ISO 5787:1979
(Main)Methyl chloride and ethyl chloride for industrial use — Methods of test
Methyl chloride and ethyl chloride for industrial use — Methods of test
Specifies procedures for determining the acidity , the residue on evaporation and the water content by the Karl Fischer method. The acidity test is applicable to products having acidities, expressed as hydrochloric acid, between 1 and 50 mg/kg. For determination of ressidue on evaporation the method specified in ISO 2210 is recommended which is applicable to products leaving a residue on evaporation equal to or greater than 5 mg/kg. The method for determination of water content is applicable to products having water contents between 5 and 200 mg/kg.
Chlorure de méthyle et chlorure d'éthyle à usage industriel — Méthodes d'essai
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE~YHAPO~HAR OPrAHM3Al.JMR l-IO CTAH~APTM3Al&lM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Methyl chloride and ethyl chloride for industrial use -
Methods of test
Chlorure de m6th yle et chlorure d’&h yle 2 usage industriel - Mthodes d’essai
- 1979-07-15
First edition
UDC 661.72343 : 620.1 Ref. No. 57874979 (E)
w
-
Descriptors : chloromethane, chloroethane, tests, Chemical analysis, acidity, determination of content, water, Karl Fischer reagent.
Price based on 6 pages
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 5787 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry, and was circulated to the member bodies in December 1977.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Germany, F. R. Poland
Austria Hungary Romania
Belgium India South Africa, Rep. of
Brazil Israel Switzerland
Bulgaria Italy Turkey
Chile Kenya United Kingdom
Czechoslovakia Mexico USSR
Netherlands
Egypt, Arab Rep. of
France Philippines
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardkation, 1979
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 57874979 (E)
Methyl chloride and ethyl chloride for industrial use -
Methods of test
Methyl chloride and ethyl chloride are flammable and form explosive mixtures with air. In the presence of
WARNING -
aluminium, they may react vigorously to produce methyl- or ethyl-aluminium compounds. Their vapours have toxic and
narcotic properties and care should be taken to avoid inhaling them. The liquids tan generate very low temperatures by
rapid evaporation, thereby causing severe burns if spilled on the skin. These products should be handled in a weil ven-
tilated area, away from naked flames and using a protective mask and gloves. Fires should be tackled with carbon diox-
ide, Chemical powders, foam or commercially available extinguishing agents using suitable halogenated hydrocarbon
derivatives. In no event should water be used.
3.3.1 Distilled water, neutral to bromocresol green.
1 Scope and field of application
This International Standard specifies the following methods of
Add to distilled water, in a flask fitted with a ground glass stop-
test for methyl chloride (chloromethane) and ethyl chloride
per, 1 % (Vl V) of the bromocresol green Solution (3.3.3) and
(chloroethane) for industrial use :
neutralize with the Standard volumetric sodium hydroxide solu-
tion (3.3.2) until the colour turns to light blue.
a) determination of acidity;
3.3.2 Sodium hydroxide, Standard volumetric Solution ,
b) determination of residue on evaporation;
of concentration c( NaOH) = 0,Ol mol/ll), freshly prepared.
c) determination of water content by the Karl Fischer
method.
3.3.3 Bromocresol green,
1 g/l Solution in 95 % (Vl v)
ethanol.
2 References
3.4 Apparatus
ISO 760, Determination of water - Karl Fischer method
(General methodl.
Ordinary laboratory apparatus and the apparatus shown in
figure 1, comprising :
ISO 2210, Liquid halogenated hydrocarbons - Determination
of residue on evaporation.
3.4.1 Conical flask (F), 500 ml capacity, with ground glass
I S 0 3427, Gaseous halogena ted h ydrocarbons (liquefied gases)
neck.
- Taking of a Sample.
3.42 Ground glass stopper, fitting the conical flask (3.4.1)
and having two side tubes including a dip-tube.
3 Determination of acidity
3.1 Field of application
3.4.3 Gas washing bottles (L), 350 ml capacity, with
sintered borosilicate glass discs, each containing 100 ml of the
The method is applicable to products having acidities, express-
water (3.3.1).
ed as hydrochloric acid, between 1 and 50 mg/kg.
3.4.4 Three way stopcock (R).
3.2 Principle
Evaporation of a test Portion and absorption of its acidity in 3.5 Procedure
water. Titration of this acidity using Standard volumetric
sodium hydroxide Solution in the presence of bromocresol 3.5.1 Test Portion
green as indicator.
Weigh, to the nearest 1 g, a type (a) or (b) Sample cylinder (sec
ISO 3427) containing the test Sample (see figure 1). Connect to
3.3 Reagents
the apparatus, slowly introduce at least 100 g of the liquefied
During the analysis, use only reagents of recognized analytical product into the conical flask (3.4.1), which shall be clean and
dry, and reweigh the cylinder to the nearest 1 g.
grade.
1) Hitherto expressed as approximately 0,Ol N Standard volumetric Solution.
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ISO 5787-1979 (E)
titration vessel containing a small amount of methanol,
3.5.2 Determination
previously saturated with the methyl chloride or ethyl chloride,
the low water content of which has been neutralized with the
Allow the product to evaporate into the two gas washing bot-
necessary amount of Karl Fischer reagent.
tles (3.4.3) containing the water (3.3.1), first at room
temperature, then by heating the conical flask in a hot water
Heating the Solution to room temperature to achieve complete
bath. When evaporation is complete, pass a stream of dry air
via the third outlet of the stopcock (R) (3.4.4) in Order to evaporation of the product. Measurement of the test Portion
eliminate any residual vapour of the product from the ap- either volumetrically by a gas meter connected to the outlet, or
by weighing the Sample cylinder before and after taking the test
paratus. Transfer the water from both gas washing bottles
quantitatively to the conical flask and titrate with the Standard Portion.
volumetric sodium hydroxide Solution (3.3.2) until the colour
turns to light blue [compare with the water (3.3.1)]. Electrometric titration using the Karl Fischer reagent according
to ISO 760, clause 7, “Direct electrometric titration”, or L
clause 8, “Electrometric back titration”.
36 . Expression of results
The acidity, expressed as a percentage by mass of hydrochloric
.
53 Reagents and materials
acid (HCI), is given by the formula
During the analysis use only reagents of recognized analytical
V x 0,000365
grade.
x 100
m
Use the reagents specified in clause 4 of ISO 760 with excep-
0,036 5 V tion of those specified in 4.2 (ethylene glycol monomethyl
ZE
ether) and 4.4 (Sample solvent).
m
5.4 Apparatus
m is the mass, in grams, of the test Portion (4.4.1);
Replace the apparatus specified in ISO 760, sub-clause 5.1 and
annex B, by that shown in figure 2 of this International Stan-
the Standard volumetric
V is the volume, in mill ilitres, of
dard. This apparatus incorporates the following modifications
sod ium hydroxide solutio n (3.3 used for the titration;
-2)
,-
appropriate for methyl chloride and ethyl chloride.
0,000 365 is the mass, in grams, of hydrochloric acid cor-
5.4.1 Type (a) or (b) cylinder (see ISO 3427) containing the
responding to 1 ml of sodium hydroxide solution of concen-
Sample, in inverted Position. The cylinder shall be connected to
tration c(NaOH) = 0,Ol mol/l.
the apparatus by a flexible tube allowing it to be weighed
without being disconnected when the test portions taken are
NOTE - If the Standard volumetric Solution used does not have the
exact concentration specified in the list of reagents, an appropriate cor- measured by mass.
rection shall be applied.
5.4.2 Needle valve (PL
4 Determination of residue on evaporation
5.4.3 Titration vessel (VI, working capacity about 200 ml,
connected to the automatic microburette containing the Karl
Use the method specified in ISO 2210.
Fischer reagent by means of a ground glass joint, and having in
addition four side tubes : one for admitting the liquid Sample,
residue on
NOTE - The method is applicable to products leaving a
5 another for introducing the platinum electrodes, the third, clos-
evaporation equal to or greater than mg/kg.
ed with a ground glass stopper (A), for introducing certain
reagents, and the last one for leading the gas out to the gas
meter (C) through a safety flask (G) and a Drechsel bottle (R)
5 Determination of water content - Karl
containing some Karl Fischer reagent in Order to prevent
Fischer method
Penetration of water into the apparatus.
Use the method specified in ISO 760 subject to the following
5.4.4 Water bath, containing the titration vessel (V), the
modifications appropriate for methyl chloride and ethyl
water temperature of which is capable of being controlled at
chloride.
20 & 0,5 OC by means of a thermostat.
5.1 Field of application
5.5 Procedure
The method is applicable to products having water contents
NOTE - This International Standard describes only the direct titration
between 5 and 200 mg/kg.
method. However, the determination may also be carried out by back
titration if the required
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWIE~YHAPO~HAR OP!-AHM3Al.&lR II0 CTAH~APTbl3AL&lM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Chlorure de méthyle et chlorure d’éthyle à usagé
Méthodes d’essai
industriel -
Methyf chloride and ethyl chloride for industrial use - Methods of test
Première édition - 1979-07-15
CDU 661.72343 : 620.1 Réf. no : ISO 57874979 (F)
îc ’
Y
Descripteurs : chlorométhane, chloroéthane, essai, analyse chimique, acidité, dosage, eau, réactif de Karl Fischer.
Prix basé sur 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale I SO 5787 a été élaborée par le comité tech nique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en décembre 1977.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Pologne
Allemagne, R. F. Hongrie Roumanie
Australie Inde
Royaume-Uni
Autriche Israël Suisse
Belgique
Italie Tchécoslovaquie
Brésil Kenya Turquie
Bulgarie Mexique URSS
Chili
Pays- Bas
Égypte, Rép. arabe d’ Philippines
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1979 l
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
ISO 57874979 (F)
Chlorure de méthyle et chlorure d’éthyle à usage
industriel - Méthodes d’essai
AVERTISSEMENT - Le chlorure de méthyle et le chlorure d’éthyle sont inflammables et forment des mélanges explosifs
avec l’air. Au contact de l’aluminium, ils peuvent réagir vigoureusement pour former des composés méthyle ou éthyle
aluminium. Leurs vapeurs ont des propriétés toxiques et narcotiques; il faut donc éviter de les inhaler. Les liquides peu-
vent engendrer de très basses températures du fait de leur évaporation rapide et causer de sévères brûlures s’ils viennent
en contact avec la peau. Ces produits doivent être manipulés dans un endroit bien aéré, loin des flammes nues, en utili-
sant un masque protecteur et des gants de protection. Les incendies éventuels doivent être combattus avec du dioxyde
de carbone, des poudres chimiques, des mousses ou des agents d’extinction utilisant des dérivés halogénés d’hydrocar-
bures appropriés disponibles dans le commerce. En aucun cas, l’eau ne doit être utilisée.
1 Objet et domaine d’application titrée d’hydroxyde de sodium, en présence de vert de bromo-
crésol comme indicateur.
La présente Norme internationale spécifie les méthodes d’essai
suivantes du chlorure de méthyle (chlorométhane) et du chlo-
3.3 Réactifs
rure d’éthyle (chloroéthane) à usage industriel :
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
a) détermination de l’acidité;
lité analytique reconnue.
b) détermination du résidu à l’évaporation;
3.3.1 Eau distillée, neutre au vert de bromocrésol.
c) dosage de l’eau selon la méthode de Karl Fischer.
Ajouter 1 % (V/ VI de la solution de vert de bromocrésol
(3.3.3) à de l’eau distillée contenue dans un récipient fermé à
l’aide d’un bouchon rodé, et neutraliser avec la solution titrée
2 Références
d’hydroxyde de sodium (3.3.2) jusqu’à virage au bleu franc.
ISO 760, Dosage de /‘eau - M&hode de Karl Fischer (Méthode
3.3.2 Hydroxyde de sodium, solution titrée, de concen-
générale).
tration c(NaOH) = 0,Ol mol/ll), fraichement préparée.
ISO 2210, Hydrocarbures halogénés liquides - Détermination
du résidu à l’évaporation.
3.3.3 Vert de bromocrésol, solution à 1 g/l dans de I’étha-
nolà95% (V/I4
ISO 3427, Hydrocarbures halogénés gazeux (gaz liquéfiés) -
Prélèvement d’un échantillon.
3.4 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et l’appareillage représenté à la
3 Détermination de l’acidité
figure 1, comprenant
3.1 Domaine d’application
3.4.1 Fiole conique (FI, de capacité 500 ml, à col rodé.
La méthode est applicable aux produits dont l’acidité, exprimée
3.4.2 Bouchon rodé, adaptable à la fiole conique (3.4.1) et
en acide chlorhydrique, est comprise entre 1 et 50 mg/ kg.
comportant deux tubulures latérales dont l’une plongeante.
3.2 Principe
3.4.3 Flacons laveurs (L), de capacité 350 ml, avec plaque
Évaporation d’une prise d’essai avec absorption de son acidité frittée en verre borosilicaté et contenant chacun 100 ml de l’eau
dans l’eau. Titrage de cette acidité au moyen d’une solution (3.3.1).
,
1) Jusqu’à présent désignée «solution titrée 0,Ol N environ».
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5787-1979 (F)
Robinet à trois voies (R).
3.4.4 modifications suivantes, particulières au chlorure de méthyle et
au chlorure d ‘éthyle.
3.5 Mode opératoire
5.1 Domaine d’application
3.5.1 Prise d’essai
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en eau
est comprise entre 5 et 200 mg/kg.
Peser, à 1 g près, le cylindre à échantillonnage de type (a) ou
(b) (voir ISO 3427) contenant l’échantillon pour essai (voir
figure 1). Le relier à l’appareil et introduire lentement, dans la 5.2 Principe
fiole conique (3.4.1) propre et sèche, 100 g au moins du produit
liquéfié et repeser le cylindre à 1 g près. Introduction d’une prise d’essai à l’état liquide directement
dans le vase à réaction de l’appareil, contenant une petite quan-
tité de méthanol préalablement saturé en chlorure de méthyle
3.5.2 Détermination
ou en chlorure d’éthyle et dont la faible teneur en eau a été neu-
tralisée par la quantité nécessaire de réactif de Karl Fischer.
Laisser s’évaporer le produit vers les deux flacons laveurs
(3.4.3) contenant de l’eau (3.3.11, tout d’abord à la température
Chauffage de la préparation jusqu’à la température ambiante
ambiante, puis en chauffant la fiole conique à l’aide d’un bain
entraînant la gazéification complète du produit. Détermination
d’eau chaude. Lorsque l’évaporation est complète, faire passer
de la prise d’essai soit par mesurage de volume à l’aide d’un
un courant d’air sec par la troisième voie du robinet (R) (3.4.41,
compteur disposé à la sortie, soit par pesées du cylindre à
de facon à éliminer complètement de l’appareil toute vapeur
échantillonnage avant et après prélèvement de la prise d’essai.
résiduelle du produit. Réunir quantitativement les eaux des
deux flacons laveurs dans la fiole conique, et titrer avec la solu-
Titrage électrométrique au moyen du réactif de Karl Fischer sui-
tion titrée d’hydroxyde de sodium (3.32) jusqu’à virage au bleu
vant I’ISO 760, chapitre 7, «Titrage électrométrique direct», ou
franc [comparer avec l’eau (3.3. I)l.
chapitre 8, «Titrage électrométrique en retour».
. Expression des résultats
36
5.3 Réactifs et produits
L’acidité, exprimée en pourcentage en masse d’acide chlorhy-
Au cours de l’analyse, utiliser U niquement des réactifs de qua-
drique (HCI), est donnée par la formule
lité analytique reconnue.
V x 0,000365
x 100
Utiliser les réactifs et produits spécifiés dans I’ISO 766, chapi-
m
tre 4, à l’exception de ceux qui sont spécifiés dans les paragra-
phes 4.2 (éther monométhylique de l’éthylène glycol) et 4.4
0,036 5 V
=
(solvant de l’échantillon).
m
0;
5.4 Appareillage
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai (4.4.1);
Remplacer l’appareillage spécifié dans I’ISO 766, paragraphe
5.1 et annexe B, par celui qui est représenté à la figure 2 de la
V est le volume, en millilitres, de la solution titrée
présente Norme internationale. Cet appareillage comporte les
d’hydroxyde de sodium ( 3.3.21, utilisé pour le titrage;
modifications suivantes, particulières au chlorure de méthyle et
au chlorure d’éthyle.
0,000 365 est la masse, en grammes, d’acide chlorhydrique
correspondant à 1 ml de solution d’hydroxyde de sodium de
concentration c(NaOH) = 0’01 mol/l.
5.4.1 Cylindre, de type (a) ou (b) (voir ISO 34271, contenant
l’échantillon et disposé sens dessus dessous. Le cylindre doit
NOTE - Si la solution titrée employée n’a pas exactement la concen-
être raccordé à l’appareil avec un raccord souple permettant de
tration prévue dans la liste des réactifs, une correction appropriée doit
le peser sans le déconnecter, lorsque les prélèvements sont
être appliquée.
mesurés en masse.
5.4.2 Vanne à pointeau (P).
4 Détermination du résidu à l’évaporation
Utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 2210. 5.4.3 Vase à réaction (V), de capacité utile 200 ml environ,
relié à la microburette automatique contenant le réactif de Karl
NOTE - La méthode est applicable aux produits laissant un résidu à
Fischer par l’intermédiaire d’un joint en verre rodé et compor-
l’évaporation égal ou supérieur à 5 mg/kg.
tant, en outre, quatre tubulures latérales : l’une pour l’entrée de
l’échantillon liquide, une autre pour l’introduction des électro-
des en platine, une troisième, fermée par un bouchon en verre
5 Dosage de l’eau - Méthode de
rodé (A), pour l’introduction de certains réactifs et enfin la der-
Karl Fischer nière, pour la sortie du gazvers le compteur (C) en passant par
un flacon de garde (G) et un barboteur (RI contenant du réactif
Utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 760, en y apportant les de Karl Fischer pour éviter toute entrée d’eau dans l’appareil.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 57874979 (FI
de teneur connue en eau, utilisée pour le titrage en retour, doit
5.4.4 Bain d’eau, contenant le vase à réaction (VI, la tempé-
rature de l’eau étant maintenue à 20 + 0,5 OC, à l’aide d’un être saturée en chlorure de méthyle ou en chlorure d’éthyle,
thermostat. comme spécifié en 5.5.2.1.
Le réactif de Karl Fischer doit avoir un éq uivalent en eau de
1 mg d’eau par
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWIE~YHAPO~HAR OP!-AHM3Al.&lR II0 CTAH~APTbl3AL&lM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Chlorure de méthyle et chlorure d’éthyle à usagé
Méthodes d’essai
industriel -
Methyf chloride and ethyl chloride for industrial use - Methods of test
Première édition - 1979-07-15
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Descripteurs : chlorométhane, chloroéthane, essai, analyse chimique, acidité, dosage, eau, réactif de Karl Fischer.
Prix basé sur 6 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale I SO 5787 a été élaborée par le comité tech nique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en décembre 1977.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ France Pologne
Allemagne, R. F. Hongrie Roumanie
Australie Inde
Royaume-Uni
Autriche Israël Suisse
Belgique
Italie Tchécoslovaquie
Brésil Kenya Turquie
Bulgarie Mexique URSS
Chili
Pays- Bas
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Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1979 l
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NORME INTERNATIONALE
ISO 57874979 (F)
Chlorure de méthyle et chlorure d’éthyle à usage
industriel - Méthodes d’essai
AVERTISSEMENT - Le chlorure de méthyle et le chlorure d’éthyle sont inflammables et forment des mélanges explosifs
avec l’air. Au contact de l’aluminium, ils peuvent réagir vigoureusement pour former des composés méthyle ou éthyle
aluminium. Leurs vapeurs ont des propriétés toxiques et narcotiques; il faut donc éviter de les inhaler. Les liquides peu-
vent engendrer de très basses températures du fait de leur évaporation rapide et causer de sévères brûlures s’ils viennent
en contact avec la peau. Ces produits doivent être manipulés dans un endroit bien aéré, loin des flammes nues, en utili-
sant un masque protecteur et des gants de protection. Les incendies éventuels doivent être combattus avec du dioxyde
de carbone, des poudres chimiques, des mousses ou des agents d’extinction utilisant des dérivés halogénés d’hydrocar-
bures appropriés disponibles dans le commerce. En aucun cas, l’eau ne doit être utilisée.
1 Objet et domaine d’application titrée d’hydroxyde de sodium, en présence de vert de bromo-
crésol comme indicateur.
La présente Norme internationale spécifie les méthodes d’essai
suivantes du chlorure de méthyle (chlorométhane) et du chlo-
3.3 Réactifs
rure d’éthyle (chloroéthane) à usage industriel :
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
a) détermination de l’acidité;
lité analytique reconnue.
b) détermination du résidu à l’évaporation;
3.3.1 Eau distillée, neutre au vert de bromocrésol.
c) dosage de l’eau selon la méthode de Karl Fischer.
Ajouter 1 % (V/ VI de la solution de vert de bromocrésol
(3.3.3) à de l’eau distillée contenue dans un récipient fermé à
l’aide d’un bouchon rodé, et neutraliser avec la solution titrée
2 Références
d’hydroxyde de sodium (3.3.2) jusqu’à virage au bleu franc.
ISO 760, Dosage de /‘eau - M&hode de Karl Fischer (Méthode
3.3.2 Hydroxyde de sodium, solution titrée, de concen-
générale).
tration c(NaOH) = 0,Ol mol/ll), fraichement préparée.
ISO 2210, Hydrocarbures halogénés liquides - Détermination
du résidu à l’évaporation.
3.3.3 Vert de bromocrésol, solution à 1 g/l dans de I’étha-
nolà95% (V/I4
ISO 3427, Hydrocarbures halogénés gazeux (gaz liquéfiés) -
Prélèvement d’un échantillon.
3.4 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et l’appareillage représenté à la
3 Détermination de l’acidité
figure 1, comprenant
3.1 Domaine d’application
3.4.1 Fiole conique (FI, de capacité 500 ml, à col rodé.
La méthode est applicable aux produits dont l’acidité, exprimée
3.4.2 Bouchon rodé, adaptable à la fiole conique (3.4.1) et
en acide chlorhydrique, est comprise entre 1 et 50 mg/ kg.
comportant deux tubulures latérales dont l’une plongeante.
3.2 Principe
3.4.3 Flacons laveurs (L), de capacité 350 ml, avec plaque
Évaporation d’une prise d’essai avec absorption de son acidité frittée en verre borosilicaté et contenant chacun 100 ml de l’eau
dans l’eau. Titrage de cette acidité au moyen d’une solution (3.3.1).
,
1) Jusqu’à présent désignée «solution titrée 0,Ol N environ».
1
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Robinet à trois voies (R).
3.4.4 modifications suivantes, particulières au chlorure de méthyle et
au chlorure d ‘éthyle.
3.5 Mode opératoire
5.1 Domaine d’application
3.5.1 Prise d’essai
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en eau
est comprise entre 5 et 200 mg/kg.
Peser, à 1 g près, le cylindre à échantillonnage de type (a) ou
(b) (voir ISO 3427) contenant l’échantillon pour essai (voir
figure 1). Le relier à l’appareil et introduire lentement, dans la 5.2 Principe
fiole conique (3.4.1) propre et sèche, 100 g au moins du produit
liquéfié et repeser le cylindre à 1 g près. Introduction d’une prise d’essai à l’état liquide directement
dans le vase à réaction de l’appareil, contenant une petite quan-
tité de méthanol préalablement saturé en chlorure de méthyle
3.5.2 Détermination
ou en chlorure d’éthyle et dont la faible teneur en eau a été neu-
tralisée par la quantité nécessaire de réactif de Karl Fischer.
Laisser s’évaporer le produit vers les deux flacons laveurs
(3.4.3) contenant de l’eau (3.3.11, tout d’abord à la température
Chauffage de la préparation jusqu’à la température ambiante
ambiante, puis en chauffant la fiole conique à l’aide d’un bain
entraînant la gazéification complète du produit. Détermination
d’eau chaude. Lorsque l’évaporation est complète, faire passer
de la prise d’essai soit par mesurage de volume à l’aide d’un
un courant d’air sec par la troisième voie du robinet (R) (3.4.41,
compteur disposé à la sortie, soit par pesées du cylindre à
de facon à éliminer complètement de l’appareil toute vapeur
échantillonnage avant et après prélèvement de la prise d’essai.
résiduelle du produit. Réunir quantitativement les eaux des
deux flacons laveurs dans la fiole conique, et titrer avec la solu-
Titrage électrométrique au moyen du réactif de Karl Fischer sui-
tion titrée d’hydroxyde de sodium (3.32) jusqu’à virage au bleu
vant I’ISO 760, chapitre 7, «Titrage électrométrique direct», ou
franc [comparer avec l’eau (3.3. I)l.
chapitre 8, «Titrage électrométrique en retour».
. Expression des résultats
36
5.3 Réactifs et produits
L’acidité, exprimée en pourcentage en masse d’acide chlorhy-
Au cours de l’analyse, utiliser U niquement des réactifs de qua-
drique (HCI), est donnée par la formule
lité analytique reconnue.
V x 0,000365
x 100
Utiliser les réactifs et produits spécifiés dans I’ISO 766, chapi-
m
tre 4, à l’exception de ceux qui sont spécifiés dans les paragra-
phes 4.2 (éther monométhylique de l’éthylène glycol) et 4.4
0,036 5 V
=
(solvant de l’échantillon).
m
0;
5.4 Appareillage
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai (4.4.1);
Remplacer l’appareillage spécifié dans I’ISO 766, paragraphe
5.1 et annexe B, par celui qui est représenté à la figure 2 de la
V est le volume, en millilitres, de la solution titrée
présente Norme internationale. Cet appareillage comporte les
d’hydroxyde de sodium ( 3.3.21, utilisé pour le titrage;
modifications suivantes, particulières au chlorure de méthyle et
au chlorure d’éthyle.
0,000 365 est la masse, en grammes, d’acide chlorhydrique
correspondant à 1 ml de solution d’hydroxyde de sodium de
concentration c(NaOH) = 0’01 mol/l.
5.4.1 Cylindre, de type (a) ou (b) (voir ISO 34271, contenant
l’échantillon et disposé sens dessus dessous. Le cylindre doit
NOTE - Si la solution titrée employée n’a pas exactement la concen-
être raccordé à l’appareil avec un raccord souple permettant de
tration prévue dans la liste des réactifs, une correction appropriée doit
le peser sans le déconnecter, lorsque les prélèvements sont
être appliquée.
mesurés en masse.
5.4.2 Vanne à pointeau (P).
4 Détermination du résidu à l’évaporation
Utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 2210. 5.4.3 Vase à réaction (V), de capacité utile 200 ml environ,
relié à la microburette automatique contenant le réactif de Karl
NOTE - La méthode est applicable aux produits laissant un résidu à
Fischer par l’intermédiaire d’un joint en verre rodé et compor-
l’évaporation égal ou supérieur à 5 mg/kg.
tant, en outre, quatre tubulures latérales : l’une pour l’entrée de
l’échantillon liquide, une autre pour l’introduction des électro-
des en platine, une troisième, fermée par un bouchon en verre
5 Dosage de l’eau - Méthode de
rodé (A), pour l’introduction de certains réactifs et enfin la der-
Karl Fischer nière, pour la sortie du gazvers le compteur (C) en passant par
un flacon de garde (G) et un barboteur (RI contenant du réactif
Utiliser la méthode spécifiée dans I’ISO 760, en y apportant les de Karl Fischer pour éviter toute entrée d’eau dans l’appareil.
2
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ISO 57874979 (FI
de teneur connue en eau, utilisée pour le titrage en retour, doit
5.4.4 Bain d’eau, contenant le vase à réaction (VI, la tempé-
rature de l’eau étant maintenue à 20 + 0,5 OC, à l’aide d’un être saturée en chlorure de méthyle ou en chlorure d’éthyle,
thermostat. comme spécifié en 5.5.2.1.
Le réactif de Karl Fischer doit avoir un éq uivalent en eau de
1 mg d’eau par
...
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