SIST ISO 7530-7:1996

Nickel alloys -- Flame atomic absorption spectrometric analysis -- Part 7: Determination of aluminium content

Silicon content can be determined in the range of 0,2 % (m/m) to 1 % (m/m). The principle is dissolution of a test portion in acid, filtration and aspiration of the test solution into a nitrous oxide-acetylene flame of an atomic absorption spectrometer, combustion of the filter, volatilization of silica, fusion of the residue, dissolution of the melt in dilute acid, aspiration of this second solution into another such flame, measurement of the absorbance of the resonance line energy from the spectrum of aluminium and comparison with that of calibration solutions at 309,3 nm.

Alliages de nickel -- Analyse par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme -- Partie 7: Dosage de l'aluminium

Nikljeve zlitine - Plamenska atomska absorpcijska spektrometrična analiza - 7. del: Ugotavljanje deleža aluminija

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 31-Jul-1996
• ICS: 77.120.40 - Nickel, chromium and their alloys
• Technical Committee: IFEK - Ferrous metals
• Current Stage: 6060 - National Implementation/Publication (Adopted Project)
• Start Date: 01-Aug-1996
• Due Date: 01-Aug-1996
• Completion Date: 01-Aug-1996
• Ref Project: ISO 7530-7:1992 - Nickel alloys — Flame atomic absorption spectrometric analysis — Part 7: Determination of aluminium content

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL
7530-7
STANDARD
First edition
1992494 5
Nickel alloys - Flame atomic absorption
spectrometric analysis -
Part 7:
Determination of aluminium content
Alliages de nickel - Analyse par spectromt?trie d’absorption atomique
dans la flamme -
Partie 7: Dosage de I’aluminium
L
Reference number
IS0 7530-7: 1992(E)

---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 7530=7:1992(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee.
International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard IS0 7530-7 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 155, Nickel and nickel alloys, Sub-Committee SC 4, Analysis of
nickel alloys.
IS0 7530 consists of the following parts, under the general title Nickel
alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis:
- Part I: General requirements and sample dissolution
- Part 2: Determination of cobalt content
- Part 3: Determination of chromium content
- Part 4: Determination of copper content
- Part 5: Determination of iron content
- Part 6: Determination of manganese content
- Part 7: Determination of aluminium content
- Part 8: Determination of silicon content
- Part 9: Determination of vanadium content
0 IS0 1992
Ail rights reserved. No part of this publication t-nay be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
international Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Genkve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii

---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 7530-7:1992(E)
INTERNATIONAL STANDARD
Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric
analysis -
Part 7:
Determination of aluminium content
atomic absorption
acetylene flame of an
1 Scope
spectrometer.
This part of IS0 7530 specifies a flame atomic ab-
Combustion of the filter from the acid dissolution
sorption spectrometric method for the determination
and volatilization of silica with hydrofluoric acid.
of aluminium in the range of 0,2 % (m/m) to
Fusion of the residue with potassium pyrosulfate,
4 % (nZ:m) in nickel alloys. Typical compositions of
dissolution of the melt in dilute acid and aspiration
nickel alloys are given in annex B of
of this second solution into a nitrous oxide-acetylene
IS0 7530-I : 1990.
flame of an atomic absorption spectrometer.
The general requirements concerning the appar-
Measurement of the absorbance of the resonance
atus, sampling, dissolution of the test sample,
line energy from the spectrum of aluminim and
atomic absorption measurements, calculations and
comparison with that of calibration solutions at a
test report are given in IS0 7530-I.
wavelength of 309,3 nm.
Addition of the results found in both solutions.
2 Normative references
The following standards contain provisions which,
4 Reagents
through reference in this text, constitute provisions
of this part of IS0 7530. At the time of publication,
In addition to the reagents listed in IS0 7530-1, the
the editions indicated were valid. All standards are
following special reagents are required.
subject to revision, and parties to agreements based
on this part 0.f IS0 7530 are encouraged to investi-
gate the possibility of applying the most recent edi-
4.1 Hydrofluoric acid, p20 = I,15 g/ml.
tions of the standards indicated below. Members of
IEC and IS0 maintain registers of currently valid
WARNING - Hydrofluoric acid is extremely irritating
International Standards.
and corrosive to skin and mucous membranes,
producing severe skin burns which are slow to heal.
IS0 57253986, Precision of test methods -- Determi-
In the case of contact with skin, wash well with wa-
nation of repeatability and reproducibility for a stan-
ter and seek medical advice.
dard test method by inter-laboratory tests.
IS0 7530-1:1990, Nickel alloys - Flame atomic ab-
4.2 Potassium pyrosulfate (K,S207), powder.
sorption spectrometric analysis -- Part I: General
requirements and sample dissolution.
4.3 Potassium chloride (KCI), solution.
3 Principle Transfer 48 g of potassium chloride to a 600 ml
beaker, dissolve in 500 ml of water and transfer to
a 1 000 ml one-mark volumetric flask. Make up to
Dissolution of a test portion in acid, filtration and
aspiration of the test solution into a nitrous oxide- the mark with water and mix.

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 7530=7:1992(E)
4.4 Aluminium, standard solution maintain the reaction until dissolution is complete.
reference
If the alloy resists dissolution, add hydrochloric acid
(1,000 g/l).
= I,18 g/ml) in 1 ml increments and continue
(P
Weigh, to the nearest 0,001 g, 1,000 g of aluminium
he%ing to dissolve the sample.
metal of 99,9 % (m/m) minimum purity and transfer
to a 400 ml beaker. Add a small drop of mercury,
7.1.2 Filtration and processing of filtrate
30 ml of hydrochloric acid (pzO = I,18 g/ml) diluted
1 + 1 and heat to complete dissolution. Filter the
Dilute the solution to 50 ml with water. Filter through
solution through a 7 cm rapid filter paper into a
an II cm, low ash medium filter paper into a 250 ml
400 ml beaker. Wash the filter with 100 ml of warm
beaker. Wash the filter with approximately 50 ml of
water. Add 85 ml of
hydrochloric acid
hot water in 10 ml portions. Process the filtrate as
= I,18 g/ml) to the filtrate, cool and transfer to
(P
directed in 7.1.3.1 or 7.1.3.2, according to the esti-
a ‘1” 000 ml one-mark volumetric flask. Make up to
mated aluminium level, and process the filter as di-
the mark with water and store in a polyethylene
rected in 7.1.5.
bottle.
7.1.3 Primary dilutions
WARNING - Mercury is highly poisonous and has
an appreciable vapour pressure. It must be stored in
7.1.3.1 Initial dilution for 0,2 % (m/m) to
strong, tightly closed containers. Liquid mercury
0,25 % (m/m) aluminium
must be transferred in such a manner that a spill can
be contained and thoroughly cleaned up at once.
Evaporate the filtrate from 7.1.2 to a volume of ap-
proximately 60 ml and cool to ambient temperature.
CAUTION - Discard the mercury in accordance with
Transfer the solution to a 100 ml one-mark
local regulations.
volumetric flask and add 2,5 ml of hydrochloric acid
= I,18 g/ml) and 4 ml of potassium chloride sol-
(, )20
4.5 Aluminium, standard solution (100 mg/l).
ution (4.3). Add 4 ml of nitric acid (pzo = I,41 g/ml),
cool and make up to the mark with water.
Pip
...

SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 7530-7:1996
01-avgust-1996
1LNOMHYH]OLWLQH3ODPHQVNDDWRPVNDDEVRUSFLMVNDVSHNWURPHWULþQDDQDOL]DGHO
8JRWDYOMDQMHGHOHåDDOXPLQLMD
Nickel alloys -- Flame atomic absorption spectrometric analysis -- Part 7: Determination
of aluminium content
Alliages de nickel -- Analyse par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme --
Partie 7: Dosage de l'aluminium
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 7530-7:1992
ICS:
77.120.40 Nikelj, krom in njune zlitine Nickel, chromium and their
alloys
SIST ISO 7530-7:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.

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SIST ISO 7530-7:1996

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SIST ISO 7530-7:1996
INTERNATIONAL
7530-7
STANDARD
First edition
1992494 5
Nickel alloys - Flame atomic absorption
spectrometric analysis -
Part 7:
Determination of aluminium content
Alliages de nickel - Analyse par spectromt?trie d’absorption atomique
dans la flamme -
Partie 7: Dosage de I’aluminium
L
Reference number
IS0 7530-7: 1992(E)

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SIST ISO 7530-7:1996
IS0 7530=7:1992(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee.
International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard IS0 7530-7 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 155, Nickel and nickel alloys, Sub-Committee SC 4, Analysis of
nickel alloys.
IS0 7530 consists of the following parts, under the general title Nickel
alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis:
- Part I: General requirements and sample dissolution
- Part 2: Determination of cobalt content
- Part 3: Determination of chromium content
- Part 4: Determination of copper content
- Part 5: Determination of iron content
- Part 6: Determination of manganese content
- Part 7: Determination of aluminium content
- Part 8: Determination of silicon content
- Part 9: Determination of vanadium content
0 IS0 1992
Ail rights reserved. No part of this publication t-nay be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
international Organization for Standardization
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SIST ISO 7530-7:1996
IS0 7530-7:1992(E)
INTERNATIONAL STANDARD
Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric
analysis -
Part 7:
Determination of aluminium content
atomic absorption
acetylene flame of an
1 Scope
spectrometer.
This part of IS0 7530 specifies a flame atomic ab-
Combustion of the filter from the acid dissolution
sorption spectrometric method for the determination
and volatilization of silica with hydrofluoric acid.
of aluminium in the range of 0,2 % (m/m) to
Fusion of the residue with potassium pyrosulfate,
4 % (nZ:m) in nickel alloys. Typical compositions of
dissolution of the melt in dilute acid and aspiration
nickel alloys are given in annex B of
of this second solution into a nitrous oxide-acetylene
IS0 7530-I : 1990.
flame of an atomic absorption spectrometer.
The general requirements concerning the appar-
Measurement of the absorbance of the resonance
atus, sampling, dissolution of the test sample,
line energy from the spectrum of aluminim and
atomic absorption measurements, calculations and
comparison with that of calibration solutions at a
test report are given in IS0 7530-I.
wavelength of 309,3 nm.
Addition of the results found in both solutions.
2 Normative references
The following standards contain provisions which,
4 Reagents
through reference in this text, constitute provisions
of this part of IS0 7530. At the time of publication,
In addition to the reagents listed in IS0 7530-1, the
the editions indicated were valid. All standards are
following special reagents are required.
subject to revision, and parties to agreements based
on this part 0.f IS0 7530 are encouraged to investi-
gate the possibility of applying the most recent edi-
4.1 Hydrofluoric acid, p20 = I,15 g/ml.
tions of the standards indicated below. Members of
IEC and IS0 maintain registers of currently valid
WARNING - Hydrofluoric acid is extremely irritating
International Standards.
and corrosive to skin and mucous membranes,
producing severe skin burns which are slow to heal.
IS0 57253986, Precision of test methods -- Determi-
In the case of contact with skin, wash well with wa-
nation of repeatability and reproducibility for a stan-
ter and seek medical advice.
dard test method by inter-laboratory tests.
IS0 7530-1:1990, Nickel alloys - Flame atomic ab-
4.2 Potassium pyrosulfate (K,S207), powder.
sorption spectrometric analysis -- Part I: General
requirements and sample dissolution.
4.3 Potassium chloride (KCI), solution.
3 Principle Transfer 48 g of potassium chloride to a 600 ml
beaker, dissolve in 500 ml of water and transfer to
a 1 000 ml one-mark volumetric flask. Make up to
Dissolution of a test portion in acid, filtration and
aspiration of the test solution into a nitrous oxide- the mark with water and mix.

---------------------- Page: 5 ----------------------

SIST ISO 7530-7:1996
IS0 7530=7:1992(E)
4.4 Aluminium, standard solution maintain the reaction until dissolution is complete.
reference
If the alloy resists dissolution, add hydrochloric acid
(1,000 g/l).
= I,18 g/ml) in 1 ml increments and continue
(P
Weigh, to the nearest 0,001 g, 1,000 g of aluminium
he%ing to dissolve the sample.
metal of 99,9 % (m/m) minimum purity and transfer
to a 400 ml beaker. Add a small drop of mercury,
7.1.2 Filtration and processing of filtrate
30 ml of hydrochloric acid (pzO = I,18 g/ml) diluted
1 + 1 and heat to complete dissolution. Filter the
Dilute the solution to 50 ml with water. Filter through
solution through a 7 cm rapid filter paper into a
an II cm, low ash medium filter paper into a 250 ml
400 ml beaker. Wash the filter with 100 ml of warm
beaker. Wash the filter with approximately 50 ml of
water. Add 85 ml of
hydrochloric acid
hot water in 10 ml portions. Process the filtrate as
= I,18 g/ml) to the filtrate, cool and transfer to
(P
directed in 7.1.3.1 or 7.1.3.2, according to the esti-
a ‘1” 000 ml one-mark volumetric flask. Make up to
mated aluminium level, and process the filter as di-
the mark with water and store in a polyethylene
rected in 7.1.5.
bottle.
7.1.3 Primary dilutions
WARNING - Mercury is highly poisonous and has
an appreciable vapour pressure. It must be stored in
7.1.3.1 Initial dilution for 0,2 % (m/m) to
strong, tightly closed containers. Liquid mercury
0,25 % (m
...

IS0
NORME
7530-7
I NTE R NAT1 O NALE
Première édition
1992-09-1 5
Alliages de nickel - Analyse par spectrométrie
d’absorption atomique dans la flamme -
Partie 7:
Dosage de l’aluminium
Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis -
Part 7: Determination of aluminium contenf
Numéro de référence
IS0 7530-7:1992(F)

---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 7530-7:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d‘organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I‘ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale IS0 7530-7 a été élaborée par le comité tech-
nique ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel, sous-comité SC 4, Analyse
des alliages de nickel.
L’ISO 7530 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
néral Alliages de nickel -- Analyse par spectrométrie d’absorption ato-
mique dans la flamme:
- Partie I: Caractéristiques générales et mise en solution de
I‘échantillon
- Partie 2: Dosage du cobalt
- Partie 3: Dosage du chrome
-- Partie 4: Dosage du cuivre
- Partie 5: Dosage du fer
- Partie 6: Dosage du manganèse
- Partie 7: Dosage de l’aluminium
- Partie 8: Dosage du silicium
- Partie 9: Dosage du vanadium
O IS0 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord ecrit de I’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 CH-I21 1 Genève 20 Suisse
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
~~
NORME INTERNATIONALE IS0 7530-7:1992(F)
Alliages de nickel - Analyse par spectrométrie d’absorption
-
atomique dans la flamme
Partie 7:
Dosage de l’aluminium
- Partie I: Caractéristiques générales et mise en
1 Domaine d’application
solution de I‘échantillon.
La présente partie de 1‘ISO 7530 prescrit une mé-
thode de dosage par spectrométrie d’absorption
3 Principe
atomique dans la flamme de l’aluminium à des te-
neurs comprises entre 0,2 Yo (nz/m) et 4 Yo (rn/rn)
Mise en solution d’une prise d’essai dans l‘acide,
dans les alliages de nickel. Les compositions types
filtration et aspiration de la solution dans la flamme
de certains alliages de nickel sont données dans
monoxyde de diazotelacétylene d’un spectromètre
l’annexe B de I’ISO 7530-1:1990.
d’absorption atomique.
Les prescriptions générales concernant I’appa-
Combustion du filtre contenant le résidu de la dis-
reillage, I’échantillonnage, la mise en solution de
solution acide et volatilisation de la silice avec
I’échantillon pour essai, les mesurages d’absorption
l’acide fluorhydrique. Fusion du résidu avec du
atomique, les calculs et le rapport d‘essai sont
pyrosulfate de potassium, dissolution du culot de
données dans I‘ISO 7530-1.
fusion dans l’acide dilué et aspiration de cette deu-
xième solution dans la flamme monoxyde de
diazote/acétylène d’un spectromètre d’absorption
atomique.
2 Références normatives
Mesurage de I’absorbance de l’énergie de la raie
Les normes suivantes contiennent des dispositions
de résonance du spectre d’aluminium et comparai-
qui, par suite de la référence qui en est faite,
son de celle-ci avec I‘absorbance des solutions
constituent des dispositions valables pour la pré-
d’étalonnage à une longueur d’onde de 309,3 nm.
sente partie de I’ISO 7530. Au moment de la publi-
cation, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Addition des résultats des deux solutions
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente partie
de I’ISO 7530 sont invitées à rechercher la possi-
4 Réactifs
bilité d’appliquer les éditions les plus récentes des
normes indiquées ci-après. Les membres de la CE1
Outre les réactifs énumérés dans I’ISO 7530-1, les
et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter-
réactifs spéciaux suivants sont nécessaires.
nationales en vigueur à un moment donné.
IS0 5725:1986, Fidélité des méthodes d‘essai - Dé- 4.1 Acide fluorhydrique, p20 = 1,15 g/ml.
termination de la répéfabilité et de la reproductibilité
dune méthode d’essai normalisée par essais inter-
AVERTISSEMENT - L’acide fluorhydrique est tres
laboratoires. irritant et corrosif pour la peau et les muqueuses,
provoquant des brûlures sévères qui guérissent len-
IS0 7530-1:1990, Alliages de nickel - Analyse par tement. En cas de contact avec la peau, laver abon-
spectrométrie d‘absorption atomique dans la flamme damment à l’eau et demander un avis medical.

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 7530-711 992(F)
4.2 Pyrosulfate de potassium (K2S207), poudre.
6 Prélèvement et préparation des
échantillons
4.3 Chlorure de potassium (KCI), solution.
Voir l’article 6 de I‘ISO 7530-1:1990.
Transférer 48 g de chlorure de potassium dans un
bécher de 600 ml, dissoudre dans 500 ml d’eau et
7 Mode opératoire
transférer dans une fiole jaugée de 1 O00 ml. Diluer
au trait de jauge avec de l’eau et homogénéiser.
7.1 Prise d’essai et préparation de la solution
d’essai
4.4 Aluminium, solution étalon de référence
(1,000 g/W
7.1.1 Mise en solution d’une prise d’essai dans
l’acide
Peser, à 0,001 g près, 1,000 g d’aluminium métalli-
que, d’une pureté minimale de 99,9 Oh (m/m) et
Peser, à 0,001 g près, 1,OO g d’échantillon d’essai
transférer dans un bécher de 400 ml. Ajouter une
et transférer dans un bécher en plastique (5.1) pro-
petite goutte de mercure, 30 ml d’acide chlorhydri-
pre. Ajouter 20 ml d’une solution contenant 1 partie
que (pp0 = 1,18 g/ml) dilué 1 + 1 et chauffer jusqu’à
d’acide nitrique (pp0 = 1,41 g/ml) et 3 parties d’acide
mise en solution complète. Filtrer la solution à tra-
chlorhydrique (pz0 = 1,18 g/ml). Chauffer suffisam-
vers un papier filtre rapide de 7 cm dans un bécher
ment pour amorcer et maintenir la réaction jusqu’à
de 400 ml. Laver le filtre avec 100 ml d‘eau chaude.
dissolution complète. Si l’alliage résiste à la disso-
Ajouter au filtrat 85 ml d’acide chlorhydrique
lution, ajouter de l’acide chlorhydrique
(p20 = 1,18 g/ml), refroidir et transvaser dans une
(pz0 = 1,18 g/ml) par incréments de 1 ml et continuer
fiole jaugée de 1 O00 ml. Diluer au trait de jauge
à chauffer pour dissoudre I’échantillon.
avec de l’eau, homogénéiser et conserver dans un
flacon en polyéthylène.
7.1.2 Filtration et traitement du filtrat
AVERTISSEMENT - Le mercure est hautement toxi-
Diluer la solution à 50 ml avec de l’eau. Filtrer à
que et a une pression de vapeur élevée. II doit être
travers un papier filtre de 11 cm à filtration moyenne
stocké dans des réservoirs résistants et herméti-
et à faible teneur en cendre dans un bécher de
quement fermés. Le mercure liquide doit être
250 ml. Laver le filtre avec environ 50 ml d’eau
transvasé de facon que s’il venait à se répandre ac-
chaude par portions de 10 ml. Traiter le filtrat de la
cidentellement, il soit récupéré et l’emplacement du
manière indiquée en 7.1.3.1 ou 7.1.3.2, selon la te-
déversement immédiatement et soigneusement net-
neur estimée en aluminium, et le filtre de la manière
toyé.
indiquée en 7.1.5.
ATTENTION - Éliminer le mercure suiv
...

ISO
NORME
INTERNATIONALE 7530-7
Première édition
1992-09-l 5
Alliages de nickel - Analyse par spectrométrie
d’absorption atomique dans la flamme - .
Partie 7:
Dosage de l’aluminium
Nickel alloys - Flame atomic absorption spectrometric analysis -
Part 7: Determination of aluminium content
w--p-- ---------
--
-_
Numéro de référence
-- ---
_-------.-----~ ISO 7530-7: 1992(F)
_ . .- - -._-. . ._-.--._--

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 7530=7:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 7530-7 a été élaborée par le comité tech-
nique ISO/TC 155, Nickel et alliages de nickel, sous-comité SC 4, Analyse
des alliages de nickel.
L’ISO 7530 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gé-
-- Analyse par spectrométrie d’absorption ato-
néral Alliages de nickel
mique dans la flamme:
- Partie 1: Caractéristiques générales et mise en solution de
I’échan tillon
- Partie 2: Dosage du cobalt
- Partie 3: Dosage du chrome
-- Partie 4: Dosage du cuivre
- Partie 5: Dosage du fer
- Partie 6: Dosage du manganèse
- Partie 7: Dosaqe de /‘aluminium
.
- Partie 8: Dosage du silicium
- Partie 9: Dosage du vanadium
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
sans l‘accord écrit de l’éditeur.
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms,
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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ISO 7530=7:1992(F)
NORME INTERNATIONALE
Alliages de nickel - Analyse par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme -
Partie 7:
Dosage de l’aluminium
- Partie 1: Caractéristiques générales et mise en
1 Domaine d’application
solution de l’échantillon.
La présente partie de I’ISO 7530 prescrit une mé-
thode de dosage par spectrométrie d’absorption
3 Principe
atomique dans la flamme de l’aluminium à des te-
neurs comprises entre 0,2 % (m/m) et 4 % (HZ/~)
Mise en solution d’une prise d’essai dans l’acide,
dans les alliages de nickel. Les compositions types
filtration et aspiration de la solution dans la flamme
de certains alliages de nickel sont données dans
monoxyde de diazote/acétylène d’un spectromètre
l’annexe B de I’ISO 7530-1:1990.
d’absorption atomique.
Les prescriptions générales concernant I’appa-
Combustion du filtre contenant le résidu de la dis-
reillage, l’échantillonnage, la mise en solution de
solution acide et volatilisation de la silice avec
l’échantillon pour essai, les mesurages d’absorption
l’acide fluorhydrique. Fusion du résidu avec du
atomique, les calculs et le rapport d’essai sont
pyrosulfate de potassium, dissolution du culot de
données dans I’ISO 7530-I.
fusion dans l’acide dilué et aspiration de cette deu-
xième solution dans la flamme monoxyde de
diazote/acétylène d’un spectromètre d’absorption
atomique.
2 Références normatives
Mesurage de I’absorbance de l’énergie de la raie
Les normes suivantes contiennent des dispositions
de résonance du spectre d’aluminium et comparai-
qui, par suite de la référence qui en est faite,
son de celle-ci avec I’absorbance des solutions
constituent des dispositions valables pour la pré-
d’étalonnage à une longueur d’onde de 309,3 nm.
sente partie de I’ISO 7530. Au moment de la publi-
cation, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Addition des résultats des deux solutions.
Toute norme est sujette à révision et les parties
prenantes des accords fondés sur la présente partie
de I’ISO 7530 sont invitées à rechercher la possi-
4 Réactifs
bilité d’appliquer les éditions les plus récentes des
normes indiquées ci-après. Les membres de la CEI
Outre les réactifs énumérés dans I’ISO 7530-1, les
et de I’ISO possèdent le registre des Normes inter-
réactifs spéciaux suivants sont nécessaires.
nationales en vigueur à un moment donné.
ISO 5725:1986, Fidélité des méthodes d’essai - Dé- 4.1 Acide fluorhydrique, p20 = 1,15 g/ml.
termination de la répétabilité et de la reproductibilité
- L’acide fluorhydrique est très
d’une méthode d’essai normalisée par essais inter- AVERTISSEMENT
laboratoires. irritant et corrosif pour la peau et les muqueuses,
provoquant des brûlures sévères qui guérissent len-
ISO 7530-l :1990, Alliages de nickel - Analyse par tement. En cas de contact avec la peau, laver’abon-
spectrométrie d’absorption atomique dans la f7amme damment à l’eau et demander un avis médical.

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ISO 7530=7:1992(F)
4.2 Pyrosulfate de potassium (K,S*07), poudre.
6 Prélèvement et préparation des
échantillons
4.3 Chlorure de potassium (KCI), solution.
Voir l’article 6 de I’ISO 7530-1:1990.
Transférer 48 g de chlorure de potassium dans un
bécher de 600 ml, dissoudre dans 500 ml d’eau et
7 Mode opératoire
transférer dans une fiole jaugée de 1 000 ml. Diluer
au trait de jauge avec de l’eau et homogénéiser.
7.1 Prise d’essai et préparation de la solution
d’essai
4.4 Aluminium, solution étalon de référence
(1,000 g/l).
7.1.1 Mise en solution d’une prise d’essai dans
l’acide
Peser, à 0,001 g près, 1,000 g d’aluminium métalli-
que, d’une pureté minimale de 99,9 % (m/m) et
Peser, à 0,001 g près, 1,00 g d’échantillon d’essai
transférer dans un bécher de 400 ml. Ajouter une
et transférer dans un bécher en plastique (5.1) pro-
petite goutte de mercure, 30 ml d’acide chlorhydri-
pre. Ajouter 20 ml d’une solution contenant 1 partie
que (p20 = 1,18 g/ml) dilué 1 + 1 et chauffer jusqu’à
d’acide nitrique (p20 = 1,41 g/ml) et 3 parties d’acide
mise en solution complète. Filtrer la solution à tra-
1,18 g/ml). Chauffer suffisam-
chlorhydrique (p20 =
vers un papier filtre rapide de 7 cm dans un bécher
ment pour amorcer et maintenir la réaction jusqu’à
de 400 ml. Laver le filtre avec 100 ml d’eau chaude.
dissolution complète. Si l’alliage résiste à la disso-
Ajouter au filtrat 85 ml d’acide chlorhydrique
l’acide chlorhydrique
lution, ajouter de
= 1,18 g/ml), refroidir et transvaser dans une
(P
2. = 1,18 g/ml) par incréments de 1 ml et continuer
(f
fiog jaugée de 1 000 ml. Diluer au trait de jauge
à chauffer pour dissoudre l’échantillon.
avec de l’eau, homogénéiser et conserver dans un
flacon en polyéthylène.
7.1.2 Filtration et traitement du filtrat
AVERTISSEMENT - Le mercure est hautement toxi-
Diluer la solution à 50 ml avec de l’eau. Filtrer à
que et a une pression de vapeur élevée. II doit être
travers un papier filtre de 11 cm à filtration moyenne
stocké dans des réservoirs résistants et herméti-
et à faible teneur en cendre dans un bécher de
quement fermés. Le mercure liquide doit être
250 ml. Laver le filtre avec environ 50 ml d’eau
transvasé de facon que s’il venait à se répandre ac-
chaude par portions de 10 ml. Traiter le filtrat de la
cidentellement, il soit récupéré et l’emplacement du
manière indiquée en 7.1.3.1 ou 7.1.3.2, selon la te-
déversement immédiatement et soigneusement net-
neur estimée en aluminium, et le filtre de la manière
toyé.
indiquée en 7.1.5.
ATTENTION - Éliminer le mercure suivant les ré-
7.1.3 Dilutio
...