SIST ISO 10703:2010
Water quality - Determination of the activity concentration of radionuclides - Method by high resolution gamma-ray spectrometry
Water quality - Determination of the activity concentration of radionuclides - Method by high resolution gamma-ray spectrometry
This International Standard specifies a method for the simultaneous determination of the activity concentration of various radionuclides emitting gamma rays with energies 40 keV < E < 2 MeV in water samples, by gamma-ray spectrometry using germanium detectors with high energy resolution in combination with a multichannel analyser. This International Standard includes the procedures for energy calibration, determination of the energy dependent sensitivity of the measuring system, the analysis of the spectra and the determination of the activity concentration of the various radionuclides in the sample studied. It is only applicable to homogeneous samples. Samples with activities typically between 1 Bq and 104 Bq can be measured as such, i.e. without dilution or concentration of the sample or special (electronic) devices. Depending on different factors, such as the energy of the gamma rays and the emission probability per nuclear disintegration, the size and geometry of the sample and the detector, the shielding, the counting time and other experimental parameters, the sample should be concentrated by evaporation when activities below about 1 Bq have to be measured. Also, when the activity is considerably higher than 104 Bq, the sample should be either diluted or an aliquot of the sample should be taken or the source to detector distance should be increased, or a correction for pile-up effects should be applied.
Qualité de l'eau - Détermination de l'activité volumique des radionucléides - Méthode par spectrométrie gamma à haute résolution
L'ISO 10703:2007 pr�sente une m�thode de d�termination simultan�e des activit�s volumiques de diff�rents radionucl�ides �metteurs de rayonnements gamma d'�nergies comprises entre 40 keV et 2 MeV, dans les �chantillons d'eau, par spectrom�trie gamma en utilisant un d�tecteur de germanium de haute r�solution coupl� � un analyseur multicanal.
Kakovost vode - Določevanje koncentracije aktivnosti radionuklidov - Metoda z gama spektrometrijo visoke ločljivosti
Ta mednarodni standard določa metodo za istočasno določevanje koncentracije aktivnosti različnih radionuklidov z emisijo gama žarkov z energijami 40 keV < E < 2 MeV v vodnih vzorcih, z gama spektrometrijo ob uporabi detektorjev germanija z visoko energetsko ločljivostjo in v kombinaciji z večkanalskim analizatorjem. Ta mednarodni standard vključuje postopke za kalibriranje energije, določevanje od energije odvisne občutljivosti merilnega sistema, analiziranje spektra in določevanje koncentracije aktivnosti različnih radionuklidov v preučevanem vzorcu. Velja le za homogene vzorce. Vzorci z aktivnostmi praviloma med 1 in 104 Bq se lahko merijo kot taki, t.j. brez redčenja ali koncentriranja vzorca ali posebnih (elektronskih) naprav. Odvisno od različnih dejavnikov, kot so energija gama žarkov in verjetnost emisije na jedrski razpad, velikost in geometrija vzorca in detektorja, zaščite, časa štetja in drugih eksperimentalnih parametrov, mora biti vzorec koncentriran z izhlapevanjem, kadar se morajo izmeriti aktivnosti pod 1 Bq. Poleg tega se mora pri aktivnostih, ki so znatno višje od 104 Bq, vzorec razredčiti oziroma se mora vzeti alikvot vzorca ali pa se mora povečati vir do razdalje detektorja oziroma se mora uporabiti korekcija za verižne učinke.
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2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.Qualité de l'eau - Détermination de l'activité volumique des radionucléides - Méthode par spectrométrie gamma à haute résolutionWater quality - Determination of the activity concentration of radionuclides - Method by high resolution gamma-ray spectrometry17.240Merjenje sevanjaRadiation measurements13.060.60Preiskava fizikalnih lastnosti vodeExamination of physical properties of waterICS:Ta slovenski standard je istoveten z:ISO 10703:2007SIST ISO 10703:2010en,fr01-september-2010SIST ISO 10703:2010SLOVENSKI
STANDARD
SIST ISO 10703:2010
Reference numberISO 10703:2007(E)© ISO 2007
INTERNATIONAL STANDARD ISO10703Second edition2007-11-15Water quality — Determination of the activity concentration of radionuclides — Method by high resolution gamma-ray spectrometry Qualité de l'eau — Détermination de l'activité volumique des radionucléides — Méthode par spectrométrie gamma à haute résolution SIST ISO 10703:2010
ISO 10703:2007(E) PDF disclaimer This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat accepts no liability in this area. Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated. Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
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ISO 10703:2007(E) © ISO 2007 – All rights reserved iiiContents Page Foreword.iv Introduction.v 1 Scope.1 2 Normative references.1 3 Terms and definitions.2 4 Symbols and units.4 5 Principle.5 6 Reference sources.5 7 Reagents.5 8 Gamma spectrometry equipment.6 9 Sampling.8 10 Procedure.8 11 Expression of results.11 12 Test report.16 Annex A (informative)
Example of a carrier solution which can be added to the water sample when waste water from a nuclear power plant is investigated.17 Annex B (informative)
Calculation of the activity concentration from a gamma spectrum using a linear background subtraction (undisturbed peak).18 Bibliography.20
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ISO 10703:2007(E) iv © ISO 2007 – All rights reserved Foreword ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization. International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2. The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote. Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. ISO 10703 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality. This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 10703:1997), which has been technically revised. SIST ISO 10703:2010
ISO 10703:2007(E) © ISO 2007 – All rights reserved vIntroduction This International Standard allows (after proper sampling, sample handling and, when necessary or desirable, sample preparation) the simultaneous determination of the activity concentration of several gamma-ray emitting radionuclides in water samples by gamma-ray spectrometry using high purity germanium [HPGe] detectors. Gamma-ray emitting radionuclides are widespread both as naturally occurring and as man-made radionuclides. Therefore, environmental samples usually contain a multitude of different gamma-ray emitters and high resolution gamma-ray spectrometry provides a useful analytical tool for environmental measurements.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 10703:2007(E) © ISO 2007 – All rights reserved 1Water quality — Determination of the activity concentration of radionuclides — Method by high resolution gamma-ray spectrometry WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory practice. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions. IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this International Standard be carried out by suitably trained staff. 1 Scope This International Standard specifies a method for the simultaneous determination of the activity concentration of various radionuclides emitting gamma rays with energies 40 keV < E < 2 MeV in water samples, by gamma-ray spectrometry using germanium detectors with high energy resolution in combination with a multichannel analyser. NOTE The determination of the activity concentration of radionuclides emitting gamma rays with energy below 40 keV and above 2 MeV is also possible within the scope of this International Standard, provided both the calibration of the measuring system and the shielding are adapted to this purpose. This International Standard includes the procedures for energy calibration, determination of the energy dependent sensitivity of the measuring system, the analysis of the spectra and the determination of the activity concentration of the various radionuclides in the sample studied. It is only applicable to homogeneous samples. Samples with activities typically between 1 Bq and 104 Bq can be measured as such, i.e. without dilution or concentration of the sample or special (electronic) devices. Depending on different factors, such as the energy of the gamma rays and the emission probability per nuclear disintegration, the size and geometry of the sample and the detector, the shielding, the counting time and other experimental parameters, the sample should be concentrated by evaporation when activities below about 1 Bq have to be measured. Also, when the activity is considerably higher than 104 Bq, the sample should be either diluted or an aliquot of the sample should be taken or the source to detector distance should be increased, or a correction for pile-up effects should be applied. 2 Normative references The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies. ISO 31-9, Quantities and units — Part 9: Atomic and nuclear physics ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and sampling techniques SIST ISO 10703:2010
ISO 10703:2007(E) 2 © ISO 2007 – All rights reserved ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of water samples ISO 5667-14, Water quality — Sampling — Part 14: Guidance on quality assurance of environmental water sampling and handling ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM), BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML IEC 60973, Test procedures for germanium gamma-ray detectors IEC 61151, Nuclear instrumentation — Amplifiers and preamplifiers used with detectors of ionizing radiation — Test procedures IEC 61452, Nuclear instrumentation — Measurement of gamma-ray emission rates of radionuclides —Calibration and use of germanium spectrometers 3 Terms and definitions For the purposes of this document, the definitions, symbols and abbreviations given in ISO 31-9 and the following apply. 3.1 blank sample container of an identical composition to the one used for the water test sample filled with radon free demineralized water 3.2 dead time time interval which must elapse between the occurrence of two consecutive pulses or ionising events for them to be recognized by the detection system as separate pulses or events 3.3 dead time correction correction to be applied to the observed number of pulses in order to take into account the number of pulses lost during the dead time 3.4 decay constant λ 〈radionuclide in a particular energy state〉 quotient of dP by dt, where dP is the probability of a given nucleus undergoing a spontaneous nuclear transition from that energy state in the time interval dt d1dddPNtNtλ==− where N is the number of nuclei of concern existing at time t 3.5 efficiency under stated conditions of detection, the ratio of the number of detected gamma-photons to the number of gamma-photons of the same type emitted by the radiation source in the same time interval SIST ISO 10703:2010
ISO 10703:2007(E) © ISO 2007 – All rights reserved 33.6 energy resolution measure, at a given energy, of the smallest difference between the energy of two gamma rays which can be distinguished by the apparatus used for gamma-ray spectrometry 3.7 full energy peak peak of spectral response curve corresponding to the total absorption of the photon energy in the sensitive detector volume by the photoelectric effect or by consecutive photon interactions of pair production (only for photon energy > 1 022 keV), Compton scattering and photoelectric absorption 3.8 gamma cascade two or more different gamma-photons emitted successively within the resolution time, from one nucleus when it de-excites through one or more intermediate energy levels 3.9 gamma radiation electromagnetic radiation emitted in the process of nuclear transition or particle annihilation 3.10 gamma-ray spectrometry method of measuring gamma rays yielding the energy spectrum of the gamma radiation 3.11 pile-up processing by a radiation spectrometer of pulses resulting from the simultaneous absorption of particles, or photons, originating from different decaying nuclei, in the radiation detector. NOTE As a result, they are counted as one single particle or photon with an energy between the individual energies and the sum of these energies. 3.12 transition probability fraction of the nuclei which disintegrates in a specific way SIST ISO 10703:2010
ISO 10703:2007(E) 4 © ISO 2007 – All rights reserved 4 Symbols and units V Volume of the water sample for test, in litres A Activity of each radionuclide in calibration source, at the calibration time, in becquerels ,c,AAcc Activity concentration1) of each radionuclide, without and with corrections, expressed in becquerels per litre tg Sample spectrum counting time, in seconds t0 Background spectrum counting time, in seconds ts Calibration spectrum counting time, in seconds ,0,s,,,NENENEnnn Number of counts in the net area of the peak, at energy E, in the sample spectrum, in the background spectrum and in the calibration spectrum, respectively g,g0,gs,,,EEEnnn Number of counts in the gross area of the peak, at energy E, in the sample spectrum, in the background spectrum and in the calibration spectrum, respectively b,b0,bs,,,EEEnnn Number of counts in the background of the peak, at energy E, in the sample spectrum in the background spectrum and in the calibration spectrum, respectively Eε=βfficiency=of=the=detecto±=at=ene±gy=E at actual measurement geometry EP Probability of the emission of a gamma ray with energy E of each radionuclide, per decay λ=αecay=constant=of=each=±adion×clide,=in=±ecip±ocal=seconds=,c(),()AAucuc Standard uncertainty associated with the measurement result, without and with corrections, in becquerels per litre U Expanded uncertainty calculated by ()AUkuc=⋅ with k = 1, 2., in becquerels per litre ,c,AAcc∗∗ Decision threshold, without and with corrections, in becquerels per litre ##,c,AAcc Detection limit, without and with corrections, in becquerels per litre ,AAcc Lower and upper limits of the confidence interval, in becquerels per litre
1) “Volumic activity” is an alternative name for “Activity concentration". SIST ISO 10703:2010
ISO 10703:2007(E) © ISO 2007 – All rights reserved 55 Principle Gamma rays cause electron-hole pairs when interacting with matter. When a voltage is applied across a semiconductor detector, these electron hole-pairs are, after proper amplification, detected as current pulses. The pulse height is related to the energy absorbed from the gamma-photon or photons in the resolving time of the detector and electronics. By discriminating between the height of the pulses, a gamma-ray pulse height spectrum is obtained. After analysis of the spectrum, the various peaks are assigned to the radionuclides which emitted the corresponding gamma rays using the previously obtained energy detector calibration. The concentration of the radionuclides present in the sample is calculated using the previously obtained energy-dependent detector efficiency. 6 Reference sources All certified reference sources shall be traceable to a national or international standard. 6.1 Reference source(s) for energy calibration One or more reference sources emitting gamma rays with accurately known energies covering the entire energy range to be studied shall be used. It is recommended that photon-emitting sources be used which cover the energy region of interest. Choose the source so that at least nine full energy peaks uniformly divided throughout the energy range of interest are available; sources containing long-lived radionuclides (europium-152, americium-241, cobalt-60, caesium-137) are recommended for this purpose. For a periodical control on the energy calibration, a smaller number of energy peaks can be used. 6.2 Reference source(s) for efficiency calibration One or more reference sources, traceable to national or international standards, for which the uncertainty of the activity is stated shall be used. Multi-radionuclide sources may also be used. The energies of the emitted gamma rays shall be distributed over the entire energy range to be analysed, in such a way that the energy-dependent efficiency of the measuring apparatus can be determined in a sufficiently accurate way. For most purposes, the accuracy is sufficient if the difference in counting efficiency between two subsequent energies is smaller than 10 % of the counting efficiency at 120 keV, if the required radionuclides are available. For determining the activity of radionuclide-emitting gamma rays in the energy region 40 keV < E < 100 keV, the counting efficiency for these gamma rays should be determined by calibration with this particular radionuclide. NOTE For the energy range 100 keV < E < 2 000 keV, the following radionuclides can be used: manganese-54, cobalt-57, zinc-65, strontium-85, yttrium-88, cadmium-109, tin-113, caesium-137, cerium-139. Radionuclides with cascade transitions (e.g. cobalt-60 and caesium-134) are applied with caution. As mercury is volatile it cannot be incorporated in solid sources prepared by evaporation. 7 Reagents The following reagents shall be used when the sample is concentrated by evaporation with iodine retention. Use only reagents of recognized analytical grade and only water complying with grade 3 of ISO 3696 shall be used for all applications. 7.1 Nitric acid, concentrated, c(HNO3) = 15,8 mol/l, 69 % volume fraction or w/w, [ρ(HNO3) = 1,42 g/ml]. 7.2 Sulfuric acid, concentrated, c(H2SO4) = 17,9 mol/l, 95 % volume fraction or w/w, [ρ(H2SO4) = 1,84 g/ml]. SIST ISO 10703:2010
ISO 10703:2007(E) 6 © ISO 2007 – All rights reserved 7.3 Silver nitrate solution, c(AgNO3) = 3,2 g/l. Dissolve 3,2 g of silver nitrate in water acidified with 0,1 ml of nitric acid and dilute to a total volume of 1 l with water. 7.4 Potassium iodide solution, c(KI) = 1,3 g/l. Dissolve 1,3 g of potassium iodide in 1 l of water. 7.5 Sodium sulfite, Na2SO3. 7.6 Hydrogen peroxide solution, c(H2O2) = 0,3 g/l. 7.7 Sodium carbonate solution, Na2CO3, saturated at 20 °C. 8 Gamma spectrometry equipment
Basically the measuring apparatus consists of two parts, the detector and the device which handles, stores and analyses the signals from the detectors. The output of the detector is fed into a multichannel analyser and buffers (MCA and MCB) and all handling, display, storage and analysis of data is carried out by a microprocessor with software and peripheral hardware.
For electronic parts, digital components (DSP) are more and more commonly used. The apparatus shall consist of the parts described in 8.1 to 8.8. 8.1 High purity germanium detector The performance of the detector shall be tested as specified in IEC 60973. NOTE The detectors are commercially available mainly in three different shapes, each having its own advantage depending on the circumstances : planar, coaxial and well-type detectors. For example, coaxial detectors are generally used when large volumes of sample are available, whereas the well-type detectors are most efficient for small volumes. More detailed information on the detectors is given in Reference [1] in the Bibliography. 8.2 High voltage power supply WARNING – Take necessary safety precautions in accordance with the manufacturer's instructions. 8.3 Preamplifier The preamplifier determines to a high degree the quality of the entire measuring system, as both noise and energy resolution depend on the characteristics of the preamplifier. NOTE Usually the preamplifier is located very close to the detector. Cooling the input stage (FET) of the preamplifier decreases the noise level and improves the energy resolution. 8.4 Cryostat or electric cooler, to keep the detector close to the temperature of liquid nitrogen. Operation at a low temperature is required to reduce the leakage current and electronic noise level of the detector and preamplifier; it is recommended that an automatic switch off and an alarm signal be installed which are activated in the case of an increase of temperature (e.g. caused by malfunctioning of the cryostat or loss of liquid nitrogen).
The HPGe detector can be stored at room temperature; however, it shall be cooled when bias voltage is applied. SIST ISO 10703:2010
ISO 10703:2007(E) © ISO 2007 – All rights reserved 78.5 Shielding The detector shall be shielded from all sides (including the bottom) with lead or iron, to reduce background signals originating mainly from naturally occurring radionuclides. If measurements in the energy region 40 keV < E < 100 keV are to be made, the internal casing may consist of three successive layers of cadmium, copper and for instance polymethylmethacrylate to achieve a low and constant background by attenuating the X-ray produced in the shielding. Shielding is important to reduce background levels, especially if low activity levels are to be measured. The following measures can be taken: ⎯ use of low activity lead; no shielding close to the detector if at all possible; ⎯ ventilation, air filtration, other materials of the system and the construction of the system chosen carefully, in order to reduce activity concentrations to achieve low levels of background radiation. 8.6 Main amplifier The main amplifier shall have linear characteristics with respect to input and output signals, should have pulse-shaping capacities and shall be equipped with a pole-zero network and a DC-restorer. The conformity of the actual characteristics parameters with the manufacturer's specifications shall be tested as specified in IEC 61151. NOTE When high counting rates (> 5 000 s–1), are to be expected, a pulse pile-up rejection circuit can be useful.
8.7 Multichannel analyser (MCA) or multichannel buffer (MCB) The optimum number of channels depends on the energy resolution and the studied energy range. For good resolution in the energy range of 100 keV to 2 000 keV, 4 096-8 192 channels are required (see Reference [11]). 8.8 Computer, including peripherical devices and software The computer, in combination with the available hardware and software (see References [1] and [2]), should be able to: ⎯ read the data from the MCA or MCB; ⎯ reproduce these data on a video display, a plotter or a printer and store them; ⎯ determine the relation between channel number and corresponding energy over the entire energy range to be studied (energy calibration), by making use of the appropriate reference source; ⎯ determine the energy-dependent efficiency over the entire energy range to be studied (efficiency calibration), by making use of the appropriate reference source; ⎯ detect peaks, to determine the characteristics of the detected peaks such as the centroid, the full peak width at half maximum height, the number of net counts collected under the peak, and to determine the uncertainty of this number; ⎯ identify the radionuclides responsible for the observed full energy peaks by making use of radionuclide references, for instance see References [4] to [7]; ⎯ calculate the activity concentration of the respective radionuclides on the basis of the number of counts, the counting time, the counting efficiency and the data given in radionuclide references, for instance see References [4] to [7]; ⎯ calculate the standard uncertainty of the activity concentration of the identified radionuclides; SIST ISO 10703:2010
ISO 10703:2007(E) 8 © ISO 2007 – All rights reserved ⎯ calculate the detection limit and the decision threshold of radionuclides to be measured but not found in the sample.
It is recommended that the results of the computer analysis of the spectrum be visually checked regularly for obvious anomalies or errors. To check the performance of the apparatus, the use of a laboratory standard is recommended. Participation in intercomparison runs can also help to test the performance of the apparatus and analysis.
NOTE Whenever necessary, calculations and identification can be performed manually. 9 Sampling The sample shall be collected and preserved as specified in ISO 5667-1, ISO 5667-3 and ISO 5667-14. Particular attention shall be given to the following: ⎯ sample identification (place, time and procedure followed); ⎯ the time elapsed between the moment of sampling and the measurement of the sample; ⎯ homogeneity of the sample; if any particulate matter is present which can cause heterogeneity, this shall be removed by filtration, and the residue shall be measured separately if necessary; ⎯ for the sampling, polyethylene bottles should be used, cleaned with 1 mol/l hydrochloric acid, followed by leaching with dilute nitric acid solution and rinsing with distilled or deionized water; ⎯ depending on the time duration between the sampling and the measurement (if storage is more than several days) as well as the radionuclide to measure, the sample should be acidified to pH < 2 with nitric acid; if particulate matter is removed by filtration or centrifugation, this shall be carried out before acidification; ⎯ between acidification and measurement, the sample should be transported and/or stored in the absence of light and at a temperature of 1 °C < t < 5 °C. If radio-iodine is to be determined, hydrochloric acid should be used instead of nitric acid for acidification of the sample. NOTE In some cases, it can be desirable to add a carrier solution to the sample. For example, when waste water from a nuclear power plant is measured, a carrier solution as described in Annex A can be used. 10 Procedure 10.1 Sample preparation In this International Standard, three different ways of preparing the water sample are described. In the test report, the method of sample preparation actually used shall be referred in the test report. The choice of method depends on the limit of detection required. However, if radionuclides of iodine have to be determined, the choice can be made between 10.1.1 and 10.1.3, depending on the limit of detection required. 10.1.1 Direct measurement without preparation Direct measurement can be used to get the results rapidly, for example in situations such as emission monitoring or accident control. The sample is measured directly, preferably in a Marinelli beaker type. SIST ISO 10703:2010
ISO 10703:2007(E) © ISO 2007 – All rights reserved 9When the water sample is filtrated, the residue on the filter shall be measured separately. In the test report, the method shall be referred to as “direct measurement”, giving the results for “liquid” and for “solid” both referring to the volume of the sample. The mass concentration of suspended solids shall also be given. NOTE 1 Homogenization of the suspended matter in the sample can be made by adding a gelling agent. NOTE 2 A partial evaporation of the sample can be performed to reduce the volume and concentrate the activity before the direct measurement. 10.1.2 Evaporation without iodine retention Evaporate the water to dryness. If necessary, determine the mass of the residue and measure the activity of the quantity corresponding to the mass of the standard geometry. In the test report, the method shall be referred to as "evaporation without iodine retention". 10.1.3 Evaporation with iodine retention Add to the sample, while stirring, 10 ml of potassium iodide solution (7.4), 0,1 g of sodium sulfite (7.5) and 5 ml of concentrated sulphuric acid (7.2) per litre of unfiltered water sample. After stirring for 5 min, add 10 ml of silver nitrate solution (7.6) and 10 ml of hydrogen peroxide solution (7.6) per litre. Adjust the pH to a value of 9, using saturated sodium carbonate solution (7.7). Evaporate and dry the sample in accordance with 10.1.2. In the test report, the method shall be referred to as "evaporation with iodine retention". 10.2 Calibration Calibration shall follow the requirements of IEC 61452. 10.2.1 Energy calibration Place the reference source in the spectrometer. Adjust the amplifier and the Analog Digital Converter (ADC) in such a way that the first channel corresponds to an energy between 0 keV and 30 keV and that each channel corresponds to 0,5 keV, assuming that 4 096 channels are used. In the equipment system, the relationship between energy and channel number is approximately linear. For analysis of the spectrum, it is however necessary to attribute to each channel the corresponding energy accurately, for example by fitting the exp
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Water quality — Determination of the
activity concentration of radionuclides —
Method by high resolution gamma-ray
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Qualité de l'eau — Détermination de l'activité volumique des
radionucléides — Méthode par spectrométrie gamma à haute résolution
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Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
4 Symbols and units. 4
5 Principle. 5
6 Reference sources. 5
7 Reagents. 5
8 Gamma spectrometry equipment. 6
9 Sampling. 8
10 Procedure . 8
11 Expression of results . 11
12 Test report . 16
Annex A (informative) Example of a carrier solution which can be added to the water sample
when waste water from a nuclear power plant is investigated. 17
Annex B (informative) Calculation of the activity concentration from a gamma spectrum using a
linear background subtraction (undisturbed peak) . 18
Bibliography . 20
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been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 10703 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 10703:1997), which has been technically
revised.
iv © ISO 2007 – All rights reserved
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ISO 10703:2007(E)
Introduction
This International Standard allows (after proper sampling, sample handling and, when necessary or desirable,
sample preparation) the simultaneous determination of the activity concentration of several gamma-ray
emitting radionuclides in water samples by gamma-ray spectrometry using high purity germanium [HPGe]
detectors. Gamma-ray emitting radionuclides are widespread both as naturally occurring and as man-made
radionuclides. Therefore, environmental samples usually contain a multitude of different gamma-ray emitters
and high resolution gamma-ray spectrometry provides a useful analytical tool for environmental
measurements.
© ISO 2007 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 10703:2007(E)
Water quality — Determination of the activity concentration
of radionuclides — Method by high resolution gamma-ray
spectrometry
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health
practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this International
Standard be carried out by suitably trained staff.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the simultaneous determination of the activity concentration
of various radionuclides emitting gamma rays with energies 40 keV < E < 2 MeV in water samples, by
gamma-ray spectrometry using germanium detectors with high energy resolution in combination with a
multichannel analyser.
NOTE The determination of the activity concentration of radionuclides emitting gamma rays with energy below
40 keV and above 2 MeV is also possible within the scope of this International Standard, provided both the calibration of
the measuring system and the shielding are adapted to this purpose.
This International Standard includes the procedures for energy calibration, determination of the energy
dependent sensitivity of the measuring system, the analysis of the spectra and the determination of the activity
concentration of the various radionuclides in the sample studied. It is only applicable to homogeneous
4
samples. Samples with activities typically between 1 Bq and 10 Bq can be measured as such, i.e. without
dilution or concentration of the sample or special (electronic) devices.
Depending on different factors, such as the energy of the gamma rays and the emission probability per
nuclear disintegration, the size and geometry of the sample and the detector, the shielding, the counting time
and other experimental parameters, the sample should be concentrated by evaporation when activities below
4
about 1 Bq have to be measured. Also, when the activity is considerably higher than 10 Bq, the sample
should be either diluted or an aliquot of the sample should be taken or the source to detector distance should
be increased, or a correction for pile-up effects should be applied.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 31-9, Quantities and units — Part 9: Atomic and nuclear physics
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 5667-1, Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and
sampling techniques
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ISO 10703:2007(E)
ISO 5667-3, Water quality — Sampling — Part 3: Guidance on the preservation and handling of water
samples
ISO 5667-14, Water quality — Sampling — Part 14: Guidance on quality assurance of environmental water
sampling and handling
ISO/IEC 17025, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM), BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML
IEC 60973, Test procedures for germanium gamma-ray detectors
IEC 61151, Nuclear instrumentation — Amplifiers and preamplifiers used with detectors of ionizing radiation —
Test procedures
IEC 61452, Nuclear instrumentation — Measurement of gamma-ray emission rates of radionuclides —
Calibration and use of germanium spectrometers
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the definitions, symbols and abbreviations given in ISO 31-9 and the
following apply.
3.1
blank sample
container of an identical composition to the one used for the water test sample filled with radon free
demineralized water
3.2
dead time
time interval which must elapse between the occurrence of two consecutive pulses or ionising events for them
to be recognized by the detection system as separate pulses or events
3.3
dead time correction
correction to be applied to the observed number of pulses in order to take into account the number of pulses
lost during the dead time
3.4
decay constant
λ
〈radionuclide in a particular energy state〉 quotient of dP by dt, where dP is the probability of a given nucleus
undergoing a spontaneous nuclear transition from that energy state in the time interval dt
d1PNd
λ==−
ddtNt
where N is the number of nuclei of concern existing at time t
3.5
efficiency
under stated conditions of detection, the ratio of the number of detected gamma-photons to the number of
gamma-photons of the same type emitted by the radiation source in the same time interval
2 © ISO 2007 – All rights reserved
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ISO 10703:2007(E)
3.6
energy resolution
measure, at a given energy, of the smallest difference between the energy of two gamma rays which can be
distinguished by the apparatus used for gamma-ray spectrometry
3.7
full energy peak
peak of spectral response curve corresponding to the total absorption of the photon energy in the sensitive
detector volume by the photoelectric effect or by consecutive photon interactions of pair production (only
for photon energy > 1 022 keV), Compton scattering and photoelectric absorption
3.8
gamma cascade
two or more different gamma-photons emitted successively within the resolution time, from one nucleus when
it de-excites through one or more intermediate energy levels
3.9
gamma radiation
electromagnetic radiation emitted in the process of nuclear transition or particle annihilation
3.10
gamma-ray spectrometry
method of measuring gamma rays yielding the energy spectrum of the gamma radiation
3.11
pile-up
processing by a radiation spectrometer of pulses resulting from the simultaneous absorption of particles, or
photons, originating from different decaying nuclei, in the radiation detector.
NOTE As a result, they are counted as one single particle or photon with an energy between the individual energies
and the sum of these energies.
3.12
transition probability
fraction of the nuclei which disintegrates in a specific way
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ISO 10703:2007(E)
4 Symbols and units
V Volume of the water sample for test, in litres
A Activity of each radionuclide in calibration source, at the calibration time, in
becquerels
1)
cc, Activity concentration of each radionuclide, without and with corrections, expressed
AA,c
in becquerels per litre
t Sample spectrum counting time, in seconds
g
t Background spectrum counting time, in seconds
0
t Calibration spectrum counting time, in seconds
s
nn,,n Number of counts in the net area of the peak, at energy E, in the sample spectrum,
NE,0N,E Ns,E
in the background spectrum and in the calibration spectrum, respectively
nn,,n Number of counts in the gross area of the peak, at energy E, in the sample
g,E g0,EEgs,
spectrum, in the background spectrum and in the calibration spectrum, respectively
Number of counts in the background of the peak, at energy E, in the sample
nn,,n
b,E b0,EEbs,
spectrum in the background spectrum and in the calibration spectrum, respectively
ε Efficiency of the detector at energy E at actual measurement geometry
E
P Probability of the emission of a gamma ray with energy E of each radionuclide, per
E
decay
λ Decay constant of each radionuclide, in reciprocal seconds
uc(),uc( ) Standard uncertainty associated with the measurement result, without and with
AA,c
corrections, in becquerels per litre
U Expanded uncertainty calculated by Uk=⋅uc with k = 1, 2., in becquerels per
( )
A
litre
∗∗
cc, Decision threshold, without and with corrections, in becquerels per litre
AA,c
##
cc, Detection limit, without and with corrections, in becquerels per litre
AA,c
cc, Lower and upper limits of the confidence interval, in becquerels per litre
AA
1) “Volumic activity” is an alternative name for “Activity concentration".
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ISO 10703:2007(E)
5 Principle
Gamma rays cause electron-hole pairs when interacting with matter. When a voltage is applied across a
semiconductor detector, these electron hole-pairs are, after proper amplification, detected as current pulses.
The pulse height is related to the energy absorbed from the gamma-photon or photons in the resolving time of
the detector and electronics. By discriminating between the height of the pulses, a gamma-ray pulse height
spectrum is obtained. After analysis of the spectrum, the various peaks are assigned to the radionuclides
which emitted the corresponding gamma rays using the previously obtained energy detector calibration. The
concentration of the radionuclides present in the sample is calculated using the previously obtained energy-
dependent detector efficiency.
6 Reference sources
All certified reference sources shall be traceable to a national or international standard.
6.1 Reference source(s) for energy calibration
One or more reference sources emitting gamma rays with accurately known energies covering the entire
energy range to be studied shall be used.
It is recommended that photon-emitting sources be used which cover the energy region of interest. Choose
the source so that at least nine full energy peaks uniformly divided throughout the energy range of interest
are available; sources containing long-lived radionuclides (europium-152, americium-241, cobalt-60,
caesium-137) are recommended for this purpose. For a periodical control on the energy calibration, a smaller
number of energy peaks can be used.
6.2 Reference source(s) for efficiency calibration
One or more reference sources, traceable to national or international standards, for which the uncertainty of
the activity is stated shall be used. Multi-radionuclide sources may also be used. The energies of the emitted
gamma rays shall be distributed over the entire energy range to be analysed, in such a way that the
energy-dependent efficiency of the measuring apparatus can be determined in a sufficiently accurate way. For
most purposes, the accuracy is sufficient if the difference in counting efficiency between two subsequent
energies is smaller than 10 % of the counting efficiency at 120 keV, if the required radionuclides are available.
For determining the activity of radionuclide-emitting gamma rays in the energy region 40 keV < E < 100 keV,
the counting efficiency for these gamma rays should be determined by calibration with this particular
radionuclide.
NOTE For the energy range 100 keV < E < 2 000 keV, the following radionuclides can be used: manganese-54,
cobalt-57, zinc-65, strontium-85, yttrium-88, cadmium-109, tin-113, caesium-137, cerium-139. Radionuclides with cascade
transitions (e.g. cobalt-60 and caesium-134) are applied with caution. As mercury is volatile it cannot be incorporated in
solid sources prepared by evaporation.
7 Reagents
The following reagents shall be used when the sample is concentrated by evaporation with iodine retention.
Use only reagents of recognized analytical grade and only water complying with grade 3 of ISO 3696 shall be
used for all applications.
7.1 Nitric acid, concentrated, c(HNO ) = 15,8 mol/l, 69 % volume fraction or w/w, [ρ(HNO ) = 1,42 g/ml].
3 3
7.2 Sulfuric acid, concentrated, c(H SO ) = 17,9 mol/l, 95 % volume fraction or w/w, [ρ(H SO ) = 1,84 g/ml].
2 4 2 4
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ISO 10703:2007(E)
7.3 Silver nitrate solution, c(AgNO ) = 3,2 g/l.
3
Dissolve 3,2 g of silver nitrate in water acidified with 0,1 ml of nitric acid and dilute to a total volume of 1 l with
water.
7.4 Potassium iodide solution, c(KI) = 1,3 g/l.
Dissolve 1,3 g of potassium iodide in 1 l of water.
7.5 Sodium sulfite, Na SO .
2 3
7.6 Hydrogen peroxide solution, c(H O ) = 0,3 g/l.
2 2
7.7 Sodium carbonate solution, Na CO , saturated at 20 °C.
2 3
8 Gamma spectrometry equipment
Basically the measuring apparatus consists of two parts, the detector and the device which handles, stores
and analyses the signals from the detectors. The output of the detector is fed into a multichannel analyser and
buffers (MCA and MCB) and all handling, display, storage and analysis of data is carried out by a
microprocessor with software and peripheral hardware.
For electronic parts, digital components (DSP) are more and more commonly used.
The apparatus shall consist of the parts described in 8.1 to 8.8.
8.1 High purity germanium detector
The performance of the detector shall be tested as specified in IEC 60973.
NOTE The detectors are commercially available mainly in three different shapes, each having its own advantage
depending on the circumstances : planar, coaxial and well-type detectors. For example, coaxial detectors are generally
used when large volumes of sample are available, whereas the well-type detectors are most efficient for small volumes.
More detailed information on the detectors is given in Reference [1] in the Bibliography.
8.2 High voltage power supply
WARNING – Take necessary safety precautions in accordance with the manufacturer's instructions.
8.3 Preamplifier
The preamplifier determines to a high degree the quality of the entire measuring system, as both noise and
energy resolution depend on the characteristics of the preamplifier.
NOTE Usually the preamplifier is located very close to the detector. Cooling the input stage (FET) of the preamplifier
decreases the noise level and improves the energy resolution.
8.4 Cryostat or electric cooler, to keep the detector close to the temperature of liquid nitrogen.
Operation at a low temperature is required to reduce the leakage current and electronic noise level of the
detector and preamplifier; it is recommended that an automatic switch off and an alarm signal be installed
which are activated in the case of an increase of temperature (e.g. caused by malfunctioning of the cryostat or
loss of liquid nitrogen).
The HPGe detector can be stored at room temperature; however, it shall be cooled when bias voltage is
applied.
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ISO 10703:2007(E)
8.5 Shielding
The detector shall be shielded from all sides (including the bottom) with lead or iron, to reduce background
signals originating mainly from naturally occurring radionuclides. If measurements in the energy region
40 keV < E < 100 keV are to be made, the internal casing may consist of three successive layers of cadmium,
copper and for instance polymethylmethacrylate to achieve a low and constant background by attenuating the
X-ray produced in the shielding.
Shielding is important to reduce background levels, especially if low activity levels are to be measured. The
following measures can be taken:
⎯ use of low activity lead; no shielding close to the detector if at all possible;
⎯ ventilation, air filtration, other materials of the system and the construction of the system chosen carefully,
in order to reduce activity concentrations to achieve low levels of background radiation.
8.6 Main amplifier
The main amplifier shall have linear characteristics with respect to input and output signals, should have
pulse-shaping capacities and shall be equipped with a pole-zero network and a DC-restorer. The conformity of
the actual characteristics parameters with the manufacturer's specifications shall be tested as specified in
IEC 61151.
–1
NOTE When high counting rates (> 5 000 s ), are to be expected, a pulse pile-up rejection circuit can be useful.
8.7 Multichannel analyser (MCA) or multichannel buffer (MCB)
The optimum number of channels depends on the energy resolution and the studied energy range. For good
resolution in the energy range of 100 keV to 2 000 keV, 4 096-8 192 channels are required (see
Reference [11]).
8.8 Computer, including peripherical devices and software
The computer, in combination with the available hardware and software (see References [1] and [2]), should
be able to:
⎯ read the data from the MCA or MCB;
⎯ reproduce these data on a video display, a plotter or a printer and store them;
⎯ determine the relation between channel number and corresponding energy over the entire energy range
to be studied (energy calibration), by making use of the appropriate reference source;
⎯ determine the energy-dependent efficiency over the entire energy range to be studied (efficiency
calibration), by making use of the appropriate reference source;
⎯ detect peaks, to determine the characteristics of the detected peaks such as the centroid, the full peak
width at half maximum height, the number of net counts collected under the peak, and to determine the
uncertainty of this number;
⎯ identify the radionuclides responsible for the observed full energy peaks by making use of radionuclide
references, for instance see References [4] to [7];
⎯ calculate the activity concentration of the respective radionuclides on the basis of the number of counts,
the counting time, the counting efficiency and the data given in radionuclide references, for instance see
References [4] to [7];
⎯ calculate the standard uncertainty of the activity concentration of the identified radionuclides;
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ISO 10703:2007(E)
⎯ calculate the detection limit and the decision threshold of radionuclides to be measured but not found in
the sample.
It is recommended that the results of the computer analysis of the spectrum be visually checked regularly for
obvious anomalies or errors. To check the performance of the apparatus, the use of a laboratory standard is
recommended. Participation in intercomparison runs can also help to test the performance of the apparatus
and analysis.
NOTE Whenever necessary, calculations and identification can be performed manually.
9 Sampling
The sample shall be collected and preserved as specified in ISO 5667-1, ISO 5667-3 and ISO 5667-14.
Particular attention shall be given to the following:
⎯ sample identification (place, time and procedure followed);
⎯ the time elapsed between the moment of sampling and the measurement of the sample;
⎯ homogeneity of the sample; if any particulate matter is present which can cause heterogeneity, this shall
be removed by filtration, and the residue shall be measured separately if necessary;
⎯ for the sampling, polyethylene bottles should be used, cleaned with 1 mol/l hydrochloric acid, followed by
leaching with dilute nitric acid solution and rinsing with distilled or deionized water;
⎯ depending on the time duration between the sampling and the measurement (if storage is more than
several days) as well as the radionuclide to measure, the sample should be acidified to pH < 2 with nitric
acid; if particulate matter is removed by filtration or centrifugation, this shall be carried out before
acidification;
⎯ between acidification and measurement, the sample should be transported and/or stored in the absence
of light and at a temperature of 1 °C < t < 5 °C.
If radio-iodine is to be determined, hydrochloric acid should be used instead of nitric acid for acidification of
the sample.
NOTE In some cases, it can be desirable to add a carrier solution to the sample. For example, when waste water
from a nuclear power plant is measured, a carrier solution as described in Annex A can be used.
10 Procedure
10.1 Sample preparation
In this International Standard, three different ways of preparing the water sample are described. In the test
report, the method of sample preparation actually used shall be referred in the test report.
The choice of method depends on the limit of detection required. However, if radionuclides of iodine have to
be determined, the choice can be made between 10.1.1 and 10.1.3, depending on the limit of detection
required.
10.1.1 Direct measurement without preparation
Direct measurement can be used to get the results rapidly, for example in situations such as emission
monitoring or accident control. The sample is measured directly, preferably in a Marinelli beaker type.
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ISO 10703:2007(E)
When the water sample is filtrated, the residue on the filter shall be measured separately. In the test report,
the method shall be referred to as “direct measurement”, giving the results for “liquid” and for “solid” both
referring to the volume of the sample. The mass concentration of suspended solids shall also be given.
NOTE 1 Homogenization of the suspended matter in the sample can be made by adding a gelling agent.
NOTE 2 A partial evaporation of the sample can be performed to reduce the volume and concentrate the activity before
the direct measurement.
10.1.2 Evaporation without iodine retention
Evaporate the water to dryness. If necessary, determine the mass of the residue and measure the activity of
the quantity corresponding to the mass of the standard geometry. In the test report, the method shall be
referred to as "evaporation without iodine retention".
10.1.3 Evaporation with iodine retention
Add to the sample, while stirring, 10 ml of potassium iodide solution (7.4), 0,1 g of sodium sulfite (7.5) and
5 ml of concentrated sulphuric acid (7.2) per litre of unfiltered water sample. After stirring for 5 min, add 10 ml
of silver nitrate solution (7.6) and 10 ml of hydrogen peroxide solution (7.6) per litre. Adjust the pH to a value
of 9, using saturated sodium carbonate solution (7.7).
Evaporate and dry the sample in accordance with 10.1.2. In the test report, the method shall be referred to as
"evaporation with iodine retention".
10.2 Calibration
Calibration shall follow the requirements of IEC 61452.
10.2.1 Energy calibration
Place the reference source in the spectrometer. Adjust the amplifier and the Analog Digital Converter (ADC) in
such a way that the first channel corresponds to an energy between 0 keV and 30 keV and t
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 10703
Deuxième édition
2007-11-15
Qualité de l'eau — Détermination de
l'activité volumique des radionucléides —
Méthode par spectrométrie gamma à
haute résolution
Water quality — Determination of the activity concentration of
radionuclides — Method by high resolution gamma-ray spectrometry
Numéro de référence
ISO 10703:2007(F)
©
ISO 2007
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ISO 10703:2007(F)
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Publié en Suisse
ii © ISO 2007 – Tous droits réservés
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ISO 10703:2007(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 2
4 Symboles . 3
5 Principe. 4
6 Sources de référence . 4
7 Réactifs . 5
8 Équipement de spectrométrie gamma. 5
9 Échantillonnage . 7
10 Mode opératoire . 8
11 Expression des résultats . 11
12 Rapport d’essai . 16
Annexe A (informative) Exemple de solution d’entraîneur pouvant être ajoutée à l’échantillon
d’eau lorsqu’une eau de rejet d’une centrale nucléaire est analysée. 17
Annexe B (informative) Calcul de l’activité mesurée par spectrométrie gamma utilisant une
soustraction de bruit de fond linéaire (absence d’interférence dans le pic) . 18
Bibliographie . 20
© ISO 2007 – Tous droits réservés iii
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ISO 10703:2007(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 10703 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 10703:1997), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
iv © ISO 2007 – Tous droits réservés
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ISO 10703:2007(F)
Introduction
La présente Norme internationale présente une méthode de détermination simultanée de l’activité volumique
de plusieurs radionucléides émetteurs de rayonnements gamma dans les échantillons d’eau par
spectrométrie gamma utilisant des détecteurs de germanium de très haute pureté (HPGe), après prélèvement
dans les règles de l’art, préparation et, si nécessaire ou souhaitable, traitement de ces échantillons. Les
radionucléides émetteurs gamma sont très répandus et sont autant d’origine naturelle que d’origine artificielle.
C’est pourquoi les échantillons environnementaux contiennent en général une multitude d’émetteurs gamma
différents. La spectrométrie gamma à haute résolution offre donc un outil d’analyse utile pour effectuer des
mesurages environnementaux.
© ISO 2007 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 10703:2007(F)
Qualité de l'eau — Détermination de l'activité volumique des
radionucléides — Méthode par spectrométrie gamma à haute
résolution
AVERTISSEMENT — Il convient que les personnes utilisant la présente Norme internationale
connaissent les bonnes pratiques de laboratoire usuelles. La présente Norme internationale n’a pas
pour objectif d’aborder toutes les questions relatives à la sécurité associées à sa mise en œuvre. Il est
de la responsabilité de l’utilisateur de mettre en place les consignes de sécurité et de protection
individuelle appropriées et de s’assurer de leur conformité avec la législation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais réalisés conformément à la présente Norme
internationale soient menés par un personnel qualifié.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale présente une méthode de détermination simultanée des activités
volumiques de différents radionucléides émetteurs de rayonnements gamma d’énergies comprises entre
40 keV et 2 MeV, d'échantillons d’eau, par spectrométrie gamma en utilisant un détecteur de germanium de
haute résolution couplé à un analyseur multicanal.
NOTE La détermination des activités volumiques des radionucléides émetteurs de rayonnement gamma d’énergie
inférieure à 40 keV et supérieure à 2 MeV est également envisagée dans le cadre de la présente Norme internationale, à
condition d’adapter à cette fin l’étalonnage du système de mesure et le blindage.
La présente Norme internationale comprend les procédures d’étalonnage et de détermination des efficacités
du système de mesure en fonction des énergies, d’analyse du spectre et de détermination des activités
volumiques des différents radionucléides présents dans l’échantillon étudié. Elle ne s’applique qu’aux
4
échantillons homogènes. Les échantillons présentant une activité typiquement comprise entre 1 Bq et 10 Bq
peuvent être mesurés tels quels, c’est-à-dire sans dilution, ni concentration, ni équipement (électronique)
particulier.
En fonction de différents facteurs tels que l’énergie et le pourcentage d’émission des émetteurs gamma
considérés, la taille et la géométrie de l’échantillon et du détecteur, le blindage, le temps de comptage et
d’autres paramètres expérimentaux, l’échantillon peut être concentré par évaporation, lorsqu’il s’agit de
4
mesurer des activités inférieures à 1 Bq. De la même façon, si l’activité est très supérieure à 10 Bq, on peut
soit diluer l’échantillon, soit prélever un aliquote de l’échantillon, soit augmenter la distance entre le détecteur
et la géométrie de comptage, soit appliquer une correction d’empilement (pics somme).
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 31-9, Grandeurs et unités — Partie 9: Physique atomique et nucléaire
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 5667-1, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des
programmes et des techniques d'échantillonnage
© ISO 2007 – Tous droits réservés 1
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ISO 10703:2007(F)
ISO 5667-3, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 3: Lignes directrices pour la conservation et la
manipulation des échantillons d'eau
ISO 5667-14, Qualité de l'eau — Échantillonnage — Partie 14: Lignes directrices pour le contrôle de la qualité
dans l'échantillonnage et la manutention des eaux environnementales
ISO/CEI 17025, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais
Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure (GUM), BIPM, CEI, FICC, ISO, OIML, UICPA, UIPPA
CEI 60973, Méthodes d’essais de détecteurs gamma en germanium
CEI 61151, Instrumentation nucléaire — Amplificateurs et préamplificateurs utilisés avec des détecteurs de
rayonnements ionisants -— Méthodes d'essais
CEI 61452, Instrumentation nucléaire — Mesure des taux d'émission gamma de radionucléides —
Étalonnage et utilisation des spectromètres germanium
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 31-9 ainsi que les suivants
s'appliquent.
3.1
mouvement propre
container de composition identique à celui utilisé pour l'essai sur l'échantillon d'eau rempli d’eau
déminéralisée exempte de radon
3.2
temps mort
laps de temps devant s’écouler entre deux impulsions consécutives ou événements ionisants pour qu’ils
soient reconnus par le système de détection comme impulsions ou événements différents
3.3
correction de temps mort
correction à appliquer au nombre d’impulsions observées de façon à prendre en compte le nombre
d’impulsions perdues pendant le temps mort
3.4
constante de désintégration
λ
〈radionucléide dans un état énergétique particulier〉 quotient de dP par dt, où dP est la probabilité qu’un noyau
donné subisse une transition nucléaire spontanée à partir de cet état d’énergie dans l’intervalle du temps dt
d1PNd
λ==−
ddtNt
où N est le nombre de noyaux concernés existant au temps t
3.5
efficacité de comptage
dans les conditions de détection définies, rapport du nombre de photons gamma détectés sur le nombre de
photons gamma de même espèce émis par la source de radiation dans le même laps de temps
3.6
résolution en énergie
mesure, à une énergie donnée, de la plus petite différence entre l’énergie de deux rayonnements gamma
pouvant être mise en évidence à l’aide de l'appareil utilisé pour la spectrométrie gamma
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3.7
pic d’absorption totale
pic du spectre correspondant à l’absorption totale de l’énergie des photons dans la partie sensible du
détecteur par effet photoélectrique ou par interactions de photons consécutives à la création de paires
électrons-trous (uniquement pour les photons d’énergie supérieure à 1 022 keV), à effet Compton et à
l’absorption photoélectrique
3.8
cascade gamma
deux ou plusieurs photons gamma différents émis successivement dans le temps de résolution, par un seul
noyau lorsqu’il se désexcite en passant par un ou plusieurs niveaux d’énergie intermédiaires
3.9
rayonnement gamma
rayonnement électromagnétique émis lors d’un processus de transition nucléaire ou d’annihilation de particule
3.10
spectrométrie gamma
méthode de mesurage des rayonnements gamma fournissant un spectre énergétique
3.11
empilement
génération, par un spectromètre, d’impulsions résultant de l’absorption simultanée par le détecteur de
particules, ou photons, provenant de la désintégration de différents noyaux
NOTE Ces particules ou photons sont alors comptabilisé(e)s comme un(e) seul(e) et unique particule ou photon dont
l’énergie est soit leur énergie individuelle, soit la somme de toutes leurs énergies.
3.12
probabilité de transition
fraction du noyau qui se désintègre d’une manière spécifique
4 Symboles
V Volume de l’échantillon d’eau pour essai, en litres
A Activité de chacun des radionucléides dans la source d’étalonnage, au moment de
l’étalonnage, en becquerels
cc, Activité volumique de chaque radionucléide, sans et avec corrections
AA,c
respectivement, en becquerels par litre
t Temps de comptage de l’échantillon, en secondes
g
t Temps de comptage du mouvement propre, en secondes
0
t Temps de comptage de la source d’étalonnage, en secondes
s
nn,,n Nombre de coups dans l’aire nette du pic considéré, à l’énergie E, respectivement
NE,0N,E Ns,E
pour les spectres de l’échantillon, du mouvement propre et d’étalonnage
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nn,,n Nombre de coups dans l’aire brute du pic considéré, à l’énergie E, respectivement
g,E g0,EEgs,
pour les spectres de l’échantillon, du mouvement propre et d’étalonnage
Nombre de coups dans la ligne de base du pic considéré, à l’énergie E,
nn,,n
b,E b0,EEbs,
respectivement pour les spectres de l’échantillon, du mouvement propre et
d’étalonnage
ε Efficacité du détecteur à l’énergie E pour la géométrie de mesure utilisée
E
P Probabilité d’émission d’un rayonnement gamma avec une énergie E de chaque
E
radionucléide, par désintégration
λ Constante de désintégration de chaque radionucléide, en secondes inverses
uc(),uc( ) Incertitude-type associée au résultat d’un mesurage, sans et avec corrections, en
AA,c
becquerels par litre
U Incertitude élargie, calculée par Uk=⋅uc avec k = 1, 2., en becquerels par
( )
A
litre
∗∗
cc, Seuil de décision, sans et avec corrections, en becquerels par litre
AA,c
##
cc, Limite de détection, sans et avec corrections, en becquerels par litre
AA,c
cc, Limites inférieure et supérieure de l’intervalle de confiance, en becquerels par litre
AA
5 Principe
Les rayonnements gamma produisent des paires d’électron-trous en interférant avec la matière. Lorsqu’on
applique une tension aux bornes d’un détecteur semi-conducteur, ces paires d’électron-trous sont détectées,
après amplification, comme des impulsions électriques. L’amplitude des impulsions dépend de l’énergie des
photons gamma (ou photons) absorbée dans le temps de résolution du détecteur et de l’électronique associée.
En établissant une discrimination entre les amplitudes des impulsions, on obtient un spectre de rayonnements
gamma. Après analyse du spectre, on attribue les différents pics aux radionucléides ayant émis les
rayonnements gamma correspondants. L’activité des radionucléides présents dans l’échantillon est ensuite
calculée à l’aide de l’efficacité du détecteur associée à l’énergie déterminée précédemment.
6 Sources de référence
Toutes les sources certifiées de référence doivent être raccordées à un étalon national ou international.
6.1 Source(s) de référence pour l’étalonnage en énergie
Il est impératif d’utiliser une ou plusieurs sources de référence émettant des rayonnements gamma avec des
énergies précisément connues et couvrant la gamme entière des énergies à mesurer.
Il est recommandé d’utiliser des sources qui couvrent la gamme d’énergie d’intérêt. Choisir une source de
telle sorte qu’au moins neuf pics d’absorption totale soient répartis uniformément sur la gamme d’énergie
étudiée; pour ce faire, il est recommandé d’utiliser des sources contenant des radionucléides à vie longue
(europium-152, americium-241, cobalt-60, césium-137). Pour un contrôle périodique de l’étalonnage en
énergie, un plus petit nombre de pics d’énergie peut être utilisé.
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6.2 Source(s) de référence pour l’étalonnage en efficacité
Il est impératif d’utiliser une ou plusieurs sources de référence, reliée(s) aux étalons nationaux, dont
l’incertitude sur les activités est connue. Des sources multi-radionucléides (multi-gamma) peuvent être
utilisées. Les énergies des rayonnements gamma émis doivent être réparties sur toute la gamme d’énergie à
analyser, pour pouvoir déterminer de façon suffisamment précise la dépendance en énergie de l’efficacité de
l’appareil de mesure. La plupart du temps, la précision est suffisante si on obtient une différence inférieure à
10 % de l’efficacité de comptage à 120 keV, entre les efficacités de comptage obtenues pour 2 énergies qui
se suivent, lorsque les radionucléides requis sont présents. Pour déterminer l’activité d’un radionucléide
émetteur de rayonnements gamma dans la gamme d’énergie allant de 40 keV à 100 keV, il convient d’évaluer
l’efficacité de comptage pour ce type de rayonnement gamma sur la base d’un étalonnage avec ce
radionucléide particulier.
NOTE Pour une gamme d’énergie allant de 100 keV à 2 000 keV, les radionucléides suivants peuvent être utilisés:
manganèse-54, cobalt-57, zinc-65, strontium-85, yttrium-88, cadmium-109, étain-113, césium-137, cérium-139. Les
radionucléides présentant des transitions en cascade (p.e. le cobalt-60 et le césium-134) devraient être utilisés avec
précautions. Le mercure étant volatil, il ne peut pas être incorporé dans les sources solides préparées par évaporation.
7 Réactifs
Les réactifs suivants doivent être utilisés lorsque l’échantillon est concentré par évaporation avec rétention de
l’iode. Utiliser uniquement des réactifs reconnus de bonne qualité analytique. Uniquement de l’eau conforme
au grade 3 de l’ISO 3696 doit être utilisée pour toutes les applications.
7.1 Acide nitrique concentré, c(HNO ) = 15,8 mol/l, fraction volumique ou fraction massique = 69 %
3
[ρ (HNO ) = 1,42 g/ml].
3
7.2 Acide sulfurique concentré, c(H SO ) = 17,9 mole/l, fraction volumique ou fraction massique = 95 %
2 4
[ρ (H SO ) = 1,84 g/ml].
2
4
7.3 Solution de nitrate d’argent, c(AgNO ) = 3,2 g/l.
3
Dissoudre 3,2 g de nitrate d’argent dans l’eau acidifiée avec 0,1 ml d’acide nitrique et diluer avec de l’eau
jusqu’à un volume total de 1 l.
7.4 Solution d’iodure de potassium, c(KI) = 1,3 g/l.
Dissoudre 1,3 g de iodure de potassium dans 1 l d’eau.
7.5 Sulfite de sodium, Na SO .
2 3
7.6 Solution de peroxyde d’hydrogène, c(H O ) = 0,3 g/l.
2 2
7.7 Solution de carbonate de sodium, Na CO , saturée à 20 °C.
2 3
8 Équipement de spectrométrie gamma
L’appareil de mesure consiste en deux parties principales: le détecteur et le dispositif permettant de traiter, de
mémoriser et d’analyser les signaux émis par le détecteur. Le signal de sortie du détecteur est en général
transmis à un analyseur multicanal avec mémoires tampons (MCA et MCB) et le traitement, l’affichage, la
mémorisation et l’analyse des données sont effectués par un microprocesseur à l'aide de logiciels et de
matériels périphériques associés.
Pour les parties électroniques, des composants de traitement numérique du signal (DSP, digital signal
processing) sont de plus en plus communément utilisés.
L’appareillage doit comprendre les parties décrites en 8.1 à 8.8.
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8.1 Détecteur en cristal de germanium de très haute pureté
Les performances du détecteur doivent être testées conformément à la CEI 60973.
NOTE Dans le commerce, on trouve trois principaux types de détecteurs: planaires, coaxiaux et puits, chacun
présentant des avantages particuliers suivant les circonstances. Les détecteurs coaxiaux, par exemple, sont utilisés en
général avec des échantillons de grand volume, tandis que ceux en forme de puits sont plus efficaces lorsqu’il s’agit de
faibles volumes. De plus amples détails concernant les détecteurs sont donnés dans la Référence [1] de la Bibliographie.
8.2 Alimentation haute tension
ATTENTION — Prendre toutes les précautions de sécurité nécessaires en accord avec le manuel
fourni par le fabricant.
8.3 Préamplificateur
Le préamplificateur détermine pour une grande part la qualité de tout le système de mesure, puisque le bruit
de fond et la résolution en énergie dépendent des caractéristiques du préamplificateur.
NOTE Habituellement, le préamplificateur est situé à proximité du détecteur. Le fait de refroidir l’étage d’entrée du
préamplificateur diminue le niveau du bruit de fond et améliore la résolution en énergie.
8.4 Cryostat ou refroidisseur électrique, servant à maintenir le détecteur à une température proche de
celle de l’azote liquide.
Il est nécessaire d'opérer à basse température afin de diminuer le courant de fuite et le niveau du bruit de
fond dû à l’électronique du détecteur et du préamplificateur. Il est recommandé d’installer une mise hors
circuit automatique ainsi qu’un signal d’alarme dont les mises en marche sont commandées par une
augmentation de la température (provoquée, par exemple, par un dysfonctionnement du cryostat ou une perte
d’azote liquide).
Un détecteur GeHP (germanium de haute pureté) peut être entreposé à température ambiante; cependant, il
doit être refroidi lorsque la tension est appliquée.
8.5 Blindage
Afin de réduire les signaux du bruit de fond provenant principalement des radionucléides d’origine naturelle, le
détecteur doit être pourvu d’un blindage sur tous ses côtés, y compris le fond, avec du fer ou du plomb. Si l’on
doit procéder aux mesurages de radionucléides d’énergie comprise entre 40 keV et 100 keV, le blindage peut
consister en trois couches successives de cadmium, de cuivre et par exemple de méthacrylate de
polyméthyle, afin de parvenir à un bruit de fond faible et constant en atténuant les rayons X émis dans
l’enceinte du blindage.
Le blindage est important pour diminuer le niveau du bruit de fond, spécialement si l’on doit effectuer des
mesurages de faibles niveaux d’activité. Les mesures suivantes peuvent être prises:
⎯ emploi de plomb de faible activité; si possible, aucun écran placé à proximité du détecteur;
⎯ choix avec soin de la ventilation, de la filtration de l’air, des matériaux de construction ainsi que des
autres matériaux du système, de façon à réduire l’activité volumique et à obtenir de faibles niveaux de
bruit de fond.
8.6 Amplificateur principal
L’amplificateur principal doit avoir des caractéristiques linéaires pour ce qui concerne les signaux d’entrée et
de sortie. Il convient qu’il présente des possibilités de mise en forme des impulsions. Il doit être équipé d’un
réseau de pôles et de zéros et d’un dispositif de rétablissement de la composante continue. La conformité des
paramètres caractéristiques réels avec les spécifications du constructeur doit être vérifiée conformément à la
norme CEI 61151.
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-1
NOTE Lorsqu’on peut s’attendre à des taux de comptage élevés (> 5 000 s ), un circuit de rejet des empilements
d’impulsions peut s’avérer utile.
8.7 Analyseur multicanal (MCA, Multichannel Analyser) ou mémoire tampon multicanale (MCB,
Multichannel Buffer)
Le nombre optimal de canaux dépend de la résolution en énergie et de la gamme d’énergie étudiée. Pour
obtenir une bonne résolution dans la bande d’énergie de 100 keV à 2 000 keV, 4 096 canaux à 8 192 canaux
sont requis (voir la Référence [11]).
8.8 Ordinateur, avec logiciels et matériels périphériques associés
L’ordinateur, avec les logiciels et matériels périphériques lui étant associés (voir Références [1] et [2]), doit
pouvoir:
⎯ lire les données provenant du MCA ou du MCB;
⎯ reproduire ces données sur un écran vidéo ou une imprimante, et les garder en mémoire;
⎯ déterminer, en accord avec les données de comptage de la source d’étalonnage utilisée, la relation entre
le numéro de canal et l’énergie lui correspondant sur toute la bande d’énergie à étudier (étalonnage en
énergie);
⎯ déterminer, en accord avec les données de comptage de la source d’étalonnage utilisée, l’efficacité de
comptage en fonction de l’énergie sur toute la bande d’énergie à étudier (étalonnage en efficacité);
⎯ détecter les pics, en déterminer les caractéristiques telles que: position, largeur à mi-hauteur, coups nets
enregistrés dans le pic, et déterminer l’incertitude de ce nombre de coups;
⎯ identifier les radionucléides correspondant aux pics d’absorption totale à l’aide des données de la
littérature concernant les radionucléides, par exemple voir Références [4] à [7];
⎯ calculer l’activité des différents radionucléides sur la base du comptage, du temps de comptage, de
l’efficacité de comptage, ainsi que des données de la littérature concernant les radionucléides, par
exemple voir Références [4] à [7];
⎯ calculer l’incertitude-type sur l’activité volumique des radionucléides identifiés,
⎯ calculer la limite de détection et le seuil de décision des radionucléides à mesurer mais n’étant pas
trouvés dans l’échantillon.
Il est recommandé de vérifier régulièrement les résultats de l’analyse informatique du spectre, car des
anomalies ou des erreurs assez grossières peuvent apparaître. Il est conseillé d’utiliser un étalon interne du
laboratoire pour vérifier les performances de l’appareillage. La participation à des exercices
d’inter-comparaisons peut aussi aider à vérifier les performances de l’appareillage et celles de l’analyse.
NOTE Si nécessaire, les calculs et l’identification peuvent être effectués manuellement.
9 Échantillonnage
L’échantillon doit être prélevé et conservé comme spécifié dans l’ISO 5667-1, ISO 5667-3 et l’ISO 5667-14.
Une attention particulière doit être accordée à:
⎯ l’identification de l’échantillon (lieu, date et mode opératoire suivi);
⎯ le temps écoulé entre le prélèvement et le mesurage de l’échantillon;
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ISO 10703:2007(F)
⎯ l’homogénéité de l’échantillon; en cas de présence de matière particulaire pouvant être à l’origine d’une
hétérogénéité, celle-ci doit être séparée par filtration et le résidu doit être mesuré séparément si
nécessaire;
⎯ pour le prélèvement, il est conseillé d’utiliser des flacons en polyéthylène préalablement rincés avec de
l’acide chlorhydrique 1 mol/l puis avec de l’acide nitrique dilué et enfin avec de l’eau distillée ou
déminéralisée;
⎯ en fonction du laps de temps séparant le prélèvement du mesurage (en cas de stockage de plusieurs
jours) et en fonction également du radionucléide à mesurer, il est conseillé d’acidifier l’échantillon à
pH < 2 avec de l’acide nitrique; si des matières en suspension doivent être séparées par filtration ou par
centrifugation, cette étape doit avoir lieu avant l’acidification;
⎯ entre l’acidification éventuelle et le mesurage, il est conseillé de transporter et/ou de stocker l’échantillon
à l’abri de la lumière et à une température comprise entre 1 °C et 5 °C.
Si l’iode radioactif doit être mesuré, il est conseillé d’utiliser de l’acide chlorhydrique au lieu d’acide nitrique
pour acidi
...
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