SIST ISO 2309:1998
(Main)Coke -- Sampling
Coke -- Sampling
Gives the practical directions for the sampling of metallurgical coke from which breeze has been removed, for the determination of any property for both routine and special purposes; the sampling of breeze, or small coke nominal top size 20 mm or less; preparation of a miosture sample and of a laboratory sample for the determination of ash and other properties.
Coke -- Échantillonnage
Koks - Vzorčenje
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
2309 b
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.ME)tUIYHAPOAHAR OPrAHM3ALlMR fl0 CTAHAAPTbl3A~Wl@ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Coke - Sampling
Coke - Echan tillonnage
Second edition - 1980-02-01
Ref. No. IS0 2309-1980 (E)
UDC 662.749.2 : 620.113
: coke, sampling, preparation of test pieces.
Descriptors
Price based on 23 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 2309 wasdeveloped by Technical Committee ISO/TC 27,
So/id mineral fuels. The first edition (IS0 23094973) had been approved by the
member bodies of the following countries :
Australia Ireland Switzerland
Canada New Zealand Turkey
Czechoslovakia Poland United Kingdom
Denmark Portugal
USA
Egypt, Arab Rep. of Romania USSR
Germany, F.R. South Africa, Rep. of Yugoslavia
India
Spain
Iran Sweden
The member bodiesof the following countries expressed d isapprov #aI of the d ocument
on technical grounds :
Belgium
France
This second edition, which supersedes IS0 23094973, incorporates draft ad-
dendum 1, which was circulated to the member-bodies in April 1978. This draft
addendum has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia India Spain
Austria Iran Turkey
Belgium Japan United Kingdom
Canada Mexico USA
Egypt, Arab Rep. of Poland USSR
France Romania Yugoslavia
Germany, F.R. South Africa, Rep. of
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organization for Standardization, 1980 l
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
CONTENTS
1
..............
1 Scope and field of application
1
2 References .
3 General. .
3.1 Theory .
........
3.2 Samples for moisture, physical tests and ash
3.3 Organization of sampling schemes .
..............
4 Standard of precision adopted
....................
4.1 General
...........
4.2 Moisture
..........
4.3 Ash and other chemical dharacteri;tids
4.4 Physical characteristics .
4.5 Warning .
5 Number of increments .
5.1 General .
.............
5.2 Sampling large consignments
..........
5.3 Precision different from the standard
5.4 Moisture sample .
5.5 Ash sample .
5.6 Physical sample. .
5.7 Common sample .
5
6 Minimum mass of increment .
.................... 5
6.1 General
5
6.2 Mass .
5
7 Collection of increments .
5
7.1 General .
5
7.2 Reference method. .
................ 5
7.3 Random orders.
........... 6
7.4 Sampling machines’
........... 6
7.5 Sampling from a stream of material
............... 7
7.6 Sampling from wagons
............. 8
7.7 Sampling from coke feeders
................. 8
7.8 Sampling from ships
.............. 9
7.9 Sampling from stockpiles
IO
.................
8 Treatment of sample.
10
8.1 Moisture sample .
10
8.2 Physical sample. .
10
8.3 Commonsample .
.................. : 10
8.4 Ash sample
9 Report . 10
. . .
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
..... 10
10 Preparation of sample for determination of total moisture
...................
10
10.1 General.
................
12
10.2 Visibly wet samples
................
12
10.3 Sample reduction
.................
12
10.4 Sample division
............. 13
10.5 Determination of moisture
13
......
10.6 Further reduction of sample for general analysis
.......... 13
11 Preparation of sample for general analysis.
................... 13
11.1 General.
................. 14
11.2 Contamination
.................. 14
11.3 Segregation
.................... 14
11.4 Loss.
............... 14
11.5 Particle size reduction
................. 14
11.6 Sample division
............. 14
11.7 Mixing the analysis sample
................ 14
11.8 Storing the sample
ANNEX -Apparatus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
TABLES
4
1 Number of increments for a precision of & 1 % moisture . . . . . ,
4
2 Number of increments for a precision of l/IO of true mean size . . .
3 Precision of mean size, common sample . . . . . . . . . . . 4
4 Minimum mass of increment . . . . . . . . . . . . . . . 5
5 Sizes of shovels . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
FIGURES
1 Exposed faces in wagon. . . . . . . . . . . . . . . . . 7
9
2 Sampling the hold of a vessel (moisture and ash) . . . . . . . .
3 Jaw crusher with product box . . . . . . . . . . . . . . 17
4 Sample divider - Container type. . . . . . . . . . . . . . 18
5 Sample divider - Cone type . . . . . . . . . . . . . . . 19
6 Laboratory crushing rolls . . . . . . . . . . . . . . . . 20
7 Small rotary sample divider . . . . . . . . . . . . . , . 21
8 Sampling scoops . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
9 Modified shovel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
10 Two-handled scoop . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
11 Sampling device for side-tipped wagons . . . . . . . . . . . 23
DIAGRAMS
A Preparation of 1 kg sample of coke for total moisture . . . . . . . 11
13
B Preparation of 60 g sample of through 0,2 mm coke for general analysis.
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 23090i980 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Coke - Sampling
This subject is extensively discussed in IS0 1988 and the
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
relevant sections are therefore not reproduced. Reference
This International Standard gives the practical directionsfor
should also be made to IS0 1988 for details of the methods
for checking :
a) the sampling of metallurgical coke from which
breeze has been removed, for the determination of
a) the precision of sampling by means of replicate
any property for both routine and special purposes;
sampling;
b) the sampling of breeze, or small coke of nominal
b) the error of sample preparation;
top size 20 mm or less;
c) the presence of bias.
c) preparation of a moisture sample and of a laboratory
sample forthedetermination of ash and other properties. As automatic sampling apparatus will, so far as is known, be
common to both coal and coke, reference should also be
This International Standard does not deal with the methods
made to IS0 1988 for details of such appliances.
of analysing or testing the samples of coke obtained since
these are the subjects of other International Standards. Furthermore, as the problem of devising simple sampling
instructions for operators is also a common feature for
coal and coke, reference should be made to the suggestions
given in IS0 1988 on this aspect.
2 REFERENCES
While there are many theories of sampling, it is ‘recognized
IS0 579, Coke - Determination of total moisture.
that some are more suitable than others for application in
IS0 687, Coke - Determination of moisture in the analysis
particular circumstances. No theory has yet been proved
sample.
to be satisfactory in all circumstances. For this reason,
this International Standard is based primarily on practical
IS0 12 1312, Vocabulary of terms relating to solid mineral
experience, including a substantial volume of experimental
fuels - Part 2 : Terms relating to coal sampling and analy-
data collected in several countries.
sis. I )
This International Standard specifies methods of sampling
IS0 12 1313, Vocabulary of terms relating to solid mineral
which should cover all sampling problems likely to be
fuels - Part 3 : Terms relating to coke. 1)
encountered in international trade. It has been necessary,
IS0 1988, Hard coal - Sampling. therefore, to describe a large number of alternative methods,
with the result that the document is lengthy and is too
complicated to be handed directly to a sampling operator.
It is intended to be read by the engineer or supervisor
3 GENERAL
responsible for sampling. It is important that the sampling
operator should receive instructions which are simple, easily
3.1 Theory
understood and capable of only one interpretation. These
The contents list provides a brief guide to the layout of instructions, which should preferably be set out in writing,
this document. The general theoretical basis on which coke should be prepared by the sampling supervisor from the
sampling is based is to a large extent similar to that for coal. information given in this International Standard.
,
1) In course of revision.
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IS0 23094980 (E)
unit. This number of increments, each of the appropriate
3.2 Samples for moisture, physical tests and ash
mass, shall be taken from each unit as described in clause 7,
The samples for moisture and physical tests may be collected
whichever method is relevant. The increments from each
separately or as one sample which is then halved. In this
unit shall be pooled and a, laboratory sample prepared
International Standard, a sample which is collected for the
therefrom so that one result is obtained for each unit. There
determination of moisture (and possibly also for general
are as many sample results for each period as there are units.
analysis) is referred to as a moisture sample; a sample which
The average should be of the required precision, but if it
is collected for physical testsonly is referred to as a physical
is desired to check that the required precision has been
sample. If a single sample is taken for the determination of
attained with the least possible number of increments,
moisture and for physical tests it is referred to as a common
this can be done by using the procedure of duplicate
sample.
sampling.
In most cases the general analysis sample will be prepared
from the moisture sample. If, however, it is desired to
3.3.4 Intermittent sampling
collect a sample for the determination of ash only, such
a sample is referred to as an ash sample. An ash sample
It is often convenient to collect increments from some of
shall not be used for the determination of moisture.
the units of coke but not from others. Thus it may be
desired to collect samples on, say, two days but not other
days in a week. This is called “intermittent” sampling.
(See IS0 1213/2.) The same number of increments is
3.3 Organization of sampling schemes
taken from every unit that is sampled. The number of units
When the precision required for a given quantity of coke
to be sampled shall be decided and the total number of
has been decided, the number of increments to be collected
increments required shall be divided by this number of
shall be determined as described in clause 5. The mass of
units to give the number of increments to be taken from
each increment shall be determined as described in clause 6.
each unit sampled. The units to be sampled shall be chosen
at random; for example, if the sample is to be taken on
only two days a week, the days for sampling shall be selected
at random each week (see 7.3).
3.3.1 Single consignment
The necessary number of increments, each of the appropri-
If coke is to be sampled from an isolated consignment, the
ate mass, shall be taken from each selected unit as described
required number of increments, each of the appropriate
in clause 7. The increments from each unit are put together
mass, shall be taken from the consignment as described in
clause 7 but if it is desired to confirm this beyond any and a laboratory sample prepared therefrom so that there
doubt, the procedure of replicate sampling described shall is one analysis for each unit sampled. There are therefore
be applied. as many sample results per period as there are units sampled,
but the number of units available is greater because there
are some which are not sampled. In this case it is not
possible to say that the average of these results will have the
3.3.2 Regular consignments
required precision until information about the variation
between units is available. If the variation between units is
If the coke to be sampled is part of a regular series of
deliveries from the same source, or part of the same pro- too large, it may be necessary to introduce “continuous”
sampling to achieve the desired precision.
duction, the required precision will usually be related to a
certain period; for example, the weekly mean may be
“I nterm ittent” sampling cannot be carried out when
required to a precision of + 1 in terms of moisture percent-
sampling from ships or stockpiles and in such cases it is
age. The coke handled during the period is considered
improbable that regular sampling can be carried out in any
to be made up of a number of units of coke, for example
form since it is usually necessary to regard the coke in a
a shift ’s production, a day ’s production, a wagon load. The
ship or in a stockpile as a single consignment. Nevertheless,
units can be fixed at will. When sampling from a stream
the conditions of continuous sampling might apply oc-
of material, there are two possible methods of arranging
casionally if coke from a single source were regularly
the collection of the increments during the period; they
received by ship or by barge.
can be collected either continuously or intermittently.
However, when sampling from wagons, ships or stockpiles
a coke which is received regularly, continuous sampling
3.3.5 Sampling of breeze and small coke
shall normally be used.
It is generally assumed that small coke, produced as the
result of breakage of larger coke, should be sampled during
the transfer operation from the point of generation and
3.3.3 Continuous sampling
screening. In such cases samples may be taken from a falling
In “continuous” sampling, every unit is sampled and the stream, a moving belt or a stopped belt. It is difficult to
same number of increments collected from each unit. Thus extract representative samples from static consignments
the number of increments required to give the specified such as road or rail wagons or ground stockpiles; in such
precision shall be divided by the total number of units in cases the above sampling systems (see 3.3.1 and 3.3.2) are
the period to give the number of increments for each not recommended.
2
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IS0 23094980 (E)
4 STANDARD OF PRECISION ADOPTED ,.
Precision
Cumulative percentage
%
on one sieve
4.1 General
Oto 5 3,5
The limits given below apply only in the absence of bias.
5to 10 w
lot0 20 4,5
20 to 40 5,0
The standards of precision are based on the 95 % probability
level and any standard, either higher or lower than the 40 to 50 4,5
reference standard, may be achieved by adjusting the
50 to 60 4,o
number of increments as described in 5.3.
60 to 70 3,5
70 to 80 3,O
80 to 90 2,5
To ensure that the standard precision is achieved in all
90 to 95 I,5
cases, the number of increments is based on the most
95 to loo 1 ,o
difficult cases which have been observed. Consequently,
the results may be of better precision than is required but
it is not possible to reduce the number of increments in
advance since the variability of the coke is not known.
4.5 Warning
However, methods are given in IS0 1988 for checking
the precision obtained and for reducing the number of
In 4.1 it is stated that the standard of precision is arbitrary
increments in order to minimize the work involved whenever
and that any standard, either lower or higher than the
this is justified.
reference standard, may be obtained by suitable adjustment
of the number of increments as indicated in 5.3. While
this is true in principle, it is not entirely so in practice.
A check on the precision which has been obtained can be
Practical considerations limit the mass of coke that can be
carried out by the method of replicate sampling : full details
handled and hence the number of increments. It is generally
are also given in IS0 1988 and it is strongly recommended
inadvisable to attempt to attain a precision numerically
that these methods be used.
less than 0,5 % for moisture, particularly with stationary
coke. If a higher standard is required, it is advisable to
attain this by averaging the results of several samples, so
that the average results for a week or a month will have the
4.2 Moisture
desired “high” precision. The number of increments taken
shall never be less than 12.
The procedures set out in this International Standard are
such that the reported moisture content of the coke should
be within + 1 % absolute of the true value at least 95 times
out of 100.
5 NUMBER OF INCREMENTS
5.1 General
4.3 Ash and other chemical characteristics
The numbers of increments given in 5.4 to 5.7 are those
It is recommended that sampling for the purpose of de-
required to attain the standard precisio n.
termining chemical characteristics be based on sampling
for moisture. This characteristic is usually one of those to
If a precision other than the standard is required, see
be determined and experience has shown that it is nearly
5.3 and 4.5.
always the most variable chemical characteristic of coke.
Where coke of consistent quality is regularly received from
the same source, the procedure of duplicate sampling may
be carried out and the number of increments may then be
+ 1 % for moisture will achieve
Sampling for a precision of
modified in subsequent tests in accordance with the results
the same or a better precision for all other chemical charac-
of the calculations, provided that the required precision is
teristics, but the reverse is not true.
maintained.
In principle, the number of increments to be taken from a
consignment from a single source in order to achieve a
4.4 Physical characteristics
certain precision is a function of the variability of the
The procedure set out in this document is based on the coke in the consignment, irrespective of its mass, and the
assumption that the coke should be sampled to give a numbers of increments given in 5.4 to 5.7 would apply
reported mean size of the coke within + I /I o of the true for any consignment. However, the segregation of material
mean size; the precisions of the cumulative percentages in large consignments is usually greater than in small
oversize, using the numbers and masses of increments given consignments, and for this reason the number of increments
in this document, should not be worse than the following : given below apply only to consignments of up to 1 000 t.
3
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IS0 2309-1980 (E)
TABLE 1 - Number of increments for a precision
5.2 Sampling large consignments
of f 1 % moisture
For consignments of over 1 000 t, two alternatives are
Number of increments for coke in
permitted :
Claim
stream wagons ships stockpile
a) preferably, the consignment should be divided into a
Large or graded
number of portions, each of 1 000 t or less, from each of
50 75 ’) loo 150
coke
which the specifjed number of increments should be
Breeze or small
taken;
coke of nominal
- b - -
20 ’
top size 20 mm
b) alternatively, one sample only may be taken but the
or less
number of increments recommended for the particular
* J
case should be multiplied by the following empirical
1) Where the number of wagons to be sampled is less than 15, five
factor : increments should be taken from each wagon.
mass of consignment (tonnes)
If the moisture content of the coke is to be determined,
which is normally the case since no other “chemical”
f
1 000
characteristic can be determined without it, the quantity
handled in one crushing operation shall not exceed about
5.3 Precision different from the standard
70 kg, otherwise the coke would be exposed for such a
time that appreciable loss of moisture would occur.
For a precision different from the standard (for example
+ I,5 % instead of + 1 %), the initial number of increments
5.5 Ash sample
shall be multiplied by
The number of increments shall be as given in table 1.
4A;
5A: -A;
5.6 Physical sample
where The number of increments required to give the mean size
within I /IO of the true mean size depends on the nominal
is the standard precision;
A0
upper size of the coke and is shown in table 2.
A, is the desired precision.
TABLE 2 - Number of increments for a precision
of l/IO of true mean size
A higher precision is achieved by spreading the effect of t
Nominal
sampling over a larger number of increments and thereby
Number of increments for coke in
upper size
reducing the effect of sampling on the precision attained.
wagons ships stockpiles
stream
mm
However, the increase in the number of increments may
.
< 20 20 ’ - - -
be unduly high and unjustified unless the errors due to
sample preparation and analysis can also be reduced. These
21 to 50 50 75 100 150
errorscan be reduced by grouping the increments into parts,
51 to 100 20 30 40 60
from each of which one sample for analysis or testing is
101 to 200 10 15 20 30
‘
prepared.
In such cases use the following factor to adjust the number
5.7 Common sample
of increments :
When a common sample is required, it is essential that
the number of increments taken is adequate to give the
requisite precision for both moisture and mean size. As
5nAif -A:
the former requires more increments, the numbers of
increments will be those shown in table 1. As these will
where n is the number of gross samples.
result in the collection of more increments than are necess-
For example, if six part samples are collected, the factor is ary for the standard precision for mean size, the precision
achieved should be better than the standard, as shown in
24A;
table 3.
TABLE 3 - Precision of mean size, common sample
3OAT -A;
c
Precision as fraction
Nominal upper size
I
of true mean size
mm
5.4 Moisture sample
G 50 l/IO
The number of increments required depends on the method
51 to 100 l/15
of sampling the coke in relation to its location and is shown
101 1 I20
to 200
in table 1. .
4
---------------------- Page: 8 ----------------------
IS0 23094980 (E)
6 MINIMUM MASS OF. INCREMENT It is important that the interval of time between successive
’
increments does not coincide with any natural periodicity,
either known or suspected, in the quantity or quality of
6.1 General
the coke being sampled, since this would introduce a
The masses of the increments given in table 4 are minimum
systematic error. Such a periodicity may arise from the
masses. Where practical considerations require the coke to
cycle of operations at the coke ovens or at the colliery
be sampled by means of a mechanical sampler, for example
from which the coal is taken and particular care should
from a fast-moving conveyor belt supplying coke to large
be taken to avoid it.
furnaces, the masses of the increments will generally be
The sampling implement shall not be filled to overflowing.
larger than those stated in table 4.
The coke shall be cool when sampled.
Such a procedure is permissible and will in general ensure a
higher accuracy of sampling, since the mass of the gross
For cokes of 120 mm top size and above, manual sampling
sample will be above that required for the recommended
from a moving stream may be dangerous and the belt
level of precision. It is essential that the number of in-
should be stopped if possible, or a sampling machine should
crements taken is not reduced below that necessary for
be used.
the precision required.
When the coke is in motion, the increments should represent
the full width and depth of the stream of material being
6.2 Mass
sampled.
The minimum mass of increment is given in table 4.
ng at the beginning and end of a flow shall
The coke passi
TABLE 4 - Minimum mass of increment be ig nored
isture is to be d eterm i ned shall be
Nominal size ‘) Any sample whose mo
upper Mass
with a sealed lid.
mm collected in a bin fitted
kg
< 40 1
be sized should be collected so that
Any sample which is to
41 to 80 2
breakage is minimized.
81 to 120 4
ns for the collection of increments
Detailed instructio
> 120 9
clauses.
given in the followi
ng
1) The ranges of nominal upper size differ from those in table 2
because the experimental data from which these tables were derived
7.2 Reference method
originated from different laboratories working at different times
and under different conditions. Such differences will, however,
Sampling from a stopped belt is the most satisfactory way
affect the mass of the gross sample to a minor and unimportant
extent. of ensuring that the sample is free from bias, since all the
coke particles in the marked section are taken. It is therefore
In addition, it is essential that the following conditions be
recommended as the reference method, which shall be used
satisified :
for checking all other methods. Such a check is particularly
important when sampling for size analysis from wagons,
a) when sampling from a stopped belt, the minimum
ships or stockpiles, where fines tend to collect at the bottom
width of the cross section taken shall be 2,5 times the
of the heap.
upper size of the coke;
b) the minimum opening of the sampling implement
7.3 Random orders
shall be 2,5 times the upper size of the coke.
A convenient way for determining random orders when
sampling from wagons is as follows (the procedure is also
7 COLLECTION OF INCREMENTS
applicable to sampling from barges and ships).
7.1 General Provide a set of discs, one disc for each position, suitably
marked; for example a set of discs numbered 1 to 18. Place
The sample shall be taken by increments of approximately
the discs in a bag close to the sampling point, together
equal mass, spread evenly over the unit to be sampled in
with a diagram painted on a fixed board showing the
such a way as to avoid bias due to size segregation.
locations of the points over the surface of the wagon. On
sampling from the first selected wagon, the sampling
Preferably, the increments should be taken while the coke
operator should remove from the bag one, two or three
is in motion, or from a stopped belt, or during loading into
discs, to correspond with the number of increments to be
or unloading from wagons or lorries. Sampling from the
taken from this wagon. An increment should be collected
tops of loaded wagons is not approved.
from each area indicated by the discs. The discs should be
Sampling machines shall be used if possible, preferably at placed in a second bag after use. For the second wagon the
a point of discharge or, if this is not possible, from a same procedure is used, the discs being removed from those
moving stream. The increments shall be taken at equal remaining in the first bag. This process continues until all
intervals of time or space and shall be of equal mass. the discs are used up. The position of the bags is then
5
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IS0 23094980 (E)
reversed and the procedure continued, so that the order of stream is sampled in such a way that no bias is introduced.
The scoop shall be inserted, for alternate increments, from
the positions from which increments are taken is always
different. the left and from the right and passed entirely through the
stream to ensure that the coke from the full width is
This procedure can also be used for selecting the wagons to
included in the sample.
be sampled, when some are sampled and some are not. For
example, suppose 36 wagons are to be sampled out of a If it is impossible to sample across the whole of the width
consignment of 100.0 A set of discs numbered 1 to 100 is of the stream in one movement without over-filling the
placed in a bag and the sampling operator draws from the container, the stream shall be sampled systematically,
bag 36 numbered discs in succession. The selected discs taking the increments from parts of the stream in turn.
may be hung on hooks on a reference board and the wagons
It is essential that the stream is sampled by passing the
numbered serially with chalk as they pass. The wagons
scoop through it once and then withdrawing it in such a
corresponding to the numbers drawn should be sampled.
way that the full scoop is not passed a second time through
the stream; this may be achieved by inverting the scoop,
7.4 Sampling machines
passing it to the back of the stream and withdrawing it
through the stream; alternatively, the scoop may be filled in
Sampling machines, controlled by hand or automatically,
passing from front to rear provided that it can then be
are available which will traverse a falling stream of coke or
withdrawn away from the stream - for example by moving
sweep increments from a moving conveyor belt. They
it sideways.
should be adjusted carefully to ensure that the whole
thickness and width of stream are taken. It is essential
Whichever method is used, it is essential that the increment
that the increment does not fill the sample container
does not
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 2309:1998
01-februar-1998
.RNV9]RUþHQMH
Coke -- Sampling
Coke -- Échantillonnage
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 2309:1980
ICS:
75.160.10 Trda goriva Solid fuels
SIST ISO 2309:1998 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 2309:1998
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SIST ISO 2309:1998
2309 b
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.ME)tUIYHAPOAHAR OPrAHM3ALlMR fl0 CTAHAAPTbl3A~Wl@ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Coke - Sampling
Coke - Echan tillonnage
Second edition - 1980-02-01
Ref. No. IS0 2309-1980 (E)
UDC 662.749.2 : 620.113
: coke, sampling, preparation of test pieces.
Descriptors
Price based on 23 pages
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SIST ISO 2309:1998
FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 2309 wasdeveloped by Technical Committee ISO/TC 27,
So/id mineral fuels. The first edition (IS0 23094973) had been approved by the
member bodies of the following countries :
Australia Ireland Switzerland
Canada New Zealand Turkey
Czechoslovakia Poland United Kingdom
Denmark Portugal
USA
Egypt, Arab Rep. of Romania USSR
Germany, F.R. South Africa, Rep. of Yugoslavia
India
Spain
Iran Sweden
The member bodiesof the following countries expressed d isapprov #aI of the d ocument
on technical grounds :
Belgium
France
This second edition, which supersedes IS0 23094973, incorporates draft ad-
dendum 1, which was circulated to the member-bodies in April 1978. This draft
addendum has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia India Spain
Austria Iran Turkey
Belgium Japan United Kingdom
Canada Mexico USA
Egypt, Arab Rep. of Poland USSR
France Romania Yugoslavia
Germany, F.R. South Africa, Rep. of
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organization for Standardization, 1980 l
Printed in Switzerland
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SIST ISO 2309:1998
CONTENTS
1
..............
1 Scope and field of application
1
2 References .
3 General. .
3.1 Theory .
........
3.2 Samples for moisture, physical tests and ash
3.3 Organization of sampling schemes .
..............
4 Standard of precision adopted
....................
4.1 General
...........
4.2 Moisture
..........
4.3 Ash and other chemical dharacteri;tids
4.4 Physical characteristics .
4.5 Warning .
5 Number of increments .
5.1 General .
.............
5.2 Sampling large consignments
..........
5.3 Precision different from the standard
5.4 Moisture sample .
5.5 Ash sample .
5.6 Physical sample. .
5.7 Common sample .
5
6 Minimum mass of increment .
.................... 5
6.1 General
5
6.2 Mass .
5
7 Collection of increments .
5
7.1 General .
5
7.2 Reference method. .
................ 5
7.3 Random orders.
........... 6
7.4 Sampling machines’
........... 6
7.5 Sampling from a stream of material
............... 7
7.6 Sampling from wagons
............. 8
7.7 Sampling from coke feeders
................. 8
7.8 Sampling from ships
.............. 9
7.9 Sampling from stockpiles
IO
.................
8 Treatment of sample.
10
8.1 Moisture sample .
10
8.2 Physical sample. .
10
8.3 Commonsample .
.................. : 10
8.4 Ash sample
9 Report . 10
. . .
III
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SIST ISO 2309:1998
..... 10
10 Preparation of sample for determination of total moisture
...................
10
10.1 General.
................
12
10.2 Visibly wet samples
................
12
10.3 Sample reduction
.................
12
10.4 Sample division
............. 13
10.5 Determination of moisture
13
......
10.6 Further reduction of sample for general analysis
.......... 13
11 Preparation of sample for general analysis.
................... 13
11.1 General.
................. 14
11.2 Contamination
.................. 14
11.3 Segregation
.................... 14
11.4 Loss.
............... 14
11.5 Particle size reduction
................. 14
11.6 Sample division
............. 14
11.7 Mixing the analysis sample
................ 14
11.8 Storing the sample
ANNEX -Apparatus . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
TABLES
4
1 Number of increments for a precision of & 1 % moisture . . . . . ,
4
2 Number of increments for a precision of l/IO of true mean size . . .
3 Precision of mean size, common sample . . . . . . . . . . . 4
4 Minimum mass of increment . . . . . . . . . . . . . . . 5
5 Sizes of shovels . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
FIGURES
1 Exposed faces in wagon. . . . . . . . . . . . . . . . . 7
9
2 Sampling the hold of a vessel (moisture and ash) . . . . . . . .
3 Jaw crusher with product box . . . . . . . . . . . . . . 17
4 Sample divider - Container type. . . . . . . . . . . . . . 18
5 Sample divider - Cone type . . . . . . . . . . . . . . . 19
6 Laboratory crushing rolls . . . . . . . . . . . . . . . . 20
7 Small rotary sample divider . . . . . . . . . . . . . , . 21
8 Sampling scoops . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
9 Modified shovel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
10 Two-handled scoop . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23
11 Sampling device for side-tipped wagons . . . . . . . . . . . 23
DIAGRAMS
A Preparation of 1 kg sample of coke for total moisture . . . . . . . 11
13
B Preparation of 60 g sample of through 0,2 mm coke for general analysis.
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SIST ISO 2309:1998
IS0 23090i980 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Coke - Sampling
This subject is extensively discussed in IS0 1988 and the
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
relevant sections are therefore not reproduced. Reference
This International Standard gives the practical directionsfor
should also be made to IS0 1988 for details of the methods
for checking :
a) the sampling of metallurgical coke from which
breeze has been removed, for the determination of
a) the precision of sampling by means of replicate
any property for both routine and special purposes;
sampling;
b) the sampling of breeze, or small coke of nominal
b) the error of sample preparation;
top size 20 mm or less;
c) the presence of bias.
c) preparation of a moisture sample and of a laboratory
sample forthedetermination of ash and other properties. As automatic sampling apparatus will, so far as is known, be
common to both coal and coke, reference should also be
This International Standard does not deal with the methods
made to IS0 1988 for details of such appliances.
of analysing or testing the samples of coke obtained since
these are the subjects of other International Standards. Furthermore, as the problem of devising simple sampling
instructions for operators is also a common feature for
coal and coke, reference should be made to the suggestions
given in IS0 1988 on this aspect.
2 REFERENCES
While there are many theories of sampling, it is ‘recognized
IS0 579, Coke - Determination of total moisture.
that some are more suitable than others for application in
IS0 687, Coke - Determination of moisture in the analysis
particular circumstances. No theory has yet been proved
sample.
to be satisfactory in all circumstances. For this reason,
this International Standard is based primarily on practical
IS0 12 1312, Vocabulary of terms relating to solid mineral
experience, including a substantial volume of experimental
fuels - Part 2 : Terms relating to coal sampling and analy-
data collected in several countries.
sis. I )
This International Standard specifies methods of sampling
IS0 12 1313, Vocabulary of terms relating to solid mineral
which should cover all sampling problems likely to be
fuels - Part 3 : Terms relating to coke. 1)
encountered in international trade. It has been necessary,
IS0 1988, Hard coal - Sampling. therefore, to describe a large number of alternative methods,
with the result that the document is lengthy and is too
complicated to be handed directly to a sampling operator.
It is intended to be read by the engineer or supervisor
3 GENERAL
responsible for sampling. It is important that the sampling
operator should receive instructions which are simple, easily
3.1 Theory
understood and capable of only one interpretation. These
The contents list provides a brief guide to the layout of instructions, which should preferably be set out in writing,
this document. The general theoretical basis on which coke should be prepared by the sampling supervisor from the
sampling is based is to a large extent similar to that for coal. information given in this International Standard.
,
1) In course of revision.
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SIST ISO 2309:1998
IS0 23094980 (E)
unit. This number of increments, each of the appropriate
3.2 Samples for moisture, physical tests and ash
mass, shall be taken from each unit as described in clause 7,
The samples for moisture and physical tests may be collected
whichever method is relevant. The increments from each
separately or as one sample which is then halved. In this
unit shall be pooled and a, laboratory sample prepared
International Standard, a sample which is collected for the
therefrom so that one result is obtained for each unit. There
determination of moisture (and possibly also for general
are as many sample results for each period as there are units.
analysis) is referred to as a moisture sample; a sample which
The average should be of the required precision, but if it
is collected for physical testsonly is referred to as a physical
is desired to check that the required precision has been
sample. If a single sample is taken for the determination of
attained with the least possible number of increments,
moisture and for physical tests it is referred to as a common
this can be done by using the procedure of duplicate
sample.
sampling.
In most cases the general analysis sample will be prepared
from the moisture sample. If, however, it is desired to
3.3.4 Intermittent sampling
collect a sample for the determination of ash only, such
a sample is referred to as an ash sample. An ash sample
It is often convenient to collect increments from some of
shall not be used for the determination of moisture.
the units of coke but not from others. Thus it may be
desired to collect samples on, say, two days but not other
days in a week. This is called “intermittent” sampling.
(See IS0 1213/2.) The same number of increments is
3.3 Organization of sampling schemes
taken from every unit that is sampled. The number of units
When the precision required for a given quantity of coke
to be sampled shall be decided and the total number of
has been decided, the number of increments to be collected
increments required shall be divided by this number of
shall be determined as described in clause 5. The mass of
units to give the number of increments to be taken from
each increment shall be determined as described in clause 6.
each unit sampled. The units to be sampled shall be chosen
at random; for example, if the sample is to be taken on
only two days a week, the days for sampling shall be selected
at random each week (see 7.3).
3.3.1 Single consignment
The necessary number of increments, each of the appropri-
If coke is to be sampled from an isolated consignment, the
ate mass, shall be taken from each selected unit as described
required number of increments, each of the appropriate
in clause 7. The increments from each unit are put together
mass, shall be taken from the consignment as described in
clause 7 but if it is desired to confirm this beyond any and a laboratory sample prepared therefrom so that there
doubt, the procedure of replicate sampling described shall is one analysis for each unit sampled. There are therefore
be applied. as many sample results per period as there are units sampled,
but the number of units available is greater because there
are some which are not sampled. In this case it is not
possible to say that the average of these results will have the
3.3.2 Regular consignments
required precision until information about the variation
between units is available. If the variation between units is
If the coke to be sampled is part of a regular series of
deliveries from the same source, or part of the same pro- too large, it may be necessary to introduce “continuous”
sampling to achieve the desired precision.
duction, the required precision will usually be related to a
certain period; for example, the weekly mean may be
“I nterm ittent” sampling cannot be carried out when
required to a precision of + 1 in terms of moisture percent-
sampling from ships or stockpiles and in such cases it is
age. The coke handled during the period is considered
improbable that regular sampling can be carried out in any
to be made up of a number of units of coke, for example
form since it is usually necessary to regard the coke in a
a shift ’s production, a day ’s production, a wagon load. The
ship or in a stockpile as a single consignment. Nevertheless,
units can be fixed at will. When sampling from a stream
the conditions of continuous sampling might apply oc-
of material, there are two possible methods of arranging
casionally if coke from a single source were regularly
the collection of the increments during the period; they
received by ship or by barge.
can be collected either continuously or intermittently.
However, when sampling from wagons, ships or stockpiles
a coke which is received regularly, continuous sampling
3.3.5 Sampling of breeze and small coke
shall normally be used.
It is generally assumed that small coke, produced as the
result of breakage of larger coke, should be sampled during
the transfer operation from the point of generation and
3.3.3 Continuous sampling
screening. In such cases samples may be taken from a falling
In “continuous” sampling, every unit is sampled and the stream, a moving belt or a stopped belt. It is difficult to
same number of increments collected from each unit. Thus extract representative samples from static consignments
the number of increments required to give the specified such as road or rail wagons or ground stockpiles; in such
precision shall be divided by the total number of units in cases the above sampling systems (see 3.3.1 and 3.3.2) are
the period to give the number of increments for each not recommended.
2
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SIST ISO 2309:1998
IS0 23094980 (E)
4 STANDARD OF PRECISION ADOPTED ,.
Precision
Cumulative percentage
%
on one sieve
4.1 General
Oto 5 3,5
The limits given below apply only in the absence of bias.
5to 10 w
lot0 20 4,5
20 to 40 5,0
The standards of precision are based on the 95 % probability
level and any standard, either higher or lower than the 40 to 50 4,5
reference standard, may be achieved by adjusting the
50 to 60 4,o
number of increments as described in 5.3.
60 to 70 3,5
70 to 80 3,O
80 to 90 2,5
To ensure that the standard precision is achieved in all
90 to 95 I,5
cases, the number of increments is based on the most
95 to loo 1 ,o
difficult cases which have been observed. Consequently,
the results may be of better precision than is required but
it is not possible to reduce the number of increments in
advance since the variability of the coke is not known.
4.5 Warning
However, methods are given in IS0 1988 for checking
the precision obtained and for reducing the number of
In 4.1 it is stated that the standard of precision is arbitrary
increments in order to minimize the work involved whenever
and that any standard, either lower or higher than the
this is justified.
reference standard, may be obtained by suitable adjustment
of the number of increments as indicated in 5.3. While
this is true in principle, it is not entirely so in practice.
A check on the precision which has been obtained can be
Practical considerations limit the mass of coke that can be
carried out by the method of replicate sampling : full details
handled and hence the number of increments. It is generally
are also given in IS0 1988 and it is strongly recommended
inadvisable to attempt to attain a precision numerically
that these methods be used.
less than 0,5 % for moisture, particularly with stationary
coke. If a higher standard is required, it is advisable to
attain this by averaging the results of several samples, so
that the average results for a week or a month will have the
4.2 Moisture
desired “high” precision. The number of increments taken
shall never be less than 12.
The procedures set out in this International Standard are
such that the reported moisture content of the coke should
be within + 1 % absolute of the true value at least 95 times
out of 100.
5 NUMBER OF INCREMENTS
5.1 General
4.3 Ash and other chemical characteristics
The numbers of increments given in 5.4 to 5.7 are those
It is recommended that sampling for the purpose of de-
required to attain the standard precisio n.
termining chemical characteristics be based on sampling
for moisture. This characteristic is usually one of those to
If a precision other than the standard is required, see
be determined and experience has shown that it is nearly
5.3 and 4.5.
always the most variable chemical characteristic of coke.
Where coke of consistent quality is regularly received from
the same source, the procedure of duplicate sampling may
be carried out and the number of increments may then be
+ 1 % for moisture will achieve
Sampling for a precision of
modified in subsequent tests in accordance with the results
the same or a better precision for all other chemical charac-
of the calculations, provided that the required precision is
teristics, but the reverse is not true.
maintained.
In principle, the number of increments to be taken from a
consignment from a single source in order to achieve a
4.4 Physical characteristics
certain precision is a function of the variability of the
The procedure set out in this document is based on the coke in the consignment, irrespective of its mass, and the
assumption that the coke should be sampled to give a numbers of increments given in 5.4 to 5.7 would apply
reported mean size of the coke within + I /I o of the true for any consignment. However, the segregation of material
mean size; the precisions of the cumulative percentages in large consignments is usually greater than in small
oversize, using the numbers and masses of increments given consignments, and for this reason the number of increments
in this document, should not be worse than the following : given below apply only to consignments of up to 1 000 t.
3
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SIST ISO 2309:1998
IS0 2309-1980 (E)
TABLE 1 - Number of increments for a precision
5.2 Sampling large consignments
of f 1 % moisture
For consignments of over 1 000 t, two alternatives are
Number of increments for coke in
permitted :
Claim
stream wagons ships stockpile
a) preferably, the consignment should be divided into a
Large or graded
number of portions, each of 1 000 t or less, from each of
50 75 ’) loo 150
coke
which the specifjed number of increments should be
Breeze or small
taken;
coke of nominal
- b - -
20 ’
top size 20 mm
b) alternatively, one sample only may be taken but the
or less
number of increments recommended for the particular
* J
case should be multiplied by the following empirical
1) Where the number of wagons to be sampled is less than 15, five
factor : increments should be taken from each wagon.
mass of consignment (tonnes)
If the moisture content of the coke is to be determined,
which is normally the case since no other “chemical”
f
1 000
characteristic can be determined without it, the quantity
handled in one crushing operation shall not exceed about
5.3 Precision different from the standard
70 kg, otherwise the coke would be exposed for such a
time that appreciable loss of moisture would occur.
For a precision different from the standard (for example
+ I,5 % instead of + 1 %), the initial number of increments
5.5 Ash sample
shall be multiplied by
The number of increments shall be as given in table 1.
4A;
5A: -A;
5.6 Physical sample
where The number of increments required to give the mean size
within I /IO of the true mean size depends on the nominal
is the standard precision;
A0
upper size of the coke and is shown in table 2.
A, is the desired precision.
TABLE 2 - Number of increments for a precision
of l/IO of true mean size
A higher precision is achieved by spreading the effect of t
Nominal
sampling over a larger number of increments and thereby
Number of increments for coke in
upper size
reducing the effect of sampling on the precision attained.
wagons ships stockpiles
stream
mm
However, the increase in the number of increments may
.
< 20 20 ’ - - -
be unduly high and unjustified unless the errors due to
sample preparation and analysis can also be reduced. These
21 to 50 50 75 100 150
errorscan be reduced by grouping the increments into parts,
51 to 100 20 30 40 60
from each of which one sample for analysis or testing is
101 to 200 10 15 20 30
‘
prepared.
In such cases use the following factor to adjust the number
5.7 Common sample
of increments :
When a common sample is required, it is essential that
the number of increments taken is adequate to give the
requisite precision for both moisture and mean size. As
5nAif -A:
the former requires more increments, the numbers of
increments will be those shown in table 1. As these will
where n is the number of gross samples.
result in the collection of more increments than are necess-
For example, if six part samples are collected, the factor is ary for the standard precision for mean size, the precision
achieved should be better than the standard, as shown in
24A;
table 3.
TABLE 3 - Precision of mean size, common sample
3OAT -A;
c
Precision as fraction
Nominal upper size
I
of true mean size
mm
5.4 Moisture sample
G 50 l/IO
The number of increments required depends on the method
51 to 100 l/15
of sampling the coke in relation to its location and is shown
101 1 I20
to 200
in table 1. .
4
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SIST ISO 2309:1998
IS0 23094980 (E)
6 MINIMUM MASS OF. INCREMENT It is important that the interval of time between successive
’
increments does not coincide with any natural periodicity,
either known or suspected, in the quantity or quality of
6.1 General
the coke being sampled, since this would introduce a
The masses of the increments given in table 4 are minimum
systematic error. Such a periodicity may arise from the
masses. Where practical considerations require the coke to
cycle of operations at the coke ovens or at the colliery
be sampled by means of a mechanical sampler, for example
from which the coal is taken and particular care should
from a fast-moving conveyor belt supplying coke to large
be taken to avoid it.
furnaces, the masses of the increments will generally be
The sampling implement shall not be filled to overflowing.
larger than those stated in table 4.
The coke shall be cool when sampled.
Such a procedure is permissible and will in general ensure a
higher accuracy of sampling, since the mass of the gross
For cokes of 120 mm top size and above, manual sampling
sample will be above that required for the recommended
from a moving stream may be dangerous and the belt
level of precision. It is essential that the number of in-
should be stopped if possible, or a sampling machine should
crements taken is not reduced below that necessary for
be used.
the precision required.
When the coke is in motion, the increments should represent
the full width and depth of the stream of material being
6.2 Mass
sampled.
The minimum mass of increment is given in table 4.
ng at the beginning and end of a flow shall
The coke passi
TABLE 4 - Minimum mass of increment be ig nored
isture is to be d eterm i ned shall be
Nominal size ‘) Any sample whose mo
upper Mass
with a sealed lid.
mm collected in a bin fitted
kg
< 40 1
be sized should be collected so that
Any sample which is to
41 to 80 2
breakage is minimized.
81 to 120 4
ns for the collection of increments
Detailed instructio
> 120 9
clauses.
given in the followi
ng
1) The ranges of nominal upper size differ from those in table 2
because the experimental data from which these tables were derived
7.2 Reference method
originated from different laboratories working at different times
and under different conditions. Such differences will, however,
Sampling from a stopped belt is the most satisfactory way
affect the mass of the gross sample to a minor and unimportant
extent. of ensuring that the sample is free from bias, since all the
coke particles in the marked section are taken. It is therefore
In addition, it is essential that the following conditions be
recommended as the reference method, which shall be used
satisified :
for checking all other methods. Such a check is particularly
important when sampling for size analysis from wagons,
a) when sampling from a stopped belt, the minimum
ships or stockpiles, where fines tend to collect at the bottom
width of the cross section taken shall be 2,5 times the
of the heap.
upper size of the coke;
b) the minimum opening of the sampling implement
7.3 Random orders
shall be 2,5 times the upper size of the coke.
A convenient way for determining random orders when
sampling from wagons is as follows (the procedure is also
7 COLLECTION OF INCREMENTS
applicable to sampling from barges and ships).
7.1 General Provide a set of discs, one disc for each position, suitably
marked; for example a set of discs numbered 1 to 18. Place
The sample shall be taken by increments of approximately
the discs in a bag close to the sampling point, together
equal mass, spread evenly over the unit to be sampled in
with a diagram painted on a fixed board showing the
such a way as to avoid bias due to size segregation.
locations of the points over the surface of the wagon. On
sampling from the first selected wagon, the sampling
Preferably, the increments should be taken while the coke
operator should remove from the bag one, two or three
is in motion, or from a stopped belt, or during loading into
discs, to correspond with the number of increments to be
or unloading from wagons or lorries. Sampling from the
taken from this wagon. An increment should be collected
tops of loaded wagons is not approved.
from each area indicated by the discs. The discs should be
Sampling machines shall be used if possible, preferably at placed in a second bag after use. For the second wagon the
a point of discharge or, if this is not possible, from a same procedure is used, the discs being removed from those
moving stream. The increments shall be taken at equal remaining in the first bag. This process continues until all
intervals of time or space and shall be of equal mass. the discs are used up. The position of the bags is then
5
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SIST ISO 2309:1998
IS0 23094980 (E)
reversed and the procedure continued, so that the order of stream is sampled in such a way that no bias is introduced.
The scoop shall be inserted, for alternate increments, from
the positions from which increments are taken is always
different. the left and from the right and passed entirely through the
stream to ensure that the coke from the full width is
This procedure can also be used for selecting the wagons to
included in the sample.
be sampled, when some are sampled and some are not. For
example, suppose 36 wagons are to be sampled out of a If it is impossible to sample across the whole of the width
consignment of 100.0 A set of discs numbered 1 to 100 is of the stream in one movement without over-filling the
placed in a bag and the sampling operator draws from the container, the stream shall be sampled systematically,
bag 36 numbered discs in succession. The selected discs taking the increments from parts of the stream in turn.
may be hung on hooks on a reference board and the wagons
It is essential that the stream is sampled by passing the
numbered serially with chalk as they pass. The wagons
scoop through it once and then withdrawing it in such a
corresponding to the numbers drawn should be sampled.
way that the full scoop is not passed a second time through
the stream; this may be achieved by inverting the scoop,
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONoMEIK,4YHAPOC(HAR OPTAHM3ALWlR Il0 CTAH~APTbl3A~Wl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Coke - Échantillonnage
Coke - Sampling
Deuxième édition - 1980-02-01
CDU 662.749.2 : 620.113 Réf. no : ISO 2309-1980 (FI
: coke, échantillonnage, préparation de spécimens d’essai.
Descripteurs
Prix basé sur 23 pages
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AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de 1’60. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 2309 a été élaborée par le comité technique lSO/TC 27,
Combustibles minéraux solides. La première édition (ISO 23094973) avait été
approuvée par les comités membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Iran Suisse
Allemagne, R.F. Irlande Tchécoslovaquie
Australie Nouvelle-Zélande Turquie
Canada Pologne URSS
Danemark Portugal USA
Egypte, Rép. arabe d’ Roumanie Yougoslavie
Espagne Royaume-Uni
Inde Suède
Les comités memb Ires des pays suivants ont désapprouvé le d ocume nt pour des
raisons techn iques :
Belgique
France
Afrique du Sud, Rép. d’ Espagne Roumanie
Allemagne, R.F. France Royaume-Uni
Australie Inde Turquie
Autriche Iran URSS
Belgique Japon USA
Canada Mexique Yougoslavie
Egypte, Rép. arabe d’ Pologne
Aucun comité membre ne l’a désapprouvé.
0 Organisation internationale de normalisation, 1980 a
Imprimé en Suisse
II
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Page
SOMMAIRE
1
1 Objet et domaine d’application .
1
2 Références .
3 Généralités .
3.1 Théorie .
3.2 Échantillons pour humidité, essais physiques et cendres .
3.3 Organisation des systèmes d’échantillonnage .
Niveaux de précision adoptés .
4
4.1 Généralités .
4.2 Humidité. .
..........
4.3 Cendres et autres propriétés chimiques
4.4 Propriétés physiques .
4.5 Avertissement .
Nombre de prélèvements élémentaires .
5
5.1 Généralités . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5.2 Echantillonnage de livraisons importantes .
Précision différente du niveau de précision. .
5.3
Échantillon pour humidité .
5.4
5.5 Échantillon pour cendres . .
5.6 Échantillon pour essai physique .
5.7 Échantillon commun .
6 Masse minimale des prélèvements élémentaires . 5
6.1 Généralités . 5
6.2 Masse. . 5
5
7 Rassemblement des prélèvements élémentaires .
5
7.1 Généralités . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6
7.2 Méthode de référence. . . . . . . . . . . . . . . .
6
7.3 Ordres au hasard . . . . . . . . . . . . . . . . .
6
7.4 Machines d’échantillonnage. . . . . . . . . . . . . .
6
7.5 Échantillonnage effectué sur un courant de matériau . . . . .
7
7.6 Échantillonnage effectué sur les wagons. . . . . . . .
9
7.7 Échantillonnage effectué sur les alimentateurs de coke : . . . .
. 9
7.8 Échantillonnage effectué sur les navires. . . . . . . .
10
7.9 Échantillonnage effectué sur les tas en dép& . . . . . . . .
11
8 Traitement de l’échantillon . . . . . . . . . . . . . . .
8.1 Echantillon pour humidité . 11
8.2 Échantillon pour essai physique . 11
................
8.3 Échantillon commun 11
8.4 Echantillon pour cendres 12
12
9 Rapport.
. . .
Ill
---------------------- Page: 3 ----------------------
10 Préparation de l’échantillon pour la détermination de l’humidité
totale. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
12
10.1 Généralités. .
12
10.2 Échantillons visiblement humides .
12
10.3 Diminution de l’échantillon .
14
16.4 Division de l’échantillon .
14
10.5 Détermination de l’humidité .
10.6 Diminution supplémentaire de l’échantillon pour analyse
générale. . 14
11 Préparation de l’échantillon pour analyse générale . . . . . . . . 14
11.1 Généralités. . 14
Contamination . 15
11.2
Ségrégation . 15
11.3
11.4 Perte. . 15
11.5 Comminution. . 15
16
11.6 Division de l’échantillon .
11.7 Malaxage de l’échantillon pour analyse . 16
11.8 Conservation de l’échantillon. . 16
ANNEXE : Appareillage . . . . . . . . . . . . . . . I . . 17
TABLEAUX
1 Nombre de prélèvements élémentaires pour une précision de + 1 %
d’humidité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
2 Nombre de prélèvements élémentaires pour une précision de I/l 0 de la
dimension moyenne réelle . . . . . . . . . . . . . . . . 4
3 Précision de la dimension moyenne, échantillon commun . . . . . 5
4 Masse minimale des prélèvements élémentaires . . . . . . . . . 5
5 Dimensions des pelles . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
FIGURES
1 Faces exposées dans un wagon . . . . . . . . . . . . . . 8
2 Echantillonnage du contenu de la cale d’un navire (humidité et
cendres). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
3 Broyeur à mâchoires avec boîte à produit . . . . . . . . . . . 19
4 Diviseur d’échantillon - Type à récipient . . . . . . . . . . . 20
5 Diviseur d’échantillon - Type à cône . . . . . . . . . . . . 21
............ 22
6 Rouleaux concasseurs de laboratoire
............ 23
7 Petit diviseur d’échantillon giratoire.
24
8 Pelles d’échantillonnage. .
9 Pelle améliorée . 24
10 .
Pelle d’échantillonnage à deux manches 25
11 Dispositif d’échantillonnage utilisé dans les culbuteurs latéraux de
wagons. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
SCHEMAS
A Préparation d’un échantillon de coke de 1 kg pour la détermination
de l’humidité totale . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
B
Préparation de 60 g d’échantillon de coke passant au tamis de 0,2 mm
pour analyse générale . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
iv
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NORME INTERNATIONALE
ISO 2309-1980 (F)
Coke - Échantillonnage
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION quent, les chapitres correspondants ne sont pas reproduits
ici. II convient de se référer à I’ISO 1988 pour le détail
La présente Norme internationale donne des directives
des méthodes de vérification :
pratiques pour
a) de la précision de l’échantillonnage, au moyen de
a) l’échantillonnage du coke métallurgique dont la
l’échantillon subdivisé;
poussière a été éliminée, en vue de la détermination
d’une propriété à des fins individuelles et spéciales; b) des erreurs dans la préparation de l’échantillon;
c) de la présence de biais.
b) l’échantillonnage des poussiers ou du petit coke de
dimension supérieure nominale égale ou inférieure à
Puisque les appareillages automatiques d’échantillonnage
20 mm;
sont, pour autant que l’on sache, communs au coke et au
c) la préparation d’un échantillon pour humidité et
charbon, il convient également de se référer à I’ISO 1988
d’un échantillon pour laboratoire, pour la détermination
pour le détail de ces appareils.
des cendres et d’autres propriétés.
Par ailleurs, puisque le problème de l’élaboration des
La présente Norme internationale ne traite pas des méthodes
instructions destinées aux opérateurs qui effectuent I’échan-
d’analyse ou d’essai des échantillons de coke obtenus, étant tillonnage est également commun au charbon et au coke, il
donné que ces sujets sont traités dans d’autres Normes
convient de se référer aux propositions de I’ISO 1988 à ce
internationales.
sujet.
Bien qu’il existe de nombreuses théories d’échantillonnage,
2 RÉFÉRENCES
il est reconnu que certaines sont plus appropriées que
d’autres pour application dans des circonstances particuliè-
ISO 579, Coke - Détermination de /‘humidité totale.
res. Aucune théorie n’a été jugée satisfaisante dans toutes
les circonstances. C’est pour cette raison que la présente
ISO 687, Coke - Détermination de Khumidité de l%chantil-
Norme internationale est principalement basée sur I’expé-
lon pour analyse.
rience pratique et comprend un volume assez important
I SO 12 1312, Vocabulaire des termes relatifs aux combusti-
d’informations expérimentales recueillies dans plusieurs
bles minéraux solides - Partie 2 : Termes relatifs à l’échan-
pays.
tillonnage et f ‘analyse du charbon. 1 )
La présente Norme internationale spécifie des méthodes
I SO 12 1313, Vocabulaire des termes relatifs aux combusti-
d’échantillonnage qui doivent pouvoir couvrir tous les
bles minéraux solides - Partie 3 : Termes relatifs au coke. 1 )
problèmes d’échantillonnage susceptibles de se présenter
dans le commerce international. II a été par conséquent
1 SO 1988, Charbons et Lignites durs - Echantillonnage.
nécessaire de décrire un très grand nombre de variantes
des différentes méthodes, et il en résulte que le présent
document est très long et trop compliqué pour être présenté
3 GÉNÉRALITÉS
directement à l’opérateur qui effectue l’échantillonnage. Ce
document est destiné à l’ingénieur ou au chef responsable
3.1 Théorie
de l’échantillonnage. II est très important que l’opérateur
Le sommaire donne une brève indication sur la disposition recoive des instructions simples, faciles à comprendre et
ne pouvant prêter à différentes interprétations. Ces ins-
de ce document. La base théorique et générale sur laquelle
tructions, qui doivent de préférence être sous forme écrite,
est fondé l’échantillonnage du coke est, en grande partie,
doivent être rédigées par le chef responsable de I’échantil-
semblable à celle utilisée pour le charbon. Cette question
lonnage sur la base de la présente Norme internationale.
est longuement examinée dans I’ISO 1988 et, par consé-
1) En cours de révisi on.
1
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ISO 23094980 (F)
3.2 Échantillons pour humiditlé, essais physiques et cendres doit être recueilli sur chaque unité. Ainsi, pour obtenir le
nombre de prélevements élémentaires pour chaque unité, le
Les échantillons pour humidité et essais physiques peuvent
nombre de prélèvements nécessaire pour donner la précision
être recueillis soit séparément, soit par division d’un même
voulue doit être divisé par le nombre total de prélèvements
échantillon en deux. Dans la présente Norme internationale,
pendant la période envisagée. Ces prélèvements, chacun de
un échantillon qui est recueilli pour la détermination de
la masse appropriée, doivent être recueillis sur chaque
l’humidité (et éventuellement pour l’analyse générale)
unité comme décrit au chapitre 7, selon la méthode appro-
est appelé échantillon pour humidité; un échantillon qui
priée. Les prélèvements recueillis sur chaque unité doivent
est recueilli pour les essais physiques seulement est appelé
être réunis, puis un échantillon pour laboratoire doit être
échantillon pour essai physique. Si un même échantillon
formé de facon à obtenir un résultat pour chaque unité.
,
est pris pour la détermination de l’humidité et pour les
Pour chaque période, il y a autant de résultats que d’unités.
essais physiques, il est appelé échantillon commun.
La moyenne doit avoir la précision requise, mais si l’on
veut vérifier que la précision requise a été obtenue avec le
Dans la plupart des cas, l’échantillon pour analyse générale
plus petit nombre possible de prélèvements, cela peut
est préparé à partir de l’échantillon pour humidité. Cepen-
être fait en utilisant la méthode de l’échantillonnage dédou-
dant, si l’on désire recueillir un échantillon pour la déter-
blé.
mination des cendres exclusivement, un tel échantillon est
appelé échantillon pour cendres. Un échantillon pour
3.3.4 Échanttlonnage intermittent
cendres ne doit pas être utilisé pour la détermination de
l’humidité.
Il est souvent plus commode de recueillir des prélèvements
sur certaines unités de coke que sur d’autres. Ainsi, on peut
vouloir recueillir des échantillons sur, disons, deux jours de
3.3 Organisation des systèmes d’échantillonnage
la semaine et non sur les autres jours. Cela est appelé échan-
Lorsque la précision requise pour une quantité de coke
tillonnage (
déterminée a été fixée, le nombre de prélèvements élémen-
nombre de prélèvements élémentaires est pris sur chaque
taires à recueillir doit être déterminé comme décrit au
unité qui est échantillonnée. Le nombre des unités à échan-
chapitre 5. La masse de chaque prélèvement doit être
tillonner doit être décidé et le nombre total de prélèvements
déterminée comme décrit au chapitre 6.
élémentaires nécessaire doit être divisé par le nombre
d’unités, afin d’obtenir le nombre de prélèvements à prendre
sur chaque unité échantillonnée. Les unités à échantillonner
3.3.1 Livraison simple
doivent être choisies au hasard; par exemple, si I’échan-
Si le coke doit être échantillonné à partir d’une livraison
tillonnage est fait sur deux jours de la semaine, ces jours
isolée, le nombre requis de prélèvements, de masse appro-
doivent être choisis au hasard chaque semaine (voir 7.3).
priée, doit être pris sur la livraison, comme décrit au chapi-
tre 7, mais si l’on désire confirmer le résultat sans qu’aucun
Le nombre nécessaire de prélèvements élémentaires, chacun
doute ne subsiste, la méthode de l’échantillonnage subdivisé
de la masse appropriée, doit etre recueilli sur chaque
doit alors être appliquée.
unité qui a été choisie, comme décrit au chapitre 7. Les
prélèvements faits sur chaque unité sont réunis, puis un
échantillon pour laboratoire est préparé de facon à ce
3.3.2 Livraisons régulières
qu’il y ait une analyse pour chaque unité échantillonnée. Il
Si le coke à échantillonner fait partie soit d’une série de
y a donc autant de résultats par période qu’il y a d’unités
livraisons régulières provenant d’une même source, soit
échantillonnées, mais le nombre d’unités disponible est plus
d’une même production, la précision requise sera générale-
grand, car certaines d’entre elles ne sont pas échantillonnées.
ment rapportée à une certaine période de temps; par
Dans ce cas, il est impossible de dire que la moyenne de
exemple, la moyenne hebdomadaire du pourcentage d’hu-
ces résultats sera de la précision requise avant de disposer
midité peut être exigée avec une précision de + 1. Le coke
de renseignements sur la fluctuation entre les unités. S’il
brassé pendant cette période est considéré comme étant
existe une trop grande fluctuation entre les unités, il peut
formé d’un certain nombre d’unités de coke, comme par
être nécessaire d’introduire l’échantillonnage «continu)),
exemple la production d’un poste, la production d’une
afin d’obtenir la précision voulue.
journée, le chargement d’un wagon. Les unités peuvent
être fixées à volonté. Lorsque l’échantillonnage est effectué L’échantillonnage «intermittent» ne peut pas être utilisé
sur un courant de matériau, il existe deux facons d’organiser lorsque l’échantillonnage porte sur les navires ou les tas en
le rassemblement des prélèvements élémentaires pendant dépôt et il est même très improbable que tout échantillon-
une période de temps : soit d’une manière continue, soit nage régulier puisse être réalisé, étant donné qu’il est
par intermittence. Cependant, lorsque l’échantillonnage habituellement nécessaire de considérer le coke d’un tas
d’un coke qui est livré régulièrement est effectué sur les en dépôt ou à bord d’un navire comme une livraison simple.
wagons, les navires ou les tas en dépôt, l’échantillonnage Néanmoins, l’échantillonnage continu pourra parfois être
continu doit être utilisé, en général. appliqué, si le coke d’une source unique est recu régulière-
ment par navire ou par péniche.
3.3.3 Échantillonnage continu
3.3.5 Échantillonnage du petit coke ou des poussiers .
Dans I’écha nité
nt illonnage «Conti nu )) chaque u est échantil-
r
lonnée et le même nombre de prélèveme élémentaires
nts II est en général reconnu que le petit coke, résultant de la
2
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ISO 2309-1980 (F)
fragmentation de coke plus gros, peut être échantillonné
4.4 Propriétés physiques
pendant l’opération de transfert à l’arrivée et au criblage.
Dans les méthodes décrites dans le présent document, il
Dans ce cas, les échantillons peuvent être prélevés dans un
est prévu que le coke doit être échantillonné pour donner
courant en chute sur courroie en mouvement ou sur courroie
un coke de dimension moyenne comprise entre If: I/IO
arrêtée. II est difficile de prélever des échantillons représen-
de la dimension moyenne réelle; la précision des pour-
tatifs à partir de lots non en mouvement tels que des
centages cumulatifs constatés pour les déclassés trop gros,
expéditions par wagons, routiers ou chemins de fer, ou
en utilisant les nombres et les masses des prélèvements
des tas en dépôt à terre. Dans tous ces cas, les systèmes
donnés dans ce document, ne doit pas être inférieure à :
d’échantillonnage décrits ci-dessus (voir 3.3.1 et 3.3.2) ne
sont pas recommandés.
Pourcentage cumulatif Précision
pour un tamis %
Oà 5 3,5
5à 10 4,o
4 NIVEAUX DE PRÉCISION ADOPTÉS
IOà 20 4,5
20 à 40 5,O
4.1 Généralités
40à 50 4,5
Les va leurs lim ites indiqu ées ci-dessous ne sont applicables
50 à 60 4,o
qu’e
nl ‘abse nce de biais.
60 à 70 3,5
70 à 80 3,O
Les niveaux de précision sont basés sur la probabilité à
80 à 90 2,5
95 % et tout niveau, supérieur ou inférieur au niveau de
référence, peut être ajusté en modifiant le nombre de 90 à 95 1,5
prélèvements élémentaires, comme décrit en 5.3.
95 à 100 1 ,o
Afin d’assurer que le niveau de précision est atteint dans
tous les cas, le nombre de prélèvements élémentaires est
4.5 Avertissement
basé sur les cas les plus difficiles qui ont été observés. Par
conséquent, les résultats peuvent être plus précis qu’il
En 4.1, il est stipulé que le niveau de précision est arbitraire
n’est nécessaire, mais il est impossible de diminuer le supérieur ou inférieur au niveau de
et que tout niveau,
nombre de prélèvements élémentaires à l’avance, puisque
référence, peut être ajusté en modifiant le nombre de
la variabilité du coke n’est pas connue. Cependant, des
prélèvements élémentaires, comme indiqué en 5.3. Bien
méthodes sont données dans I’ISO 1988 pour vérifier
que cela soit vrai en principe, il n’en est pas toujours ainsi
la précision qui a été obtenue et pour réduire le nombre dans la pratique. Des considérations pratiques limitent la
de prélèvement, afin de diminuer la somme de travail masse de coke qui peut être manipulée et, par conséquent,
nécessaire chaque fois que cela est justifié.
le nombre de prélèvements. II n’est généralement pas
conseillé d’essayer d’obtenir une précision numériquement
La précision qui a été obtenue peut être vérifiée en utilisant
inférieure à 0’5 % pour l’humidité, surtout avec du coke
la méthode de l’échantillonnage subdivisé : tous détails
stationnaire. Si un niveau plus élevé est exigé, il est conseillé
sont également donnés dans I’ISO 1988 et l’utilisation de
de l’obtenir en faisant la moyenne des résultats de plusieurs
ces méthodes est fortement recommandée.
échantillons, de telle facon que cette moyenne pour une
semaine ou un mois ait la «haute» précision exigée. Le
nombre de prélèvements élémentaires recueillis ne doit
4.2 Humidité
jamais être inférieur à 12.
Les méthodes indiquées dans la présente Norme interna-
tionale sont telles que la teneur en eau constatée pour le
coke doit être comprise entre + 1 % absolu de la valeur
5 NOMBRE DE PRÉLÈVEMENTS ÉLÉMENTAIRES
réelle, au moins 95 fois sur 100.
5.1 Généralités
4.3 Cendres et autres propriétés chimiques
Les nombres de prélèvements élémentaires indiqués en
5.4 à 5.7 sont les nombres nécessaires pour atteindre les
II est recommandé de baser l’échantillonnage destiné à la
niveaux de précision normaux.
détermination des propriétéschimiques sur l’échantillonnage
pour humidité. Cette propriété est généralement l’une des
Si un niveau de précision différent du niveau de référence
propriétés à déterminer et l’expérience a montré qu’elle
est exigé, voir 5.3 et 4.5.
est presque toujours la propriété chimique la plus variable
Lorsque le coke de qualité uniforme provenant d’une même
du coke.
source est recu régulièrement, la méthode de I’échantillon-
L’échantillonnage qui donne une précision de + 1 % pour nage dédoublé peut être utilisée et le nombre de prélève-
l’humidité donne une précision égale ou même supérieure ments peut alors être modifié dans les essais qui suivent,
pour toutes les autres propriétés chimiques, mais l’inverse selon les résultats des calculs, à condition que la précision
n’est pas vrai. exigée soit maintenue.
3
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ISQ 2309-1980 (F)
En principe, le nombre de prélèvements à prendre sur une
Par exemple, si l’on recueille six parties d’échantillon, le
livraison provenant d’une source unique dans le but d’attein-
facteur est
dre une certaine précision est une fonction de la variabilité
24A;
du coke à l’intérieur de la livraison, quelle que soit sa masse,
et le nombre de prélèvements indiqué en 5.4 à 5.7 s’appli-
3OA; -A;
querait à toute livraison. Cependant, la ségrégation du
matériau dans les livraisons importantes est généralement
supérieure à la ségrégation du matériau dans les petites
5.4 Echantillon pour humidité
livraisons, et c’est pour cette raison que le nombre de
Le nombre de prélèvements requis dépend de la méthode
prélèvements indiqué ci-après n’est applicable qu’aux
d’échantillonnage du coke en fonction de son emplacement
livraisons ne dépassant pas 1 000 t.
et est indiqué dans le tableau 1.
TABLEAU 1 - Nombre de prélèvements élémentaires
pour une précision de f 1 5% d’humidité
5.2 Échantilionnage de livraisons importantes
Nombre de prélèvements pour le coke en
Deux variantes existent pour les livraisons supérieures à
Classe
courant 1 wagons [ navires 1 tasen dép&
1 000 t :
Gros coke ou
50 75')
100 150
a) de préférence, la livraison doit être divisée en un
coke calibré
certain nombre de portions, de 1 000 t au moins, et le
Poussier ou petit
nombre de prélèvements élementaires spécifié doit être
coke de dimension
pris sur chacune d’entre elles; -
nominale supé- 20
rieure, égaie ou
b) en variante, un seul échantillon peut être pris, mais
inférieure à 20 mm
le nombre de prélèvements recommandé pour un certain
cas doit être multiplié par le facteur empirique suivant : 1) Si le nombre des wagons est inférieur à 15, cinq prélèvements
doivent être recueillis sur chaque wagon.
masse de la livraison (en tonnes)
Si la teneur en eau du coke doit être déterminée, ce qui est
1 000
généralement le cas puisque sans cette propriété aucune
autre propriété chimique ne peut être déterminée, la quan-
tité brassée en une seule opération de concassage ne doit
pas être supérieure à environ 70 kg, autrement le coke serait
5.3 Précision différente du niveau de précision
exposé trop longtemps et il se produirait une perte apprécia-
Pour une précision différente du niveau de précision (par
ble d’humidité.
exemple If: 1,5 % au lieu de + 1 %), le nombre initial de
prélèvements doit être multiplié par
5.5 Échantillon pour cendres
4A;
Le nombre de prélèvements doit être conforme au tableau 1.
5Af -A$
Où
5.6 Échantillon pour essai physique
est le niveau de précision;
Le nombre de prélèvements blémentaires nécessaire pour
Ao
que la dimension moyenne soit comprise au-dedans de l/lO
A, est la précision recherchée.
de la dimension moyenne réelle dépend de la dimension
supérieure nominale du coke et est indiqué dans le tableau 2.
LJne précision plus élevée est obtenue si l’on étend l’effet
de l’échantillonnage à un plus grand nombre de prélèvements
TABLEAU 2 - Nombre de prélèvements élémentaires
élémentaires, en réduisant par là l’effet de l’échantillonnage
pour une pr6cision de I/l0 de la dimension moyenne rélle
sur la précision obtenue. Cependant, l’augmentation du
r
nombre de prélèvements peut être exagérée et injustifiée, Dimension
Nombre de pr6lèvements pour le coke en
supbrieure nominale
à moins que les erreurs dues à la préparation et à l’analyse
courant wagons navires tas en dc5pat
mm
de l’échantillonnage puissent être également réduites. Ces
I /
erreurs peuvent être réduites en groupant les prélèvements
< 20 20 - -- -
en parties,
et un échantillon pour analyse ou pour essai est
21à 50 50 75 100 150
préparé à partir de chacune de ces parties.
51àlOO 20 30 40 60
Dans de tels cas, utiliser le facteur suivant pour ajuster le 101 à200 10 15 20 30
nombre de prélèvements :
4nAg
5.7 Échantillon commun
5nAf -A$
Si un échantillon commun est requis, il est essentiel que le
ou n est le nombre d’échantillons globaux.
nombre de prélèvements élémentaires soit choisi de telle
4
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ISO 2309-1980 (F)
De plus, il est essentiel que les conditions suivantes soient
facon qu’il permette d’obtenir la précision voulue, à la
remplies :
fois pour l’humidité et pour la dimension moyenne. Étant
donné que l’humidité exige plus de prélèvements, les nom-
a) lorsque l’échantillonnage est effectué sur une courroie
bres de prélèvements seront ceux indiqués dans le tableau 1.
immobile, la largeur minimale de la section transversale
II en résultera que l’on recueillera plus de prélèvements
considérée doit être 2,5 fois la dimension supérieure
qu’il n’est nécessaire pour le niveau de précision applicable
du coke;
à la dimension moyenne, et la précision ainsi obtenue doit
être supérieure au niveau de référence indiqué dans le
b) l’ouverture minimale de l’instrument d’échantillon-
tableau 3.
nage doit être 2,5 fois la dimension supérieure du coke.
TABLEAU 3 - Précision de la dimension moyenne,
échantillon commun
Dimension supérieure nominale Précision, en fraction de
7 RASSEMBLEMENT DES PRÉLÈVEMENTS
la dimension moyenne réelle
mm .
ÉLÉMENTAIRES
Q 50
I/l0
51 à100
Il15
7.1 Généralités
101 à 200
1120
L’échantillon doit être recueilli par prélèvements élémentai-
res de masses approximativement égales, d’une manière
uniforme, sur toute l’étendue de l’unité à échantillonner,
de facon à éviter les biais dus à la ségrégation granulométri-
6 MASSE MINIMALE DES PRÉLÈVEMENTS
que.
ÉLÉMENTAIRES
Les prélèvements élémentaires doivent de préférence être
pris lorsque le coke est en mouvement, ou sur une courroie
6.1 Généralités
immobile, ou pendant le chargement ou le déchargement
Les masses des prélèvements élémentaires données dans le de wagons ou camions. L’échantillonnage pratiqué sur la
tableau 4 sont des masses minimales. Lorsque les considé- partie supérieure des chargements de wagons n’est pas
rations pratiques exigent que le coke soit échantillonné au approuvé.
moyen d’un échantillonneur mécanique, comme dans le
Les machines d’échantillonnage doivent être utilisées, si
cas d’une courroie transporteuse rapide alimentant de très
possible et de préférence, en un point de déversement ou,
grands fours, la masse des prélèvements élémentaires devra
si cela est impossible, sur un courant mobile. Les prélève-
généralement être supérieure à celles indiquées dans le
ments élémentaires doivent être recueillis à des intervalles
tableau 4.
de temps ou d’espace réguliers et doivent être de masses
Une telle méthode est admise et assurera généralement une égales.
meilleure précision d’échantillonnage, puisque la masse de
II est important que l’intervalle de temps entre deux prélève-
l’échantillon global sera supérieure à celle qui est nécessaire
ments successifs ne coïncide pas avec une périodicité natu-
pour obtenir le niveau de précision recommandé. II est
relle, connue ou suspectée, de la quantité ou de la qualité
essentiel que le nombre des prélèvements élémentaires
du coke à échantillonner, puisque cela introduirait une
effectués ne soit pas réduit au-dessous du nombre nécessaire
erreur systématique. Une telle périodicité peut provenir
à la précision exigée.
du cycle d’opérations qui a lieu dans les fours à coke ou
dans les houillères d’où le charbon est extrait, et toutes
6.2 Masse
précautions doivent être prises afin de l’éviter.
La masse minimale d’un prélèvement élémentaire est
L’instrument d’échantillonnage ne doit pas être rempli à
indiquée dans le tableau 4.
déborder.
TABLEAU 4 - Masse minimale des prélèvements
Lorsque le coke est échantillonné, il doit être froid.
elémentaires
Pour les cokes de dimension supérieure de 120 mm et plus,
Dimension supérieure nominale’) Masse
l’échantillonnage manuel effectué sur un courant en mouve-
mm
kg
ment peut être dangereux et la courroie doit être si possible
< 40 1
arrêtée, ou une machine d’échantillonnage doit être utilisée.
41à 80 2
Lorsque le coke est en mouvement, les prélèvements
81à 120 4
doivent être représentatifs de la largeur totale et de la
> 120 9
profondeur totale du courant de matériau à échantillonner.
1) Les séries de dimensions supérieures nominales diffèrent de
Le coke qui est au début ou à la fin d’un courant doit être
celles indiquées d
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONoMEIK,4YHAPOC(HAR OPTAHM3ALWlR Il0 CTAH~APTbl3A~Wl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Coke - Échantillonnage
Coke - Sampling
Deuxième édition - 1980-02-01
CDU 662.749.2 : 620.113 Réf. no : ISO 2309-1980 (FI
: coke, échantillonnage, préparation de spécimens d’essai.
Descripteurs
Prix basé sur 23 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de 1’60. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 2309 a été élaborée par le comité technique lSO/TC 27,
Combustibles minéraux solides. La première édition (ISO 23094973) avait été
approuvée par les comités membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ Iran Suisse
Allemagne, R.F. Irlande Tchécoslovaquie
Australie Nouvelle-Zélande Turquie
Canada Pologne URSS
Danemark Portugal USA
Egypte, Rép. arabe d’ Roumanie Yougoslavie
Espagne Royaume-Uni
Inde Suède
Les comités memb Ires des pays suivants ont désapprouvé le d ocume nt pour des
raisons techn iques :
Belgique
France
Afrique du Sud, Rép. d’ Espagne Roumanie
Allemagne, R.F. France Royaume-Uni
Australie Inde Turquie
Autriche Iran URSS
Belgique Japon USA
Canada Mexique Yougoslavie
Egypte, Rép. arabe d’ Pologne
Aucun comité membre ne l’a désapprouvé.
0 Organisation internationale de normalisation, 1980 a
Imprimé en Suisse
II
---------------------- Page: 2 ----------------------
Page
SOMMAIRE
1
1 Objet et domaine d’application .
1
2 Références .
3 Généralités .
3.1 Théorie .
3.2 Échantillons pour humidité, essais physiques et cendres .
3.3 Organisation des systèmes d’échantillonnage .
Niveaux de précision adoptés .
4
4.1 Généralités .
4.2 Humidité. .
..........
4.3 Cendres et autres propriétés chimiques
4.4 Propriétés physiques .
4.5 Avertissement .
Nombre de prélèvements élémentaires .
5
5.1 Généralités . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5.2 Echantillonnage de livraisons importantes .
Précision différente du niveau de précision. .
5.3
Échantillon pour humidité .
5.4
5.5 Échantillon pour cendres . .
5.6 Échantillon pour essai physique .
5.7 Échantillon commun .
6 Masse minimale des prélèvements élémentaires . 5
6.1 Généralités . 5
6.2 Masse. . 5
5
7 Rassemblement des prélèvements élémentaires .
5
7.1 Généralités . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6
7.2 Méthode de référence. . . . . . . . . . . . . . . .
6
7.3 Ordres au hasard . . . . . . . . . . . . . . . . .
6
7.4 Machines d’échantillonnage. . . . . . . . . . . . . .
6
7.5 Échantillonnage effectué sur un courant de matériau . . . . .
7
7.6 Échantillonnage effectué sur les wagons. . . . . . . .
9
7.7 Échantillonnage effectué sur les alimentateurs de coke : . . . .
. 9
7.8 Échantillonnage effectué sur les navires. . . . . . . .
10
7.9 Échantillonnage effectué sur les tas en dép& . . . . . . . .
11
8 Traitement de l’échantillon . . . . . . . . . . . . . . .
8.1 Echantillon pour humidité . 11
8.2 Échantillon pour essai physique . 11
................
8.3 Échantillon commun 11
8.4 Echantillon pour cendres 12
12
9 Rapport.
. . .
Ill
---------------------- Page: 3 ----------------------
10 Préparation de l’échantillon pour la détermination de l’humidité
totale. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
12
10.1 Généralités. .
12
10.2 Échantillons visiblement humides .
12
10.3 Diminution de l’échantillon .
14
16.4 Division de l’échantillon .
14
10.5 Détermination de l’humidité .
10.6 Diminution supplémentaire de l’échantillon pour analyse
générale. . 14
11 Préparation de l’échantillon pour analyse générale . . . . . . . . 14
11.1 Généralités. . 14
Contamination . 15
11.2
Ségrégation . 15
11.3
11.4 Perte. . 15
11.5 Comminution. . 15
16
11.6 Division de l’échantillon .
11.7 Malaxage de l’échantillon pour analyse . 16
11.8 Conservation de l’échantillon. . 16
ANNEXE : Appareillage . . . . . . . . . . . . . . . I . . 17
TABLEAUX
1 Nombre de prélèvements élémentaires pour une précision de + 1 %
d’humidité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
2 Nombre de prélèvements élémentaires pour une précision de I/l 0 de la
dimension moyenne réelle . . . . . . . . . . . . . . . . 4
3 Précision de la dimension moyenne, échantillon commun . . . . . 5
4 Masse minimale des prélèvements élémentaires . . . . . . . . . 5
5 Dimensions des pelles . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
FIGURES
1 Faces exposées dans un wagon . . . . . . . . . . . . . . 8
2 Echantillonnage du contenu de la cale d’un navire (humidité et
cendres). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
3 Broyeur à mâchoires avec boîte à produit . . . . . . . . . . . 19
4 Diviseur d’échantillon - Type à récipient . . . . . . . . . . . 20
5 Diviseur d’échantillon - Type à cône . . . . . . . . . . . . 21
............ 22
6 Rouleaux concasseurs de laboratoire
............ 23
7 Petit diviseur d’échantillon giratoire.
24
8 Pelles d’échantillonnage. .
9 Pelle améliorée . 24
10 .
Pelle d’échantillonnage à deux manches 25
11 Dispositif d’échantillonnage utilisé dans les culbuteurs latéraux de
wagons. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
SCHEMAS
A Préparation d’un échantillon de coke de 1 kg pour la détermination
de l’humidité totale . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
B
Préparation de 60 g d’échantillon de coke passant au tamis de 0,2 mm
pour analyse générale . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
iv
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE
ISO 2309-1980 (F)
Coke - Échantillonnage
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION quent, les chapitres correspondants ne sont pas reproduits
ici. II convient de se référer à I’ISO 1988 pour le détail
La présente Norme internationale donne des directives
des méthodes de vérification :
pratiques pour
a) de la précision de l’échantillonnage, au moyen de
a) l’échantillonnage du coke métallurgique dont la
l’échantillon subdivisé;
poussière a été éliminée, en vue de la détermination
d’une propriété à des fins individuelles et spéciales; b) des erreurs dans la préparation de l’échantillon;
c) de la présence de biais.
b) l’échantillonnage des poussiers ou du petit coke de
dimension supérieure nominale égale ou inférieure à
Puisque les appareillages automatiques d’échantillonnage
20 mm;
sont, pour autant que l’on sache, communs au coke et au
c) la préparation d’un échantillon pour humidité et
charbon, il convient également de se référer à I’ISO 1988
d’un échantillon pour laboratoire, pour la détermination
pour le détail de ces appareils.
des cendres et d’autres propriétés.
Par ailleurs, puisque le problème de l’élaboration des
La présente Norme internationale ne traite pas des méthodes
instructions destinées aux opérateurs qui effectuent I’échan-
d’analyse ou d’essai des échantillons de coke obtenus, étant tillonnage est également commun au charbon et au coke, il
donné que ces sujets sont traités dans d’autres Normes
convient de se référer aux propositions de I’ISO 1988 à ce
internationales.
sujet.
Bien qu’il existe de nombreuses théories d’échantillonnage,
2 RÉFÉRENCES
il est reconnu que certaines sont plus appropriées que
d’autres pour application dans des circonstances particuliè-
ISO 579, Coke - Détermination de /‘humidité totale.
res. Aucune théorie n’a été jugée satisfaisante dans toutes
les circonstances. C’est pour cette raison que la présente
ISO 687, Coke - Détermination de Khumidité de l%chantil-
Norme internationale est principalement basée sur I’expé-
lon pour analyse.
rience pratique et comprend un volume assez important
I SO 12 1312, Vocabulaire des termes relatifs aux combusti-
d’informations expérimentales recueillies dans plusieurs
bles minéraux solides - Partie 2 : Termes relatifs à l’échan-
pays.
tillonnage et f ‘analyse du charbon. 1 )
La présente Norme internationale spécifie des méthodes
I SO 12 1313, Vocabulaire des termes relatifs aux combusti-
d’échantillonnage qui doivent pouvoir couvrir tous les
bles minéraux solides - Partie 3 : Termes relatifs au coke. 1 )
problèmes d’échantillonnage susceptibles de se présenter
dans le commerce international. II a été par conséquent
1 SO 1988, Charbons et Lignites durs - Echantillonnage.
nécessaire de décrire un très grand nombre de variantes
des différentes méthodes, et il en résulte que le présent
document est très long et trop compliqué pour être présenté
3 GÉNÉRALITÉS
directement à l’opérateur qui effectue l’échantillonnage. Ce
document est destiné à l’ingénieur ou au chef responsable
3.1 Théorie
de l’échantillonnage. II est très important que l’opérateur
Le sommaire donne une brève indication sur la disposition recoive des instructions simples, faciles à comprendre et
ne pouvant prêter à différentes interprétations. Ces ins-
de ce document. La base théorique et générale sur laquelle
tructions, qui doivent de préférence être sous forme écrite,
est fondé l’échantillonnage du coke est, en grande partie,
doivent être rédigées par le chef responsable de I’échantil-
semblable à celle utilisée pour le charbon. Cette question
lonnage sur la base de la présente Norme internationale.
est longuement examinée dans I’ISO 1988 et, par consé-
1) En cours de révisi on.
1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 23094980 (F)
3.2 Échantillons pour humiditlé, essais physiques et cendres doit être recueilli sur chaque unité. Ainsi, pour obtenir le
nombre de prélevements élémentaires pour chaque unité, le
Les échantillons pour humidité et essais physiques peuvent
nombre de prélèvements nécessaire pour donner la précision
être recueillis soit séparément, soit par division d’un même
voulue doit être divisé par le nombre total de prélèvements
échantillon en deux. Dans la présente Norme internationale,
pendant la période envisagée. Ces prélèvements, chacun de
un échantillon qui est recueilli pour la détermination de
la masse appropriée, doivent être recueillis sur chaque
l’humidité (et éventuellement pour l’analyse générale)
unité comme décrit au chapitre 7, selon la méthode appro-
est appelé échantillon pour humidité; un échantillon qui
priée. Les prélèvements recueillis sur chaque unité doivent
est recueilli pour les essais physiques seulement est appelé
être réunis, puis un échantillon pour laboratoire doit être
échantillon pour essai physique. Si un même échantillon
formé de facon à obtenir un résultat pour chaque unité.
,
est pris pour la détermination de l’humidité et pour les
Pour chaque période, il y a autant de résultats que d’unités.
essais physiques, il est appelé échantillon commun.
La moyenne doit avoir la précision requise, mais si l’on
veut vérifier que la précision requise a été obtenue avec le
Dans la plupart des cas, l’échantillon pour analyse générale
plus petit nombre possible de prélèvements, cela peut
est préparé à partir de l’échantillon pour humidité. Cepen-
être fait en utilisant la méthode de l’échantillonnage dédou-
dant, si l’on désire recueillir un échantillon pour la déter-
blé.
mination des cendres exclusivement, un tel échantillon est
appelé échantillon pour cendres. Un échantillon pour
3.3.4 Échanttlonnage intermittent
cendres ne doit pas être utilisé pour la détermination de
l’humidité.
Il est souvent plus commode de recueillir des prélèvements
sur certaines unités de coke que sur d’autres. Ainsi, on peut
vouloir recueillir des échantillons sur, disons, deux jours de
3.3 Organisation des systèmes d’échantillonnage
la semaine et non sur les autres jours. Cela est appelé échan-
Lorsque la précision requise pour une quantité de coke
tillonnage (
déterminée a été fixée, le nombre de prélèvements élémen-
nombre de prélèvements élémentaires est pris sur chaque
taires à recueillir doit être déterminé comme décrit au
unité qui est échantillonnée. Le nombre des unités à échan-
chapitre 5. La masse de chaque prélèvement doit être
tillonner doit être décidé et le nombre total de prélèvements
déterminée comme décrit au chapitre 6.
élémentaires nécessaire doit être divisé par le nombre
d’unités, afin d’obtenir le nombre de prélèvements à prendre
sur chaque unité échantillonnée. Les unités à échantillonner
3.3.1 Livraison simple
doivent être choisies au hasard; par exemple, si I’échan-
Si le coke doit être échantillonné à partir d’une livraison
tillonnage est fait sur deux jours de la semaine, ces jours
isolée, le nombre requis de prélèvements, de masse appro-
doivent être choisis au hasard chaque semaine (voir 7.3).
priée, doit être pris sur la livraison, comme décrit au chapi-
tre 7, mais si l’on désire confirmer le résultat sans qu’aucun
Le nombre nécessaire de prélèvements élémentaires, chacun
doute ne subsiste, la méthode de l’échantillonnage subdivisé
de la masse appropriée, doit etre recueilli sur chaque
doit alors être appliquée.
unité qui a été choisie, comme décrit au chapitre 7. Les
prélèvements faits sur chaque unité sont réunis, puis un
échantillon pour laboratoire est préparé de facon à ce
3.3.2 Livraisons régulières
qu’il y ait une analyse pour chaque unité échantillonnée. Il
Si le coke à échantillonner fait partie soit d’une série de
y a donc autant de résultats par période qu’il y a d’unités
livraisons régulières provenant d’une même source, soit
échantillonnées, mais le nombre d’unités disponible est plus
d’une même production, la précision requise sera générale-
grand, car certaines d’entre elles ne sont pas échantillonnées.
ment rapportée à une certaine période de temps; par
Dans ce cas, il est impossible de dire que la moyenne de
exemple, la moyenne hebdomadaire du pourcentage d’hu-
ces résultats sera de la précision requise avant de disposer
midité peut être exigée avec une précision de + 1. Le coke
de renseignements sur la fluctuation entre les unités. S’il
brassé pendant cette période est considéré comme étant
existe une trop grande fluctuation entre les unités, il peut
formé d’un certain nombre d’unités de coke, comme par
être nécessaire d’introduire l’échantillonnage «continu)),
exemple la production d’un poste, la production d’une
afin d’obtenir la précision voulue.
journée, le chargement d’un wagon. Les unités peuvent
être fixées à volonté. Lorsque l’échantillonnage est effectué L’échantillonnage «intermittent» ne peut pas être utilisé
sur un courant de matériau, il existe deux facons d’organiser lorsque l’échantillonnage porte sur les navires ou les tas en
le rassemblement des prélèvements élémentaires pendant dépôt et il est même très improbable que tout échantillon-
une période de temps : soit d’une manière continue, soit nage régulier puisse être réalisé, étant donné qu’il est
par intermittence. Cependant, lorsque l’échantillonnage habituellement nécessaire de considérer le coke d’un tas
d’un coke qui est livré régulièrement est effectué sur les en dépôt ou à bord d’un navire comme une livraison simple.
wagons, les navires ou les tas en dépôt, l’échantillonnage Néanmoins, l’échantillonnage continu pourra parfois être
continu doit être utilisé, en général. appliqué, si le coke d’une source unique est recu régulière-
ment par navire ou par péniche.
3.3.3 Échantillonnage continu
3.3.5 Échantillonnage du petit coke ou des poussiers .
Dans I’écha nité
nt illonnage «Conti nu )) chaque u est échantil-
r
lonnée et le même nombre de prélèveme élémentaires
nts II est en général reconnu que le petit coke, résultant de la
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 2309-1980 (F)
fragmentation de coke plus gros, peut être échantillonné
4.4 Propriétés physiques
pendant l’opération de transfert à l’arrivée et au criblage.
Dans les méthodes décrites dans le présent document, il
Dans ce cas, les échantillons peuvent être prélevés dans un
est prévu que le coke doit être échantillonné pour donner
courant en chute sur courroie en mouvement ou sur courroie
un coke de dimension moyenne comprise entre If: I/IO
arrêtée. II est difficile de prélever des échantillons représen-
de la dimension moyenne réelle; la précision des pour-
tatifs à partir de lots non en mouvement tels que des
centages cumulatifs constatés pour les déclassés trop gros,
expéditions par wagons, routiers ou chemins de fer, ou
en utilisant les nombres et les masses des prélèvements
des tas en dépôt à terre. Dans tous ces cas, les systèmes
donnés dans ce document, ne doit pas être inférieure à :
d’échantillonnage décrits ci-dessus (voir 3.3.1 et 3.3.2) ne
sont pas recommandés.
Pourcentage cumulatif Précision
pour un tamis %
Oà 5 3,5
5à 10 4,o
4 NIVEAUX DE PRÉCISION ADOPTÉS
IOà 20 4,5
20 à 40 5,O
4.1 Généralités
40à 50 4,5
Les va leurs lim ites indiqu ées ci-dessous ne sont applicables
50 à 60 4,o
qu’e
nl ‘abse nce de biais.
60 à 70 3,5
70 à 80 3,O
Les niveaux de précision sont basés sur la probabilité à
80 à 90 2,5
95 % et tout niveau, supérieur ou inférieur au niveau de
référence, peut être ajusté en modifiant le nombre de 90 à 95 1,5
prélèvements élémentaires, comme décrit en 5.3.
95 à 100 1 ,o
Afin d’assurer que le niveau de précision est atteint dans
tous les cas, le nombre de prélèvements élémentaires est
4.5 Avertissement
basé sur les cas les plus difficiles qui ont été observés. Par
conséquent, les résultats peuvent être plus précis qu’il
En 4.1, il est stipulé que le niveau de précision est arbitraire
n’est nécessaire, mais il est impossible de diminuer le supérieur ou inférieur au niveau de
et que tout niveau,
nombre de prélèvements élémentaires à l’avance, puisque
référence, peut être ajusté en modifiant le nombre de
la variabilité du coke n’est pas connue. Cependant, des
prélèvements élémentaires, comme indiqué en 5.3. Bien
méthodes sont données dans I’ISO 1988 pour vérifier
que cela soit vrai en principe, il n’en est pas toujours ainsi
la précision qui a été obtenue et pour réduire le nombre dans la pratique. Des considérations pratiques limitent la
de prélèvement, afin de diminuer la somme de travail masse de coke qui peut être manipulée et, par conséquent,
nécessaire chaque fois que cela est justifié.
le nombre de prélèvements. II n’est généralement pas
conseillé d’essayer d’obtenir une précision numériquement
La précision qui a été obtenue peut être vérifiée en utilisant
inférieure à 0’5 % pour l’humidité, surtout avec du coke
la méthode de l’échantillonnage subdivisé : tous détails
stationnaire. Si un niveau plus élevé est exigé, il est conseillé
sont également donnés dans I’ISO 1988 et l’utilisation de
de l’obtenir en faisant la moyenne des résultats de plusieurs
ces méthodes est fortement recommandée.
échantillons, de telle facon que cette moyenne pour une
semaine ou un mois ait la «haute» précision exigée. Le
nombre de prélèvements élémentaires recueillis ne doit
4.2 Humidité
jamais être inférieur à 12.
Les méthodes indiquées dans la présente Norme interna-
tionale sont telles que la teneur en eau constatée pour le
coke doit être comprise entre + 1 % absolu de la valeur
5 NOMBRE DE PRÉLÈVEMENTS ÉLÉMENTAIRES
réelle, au moins 95 fois sur 100.
5.1 Généralités
4.3 Cendres et autres propriétés chimiques
Les nombres de prélèvements élémentaires indiqués en
5.4 à 5.7 sont les nombres nécessaires pour atteindre les
II est recommandé de baser l’échantillonnage destiné à la
niveaux de précision normaux.
détermination des propriétéschimiques sur l’échantillonnage
pour humidité. Cette propriété est généralement l’une des
Si un niveau de précision différent du niveau de référence
propriétés à déterminer et l’expérience a montré qu’elle
est exigé, voir 5.3 et 4.5.
est presque toujours la propriété chimique la plus variable
Lorsque le coke de qualité uniforme provenant d’une même
du coke.
source est recu régulièrement, la méthode de I’échantillon-
L’échantillonnage qui donne une précision de + 1 % pour nage dédoublé peut être utilisée et le nombre de prélève-
l’humidité donne une précision égale ou même supérieure ments peut alors être modifié dans les essais qui suivent,
pour toutes les autres propriétés chimiques, mais l’inverse selon les résultats des calculs, à condition que la précision
n’est pas vrai. exigée soit maintenue.
3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISQ 2309-1980 (F)
En principe, le nombre de prélèvements à prendre sur une
Par exemple, si l’on recueille six parties d’échantillon, le
livraison provenant d’une source unique dans le but d’attein-
facteur est
dre une certaine précision est une fonction de la variabilité
24A;
du coke à l’intérieur de la livraison, quelle que soit sa masse,
et le nombre de prélèvements indiqué en 5.4 à 5.7 s’appli-
3OA; -A;
querait à toute livraison. Cependant, la ségrégation du
matériau dans les livraisons importantes est généralement
supérieure à la ségrégation du matériau dans les petites
5.4 Echantillon pour humidité
livraisons, et c’est pour cette raison que le nombre de
Le nombre de prélèvements requis dépend de la méthode
prélèvements indiqué ci-après n’est applicable qu’aux
d’échantillonnage du coke en fonction de son emplacement
livraisons ne dépassant pas 1 000 t.
et est indiqué dans le tableau 1.
TABLEAU 1 - Nombre de prélèvements élémentaires
pour une précision de f 1 5% d’humidité
5.2 Échantilionnage de livraisons importantes
Nombre de prélèvements pour le coke en
Deux variantes existent pour les livraisons supérieures à
Classe
courant 1 wagons [ navires 1 tasen dép&
1 000 t :
Gros coke ou
50 75')
100 150
a) de préférence, la livraison doit être divisée en un
coke calibré
certain nombre de portions, de 1 000 t au moins, et le
Poussier ou petit
nombre de prélèvements élementaires spécifié doit être
coke de dimension
pris sur chacune d’entre elles; -
nominale supé- 20
rieure, égaie ou
b) en variante, un seul échantillon peut être pris, mais
inférieure à 20 mm
le nombre de prélèvements recommandé pour un certain
cas doit être multiplié par le facteur empirique suivant : 1) Si le nombre des wagons est inférieur à 15, cinq prélèvements
doivent être recueillis sur chaque wagon.
masse de la livraison (en tonnes)
Si la teneur en eau du coke doit être déterminée, ce qui est
1 000
généralement le cas puisque sans cette propriété aucune
autre propriété chimique ne peut être déterminée, la quan-
tité brassée en une seule opération de concassage ne doit
pas être supérieure à environ 70 kg, autrement le coke serait
5.3 Précision différente du niveau de précision
exposé trop longtemps et il se produirait une perte apprécia-
Pour une précision différente du niveau de précision (par
ble d’humidité.
exemple If: 1,5 % au lieu de + 1 %), le nombre initial de
prélèvements doit être multiplié par
5.5 Échantillon pour cendres
4A;
Le nombre de prélèvements doit être conforme au tableau 1.
5Af -A$
Où
5.6 Échantillon pour essai physique
est le niveau de précision;
Le nombre de prélèvements blémentaires nécessaire pour
Ao
que la dimension moyenne soit comprise au-dedans de l/lO
A, est la précision recherchée.
de la dimension moyenne réelle dépend de la dimension
supérieure nominale du coke et est indiqué dans le tableau 2.
LJne précision plus élevée est obtenue si l’on étend l’effet
de l’échantillonnage à un plus grand nombre de prélèvements
TABLEAU 2 - Nombre de prélèvements élémentaires
élémentaires, en réduisant par là l’effet de l’échantillonnage
pour une pr6cision de I/l0 de la dimension moyenne rélle
sur la précision obtenue. Cependant, l’augmentation du
r
nombre de prélèvements peut être exagérée et injustifiée, Dimension
Nombre de pr6lèvements pour le coke en
supbrieure nominale
à moins que les erreurs dues à la préparation et à l’analyse
courant wagons navires tas en dc5pat
mm
de l’échantillonnage puissent être également réduites. Ces
I /
erreurs peuvent être réduites en groupant les prélèvements
< 20 20 - -- -
en parties,
et un échantillon pour analyse ou pour essai est
21à 50 50 75 100 150
préparé à partir de chacune de ces parties.
51àlOO 20 30 40 60
Dans de tels cas, utiliser le facteur suivant pour ajuster le 101 à200 10 15 20 30
nombre de prélèvements :
4nAg
5.7 Échantillon commun
5nAf -A$
Si un échantillon commun est requis, il est essentiel que le
ou n est le nombre d’échantillons globaux.
nombre de prélèvements élémentaires soit choisi de telle
4
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ISO 2309-1980 (F)
De plus, il est essentiel que les conditions suivantes soient
facon qu’il permette d’obtenir la précision voulue, à la
remplies :
fois pour l’humidité et pour la dimension moyenne. Étant
donné que l’humidité exige plus de prélèvements, les nom-
a) lorsque l’échantillonnage est effectué sur une courroie
bres de prélèvements seront ceux indiqués dans le tableau 1.
immobile, la largeur minimale de la section transversale
II en résultera que l’on recueillera plus de prélèvements
considérée doit être 2,5 fois la dimension supérieure
qu’il n’est nécessaire pour le niveau de précision applicable
du coke;
à la dimension moyenne, et la précision ainsi obtenue doit
être supérieure au niveau de référence indiqué dans le
b) l’ouverture minimale de l’instrument d’échantillon-
tableau 3.
nage doit être 2,5 fois la dimension supérieure du coke.
TABLEAU 3 - Précision de la dimension moyenne,
échantillon commun
Dimension supérieure nominale Précision, en fraction de
7 RASSEMBLEMENT DES PRÉLÈVEMENTS
la dimension moyenne réelle
mm .
ÉLÉMENTAIRES
Q 50
I/l0
51 à100
Il15
7.1 Généralités
101 à 200
1120
L’échantillon doit être recueilli par prélèvements élémentai-
res de masses approximativement égales, d’une manière
uniforme, sur toute l’étendue de l’unité à échantillonner,
de facon à éviter les biais dus à la ségrégation granulométri-
6 MASSE MINIMALE DES PRÉLÈVEMENTS
que.
ÉLÉMENTAIRES
Les prélèvements élémentaires doivent de préférence être
pris lorsque le coke est en mouvement, ou sur une courroie
6.1 Généralités
immobile, ou pendant le chargement ou le déchargement
Les masses des prélèvements élémentaires données dans le de wagons ou camions. L’échantillonnage pratiqué sur la
tableau 4 sont des masses minimales. Lorsque les considé- partie supérieure des chargements de wagons n’est pas
rations pratiques exigent que le coke soit échantillonné au approuvé.
moyen d’un échantillonneur mécanique, comme dans le
Les machines d’échantillonnage doivent être utilisées, si
cas d’une courroie transporteuse rapide alimentant de très
possible et de préférence, en un point de déversement ou,
grands fours, la masse des prélèvements élémentaires devra
si cela est impossible, sur un courant mobile. Les prélève-
généralement être supérieure à celles indiquées dans le
ments élémentaires doivent être recueillis à des intervalles
tableau 4.
de temps ou d’espace réguliers et doivent être de masses
Une telle méthode est admise et assurera généralement une égales.
meilleure précision d’échantillonnage, puisque la masse de
II est important que l’intervalle de temps entre deux prélève-
l’échantillon global sera supérieure à celle qui est nécessaire
ments successifs ne coïncide pas avec une périodicité natu-
pour obtenir le niveau de précision recommandé. II est
relle, connue ou suspectée, de la quantité ou de la qualité
essentiel que le nombre des prélèvements élémentaires
du coke à échantillonner, puisque cela introduirait une
effectués ne soit pas réduit au-dessous du nombre nécessaire
erreur systématique. Une telle périodicité peut provenir
à la précision exigée.
du cycle d’opérations qui a lieu dans les fours à coke ou
dans les houillères d’où le charbon est extrait, et toutes
6.2 Masse
précautions doivent être prises afin de l’éviter.
La masse minimale d’un prélèvement élémentaire est
L’instrument d’échantillonnage ne doit pas être rempli à
indiquée dans le tableau 4.
déborder.
TABLEAU 4 - Masse minimale des prélèvements
Lorsque le coke est échantillonné, il doit être froid.
elémentaires
Pour les cokes de dimension supérieure de 120 mm et plus,
Dimension supérieure nominale’) Masse
l’échantillonnage manuel effectué sur un courant en mouve-
mm
kg
ment peut être dangereux et la courroie doit être si possible
< 40 1
arrêtée, ou une machine d’échantillonnage doit être utilisée.
41à 80 2
Lorsque le coke est en mouvement, les prélèvements
81à 120 4
doivent être représentatifs de la largeur totale et de la
> 120 9
profondeur totale du courant de matériau à échantillonner.
1) Les séries de dimensions supérieures nominales diffèrent de
Le coke qui est au début ou à la fin d’un courant doit être
celles indiquées d
...
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