylene blue solution should be purified by
extraction as follows.
Place the methylene blue solution in a suitably large separating 5.11 Dodecyl benzene sulfonic acid methyl ester
funnel. For each 100 mi methylene blue solution, add 200 ml
(C19H3203S), standard solution.
buffer solution (5.10) and 200 ml chloroform (5.3). Shake for
30 s and allow to separate. Run off the chloroform layer as
Weigh, preferably from a weighing pipette, 400 to 450 mg of
completely as possible and rinse the aqueous layer without
dodecyl benzene sulfonic acid methyl ester to the nearest
shaking with 60 ml of chloroform for each 100 ml methylene
0,l mg into a round bottom flask, add 50 ml of ethanolic
blue solution. Repeat the extraction and rinse as before.
sodium hydroxide solution (5.7) and some bumping granules.
Discard the chloroform extracts (collect for reuse after treat-
Adjust the reflux condenser and boil for 1 h. After cooling,
ment).
rinse the condenser and the ground glass joint with about 30 ml
of ethanol (5.4) and add the rinsings to the contents of the
flask. Neutralize the solution with sulfuric acid (5.6) against
5.9 Acid methylene blue, solution.
phenolphthalein (5.12) until it becomes colourless. Transfer the
solution to a 1 O00 mi one-mark volumetric flask, dilute to the
Dissolve 0,350 g methylene blue in 500 ml water and add
mark with water and mix.
6,50 ml sulfuric acid, e = 1,84 g/ml. Dilute with water to
1 O00 ml after mixing.
This standard solution is stable for at least 6 months.
Prepare the solution at least 24 h before use.
NOTE - Although the dodecyl benzene sulfonic acid methyl ester is
The absorbance of the chloroform phase of the blank test (see
preferable as it is a guaranteed non-hygroscopic standard, the calibra-
8.21, measured against chloroform, shall not exceed 0,02 per
tion graph (see 8.3) may alternatively be established with the aid of the
10 mm layer thickness at 650 nm. At higher blank absorbances,
commercially available sodium salt of dodecane-I sulfonic acid
(C12H25Na03S), dodecane-1 sulfuric acid (C12H25NaOqSl or dioctyl
the methylene blue solution should be washed twice with
sulfosuccinic acid (C20H37Na07S).
chloroform for purification (see 5.8) or other batches of
methylene blue should be used.
5.10 Buffer solution, pH 10. 5.12 Phenolphthalein, indicator solution.
Dissolve 1,0 g phenolphthalein in 50 ml ethanol (5.4) and add,
5.10.1 Dissolve 24 g sodium hydrogencarbonate iNaHCO3)
50 ml water. Filter off any
while stirring continuously,
and 27 g anhydrous sodium carbonate (Na2C03) in water and
precipitate that forms.
dilute to 1 O00 ml with water.
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SIST ISO 7875-1:1996
IS0 7875/1-1984 (E)
and other types of water with unknown composition, or known
6 Apparatus
to contain interfering compounds, the surfactants should be
separated by stripping (solvent sublation). Stripping is also
Ordinary laboratory equipment, and
recommended for concentrating small amounts of surfactants
from water samples. Suspended matter should be separated by
6.1 pH-meter, with suitable electrodes made from glass.
centrifugation, but adsorbed surfactant on suspended matter
will not then be determined.
6.2 Spectrometer with selectors for discontinuous
variation, capable of measurement at 650 nm, equipped with
Place a measured quantity of the laboratory sample (the test
10 to 50 mm cells.
sample), up to 1 O00 ml, into the stripping apparatus (see 6.3).
Gas-stripping apparatus (see the figure; the apparatus
6.3
Install the apparatus (6.3) in a well ventilated hood to carry off
is commercially available).
ethyl acetate vapour.
The diameter of the sintered disc shall be the same as the inter-
nal diameter of the cylinder. Separation is improved by the addition of sodium chloride. If
the test sample volume exceeds 500 ml, add 100 g of sodium
chloride (solid) and dissolve by passing nitrogen gas or air
NOTE - To make cleaning easier, the apparatus should preferably be
equipped with a spherical connection under the stripping funnel. The
through it. If a smaller test sample volume is used, dissolve
steady should also be divisible.
100 g sodium chloride in 400 ml of water and add this solution
II)
to the test sample.
NOTE ON PRELIMINARY CLEANING O
...
Norme internationale @ 787511
INTFRNATIONAl ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOMEX~KIIYHAPO~HAR OPrAHM3AuHR il0 CTAHAAPTH3AUHHOORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Qualité de l’eau - Dosage des agents de surface -
Partie I: Dosage des agents de surface anioniques par la
méthode spectrométrique au bleu de méthylène
Water quality - Determination of surfactants - Part I: Determination of anionic surfactants by the methylene blue
spectrometric method
Première édition - 1984-11-15
Réf. rio : IS0 7875/1-1984 (FI
CDU 543.3: 661.185.1
Descripteurs : eau, qualité, analyse chimique, dosage, agent de surface, agent de surface anionique, méthode spectrométrique
Prix basé sur 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
a le droit de faire partie du comité technique
comité membre intéressé par une étude
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
mément aux procédures de
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 7875/1 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 147, Qualité de l'eau.
O Organisation internationale de normalisation, 1984 O
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 7875/1-1984 (FI
N O R M E I N TE R N AT1 ON A LE
Qualité de l'eau - Dosage des agents de surface -
Partie 1: Dosage des agents de surface anioniques par la
méthode spectrométrique au bleu de méthylène
4 Principe
O Introduction
Formation en milieu alcalin, avec le bleu de méthylène, de sels
Les agents de surface anioniques et non ioniques sont utilisés
colorés. Extraction de ces sels par le chloroforme et traitement
dans les produits synthétiques de nettoyage.
acide de la solution chloroformique. Élimination des interféren-
ces par extraction du composé substance anionique-bleu de
L'ISO 7875 comprend les parties suivantes:
méthylène des solutions alcalines et agitation de l'extrait en pré-
m
-
sence d'une solution acide de bleu de méthylène. Séparation de
Partie 1 : Dosage des agents de surface anioniques par la
la phase organique et mesurage spectrométrique de son absor-
méthode spectrométrique au bleu de méthylène.
bance à la longueur d'onde du maximum d'absorption de
650 nm. Évaluation au moyen d'une courbe d'étalonnage. Pour
Partie 2: Dosage des agents de surface non ioniques à l'aide
des raisons de pureté et de stabilité, l'ester de l'acide dodécyl-
du réactif de Dragendorff.
benzène sulfonique (type tétrapropylène, masse moléculaire
relative 340) est préféré comme étalon, mais d'autres produits
étalons peuvent être utilisés (voir la note de 5.11). Préparation
1 Objet
de la solution d'étalonnage à partir de l'ester de l'acide dodécyl-
benzène sulfonique après saponification en sel de sodium. Cal-
La présente partie de 1'1S0 7875 spécifie une méthode spectro-
cul de la SAMB (substance active vis-a-vis du bleu de méthy-
métrique au bleu de méthylène pour le dosage des agents de
Iène) en tant que dodécylbenzène sulfonate de sodium (voir
surface anioniques en milieu aqueux.
9.1).
2 Domaine d'application 5 Réactifs
Au cours de l'analyse, sauf indications différentes, utiliser uni-
La présente partie de I'ISO 7875 est applicable à la détermina-
tion de faibles concentrations de substances actives vis-à-vis quement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l'eau
distillée ou de l'eau de pureté équivalente.
du bleu de méthylène (SABM), c'est-à-dire les agents de sur-
face anioniques, présentes dans les affluents et effluents des
0
stations d'épuration des eaux de surface et les eaux de boisson.
5.1 Chlorure de sodium (NaCl).
Dans les conditions expérimentales, ce sont les agents de sur-
face anioniques de types sulfonate et sulfate qui sont principa-
Acétate d'éthyle (C,H,O,), récemment distillé.
lement déterminés, mais il peut y avoir des interférences positi- 5.2
ves et négatives (voir chapitre IO).
ATTENTION - L'acétate d'éthyle est inflammable et toxi-
que.
Cette méthode est applicable entre 0,î et 5,O mg/l et la limite
de détection est d'environ 0,05 mg/l dans les solutions étalons
d'agents de surface dans l'eau distillée.
5.3 Chloroforme (CHCI,).
ATTENTION - Le chloroforme est supposé cancérigène.
3 Références
Si nécessaire [par exemple, s'il donne lieu à des résultats élevés
IS0 5667, Qualité de l'eau - Êchantillonnage -
dans les essais à blanc (8.211, purifier le chloroforme par filtra-
tion sur alumine AI,O, (qualifié neutre, W 200).
Partie 2: Guide généralsur les techniques d'échantillonnage.
NOTE - En raison de la toxicité du chloroforme, il serait désirable de le
Partie 3: Guide général pour la conservation et la manipula-
remplacer par un autre solvant. Des recherches en ce sens sont en
tion des échantillons. ') cours.
_____-
1) Actuellement au stade de projet.
1
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IS0 7875/1-1984 (F)
5.4 Éthanol (C2H50H), 95 % ( V/ V) 5.10.2 Comme alternative, en particulier pour de l'eau très
dure, on peut préparer la solution tampon de la facon suivante.
5.5 Méthanol (CH30H), récemment distillé afin d'éviter des
résultats élevés dans les essais à blanc (8.2). Conserver le
5.10.2.1 Tétraborate disodique, (Na2B407.10H20),
méthanol dans une bouteille en verre.
0,05 molll.
5.6 Acide sulfurique (H2S04), 0,5 mol/l.
Dissoudre 19 g de tétraborate disodique décahydraté dans
1 litre d'eau.
5.7 Hydroxyde de sodium (NaOH), 0,l mol/l.
Cette solution, conservée dans une bouteille en verre bouchée,
Dissoudre 4 g de NaOH en pastilles dans de l'éthanol (5.4) et reste stable pendant au moins 2 semaines.
à 1 O00 ml avec le même éthanol.
diluer
5.10.2.2 Hydroxyde de sodium, (NaOH), 0,l mol/l.
5.8 solution neutre.
Bleu de méthylène,
Dissoudre 4 g d'hydroxyde de sodium en pastilles dans 1 litre
NOTE - Le bleu de méthylène solide utilisé devrait être le plus pur dis-
d'eau.
ponible.
Cette solution, conservée dans une bouteille en verre bouchée
Dissoudre 0,350 g de bleu de méthylène dans de l'eau et diluer
avec un bouchon de polyéthylène, reste stable pendant au
à 1 O00 ml.
moins 2 semaines.
Préparer la solution au moins 24 h à l'avance.
5.10.2.3 Borate, solution alcaline.
Cette solution reste stable pendant au moins 2 semaines.
Mélanger à volumes égaux la solution de tétraborate de sodium
L'absorbance de la phase chloroformique de l'essai à blanc (voir
(5.10.2.1) et la solution d'hydroxyde de sodium (5.10.2.2).
8.2), mesurée par rapport au chloroforme, ne doit pas dépasser
0.02 pour 10 mm d'épaisseur de couche à 650 nm. Pour des
Cette solution, conservée dans une bouteille en verre bouchée
absorbances plus élevées du blanc, utiliser d'autres lots de bleu
avec un bouchon de polyéthylène, rests stable pendant au
de méthylène et/ou purifier par extraction la solution de bleu de
moins 1 semaine.
méthylène, de la façon suivante.
Introduire la solution de bleu de méthylène dans une ampoule à
Méthylester de l'acide dodécylbenzène sulfonique
5.11
décanter suffisamment grande. Pour chaque portion de 100 ml
(C19H3203S). solution étalon.
de la solution de bleu de méthylène, ajouter 200 ml de la solu-
tion tampon (5.10) et 200 ml de chloroforme (5.3). Agiter.pen-
Peser, de préférence à l'aide d'une pipette à peser, 400 à
dant 30 s et laisser décanter. Soutirer la phase chloroformique
450 mg de méthylester de l'acide dodécylbenzène sulfonique, à
aussi complètement que possible et rincer sans agiter la phase
0,l mg près, dans un ballon à fond rond et ajouter 50 ml de la
aqueuse avec 60 ml de chloroforme pour chaque portion de
solution éthalonique d'hydroxyde de sodium (5.7) et un régula-
100 ml de la solution de bleu de méthylène. Répéter l'extraction
teur d'ébullition. Adapter le réfrigérant à reflux et faire bouillir
et le rinçage, comme précédemment. Éliminer les extraits chlo-
pendant 1 h. Refroidir, rincer le réfrigérant ainsi que le joint en
roformiques (les recueillir pour réemploi après traitement).
verre rodé avec environ 30 ml d'éthanol (5.4) et ajouter les liqui-
des de lavage au contenu du ballon. Neutraliser la solution avec
5.9 Bleu de méthylène, solution acide.
de la solution d'acide sulfurique (5.61, en présence de la solu-
tion de phénolphtaléine (5.121, jusqu'à décoloration. Transva-
Dissoudre 0,350 g de bleu de méthylène dans 500 ml d'eau et
ser la solution dans une fiole jaugée de 1 O00 ml, compléter au
ajouter 6,50 ml d'acide sulfurique (e = 1,84 g/ml). Diluer à
volume avec de l'eau et mélanger.
1 O00 ml avec de l'eau après avoir mélangé.
Cette solution reste stable pendant 6 mois au moins.
Préparer la solution au moins 24 h à l'avance.
NOTE - Bien que le méthylester de l'acide dodécylbenzène sulfonique
L'absorbance de la phase chloroformique de l'essai à blanc
soit préférable car il constitue un étalon non hydroscopique garanti, la
(8.2). mesurée par rapport au chloroforme, ne doit pas dépas-
courbe d'étalonnage (voir 8.3) peut être établie, en alternative, à l'aide
ser 0,02 pour 10 mm d'épaisseur de couche à 650 nm. Pour des
de sel de sodium de i'acide dodécane sulfonique-1 (CT~H~~N~O~S), de
absorbances plus élevées du blanc, laver la solution de bleu de
l'acide dodécane sulfurique-I (C12H25Na04S) ou de I'acide dioctyl SUI-
méthylène deux fois avec du chloroforme pour la purifier (voir
fosuccinique (C~OH~~N~O~S), disponible dans le commerce.
5.81, ou utiliser d'autres lots de bleu de méthylène.
5.12 Phénolphtaléine. solution d'indicateur.
5.10 Solution tampon, pH IO.
5.10.1 Dissoudre 24 g d'hydrogénocarbonate -de sodium Dissoudre 1 ,O g de phénolphtaléine dans 50 ml d'éthanol (5.4)
iNaHC03) et 27 g de carbone de sodium anhydre (Na2C03) et ajouter, en remuant sans arrêt, 50 ml d'eau. Éliminer par fil-
dans de l'eau et diluer à 1 O00 ml. tration tout précipité obtenu.
2
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Les substances non tensio-actives vis-à-vis du bleu de méthy-
6 Appareillage
Iène peuvent être causes d’erreurs dans la détermination au
Matériel courant de laboratoire, et bleu de méthylène. Dans les eaux de surface et les autres types
d’eau dont les composés sont inconnus, ou connus comme
interférents, les agents de surface doivent être préalablement
6.1 pH-mètre, équipé d‘électrodes en verre appropriées.
séparés par extraction (sublimation par un solvant). L’extrac-
tion est également recommandée pour concentrer de petites
6.2 Spectromètre à sélecteur de radiations à variation
quantités d‘agents de surface à partir des échantillons d’eau.
discontinue, permettant des mesurages à une longueur
Les matières en suspension doivent être séparées par centrifu-
d’onde de 650 nm, équipé de cuves de 10 à 50 mm.
gation, mais l‘agent de surface adsorbé sur la matière en sus-
pension ne sera pas alors dosé.
6.3 Appareil d’extraction en courant gazeux (voir la
figure; l’appareil est disponible dans le commerce).
Introduire un volume défini de l‘échantillon pour laboratoire,
jusqu‘à 1 O00 ml, dans l’appareil d’extraction (6.3).
Le diamètre du disque fritté doit être égal au diamètre intérieur
du tube.
Placer l’appareil sous une hotte bien ventilée afin d’éliminer les
vapeurs d’acétate d’éthyle.
NOTE - Pour faciliter le nettoyage, il est préférable que l’appareil soit
éaubé d‘un raccord sphériaue situé SOUS I’amooule à décanter. Lesta-
,. .
tif doit également être démontable.
La séparation est améliorée par addition de chlorure de sodium.
Si le volume de l’échantillon dépasse 500 ml, ajouter 100 g de
NOTE SUR LE NETTOYAGE PRÉALABLE DE LA VERRERIE
chlorure de sodium, sous forme solide et dissoudre en faisant
passer un courant d‘azote ou d‘air dans l‘échantillon. Si un
Toute la verrerie doit être lavée soigneusement avec de l’eau,
échantillon de volume moins important est utilisé, dissoudre
puis avec une solution éthanolique d’acide chlorhydrique
100 g de chlorure de sodium dans 400 ml d’eau et ajouter cette
10 % (rn/rn) puis rincée avec de l’eau.
solution à l’échantillon.
Si nécessaire, ajouter de l’eau jusqu’au niveau du robinet
7 Échantillonnage et échantillons
d‘arrêt supérieur. Ajouter 100 ml d’acétate d‘éthyle (5.2). Rem-
plir le flacon laveur situé dans le courant de gaz (azote ou air)
Des instructions pour l‘échantillonnage sont données dans
aux deux ti
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.