SIST-TP ISO/TR 17276:2017
Cosmetics - Analytical approach for screening and quantification methods for heavy metals in cosmetics
Cosmetics - Analytical approach for screening and quantification methods for heavy metals in cosmetics
ISO/TR 17276:2014 introduces most common and typical analytical approaches for screening and quantification of heavy metals of general interest at both raw material and finished product level. ISO/TR 17276:2014 covers techniques from traditional colourimetric reaction, which can be executed without expensive instrument to the high-end one, like that of inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS), which allows detection of elements at μg/kg level. Thus, ISO/TR 17276:2014 covers the advantages and disadvantages of each analytical technique so that a suitable approach can be chosen.
Cosmétiques - Approche analytique des méthodes de détection et de quantification des métaux lourds dans les cosmétiques
L'ISO/TR 17276:2014 présente les approches analytiques les plus courantes et les plus classiques pour détecter et quantifier les métaux lourds d'intérêt général à la fois dans les matières premières et les produits finis. Il traite des techniques allant de la réaction colorimétrique classique, qui peut être réalisée sans utiliser d'appareils couteux, à la méthode de pointe, comme la spectrométrie par torche à plasma couplée à la spectrométrie de masse (ICP-MS), qui permet de détecter des éléments au niveau du μg/kg. Ainsi, l'ISO/TR 17276:2014 décrit les avantages et les inconvénients de chaque technique analytique de façon à choisir une approche appropriée.
Kozmetika - Analizni pristop za presejalne in kvantitativne metode za težke kovine v kozmetiki
To tehnično poročilo uvaja najpogostejše in najobičajnejše analizne pristope za presejanje in kvantifikacijo težkih kovin splošnega pomena tako na ravni surovin kot na ravni končnih proizvodov. To tehnično poročilo zajema tehnike iz tradicionalne kolorimetrične reakcije, ki se lahko izvede z različnimi instrumenti (od osnovnih do vrhunskih), kot je masna spektrometrija z induktivno sklopljeno plazmo (ICP-MS), ki omogoča ugotavljanje prisotnosti elementov na ravni μg/kg. To tehnično poročilo tako zajema prednosti in slabosti vsake analizne tehnike, da se lahko izbere ustrezen pristop.
Namen tega tehničnega poročila ni določiti ali predlagati sprejemljive mejne koncentracije težkih kovin v surovinah in končnih proizvodih, ki jih mora opredeliti posamezen regulativni organ.
OPOMBA 1: Izraz »težke kovine« se pogosto uporablja brez enotne opredelitve.
OPOMBA 2: Elementi so lahko kot težke kovine opredeljeni v okviru določene zakonodaje, ne pa tudi v okviru drugih zakonodaj.
General Information
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
01-november-2017
Kozmetika - Analizni pristop za presejalne in kvantitativne metode za težke kovine
v kozmetiki
Cosmetics - Analytical approach for screening and quantification methods for heavy
metals in cosmetics
Cosmétiques - Approche analytique des méthodes de détection et de quantification des
métaux lourds dans les cosmétiques
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO/TR 17276:2014
ICS:
71.100.70 .R]PHWLND7RDOHWQL Cosmetics. Toiletries
SULSRPRþNL
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
TECHNICAL ISO/TR
REPORT 17276
First edition
2014-05-01
Cosmetics — Analytical approach for
screening and quantification methods
for heavy metals in cosmetics
Cosmétiques — Approche analytique des méthodes pour l’évaluation
et la quantification des métaux lourds dans les cosmétiques
Reference number
©
ISO 2014
© ISO 2014
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2014 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Principles . 1
2.1 Planning . 1
2.2 Selection of a test substance . 2
2.3 Preparation of samples . 2
2.4 Detection tests and methods . 3
[3][8]
Annex A (informative) Colourimetric reaction . 6
Annex B (informative) X-ray fluorescence .10
Annex C (informative) Quantification of elements in samples .11
Bibliography .16
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 217, Cosmetics.
iv © ISO 2014 – All rights reserved
Introduction
Heavy metals occur naturally in the environment. Some heavy metals are utilized in many industries,
and some in very small amount are essential minerals to life. On the other hand, heavy metals are often
a concern due to their toxicity. Even for essential minerals, they can be a concern when excess amounts
are ingested, or more generally, when the human exposure is too high, independently of the route of
exposure.
Heavy metals are ubiquitous as they are found in nature (rocks, soil, water, amongst other sources). As
such, these heavy metals can be found as impurities in raw materials, and, while not added intentionally
[1][2]
to cosmetics, might be present as traces in finished products.
The term “heavy metals” is widely used without a single definition. Commonly recognized heavy metals
include, but are not limited to: lead, mercury, cadmium, arsenic, and antimony.
While it is acknowledged that heavy metal traces in cosmetic products are unavoidable due to the
ubiquitous nature of these elements, companies have implemented numerous measures to monitor and
control the amount that might be present.
This Technical Report presents the most common and typical analytical methods and tools for the
detection of heavy metals in cosmetic raw materials and finished products.
TECHNICAL REPORT ISO/TR 17276:2014(E)
Cosmetics — Analytical approach for screening and
quantification methods for heavy metals in cosmetics
1 Scope
This Technical Report introduces most common and typical analytical approaches for screening and
quantification of heavy metals of general interest at both raw material and finished product level. This
Technical Report covers techniques from traditional colourimetric reaction, which can be executed
without expensive instrument to the high-end one, like that of inductively coupled plasma-mass
spectrometry (ICP-MS), which allows detection of elements at μg/kg level. Thus, this Technical Report
covers the advantages and disadvantages of each analytical technique so that a suitable approach can
be chosen.
The intent of this Technical Report is not to set or suggest acceptable concentration limits of heavy
metals in both raw materials and finished products which have to be determined by each regulatory
authority.
NOTE 1 The term “heavy metals” is widely used without single definition.
NOTE 2 Elements can be specified as heavy metals by one legislation, while not by others.
2 Principles
2.1 Planning
First, the approach is divided into screening and quantification of total heavy metals content. Heavy
metals analysis requires not only technical knowledge and experience, but often requires expensive
facilities and vigorous condition of sample preparation, especially when quantification of heavy metals
content is investigated. The screening approach can contribute to identifying whether heavy metals
levels should be determined using more quantitative methods.
An approach to analyse heavy metals in cosmetics products and raw materials consists of sample
preparation method and detection method. Analytical testing conditions should be determined with
appropriate combination of preparation method and detection method with acceptable validation data.
Sample preparation methods:
— leaching;
— digestion.
Detection tests and methods:
[3-8]
— colourimetric reaction;
— x-ray fluorescence (XRF);
— atomic absorption spectrometry (AAS);
— inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES), which is also known as
inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES);
— inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS).
These approaches basically do not detect a difference between organic and inorganic compounds of an
element. For example, they do not detect difference between metallic mercury and a phenylmercury
compound. Also, they do not detect difference by valence state, such as, between chromium (III) and
chromium (VI). If there is a specific interest in them, appropriate approaches should be taken, e.g. ICP-
MS equipped with chromatography.
Typical approach for the screening and quantification on both raw materials and finished products are
introduced in the Annex A, Annex B, and Annex C. Approaches other than introduced in the annexes can
be effective.
2.2 Selection of a test substance
Screening and quantification of heavy metals can be performed on both raw materials and finished
products.
As heavy metals are found in nature, certain raw materials, such as, inorganic materials can naturally
contain heavy metals. Knowing the source and signature of raw materials is an effective approach to
control the levels of heavy metals in finished products. Monitoring at raw material level can avoid the use
of heavy-metal contaminated raw materials and is an effective way to control heavy metal concentration
in finished products.
2.3 Preparation of samples
2.3.1 General
In many elemental analysis techniques, samples are converted into liquid. The preparation of the
samples is related to the nature of the cosmetic matrix. The sample preparation techniques are basically
classified into two: leaching method and digestion method.
2.3.2 Leaching method
Leaching method is a preparation method in order to determine an amount of heavy metals extracted
from a sample under acidic conditions. The principle of the leaching method is modelling the conditions
of a gastrointestinal fluid or sweat to liberate heavy metals that might be present in products. This
allows estimating an amount of heavy metals to which users can be exposed.
2.3.3 Digestion method
Digestion method is a preparation method in order to determine the total amount of heavy metals
present in a sample. When full digestion method is used, it reliably reveals the worst case scenario of
exposure. Also, full digestion of the matrix reduces interferences in the detection, especially in ICP-MS.
Samples are sometimes simply heated to ashes (dry ashing) in order to remove organic matter. Dry
[9][10]
ashing can be carried out with magnesium nitrate as ashing aids. Other ashing aids might be
[8]
applicable such as magnesium sulfate with sulphuric acid. Since cosmetic matrix is complex, insoluble
matter often remains after ashing and further digestion is often conducted.
Samples are digested by heating, usually with a single acid, sometimes with multiple acids (wet digestion),
rarely with alkali (fusion), in open or closed vessels and are fully or almost entirely dissolved. It often
requires vigorous conditions and cautions concerning possible volatilisation for some metals (such as
[8][11]
cadmium, arsenic, or mercury) to obtain acceptable recovery.
Recent trends are for closed vessel digestion with microwave assistance which can reduce losses of
volatile elements and also improve efficiency in routine analysis. Choice of acids is the important factor
to fully digest samples. For cosmetic products, the usage of hydrofluoric acid (HF) can be considered
highly effective in digestion of silica compounds. The treatment with hydrofluoric acid needs a post-
treatment with boric acid in order to mask remaining HF. Nitric acid, hydrochloric acid, sulphuric acid,
and other acids are also selected to digest samples. Each acid, including HF, has their own advantage
and therefore often used by combination to effect full digestion. There are many publications for heavy
metals analysis, including assessments of sample digestion methods. There is a digestion method
recently published with inter-laboratory results for lead, cadmium, and mercury on different finished
2 © ISO 2014 – All rights reserved
products containing inorganic materials. This method describes a digestion process using nitric acid
with hydrochloric acid in a closed vessel under high pressure he
...
TECHNICAL ISO/TR
REPORT 17276
First edition
2014-05-01
Cosmetics — Analytical approach for
screening and quantification methods
for heavy metals in cosmetics
Cosmétiques — Approche analytique des méthodes pour l’évaluation
et la quantification des métaux lourds dans les cosmétiques
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Published in Switzerland
ii © ISO 2014 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Principles . 1
2.1 Planning . 1
2.2 Selection of a test substance . 2
2.3 Preparation of samples . 2
2.4 Detection tests and methods . 3
[3][8]
Annex A (informative) Colourimetric reaction . 6
Annex B (informative) X-ray fluorescence .10
Annex C (informative) Quantification of elements in samples .11
Bibliography .16
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 217, Cosmetics.
iv © ISO 2014 – All rights reserved
Introduction
Heavy metals occur naturally in the environment. Some heavy metals are utilized in many industries,
and some in very small amount are essential minerals to life. On the other hand, heavy metals are often
a concern due to their toxicity. Even for essential minerals, they can be a concern when excess amounts
are ingested, or more generally, when the human exposure is too high, independently of the route of
exposure.
Heavy metals are ubiquitous as they are found in nature (rocks, soil, water, amongst other sources). As
such, these heavy metals can be found as impurities in raw materials, and, while not added intentionally
[1][2]
to cosmetics, might be present as traces in finished products.
The term “heavy metals” is widely used without a single definition. Commonly recognized heavy metals
include, but are not limited to: lead, mercury, cadmium, arsenic, and antimony.
While it is acknowledged that heavy metal traces in cosmetic products are unavoidable due to the
ubiquitous nature of these elements, companies have implemented numerous measures to monitor and
control the amount that might be present.
This Technical Report presents the most common and typical analytical methods and tools for the
detection of heavy metals in cosmetic raw materials and finished products.
TECHNICAL REPORT ISO/TR 17276:2014(E)
Cosmetics — Analytical approach for screening and
quantification methods for heavy metals in cosmetics
1 Scope
This Technical Report introduces most common and typical analytical approaches for screening and
quantification of heavy metals of general interest at both raw material and finished product level. This
Technical Report covers techniques from traditional colourimetric reaction, which can be executed
without expensive instrument to the high-end one, like that of inductively coupled plasma-mass
spectrometry (ICP-MS), which allows detection of elements at μg/kg level. Thus, this Technical Report
covers the advantages and disadvantages of each analytical technique so that a suitable approach can
be chosen.
The intent of this Technical Report is not to set or suggest acceptable concentration limits of heavy
metals in both raw materials and finished products which have to be determined by each regulatory
authority.
NOTE 1 The term “heavy metals” is widely used without single definition.
NOTE 2 Elements can be specified as heavy metals by one legislation, while not by others.
2 Principles
2.1 Planning
First, the approach is divided into screening and quantification of total heavy metals content. Heavy
metals analysis requires not only technical knowledge and experience, but often requires expensive
facilities and vigorous condition of sample preparation, especially when quantification of heavy metals
content is investigated. The screening approach can contribute to identifying whether heavy metals
levels should be determined using more quantitative methods.
An approach to analyse heavy metals in cosmetics products and raw materials consists of sample
preparation method and detection method. Analytical testing conditions should be determined with
appropriate combination of preparation method and detection method with acceptable validation data.
Sample preparation methods:
— leaching;
— digestion.
Detection tests and methods:
[3-8]
— colourimetric reaction;
— x-ray fluorescence (XRF);
— atomic absorption spectrometry (AAS);
— inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES), which is also known as
inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES);
— inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS).
These approaches basically do not detect a difference between organic and inorganic compounds of an
element. For example, they do not detect difference between metallic mercury and a phenylmercury
compound. Also, they do not detect difference by valence state, such as, between chromium (III) and
chromium (VI). If there is a specific interest in them, appropriate approaches should be taken, e.g. ICP-
MS equipped with chromatography.
Typical approach for the screening and quantification on both raw materials and finished products are
introduced in the Annex A, Annex B, and Annex C. Approaches other than introduced in the annexes can
be effective.
2.2 Selection of a test substance
Screening and quantification of heavy metals can be performed on both raw materials and finished
products.
As heavy metals are found in nature, certain raw materials, such as, inorganic materials can naturally
contain heavy metals. Knowing the source and signature of raw materials is an effective approach to
control the levels of heavy metals in finished products. Monitoring at raw material level can avoid the use
of heavy-metal contaminated raw materials and is an effective way to control heavy metal concentration
in finished products.
2.3 Preparation of samples
2.3.1 General
In many elemental analysis techniques, samples are converted into liquid. The preparation of the
samples is related to the nature of the cosmetic matrix. The sample preparation techniques are basically
classified into two: leaching method and digestion method.
2.3.2 Leaching method
Leaching method is a preparation method in order to determine an amount of heavy metals extracted
from a sample under acidic conditions. The principle of the leaching method is modelling the conditions
of a gastrointestinal fluid or sweat to liberate heavy metals that might be present in products. This
allows estimating an amount of heavy metals to which users can be exposed.
2.3.3 Digestion method
Digestion method is a preparation method in order to determine the total amount of heavy metals
present in a sample. When full digestion method is used, it reliably reveals the worst case scenario of
exposure. Also, full digestion of the matrix reduces interferences in the detection, especially in ICP-MS.
Samples are sometimes simply heated to ashes (dry ashing) in order to remove organic matter. Dry
[9][10]
ashing can be carried out with magnesium nitrate as ashing aids. Other ashing aids might be
[8]
applicable such as magnesium sulfate with sulphuric acid. Since cosmetic matrix is complex, insoluble
matter often remains after ashing and further digestion is often conducted.
Samples are digested by heating, usually with a single acid, sometimes with multiple acids (wet digestion),
rarely with alkali (fusion), in open or closed vessels and are fully or almost entirely dissolved. It often
requires vigorous conditions and cautions concerning possible volatilisation for some metals (such as
[8][11]
cadmium, arsenic, or mercury) to obtain acceptable recovery.
Recent trends are for closed vessel digestion with microwave assistance which can reduce losses of
volatile elements and also improve efficiency in routine analysis. Choice of acids is the important factor
to fully digest samples. For cosmetic products, the usage of hydrofluoric acid (HF) can be considered
highly effective in digestion of silica compounds. The treatment with hydrofluoric acid needs a post-
treatment with boric acid in order to mask remaining HF. Nitric acid, hydrochloric acid, sulphuric acid,
and other acids are also selected to digest samples. Each acid, including HF, has their own advantage
and therefore often used by combination to effect full digestion. There are many publications for heavy
metals analysis, including assessments of sample digestion methods. There is a digestion method
recently published with inter-laboratory results for lead, cadmium, and mercury on different finished
2 © ISO 2014 – All rights reserved
products containing inorganic materials. This method describes a digestion process using nitric acid
with hydrochloric acid in a closed vessel under high pressure heat to around 200 °C. The method specifies
[12]
the detailed conditions in order to get reproducible results. The study by the authority reports that
analytical results obtained by nitric acid and those by nitric acid with HF, in comparison. Nitric acid
[13]
digestion gave lower results than nitric acid with HF on some cosmetic products. Nevertheless, if
possible, it is recommended to avoid the use of hydrofluoric acid for safety and hygiene reasons, within
the digestion.
2.4 Detection tests and methods
2.4.1 Colourimetric reaction
This technique has been described as detection test, mostly for raw materials, for heavy metals which
form yellow to dark brown-coloured insoluble sulphide under pH 3,0 to 3,5 condition. Elements which
can be detected by this technique are for instance, lead, bismuth, copper, cadmium, antimony, tin, and
[8]
mercury. The insoluble sulphide produced in the reaction shows dark colour in diluted solutions due
to its colloidal dispersion. As the source of sulphide ion, either sodium sulphide or thioacetamide is
normally used. The density of colour is inc
...
RAPPORT ISO/TR
TECHNIQUE 17276
Première édition
2014-05-01
Cosmétiques — Approche analytique
des méthodes pour l’évaluation et la
quantification des métaux lourds dans
les cosmétiques
Cosmetics — Analytical approach for screening and quantification
methods for heavy metals in cosmetics
Numéro de référence
©
ISO 2014
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2014
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
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Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2014 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Principes . 1
2.1 Planification . 1
2.2 Sélection d’une substance d’essai . 2
2.3 Préparation des échantillons . 2
2.4 Essais et méthodes de détection . 3
[3][8]
Annexe A (informative) Réaction colorimétrique . 7
Annexe B (informative) Fluorescence X .11
Annexe C (informative) Quantification des éléments présents dans les échantillons .12
Bibliographie .18
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 217, Cosmétiques, GT 3, Méthodes
analytiques.
iv © ISO 2014 – Tous droits réservés
Introduction
Les métaux lourds sont naturellement présents dans l’environnement. Certains métaux lourds sont
utilisés dans de nombreux secteurs industriels, et d’autres, présents en très faibles quantités, sont des
minéraux essentiels à la vie. Par ailleurs, les métaux lourds représentent souvent un problème en raison
de leur toxicité. Même pour les minéraux essentiels, ils peuvent représenter un problème lorsque des
quantités excessives sont ingérées, ou plus généralement, lorsque l’exposition humaine est trop élevée,
quelle que soit la voie d’exposition.
Les métaux lourds sont partout dans la nature (notamment dans les rochers, le sol, l’eau). ces métaux
lourds peuvent ainsi être présents sous forme d’impuretés dans les matières premières et peuvent
également se retrouver à l’état de traces dans les produits finis, sans toutefois avoir été ajoutés
[1][2]
intentionnellement aux cosmétiques.
Le terme «métaux lourds» est couramment utilisé sans définition unique. Les métaux lourds les plus
connus sont, entre autres: le plomb, le mercure, le cadmium, l’arsenic et l’antimoine.
Même s’il est admis que les traces de métaux lourds dans les produits cosmétiques sont inévitables en
raison de l’omniprésence de ces éléments, les entreprises ont mis en place de nombreuses mesures pour
surveiller et contrôler la quantité susceptible d’être présente.
Le présent Rapport technique présente les méthodes et outils analytiques les plus courants et les
plus classiques pour la détection des métaux lourds dans les matières premières et les produits finis
cosmétiques.
RAPPORT TECHNIQUE ISO/TR 17276:2014(F)
Cosmétiques — Approche analytique des méthodes pour
l’évaluation et la quantification des métaux lourds dans les
cosmétiques
1 Domaine d’application
Le présent Rapport technique présente les approches analytiques les plus courantes et les plus classiques
pour détecter et quantifier les métaux lourds d’intérêt général à la fois dans les matières premières et
les produits finis. Il traite des techniques allant de la réaction colorimétrique classique, qui peut être
réalisée sans utiliser d’appareils couteux, à la méthode de pointe, comme la spectrométrie par torche à
plasma couplée à la spectrométrie de masse (ICP-MS), qui permet de détecter des éléments au niveau du
μg/kg. Ainsi, le présent Rapport technique décrit les avantages et les inconvénients de chaque technique
analytique de façon à choisir une approche appropriée.
L’objectif du présent Rapport technique n’est pas de définir ou de suggérer les limites de concentrations
acceptables de métaux lourds dans les matières premières et les produits finis qui sont à déterminer par
chaque autorité réglementaire.
NOTE 1 Le terme «métaux lourds» est couramment utilisé sans définition unique.
NOTE 2 Les éléments peuvent être définis comme étant des métaux lourds par une législation mais pas par
d’autres.
2 Principes
2.1 Planification
Tout d’abord, l’approche comprend deux étapes: la détection et la quantification de la teneur totale en
métaux lourds. L’analyse des métaux lourds requiert non seulement des connaissances techniques et
de l’expérience, mais elle nécessite également des installations couteuses et des conditions rigoureuses
de préparation des échantillons, notamment lors de la quantification de la teneur en métaux lourds.
L’approche de détection peut contribuer à identifier s’il convient de déterminer les teneurs en métaux
lourds en utilisant des méthodes plus quantitatives.
L’approche consistant à analyser les métaux lourds dans les produits cosmétiques et les matières
premières comprend une méthode de préparation des échantillons et une méthode de détection. Il
convient de déterminer les conditions des essais analytiques en combinant de manière adéquate la
méthode de préparation et la méthode de détection avec des données de validation acceptables.
Méthodes de préparation des échantillons:
— lixiviation;
— minéralisation.
Essais et méthodes de détection:
[3][4][5][6][7][8]
— réaction colorimétrique;
— fluorescence X (XRF);
— spectrométrie d’absorption atomique (AAS);
— spectroscopie par torche à plasma couplée à la spectrométrie d’émission optique (ICP-OES),
également connue sous le nom de spectroscopie par torche à plasma couplée à la spectroscopie
d’émission atomique (ICP-AES);
— spectroscopie par torche à plasma couplée à la spectrométrie de masse (ICP-MS).
En principe, ces approches ne détectent aucune différence entre les composés organiques et inorganiques
d’un élément. Par exemple, elles ne détectent pas de différences entre le mercure métallique et le composé
du phénylmercure. Elles ne détectent pas non plus de différences en fonction des valences, par exemple
entre le chrome (III) et le chrome (IV). En cas d’intérêt spécifique pour l’un d’entre eux, il convient de
choisir des approches adéquates, par exemple l’ICP-MS couplée à la chromatographie.
Les approches courantes de détection et de quantification (sur matières premières et produits finis)
sont présentées aux Annexes A, B et C. D’autres approches que celles données dans les annexes peuvent
être efficaces.
2.2 Sélection d’une substance d’essai
La détection et la quantification des métaux lourds peuvent être effectuées sur les matières premières
et les produits finis.
Les métaux lourds étant présents dans la nature, certaines matières premières, telles que les
matières inorganiques, peuvent naturellement contenir des métaux lourds. Connaître l’origine et les
caractéristiques des matières premières permet de contrôler efficacement les teneurs en métaux lourds
dans les produits finis. La surveillance au niveau des matières premières peut éviter l’utilisation de
matières premières contaminées par des métaux lourds et permet de contrôler efficacement les teneurs
en métaux lourds dans les produits finis.
2.3 Préparation des échantillons
2.3.1 Généralités
Dans de nombreuses techniques analytiques élémentaires, les échantillons sont convertis en liquides.
La préparation des échantillons dépend de la nature de la matrice cosmétique. Les techniques de
préparation des échantillons sont en principe classées en deux catégories: méthode de lixiviation et
méthode de minéralisation.
2.3.2 Méthode de lixiviation
La méthode de lixiviation est une méthode de préparation servant à déterminer la quantité de métaux
lourds extraite d’un échantillon dans des conditions acides. La méthode de lixiviation consiste à
reproduire les conditions d’un liquide gastro-intestinal ou d’une sudation de façon à libérer les métaux
lourds susceptibles d’être présents dans les produits. Ceci permet d’estimer la quantité de métaux lourds
à laquelle les utilisateurs peuvent être exposés.
2.3.3 Méthode de minéralisation
La méthode de minéralisation est une méthode de préparation visant à déterminer la quantité totale de
métaux lourds présents dans un échantillon. Lorsque la méthode de minéralisation complète est utilise,
elle révèle avec fiabilité le pire scénario d’exposition. De plus, la minéralisation complète de la matrice
réduit les interférences lors de la détection, notamment l’ICP-MS.
Les échantillons sont parfois simplement chauffés jusqu’à l’obtention de cendres (calcination) pour
éliminer la matière organique. La calcination peut être effectuée en utilisant du nitrate de magnésium
[9][10]
comme adjuvant de calcination. D’autres adjuvants de calcination peuvent être utilisés, par exemple
[8]
du sulfate de magnésium avec de l’acide sulfurique. La matrice cosmétique étant complexe, la matière
insoluble reste souvent présente après la calcination et une nouvelle minéralisation est fréquemment
réalisée.
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Les échantillons sont minéralisés en les chauffant, généralement avec un seul acide, parfois avec plusieurs
acides (minéralisation par voie humide), rarement avec des alcalis (fusion), dans des récipients ouverts
ou fermés, et sont complètement ou presque complètement dissous. Il est souvent nécessaire d’appliquer
des conditions rigoureuses et d’être vigilant en ce qui concerne la possibilité de volatilisation de
certains métaux (notamment le cadmium, l’arsenic ou le mercure) pour obtenir un taux de récupération
[8][11]
acceptable.
Les dernières tendances sont à la minéralisation en récipient fermé avec assistance par micro-ondes,
qui peut réduire les pertes d’éléments volatils et également améliorer l’efficacité de l’analyse de routine.
Le choix des acides est un facteur important pour la minéralisation c
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