SIST ISO 22262-2:2014
Air quality - Bulk materials - Part 2: Quantitative determination of asbestos by gravimetric and microscopical methods
Air quality - Bulk materials - Part 2: Quantitative determination of asbestos by gravimetric and microscopical methods
ISO 22262-2:2014 specifies procedures for quantification of asbestos mass fractions below approximately 5 %, and quantitative determination of asbestos in vermiculite, other industrial minerals and commercial products that incorporate these minerals.
ISO 22262-2:2014 is applicable to the quantitative analysis of:
a) any material for which the estimate of asbestos mass fraction obtained using ISO 22262-1 is deemed to be of insufficient precision to reliably classify the regulatory status of the material, or for which it is considered necessary to obtain further evidence to demonstrate the absence of asbestos;
b) resilient floor tiles, asphaltic materials, roofing felts and any other materials in which asbestos is embedded in an organic matrix;
c) wall and ceiling plasters, with or without aggregate;
d) mineral products such as wollastonite, dolomite, calcite, talc or vermiculite, and commercial products containing these minerals.
It is not the intent of ISO 22262 to provide instruction in the fundamental microscopical and analytical techniques.
Qualité de l'air - Matériaux solides - Partie 2: Dosage quantitatif de l'amiante en utilisant les méthodes gravimétrique et microscopique
L'ISO 22262-2:2014 spécifie les modes opératoires de quantification des fractions massiques d'amiante inférieures à environ 5 % et les modes opératoires de quantification de l'amiante dans la vermiculite, dans d'autres minéraux industriels et dans les produits commerciaux contenant ces minéraux. L'ISO 22262-2:2014 est applicable à l'analyse quantitative des matériaux suivants:
a) tout matériau pour lequel l'estimation de la fraction massique d'amiante obtenue à l'aide de l'ISO 22262-1 est considérée comme étant insuffisamment précise pour déterminer avec fiabilité le statut réglementaire du matériau, ou pour lequel il est nécessaire d'obtenir d'autres preuves pour démontrer l'absence d'amiante;
b) les dalles souples, les matériaux bitumineux, les feutres pour toitures et tout autre matériau dans lequel de l'amiante est incorporé dans une matrice organique;
c) les enduits de mur et de plafond, avec ou sans granulat;
d) les produits minéraux tels que la wollastonite, la dolomite, la calcite, le talc ou la vermiculite, et les produits commerciaux contenant ces minéraux.
L'objectif de l'ISO 22262 n'est pas de fournir des instructions sur les techniques de microscopie et d'analyse fondamentales.
Kakovost zraka - Razsuti materiali - 2. del: Kvantitativno določevanje azbesta z gravimetrijsko in mikroskopsko metodo
Standard ISO 22262-2 določa postopke za kvantifikacijo masnih deležev azbesta pod približno 5 % ter kvantitativno določevanje azbesta v vermikulitu, drugih industrijskih mineralih in komercialnih izdelkih, ki vsebujejo te minerale. Ta del standarda ISO 22262 se uporablja za kvantitativno analizo: a) katerega koli materiala, za katerega se šteje, da je njegova ocena masnega deleža azbesta, pridobljena z uporabo standarda ISO 22262-1, premalo natančna za zanesljivo razvrstitev regulativnega statusa materiala, ali za katerega se šteje, da je treba pridobiti dodatne dokaze, da se dokaže odsotnost azbesta; b) odpornih talnih ploščic, asfaltnih materialov, strešnih polstov in katerega koli drugega materiala, v katerem je azbest med organsko matriko; c) stenskih in stropnih ometov, z agregatom ali brez njega; d) mineralnih izdelkov, kot je volastonit, dolomit, kalcit, smukec ali vermikulit, ter komercialnih izdelkov, ki vsebujejo te minerale. Ta del standarda ISO 22262 je namenjen zlasti uporabi v zvezi z vzorci, v katerih je bil odkrit azbest z ocenjenimi masnimi deleži, nižjimi od približno 5 % po teži. Uporablja se tudi za vzorce, ki lahko vsebujejo azbest z nizkimi masnimi deleži, vključen v matrični material, da mikroskopska preiskava neobdelanega vzorca ni možna ali ni zanesljiva. V dodatku so podana priporočila za analizo vsake vrste materiala, ki lahko vsebuje azbest. Namen standarda ISO 22262 ni zagotavljanje navodil za osnovne mikroskopske in analizne tehnike.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
SLOVENSKI STANDARD
01-november-2014
.DNRYRVW]UDND5D]VXWLPDWHULDOLGHO .YDQWLWDWLYQRGRORþHYDQMHD]EHVWD]
JUDYLPHWULMVNRLQPLNURVNRSVNRPHWRGR
Air quality - Bulk materials - Part 2: Quantitative determination of asbestos by gravimetric
and microscopical methods
Qualité de l'air - Matériaux solides - Partie 2: Dosage quantitatif de l'amiante en utilisant
les méthodes gravimétrique et microscopique
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 22262-2:2014
ICS:
13.040.20 Kakovost okoljskega zraka Ambient atmospheres
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22262-2
First edition
2014-09-01
Air quality — Bulk materials —
Part 2:
Quantitative determination of
asbestos by gravimetric and
microscopical methods
Qualité de l’air — Matériaux solides —
Partie 2: Dosage quantitatif de l’amiante en utilisant les méthodes
gravimétrique et microscopique
Reference number
©
ISO 2014
© ISO 2014
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or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
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Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2014 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Abbreviated terms . 6
5 Determination of analytical requirements . 6
6 Range . 7
7 Limit of quantification . 7
8 Principle . 8
9 Safety precautions . 8
10 Apparatus . 8
11 Reagents .10
12 Sample size and homogeneity .10
12.1 Sample size .10
12.2 Representative sample .10
13 Methods for gravimetric matrix reduction .11
13.1 General .11
13.2 Data recording .11
13.3 Selection and pre-treatment of a representative sub-sample .13
13.4 Removal of organic materials by ashing .14
13.5 Acid treatment and sedimentation procedures .15
14 Procedures for quantification of asbestos in the final residue from gravimetric
matrix reduction .18
14.1 General .18
14.2 Examination of the residue on the filter and selection of the appropriate procedure .19
15 Determination of asbestiform amphibole in vermiculite .25
15.1 General .25
15.2 Required size of sample for analysis .26
15.3 Sample pre-treatment .26
15.4 Separation of amphibole and measurement of the amphibole mass fraction.28
16 Determination of asbestos in talc .29
16.1 General .29
16.2 Determination of chrysotile in talc .29
16.3 Determination of amphibole in talc .29
17 Determination of compliance with legislative control limits .30
17.1 General .30
17.2 Gravimetry alone .30
17.3 Gravimetry combined with visual estimation .30
17.4 Gravimetry combined with point counting .30
17.5 Quantitative SEM or TEM fibre counting .32
18 Test report .32
Annex A (normative) Types of commercial asbestos-containing materials and optimum
analytical procedures .34
Annex B (normative) Required centrifuge times for separation of amphibole in heavy liquid .42
Annex C (normative) Example of test report.44
Bibliography .46
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information.
The committee responsible for this document is ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 3, Ambient
atmospheres.
ISO 22262 consists of the following parts, under the general title Air quality — Bulk materials:
— Part 1: Sampling and qualitative determination of asbestos in commercial bulk materials
— Part 2: Quantitative determination of asbestos by gravimetric and microscopical methods
The following part is under preparation:
— Part 3: Quantitative determination of asbestos by X-ray diffraction method
Introduction
In the past, asbestos was used in a wide range of products. Materials containing high proportions
of asbestos were used in buildings and in industry for fireproofing, thermal insulation and acoustic
insulation. Asbestos was also used to reinforce materials, to improve fracture and bending characteristics.
A large proportion of the asbestos produced was used in asbestos-cement products. These include flat
sheets, tiles and corrugated sheets for roofing, pipes and open troughs for collection of rainwater,
and pressure pipes for supply of potable water. Asbestos was also incorporated into products such as
decorative coatings and plasters, glues, sealants and resins, floor tiles, gaskets and road paving. In some
products asbestos was incorporated to modify rheological properties, for example in the manufacture
of ceiling tile panels and oil drilling muds.
Three varieties of asbestos found extensive commercial application. Chrysotile accounted for
approximately 95 % of consumption, and therefore this is the variety that is encountered most frequently
during analysis of samples. Amosite and crocidolite accounted for almost all of the balance, with a
very small contribution from anthophyllite. Amosite was generally used as fireproofing or in thermal
insulation products. Crocidolite was also used as fireproofing and thermal insulation products, but
because it is highly resistant to acids, it also found application as a reinforcing fibre in acid containers
such as those used for lead-acid batteries, and in some gaskets. Materials containing commercial
anthophyllite are relatively rare, but it also has been used as a filler and reinforcing fibre in composite
materials, and as a filtration medium. Tremolite asbestos and actinolite asbestos were not extensively
used commercially, but they sometimes occur as contamination of other commercial minerals. Richterite
asbestos and winchite asbestos occur at mass fractions between 0,01 % and 6 % in vermiculite formerly
mined at Libby, Montana, USA. Vermiculite from this source was widely distributed and is often found as
loose fill insulation and as a constituent in a range of construction materials and fireproofing.
While the asbestos mass fraction in some products can be very high and in some cases approach 100 %,
in other products the mass fractions of asbestos used were significantly lower and often between 1 %
and 15 %. In some ceiling tile panels, the mass fraction of asbestos used was close to 1 %. There are only
a few known materials in which the asbestos mass fraction used was less than 1 %. Some adhesives,
sealing compounds and fillers were manufactured in which asbestos mass fractions were lower than
1 %. There are no known commercially manufactured materials in which any one of the common
asbestos varieties (chrysotile, amosite, crocidolite or anthophyllite) was intentionally added at mass
fractions lower than 0,1 %.
ISO 22262-1 specifies procedures for collection of samples and qualitative analysis of commercial bulk
materials for the presence of asbestos. A visual estimate of the asbestos mass fraction may also be made.
While it is recognized that the accuracy and reproducibility of such estimates is very limited, for many
of the types of materials being analysed these estimates are sufficient to establish that the mass fraction
of asbestos in a manufactured product is, without doubt, well above any of the regulatory limits.
Because of the wide range of matrix materials into which asbestos was incorporated, microscopy alone
cannot provide reliable analyses of all types of asbestos-containing materials in untreated samples. This
part of ISO 22262 extends the applicability and limit of detection of microscopical analysis by the use of
simple procedures such as ashing, acid treatment, sedimentation and heavy liquid density separation
prior to microscopical examination.
A prerequisite for use of this part of ISO 22262 and subsequent parts of ISO 22262 is that the sample
shall have been examined ISO 22262-1. ISO 22262 is for application by knowledgeable analysts who are
[7][8][9][10]
familiar with the analytical procedures specified.
vi © ISO 2014 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 22262-2:2014(E)
Air quality — Bulk materials —
Part 2:
Quantitative determination of asbestos by gravimetric and
microscopical methods
1 Scope
This part of ISO 22262 specifies procedures for quantification of asbestos mass fractions below
approximately 5 %, and quantitative determination of asbestos in vermiculite, other industrial minerals
and commercial products that incorporate these minerals.
This part of ISO 22262 is applicable to the quantitative analysis of:
a) any material for which the estimate of asbestos mass fraction obtained using ISO 22262-1 is deemed
to be of insufficient precision to reliably classify the regulatory status of the material, or for which
it is considered necessary to obtain further evidence to demonstrate the absence of asbestos;
b) resilient floor tiles, asphaltic materials, roofing felts and any other materials in which asbestos is
embedded in an organic matrix;
c) wall and ceiling plasters, with or without aggregate;
d) mineral products such as wollastonite, dolomite, calcite, talc or vermiculite, and commercial
products containing these minerals.
This part of ISO 22262 is primarily intended for application to samples in which asbestos has been
identified at estimated mass fractions lower than approximately 5 % by weight. It is also applicable to
samples that may contain asbestos at low mass fractions incorporated into matrix material such that
microscopical examination of the untreated sample is either not possible or unreliable. An annex gives
recommendations for the analysis of each type of material that may contain asbestos.
It is not the intent of ISO 22262 to provide instruction in the fundamental microscopical and analytical
techniques.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 22262-1:2012, Air quality — Bulk materials — Part 1: Sampling and qualitative determination of
asbestos in commercial bulk materials
ISO 13794:1999, Ambient air — Determination of asbestos fibres — Indirect-transfer transmission electron
microscopy method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
acicular
shape shown by an extremely slender crystal with cross-sectional dimensions which are small relative
to its length, i.e. needle-like
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.1]
3.2
amphibole
group of rock-forming ferromagnesium silicate minerals, closely related in crystal form and composition,
and having the nominal formula: A B C T O (OH,F,Cl) , where
0-1 2 5 8 22 2
A = K, Na;
2+
B = Fe , Mn, Mg, Ca, Na;
3+ 2+
C = Al, Cr, Ti, Fe , Mg, Fe ;
3+
T = Si, Al, Cr, Fe , Ti
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.2]
Note 1 to entry: In some varieties of amphibole, these elements can be partially substituted by Li, Pb, or Zn.
Amphibole is characterized by a cross-linked double chain of Si-O tetrahedra with a silicon:oxygen ratio of 4:11,
by columnar or fibrous prismatic crystals and by good prismatic cleavage in two directions parallel to the crystal
faces and intersecting at angles of about 56° and 124°.
3.3
amphibole asbestos
amphibole in an asbestiform habit
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.3]
3.4
anisotropy
state or quality of having different properties along different axes
EXAMPLE An anisotropic transparent particle can show different refractive indices with the vibration
direction of incident light.
3.5
asbestiform
specific type of mineral fibrosity in which the fibres and fibrils possess high tensile strength and
flexibility
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.6]
3.6
asbestos
group of silicate minerals belonging to the serpentine and amphibole groups which have crystallized in
the asbestiform habit, causing them to be easily separated into long, thin, flexible, strong fibres when
crushed or processed
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.7]
Note 1 to entry: The Chemical Abstracts Service Registry Numbers of the most common asbestos varieties are:
chrysotile (12001–29–5), crocidolite (12001–28–4), grunerite asbestos (amosite) (12172–73–5), anthophyllite
asbestos (77536–67–5), tremolite asbestos (77536–68–6) and actinolite asbestos (77536–66–4). Other varieties
of asbestiform amphibole, such as richterite asbestos and winchite asbestos (see Reference [11]), are also found
in some products such as vermiculite and talc.
2 © ISO 2014 – All rights reserved
3.7
asbestos point
where the point coincides with an asbestos fibre in point counting
3.8
aspect ratio
ratio of length to width of a particle
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.10]
3.9
birefringence
maximum difference between refractive indices due to double refraction
3.10
chrysotile
fibrous mineral of the serpentine group which has the nominal composition:
Mg Si O (OH)
3 2 5 4
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.13]
Note 1 to entry: Most natural chrysotile deviates little from this nominal composition. In some varieties of
3+ 3+ 2+ 3+
chrysotile, minor substitution of silicon by Al may occur. Minor substitution of magnesium by Al , Fe , Fe ,
2+ 2+ 2+
Ni , Mn and Co may also be present. Chrysotile is the most prevalent type of asbestos.
3.11
cleavage
breaking of a mineral along one of its crystallographic directions
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.14]
3.12
cleavage fragment
fragment of a crystal that is bounded by cleavage faces
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.15]
Note 1 to entry: Crushing of non-asbestiform amphibole generally yields elongated fragments that conform to the
definition of a fibre, but rarely have aspect ratios exceeding 30:1.
3.13
crossed polars
state in which the polarization directions of the polars (polarizer and analyser) are mutually
perpendicular
[SOURCE: ISO 10934-1:2002, definition 2.117.2]
3.14
dispersion
variation of refractive index with wavelength of light
[SOURCE: ISO 7348:1992, definition 05.03.26]
3.15
dispersion staining
effect produced when a transparent object is immersed in a surrounding medium, the refractive index
of which is equal to that of the object at a wavelength in the visible range, but which has a significantly
higher optical dispersion than the object
Note 1 to entry: Only the light refracted at the edges of the object is imaged, and this gives rise to colours at the
interface between the object and the surrounding medium. The particular colour is a measure of the wavelength
at which the refractive index of the object and that of the medium are equal.
3.16
empty point
where the point does not coincide with any particle or fibre in point counting
3.17
energy dispersive X-ray analysis
measurement of the energies and intensities of X-rays by use of a solid-state detector and multi-channel
analyser system
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.22]
3.18
fibril
single fibre of asbestos which cannot be further separated longitudinally into smaller components
without losing its fibrous properties or appearances
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.25]
3.19
fibre
elongated particle which has parallel or stepped sides
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.26]
Note 1 to entry: For the purposes of this part of ISO 22262, a fibre is defined to have an aspect ratio equal to or
greater than 3:1.
3.20
fibre bundle
structure composed of parallel, smaller diameter fibres attached along their lengths
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.27]
Note 1 to entry: A fibre bundle may exhibit diverging fibres at one or both ends.
3.21
habit
characteristic crystal growth form, or combination of these forms, of a mineral, including characteristic
irregularities
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.30]
3.22
gravimetric matrix reduction
procedure in which constituents of a material are selectively dissolved or otherwise separated, leaving
a residue in which any asbestos present in the original material is concentrated
3.23
isotropic
having the same properties in all directions
[SOURCE: ISO 14686:2003, definition 2.23]
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3.24
matrix
material in a bulk sample within which fibres are dispersed
3.25
non-empty point
where a point coincides with either a particle or an asbestos fibre in point counting
3.26
point
in point counting, location on the sample where a record is made as to whether the location is occupied
by a particle or an asbestos fibre, or whether the location is unoccupied
3.27
point counting
procedure in which random locations are examined on a sample to determine whether each location is
occupied by a particle or an asbestos fibre, or is unoccupied, and each type of event is enumerated
3.28
polarized light
light in which the vibrations are partially or completely suppressed in certain directions at any given
instant
[SOURCE: ISO 10934-1:2002, definition 2.88.1]
Note 1 to entry: The vector of vibration may describe a linear, circular or elliptical shape.
3.29
polarizer
polar placed in the light path before the object
[SOURCE: ISO 10934-1:2002, definition 2.117.4]
3.30
polar
device which selects plane-polarized light from natural light
[SOURCE: ISO 10934-1:2002, definition 2.117]
3.31
refractive Index
n
ratio of the speed of light (more exactly, the phase velocity) in a vacuum to that in a given medium
[SOURCE: ISO 10934-1:2002, definition 2.124]
3.32
serpentine
group of common rock-forming minerals having the nominal formula:
Mg Si O (OH)
3 2 5 4
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.39]
3.33
twinning
occurrence of crystals of the same species joined together at a particular mutual orientation, and such
that the relative orientations are related by a definite law
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.41]
3.34
unopened fibre
large diameter asbestos fibre bundle that has not been separated into its constituent fibrils or fibres
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.42]
4 Abbreviated terms
ED electron diffraction
EDXA energy dispersive X-ray analysis
MEC mixed esters of cellulose
PC polycarbonate
PLM polarized light microscopy
RI refractive index
SAED selected area electron diffraction
SEM scanning electron microscope
TEM transmission electron microscope
5 Determination of analytical requirements
Quantification of asbestos beyond the estimate of mass fraction achieved using ISO 22262-1 may not be
necessary, depending on the applicable regulatory limit for definition of an asbestos-containing material,
the variety of asbestos identified, and whether the sample can be recognized as a manufactured product.
Common regulatory definitions of asbestos-containing materials range from “presence of any asbestos”,
through > 0,1 %, > 0,5 % to > 1 % by mass fraction of one or more of the regulated asbestos varieties. For
many bulk samples analysed using ISO 22262-1, it is intuitively obvious to an experienced analyst that
the asbestos mass fraction far exceeds these mass fraction limits. In the case of these types of samples,
an experienced analyst can also confidently determine that the asbestos mass fraction is well below
these regulatory limits. More precise quantification of asbestos in these types of samples is unnecessary,
since a more precise and significantly more expensive determination of the asbestos mass fraction will
neither change the regulatory status of the asbestos-containing material nor any subsequent decisions
concerning its treatment. Annex A shows a tabulation of most asbestos-containing materials, the
variety of asbestos used in these materials, and the range of asbestos mass fraction that may be present.
Annex A also indicates whether, in general, the estimate of asbestos mass fraction provided by the use
of ISO 22262-1 is sufficient to establish the regulatory status of the material, or whether quantification
of asbestos by this part of ISO 22262 is necessary. The analyst should use Annex A for guidance on the
probable asbestos mass fractions in specific classes of product, and the optimum analytical procedure
to obtain a reliable result.
Asbestos was never deliberately incorporated for any functional purpose into commercially
manufactured asbestos-containing materials at mass fractions lower than 0,1 %. Accordingly, if any
one or more of the commercial asbestos varieties (chrysotile, amosite, crocidolite or anthophyllite) is
detected in a manufactured product, the assumption can be made that asbestos is present in the product
at a mass fraction exceeding 0,1 %. Therefore, if the regulatory definition of an asbestos-containing
material in a jurisdiction is either “presence of any asbestos” or greater than 0,1 %, then detection of
one or more of the commercial asbestos varieties in a recognizable manufactured product automatically
defines the regulatory status of the material. If the regulatory definition is either 0,5 % or 1 %, and
the mass fraction of asbestos is estimated to be lower than approximately 5 %, then more precise
quantification is necessary to guarantee the regulatory status of the material.
6 © ISO 2014 – All rights reserved
Detection of tremolite, actinolite or richterite/winchite in a material does not allow any assumptions
to be made regarding the asbestos mass fraction, because these asbestos varieties were, in general,
not deliberately added to products. Rather, they generally occur as accessory minerals in some of the
constituents used to manufacture products. Since the non-asbestiform analogues of the amphiboles
are not generally regulated, it is also necessary to discriminate between the asbestiform and non-
asbestiform analogues of these minerals. When present, these amphibole minerals often occur as
mixtures of the two analogues in industrial minerals.
It is not possible to specify a single analytical procedure for all types of material that may contain
asbestos, because the range of matrices in which the asbestos may be embedded is very diverse. Some
materials are amenable to gravimetric matrix reduction, and some are not.
The requirements for quantification beyond that achieved in ISO 22262-1 are summarized in Table 1.
Table 1 — Summary of requirements for quantification of asbestos in bulk samples
Regulatory control limit
Type of material
Mass fraction Mass fraction Mass fraction
“Any asbestos”
> 0,1 % > 0,5 % > 1 %
If asbestos is detected at an estimated mass
If any commercial asbestos variety is
Commercially manu- fraction of < 5 %, more precise quantifica-
detected, no further quantification is
factured product tion is required to establish the regulatory
required
status of the material
If any variety of
If asbestos is detected at an estimated mass fraction of < 5 %, more
asbestos is detected,
Other materials precise quantification is required to establish the regulatory status
no further quantifi-
of the material
cation is required
6 Range
When this part of ISO 22262 is applied to a suitably prepared sample analysed by PLM, SEM or TEM, the
target range is from less than 0,001 % to 5 %. However, there is no upper limit to the concentration of
asbestos that can be determined. The lower end of the range depends on the proportion of non-asbestos
constituents that can be removed by gravimetric methods, and the amount of the remaining material
that can be examined.
7 Limit of quantification
The limit of quantification using this part of ISO 22262 is defined as the detection and identification
of one fibre or fibre bundle in the amount of sample examined. The limit of quantification that can be
achieved depends on:
a) the nature of the matrix of the sample;
b) the size of the asbestos fibres and bundles;
c) the use of appropriate sample preparation and matrix reduction (gravimetric) procedures;
d) the amount of time expended on examination of the sample; and,
e) the method of analysis used, PLM, SEM or TEM.
With appropriate matrix reduction procedures that are selected based on the nature of the sample, the
limit of quantification can be lower than 0,001 %.
8 Principle
A known weight of the material is heated in a furnace to a temperature of 450 °C ± 10 °C to remove organic
materials. Depending on the nature of the sample, the residue from the heating is treated with either
hydrochloric or sulphuric acid to dissolve acid-soluble constituents. If appropriate, water sedimentation
is then used to separate aggregate fragments and particles. For sensitive quantification of amphibole,
some materials may require a refluxing treatment in acid, followed by a reflux treatment in sodium
hydroxide. Alternatively, amphibole can be separated from many other constituents of lower densities
by centrifugation in a heavy liquid. The proportion of asbestos in the residue from these treatments is
then determined by appropriate PLM, SEM or TEM techniques.
9 Safety precautions
Handling asbestos is regulated by many jurisdictions, and regulations often specify a variety of
procedures to ensure that individuals performing work and those in close proximity are not exposed to
excessive concentrations of airborne asbestos fibres.
Care is necessary during sampling of materials that may contain asbestos, and precautions should be
taken to avoid creating and inhaling airborne asbestos particles when handling materials suspected of
containing asbestos. If the handling instructions in this clause are followed, it may be assumed that there
is no substantial release of fibres. In exceptional cases, more extensive precautions may be necessary to
prevent the release of airborne fibres.
Some of the procedures described use hazardous chemicals. These chemicals should be handled in
accordance with safety requirements. Ashing of some materials also may result in discharge of toxic
gases. Accordingly, the muffle furnace should be appropriately vented.
10 Apparatus
10.1 Dust extract hood. Handling and manipulation of bulk materials suspected to contain asbestos shall
be performed in a suitable dust extract hood, so that neither the analyst nor the laboratory environment
is exposed to airborne asbestos fibres.
10.2 Sample comminution equipment. An agate mortar and pestle, or a mill, is required for grinding
of samples to suitable sizes for PLM examination.
10.3 Analytical balance, with a readability of 0,000 1 g or lower is required.
10.4 Muffle furnace, for ashing of samples to remove interfering organic constituents, a muffle furnace
with a minimum temperature range up to 800 °C, with a temperature stability of ± 10 °C is required.
10.5 Slide warmer, for drying of samples and preparation of microscope slides. Alternatively, an oven
may be used.
10.6 Glass filtration assembly (47 mm diameter), with 250 ml reservoir and glass frit base, with side-
arm vacuum filtration flask.
10.7 Glass filtration assembly (25 mm diameter), with 15 ml reservoir and glass frit base, with side-
arm vacuum filtration flask.
10.8 Side-arm vacuum flask, 1000 ml volume.
10.9 Water aspirator, or other vacuum source for filtrations.
8 © ISO 2014 – All rights reserved
10.10 Magnetic stirrer, for removal of acid-soluble interfering constituents, a magnetic stirrer with a
glass or plastic-coated magnetic stir bar.
10.11 Glass reflux condenser system. A borosilicate glass reflux system, consisting of a 250 ml round-
bottomed flask with a vertical, water-cooled borosilicate glass condenser and a mantle heater is required
for treatment of samples by the sequential refluxing in acid and alkali procedure.
10.12 Centrifuge. A bench-top centrifuge is required for separation of insoluble residues during
procedures including sequential refluxing in acid and alkali, or for separation of amphiboles by
centrifugation in a heavy liquid.
10.13 Glass centrifuge tubes, 15 ml volume.
1)
3 3
10.14 Sink-Float or density bottle. Sink-Float Standard , density 2 750 kg/m ± 5 kg/m
3 3
(2,75 g/cm ± 0,005 g/cm ) at 23 °C, for measurement of heavy liquid density. Alternatively, a 10 ml
density bottle may be used.
10.15 Equipment for microscopical analysis. Appropriate microscopy equipment as specified in
ISO 22262-1, for analysis of residues from the gravimetric reduction procedures.
10.16 General laboratory supplies. The following supplies and equipment, or equivalent, are required.
10.16.1 Glassine paper sheets, approximately 15 cm × 15 cm, for examination of samples.
10.16.2 Scalpel holder and replacement disposable scalpel blades.
10.16.3 Sampling utensils, including tweezers, needles and spatulas.
10.16.4 Erlenmeyer flasks, 250 ml.
10.16.5 Crucibles, silica or glazed porcelain, with lids.
10.16.6 Petri dishes.
10.16.7 Pipettes and disposable pipette tips, 0 μl - 1 000 μl and 0 μl - 10 μl .
10.16.8 Disposable pipettes.
10.16.9 Disposable plastic beakers, 50 ml and 1 000 ml.
10.16.10 Borosilicate glass rods, 5 mm diameter, approximately 20 cm in length.
10.16.11 Polycarbonate filters, 0,4 μm pore size, 47 mm and 25 mm diameter.
10.16.12 MEC filters, 0,45 µm porosity, 47 mm and 25 mm diameter.
10.16.13 Laboratory equipment and supplies for microscopical analysis according to
ISO 22262-1.
1) Sink-Float Standard is the trade name of a product supplied by Cargille Laboratories. This information is given
for the convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named.
Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.
11 Reagents
11.1 Distilled or de-ionized water, filtered through a 0,22 μm porosity MEC filter.
11.2 Concentrated hydrochloric acid, reagent grade.
11.3 Concentrated sulphuric acid, reagent grade.
11.4 Glacial acetic acid, reagent grade.
11.5 Sodium hydroxide, pellets, reagent grade.
11.6 Dimethyl formamide, reagent grade.
11.7 Ethanol, denatured.
11.8 Lithium metatungstate solution, density approximately 2 950 kg/m .
12 Sample size and homogeneity
12.1 Sample size
Prior to analysis, it is necessary to take into account the homogeneity of the material, and to ensure that
the sample is of a sufficient size that it is representative of the material under investigation. If inspection
to the unaided eye and using a binocular microscope shows that the material is finely divided and
homogeneous, or if the nature of the material is recognized as homogeneous from previous knowledge,
a minimum sample size of approximately 5 cm generally provides sufficient material for analysis.
12.2 Representative sample
A wide range of asbestos-containing materials was used in the past. Experience is very valuable in the
selection of the materials to be sampled, and sampling can be facilitated by the use of all available prior
knowledge about the materials or components from which the sample is being collected. For meaningful
quantification, it is most important that the sample collected is representative of the composition of
the product with respect to its asbestos content. Although many asbestos-containing materials may
seem to be homogeneous when examined by the unaided eye, they can be quite inhomogeneous in the
microscopic size range. This is particularly the case for materials such as texture coats, in which the
fragments of aggregate can be significantly larger than the other constituents of the material.
In some types of material, particularly those that have been mixed at a building site, rather than a
commercial product manufactured and mixed under a formulation and quality control procedure, the
asbestos may not be distributed homogeneously within the material. For these types of materials, a
larger sample shall be analysed to ensure that the reported asbestos mass fraction is representative of
the material. It is particularly important to consider sample size requirements if the asbestos is present
as natural contamination of a material, rather than as a deliberate addition made in a manufactured
product.
It is recommended that a portion of the sample always be archived, because further examination of the
sample is often the only way in which potential questions and discrepancies can be resolved.
10 © ISO 2014 – All rights reserved
13 Methods for gravimetric matrix reduction
13.1 General
The objective of gravimetric matrix reduction is to remove as much of the non-asbestos constituents of
the sample being analysed as possible, so that any asbestos present represents a higher mass fraction in
the final residue after the treatment. The simplest methods available are removal of organic constituents
by ashing, removal of soluble constituents by dissolution in acid, and separation of larger aggregate
particles by sedimentation. If the analysis is to determine amphibole varieties only, successive refluxing
in acid and alkali can be effective in removing some silicate minerals, leaving any amphibole minerals
unaltered. Amphibole varieties can also be separated from other constituents by density separation.
Depending on the nature of the sample being analysed, any of the individual methods can be used, or a
combination of several methods can be used in sequence.
13.2 Data recording
Figure 1 shows an example of a suitable form for recording of analytical data. Depending on the nature
of the sample and the combination of gravimetric methods that are required for specific types of sample
matrix, it may be necessary to modify the form.
BULK SAMPLE ANALYSIS: ASHING AND ACID EXTRACTION GRAVIMETRY
SAMPLE:________________________________________________ SAMPLE NO: ____________________
________________________________________________ CRUCIBLE NO: ___________________
____________________________
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22262-2
First edition
2014-09-01
Air quality — Bulk materials —
Part 2:
Quantitative determination of
asbestos by gravimetric and
microscopical methods
Qualité de l’air — Matériaux solides —
Partie 2: Dosage quantitatif de l’amiante en utilisant les méthodes
gravimétrique et microscopique
Reference number
©
ISO 2014
© ISO 2014
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or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
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Tel. + 41 22 749 01 11
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Published in Switzerland
ii © ISO 2014 – All rights reserved
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Abbreviated terms . 6
5 Determination of analytical requirements . 6
6 Range . 7
7 Limit of quantification . 7
8 Principle . 8
9 Safety precautions . 8
10 Apparatus . 8
11 Reagents .10
12 Sample size and homogeneity .10
12.1 Sample size .10
12.2 Representative sample .10
13 Methods for gravimetric matrix reduction .11
13.1 General .11
13.2 Data recording .11
13.3 Selection and pre-treatment of a representative sub-sample .13
13.4 Removal of organic materials by ashing .14
13.5 Acid treatment and sedimentation procedures .15
14 Procedures for quantification of asbestos in the final residue from gravimetric
matrix reduction .18
14.1 General .18
14.2 Examination of the residue on the filter and selection of the appropriate procedure .19
15 Determination of asbestiform amphibole in vermiculite .25
15.1 General .25
15.2 Required size of sample for analysis .26
15.3 Sample pre-treatment .26
15.4 Separation of amphibole and measurement of the amphibole mass fraction.28
16 Determination of asbestos in talc .29
16.1 General .29
16.2 Determination of chrysotile in talc .29
16.3 Determination of amphibole in talc .29
17 Determination of compliance with legislative control limits .30
17.1 General .30
17.2 Gravimetry alone .30
17.3 Gravimetry combined with visual estimation .30
17.4 Gravimetry combined with point counting .30
17.5 Quantitative SEM or TEM fibre counting .32
18 Test report .32
Annex A (normative) Types of commercial asbestos-containing materials and optimum
analytical procedures .34
Annex B (normative) Required centrifuge times for separation of amphibole in heavy liquid .42
Annex C (normative) Example of test report.44
Bibliography .46
iv © ISO 2014 – All rights reserved
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information.
The committee responsible for this document is ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 3, Ambient
atmospheres.
ISO 22262 consists of the following parts, under the general title Air quality — Bulk materials:
— Part 1: Sampling and qualitative determination of asbestos in commercial bulk materials
— Part 2: Quantitative determination of asbestos by gravimetric and microscopical methods
The following part is under preparation:
— Part 3: Quantitative determination of asbestos by X-ray diffraction method
Introduction
In the past, asbestos was used in a wide range of products. Materials containing high proportions
of asbestos were used in buildings and in industry for fireproofing, thermal insulation and acoustic
insulation. Asbestos was also used to reinforce materials, to improve fracture and bending characteristics.
A large proportion of the asbestos produced was used in asbestos-cement products. These include flat
sheets, tiles and corrugated sheets for roofing, pipes and open troughs for collection of rainwater,
and pressure pipes for supply of potable water. Asbestos was also incorporated into products such as
decorative coatings and plasters, glues, sealants and resins, floor tiles, gaskets and road paving. In some
products asbestos was incorporated to modify rheological properties, for example in the manufacture
of ceiling tile panels and oil drilling muds.
Three varieties of asbestos found extensive commercial application. Chrysotile accounted for
approximately 95 % of consumption, and therefore this is the variety that is encountered most frequently
during analysis of samples. Amosite and crocidolite accounted for almost all of the balance, with a
very small contribution from anthophyllite. Amosite was generally used as fireproofing or in thermal
insulation products. Crocidolite was also used as fireproofing and thermal insulation products, but
because it is highly resistant to acids, it also found application as a reinforcing fibre in acid containers
such as those used for lead-acid batteries, and in some gaskets. Materials containing commercial
anthophyllite are relatively rare, but it also has been used as a filler and reinforcing fibre in composite
materials, and as a filtration medium. Tremolite asbestos and actinolite asbestos were not extensively
used commercially, but they sometimes occur as contamination of other commercial minerals. Richterite
asbestos and winchite asbestos occur at mass fractions between 0,01 % and 6 % in vermiculite formerly
mined at Libby, Montana, USA. Vermiculite from this source was widely distributed and is often found as
loose fill insulation and as a constituent in a range of construction materials and fireproofing.
While the asbestos mass fraction in some products can be very high and in some cases approach 100 %,
in other products the mass fractions of asbestos used were significantly lower and often between 1 %
and 15 %. In some ceiling tile panels, the mass fraction of asbestos used was close to 1 %. There are only
a few known materials in which the asbestos mass fraction used was less than 1 %. Some adhesives,
sealing compounds and fillers were manufactured in which asbestos mass fractions were lower than
1 %. There are no known commercially manufactured materials in which any one of the common
asbestos varieties (chrysotile, amosite, crocidolite or anthophyllite) was intentionally added at mass
fractions lower than 0,1 %.
ISO 22262-1 specifies procedures for collection of samples and qualitative analysis of commercial bulk
materials for the presence of asbestos. A visual estimate of the asbestos mass fraction may also be made.
While it is recognized that the accuracy and reproducibility of such estimates is very limited, for many
of the types of materials being analysed these estimates are sufficient to establish that the mass fraction
of asbestos in a manufactured product is, without doubt, well above any of the regulatory limits.
Because of the wide range of matrix materials into which asbestos was incorporated, microscopy alone
cannot provide reliable analyses of all types of asbestos-containing materials in untreated samples. This
part of ISO 22262 extends the applicability and limit of detection of microscopical analysis by the use of
simple procedures such as ashing, acid treatment, sedimentation and heavy liquid density separation
prior to microscopical examination.
A prerequisite for use of this part of ISO 22262 and subsequent parts of ISO 22262 is that the sample
shall have been examined ISO 22262-1. ISO 22262 is for application by knowledgeable analysts who are
[7][8][9][10]
familiar with the analytical procedures specified.
vi © ISO 2014 – All rights reserved
INTERNATIONAL STANDARD ISO 22262-2:2014(E)
Air quality — Bulk materials —
Part 2:
Quantitative determination of asbestos by gravimetric and
microscopical methods
1 Scope
This part of ISO 22262 specifies procedures for quantification of asbestos mass fractions below
approximately 5 %, and quantitative determination of asbestos in vermiculite, other industrial minerals
and commercial products that incorporate these minerals.
This part of ISO 22262 is applicable to the quantitative analysis of:
a) any material for which the estimate of asbestos mass fraction obtained using ISO 22262-1 is deemed
to be of insufficient precision to reliably classify the regulatory status of the material, or for which
it is considered necessary to obtain further evidence to demonstrate the absence of asbestos;
b) resilient floor tiles, asphaltic materials, roofing felts and any other materials in which asbestos is
embedded in an organic matrix;
c) wall and ceiling plasters, with or without aggregate;
d) mineral products such as wollastonite, dolomite, calcite, talc or vermiculite, and commercial
products containing these minerals.
This part of ISO 22262 is primarily intended for application to samples in which asbestos has been
identified at estimated mass fractions lower than approximately 5 % by weight. It is also applicable to
samples that may contain asbestos at low mass fractions incorporated into matrix material such that
microscopical examination of the untreated sample is either not possible or unreliable. An annex gives
recommendations for the analysis of each type of material that may contain asbestos.
It is not the intent of ISO 22262 to provide instruction in the fundamental microscopical and analytical
techniques.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 22262-1:2012, Air quality — Bulk materials — Part 1: Sampling and qualitative determination of
asbestos in commercial bulk materials
ISO 13794:1999, Ambient air — Determination of asbestos fibres — Indirect-transfer transmission electron
microscopy method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
acicular
shape shown by an extremely slender crystal with cross-sectional dimensions which are small relative
to its length, i.e. needle-like
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.1]
3.2
amphibole
group of rock-forming ferromagnesium silicate minerals, closely related in crystal form and composition,
and having the nominal formula: A B C T O (OH,F,Cl) , where
0-1 2 5 8 22 2
A = K, Na;
2+
B = Fe , Mn, Mg, Ca, Na;
3+ 2+
C = Al, Cr, Ti, Fe , Mg, Fe ;
3+
T = Si, Al, Cr, Fe , Ti
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.2]
Note 1 to entry: In some varieties of amphibole, these elements can be partially substituted by Li, Pb, or Zn.
Amphibole is characterized by a cross-linked double chain of Si-O tetrahedra with a silicon:oxygen ratio of 4:11,
by columnar or fibrous prismatic crystals and by good prismatic cleavage in two directions parallel to the crystal
faces and intersecting at angles of about 56° and 124°.
3.3
amphibole asbestos
amphibole in an asbestiform habit
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.3]
3.4
anisotropy
state or quality of having different properties along different axes
EXAMPLE An anisotropic transparent particle can show different refractive indices with the vibration
direction of incident light.
3.5
asbestiform
specific type of mineral fibrosity in which the fibres and fibrils possess high tensile strength and
flexibility
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.6]
3.6
asbestos
group of silicate minerals belonging to the serpentine and amphibole groups which have crystallized in
the asbestiform habit, causing them to be easily separated into long, thin, flexible, strong fibres when
crushed or processed
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.7]
Note 1 to entry: The Chemical Abstracts Service Registry Numbers of the most common asbestos varieties are:
chrysotile (12001–29–5), crocidolite (12001–28–4), grunerite asbestos (amosite) (12172–73–5), anthophyllite
asbestos (77536–67–5), tremolite asbestos (77536–68–6) and actinolite asbestos (77536–66–4). Other varieties
of asbestiform amphibole, such as richterite asbestos and winchite asbestos (see Reference [11]), are also found
in some products such as vermiculite and talc.
2 © ISO 2014 – All rights reserved
3.7
asbestos point
where the point coincides with an asbestos fibre in point counting
3.8
aspect ratio
ratio of length to width of a particle
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.10]
3.9
birefringence
maximum difference between refractive indices due to double refraction
3.10
chrysotile
fibrous mineral of the serpentine group which has the nominal composition:
Mg Si O (OH)
3 2 5 4
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.13]
Note 1 to entry: Most natural chrysotile deviates little from this nominal composition. In some varieties of
3+ 3+ 2+ 3+
chrysotile, minor substitution of silicon by Al may occur. Minor substitution of magnesium by Al , Fe , Fe ,
2+ 2+ 2+
Ni , Mn and Co may also be present. Chrysotile is the most prevalent type of asbestos.
3.11
cleavage
breaking of a mineral along one of its crystallographic directions
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.14]
3.12
cleavage fragment
fragment of a crystal that is bounded by cleavage faces
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.15]
Note 1 to entry: Crushing of non-asbestiform amphibole generally yields elongated fragments that conform to the
definition of a fibre, but rarely have aspect ratios exceeding 30:1.
3.13
crossed polars
state in which the polarization directions of the polars (polarizer and analyser) are mutually
perpendicular
[SOURCE: ISO 10934-1:2002, definition 2.117.2]
3.14
dispersion
variation of refractive index with wavelength of light
[SOURCE: ISO 7348:1992, definition 05.03.26]
3.15
dispersion staining
effect produced when a transparent object is immersed in a surrounding medium, the refractive index
of which is equal to that of the object at a wavelength in the visible range, but which has a significantly
higher optical dispersion than the object
Note 1 to entry: Only the light refracted at the edges of the object is imaged, and this gives rise to colours at the
interface between the object and the surrounding medium. The particular colour is a measure of the wavelength
at which the refractive index of the object and that of the medium are equal.
3.16
empty point
where the point does not coincide with any particle or fibre in point counting
3.17
energy dispersive X-ray analysis
measurement of the energies and intensities of X-rays by use of a solid-state detector and multi-channel
analyser system
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.22]
3.18
fibril
single fibre of asbestos which cannot be further separated longitudinally into smaller components
without losing its fibrous properties or appearances
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.25]
3.19
fibre
elongated particle which has parallel or stepped sides
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.26]
Note 1 to entry: For the purposes of this part of ISO 22262, a fibre is defined to have an aspect ratio equal to or
greater than 3:1.
3.20
fibre bundle
structure composed of parallel, smaller diameter fibres attached along their lengths
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.27]
Note 1 to entry: A fibre bundle may exhibit diverging fibres at one or both ends.
3.21
habit
characteristic crystal growth form, or combination of these forms, of a mineral, including characteristic
irregularities
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.30]
3.22
gravimetric matrix reduction
procedure in which constituents of a material are selectively dissolved or otherwise separated, leaving
a residue in which any asbestos present in the original material is concentrated
3.23
isotropic
having the same properties in all directions
[SOURCE: ISO 14686:2003, definition 2.23]
4 © ISO 2014 – All rights reserved
3.24
matrix
material in a bulk sample within which fibres are dispersed
3.25
non-empty point
where a point coincides with either a particle or an asbestos fibre in point counting
3.26
point
in point counting, location on the sample where a record is made as to whether the location is occupied
by a particle or an asbestos fibre, or whether the location is unoccupied
3.27
point counting
procedure in which random locations are examined on a sample to determine whether each location is
occupied by a particle or an asbestos fibre, or is unoccupied, and each type of event is enumerated
3.28
polarized light
light in which the vibrations are partially or completely suppressed in certain directions at any given
instant
[SOURCE: ISO 10934-1:2002, definition 2.88.1]
Note 1 to entry: The vector of vibration may describe a linear, circular or elliptical shape.
3.29
polarizer
polar placed in the light path before the object
[SOURCE: ISO 10934-1:2002, definition 2.117.4]
3.30
polar
device which selects plane-polarized light from natural light
[SOURCE: ISO 10934-1:2002, definition 2.117]
3.31
refractive Index
n
ratio of the speed of light (more exactly, the phase velocity) in a vacuum to that in a given medium
[SOURCE: ISO 10934-1:2002, definition 2.124]
3.32
serpentine
group of common rock-forming minerals having the nominal formula:
Mg Si O (OH)
3 2 5 4
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.39]
3.33
twinning
occurrence of crystals of the same species joined together at a particular mutual orientation, and such
that the relative orientations are related by a definite law
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.41]
3.34
unopened fibre
large diameter asbestos fibre bundle that has not been separated into its constituent fibrils or fibres
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.42]
4 Abbreviated terms
ED electron diffraction
EDXA energy dispersive X-ray analysis
MEC mixed esters of cellulose
PC polycarbonate
PLM polarized light microscopy
RI refractive index
SAED selected area electron diffraction
SEM scanning electron microscope
TEM transmission electron microscope
5 Determination of analytical requirements
Quantification of asbestos beyond the estimate of mass fraction achieved using ISO 22262-1 may not be
necessary, depending on the applicable regulatory limit for definition of an asbestos-containing material,
the variety of asbestos identified, and whether the sample can be recognized as a manufactured product.
Common regulatory definitions of asbestos-containing materials range from “presence of any asbestos”,
through > 0,1 %, > 0,5 % to > 1 % by mass fraction of one or more of the regulated asbestos varieties. For
many bulk samples analysed using ISO 22262-1, it is intuitively obvious to an experienced analyst that
the asbestos mass fraction far exceeds these mass fraction limits. In the case of these types of samples,
an experienced analyst can also confidently determine that the asbestos mass fraction is well below
these regulatory limits. More precise quantification of asbestos in these types of samples is unnecessary,
since a more precise and significantly more expensive determination of the asbestos mass fraction will
neither change the regulatory status of the asbestos-containing material nor any subsequent decisions
concerning its treatment. Annex A shows a tabulation of most asbestos-containing materials, the
variety of asbestos used in these materials, and the range of asbestos mass fraction that may be present.
Annex A also indicates whether, in general, the estimate of asbestos mass fraction provided by the use
of ISO 22262-1 is sufficient to establish the regulatory status of the material, or whether quantification
of asbestos by this part of ISO 22262 is necessary. The analyst should use Annex A for guidance on the
probable asbestos mass fractions in specific classes of product, and the optimum analytical procedure
to obtain a reliable result.
Asbestos was never deliberately incorporated for any functional purpose into commercially
manufactured asbestos-containing materials at mass fractions lower than 0,1 %. Accordingly, if any
one or more of the commercial asbestos varieties (chrysotile, amosite, crocidolite or anthophyllite) is
detected in a manufactured product, the assumption can be made that asbestos is present in the product
at a mass fraction exceeding 0,1 %. Therefore, if the regulatory definition of an asbestos-containing
material in a jurisdiction is either “presence of any asbestos” or greater than 0,1 %, then detection of
one or more of the commercial asbestos varieties in a recognizable manufactured product automatically
defines the regulatory status of the material. If the regulatory definition is either 0,5 % or 1 %, and
the mass fraction of asbestos is estimated to be lower than approximately 5 %, then more precise
quantification is necessary to guarantee the regulatory status of the material.
6 © ISO 2014 – All rights reserved
Detection of tremolite, actinolite or richterite/winchite in a material does not allow any assumptions
to be made regarding the asbestos mass fraction, because these asbestos varieties were, in general,
not deliberately added to products. Rather, they generally occur as accessory minerals in some of the
constituents used to manufacture products. Since the non-asbestiform analogues of the amphiboles
are not generally regulated, it is also necessary to discriminate between the asbestiform and non-
asbestiform analogues of these minerals. When present, these amphibole minerals often occur as
mixtures of the two analogues in industrial minerals.
It is not possible to specify a single analytical procedure for all types of material that may contain
asbestos, because the range of matrices in which the asbestos may be embedded is very diverse. Some
materials are amenable to gravimetric matrix reduction, and some are not.
The requirements for quantification beyond that achieved in ISO 22262-1 are summarized in Table 1.
Table 1 — Summary of requirements for quantification of asbestos in bulk samples
Regulatory control limit
Type of material
Mass fraction Mass fraction Mass fraction
“Any asbestos”
> 0,1 % > 0,5 % > 1 %
If asbestos is detected at an estimated mass
If any commercial asbestos variety is
Commercially manu- fraction of < 5 %, more precise quantifica-
detected, no further quantification is
factured product tion is required to establish the regulatory
required
status of the material
If any variety of
If asbestos is detected at an estimated mass fraction of < 5 %, more
asbestos is detected,
Other materials precise quantification is required to establish the regulatory status
no further quantifi-
of the material
cation is required
6 Range
When this part of ISO 22262 is applied to a suitably prepared sample analysed by PLM, SEM or TEM, the
target range is from less than 0,001 % to 5 %. However, there is no upper limit to the concentration of
asbestos that can be determined. The lower end of the range depends on the proportion of non-asbestos
constituents that can be removed by gravimetric methods, and the amount of the remaining material
that can be examined.
7 Limit of quantification
The limit of quantification using this part of ISO 22262 is defined as the detection and identification
of one fibre or fibre bundle in the amount of sample examined. The limit of quantification that can be
achieved depends on:
a) the nature of the matrix of the sample;
b) the size of the asbestos fibres and bundles;
c) the use of appropriate sample preparation and matrix reduction (gravimetric) procedures;
d) the amount of time expended on examination of the sample; and,
e) the method of analysis used, PLM, SEM or TEM.
With appropriate matrix reduction procedures that are selected based on the nature of the sample, the
limit of quantification can be lower than 0,001 %.
8 Principle
A known weight of the material is heated in a furnace to a temperature of 450 °C ± 10 °C to remove organic
materials. Depending on the nature of the sample, the residue from the heating is treated with either
hydrochloric or sulphuric acid to dissolve acid-soluble constituents. If appropriate, water sedimentation
is then used to separate aggregate fragments and particles. For sensitive quantification of amphibole,
some materials may require a refluxing treatment in acid, followed by a reflux treatment in sodium
hydroxide. Alternatively, amphibole can be separated from many other constituents of lower densities
by centrifugation in a heavy liquid. The proportion of asbestos in the residue from these treatments is
then determined by appropriate PLM, SEM or TEM techniques.
9 Safety precautions
Handling asbestos is regulated by many jurisdictions, and regulations often specify a variety of
procedures to ensure that individuals performing work and those in close proximity are not exposed to
excessive concentrations of airborne asbestos fibres.
Care is necessary during sampling of materials that may contain asbestos, and precautions should be
taken to avoid creating and inhaling airborne asbestos particles when handling materials suspected of
containing asbestos. If the handling instructions in this clause are followed, it may be assumed that there
is no substantial release of fibres. In exceptional cases, more extensive precautions may be necessary to
prevent the release of airborne fibres.
Some of the procedures described use hazardous chemicals. These chemicals should be handled in
accordance with safety requirements. Ashing of some materials also may result in discharge of toxic
gases. Accordingly, the muffle furnace should be appropriately vented.
10 Apparatus
10.1 Dust extract hood. Handling and manipulation of bulk materials suspected to contain asbestos shall
be performed in a suitable dust extract hood, so that neither the analyst nor the laboratory environment
is exposed to airborne asbestos fibres.
10.2 Sample comminution equipment. An agate mortar and pestle, or a mill, is required for grinding
of samples to suitable sizes for PLM examination.
10.3 Analytical balance, with a readability of 0,000 1 g or lower is required.
10.4 Muffle furnace, for ashing of samples to remove interfering organic constituents, a muffle furnace
with a minimum temperature range up to 800 °C, with a temperature stability of ± 10 °C is required.
10.5 Slide warmer, for drying of samples and preparation of microscope slides. Alternatively, an oven
may be used.
10.6 Glass filtration assembly (47 mm diameter), with 250 ml reservoir and glass frit base, with side-
arm vacuum filtration flask.
10.7 Glass filtration assembly (25 mm diameter), with 15 ml reservoir and glass frit base, with side-
arm vacuum filtration flask.
10.8 Side-arm vacuum flask, 1000 ml volume.
10.9 Water aspirator, or other vacuum source for filtrations.
8 © ISO 2014 – All rights reserved
10.10 Magnetic stirrer, for removal of acid-soluble interfering constituents, a magnetic stirrer with a
glass or plastic-coated magnetic stir bar.
10.11 Glass reflux condenser system. A borosilicate glass reflux system, consisting of a 250 ml round-
bottomed flask with a vertical, water-cooled borosilicate glass condenser and a mantle heater is required
for treatment of samples by the sequential refluxing in acid and alkali procedure.
10.12 Centrifuge. A bench-top centrifuge is required for separation of insoluble residues during
procedures including sequential refluxing in acid and alkali, or for separation of amphiboles by
centrifugation in a heavy liquid.
10.13 Glass centrifuge tubes, 15 ml volume.
1)
3 3
10.14 Sink-Float or density bottle. Sink-Float Standard , density 2 750 kg/m ± 5 kg/m
3 3
(2,75 g/cm ± 0,005 g/cm ) at 23 °C, for measurement of heavy liquid density. Alternatively, a 10 ml
density bottle may be used.
10.15 Equipment for microscopical analysis. Appropriate microscopy equipment as specified in
ISO 22262-1, for analysis of residues from the gravimetric reduction procedures.
10.16 General laboratory supplies. The following supplies and equipment, or equivalent, are required.
10.16.1 Glassine paper sheets, approximately 15 cm × 15 cm, for examination of samples.
10.16.2 Scalpel holder and replacement disposable scalpel blades.
10.16.3 Sampling utensils, including tweezers, needles and spatulas.
10.16.4 Erlenmeyer flasks, 250 ml.
10.16.5 Crucibles, silica or glazed porcelain, with lids.
10.16.6 Petri dishes.
10.16.7 Pipettes and disposable pipette tips, 0 μl - 1 000 μl and 0 μl - 10 μl .
10.16.8 Disposable pipettes.
10.16.9 Disposable plastic beakers, 50 ml and 1 000 ml.
10.16.10 Borosilicate glass rods, 5 mm diameter, approximately 20 cm in length.
10.16.11 Polycarbonate filters, 0,4 μm pore size, 47 mm and 25 mm diameter.
10.16.12 MEC filters, 0,45 µm porosity, 47 mm and 25 mm diameter.
10.16.13 Laboratory equipment and supplies for microscopical analysis according to
ISO 22262-1.
1) Sink-Float Standard is the trade name of a product supplied by Cargille Laboratories. This information is given
for the convenience of users of this document and does not constitute an endorsement by ISO of the product named.
Equivalent products may be used if they can be shown to lead to the same results.
11 Reagents
11.1 Distilled or de-ionized water, filtered through a 0,22 μm porosity MEC filter.
11.2 Concentrated hydrochloric acid, reagent grade.
11.3 Concentrated sulphuric acid, reagent grade.
11.4 Glacial acetic acid, reagent grade.
11.5 Sodium hydroxide, pellets, reagent grade.
11.6 Dimethyl formamide, reagent grade.
11.7 Ethanol, denatured.
11.8 Lithium metatungstate solution, density approximately 2 950 kg/m .
12 Sample size and homogeneity
12.1 Sample size
Prior to analysis, it is necessary to take into account the homogeneity of the material, and to ensure that
the sample is of a sufficient size that it is representative of the material under investigation. If inspection
to the unaided eye and using a binocular microscope shows that the material is finely divided and
homogeneous, or if the nature of the material is recognized as homogeneous from previous knowledge,
a minimum sample size of approximately 5 cm generally provides sufficient material for analysis.
12.2 Representative sample
A wide range of asbestos-containing materials was used in the past. Experience is very valuable in the
selection of the materials to be sampled, and sampling can be facilitated by the use of all available prior
knowledge about the materials or components from which the sample is being collected. For meaningful
quantification, it is most important that the sample collected is representative of the composition of
the product with respect to its asbestos content. Although many asbestos-containing materials may
seem to be homogeneous when examined by the unaided eye, they can be quite inhomogeneous in the
microscopic size range. This is particularly the case for materials such as texture coats, in which the
fragments of aggregate can be significantly larger than the other constituents of the material.
In some types of material, particularly those that have been mixed at a building site, rather than a
commercial product manufactured and mixed under a formulation and quality control procedure, the
asbestos may not be distributed homogeneously within the material. For these types of materials, a
larger sample shall be analysed to ensure that the reported asbestos mass fraction is representative of
the material. It is particularly important to consider sample size requirements if the asbestos is present
as natural contamination of a material, rather than as a deliberate addition made in a manufactured
product.
It is recommended that a portion of the sample always be archived, because further examination of the
sample is often the only way in which potential questions and discrepancies can be resolved.
10 © ISO 2014 – All rights reserved
13 Methods for gravimetric matrix reduction
13.1 General
The objective of gravimetric matrix reduction is to remove as much of the non-asbestos constituents of
the sample being analysed as possible, so that any asbestos present represents a higher mass fraction in
the final residue after the treatment. The simplest methods available are removal of organic constituents
by ashing, removal of soluble constituents by dissolution in acid, and separation of larger aggregate
particles by sedimentation. If the analysis is to determine amphibole varieties only, successive refluxing
in acid and alkali can be effective in removing some silicate minerals, leaving any amphibole minerals
unaltered. Amphibole varieties can also be separated from other constituents by density separation.
Depending on the nature of the sample being analysed, any of the individual methods can be used, or a
combination of several methods can be used in sequence.
13.2 Data recording
Figure 1 shows an example of a suitable form for recording of analytical data. Depending on the nature
of the sample and the combination of gravimetric methods that are required for specific types of sample
matrix, it may be necessary to modify the form.
BULK SAMPLE ANALYSIS: ASHING AND ACID EXTRACTION GRAVIMETRY
SAMPLE:________________________________________________ SAMPLE NO: ____________________
________________________________________________ CRUCIBLE NO: ___________________
________________________________________________ DATE: ____________________
________________________________________________ ANALYST: ____________________
__________________________________________________
INITIAL WEIGHTS COMMENTS
Weight of crucible Effervescence:
Weight of crucible + Sample
Weight of sample
ASHING
Weight of crucible + Ash
Weight of ash
Weight loss during ashing
Percent organic and water
ACID TREATMENT REPORT
ASBESTOS (% in residue)
Weight of ilter
Weight of ilter + Residue
Weight of residue
Weight loss during acid treatment
Percent acid-soluble materials
Percent total residue
PLM EXAMINATION
Type of asbestos in residue
Percent asbestos in residue
Percent asbestos in sample
Description of other components in residue
TEM/SEM EXAMINATION
Type of asbestos in residue
Percent asbestos in residue
Percent asbestos in sample
Description of other components in residue
Figure 1 — Example of form for recording of gravimetric and analytical data
12 © ISO 2014 – All rights reserved
13.3 Selection and pre-treatment of a representative sub-sample
13.3.1 General
Prior to analysis, ensur
...
PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 22262-2
ISO/TC 146/SC 3 Secrétariat: ANSI
Début de vote Vote clos le
2012-11-09 2013-01-09
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Qualité de l'air — Matériaux solides —
Partie 2:
Dosage quantitatif de l'amiante en utilisant les méthodes
gravimétrique et microscopique
Air quality — Bulk materials —
Part 2: Quantitative determination of asbestos by gravimetric and microscopical methods
ICS 13.040.20
Pour accélérer la distribution, le présent document est distribué tel qu'il est parvenu du
secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au
Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.
To expedite distribution, this document is circulated as received from the committee
secretariat. ISO Central Secretariat work of editing and text composition will be undertaken at
publication stage.
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT
ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D'ÊTRE EXAMINÉS POUR ÉTABLIR S'ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.
© Organisation Internationale de Normalisation, 2012
ISO/DIS 22262-2
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ISO/DIS 22262-2
Sommaire Page
Avant-propos . v
Introduction . vi
1 Domaine d’application . 1
2 Détermination des exigences analytiques . 1
3 Étendue de mesure . 2
4 Limite de quantification . 3
5 Références normatives . 3
6 Principe . 3
7 Termes et définitions . 3
8 Symboles et abréviations . 8
9 Précautions de sécurité . 8
10 Appareillage . 8
10.1 Hotte d'extraction de la poussière . 8
10.2 Équipement de broyage de l’échantillon . 8
10.3 Balance analytique . 9
10.4 Four à moufle . 9
10.5 Réchauffeur de lames . 9
10.6 Appareil de filtration en verre (47 mm de diamètre) . 9
10.7 Appareil de filtration en verre (25 mm de diamètre) . 9
10.8 Agitateur magnétique . 9
10.9 Système de condensateur à reflux en verre . 9
10.10 Centrifugeuse . 9
10.11 Équipement d’analyse microscopique . 9
10.12 Fournitures générales pour laboratoire . 9
11 Taille et homogénéité de l’échantillon . 10
11.1 Taille de l’échantillon . 10
11.2 Échantillon représentatif . 10
12 Méthodes de réduction gravimétrique de la matrice . 11
12.1 Généralités . 11
12.2 Enregistrement des données . 11
12.3 Sélection et prétraitement d’un sous-échantillon représentatif . 11
12.3.1 Enduits sans granulat . 13
12.3.2 Enduits avec granulat . 13
12.3.3 Ciments avec et sans granulat . 13
12.3.4 Dalles . 13
12.3.5 Matériaux bitumineux sans granulat . 13
12.3.6 Matériaux bitumineux avec granulat . 13
12.3.1 Calfeutrages, mastics, jointages, composés à joint muraux . 14
12.3.2 Matériaux cellulosiques . 14
12.3.3 Revêtements texturés . 14
12.4 Élimination des matières organiques par calcination . 14
12.4.1 Généralités . 14
12.4.2 Mode opératoire . 14
ISO/DIS 22262-2
12.5 Modes opératoires de traitement à l’acide et de sédimentation .15
12.5.1 Généralités .15
12.5.2 Mode opératoire de traitement à l’acide d’échantillons contenant des constituants
solubles, avec ou sans granulat insoluble .15
12.5.3 Mode opératoire pour les dalles souples .17
12.5.4 Examen des matériaux pour détecter les amphiboles .17
13 Modes opératoires de quantification de l’amiante dans le résidu final issu de la réduction
gravimétrique de la matrice .18
13.1 Généralités .18
13.2 Examen du résidu sur le filtre et sélection du mode opératoire approprié .19
13.2.1 Mesurages gravimétriques seuls .19
13.2.2 Estimation visuelle par observation MOLP, MEB ou MET .19
13.2.3 Comptage de points par MOLP ou MEB .20
13.2.4 Détermination de la fraction massique en poids d’amiante à partir de mesurages de fibres
effectués par MOLP, MEB ou MET .24
14 Détermination de la concentration en amiante amphibole dans la vermiculite .26
14.1 Généralités .26
14.2 Limite de quantification .27
14.3 Taille d’échantillon requise pour l’analyse .27
14.4 Prétraitement des sous-échantillons .27
14.4.1 Vermiculite exfoliée .27
14.4.2 Terreau et engrais pour gazon .28
14.4.3 Minerai de vermiculite brute concentrée .28
14.4.4 Échantillons de matériaux contenant des produits isolants en plus de la vermiculite .28
14.5 Mode opératoire d’analyse .28
14.5.1 Séparation de la vermiculite des autres composants par flottation sur l’eau .28
14.5.2 Examen du sédiment pour détecter toute trace d’amphibole fibreuse .29
14.5.3 Séparation manuelle de l’amphibole fibreuse du sédiment et identification de l’amphibole .29
14.5.4 Confirmation de l’absence d’amiante dans le sous-échantillon de vermiculite .29
15 Détermination de la conformité aux limites de contrôle réglementaires .29
15.1 Généralités .29
15.2 Gravimétrie seule .30
15.3 Combinaison de la gravimétrie et de l’estimation visuelle .30
15.4 Combinaison de la gravimétrie et du comptage de points .30
15.5 Comptage des fibres par MEB ou MET quantitative .30
16 Rapport d’essai .31
Bibliographie .33
Annexe A (normative) Types de matériaux contenant de l’amiante d’origine commerciale et
modes opératoires d’analyse recommandés .35
Annexe B Exemple du rapport d’analyse .43
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ISO/DIS 22262-2
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 22262-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l'air, sous-comité SC 3, Air
ambiant.
L'ISO 22262 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité de l'air — Matériaux
solides:
Partie 1 : Échantillonnage et dosage qualitatif de l’amiante dans les matériaux solides d’origine
commerciale
Partie 2 : Dosage quantitatif de l'amiante en utilisant les méthodes gravimétrique et microscopique
ISO/DIS 22262-2
Introduction
L’amiante était auparavant utilisé dans une vaste gamme de produits. Des matériaux contenant de grandes
proportions d’amiante étaient utilisés dans les secteurs de la construction et de l’industrie pour l’ignifugation,
l’isolation thermique et l’isolation phonique. L’amiante était également utilisé pour renforcer les matériaux et
pour améliorer les caractéristiques de rupture et de flexion. Une grande proportion de l’amiante produit était
utilisée dans les produits en amiante-ciment, notamment les plaques planes, les tuiles et les plaques
ondulées pour la couverture, les tuyaux et gouttières pour la récupération d’eau de pluie et les tuyaux sous
pression pour l’alimentation en eau potable. L’amiante était également incorporé dans des produits tels que
les revêtements et les enduits décoratifs, les colles, les mastics, les résines, les dalles, les joints et les
revêtements routiers. Dans certains produits, de l’amiante était ajouté pour modifier les propriétés
rhéologiques, par exemple dans la fabrication de panneaux de faux plafond et les boues de forage pétrolier.
Trois variétés d’amiante ont été très utilisées dans le commerce. Le chrysotile représentait environ 95 % de la
consommation. Il est donc la variété la plus rencontrée lors de l'analyse des échantillons. L’amosite et la
crocidolite représentaient la quasi-totalité du reste, avec une très faible contribution de l’anthophyllite.
L’amosite était généralement utilisée comme matériau ignifuge ou dans les produits d’isolation thermique. La
crocidolite était également utilisée comme matériau ignifuge et dans les produits d’isolation thermique.
Cependant, en raison de sa haute résistance aux acides, elle était également employée comme fibre de
renfort dans les récipients d’acide tels que ceux utilisés pour les accumulateurs au plomb et dans certains
joints. Les matériaux contenant de l’anthophyllite d’origine commerciale sont relativement rares, mais elle a
également été utilisée comme colmatant et fibre de renfort dans les matériaux composites, et comme milieu
filtrant. L’amiante trémolite et l’amiante actinote ont été peu utilisés dans le commerce, mais elles sont parfois
le résultat d’une contamination d’autres minéraux commercialisés. Par exemple, l’amiante richtérite et
l’amiante winchite apparaissent à des fractions massiques comprises entre 0,01 % et 6 % dans la vermiculite
anciennement extraite de la mine de Libby, Montana, États-Unis. La vermiculite de cette origine a été
largement utilisée et sert souvent d’isolant en vrac et de constituant dans une vaste gamme de matériaux de
construction et des matériaux ignifuges.
Alors que la fraction massique d'amiante dans certains produits a pu être très élevée et approcher parfois les
100 %, les fractions massiques d'amiante dans d’autres produits étaient nettement inférieures et souvent
comprises entre 1 % et 15 %. Dans certains panneaux de faux plafond, la fraction massique d'amiante utilisée
était proche de 1 %. Il n’existe que quelques matériaux connus dans lesquels la fraction massique d'amiante
était inférieure à 1 %. Certains adhésifs, produits d’étanchéité et mastics ont été fabriqués avec des fractions
massiques d'amiante inférieures à 1 %. On ne connaît aucun matériau du commerce dans lequel l’une des
variétés d’amiante courantes (chrysotile, amosite, crocidolite ou antophyllite) a été intentionnellement ajoutée
à des fractions massiques inférieures à 0,1 %.
Dans la partie 1 de la présente norme sont décrites les procédures de prélèvement d’échantillons et d’analyse
qualitative des matériaux solides d’origine commerciale pour la détection d’amiante. Une estimation visuelle
de la fraction massique d’amiante peut également être effectuée. Même s’il est admis que la précision et la
reproductibilité de ces estimations sont très limitées, pour de nombreux types de matériaux analysés, ces
estimations suffisent à établir que la fraction massique d’amiante dans un produit manufacturé est, sans
aucun doute, bien supérieure aux limites réglementaires.
En raison de la vaste gamme de matériaux dans lesquelles de l’amiante a été incorporé, la microscopie seule
ne permet pas d’effectuer des analyses fiables de tous les types de matériaux contenant de l’amiante dans
les échantillons non traités. La présente partie de la présente norme spécifie les modes opératoires de
quantification des fractions massiques d’amiante inférieures à environ 5 % et les modes opératoires de
quantification de l’amiante dans la vermiculite, dans d’autres minéraux industriels et dans les produits
commerciaux contenant ces minéraux. La partie 2 de la présente norme augmente l’applicabilité et la limite de
détection de l’analyse microscopique grâce à l’utilisation de modes opératoires simples tels que la calcination,
le traitement à l’acide et la sédimentation avant l’examen microscopique. Une annexe donne des
recommandations concernant l’analyse de chaque type de matériau susceptible de contenir de l’amiante.
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ISO/DIS 22262-2
Avant d’utiliser la partie 2 et les parties ultérieures de cette série de normes, l’échantillon doit avoir été
examiné en utilisant la partie 1 de la norme. La partie 2 de cette série de normes est principalement destinée
à s'appliquer aux échantillons dans lesquels de l'amiante a été identifié à des fractions massiques estimées
inférieures à 5 % en poids environ. Elle est également applicable aux échantillons susceptibles de contenir de
l'amiante en faible quantité, l'amiante étant incorporé dans un matériau pour lequel l'examen au microscope
de l'échantillon non traité est soit impossible soit non fiable. La présente série de normes est destinée à être
appliquée par les analystes expérimentés et familiarisés avec les modes opératoires d’analyse spécifiés
[7,8,9,10]. L’objectif des présentes normes n’est pas de fournir des instructions sur les techniques de
microscopie et d’analyse fondamentales. La partie 2 de la présente série de normes est applicable à l'analyse
quantitative des matériaux suivants :
a) tout matériau pour lequel l'estimation de la fraction massique d'amiante obtenue à l'aide de la partie 1 de
la présente norme est considérée comme étant insuffisamment précise pour déterminer avec fiabilité le
statut réglementaire du matériau, ou pour lequel il est nécessaire d'obtenir d'autres preuves pour
démontrer l'absence d'amiante ;
b) les dalles souples, les matériaux bitumineux, les feutres pour toitures et tout autre matériau dans lequel
de l'amiante est incorporé dans une matrice organique ;
c) les enduits de mur et de plafond, avec ou sans agrégat ;
d) les produits minéraux tels que la wollastonite, la dolomite, la calcite, le talc ou la vermiculite.
PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 22262-2
Qualité de l'air — Matériaux solides — Partie 2: Dosage
quantitatif de l'amiante en utilisant les méthodes gravimétrique
et microscopique
1 Domaine d’application
Avant d’utiliser la partie 2 de la présente norme, l’échantillon doit avoir été examiné en utilisant la partie 1 de
la norme. La partie 2 de la présente norme est principalement destinée à s'appliquer aux échantillons dans
lesquels de l'amiante a été identifié à des fractions massiques estimées inférieures à 5 % en poids environ.
Elle est également applicable aux échantillons susceptibles de contenir de l'amiante en faible quantité,
l'amiante étant incorporé dans un matériau pour lequel l'examen au microscope de l'échantillon non traité est
soit impossible soit non fiable.
En raison de la vaste gamme de matériaux dans lesquelles de l’amiante a été incorporé, la microscopie seule
ne permet pas d’effectuer des analyses fiables de tous les types de matériaux contenant de l’amiante dans
les échantillons non traités. La partie 2 de la norme spécifie les modes opératoires de quantification des
fractions massiques d’amiante inférieures à environ 5 % et le dosage quantitatif de l’amiante dans la
vermiculite, dans d’autres minéraux industriels et dans les produits commerciaux contenant ces minéraux. La
partie 2 de la présente norme augmente l’applicabilité et la limite de détection de l’analyse microscopique
grâce à l’utilisation de modes opératoires simples tels que la calcination, le traitement à l’acide et la
sédimentation avant l’examen microscopique. Une annexe donne des recommandations concernant l’analyse
de chaque type de matériau susceptible de contenir de l’amiante.
2 Détermination des exigences analytiques
Quantifier l'amiante à un niveau supérieur à l'estimation de la fraction massique obtenue à l'aide de la partie 1
de la présente norme n'est pas forcément nécessaire. Cela dépend de la limite réglementaire en vigueur
relative à la définition d'un matériau contenant de l'amiante, de la variété d'amiante identifiée et du fait que
l'échantillon peut être reconnu ou non en tant que produit manufacturé. Les définitions réglementaires
courantes des matériaux contenant de l'amiante vont de « présence de tout amiante » jusqu’à 0,1 %, 0,5 % et
1 % en fraction massique d'une ou plusieurs des variétés d'amiante réglementées. Pour de nombreux
échantillons solides analysés à l’aide de la partie 1 de la présente norme, il est intuitivement évident pour
l’analyste expérimenté que la fraction massique d’amiante dépasse largement ces limites de fraction
massique. Pour ces types d’échantillons, un analyste expérimenté peut également déterminer avec fiabilité
que la fraction massique d’amiante est nettement inférieure à ces limites réglementaires. Toute quantification
plus précise de l'amiante dans ces types d’échantillons est inutile car une détermination plus précise et donc
plus coûteuse de la fraction massique d’amiante ne changera ni le statut réglementaire du matériau contenant
de l’amiante ni aucune décision ultérieure concernant son traitement. L’Annexe A contient un tableau illustrant
les principaux matériaux contenant de l’amiante, la variété d’amiante utilisée dans ces matériaux et la gamme
de fraction massique susceptible d’être présente. L'Annexe A indique également si, en général, l'estimation de
la fraction massique d'amiante découlant de l'utilisation de la partie 1 de la présente méthode suffit à établir le
statut réglementaire du matériau, ou si une quantification de l'amiante à l'aide de la partie 2 est nécessaire. Il
convient que l'analyste utilise l'Annexe A pour connaître les lignes directrices relatives aux possibles fractions
massiques d'amiante observées dans des classes de produits spécifiques, ainsi que le mode opératoire
d'analyse recommandé pour obtenir un résultat fiable.
ISO/DIS 22262-2
L'amiante n'a jamais été délibérément ajouté à aucune fin fonctionnelle dans les produits manufacturés
d'origine commerciale contenant de l'amiante à des fractions massiques inférieures à 0,1 %. Par conséquent,
si une ou plusieurs variétés d’amiante d’origine commerciale (chrysotile, amosite, crocidolite ou anthophyllite)
sont détectées dans un produit manufacturé, il se peut que la fraction massique d’amiante dans le produit soit
supérieure à 0,1 %. Ainsi, si la définition réglementaire d'un matériau contenant de l'amiante dans un domaine
précis désigne soit la « présence de tout amiante » soit une fraction massique supérieure à 0,1 %, alors la
détection d'une ou de plusieurs variétés d'amiante d'origine commerciale dans un produit manufacturé
reconnaissable définit automatiquement le statut réglementaire du matériau. Si la définition réglementaire
désigne 0,5 % ou 1 % et si la fraction massique d'amiante est estimée à moins d'environ 5 %, alors une
quantification plus précise est nécessaire pour garantir le statut réglementaire du matériau.
La détection de trémolite, d'actinolite ou de richtérite/winchite dans un matériau ne permet pas d'émettre des
hypothèses concernant la fraction massique d'amiante car ces variétés d'amiante n'ont, en général, pas été
délibérément ajoutées dans les produits. Elles sont plutôt présentes sous formes de traces minérales dans
certains des constituants utilisés pour fabriquer les produits. Étant donné que les variétés non asbestiformes
des amphiboles ne sont soumises à aucune réglementation mondiale, il est également nécessaire de
différencier les variétés asbestiformes des variétés non asbestiformes de ces minéraux. Dans les minéraux
industriels, ces minéraux amphiboles se présentent sous forme de mélanges des deux variétés.
Il est impossible de spécifier un seul mode opératoire d'analyse pour tous les types de matériaux susceptibles
de contenir de l'amiante car la gamme de matrices dans lesquelles l'amiante peut être incorporé est très
vaste. Certains matériaux sont sujets à la réduction gravimétrique de la matrice, d'autres non.
Les exigences relatives à une quantification allant au-delà de celle atteinte dans la partie 1 de la présente
méthode sont résumées dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Récapitulatif des exigences de quantification de l'amiante dans des échantillons solides
Limite de contrôle réglementaire
Type de matériau
« Tout amiante Fraction massique Fraction massique Fraction massique
détecté » >0,1 % >0,5 % >1 %
Si de l'amiante est détecté à une fraction
Produit
Si une quelconque variété d'amiante massique estimée <5 %, une
manufacturé
d'origine commerciale est détectée, quantification plus précise est requise
d'origine
aucune autre quantification n'est requise pour établir le statut réglementaire du
commerciale
matériau
Si une quelconque
variété d'amiante Si de l'amiante est détecté à une fraction massique estimée
est détectée, <5 %, une quantification plus précise est requise pour établir le
Autres matériaux
aucune autre statut réglementaire du matériau
quantification n'est
requise
3 Étendue de mesure
L’étendue de mesure de la présente norme, lorsqu'elle s'applique à un échantillon préparé de manière
appropriée et analysé par MOLP, MES ou MET, est comprise entre 0,001 % et 100 %. La valeur inférieure de
l’étendue de mesure dépend de la proportion de constituants autres que l'amiante qui peut être éliminée par
des méthodes gravimétriques ainsi que de la quantité de matériau restant qui peut être examinée.
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ISO/DIS 22262-2
4 Limite de quantification
La limite de quantification de la présente méthode est définie comme étant la détection et l’identification d’une
fibre ou d’un faisceau de fibres dans la quantité d’échantillon examinée. La limite de quantification qui peut
être atteinte dépend :
a) de la nature de la matrice de l’échantillon ;
b) de la taille des fibres d’amiante et des faisceaux ;
c) de l’utilisation de modes opératoires appropriés de préparation de l’échantillon et de réduction de la
matrice ;
d) du temps passé à examiner l’échantillon ; et
e) de la méthode d’analyse utilisée, MOLP, MEB ou MET.
Avec des modes opératoires appropriés de réduction de la matrice qui sont choisis en fonction de la nature de
l’échantillon, la limite de quantification peut être inférieure à 0,001 %.
5 Références normatives
Les documents de référence ci-après sont indispensables à l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 22262-1, Qualité de l’air — Matériaux solides — Partie 1 : Échantillonnage et dosage qualitatif de
l’amiante dans les matériaux solides d’origine commerciale.
ISO 13794, Air ambiant — Dosage des fibres d'amiante — Méthode par microscopie électronique à
transmission par transfert indirect.
6 Principe
Une masse connue du matériau est chauffée dans un four à une température de 450 °C ± 10 °C pour éliminer
les matières organiques. Selon la nature de l’échantillon, le résidu du chauffage est traité avec de l’acide
chlorhydrique ou sulfurique pour dissoudre les constituants solubles dans l’acide. Si cela est approprié, la
sédimentation dans l’eau est ensuite utilisée pour séparer les fragments et les particules d’agrégats. Pour la
quantification sensible des amphiboles, certains matériaux peuvent nécessiter un traitement de reflux dans de
l’acide puis un traitement de reflux dans de l’hydroxyde de sodium. La proportion d’amiante dans le résidu
issu de ces traitements est alors déterminée par des techniques MOLP, MEB ou MET appropriées.
7 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
7.1
aciculaire
forme présentée par un cristal extrêmement fin dont les dimensions transversales sont petites par rapport à
sa longueur, c’est-à-dire, en forme d’aiguille
[Source : ISO 13794:1999, définition 2.1]
ISO/DIS 22262-2
7.2
amphibole
groupe de minéraux de silicates ferromagnésiens, étroitement proches en termes de forme et de composition
cristallines, et de formule nominale :
A - B C T O (OH,F,Cl)
0 1 2 5 8 22 2
où
A = K, Na ;
2+
B = Fe , Mn, Mg, Ca, Na ;
3+ 2+
C = Al, Cr, Ti, Fe , Mg, Fe ;
3+
T = Si, Al, Cr, Fe , Ti.
[Source : ISO 13794:1999, définition 2.2]
NOTE Dans certaines variétés d’amphibole, ces éléments peuvent être partiellement substitués par Li, Pb ou Zn.
L’amphibole est caractérisée par une double chaîne de tétraèdres Si-O avec un rapport silicium/oxygène de 4:11, par des
cristaux prismatiques fibreux ou en colonnes et par un clivage prismatique bien marqué dans deux directions parallèles
aux faces du cristal et se coupant à des angles d’environ 56° et 124°.
7.3
amiante amphibole
amphibole de forme asbestiforme
[Source : ISO 13794:1999, définition 2.3]
7.4
anisotropie
état ou qualité d’avoir des caractéristiques différentes selon des axes différents
EXEMPLE Une particule transparente anisotrope peut avoir différents indices de réfraction en fonction de la direction de
vibration de la lumière incidente.
7.5
asbestiforme
type de fibrosité minérale spécifique dans lequel les fibres et les fibrilles possèdent une résistance à la
traction et une flexibilité élevées
[Source : ISO 13794:1999, définition 2.6]
7.6
amiante
terme s’appliquant à un groupe de minéraux de silicates appartenant aux groupes des serpentines et des
amphiboles qui se sont cristallisés en faciès asbestiforme, ce qui permet, lorsqu’ils sont traités ou broyés, de
les séparer facilement en fibres longues, minces, flexibles et solides
[Source : ISO 13794:1999, définition 2.7]
NOTE Les numéros de registre CAS des variétés d’amiante les plus courantes sont : chrysotile (12001-29-5),
crocidolite (12001-28-4), amiante grunérite (amosite) (12172-73-5), amiante anthophyllite (77536-67-5), amiante trémolite
(77536-68-6) et amiante actinote (77536-66-4). D’autres variétés d’amphibole asbestiforme, notamment l’amiante
richtérite et l’amiante winchite [11], sont également présentes dans certains produits tels que la vermiculite et le talc.
7.7
point d’amiante
terme s’appliquant lors du comptage de points lorsque le point coïncide avec une fibre d’amiante
4 © ISO 2012 – Tous droits réservés
ISO/DIS 22262-2
7.8
rapport largeur/longueur
rapport de la longueur d’une particule à sa largeur
[Source : ISO 13794:1999, définition 2.10]
7.9
biréfringence
différence maximale entre les indices de réfraction due à la double réfraction.
7.10
chrysotile
minéral fibreux du groupe des serpentines, de composition nominale :
Mg Si O (OH)
3 2 5 4
[Source : ISO 13794:1999, définition 2.13]
NOTE La majeure partie du chrysotile naturel possède une composition nominale proche de celle-ci. Dans certaines
3+
variétés de chrysotile, une substitution mineure du silicium par Al peut survenir. Une substitution mineure du magnésium
3+ 2+ 3+ 2+ 2+ 2+
par Al , Fe , Fe , Ni , Mn et Co peut également se produire. Le chrysotile est le principal type d’amiante.
7.11
clivage
fissuration d’un minéral dans une de ses directions cristallographiques
[Source : ISO 13794:1999, définition 2.14]
7.12
fragment de clivage
fragment d’un cristal lié par les faces de clivage
NOTE En général, le broyage de l’amphibole non asbestiforme produit des fragments allongés conformes à la
définition d’une fibre, mais dont les rapports largeur/longueur dépassent rarement 30:1.
7.13
polaroïds croisés
état dans lequel les directions de polarisation des polaroïds (polariseur et analyseur) sont perpendiculaires
l'une à l'autre
[Source : ISO 10934-1:2002, définition 2.117.2]
7.14
dispersion
variation de l’indice de réfraction en fonction de la longueur d’onde de la lumière
[Source : ISO 7348:1992, définition 05.03.26]
7.15
dispersion de coloration
effet produit lorsqu’un objet transparent est immergé dans un milieu environnant, dont l’indice de réfraction est
égal à celui de l’objet à une longueur d’onde dans la gamme visible, mais dont la dispersion optique est
nettement supérieure à l’objet
NOTE Seule la lumière réfractée aux bords de l’objet apparaît sur l’image, ce qui produit des couleurs au niveau de
l’interface entre l’objet et le milieu environnant. La couleur particulière est une mesure de la longueur d’onde à laquelle
l’indice de réfraction de l’objet et celui du milieu sont égaux.
ISO/DIS 22262-2
7.16
point vide
terme s’appliquant lors du comptage de points lorsque le point ne coïncide avec aucune particule ou fibre
7.17
analyse en dispersion d’énergie des rayons X
EDXA
mesurage des énergies et des intensités des rayons X à l’aide d’un détecteur à semi-conducteurs et d’un
analyseur multicanal
[Source : ISO 13794:1999, définition 2.22]
7.18
fibrille
fibre d’amiante unique, qui ne peut pas être davantage séparée dans le sens longitudinal en de plus petits
composants sans perdre ses propriétés ou ses aspects fibreux
[Source : ISO 13794:1999, définition 2.25]
7.19
fibre
particule allongée dont les côtés sont parallèles ou étagés
[Source : ISO 13794:1999, définition 2.26]
NOTE Pour les besoins de la présente Norme internationale, une fibre est définie comme ayant un rapport
largeur/longueur égal ou supérieur à 3:1.
7.20
faisceau de fibres
structure composée de fibres parallèles de diamètre inférieur attachées sur leur longueur
[Source : ISO 13794:1999, définition 2.27]
NOTE Un faisceau de fibres peut présenter des fibres divergentes à une ou deux extrémités.
7.21
habitus
forme de croissance cristalline caractéristique d’un minéral ou combinaison de ces formes, y compris les
irrégularités caractéristiques [Source : ISO 13794:1999, définition 2.30]
7.22
réduction gravimétrique de la matrice
opération au cours de laquelle les constituants d’un matériau sont sélectivement dissous ou séparés, laissant
un résidu dans lequel tout amiante présent dans le matériau d’origine est concentré.
7.23
isotrope
qui a les mêmes propriétés dans toutes les directions [Source : ISO 14686:2003, définition 2.23]
7.24
matrice
matériau dans un échantillon solide dans lequel les fibres sont dispersées
7.25
point non vide
terme s’appliquant lors du comptage de points lorsqu’un point coïncide avec soit une particule soit une fibre
d’amiante
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ISO/DIS 22262-2
7.26
point
terme s’appliquant lors du comptage de points pour décrire un emplacement sur l'échantillon où un
enregistrement est effectué pour savoir si l'emplacement est occupé ou non par une particule ou une fibre
d'amiante
7.27
comptage de points
opération pendant laquelle des emplacements aléatoires sont examinés sur un échantillon pour déterminer si
chaque emplacement est occupé ou non par une particule ou une fibre d'amiante, et pendant laquelle chaque
type d’événement est compté
7.28
lumière polarisée
lumière dans laquelle les vibrations sont partiellement ou complètement supprimées dans certaines directions
à tout instant donné
[Source : ISO 10934-1:2002, définition 2.88.1]
NOTE Le vecteur de vibration peut décrire une forme linéaire, circulaire ou elliptique.
7.29
polariseur
polaroïd placé dans la marche de la lumière devant l’objet [Source : ISO 10934-1:2002, définition 2.117.4]
7.30
polaroïd
tout dispositif qui sélectionne une lumière à polarisation plane à partir de la lumière naturelle
[Source : ISO 10934-1:2002, définition I2.117]
7.31
indice de réfraction
n
rapport entre la vitesse de la lumière (plus exactement la vélocité de phase) dans un vide et celle dans un
milieu donné [Source : ISO 10934-1:2002, définition 2.124]
7.32
serpentine
groupe de minéraux courants de formule nominale :
Mg Si O (OH)
3 2 5 4
[Source : ISO 13794:1999, définition 2.39]
7.33
macle
formation de cristaux de la même espèce accolés selon une orientation mutuelle particulière, et telle que les
orientations relatives obéissent à une règle définie
[Source : ISO 13794:1999, définition 2.41]
7.34
fibre non ouverte
faisceau de fibres d’amiante de diamètre élevé qui n’a pas été séparé en ses fibrilles ou fibres constituantes
[Source : ISO 13794:1999, définition 2.42]
ISO/DIS 22262-2
8 Symboles et abréviations
DE diffraction électronique
EDXA analyse en dispersion d’énergie des rayons X
MEC mélange d’esters de cellulose
PC polycarbonate
MOLP microscopie en lumière polarisée
IR indice de réfraction
SAED diffraction électronique en aire sélectionnée
MEB microscope électronique à balayage
MET microscope électronique à transmission
9 Précautions de sécurité
La manipulation de l’amiante est réglementée par de nombreuses autorités, et les réglementations spécifient
souvent divers modes opératoires garantissant que les personnes en charge de cette tâche et celles à
proximité ne sont pas exposées à des fractions massiques excessives d’amiante en aérosol.
Il est nécessaire d’être vigilant lors de l’échantillonnage des matériaux susceptibles de contenir de l’amiante. Il
convient également de prendre des précautions pour éviter de créer et d’inhaler des aérosols avec des
particules d’amiante lors de la manipulation de matériaux suspectés de contenir de l’amiante. Si les
instructions de manipulation contenues dans le présent article sont respectées, on peut supposer qu’il n’y
aura aucune libération substantielle de fibres. Dans des cas exceptionnels, de plus grandes précautions
peuvent être nécessaires pour éviter la libération des fibres aéroportées.
Certains des modes opératoires décrits utilisent des produits chimiques dangereux. Il convient de manipuler
ces produits chimiques conformément aux exigences de sécurité. La calcination de certains matériaux peut
également libérer des gaz toxiques. Par conséquent, il convient que le four à moufle soit adéquatement
ventilé.
10 Appareillage
10.1 Hotte d'extraction de la poussière
Les matériaux solides suspectés de contenir de l’amiante doivent être manipulés sous une hotte d’extraction
de la poussière appropriée, afin que ni l’analyste ni l’environnement du laboratoire ne soit exposé à des
aérosols de fibres d’amiante.
10.2 Équipement de broyage de l’échantillon
Un mortier et pilon en agate, ou un broyeur, sont requis pour broyer les échantillons jusqu’à obtenir une taille
appropriée pour l’examen par MOLP.
8 © ISO 2012 – Tous droits réservés
ISO/DIS 22262-2
10.3 Balance analytique
Une balance analytiqu
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 22262-2
Première édition
2014-09-01
Qualité de l’air — Matériaux solides —
Partie 2:
Dosage quantitatif de l’amiante en
utilisant les méthodes gravimétrique
et microscopique
Air quality — Bulk materials —
Part 2: Quantitative determination of asbestos by gravimetric and
microscopical methods
Numéro de référence
©
ISO 2014
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© ISO 2014
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ii © ISO 2014 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Abréviations . 6
5 Détermination des exigences analytiques . 6
6 Étendue de mesure . 7
7 Limite de quantification . 8
8 Principe . 8
9 Précautions de sécurité . 8
10 Appareillage . 8
11 Réactifs .10
12 Taille et homogénéité de l’échantillon.10
12.1 Taille de l’échantillon .10
12.2 Échantillon représentatif .11
13 Méthodes de réduction gravimétrique de la matrice .11
13.1 Généralités .11
13.2 Enregistrement des données .11
13.3 Sélection et prétraitement d’un sous-échantillon représentatif .13
13.4 Élimination des matières organiques par calcination .14
13.5 Modes opératoires de traitement à l’acide et de sédimentation .15
14 Modes opératoires de quantification de l’amiante dans le résidu final issu de la réduction
gravimétrique de la matrice .19
14.1 Généralités .19
14.2 Examen du résidu sur le filtre et sélection du mode opératoire approprié .19
15 Détermination de la concentration en amphiboles asbestiformes dans la vermiculite .26
15.1 Généralités .26
15.2 Taille d’échantillon requise pour l’analyse .27
15.3 Prétraitement des sous-échantillons .27
15.4 Séparation des amphiboles et mesurage de la fraction massique d’amphiboles .29
16 Détermination de la concentration en amiante du talc .31
16.1 Généralités .31
16.2 Détermination de la concentration en chrysotile du talc .31
16.3 Détermination de la concentration en amphiboles du talc .31
17 Détermination de la conformité aux limites de contrôle réglementaires .31
17.1 Généralités .31
17.2 Gravimétrie seule .32
17.3 Combinaison de la gravimétrie et de l’estimation visuelle .32
17.4 Combinaison de la gravimétrie et du comptage de points .32
17.5 Comptage des fibres par MEB ou MET quantitative .34
18 Rapport d’essai .34
Annexe A (normative) Types de matériaux contenant de l’amiante d’origine commerciale et
modes opératoires d’analyse optimaux .36
Annexe B (normative) Durées de centrifugation requises pour la séparation des amphiboles dans
une liqueur dense .44
Annexe C (normative) Exemple de rapport d’essai .46
Bibliographie .48
iv © ISO 2014 – Tous droits réservés
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous-comité
SC 3, Atmosphères ambiantes.
L’ISO 22262 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité de l’air — Matériaux
solides:
— Partie 1: Échantillonnage et dosage qualitatif de l’amiante dans les matériaux solides d’origine
commerciale
— Partie 2: Dosage quantitatif de l’amiante en utilisant les méthodes gravimétrique et microscopique
La partie suivante est en cours de préparation:
— Partie 3: Dosage quantitatif de l’amiante par la méthode de diffraction des rayons X
Introduction
L’amiante était auparavant utilisé dans une vaste gamme de produits. Des matériaux contenant de
grandes proportions d’amiante étaient utilisés dans les secteurs de la construction et de l’industrie
pour l’ignifugation, l’isolation thermique et l’isolation phonique. L’amiante était également utilisé pour
renforcer les matériaux et pour améliorer les caractéristiques de rupture et de flexion. Une grande
proportion de l’amiante produit était utilisée dans les produits en amiante-ciment, notamment les
plaques planes, les tuiles et les plaques ondulées pour la couverture, les tuyaux et gouttières pour la
récupération d’eau de pluie et les tuyaux sous pression pour l’alimentation en eau potable. L’amiante était
également incorporé dans des produits tels que les revêtements et les enduits décoratifs, les colles, les
mastics, les résines, les dalles, les joints et les revêtements routiers. Dans certains produits, de l’amiante
était ajouté pour modifier les propriétés rhéologiques, par exemple dans la fabrication de plaques de
faux plafond et les boues de forage pétrolier.
Trois variétés d’amiante ont été très utilisées dans le commerce. Le chrysotile représentait environ
95 % de la consommation. Il est donc la variété la plus rencontrée lors de l’analyse des échantillons.
L’amosite et la crocidolite représentaient la quasi-totalité du reste, avec une très faible contribution
de l’anthophyllite. L’amosite était généralement utilisée comme matériau ignifuge ou dans les produits
d’isolation thermique. La crocidolite était également utilisée comme matériau ignifuge et dans les
produits d’isolation thermique. Cependant, en raison de sa haute résistance aux acides, elle était
également employée comme fibre de renfort dans les récipients d’acide tels que ceux utilisés pour les
accumulateurs au plomb et dans certains joints. Les matériaux contenant de l’anthophyllite d’origine
commerciale sont relativement rares, mais elle a également été utilisée comme colmatant et fibre
de renfort dans les matériaux composites, et comme milieu filtrant. L’amiante trémolite et l’amiante
actinote ont été peu utilisés dans le commerce, mais elles sont parfois le résultat d’une contamination
d’autres minéraux commercialisés. Par exemple, l’amiante richtérite et l’amiante winchite apparaissent
à des fractions massiques comprises entre 0,01 % et 6 % dans la vermiculite anciennement extraite de
la mine de Libby, Montana, États-Unis. La vermiculite de cette origine a été largement utilisée et sert
souvent d’isolant en vrac et de constituant dans une vaste gamme de matériaux de construction et de
matériaux ignifuges.
Alors que la fraction massique d’amiante dans certains produits a pu être très élevée et approcher parfois
les 100 %, les fractions massiques d’amiante dans d’autres produits étaient nettement inférieures et
souvent comprises entre 1 % et 15 %. Dans certaines plaques de faux plafond, la fraction massique
d’amiante utilisée était proche de 1 %. Il n’existe que quelques matériaux connus dans lesquels la fraction
massique d’amiante était inférieure à 1 %. Certains adhésifs, produits d’étanchéité et mastics ont été
fabriqués avec des fractions massiques d’amiante inférieures à 1 %. On ne connaît aucun matériau
du commerce dans lequel l’une des variétés d’amiante courantes (chrysotile, amosite, crocidolite ou
antophyllite) a été intentionnellement ajoutée à des fractions massiques inférieures à 0,1 %.
L’ISO 22262-1 décrit les modes opératoires de prélèvement d’échantillons et d’analyse qualitative des
matériaux solides d’origine commerciale pour la détection d’amiante. Une estimation visuelle de la
fraction massique d’amiante peut également être effectuée. Même s’il est admis que la précision et la
reproductibilité de ces estimations sont très limitées, pour de nombreux types de matériaux analysés,
ces estimations suffisent à établir que la fraction massique d’amiante dans un produit manufacturé est,
sans aucun doute, bien supérieure aux limites réglementaires.
En raison de la vaste gamme de matériaux dans lesquels de l’amiante a été incorporé, la microscopie seule
ne permet pas d’effectuer des analyses fiables de tous les types de matériaux contenant de l’amiante
dans les échantillons non traités. La présente partie de l’ISO 22262 augmente l’applicabilité et la limite
de détection de l’analyse microscopique grâce à l’utilisation de modes opératoires simples tels que la
calcination, le traitement à l’acide, la sédimentation et la séparation par densité des liqueurs denses
avant l’examen microscopique.
Avant d’utiliser la présente partie de l’ISO 22262 et les parties ultérieures de l’ISO 22262, l’échantillon
doit avoir été examiné en utilisant l’ISO 22262-1. L’ISO 22262 est destinée à être appliquée par les
[7][8][9][10]
analystes expérimentés et familiarisés avec les modes opératoires d’analyse spécifiés .
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NORME INTERNATIONALE ISO 22262-2:2014(F)
Qualité de l’air — Matériaux solides —
Partie 2:
Dosage quantitatif de l’amiante en utilisant les méthodes
gravimétrique et microscopique
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 22262 spécifie les modes opératoires de quantification des fractions
massiques d’amiante inférieures à environ 5 % et les modes opératoires de quantification de l’amiante
dans la vermiculite, dans d’autres minéraux industriels et dans les produits commerciaux contenant ces
minéraux.
La présente partie de l’ISO 22262 est applicable à l’analyse quantitative des matériaux suivants:
a) tout matériau pour lequel l’estimation de la fraction massique d’amiante obtenue à l’aide de
l’ISO 22262-1 est considérée comme étant insuffisamment précise pour déterminer avec fiabilité le
statut réglementaire du matériau, ou pour lequel il est nécessaire d’obtenir d’autres preuves pour
démontrer l’absence d’amiante;
b) les dalles souples, les matériaux bitumineux, les feutres pour toitures et tout autre matériau dans
lequel de l’amiante est incorporé dans une matrice organique;
c) les enduits de mur et de plafond, avec ou sans granulat;
d) les produits minéraux tels que la wollastonite, la dolomite, la calcite, le talc ou la vermiculite, et les
produits commerciaux contenant ces minéraux.
La présente partie de l’ISO 22262 est principalement destinée à s’appliquer aux échantillons dans lesquels
de l’amiante a été identifié à des fractions massiques estimées inférieures à 5 % en poids environ. Elle est
également applicable aux échantillons susceptibles de contenir de l’amiante en faible quantité, l’amiante
étant incorporé dans un matériau pour lequel l’examen au microscope de l’échantillon non traité est soit
impossible soit non fiable. Une annexe donne des recommandations concernant l’analyse de chaque type
de matériau susceptible de contenir de l’amiante.
L’objectif de l’ISO 22262 n’est pas de fournir des instructions sur les techniques de microscopie et
d’analyse fondamentales.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 22262-1:2012, Qualité de l’air — Matériaux solides — Partie 1: Échantillonnage et dosage qualitatif de
l’amiante dans les matériaux solides d’origine commerciale
ISO 13794:1999, Air ambiant — Dosage des fibres d’amiante — Méthode par microscopie électronique à
transmission par transfert indirect
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
aciculaire
forme présentée par un cristal extrêmement fin dont les dimensions transversales sont petites par
rapport à sa longueur, c’est-à-dire en forme d’aiguille
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.1]
3.2
amphibole
groupe de minéraux de silicates ferromagnésiens, étroitement proches en termes de forme et de
composition cristallines, et de formule nominale: A B C T O (OH,F,Cl) , où
0-1 2 5 8 22 2
A = K, Na;
2+
B = Fe , Mn, Mg, Ca, Na;
3+ 2+
C = Al, Cr, Ti, Fe , Mg, Fe ;
3+
T = Si, Al, Cr, Fe , Ti.
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.2]
Note 1 à l’article: Dans certaines variétés d’amphibole, ces éléments peuvent être partiellement substitués par Li,
Pb ou Zn. L’amphibole est caractérisée par une double chaîne de tétraèdres Si-O avec un rapport silicium/oxygène
de 4:11, par des cristaux prismatiques fibreux ou en colonnes et par un clivage prismatique bien marqué dans
deux directions parallèles aux faces du cristal et se coupant à des angles d’environ 56° et 124°.
3.3
amiante amphibole
amphibole de forme asbestiforme
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.3]
3.4
anisotropie
état ou qualité d’avoir des caractéristiques différentes selon des axes différents
EXEMPLE Une particule transparente anisotrope peut avoir différents indices de réfraction en fonction de la
direction de vibration de la lumière incidente.
3.5
asbestiforme
type de fibrosité minérale spécifique dans lequel les fibres et les fibrilles possèdent une résistance à la
traction et une flexibilité élevées
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.6]
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3.6
amiante
groupe de minéraux de silicates appartenant aux groupes des serpentines et des amphiboles qui se
sont cristallisés en faciès asbestiforme, ce qui permet, lorsqu’ils sont traités ou broyés, de les séparer
facilement en fibres longues, minces, flexibles et solides
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.7]
Note 1 à l’article: Les numéros de registre CAS des variétés d’amiante les plus courantes sont: chrysotile (12001-
29-5), crocidolite (12001-28-4), amiante grunérite (amosite) (12172-73-5), amiante anthophyllite (77536-67-5),
amiante trémolite (77536-68-6) et amiante actinote (77536-66-4). D’autres variétés d’amphibole asbestiforme,
notamment l’amiante richtérite et l’amiante winchite (voir la Référence [11]), sont également présentes dans
certains produits tels que la vermiculite et le talc.
3.7
point d’amiante
lorsque le point coïncide avec une fibre d’amiante lors du comptage de points
3.8
rapport de forme
rapport de la longueur d’une particule à sa largeur
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.10]
3.9
biréfringence
différence maximale entre les indices de réfraction due à la double réfraction
3.10
chrysotile
minéral fibreux du groupe des serpentines, de composition nominale:
Mg Si O (OH)
3 2 5 4
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.13]
Note 1 à l’article: La majeure partie du chrysotile naturel possède une composition nominale proche de celle-ci.
3+
Dans certaines variétés de chrysotile, une substitution mineure du silicium par Al peut survenir. Une substitution
3+ 2+ 3+ 2+ 2+ 2+
mineure du magnésium par Al , Fe , Fe , Ni , Mn et Co peut également se produire. Le chrysotile est le
principal type d’amiante.
3.11
clivage
fracturation d’un minéral dans une de ses directions cristallographiques
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.14]
3.12
fragment de clivage
fragment d’un cristal délimité par les faces de clivage
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.15]
Note 1 à l’article: En général, le broyage de l’amphibole non asbestiforme produit des fragments allongés conformes
à la définition d’une fibre, mais dont les rapports largeur/longueur dépassent rarement 30:1.
3.13
polaroïds croisés
état dans lequel les directions de polarisation des polaroïds (polariseur et analyseur) sont
perpendiculaires l’une à l’autre
[SOURCE: ISO 10934-1:2002, définition 2.117.2]
3.14
dispersion
variation de l’indice de réfraction en fonction de la longueur d’onde de la lumière
[SOURCE: ISO 7348:1992, définition 05.03.26]
3.15
dispersion de coloration
effet produit lorsqu’un objet transparent est immergé dans un milieu environnant, dont l’indice de
réfraction est égal à celui de l’objet à une longueur d’onde dans la gamme visible, mais dont la dispersion
optique est nettement supérieure à l’objet
Note 1 à l’article: Seule la lumière réfractée aux bords de l’objet apparaît sur l’image, ce qui produit des couleurs au
niveau de l’interface entre l’objet et le milieu environnant. La couleur particulière est une mesure de la longueur
d’onde à laquelle l’indice de réfraction de l’objet et celui du milieu sont égaux.
3.16
point vide
lorsque le point ne coïncide avec aucune particule ou fibre lors du comptage de points
3.17
analyse en dispersion d’énergie des rayons X
mesurage des énergies et des intensités des rayons X à l’aide d’un détecteur à semi-conducteurs et d’un
analyseur multicanal
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.22]
3.18
fibrille
fibre d’amiante unique, qui ne peut pas être davantage séparée dans le sens longitudinal en de plus
petits composants sans perdre ses propriétés ou ses aspects fibreux
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.25]
3.19
fibre
particule allongée dont les côtés sont parallèles ou étagés
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.26]
Note 1 à l’article: Pour les besoins de la présente partie de l’ISO 22262, une fibre est définie comme ayant un
rapport largeur/longueur égal ou supérieur à 3:1.
3.20
faisceau de fibres
structure composée de fibres parallèles de diamètre inférieur attachées sur leur longueur
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.27]
Note 1 à l’article: à l’Article Un faisceau de fibres peut présenter des fibres divergentes à une ou deux extrémités.
3.21
habitus
forme de croissance cristalline caractéristique d’un minéral ou combinaison de ces formes, y compris
les irrégularités caractéristiques
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.30]
3.22
réduction gravimétrique de la matrice
opération au cours de laquelle les constituants d’un matériau sont sélectivement dissous ou séparés,
laissant un résidu dans lequel tout amiante présent dans le matériau d’origine est concentré
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3.23
isotrope
qui a les mêmes propriétés dans toutes les directions
[SOURCE: ISO 14686:2003, définition 2.23]
3.24
matrice
matériau dans un échantillon solide dans lequel les fibres sont dispersées
3.25
point non vide
lorsqu’un point coïncide avec soit une particule soit une fibre d’amiante lors du comptage des points
3.26
point
lors du comptage de points, emplacement sur l’échantillon où un enregistrement est effectué pour savoir
si l’emplacement est occupé ou non par une particule ou une fibre d’amiante
3.27
comptage de points
opération pendant laquelle des emplacements aléatoires sont examinés sur un échantillon pour
déterminer si chaque emplacement est occupé ou non par une particule ou une fibre d’amiante, et
pendant laquelle chaque type d’événement est compté
3.28
lumière polarisée
lumière dans laquelle les vibrations sont partiellement ou complètement supprimées dans certaines
directions à tout instant donné
[SOURCE: ISO 10934-1:2002, définition 2.88.1]
Note 1 à l’article: Le vecteur de vibration peut décrire une forme linéaire, circulaire ou elliptique.
3.29
polariseur
polaroïd placé dans la marche de la lumière avant l’objet
[SOURCE: ISO 10934-1:2002, définition 2.117.4]
3.30
polaroïd
tout dispositif qui sélectionne une lumière à polarisation plane à partir de la lumière naturelle
[SOURCE: ISO 10934-1:2002, définition 2.117]
3.31
indice de réfraction
n
rapport entre la vitesse de la lumière (plus exactement la vélocité de phase) dans un vide et celle dans
un milieu donné
[SOURCE: ISO 10934-1:2002, définition 2.124]
3.32
serpentine
groupe de minéraux lithogéniques de formule nominale:
Mg Si O (OH)
3 2 5 4
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.39]
3.33
macle
formation de cristaux de la même espèce, accolés selon une orientation mutuelle particulière, et telle
que les orientations relatives obéissent à une règle définie
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.41]
3.34
fibre non ouverte
faisceau de fibres d’amiante de diamètre élevé qui n’a pas été séparé en ses fibrilles ou fibres constituantes
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.42]
4 Abréviations
DE Diffraction électronique
EDXA analyse en dispersion d’énergie des rayons X
MEC mélange d’esters de cellulose
PC polycarbonate
MOLP microscopie en lumière polarisée
IR indice de réfraction
SAED diffraction électronique en aire sélectionnée
MEB microscope électronique à balayage
MET microscope électronique à transmission
5 Détermination des exigences analytiques
Quantifier l’amiante à un niveau supérieur à l’estimation de la fraction massique obtenue à l’aide de
l’ISO 22262-1 n’est pas forcément nécessaire. Cela dépend de la limite réglementaire en vigueur relative
à la définition d’un matériau contenant de l’amiante, de la variété d’amiante identifiée et du fait que
l’échantillon peut être reconnu ou non en tant que produit manufacturé. Les définitions réglementaires
courantes des matériaux contenant de l’amiante vont de «présence de tout amiante» jusqu’à 0,1 %, 0,5 %
et 1 % en fraction massique d’une ou plusieurs des variétés d’amiante réglementées. Pour de nombreux
échantillons solides analysés à l’aide de l’ISO 22262-1, il est intuitivement évident pour l’analyste
expérimenté que la fraction massique d’amiante dépasse largement ces limites de fraction massique.
Pour ces types d’échantillons, un analyste expérimenté peut également déterminer avec fiabilité que la
fraction massique d’amiante est nettement inférieure à ces limites réglementaires. Toute quantification
plus précise de l’amiante dans ces types d’échantillons est inutile car une détermination plus précise et
donc plus coûteuse de la fraction massique d’amiante ne changera ni le statut réglementaire du matériau
contenant de l’amiante ni aucune décision ultérieure concernant son traitement. L’Annexe A contient un
tableau illustrant les principaux matériaux contenant de l’amiante, la variété d’amiante utilisée dans ces
matériaux et la gamme de fraction massique susceptible d’être présente. L’Annexe A indique également
si, en général, l’estimation de la fraction massique d’amiante découlant de l’utilisation de l’ISO 22262-1
suffit à établir le statut réglementaire du matériau, ou si une quantification de l’amiante à l’aide de la
présente partie de l’ISO 22262 est nécessaire. Il convient que l’analyste utilise l’Annexe A pour connaître
les lignes directrices relatives aux possibles fractions massiques d’amiante observées dans des classes
de produits spécifiques, ainsi que le mode opératoire d’analyse optimal pour obtenir un résultat fiable.
L’amiante n’a jamais été délibérément ajouté à aucune fin fonctionnelle dans les produits manufacturés
d’origine commerciale contenant de l’amiante à des fractions massiques inférieures à 0,1 %. Par
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conséquent, si une ou plusieurs variétés d’amiante d’origine commerciale (chrysotile, amosite,
crocidolite ou anthophyllite) sont détectées dans un produit manufacturé, il se peut que la fraction
massique d’amiante dans le produit soit supérieure à 0,1 %. Ainsi, si la définition réglementaire d’un
matériau contenant de l’amiante dans un domaine précis désigne soit la «présence de tout amiante» soit
une fraction massique supérieure à 0,1 %, alors la détection d’une ou de plusieurs variétés d’amiante
d’origine commerciale dans un produit manufacturé reconnaissable définit automatiquement le statut
réglementaire du matériau. Si la définition réglementaire indique 0,5 % ou 1 % et si la fraction massique
d’amiante est estimée à moins d’environ 5 %, alors une quantification plus précise est nécessaire pour
garantir le statut réglementaire du matériau.
La détection de trémolite, d’actinolite ou de richtérite/winchite dans un matériau ne permet pas
d’émettre des hypothèses concernant la fraction massique d’amiante car ces variétés d’amiante n’ont,
en général, pas été délibérément ajoutées dans les produits. Elles sont plutôt présentes sous formes de
traces minérales dans certains des constituants utilisés pour fabriquer les produits. Étant donné que
les variétés non asbestiformes des amphiboles ne sont soumises à aucune réglementation mondiale,
il est également nécessaire de différencier les variétés asbestiformes des variétés non asbestiformes
de ces minéraux. Dans les minéraux industriels, ces minéraux amphiboles se présentent sous forme de
mélanges des deux variétés.
Il est impossible de spécifier un seul mode opératoire d’analyse pour tous les types de matériaux
susceptibles de contenir de l’amiante car la gamme de matrices dans lesquelles l’amiante peut être
incorporé est très vaste. Certains matériaux sont sujets à la réduction gravimétrique de la matrice,
d’autres non.
Les exigences relatives à une quantification au-delà de celle atteinte dans l’ISO 22262-1 sont résumées
dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Récapitulatif des exigences de quantification de l’amiante dans des échantillons
solides
Limite de contrôle réglementaire
Type de matériau
«Tout amiante Fraction mas- Fraction mas- Fraction mas-
détecté» sique > 0,1 % sique > 0,5 % sique > 1 %
Si de l’amiante est détecté à une fraction
Produit manufac- Si une quelconque variété d’amiante d’ori-
massique estimée < 5 %, une quantification
turé d’origine com- gine commerciale est détectée, aucune
plus précise est requise pour établir le sta-
merciale autre quantification n’est requise
tut réglementaire du matériau
Si une quelconque
variété d’amiante Si de l’amiante est détecté à une fraction massique estimée < 5 %,
Autres matériaux est détectée, aucune une quantification plus précise est requise pour établir le statut
autre quantification réglementaire du matériau
n’est requise
6 Étendue de mesure
Lorsque la présente partie de l’ISO 22262 s’applique à un échantillon préparé de manière appropriée
et analysé par MOLP, MES ou MET, l’étendue de mesure est comprise entre moins de 0,001 % et 5 %.
Toutefois, aucune limite supérieure ne peut être déterminée pour la concentration en amiante. La valeur
inférieure de l’étendue de mesure dépend de la proportion de constituants autres que l’amiante qui peut
être éliminée par des méthodes gravimétriques ainsi que de la quantité de matériau restant qui peut
être examinée.
7 Limite de quantification
La limite de quantification de la présente partie de l’ISO 22262 est définie comme étant la détection et
l’identification d’une fibre ou d’un faisceau de fibres dans la quantité d’échantillon examinée. La limite
de quantification qui peut être atteinte dépend:
a) de la nature de la matrice de l’échantillon;
b) de la taille des fibres d’amiante et des faisceaux;
c) de l’utilisation de modes opératoires (gravimétriques) appropriés de préparation de l’échantillon et
de réduction de la matrice;
d) du temps passé à examiner l’échantillon; et
e) de la méthode d’analyse utilisée, MOLP, MEB ou MET.
Avec des modes opératoires appropriés de réduction de la matrice qui sont choisis en fonction de la
nature de l’échantillon, la limite de quantification peut être inférieure à 0,001 %.
8 Principe
Une masse connue du matériau est chauffée dans un four à une température de 450 °C ± 10 °C pour
éliminer les matières organiques. Selon la nature de l’échantillon, le résidu du chauffage est traité avec
de l’acide chlorhydrique ou sulfurique pour dissoudre les constituants solubles dans l’acide. Si cela est
approprié, la sédimentation dans l’eau est ensuite utilisée pour séparer les fragments et les particules
d’agrégats. Pour la quantification sensible des amphiboles, certains matériaux peuvent nécessiter
un traitement de reflux dans de l’acide puis un traitement de reflux dans de l’hydroxyde de sodium.
Les amphiboles peuvent aussi être séparées de bien d’autres constituants de densités inférieures par
centrifugation dans une liqueur dense. La proportion d’amiante dans le résidu issu de ces traitements
est alors déterminée par des techniques MOLP, MEB ou MET appropriées.
9 Précautions de sécurité
La manipulation de l’amiante est réglementée par de nombreuses autorités, et les réglementations
spécifient souvent divers modes opératoires garantissant que les personnes en charge de cette tâche et
celles à proximité ne sont pas exposées à des concentrations excessives de fibres d’amiante en aérosol.
Il est nécessaire d’être vigilant lors de l’échantillonnage des matériaux susceptibles de contenir de
l’amiante. Il convient également de prendre des précautions pour éviter de créer et d’inhaler des aérosols
avec des particules d’amiante lors de la manipulation de matériaux suspectés de contenir de l’amiante. Si
les instructions de manipulation contenues dans le présent article sont respectées, on peut supposer qu’il
n’y a aucune libération substantielle de fibres. Dans des cas exceptionnels, de plus grandes précautions
peuvent être nécessaires pour éviter la libération des fibres aéroportées.
Certains des modes opératoires décrits utilisent des produits chimiques dangereux. Il convient de
manipuler ces produits chimiques conformément aux exigences de sécurité. La calcination de certains
matériaux peut également libérer des gaz toxiques. Par conséquent, il convient que le four à moufle soit
adéquatement ventilé.
10 Appareillage
10.1 Hotte d’extraction de la poussière. Les matériaux solides suspectés de contenir de l’amiante
doivent être manipulés sous une hotte d’extraction de la poussière appropriée, afin que ni l’analyste ni
l’environnement du laboratoire ne soit exposé à des aérosols de fibres d’amiante.
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10.2 Équipement de broyage de l’échantillon. Un mortier et pilon en agate, ou un broyeur, sont requis
pour broyer les échantillons jusqu’à obtenir une taille appropriée pour l’examen par MOLP.
10.3 Balance analytique précise à 0,0001 g ou moins.
10.4 Four à moufle, pour la calcination des échantillons pour éliminer les constituants organiques
interférents, allant jusqu’à 800 °C minimum, avec une stabilité de température de ± 10 °C.
10.5 Réchauffeur de lames, pour sécher les échantillons et préparer les lames de microscope. Une
étuve peut également être utilisée.
10.6 Dispositif de filtration en verre (47 mm de diamètre), équipé d’un réservoir de 250 ml et d’un
support (pour filtre) en verre fritté, et d’une fiole de filtration à tubulure latérale.
10.7 Dispositif de filtration en verre (25 mm de diamètre), équipé d’un réservoir de 15 ml et d’un
support (pour filtre) en verre fritté, et d’une fiole de filtration à tubulure latérale.
10.8 Fiole à tubulure latérale, d’un volume de 1 000 ml.
10.9 Trompe à eau, ou autre source de vide pour les filtrations.
10.10 Agitateur magnétique, pour éliminer les constituants interférents solubles dans l’acide, équipé
d’un barreau magnétique recouvert de verre ou de plastique.
10.11 Système de condensateur à reflux en verre. Un système de condensateur à reflux en verre,
comprenant un ballon à fond rond de 250 ml équipé d’un condensateur en verre borosilicaté vertical
refroidi à l’eau et d’un chauffe-ballon est requis pour le traitement des échantillons par reflux séquentiel
dans un acide puis dans un alcali.
10.12 Centrifugeuse. Une centrifugeuse de paillasse est requise pour séparer les résidus insolubles
pendant des opérations telles que le reflux séquentiel dans un acide puis dans un alcali, ou pour séparer
les amphiboles par centrifugation dans une liqueur dense.
10.13 Tubes à centrifuger en verre, d’un volume de 15 ml.
1) 3 3
10.14 Sink-Float ou pycnomètre. Sink-Float Standard , d’une masse volumique de 2 750 kg/m ± 5 kg/m
3 3
(2,75 g/cm ± 0,005 g/cm ) à 23 °C, pour mesurer la masse volumique de liqueur dense. Un pycnomètre
de 10 ml peut également être utilisé.
10.15 Équipement d’analyse microscopique. Équipement de microscopie approprié tel que spécifié
dans l’ISO 22262-1, pour analyser les résidus issus des opérations de réduction gravimétrique.
10.16 Fournitures générales pour laboratoire. Les fournitures et l’équipement suivants, ou
équivalents, sont requis.
10.16.1 Feuilles de papier cristal, environ 15 cm x 15 cm, pour l’examen des échantillons.
10.16.2 Porte-scalpel et lames de scalpel jetables de rechange.
1) Sink-Float Standard est l’appellation commerciale d’un produit fourni par Cargille Laboratories. Cette
information est donnée par souci de commodité à l’intention des utilisateurs du présent document et ne saurait
constituer un engagement de l’ISO à l’égard de ce produit. Des produits équivalents peuvent être utilisés s’il est
démontré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.
10.16.3 Outils d’échantillonnage, notamment pinces, aiguilles et spatules.
10.16.4 Fioles Erlenmeyer, 250 ml.
10.16.5 Creusets, en silice ou porcelaine vitrifiée, avec couvercles.
10.16.6 Boîtes de Petri.
10.16.7 Pipettes et embouts de pipettes à usage unique, 0 μl à 1 000 μl et 0 μl à 10 μl.
10.16.8 Pipettes à usage unique.
10.16.9 Béchers en plastique à usage unique, 50 ml et 1 000 ml.
10.16.10 Tiges en verre borosilicaté, 5 mm de diamètre, environ 20 cm de longueur.
10.16.11 Filtres en polycarbonate, porosité de 0,4 µm, diamètre de 47 mm et 25 mm.
10.16.12 Filtres en MEC, porosité de 0,45 µm, diamètre de 47 mm et 25 mm.
10.16.13 Équipement et fournitures de laboratoire pour l’analyse microscopique selon
l’ISO 22262-1.
11 Réactifs
11.1 Eau distillée ou déminéralisée, filtrée sur un filtre en MEC de 0,22 μm de porosité.
11.2 Acide chlorhydrique concentré, de qualité réactif.
11.3 Acide sulfurique concentré, de qualité réactif.
11.4 Acide acétique glacial, de qualité réactif.
11.5 Granulés d’hydroxyde de sodium, de qualité réactif.
11.6 Diméthylformamide, de qualité réactif.
11.7 Éthanol, dénaturé.
11.8 Solution de métatungstate de lithium, masse volumique d’environ 2 950 kg/m .
12 Taille et homogénéité de l’échantillon
12.1 Taille de l’échantillon
Avant l’analyse, il est nécessaire de tenir compte de l’homogénéité du matériau et de s’assurer que
l’échantillon est d’une taille suffisamment importante pour être représentative du matériau étudié. Si
l’examen à l’œil nu et au microscope binoculaire montre que le matériau est finement divisé et homogène,
ou si la nature du matériau est reconnue comme homogène d’après des connaissances antérieures,
une taille d’échantillon minimale d’environ 5 cm permet en général de disposer de suffisamment de
matériau pour l’analyse.
10 © ISO 2014 – Tous droits réservés
12.2 Échantillon représentatif
Une vaste gamme de matériaux contenant de l’amiante a été utilisée dans le passé. L’expérience est très
utile pour choisir les matériaux à échantillonner, et l’échantillonnage peut être facilité par l’utilisation
de toutes les connaissances antérieures disponibles sur les matériaux ou composants à partir desquels
l’échantillon est prélevé. Pour une quantification fiable, il est primordial que l’échantillon prélevé soit
représentatif de la composition du produit par rapport à sa teneur en amiante. Même si différents
matériaux contenant de l’amiante peuvent sembler homogènes lorsqu’ils sont étudiés à l’œ
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