Air quality — Bulk materials — Part 2: Quantitative determination of asbestos by gravimetric and microscopical methods

ISO 22262-2:2014 specifies procedures for quantification of asbestos mass fractions below approximately 5 %, and quantitative determination of asbestos in vermiculite, other industrial minerals and commercial products that incorporate these minerals. ISO 22262-2:2014 is applicable to the quantitative analysis of: a) any material for which the estimate of asbestos mass fraction obtained using ISO 22262-1 is deemed to be of insufficient precision to reliably classify the regulatory status of the material, or for which it is considered necessary to obtain further evidence to demonstrate the absence of asbestos; b) resilient floor tiles, asphaltic materials, roofing felts and any other materials in which asbestos is embedded in an organic matrix; c) wall and ceiling plasters, with or without aggregate; d) mineral products such as wollastonite, dolomite, calcite, talc or vermiculite, and commercial products containing these minerals. It is not the intent of ISO 22262 to provide instruction in the fundamental microscopical and analytical techniques.

Qualité de l'air — Matériaux solides — Partie 2: Dosage quantitatif de l'amiante en utilisant les méthodes gravimétrique et microscopique

L'ISO 22262-2:2014 spécifie les modes opératoires de quantification des fractions massiques d'amiante inférieures à environ 5 % et les modes opératoires de quantification de l'amiante dans la vermiculite, dans d'autres minéraux industriels et dans les produits commerciaux contenant ces minéraux. L'ISO 22262-2:2014 est applicable à l'analyse quantitative des matériaux suivants: a) tout matériau pour lequel l'estimation de la fraction massique d'amiante obtenue à l'aide de l'ISO 22262-1 est considérée comme étant insuffisamment précise pour déterminer avec fiabilité le statut réglementaire du matériau, ou pour lequel il est nécessaire d'obtenir d'autres preuves pour démontrer l'absence d'amiante; b) les dalles souples, les matériaux bitumineux, les feutres pour toitures et tout autre matériau dans lequel de l'amiante est incorporé dans une matrice organique; c) les enduits de mur et de plafond, avec ou sans granulat; d) les produits minéraux tels que la wollastonite, la dolomite, la calcite, le talc ou la vermiculite, et les produits commerciaux contenant ces minéraux. L'objectif de l'ISO 22262 n'est pas de fournir des instructions sur les techniques de microscopie et d'analyse fondamentales.

Kakovost zraka - Razsuti materiali - 2. del: Kvantitativno določevanje azbesta z gravimetrijsko in mikroskopsko metodo

Standard ISO 22262-2 določa postopke za kvantifikacijo masnih deležev azbesta pod približno 5 % ter kvantitativno določevanje azbesta v vermikulitu, drugih industrijskih mineralih in komercialnih izdelkih, ki vsebujejo te minerale. Ta del standarda ISO 22262 se uporablja za kvantitativno analizo: a) katerega koli materiala, za katerega se šteje, da je njegova ocena masnega deleža azbesta, pridobljena z uporabo standarda ISO 22262-1, premalo natančna za zanesljivo razvrstitev regulativnega statusa materiala, ali za katerega se šteje, da je treba pridobiti dodatne dokaze, da se dokaže odsotnost azbesta; b) odpornih talnih ploščic, asfaltnih materialov, strešnih polstov in katerega koli drugega materiala, v katerem je azbest med organsko matriko; c) stenskih in stropnih ometov, z agregatom ali brez njega; d) mineralnih izdelkov, kot je volastonit, dolomit, kalcit, smukec ali vermikulit, ter komercialnih izdelkov, ki vsebujejo te minerale. Ta del standarda ISO 22262 je namenjen zlasti uporabi v zvezi z vzorci, v katerih je bil odkrit azbest z ocenjenimi masnimi deleži, nižjimi od približno 5 % po teži. Uporablja se tudi za vzorce, ki lahko vsebujejo azbest z nizkimi masnimi deleži, vključen v matrični material, da mikroskopska preiskava neobdelanega vzorca ni možna ali ni zanesljiva. V dodatku so podana priporočila za analizo vsake vrste materiala, ki lahko vsebuje azbest. Namen standarda ISO 22262 ni zagotavljanje navodil za osnovne mikroskopske in analizne tehnike.

General Information

Status
Published
Publication Date
27-Aug-2014
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
15-Sep-2022

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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22262-2
First edition
2014-09-01
Air quality — Bulk materials —
Part 2:
Quantitative determination of
asbestos by gravimetric and
microscopical methods
Qualité de l’air — Matériaux solides —
Partie 2: Dosage quantitatif de l’amiante en utilisant les méthodes
gravimétrique et microscopique
Reference number
ISO 22262-2:2014(E)
ISO 2014
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ISO 22262-2:2014(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2014

All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form

or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior

written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of

the requester.
ISO copyright office
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Fax + 41 22 749 09 47
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Published in Switzerland
ii © ISO 2014 – All rights reserved
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ISO 22262-2:2014(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Abbreviated terms .............................................................................................................................................................................................. 6

5 Determination of analytical requirements ............................................................................................................................... 6

6 Range ................................................................................................................................................................................................................................ 7

7 Limit of quantification .................................................................................................................................................................................... 7

8 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 8

9 Safety precautions .............................................................................................................................................................................................. 8

10 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 8

11 Reagents .....................................................................................................................................................................................................................10

12 Sample size and homogeneity .............................................................................................................................................................10

12.1 Sample size ..............................................................................................................................................................................................10

12.2 Representative sample ..................................................................................................................................................................10

13 Methods for gravimetric matrix reduction ............................................................................................................................11

13.1 General ........................................................................................................................................................................................................11

13.2 Data recording ......................................................................................................................................................................................11

13.3 Selection and pre-treatment of a representative sub-sample .....................................................................13

13.4 Removal of organic materials by ashing ........................................................................................................................14

13.5 Acid treatment and sedimentation procedures .......................................................................................................15

14 Procedures for quantification of asbestos in the final residue from gravimetric

matrix reduction ................................................................................................................................................................................................18

14.1 General ........................................................................................................................................................................................................18

14.2 Examination of the residue on the filter and selection of the appropriate procedure ..........19

15 Determination of asbestiform amphibole in vermiculite .......................................................................................25

15.1 General ........................................................................................................................................................................................................25

15.2 Required size of sample for analysis .................................................................................................................................26

15.3 Sample pre-treatment ....................................................................................................................................................................26

15.4 Separation of amphibole and measurement of the amphibole mass fraction...............................28

16 Determination of asbestos in talc ....................................................................................................................................................29

16.1 General ........................................................................................................................................................................................................29

16.2 Determination of chrysotile in talc .....................................................................................................................................29

16.3 Determination of amphibole in talc ...................................................................................................................................29

17 Determination of compliance with legislative control limits .............................................................................30

17.1 General ........................................................................................................................................................................................................30

17.2 Gravimetry alone ................................................................................................................................................................................30

17.3 Gravimetry combined with visual estimation ...........................................................................................................30

17.4 Gravimetry combined with point counting .................................................................................................................30

17.5 Quantitative SEM or TEM fibre counting .......................................................................................................................32

18 Test report ................................................................................................................................................................................................................32

Annex A (normative) Types of commercial asbestos-containing materials and optimum

analytical procedures ...................................................................................................................................................................................34

Annex B (normative) Required centrifuge times for separation of amphibole in heavy liquid ..........42

© ISO 2014 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22262-2:2014(E)

Annex C (normative) Example of test report.............................................................................................................................................44

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................46

iv © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 22262-2:2014(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any

patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on

the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity

assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers

to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information.

The committee responsible for this document is ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 3, Ambient

atmospheres.

ISO 22262 consists of the following parts, under the general title Air quality — Bulk materials:

— Part 1: Sampling and qualitative determination of asbestos in commercial bulk materials

— Part 2: Quantitative determination of asbestos by gravimetric and microscopical methods

The following part is under preparation:
— Part 3: Quantitative determination of asbestos by X-ray diffraction method
© ISO 2014 – All rights reserved v
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ISO 22262-2:2014(E)
Introduction

In the past, asbestos was used in a wide range of products. Materials containing high proportions

of asbestos were used in buildings and in industry for fireproofing, thermal insulation and acoustic

insulation. Asbestos was also used to reinforce materials, to improve fracture and bending characteristics.

A large proportion of the asbestos produced was used in asbestos-cement products. These include flat

sheets, tiles and corrugated sheets for roofing, pipes and open troughs for collection of rainwater,

and pressure pipes for supply of potable water. Asbestos was also incorporated into products such as

decorative coatings and plasters, glues, sealants and resins, floor tiles, gaskets and road paving. In some

products asbestos was incorporated to modify rheological properties, for example in the manufacture

of ceiling tile panels and oil drilling muds.

Three varieties of asbestos found extensive commercial application. Chrysotile accounted for

approximately 95 % of consumption, and therefore this is the variety that is encountered most frequently

during analysis of samples. Amosite and crocidolite accounted for almost all of the balance, with a

very small contribution from anthophyllite. Amosite was generally used as fireproofing or in thermal

insulation products. Crocidolite was also used as fireproofing and thermal insulation products, but

because it is highly resistant to acids, it also found application as a reinforcing fibre in acid containers

such as those used for lead-acid batteries, and in some gaskets. Materials containing commercial

anthophyllite are relatively rare, but it also has been used as a filler and reinforcing fibre in composite

materials, and as a filtration medium. Tremolite asbestos and actinolite asbestos were not extensively

used commercially, but they sometimes occur as contamination of other commercial minerals. Richterite

asbestos and winchite asbestos occur at mass fractions between 0,01 % and 6 % in vermiculite formerly

mined at Libby, Montana, USA. Vermiculite from this source was widely distributed and is often found as

loose fill insulation and as a constituent in a range of construction materials and fireproofing.

While the asbestos mass fraction in some products can be very high and in some cases approach 100 %,

in other products the mass fractions of asbestos used were significantly lower and often between 1 %

and 15 %. In some ceiling tile panels, the mass fraction of asbestos used was close to 1 %. There are only

a few known materials in which the asbestos mass fraction used was less than 1 %. Some adhesives,

sealing compounds and fillers were manufactured in which asbestos mass fractions were lower than

1 %. There are no known commercially manufactured materials in which any one of the common

asbestos varieties (chrysotile, amosite, crocidolite or anthophyllite) was intentionally added at mass

fractions lower than 0,1 %.

ISO 22262-1 specifies procedures for collection of samples and qualitative analysis of commercial bulk

materials for the presence of asbestos. A visual estimate of the asbestos mass fraction may also be made.

While it is recognized that the accuracy and reproducibility of such estimates is very limited, for many

of the types of materials being analysed these estimates are sufficient to establish that the mass fraction

of asbestos in a manufactured product is, without doubt, well above any of the regulatory limits.

Because of the wide range of matrix materials into which asbestos was incorporated, microscopy alone

cannot provide reliable analyses of all types of asbestos-containing materials in untreated samples. This

part of ISO 22262 extends the applicability and limit of detection of microscopical analysis by the use of

simple procedures such as ashing, acid treatment, sedimentation and heavy liquid density separation

prior to microscopical examination.

A prerequisite for use of this part of ISO 22262 and subsequent parts of ISO 22262 is that the sample

shall have been examined ISO 22262-1. ISO 22262 is for application by knowledgeable analysts who are

[7][8][9][10]
familiar with the analytical procedures specified.
vi © ISO 2014 – All rights reserved
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22262-2:2014(E)
Air quality — Bulk materials —
Part 2:
Quantitative determination of asbestos by gravimetric and
microscopical methods
1 Scope

This part of ISO 22262 specifies procedures for quantification of asbestos mass fractions below

approximately 5 %, and quantitative determination of asbestos in vermiculite, other industrial minerals

and commercial products that incorporate these minerals.
This part of ISO 22262 is applicable to the quantitative analysis of:

a) any material for which the estimate of asbestos mass fraction obtained using ISO 22262-1 is deemed

to be of insufficient precision to reliably classify the regulatory status of the material, or for which

it is considered necessary to obtain further evidence to demonstrate the absence of asbestos;

b) resilient floor tiles, asphaltic materials, roofing felts and any other materials in which asbestos is

embedded in an organic matrix;
c) wall and ceiling plasters, with or without aggregate;

d) mineral products such as wollastonite, dolomite, calcite, talc or vermiculite, and commercial

products containing these minerals.

This part of ISO 22262 is primarily intended for application to samples in which asbestos has been

identified at estimated mass fractions lower than approximately 5 % by weight. It is also applicable to

samples that may contain asbestos at low mass fractions incorporated into matrix material such that

microscopical examination of the untreated sample is either not possible or unreliable. An annex gives

recommendations for the analysis of each type of material that may contain asbestos.

It is not the intent of ISO 22262 to provide instruction in the fundamental microscopical and analytical

techniques.
2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are

indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 22262-1:2012, Air quality — Bulk materials — Part 1: Sampling and qualitative determination of

asbestos in commercial bulk materials

ISO 13794:1999, Ambient air — Determination of asbestos fibres — Indirect-transfer transmission electron

microscopy method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
© ISO 2014 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 22262-2:2014(E)
3.1
acicular

shape shown by an extremely slender crystal with cross-sectional dimensions which are small relative

to its length, i.e. needle-like
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.1]
3.2
amphibole

group of rock-forming ferromagnesium silicate minerals, closely related in crystal form and composition,

and having the nominal formula: A B C T O (OH,F,Cl) , where
0-1 2 5 8 22 2
A = K, Na;
B = Fe , Mn, Mg, Ca, Na;
3+ 2+
C = Al, Cr, Ti, Fe , Mg, Fe ;
T = Si, Al, Cr, Fe , Ti
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.2]

Note 1 to entry: In some varieties of amphibole, these elements can be partially substituted by Li, Pb, or Zn.

Amphibole is characterized by a cross-linked double chain of Si-O tetrahedra with a silicon:oxygen ratio of 4:11,

by columnar or fibrous prismatic crystals and by good prismatic cleavage in two directions parallel to the crystal

faces and intersecting at angles of about 56° and 124°.
3.3
amphibole asbestos
amphibole in an asbestiform habit
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.3]
3.4
anisotropy
state or quality of having different properties along different axes

EXAMPLE An anisotropic transparent particle can show different refractive indices with the vibration

direction of incident light.
3.5
asbestiform

specific type of mineral fibrosity in which the fibres and fibrils possess high tensile strength and

flexibility
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.6]
3.6
asbestos

group of silicate minerals belonging to the serpentine and amphibole groups which have crystallized in

the asbestiform habit, causing them to be easily separated into long, thin, flexible, strong fibres when

crushed or processed
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.7]

Note 1 to entry: The Chemical Abstracts Service Registry Numbers of the most common asbestos varieties are:

chrysotile (12001–29–5), crocidolite (12001–28–4), grunerite asbestos (amosite) (12172–73–5), anthophyllite

asbestos (77536–67–5), tremolite asbestos (77536–68–6) and actinolite asbestos (77536–66–4). Other varieties

of asbestiform amphibole, such as richterite asbestos and winchite asbestos (see Reference [11]), are also found

in some products such as vermiculite and talc.
2 © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 22262-2:2014(E)
3.7
asbestos point
where the point coincides with an asbestos fibre in point counting
3.8
aspect ratio
ratio of length to width of a particle
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.10]
3.9
birefringence
maximum difference between refractive indices due to double refraction
3.10
chrysotile
fibrous mineral of the serpentine group which has the nominal composition:
Mg Si O (OH)
3 2 5 4
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.13]

Note 1 to entry: Most natural chrysotile deviates little from this nominal composition. In some varieties of

3+ 3+ 2+ 3+

chrysotile, minor substitution of silicon by Al may occur. Minor substitution of magnesium by Al , Fe , Fe ,

2+ 2+ 2+

Ni , Mn and Co may also be present. Chrysotile is the most prevalent type of asbestos.

3.11
cleavage
breaking of a mineral along one of its crystallographic directions
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.14]
3.12
cleavage fragment
fragment of a crystal that is bounded by cleavage faces
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.15]

Note 1 to entry: Crushing of non-asbestiform amphibole generally yields elongated fragments that conform to the

definition of a fibre, but rarely have aspect ratios exceeding 30:1.
3.13
crossed polars

state in which the polarization directions of the polars (polarizer and analyser) are mutually

perpendicular
[SOURCE: ISO 10934-1:2002, definition 2.117.2]
3.14
dispersion
variation of refractive index with wavelength of light
[SOURCE: ISO 7348:1992, definition 05.03.26]
© ISO 2014 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 22262-2:2014(E)
3.15
dispersion staining

effect produced when a transparent object is immersed in a surrounding medium, the refractive index

of which is equal to that of the object at a wavelength in the visible range, but which has a significantly

higher optical dispersion than the object

Note 1 to entry: Only the light refracted at the edges of the object is imaged, and this gives rise to colours at the

interface between the object and the surrounding medium. The particular colour is a measure of the wavelength

at which the refractive index of the object and that of the medium are equal.
3.16
empty point
where the point does not coincide with any particle or fibre in point counting
3.17
energy dispersive X-ray analysis

measurement of the energies and intensities of X-rays by use of a solid-state detector and multi-channel

analyser system
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.22]
3.18
fibril

single fibre of asbestos which cannot be further separated longitudinally into smaller components

without losing its fibrous properties or appearances
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.25]
3.19
fibre
elongated particle which has parallel or stepped sides
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.26]

Note 1 to entry: For the purposes of this part of ISO 22262, a fibre is defined to have an aspect ratio equal to or

greater than 3:1.
3.20
fibre bundle

structure composed of parallel, smaller diameter fibres attached along their lengths

[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.27]

Note 1 to entry: A fibre bundle may exhibit diverging fibres at one or both ends.

3.21
habit

characteristic crystal growth form, or combination of these forms, of a mineral, including characteristic

irregularities
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.30]
3.22
gravimetric matrix reduction

procedure in which constituents of a material are selectively dissolved or otherwise separated, leaving

a residue in which any asbestos present in the original material is concentrated
3.23
isotropic
having the same properties in all directions
[SOURCE: ISO 14686:2003, definition 2.23]
4 © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 22262-2:2014(E)
3.24
matrix
material in a bulk sample within which fibres are dispersed
3.25
non-empty point

where a point coincides with either a particle or an asbestos fibre in point counting

3.26
point

in point counting, location on the sample where a record is made as to whether the location is occupied

by a particle or an asbestos fibre, or whether the location is unoccupied
3.27
point counting

procedure in which random locations are examined on a sample to determine whether each location is

occupied by a particle or an asbestos fibre, or is unoccupied, and each type of event is enumerated

3.28
polarized light

light in which the vibrations are partially or completely suppressed in certain directions at any given

instant
[SOURCE: ISO 10934-1:2002, definition 2.88.1]

Note 1 to entry: The vector of vibration may describe a linear, circular or elliptical shape.

3.29
polarizer
polar placed in the light path before the object
[SOURCE: ISO 10934-1:2002, definition 2.117.4]
3.30
polar
device which selects plane-polarized light from natural light
[SOURCE: ISO 10934-1:2002, definition 2.117]
3.31
refractive Index

ratio of the speed of light (more exactly, the phase velocity) in a vacuum to that in a given medium

[SOURCE: ISO 10934-1:2002, definition 2.124]
3.32
serpentine
group of common rock-forming minerals having the nominal formula:
Mg Si O (OH)
3 2 5 4
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.39]
3.33
twinning

occurrence of crystals of the same species joined together at a particular mutual orientation, and such

that the relative orientations are related by a definite law
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.41]
© ISO 2014 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 22262-2:2014(E)
3.34
unopened fibre

large diameter asbestos fibre bundle that has not been separated into its constituent fibrils or fibres

[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.42]
4 Abbreviated terms
ED electron diffraction
EDXA energy dispersive X-ray analysis
MEC mixed esters of cellulose
PC polycarbonate
PLM polarized light microscopy
RI refractive index
SAED selected area electron diffraction
SEM scanning electron microscope
TEM transmission electron microscope
5 Determination of analytical requirements

Quantification of asbestos beyond the estimate of mass fraction achieved using ISO 22262-1 may not be

necessary, depending on the applicable regulatory limit for definition of an asbestos-containing material,

the variety of asbestos identified, and whether the sample can be recognized as a manufactured product.

Common regulatory definitions of asbestos-containing materials range from “presence of any asbestos”,

through > 0,1 %, > 0,5 % to > 1 % by mass fraction of one or more of the regulated asbestos varieties. For

many bulk samples analysed using ISO 22262-1, it is intuitively obvious to an experienced analyst that

the asbestos mass fraction far exceeds these mass fraction limits. In the case of these types of samples,

an experienced analyst can also confidently determine that the asbestos mass fraction is well below

these regulatory limits. More precise quantification of asbestos in these types of samples is unnecessary,

since a more precise and significantly more expensive determination of the asbestos mass fraction will

neither change the regulatory status of the asbestos-containing material nor any subsequent decisions

concerning its treatment. Annex A shows a tabulation of most asbestos-containing materials, the

variety of asbestos used in these materials, and the range of asbestos mass fraction that may be present.

Annex A also indicates whether, in general, the estimate of asbestos mass fraction provided by the use

of ISO 22262-1 is sufficient to establish the regulatory status of the material, or whether quantification

of asbestos by this part of ISO 22262 is necessary. The analyst should use Annex A for guidance on the

probable asbestos mass fractions in specific classes of product, and the optimum analytical procedure

to obtain a reliable result.

Asbestos was never deliberately incorporated for any functional purpose into commercially

manufactured asbestos-containing materials at mass fractions lower than 0,1 %. Accordingly, if any

one or more of the commercial asbestos varieties (chrysotile, amosite, crocidolite or anthophyllite) is

detected in a manufactured product, the assumption can be made that asbes
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 22262-2:2014
01-november-2014
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JUDYLPHWULMVNRLQPLNURVNRSVNRPHWRGR

Air quality - Bulk materials - Part 2: Quantitative determination of asbestos by gravimetric

and microscopical methods

Qualité de l'air - Matériaux solides - Partie 2: Dosage quantitatif de l'amiante en utilisant

les méthodes gravimétrique et microscopique
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 22262-2:2014
ICS:
13.040.20 Kakovost okoljskega zraka Ambient atmospheres
SIST ISO 22262-2:2014 en,fr

2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 22262-2:2014
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SIST ISO 22262-2:2014
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22262-2
First edition
2014-09-01
Air quality — Bulk materials —
Part 2:
Quantitative determination of
asbestos by gravimetric and
microscopical methods
Qualité de l’air — Matériaux solides —
Partie 2: Dosage quantitatif de l’amiante en utilisant les méthodes
gravimétrique et microscopique
Reference number
ISO 22262-2:2014(E)
ISO 2014
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ISO 22262-2:2014(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2014

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ISO 22262-2:2014(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Abbreviated terms .............................................................................................................................................................................................. 6

5 Determination of analytical requirements ............................................................................................................................... 6

6 Range ................................................................................................................................................................................................................................ 7

7 Limit of quantification .................................................................................................................................................................................... 7

8 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 8

9 Safety precautions .............................................................................................................................................................................................. 8

10 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 8

11 Reagents .....................................................................................................................................................................................................................10

12 Sample size and homogeneity .............................................................................................................................................................10

12.1 Sample size ..............................................................................................................................................................................................10

12.2 Representative sample ..................................................................................................................................................................10

13 Methods for gravimetric matrix reduction ............................................................................................................................11

13.1 General ........................................................................................................................................................................................................11

13.2 Data recording ......................................................................................................................................................................................11

13.3 Selection and pre-treatment of a representative sub-sample .....................................................................13

13.4 Removal of organic materials by ashing ........................................................................................................................14

13.5 Acid treatment and sedimentation procedures .......................................................................................................15

14 Procedures for quantification of asbestos in the final residue from gravimetric

matrix reduction ................................................................................................................................................................................................18

14.1 General ........................................................................................................................................................................................................18

14.2 Examination of the residue on the filter and selection of the appropriate procedure ..........19

15 Determination of asbestiform amphibole in vermiculite .......................................................................................25

15.1 General ........................................................................................................................................................................................................25

15.2 Required size of sample for analysis .................................................................................................................................26

15.3 Sample pre-treatment ....................................................................................................................................................................26

15.4 Separation of amphibole and measurement of the amphibole mass fraction...............................28

16 Determination of asbestos in talc ....................................................................................................................................................29

16.1 General ........................................................................................................................................................................................................29

16.2 Determination of chrysotile in talc .....................................................................................................................................29

16.3 Determination of amphibole in talc ...................................................................................................................................29

17 Determination of compliance with legislative control limits .............................................................................30

17.1 General ........................................................................................................................................................................................................30

17.2 Gravimetry alone ................................................................................................................................................................................30

17.3 Gravimetry combined with visual estimation ...........................................................................................................30

17.4 Gravimetry combined with point counting .................................................................................................................30

17.5 Quantitative SEM or TEM fibre counting .......................................................................................................................32

18 Test report ................................................................................................................................................................................................................32

Annex A (normative) Types of commercial asbestos-containing materials and optimum

analytical procedures ...................................................................................................................................................................................34

Annex B (normative) Required centrifuge times for separation of amphibole in heavy liquid ..........42

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ISO 22262-2:2014(E)

Annex C (normative) Example of test report.............................................................................................................................................44

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................46

iv © ISO 2014 – All rights reserved
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SIST ISO 22262-2:2014
ISO 22262-2:2014(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any

patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on

the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity

assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers

to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information.

The committee responsible for this document is ISO/TC 146, Air quality, Subcommittee SC 3, Ambient

atmospheres.

ISO 22262 consists of the following parts, under the general title Air quality — Bulk materials:

— Part 1: Sampling and qualitative determination of asbestos in commercial bulk materials

— Part 2: Quantitative determination of asbestos by gravimetric and microscopical methods

The following part is under preparation:
— Part 3: Quantitative determination of asbestos by X-ray diffraction method
© ISO 2014 – All rights reserved v
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ISO 22262-2:2014(E)
Introduction

In the past, asbestos was used in a wide range of products. Materials containing high proportions

of asbestos were used in buildings and in industry for fireproofing, thermal insulation and acoustic

insulation. Asbestos was also used to reinforce materials, to improve fracture and bending characteristics.

A large proportion of the asbestos produced was used in asbestos-cement products. These include flat

sheets, tiles and corrugated sheets for roofing, pipes and open troughs for collection of rainwater,

and pressure pipes for supply of potable water. Asbestos was also incorporated into products such as

decorative coatings and plasters, glues, sealants and resins, floor tiles, gaskets and road paving. In some

products asbestos was incorporated to modify rheological properties, for example in the manufacture

of ceiling tile panels and oil drilling muds.

Three varieties of asbestos found extensive commercial application. Chrysotile accounted for

approximately 95 % of consumption, and therefore this is the variety that is encountered most frequently

during analysis of samples. Amosite and crocidolite accounted for almost all of the balance, with a

very small contribution from anthophyllite. Amosite was generally used as fireproofing or in thermal

insulation products. Crocidolite was also used as fireproofing and thermal insulation products, but

because it is highly resistant to acids, it also found application as a reinforcing fibre in acid containers

such as those used for lead-acid batteries, and in some gaskets. Materials containing commercial

anthophyllite are relatively rare, but it also has been used as a filler and reinforcing fibre in composite

materials, and as a filtration medium. Tremolite asbestos and actinolite asbestos were not extensively

used commercially, but they sometimes occur as contamination of other commercial minerals. Richterite

asbestos and winchite asbestos occur at mass fractions between 0,01 % and 6 % in vermiculite formerly

mined at Libby, Montana, USA. Vermiculite from this source was widely distributed and is often found as

loose fill insulation and as a constituent in a range of construction materials and fireproofing.

While the asbestos mass fraction in some products can be very high and in some cases approach 100 %,

in other products the mass fractions of asbestos used were significantly lower and often between 1 %

and 15 %. In some ceiling tile panels, the mass fraction of asbestos used was close to 1 %. There are only

a few known materials in which the asbestos mass fraction used was less than 1 %. Some adhesives,

sealing compounds and fillers were manufactured in which asbestos mass fractions were lower than

1 %. There are no known commercially manufactured materials in which any one of the common

asbestos varieties (chrysotile, amosite, crocidolite or anthophyllite) was intentionally added at mass

fractions lower than 0,1 %.

ISO 22262-1 specifies procedures for collection of samples and qualitative analysis of commercial bulk

materials for the presence of asbestos. A visual estimate of the asbestos mass fraction may also be made.

While it is recognized that the accuracy and reproducibility of such estimates is very limited, for many

of the types of materials being analysed these estimates are sufficient to establish that the mass fraction

of asbestos in a manufactured product is, without doubt, well above any of the regulatory limits.

Because of the wide range of matrix materials into which asbestos was incorporated, microscopy alone

cannot provide reliable analyses of all types of asbestos-containing materials in untreated samples. This

part of ISO 22262 extends the applicability and limit of detection of microscopical analysis by the use of

simple procedures such as ashing, acid treatment, sedimentation and heavy liquid density separation

prior to microscopical examination.

A prerequisite for use of this part of ISO 22262 and subsequent parts of ISO 22262 is that the sample

shall have been examined ISO 22262-1. ISO 22262 is for application by knowledgeable analysts who are

[7][8][9][10]
familiar with the analytical procedures specified.
vi © ISO 2014 – All rights reserved
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SIST ISO 22262-2:2014
INTERNATIONAL STANDARD ISO 22262-2:2014(E)
Air quality — Bulk materials —
Part 2:
Quantitative determination of asbestos by gravimetric and
microscopical methods
1 Scope

This part of ISO 22262 specifies procedures for quantification of asbestos mass fractions below

approximately 5 %, and quantitative determination of asbestos in vermiculite, other industrial minerals

and commercial products that incorporate these minerals.
This part of ISO 22262 is applicable to the quantitative analysis of:

a) any material for which the estimate of asbestos mass fraction obtained using ISO 22262-1 is deemed

to be of insufficient precision to reliably classify the regulatory status of the material, or for which

it is considered necessary to obtain further evidence to demonstrate the absence of asbestos;

b) resilient floor tiles, asphaltic materials, roofing felts and any other materials in which asbestos is

embedded in an organic matrix;
c) wall and ceiling plasters, with or without aggregate;

d) mineral products such as wollastonite, dolomite, calcite, talc or vermiculite, and commercial

products containing these minerals.

This part of ISO 22262 is primarily intended for application to samples in which asbestos has been

identified at estimated mass fractions lower than approximately 5 % by weight. It is also applicable to

samples that may contain asbestos at low mass fractions incorporated into matrix material such that

microscopical examination of the untreated sample is either not possible or unreliable. An annex gives

recommendations for the analysis of each type of material that may contain asbestos.

It is not the intent of ISO 22262 to provide instruction in the fundamental microscopical and analytical

techniques.
2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are

indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 22262-1:2012, Air quality — Bulk materials — Part 1: Sampling and qualitative determination of

asbestos in commercial bulk materials

ISO 13794:1999, Ambient air — Determination of asbestos fibres — Indirect-transfer transmission electron

microscopy method
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
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SIST ISO 22262-2:2014
ISO 22262-2:2014(E)
3.1
acicular

shape shown by an extremely slender crystal with cross-sectional dimensions which are small relative

to its length, i.e. needle-like
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.1]
3.2
amphibole

group of rock-forming ferromagnesium silicate minerals, closely related in crystal form and composition,

and having the nominal formula: A B C T O (OH,F,Cl) , where
0-1 2 5 8 22 2
A = K, Na;
B = Fe , Mn, Mg, Ca, Na;
3+ 2+
C = Al, Cr, Ti, Fe , Mg, Fe ;
T = Si, Al, Cr, Fe , Ti
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.2]

Note 1 to entry: In some varieties of amphibole, these elements can be partially substituted by Li, Pb, or Zn.

Amphibole is characterized by a cross-linked double chain of Si-O tetrahedra with a silicon:oxygen ratio of 4:11,

by columnar or fibrous prismatic crystals and by good prismatic cleavage in two directions parallel to the crystal

faces and intersecting at angles of about 56° and 124°.
3.3
amphibole asbestos
amphibole in an asbestiform habit
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.3]
3.4
anisotropy
state or quality of having different properties along different axes

EXAMPLE An anisotropic transparent particle can show different refractive indices with the vibration

direction of incident light.
3.5
asbestiform

specific type of mineral fibrosity in which the fibres and fibrils possess high tensile strength and

flexibility
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.6]
3.6
asbestos

group of silicate minerals belonging to the serpentine and amphibole groups which have crystallized in

the asbestiform habit, causing them to be easily separated into long, thin, flexible, strong fibres when

crushed or processed
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.7]

Note 1 to entry: The Chemical Abstracts Service Registry Numbers of the most common asbestos varieties are:

chrysotile (12001–29–5), crocidolite (12001–28–4), grunerite asbestos (amosite) (12172–73–5), anthophyllite

asbestos (77536–67–5), tremolite asbestos (77536–68–6) and actinolite asbestos (77536–66–4). Other varieties

of asbestiform amphibole, such as richterite asbestos and winchite asbestos (see Reference [11]), are also found

in some products such as vermiculite and talc.
2 © ISO 2014 – All rights reserved
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SIST ISO 22262-2:2014
ISO 22262-2:2014(E)
3.7
asbestos point
where the point coincides with an asbestos fibre in point counting
3.8
aspect ratio
ratio of length to width of a particle
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.10]
3.9
birefringence
maximum difference between refractive indices due to double refraction
3.10
chrysotile
fibrous mineral of the serpentine group which has the nominal composition:
Mg Si O (OH)
3 2 5 4
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.13]

Note 1 to entry: Most natural chrysotile deviates little from this nominal composition. In some varieties of

3+ 3+ 2+ 3+

chrysotile, minor substitution of silicon by Al may occur. Minor substitution of magnesium by Al , Fe , Fe ,

2+ 2+ 2+

Ni , Mn and Co may also be present. Chrysotile is the most prevalent type of asbestos.

3.11
cleavage
breaking of a mineral along one of its crystallographic directions
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.14]
3.12
cleavage fragment
fragment of a crystal that is bounded by cleavage faces
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.15]

Note 1 to entry: Crushing of non-asbestiform amphibole generally yields elongated fragments that conform to the

definition of a fibre, but rarely have aspect ratios exceeding 30:1.
3.13
crossed polars

state in which the polarization directions of the polars (polarizer and analyser) are mutually

perpendicular
[SOURCE: ISO 10934-1:2002, definition 2.117.2]
3.14
dispersion
variation of refractive index with wavelength of light
[SOURCE: ISO 7348:1992, definition 05.03.26]
© ISO 2014 – All rights reserved 3
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SIST ISO 22262-2:2014
ISO 22262-2:2014(E)
3.15
dispersion staining

effect produced when a transparent object is immersed in a surrounding medium, the refractive index

of which is equal to that of the object at a wavelength in the visible range, but which has a significantly

higher optical dispersion than the object

Note 1 to entry: Only the light refracted at the edges of the object is imaged, and this gives rise to colours at the

interface between the object and the surrounding medium. The particular colour is a measure of the wavelength

at which the refractive index of the object and that of the medium are equal.
3.16
empty point
where the point does not coincide with any particle or fibre in point counting
3.17
energy dispersive X-ray analysis

measurement of the energies and intensities of X-rays by use of a solid-state detector and multi-channel

analyser system
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.22]
3.18
fibril

single fibre of asbestos which cannot be further separated longitudinally into smaller components

without losing its fibrous properties or appearances
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.25]
3.19
fibre
elongated particle which has parallel or stepped sides
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.26]

Note 1 to entry: For the purposes of this part of ISO 22262, a fibre is defined to have an aspect ratio equal to or

greater than 3:1.
3.20
fibre bundle

structure composed of parallel, smaller diameter fibres attached along their lengths

[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.27]

Note 1 to entry: A fibre bundle may exhibit diverging fibres at one or both ends.

3.21
habit

characteristic crystal growth form, or combination of these forms, of a mineral, including characteristic

irregularities
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.30]
3.22
gravimetric matrix reduction

procedure in which constituents of a material are selectively dissolved or otherwise separated, leaving

a residue in which any asbestos present in the original material is concentrated
3.23
isotropic
having the same properties in all directions
[SOURCE: ISO 14686:2003, definition 2.23]
4 © ISO 2014 – All rights reserved
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SIST ISO 22262-2:2014
ISO 22262-2:2014(E)
3.24
matrix
material in a bulk sample within which fibres are dispersed
3.25
non-empty point

where a point coincides with either a particle or an asbestos fibre in point counting

3.26
point

in point counting, location on the sample where a record is made as to whether the location is occupied

by a particle or an asbestos fibre, or whether the location is unoccupied
3.27
point counting

procedure in which random locations are examined on a sample to determine whether each location is

occupied by a particle or an asbestos fibre, or is unoccupied, and each type of event is enumerated

3.28
polarized light

light in which the vibrations are partially or completely suppressed in certain directions at any given

instant
[SOURCE: ISO 10934-1:2002, definition 2.88.1]

Note 1 to entry: The vector of vibration may describe a linear, circular or elliptical shape.

3.29
polarizer
polar placed in the light path before the object
[SOURCE: ISO 10934-1:2002, definition 2.117.4]
3.30
polar
device which selects plane-polarized light from natural light
[SOURCE: ISO 10934-1:2002, definition 2.117]
3.31
refractive Index

ratio of the speed of light (more exactly, the phase velocity) in a vacuum to that in a given medium

[SOURCE: ISO 10934-1:2002, definition 2.124]
3.32
serpentine
group of common rock-forming minerals having the nominal formula:
Mg Si O (OH)
3 2 5 4
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.39]
3.33
twinning

occurrence of crystals of the same species joined together at a particular mutual orientation, and such

that the relative orientations are related by a definite law
[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.41]
© ISO 2014 – All rights reserved 5
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SIST ISO 22262-2:2014
ISO 22262-2:2014(E)
3.34
unopened fibre

large diameter asbestos fibre bundle that has not been separated into its constituent fibrils or fibres

[SOURCE: ISO 13794:1999, definition 2.42]
4 Abbreviated terms
ED electron diffraction
EDXA energy dispersive X-ray analysis
MEC mixed esters of cellulose
PC polycarbonate
PLM polarized light microscopy
RI refractive index
SAED selected area electron diffraction
SEM scanning electron microscope
TEM transmission electron microscope
5 Determination of analytical requirements

Quantification of asbestos beyond the estimate of mass fraction achieved using ISO 22262-1 may not be

necessary, depending on the applicable regulatory limit for definition of an asbestos-containing material,

the variety of asbestos identified, and whether the sample can be recognized as a manufactured product.

Common regulatory definitions of asbestos-containing materials range from “presence of any asbestos”,

through > 0,1 %, > 0,5 % to > 1 % by mass fraction of one or more of the regulated asbestos varieties. For

many bulk samples analysed using ISO 22262-1, it is intuitively obvious to an experienced analyst that

the asbestos mass fraction far exceeds these mass fraction limits. In the case of these types of samples,

an experienced analyst can also confidently determine that the asbestos mass fraction is well below

these regulatory limits. More precise quantification of asbestos in these types of samples is unnecessary,

since a more precise and significantly more expensive determination of the asbestos mass fraction will

neithe
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 22262-2
Première édition
2014-09-01
Qualité de l’air — Matériaux solides —
Partie 2:
Dosage quantitatif de l’amiante en
utilisant les méthodes gravimétrique
et microscopique
Air quality — Bulk materials —
Part 2: Quantitative determination of asbestos by gravimetric and
microscopical methods
Numéro de référence
ISO 22262-2:2014(F)
ISO 2014
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ISO 22262-2:2014(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2014

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Publié en Suisse
ii © ISO 2014 – Tous droits réservés
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ISO 22262-2:2014(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ................................................................................................................................................................................................................................vi

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 2

4 Abréviations .............................................................................................................................................................................................................. 6

5 Détermination des exigences analytiques ................................................................................................................................. 6

6 Étendue de mesure ............................................................................................................................................................................................. 7

7 Limite de quantification ............................................................................................................................................................................... 8

8 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 8

9 Précautions de sécurité ................................................................................................................................................................................. 8

10 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 8

11 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................10

12 Taille et homogénéité de l’échantillon........................................................................................................................................10

12.1 Taille de l’échantillon ......................................................................................................................................................................10

12.2 Échantillon représentatif ............................................................................................................................................................11

13 Méthodes de réduction gravimétrique de la matrice ..................................................................................................11

13.1 Généralités ...............................................................................................................................................................................................11

13.2 Enregistrement des données ...................................................................................................................................................11

13.3 Sélection et prétraitement d’un sous-échantillon représentatif ...............................................................13

13.4 Élimination des matières organiques par calcination .......................................................................................14

13.5 Modes opératoires de traitement à l’acide et de sédimentation ...............................................................15

14 Modes opératoires de quantification de l’amiante dans le résidu final issu de la réduction

gravimétrique de la matrice ..................................................................................................................................................................19

14.1 Généralités ...............................................................................................................................................................................................19

14.2 Examen du résidu sur le filtre et sélection du mode opératoire approprié ....................................19

15 Détermination de la concentration en amphiboles asbestiformes dans la vermiculite .........26

15.1 Généralités ...............................................................................................................................................................................................26

15.2 Taille d’échantillon requise pour l’analyse ..................................................................................................................27

15.3 Prétraitement des sous-échantillons ................................................................................................................................27

15.4 Séparation des amphiboles et mesurage de la fraction massique d’amphiboles .......................29

16 Détermination de la concentration en amiante du talc ............................................................................................31

16.1 Généralités ...............................................................................................................................................................................................31

16.2 Détermination de la concentration en chrysotile du talc ................................................................................31

16.3 Détermination de la concentration en amphiboles du talc ...........................................................................31

17 Détermination de la conformité aux limites de contrôle réglementaires .............................................31

17.1 Généralités ...............................................................................................................................................................................................31

17.2 Gravimétrie seule ...............................................................................................................................................................................32

17.3 Combinaison de la gravimétrie et de l’estimation visuelle ............................................................................32

17.4 Combinaison de la gravimétrie et du comptage de points .............................................................................32

17.5 Comptage des fibres par MEB ou MET quantitative ............................................................................................34

18 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................34

Annexe A (normative) Types de matériaux contenant de l’amiante d’origine commerciale et

modes opératoires d’analyse optimaux ....................................................................................................................................36

Annexe B (normative) Durées de centrifugation requises pour la séparation des amphiboles dans

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ISO 22262-2:2014(F)

une liqueur dense .............................................................................................................................................................................................44

Annexe C (normative) Exemple de rapport d’essai ............................................................................................................................46

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................48

iv © ISO 2014 – Tous droits réservés
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ISO 22262-2:2014(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne

la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.

iso.org/directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les

références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration

du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par

l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de

la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant

les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations

supplémentaires.

Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 146, Qualité de l’air, sous-comité

SC 3, Atmosphères ambiantes.

L’ISO 22262 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité de l’air — Matériaux

solides:

— Partie 1: Échantillonnage et dosage qualitatif de l’amiante dans les matériaux solides d’origine

commerciale

— Partie 2: Dosage quantitatif de l’amiante en utilisant les méthodes gravimétrique et microscopique

La partie suivante est en cours de préparation:

— Partie 3: Dosage quantitatif de l’amiante par la méthode de diffraction des rayons X

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ISO 22262-2:2014(F)
Introduction

L’amiante était auparavant utilisé dans une vaste gamme de produits. Des matériaux contenant de

grandes proportions d’amiante étaient utilisés dans les secteurs de la construction et de l’industrie

pour l’ignifugation, l’isolation thermique et l’isolation phonique. L’amiante était également utilisé pour

renforcer les matériaux et pour améliorer les caractéristiques de rupture et de flexion. Une grande

proportion de l’amiante produit était utilisée dans les produits en amiante-ciment, notamment les

plaques planes, les tuiles et les plaques ondulées pour la couverture, les tuyaux et gouttières pour la

récupération d’eau de pluie et les tuyaux sous pression pour l’alimentation en eau potable. L’amiante était

également incorporé dans des produits tels que les revêtements et les enduits décoratifs, les colles, les

mastics, les résines, les dalles, les joints et les revêtements routiers. Dans certains produits, de l’amiante

était ajouté pour modifier les propriétés rhéologiques, par exemple dans la fabrication de plaques de

faux plafond et les boues de forage pétrolier.

Trois variétés d’amiante ont été très utilisées dans le commerce. Le chrysotile représentait environ

95 % de la consommation. Il est donc la variété la plus rencontrée lors de l’analyse des échantillons.

L’amosite et la crocidolite représentaient la quasi-totalité du reste, avec une très faible contribution

de l’anthophyllite. L’amosite était généralement utilisée comme matériau ignifuge ou dans les produits

d’isolation thermique. La crocidolite était également utilisée comme matériau ignifuge et dans les

produits d’isolation thermique. Cependant, en raison de sa haute résistance aux acides, elle était

également employée comme fibre de renfort dans les récipients d’acide tels que ceux utilisés pour les

accumulateurs au plomb et dans certains joints. Les matériaux contenant de l’anthophyllite d’origine

commerciale sont relativement rares, mais elle a également été utilisée comme colmatant et fibre

de renfort dans les matériaux composites, et comme milieu filtrant. L’amiante trémolite et l’amiante

actinote ont été peu utilisés dans le commerce, mais elles sont parfois le résultat d’une contamination

d’autres minéraux commercialisés. Par exemple, l’amiante richtérite et l’amiante winchite apparaissent

à des fractions massiques comprises entre 0,01 % et 6 % dans la vermiculite anciennement extraite de

la mine de Libby, Montana, États-Unis. La vermiculite de cette origine a été largement utilisée et sert

souvent d’isolant en vrac et de constituant dans une vaste gamme de matériaux de construction et de

matériaux ignifuges.

Alors que la fraction massique d’amiante dans certains produits a pu être très élevée et approcher parfois

les 100 %, les fractions massiques d’amiante dans d’autres produits étaient nettement inférieures et

souvent comprises entre 1 % et 15 %. Dans certaines plaques de faux plafond, la fraction massique

d’amiante utilisée était proche de 1 %. Il n’existe que quelques matériaux connus dans lesquels la fraction

massique d’amiante était inférieure à 1 %. Certains adhésifs, produits d’étanchéité et mastics ont été

fabriqués avec des fractions massiques d’amiante inférieures à 1 %. On ne connaît aucun matériau

du commerce dans lequel l’une des variétés d’amiante courantes (chrysotile, amosite, crocidolite ou

antophyllite) a été intentionnellement ajoutée à des fractions massiques inférieures à 0,1 %.

L’ISO 22262-1 décrit les modes opératoires de prélèvement d’échantillons et d’analyse qualitative des

matériaux solides d’origine commerciale pour la détection d’amiante. Une estimation visuelle de la

fraction massique d’amiante peut également être effectuée. Même s’il est admis que la précision et la

reproductibilité de ces estimations sont très limitées, pour de nombreux types de matériaux analysés,

ces estimations suffisent à établir que la fraction massique d’amiante dans un produit manufacturé est,

sans aucun doute, bien supérieure aux limites réglementaires.

En raison de la vaste gamme de matériaux dans lesquels de l’amiante a été incorporé, la microscopie seule

ne permet pas d’effectuer des analyses fiables de tous les types de matériaux contenant de l’amiante

dans les échantillons non traités. La présente partie de l’ISO 22262 augmente l’applicabilité et la limite

de détection de l’analyse microscopique grâce à l’utilisation de modes opératoires simples tels que la

calcination, le traitement à l’acide, la sédimentation et la séparation par densité des liqueurs denses

avant l’examen microscopique.

Avant d’utiliser la présente partie de l’ISO 22262 et les parties ultérieures de l’ISO 22262, l’échantillon

doit avoir été examiné en utilisant l’ISO 22262-1. L’ISO 22262 est destinée à être appliquée par les

[7][8][9][10]

analystes expérimentés et familiarisés avec les modes opératoires d’analyse spécifiés .

vi © ISO 2014 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 22262-2:2014(F)
Qualité de l’air — Matériaux solides —
Partie 2:
Dosage quantitatif de l’amiante en utilisant les méthodes
gravimétrique et microscopique
1 Domaine d’application

La présente partie de l’ISO 22262 spécifie les modes opératoires de quantification des fractions

massiques d’amiante inférieures à environ 5 % et les modes opératoires de quantification de l’amiante

dans la vermiculite, dans d’autres minéraux industriels et dans les produits commerciaux contenant ces

minéraux.

La présente partie de l’ISO 22262 est applicable à l’analyse quantitative des matériaux suivants:

a) tout matériau pour lequel l’estimation de la fraction massique d’amiante obtenue à l’aide de

l’ISO 22262-1 est considérée comme étant insuffisamment précise pour déterminer avec fiabilité le

statut réglementaire du matériau, ou pour lequel il est nécessaire d’obtenir d’autres preuves pour

démontrer l’absence d’amiante;

b) les dalles souples, les matériaux bitumineux, les feutres pour toitures et tout autre matériau dans

lequel de l’amiante est incorporé dans une matrice organique;
c) les enduits de mur et de plafond, avec ou sans granulat;

d) les produits minéraux tels que la wollastonite, la dolomite, la calcite, le talc ou la vermiculite, et les

produits commerciaux contenant ces minéraux.

La présente partie de l’ISO 22262 est principalement destinée à s’appliquer aux échantillons dans lesquels

de l’amiante a été identifié à des fractions massiques estimées inférieures à 5 % en poids environ. Elle est

également applicable aux échantillons susceptibles de contenir de l’amiante en faible quantité, l’amiante

étant incorporé dans un matériau pour lequel l’examen au microscope de l’échantillon non traité est soit

impossible soit non fiable. Une annexe donne des recommandations concernant l’analyse de chaque type

de matériau susceptible de contenir de l’amiante.

L’objectif de l’ISO 22262 n’est pas de fournir des instructions sur les techniques de microscopie et

d’analyse fondamentales.
2 Références normatives

Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à

l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 22262-1:2012, Qualité de l’air — Matériaux solides — Partie 1: Échantillonnage et dosage qualitatif de

l’amiante dans les matériaux solides d’origine commerciale

ISO 13794:1999, Air ambiant — Dosage des fibres d’amiante — Méthode par microscopie électronique à

transmission par transfert indirect
© ISO 2014 – Tous droits réservés 1
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ISO 22262-2:2014(F)
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

3.1
aciculaire

forme présentée par un cristal extrêmement fin dont les dimensions transversales sont petites par

rapport à sa longueur, c’est-à-dire en forme d’aiguille
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.1]
3.2
amphibole

groupe de minéraux de silicates ferromagnésiens, étroitement proches en termes de forme et de

composition cristallines, et de formule nominale: A B C T O (OH,F,Cl) , où
0-1 2 5 8 22 2
A = K, Na;
B = Fe , Mn, Mg, Ca, Na;
3+ 2+
C = Al, Cr, Ti, Fe , Mg, Fe ;
T = Si, Al, Cr, Fe , Ti.
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.2]

Note 1 à l’article: Dans certaines variétés d’amphibole, ces éléments peuvent être partiellement substitués par Li,

Pb ou Zn. L’amphibole est caractérisée par une double chaîne de tétraèdres Si-O avec un rapport silicium/oxygène

de 4:11, par des cristaux prismatiques fibreux ou en colonnes et par un clivage prismatique bien marqué dans

deux directions parallèles aux faces du cristal et se coupant à des angles d’environ 56° et 124°.

3.3
amiante amphibole
amphibole de forme asbestiforme
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.3]
3.4
anisotropie

état ou qualité d’avoir des caractéristiques différentes selon des axes différents

EXEMPLE Une particule transparente anisotrope peut avoir différents indices de réfraction en fonction de la

direction de vibration de la lumière incidente.
3.5
asbestiforme

type de fibrosité minérale spécifique dans lequel les fibres et les fibrilles possèdent une résistance à la

traction et une flexibilité élevées
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.6]
2 © ISO 2014 – Tous droits réservés
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ISO 22262-2:2014(F)
3.6
amiante

groupe de minéraux de silicates appartenant aux groupes des serpentines et des amphiboles qui se

sont cristallisés en faciès asbestiforme, ce qui permet, lorsqu’ils sont traités ou broyés, de les séparer

facilement en fibres longues, minces, flexibles et solides
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.7]

Note 1 à l’article: Les numéros de registre CAS des variétés d’amiante les plus courantes sont: chrysotile (12001-

29-5), crocidolite (12001-28-4), amiante grunérite (amosite) (12172-73-5), amiante anthophyllite (77536-67-5),

amiante trémolite (77536-68-6) et amiante actinote (77536-66-4). D’autres variétés d’amphibole asbestiforme,

notamment l’amiante richtérite et l’amiante winchite (voir la Référence [11]), sont également présentes dans

certains produits tels que la vermiculite et le talc.
3.7
point d’amiante
lorsque le point coïncide avec une fibre d’amiante lors du comptage de points
3.8
rapport de forme
rapport de la longueur d’une particule à sa largeur
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.10]
3.9
biréfringence
différence maximale entre les indices de réfraction due à la double réfraction
3.10
chrysotile
minéral fibreux du groupe des serpentines, de composition nominale:
Mg Si O (OH)
3 2 5 4
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.13]

Note 1 à l’article: La majeure partie du chrysotile naturel possède une composition nominale proche de celle-ci.

Dans certaines variétés de chrysotile, une substitution mineure du silicium par Al peut survenir. Une substitution

3+ 2+ 3+ 2+ 2+ 2+

mineure du magnésium par Al , Fe , Fe , Ni , Mn et Co peut également se produire. Le chrysotile est le

principal type d’amiante.
3.11
clivage
fracturation d’un minéral dans une de ses directions cristallographiques
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.14]
3.12
fragment de clivage
fragment d’un cristal délimité par les faces de clivage
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.15]

Note 1 à l’article: En général, le broyage de l’amphibole non asbestiforme produit des fragments allongés conformes

à la définition d’une fibre, mais dont les rapports largeur/longueur dépassent rarement 30:1.

3.13
polaroïds croisés

état dans lequel les directions de polarisation des polaroïds (polariseur et analyseur) sont

perpendiculaires l’une à l’autre
[SOURCE: ISO 10934-1:2002, définition 2.117.2]
© ISO 2014 – Tous droits réservés 3
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ISO 22262-2:2014(F)
3.14
dispersion

variation de l’indice de réfraction en fonction de la longueur d’onde de la lumière

[SOURCE: ISO 7348:1992, définition 05.03.26]
3.15
dispersion de coloration

effet produit lorsqu’un objet transparent est immergé dans un milieu environnant, dont l’indice de

réfraction est égal à celui de l’objet à une longueur d’onde dans la gamme visible, mais dont la dispersion

optique est nettement supérieure à l’objet

Note 1 à l’article: Seule la lumière réfractée aux bords de l’objet apparaît sur l’image, ce qui produit des couleurs au

niveau de l’interface entre l’objet et le milieu environnant. La couleur particulière est une mesure de la longueur

d’onde à laquelle l’indice de réfraction de l’objet et celui du milieu sont égaux.

3.16
point vide

lorsque le point ne coïncide avec aucune particule ou fibre lors du comptage de points

3.17
analyse en dispersion d’énergie des rayons X

mesurage des énergies et des intensités des rayons X à l’aide d’un détecteur à semi-conducteurs et d’un

analyseur multicanal
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.22]
3.18
fibrille

fibre d’amiante unique, qui ne peut pas être davantage séparée dans le sens longitudinal en de plus

petits composants sans perdre ses propriétés ou ses aspects fibreux
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.25]
3.19
fibre
particule allongée dont les côtés sont parallèles ou étagés
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.26]

Note 1 à l’article: Pour les besoins de la présente partie de l’ISO 22262, une fibre est définie comme ayant un

rapport largeur/longueur égal ou supérieur à 3:1.
3.20
faisceau de fibres

structure composée de fibres parallèles de diamètre inférieur attachées sur leur longueur

[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.27]

Note 1 à l’article: à l’Article Un faisceau de fibres peut présenter des fibres divergentes à une ou deux extrémités.

3.21
habitus

forme de croissance cristalline caractéristique d’un minéral ou combinaison de ces formes, y compris

les irrégularités caractéristiques
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.30]
3.22
réduction gravimétrique de la matrice

opération au cours de laquelle les constituants d’un matériau sont sélectivement dissous ou séparés,

laissant un résidu dans lequel tout amiante présent dans le matériau d’origine est concentré

4 © ISO 2014 – Tous droits réservés
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ISO 22262-2:2014(F)
3.23
isotrope
qui a les mêmes propriétés dans toutes les directions
[SOURCE: ISO 14686:2003, définition 2.23]
3.24
matrice
matériau dans un échantillon solide dans lequel les fibres sont dispersées
3.25
point non vide

lorsqu’un point coïncide avec soit une particule soit une fibre d’amiante lors du comptage des points

3.26
point

lors du comptage de points, emplacement sur l’échantillon où un enregistrement est effectué pour savoir

si l’emplacement est occupé ou non par une particule ou une fibre d’amiante
3.27
comptage de points

opération pendant laquelle des emplacements aléatoires sont examinés sur un échantillon pour

déterminer si chaque emplacement est occupé ou non par une particule ou une fibre d’amiante, et

pendant laquelle chaque type d’événement est compté
3.28
lumière polarisée

lumière dans laquelle les vibrations sont partiellement ou complètement supprimées dans certaines

directions à tout instant donné
[SOURCE: ISO 10934-1:2002, définition 2.88.1]

Note 1 à l’article: Le vecteur de vibration peut décrire une forme linéaire, circulaire ou elliptique.

3.29
polariseur
polaroïd placé dans la marche de la lumière avant l’objet
[SOURCE: ISO 10934-1:2002, définition 2.117.4]
3.30
polaroïd

tout dispositif qui sélectionne une lumière à polarisation plane à partir de la lumière naturelle

[SOURCE: ISO 10934-1:2002, définition 2.117]
3.31
indice de réfraction

rapport entre la vitesse de la lumière (plus exactement la vélocité de phase) dans un vide et celle dans

un milieu donné
[SOURCE: ISO 10934-1:2002, définition 2.124]
3.32
serpentine
groupe de minéraux lithogéniques de formule nominale:
Mg Si O (OH)
3 2 5 4
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.39]
© ISO 2014 – Tous droits réservés 5
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ISO 22262-2:2014(F)
3.33
macle

formation de cristaux de la même espèce, accolés selon une orientation mutuelle particulière, et telle

que les orientations relatives obéissent à une règle définie
[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.41]
3.34
fibre non ouverte

faisceau de fibres d’amiante de diamètre élevé qui n’a pas été séparé en ses fibrilles ou fibres constituantes

[SOURCE: ISO 13794:1999, définition 2.42]
4 Abréviations
DE Diffraction électronique
EDXA analyse en dispersion d’énergie des rayons X
MEC mélange d’esters de cellulose
PC polycarbonate
MOLP microscopie en lumière polarisée
IR indice de réfraction
SAED diffraction électronique en aire sélectionnée
MEB microscope électronique à balayage
MET microscope électronique à transmission
5 Détermination des exigences analytiques
Quantifier l’amiante à un niveau supérieur à l’estimation de la fracti
...

PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 22262-2
ISO/TC 146/SC 3 Secrétariat: ANSI
Début de vote Vote clos le
2012-11-09 2013-01-09

INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION • МЕЖДУНАРОДНАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ • ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION

Qualité de l'air — Matériaux solides —
Partie 2:
Dosage quantitatif de l'amiante en utilisant les méthodes
gravimétrique et microscopique
Air quality — Bulk materials —

Part 2: Quantitative determination of asbestos by gravimetric and microscopical methods

ICS 13.040.20

Pour accélérer la distribution, le présent document est distribué tel qu'il est parvenu du

secrétariat du comité. Le travail de rédaction et de composition de texte sera effectué au

Secrétariat central de l'ISO au stade de publication.

To expedite distribution, this document is circulated as received from the committee

secretariat. ISO Central Secretariat work of editing and text composition will be undertaken at

publication stage.

CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT

ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.

OUTRE LE FAIT D'ÊTRE EXAMINÉS POUR ÉTABLIR S'ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET

COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE

CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA

RÉGLEMENTATION NATIONALE.

LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-

PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE.

© Organisation Internationale de Normalisation, 2012
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ISO/DIS 22262-2
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Sauf autorisé par les lois en matière de droits d'auteur du pays utilisateur, aucune partie de ce projet ISO ne

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et par aucun procédé électronique ou mécanique, y compris la photocopie, les enregistrements ou autres,

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ISO/DIS 22262-2
Sommaire Page

Avant-propos ...................................................................................................................................................... v

Introduction ........................................................................................................................................................ vi

1 Domaine d’application .......................................................................................................................... 1

2 Détermination des exigences analytiques .......................................................................................... 1

3 Étendue de mesure ............................................................................................................................... 2

4 Limite de quantification ........................................................................................................................ 3

5 Références normatives ......................................................................................................................... 3

6 Principe .................................................................................................................................................. 3

7 Termes et définitions ............................................................................................................................ 3

8 Symboles et abréviations ..................................................................................................................... 8

9 Précautions de sécurité ........................................................................................................................ 8

10 Appareillage ........................................................................................................................................... 8

10.1 Hotte d'extraction de la poussière ....................................................................................................... 8

10.2 Équipement de broyage de l’échantillon ............................................................................................ 8

10.3 Balance analytique ................................................................................................................................ 9

10.4 Four à moufle ......................................................................................................................................... 9

10.5 Réchauffeur de lames ........................................................................................................................... 9

10.6 Appareil de filtration en verre (47 mm de diamètre) .......................................................................... 9

10.7 Appareil de filtration en verre (25 mm de diamètre) .......................................................................... 9

10.8 Agitateur magnétique ............................................................................................................................ 9

10.9 Système de condensateur à reflux en verre ....................................................................................... 9

10.10 Centrifugeuse ........................................................................................................................................ 9

10.11 Équipement d’analyse microscopique ................................................................................................ 9

10.12 Fournitures générales pour laboratoire .............................................................................................. 9

11 Taille et homogénéité de l’échantillon .............................................................................................. 10

11.1 Taille de l’échantillon .......................................................................................................................... 10

11.2 Échantillon représentatif .................................................................................................................... 10

12 Méthodes de réduction gravimétrique de la matrice ....................................................................... 11

12.1 Généralités ........................................................................................................................................... 11

12.2 Enregistrement des données ............................................................................................................. 11

12.3 Sélection et prétraitement d’un sous-échantillon représentatif ..................................................... 11

12.3.1 Enduits sans granulat ......................................................................................................................... 13

12.3.2 Enduits avec granulat ......................................................................................................................... 13

12.3.3 Ciments avec et sans granulat ........................................................................................................... 13

12.3.4 Dalles .................................................................................................................................................... 13

12.3.5 Matériaux bitumineux sans granulat ................................................................................................. 13

12.3.6 Matériaux bitumineux avec granulat ................................................................................................. 13

12.3.1 Calfeutrages, mastics, jointages, composés à joint muraux .......................................................... 14

12.3.2 Matériaux cellulosiques ...................................................................................................................... 14

12.3.3 Revêtements texturés ......................................................................................................................... 14

12.4 Élimination des matières organiques par calcination ..................................................................... 14

12.4.1 Généralités ........................................................................................................................................... 14

12.4.2 Mode opératoire ................................................................................................................................... 14

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ISO/DIS 22262-2

12.5 Modes opératoires de traitement à l’acide et de sédimentation .....................................................15

12.5.1 Généralités ...........................................................................................................................................15

12.5.2 Mode opératoire de traitement à l’acide d’échantillons contenant des constituants

solubles, avec ou sans granulat insoluble .......................................................................................15

12.5.3 Mode opératoire pour les dalles souples ..........................................................................................17

12.5.4 Examen des matériaux pour détecter les amphiboles .....................................................................17

13 Modes opératoires de quantification de l’amiante dans le résidu final issu de la réduction

gravimétrique de la matrice ................................................................................................................18

13.1 Généralités ...........................................................................................................................................18

13.2 Examen du résidu sur le filtre et sélection du mode opératoire approprié ...................................19

13.2.1 Mesurages gravimétriques seuls .......................................................................................................19

13.2.2 Estimation visuelle par observation MOLP, MEB ou MET ..............................................................19

13.2.3 Comptage de points par MOLP ou MEB ............................................................................................20

13.2.4 Détermination de la fraction massique en poids d’amiante à partir de mesurages de fibres

effectués par MOLP, MEB ou MET .....................................................................................................24

14 Détermination de la concentration en amiante amphibole dans la vermiculite ............................26

14.1 Généralités ...........................................................................................................................................26

14.2 Limite de quantification ......................................................................................................................27

14.3 Taille d’échantillon requise pour l’analyse .......................................................................................27

14.4 Prétraitement des sous-échantillons .................................................................................................27

14.4.1 Vermiculite exfoliée .............................................................................................................................27

14.4.2 Terreau et engrais pour gazon ...........................................................................................................28

14.4.3 Minerai de vermiculite brute concentrée ...........................................................................................28

14.4.4 Échantillons de matériaux contenant des produits isolants en plus de la vermiculite ...............28

14.5 Mode opératoire d’analyse .................................................................................................................28

14.5.1 Séparation de la vermiculite des autres composants par flottation sur l’eau ..............................28

14.5.2 Examen du sédiment pour détecter toute trace d’amphibole fibreuse ..........................................29

14.5.3 Séparation manuelle de l’amphibole fibreuse du sédiment et identification de l’amphibole ......29

14.5.4 Confirmation de l’absence d’amiante dans le sous-échantillon de vermiculite ...........................29

15 Détermination de la conformité aux limites de contrôle réglementaires .......................................29

15.1 Généralités ...........................................................................................................................................29

15.2 Gravimétrie seule .................................................................................................................................30

15.3 Combinaison de la gravimétrie et de l’estimation visuelle .............................................................30

15.4 Combinaison de la gravimétrie et du comptage de points .............................................................30

15.5 Comptage des fibres par MEB ou MET quantitative ........................................................................30

16 Rapport d’essai ....................................................................................................................................31

Bibliographie .....................................................................................................................................................33

Annexe A (normative) Types de matériaux contenant de l’amiante d’origine commerciale et

modes opératoires d’analyse recommandés ....................................................................................35

Annexe B Exemple du rapport d’analyse .......................................................................................................43

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ISO/DIS 22262-2
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 22262-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 146, Qualité de l'air, sous-comité SC 3, Air

ambiant.

L'ISO 22262 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité de l'air — Matériaux

solides:

 Partie 1 : Échantillonnage et dosage qualitatif de l’amiante dans les matériaux solides d’origine

commerciale

 Partie 2 : Dosage quantitatif de l'amiante en utilisant les méthodes gravimétrique et microscopique

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ISO/DIS 22262-2
Introduction

L’amiante était auparavant utilisé dans une vaste gamme de produits. Des matériaux contenant de grandes

proportions d’amiante étaient utilisés dans les secteurs de la construction et de l’industrie pour l’ignifugation,

l’isolation thermique et l’isolation phonique. L’amiante était également utilisé pour renforcer les matériaux et

pour améliorer les caractéristiques de rupture et de flexion. Une grande proportion de l’amiante produit était

utilisée dans les produits en amiante-ciment, notamment les plaques planes, les tuiles et les plaques

ondulées pour la couverture, les tuyaux et gouttières pour la récupération d’eau de pluie et les tuyaux sous

pression pour l’alimentation en eau potable. L’amiante était également incorporé dans des produits tels que

les revêtements et les enduits décoratifs, les colles, les mastics, les résines, les dalles, les joints et les

revêtements routiers. Dans certains produits, de l’amiante était ajouté pour modifier les propriétés

rhéologiques, par exemple dans la fabrication de panneaux de faux plafond et les boues de forage pétrolier.

Trois variétés d’amiante ont été très utilisées dans le commerce. Le chrysotile représentait environ 95 % de la

consommation. Il est donc la variété la plus rencontrée lors de l'analyse des échantillons. L’amosite et la

crocidolite représentaient la quasi-totalité du reste, avec une très faible contribution de l’anthophyllite.

L’amosite était généralement utilisée comme matériau ignifuge ou dans les produits d’isolation thermique. La

crocidolite était également utilisée comme matériau ignifuge et dans les produits d’isolation thermique.

Cependant, en raison de sa haute résistance aux acides, elle était également employée comme fibre de

renfort dans les récipients d’acide tels que ceux utilisés pour les accumulateurs au plomb et dans certains

joints. Les matériaux contenant de l’anthophyllite d’origine commerciale sont relativement rares, mais elle a

également été utilisée comme colmatant et fibre de renfort dans les matériaux composites, et comme milieu

filtrant. L’amiante trémolite et l’amiante actinote ont été peu utilisés dans le commerce, mais elles sont parfois

le résultat d’une contamination d’autres minéraux commercialisés. Par exemple, l’amiante richtérite et

l’amiante winchite apparaissent à des fractions massiques comprises entre 0,01 % et 6 % dans la vermiculite

anciennement extraite de la mine de Libby, Montana, États-Unis. La vermiculite de cette origine a été

largement utilisée et sert souvent d’isolant en vrac et de constituant dans une vaste gamme de matériaux de

construction et des matériaux ignifuges.

Alors que la fraction massique d'amiante dans certains produits a pu être très élevée et approcher parfois les

100 %, les fractions massiques d'amiante dans d’autres produits étaient nettement inférieures et souvent

comprises entre 1 % et 15 %. Dans certains panneaux de faux plafond, la fraction massique d'amiante utilisée

était proche de 1 %. Il n’existe que quelques matériaux connus dans lesquels la fraction massique d'amiante

était inférieure à 1 %. Certains adhésifs, produits d’étanchéité et mastics ont été fabriqués avec des fractions

massiques d'amiante inférieures à 1 %. On ne connaît aucun matériau du commerce dans lequel l’une des

variétés d’amiante courantes (chrysotile, amosite, crocidolite ou antophyllite) a été intentionnellement ajoutée

à des fractions massiques inférieures à 0,1 %.

Dans la partie 1 de la présente norme sont décrites les procédures de prélèvement d’échantillons et d’analyse

qualitative des matériaux solides d’origine commerciale pour la détection d’amiante. Une estimation visuelle

de la fraction massique d’amiante peut également être effectuée. Même s’il est admis que la précision et la

reproductibilité de ces estimations sont très limitées, pour de nombreux types de matériaux analysés, ces

estimations suffisent à établir que la fraction massique d’amiante dans un produit manufacturé est, sans

aucun doute, bien supérieure aux limites réglementaires.

En raison de la vaste gamme de matériaux dans lesquelles de l’amiante a été incorporé, la microscopie seule

ne permet pas d’effectuer des analyses fiables de tous les types de matériaux contenant de l’amiante dans

les échantillons non traités. La présente partie de la présente norme spécifie les modes opératoires de

quantification des fractions massiques d’amiante inférieures à environ 5 % et les modes opératoires de

quantification de l’amiante dans la vermiculite, dans d’autres minéraux industriels et dans les produits

commerciaux contenant ces minéraux. La partie 2 de la présente norme augmente l’applicabilité et la limite de

détection de l’analyse microscopique grâce à l’utilisation de modes opératoires simples tels que la calcination,

le traitement à l’acide et la sédimentation avant l’examen microscopique. Une annexe donne des

recommandations concernant l’analyse de chaque type de matériau susceptible de contenir de l’amiante.

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ISO/DIS 22262-2

Avant d’utiliser la partie 2 et les parties ultérieures de cette série de normes, l’échantillon doit avoir été

examiné en utilisant la partie 1 de la norme. La partie 2 de cette série de normes est principalement destinée

à s'appliquer aux échantillons dans lesquels de l'amiante a été identifié à des fractions massiques estimées

inférieures à 5 % en poids environ. Elle est également applicable aux échantillons susceptibles de contenir de

l'amiante en faible quantité, l'amiante étant incorporé dans un matériau pour lequel l'examen au microscope

de l'échantillon non traité est soit impossible soit non fiable. La présente série de normes est destinée à être

appliquée par les analystes expérimentés et familiarisés avec les modes opératoires d’analyse spécifiés

[7,8,9,10]. L’objectif des présentes normes n’est pas de fournir des instructions sur les techniques de

microscopie et d’analyse fondamentales. La partie 2 de la présente série de normes est applicable à l'analyse

quantitative des matériaux suivants :

a) tout matériau pour lequel l'estimation de la fraction massique d'amiante obtenue à l'aide de la partie 1 de

la présente norme est considérée comme étant insuffisamment précise pour déterminer avec fiabilité le

statut réglementaire du matériau, ou pour lequel il est nécessaire d'obtenir d'autres preuves pour

démontrer l'absence d'amiante ;

b) les dalles souples, les matériaux bitumineux, les feutres pour toitures et tout autre matériau dans lequel

de l'amiante est incorporé dans une matrice organique ;
c) les enduits de mur et de plafond, avec ou sans agrégat ;

d) les produits minéraux tels que la wollastonite, la dolomite, la calcite, le talc ou la vermiculite.

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PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 22262-2
Qualité de l'air — Matériaux solides — Partie 2: Dosage
quantitatif de l'amiante en utilisant les méthodes gravimétrique
et microscopique
1 Domaine d’application

Avant d’utiliser la partie 2 de la présente norme, l’échantillon doit avoir été examiné en utilisant la partie 1 de

la norme. La partie 2 de la présente norme est principalement destinée à s'appliquer aux échantillons dans

lesquels de l'amiante a été identifié à des fractions massiques estimées inférieures à 5 % en poids environ.

Elle est également applicable aux échantillons susceptibles de contenir de l'amiante en faible quantité,

l'amiante étant incorporé dans un matériau pour lequel l'examen au microscope de l'échantillon non traité est

soit impossible soit non fiable.

En raison de la vaste gamme de matériaux dans lesquelles de l’amiante a été incorporé, la microscopie seule

ne permet pas d’effectuer des analyses fiables de tous les types de matériaux contenant de l’amiante dans

les échantillons non traités. La partie 2 de la norme spécifie les modes opératoires de quantification des

fractions massiques d’amiante inférieures à environ 5 % et le dosage quantitatif de l’amiante dans la

vermiculite, dans d’autres minéraux industriels et dans les produits commerciaux contenant ces minéraux. La

partie 2 de la présente norme augmente l’applicabilité et la limite de détection de l’analyse microscopique

grâce à l’utilisation de modes opératoires simples tels que la calcination, le traitement à l’acide et la

sédimentation avant l’examen microscopique. Une annexe donne des recommandations concernant l’analyse

de chaque type de matériau susceptible de contenir de l’amiante.
2 Détermination des exigences analytiques

Quantifier l'amiante à un niveau supérieur à l'estimation de la fraction massique obtenue à l'aide de la partie 1

de la présente norme n'est pas forcément nécessaire. Cela dépend de la limite réglementaire en vigueur

relative à la définition d'un matériau contenant de l'amiante, de la variété d'amiante identifiée et du fait que

l'échantillon peut être reconnu ou non en tant que produit manufacturé. Les définitions réglementaires

courantes des matériaux contenant de l'amiante vont de « présence de tout amiante » jusqu’à 0,1 %, 0,5 % et

1 % en fraction massique d'une ou plusieurs des variétés d'amiante réglementées. Pour de nombreux

échantillons solides analysés à l’aide de la partie 1 de la présente norme, il est intuitivement évident pour

l’analyste expérimenté que la fraction massique d’amiante dépasse largement ces limites de fraction

massique. Pour ces types d’échantillons, un analyste expérimenté peut également déterminer avec fiabilité

que la fraction massique d’amiante est nettement inférieure à ces limites réglementaires. Toute quantification

plus précise de l'amiante dans ces types d’échantillons est inutile car une détermination plus précise et donc

plus coûteuse de la fraction massique d’amiante ne changera ni le statut réglementaire du matériau contenant

de l’amiante ni aucune décision ultérieure concernant son traitement. L’Annexe A contient un tableau illustrant

les principaux matériaux contenant de l’amiante, la variété d’amiante utilisée dans ces matériaux et la gamme

de fraction massique susceptible d’être présente. L'Annexe A indique également si, en général, l'estimation de

la fraction massique d'amiante découlant de l'utilisation de la partie 1 de la présente méthode suffit à établir le

statut réglementaire du matériau, ou si une quantification de l'amiante à l'aide de la partie 2 est nécessaire. Il

convient que l'analyste utilise l'Annexe A pour connaître les lignes directrices relatives aux possibles fractions

massiques d'amiante observées dans des classes de produits spécifiques, ainsi que le mode opératoire

d'analyse recommandé pour obtenir un résultat fiable.
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ISO/DIS 22262-2

L'amiante n'a jamais été délibérément ajouté à aucune fin fonctionnelle dans les produits manufacturés

d'origine commerciale contenant de l'amiante à des fractions massiques inférieures à 0,1 %. Par conséquent,

si une ou plusieurs variétés d’amiante d’origine commerciale (chrysotile, amosite, crocidolite ou anthophyllite)

sont détectées dans un produit manufacturé, il se peut que la fraction massique d’amiante dans le produit soit

supérieure à 0,1 %. Ainsi, si la définition réglementaire d'un matériau contenant de l'amiante dans un domaine

précis désigne soit la « présence de tout amiante » soit une fraction massique supérieure à 0,1 %, alors la

détection d'une ou de plusieurs variétés d'amiante d'origine commerciale dans un produit manufacturé

reconnaissable définit automatiquement le statut réglementaire du matériau. Si la définition réglementaire

désigne 0,5 % ou 1 % et si la fraction massique d'amiante est estimée à moins d'environ 5 %, alors une

quantification plus précise est nécessaire pour garantir le statut réglementaire du matériau.

La détection de trémolite, d'actinolite ou de richtérite/winchite dans un matériau ne permet pas d'émettre des

hypothèses concernant la fraction massique d'amiante car ces variétés d'amiante n'ont, en général, pas été

délibérément ajoutées dans les produits. Elles sont plutôt présentes sous formes de traces minérales dans

certains des constituants utilisés pour fabriquer les produits. Étant donné que les variétés non asbestiformes

des amphiboles ne sont soumises à aucune réglementation mondiale, il est également nécessaire de

différencier les variétés asbestiformes des variétés non asbestiformes de ces minéraux. Dans les minéraux

industriels, ces minéraux amphiboles se présentent sous forme de mélanges des deux variétés.

Il est impossible de spécifier un seul mode opératoire d'analyse pour tous les types de matériaux susceptibles

de contenir de l'amiante car la gamme de matrices dans lesquelles l'amiante peut être incorporé est très

vaste. Certains matériaux sont sujets à la réduction gravimétrique de la matrice, d'autres non.

Les exi
...

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