SIST ISO 7156:1997
(Main)Refined nickel -- Sampling
Refined nickel -- Sampling
Specifies sampling procedures for up to 25 tonnes of refined nickel of the same composition, size and shape and manufactured under similar conditions of production. Gives normative references, delivery forms, principle of sampling procedure, sample preparation and sampling report. Annex A gives a justification of the number of primary and secondary increments selected, annex B contains technical conditions for drilling and milling.
Nickel raffiné -- Échantillonnage
Rafinirani nikelj - Vzorčenje
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL
7156
STANDARD
First edition
1991-03-01
Refined nicke1 - Sampling
Nickel raffine - Echantillonnage
Reference number
ISO 7156:1991(E)
--
-____ ----.-.-
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 7156:1991(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide’
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 7156 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 155, Nickel and nicke/ alloys.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
0 ISO 1991
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, eiectronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
---.--~-~ ~ ~~
ISO 7156:1991 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Refined nicke1 - Sampling
4 Prlnciple of sampling procedure
1 Scope
This International St,andard specifies sampling pro-
4.1 Symbols
cedures for up to 25 tonnes (metric tons) of refined
nicke1 of the Same composition, size and shape and
For the purposes of this International Standard, the
manufactured under similar conditions of pro-
following Symbols are used.
duction.
The total number of units of packaging in
NOTE 1 These procedures are not primarily intended
a lot of 25 tonnes or less. These units
for routine or production lot sampling. However, they tan,
may be whole-sheet cathodes or drums.
in certain cases, be used for Jot transactions between
purchaser and suppfier.
The number of units which constitute the
N
Primat-y Sample. These N units are the
primary increments.
2 Normative references
n The number of increments taken from
The following Standards contain provisions which,
each of the primary increments.
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi- Nxn The number of secondary increments
cation, the editions indicated were valid. All stan- which constitute the secondary Sample.
dards are subject to revision, and Parties to
NOTE 2 The justification of the number of primary and
agreements based on this International Standard
secondary increments is given in annex A.
are encouraged to investigate the possibility of ap-
plying the most recent editions of the Standards in-
dicated below. Members of IEC and ISO maintain
4.2 Sample selection
registers of currently valid International Standards.
ISO 6283:1979, Refined nicke/. 4.2.1
From the U units contained in the lot, N units
are selected to constitute the primary Sample. The
ISO 6372-2:1989, Nickel and nicke/ alloys - Terms
selection of these units shall respect the rules of
and defmitions - Part 2: Refinery products.
random sampling.
4.2.2 From each of the N primary increments, n
3 Presentation of the product
secondary increments are taken. The (N x n) sec-
ondary increments are combined and constitute the
Refined nicke1 is usually delivered in one of the fol-
secondary Sample.
lowing forms:
-
4.2.3 An adequate complementary treatment to re-
whole-sheet cathodes which weigh about 50 kg
for a thickness most often between 6 mm and duce the mass of the secondaty Sample results in
the final laboratory Sample for Chemical analysis.
12 mm;
Cathodes or briquettes are machined to obtain a
-
final Sample in the form of fine Chips. Pellets, shot
drums containing metal pieces. The pieces may
or granules are either taken as they are or, when
be tut cathodes (generally squares with 25 mm,
their particle size analysis allows, machined to ob-
50 mm or 100 mm edges), briquettes, pellets,
tain Chips. Powders are homogenized and reduced
shot, granules or powder. The capacity of the
by riffling until the final Sample is obtained.
drums is most often 50 kg, 250 kg or 1000 kg.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 7156:1991 (E)
5 Sample preparation 6 Sampling of whole-sheet cathodes
5.1 The laboratory Sample shall be prepared as
6.1 Primary sampling
directed in the clauses dealing with various product
forms.
6.1.1 Determlne the number of units [I of whole-
sheet cathodes in the lot and select, at random, N
5.2 The laboratory Sample shall be of sufficient
units (primary increments) using table 1 as a guide.
mass for the Chemical analysis planned. For fine
The number of units in a lot of a given mass and the
Chips or powder, it is recommended to divide a
number of units which constitute the primary Sample
Sample of at least 200 g between two Parties and to
in table 1 are based on a unit mass of 50 kg.
keep two portions in reserve in case of dispute. For
larger pieces, such as pellets, granules or shot, a
minimum mass of 500 g is recommended for each
6.1.2 If the mass per cathode is significantly differ-
Party and for reserve.
ent from 50 kg, the number of primary increments
N shall be selected on the basis of the mass of the
lot, as given in column 1 of table 1, and the number
53 . Precautions in Sample preparation
N of selected units as given in column 3 of table 1.
5.3.1 Given the high purity of certain qualities of
nickel, extremely stritt precautions shall be taken in 6.2 Secondary sampling
Order not to contaminate the Sample. Contamination
of a Sample may occur from tools, Utensils and con-
6.2.1 From each of the Primar-y increments, n sec-
tainers used in the sampling Operation. Care shall
ondary increments as given in column 4 of table 1
therefore be taken in their selection and use to
shall be taken. Where values of r~ are coupled, e.g.
eliminate or minimize such contamination.
3 and 2, or 2 and 1, these are to be distributed ran-
domly among the N Primar-y increments to give
5.3.2 Contamination from cutting tools by elements
(N x n) as given in column 5 of table 1.
such as Cobalt, chromium, molybdenum, vanadium
and tungsten shall be avoided. All machining oper-
6.2.2 The secondary increments may be taken by
ations shall be carried out without using lubricants.
any one of the three following methods.
Experience has shown that high-speed steel cutting
tools are better for nicke1 metal than tungsten
a) Drilling a hole through the cathode using a drill,
carbide tools.
preferably with a diameter between 15 mm and
25 mm. lt is possible to obtain Chips by appro-
5.4 Final preparation of the laboratory Sample
priate shaping of the drill. Strands of metal shall
be tut into small pieces.
5.4.1 Any Sample which has been through a me-
b) Milling a hole using a cylindrical milling Cutter
chanical preparation and, in particular, machining
with a diameter between 15 mm and 25 mm to
into Chips, will inevitably be contaminated on the
produce Chips directly. lt may be necessary to
surface of the metal by, at least, the element iron. lt
drill a small Pilot hole, e.g. 2 mm to 3 mm, when
is essential, therefore, that the Chips or pieces are
using certain designs of Cutter.
cleaned by etching with acid before the test Sample
is taken for analysis. Unless otherwise specified in
c) Punching out a disc of about 15 mm to 25 mm
the International Standard to be used for the ana-
diameter and milling the disc to produce Chips.
lytical method, the laboratory shall be instructed to
clean the test Sample as directed in 5.4.2.
6.2.3 For the Position of the secondary increment,
5.4.2 Place the Chips in a beaker and cover with a five geometrical positions are defined on a diagonal
few millilitres of concentrated hydrochloric acid. of a whole-sheet cathode. Position 1 is taken at a
distance of 25 mm to 30 mm from one corner. The
Heat at low temperature and, as soon as dissolution
distance from Position 1 to the centre of the cathode
Starts (evolution of a few bubbles), add a large
is then divided into five equal intervals to define
quantity of distilled or demineralized water to stop
positions 2 to 5. Thus Position 5 is a little before the
this dissolution. Pour off the diluted acid and wash
middle of the cathode. A template may be used to
the Chips several times with water, by decantation
define the positions of the holes along the diagonal
of the water from the beaker, until acid-free. Wash
of the cathode. The starting corner for the template
the Chips with high-purity acetone and dry them in
shall be alternated for each cathode to be sampled,
a low-temperature oven. Take the test Sample to be
to avoid bias due to starting at the top or bottom of
analysed from the clean Chips and keep the re-
the cathode.
mainder for future analyses.
2
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ISO 7156:1991 (E)
6.2.4 For lots of greater than 3,75 tonnes (where 7.2.2 Machine the secondary increments by milling
y2 = 1) the secondary increment from the frrst cath- or drilling and cutting, as indicated in 6.2.2, to obtain
Chips. Briquettes shall be machined from the edge
ode shall be taken at Position 1, from the second at
to the centre such that one half of each piece is
Position 2, etc., and back to Position 1 for the sixth
consumed in the milling process. Large pellets or
cathode. When y2 is greater than 1, the (N x n) in-
shot may be pressed between platens for further
crements shall be distributed among the N cathodes
machining or cutting.
so that positions 1 to 5 are used nearly the Same
number of times.
7.2.3 Combine the Chips from the (N x n> in-
6.2.5 Combine the Chips from the (N x n) in- crements constituting the secondary Sample and
mix thoroughly. The mass of the Chips shall be at
crements constituting the secondary Sample and
least 200 g. Divide the Sample by riffling or by frac-
mix thoroughly. The mass of the Chips shall be at
tional shovelling to provide the required number of
least 200 g. Divide the Sample by riffling or by frac-
laboratory samples.
tional shovelling to provide the required number of
laboratory samples.
NOTE 3 For pellet or shot, it may be necessary to in-
crease the value of n to obtain sufficient material for the
laboratory samples.
7 Sampling of drums containing forms
requiring comminution or machfnlng
8 Sampling of drums containing forms not
Nickel forms such as cathode shapes, briquettes,
requlrlng comminution or machining
shot or large granules or pellets require
comminution or machining to obtain Chips or pieces
Nickel forms such as powder, fine shot and granules
of a suitable size for the laboratory Sample.
and small pellets tan be sampled directly and do not
need further preparation such as comminution.
7.1 Primary sampling
8.1 Primary sampling
7.1.1 The number of units U in a lot is the number
of drums of given mass. Select the number of drums
8.1.1 Select the number of units (primary in-
N to constitute the Primat-y Sample as given in
crements) to constitute the primary Sample as di-
table 1 for drums of 50 kg, table2 for drums of
rected in 7.1.1.
250 kg and table 3 for drums of 1000 kg.
7.1.2 For drums of intermediate mass, the numbers
8.2 Secondary sampling
N and r~ shall be adjusted such that the total number
of secondary increments (N x n) is the constant
8.2.1 One secondary increment of at least 500 g
number given in table 1 to table 3 for a given
shall be taken from each drum constituting the pri-
tonnage. The number of units N shall be as high as
mary Sample. The masses of each of these second-
possible as a function of the number of units U in the
at-y increments shall be approximately equal. For
lot, and y1 shall be as small as possible for a given
products which are known to be homogeneous, ma-
value of (N x n) specifred in table 1 to table 3.
terial may be scooped from the top of the drum.
The following example iilustrates this Point: Otherwise, secondary increments shall be obtained
by fractional shovelling or by riffling the whole drum.
5 tonne lot, by drums of 400 kg
u = 13 drums
From table2, N x n = 23 and N = 20 8.2.2 Secondary increments of nicke1 powder
but N cannot be greater than U produced by Chemical methods shall be obtained by
Therefore yt is 2 or 1 and N = 13 successive riffling of the entire contents of each
i.e. yt = 2 for 10 of the drums and 1 for 3 of the drum through 1:l Splitters until a mass of about
drums. 500 g is obtained from each of the primary in-
crements.
7.2 Secondary sampling
8.2.3 Combine the (N x n> secondary increments
constituting the secondary Sample and homogenize.
Reduce the bulk of the Sample by consecutive riffling
7.2.1 From each drum constituting the primary
through 1:l Splitters to obtain the required number
Sample, take at random one or more pieces (sec-
ondary increments) as given in table 1 to table 3. of laboratory samples.
---------------------- Page: 5 ----------------------
,
ISO 7156:199l(E)
b) any Operation not included in this International
9 Sampling report
Standard or which is regarded as optional;
The sampling report shall include the following par-
c) any unusual features noted during sampling or
ticulars:
any deviations made from the sampling pro-
cedure.
a) reference to the appropriate clauses of this In-
ternational Standard;
4
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ISO 7156:1991 (E)
Table 1
- Sample selectlon from unlts of 50 kg
Mass of lot
Total number of units In lot N ‘1 n 2) NXd
tonnes
0,050
1 1 5
5
0,100 2
2 3
6
0,150 3
3 3 and 2 7
0,200
4 4 2 8
0,250 5
5 2 and 1 9
0,300 to 0,400 6 to 8
6 2 and 1 9
0,450 to 0,550 9to 11
7 2 and 1 10
0,600 to 0,700 12to 14
8 2 and 1 11
0,750 to 0,850
15to 17 9 2 and 1
11
0,900 to 1,050
18 to 21 10 2 and 1
12
1,100 to 1,300
22 to 26 11 2 and 1
13
1,350 to 1,500
27 to 30 12 2 and 1
14
1,550 to 1,750
31 to 35 13 2 and 1
15
1,800 to 2,050
36 to 41 14 2 and 1
15
2,100 to 2,350 42to47
15 2 and 1 16
2,400 to 2,650 48 to 53
16 2 and 1 17
2,700 to 3,000
54to 60 17
2 and 1 18
3,050 to 3,350
61 to 67 18 2 and1
19
3,400 to 3,750
68 to 75 19 2 and 1
20
3,800 to 4,150
76to 83 20 1
20
4,200 to 4,550
84 to 91 21 1
21
4,600 to 4,950
92to 99 22 1
22
5,000 to 5,450 100to 109
23 1
23
5,500 to 5,900
110to 118 24 1 24
5,950 to 6,400 119to128
25 1 25
6,450 to 6,900 129to 138
26 1 26
6,950 to 7,450 139to 149
27 1 27
7,500 to 8,000
150to 160 28
1 28
8,050 to 8,550
161 to 171 29
1 29
8,600 to 9,150
172to 183 30
1 30
9,200 to 9,750
184to 195 31 1
31
9,800 to 10,400 196 to 208
32 1 32
10,450 to 10,950 209to 221
33 1 33
11,000 to 11,750
222 to 235 34
1 34
11,800 to 12,400
236to248 35
1 35
12,450 to 13,150
249to 263 36
1 36
13,200 to 13,850
264 to 277 37 1
37
13,900 to 14,600
278 to 292 38 1
38
14,650 to 15,400
293to 308 39 1
39
15,450 to 16,150 309to 323
40 1 40
16,200 to 17,000 324to 340
41 1 41
17,050 to 17,800
341 to 356 42
1 42
17,850 to 18,650
357to 373 43
1 43
18,700 to 19,550
374to 391 44
1 44
19,600 to 20,400
392to408 45
1 45
20,450 to 21,350
409to 427 46 1
46
21,400 to 22,250
428 to445 47
1 47
22,300 to 23,200
446to464 48 1
48
23,250 to 24,150
465to483 49 1
49
24,200 to 25,000
484to 500 50 1
50
1) Nis the number of units sampled (primary increments).
2) n is the minimum number of secondary increments from each ofthe N sampled units.
3) The pairs ofvalues for n (eg. 3 and 2) shall be distributed randomly over the N sampled units so as to obtain the
number (N x n)of secondary increments indicated.
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IS
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 7156:1997
01-maj-1997
5DILQLUDQLQLNHOM9]RUþHQMH
Refined nickel -- Sampling
Nickel raffiné -- Échantillonnage
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 7156:1991
ICS:
77.120.40 Nikelj, krom in njune zlitine Nickel, chromium and their
alloys
SIST ISO 7156:1997 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 7156:1997
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SIST ISO 7156:1997
ISO
INTERNATIONAL
7156
STANDARD
First edition
1991-03-01
Refined nicke1 - Sampling
Nickel raffine - Echantillonnage
Reference number
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SIST ISO 7156:1997
ISO 7156:1991(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide’
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 7156 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 155, Nickel and nicke/ alloys.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
0 ISO 1991
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, eiectronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
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ISO 7156:1991 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Refined nicke1 - Sampling
4 Prlnciple of sampling procedure
1 Scope
This International St,andard specifies sampling pro-
4.1 Symbols
cedures for up to 25 tonnes (metric tons) of refined
nicke1 of the Same composition, size and shape and
For the purposes of this International Standard, the
manufactured under similar conditions of pro-
following Symbols are used.
duction.
The total number of units of packaging in
NOTE 1 These procedures are not primarily intended
a lot of 25 tonnes or less. These units
for routine or production lot sampling. However, they tan,
may be whole-sheet cathodes or drums.
in certain cases, be used for Jot transactions between
purchaser and suppfier.
The number of units which constitute the
N
Primat-y Sample. These N units are the
primary increments.
2 Normative references
n The number of increments taken from
The following Standards contain provisions which,
each of the primary increments.
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi- Nxn The number of secondary increments
cation, the editions indicated were valid. All stan- which constitute the secondary Sample.
dards are subject to revision, and Parties to
NOTE 2 The justification of the number of primary and
agreements based on this International Standard
secondary increments is given in annex A.
are encouraged to investigate the possibility of ap-
plying the most recent editions of the Standards in-
dicated below. Members of IEC and ISO maintain
4.2 Sample selection
registers of currently valid International Standards.
ISO 6283:1979, Refined nicke/. 4.2.1
From the U units contained in the lot, N units
are selected to constitute the primary Sample. The
ISO 6372-2:1989, Nickel and nicke/ alloys - Terms
selection of these units shall respect the rules of
and defmitions - Part 2: Refinery products.
random sampling.
4.2.2 From each of the N primary increments, n
3 Presentation of the product
secondary increments are taken. The (N x n) sec-
ondary increments are combined and constitute the
Refined nicke1 is usually delivered in one of the fol-
secondary Sample.
lowing forms:
-
4.2.3 An adequate complementary treatment to re-
whole-sheet cathodes which weigh about 50 kg
for a thickness most often between 6 mm and duce the mass of the secondaty Sample results in
the final laboratory Sample for Chemical analysis.
12 mm;
Cathodes or briquettes are machined to obtain a
-
final Sample in the form of fine Chips. Pellets, shot
drums containing metal pieces. The pieces may
or granules are either taken as they are or, when
be tut cathodes (generally squares with 25 mm,
their particle size analysis allows, machined to ob-
50 mm or 100 mm edges), briquettes, pellets,
tain Chips. Powders are homogenized and reduced
shot, granules or powder. The capacity of the
by riffling until the final Sample is obtained.
drums is most often 50 kg, 250 kg or 1000 kg.
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SIST ISO 7156:1997
ISO 7156:1991 (E)
5 Sample preparation 6 Sampling of whole-sheet cathodes
5.1 The laboratory Sample shall be prepared as
6.1 Primary sampling
directed in the clauses dealing with various product
forms.
6.1.1 Determlne the number of units [I of whole-
sheet cathodes in the lot and select, at random, N
5.2 The laboratory Sample shall be of sufficient
units (primary increments) using table 1 as a guide.
mass for the Chemical analysis planned. For fine
The number of units in a lot of a given mass and the
Chips or powder, it is recommended to divide a
number of units which constitute the primary Sample
Sample of at least 200 g between two Parties and to
in table 1 are based on a unit mass of 50 kg.
keep two portions in reserve in case of dispute. For
larger pieces, such as pellets, granules or shot, a
minimum mass of 500 g is recommended for each
6.1.2 If the mass per cathode is significantly differ-
Party and for reserve.
ent from 50 kg, the number of primary increments
N shall be selected on the basis of the mass of the
lot, as given in column 1 of table 1, and the number
53 . Precautions in Sample preparation
N of selected units as given in column 3 of table 1.
5.3.1 Given the high purity of certain qualities of
nickel, extremely stritt precautions shall be taken in 6.2 Secondary sampling
Order not to contaminate the Sample. Contamination
of a Sample may occur from tools, Utensils and con-
6.2.1 From each of the Primar-y increments, n sec-
tainers used in the sampling Operation. Care shall
ondary increments as given in column 4 of table 1
therefore be taken in their selection and use to
shall be taken. Where values of r~ are coupled, e.g.
eliminate or minimize such contamination.
3 and 2, or 2 and 1, these are to be distributed ran-
domly among the N Primar-y increments to give
5.3.2 Contamination from cutting tools by elements
(N x n) as given in column 5 of table 1.
such as Cobalt, chromium, molybdenum, vanadium
and tungsten shall be avoided. All machining oper-
6.2.2 The secondary increments may be taken by
ations shall be carried out without using lubricants.
any one of the three following methods.
Experience has shown that high-speed steel cutting
tools are better for nicke1 metal than tungsten
a) Drilling a hole through the cathode using a drill,
carbide tools.
preferably with a diameter between 15 mm and
25 mm. lt is possible to obtain Chips by appro-
5.4 Final preparation of the laboratory Sample
priate shaping of the drill. Strands of metal shall
be tut into small pieces.
5.4.1 Any Sample which has been through a me-
b) Milling a hole using a cylindrical milling Cutter
chanical preparation and, in particular, machining
with a diameter between 15 mm and 25 mm to
into Chips, will inevitably be contaminated on the
produce Chips directly. lt may be necessary to
surface of the metal by, at least, the element iron. lt
drill a small Pilot hole, e.g. 2 mm to 3 mm, when
is essential, therefore, that the Chips or pieces are
using certain designs of Cutter.
cleaned by etching with acid before the test Sample
is taken for analysis. Unless otherwise specified in
c) Punching out a disc of about 15 mm to 25 mm
the International Standard to be used for the ana-
diameter and milling the disc to produce Chips.
lytical method, the laboratory shall be instructed to
clean the test Sample as directed in 5.4.2.
6.2.3 For the Position of the secondary increment,
5.4.2 Place the Chips in a beaker and cover with a five geometrical positions are defined on a diagonal
few millilitres of concentrated hydrochloric acid. of a whole-sheet cathode. Position 1 is taken at a
distance of 25 mm to 30 mm from one corner. The
Heat at low temperature and, as soon as dissolution
distance from Position 1 to the centre of the cathode
Starts (evolution of a few bubbles), add a large
is then divided into five equal intervals to define
quantity of distilled or demineralized water to stop
positions 2 to 5. Thus Position 5 is a little before the
this dissolution. Pour off the diluted acid and wash
middle of the cathode. A template may be used to
the Chips several times with water, by decantation
define the positions of the holes along the diagonal
of the water from the beaker, until acid-free. Wash
of the cathode. The starting corner for the template
the Chips with high-purity acetone and dry them in
shall be alternated for each cathode to be sampled,
a low-temperature oven. Take the test Sample to be
to avoid bias due to starting at the top or bottom of
analysed from the clean Chips and keep the re-
the cathode.
mainder for future analyses.
2
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SIST ISO 7156:1997
ISO 7156:1991 (E)
6.2.4 For lots of greater than 3,75 tonnes (where 7.2.2 Machine the secondary increments by milling
y2 = 1) the secondary increment from the frrst cath- or drilling and cutting, as indicated in 6.2.2, to obtain
Chips. Briquettes shall be machined from the edge
ode shall be taken at Position 1, from the second at
to the centre such that one half of each piece is
Position 2, etc., and back to Position 1 for the sixth
consumed in the milling process. Large pellets or
cathode. When y2 is greater than 1, the (N x n) in-
shot may be pressed between platens for further
crements shall be distributed among the N cathodes
machining or cutting.
so that positions 1 to 5 are used nearly the Same
number of times.
7.2.3 Combine the Chips from the (N x n> in-
6.2.5 Combine the Chips from the (N x n) in- crements constituting the secondary Sample and
mix thoroughly. The mass of the Chips shall be at
crements constituting the secondary Sample and
least 200 g. Divide the Sample by riffling or by frac-
mix thoroughly. The mass of the Chips shall be at
tional shovelling to provide the required number of
least 200 g. Divide the Sample by riffling or by frac-
laboratory samples.
tional shovelling to provide the required number of
laboratory samples.
NOTE 3 For pellet or shot, it may be necessary to in-
crease the value of n to obtain sufficient material for the
laboratory samples.
7 Sampling of drums containing forms
requiring comminution or machfnlng
8 Sampling of drums containing forms not
Nickel forms such as cathode shapes, briquettes,
requlrlng comminution or machining
shot or large granules or pellets require
comminution or machining to obtain Chips or pieces
Nickel forms such as powder, fine shot and granules
of a suitable size for the laboratory Sample.
and small pellets tan be sampled directly and do not
need further preparation such as comminution.
7.1 Primary sampling
8.1 Primary sampling
7.1.1 The number of units U in a lot is the number
of drums of given mass. Select the number of drums
8.1.1 Select the number of units (primary in-
N to constitute the Primat-y Sample as given in
crements) to constitute the primary Sample as di-
table 1 for drums of 50 kg, table2 for drums of
rected in 7.1.1.
250 kg and table 3 for drums of 1000 kg.
7.1.2 For drums of intermediate mass, the numbers
8.2 Secondary sampling
N and r~ shall be adjusted such that the total number
of secondary increments (N x n) is the constant
8.2.1 One secondary increment of at least 500 g
number given in table 1 to table 3 for a given
shall be taken from each drum constituting the pri-
tonnage. The number of units N shall be as high as
mary Sample. The masses of each of these second-
possible as a function of the number of units U in the
at-y increments shall be approximately equal. For
lot, and y1 shall be as small as possible for a given
products which are known to be homogeneous, ma-
value of (N x n) specifred in table 1 to table 3.
terial may be scooped from the top of the drum.
The following example iilustrates this Point: Otherwise, secondary increments shall be obtained
by fractional shovelling or by riffling the whole drum.
5 tonne lot, by drums of 400 kg
u = 13 drums
From table2, N x n = 23 and N = 20 8.2.2 Secondary increments of nicke1 powder
but N cannot be greater than U produced by Chemical methods shall be obtained by
Therefore yt is 2 or 1 and N = 13 successive riffling of the entire contents of each
i.e. yt = 2 for 10 of the drums and 1 for 3 of the drum through 1:l Splitters until a mass of about
drums. 500 g is obtained from each of the primary in-
crements.
7.2 Secondary sampling
8.2.3 Combine the (N x n> secondary increments
constituting the secondary Sample and homogenize.
Reduce the bulk of the Sample by consecutive riffling
7.2.1 From each drum constituting the primary
through 1:l Splitters to obtain the required number
Sample, take at random one or more pieces (sec-
ondary increments) as given in table 1 to table 3. of laboratory samples.
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SIST ISO 7156:1997
,
ISO 7156:199l(E)
b) any Operation not included in this International
9 Sampling report
Standard or which is regarded as optional;
The sampling report shall include the following par-
c) any unusual features noted during sampling or
ticulars:
any deviations made from the sampling pro-
cedure.
a) reference to the appropriate clauses of this In-
ternational Standard;
4
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SIST ISO 7156:1997
ISO 7156:1991 (E)
Table 1
- Sample selectlon from unlts of 50 kg
Mass of lot
Total number of units In lot N ‘1 n 2) NXd
tonnes
0,050
1 1 5
5
0,100 2
2 3
6
0,150 3
3 3 and 2 7
0,200
4 4 2 8
0,250 5
5 2 and 1 9
0,300 to 0,400 6 to 8
6 2 and 1 9
0,450 to 0,550 9to 11
7 2 and 1 10
0,600 to 0,700 12to 14
8 2 and 1 11
0,750 to 0,850
15to 17 9 2 and 1
11
0,900 to 1,050
18 to 21 10 2 and 1
12
1,100 to 1,300
22 to 26 11 2 and 1
13
1,350 to 1,500
27 to 30 12 2 and 1
14
1,550 to 1,750
31 to 35 13 2 and 1
15
1,800 to 2,050
36 to 41 14 2 and 1
15
2,100 to 2,350 42to47
15 2 and 1 16
2,400 to 2,650 48 to 53
16 2 and 1 17
2,700 to 3,000
54to 60 17
2 and 1 18
3,050 to 3,350
61 to 67 18 2 and1
19
3,400 to 3,750
68 to 75 19 2 and 1
20
3,800 to 4,150
76to 83 20 1
20
4,200 to 4,550
84 to 91 21 1
21
4,600 to 4,950
92to 99 22 1
22
5,000 to 5,450 100to 109
23 1
23
5,500 to 5,900
110to 118 24 1 24
5,950 to 6,400 119to128
25 1 25
6,450 to 6,900 129to 138
26 1 26
6,950 to 7,450 139to 149
27 1 27
7,500 to 8,000
150to 160 28
1 28
8,050 to 8,550
161 to 171 29
1 29
8,600 to 9,150
172to 183 30
1 30
9,200 to 9,750
184to 195 31 1
31
9,800 to 10,400 196 to 208
32 1 32
10,450 to 10,950 209to 221
33 1 33
11,000 to 11,750
222 to 235 34
1 34
11,800 to 12,400
236to248 35
1 35
12,450 to 13,150
249to 263 36
1 36
13,200 to 13,850
264 to 277 37 1
37
13,900 to 14,600
278 to 292 38 1
38
14,650 to 15,400
293to 308 39 1
39
15,450 to 16,150 309to 323
40 1 40
16,200 to 17,000 324to 340
41 1 41
17,050 to 17,800
341 to 356 42
1 42
17,850 to 18,650
357to 373 43
1 43
18,700 to 19,550
374to 391 44
1 44
19,600 to 20,400
392to408 45
1 45
20,450 to 21,350
409to 427 46 1
46
21,400 to 22,250
428 to445 47
1 47
22,300 to 23,200
446to464 48 1
48
...
ISO
NORME
7156
INTERNATIONALE
Première édition
1991-03-01
- Échantillonnage
Nickel raffiné
Refined nickel - Sampling
Numéro de référence
--~--- ISO 7156:1991(F)
__ -._. ___- _____ __- _
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 7156:1991 (F)
Avant-propos
L’lSO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7156 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel.
Les an nexes A et B de la présen te N orm e internationale sont données
uniq ue ment à t itre d ‘information.
0 iso 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
imprimé en Suisse
ii
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ISO 7156:1991 (F)
NORME INTERNATIONALE
Nickel raffiné - Échantillonnage
(généralement des carres de 25 mm, ou 50 mm
1 Domaine d’application
ou 100 mm de côté), des briquettes, des billes,
des grenailles, des granules ou de la poudre. La
La présente Norme internationale décrit des procé-
capacité des fûts est, le plus souvent, 50 kg,
dures pour l’échantillonnage de lots jusqu’à 25 ton-
250 kg ou 1000 kg.
nes de nickel raffiné de même composition,
dimension et forme fabriqués dans des conditions
de production similaires.
4 Principe de la procédure
NOTE 1 Ces procédures ne sont pas destinées en pre-
d’échantillonnage
mier lieu à des échantillonnages de routine ou de contrôle
de production. Cependant, elles peuvent dans certains
cas, être utilisées pour les transactions de lots entre
acheteur et vendeur.
4.1 Symboles
Pour les besoins de la présente Norme internatio-
2 Références normatives nale, les symboles suivants sont utilisés.
I/ Nombre total d’unités de conditionnement
Les normes suivantes contiennent des dispositions
constituant un lot de 25 t ou inférieur à 25 t.
qui, par suite de la référence qui en est faite,
Ces unités sont soit les cathodes entières,
constituent des dispositions valables pour la pré-
soit les futs.
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
N Nombre d’unités constituant l’échantillon
Toute norme est sujette à révision et les parties
primaire. Ces N unités constituent les pré-
prenantes des accords fondés sur la présente
lèvements primaires.
Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
n Nombre de prélèvement faits sur chaque
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
prélèvement primaire.
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donné. N x n est le nombre de prélèvements secondaires
qui constituent l’échantillon secondaire.
ISO 6283: 1979, Nickel raffiné.
NOTE 2 La justification du nombre de prélèvements
primaires et secondaires est donnée en annexe A.
ISO 6372,2:1989, Nickel et alliages de nickel - Ter-
mes et définitions - Partie 2: Produits de raffinage.
4.2 Sélection des échantillons
3 Présentation du produit
4.2.1 Parmi les U unités contenues dans le lot, N
Le nickel raffiné est généralement livré sous l’une
sont selectionnées pour constituer l’échantillon pri-
des formes suivantes:
maire. La sélection de ces unités est faite selon les
règles de prélèvement au hasard.
-
cathodes entières dont la masse se situe autour
de 50 kg pour une épaisseur le plus souvent
comprise entre 6 mm et 12 mm; 4.2.2 Sur chacun des N prélèvements primaires, rz
Les
prélèvements secondaires sont effectués.
-
fûts contenant du métal morcelé. Les types de (N x n) prélèvements secondaires sont combinés et
morceaux peuvent être des cathodes découpées constituent l’échantillon secondaire.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 7156:1991(F)
42.3 Un traitement complémentaire adapté réduit
5.4.2 Mettre les copeaux dans un bécher et verser
la masse de l’échantillon secondaire pour aboutir à
quelques millilitres d’acide chlorhydrique concentré
l’échantillon final pour laboratoire en vue d’analyse
de facon à les recouvrir. Chauffer légèrement et, dès
chimique. Les cathodes et les briquettes sont usi-
qu’un’ début d’attaque apparaît (dégagement de
nées pour obtenir un échantillon final sous forme de
quelques bulles), ajouter une grande quantité d’eau
fins copeaux. Les billes, grenailles ou granules sont distillée ou déminéralisée pour arrêter la réaction.
soit prélevées telles quelles, soit, quand leur gra- Rejeter l’acide dilué et laver les copeaux plusieurs
nulométrie le permet, usinées pour obtenir des co- fois à l’eau, par décantation dans le bécher, jusqu’à
peaux. Les poudres sont homogénéisées et réduites ce qu’il n’y ait plus d’acide. Laver les copeaux à
en masse, par passages dans un ou des diviseurs l’acétone ultrapure et les sécher dans une étuve a
à couloirs, jusqu’à obtention de l’échantillon final. température douce. Prélever la prise d’essai pour
analyse sur les copeaux nettoyés et garder le reste
pour des analyses ultérieures.
5 Préparation des échantillons
5.1 L’échantillon pour laboratoire doit être préparé
6 Échantillonnage des cathodes entières
selon les directives données dans les paragraphes
traitant des différentes formes de produits.
6.1 Échantillonnage primaire
5.2 L’échantillon pour laboratoire doit avoir une
6.1.1 Déterminer le nombre d’unités U de cathodes
masse suffisante pour l’analyse chimique prévue.
entières dans le lot et sélectionner, au hasard, N
Pour des copeaux fins ou de la poudre, un échan-
unités (prélèvements primaires) à l’aide du
tillon d’au moins 200 g est recommandé pour pou-
tableau 1. Le nombre d’unités dans un lot de masse
voir le répartir entre les deux parties et en garder
donnée et le nombre d’unités constituant I’échan-
deux fractions en réserve en cas de litige. Pour des
tillon primaire dans le tableau I sont basés sur une
morceaux plus gros, tels que billes, granules ou
masse de 50 kg par unité.
grenailles, une masse minimale de 500 g est
conseillée pour chaque partie et en réserve.
6.1.2 Si la masse de chaque cathode est significa-
tivement différente de 50 kg, le nombre de prélève-
5.3 Précautions lors de la préparation des échan-
ments primaires N doit être choisi en fonction de la
tillons
masse du lot (colonne 1 du tableau l), et du nombre
N d’unités sélectionnées comme indiqué en
53.1 Compte tenu du haut degré de pureté de
colonne 3 du tableau 1.
certaines qualités de nickel, des précautions extrê-
mement sévères doivent être prises pour éviter la
6.2 Échantillonnage secondaire
pollution des échantillons. Cette pollution peut pro-
venir des outils, instruments et matériels utilises
lors de l’échantillonnage. Un soin particulier doit
6.2.1 Sur chaque prélèvement primaire, il doit être
être apporté à leur choix et à leur utilisation pour
effectue n prélèvements secondaires comme indi-
minimiser cette pollution.
qué dans la colonne 4 du tableau 1. Quand les va-
leurs pour n sont couplées, par exemple 3 et 2 ou 2
5.3.2 La pollution par les outils de coupe, pour des et 1, les prélèvements doivent être choisis au ha-
éléments tels que cobalt, chrome, molybdène, va-
sard dans les N prélèvements primaires pour don-
nadium et tungstène, doit être évitée. Toutes les
ner le nombre (N x n) indiqué dans la colonne 5 du
opérations d’usinage doivent être faites sans utiliser
tableau 1.
de lubrifiant. L’expérience a démontré que les outils
d6 coupe en acier rapide sont mieux adaptés pour
6.2.2 Les prélèvements secondaires peuvent être
le nickel métal que ceux en carbure de tungsténe.
effectués selon l’une des trois méthodes suivantes.
5.4 Préparation finale de l’échantillon pour labora-
a) Pet-cage d’un trou au travers de la cathode en
toire
utilisant un foret ayant un diamètre de préfé-
rence compris entre 15 mm et 25 mm. II est pos-
5.4.1 Tout échantillon qui a subi une préparation sible, avec un foret affûté de facon appropriée,
mécanique et, en particulier, un usinage en co- d’obtenir des copeaux. Les morceaux de métal
peaux, sera inévitablement pollué à la surface du longs doivent être coupés en petits morceaux.
métal par, au moins, l’élément fer. Il est alors indis-
pensable que les copeaux ou les morceaux soient b) Fraisage d’un trou à l’aide d’une fraise cylindri-
nettoyés par décapage acide avant prélèvement de que de diamètre compris entre 15 mm et 25 mm
la prise d’essai pour analyse. Sauf indication pour obtenir directement des copeaux. Quand on
contraire dans la Norme internationale utilisée pour utilise certaines formes de fraises, il peut être
l’analyse, le laboratoire doit suivre le mode opé- nécessaire de forer préliminairement un petit
ratoire décrit en 5.4.2. trou, par exemple de 2 mm à 3 mm de diamètre.
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ISO 7156:1991 (F)
tonnage donné. Le nombre N d’unités sera aussi
c) Estampage d’un disque de 15 mm à 25 mm de
diamètre et fraisage du disque pour obtention de grand que possible en fonction du nombre U d’uni-
tes dans le lot et n devra être aussi petit que possi-
copeaux.
ble pour une valeur donnée de (N x n) selon le
tableau 1 au tableau 3.
6.2.3 Pour situer l’emplacement des prélèvements
secondaires, cinq positions géométriques situées
L’exemple suivant illustre ce point:
sur la diagonale de la cathode entière sont définies.
La position 1 est choisie à une distance d’un coin
un lot de 5 tonnes en fûts de 400 kg
comprise entre 25 mm et 30 mm. La distance com-
u = 13 fûts
prise entre la position 1 et le centre de la cathode
Selon le tableau 2, N x n = 23 et N = 20
est divisée en cinq intervalles égaux pour constituer
mais N ne peut pas être plus grand que U
les positions 2 à 5. La position 5 est donc située un
donc, n vaut 2 ou 1 et N = 13
peu avant le milieu de la cathode. On peut utiliser
r2 est 2 pour 10 fûts et 1 pour 3 fûts.
un gabarit pour définir la position des trous le long
de la diagonale de la cathode. Dans le but d’kviter
7.2 Échantillonnage secondaire
un biais, le gabarit doit être positionné à partir de
coins pris alternativement sur les côtés haut et bas
7.2.1 A partir de chacun des fQts constituant
des cathodes.
l’échantillon primaire, prélever au hasard un ou
plusieurs morceaux (prélèvements secondaires)
6.2.4 Pour les lots supérieurs à 3,75 tonnes (où
comme indiqué dans le tableau 1 au tableau 3.
y1 = 1) le prélèvement secondaire sur la premier-e
cathode doit se faire en position 1, sur la seconde
en position 2, etc. et retour à la position 1 pour la 7.2.2 Usiner les prélèvements secondaires par
sixième cathode. Quand n est supérieur à 1 les fraisage ou percage ou estampage puis fraisage,
(N x n) prélèvements doivent se faire sur les N ca- comme indiqué en 6.2.2 pour obtenir des copeaux.
thodes de facon à ce que les positions 1 à 5 soient Les briquettes doivent être usinées du bord jusqu’au
centre de facon à ce que la moitié de chaque mor-
utilisées approximativement le même nombre de
fois. ceau soit consommée lors de la procédure de
fraisage. Les grosses grenailles ou billes peuvent
être ecrasées entre deux plateaux avant d’être usi-
6.2.5 Combiner les copeaux issus des (N x n> pré-
nées ou estampées.
lèvements constituant l’échantillon secondaire et les
homogénéiser soigneusement. La masse des co-
peaux doit être, au moins, de 200 g. Diviser
7.2.3 Combiner les copeaux provenant des (N x n)
l’échantillon au moyen d’un diviseur à couloirs ou
prélèvements constituant l’échantillon secondaire
par pelletage fractionné pour obtenir le nombre re-
et les homogénéiser soigneusement. La masse de
quis d’échantillons pour laboratoire.
copeaux doit être d’au moins 200 g. Diviser
l’échantillon à l’aide d’un diviseur à couloirs ou par
obtenir le nombre
pelletage fractionné pour
7 Échantillonnage de fûts dont le contenu
d’échantillons pour laboratoire nécessaire.
nécessite une fragmentation ou un usinage
NOTE 3 Dans le cas de grenailles ou de granules, il peut
Le nickel sous forme de cathodes, briquettes, être nécessaire d’augmenter la valeur de n pour obtenir
suffisamment de matière pour les échantillons pour labo-
grenailles, grosses granules ou billes nécessite une
ratoire.
fragmentation ou un usinage pour obtenir des co-
peaux ou des morceaux de taille convenable pour
l’échantillon pour laboratoire.
8 Échantillonnage de fûts dont le contenu
ne nécessite pas de fragmentation ou
7.1 Échantillonnage primaire
d’usinage
7.1.1 Le nombre d’unités U dans un lot est le
Les formes de nickel telles que poudre, petites
nombre de fûts de masse donnée. Choisir le nombre
grenailles ou granules et petites billes peuvent être
de fûts N pour constituer l’échantillon primaire
échantillonnées directement et ne nécessitent pas
comme indiqué dans le tableau 1 pour les fûts de
de préparation complémentaire telle que la frag-
50 kg, dans le tableau 2 pour les fûts de 250 kg et
mentation.
dans le tableau 3 pour les fûts de 1000 kg.
8.1 Échantillonnage primaire
7.1.2 Pour des fûts ayant des capacités intermé-
diaires, les nombres N et n seront choisis de facon
8.1.1 Sélectionner le nombre d’unités (prélève-
à ce que le nombre total de prélèvements secon-
ments primaires) pour constituer l’échantillon pri-
daires (N x n) soit le nombre donné de facon
maire comme indiqué en 7.1.1.
constante dans le tableau 1 au tableau 3 pour un
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 7156:1991 (F)
8.2.3 Combiner les (N x n> prélèvements secondai-
8.2 Échantillonnage secondaire
l’échantillon secondaire et
res constituant
homogénéiser. Réduire la masse de l’échantillon
8.2.1 Un prélèvement secondaire d’au moins 500 g
par des passages au diviseur à couloirs (IA) pour
doit être prélevé dans chacun des fûts constituant
obtenir le nombre requis d’échantillons pour labo-
l’échantillon primaire. Les masses de chaque pré-
ratoire.
lèvement secondaire doivent être sensiblement
indentiques. Pour les produits que l’on sait être ho-
mogènes, les prélèvements peuvent être effectués
9 Rapport d’échantillonnage
sur le dessus du fût. Autrement, les prélèvements
secondaires doivent être obtenus par pelletage
Le rapport d’échan tillonnage doit contenir les infor-
fractionné ou par passage dans des diviseurs à
mations su ivantes:
couloirs de la totalité du fût.
paragraphes appropriés de la
a) référence aux
8.2.2 Les prélèvements secondaires de poudre de
international
présente Norme
e;
nickel produite par des méthodes chimiques doivent
être obtenus par des passages successifs au divi-
b) toute opération non incluse dans la présente
seur à couloirs (A:I) de la totalité du contenu de
Norme internationale ou considérée comme fa-
chaque fût jusqu’à obtention d’une masse de 500 g
cultative;
pour chaque prélèvement primaire.
c) toute particularité inhabituelle remarquée durant
l’échantillonnage ou toute modification apportée
à la prockdure d’échantillonnage.
4
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ISO 7156:1991 (F)
Tableau 1 - Sélection des échantillons A partir d’unités de 50 kg
Masse du lot Nombre total d’unités dans le
N 1) n 2) Nxn3)
t lot
0,050 1 1 5 5
0,100 2 2 3 6
0,150 3 3 3 et 2 7
0,200 4 4 2 8
0,250 5 5 2 et 1 9
0,300 à 0,400 6à8 6 2 et 1 9
0,450 à 0,550 9 à 11 7 2 et 1 10
0,600 à 0,700 12 à 14 8 2 et 1 11
0,750 à 0,850 15 à 17 9 2 et 1 Il
0,900 à 1,050 18 à21 10 2 et 1 12
1,100 à 1,300 22 à 26 11 2 et 1 13
1,350 à 1,500 27 à 30 12 2 et 1 14
1,550 à 1,750 31à35 13 2 et 1 15
1,800 à 2,050 36 à4l 14 2 et 1 15
2,100 à 2,350 42 a47 15 2 et 1 16
2,400 à 2,650 48 à 53 16 2 et 1 17
2,700 à 3,000 54 à 60 17 2 et 1 18
3,050 à 3,350 61à67 18 2 et 1 19
3,400 à 3,750 68 à 75 19 2 et 1 20
3,800 à 4,150 76 à 83 20 1 20
4,200 à 4,550 84 à91 21 1 21
4,600 à 4,950 92 à 99 22 1 22
5,000 à
...
ISO
NORME
7156
INTERNATIONALE
Première édition
1991-03-01
- Échantillonnage
Nickel raffiné
Refined nickel - Sampling
Numéro de référence
--~--- ISO 7156:1991(F)
__ -._. ___- _____ __- _
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 7156:1991 (F)
Avant-propos
L’lSO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7156 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel.
Les an nexes A et B de la présen te N orm e internationale sont données
uniq ue ment à t itre d ‘information.
0 iso 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
imprimé en Suisse
ii
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ISO 7156:1991 (F)
NORME INTERNATIONALE
Nickel raffiné - Échantillonnage
(généralement des carres de 25 mm, ou 50 mm
1 Domaine d’application
ou 100 mm de côté), des briquettes, des billes,
des grenailles, des granules ou de la poudre. La
La présente Norme internationale décrit des procé-
capacité des fûts est, le plus souvent, 50 kg,
dures pour l’échantillonnage de lots jusqu’à 25 ton-
250 kg ou 1000 kg.
nes de nickel raffiné de même composition,
dimension et forme fabriqués dans des conditions
de production similaires.
4 Principe de la procédure
NOTE 1 Ces procédures ne sont pas destinées en pre-
d’échantillonnage
mier lieu à des échantillonnages de routine ou de contrôle
de production. Cependant, elles peuvent dans certains
cas, être utilisées pour les transactions de lots entre
acheteur et vendeur.
4.1 Symboles
Pour les besoins de la présente Norme internatio-
2 Références normatives nale, les symboles suivants sont utilisés.
I/ Nombre total d’unités de conditionnement
Les normes suivantes contiennent des dispositions
constituant un lot de 25 t ou inférieur à 25 t.
qui, par suite de la référence qui en est faite,
Ces unités sont soit les cathodes entières,
constituent des dispositions valables pour la pré-
soit les futs.
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
N Nombre d’unités constituant l’échantillon
Toute norme est sujette à révision et les parties
primaire. Ces N unités constituent les pré-
prenantes des accords fondés sur la présente
lèvements primaires.
Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
n Nombre de prélèvement faits sur chaque
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
prélèvement primaire.
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
internationales en vigueur à un moment donné. N x n est le nombre de prélèvements secondaires
qui constituent l’échantillon secondaire.
ISO 6283: 1979, Nickel raffiné.
NOTE 2 La justification du nombre de prélèvements
primaires et secondaires est donnée en annexe A.
ISO 6372,2:1989, Nickel et alliages de nickel - Ter-
mes et définitions - Partie 2: Produits de raffinage.
4.2 Sélection des échantillons
3 Présentation du produit
4.2.1 Parmi les U unités contenues dans le lot, N
Le nickel raffiné est généralement livré sous l’une
sont selectionnées pour constituer l’échantillon pri-
des formes suivantes:
maire. La sélection de ces unités est faite selon les
règles de prélèvement au hasard.
-
cathodes entières dont la masse se situe autour
de 50 kg pour une épaisseur le plus souvent
comprise entre 6 mm et 12 mm; 4.2.2 Sur chacun des N prélèvements primaires, rz
Les
prélèvements secondaires sont effectués.
-
fûts contenant du métal morcelé. Les types de (N x n) prélèvements secondaires sont combinés et
morceaux peuvent être des cathodes découpées constituent l’échantillon secondaire.
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ISO 7156:1991(F)
42.3 Un traitement complémentaire adapté réduit
5.4.2 Mettre les copeaux dans un bécher et verser
la masse de l’échantillon secondaire pour aboutir à
quelques millilitres d’acide chlorhydrique concentré
l’échantillon final pour laboratoire en vue d’analyse
de facon à les recouvrir. Chauffer légèrement et, dès
chimique. Les cathodes et les briquettes sont usi-
qu’un’ début d’attaque apparaît (dégagement de
nées pour obtenir un échantillon final sous forme de
quelques bulles), ajouter une grande quantité d’eau
fins copeaux. Les billes, grenailles ou granules sont distillée ou déminéralisée pour arrêter la réaction.
soit prélevées telles quelles, soit, quand leur gra- Rejeter l’acide dilué et laver les copeaux plusieurs
nulométrie le permet, usinées pour obtenir des co- fois à l’eau, par décantation dans le bécher, jusqu’à
peaux. Les poudres sont homogénéisées et réduites ce qu’il n’y ait plus d’acide. Laver les copeaux à
en masse, par passages dans un ou des diviseurs l’acétone ultrapure et les sécher dans une étuve a
à couloirs, jusqu’à obtention de l’échantillon final. température douce. Prélever la prise d’essai pour
analyse sur les copeaux nettoyés et garder le reste
pour des analyses ultérieures.
5 Préparation des échantillons
5.1 L’échantillon pour laboratoire doit être préparé
6 Échantillonnage des cathodes entières
selon les directives données dans les paragraphes
traitant des différentes formes de produits.
6.1 Échantillonnage primaire
5.2 L’échantillon pour laboratoire doit avoir une
6.1.1 Déterminer le nombre d’unités U de cathodes
masse suffisante pour l’analyse chimique prévue.
entières dans le lot et sélectionner, au hasard, N
Pour des copeaux fins ou de la poudre, un échan-
unités (prélèvements primaires) à l’aide du
tillon d’au moins 200 g est recommandé pour pou-
tableau 1. Le nombre d’unités dans un lot de masse
voir le répartir entre les deux parties et en garder
donnée et le nombre d’unités constituant I’échan-
deux fractions en réserve en cas de litige. Pour des
tillon primaire dans le tableau I sont basés sur une
morceaux plus gros, tels que billes, granules ou
masse de 50 kg par unité.
grenailles, une masse minimale de 500 g est
conseillée pour chaque partie et en réserve.
6.1.2 Si la masse de chaque cathode est significa-
tivement différente de 50 kg, le nombre de prélève-
5.3 Précautions lors de la préparation des échan-
ments primaires N doit être choisi en fonction de la
tillons
masse du lot (colonne 1 du tableau l), et du nombre
N d’unités sélectionnées comme indiqué en
53.1 Compte tenu du haut degré de pureté de
colonne 3 du tableau 1.
certaines qualités de nickel, des précautions extrê-
mement sévères doivent être prises pour éviter la
6.2 Échantillonnage secondaire
pollution des échantillons. Cette pollution peut pro-
venir des outils, instruments et matériels utilises
lors de l’échantillonnage. Un soin particulier doit
6.2.1 Sur chaque prélèvement primaire, il doit être
être apporté à leur choix et à leur utilisation pour
effectue n prélèvements secondaires comme indi-
minimiser cette pollution.
qué dans la colonne 4 du tableau 1. Quand les va-
leurs pour n sont couplées, par exemple 3 et 2 ou 2
5.3.2 La pollution par les outils de coupe, pour des et 1, les prélèvements doivent être choisis au ha-
éléments tels que cobalt, chrome, molybdène, va-
sard dans les N prélèvements primaires pour don-
nadium et tungstène, doit être évitée. Toutes les
ner le nombre (N x n) indiqué dans la colonne 5 du
opérations d’usinage doivent être faites sans utiliser
tableau 1.
de lubrifiant. L’expérience a démontré que les outils
d6 coupe en acier rapide sont mieux adaptés pour
6.2.2 Les prélèvements secondaires peuvent être
le nickel métal que ceux en carbure de tungsténe.
effectués selon l’une des trois méthodes suivantes.
5.4 Préparation finale de l’échantillon pour labora-
a) Pet-cage d’un trou au travers de la cathode en
toire
utilisant un foret ayant un diamètre de préfé-
rence compris entre 15 mm et 25 mm. II est pos-
5.4.1 Tout échantillon qui a subi une préparation sible, avec un foret affûté de facon appropriée,
mécanique et, en particulier, un usinage en co- d’obtenir des copeaux. Les morceaux de métal
peaux, sera inévitablement pollué à la surface du longs doivent être coupés en petits morceaux.
métal par, au moins, l’élément fer. Il est alors indis-
pensable que les copeaux ou les morceaux soient b) Fraisage d’un trou à l’aide d’une fraise cylindri-
nettoyés par décapage acide avant prélèvement de que de diamètre compris entre 15 mm et 25 mm
la prise d’essai pour analyse. Sauf indication pour obtenir directement des copeaux. Quand on
contraire dans la Norme internationale utilisée pour utilise certaines formes de fraises, il peut être
l’analyse, le laboratoire doit suivre le mode opé- nécessaire de forer préliminairement un petit
ratoire décrit en 5.4.2. trou, par exemple de 2 mm à 3 mm de diamètre.
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ISO 7156:1991 (F)
tonnage donné. Le nombre N d’unités sera aussi
c) Estampage d’un disque de 15 mm à 25 mm de
diamètre et fraisage du disque pour obtention de grand que possible en fonction du nombre U d’uni-
tes dans le lot et n devra être aussi petit que possi-
copeaux.
ble pour une valeur donnée de (N x n) selon le
tableau 1 au tableau 3.
6.2.3 Pour situer l’emplacement des prélèvements
secondaires, cinq positions géométriques situées
L’exemple suivant illustre ce point:
sur la diagonale de la cathode entière sont définies.
La position 1 est choisie à une distance d’un coin
un lot de 5 tonnes en fûts de 400 kg
comprise entre 25 mm et 30 mm. La distance com-
u = 13 fûts
prise entre la position 1 et le centre de la cathode
Selon le tableau 2, N x n = 23 et N = 20
est divisée en cinq intervalles égaux pour constituer
mais N ne peut pas être plus grand que U
les positions 2 à 5. La position 5 est donc située un
donc, n vaut 2 ou 1 et N = 13
peu avant le milieu de la cathode. On peut utiliser
r2 est 2 pour 10 fûts et 1 pour 3 fûts.
un gabarit pour définir la position des trous le long
de la diagonale de la cathode. Dans le but d’kviter
7.2 Échantillonnage secondaire
un biais, le gabarit doit être positionné à partir de
coins pris alternativement sur les côtés haut et bas
7.2.1 A partir de chacun des fQts constituant
des cathodes.
l’échantillon primaire, prélever au hasard un ou
plusieurs morceaux (prélèvements secondaires)
6.2.4 Pour les lots supérieurs à 3,75 tonnes (où
comme indiqué dans le tableau 1 au tableau 3.
y1 = 1) le prélèvement secondaire sur la premier-e
cathode doit se faire en position 1, sur la seconde
en position 2, etc. et retour à la position 1 pour la 7.2.2 Usiner les prélèvements secondaires par
sixième cathode. Quand n est supérieur à 1 les fraisage ou percage ou estampage puis fraisage,
(N x n) prélèvements doivent se faire sur les N ca- comme indiqué en 6.2.2 pour obtenir des copeaux.
thodes de facon à ce que les positions 1 à 5 soient Les briquettes doivent être usinées du bord jusqu’au
centre de facon à ce que la moitié de chaque mor-
utilisées approximativement le même nombre de
fois. ceau soit consommée lors de la procédure de
fraisage. Les grosses grenailles ou billes peuvent
être ecrasées entre deux plateaux avant d’être usi-
6.2.5 Combiner les copeaux issus des (N x n> pré-
nées ou estampées.
lèvements constituant l’échantillon secondaire et les
homogénéiser soigneusement. La masse des co-
peaux doit être, au moins, de 200 g. Diviser
7.2.3 Combiner les copeaux provenant des (N x n)
l’échantillon au moyen d’un diviseur à couloirs ou
prélèvements constituant l’échantillon secondaire
par pelletage fractionné pour obtenir le nombre re-
et les homogénéiser soigneusement. La masse de
quis d’échantillons pour laboratoire.
copeaux doit être d’au moins 200 g. Diviser
l’échantillon à l’aide d’un diviseur à couloirs ou par
obtenir le nombre
pelletage fractionné pour
7 Échantillonnage de fûts dont le contenu
d’échantillons pour laboratoire nécessaire.
nécessite une fragmentation ou un usinage
NOTE 3 Dans le cas de grenailles ou de granules, il peut
Le nickel sous forme de cathodes, briquettes, être nécessaire d’augmenter la valeur de n pour obtenir
suffisamment de matière pour les échantillons pour labo-
grenailles, grosses granules ou billes nécessite une
ratoire.
fragmentation ou un usinage pour obtenir des co-
peaux ou des morceaux de taille convenable pour
l’échantillon pour laboratoire.
8 Échantillonnage de fûts dont le contenu
ne nécessite pas de fragmentation ou
7.1 Échantillonnage primaire
d’usinage
7.1.1 Le nombre d’unités U dans un lot est le
Les formes de nickel telles que poudre, petites
nombre de fûts de masse donnée. Choisir le nombre
grenailles ou granules et petites billes peuvent être
de fûts N pour constituer l’échantillon primaire
échantillonnées directement et ne nécessitent pas
comme indiqué dans le tableau 1 pour les fûts de
de préparation complémentaire telle que la frag-
50 kg, dans le tableau 2 pour les fûts de 250 kg et
mentation.
dans le tableau 3 pour les fûts de 1000 kg.
8.1 Échantillonnage primaire
7.1.2 Pour des fûts ayant des capacités intermé-
diaires, les nombres N et n seront choisis de facon
8.1.1 Sélectionner le nombre d’unités (prélève-
à ce que le nombre total de prélèvements secon-
ments primaires) pour constituer l’échantillon pri-
daires (N x n) soit le nombre donné de facon
maire comme indiqué en 7.1.1.
constante dans le tableau 1 au tableau 3 pour un
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ISO 7156:1991 (F)
8.2.3 Combiner les (N x n> prélèvements secondai-
8.2 Échantillonnage secondaire
l’échantillon secondaire et
res constituant
homogénéiser. Réduire la masse de l’échantillon
8.2.1 Un prélèvement secondaire d’au moins 500 g
par des passages au diviseur à couloirs (IA) pour
doit être prélevé dans chacun des fûts constituant
obtenir le nombre requis d’échantillons pour labo-
l’échantillon primaire. Les masses de chaque pré-
ratoire.
lèvement secondaire doivent être sensiblement
indentiques. Pour les produits que l’on sait être ho-
mogènes, les prélèvements peuvent être effectués
9 Rapport d’échantillonnage
sur le dessus du fût. Autrement, les prélèvements
secondaires doivent être obtenus par pelletage
Le rapport d’échan tillonnage doit contenir les infor-
fractionné ou par passage dans des diviseurs à
mations su ivantes:
couloirs de la totalité du fût.
paragraphes appropriés de la
a) référence aux
8.2.2 Les prélèvements secondaires de poudre de
international
présente Norme
e;
nickel produite par des méthodes chimiques doivent
être obtenus par des passages successifs au divi-
b) toute opération non incluse dans la présente
seur à couloirs (A:I) de la totalité du contenu de
Norme internationale ou considérée comme fa-
chaque fût jusqu’à obtention d’une masse de 500 g
cultative;
pour chaque prélèvement primaire.
c) toute particularité inhabituelle remarquée durant
l’échantillonnage ou toute modification apportée
à la prockdure d’échantillonnage.
4
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ISO 7156:1991 (F)
Tableau 1 - Sélection des échantillons A partir d’unités de 50 kg
Masse du lot Nombre total d’unités dans le
N 1) n 2) Nxn3)
t lot
0,050 1 1 5 5
0,100 2 2 3 6
0,150 3 3 3 et 2 7
0,200 4 4 2 8
0,250 5 5 2 et 1 9
0,300 à 0,400 6à8 6 2 et 1 9
0,450 à 0,550 9 à 11 7 2 et 1 10
0,600 à 0,700 12 à 14 8 2 et 1 11
0,750 à 0,850 15 à 17 9 2 et 1 Il
0,900 à 1,050 18 à21 10 2 et 1 12
1,100 à 1,300 22 à 26 11 2 et 1 13
1,350 à 1,500 27 à 30 12 2 et 1 14
1,550 à 1,750 31à35 13 2 et 1 15
1,800 à 2,050 36 à4l 14 2 et 1 15
2,100 à 2,350 42 a47 15 2 et 1 16
2,400 à 2,650 48 à 53 16 2 et 1 17
2,700 à 3,000 54 à 60 17 2 et 1 18
3,050 à 3,350 61à67 18 2 et 1 19
3,400 à 3,750 68 à 75 19 2 et 1 20
3,800 à 4,150 76 à 83 20 1 20
4,200 à 4,550 84 à91 21 1 21
4,600 à 4,950 92 à 99 22 1 22
5,000 à
...
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