SIST ISO 6293:1996

Petroleum products -- Determination of saponification number

Produits pétroliers -- Détermination de l'indice de saponification

Naftni proizvodi - Mazalna olja - Določanje števila umiljenja

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 30-Nov-1996
• Withdrawal Date: 30-Nov-2001
• ICS: 75.080 - Petroleum products in general
• Technical Committee: NAD - Petroleum products, lubricants and related products
• Current Stage: 9900 - Withdrawal (Adopted Project)
• Start Date: 01-Dec-2001
• Due Date: 01-Dec-2001
• Completion Date: 01-Dec-2001
• Ref Project: ISO 6293:1983 - Petroleum products — Determination of saponification number

Relations

• Revised: ISO 6293-1:1996 - Petroleum products — Determination of saponification number — Part 1: Colour-indicator titration method
• Effective Date: 12-May-2008
• Revised: ISO 6293-2:1998 - Petroleum products — Determination of saponification number — Part 2: Potentiometric titration method
• Effective Date: 12-May-2008
• Revised: SIST ISO 6293-2:2001 - Petroleum products -- Determination of saponification number -- Part 2: Potentiometric titration method
• Effective Date: 12-May-2008
• Revised: SIST ISO 6293-1:2001 - Petroleum products -- Determination of saponification number -- Part 1: Colour-indicator titration method
• Effective Date: 12-May-2008

Standards Content (Sample)

International Standard 6293
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION*MEXAYHAPO/lHAR OPrAHWSAUWR Il0 CTAHLIAPTH3AUWH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Petroleum products - Determination of saponification
1)
number
Produits pétroliers - Détermination de findice de saponification
First edition - 1983-09-15
UDC 665.7 : 543.851.5 Ref. No. IS0 6293-1983 (E)
c w
Descriptoig : petroleum products, chemical analysis, determination, saponification number.
8
Price based on 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
O
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 6293 was developed by Technical Committee ISO/TC 28,
Petroleum products and lubricants, and was circulated to the member bodies in
January 1982.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia
Iraq South Africa, Rep. of
Austria Ireland Spain
Belgium Israel Sri Lanka
Brazil Italy Sweden
Bulgaria Japan Switzerland
Canada Korea, Rep. of Turkey
Egypt, Arab Rep. of Netherlands United Kingdom
France Peru USA
Germany, F.R. Poland USSR
Hungary Romania
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds :
India
O International Organization for Standardization, 1983 0
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD IS0 6293-1983 (E)
Petroleum products - Determination of saponification
number
@
1 Scope and field of application
4 Reagents
This International Standard specifies a method for the deter- During the analysis, unless otherwise specified, use only
mination of the amount of constituents in petroleum products
reagents of recognized analytical reagent grade, and only
that will saponify under the conditions of the test. Since com- distilled water or water of equivalent purity.
pounds of sulfur, phosphorus, the halogens, and certain other
elements which are sometimes added to petroleum products
4.1 Ethanol.
also consume alkali and acids under test conditions, the results
obtained include the effect of these extraneous materials in ad-
Purify 95 % (l'/VI ethanol (see the note), or 95 % (l'/VI
dition to the saponifiable material present. Results on products
ethanol to which has been added 10 % by volume of methanol,
containing such materials, on used internal-combustion-engine
or absolute ethanol with silver oxide, in the following manner :
crank-case oils and on used turbine oils shall be interpreted in
this respect.
Dissolve 1,5 g of silver nitrate in about 3 ml of water, add to
1 litre of the ethanol in a glass-stoppered bottle, and mix
thoroughly. Dissolve 3 g of potassium hydroxide in 10 to 15 mi
NOTE - The materials referred to above, which are not normally con-
of warm ethanol. After cooling, add slowly to the silver nitrate
sidered saponifiable matter, include inorganic or certain organic acids,
ethanolic solution, stirring slightly. Allow the precipitated silver
most non-alkali soaps, etc. The presence of such materials increases
oxide to settle, siphon off the clear solution, and distil on a
the saponification number above that of fatty saponifiable materials for
steam-bath. Discard the first 5 % overhead, and also the final
which the method is primarily intended. The odour of hydrogen sulfide
near the end of the back-titration in the saponification test is an indica-
5 %.
tion that certain types of reactive sulfur compounds are present in the
@
sample. In the case of other reactive sulfur, chlorine, and phosphorus
NOTE - It has been found that 99 % ( V/ V) 2-propanol (isopropyl
compounds and other interfering materials, no simple indication is
alcohol) may be substituted for the purified ethanol with entirely
given during the test. A gravimetric determination of the actual amount
satisfactory results. This substitution is not permissible however, in
of fatty acids is probably the most reliable method for the estimation of
referee tests.
such compounds.
4.2 Potassium hydroxide, 0,5 mol/l ethanoiic solution.
Prepare the solution by dissolving potassium hydroxide in the
2 Definition
ethanol (4.1). Allow the solution to settle in a dark place.
Dispense the potassium hydroxide (KOH) by siphoning or
saponification number : The number of milligrams of
pressure from an inert gas so that any precipitate is not entrain-
potassium hydroxide that is consumed by 1 g of oil under the
ed. Allow the solution to stand for 24 h before using.
conditions of the test as prescribed in this International Stan-
dard.
NOTE - Where saponification numbers below 1 are expected, better
precision may beobtained bysubstituting0,l mol/l potassium hydroxide
solution and 0,l mol/l hydrochloric acid solution for the 0,5 mol/l
reagents in 4.2, 4.3 and clause 8.
3 Principle
A test portion of known mass, dissolved in methylethylketone,
4.3 Hydrochloric acid, c (HCI) = 0,5 mol/l, standard volu-
is heated with a known amount of potassium hydroxide metric solution.
ethanolic solution. The excess alkali is titrated with standard
volumetric hydrochloric acid solution and the saponification Standardize frequently enough to detect concentration
number calculated. changes of 0,OOO 5 mol/l (see the note to 4.2).
1

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IS0 6293-1983 (E)
3 If a volumetric pipette is used to measure the potassium hydroxide
4.4 Methylethylketone, technical grade.
ethanolic solution, wait 30 s after delivery to allow for complete
drainage.
Store the solvent in dark or brown bottles.
4 Standard procedure requires that the mixture be refluxed for
30 min; however, it is known that some fats are readily saponified and
4.5 Petroleum spirit 6û/ûû.
complete saponification takes place within 10 min. On the other hand,
some materials are saponifiable only with difficulty and are known to
require more than 2 h in some cases. Neither the shortened period nor
4.6 Phenolphthalein, neutralized indicator solution.
the longer period should be used except by mutual consent of the in-
terested parties. The reflux time of the blank shall be the same as that
Dissolve 1 g of phenolphthalein in 100 ml of the ethanol (4.1).
of the sample in ail cases.
Neutralize to faint pink colour with 0,l mol/l potassium hydrox-
5 In the case of insulating oils, the addition of petroleum spirit is not
ide ethanolic solution.
necessary.
6.2 When the indicator colour has disappeared, add, drop by
5 Apparatus
drop, more indicator solution. If this addition of indicator
restores the colour, continue the titration, making further drop
5.1 Conical flask and condenser : A conical flask, 250 ml by drop additions of indicator, if necessary, until the end-point
or 300 ml capacity, alkali-resistant (see the note), to which is at- is reached (see the note). The end-point is reached when the in-
tached an adequate straight or mushroom-type reflux con-
dicator colour has completely disappeared and does not im-
denser. The straight-type condenser shall be fitted to the flask mediately reappear upon further drop by drop addition of the
with a ground-glass joint; the mushroom-type condenser shall indicator solution.
fit loosely to permit venting of the flask. The glassware shall be
chemically clean. NOTE - Avoid emulsification of titration mixture, but assure phase
contact, by swirling the flask vigorously as the end-point is
approached.
NOTE - It is recommended that flasks be cleaned with chromic acid
cleaning solution or other suitable solvents and rinsed with distilled
water. The used chromic acid cleaning solution shall be treated so as to
render it harmless. Flasks that have become etched by long use should 7 Procedure
not be used. Hard borosilicate glass is suitable. New flasks sometimes
give high values. Blank tests should be run concurrently on both new
7.1
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 6293:1996
01-december-1996
1DIWQLSURL]YRGL0D]DOQDROMD'RORþDQMHãWHYLODXPLOMHQMD
Petroleum products -- Determination of saponification number
Produits pétroliers -- Détermination de l'indice de saponification
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 6293:1983
ICS:
75.080 Naftni proizvodi na splošno Petroleum products in
general
SIST ISO 6293:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 6293:1996

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International Standard 6293
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION*MEXAYHAPO/lHAR OPrAHWSAUWR Il0 CTAHLIAPTH3AUWH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Petroleum products - Determination of saponification
1)
number
Produits pétroliers - Détermination de findice de saponification
First edition - 1983-09-15
UDC 665.7 : 543.851.5 Ref. No. IS0 6293-1983 (E)
c w
Descriptoig : petroleum products, chemical analysis, determination, saponification number.
8
Price based on 5 pages

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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
O
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 6293 was developed by Technical Committee ISO/TC 28,
Petroleum products and lubricants, and was circulated to the member bodies in
January 1982.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia
Iraq South Africa, Rep. of
Austria Ireland Spain
Belgium Israel Sri Lanka
Brazil Italy Sweden
Bulgaria Japan Switzerland
Canada Korea, Rep. of Turkey
Egypt, Arab Rep. of Netherlands United Kingdom
France Peru USA
Germany, F.R. Poland USSR
Hungary Romania
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technical grounds :
India
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Printed in Switzerland

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INTERNATIONAL STANDARD IS0 6293-1983 (E)
Petroleum products - Determination of saponification
number
@
1 Scope and field of application
4 Reagents
This International Standard specifies a method for the deter- During the analysis, unless otherwise specified, use only
mination of the amount of constituents in petroleum products
reagents of recognized analytical reagent grade, and only
that will saponify under the conditions of the test. Since com- distilled water or water of equivalent purity.
pounds of sulfur, phosphorus, the halogens, and certain other
elements which are sometimes added to petroleum products
4.1 Ethanol.
also consume alkali and acids under test conditions, the results
obtained include the effect of these extraneous materials in ad-
Purify 95 % (l'/VI ethanol (see the note), or 95 % (l'/VI
dition to the saponifiable material present. Results on products
ethanol to which has been added 10 % by volume of methanol,
containing such materials, on used internal-combustion-engine
or absolute ethanol with silver oxide, in the following manner :
crank-case oils and on used turbine oils shall be interpreted in
this respect.
Dissolve 1,5 g of silver nitrate in about 3 ml of water, add to
1 litre of the ethanol in a glass-stoppered bottle, and mix
thoroughly. Dissolve 3 g of potassium hydroxide in 10 to 15 mi
NOTE - The materials referred to above, which are not normally con-
of warm ethanol. After cooling, add slowly to the silver nitrate
sidered saponifiable matter, include inorganic or certain organic acids,
ethanolic solution, stirring slightly. Allow the precipitated silver
most non-alkali soaps, etc. The presence of such materials increases
oxide to settle, siphon off the clear solution, and distil on a
the saponification number above that of fatty saponifiable materials for
steam-bath. Discard the first 5 % overhead, and also the final
which the method is primarily intended. The odour of hydrogen sulfide
near the end of the back-titration in the saponification test is an indica-
5 %.
tion that certain types of reactive sulfur compounds are present in the
@
sample. In the case of other reactive sulfur, chlorine, and phosphorus
NOTE - It has been found that 99 % ( V/ V) 2-propanol (isopropyl
compounds and other interfering materials, no simple indication is
alcohol) may be substituted for the purified ethanol with entirely
given during the test. A gravimetric determination of the actual amount
satisfactory results. This substitution is not permissible however, in
of fatty acids is probably the most reliable method for the estimation of
referee tests.
such compounds.
4.2 Potassium hydroxide, 0,5 mol/l ethanoiic solution.
Prepare the solution by dissolving potassium hydroxide in the
2 Definition
ethanol (4.1). Allow the solution to settle in a dark place.
Dispense the potassium hydroxide (KOH) by siphoning or
saponification number : The number of milligrams of
pressure from an inert gas so that any precipitate is not entrain-
potassium hydroxide that is consumed by 1 g of oil under the
ed. Allow the solution to stand for 24 h before using.
conditions of the test as prescribed in this International Stan-
dard.
NOTE - Where saponification numbers below 1 are expected, better
precision may beobtained bysubstituting0,l mol/l potassium hydroxide
solution and 0,l mol/l hydrochloric acid solution for the 0,5 mol/l
reagents in 4.2, 4.3 and clause 8.
3 Principle
A test portion of known mass, dissolved in methylethylketone,
4.3 Hydrochloric acid, c (HCI) = 0,5 mol/l, standard volu-
is heated with a known amount of potassium hydroxide metric solution.
ethanolic solution. The excess alkali is titrated with standard
volumetric hydrochloric acid solution and the saponification Standardize frequently enough to detect concentration
number calculated. changes of 0,OOO 5 mol/l (see the note to 4.2).
1

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SIST ISO 6293:1996
IS0 6293-1983 (E)
3 If a volumetric pipette is used to measure the potassium hydroxide
4.4 Methylethylketone, technical grade.
ethanolic solution, wait 30 s after delivery to allow for complete
drainage.
Store the solvent in dark or brown bottles.
4 Standard procedure requires that the mixture be refluxed for
30 min; however, it is known that some fats are readily saponified and
4.5 Petroleum spirit 6û/ûû.
complete saponification takes place within 10 min. On the other hand,
some materials are saponifiable only with difficulty and are known to
require more than 2 h in some cases. Neither the shortened period nor
4.6 Phenolphthalein, neutralized indicator solution.
the longer period should be used except by mutual consent of the in-
terested parties. The reflux time of the blank shall be the same as that
Dissolve 1 g of phenolphthalein in 100 ml of the ethanol (4.1).
of the sample in ail cases.
Neutralize to faint pink colour with 0,l mol/l potassium hydrox-
5 In the case of insulating oils, the addition of petroleum spirit is not
ide ethanolic solution.
necessary.
6.2 When the indicator colour has disappeared, add, drop by
5 Apparatus
drop, more indicator solution. If this addition of indicator
restores the colour, continue the titration, making further drop
5.1 Conical flask and condenser : A conical flask, 250 ml by drop additions of indicator, if necessary, until the end-point
or 300 ml capacity, alkali-resistant (see the note), to which is at- is reached (see the note). The end-point is reached when the in-
tached an adequate straight or mushroom-type reflux con-
dicator colour has completely disappeared and does not im-
denser. The straight-type condenser shall be fitted to the flask mediately reappear upon further drop by drop addition of the
with a ground-glass joint; the mushroom-type condenser shall indicator solution.
fit loosely to permit venting of the flask. The glassware shall be
chemically clean. NOTE - Avoid emulsification of titration mixture, but assure phase
contact, by swirling the flask vigorously as the end-point is
approached.
NOTE - It is recommended that flasks be cleaned with chromic acid
cleaning solution or other suitable solvents and
...

Norme internationale 6293
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOMEXAYHAPOAHAR OPTAHH3AUHR Il0 CTAHLIAPTH3AUHHWRGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Produits pétroliers - Détermination de l'indice de
a
saponification
Petroleum products - Determination of saponification number
Première édition - 1983-09-15
- CDU 665.7 : 543.851.5 Réf. no : IS0 6293-IS3 (FI
b
Descripteurs : produit pétrolier, analyse chimique, détermination, indice de saponification.
0
-
O
5 Prix basé sur 5 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L‘ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L‘élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I‘ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I‘ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale IS0 6293 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 28,
Produits pétroliers et lubrifiants, et a été soumise aux comités membres en
janvier 1982.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’
Espagne Pologne
Allemagne, R.F. France Roumanie
Australie Royaume-Uni
Hongrie
Autriche Iraq Sri Lanka
Belgique Suède
Irlande
Brésil Israël Suisse
Bulgarie Italie Turquie
Canada Japon URSS
Corée, Rép. de Pays-Bas USA
Égypte, Rép. arabe d’ Pérou
Le comité membre du pays suivant l‘a désapprouvée pour des raisons techniques
Inde
0 Organisation internationale de normalisation, 1983
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE IS0 6293-1983 (FI
Produits pétroliers - Détermination de l’indice de
saponification
1 Objet et domaine d’application 4 Réactifs
La présente Norme internationale spécifie une méthode de Au cours de l’analyse, sauf indications différentes, utiliser uni-
détermination quantitative de constituants des produits pétro- quement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l‘eau
liers qui sont saponifiés dans des conditions normalisées. Étant distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
donné que des composés du soufre, du phosphore, des halogè-
nes et de certains autres éléments qui sont ajoutés quelquefois
4.1 Éthanol.
aux produits pétroliers, consomment également des alcalis et
des acides dans les conditions de l’essai, les résultats obtenus
Purifier de l’éthanol à 95 % ( V/ V) (voir la note), ou de l’éthanol
sont altérés par la présence de ces produits étrangers. En parti-
à 95 % ( V/ V) auquel ont été ajoutés 10 % i V/ V) de méthanol,
culier pour des huiles moteur usagées et pour des huiles turbine
ou de l’éthanol avec de l’oxyde d’argent, de la manière
usagées, les résultats doivent être interprétés en tenant compte
suivante :
de ce fait.
Dissoudre 1,5 g de nitrate d’argent dans environ 3 ml d’eau, les
NOTE - Les produits dont il est question ci-dessus, qui ne sont pas
ajouter à 1 litre d’éthanol dans une bouteille fermée par un bou-
considérés normalement comme des matières saponifiables, compren-
chon en verre et mélanger soigneusement. Dissoudre 3 g
nent les acides minéraux et certains acides organiques, la plupart des
à 15 ml d‘éthanol tiède.
savons non alcalins, etc. La présence de tels composés donne un d‘hydroxyde de potassium dans 10
indice de saponification supérieur à celui des matières grasses saponi-
Après refroidissement, ajouter lentement à la solution éthanoli-
fiables pour lesquelles la méthode est essentiellement prévue. L’odeur
que de nitrate d’argent en remuant doucement. Laisser l’oxyde
d‘hydrogène sulfuré qui se dégage vers la fin du titrage en retour dans
d‘argent précipité se déposer, siphonner la solution claire et dis-
a
l’essai de saponification est une indication de la présence de certains
tiller sur bain d’eau bouillante. Éliminer les premiers 5 % de la
types de composés sulfurés réactifs dans la prise d‘essai. II peut exister
distillation de tête et aussi les derniers 5 %.
d‘autres cornposés réactifs, des composés du soufre, du chlore, du
phosphore et autres matières susceptibles d‘interférer sur le résultat,
NOTE - II est prouvé que le propanol-2 (alcool isopropylique) à 99 %
sans que leur présence ne se manifeste pendant l’essai. Une détermina-
( Vl V) peut être remplacé par de l’éthanol purifié et donne des résultats
tion gravimétrique de la quantité réelle d‘acides gras est probablement la
tout à fait satisfaisants. Cependant, cette substitution n‘est pas per-
méthode la plus appropriée pour l‘estimation de semblables composés.
mise dans les essais de référence.
2 Définition
4.2 Hydroxyde de potassium, solution éthanolique à
0.5 mol/l.
indice de saponification : Nombre de milligrammes
d‘hydroxyde de potassium consommés par 1 g de produit dans
Préparer la solution en dissolvant de l‘hydroxyde de potassium
les conditions normalisées, telles que spécifiées dans la pré-
dans de l‘éthanol (4.1). Laisser la solution reposer dans un
sente Norme internationale.
endroit sombre. Prélever l‘hydroxyde de potassium (KOH) en
siphonnant ou par l‘intermédiaire d’un gaz inerte sous pression
de manière à ne pas entraîner de précipité. Laisser la solution
3 Principe
reposer pendant 24 h avant de l’utiliser.
Une prise d’essai de masse connue, dissoute dans la
NOTE - Dans le cas d‘indices de saponification présumés inférieurs à
méthyléthylcétone est chauffée avec une quantité donnée de
1, on obtiendra une meilleure fidélité en remplaçant la solution
solution alcoolique d’hydroxyde de potassium. L’excès d’alcali
d’hydroxyde de potassium à 0,5 mol/l et la solution d‘acide chlorhydri-
est titré par une solution titrée d’acide chlorhydrique et l’indice
que à 0,5 mol/l par des solutions à 0,l mol/l pour les réactifs définis en
de saponification calculé. 4.2, 4.3 et dans le chapitre 8.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 6293-1983 (FI
NOTES
4.3 Acide chlorhydrique, solution titrée, c(HCI) = 0,5 mol/l.
1 Verser 50 ml d’essence spéciale dans le réfrigérant à la fin de la
Vérifier le titre assez fréquemment afin de déceler des modifica-
saponification; non seulement rincer le réfrigérant, mais aussi refroidir
tions de la concentration de 0,000 5 mol/l (voir la note en 4.2).
le mélange réactif.
2 Les essais à blanc doivent être effectués en double sur des échantil-
lons nécessitant une très grande précision. Les valeurs de fidélité sont
4.4 Méthyléthylcétone, de qualité technique.
basées sur des essais à blanc effectués en double. Un seul essai est suf-
fisant pour le travail de routine.
Conserver le solvant dans des flacons sombres ou bruns.
3 Si l’on utilise une pipette volumétrique pour titrer la solution étha-
nolique d‘hydroxyde de potassium, attendre 30 s après chaque ajout
pour permettre un écoulement complet.
4.5 Essence spéciale 60180.
4 Le mode opératoire normalisé nécessite que le mélange soit soumis
pendant 30 min à reflux. Cependant, il est reconnu que certains corps
4.6 Phénolphtaléine, solution d‘indicateur neutralisée.
gras sont saponifiés rapidement et qu’une saponification complète
s’obtient en 10 min. Par ailleurs, certains produits ne sont saponifiables
Dissoudre 1 g de phénolphtaléine dans 100 ml d’éthanol (4.1).
que très difficilement et l‘essai peut durer plus de 2 h dans certains cas.
Neutraliser avec une solution d‘hydroxyde de potassium étha-
Ni la période la plus courte, ni la période la plus longue ne devront être
prises en considération, sauf par accord mutuel entre les parties inté-
nolique à 0,l mol/l, jusqu‘à l‘obtention d’une couleur rose.
ressées. Le temps de reflux de l’essai à blanc doit toujours être le même
que celui pratiqué dans le cas de l’essai lui-même.
5 Lorsqu’il s‘agit d’huiles isolantes, il n’est pas nécessaire d’ajouter de
5 Appareillage
l‘essence spéciale.
5.1 Fiole conique et réfrigérant : fiole conique de 250 ou
6.2 Après décoloration de l’indicateur, ajouter goutte à
300 ml de capacité, résistant à l’alcali (voir la note), à laquelle
goutte encore un peu d’indicateur. Si, à la suite de cette addi-
est fixé un réfrigérant à reflux de type droit ou champignon. Le
tion, la couleur revient, poursuivre le titrage en procédant si
réfrigérant de type droit doit être raccordé à la fiole par un joint
nécessaire à de nouvelles additions d‘indicateur, goutte à
en verre rodé; le réfrigérant de type champignon doit être rac-
goutte jusqu’à ce que le point final soit atteint (voir la note). Le
cordé de façon souple pour permettre l’aération de la fiole. La
point final est atteint lorsque la couleur de l’indicateur a com-
verrerie doit être chimiquement propre.
plètement disparu et ne réapparaît plus immédiatement après
une nouvelle addition d’indicateur.
NOTE - II est recommandé de nettoyer les fioles avec une solution
d‘acide chromique ou tout autre solvant approprié et de les rincer à
NOTE - Éviter que le mélange ne s’émulsifie, mais s’assurer que les
l’eau distillée. La solutio
...