SIST ISO 13164-3:2013
Water quality - Radon-222 - Part 3: Test method using emanometry
Water quality - Radon-222 - Part 3: Test method using emanometry
This part of ISO 13164 specifies a test method for the determination of radon-222 activity concentration in a sample of water following its transfer from the aqueous phase to the air phase by degassing and its detection. It gives recommendations for rapid measurements performed within less than 1 h. The radon-222 activity concentrations, which can be measured by this test method utilizing currently available instruments, range from 0,1 Bq l-1 to several hundred thousand becquerels per litre for a 100 ml test sample. This test method is used successfully with drinking water samples. The laboratory is responsible for ensuring the validity of this test method for water samples of untested matrices. This test method can be applied on field sites or in the laboratory. Annexes A and B give indications on the necessary counting conditions to meet the required sensitivity for drinking water monitoring.
Qualité de l'eau - Radon 222 - Partie 3: Méthode d'essai par émanométrie
L'ISO 13164-3:2013 sp�cifie une m�thode d'essai permettant de d�terminer l'activit� volumique du radon 222 dans un �chantillon d'eau apr�s son transfert de la phase aqueuse vers la phase air par d�gazage et sa d�tection. Elle donne des recommandations concernant des mesures rapides effectu�es sur une p�riode inf�rieure � 1 h.
Les valeurs d'activit� volumique du radon 222, qui peuvent �tre mesur�es par cette m�thode d'essai � l'aide d'instruments actuellement disponibles, sont comprises entre 0,1 Bq l−1 et plusieurs centaines de milliers de becquerels par litre pour un �chantillon d'essai de 100 ml.
Cette m�thode d'essai est utilis�e avec succ�s sur des �chantillons d'eau potable. Il appartient au laboratoire de garantir la validit� de cette m�thode d'essai pour des �chantillons d'eau provenant de matrices non soumises � essai.
Cette m�thode d'essai peut �tre mise en oeuvre sur site ou en laboratoire.
Les annexes donnent des indications sur les conditions de comptage n�cessaires pour obtenir la sensibilit� requise pour la surveillance de l'eau potable.
Kakovost vode - Radon Rn-222 - 3. del: Preskusna metoda z emanometrijo
Ta del standarda ISO 13164 določa preskusno metodo za določevanje koncentracije aktivnosti radona 222 v vzorcu vode po prenosu iz vodne faze v zračno fazo z razplinjevanjem in zaznavanjem. Daje priporočila za hitra merjenja, ki se izvedejo v manj kot 1 uri. Koncentracije aktivnosti radona 222, ki jih je mogoče izmeriti s to preskusno metodo z uporabo trenutno razpoložljivih instrumentov, segajo od 0,1 Bq l-1 do več sto tisoč becquerelov na liter za 100 ml preskusnega vzorca. Ta metoda se uspešno uporablja pri vzorcih pitne vode. Laboratorij mora zagotoviti veljavnost te preskusne metode za vzorce vode nepreskušenih matric. Ta preskusna metoda se lahko uporablja na mestu terenskega preskusa ali v laboratoriju. Dodatka A in B zagotavljata smernice glede potrebnih pogojev štetja za izpolnjevanje zahtevane občutljivosti za spremljanje stanja pitne vode.
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 13164-3
Первое издание
2013-09-01
Качество воды. Радон-222.
Часть 3.
Эманационный метод измерения
Water quality — Radon-222 —
Part 3: Test method using emanometry
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 13164-3:2013(R)
©
ISO 2013
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13164-3:2013(R)
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2013
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2013 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 13164-3:2013(R)
Содержание Страница
Предисловие. iv
Введение . v
1 Область применения . 1
2 Нормативные ссылки . 1
3 Термины, определения и обозначения . 2
3.1 Термины и определения. 2
3.2 Обозначения . 2
4 Сущность метода . 3
5 Отбор проб . 3
5.1 Общие требования. 3
5.2 Требования к пробоотбору . 3
5.3 Объем пробы . 3
5.4 Характеристики емкости для проб . 3
6 Транспортирование и хранение . 4
7 Перенос радона дегазацией . 4
7.1 Цель . 4
7.2 Принцип . 4
8 Детектирование. 4
8.1 Цель . 4
8.2 Принцип . 5
8.3 Сцинтилляция сульфидом цинка, активированным серебром:ZnS(Ag) . 5
8.4 Ионизация воздуха . 5
8.5 Полупроводниковые сцинтилляторы (альфа-детектирование) . 5
9 Программа обеспечения и контроля качества . 5
9.1 Общие положения . 5
9.2 Величины влияния . 5
9.3 Верификация прибора . 6
9.4 Верификация метода . 6
9.5 Демонстрация возможностей аналитика . 6
10 Обработка результатов . 6
10.1 Объемная активность . 6
10.2 Стандартная неопределенность объемной активности . 7
10.3 Порог решения и предел обнаружения . 7
10.4 Доверительные пределы . 7
11 Расчет . 8
12 Протокол испытания . 8
Приложение А (информативное) Примеры методов измерения с помощью
сцинтилляционных ячеек . 9
Приложение В (информативное) Пример метода измерения, использующего ионизационную
камеру . 17
Библиография . 23
III
© ISO 2013 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 13164-3:2013(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) всемирная федерация национальных органов
по стандартизации (комитеты-члены ISO). Работа по подготовке международных стандартов обычно
ведется через технические комитеты ISO. Каждый комитет-член ISO, проявляющий интерес к
тематике, по которой учрежден технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные организации, государственные и негосударственные, имеющие связи с ISO,
также принимают участие в работе. ISO тесно сотрудничает с Международной электротехнической
комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Процедуры, используемые для разработки данного документа, и процедуры, предусмотренные для его
дальнейшего ведения, описаны в Директивах ISO/IEC, Часть 1. В частности, следует отметить
различные критерии утверждения, требуемые для различных типов документов ISO. Проект данного
документа был разработан в соответствии с редакционными правилами Директив ISO/IEC, Часть 2.
www.iso.org/directives.
Необходимо обратить внимание на возможность того, что ряд элементов данного документа могут
быть предметом патентных прав. Международная организация ISO не должна нести ответственность
за идентификацию таких прав, частично или полностью. Сведения о патентных правах,
идентифицированных при разработке документа, будут указаны во Введении и/или в перечне
полученных ISO объявлениях о патентном праве. www.iso.org/patents.
Любое торговое название, использованное в данном документе, является информацией,
предоставляемой для удобства пользователей, а не свидетельством в пользу того или иного товара
или той или иной компании.
За данный документ несет ответственность Технический комитет ISO/TC 147, Качество воды,
Подкомитет SC 3, Измерения радиоактивности.
ISO 13164 состоит из следующих частей под общим названием Качество воды. Радон-222:
— Часть 1. Общие принципы
— Часть 2. Метод гамма-лучевой спектрометрии
— Часть 3. Эманационный метод измерения
Следующая часть находится на стадии подготовки:
— Часть 4. Метод измерения активности с помощью двухфазных жидкостных сцинтилляторов
© ISO 2013 – Все права сохраняются
iv
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 13164-3:2013(R)
Введение
В окружающей среде наблюдается радиоактивность некоторых природных и искусственных источников.
Таким образом, водные объекты (поверхностные воды, грунтовые воды и морская вода) могут
содержать радионуклиды естественного и искусственного происхождения.
— Природные радионуклиды, включая калий-40, а также радиоактивные семейства тория и урана, в
частности, радий-226, радий-228, уран-234, уран-238, свинец-210, можно обнаружить в воде по
естественным причинам (например, десорбция из грунта и смыв дождевой водой) или в
результате выбросов технологических процессов, включая встречающиеся в природе
радиоактивные материалы (например, добыча и обработка минерального песка или производство
и использование фосфатных удобрений).
— Искусственные радионуклиды, например, трансурановые элементы (америций, плутоний,
нептуний, кюрий), тритий, углерод-14, стронций-90 и гамма-излучающие радионуклиды можно
также обнаружить в природных водах по мере их повседневного выбрасывания в окружающую
среду в малых количествах в сточные воды, выбрасываемые из установок ядерного топливного
цикла, и после их использования в открытой форме в медицине или промышленности. Их также
обнаруживают в воде за счет выпадения осадков после взрывов в атмосфере ядерных устройств и
аварий в Чернобыле и Фукусиме.
Таким образом, питьевая вода может содержать радионуклиды в объемной активности, которая
представляет риск для здоровья людей. Чтобы оценить качество питьевой воды (включая
минеральные воды и родниковые воды) в отношении содержания радионуклидов и обеспечить
руководство по сокращению риска для здоровья посредством принятия мер по снижению объемной
активности радионуклидов, осуществляют мониторинг водных источников (грунтовые воды, река, озеро,
море и т.д.) и питьевой воды в отношении их радиоактивности в соответствии с рекомендациями
всемирной организации здравоохранения (ВОЗ).
Стандартные методы определения объемной активности радона-222 в пробах воды требуются для
испытательных лабораторий, выполняющих такие измерения, во исполнение требований
национальных органов власти. Лаборатории может потребоваться получение специальной
аккредитации для измерений радионуклидов в пробах питьевой воды.
−1
Объемная активность радона в поверхностных водах очень низка, обычно ниже 1 Бк л . В грунтовых водах
−1 − −1
объемная активность меняется от 1 Бк л до 50 Бк л в подземных водоносных пластах, от 10 Бк л до 300 Бк л
−1 −1 −1
в скважинах, и от 100 Бк л до 1 000 Бк л в кристаллических породах. Максимальная объемная активность
обычно измеряется в породах с высокой концентрацией урана (Ссылка [15]).
Наблюдаются значительные колебания в объемной активности радона в водоносных горизонтах. Даже
в районе с относительно однородными петротипами, вода из скважины может проявлять объемную
активность радона значительно выше среднего значения для этого района. Также регистрируются
значительные сезонные колебания (см. Приложения A).
Вода может растворять химические вещества на пути от поверхности почвы к водоносным горизонтам или
родникам. Вода может проходить сквозь породу или оставаться на некоторое время в породе, некоторые
пласты которой могут содержать природные радионуклиды в высокой концентрации. При благоприятных
геохимических условиях вода может избирательно растворить некоторые из этих радионуклидов.
Руководство по содержанию радона в водопроводах питьевой воды, разработанное ВОЗ в 2008 г.,
предлагает осуществлять контроль, если концентрация радона в питьевой воде для водоснабжения
−1
населения превышает 100 Бк л . Также рекомендуется испытывать все новые, особенно
коммунальные водопроводные системы, использующие грунтовые воды перед использованием для
−1
общего потребления, и, если концентрация радона превышает 100 Бк л , следует предпринять
очистку источника, чтобы значительно понизить концентрацию радона (Ссылка [16]).
Настоящий международный стандарт является одним из серии стандартов на измерение объемной
активности радионуклидов в пробах воды.
Происхождение радона-222 и его короткоживущих продуктов распада в воде и другие методы
измерения в общем описаны в ISO 13164-1.
V
© ISO 2013 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 5 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 13164-3:2013(R)
Качество воды. Радон-222.
Часть 3.
Эманационный метод измерения
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Лицам, использующим настоящий международный стандарт, следует
хорошо знать обычную лабораторную практику. Данный стандарт не ставит целью
рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его применением, если таковые
возникают. Пользователь сам берет на себя ответственность за установление
соответствующих правил безопасности и гигиены труда, чтобы обеспечить соблюдение
условий национальных регламентов.
ВНИМАНИЕ — Очень важно, чтобы испытания, проводимые в соответствии с данным
международным стандартом, осуществлял соответствующим образом подготовленный персонал.
1 Область применения
Данная часть ISO 13164 устанавливает метод определения объемной активности радона-222 в пробе
воды после переноса его из водной фазы в воздушную фазу дегазацией и детектирования. В ней
даются рекомендации по экспресс-измерениям, выполняемым в течение менее 1 ч.
Объемная активность радона-222, которую можно измерить данным методом с помощью имеющихся в
продаже приборов, находится в диапазоне от нескольких беккерелей на литр до нескольких сотен
тысяч беккерелей на литр на 1 л для 100 мл испытуемой пробы.
Данный метод может успешно использовать на пробах питьевой воды. Лаборатория несет
ответственность за обеспечение надежности данного метода для проб воды на неиспытанных матрицах.
Данный метод можно применять в полевых условиях и в лаборатории.
В Приложениях А и B дается указание о необходимости соблюдения условия счета, чтобы
удовлетворить требуемую чувствительность для мониторинга питьевой воды.
2 Нормативные ссылки
В настоящем документе даются нормативные ссылки на следующие документы либо их части, которые
обязательны для его применения. Для датированных документов, допускаются к использованию
только указанное издание. Для недатированных документов — последнее издание указанного
документа (включая любые изменения).
ISO 5667-1, Качество воды, Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программ и
методик отбора проб
ISO 5667-3, Качество воды, Отбор проб. Часть 3. Консервация и обработка проб воды
ISO 11929, Определение характеристических пределов (порог решения, предел обнаружения и
границы доверительного интервала) для измерений ионизирующего излучения. Основы и
применение
ISO 13164-1, Качество воды. Радон-222 Часть 1. Общие принципы
© ISO 2009 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 13164-3:2013(R)
ISO/IEC 17025, Общие требования к компетенции испытательных и калибровочных лабораторий
ISO 80000-10, Величины и единицы. Часть 10. Атомная и ядерная физика
IEC 60973, Испытания для германиевых гамма-детекторов
IEC 61577-1, Приборы радиационной защиты. Приборы для измерения содержания радона и
продуктов распада радона. Часть 1. Общие требования
IEC 61577-2, Приборы радиационной защиты. Приборы для измерения содержания радона и
продуктов распада радона. Часть 2. Конкретные требования к приборам для измерения содержания
радона
3 Термины, определения и обозначения
3.1 Термины и определения
Применительно к данному документу, применяются термины и определения, приведенные ISO 80000-10
и ISO 13164-1.
3.2 Обозначения
В данном документе используются обозначения, приведенные в ISO 80000-10, ISO 13164-1, а также
следующие.
с измеренная объемная активность радона в воздухе измерительной системы после
дегазации, в беккерелях на кубический метр
с объемная активность радона в воздухе измерительной системы до дегазации, в
0
беккерелях на кубический метр
c объемная активность радона в воде, в беккерелях на литр
A
∗
порог решения, в беккерелях на литр
c
A
#
c предел обнаружения, в беккерелях на литр
A
c , c нижняя и верхняя границы доверительного интервала, в беккерелях на литр
A A
f коэффициент преобразования из кубического метра в литр: 0,001
с
f поправочный коэффициент на радиоактивный распад радона в течение временного
d
интервала t, безразмерный
k , k квантили стандартизованного нормального распределения для вероятностей, p, q,
p q
соответственно
L коэффициент Оствальда
температура пробы воды, в градусах Цельсия
T
H O
2
t временной интервал между отбором пробы и ее измерением, в секундах
U расширенная неопределенность, вычисленная по формуле U = ku(с ) при k = 2
А
u(c ) стандартная неопределенность, связанная с результатом измерения
A
объем испытуемой пробы, в литрах
V
H O
2
объем воздуха измерительной системы, в кубических метрах
V
a
2 © ISO 2013– Все права сохраняются
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 13164-3:2013(R)
α, β вероятность погрешности первого или второго рода, соответственно
вероятность для доверительного интервала объемной активности
γ
λ постоянная распада радона-222, в обратных секундах
Φ функция распределения стандартизованного нормального распределения
4 Сущность метода
Определение объемной активности радона-222 в воде дегазацией в воздушную фазу основано на:
— отборе и хранении в приспособленной емкости представительной пробы воды в момент времени, t;
— переноса радона, растворенного в воде, в воздушную фазу дегазацией;
— детектирование испускаемого радоном или его твердыми продуктами радиоактивного распада,
присутствующими в воздухе, альфа-излучения.
Объемная активность радона в воде определяется по объемной активности в воздушной фазе с
учетом коэффициента Оствальда (см. ISO 13164-1).
5 Отбор проб
5.1 Общие требования
Проба должна быть представительной для анализируемой окружающей среды в данный момент
времени.
5.2 Требования к пробоотбору
Условия и техника пробоотбора должны соответствовать ISO 5667-1, ISO 5667-3, и ISO 13164-1. Во
время пробоотбора температура воды должна измеряться и регистрироваться.
Емкость наполняют полностью, чтобы избежать присутствия воздуха в контакте с отобранной водой.
Емкость необходимо наполнять таким образом, чтобы избежать дегазации радона из пробы. Техника
пробоотбора, которую предполагается использовать, зависит от фактической ситуации.
Если аналитическая лаборатория не отвечает за пробоотбор, она должна предоставить емкость для
измерения и установить метод отбора проб для исполнителей.
Рекомендуется взять несколько точечных проб в случае возникновения проблем, появляющихся в
связи с условиями пробоотбора и транспортирования проб.
5.3 Объем пробы
Опыт показывает, что чтобы получить представительную для окружающей среды пробу, требуется
отобрать объем не менее 1 л для анализа.
Рекомендуется брать 1 л пробы, но для эффективного определения используют меньшие объемы.
5.4 Характеристики емкости для проб
Выбор и подготовка подходящей емкости имеют большое значение. ( См. ISO 5667-3).
Емкость с крышкой для содержания пробы должны соответствовать следующим требованиям.
© ISO 2013 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 13164-3:2013(R)
— Они должны быть изготовлены из инертных материалов, непроницаемых для радона,
негидрофобными и проводимыми (чтобы не адсорбировать радон и продукты его распада из
окружающей атмосферы).
— Они также должны быть противоударными.
Объем емкости должен соответствовать объему воды, требующемуся для выбранного способа
дегазации.
6 Транспортирование и хранение
При транспортировании и хранении проба должна поддерживаться при температуре ниже, чем
исходная вода (но выше 0 °C) до производства измерения. Емкость должна быть защищена и плотно
закупорена. Емкость должна быть упакована надлежащим образом, чтобы предотвратить утечку.
Период транспортирования и хранения до анализа должен быть максимально коротким с учетом
периода полураспада радона-222, ожидаемой объемной активности и предела обнаружения
используемого измерительного оборудования.
По поступлении в лабораторию проба должна поддерживаться при температуре ниже, чем исходная
вода (но выше 0 °C), если ее невозможно проанализировать немедленно. Проба должна быть
проанализирована максимально быстро.
Опыт показывает: важно, чтобы время с момента пробоотбора до анализа не превысило 48 ч.
7 Перенос радона дегазацией
7.1 Цель
Этот способ используют для переноса радона, растворенного в водной фазе, в воздушную фазу, так
чтобы можно было применить детекторы и приборы для измерения радона в газообразном состоянии.
7.2 Принцип
Поскольку коэффициент Оствальда радона в воде довольно низкий, растворенный радон дегазируется
в воздух естественно, с относительно низкой динамикой (в течение нескольких часов) (см. ISO 13164-1).
Для ускорения процесса дегазации можно использовать ряд способов:
— встряхивание пробы;
— пропускание через пробу не содержащего радон воздуха, используя мелкие воздушные пузырьки
для увеличения площади поверхности обмена с воздухом;
— снижение давления в воздушной фазе.
Чтобы повысить предел обнаружения для метода измерения, необходимо, чтобы объемная активность
радона в воздухе, используемого для процесса дегазации, была минимальной и измерялась до
дегазации радона из воды.
8 Детектирование
8.1 Цель
Целью детектора является количественное определение альфа-излучения, испускаемого радоном
и/или его твердыми продуктами распада, которые непосредственно связаны с объемной активностью
радона в воздушной фазе.
4 © ISO 2013– Все права сохраняются
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 13164-3:2013(R)
8.2 Принцип
[1]
Можно использовать различные способы детектирования (см. ISO 11665-1 ).
8.3 Сцинтилляция сульфидом цинка, активированным серебром:ZnS(Ag)
Некоторые электроны в среде сцинтиллятора, например, в среде ZnS(Ag), обладают характерным
признаком — испускание фотонов при возвращении в свое основное состояние после возбуждения
альфа-частицей. Такие фотоны можно обнаружить с помощью фото(электронного) умножителя.
Это принцип, принято использовать для сцинтилляционных камер, например, ячейки Лукаса (Lucas cell),
[3]
используемые для измерений небольших концентраций радона (см. Ссылки [5]–[7]) и ISO 11665-6 ).
8.4 Ионизация воздуха
При перемещении в воздухе каждая альфа-частица создает несколько десятков тысяч ионных пар,
которые, в некоторых экспериментальных условиях, дают ток ионизации. Этот ток, хотя и очень низкий,
можно измерить с помощью ионизационной камеры, которая дает объемную активность радона и
продуктов его распада. Если пробоотбор производится через фильтр, то только радон диффундирует
в ионизационную камеру, и сигнал будет пропорционален объемной активности радона (см. Ссылки
[2]
[8]–[10] и ISO 11665-5 ).
8.5 Полупроводниковые сцинтилляторы (альфа-детектирование)
Полупроводниковый детектор, изготовленный, например, из кремния, преобразует энергию падающей
альфа-частицы в электрический заряд. Эти заряды преобразуются в импульсы, амплитуда которых
пропорциональна энергии альфа-частиц, испускаемых радоном и короткоживущими продуктами его
радиоактивного распада (см. Ссылки [11]–[13]).
ПРИМЕЧАНИЕ Такой принцип обнаружения иногда связан с электростатическим осаждением изотопов,
испускающих альфа-частицы
9 Программа обеспечения и контроля качества
9.1 Общие положения
Операции по контролю качества должны соответствовать ISO/IEC 17025.
9.2 Величины влияния
Различные величины могут привести к систематической погрешности измерения, что влечет за собой
нерепрезентативные результаты. В зависимости от конкретного эманационного метода измерения
влияющие величины могут воздействовать на следующие стадии в процессе измерения: отбор проб,
транспортирование и хранение пробы; перенос радона из водной среды в другую; и измерение
объемной активности радона.
Во время пробоотбора рекомендуется свести к минимуму влияние:
— температуры воды;
— турбулентности в воде;
— объема воздуха в емкости
Во время переноса радона из воды в воздух дегазацией необходимо учитывать влияние температуры
воды.
© ISO 2013 – Все права сохраняются 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 13164-3:2013(R)
В ходе измерений учитывают влияние:
— условий хранения детектора до начала измерений;
— стабильности характеристик системы детектирования (загрязнение поверхности детектора,
насыщение и т.д.);
— возможного присутствия других альфа-излучателей (изотопы радона) в детектируемом объеме.
В случае, когда задержка между отбором проб и анализом слишком велика, может потребоваться учет
присутствия растворенного радия в воде в качестве влияющего фактора.
226
Если подозревается присутствие Ra, выполняют второе измерение той же самой пробы спустя
222
промежуток времени, в 10 раз превышающий период полураспада Rn (38 дней). Если объемная
концентрация радона незначительна относительно первоначального результата измерения, то вклад
226
Ra считается пренебрежимо малым. В противном случае определяют объемную активность радия,
226
Ra, присутствующего в пробе воды.
9.3 Верификация прибора
Основные параметры прибора (эффективность, фон) должны периодически проверяться в рамках
программы обеспечения качества, созданной лабораторией, следуя инструкциям изготовителя.
9.4 Верификация метода
Периодически подвергают верификации точность метода измерения:
— участие в практике взаимных сличений;
— анализ стандартных образцов.
Следует также проверять повторяемость (сходимость) метода, например, используя параллельные
измерения.
Следует определить приемочные пределы испытаний, упомянутых выше.
9.5 Демонстрация возможностей аналитика
Если аналитик не пользовался этой процедурой раньше, необходимо выполнить определение
прецизионности и систематической погрешности, выполнив параллельное измерение стандартного
образца или добавленного стандарта. Лаборатория должна сама определить приемочные пределы.
Аналогичное испытание должно выполняться аналитиками повседневно, используя данную процедуру
с периодичностью, определенной лабораторией. Необходимо определить приемочные пределы.
10 Обработка результатов
10.1 Объемная активность
Объемную активность радона в воде, c , выраженную на день и время отбора пробы, можно получить,
A
используя Формулу (1):
V
a
(1)
c=cc−+L f f=cc− ω
( ) ( )
A 0 cd 0
V
H O
2
6 © ISO 2013– Все права сохраняются
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 13164-3:2013(R)
где
V
a
ω L+ ff (2)
cd
V
H O
2
ft= expλ (3)
( )
d
Коэффициент Оствальда можно выразить по Формуле (4) (Ссылка [14]):
LT=0,105+−0,403exp 0,0502 (4)
( )
H O
2
10.2 Стандартная неопределенность объемной активности
[4]
В соответствии с ISO/IEC Guide 98-3, стандартная неопределенность объемной активности c
A
вычисляется по Формуле (5):
2 2 2 22
(5)
u c ωωuc++uc c u
( ) ( ) ( ) ( )
AA0 rel
где
2 2
2
Vu V
uV ( )
( ) a H O
22a 2
u ωω+ (6)
( )
rel
24
VV
H O H O
22
Где стандартные неопределенности коэффициента Оствальда, L, f , и f пренебрежимо малы.
c d
10.3 Порог решения и предел обнаружения
Рассчитывают характеристические пределы, связанные с объемной активностью, в соответствии с
ISO 11929. Пример расчетов неопределенностей и характеристических пределов подробно описан в
Приложениях A и B для двух конкретных методов измерений.
10.4 Доверительные пределы
Нижняя, c , и верхняя, c , границы доверительного предела вычисляются по Формулам (7) и (8) (см.
A A
ISO 11929):
γ
c c−k uc при p ω 1− (7)
( )
A Ap A
2
ωγ
c c+k uc при q 1− (8)
( )
A Aq A
2
где
ω = Φ[y/u(y)] в которой Φ является функцией распределения стандартизованного нормального
распределения;
ω можно принять равным 1 при c ≥ 4u(c ).
A A
В таком случае:
c c±k uc (9)
( )
A A 1−γ 2 A
© ISO 2013 – Все права сохраняются 7
=
= =
= =
=
=
=
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 13164-3:2013(R)
γ = 0,05 при k = 1,96 часто берут по умолчанию.
1 − γ/2
11 Расчет
Расчеты должны осуществляться в условиях, установленных в IEC 61577-1 и IEC 61577-2.
12 Протокол испытания
Протокол испытания должен соответствовать требованиям ISO/IEC 17025 и содержать, как минимум,
следующую информацию:
a) использованный метод, со ссылкой на данную часть ISO 13164 (ISO 13164-3:2013);
b) метод измерения;
с) идентификацию пробы;
d) дату и время измерения;
e) единицы, в которых выражены результаты;
f) результат испытания, c ± u(c ) или c ± U, с соответствующим значением k.
A A A
Можно также представить следующую дополнительную информацию:
g) дату и время отбора проб;
h) место отбора проб;
i) вероя
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13164-3
First edition
2013-09-01
Water quality — Radon-222 —
Part 3:
Test method using emanometry
Qualité de l’eau — Radon 222 —
Partie 3: Méthode d’essai par émanométrie
Reference number
ISO 13164-3:2013(E)
©
ISO 2013
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13164-3:2013(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2013
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 13164-3:2013(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions and symbols . 2
3.1 Terms and definitions . 2
3.2 Symbols . 2
4 Principle . 3
5 Sampling . 3
5.1 General requirement . 3
5.2 Sampling requirement . 3
5.3 Sample volume . 3
5.4 Container characteristics . 3
6 Transportation and storage . 4
7 Transfer of radon by degassing . 4
7.1 Purpose . 4
7.2 Principle . 4
8 Detection . 4
8.1 Objective . 4
8.2 Principle . 4
8.3 Silver-activated zinc sulfide ZnS(Ag) scintillation . 4
8.4 Air ionization . 5
8.5 Semiconductor (alpha-detection). 5
9 Quality assurance and quality control programme . 5
9.1 General . 5
9.2 Influence quantities . 5
9.3 Instrument verification. 6
9.4 Method verification . 6
9.5 Demonstration of analyst capability . 6
10 Expression of results . 6
10.1 Activity concentration . 6
10.2 Standard uncertainty of the activity concentration . 7
10.3 Decision threshold and detection limit . 7
10.4 Confidence limits. 7
11 Calibration . 7
12 Test report . 7
Annex A (informative) Examples of measurement methods using scintillation cells .9
Annex B (informative) Example of a measurement method using an ionization chamber .17
Bibliography .23
© ISO 2013 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 13164-3:2013(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2, www.iso.org/directives.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received, www.iso.org/patents.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
The committee responsible for this document is ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,
Radioactivity measurements.
ISO 13164 consists of the following parts, under the general title Water quality — Radon-222:
— Part 1: General principles
— Part 2: Test method using gamma-ray spectrometry
— Part 3: Test method using emanometry
The following part is under preparation:
— Part 4: Test method using two-phase liquid scintillation counting
iv © ISO 2013 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 13164-3:2013(E)
Introduction
Radioactivity from several naturally occurring and human-made sources is present throughout the
environment. Thus, water bodies (surface waters, groundwaters, sea waters) can contain radionuclides
of natural and human-made origin.
— Natural radionuclides, including potassium-40, and those of the thorium and uranium decay series,
in particular radium-226, radium-228, uranium-234, uranium-238, lead-210, can be found in water
for natural reasons (e.g. desorption from the soil and wash-off by rain water) or releases from
technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and
processing of mineral sands or phosphate fertilizer production and use).
— Human-made radionuclides such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,
curium), tritium, carbon-14, strontium-90 and gamma-emitting radionuclides can also be found in
natural waters as they can be authorized to be routinely released into the environment in small
quantities in the effluent discharged from nuclear fuel cycle facilities and following their used in
unsealed form in medicine or industry. They are also found in water due to the past fallout of the
explosion in the atmosphere of nuclear devices and the accidents at Chernobyl and Fukushima.
Drinking-water can thus contain radionuclides at activity concentration which could present a risk to
human health. In order to assess the quality of drinking-water (including mineral waters and spring
waters) with respect to its radionuclide content and to provide guidance on reducing health risks by
taking measures to decrease radionuclide activity concentrations, water resources (groundwater, river,
lake, sea, etc.) and drinking water are monitor for their radioactivity content as recommended by the
World Health Organization (WHO).
Standard test methods for radon-222 activity concentrations in water samples are needed by test
laboratories carrying out such measurements in fulfillment of national authority requirements.
Laboratories may have to obtain a specific accreditation for radionuclide measurement in drinking
water samples.
−1
The radon activity concentration in surface water is very low, usually below 1 Bq l . In groundwater, the
−1 −1 −1
activity concentration varies from 1 Bq l up to 50 Bq l in sedimentary rock aquifers, from 10 Bq l
−1 −1 −1
up to 300 Bq l in wells, and from 100 Bq l up to 1 000 Bq l in crystalline rocks. The highest activity
concentrations are normally measured in rocks with high concentration of uranium (Reference [15]).
High variations in the activity concentrations of radon in aquifers have been observed. Even in a region
with relatively uniform rock types, some well water may exhibit radon activity concentration greatly
higher than the average value for the same region. Significant seasonal variations have also been
recorded (see Annex A).
Water may dissolve chemical substances as it passes from the soil surface to an aquifer or spring waters.
The water may pass through or remain for some time in rock, some formations of which may contain a
high concentration of natural radionuclides. Under favourable geochemical conditions, the water may
selectively dissolve some of these natural radionuclides.
Guidance on radon in drinking-water supplies provided by WHO in 2008 suggests that controls should be
−1
implemented if the radon concentration of drinking-water for public water supplies exceeds 100 Bq l .
It also recommended that any new, especially public, drinking-water supply using groundwater should
be tested prior to being used for general consumption and that if the radon concentration exceeds
−1
100 Bq l , treatment of the water source should be undertaken to reduce the radon levels to well below
that level (Reference [16]).
This International Standard is one of a series dealing with the measurement of the activity concentration
of radionuclides in water samples.
The origin of radon-222 and its short-lived decay products in water and other measurement methods
are described generally in ISO 13164-1.
© ISO 2013 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13164-3:2013(E)
Water quality — Radon-222 —
Part 3:
Test method using emanometry
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this document
be carried out by suitably qualified staff.
1 Scope
This part of ISO 13164 specifies a test method for the determination of radon-222 activity concentration
in a sample of water following its transfer from the aqueous phase to the air phase by degassing and its
detection. It gives recommendations for rapid measurements performed within less than 1 h.
The radon-222 activity concentrations, which can be measured by this test method utilizing currently
−1
available instruments, range from 0,1 Bq l to several hundred thousand becquerels per litre for a
100 ml test sample.
This test method is used successfully with drinking water samples. The laboratory is responsible for
ensuring the validity of this test method for water samples of untested matrices.
This test method can be applied on field sites or in the laboratory.
Annexes A and B give indications on the necessary counting conditions to meet the required sensitivity
for drinking water monitoring.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the
confidence interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application
ISO 13164-1, Water quality — Radon-222 — Part 1: General principles
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
IEC 61577-1, Radiation protection instrumentation — Radon and radon decay product measuring
instruments — Part 1: General principles
© ISO 2013 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 13164-3:2013(E)
IEC 61577-2, Radiation protection instrumentation — Radon and radon decay product measuring
instruments — Part 2: Specific requirements for radon measuring instruments
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 80000-10 and ISO 13164-1 apply.
3.2 Symbols
For the purposes of this document, the symbols defined in ISO 80000-10. ISO 13164-1, and the
following apply.
c measured radon activity concentration in the air of the measuring system after degassing,
in becquerels per cubic metre
c radon activity concentration in the air of the measuring system before degassing, in becque-
0
rels per cubic metre
c activity concentration of radon in water, in becquerels per litre
A
∗
c
decision threshold, in becquerels per litre
A
#
c
detection limit, in becquerels per litre
A
c c lower and upper limits of the confidence interval, in becquerels per litre
A A
,
f conversion factor from cubic metre to litre: 0,001
c
f correction factor for the decay of radon during time interval t, dimensionless
d
k , k quantiles of the standardized normal distribution for the probabilities, p and q, respectively
p q
L Ostwald coefficient
T water temperature, in Celsius
HO
2
t time interval between the sampling and the measurement, in seconds
U expanded uncertainty calculated by U = ku(c ) with k = 2
A
u(c ) standard uncertainty associated with the measurement result
A
V volume of test sample, in litres
HO
2
V volume of air in the measurement system, in cubic metres
a
α, β probability of the error of the first and second kind, respectively
γ probability for the confidence interval of the activity concentration
λ decay constant of radon-222, in reciprocal second
Φ distribution function of the standardized normal distribution
2 © ISO 2013 – All rights reserved
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 13164-3:2013(E)
4 Principle
The determination of radon-222 activity concentration in water by degassing into the air phase is
based on the:
— collection of a representative sample of the water at time t in a suitable container;
— transfer of radon dissolved in the water to the air phase by degassing;
— detection of the alpha-radiation emitted by the radon or its solid decay products present in the air.
The radon activity concentration in the water is determined from the activity concentration in the air
phase, taking account of the Ostwald coefficient (see ISO 13164-1).
5 Sampling
5.1 General requirement
The sample shall be representative of the environment to be analysed at a given time.
5.2 Sampling requirement
The sampling shall be carried out in compliance with the conditions and techniques specified in
ISO 5667-1, ISO 5667-3, and ISO 13164-1. The temperature of the water shall be measured and recorded
during the sampling process.
Fill the container completely and fit the cap in such a way as to avoid the presence of air above the sample.
The container shall be filled in such a way as to avoid degassing the radon in the water sample. The
sampling techniques to be used vary according to the actual situation.
When the analytical laboratory is not in charge of sampling, the laboratory shall supply the container for
the measurement and specify the sampling procedure to the person carrying out the sampling operation.
It is recommended that several discrete samples be taken in case of problems arising in relation to the
sampling conditions or transportation of the samples.
5.3 Sample volume
Experience shows that a sample volume of at least 1 l is needed for the sample to be representative of
the environment to be analysed.
At least 1 l samples are recommended, but for the effective determination smaller test portions are used.
5.4 Container characteristics
The choice and preparation of a suitable container are important (see ISO 5667-3).
The container and cap used to contain the sample shall comply with the following requirements.
— They shall be made from inert materials, impermeable to radon, non-hydrophobic, and conductive
(in order not to adsorb radon and its decay products from the surrounding atmosphere).
— They shall be shock-proof.
The volume of the container should be compatible with the water volume required by the degassing
technique used.
© ISO 2013 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 13164-3:2013(E)
6 Transportation and storage
During transportation and storage, the sample shall be maintained at a temperature below that of the
original water (but above 0 °C) until it is ready for analysis. The container shall be protected and tightly
sealed. The container shall be packed in an appropriate manner in order to prevent any leakage.
The period of transportation and storage prior to analysis shall be as short as possible given the half-
life of radon-222, the expected activity concentration, and the detection limit of the measurement
method to be used.
On arrival at the laboratory, the sample shall be maintained at a temperature below that of the original water
(but above 0 °C), if it cannot be analysed immediately. The sample shall be analysed as soon as possible.
Experience indicates that it is essential that the time between sampling and analysis not exceed 48 h.
7 Transfer of radon by degassing
7.1 Purpose
This technique is used to transfer the radon dissolved in the water into the air so that it can be detected
and measured in its gaseous state.
7.2 Principle
As the Ostwald coefficient of radon in water is fairly low, the dissolved radon degasses naturally into the
air with relatively slow kinetics (over a few hours) (see ISO 13164-1).
In order to accelerate the degassing process, several means may be used:
— shaking the sample;
— sparging radon-free air through the water sample using a fine air bubble to increase the air
exchange surface;
— decreasing the pressure in the air phase.
In order to improve the detection limit of the measurement method, it is necessary for the radon activity
concentration in the air used for the degassing process to be as low as possible and to be measured
before degassing the radon from the water.
8 Detection
8.1 Objective
The purpose of the detector is to quantify the alpha-radiation emitted by the radon and/or its solid
decay products that is directly related to the activity concentration of the radon in the air phase.
8.2 Principle
[1]
A number of detection techniques can be used (see ISO 11665-1 ).
8.3 Silver-activated zinc sulfide ZnS(Ag) scintillation
Some electrons in scintillating media, such as ZnS(Ag), have the particular feature of emitting photons
by returning to their ground state when they are excited by an alpha-particle. These emitted photons
can be detected using a photomultiplier.
4 © ISO 2013 – All rights reserved
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 13164-3:2013(E)
This is the principle adopted for scintillation cells (such as Lucas cells) used for radon spot measurement
[3]
(see References [5]–[7] and ISO 11665-6 ).
8.4 Air ionization
When it travels through the air, each alpha-particle creates several tens of thousands of ion pairs which,
under some experimental conditions, produce an ionization current. Although very low, this current can
be measured using an ionization chamber that gives the activity concentration of radon and its decay
products. When the sampling is performed through a filtering medium, only radon diffuses into the
ionization chamber and the signal is proportional to the radon activity concentration (see References
[2]
[8]–[10] and ISO 11665-5 ).
8.5 Semiconductor (alpha-detection)
A semiconductor detector, e.g. made of silicon, converts the energy from an incident alpha-particle into
electric charges. These are converted into pulses with an amplitude proportional to the energy of the
alpha-particles emitted by the radon and its short-lived decay products (see References [11]–[13]).
NOTE This detection principle is occasionally associated with electrostatic precipitation of the alpha-
emitter isotopes.
9 Quality assurance and quality control programme
9.1 General
Quality control operations shall meet the requirements of ISO/IEC 17025.
9.2 Influence quantities
Various quantities can lead to measurement bias that could induce non-representative results. In the
specific case of the emanometric method, influence quantities can affect the following stages in the
measurement process: sampling; transportation and storage of the sample; transfer of radon from the
aqueous phase to another; and the measurement of the radon activity concentration.
During the sampling, consider particularly the:
— water temperature;
— turbulence in the water;
— volume of air in the container.
During the transfer of the radon from the water to the air by degassing, the influence of the water
temperature shall be taken into account.
During measurement, consider particularly the:
— detector storage conditions prior to beginning the measurement;
— stability of the characteristics of the detection system (contamination of the detection surface,
saturation, etc.);
— possible presence of other alpha-emitters (radon isotopes) in the detection volume.
When the delay between the sampling and the analysis is too long, it is possible that the presence of
dissolved radium in the water needs to be taken into account as an influence quantity.
226
When the presence of Ra is suspected, take a second measurement of the same sample after a period
222
equal to 10 half-lives of Rn (38 days). If the radon activity concentration is insignificant relative to
© ISO 2013 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 13164-3:2013(E)
226
the initial measurement result, the contribution of Ra is considered to be negligible. If this is not the
226
case, determine the activity concentration of Ra present in the water sample.
9.3 Instrument verification
Major instrument parameters (efficiency, background) shall be periodically checked within a quality
assurance programme established by the laboratory and following the manufacturer’s instructions.
9.4 Method verification
Periodically verify the accuracy of the method by:
— participating in intercomparison exercises;
— analysing reference materials.
Method repeatability shall also be checked, e.g. by replicate measurements.
The acceptance limits of the tests mentioned in the preceding shall be defined.
9.5 Demonstration of analyst capability
If an analyst has not used this procedure before, a precision and bias test shall be performed by running a
duplicate measurement of a reference or spiked material. Acceptance limits shall be defined by the laboratory.
A similar test shall be performed by analysts routinely using this procedure with a periodicity defined
by the laboratory. Acceptance limits shall be defined.
10 Expression of results
10.1 Activity concentration
The activity concentration of radon in the water, c , expressed at the date and time of sampling can be
A
obtained using Formula (1):
V
a
cc=−cL + ff =−cc ω (1)
() ()
A 00cd
V
HO
2
where
V
a
ω =+L ff (2)
cd
V
HO
2
ft=exp λ (3)
()
d
The Ostwald coefficient may be expressed by Formula (4) (Reference [14]):
LT=+0,,105 0 403exp,−00502 (4)
()
HO
2
6 © ISO 2013 – All rights reserved
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 13164-3:2013(E)
10.2 Standard uncertainty of the activity concentration
[4]
According to ISO/IEC Guide 98-3, the standard uncertainty of c is calculated as given in Formula (5):
A
22 2 2 2
uc = ωωuc +uc +cu (5)
() () () ()
AA0 rel
where
2 2
2
Vu V
uV ()
() a HO
2 a 2 2
u ωω= + (6)
()
rel
2 4
V V
HO HO
2 2
where the standard uncertainties of the Ostwald coefficient, L, f , and f are neglected.
c d
10.3 Decision threshold and detection limit
Calculate the characteristic limits associated with th
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 13164-3:2013
01-december-2013
Kakovost vode - Radon Rn-222 - 3. del: Preskusna metoda z emanometrijo
Water quality - Radon-222 - Part 3: Test method using emanometry
Qualité de l'eau - Radon 222 - Partie 3: Méthode d'essai par émanométrie
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 13164-3:2013
ICS:
13.060.60 Preiskava fizikalnih lastnosti Examination of physical
vode properties of water
17.240 Merjenje sevanja Radiation measurements
SIST ISO 13164-3:2013 en,fr
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 13164-3:2013
---------------------- Page: 2 ----------------------
SIST ISO 13164-3:2013
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13164-3
First edition
2013-09-01
Water quality — Radon-222 —
Part 3:
Test method using emanometry
Qualité de l’eau — Radon 222 —
Partie 3: Méthode d’essai par émanométrie
Reference number
ISO 13164-3:2013(E)
©
ISO 2013
---------------------- Page: 3 ----------------------
SIST ISO 13164-3:2013
ISO 13164-3:2013(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2013
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
SIST ISO 13164-3:2013
ISO 13164-3:2013(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions and symbols . 2
3.1 Terms and definitions . 2
3.2 Symbols . 2
4 Principle . 3
5 Sampling . 3
5.1 General requirement . 3
5.2 Sampling requirement . 3
5.3 Sample volume . 3
5.4 Container characteristics . 3
6 Transportation and storage . 4
7 Transfer of radon by degassing . 4
7.1 Purpose . 4
7.2 Principle . 4
8 Detection . 4
8.1 Objective . 4
8.2 Principle . 4
8.3 Silver-activated zinc sulfide ZnS(Ag) scintillation . 4
8.4 Air ionization . 5
8.5 Semiconductor (alpha-detection). 5
9 Quality assurance and quality control programme . 5
9.1 General . 5
9.2 Influence quantities . 5
9.3 Instrument verification. 6
9.4 Method verification . 6
9.5 Demonstration of analyst capability . 6
10 Expression of results . 6
10.1 Activity concentration . 6
10.2 Standard uncertainty of the activity concentration . 7
10.3 Decision threshold and detection limit . 7
10.4 Confidence limits. 7
11 Calibration . 7
12 Test report . 7
Annex A (informative) Examples of measurement methods using scintillation cells .9
Annex B (informative) Example of a measurement method using an ionization chamber .17
Bibliography .23
© ISO 2013 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 5 ----------------------
SIST ISO 13164-3:2013
ISO 13164-3:2013(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2, www.iso.org/directives.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received, www.iso.org/patents.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
The committee responsible for this document is ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,
Radioactivity measurements.
ISO 13164 consists of the following parts, under the general title Water quality — Radon-222:
— Part 1: General principles
— Part 2: Test method using gamma-ray spectrometry
— Part 3: Test method using emanometry
The following part is under preparation:
— Part 4: Test method using two-phase liquid scintillation counting
iv © ISO 2013 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
SIST ISO 13164-3:2013
ISO 13164-3:2013(E)
Introduction
Radioactivity from several naturally occurring and human-made sources is present throughout the
environment. Thus, water bodies (surface waters, groundwaters, sea waters) can contain radionuclides
of natural and human-made origin.
— Natural radionuclides, including potassium-40, and those of the thorium and uranium decay series,
in particular radium-226, radium-228, uranium-234, uranium-238, lead-210, can be found in water
for natural reasons (e.g. desorption from the soil and wash-off by rain water) or releases from
technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g. the mining and
processing of mineral sands or phosphate fertilizer production and use).
— Human-made radionuclides such as transuranium elements (americium, plutonium, neptunium,
curium), tritium, carbon-14, strontium-90 and gamma-emitting radionuclides can also be found in
natural waters as they can be authorized to be routinely released into the environment in small
quantities in the effluent discharged from nuclear fuel cycle facilities and following their used in
unsealed form in medicine or industry. They are also found in water due to the past fallout of the
explosion in the atmosphere of nuclear devices and the accidents at Chernobyl and Fukushima.
Drinking-water can thus contain radionuclides at activity concentration which could present a risk to
human health. In order to assess the quality of drinking-water (including mineral waters and spring
waters) with respect to its radionuclide content and to provide guidance on reducing health risks by
taking measures to decrease radionuclide activity concentrations, water resources (groundwater, river,
lake, sea, etc.) and drinking water are monitor for their radioactivity content as recommended by the
World Health Organization (WHO).
Standard test methods for radon-222 activity concentrations in water samples are needed by test
laboratories carrying out such measurements in fulfillment of national authority requirements.
Laboratories may have to obtain a specific accreditation for radionuclide measurement in drinking
water samples.
−1
The radon activity concentration in surface water is very low, usually below 1 Bq l . In groundwater, the
−1 −1 −1
activity concentration varies from 1 Bq l up to 50 Bq l in sedimentary rock aquifers, from 10 Bq l
−1 −1 −1
up to 300 Bq l in wells, and from 100 Bq l up to 1 000 Bq l in crystalline rocks. The highest activity
concentrations are normally measured in rocks with high concentration of uranium (Reference [15]).
High variations in the activity concentrations of radon in aquifers have been observed. Even in a region
with relatively uniform rock types, some well water may exhibit radon activity concentration greatly
higher than the average value for the same region. Significant seasonal variations have also been
recorded (see Annex A).
Water may dissolve chemical substances as it passes from the soil surface to an aquifer or spring waters.
The water may pass through or remain for some time in rock, some formations of which may contain a
high concentration of natural radionuclides. Under favourable geochemical conditions, the water may
selectively dissolve some of these natural radionuclides.
Guidance on radon in drinking-water supplies provided by WHO in 2008 suggests that controls should be
−1
implemented if the radon concentration of drinking-water for public water supplies exceeds 100 Bq l .
It also recommended that any new, especially public, drinking-water supply using groundwater should
be tested prior to being used for general consumption and that if the radon concentration exceeds
−1
100 Bq l , treatment of the water source should be undertaken to reduce the radon levels to well below
that level (Reference [16]).
This International Standard is one of a series dealing with the measurement of the activity concentration
of radionuclides in water samples.
The origin of radon-222 and its short-lived decay products in water and other measurement methods
are described generally in ISO 13164-1.
© ISO 2013 – All rights reserved v
---------------------- Page: 7 ----------------------
SIST ISO 13164-3:2013
---------------------- Page: 8 ----------------------
SIST ISO 13164-3:2013
INTERNATIONAL STANDARD ISO 13164-3:2013(E)
Water quality — Radon-222 —
Part 3:
Test method using emanometry
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this document
be carried out by suitably qualified staff.
1 Scope
This part of ISO 13164 specifies a test method for the determination of radon-222 activity concentration
in a sample of water following its transfer from the aqueous phase to the air phase by degassing and its
detection. It gives recommendations for rapid measurements performed within less than 1 h.
The radon-222 activity concentrations, which can be measured by this test method utilizing currently
−1
available instruments, range from 0,1 Bq l to several hundred thousand becquerels per litre for a
100 ml test sample.
This test method is used successfully with drinking water samples. The laboratory is responsible for
ensuring the validity of this test method for water samples of untested matrices.
This test method can be applied on field sites or in the laboratory.
Annexes A and B give indications on the necessary counting conditions to meet the required sensitivity
for drinking water monitoring.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples
ISO 11929, Determination of the characteristic limits (decision threshold, detection limit and limits of the
confidence interval) for measurements of ionizing radiation — Fundamentals and application
ISO 13164-1, Water quality — Radon-222 — Part 1: General principles
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
ISO 80000-10, Quantities and units — Part 10: Atomic and nuclear physics
IEC 61577-1, Radiation protection instrumentation — Radon and radon decay product measuring
instruments — Part 1: General principles
© ISO 2013 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 9 ----------------------
SIST ISO 13164-3:2013
ISO 13164-3:2013(E)
IEC 61577-2, Radiation protection instrumentation — Radon and radon decay product measuring
instruments — Part 2: Specific requirements for radon measuring instruments
3 Terms, definitions and symbols
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 80000-10 and ISO 13164-1 apply.
3.2 Symbols
For the purposes of this document, the symbols defined in ISO 80000-10. ISO 13164-1, and the
following apply.
c measured radon activity concentration in the air of the measuring system after degassing,
in becquerels per cubic metre
c radon activity concentration in the air of the measuring system before degassing, in becque-
0
rels per cubic metre
c activity concentration of radon in water, in becquerels per litre
A
∗
c
decision threshold, in becquerels per litre
A
#
c
detection limit, in becquerels per litre
A
c c lower and upper limits of the confidence interval, in becquerels per litre
A A
,
f conversion factor from cubic metre to litre: 0,001
c
f correction factor for the decay of radon during time interval t, dimensionless
d
k , k quantiles of the standardized normal distribution for the probabilities, p and q, respectively
p q
L Ostwald coefficient
T water temperature, in Celsius
HO
2
t time interval between the sampling and the measurement, in seconds
U expanded uncertainty calculated by U = ku(c ) with k = 2
A
u(c ) standard uncertainty associated with the measurement result
A
V volume of test sample, in litres
HO
2
V volume of air in the measurement system, in cubic metres
a
α, β probability of the error of the first and second kind, respectively
γ probability for the confidence interval of the activity concentration
λ decay constant of radon-222, in reciprocal second
Φ distribution function of the standardized normal distribution
2 © ISO 2013 – All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
SIST ISO 13164-3:2013
ISO 13164-3:2013(E)
4 Principle
The determination of radon-222 activity concentration in water by degassing into the air phase is
based on the:
— collection of a representative sample of the water at time t in a suitable container;
— transfer of radon dissolved in the water to the air phase by degassing;
— detection of the alpha-radiation emitted by the radon or its solid decay products present in the air.
The radon activity concentration in the water is determined from the activity concentration in the air
phase, taking account of the Ostwald coefficient (see ISO 13164-1).
5 Sampling
5.1 General requirement
The sample shall be representative of the environment to be analysed at a given time.
5.2 Sampling requirement
The sampling shall be carried out in compliance with the conditions and techniques specified in
ISO 5667-1, ISO 5667-3, and ISO 13164-1. The temperature of the water shall be measured and recorded
during the sampling process.
Fill the container completely and fit the cap in such a way as to avoid the presence of air above the sample.
The container shall be filled in such a way as to avoid degassing the radon in the water sample. The
sampling techniques to be used vary according to the actual situation.
When the analytical laboratory is not in charge of sampling, the laboratory shall supply the container for
the measurement and specify the sampling procedure to the person carrying out the sampling operation.
It is recommended that several discrete samples be taken in case of problems arising in relation to the
sampling conditions or transportation of the samples.
5.3 Sample volume
Experience shows that a sample volume of at least 1 l is needed for the sample to be representative of
the environment to be analysed.
At least 1 l samples are recommended, but for the effective determination smaller test portions are used.
5.4 Container characteristics
The choice and preparation of a suitable container are important (see ISO 5667-3).
The container and cap used to contain the sample shall comply with the following requirements.
— They shall be made from inert materials, impermeable to radon, non-hydrophobic, and conductive
(in order not to adsorb radon and its decay products from the surrounding atmosphere).
— They shall be shock-proof.
The volume of the container should be compatible with the water volume required by the degassing
technique used.
© ISO 2013 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 11 ----------------------
SIST ISO 13164-3:2013
ISO 13164-3:2013(E)
6 Transportation and storage
During transportation and storage, the sample shall be maintained at a temperature below that of the
original water (but above 0 °C) until it is ready for analysis. The container shall be protected and tightly
sealed. The container shall be packed in an appropriate manner in order to prevent any leakage.
The period of transportation and storage prior to analysis shall be as short as possible given the half-
life of radon-222, the expected activity concentration, and the detection limit of the measurement
method to be used.
On arrival at the laboratory, the sample shall be maintained at a temperature below that of the original water
(but above 0 °C), if it cannot be analysed immediately. The sample shall be analysed as soon as possible.
Experience indicates that it is essential that the time between sampling and analysis not exceed 48 h.
7 Transfer of radon by degassing
7.1 Purpose
This technique is used to transfer the radon dissolved in the water into the air so that it can be detected
and measured in its gaseous state.
7.2 Principle
As the Ostwald coefficient of radon in water is fairly low, the dissolved radon degasses naturally into the
air with relatively slow kinetics (over a few hours) (see ISO 13164-1).
In order to accelerate the degassing process, several means may be used:
— shaking the sample;
— sparging radon-free air through the water sample using a fine air bubble to increase the air
exchange surface;
— decreasing the pressure in the air phase.
In order to improve the detection limit of the measurement method, it is necessary for the radon activity
concentration in the air used for the degassing process to be as low as possible and to be measured
before degassing the radon from the water.
8 Detection
8.1 Objective
The purpose of the detector is to quantify the alpha-radiation emitted by the radon and/or its solid
decay products that is directly related to the activity concentration of the radon in the air phase.
8.2 Principle
[1]
A number of detection techniques can be used (see ISO 11665-1 ).
8.3 Silver-activated zinc sulfide ZnS(Ag) scintillation
Some electrons in scintillating media, such as ZnS(Ag), have the particular feature of emitting photons
by returning to their ground state when they are excited by an alpha-particle. These emitted photons
can be detected using a photomultiplier.
4 © ISO 2013 – All rights reserved
---------------------- Page: 12 ----------------------
SIST ISO 13164-3:2013
ISO 13164-3:2013(E)
This is the principle adopted for scintillation cells (such as Lucas cells) used for radon spot measurement
[3]
(see References [5]–[7] and ISO 11665-6 ).
8.4 Air ionization
When it travels through the air, each alpha-particle creates several tens of thousands of ion pairs which,
under some experimental conditions, produce an ionization current. Although very low, this current can
be measured using an ionization chamber that gives the activity concentration of radon and its decay
products. When the sampling is performed through a filtering medium, only radon diffuses into the
ionization chamber and the signal is proportional to the radon activity concentration (see References
[2]
[8]–[10] and ISO 11665-5 ).
8.5 Semiconductor (alpha-detection)
A semiconductor detector, e.g. made of silicon, converts the energy from an incident alpha-particle into
electric charges. These are converted into pulses with an amplitude proportional to the energy of the
alpha-particles emitted by the radon and its short-lived decay products (see References [11]–[13]).
NOTE This detection principle is occasionally associated with electrostatic precipitation of the alpha-
emitter isotopes.
9 Quality assurance and quality control programme
9.1 General
Quality control operations shall meet the requirements of ISO/IEC 17025.
9.2 Influence quantities
Various quantities can lead to measurement bias that could induce non-representative results. In the
specific case of the emanometric method, influence quantities can affect the following stages in the
measurement process: sampling; transportation and storage of the sample; transfer of radon from the
aqueous phase to another; and the measurement of the radon activity concentration.
During the sampling, consider particularly the:
— water temperature;
— turbulence in the water;
— volume of air in the container.
During the transfer of the radon from the water to the air by degassing, the influence of the water
temperature shall be taken into account.
During measurement, consider particularly the:
— detector storage conditions prior to beginning the measurement;
— stability of the characteristics of the detection system (contamination of the detection surface,
saturation, etc.);
— possible presence of other alpha-emitters (radon isotopes) in the detection volume.
When the delay between the sampling and the analysis is too long, it is possible that the presence of
dissolved radium in the water needs to be taken into account as an influence quantity.
226
When the presence of Ra is suspected, take a second measurement of the same sample after a period
222
equal to 10 half-lives of Rn (38 days). If the radon activity concentration is insignificant relative to
© ISO 2013 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 13 ----------------------
SIST ISO 13164-3:2013
ISO 13164-3:2013(E)
226
the initial measurement result, the contribution of Ra is considered to be negligible. If this is not the
226
case, determine the activity concentration of Ra present in the water sample.
9.3 Instrument verification
Major instrument parameters (efficiency, background) shall be periodically checked within a quality
assurance programme established by the laboratory and following the manufacturer’s instructions.
9.4 Method verification
Periodically verify the accuracy of the method by:
— participating in intercomparison exercises;
— analysing reference materials.
Method repeatability shall also be checked, e.g. by replicate measurements.
The acceptance limits of the tests mentioned in the preceding shall be defined.
9.5 Demonstration of analyst capability
If an analyst has not used this procedure before, a precision and bias test shall be performed by running a
duplicate measurement of a reference or spiked material. Acceptance limits shall be defined by the laboratory.
A similar test shall be performed by analysts routinely using this procedure with a periodicity defined
by the laboratory
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13164-3
Première édition
2013-09-01
Qualité de l’eau — Radon 222 —
Partie 3:
Méthode d’essai par émanométrie
Water quality — Radon-222 —
Part 3: Test method using emanometry
Numéro de référence
ISO 13164-3:2013(F)
©
ISO 2013
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 13164-3:2013(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2013
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 13164-3:2013(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions et symboles . 2
3.1 Termes et définitions . 2
3.2 Symboles . 2
4 Principe . 3
5 Échantillonnage . 3
5.1 Exigence générale . 3
5.2 Exigences d’échantillonnage . 3
5.3 Volume de l’échantillon . 3
5.4 Caractéristiques du récipient . 3
6 Transport et conservation . 4
7 Transfert du radon par dégazage . 4
7.1 But du dégazage . 4
7.2 Principe . 4
8 Détection . 5
8.1 But de la détection . 5
8.2 Principe . 5
8.3 Scintillation au sulfure de zinc activé à l’argent ZnS(Ag) . 5
8.4 Ionisation de l’air . 5
8.5 Détecteur à semi-conducteur (détection de particules alpha) . 5
9 Programme d’assurance qualité et de contrôle de la qualité . 5
9.1 Généralités . 5
9.2 Grandeurs d’influence. 5
9.3 Vérification des instruments . 6
9.4 Vérification de la méthode . 6
9.5 Démonstration de l’aptitude de l’analyste . 6
10 Expression des résultats. 7
10.1 Activité volumique . 7
10.2 Incertitude-type de l’activité volumique . 7
10.3 Seuil de décision et limite de détection . 7
10.4 Limites de l’intervalle de confiance . 7
11 Étalonnage . 8
12 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Exemples de méthodes de mesures utilisant des fioles scintillantes .10
Annexe B (informative) Exemple de méthode de mesure utilisant une chambre d’ionisation .19
Bibliographie .26
© ISO 2013 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 13164-3:2013(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2, www.iso.
org/directives.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues,
www.iso.org/brevets.
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité
SC 3, Mesurages de la radioactivité.
L’ISO 13164 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité de l’eau — Radon 222:
— Partie 1: Principes généraux
— Partie 2: Méthode d’essai par spectrométrie gamma
— Partie 3: Méthode d’essai par émanométrie
La partie suivante est en cours d’élaboration:
— Partie 4: Méthode par comptage des scintillations en milieu liquide à deux phases
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 13164-3:2013(F)
Introduction
La radioactivité provenant de sources d’origine naturelle et artificielle est présente partout dans
l’environnement. Par conséquent, les masses d’eau (eaux de surface, eaux souterraines, eau de mer)
peuvent contenir des radionucléides d’origine naturelle et d’origine artificielle.
— Les radionucléides naturels, y compris le potassium 40, et ceux des chaînes de désintégration du
thorium et de l’uranium, notamment le radium 226, le radium 228, l’uranium 234, l’uranium 238, le
plomb 210, peuvent se trouver dans l’eau pour des raisons naturelles (par exemple désorption par le
sol et lessivage par les eaux pluviales) ou ils peuvent être libérés par des processus technologiques
impliquant des matériaux naturellement radioactifs (par exemple extraction minière et traitement
de sables minéraux ou production et utilisation d’engrais phosphatés).
— Les radionucléides artificiels, tels que les transuraniens (américium, plutonium, neptunium,
curium), le tritium, le carbone 14, le strontium 90 et les radionucléides émetteurs gamma peuvent
aussi se trouver dans les eaux naturelles car la réglementation autorise leur libération périodique
dans l’environnement en faibles quantités dans les effluents rejetés par les installations du cycle
du combustible nucléaire et suite à leur utilisation dans le domaine de la médecine nucléaire ou de
l’industrie. Il est également possible de les trouver dans l’eau, en raison des retombées des anciens
essais nucléaires atmosphériques et celles relatives aux accidents de Tchernobyl et de Fukushima.
L’eau potable peut donc contenir des radionucléides à une activité volumique susceptible de présenter un
risque pour la santé humaine. Afin d’évaluer la qualité de l’eau potable (y compris les eaux minérales et les
eaux de source) vis-à-vis de sa teneur en radionucléides et de fournir des lignes directrices pour réduire
les risques pour la santé humaine en prenant des dispositions destinées à réduire les valeurs d’activité
volumique des radionucléides, la teneur en radioactivité des ressources en eau (eaux souterraines,
rivières, lacs, mers, etc.) et des eaux potables est surveillée conformément aux recommandations de
l’Organisation mondiale de la santé (OMS).
Des méthodes d’essai normalisées concernant les valeurs d’activité volumique du radon 222 dans
les échantillons d’eau sont nécessaires pour les laboratoires d’essais réalisant ces mesures dans le
respect des exigences émise par les autorités nationales. Les laboratoires sont parfois tenus d’obtenir
une accréditation spécifique pour la réalisation de mesures concernant les radionucléides dans les
échantillons d’eau potable.
Les valeurs d’activité volumique du radon dans les eaux de surface sont très faibles, généralement
−1 −1 −1
inférieures à 1 Bq l . Dans les eaux souterraines, elles peuvent varier de 1 Bq l à 50 Bq l pour les
−1 −1
aquifères rocheux dans les roches sédimentaires, de 10 Bq l à 300 Bq l pour les puits creusés dans
−1 −1
le sol, et de 100 Bq l à 1 000 Bq l dans les roches cristallines. Les valeurs d’activité volumique les
plus élevées sont généralement mesurées dans le socle rocheux à fortes concentrations en uranium
(Référence [15]).
Les valeurs d’activité volumique du radon dans les aquifères rocheux se caractérisent par leur grande
variabilité. Ainsi dans une région aux types de roches relativement homogènes, certains puits peuvent
présenter des valeurs d’activité volumique du radon largement supérieures à la moyenne de la région.
Des variations saisonnières significatives ont également été enregistrées (voir Annexe A).
Les eaux se chargent en éléments chimiques au cours de leur progression depuis la surface jusqu’à
l’aquifère ou l’émergence. Lors de ce parcours, elles vont rencontrer, voire séjourner, dans des roches
dont certaines formations peuvent avoir des teneurs élevées en radionucléides naturels. Lorsque les
conditions géochimiques sont favorables, les eaux peuvent entraîner préférentiellement certains de ces
radionucléides naturels.
Les lignes directrices relatives au radon dans les réseaux d’alimentation en eau potable, fournies par l’OMS
en 2008, suggèrent qu’il convient que des contrôles soient mis en œuvre dès lors que la concentration en
−1
radon de l’eau potable dans les réseaux publics dépasse 100 Bq l . Elles recommandent également que
tout nouveau réseau (notamment public) d’alimentation en eau potable fasse l’objet d’essais avant qu’il
−1
ne soit utilisé pour la consommation générale et que, si la concentration en radon dépasse 100 Bq l ,
© ISO 2013 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 13164-3:2013(F)
il convient d’entreprendre le traitement de la source d’approvisionnement en eau afin de réduire les
−1
concentrations en radon à des niveaux beaucoup plus faibles que 100 Bq l (Référence [16]).
La présente Norme internationale fait partie d’une série traitant des méthodes d’essai pour le mesurage
de l’activité volumique des radionucléides dans des échantillons d’eau.
L’origine du radon 222 et de ses descendants à vie courte dans l’eau ainsi que les autres méthodes de
mesure sont décrites de manière générale dans l’ISO 13164-1.
vi © ISO 2013 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 13164-3:2013(F)
Qualité de l’eau — Radon 222 —
Partie 3:
Méthode d’essai par émanométrie
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur du présent document connaisse bien les pratiques
courantes de laboratoire. Le présent document n’a pas pour but de traiter tous les problèmes
de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l’utilisateur d’établir des
pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité, et de s’assurer de la conformité à la
réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément au présent
document soient effectués par un personnel ayant une qualification adéquate.
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 13164 spécifie une méthode d’essai permettant de déterminer l’activité
volumique du radon 222 dans un échantillon d’eau après son transfert de la phase aqueuse vers la phase
air par dégazage et sa détection. Elle donne des recommandations concernant des mesures rapides
effectuées sur une période inférieure à 1 h.
Les valeurs d’activité volumique du radon 222, qui peuvent être mesurées par cette méthode d’essai à
−1
l’aide d’instruments actuellement disponibles, sont comprises entre 0,1 Bq l et plusieurs centaines de
milliers de becquerels par litre pour un échantillon d’essai de 100 ml.
Cette méthode d’essai est utilisée avec succès sur des échantillons d’eau potable. Il appartient au
laboratoire de garantir la validité de cette méthode d’essai pour des échantillons d’eau provenant de
matrices non soumises à essai.
Cette méthode d’essai peut être mise en œuvre sur site ou en laboratoire.
Les Annexes A et B donnent des indications sur les conditions de comptage nécessaires pour obtenir la
sensibilité requise pour la surveillance de l’eau potable.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 5667-1, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d’échantillonnage
ISO 5667-3, Qualité de l’eau — Échantillonnage — Partie 3: Conservation et manipulation des échantillons d’eau
ISO 11929, Détermination des limites caractéristiques (seuil de décision, limite de détection et extrémités de
l’intervalle de confiance) pour mesurages de rayonnements ionisants — Principes fondamentaux et applications
ISO 13164-1, Qualité de l’eau — Radon 222 — Partie 1: Principes généraux
ISO/CEI 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais
ISO 80000-10, Grandeurs et unités — Partie 10: Physique atomique et nucléaire
© ISO 2013 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 13164-3:2013(F)
CEI 61577-1, Instrumentation pour la radioprotection — Instruments de mesure du radon et des descendants
du radon — Partie 1: Règles générales
CEI 61577-2, Instrumentation pour la radioprotection — Instruments de mesure du radon et des descendants
du radon — Partie 2: Exigences spécifiques concernant les instruments de mesure du radon
3 Termes, définitions et symboles
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 80000-10 et dans
l’ISO 13164-1 s’appliquent.
3.2 Symboles
Pour les besoins du présent document, les symboles définis dans l’ISO 80000-10 et dans l’ISO 13164-1,
ainsi que les suivants s’appliquent.
c activité volumique du radon mesurée dans l’air du système de mesure après dégazage, en
becquerels par mètre cube
c activité volumique du radon dans l’air du système de mesure avant dégazage, en becquerels
0
par mètre cube
c activité volumique du radon dans l’eau, en becquerels par litre
A
∗
c
seuil de décision, en becquerels par litre
A
#
c
limite de détection, en becquerels par litre
A
cc,
limites basse et haute de l’intervalle de confiance, en becquerels par litre
AA
f facteur de conversion du mètre cube en litre: 0,001
c
f facteur de correction pour la désintégration du radon au cours de l’intervalle de temps t,
d
sans dimension
k , k quantiles de la distribution normale réduite pour les probabilités p et q, respectivement
p q
L coefficient d’Ostwald
T température de l’eau, en degrés Celsius
HO
2
t intervalle de temps entre la fin de l’échantillonnage et la mesure, en secondes
U incertitude élargie, calculée par U = ku(c ) avec k = 2
A
u(c ) incertitude-type associée au résultat de mesure
A
V volume de la prise d’essai, en litres
HO
2
V
volume d’air dans le système de mesure, en mètres cubes
a
α, β probabilité de l’erreur de première et de deuxième espèces, respectivement
2 © ISO 2013 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 13164-3:2013(F)
γ probabilité relative à l’intervalle de confiance de l’activité volumique
λ constante de désintégration du radon 222, en secondes inverses
Φ fonction de répartition de la distribution normale réduite
4 Principe
La détermination de l’activité volumique du radon 222 dans l’eau par dégazage dans l’air est basée sur:
— le prélèvement, dans un récipient adapté, d’un échantillon représentatif de l’eau, au temps t;
— le transfert du radon dissous dans l’eau vers la phase air par dégazage;
— la détection des rayonnements alpha émis par le radon ou ses descendants solides présents dans l’air.
L’activité volumique du radon dans l’eau est déterminée à partir de l’activité volumique dans la phase air,
en tenant compte du coefficient d’Ostwald (voir l’ISO 13164-1).
5 Échantillonnage
5.1 Exigence générale
L’échantillon doit être représentatif du milieu à analyser à un instant donné.
5.2 Exigences d’échantillonnage
L’échantillonnage doit être effectué selon les conditions et les techniques définies dans l’ISO 5667-1,
l’ISO 5667-3 et l’ISO 13164-1. La température de l’eau doit être mesurée et consignée lors du processus
d’échantillonnage.
Remplir le récipient complètement et le fermer de manière à éviter toute présence d’air dans l’espace
au-dessus de l’échantillon.
Le remplissage du récipient doit être effectué de façon à ne pas provoquer le dégazage du radon contenu
dans l’échantillon d’eau. Les techniques d’échantillonnage peuvent varier suivant les situations.
Dans le cas où le laboratoire d’analyse ne réalise pas l’échantillonnage, le laboratoire doit fournir le
récipient approprié et spécifier le protocole d’échantillonnage à la personne chargée de le réaliser.
Il est recommandé de prélever plusieurs échantillons discrets afin de parer à d’éventuels problèmes liés
aux conditions de prélèvement ou de transport des échantillons.
5.3 Volume de l’échantillon
L’expérience montre qu’un échantillon d’un volume d’au moins 1 l est nécessaire pour que l’échantillon
soit représentatif du milieu à analyser.
Des échantillons d’au moins 1 l sont recommandés, mais pour la détermination effective, des prises
d’essai plus petites sont utilisées.
5.4 Caractéristiques du récipient
Le choix et la préparation d’un récipient adapté sont importants (voir l’ISO 5667-3).
© ISO 2013 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 13164-3:2013(F)
Le récipient et son dispositif de fermeture, destinés à contenir l’échantillon, doivent être conformes aux
exigences suivantes.
— Ils doivent être réalisés à partir de matériaux inertes, non perméables au radon, non hydrophobes et
conducteurs (afin de ne pas adsorber le radon et ses descendants provenant de l’atmosphère ambiante).
— Ils doivent résister aux chocs.
Il convient que le volume du récipient soit compatible avec le volume d’eau requis par la technique de
dégazage utilisée.
6 Transport et conservation
Durant le transport et la conservation, l’échantillon doit être maintenu à une température inférieure à
celle de l’eau au remplissage (mais toutefois supérieure à 0 °C) jusqu’à ce qu’il soit prêt pour l’analyse.
Le récipient doit être protégé et bouché hermétiquement. Le récipient doit être emballé de manière
appropriée afin d’éviter toute fuite.
Compte tenu de la période radioactive du radon 222, de l’activité volumique présumée et de la limite de
détection de la méthode de mesure à utiliser, la durée de transport et de conservation avant analyse doit
être aussi brève que possible.
À son arrivée au laboratoire, l’échantillon doit être maintenu à une température inférieure à celle de
l’eau au remplissage (mais toutefois supérieure à 0 °C), s’il ne peut pas être immédiatement analysé.
L’échantillon doit être analysé le plus vite possible.
L’expérience montre qu’il est essentiel que la durée entre la fin de l’échantillonnage et l’analyse ne
dépasse pas 48 h.
7 Transfert du radon par dégazage
7.1 But du dégazage
Cette technique est utilisée pour transférer le radon dissous dans l’eau vers la phase air afin de le détecter
et de le mesurer à l’état gazeux.
7.2 Principe
Le coefficient d’Ostwald du radon dans l’eau étant peu élevé, le radon dissous dans l’eau dégaze de manière
naturelle dans la phase air avec une cinétique relativement lente (quelques heures) (voir l’ISO 13164-1).
Afin d’accélérer le processus de dégazage, plusieurs moyens peuvent être utilisés:
— agitation de l’échantillon;
— barbotage d’air exempt de radon à travers l’échantillon d’eau, en créant de fines bulles d’air pour
augmenter la surface d’échange avec l’air;
— réduction de la pression dans la phase air.
Afin d’améliorer la limite de détection de la méthode de mesure, l’activité volumique du radon dans l’air
utilisé pour le processus de dégazage doit être aussi faible que possible et elle doit être mesurée avant le
dégazage du radon contenu dans l’eau.
4 © ISO 2013 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 13164-3:2013(F)
8 Détection
8.1 But de la détection
Le but du détecteur est de dénombrer les rayonnements alpha émis par le radon et/ou ses descendants
solides, sachant que les rayonnements sont directement liés à l’activité volumique du radon dans la phase air.
8.2 Principe
[1]
Plusieurs techniques de détection peuvent être utilisées (voir l’ISO 11665-1 ).
8.3 Scintillation au sulfure de zinc activé à l’argent ZnS(Ag)
Certains électrons, dans un milieu scintillant tel que le ZnS(Ag), ont la particularité d’émettre des
photons en revenant à leur état fondamental lorsqu’ils sont excités par une particule alpha. Ces photons
émis peuvent être détectés à l’aide d’un système photomultiplicateur.
Il s’agit du principe adopté pour les fioles scintillantes (telles que les fioles de Lucas), utilisées pour la
[3]
mesure ponctuelle du radon (voir les Références [5] à [7] et l’ISO 11665-6 ).
8.4 Ionisation de l’air
Lorsqu’elle se déplace dans l’air, chaque particule alpha crée plusieurs dizaines de milliers de paires
d’ions qui, dans certaines conditions expérimentales, génèrent un courant d’ionisation. Bien qu’il soit
très faible, ce courant peut être mesuré à l’aide d’une chambre d’ionisation qui donne l’activité volumique
du radon et celle de ses descendants. Lorsque l’échantillonnage est effectué à travers un média filtrant,
seul le radon diffuse dans la chambre d’ionisation et le signal est proportionnel à l’activité volumique du
[2]
radon (voir les Références [8] à [10] et l’ISO 11665-5 ).
8.5 Détecteur à semi-conducteur (détection de particules alpha)
Un détecteur à semi-conducteur, par exemple un détecteur en silicium, convertit en charges électriques
l’énergie issue d’une particule alpha incidente. Ces charges électriques sont converties en impulsions dont
l’amplitude est proportionnelle à l’énergie des particules alpha émises par le radon et ses descendants à
vie courte (voir les Références [11] à [13]).
NOTE Cette méthode de détection est parfois associée à la précipitation électrostatique des isotopes
émetteurs alpha.
9 Programme d’assurance qualité et de contrôle de la qualité
9.1 Généralités
Les opérations de contrôle de la qualité doivent satisfaire aux exigences de l’ISO/CEI 17025.
9.2 Grandeurs d’influence
Diverses grandeurs peuvent fausser les mesures et rendre les résultats non représentatifs de la situation
étudiée. Dans le cas particulier de la méthode par émanométrie, les grandeurs d’influence peuvent
affecter les étapes suivantes du processus de mesure: l’échantillonnage, le transport et la conservation
de l’échantillon, le transfert du radon de la phase aqueuse vers une autre et la mesure de l’activité
volumique du radon.
Lors de l’échantillonnage, les paramètres suivants doivent faire l’objet d’une attention particulière:
— la température de l’eau;
© ISO 2013 – Tous droits réservés 5
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 13164-3:2013(F)
— les turbulences dans l’eau;
— le volume d’air dans le récipient.
Lors du transfert du radon dissous dans l’eau vers la phase air par dégazage, l’influence de la température
de l’eau doit être prise en compte.
Lors du mesurage, les paramètres suivants doivent faire l’objet d’une attention particulière:
— les conditions de conservation du détecteur avant le début du mesurage;
— la st
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.