Plastics - Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics - Part 2: Method for materials sensitive to time-temperature history and/or moisture (ISO 1133-2:2011)

This part of ISO 1133 specifies a procedure for the determination of the melt volume-flow rate (MVR) and melt mass-flow rate (MFR) of thermoplastic materials that exhibit a high rheological sensitivity to the timetemperature history experienced by the sample during the test and/or to moisture. It is possible that this method will not be appropriate for materials whose rheological behaviour is extremely affected during testing. MFR values can be determined by calculation from MVR measurements provided the melt density at the test temperature and pressure is known, or by measurement using a cutting device provided that the accuracy of the measurement is at least the same as that of the MVR measurement. The primary difference between this part of ISO 1133 and ISO 1133-1 is that this part of ISO 1133 specifies tighter tolerances on the temperature in the cylinder and on the time duration over which the material is subjected to that temperature. Thus the time-temperature history of the material is more tightly controlled and consequently, for materials that are likely to be affected by exposure to elevated temperatures, the variability of test results is reduced compared with whether the specifications of ISO 1133-1 were used. This part of ISO 1133 also provides information for preparation and handling of moisture sensitive materials that again are critical to obtaining repeatable, reproducible and accurate data. The test conditions for measurement of the MVR and MFR are often specified in the material standard. However, for those materials where there are no test conditions specified in the material standard, it is necessary for the test conditions to be agreed between the interested parties.

Kunststoffe - Bestimmung der Schmelze-Massefließrate (MFR) und der Schmelze-Volumenfließrate (MVR) von Thermoplasten - Teil 2: Verfahren für Materialien, die empfindlich gegen eine zeit- bzw. temperaturabhängige Vorgeschichte und/oder Feuchte sind (ISO 1133-2:2011)

Dieser Teil der ISO 1133 legt ein Verfahren für die Bestimmung der Schmelze-Volumenfließrate (MVR) und der Schmelze-Massefließrate (MFR) von thermoplastischen Materialien fest, die eine hohe rheologische Empfindlichkeit gegen eine zeit- bzw. temperaturabhängige Vorgeschichte aufweisen, die die Probe während der Prüfung durchlaufen hat, und/oder die feuchteempfindlich sind.
ANMERKUNG 1   Einige Materialien, die durch Hydrolyse beeinflusst werden, sind zum Beispiel Polyethylenterephthalat (PET), Polybutylenterephthalat (PBT), Polyethylennaphthalat (PEN), andere Polyester und Polyamide; Materialien, die durch Vernetzung beeinflusst werden, sind zum Beispiel thermoplastische Elastomere (TPE) und thermoplastische Vulkanisate (TPV). Dieses Verfahren ist möglicherweise auch für die Anwendung bei anderen Materialien geeignet.
Das Verfahren ist möglicherweise nicht für Materialien geeignet, deren rheologisches Verhalten während der Prüfung stark beeinflusst wird (siehe Anmerkung 2).
ANMERKUNG 2   Bei Materialien, bei denen der ermittelte Variationskoeffizient der MFR  bzw. MVR Ergebnisse höher ist als die in ISO 1133-1 erwähnte Präzision, könnte die Viskositätszahl in der verdünnten Lösung (ISO 307, ISO 1628) für die Zwecke der Charakterisierung geeigneter sein.
ANMERKUNG 3   Geringe Abweichungen von den Anforderungen an die Ausrüstung, das Verfahren und/oder die Behandlung der Probe können zu einer erheblichen Verringerung der Vergleichpräzision, der Wiederholpräzision und der Fehlerfreiheit der Messung führen. Die an verschiedenen Materialien bestimmten MVR Ergebnisse geben die Wieder¬holpräzision des Prüfverfahrens nach diesem Teil der ISO 1133 an, wenn sie unter den in Anhang B angegebenen idealen Messbe¬dingungen gemessen wurden.
MFR Werte können durch Berechnung aus MVR-Messungen bestimmt werden, vorausgesetzt, die Dichte der Schmelze bei der Prüftemperatur und dem Prüfdruck ist bekannt, oder durch Messung unter Anwendung eines Schneidwerkzeuges, vorausgesetzt, dass die Präzision der Messung mindestens gleich der MVR Messung ist.
ANMERKUNG 4   Die Dichte der Schmelze ist für die Prüftemperatur und den Prüfdruck erforderlich. In der Praxis ist der Druck gering und die bei der Prüftemperatur und Umgebungsdruck ermittelten Werte sind ausreichend.
Der grundlegende Unterschied zwischen dem vorliegenden Teil der ISO 1133 und ISO 1133-1 besteht darin, dass dieser Teil engere Grenzabweichungen für die Temperatur im Zylinder und die Zeitdauer, über die das Material dieser Temperatur ausgesetzt wird, festlegt. Dadurch wird die zeit- bzw. temperaturabhängige Vorgeschichte des Materials strenger kontrolliert und demzufolge ist bei Materialien, die wahrscheinlich durch die Einwirkung der hohen Temperaturen beeinflusst werden, die Variabilität der Prüfergebnisse im Vergleich zu derjenigen, bei der die Festlegungen von ISO 1133-1 angewendet wurden, reduziert.
Der vorliegende Teil der ISO 1133 liefert auch Angaben zur Herstellung und Behandlung von feuchteempfindlichen Materialien, bei denen es außerdem kritisch ist, wiederholbare, reproduzierbare und präzise Daten zu ermitteln.
Die Prüfbedingungen für die Bestimmung der MVR  und MFR Werte sind häufig in der Werkstoffnorm fest¬gelegt. Jedoch bei Materialien, für die keine Prüfbedingungen in der Werkstoffnorm festgelegt sind, müssen die Prüfbedingungen zwischen den beteiligten Parteien vereinbart werden.

Plastiques - Détermination de l'indice de fluidité à chaud des thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR) - Partie 2: Méthode pour les matériaux sensibles à l'historique temps-température et/ou à l'humidité (ISO 1133-2:2011)

L'ISO 1133-2:2011 spécifie un mode opératoire pour la détermination de l'indice de fluidité à chaud en volume (MVR) et de l'indice de fluidité à chaud en masse (MFR) de matériaux thermoplastiques qui présentent une sensibilité rhéologique élevée à l'historique temps-température subi par l'échantillon au cours de l'essai et/ou à l'humidité.
La présente méthode peut ne pas être appropriée pour des matériaux dont le comportement rhéologique est affecté de manière très importante au cours des essais.
Les valeurs de MFR peuvent être déterminées à partir de mesurages du MVR, sous réserve que la masse volumique du matériau fondu à la température et la pression d'essai soient connues, ou par des mesurages utilisant un dispositif de coupe automatique sous réserve que l'exactitude du mesurage soit au moins la même que celle du mesurage du MVR.
La principale différence entre l'ISO 1133-2:2011 et l'ISO 1133-1 est que l'ISO 1133-2:2011 spécifie des tolérances plus strictes sur les températures dans le cylindre et sur la durée pendant laquelle le matériau est soumis à cette température. L'historique temps-température du matériau est ainsi plus étroitement maîtrisé et en conséquence, pour les matériaux qui sont susceptibles d'être affectés par une exposition à des températures élevées, la variabilité des résultats d'essai est réduite par comparaison aux cas où les spécifications de l'ISO 1133-1 sont utilisées.
L'ISO 1133-2:2011 fournit également des informations relatives à la préparation et la manipulation de matériaux sensibles à l'humidité qui eux aussi présentent des difficultés pour obtenir des données répétables, reproductibles et exactes.
Les conditions d'essai pour le mesurage de MVR et de MFR sont souvent spécifiées dans la norme de matériaux. Cependant, pour les matériaux pour lesquels il n'existe pas de conditions d'essai spécifiées dans la norme de matériaux, il est nécessaire que les conditions d'essai fassent l'objet d'un accord entre les parties intéressées.

Polimerni materiali - Ugotavljanje masnega (MFR) in prostorninskega pretoka taline (MVR) plastomerov - 2. del: Metoda za materiale, občutljive na predhodni potek čas-temperatura in/ali na vlago (ISO 1133-2:2011)

Ta del standarda ISO 1133 določa postopek za ugotavljanje prostorninskega (MVR) in masnega (MFR) pretoka taline plastomerov, ki so zelo reološko občutljivi na predhodni potek čas-temperatura vzorca med preskušanjem in/ali na vlago. Mogoče je, da ta metoda ne bo primerna za materiale z bistveno spremenjenim reološkim obnašanjem med preskušanjem. Vrednosti masnega pretoka taline je mogoče izračunati iz meritev prostorninskega pretoka taline, če je gostota taline pri preskusni temperaturi in tlaku znana, ali na podlagi meritev z rezalno napravo, če je natančnost merjenja vsaj taka kot pri merjenju prostorninskega pretoka taline. Glavna razlika med tem delom standarda ISO 1133 in ISO 1133-1 je v tem, da ta del standarda ISO 1133 določa manjše tolerance za temperaturo v valju in časovno obdobje, v katerem je material izpostavljen tej temperaturi. Zato je predhodni potek čas-temperatura materiala strožje nadzorovan in posledično se pri materialih z večjo možnostjo pojavitve vpliva izpostavljenosti povišanim temperaturam preskusni rezultati spreminjajo manj v primerjavi s preskusom na podlagi specifikacij iz standarda ISO 1133-1. Ta del standarda ISO 1133 določa tudi informacije za pripravo materialov, občutljivih na vlago, in ravnanje z njimi, kar je prav tako ključnega pomena za ponovljive, obnovljive in natančne podatke. Preskusni pogoji za merjenje prostorninskega in masnega pretoka taline so pogosto določeni v standardu za material. Če preskusni pogoji za material niso določeni v standardu za material, se morajo o njih dogovoriti zainteresirane stranke.

General Information

Status
Published
Publication Date
09-Jan-2012
Current Stage
6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
Start Date
06-Jan-2012
Due Date
12-Mar-2012
Completion Date
10-Jan-2012

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EN ISO 1133-2:2012
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SLOVENSKI STANDARD
SIST EN ISO 1133-2:2012
01-februar-2012
1DGRPHãþD
SIST EN ISO 1133:2005
SIST EN ISO 1133:2005/AC:2006
3ROLPHUQLPDWHULDOL8JRWDYOMDQMHPDVQHJD 0)5 LQSURVWRUQLQVNHJDSUHWRND
WDOLQH 095 SODVWRPHURYGHO0HWRGD]DPDWHULDOHREþXWOMLYHQDSUHGKRGQL
SRWHNþDVWHPSHUDWXUDLQDOLQDYODJR ,62
Plastics - Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate
(MVR) of thermoplastics - Part 2: Method for materials sensitive to time-temperature
history and/or moisture (ISO 1133-2:2011)
Kunststoffe - Bestimmung der Schmelze-Massefließrate (MFR) und der Schmelze-
Volumenfließrate (MVR) von Thermoplasten - Teil 2: Verfahren für Materialien, die
empfindlich gegen eine zeit- bzw. temperaturabhängige Vorgeschichte und/oder Feuchte
sind (ISO 1133-2:2011)
Plastiques - Détermination de l'indice de fluidité à chaud des thermoplastiques, en
masse (MFR) et en volume (MVR) - Partie 2: Méthode pour les matériaux sensibles à
l'historique temps-température et/ou à l'humidité (ISO 1133-2:2011)
Ta slovenski standard je istoveten z: EN ISO 1133-2:2011
ICS:
83.080.20 Plastomeri Thermoplastic materials
SIST EN ISO 1133-2:2012 en,fr
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST EN ISO 1133-2:2012


EUROPEAN STANDARD
EN ISO 1133-2

NORME EUROPÉENNE

EUROPÄISCHE NORM
December 2011
ICS 83.080.20 Supersedes EN ISO 1133:2005
English Version
Plastics - Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and
melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics - Part 2: Method
for materials sensitive to time-temperature history and/or
moisture (ISO 1133-2:2011)
Plastiques - Détermination de l'indice de fluidité à chaud Kunststoffe - Bestimmung der Schmelze-Massefließrate
des thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MFR) und der Schmelze-Volumenfließrate (MVR) von
(MVR) - Partie 2: Méthode pour les matériaux sensibles à Thermoplasten - Teil 2: Verfahren für Materialien, die
l'historique temps-température et/ou à l'humidité (ISO empfindlich gegen eine zeit- bzw. temperaturabhängige
1133-2:2011) Vorgeschichte und/oder Feuchte sind (ISO 1133-2:2011)
This European Standard was approved by CEN on 30 November 2011.

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standards may be obtained on application to the CEN-CENELEC Management Centre or to any CEN member.

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Finland, France, Germany, Greece, Hungary, Iceland, Ireland, Italy, Latvia, Lithuania, Luxembourg, Malta, Netherlands, Norway, Poland,
Portugal, Romania, Slovakia, Slovenia, Spain, Sweden, Switzerland and United Kingdom.





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COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

EUROPÄISCHES KOMITEE FÜR NORMUNG

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© 2011 CEN All rights of exploitation in any form and by any means reserved Ref. No. EN ISO 1133-2:2011: E
worldwide for CEN national Members.

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EN ISO 1133-2:2011 (E)
Contents Page
Foreword .3

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SIST EN ISO 1133-2:2012
EN ISO 1133-2:2011 (E)
Foreword
This document (EN ISO 1133-2:2011) has been prepared by Technical Committee ISO/TC 61 "Plastics" in
collaboration with Technical Committee CEN/TC 249 “Plastics” the secretariat of which is held by NBN.
This European Standard shall be given the status of a national standard, either by publication of an identical
text or by endorsement, at the latest by June 2012, and conflicting national standards shall be withdrawn at
the latest by June 2012.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. CEN [and/or CENELEC] shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
This document supersedes EN ISO 1133:2005.
According to the CEN/CENELEC Internal Regulations, the national standards organizations of the following
countries are bound to implement this European Standard: Austria, Belgium, Bulgaria, Croatia, Cyprus, Czech
Republic, Denmark, Estonia, Finland, France, Germany, Greece, Hungary, Iceland, Ireland, Italy, Latvia,
Lithuania, Luxembourg, Malta, Netherlands, Norway, Poland, Portugal, Romania, Slovakia, Slovenia, Spain,
Sweden, Switzerland and the United Kingdom.
Endorsement notice
The text of ISO 1133-2:2011 has been approved by CEN as a EN ISO 1133-2:2011 without any modification.

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SIST EN ISO 1133-2:2012

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SIST EN ISO 1133-2:2012
INTERNATIONAL  ISO
STANDARD 1133-2
First edition
2011-12-01
Plastics — Determination of the melt
mass-flow rate (MFR) and melt volume-
flow rate (MVR) of thermoplastics —
Part 2:
Method for materials sensitive to time-
temperature history and/or moisture
Plastiques — Détermination de l’indice de fluidité à chaud des
thermoplastiques, en masse (MFR) et en volume (MVR) —
Partie 2: Méthode pour les matériaux sensibles à l’historique temps-
température et/ou à l’humidité
Reference number
ISO 1133-2:2011(E)
©
 ISO 2011

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ISO 1133-2:2011(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
©  ISO 2011
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Published in Switzerland
ii    © ISO 2011 – All rights reserved

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SIST EN ISO 1133-2:2012
ISO 1133-2:2011(E)
Contents  Page
Foreword .iv
Introduction .v
1  Scope .1
2  Normative references .2
3  Terms and definitions .2
4  Principle .2
5  Apparatus .2
5.1  Extrusion plastometer .2
5.2  Accessory equipment .3
6  Test sample .4
6.1  Sample form .4
6.2  Sample pre-treatment and storage .4
7  Temperature verification, cleaning and maintenance of the apparatus .5
7.1  Verification of the temperature-control system .5
7.2  Cleaning the apparatus .5
7.3  Vertical alignment of the instrument .5
8  Procedural set-up .5
8.1  General .5
8.2  Selection of temperature and load .6
8.3  Cleaning .6
8.4  Selection of sample mass and charging the cylinder .6
9  Procedure .7
9.1  Selection of temperature and load .7
9.2  Minimum piston displacement distance .7
9.3  Timer device .7
9.4  Preparation for the test .7
9.5  Measurement .7
9.6  Expression of results .8
10  Flow rate ratio (FRR) .8
11  Precision .8
12  Test report .9
Annex A (informative) Verification of temperature in the cylinder .10
Annex B (informative) Repeated MVR determinations on different materials carried out in line with this
part of ISO 1133 .14
Bibliography .16
© ISO 2011 – All rights reserved    iii

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SIST EN ISO 1133-2:2012
ISO 1133-2:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 1133-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-chemical
properties.
ISO 1133 consists of the following parts, under the general title Plastics — Determination of the melt mass-flow
rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics:
—  Part 1: Standard method
—  Part 2: Method for materials sensitive to time-temperature history and/or moisture
iv    © ISO 2011 – All rights reserved

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SIST EN ISO 1133-2:2012
ISO 1133-2:2011(E)
Introduction
This part of ISO 1133 provides a method that is appropriate to those materials that exhibit a high rheological
sensitivity to the time-temperature history experienced by the sample during the test and/or moisture. For
such materials, ISO 1133-1, which has less-tightly specified testing conditions than this part of ISO 1133, is
considered to be unsuitable for obtaining data of an acceptable level of precision (i.e. at least equivalent to that
obtained by ISO 1133-1 for stable materials). This part of ISO 1133 is considered to be particularly relevant for
moisture sensitive materials.
The primary difference between this part of ISO 1133 and ISO 1133-1 is that this part of ISO 1133 specifies tighter
tolerances on the temperature, time line, sample amount and pre-treatment, resulting in more reproducible and
accurate measurements.
The accuracy of MVR determination of thermoplastic materials whose rheological behaviour is affected by
phenomena such as hydrolysis and condensation is often significantly influenced by:
—  moisture content and sample conditioning;
—  sample handling;
—  a small difference in temperature, i.e. the temperature variation in the cylinder with position and/or time;
—  the total time that the material is exposed to the test temperature;
—  the sample volume;
—  sample form (shape and size — pellets, powder, flake, etc.);
—  cleaning of the apparatus.
In order to obtain accurate repeatable and reproducible results, not only does the equipment need to meet
the requirements specified in this part of ISO 1133, but also the material handling and test procedure need to
be followed precisely and consistently, particularly with respect to those details mentioned above to which the
results are sensitive. Minor deviations from the equipment requirements, procedure and/or sample handling
can result in considerable loss of repeatability, reproducibility and accuracy of the measurement.
In general, the test conditions for determination of MVR and MFR values are specified in the material standard
and shall be referred to prior to conducting tests. Test conditions for the determination of MVR and MFR
of materials whose rheological behaviour is affected by hydrolysis, condensation or cross-linking during the
measurement are in many cases not yet mentioned in the materials standards. Standards for these materials
are likely to be revised or developed in the future. Where no relevant material standard exists or where no test
conditions are specified, then the drying and test conditions should be agreed between the interested parties.
NOTE  At the time of publication, there is no evidence to suggest that the use of this part of ISO 1133 for stable
materials results in better precision in comparison with the use of ISO 1133-1.
© ISO 2011 – All rights reserved    v

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SIST EN ISO 1133-2:2012

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SIST EN ISO 1133-2:2012
INTERNATIONAL STANDARD  ISO 1133-2:2011(E)
Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and
melt volume-flow rate (MVR) of thermoplastics —
Part 2:
Method for materials sensitive to time-temperature history and/
or moisture
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice, if
applicable. This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated
with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and
to ensure compliance with any regulatory requirements.
IMPORTANT — The equipment shall meet the requirements specified in this document and the
measurements shall be carried out under specified conditions of temperature and load with special
attention being paid to sample pre-treatment, strictly following the procedure prescribed in this
document and in any applicable material standard.
1  Scope
This part of ISO 1133 specifies a procedure for the determination of the melt volume-flow rate (MVR) and
melt mass-flow rate (MFR) of thermoplastic materials that exhibit a high rheological sensitivity to the time-
temperature history experienced by the sample during the test and/or to moisture.
NOTE 1  Some grades of materials affected by hydrolysis are of, for example, poly(ethylene terephthalate) (PET),
poly(butylene terephthalate) (PBT), poly(ethylene naphthalate) (PEN), other polyester types and polyamides; and by
cross-linking are of, for example, thermoplastic elastomers (TPE) and thermoplastic vulcanizates (TPV). It is possible that
this method will also be suitable for use with other materials.
It is possible that this method will not be appropriate for materials whose rheological behaviour is extremely
affected during testing (see Note 2).
NOTE 2  For materials where the coefficient of variation of the MFR or MVR results is found to be higher than the
precision mentioned in ISO 1133-1, the viscosity number in dilute solution (ISO 307, ISO 1628) can be more appropriate
for characterization purposes.
NOTE 3  Minor deviations from the equipment requirements, procedure and/or sample handling can result in
considerable loss of reproducibility, repeatability and accuracy of the measurement. MVR results determined on different
materials, indicating the repeatability of the test method of this part of ISO 1133 when measured under ideal measurement
conditions, are reported in Annex B.
MFR values can be determined by calculation from MVR measurements provided the melt density at the test
temperature and pressure is known, or by measurement using a cutting device provided that the accuracy of
the measurement is at least the same as that of the MVR measurement.
NOTE 4  The density of the melt is required at the test temperature and pressure. In practice, the pressure is low and
values obtained at the test temperature and ambient pressure suffice.
The primary difference between this part of ISO 1133 and ISO 1133-1 is that this part of ISO 1133 specifies
tighter tolerances on the temperature in the cylinder and on the time duration over which the material is
subjected to that temperature. Thus the time-temperature history of the material is more tightly controlled and
consequently, for materials that are likely to be affected by exposure to elevated temperatures, the variability of
test results is reduced compared with whether the specifications of ISO 1133-1 were used.
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ISO 1133-2:2011(E)
This part of ISO 1133 also provides information for preparation and handling of moisture sensitive materials
that again are critical to obtaining repeatable, reproducible and accurate data.
The test conditions for measurement of the MVR and MFR are often specified in the material standard. However,
for those materials where there are no test conditions specified in the material standard, it is necessary for the
test conditions to be agreed between the interested parties.
2  Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO 472, Plastics — Vocabulary
ISO 1133-1, Plastics — Determination of the melt mass-flow rate (MFR) and melt volume-flow rate (MVR) of
thermoplastics — Part 1: Standard method
ISO 15512, Plastics — Determination of water content
3  Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 and ISO 1133-1 apply.
4  Principle
The melt volume-flow rate (MVR) and melt mass-flow rate (MFR) are determined by extruding molten material
from the cylinder of a plastometer through a die of specified length and diameter under preset conditions of
temperature and load.
For measurement of MFR, timed segments of the extrudate are weighed and the extrusion rate is calculated
in grams per 10 min and recorded.
For measurement of MVR, the distance that the piston moves in a specified time or the time required for the
piston to move a specified distance is determined to generate extrusion rate data in cubic centimetres per
10 min.
MVR can be converted to MFR, or vice versa, if the density of the material at the test temperature is known.
In comparison with ISO 1133-1, the permitted tolerances on the temperature, time line, sample amount and pre-
treatment are tighter, resulting in more accurate measurements for time-temperature and moisture sensitive
materials.
5  Apparatus
5.1  Extrusion plastometer
5.1.1  General. For the purposes of this part of ISO 1133, the apparatus specified in ISO 1133-1 and the
following specifications apply. Where the following specifications differ from those presented in ISO 1133-1, the
following specifications shall be used.
5.1.2  Cylinder. See ISO 1133-1.
5.1.3  Piston. See ISO 1133-1.
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ISO 1133-2:2011(E)
5.1.4  Temperature-control system. For all cylinder temperatures used, the absolute temperature shall be
such that between 0 mm and 70 mm above the die surface the maximum deviation from the required test
temperature does not exceed ±1 °C.
For all cylinder temperatures used, the relative distribution of the temperature shall be such that between 0 mm
and 70 mm above the die surface the maximum deviation does not exceed ±0,3 °C with distance and with time
throughout the test.
The temperature-control system shall allow the test temperature to be set in steps of 0,1 °C or less.
NOTE 1  Tight tolerances on temperature are considered necessary as the time-temperature history of the material
during the test can have a significant effect on measured rheological behaviour. It is therefore necessary to specify these
conditions more tightly than in ISO 1133-1 in order to achieve measurement precision comparable with that obtained using
ISO 1133-1 with stable materials.
NOTE 2  The temperature can be measured and controlled with temperature measuring devices embedded in the wall
of the cylinder. If the apparatus is equipped in this way, it is possible that the temperature is not exactly the same as that
in the melt, but the temperature-control system can be calibrated to read the in melt temperature.
5.1.5  Die. See ISO 1133-1.
The standard die of (8,000 ± 0,025) mm in length, (2,095 ± 0,005) mm in diameter, as specified in ISO 1133-1,
shall be used unless stated otherwise in the relevant materials standard or agreed by the interested parties.
When using a standard die for testing low melt-viscosity materials such as bottle-grade PET, the material may
extrude through the die during charging, and it might also be difficult to ensure void-free extrudate resulting
in reduced precision and accuracy. In these cases the use of the half size die, specified in ISO 1133-1, is
recommended (8.1).
5.1.6  Means of setting and maintaining the cylinder truly vertical. See ISO 1133-1.
5.1.7  Load. See ISO 1133-1.
5.2  Accessory equipment
5.2.1  General. For the purposes of this part of ISO 1133, the accessory equipment given in ISO 1133-1 and
the following equipment apply.
5.2.2  Packing rod. See ISO 1133-1.
5.2.3  Cleaning equipment. See ISO 1133-1.
5.2.3.1  Go/no-go gauge. See ISO 1133-1.
5.2.3.2  Temperature verification device. See ISO 1133-1.
The temperature verification device shall have sufficient accuracy and precision to enable verification of the
MVR/MFR instrument to the temperature tolerances specified in 5.1.4.
The equipment used to calibrate the temperature without material in the cylinder differs from that specified in
ISO 1133-1, since verifying the temperature at 10 mm intervals from 0 mm to 70 mm above the standard die is
required for this test method (Annex A; Note 5).
5.2.3.3  Die plug. See ISO 1133-1.
5.2.3.4  Piston/weight support. See ISO 1133-1.
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ISO 1133-2:2011(E)
5.2.3.5  Preforming device. See ISO 1133-1.
5.2.3.6  Drying equipment. Vacuum ovens or hot air dryers used to remove moisture from the samples (6.2)
where required by the material standard.
The use of vacuum ovens is preferred as this should result in exposing the materials to be dried to shorter times
at lower temperatures, thereby reducing the magnitude of any changes occurring to the rheological properties
of the materials due, for example, to hydrolysis.
5.2.3.7  Moisture content determination. The moisture content shall be determined according to ISO 15512,
unless otherwise specified by the material standard.
5.2.4  Equipment for melt mass flow rate determination (Procedure A). See ISO 1133-1.
If the instrument is not equipped with an automatic cut-off device, manual cutting may be used if the accuracy
of the measurement is at least the same as the MVR measurement.
5.2.5  Equipment for melt volume flow rate determination (Procedure B). See ISO 1133-1.
6  Test sample
6.1  Sample form
See ISO 1133-1.
6.2  Sample pre-treatment and storage
The test sample shall be treated, e.g. dried, prior to testing in accordance with the appropriate material
specification standard. When a preformed solid charge of powder or flakes (ISO 1133-1) is used as the test
sample, the material shall be dried prior to preforming. If the sample pre-treatment is not specified in the
relevant material standard, it shall be agreed between the interested parties.
For materials that are sensitive to moisture, the moisture content shall be such that its effect on the MVR
or MFR of the material under the test conditions used is minimized as far as possible. The material shall be
handled both before and after drying in such a way that absorption of moisture is prevented or minimized,
e.g. by preventing moisture transfer caused by skin-sample contact or uptake from the atmosphere.
Immediately after drying, the material shall be transferred into a dry, preferably hot, moisture-proof container
preventing moisture uptake. Then the material shall be allowed to cool down to ambient temperature and the
test shall be carried out within 4 h after transfer to the dry container or within 2 d when stored in a desiccator
containing a drying agent, unless otherwise specified in the relevant material standard or agreed between the
interested parties.
All preformed charges, after removing from the charge forming instrument (ISO 1133-1) and before testing,
shall be handled and stored in the same manner to improve repeatability of measurements, except that
preformed charges may need to be tested without cooling to avoid distortion of the charge which would prohibit
its insertion into the MVR/MFR cylinder.
For comparison of results, e.g. with other laboratories, the material should be cooled down in order to prevent
differences in temperature history, or the procedure should be agreed between the interested parties. However,
for production control or practical purposes it might be preferable to charge the MVR equipment with the
material directly from the oven.
4    © ISO 2011 – All rights reser
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