SIST ISO 7530-8:1996

Nickel alloys -- Flame atomic absorption spectrometric analysis -- Part 8: Determination of silicon content

Silicon content can be determined in the range of 0,2 % (m/m) to 1 % (m/m). The principle is dissolution of a test portion in acid, aspiration of the test solution into a nitrous oxide-acetylene flame of an atomic absorption spectrometer, measurement of the absorbance of the resonance line energy from the spectrum of silicon and comparison with that of calibration solutions at 251,6 nm.

Alliages de nickel -- Analyse par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme -- Partie 8: Dosage du silicium

Nikljeve zlitine - Plamenska atomska absorpcijska spektrometrična analiza - 8. del: Ugotavljanje deleža silicija

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 31-Jul-1996
• ICS: 77.120.40 - Nickel, chromium and their alloys
• Technical Committee: IFEK - Ferrous metals
• Current Stage: 6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
• Start Date: 01-Aug-1996
• Due Date: 01-Aug-1996
• Completion Date: 01-Aug-1996
• Ref Project: ISO 7530-8:1992 - Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis - Part 8: Determination of silicon content

Overview

SIST ISO 7530-8:1996 is an international standard that specifies a reliable and precise method for determining the silicon content in nickel alloys. Utilizing flame atomic absorption spectrometry (FAAS), this standard enables silicon quantification within the range of 0.2% to 1.0% mass fraction. This method involves dissolving a test sample in acid, then aspirating it into a nitrous oxide-acetylene flame for spectral analysis at a wavelength of 251.6 nm.

The standard is part 8 of the broader ISO 7530 series, which deals with the analysis of nickel and its alloys through atomic absorption spectrometry in the flame. ISO 7530-8 offers clear procedural steps to ensure high fidelity and reproducibility for silicon measurement, essential for quality control and material characterization.

Key Topics

• Scope and Range
  The method targets silicon content between 0.2% and 1.0% (m/m) in various nickel alloys, accommodating typical industrial compositions.

• Analytical Principle
  The silicon content is quantified by measuring the absorbance of silicon’s resonance line energy at 251.6 nm in a nitrous oxide-acetylene flame using atomic absorption spectroscopy.

• Sample Preparation
  The test portion is dissolved using a precise acid digestion technique involving hydrofluoric acid, nitric acid, and hydrochloric acid to ensure complete dissolution.

• Reagents and Solutions

  • Hydrofluoric acid (concentrated and diluted)
  • Nitric acid
  • Hydrochloric acid
  • Lithium chloride solution (for stabilization)
  • Silicon standard solutions for calibration

• Calibration and Measurement
  Calibration solutions ranging from 0 to 50 mg/L of silicon are prepared for accurate absorbance comparison. The method includes detailed instructions for solution dilutions to fit the silicon content range.

• Apparatus Specification
  Includes requirements for plastic laboratory equipment (to prevent contamination), precise pipettes, burettes, and measuring flasks suitable for FAAS.

• Quality Control and Statistical Analysis
  The standard details methods for ensuring repeatability and reproducibility, referencing ISO 5725 for statistical treatment of interlaboratory test results. No outlier data was found in validation tests, confirming method robustness.

• Safety Considerations
  Special emphasis is placed on handling hydrofluoric acid due to its corrosive nature, highlighting necessary precautions to protect personnel.

Applications

• Nickel Alloy Manufacturing
  Ensuring accurate silicon content is critical for controlling alloy properties like strength, corrosion resistance, and heat tolerance.

• Metallurgical Quality Control
  Routine analysis of silicon helps verify batch conformity with technical specifications and industry regulations.

• Research and Development
  Facilitates development of new nickel-based materials with tailored silicon content for advanced engineering applications.

• Failure Analysis
  Allows precise identification of silicon variations that may contribute to material degradation or performance issues.

• Certification and Compliance
  Supports documentation for product certification where silicon content impacts compliance with international standards.

Related Standards

• ISO 7530-1:1990 - General characteristics and sample dissolution methods for nickel alloys analysis by flame atomic absorption spectrometry. This part provides foundational procedures referenced by ISO 7530-8.

• ISO 5725:1986 - Precision of test methods – guidelines for determining repeatability and reproducibility, applied for method validation in ISO 7530-8.

• Other parts of the ISO 7530 series covering determination of cobalt, chromium, copper, iron, manganese, aluminum, and vanadium content in nickel alloys by atomic absorption spectrometry provide a comprehensive framework for multi-element alloy analysis.

---

Keywords: ISO 7530-8, nickel alloys, silicon content determination, flame atomic absorption spectrometry, FAAS, silicon analysis, nickel alloy testing, atomic absorption spectroscopy, metal alloy standards, silicon measurement method, analytical chemistry, metallurgical quality control.

Standards Content (Sample)

SLOVENSKI STANDARD
01-avgust-1996
1LNOMHYH]OLWLQH3ODPHQVNDDWRPVNDDEVRUSFLMVNDVSHNWURPHWULþQDDQDOL]DGHO
8JRWDYOMDQMHGHOHåDVLOLFLMD
Nickel alloys -- Flame atomic absorption spectrometric analysis -- Part 8: Determination
of silicon content
Alliages de nickel -- Analyse par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme --
Partie 8: Dosage du silicium
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 7530-8:1992
ICS:
77.120.40 Nikelj, krom in njune zlitine Nickel, chromium and their
alloys
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

INTERNATIONAL
7530-8
STANDARD
First edition
1992-09-l 5
Nickel alloys - Flame atomic absorption
spectrometric analysis -
Part 8:
Determination of silicon content
Analyse par spectrom&trie d’absorption atomique
Ailiages de nickel -
dans la flamme -
Partie 8: Dosage drr silicium’
Reference number
IS0 7530-8: 1992(E)
IS0 7530=8:1992(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 O/o of the member
bodies casting a vote.
International Standard IS0 7530-8 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 155, Nickel and nickel alloys, Sub-Committee SC 4, Analysis of
nickel alloys.
IS0 7530 consists of the following parts, under the general title Nickel
alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis:
- Part 1: General requirements and sample dissolution
- Part 2: Determination of cobalt content
- Part 3: Determination of chromium content
- Part 4: Determination of copper content
- Part 5: Determination of iron content
- Part 6: Determination of manganese content
- Part 7: Determination of aluminium content
- Part 8: Determination of silicon content
- Part 9: Determination of vanadium content
0 IS0 1992
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
international Organization
for Standardization
Case Postale 56 l CH-121 1 Gen&ve 20 l Switzerl and
Printed in Switzerland
ii
INTERNATIONAL STANDARD IS0 7530-8:1992(E)
Nickel alloys
- Flame atomic absorption spectrometric
analysis -
Part 8:
Determination of silicon content
Measurement of the absorbance of the resonance
1 Scope
line energy from the spectrum of silicon and com-
parison with that of calibration solutions at a wave-
This part of IS0 7530 specifies a flame atomic ab-
length of 251,6 nm.
sorption spectrometric method for the determination
of silicon in the range of 0,2 % (m/m) to 1 % (m/m)
in nickel alloys. Typical compositions of nickel alloys
4 Reagents
are given in annex B of IS0 7530-1:1990.
In addition to the reagents listed in IS0 7530-1, the
The general requirements concerning the appar-
following special reaqents are required.
b
atus, sampling, dissolution of the test sample,
atomic absorption measurements, calculations and
test report are given in IS0 7530-I.
4.1 Hydrofluoric acid, p20 = I,15 g/ml.
WARNING - Hydrofluoric acid is extremely irritating
2 Normative references
and corrosive to skin and mucous membranes,
producing severe skin burns which are slow to heal.
The following standards contain provisions which,
In the case of contact with skin, wash well with wa-
through reference in this text, constitute provisions
ter and seek medical advice.
of this part of IS0 7530. At the time of publication,
the editions indicated were valid. All standards are
subject to revision, and parties to agreements based
4.2 Hydrofluoric acid, p20 = I,15 g/ml, diluted
on this part of IS0 7530 are encouraged to investi-
1 +9.
gate the possibility of applying the most recent edi-
tions of the standards indicated below. Members of
4.3 Lithium chloride (LiCI), solution.
IEC and IS0 maintain registers of currently valid
International Standards.
Transfer 25 g of lithium chloride to a 250 ml beaker
and dissolve in 150 ml of warm water. Cool, transfer
IS0 5725:1986, Precision of test methods - Determi-
to a 200 ml one-mark volumetric flask and make up
nation of repeatability and reproducibility for a stan-
to the mark with water. Store in a plastics bottle.
dard test method by inter-laboratory tests.
4.4 Silicon, standard reference solution (1,000 g/l).
IS0 7530-I :1990, Nickel alloys - Flame atomic ab-
sorption spectrometric analysis -- Part I: General
Weigh, to the nearest 0,001 g, 1,000 g of elemental
requirements and sample dissolution.
silicon powder of 99,9 % (m/m) minimum purity and
transfer to a 250 ml polytetrafluoroethylene beaker.
3 Principle Add 20 ml of nitric acid (p20 = I,41 g/ml) and wash
the beaker walls with water. Add hydrofluoric acid
Dissolution of a test portion in acid and aspiration (4.1) drop by drop to initiate and sustain the reaction
(approximately 10 ml of hydrofluoric acid are re-
of the test solution into a nitrous oxide-acetylene
quired). After most of the silicon has dissolved, add
flame of an atomic absorption spectromete
...

INTERNATIONAL
7530-8
STANDARD
First edition
1992-09-l 5
Nickel alloys - Flame atomic absorption
spectrometric analysis -
Part 8:
Determination of silicon content
Analyse par spectrom&trie d’absorption atomique
Ailiages de nickel -
dans la flamme -
Partie 8: Dosage drr silicium’
Reference number
IS0 7530-8: 1992(E)
IS0 7530=8:1992(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 O/o of the member
bodies casting a vote.
International Standard IS0 7530-8 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 155, Nickel and nickel alloys, Sub-Committee SC 4, Analysis of
nickel alloys.
IS0 7530 consists of the following parts, under the general title Nickel
alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis:
- Part 1: General requirements and sample dissolution
- Part 2: Determination of cobalt content
- Part 3: Determination of chromium content
- Part 4: Determination of copper content
- Part 5: Determination of iron content
- Part 6: Determination of manganese content
- Part 7: Determination of aluminium content
- Part 8: Determination of silicon content
- Part 9: Determination of vanadium content
0 IS0 1992
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
international Organization
for Standardization
Case Postale 56 l CH-121 1 Gen&ve 20 l Switzerl and
Printed in Switzerland
ii
INTERNATIONAL STANDARD IS0 7530-8:1992(E)
Nickel alloys
- Flame atomic absorption spectrometric
analysis -
Part 8:
Determination of silicon content
Measurement of the absorbance of the resonance
1 Scope
line energy from the spectrum of silicon and com-
parison with that of calibration solutions at a wave-
This part of IS0 7530 specifies a flame atomic ab-
length of 251,6 nm.
sorption spectrometric method for the determination
of silicon in the range of 0,2 % (m/m) to 1 % (m/m)
in nickel alloys. Typical compositions of nickel alloys
4 Reagents
are given in annex B of IS0 7530-1:1990.
In addition to the reagents listed in IS0 7530-1, the
The general requirements concerning the appar-
following special reaqents are required.
b
atus, sampling, dissolution of the test sample,
atomic absorption measurements, calculations and
test report are given in IS0 7530-I.
4.1 Hydrofluoric acid, p20 = I,15 g/ml.
WARNING - Hydrofluoric acid is extremely irritating
2 Normative references
and corrosive to skin and mucous membranes,
producing severe skin burns which are slow to heal.
The following standards contain provisions which,
In the case of contact with skin, wash well with wa-
through reference in this text, constitute provisions
ter and seek medical advice.
of this part of IS0 7530. At the time of publication,
the editions indicated were valid. All standards are
subject to revision, and parties to agreements based
4.2 Hydrofluoric acid, p20 = I,15 g/ml, diluted
on this part of IS0 7530 are encouraged to investi-
1 +9.
gate the possibility of applying the most recent edi-
tions of the standards indicated below. Members of
4.3 Lithium chloride (LiCI), solution.
IEC and IS0 maintain registers of currently valid
International Standards.
Transfer 25 g of lithium chloride to a 250 ml beaker
and dissolve in 150 ml of warm water. Cool, transfer
IS0 5725:1986, Precision of test methods - Determi-
to a 200 ml one-mark volumetric flask and make up
nation of repeatability and reproducibility for a stan-
to the mark with water. Store in a plastics bottle.
dard test method by inter-laboratory tests.
4.4 Silicon, standard reference solution (1,000 g/l).
IS0 7530-I :1990, Nickel alloys - Flame atomic ab-
sorption spectrometric analysis -- Part I: General
Weigh, to the nearest 0,001 g, 1,000 g of elemental
requirements and sample dissolution.
silicon powder of 99,9 % (m/m) minimum purity and
transfer to a 250 ml polytetrafluoroethylene beaker.
3 Principle Add 20 ml of nitric acid (p20 = I,41 g/ml) and wash
the beaker walls with water. Add hydrofluoric acid
Dissolution of a test portion in acid and aspiration (4.1) drop by drop to initiate and sustain the reaction
(approximately 10 ml of hydrofluoric acid are re-
of the test solution into a nitrous oxide-acetylene
quired). After most of the silicon has dissolved, add
flame of an atomic absorption spectrometer.
IS0 7530=8:1992(E)
10 ml more hydrofluoric acid, cover the beaker and
7.1.2 Preparation of the final test solution
keep at less than 50 OC until dissolution is complete.
Transfer to a 1 000 ml plastics one-mark volumetric
Cool the solution and wash the cover and beaker
flask, add
20 ml of hydrochloric acid walls with a minimum of water. Add 5 ml of the di-
= I,18 g/ml) and make up to the mark with wa-
lute hydrofluoric acid (4.2) and allow to stand for
(P
te?Store in a polyethylene bottle. 1 h, swirling intermittently.
4.5 Silicon, standard solution (
...

NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1992-09-l 5
- Anal@e par spe.&ométrie
Alliages de nickel
d’absorption atomique dans la flamme -
’
Partie 8:
Dosage du silicium
c
’ .
Nickel alloys - Hame atomic absorption spectrtimetric analy& -
*
Part 8: Determination of silicon content
Numéro de référence
ISO 7530-8: 1992(F)
ISO 7530=8:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre’ inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités t.echni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 O/o au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7530-8 a été élaborée par le comité tech-
nique ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel, sous-comité SC 4, Analyse
des alliages de nickel.
L’ISO 7530 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Aliages de nickel
- Analyse par spectrométrie d’absorption ato-
mique dans la f7amme:
- Partie 1: Caractéristiques générales et mise en solution de
I’échan tillon
- Partie 2: Dosage du cobalt
- Partie 3: Dosage du chrome
- Partie 4: Dosage du cuivre
- Partie 5: Dosage du fer
- Partie 6: Dosage du manganèse
- Partie 7: Dosage de /‘aluminium
- Partie 8: Dosage du silicium
- Partie 9: Dosage du vanadium
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE
Alliages de nickel - Analyse par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme -
Partie 8:
Dosage du silicium
- Partie 1: Caractéristiques générales et mise en
1 Doniaine d’application
solution .de /‘échantillon.
La présente partie de VIS0 7530 prescrit une mé-
thode de dosage par spectrométrie d’absorption
3 Principe
atomique dans la flamme du silicium à des teneurs
comp.rises entre 0,2 % (I~@I) et 4 */o (m/@ dans les
Mise en solution d’une prise d’essai dans l’acide et
alliages de nickel. Les compositio’ns types de cer-
aspiration be la solution dans la flamme monoxyde
tains alliages de nickel sont données dans
de diazote/acétylène d’un spectromètre d’absorp-
l’annexe B de I’ISO 7530-1:1990.
tion atomique.
Les ’ préscriptio’ns générales concernant I’appa-
Mesurage de I’absorbance de l’énergie de. :la. raie
de
reillage, l’échantillonnage, la’ mise ‘en solution
de résonance du spectre de silicium et comparaison
l’échantillon pour essai, les mesurages d’absorption
de celle-ci avec les solutions. d’étalonnage à une
atomiqu.e, les calculs et le rapport d’essai sont
longu&r d’onde de 251’,6 nm. ~ .
données dans I’ISO 7530-I.
4 Réactifs
Outre les réactifs énumérés dans I’ISO 7530-1, les
2 Références normatives
réactifs spéciaux suivants sont nécessaires.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
4.1 Acide fluorhydrique, pzO’= 1,15 g/ml.
qui, par suite de. la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
AVERTISSEMENT - L’acide fiuorhydrique est très
sente partie de I’ISO 7530. Au moment de la publi-
irritant et corrosif -pour .la peau et les muqueuses,
cation, les éditions indiqué;es. étaierif en vigueur.
provoquant des brûlures sévères qui guérissent len-
Toute norme est sujette à révision et les parties
tement. Dans le cas de contact avec la peau, laver
prenantes des accords fondés sur la présente partie
abondamment à l’eau et.demander un avis medical.
de 1’ISO 7530 sont invitées à rechercher la possi-
. .
:
bilité d’appliquer les éditii>n,s les plus récentes des
4.2 Acide fluorhydrique, p20 = 1,15 g/ml, dilué
normes indiquées ci-après. Les merilbres de la CEI
et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter- 1 + 9.
nationales en vigueur à un moment donné.
4.3 Chlorure’ dë lithium @CI), solution.
ISO 5725:1986, Fidélité des méthodes d’essai - Dé-
Transférer 25 g de chlorure de lithium dans un
termination de la répétabilité ef de la reproductibilité
bécher de 250 ml et dissoudre dans 150 ml d’eau
d’une méthode d’essat normalisée par essais inter-
chaude. Refrdidir;+ transférer dan% une fiole jaugée
laboratoires.
de 200 ml, diluer au trait de jauge avec de l’eau et
homogénéiser. Conserver dans un flacon en poly-
ISO 7530-1:1990, Alliages de nickel -- Analyse par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme éthylène.

4.4 Silicium, solution étalon de référence
7 Mode opératoire
(1,000 g/l).
7.1 Préparation de la solution d’essai
Peser, à 0,001 g près, 1,000 g de silicium en poudre
d’une pureté minimale de 99,9 % (m/m) et transfé-
7.1.1 Mise en solution d’une prise d’essai dans
rer dans un bécher en polytétrafluoroéthylène de
l’acide
250 ml. Ajouter 20 ml d’acide nitrique
2. = 1,41 g/ml) et laver les parois du bécher avec
(P
Peser, à 0,001 g près, 1,00 g d’échantillon d’essai
de l’eau. Ajouter de l’acide fluorhydrique (4.1),
et transférer dans un bécher en pl.astique propre
goutte à goutte, pour amorcer et maintenir la réac-
(5.1). Ajouter 20 ml d’une solution contenant 1 partie
tion (environ 10 ml d’acide fluorhydrique sont né-
d’acide nitrique (p20 = 1,41 g/ml) et 3 parties d’acide
cessaires). Après dissolution de la masse de
chlorhydrique (~3~~ = 1,18 g/ml). Chauffer suffisam-
silicium, ajouter 10 ml supplémentaires d’acide
ment pour amorcer et maintenir la réaction jusqu’à
fluorhydrique, couvrir le bécher et garder à une
dissolution complète. Si l’alliage résiste à la disso-
température inférieure à 50 OC jusqu’à dissolution
luti
...

NORME
INTERNATIONALE
Première édition
1992-09-l 5
- Anal@e par spe.&ométrie
Alliages de nickel
d’absorption atomique dans la flamme -
’
Partie 8:
Dosage du silicium
c
’ .
Nickel alloys - Hame atomic absorption spectrtimetric analy& -
*
Part 8: Determination of silicon content
Numéro de référence
ISO 7530-8: 1992(F)
ISO 7530=8:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre’ inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités t.echni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 O/o au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7530-8 a été élaborée par le comité tech-
nique ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel, sous-comité SC 4, Analyse
des alliages de nickel.
L’ISO 7530 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Aliages de nickel
- Analyse par spectrométrie d’absorption ato-
mique dans la f7amme:
- Partie 1: Caractéristiques générales et mise en solution de
I’échan tillon
- Partie 2: Dosage du cobalt
- Partie 3: Dosage du chrome
- Partie 4: Dosage du cuivre
- Partie 5: Dosage du fer
- Partie 6: Dosage du manganèse
- Partie 7: Dosage de /‘aluminium
- Partie 8: Dosage du silicium
- Partie 9: Dosage du vanadium
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
NORME INTERNATIONALE
Alliages de nickel - Analyse par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme -
Partie 8:
Dosage du silicium
- Partie 1: Caractéristiques générales et mise en
1 Doniaine d’application
solution .de /‘échantillon.
La présente partie de VIS0 7530 prescrit une mé-
thode de dosage par spectrométrie d’absorption
3 Principe
atomique dans la flamme du silicium à des teneurs
comp.rises entre 0,2 % (I~@I) et 4 */o (m/@ dans les
Mise en solution d’une prise d’essai dans l’acide et
alliages de nickel. Les compositio’ns types de cer-
aspiration be la solution dans la flamme monoxyde
tains alliages de nickel sont données dans
de diazote/acétylène d’un spectromètre d’absorp-
l’annexe B de I’ISO 7530-1:1990.
tion atomique.
Les ’ préscriptio’ns générales concernant I’appa-
Mesurage de I’absorbance de l’énergie de. :la. raie
de
reillage, l’échantillonnage, la’ mise ‘en solution
de résonance du spectre de silicium et comparaison
l’échantillon pour essai, les mesurages d’absorption
de celle-ci avec les solutions. d’étalonnage à une
atomiqu.e, les calculs et le rapport d’essai sont
longu&r d’onde de 251’,6 nm. ~ .
données dans I’ISO 7530-I.
4 Réactifs
Outre les réactifs énumérés dans I’ISO 7530-1, les
2 Références normatives
réactifs spéciaux suivants sont nécessaires.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
4.1 Acide fluorhydrique, pzO’= 1,15 g/ml.
qui, par suite de. la référence qui en est faite,
constituent des dispositions valables pour la pré-
AVERTISSEMENT - L’acide fiuorhydrique est très
sente partie de I’ISO 7530. Au moment de la publi-
irritant et corrosif -pour .la peau et les muqueuses,
cation, les éditions indiqué;es. étaierif en vigueur.
provoquant des brûlures sévères qui guérissent len-
Toute norme est sujette à révision et les parties
tement. Dans le cas de contact avec la peau, laver
prenantes des accords fondés sur la présente partie
abondamment à l’eau et.demander un avis medical.
de 1’ISO 7530 sont invitées à rechercher la possi-
. .
:
bilité d’appliquer les éditii>n,s les plus récentes des
4.2 Acide fluorhydrique, p20 = 1,15 g/ml, dilué
normes indiquées ci-après. Les merilbres de la CEI
et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter- 1 + 9.
nationales en vigueur à un moment donné.
4.3 Chlorure’ dë lithium @CI), solution.
ISO 5725:1986, Fidélité des méthodes d’essai - Dé-
Transférer 25 g de chlorure de lithium dans un
termination de la répétabilité ef de la reproductibilité
bécher de 250 ml et dissoudre dans 150 ml d’eau
d’une méthode d’essat normalisée par essais inter-
chaude. Refrdidir;+ transférer dan% une fiole jaugée
laboratoires.
de 200 ml, diluer au trait de jauge avec de l’eau et
homogénéiser. Conserver dans un flacon en poly-
ISO 7530-1:1990, Alliages de nickel -- Analyse par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme éthylène.

4.4 Silicium, solution étalon de référence
7 Mode opératoire
(1,000 g/l).
7.1 Préparation de la solution d’essai
Peser, à 0,001 g près, 1,000 g de silicium en poudre
d’une pureté minimale de 99,9 % (m/m) et transfé-
7.1.1 Mise en solution d’une prise d’essai dans
rer dans un bécher en polytétrafluoroéthylène de
l’acide
250 ml. Ajouter 20 ml d’acide nitrique
2. = 1,41 g/ml) et laver les parois du bécher avec
(P
Peser, à 0,001 g près, 1,00 g d’échantillon d’essai
de l’eau. Ajouter de l’acide fluorhydrique (4.1),
et transférer dans un bécher en pl.astique propre
goutte à goutte, pour amorcer et maintenir la réac-
(5.1). Ajouter 20 ml d’une solution contenant 1 partie
tion (environ 10 ml d’acide fluorhydrique sont né-
d’acide nitrique (p20 = 1,41 g/ml) et 3 parties d’acide
cessaires). Après dissolution de la masse de
chlorhydrique (~3~~ = 1,18 g/ml). Chauffer suffisam-
silicium, ajouter 10 ml supplémentaires d’acide
ment pour amorcer et maintenir la réaction jusqu’à
fluorhydrique, couvrir le bécher et garder à une
dissolution complète. Si l’alliage résiste à la disso-
température inférieure à 50 OC jusqu’à dissolution
luti
...