ISO/TS 21432:2005
(Main)Non-destructive testing — Standard test method for determining residual stresses by neutron diffraction
Non-destructive testing — Standard test method for determining residual stresses by neutron diffraction
ISO/TS 21432:2005 gives the standard test method for determining residual stresses in polycrystalline materials by neutron diffraction. It is applicable to homogeneous and inhomogeneous materials and to test pieces containing distinct phases.
Essais non destructifs — Méthode normalisée de détermination des contraintes résiduelles par diffraction de neutrons
L'ISO/TS 21432:2005 fournit la méthode d'essai normalisée permettant de déterminer les contraintes résiduelles dans les matériaux polycristallins par diffraction de neutrons. Elle s'applique aux matériaux homogènes et non homogènes, ainsi qu'aux échantillons contenant plusieurs phases. Les principes de la technique de diffraction de neutrons sont exposés. Des conseils sont fournis concernant les plans réticulaires de diffraction qu'il convient d'utiliser pour effectuer les mesurages pour différentes catégories de matériaux. Des conseils sont aussi fournis au sujet des directions dans lesquelles il convient d'effectuer les mesurages et du volume de matériau qu'il convient d'examiner, lors des mesurages, en fonction de la grosseur du grain du matériau et de l'état de contrainte envisagé. Des modes opératoires sont décrits concernant le positionnement et l'alignement corrects des échantillons dans un faisceau de neutrons ainsi que la définition précise du volume de matériau prélevé pour des mesurages individuels. Les précautions à prendre lors de l'étalonnage des appareils de diffraction de neutrons sont décrites. Des techniques d'obtention de références sans contraintes sont présentées. Les méthodes de réalisation de mesurages individuels de déformation élastique par diffraction de neutrons sont décrites en détail. Les méthodes d'analyse des résultats et de détermination de leur pertinence statistique sont présentées. Des conseils sont fournis en ce qui concerne l'obtention d'estimations fiables de la contrainte résiduelle (ou appliquée) à partir des données de déformation ainsi que l'estimation de l'incertitude des résultats.
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Relations
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Standards Content (Sample)
TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 21432
First edition
2005-07-15
Non-destructive testing — Standard test
method for determining residual stresses
by neutron diffraction
Essais non destructifs — Méthode normalisée de détermination des
contraintes résiduelles par diffraction de neutrons
Reference number
ISO/TS 21432:2005(E)
©
ISO 2005
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ISO/TS 21432:2005(E)
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Published in Switzerland
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ISO/TS 21432:2005(E)
Contents Page
Foreword. v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 2
4 Symbols and abbreviated terms . 5
4.1 Symbols . 5
4.2 Subscripts . 6
4.3 Abbreviated terms . 7
5 Summary of method . 7
5.1 Preamble. 7
5.2 Outline of principle — Bragg’s law . 7
5.3 Neutron sources . 7
5.4 Strain measurement . 7
5.5 Neutron diffractometers. 8
5.6 Stress determination . 9
6 Preparations for measurements. 12
6.1 Preamble. 12
6.2 Alignment and calibration of the instrument . 12
6.3 Choice of diffraction conditions. 12
6.3.1 Monochromatic instruments . 12
6.3.2 TOF instruments . 15
6.4 Positioning procedures. 15
6.5 Gauge volumes . 15
6.6 Determination of a strain free or reference lattice spacing. 16
7 Material characterization. 18
7.1 Preamble. 18
7.2 Composition . 18
7.3 Thermal/mechanical history . 18
7.4 Phases and crystal structures. 18
7.5 Homogeneity . 18
7.6 Microstructure. 18
7.7 Texture . 18
8 Recording requirements and measurement procedure. 19
8.1 Preamble. 19
8.2 Recording requirements . 19
8.2.1 General information — instrument . 19
8.2.2 General information — specimen . 20
8.2.3 Specific information required for each strain measurement . 20
8.3 Specimen co-ordinates . 21
8.4 Positioning of the specimen. 21
8.5 Measurement directions . 21
8.6 Number and location of measuring positions . 21
8.7 Gauge volume . 21
8.8 Gauge volume centroid considerations . 21
8.9 Temperature . 22
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ISO/TS 21432:2005(E)
9 Calculation of stress. 22
9.1 Preamble . 22
9.2 Normal stress determinations . 22
9.3 Stress state determinations. 23
2
9.3.1 The sin ψ method . 23
9.4 Choice of elasticity constants . 23
9.5 Data analysis . 24
9.5.1 Peak fitting function. 24
9.5.2 Background function . 24
9.5.3 Peak to background ratio . 24
9.5.4 Distorted peak profiles . 24
10 Reliability of results . 25
11 Reporting . 25
11.1 Preamble . 25
11.2 Strain or stress values. 25
11.2.1 Stress free or reference lattice spacing. 26
11.2.2 Conversion of strain to stress . 26
11.2.3 Elasticity constants . 26
11.2.4 Positioning. 26
11.3 Neutron source and instrument. 26
11.4 General measurement procedures. 26
11.5 Specimens/materials properties. 26
11.6 Original data . 27
Annex A (informative) Measurement procedures. 28
Annex B (informative) Determination of uncertainties in a measurand. 36
Bibliography . 39
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ISO/TS 21432:2005(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a
technical committee may decide to publish other types of normative document:
— an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical experts in
an ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50 % of the members
of the parent committee casting a vote;
— an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a technical
committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the committee casting
a vote.
An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years with a view to deciding whether it should be confirmed for
a further three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. In the case of a confirmed
ISO/PAS or ISO/TS, it is reviewed again after six years at which time it has to be either transposed into an
International Standard or withdrawn.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TS 21432 was prepared by the European Committee for Standardization (CEN) Technical Committee
CEN/TC 138, Non-destructive testing, in collaboration with Technical Committee ISO/TC 135, Non-destructive
testing, Subcommittee SC 5, Radiation methods, in accordance with the Agreement on technical cooperation
between ISO and CEN (Vienna Agreement).
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ISO/TS 21432:2005(E)
Introduction
Neutron diffraction is a non-destructive method that can be employed for determining residual stresses in
crystalline materials. It can also be used for establishing applied stresses. The procedure can be employed for
determining stresses within the interior of materials and adjacent to surfaces. It requires specimens or
engineering components to be transported to a neutron source. Measurements of elastic strain are obtained
which are then converted to stress. The purpose of this document is to provide the technical specification for
reliably determining stresses that are relevant to engineering applications.
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 21432:2005(E)
Non-destructive testing — Standard test method for
determining residual stresses by neutron diffraction
WARNING — This Technical Specification does not purport to address the safety concerns, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user of this Technical Specification to establish
appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory limitations prior
to use.
1 Scope
This Technical Specification gives the standard test method for determining residual stresses in polycrystalline
materials by neutron diffraction. It is applicable to homogeneous and inhomogeneous materials and to test
pieces containing distinct phases.
The principles of the neutron diffraction technique are outlined. Advice is provided on the diffracting lattice
planes on which measurements should be made for different categories of materials. Guidance is provided
about the directions in which the measurements should be obtained and of the volume of material, which
should be examined, in relation to material grain size and the stress state envisaged, when making
measurements.
Procedures are described for accurately positioning and aligning test pieces in a neutron beam and for
precisely defining the volume of material that is sampled when individual measurements are being made.
The precautions needed for calibrating neutron diffraction instruments are described. Techniques for obtaining
a stress free reference are presented.
The methods of making individual elastic strain measurements by neutron diffraction are described in detail.
Procedures for analysing the results and for determining their statistical relevance are presented. Advice is
provided on how to determine reliable estimates of residual (or applied) stress from the strain data and of how
to estimate the uncertainty in the results.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
EN 13925-3, Non-destructive testing — X-ray diffraction from polycrystalline and amorphous materials —
1)
Part 3: Instruments
1) To be published.
© ISO 2005 – All rights reserved 1
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ISO/TS 21432:2005(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
absorption
neutron capture by an atomic nucleus
NOTE Tables of nuclear capture cross sections can be found under e.g. http://www.webelements.com and links.
3.2
alignment
adjustment of position and orientation of the specimen and all components of the instrument such that reliable
strain measurements by neutron diffraction can be performed at the desired location in the specimen
3.3
anisotropy
dependence of material properties on orientation
3.4
attenuation
reduction of neutron intensity
NOTE Attenuation can be calculated by using the so called “total neutron cross section”, which comprises absorption
and different nuclear scattering processes. The attenuation length is the distance within the material for which the primary
neutron intensity is reduced by 1/e.
3.5
background
intensity considered not belonging to the diffraction signal
NOTE Background dependence on scattering angle or time-of-flight is not uncommon and can have an influence on
the peak position resulting from data analysis.
3.6
beam defining optics
arrangement of devices used to determine the properties of a neutron beam such as the wavelength and
intensity distributions, divergence and shape
NOTE These include devices such as apertures, slits, collimators, monochromators and mirrors.
3.7
Bragg edge
sudden change in neutron intensity as a function of wavelength or diffraction angle corresponding to
λ=2d where h′k′l′ indicates a diffracting lattice plane
h′ k′ l′
3.8
Bragg peak
intensity distribution of the diffracted beam for a specific hkl lattice plane
3.9
peak height
maximum intensity of the Bragg peak above the background
3.10
peak function
analytical expression to describe the shape of the diffraction line
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ISO/TS 21432:2005(E)
3.11
peak position
single value describing the position of a Bragg peak
NOTE The peak position is the determining quantity to calculate strain.
3.12
diffraction
scattering based on interference phenomena
3.13
diffraction elasticity constants
elasticity constants associated with individual (hkl) lattice planes for a polycrystalline material
NOTE They are often called elastic constants and can be denoted as E (diffraction elastic modulus) and ν
hkl hkl
(diffraction Poisson’s ratio).
3.14
diffraction pattern
distribution of scattered neutrons over the available range of wavelengths or times of flight and/or scattering
angles
3.15
full width at half maximum
FWHM
width of the diffraction line at half the maximum height above the background
3.16
full pattern analysis
determination of crystallographic structure and/or microstructure from a measured diffraction pattern of a
polycrystalline material
NOTE In general the full pattern analysis is termed after the method used (e.g. Rietveld refinement) See also single
peak analysis.
3.17
gauge volume
volume from which diffraction data are obtained
NOTE This volume is determined by the intersection of the incident and diffracted neutron beams.
3.18
lattice parameters
linear and angular dimensions of the crystallographic unit cell
NOTE Most engineering materials have either cubic or hexagonal crystal structures. Hence the lattice parameters
usually only refer to the lengths of the unit cell edges.
3.19
lattice spacing
d-spacing
spacing between adjacent crystallographic lattice planes
3.20
macrostress
type I stress
mean stress in a volume containing a large number of grains
NOTE Also called stress of type I.
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ISO/TS 21432:2005(E)
3.21
microstress
mean stress deviation in a restricted volume from the macrostress level
NOTE There are two classes of microstress:
⎯ the mean deviation from the macrostress determined over a grain or phase dimension (also called type II);
⎯ the mean deviation from the type II stress determined over a volume of several atomic dimensions (also called
type III).
3.22
monochromatic instrument
neutron instrument employing a narrow band of neutron energies (wavelengths)
3.23
monochromatic neutron beam
neutron beam with narrow band of neutron energies (wavelengths)
3.24
orientation distribution function
quantitative description of the crystallographic texture
NOTE The orientation distribution function is necessary to calculate the elasticity constants of textured materials.
3.25
polychromatic neutron beam
neutron beam containing a continuous range of neutron energies (wavelengths)
3.26
reference point
centroid of the instrumental gauge volume
NOTE See 6.5.
3.27
reproducibility
closeness of the agreement between the results of measurements of the same measurand carried out under
changed conditions of measurements
[VIM: 1993]
NOTE 1 A valid statement of reproducibility requires specification of the conditions changed. These can include
principle of measurements, method of measurements, observer, measuring instrument, reference standard, location,
conditions of use and time.
NOTE 2 Reproducibility can be expressed quantitatively in terms of the dispersion characteristics of the results.
NOTE 3 Results are here usually understood to be corrected results.
3.28
scattering
coherent scattering
scattering of neutrons from ordered scattering centres producing constructive and destructive interference of
the particle waves
3.29
incoherent scattering
scattering of neutrons in an uncorrelated way
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ISO/TS 21432:2005(E)
3.30
single peak analysis
statistical procedure to determine the characteristics of a peak and the background from the measured
diffraction data
3.31
texture
preferred orientation of crystallites (crystallographic texture) or reinforcements (morphological texture) within a
specimen
3.32
through surface scan
procedure to determine the position of a specimen surface or interface
NOTE Sometimes also termed surface scan or intensity scan while its result is often called an entering curve.
3.33
time-of-flight
time needed by a neutron of a given speed (i.e. energy or wavelength) to cover the distance from a defined
starting point to the detector
3.34
uncertainty of measurement
parameter, associated with the result of a measurement, that characterises the dispersion of the values that
could reasonably be attributed to the measurand
[VIM: 1993]
NOTE 1 The parameter may be, for example, a standard deviation (or a given multiple of it), or the half-width of an
interval having a stated level of confidence.
NOTE 2 Uncertainty of measurement comprises, in general, many components. Some of these components may be
evaluated from the statistical distribution of the results of a series of measurements and can be characterized by
experimental standard deviations. The other components, which also can be characterized by standard deviations, are
evaluated from assumed probability distributions based on experience or other information.
NOTE 3 It is understood that the result of the measurement is the best estimate of the value of the measured, and that
all components of uncertainty, including those arising from systematic effects, such as components associated with
corrections and reference standards, contribute to the dispersion.
NOTE 4 Uncertainty needs to be distinguished from accuracy of a measurement, which can be influenced by a
systematic bias.
3.35
wall scan
see-through surface scan
4 Symbols and abbreviated terms
4.1 Symbols
a,b,c Lengths of the edges of a unit cell, here referred to as lattice parameters nm
B Background at peak position —
d Lattice spacing nm
e energy
E Elasticity modulus GPa
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ISO/TS 21432:2005(E)
E Elasticity modulus associated with the (hkl) diffracting lattice planes GPa
hkl
−1
g strain gradient mm
h Planck’s constant Js
hkl Indices of a crystallographic lattice plane
hkil Alternative indices of a crystallographic lattice plane for hexagonal structures
H Peak height —
I Integrated neutron intensity of a Bragg peak above background
−1
k , k Wave vector of the incident and scattered neutrons nm
i f
L Path length from neutron source to detector m
l Neutron attenuation length mm
−27
m Neutron mass (1.67 × 10kg) kg
n
N Total number of neutrons counted
n
−1
Q Scattering vector (k – k) nm
f i
t Time of flight of neutrons from source to detectors
T Temperature °C or K
u Standard uncertainty —
x,y,z Axes of the specimen co-ordinate system
−1
α Coefficient of thermal expansion K
∆ Variation of, or change in, the parameter that follows
ε Elastic strain —
ε Components of elastic strain tensor —
ij
ε Normal elastic strain associated with the (hkl) diffracting lattice plane —
hkl
λ Wavelength of neutrons nm
v Poisson’s ratio
v Poisson’s ratio associated with the (hkl) diffracting lattice plane
hkl
σ Stress MPa
σ Components of stress tensor MPa
ij
σ Yield stress MPa
Y
2θ diffraction angle degrees
φ, ψ, ω Orientation angles degrees
4.2 Subscripts
hkl, hkil Indicate relevance to crystallographic lattice planes
x, y, z Indicate components along the x-, y-, z-axes of the quantity concerned
φ ψ Indicate the normal component, in the (φ ψ) − direction of the quantity concerned
0 (zero) Indicates strain free value of the quantity concerned
ref Indicates reference value of the quantity concerned
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ISO/TS 21432:2005(E)
4.3 Abbreviated terms
PSD Position Sensitive Detector
TOF Time of flight
IGV Instrumental gauge volume
NGV Nominal gauge volume
SGV Sampled gauge volume
5 Summary of method
5.1 Preamble
This Technical Specification is concerned with the determination of residual and/or applied stresses that are
needed in engineering analysis. These are determined from neutron diffraction measurements of the lattice
spacing between crystallographic planes. From changes in these spacings, elastic strains can be derived,
from which stresses can be calculated. By translating a specimen or component through a neutron beam,
stresses at different locations can be determined, provided enough strain measurements are obtained. In this
clause the strain measurement process is summarized.
5.2 Outline of principle — Bragg’s law
When illuminated by radiation of wavelength similar to interplanar spacings crystalline materials diffract this
radiation as distinctive Bragg peaks. The angle at which a diffraction line occurs is given by Bragg’s law of
diffraction.
(1)
2.d sinθ = λ
hkl hkl
where λ is the wavelength of the radiation, d i
...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 21432
Première édition
2005-07-15
Essais non destructifs — Méthode
normalisée de détermination des
contraintes résiduelles par diffraction de
neutrons
Non-destructive testing — Standard test method for determining
residual stresses by neutron diffraction
Numéro de référence
ISO/TS 21432:2005(F)
©
ISO 2005
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ISO/TS 21432:2005(F)
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Web www.iso.org
Version française parue en 2008
Publié en Suisse
ii © ISO 2005 – Tous droits réservés
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ISO/TS 21432:2005(F)
Sommaire Page
Avant-propos. v
Introduction . vi
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 2
4 Symboles et abréviations . 6
4.1 Symboles . 6
4.2 Indices. 7
4.3 Abréviations . 7
5 Résumé de la méthode. 7
5.1 Introduction . 7
5.2 Présentation du principe — loi de Bragg . 8
5.3 Sources de neutrons . 8
5.4 Mesurage de la déformation . 8
5.5 Diffractomètres de neutrons. 9
5.6 Détermination de la contrainte . 9
6 Préparation pour les mesurages. 12
6.1 Introduction . 12
6.2 Alignement et étalonnage de l'appareil . 12
6.3 Sélection des conditions de diffraction. 13
6.3.1 Appareils monochromatiques . 13
6.3.2 Appareils à temps de vol (TDV). 15
6.4 Opérations de positionnement. 16
6.5 Volumes d'évaluation . 16
6.6 Détermination d'une distance inter-réticulaire de référence ou sans déformation. 17
7 Caractérisation du matériau . 19
7.1 Introduction . 19
7.2 Composition . 19
7.3 Historique thermique/mécanique. 19
7.4 Structures des phases et du cristal. 19
7.5 Homogénéité . 19
7.6 Structure micrographique. 19
7.7 Texture . 19
8 Exigences d'enregistrement et mode opératoire de mesure . 20
8.1 Introduction . 20
8.2 Exigences d'enregistrement. 20
8.2.1 Informations générales — appareil. 20
8.2.2 Informations générales — échantillon. 21
8.2.3 Informations spécifiques requises pour chaque mesurage de déformation . 21
8.3 Coordonnées de l'échantillon. 22
8.4 Positionnement de l'échantillon. 22
8.5 Directions de mesurage . 22
8.6 Nombre et position des points de mesurage. 22
8.7 Volume d'évaluation . 22
8.8 À propos du centroïde du volume d'évaluation . 23
8.9 Température . 23
9 Calcul de la contrainte. 23
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ISO/TS 21432:2005(F)
9.1 Introduction . 23
9.2 Calcul des contraintes normales. 23
9.3 Calcul de l'état de contrainte . 24
2
9.3.1 La méthode du sinψ. 24
9.4 Sélection des constantes d'élasticité . 24
9.5 Analyse des données . 25
9.5.1 Fonction d'ajustement du pic . 25
9.5.2 Fonction d'ajustement du bruit de fond . 25
9.5.3 Rapport entre le pic et le bruit de fond . 25
9.5.4 Profils de pic déformés . 25
10 Fiabilité des résultats . 26
11 Rapport. 26
11.1 Introduction . 26
11.2 Valeurs des déformations ou des contraintes. 26
11.2.1 Distance inter-réticulaire de référence ou sans déformation. 27
11.2.2 Conversion de la déformation en contrainte. 27
11.2.3 Constantes d'élasticité . 27
11.2.4 Positionnement . 27
11.3 Source de neutrons et appareil de diffraction des neutrons. 27
11.4 Modes opératoires de mesurage généraux. 27
11.5 Propriétés des échantillons/du matériau. 28
11.6 Données originales . 28
Annexe A (informative) Modes opératoires de mesure . 29
Annexe B (informative) Détermination des incertitudes dans un mesurande . 38
Bibliographie . 41
iv © ISO 2005 – Tous droits réservés
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ISO/TS 21432:2005(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
Dans d'autres circonstances, en particulier lorsqu'il existe une demande urgente du marché, un comité
technique peut décider de publier d'autres types de documents:
— une Spécification publiquement disponible ISO (ISO/PAS) représente un accord entre les experts dans
un groupe de travail ISO et est acceptée pour publication si elle est approuvée par plus de 50 % des
membres votants du comité dont relève le groupe de travail;
— une Spécification technique ISO (ISO/TS) représente un accord entre les membres d'un comité technique
et est acceptée pour publication si elle est approuvée par 2/3 des membres votants du comité.
Une ISO/PAS ou ISO/TS fait l'objet d'un examen après trois ans afin de décider si elle est confirmée pour trois
nouvelles années, révisée pour devenir une Norme internationale, ou annulée. Lorsqu'une ISO/PAS ou
ISO/TS a été confirmée, elle fait l'objet d'un nouvel examen après trois ans qui décidera soit de sa
transformation en Norme internationale soit de son annulation.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO/TS 21432 a été élaborée par le comité technique CEN/TC 138, Essais non destructifs, du Comité
européen de normalisation (CEN) en collaboration avec le comité technique ISO/TC 135, Essais non
destructifs, sous-comité SC 5, Moyens utilisant les rayonnements, conformément à l'Accord de coopération
technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
La présente version française de l'ISO/TS 21432 incorpore le rectificatif technique
ISO/TS 21432:2005/Cor 1:2008, publié en anglais.
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ISO/TS 21432:2005(F)
Introduction
La diffraction de neutrons est une méthode non destructive pouvant être employée pour déterminer les
contraintes résiduelles dans les matériaux cristallins. Elle peut également être utilisée pour évaluer les
contraintes appliquées. La méthode peut être employée pour déterminer les contraintes à l'intérieur des
matériaux et à proximité des surfaces. Elle nécessite d'amener les échantillons ou les composants
mécaniques à une source de neutrons. Des mesures de déformation élastique sont obtenues puis converties
en contraintes. L'objet du présent document est de fournir la spécification technique pour déterminer de
manière fiable les contraintes en rapport avec les applications industrielles.
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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 21432:2005(F)
Essais non destructifs — Méthode normalisée de détermination
des contraintes résiduelles par diffraction de neutrons
AVERTISSEMENT — La présente Spécification technique n'a pas pour but de traiter des problèmes de
sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur de mettre en place des
pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la conformité à la
réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente Spécification technique fournit la méthode d'essai normalisée permettant de déterminer les
contraintes résiduelles dans les matériaux polycristallins par diffraction de neutrons. Elle s'applique aux
matériaux homogènes et non homogènes, ainsi qu'aux échantillons contenant plusieurs phases.
Les principes de la technique de diffraction de neutrons sont exposés. Des conseils sont fournis concernant
les plans réticulaires de diffraction qu'il convient d'utiliser pour effectuer les mesurages pour différentes
catégories de matériaux. Des conseils sont aussi fournis au sujet des directions dans lesquelles il convient
d'effectuer les mesurages et du volume de matériau qu'il convient d'examiner, lors des mesurages, en
fonction de la grosseur du grain du matériau et de l'état de contrainte envisagé.
Des modes opératoires sont décrits concernant le positionnement et l'alignement corrects des échantillons
dans un faisceau de neutrons ainsi que la définition précise du volume de matériau prélevé pour des
mesurages individuels.
Les précautions à prendre lors de l'étalonnage des appareils de diffraction de neutrons sont décrites. Des
techniques d'obtention de références sans contraintes sont présentées.
Les méthodes de réalisation de mesurages individuels de déformation élastique par diffraction de neutrons
sont décrites en détail. Les méthodes d'analyse des résultats et de détermination de leur pertinence
statistique sont présentées. Des conseils sont fournis en ce qui concerne l'obtention d'estimations fiables de
la contrainte résiduelle (ou appliquée) à partir des données de déformation ainsi que l'estimation de
l'incertitude des résultats.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
1)
EN 13925-3 , Essais non destructifs — Diffraction des rayons X appliquée aux matériaux polycristallins et
amorphes — Partie 3: Appareillage
1) À publier.
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ISO/TS 21432:2005(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
absorption
capture d'un neutron par un noyau atomique
NOTE Des tableaux de sections efficaces de capture nucléaire sont disponibles, par exemple sur
http://www.webelements.com et les sites indiqués en lien.
3.2
alignement
réglage de la position et de l'orientation de l'échantillon et de tous les composants de l'appareil, de sorte qu'un
mesurage de déformation fiable par diffraction de neutrons puisse être effectué à l'endroit souhaité dans
l'échantillon
3.3
anisotropie
variation des propriétés du matériau selon la direction
3.4
atténuation
réduction de l'intensité du faisceau de neutrons
NOTE L'atténuation peut se calculer en utilisant la «section efficace totale», qui comprend l'absorption et différents
processus de diffusion nucléaire. La longueur d'atténuation est la distance, dans le matériau, pour laquelle l'intensité du
faisceau de neutrons initiale est divisée par 1/e.
3.5
bruit de fond
intensité considérée comme n'appartenant pas au signal de diffraction
NOTE Il n'est pas rare que le bruit de fond dépende de l'angle de diffusion ou du temps de vol. Il peut également
avoir une influence sur la position du pic découlant de l'analyse des données.
3.6
optique de définition du faisceau
installation d'instruments utilisée pour déterminer les propriétés d'un faisceau de neutrons, telles que la
distribution des longueurs d'onde et des intensités, la divergence et la forme
NOTE Des instruments tels que des diaphragmes, des fentes, des collimateurs, des monochromateurs et des miroirs
peuvent être utilisés.
3.7
réflexion de Bragg
modification subite de l'intensité du faisceau de neutrons en fonction de la longueur d'onde ou de l'angle de
diffraction correspondant à λ = 2d où h′k′l′ indiquent un plan réticulaire de diffraction
h′ k′ l′
3.8
pic de Bragg
distribution de l'intensité du faisceau diffracté pour un plan réticulaire spécifique hkl
3.9
hauteur de pic
intensité maximale du pic de Bragg au-dessus du bruit de fond
3.10
fonction du pic
expression analytique décrivant la forme de la courbe de diffraction
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3.11
position du pic
valeur unique décrivant la position d'un pic de Bragg
NOTE La position du pic est la grandeur déterminante pour le calcul de la déformation.
3.12
diffraction
diffusion s'appuyant sur des phénomènes d'interférence
3.13
constantes d'élasticité de diffraction
constantes élastiques associées à chaque plan réticulaire individuel (hkl) pour un matériau polycristallin
NOTE Elles sont également souvent appelées constantes élastiques et peuvent être notées E (module élastique
hkl
de diffraction) et ν (coefficient de Poisson de diffraction).
hkl
3.14
modèle de diffraction
distribution des neutrons diffusés sur l'étendue disponible des longueurs d'onde, des temps de vol ou des
angles de diffusion
3.15
largeur à mi-hauteur
LMH
largeur de la courbe de diffraction à mi-hauteur par rapport au bruit de fond
3.16
analyse globale d'un modèle
détermination de la structure cristallographique et/ou micrographique à partir d'un modèle de diffraction
mesuré sur un matériau polycristallin
NOTE En général, l'analyse globale d'un modèle est nommée selon la méthode utilisée (par exemple, ajustement par
la méthode de Rietveld). Voir également: analyse de pic unique (3.30).
3.17
volume d'évaluation
volume à partir duquel les données de diffraction sont obtenues
NOTE Ce volume est déterminé par l'intersection des faisceaux de neutrons incidents et diffractés.
3.18
paramètres de réseau
dimensions linéaire et angulaire de la cellule unité cristallographique
NOTE La plupart des matériaux industriels ont des structures de cristal cubiques ou hexagonales. Ainsi, les
paramètres de réseau ne se rapportent généralement qu'aux longueurs des arêtes de la cellule unité.
3.19
distance inter-réticulaire
distance d
distance entre deux plans réticulaires cristallographiques adjacents
3.20
contrainte macrographique
contrainte de type I
contrainte moyenne dans un volume contenant un grand nombre de grains
NOTE Également appelée contrainte de type I.
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3.21
contrainte micrographique
écart de contrainte moyen dans un volume réduit, par rapport au niveau macrographique
NOTE Il existe deux classes de contraintes micrographiques:
⎯ l'écart moyen par rapport à la contrainte macrographique déterminée sur la dimension d'un grain ou d'une phase
(aussi appelée type II);
⎯ l'écart moyen par rapport à la contrainte de type II déterminée sur un volume de plusieurs dimensions atomiques
(aussi appelée type III).
3.22
appareil monochromatique
appareil de diffraction des neutrons employant une bande étroite d'énergies neutroniques (longueurs d'onde)
3.23
faisceau de neutrons monochromatique
faisceau de neutrons avec une bande étroite d'énergies neutroniques (longueurs d'onde)
3.24
fonction de distribution d'orientation
description quantitative de la texture cristallographique
NOTE La fonction de distribution d'orientation est nécessaire au calcul des constantes d'élasticité des matériaux
texturés.
3.25
faisceau de neutrons polychromatique
faisceau de neutrons contenant une plage continue d'énergies neutroniques (longueurs d'onde)
3.26
point de référence
centroïde du volume d'évaluation instrumental
NOTE Voir 6.5.
3.27
reproductibilité
étroitesse de l'accord entre les résultats de mesurages du même mesurande sous différentes conditions de
mesurage
[VIM:1993]
NOTE 1 Une déclaration de reproductibilité valide nécessite la spécification des conditions modifiées. Celles-ci
peuvent comprendre le principe des mesurages, la méthode des mesurages, l'observateur, l'appareil de mesure, l'étalon
de référence, le lieu, les conditions d'utilisation et la durée.
NOTE 2 La reproductibilité peut être exprimée quantitativement en termes de caractéristique de dispersion des
résultats.
NOTE 3 Ici, les résultats sont généralement compris comme étant corrigés.
3.28
diffusion
diffusion cohérente
diffusion de neutrons depuis des centres de diffusion de Bragg, produisant des interférences constructives et
destructives des ondes de particules
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3.29
diffusion incohérente
diffusion de neutrons dans une direction sans corrélation
3.30
analyse de pic unique
procédure statistique permettant de déterminer les caractéristiques d'un pic et du bruit de fond à partir des
données de diffraction mesurées
3.31
texture
orientation préférentielle des cristallites (texture cristallographique) ou des renforts (texture morphologique)
dans un échantillon
3.32
balayage de surface
méthode permettant de déterminer la position de la surface ou de l'interface d'un échantillon
NOTE Parfois appelé balayage d'intensité, son résultat étant souvent nommé courbe de pénétration.
3.33
temps de vol
durée nécessaire à un neutron de vitesse (c'est-à-dire d'énergie ou de longueur d'onde) donnée pour couvrir
la distance d'un point de départ défini au détecteur
3.34
incertitude de mesure
paramètre, associé au résultat d'un mesurage, caractérisant la dispersion des valeurs qui pourraient
raisonnablement être attribuées au mesurande
[VIM:1993]
NOTE 1 Le paramètre peut, par exemple, être un écart-type (ou un multiple donné de celui-ci), ou la demi-largeur d'un
intervalle dont le niveau de confiance a été établi.
NOTE 2 L'incertitude de mesure comprend, en général, de nombreux composants. Certains de ces composants
peuvent être évalués à partir de la distribution statistique des résultats d'une série de mesures et peuvent être
caractérisés par des écarts types d'essai. Les autres composants, qui peuvent aussi être caractérisés par des écarts-
types, sont évalués à partir de distributions de probabilité supposées, basées sur l'expérience ou sur d'autres informations.
NOTE 3 Il est entendu que le résultat du mesurage est la meilleure estimation de la valeur mesurée et que tous les
composants de l'incertitude, y compris ceux provenant d'effets systématiques, tels que les composants associés aux
corrections et aux étalons de référence, contribuent à la dispersion.
NOTE 4 L'incertitude doit être distinguée de la précision d'un mesurage, qui peut être influencée par une erreur
systématique.
3.35
balayage de la paroi
balayage permettant de voir à travers la surface
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ISO/TS 21432:2005(F)
4 Symboles et abréviations
4.1 Symboles
a,b,c Longueurs des arêtes d'une cellule unité, dénommées ici paramètres de réseau nm
B Bruit de fond à la position du pic —
d Distance inter-réticulaire nm
e Énergie
E Module d'élasticité GPa
E Module d'élasticité associé aux plans réticulaires de diffraction (hkl) GPa
hkl
−1
g Gradient de déformation mm
h Constante de Planck Js
hkl Indices d'un plan réticulaire cristallographique
hkil Indices d'un plan réticulaire cristallographique pour les structures hexagonales
H Hauteur de pic —
I Intensité intégrée du faisceau de neutrons d'un pic de Bragg au-dessus du bruit de fond
−1
k , k Vecteur d'onde des neutrons incidents et diffusés nm
i f
L Distance de parcours entre la source neutronique et le détecteur m
l Longueur d'atténuation des neutrons mm
−27
m Masse d'un neutron (1,67 × 10 kg) kg
n
N Nombre total de neutrons comptés
n
−1
Q Vecteur de diffusion (k – k) nm
f i
t Temps de vol des neutrons entre la source et les détecteurs
T Température °C ou K
u Incertitude de l'étalon —
x, y, z Axes du système de coordonnées de l'échantillon
−1
α Coefficient de dilatation thermique K
∆ Variation ou modification du paramètre qui suit
ε Déformation élastique —
ε Composantes du tenseur des déformations élastiques —
ij
ε Déformati
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.