SIST ISO 2599:2000
(Main)Iron ores -- Determination of phosphorus content -- Titrimetric method
Iron ores -- Determination of phosphorus content -- Titrimetric method
This second edition cancels and replaces the first edition (i.e. ISO 2599:1973). Specifies a method using hexaammonium heptamolybdate (ammonium molybdate). The method is applicable to a concentration range of 0,10 to 5,0 % (m/m) of phosphorus in natural iron ores, and iron ore concentrates and agglomerates, including sinter products. Describes principle, reagents, apparatus, sampling and samples, procedure, expression of results and test report.
Minerais de fer -- Dosage du phosphore -- Méthode titrimétrique
La présente Norme internationale spécifie une méthode titrimétrique de dosage du phosphore dans les minerais de fer, au moyen d'heptamolybdate d'hexaammonium (molybdate d'ammonium). Cette méthode est applicable aux minerais de fer naturels, aux concentrés et aux agglomérés, y compris les produits frittés, dont les teneurs en phosphore sont comprises entre 0,1 et 5,0 % (m/m).
Železove rude - Določevanje fosforja - Titrimetrijska metoda
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPOfiHAR OPI-AHM3AUMR fl0 CTAHAAPTbl3A~MWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
- Determination of phosphorus content -
Iron ores
Titrimetric method
- Dosage du Phosphore - Mkthode titrim&ique
Minerais de fer
Second edition - 1983-11-01
Ref. No. ISO 2599-1983 (E)
UDC 553.31 : 543.24 : 546.18
Descriptors : metalliferous minerals, iron ores, Chemical analysis, determination of content, phosphorus, volumetric analysis.
Price based on 8 pages
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 2599 was developed by Technical Committee ISO/TC 102,
lron ores, and was circulated to the member bodies in June 1982.
lt has been approved by the member bodies of the following countries:
Australia Italy South Africa, Rep. of
Austria Japan Spain
Canada Korea, Dem. P. Rep. of Sweden
Czechoslovakia Korea, Rep. of United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of Mexico USA
France Netherlands
USSR
Germany, F. R. Poland Venezuela
India Portugal
Iran Roumania
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds:
China
This second edition cancels and replaces the first edition (i.e. ISO 2599-1973).
0 International Organkation for Standardkation, 1983
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 2599-1983 (E)
Iron ores - Determination of phosphorus content -
Titrimetric method
Dissolution of the salts in water, neutralization of the Solution,
1 Scope and field of application
or an aliquot, with ammonia Solution and adjustment of the
This International Standard specifies a titrimetric method for acidity with nitric acid. Cooling of the Solution to 20 OC and
the determination of phosphorus content in iron ores, using
reduction of vanadium by iron(ll) sulfate. Addition of am-
hexaammonium heptamolybdate (ammonium molybdate). monium molybdate to the cold Solution and collection by filtra-
tion of the yellow precipitate of ammonium molybdo-
This method is applicable to a concentration range of 0,lO to Phosphate.
5,0 % (mlm) ‘) of phosphorus in natura1 iron ores, and iron ore
concentrates and agglomerates including Sinter products. Washing free of acid and dissolution in a slight excess of
sodium hydroxide, the excess being titrated with nitric acid.
For test portions containing more than 18 mg of titanium, a
modified procedure is used (see note 3 to 7.3.1).
2 References
ISO 3081, lron ores - lncremen t sampling - Manual method.
4 Reagents
ISO 3082, lron ores - lncremen t sampling and Sample prepara-
tion - Mechanical method. 2,
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
ISO 3083, lron ores - Reparation of samples - Manual
method.
4.1 Ammonium nitrate (NH,NO$
ISO 7764, lron ores -
Reparation of predried test samples for
Chemical analysis. 2,
4.2 Sodium carbonate (Na,CO$ anhydrous.
4.3 Hydrochlorit acid, Q 1,16 to 1,19 g/ml.
3 Principle
4.4 Hydrochlorit acid, Q 1,16 to 1,19 g/ml diluted 1 + 1.
Decomposition of the test Portion by treatment with hydro-
chloric, nitric and perchloric acids. Filtration of the insoluble 4.5 Nitrit acid, Q 1,42 g/ml.
residue, the filtrate being reserved as the main Solution.
4.6 Nitrit acid, Q 1,4 g/ml diluted 1 + 50.
Ignition of the residue, treatment with sulfuric and hydrofluoric
acids to remove Silicon dioxide, fusion with sodium carbonate
4.7 Nitrit acid, Q 1,4 g/ml diluted 1 + 5 000.
and leaching of the melt with water. Filtration of the alkaline
Solution, the residue being discarded.
4.8 Sulfuric acid, Q 1,84 g/ml.
Acidification of the filtrate from residue treatment with hydro-
chloric acid, addition of iron(lll) chloride and collection of the
4.9 Sulfuric acid, Q 1,84 g/ml diluted 1 + 1.
phosphorus by precipitation with ammonia Solution. Dissolu-
tion of the precipitate in hydrochloric acid and combination
with the main Solution. Addition of hydrobromic acid and 4.10 Perchlorit acid, Q 154 g/ml, 60 % (mlm) Solution, or
evaporation to fumes of perchloric acid to expel arsenic. Q 1,67 g/ml, 70 % (mlm) Solution.
1) This method has been tested internationally on samples with phosphorus contents ranging from 0,03 to 1,50 % (rn/~n). See annex B.
2) At present at the Stage of draft.
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ISO 2599-1983 0
4.21 Nitrit acid, Standard volumetric Solution
4.11 Hydrofluoric acid, Q 1,13 g/ml, 40 % (mlm) Solution.
c(HN0,) = 0,2 mol/1 approx.
4.12 Hydrobromic acid, Q 138 g/ml, 40 % (mlm) Solution
Dilute 13 ml of nitric acid (4.5) with water to 1 litre.
or Q 1,48 g/ml, 47 % (mlm) solution.
Standardize the Solution as follows: accurately measure 25 ml
of the sodium hydroxide Standard volumetric Solution (4.20)
4.13 Ammonia Solution, Q 0,9 g/ml.
using the
and titrate with the nitric acid Solution,
phenolphthalein Solution (4.22) as indicator.
4.14 Hydrogen Peroxide, 30 % (mlm) Solution, free from
Phosphate stabilizer.
4.22 3,3-Bis(4-hydroxyphenyl)phthalide
(phenolphthalein) Solution, 0,l g/lOO ml.
4.15 Potassium nitrate, 10 g/l Solution.
Dissolve 0,lO g of powdered phenolphthalein in 90 ml of
ethanol, 95 % (Vl V), and dilute with water to 100 ml.
4.16 Ammonium molybdate, solution.
Dissolve 40 g of finely pulverized crystalline ammonium molyb-
5 Apparatus
date tetrahydrate [(NH&Mo~O~~.~H~O] in 300 mI of warm
water and 80 ml of the ammonia Solution (4.13), allow the solu-
Ordinary laboratory apparatus.
tion to cool, and add this Solution in small portions to 600 ml
of nitric acid (1 + l), while stirring. Add a few milligrams
of sodium hydrogen Phosphate or ammonium hydrogen phos-
6 Sampling and samples
phate and allow to stand for at least 2 days. Filter before use.
For analysis, use a laboratory Sample of minus 100 Fm particle
4.17 Iron(lll) chloride Solution, containing 3 g of Fe per
size which has been taken in accordance with ISO 3081 or
litre.
ISO 3082 and prepared in accordance with ISO 3082 or
ISO 3083. In the case of ores with significant contents of com-
Dissolve 0,3 g of pure iron, with as smaII a content of
bined water or oxidizable compounds, use a particle size of
phosphorus as possible, by treatment with hydrochloric acid
minus 160 Fm.
(4.31, add a few drops of nitric acid (4.5) to oxidize the iron, and
boil the mixture to remove chlorine.
NOTE - A guideline on significant contents of combined water and
oxidizable compounds is incorporated in ISO 7764.
Allow the Solution to cool and dilute with water to 100 ml.
6.1 Preparation of predried test samples
4.18 Iron(ll) sulfate Solution, 100 g/l.
Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking multiple in-
crements, extract a test Sample in such a manner that it is
Dissolve 100 g of iron(ll) sulfate heptahydrate (FeS0,.7H20) in
representative of the whole contents of the Container. Dry the
1 litre of sulfuric acid (1 + 19).
test Sample at 105 + 2 OC as specified in ISO 7764. (This is the
predried test Sample.)
4.19 Water, free of C02.
Heat distilled or deionized water to the boiling Point in a conical 7 Procedure
flask for 5 min to expel carbon dioxide. Cool, protecting the
The analysis shall be carried out generally in duplicate, in-
water in an appropriate way against any pickup of carbon diox-
ide. dependently, on one predried test Sample.
NOTE - The expression “independently” implies that the repetition of
Standard volumetric Solution,
4.20 Sodium hydroxide,
the procedure shall be carried out at a different time and include ap-
c(NaOH) = 0,2 mol/1 approx.
propriate recalibration.
Dissolve 8 g of sodium hydroxide in 1 litre of freshly boiled and
7.1 Blank test and check test
cooled water (4.19). Standardize this Solution with either
amidosulfuric acid (sulfamic acid) or potassium hydrogen
In each run, one blank test and one analysis of a certified
phthalate.
reference material of the same type of ore shall be carried out in
parallel with the analysis of the ore Sample(s) under the same
Dry either potassium hydrogen phthalate or sulfamic acid at
conditions. A predried test Sample of the certified reference
105 OC for 1 h and weigh, to the nearest 0,001 g, either
material shall be prepared as specified in 6.1.
approximately 1 g of potassium hydrogen phthalate or approx-
imately 0,5 g of sulfamic acid. Dissolve either material in 50 ml
- The certified reference material should be of the same type as
NOTE
of water free of CO2 (4.19) and titrate with the sodium hydrox-
the Sample to be analysed and the properties of the two materials
ide Solution (4.20) using the phenolphthalein Solution (4.22) as
should be suficiently similar to ensure that in either case no significant
changes in the analytical procedure would become necessary.
indicator.
2
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ISO 2599-1983 (E)
When the analysis is carried out on several samples at the same beaker, add the hydrochloric acid (4.3) until the Solution is acid and boil
it to remove carbon dioxide.
time, the blank value may be represented by one test, provided
that the procedure is the same and the reagents used are from
After cooling, add 10,3 ml of the iron(lll) chloride Solution (4.17) and
the same reagent bottles.
add the ammonia Solution (4.13) in small portions and while stirring,
until the Solution is slightly alkaline, to precipitate iron hydroxide and
When the analysis is carried out on several samples of the same
iron Phosphate. Boil the solution for about 2 min, remove from the
type of ore at the same time, the analytical value of one cer- Source of heat, allow the precipitate to settle, filter through a rapid filter
Paper, wash with hot water and discard the filtrate and washings.
tified reference material may be used.
Pour about IO ml of the warm hydrochloric acid (4.4) onto the filter
Paper to dissolve the precipitate and wash with hot water. Collect the
7.2 Test Portion
Solution and washings in a 300 ml beaker, add 15 ml of the perchloric
acid (4.101, evaporate the Solution to about 30 ml and continue from
Taking several increments, weigh, to the nearest 0,000 2
g, the
the addition of 5 ml of the hydrobromic acid (4.12) in 7.3.2, fifth
amount of the predried test Sample (6.1)
specified in the table.
Paragraph.
NOTE - The test Portion should be taken and weighed quickly in Order
Add 5 ml of the nitric acid (4.5) and 15 ml of the perchloric acid
to avoid reabsorption of moisture.
(4.10), cover the beaker and heat to dense white fumes of per-
chloric acid. Maintain a steady refluxing of the acid on the Walls
of the beaker for about 10 min. Allow the beaker to cool, add
Table
about 50 ml of warm water and heat to dissolve soluble salts.
Volume of
I
ammonium
Filter the Solution through a close-texture Paper and wash the
Phosphorus Mass of Volume of
molybdate
content
test Portion aliquot Portion residue three to five times with the nitric acid (4.6) and finally
Solution
with hot water until free from acid, receiving the filtrate and
(4.16)
washings in a 300 ml beaker. Evaporate the filtrate by gently
% ml ml
g
heating and reserve as the main Solution.
0,l up to 0,5 LO total 50
0,5 up to 25 0,5 total 100
25 up to 5,0 0,5 100/250 100
7.3.2 Treatment of the residue
While the main Solution is evaporating, place the filter Paper
7.3 Determination and residue in a platinum crucible, dry, char the Paper and final-
ly ignite at 750 to 800 OC. Cool the crucible, moisten the residue
with a few drops of the sulfuric acid (4.91, add 5 ml of the
7.3.1 Decomposition of the test Portion
hydrofluoric acid (4.11) and evaporate to remove Silicon dioxide
and sulfuric acid. Cool the crucible, add 3 g of the sodium car-
Place the test Portion (7.2) in a 300 ml beaker, add 25 ml of the
bonate (4.2) and fuse until a clear melt is obtained.
hydrochloric acid (4.31, cover the beaker with a watch-glass
and heat gently to decompose the ore.
Cool the crucible, place it in a 300 ml beaker, add 100 ml of
water and heat to disintegrate the melt and to dissolve all
NOTES
soluble salts. Remove and rinse the crucible. Filter the alkaline
1 For decomposition of the test Portion, place the beaker in a low
Solution through a medium-texture Paper and wash with
...
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.Minerais de fer -- Dosage du phosphore -- Méthode titrimétriqueIron ores -- Determination of phosphorus content -- Titrimetric method73.060.10Železove rudeIron oresICS:Ta slovenski standard je istoveten z:ISO 2599:1983SIST ISO 2599:2000en01-junij-2000SIST ISO 2599:2000SLOVENSKI
STANDARD
SIST ISO 2599:2000
International Standard INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPOfiHAR OPI-AHM3AUMR fl0 CTAHAAPTbl3A~MWORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION Iron ores - Determination of phosphorus content - Titrimetric method Minerais de fer - Dosage du Phosphore - Mkthode titrim&ique Second edition - 1983-11-01 UDC 553.31 : 543.24 : 546.18 Ref. No. ISO 2599-1983 (E) Descriptors : metalliferous minerals, iron ores, Chemical analysis, determination of content, phosphorus, volumetric analysis. Price based on 8 pages SIST ISO 2599:2000
Foreword ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work of developing International Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by the ISO Council. International Standard ISO 2599 was developed by Technical Committee ISO/TC 102, lron ores, and was circulated to the member bodies in June 1982. lt has been approved by the member bodies of the following countries: Australia Austria Canada Czechoslovakia Egypt, Arab Rep. of France Germany, F. R. India Iran Italy South Africa, Rep. of Japan Spain Korea, Dem. P. Rep. of Sweden Korea, Rep. of United Kingdom Mexico USA Netherlands USSR Poland Venezuela Portugal Roumania The member body of the following technical grounds: country expressed disapproval of the document on China This second edition cancels and replaces the first edition (i.e. ISO 2599-1973). 0 International Organkation for Standardkation, 1983 Printed in Switzerland SIST ISO 2599:2000
INTERNATIONAL STANDARD ISO 2599-1983 (E) Iron ores - Determination of phosphorus content - Titrimetric method 1 Scope and field of application This International Standard specifies a titrimetric method for the determination of phosphorus content in iron ores, using hexaammonium heptamolybdate (ammonium molybdate). This method is applicable to a concentration range of 0,lO to 5,0 % (mlm) ‘) of phosphorus in natura1 iron ores, and iron ore concentrates and agglomerates including Sinter products. 2 References ISO 3081, lron ores - lncremen t sampling - Manual method. ISO 3082, lron ores - lncremen t sampling and Sample prepara- tion - Mechanical method. 2, ISO 3083, lron ores - Reparation of samples - Manual method. ISO 7764, lron ores - Reparation of predried test samples for Chemical analysis. 2, 3 Principle Decomposition of the test Portion by treatment with hydro- chloric, nitric and perchloric acids. Filtration of the insoluble residue, the filtrate being reserved as the main Solution. Ignition of the residue, treatment with sulfuric and hydrofluoric acids to remove Silicon dioxide, fusion with sodium carbonate and leaching of the melt with water. Filtration of the alkaline Solution, the residue being discarded. Acidification of the filtrate from residue treatment with hydro- chloric acid, addition of iron(lll) chloride and collection of the phosphorus by precipitation with ammonia Solution. Dissolu- tion of the precipitate in hydrochloric acid and combination with the main Solution. Addition of hydrobromic acid and evaporation to fumes of perchloric acid to expel arsenic. Dissolution of the salts in water, neutralization of the Solution, or an aliquot, with ammonia Solution and adjustment of the acidity with nitric acid. Cooling of the Solution to 20 OC and reduction of vanadium by iron(ll) sulfate. Addition of am- monium molybdate to the cold Solution and collection by filtra- tion of the yellow precipitate of ammonium molybdo- Phosphate. Washing free of acid and dissolution in a slight excess of sodium hydroxide, the excess being titrated with nitric acid. For test portions containing more than 18 mg of titanium, a modified procedure is used (see note 3 to 7.3.1). 4 Reagents During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water or water of equivalent purity. 4.1 Ammonium nitrate (NH,NO$ 4.2 Sodium carbonate (Na,CO$ anhydrous. 4.3 Hydrochlorit acid, Q 1,16 to 1,19 g/ml. 4.4 Hydrochlorit acid, Q 1,16 to 1,19 g/ml diluted 1 + 1. 4.5 Nitrit acid, Q 1,42 g/ml. 4.6 Nitrit acid, Q 1,4 g/ml diluted 1 + 50. 4.7 Nitrit acid, Q 1,4 g/ml diluted 1 + 5 000. 4.8 Sulfuric acid, Q 1,84 g/ml. 4.9 Sulfuric acid, Q 1,84 g/ml diluted 1 + 1. 4.10 Perchlorit acid, Q 154 g/ml, 60 % (mlm) Solution, or Q 1,67 g/ml, 70 % (mlm) Solution. 1) This method has been tested internationally on samples with phosphorus contents ranging from 0,03 to 1,50 % (rn/~n). See annex B. 2) At present at the Stage of draft. SIST ISO 2599:2000
ISO 2599-1983 0 4.11 Hydrofluoric acid, Q 1,13 g/ml, 40 % (mlm) Solution. 4.12 Hydrobromic acid, Q 138 g/ml, 40 % (mlm) Solution or Q 1,48 g/ml, 47 % (mlm) solution. 4.13 Ammonia Solution, Q 0,9 g/ml. 4.14 Hydrogen Peroxide, 30 % (mlm) Solution, free from Phosphate stabilizer. 4.15 Potassium nitrate, 10 g/l Solution. 4.16 Ammonium molybdate, solution. Dissolve 40 g of finely pulverized crystalline ammonium molyb- date tetrahydrate [(NH&Mo~O~~.~H~O] in 300 mI of warm water and 80 ml of the ammonia Solution (4.13), allow the solu- tion to cool, and add this Solution in small portions to 600 ml of nitric acid (1 + l), while stirring. Add a few milligrams of sodium hydrogen Phosphate or ammonium hydrogen phos- phate and allow to stand for at least 2 days. Filter before use. 4.17 Iron(lll) chloride Solution, containing 3 g of Fe per litre. Dissolve 0,3 g of pure iron, with as smaII a content of phosphorus as possible, by treatment with hydrochloric acid (4.31, add a few drops of nitric acid (4.5) to oxidize the iron, and boil the mixture to remove chlorine. Allow the Solution to cool and dilute with water to 100 ml. 4.18 Iron(ll) sulfate Solution, 100 g/l. Dissolve 100 g of iron(ll) sulfate heptahydrate (FeS0,.7H20) in 1 litre of sulfuric acid (1 + 19). 4.19 Water, free of C02. Heat distilled or deionized water to the boiling Point in a conical flask for 5 min to expel carbon dioxide. Cool, protecting the water in an appropriate way against any pickup of carbon diox- ide. 4.20 Sodium hydroxide, Standard volumetric Solution, c(NaOH) = 0,2 mol/1 approx. Dissolve 8 g of sodium hydroxide in 1 litre of freshly boiled and cooled water (4.19). Standardize this Solution with either amidosulfuric acid (sulfamic acid) or potassium hydrogen phthalate. Dry either potassium hydrogen phthalate or sulfamic acid at 105 OC for 1 h and weigh, to the nearest 0,001 g, either approximately 1 g of potassium hydrogen phthalate or approx- imately 0,5 g of sulfamic acid. Dissolve either material in 50 ml of water free of CO2 (4.19) and titrate with the sodium hydrox- ide Solution (4.20) using the phenolphthalein Solution (4.22) as indicator. 2 4.21 Nitrit acid, Standard volumetric Solution c(HN0,) = 0,2 mol/1 approx. Dilute 13 ml of nitric acid (4.5) with water to 1 litre. Standardize the Solution as follows: accurately measure 25 ml of the sodium hydroxide Standard volumetric Solution (4.20) and titrate with the nitric acid Solution, using the phenolphthalein Solution (4.22) as indicator. 4.22 3,3-Bis(4-hydroxyphenyl)phthalide (phenolphthalein) Solution, 0,l g/lOO ml. Dissolve 0,lO g of powdered phenolphthalein in 90 ml of ethanol, 95 % (Vl V), and dilute with water to 100 ml. 5 Apparatus Ordinary laboratory apparatus. 6 Sampling and samples For analysis, use a laboratory Sample of minus 100 Fm particle size which has been taken in accordance with ISO 3081 or ISO 3082 and prepared in accordance with ISO 3082 or ISO 3083. In the case of ores with significant contents of com- bined water or oxidizable compounds, use a particle size of minus 160 Fm. NOTE - A guideline on significant contents of combined water and oxidizable compounds is incorporated in ISO 7764. 6.1 Preparation of predried test samples Thoroughly mix the laboratory Sample and, taking multiple in- crements, extract a test Sample in such a manner that it is representative of the whole contents of the Container. Dry the test Sample at 105 + 2 predried test Sample.) OC as specified in ISO 7764. (This is the 7 Procedure The analysis shall be carried out generally in duplicate, in- dependently, on one predried test Sample. NOTE - The expression “independently” implies that the repetition of the procedure shall be carried out at a different time and include ap- propriate recalibration. 7.1 Blank test and check test In each run, one blank test and one analysis of a certified reference material of the same type of ore shall be carried out in parallel with the analysis of the ore Sample(s) under the same conditions. A predried test Sample of the certified reference material shall be prepared as specified in 6.1. NOTE - The certified reference material should be of the same type as the Sample to be analysed and the properties of the two materials should be suficiently similar to ensure that in either case no significant changes in the analytical procedure would become necessary. SIST ISO 2599:2000
ISO 2599-1983 (E) When the analysis is carried out on several samples at the same time, the blank value may be represented by one test, provided that the procedure is the same and the reagents used are from the same reagent bottles. When the analysis is carried out on several samples of the same type of ore at the same time, the analytical value of one cer- tified reference material may be used. 7.2 Test Portion Taking several increments, weigh, to the nearest 0,000 2 g, the amount of the predried test Sample (6.1) specified in the table. NOTE - The test Portion should be taken and weighed quickly in Order to avoid reabsorption of moisture. Table I Volume of Phosphorus content % Mass of Volume of ammonium test Portion aliquot Portion molybdate Solution (4.16) g ml ml 0,l up to 0,5 LO total 50 0,5 up to 25 0,5 total 100 25 up to 5,0 0,5 100/250 100 7.3 Determination 7.3.1 Decomposition of the test Portion Place the test Portion (7.2) in a 300 ml beaker, add 25 ml of the hydrochloric acid (4.31, cover the beaker with a watch-glass and heat gently to decompose the ore. NOTES 1 For decomposition of the test Portion, place the beaker in a low temperature zone (60 to 100 OC) of the hot-plate to digest the Sample for about 1 h, then transfer to a higher temperature zone and heat for about IO min just below boiling. 2 If a Sample obviously contains organic matter, carbonates, or sulfides, and decomposition becomes easier by roasting, place the test Portion, accurately weighed, in a porcelain crucible. Cover the crucible and roast at 700 to 750 OC for about 30 min. Allow the crucible to cool to room temperature in a desiccator, wash out the contents of the cru- cible into a 300 ml beaker, and proceed as directed in 7.3.1. 3 When the test p ortion contains more fo Ilowing procedure shall be applied : than 18 mg of titanium, the Place the test Portion (7.2) in a platinum crucible lined with 1 g of fused sodium carbonate. Mix the test Portion with ten times its mass of fu- sion mixture (sodium carbonate IO : sodium nitrate 1) and heat gently at first, then at a higher temperature to complete fusion of the test por- tion. After cooling, place the crucible together with its contents in a 300 ml beaker, add about 100 ml of warm water and stir gently. Remove the melt from the crucible, rinse the crucible with water and remove. Heat the contents of the beaker to boiling to dissolve soluble salts and filter off any insoluble residue through a medium-texture filter Paper. Wash the residue thoroughly with sodium carbonate Solution (2 %) and discard the residue. Transfer the filtrate and washings to a 500 ml beaker, add the hydrochloric acid (4.3) until the Solution is acid and boil it to remove carbon dioxide. After cooling, add 10,3 ml of the iron(lll) chloride Solution (4.17) and add the ammonia Solution (4.13) in small portions and while stirring, until the Solution is slightly alkaline, to precipitate iron hydroxide and iron Phosphate. Boil the solution for about 2 min, remove from the Sour
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPO~HAR OPI-AHM3Al@lR l-l0 CTAH~APTl43ALWl~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
- Dosage du phosphore - Méthode
Minerais de fer
titrimétrique
lron ores - Determina tion of phosphorus content - Titrimetric me thod
Deuxième édition - 1983-11-01
Réf. no : ISO 25994983 (F)
CDU 553.31 : 543.24 : 546.18
Descripteurs : minéral métallifère, minerai de fer, analyse chimique, dosage, phosphore, méthode volumétrique.
Prix basé sur 8 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 2599 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer, et a été soumise aux comités membres en juin 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée:
Afrique du Sud, Rép, d’ France Roumanie
Allemagne, R. F. Inde Royaume-Uni
Australie Iran
Suède
Autriche Italie Tchécoslovaquie
Canada Japon URSS
Corée, Rép. de Mexique USA
Corée, Rép. dém. p. de Pays-Bas Venezuela
Pologne
Égypte, Rép. arabe d’
Espagne Portugal
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques:
Chine
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 25994973).
0 Organisation internationale de normalisation, 1983
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 2599-1983 (F)
NORME INTERNATIONALE
- Dosage du phosphore - Méthode
Minerais de fer
titrimétrique
1 Objet et domaine d’application Dissolution des sels dans l’eau, neutralisation de la solution ou
d’une partie aliquote, avec une solution d’ammoniaque et ajus-
La présente Norme internationale spécifie une méthode titri- tement de l’acidité par l’acide nitrique. Refroidissement de la
solution à 20 OC et réduction du vanadium par le sulfate de
métrique de dosage du phosphore dans les minerais de fer,
au moyen d’heptamolybdate d’hexaammonium (molybdate fer(ll). Addition du molybdate d’ammonium à la solution froide
d’ammonium). et recueil par filtration du précipité jaune de molybdophosphate
d’ammonium.
Cette méthode est applicable aux minerais de fer naturels, aux
concentrés et aux agglomérés, y compris les produits frittés, Lavage sans acide et dissolution dans un léger excès
dont les teneurs en phosphore sont comprises entre 0,l et d’hydroxyde de sodium, l’excès étant titré par de l’acide nitri-
5’0 % Wm).‘) que.
Pour les prises d’essais contenant plus de 18 mg de titane, un
mode opératoire différent est utilisé (voir note 3 en 7.3.1).
Références
I SO 3081, Minerais de fer - Échan tiflonnage par prélève-
ments - Méthode manuelle.
4 Réactifs
ISO 3082, Minerais de fer - &han tilfonnage par préfèvemen ts
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
et préparation des échantillons - Méthode mécanique. *)
lité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de pureté équi-
valente.
ISO 3083, Minerais de fer - Préparation des échantillons -
Méthode manuelle.
4.1 Nitrate d’ammonium (NH,NO&
ISO 7764, Minerais de fer - Préparation des échantillons pré-
séchés pour analyse chimique. *) 4.2 Carbonate de sodium (Na2C03)1 anhydre.
4.3 Acide chlorhydrique, Q 1’16 à 1’19 g/ml.
3 Principe
4.4 Acide chlorhydrique, Q 1’16 à 1’19 g/ml dilué 1 + 1.
Mise en solution de la prise d’essai par attaque avec les acides
chlorhydrique, nitrique et perchlorique. Filtration du résidu
4.5 Acide nitrique, Q 1’42 g/ml.
insoluble, le filtrat étant à conserver comme solution principale.
Calcination du résidu, attaque avec les acides sulfurique et
4.6 Acide nitrique, Q 1’4 g/ml dilué 1 + 50.
fluorhydrique pour éliminer la silice, fusion avec le carbonate de
sodium et dissolution du culot de fusion dans de l’eau. Filtra-
4.7 Acide nitrique, Q 1’4 g/ml dilué 1 + 5 000.
tion de la solution alcaline, le résidu étant rejeté.
Acidification du filtrat résultant de l’attaque du résidu avec
4.8 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml.
l’acide chlorhydrique, addition de chlorure de fer(lll) et recueil
du phosphore par précipitation par la solution d’ammoniaque.
4.9 Acide sulfurique, ,Q 1’84 g/ml dilué 1 + 1.
Dissolution du précipité dans l’acide chlorhydrique et mélange
avec la solution principale. Addition d’acide bromhydrique et
évaporation à fumées de l’acide perchlorique pour chasser 4.10 Acide perchlorique, Q 1’54 g/ml, solution à 60 %
(mlm), ou Q 1’67 g/ml, solution à 70 % (mlm).
l’arsenic.
1) Cette méthode a été testée au plan international avec des échantillons renfermant de 0,03 à 1,50 % (4~) de phosphore. Voir annexe B.
2) Actuellement au stade de projet.
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ISO 2599-1983 (FI
4.11 Acide fluorhydrique, Q 1,13 g/ml, solution à 40 % 4.21 Acide nitrique, solution titrée, c(HN0,) = 0,2 moI/I
(mlm). environ.
Diluer 13 ml d’acide nitrique (4.5) à 1 litre avec de l’eau.
4.12 Acide bromhydrique, Q 1,38 g/mI, SoIution à 40 yo
(mlpn) ou Q 148 g/ml, solution à 47 % (~/VI).
Étalonner la solution comme suit: mesurer exactement 25 ml
de solution titrée d’hydroxyde de sodium (4.20) et titrer avec la
4.13 Ammoniaque, solution, Q 0,9 g/ml.
solution d’acide nitrique, en utilisant la solution de phénolphta-
Iéine (4.22) comme indicateur.
4.14 Peroxyde d’hydrogène, solution à 30 % (mlm),
exempte de phosphate stable.
4.22 3,3-bis(4-hydroxyphényl)phtalide
(phénolphtaléine) solution, 0,l g/lOO ml.
4.15 Nitrate de potassium, solution à 10 g/l.
Dissoudre 0,lO g de poudre de phénolphtaléine dans 90 ml
d’éthanol, 95 % (V/ V), et diluer à 100 ml avec de l’eau.
4.16 Molybdate d’ammonium, solution.
Dissoudre 40 g de molybdate d’ammonium tétrahydraté, en
5 Appareillage
cristaux finement pulvérisés [(NH4)6M07024.4H20] dans 300 ml
d’eau chaude et 80 ml de solution d’ammoniaque (4.13), laisser
Matériel courant de laboratoire.
la solution refroidir, puis ajouter cette solution, par petites frac-
tions, à 600 ml d’acide nitrique (1 + l), tout en agitant. Ajou-
ter quelques milligrammes d’hydrogénophosphate de sodium
6 Ëchantillonnage et échantillons
ou d’ammonium et laisser reposer au moins deux jours. Filtrer
avant utilisation.
Pour l’analyse, utiliser un échantillon de laboratoire de granulo-
métrie inférieure à 100 prn prélevé en accord avec I’ISO 3081 ou
4.17 Chlorure de fer(lll), solution contenant 3 g de Fe par I’ISO 3082 et préparé en accord avec I’ISO 3082 ou I’ISO 3083.
litre. Dans le cas de minerais contenant des quantités significatives
d’eau de constitution ou de composés oxydables, employer
une granulométrie inférieure à 160 prn.
Dissoudre 0,3 g de fer pur, à teneur en phosphore aussi faible ’
que possible, par attaque avec l’acide chlorhydrique (4.3), ajou-
NOTE - Des précisions quant aux quantités significatives d’eau de
ter quelques gouttes d’acide nitrique (4.5) pour oxyder le fer, et
constit ution ou de composés oxydables figurent dans I’ISO 7764.
faire bouillir le mélange pour éliminer le chlorure.
6.1 Préparation des échantillons préséchés pour
Laisser la solution refroidir et diluer à 100 ml avec de l’eau.
essai
4.18 Sulfate de fer(U), solution à 100 g/l.
Homogénéiser soigneusement l’échantillon de laboratoire et,
au moyen de prélèvements multiples, prélever un échantillon
Dissoudre 100 g de sulfate de fer(ll) heptahydraté
pour essai de manière qu’il soit représentatif de tout le contenu
(FeS0,.7H,O) dans 1 litre d’acide sulfurique (1 + 19).
du conteneur. Sécher l’échantillon pour essai à 105 k 2 OC, tel
que spécifié dans I’ISO 7764. (Ceci constitue l’échantillon pré-
4.19 Eau, exempte de CO*. séché pour essai.)
Chauffer jusqu’à ébullition de l’eau distillée ou désionisée dans
une fiole conique pendant 5 min pour chasser le dioxyde de 7 Mode opératoire
carbone. Refroidir, en protégeant l’eau par un moyen approprié
L’analyse en généra
contre la moindre trace de dioxyde de carbone. doit être effectuée, 1, en double, indépen-
damment , sur un échantillon préséché.
4.20 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
NOTE - L’expression ((indépendamment )) implique que la répétition
c(NaOH) = 02 mol/1 environ.
du mode opératoire a lieu à un moment différent avec inclusion d’un
réétalonnage approprié.
Dissoudre 8 g d’hydroxyde de sodium dans 1 litre d’eau fraî-
chement bouillie et refroidie (4.19). Étalonner cette solution
7.1 Essai à blanc et essai de contrôle
avec de l’acide amidosulfurique (acide sulfamique) ou du phta-
late acide de potassium.
Pour chaque série d’analyses, un essai à blanc et une analyse
d’un matériau de référence certifié du même type de minerai
Sécher le phtalate acide de potassium ou l’acide sulfamique à
doivent être effectués en parallèle avec l’analyse du (des) mine-
105 OC durant 1 h et peser à 0,001 g près, soit 1 g de phtalate
rai(s) et dans les mêmes conditions. Un échantillon préséché
acide de potassium, soit environ 0,5 g d’acide sulfamique. Dis-
pour essai du matériau de référence certifié doit être préparé
soudre l’un d’eux dans 50 ml d’eau exempte de CO, (4.19) et
comme spécifié en 6.1.
titrer avec une solution d’hydroxyde de sodium (4.20) en pré-
sence d’une solution de phénolphtaléine (4.22) comme indica-
NOTE - Le matériau de référence certifié doit être du même type de
teur. minerai q
ue l’échantillon à analyser, et les propriétés des deux maté-
2
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ISO 2599-1983 (FI
ture pour achever la fusion de la prise d’essai. Après refroidissement,
riaux doivent être suffisamment similaires pour assurer qu’en aucun
.
cas un changement significatif dans le mode opératoire ne devienne placer le creuset et son contenu dans un bécher de 300 ml, ajouter
environ 100 ml d’eau tiède et agiter doucement. Retirer le culot de
nécessaire.
fusion du creuset, puis rincer le creuset avec de l’eau et éliminer.
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons en
Chauffer le contenu du bécher jusqu’à ébullition afin de dissoudre les
même temps, la valeur de l’essai à bianc peut être obtenue par
sels solubles et éliminer par filtration tout résidu insoluble à travers un
un seul essai, pourvu que le mode opératoire soit le même et
papier filtre à texture moyenne. Laver le résidu soigneusement avec la
que les réactifs proviennent des mêmes flacons de réactifs.
solution de carbonate de sodium (2 %) et rejeter le résidu. Transférer le
filtrat et les eaux de lavage dans un bécher de 500 ml, ajouter de l’acide
chlorhydrique (4.3) jusqu’à ce que la solution soit acide et la chauffer
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons du
pour éliminer le dioxyde de carbone.
même type de minerai en même temps, le résultat de l’analyse
d’un seul matériau de référence certifié peut être utilisé.
Après refroidissement, ajouter 10,O ml de solution de chlorure de
fer(lll) (4.17) puis ajouter par petites fractions de la solution d’ammo-
niaque (4.131, tout en agitant, jusqu’à ce que la solution soit Iégère-
7.2 Prise d’essai
ment alcaline, pour précipiter l’hydroxyde de fer et le phosphate de fer.
Faire bouillir la solution pendant environ 2 min, éloigner de la source de
Au moyen de plusieurs prélèvements, peser à 0,000 2 g près, la
chaleur, laisser le précipité déposer, filtrer à travers un papier filtre
quantité d’échantillon préséché pour essai (6.1) spécifiée dans
rapide, laver avec de l’eau chaude et rejeter le filtrat et les eaux de
le tableau.
lavage.
Verser environ 10 ml d’acide chlorhydrique chaud (4.4) sur le papier fil-
rapidement afin
NOTE - La prise d’essai doit être prélevée et pesée
tre afin de dissoudre le précipité et laver avec de l’eau chaude. Recueil-
d’éviter toute reprise d’humidité.
lir la solution et les eaux de lavage dans un bécher de 300 ml, ajouter
15 ml d’acide perchlorique (4.10), évaporer la solution à environ 30 ml
Tableau
et continuer à partir de l’addition de 5 ml d’acide bromhydrique (4.12)
en 7.3.2, cinquième alinéa.
Valu me de la
I
r
Ajouter 5 ml d’acide nitrique (4.5) et 15 ml d’acide perchlorique
(4.10), couvrir le bécher et chauffer jusqu’à formation d’épais-
ses fumées blanches d’acide perchlorique. Maintenir un reflux
de l’acide sur les parois du bécher pendant environ 10 min.
ml ml
%
g
Laisser le bécher refroidir, ajouter environ 50 mi d’eau tiède et
de 0,l à 0,5 1,o total 50
chauffer pour dissoudre les sels solubles.
de 0,5 à 25 0,5 total 100
0,5 100/250 100
de 2,5 à 5,0
Filtrer la solution à travers un papier filtre à texture serrée et
laver le résidu 3 à 5 fois avec de l’acide nitrique (4.6) et enfin
avec de l’eau chaude jusqu’à ce qu’elle soit exempte d’acide.
7.3 Dosage
Recueillir le filtrat et les eaux de lavage dans un bécher de
300 ml. Évaporer le filtrat en faisant bouillir doucement et con-
7.3.1 Mise en solution de la prise d’essai
server comme solution principale.
Placer la prise d’essai (7.2) dans un bécher de 300 ml, ajouter
7.32 Reprise du résidu
25 ml d’acide chlorhydrique (4.31, couvrir le bécher avec un
verre de montre et chauffer doucement pour dissoudre le
Pendant que la solution principale s’évapore, placer le papier
minerai.
filtre et le résidu dans un creuset en platine, sécher, carboniser
le papier et finalement calciner entre 750 et 800 OC. Refroidir le
creuset, humecter le résidu avec quelques gouttes d’acide sul-
1 Pour mettre en solution
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPO~HAR OPI-AHM3Al@lR l-l0 CTAH~APTl43ALWl~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
- Dosage du phosphore - Méthode
Minerais de fer
titrimétrique
lron ores - Determina tion of phosphorus content - Titrimetric me thod
Deuxième édition - 1983-11-01
Réf. no : ISO 25994983 (F)
CDU 553.31 : 543.24 : 546.18
Descripteurs : minéral métallifère, minerai de fer, analyse chimique, dosage, phosphore, méthode volumétrique.
Prix basé sur 8 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 2599 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 102,
Minerais de fer, et a été soumise aux comités membres en juin 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée:
Afrique du Sud, Rép, d’ France Roumanie
Allemagne, R. F. Inde Royaume-Uni
Australie Iran
Suède
Autriche Italie Tchécoslovaquie
Canada Japon URSS
Corée, Rép. de Mexique USA
Corée, Rép. dém. p. de Pays-Bas Venezuela
Pologne
Égypte, Rép. arabe d’
Espagne Portugal
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques:
Chine
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NORME INTERNATIONALE
- Dosage du phosphore - Méthode
Minerais de fer
titrimétrique
1 Objet et domaine d’application Dissolution des sels dans l’eau, neutralisation de la solution ou
d’une partie aliquote, avec une solution d’ammoniaque et ajus-
La présente Norme internationale spécifie une méthode titri- tement de l’acidité par l’acide nitrique. Refroidissement de la
solution à 20 OC et réduction du vanadium par le sulfate de
métrique de dosage du phosphore dans les minerais de fer,
au moyen d’heptamolybdate d’hexaammonium (molybdate fer(ll). Addition du molybdate d’ammonium à la solution froide
d’ammonium). et recueil par filtration du précipité jaune de molybdophosphate
d’ammonium.
Cette méthode est applicable aux minerais de fer naturels, aux
concentrés et aux agglomérés, y compris les produits frittés, Lavage sans acide et dissolution dans un léger excès
dont les teneurs en phosphore sont comprises entre 0,l et d’hydroxyde de sodium, l’excès étant titré par de l’acide nitri-
5’0 % Wm).‘) que.
Pour les prises d’essais contenant plus de 18 mg de titane, un
mode opératoire différent est utilisé (voir note 3 en 7.3.1).
Références
I SO 3081, Minerais de fer - Échan tiflonnage par prélève-
ments - Méthode manuelle.
4 Réactifs
ISO 3082, Minerais de fer - &han tilfonnage par préfèvemen ts
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
et préparation des échantillons - Méthode mécanique. *)
lité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de pureté équi-
valente.
ISO 3083, Minerais de fer - Préparation des échantillons -
Méthode manuelle.
4.1 Nitrate d’ammonium (NH,NO&
ISO 7764, Minerais de fer - Préparation des échantillons pré-
séchés pour analyse chimique. *) 4.2 Carbonate de sodium (Na2C03)1 anhydre.
4.3 Acide chlorhydrique, Q 1’16 à 1’19 g/ml.
3 Principe
4.4 Acide chlorhydrique, Q 1’16 à 1’19 g/ml dilué 1 + 1.
Mise en solution de la prise d’essai par attaque avec les acides
chlorhydrique, nitrique et perchlorique. Filtration du résidu
4.5 Acide nitrique, Q 1’42 g/ml.
insoluble, le filtrat étant à conserver comme solution principale.
Calcination du résidu, attaque avec les acides sulfurique et
4.6 Acide nitrique, Q 1’4 g/ml dilué 1 + 50.
fluorhydrique pour éliminer la silice, fusion avec le carbonate de
sodium et dissolution du culot de fusion dans de l’eau. Filtra-
4.7 Acide nitrique, Q 1’4 g/ml dilué 1 + 5 000.
tion de la solution alcaline, le résidu étant rejeté.
Acidification du filtrat résultant de l’attaque du résidu avec
4.8 Acide sulfurique, Q 1,84 g/ml.
l’acide chlorhydrique, addition de chlorure de fer(lll) et recueil
du phosphore par précipitation par la solution d’ammoniaque.
4.9 Acide sulfurique, ,Q 1’84 g/ml dilué 1 + 1.
Dissolution du précipité dans l’acide chlorhydrique et mélange
avec la solution principale. Addition d’acide bromhydrique et
évaporation à fumées de l’acide perchlorique pour chasser 4.10 Acide perchlorique, Q 1’54 g/ml, solution à 60 %
(mlm), ou Q 1’67 g/ml, solution à 70 % (mlm).
l’arsenic.
1) Cette méthode a été testée au plan international avec des échantillons renfermant de 0,03 à 1,50 % (4~) de phosphore. Voir annexe B.
2) Actuellement au stade de projet.
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4.11 Acide fluorhydrique, Q 1,13 g/ml, solution à 40 % 4.21 Acide nitrique, solution titrée, c(HN0,) = 0,2 moI/I
(mlm). environ.
Diluer 13 ml d’acide nitrique (4.5) à 1 litre avec de l’eau.
4.12 Acide bromhydrique, Q 1,38 g/mI, SoIution à 40 yo
(mlpn) ou Q 148 g/ml, solution à 47 % (~/VI).
Étalonner la solution comme suit: mesurer exactement 25 ml
de solution titrée d’hydroxyde de sodium (4.20) et titrer avec la
4.13 Ammoniaque, solution, Q 0,9 g/ml.
solution d’acide nitrique, en utilisant la solution de phénolphta-
Iéine (4.22) comme indicateur.
4.14 Peroxyde d’hydrogène, solution à 30 % (mlm),
exempte de phosphate stable.
4.22 3,3-bis(4-hydroxyphényl)phtalide
(phénolphtaléine) solution, 0,l g/lOO ml.
4.15 Nitrate de potassium, solution à 10 g/l.
Dissoudre 0,lO g de poudre de phénolphtaléine dans 90 ml
d’éthanol, 95 % (V/ V), et diluer à 100 ml avec de l’eau.
4.16 Molybdate d’ammonium, solution.
Dissoudre 40 g de molybdate d’ammonium tétrahydraté, en
5 Appareillage
cristaux finement pulvérisés [(NH4)6M07024.4H20] dans 300 ml
d’eau chaude et 80 ml de solution d’ammoniaque (4.13), laisser
Matériel courant de laboratoire.
la solution refroidir, puis ajouter cette solution, par petites frac-
tions, à 600 ml d’acide nitrique (1 + l), tout en agitant. Ajou-
ter quelques milligrammes d’hydrogénophosphate de sodium
6 Ëchantillonnage et échantillons
ou d’ammonium et laisser reposer au moins deux jours. Filtrer
avant utilisation.
Pour l’analyse, utiliser un échantillon de laboratoire de granulo-
métrie inférieure à 100 prn prélevé en accord avec I’ISO 3081 ou
4.17 Chlorure de fer(lll), solution contenant 3 g de Fe par I’ISO 3082 et préparé en accord avec I’ISO 3082 ou I’ISO 3083.
litre. Dans le cas de minerais contenant des quantités significatives
d’eau de constitution ou de composés oxydables, employer
une granulométrie inférieure à 160 prn.
Dissoudre 0,3 g de fer pur, à teneur en phosphore aussi faible ’
que possible, par attaque avec l’acide chlorhydrique (4.3), ajou-
NOTE - Des précisions quant aux quantités significatives d’eau de
ter quelques gouttes d’acide nitrique (4.5) pour oxyder le fer, et
constit ution ou de composés oxydables figurent dans I’ISO 7764.
faire bouillir le mélange pour éliminer le chlorure.
6.1 Préparation des échantillons préséchés pour
Laisser la solution refroidir et diluer à 100 ml avec de l’eau.
essai
4.18 Sulfate de fer(U), solution à 100 g/l.
Homogénéiser soigneusement l’échantillon de laboratoire et,
au moyen de prélèvements multiples, prélever un échantillon
Dissoudre 100 g de sulfate de fer(ll) heptahydraté
pour essai de manière qu’il soit représentatif de tout le contenu
(FeS0,.7H,O) dans 1 litre d’acide sulfurique (1 + 19).
du conteneur. Sécher l’échantillon pour essai à 105 k 2 OC, tel
que spécifié dans I’ISO 7764. (Ceci constitue l’échantillon pré-
4.19 Eau, exempte de CO*. séché pour essai.)
Chauffer jusqu’à ébullition de l’eau distillée ou désionisée dans
une fiole conique pendant 5 min pour chasser le dioxyde de 7 Mode opératoire
carbone. Refroidir, en protégeant l’eau par un moyen approprié
L’analyse en généra
contre la moindre trace de dioxyde de carbone. doit être effectuée, 1, en double, indépen-
damment , sur un échantillon préséché.
4.20 Hydroxyde de sodium, solution titrée,
NOTE - L’expression ((indépendamment )) implique que la répétition
c(NaOH) = 02 mol/1 environ.
du mode opératoire a lieu à un moment différent avec inclusion d’un
réétalonnage approprié.
Dissoudre 8 g d’hydroxyde de sodium dans 1 litre d’eau fraî-
chement bouillie et refroidie (4.19). Étalonner cette solution
7.1 Essai à blanc et essai de contrôle
avec de l’acide amidosulfurique (acide sulfamique) ou du phta-
late acide de potassium.
Pour chaque série d’analyses, un essai à blanc et une analyse
d’un matériau de référence certifié du même type de minerai
Sécher le phtalate acide de potassium ou l’acide sulfamique à
doivent être effectués en parallèle avec l’analyse du (des) mine-
105 OC durant 1 h et peser à 0,001 g près, soit 1 g de phtalate
rai(s) et dans les mêmes conditions. Un échantillon préséché
acide de potassium, soit environ 0,5 g d’acide sulfamique. Dis-
pour essai du matériau de référence certifié doit être préparé
soudre l’un d’eux dans 50 ml d’eau exempte de CO, (4.19) et
comme spécifié en 6.1.
titrer avec une solution d’hydroxyde de sodium (4.20) en pré-
sence d’une solution de phénolphtaléine (4.22) comme indica-
NOTE - Le matériau de référence certifié doit être du même type de
teur. minerai q
ue l’échantillon à analyser, et les propriétés des deux maté-
2
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ISO 2599-1983 (FI
ture pour achever la fusion de la prise d’essai. Après refroidissement,
riaux doivent être suffisamment similaires pour assurer qu’en aucun
.
cas un changement significatif dans le mode opératoire ne devienne placer le creuset et son contenu dans un bécher de 300 ml, ajouter
environ 100 ml d’eau tiède et agiter doucement. Retirer le culot de
nécessaire.
fusion du creuset, puis rincer le creuset avec de l’eau et éliminer.
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons en
Chauffer le contenu du bécher jusqu’à ébullition afin de dissoudre les
même temps, la valeur de l’essai à bianc peut être obtenue par
sels solubles et éliminer par filtration tout résidu insoluble à travers un
un seul essai, pourvu que le mode opératoire soit le même et
papier filtre à texture moyenne. Laver le résidu soigneusement avec la
que les réactifs proviennent des mêmes flacons de réactifs.
solution de carbonate de sodium (2 %) et rejeter le résidu. Transférer le
filtrat et les eaux de lavage dans un bécher de 500 ml, ajouter de l’acide
chlorhydrique (4.3) jusqu’à ce que la solution soit acide et la chauffer
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échantillons du
pour éliminer le dioxyde de carbone.
même type de minerai en même temps, le résultat de l’analyse
d’un seul matériau de référence certifié peut être utilisé.
Après refroidissement, ajouter 10,O ml de solution de chlorure de
fer(lll) (4.17) puis ajouter par petites fractions de la solution d’ammo-
niaque (4.131, tout en agitant, jusqu’à ce que la solution soit Iégère-
7.2 Prise d’essai
ment alcaline, pour précipiter l’hydroxyde de fer et le phosphate de fer.
Faire bouillir la solution pendant environ 2 min, éloigner de la source de
Au moyen de plusieurs prélèvements, peser à 0,000 2 g près, la
chaleur, laisser le précipité déposer, filtrer à travers un papier filtre
quantité d’échantillon préséché pour essai (6.1) spécifiée dans
rapide, laver avec de l’eau chaude et rejeter le filtrat et les eaux de
le tableau.
lavage.
Verser environ 10 ml d’acide chlorhydrique chaud (4.4) sur le papier fil-
rapidement afin
NOTE - La prise d’essai doit être prélevée et pesée
tre afin de dissoudre le précipité et laver avec de l’eau chaude. Recueil-
d’éviter toute reprise d’humidité.
lir la solution et les eaux de lavage dans un bécher de 300 ml, ajouter
15 ml d’acide perchlorique (4.10), évaporer la solution à environ 30 ml
Tableau
et continuer à partir de l’addition de 5 ml d’acide bromhydrique (4.12)
en 7.3.2, cinquième alinéa.
Valu me de la
I
r
Ajouter 5 ml d’acide nitrique (4.5) et 15 ml d’acide perchlorique
(4.10), couvrir le bécher et chauffer jusqu’à formation d’épais-
ses fumées blanches d’acide perchlorique. Maintenir un reflux
de l’acide sur les parois du bécher pendant environ 10 min.
ml ml
%
g
Laisser le bécher refroidir, ajouter environ 50 mi d’eau tiède et
de 0,l à 0,5 1,o total 50
chauffer pour dissoudre les sels solubles.
de 0,5 à 25 0,5 total 100
0,5 100/250 100
de 2,5 à 5,0
Filtrer la solution à travers un papier filtre à texture serrée et
laver le résidu 3 à 5 fois avec de l’acide nitrique (4.6) et enfin
avec de l’eau chaude jusqu’à ce qu’elle soit exempte d’acide.
7.3 Dosage
Recueillir le filtrat et les eaux de lavage dans un bécher de
300 ml. Évaporer le filtrat en faisant bouillir doucement et con-
7.3.1 Mise en solution de la prise d’essai
server comme solution principale.
Placer la prise d’essai (7.2) dans un bécher de 300 ml, ajouter
7.32 Reprise du résidu
25 ml d’acide chlorhydrique (4.31, couvrir le bécher avec un
verre de montre et chauffer doucement pour dissoudre le
Pendant que la solution principale s’évapore, placer le papier
minerai.
filtre et le résidu dans un creuset en platine, sécher, carboniser
le papier et finalement calciner entre 750 et 800 OC. Refroidir le
creuset, humecter le résidu avec quelques gouttes d’acide sul-
1 Pour mettre en solution
...
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