ISO 4294:1984
(Main)Manganese ores and concentrates — Determination of copper content — Extraction-spectrometric and spectrometric methods
Manganese ores and concentrates — Determination of copper content — Extraction-spectrometric and spectrometric methods
The extraction-spectrometric method (A) is applicable to products having copper contents up to 0,5 % (m/m), the spectrometric method (B) is applicable to products having copper contents from 0,1 to 1 % (m/m). Cancels and replaces the first edition (ISO 4294-1978), of which it constitutes a minor revision. ISO 4294 should be read in conjunction with ISO 4297.
Minerais et concentrés de manganèse — Dosage du cuivre — Méthodes spectrométriques avec et sans extraction
Manganove rude in koncentrati - Določevanje bakra - Ekstrakcijsko-spektrometrijske in spektrometrijske metode
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON.MEX,4YHAPOflHAR OPrAHM3ALWR I-IO CTAH~APTM3AL(MM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Manganese ores and concentrates - Determination of
copper content - Extraction-spectrometric and
spectrometric methods
Minerais et concentrb de manganese - Dosage du cuivre - M&bodes spectromktriques avec et sans extraction
Second edition - 1984-12-15
iz UDC 553.32 : 546.56 : 543.4 Ref. No. IS0 4294-1984 (E)
Descriptors : minerals and ores, manganese ores, concentrates, chemical analysis, determination of content, copper, spectrochemical analysis.
;3;
g
0
tn
-
Price based on 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 4294 was prepared by Technical Committee lSO/TC 65,
Manganese and chromium ores.
IS0 4294 was first published in 1978. This second edition cancels and replaces the first
edition, of which it constitutes a minor revision.
0 International Organization for Standardization, 1984
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 4294-1984 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Manganese ores and concentrates - Determination of
copper content - Extraction-spectrometric and
spectrometric methods
yellow or brown colour complex depending on the concen-
1 Scope and field of application
tration of copper.
This International Standard specifies the following methods for
the determination of the copper content of manganese ores The influence of iron and other accompanying components is
and concentrates eliminated by binding them into soluble complexes with am-
monium citrate and Na2EDTA solution.
method A: extraction-spectrometric method, applicable to
products having copper contents up to 0,5 % (m/m);
3.3 Reagents
method B: spectrometric method, applicable to products
3.3.1 Chloroform.
having copper contents from 0,l to 1 % (m/m).
It should be read in conjunction with IS0 4297.
3.3.2 Sodium carbonate, anhydrous.
3.3.3 Nitric acid, Q I,40 g/ml.
2 References
IS0 4296, Manganese ores - Sampling -
3.3.4 Hydrofluoric acid, Q 1,14 g/ml.
Part I : lncremen t sampling.
3.3.5 Hydrochloric acid, Q I,19 g/ml.
Part 2: Preparation of samples.
IS0 4297, Manganese ores and concentrates - Methods of
3.3.6 Hydrochloric acid, diluted 1 + 19.
chemical analysis - General ins true tions.
3.3.7 Sulfuric acid, diluted 1 + 1.
3 Method A : Extraction-spectrometric
3.3.8 Ammonium hydroxide, diluted 1 + 1.
method for copper contents up to
0,5 % (m/m)
3.3.9 Ammonium citrate I(NH,),CGH,O,l, 100 g/l solution.
3.1 Principle
3.3.10 Sodium diethyldithiocarbamate trihydrate
Decomposition of a test portion by treatment with hydrochloric
K,H10NS2Na.3H,0), 1 g/l solution.
and nitric acids, and evaporation of the solution to dryness.
Dissolution of the dry residue in hydrochloric acid. Separation Prepare fresh as required.
of the insoluble residue by filtration, ignition of the filter with
the residue and treatment with sulfuric and hydrofluoric acids.
3.3.11 Disodium dihydrogen ethylenedinitrilotetraacetate
Fusion of the ignited residue with sodium carbonate. Dis-
(Na;!EDTA), 100 g/l solution.
solution of the melt in water and combination of the solution
obtained with the main solution. Addition, to an aliquot
Dissolve IO g of Na2EDTA in 100 ml water while heating
portion of the resulting solution, of ammonium citrate solution,
slightly, and filter.
Na2 EDTA solution, ammonium hydroxide solution to adjust the
pH to 8,5, and sodium diethyldithiocarbamate solution.
3.3.12 Copper, standard solution, corresponding to 0,004 g
of Cu per litre.
Extraction of the copper-diethyldithiocarbamate complex with
chloroform. Spectrometric measurement.
3.3.12.1 Copper, stock solution, 0,l g/l.
3.2 Reactions
Dissolve 0,l g of metallic copper [purity 99,95 % (~/VI)] in
10 ml of nitric acid (diluted 1 + 11, boil until free from nitrogen
The method is based on the interaction of copper-M) ions with
oxides, cool, add 10 ml of sulfuric acid (3.3.71, evaporate to
sodium diethyldithiocarbamate, resulting in the formation of a
1
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IS0 4294-1984 (E)
dense white fumes of sulfuric acid, cool, add water and heat to 40 ml of water while heating. Heat the solution to boiling and
dissolve the salts. Cool the solution, transfer to a 1 000 ml one-
filter through a medium-texture filter paper containing a small
mark volumetric flask, make up to the mark with water and mix. quantity of paper pulp. Wash the beaker and the precipitate on
the filter four or five times with the hydrochloric acid (3.3.6)
and several times with hot water. Reserve the filtrate as the
3.3.12.2 Preparation
main solution.
Transfer 10 ml of copper stock solution (3.3X2.1) to a 250 ml
Transfer the filter containing the residue to a platinum crucible,
one-mark volumetric flask, make up to the mark with water and
dry and ignite at 600 to 700 OC. Cool the crucible, moisten the
residue with 2 or 3 drops of water, add 1 ml of the sulfuric acid
(3.3.71, 5 ml of the hydrofluoric acid (3.3.4) and evaporate until
1 ml of this standard solution contains 0,004 mg of Cu.
the fuming of the sulfuric acid ceases. Ignite the residue at 500
to 600 OC. Cool, add 1 g of the sodium carbonate (3.3.2) and
fuse at 950 to 1 000 OC. Dissolve the melt in 50 ml of warm
.
34 Apparatus
water with addition of 1 ml of the hydrochloric acid (3.3.5).
Add the solution thus obtained to the main solution. Evaporate
Usual laboratory apparatus and
the solution to 50 to 60 ml, cool and transfer to a 100 or 250 ml
one-mark volumetric flask (see table I), make up to the mark
3.4.1 Platinum crucible.
with water and mix.
3.4.2 Spectrometer, with selectors for continuous or
discontinuous variation, suitable for measurements at 436 nm,
3.6.3 Extraction
with matching cells.
Take an aliquot portion of the solution according to table 1,
add 5 ml of the ammonium citrate solution (3.3.9) and 10 ml of
3.5 Sample
the Na2EDTA solution (3.3.1 I), mix, then add the ammonium
hydroxide (3.3.8) to adjust the pH to 8,5, using a universal in-
For the sampling of manganese ores, see IS0 4261 /l. For the
dicator test paper. Transfer the solution to a 200 to 250 ml
preparation of samples, see IS0 4296/2.
separating funnel, dilute to 70 ml with water, then add 5 ml of
the sodium diethyldithiocarbamate solution (3.3. IO) and extract
with 10 ml of the chloroform (3.3.1), shaking the funnel
3.6 Procedure
vigorously for not less than 3 min. Allow the organic layer to
settle and draw it off into a 25 ml one-mark volumetric flask.
3.6.1 Test portion
Add a further 5 ml of the chloroform to the aqueous layer in the
Weigh a mass of the test sample, chosen from table 1, in
separating funnel and repeat the extraction. Combine the
t.
accordance with th e expected copper conten
extracts. Make up the solution in the volumetric flask to the
mark with chloroform and mix.
3.6.2 Decomposition of test portion
Place the test portion (3.6.1) in a 300 ml beaker, dissolve in 15
3.6.4 Spectrometric measurement
to 25 ml of the hydrochloric acid (3.3.5) while heating, then add
I,5 to 2,0 ml of the nitric acid (3.3.3). Boil the solution and
Transfer the solution toalOto50 mm cell, filtering through a
evaporate to dryness. Moisten the dry residue with 10 ml of the
dry, medium -texture filter paper to separate particles of water.
hydrochloric acid (3.3.5) and evaporate again. Repeat the
evaporation with IO ml of the same hydrochloric acid. Dissolve
Measure the absorbance of the solution using a spectrometer
the dry residue in 10 ml of the hydrochloric acid (3.3.5) and
(3.4.2) with selectors for continuous variation at 436 nm or a
spectrometer (3.4.2) with a filter having maximum transmission
near 430 nm, against the chloroform (3.3.1) as reference.
Table 1
Copper
Aliquot
Mass .
content
3.6.5 Preparation of calibration graph
Expected
of test Dilution p”$on of aliquot
copper content
portion portion of
solution
solution
Introduce, using a burette, into each of a series of seven 100 ml
beakers, 0,O; 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 4,5; and 5,5 ml of copper
ml
% bnlm) ml
g I I-Q
I I I
standard solution (3.3.12), corresponding to 0,000; 0,002;
0,006; 0,010 ; 0,014; 0,018 ; and 0,022 mg of copper. Add 5 ml
of the ammonium citrate solution (3.3.91, 10 ml of the
Na*EDTA solution (3.3.11) and 20 ml of water, while stirring.
Add ammonium hydroxide (3.
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 4294:2001
01-junij-2001
0DQJDQRYHUXGHLQNRQFHQWUDWL'RORþHYDQMHEDNUD(NVWUDNFLMVNR
VSHNWURPHWULMVNHLQVSHNWURPHWULMVNHPHWRGH
Manganese ores and concentrates -- Determination of copper content -- Extraction-
spectrometric and spectrometric methods
Minerais et concentrés de manganèse -- Dosage du cuivre -- Méthodes
spectrométriques avec et sans extraction
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 4294:1984
ICS:
73.060.20 Manganove rude Manganese ores
SIST ISO 4294:2001 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
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SIST ISO 4294:2001
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copper content - Extraction-spectrometric and
spectrometric methods
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g
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IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 4294 was prepared by Technical Committee lSO/TC 65,
Manganese and chromium ores.
IS0 4294 was first published in 1978. This second edition cancels and replaces the first
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INTERNATIONAL STANDARD
Manganese ores and concentrates - Determination of
copper content - Extraction-spectrometric and
spectrometric methods
yellow or brown colour complex depending on the concen-
1 Scope and field of application
tration of copper.
This International Standard specifies the following methods for
the determination of the copper content of manganese ores The influence of iron and other accompanying components is
and concentrates eliminated by binding them into soluble complexes with am-
monium citrate and Na2EDTA solution.
method A: extraction-spectrometric method, applicable to
products having copper contents up to 0,5 % (m/m);
3.3 Reagents
method B: spectrometric method, applicable to products
3.3.1 Chloroform.
having copper contents from 0,l to 1 % (m/m).
It should be read in conjunction with IS0 4297.
3.3.2 Sodium carbonate, anhydrous.
3.3.3 Nitric acid, Q I,40 g/ml.
2 References
IS0 4296, Manganese ores - Sampling -
3.3.4 Hydrofluoric acid, Q 1,14 g/ml.
Part I : lncremen t sampling.
3.3.5 Hydrochloric acid, Q I,19 g/ml.
Part 2: Preparation of samples.
IS0 4297, Manganese ores and concentrates - Methods of
3.3.6 Hydrochloric acid, diluted 1 + 19.
chemical analysis - General ins true tions.
3.3.7 Sulfuric acid, diluted 1 + 1.
3 Method A : Extraction-spectrometric
3.3.8 Ammonium hydroxide, diluted 1 + 1.
method for copper contents up to
0,5 % (m/m)
3.3.9 Ammonium citrate I(NH,),CGH,O,l, 100 g/l solution.
3.1 Principle
3.3.10 Sodium diethyldithiocarbamate trihydrate
Decomposition of a test portion by treatment with hydrochloric
K,H10NS2Na.3H,0), 1 g/l solution.
and nitric acids, and evaporation of the solution to dryness.
Dissolution of the dry residue in hydrochloric acid. Separation Prepare fresh as required.
of the insoluble residue by filtration, ignition of the filter with
the residue and treatment with sulfuric and hydrofluoric acids.
3.3.11 Disodium dihydrogen ethylenedinitrilotetraacetate
Fusion of the ignited residue with sodium carbonate. Dis-
(Na;!EDTA), 100 g/l solution.
solution of the melt in water and combination of the solution
obtained with the main solution. Addition, to an aliquot
Dissolve IO g of Na2EDTA in 100 ml water while heating
portion of the resulting solution, of ammonium citrate solution,
slightly, and filter.
Na2 EDTA solution, ammonium hydroxide solution to adjust the
pH to 8,5, and sodium diethyldithiocarbamate solution.
3.3.12 Copper, standard solution, corresponding to 0,004 g
of Cu per litre.
Extraction of the copper-diethyldithiocarbamate complex with
chloroform. Spectrometric measurement.
3.3.12.1 Copper, stock solution, 0,l g/l.
3.2 Reactions
Dissolve 0,l g of metallic copper [purity 99,95 % (~/VI)] in
10 ml of nitric acid (diluted 1 + 11, boil until free from nitrogen
The method is based on the interaction of copper-M) ions with
oxides, cool, add 10 ml of sulfuric acid (3.3.71, evaporate to
sodium diethyldithiocarbamate, resulting in the formation of a
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dense white fumes of sulfuric acid, cool, add water and heat to 40 ml of water while heating. Heat the solution to boiling and
dissolve the salts. Cool the solution, transfer to a 1 000 ml one-
filter through a medium-texture filter paper containing a small
mark volumetric flask, make up to the mark with water and mix. quantity of paper pulp. Wash the beaker and the precipitate on
the filter four or five times with the hydrochloric acid (3.3.6)
and several times with hot water. Reserve the filtrate as the
3.3.12.2 Preparation
main solution.
Transfer 10 ml of copper stock solution (3.3X2.1) to a 250 ml
Transfer the filter containing the residue to a platinum crucible,
one-mark volumetric flask, make up to the mark with water and
dry and ignite at 600 to 700 OC. Cool the crucible, moisten the
residue with 2 or 3 drops of water, add 1 ml of the sulfuric acid
(3.3.71, 5 ml of the hydrofluoric acid (3.3.4) and evaporate until
1 ml of this standard solution contains 0,004 mg of Cu.
the fuming of the sulfuric acid ceases. Ignite the residue at 500
to 600 OC. Cool, add 1 g of the sodium carbonate (3.3.2) and
fuse at 950 to 1 000 OC. Dissolve the melt in 50 ml of warm
.
34 Apparatus
water with addition of 1 ml of the hydrochloric acid (3.3.5).
Add the solution thus obtained to the main solution. Evaporate
Usual laboratory apparatus and
the solution to 50 to 60 ml, cool and transfer to a 100 or 250 ml
one-mark volumetric flask (see table I), make up to the mark
3.4.1 Platinum crucible.
with water and mix.
3.4.2 Spectrometer, with selectors for continuous or
discontinuous variation, suitable for measurements at 436 nm,
3.6.3 Extraction
with matching cells.
Take an aliquot portion of the solution according to table 1,
add 5 ml of the ammonium citrate solution (3.3.9) and 10 ml of
3.5 Sample
the Na2EDTA solution (3.3.1 I), mix, then add the ammonium
hydroxide (3.3.8) to adjust the pH to 8,5, using a universal in-
For the sampling of manganese ores, see IS0 4261 /l. For the
dicator test paper. Transfer the solution to a 200 to 250 ml
preparation of samples, see IS0 4296/2.
separating funnel, dilute to 70 ml with water, then add 5 ml of
the sodium diethyldithiocarbamate solution (3.3. IO) and extract
with 10 ml of the chloroform (3.3.1), shaking the funnel
3.6 Procedure
vigorously for not less than 3 min. Allow the organic layer to
settle and draw it off into a 25 ml one-mark volumetric flask.
3.6.1 Test portion
Add a further 5 ml of the chloroform to the aqueous layer in the
Weigh a mass of the test sample, chosen from table 1, in
separating funnel and repeat the extraction. Combine the
t.
accordance with th e expected copper conten
extracts. Make up the solution in the volumetric flask to the
mark with chloroform and mix.
3.6.2 Decomposition of test portion
Place the test portion (3.6.1) in a 300 ml beaker, dissolve in 15
3.6.4 Spectrometric measurement
to 25 ml of the hydrochloric acid (3.3.5) while heating, then add
I,5 to 2,0 ml of the nitric acid (3.3.3). Boil the solution and
Transfer the solution toalOto50 mm cell, filtering through a
evaporate to dryness. Moisten the dry residue with 10 ml of the
dry, medium -texture filter paper to separate particles of water.
hydrochloric acid (3.3.5) and evaporate again. Repeat the
evaporation with IO ml of the same hydrochloric acid. Dissolve
Measure the absorbance of the solution using a spectrometer
the dry residue in 10 ml of the hydrochloric acid (3.3.5) and
(3.4.2) with selectors for continuous variation at 436 nm or a
spectrometer (3.4.2) with a filter having maximum transmission
near 430 nm, against the chloroform (3.3.1) as reference.
Table 1
Copper
Aliquot
Mass .
content
3.6.5 Preparation of calibration graph
Expected
of test Dilution p”$on of aliquot
copper content
portion portion of
solution
sol
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIK~YHAPO~HAR OPrAHM3AlJMR IlO CTAHjJAPTM3ALU’lM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage du
Méthodes spectrométriques avec et sans
cuivre -
J
extraction
Extraction-spectrometric and spectrometric methods
Determination of copper content -
Manganese ores and concentrates -
.
* a
Deuxième édition - 1984-12-15 t!
3
Réf. no : ISO 4294-1984 (F)
CDU 553.32 : 546.56 : 543.4
cuivre, méthode spectrochimique.
Descripteurs : mineral, minerai de manganèse, concentré, analyse chimique, dosage,
Prix basé sur 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants. .
La Norme internationale ISO 4294 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65,
Minerais de manganèse et de chrome.
La Norme internationale ISO 4294 a été publiée pour la première fois en 1978. Cette
deuxième édition annule et remplace la première édition, dont elle constitue une révi-
sion mineure.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 42944984 (FI
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage du
cuivre - Méthodes spectrométriques avec et sans
extraction
3.2 Réactions
1 Objet et domaine d’application
La méthode est basée sur la réaction entre les ions cuivre(II) et
La présente Norme internationale spécifie les méthodes suivan-
le diéthyldithiocarbamate de sodium, conduisant à la formation
tes de dosage du cuivre dans les minerais et concentrés de
d’un complexe coloré jaune ou brun selon la concentration de
manganèse, à savoir :
cuivre.
méthode A : méthode spectrométrique avec extraction,
L’influence du fer et des autres constituants présents est élimi-
applicable aux produits dont la teneur en cuivre est infé-
née par formation de leurs complexes solubles avec le citrate
rieure ou égale à 0,5 % (mlm);
d’ammonium et la solution de Na2 EDTA.
méthode B: méthode spectrométrique, applicable aux pro-
duits dont la teneur en cuivre varie de 0,l à 1 % (mlm).
3.3 Réactifs
Elle devra être lue conjointement avec I’ISO 4297.
3.3.1 Chloroforme.
2 Références
3.3.2 Carbonate de sodium, anhydre.
ISO 4296, Minerais de manganèse - ichantillonnage -
3.3.3
Acide nitrique, Q 1,40 g/ml.
Partie 7 : Echantillonnage par prélèvements.
3.3.4 Acide fluorhydrique, Q 1,14 g/ml.
Partie 2 : Préparation des échantillons.
ISO 4297, Minerais et concentrés de manganèse - Méthodes
3.3.5 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml.
/ns truc tions générales.
d’analyse chimique -
3.3.6 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 19.
3 Méthode A: Méthode spectrométrique
3.3.7 Acide sulfurique, dilué 1 + 1.
avec extraction pour des teneurs en cuivre
allant jusqu’à 0,5 % (mlm)
3.3.8 Hydroxyde d’ammonium, dilué 1 + 1.
\
3.3.9 Citrate d’ammonium [(NH,)zC6H,0,], solution à
3.1 Principe
100 g/l.
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque avec les acides
chlorhydrique et nitrique, et évaporation de la solution jusqu’à
3.3.10 Diéthyldithiocarbamate de sodium trihydraté
siccité. Dissolution du résidu sec dans l’acide chlorhydrique.
K5H,,NS2Na, 3H,O), solution à 1 g/l.
Séparation du résidu insoluble par filtration, incinération du
filtre avec le résidu, attaque avec les acides sulfurique et
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
fluorhydrique. Fusion du résidu calciné avec le carbonate de
sodium. Dissolution du culot de fusion dans l’eau et addition de
3.3.11 Dihydrogéno(éthylènedinitrilo)tétracétate de
la solution obtenue à la solution principale. Addition, à une
sodium (Na,EDTA), solution à 100 g/l.
partie aliquote de la solution obtenue, de solution de citrate
de solution de Na*EDTA, de solution
d’ammonium,
Dissoudre 10 g de Na2EDTA dans 100 ml d’eau, tout en chauf-
d’hydroxyde d’ammonium pour ajuster le pH à 8,5, et de solu-
fant légèrement, et filtrer.
tion de diéthyldithiocarbamate de sodium.
3.3.12 Cuivre, solution étalon, correspondant à 0,004 g de
Extraction du complexe cuivre-diéthyldithiocarbamate par le
chloroforme. Mesurage spectrométrique. Cu par litre.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4294-1984 IF)
(3.3.5)’ puis ajouter 1’5 à 2’0 ml de l’acide nitrique (3.3.3). Por-
3.3.12.1 Cuivre, solution mère à 0,l g/l.
ter la solution à ébullition et évaporer jusqu’à siccité. Humecter
Dissoudre 0,l g de cuivre métallique [pureté 99,95 % (mlm)] le résidu sec avec 10 ml de l’acide chlorhydrique (3.3.5) et éva-
dans 10 ml d’acide nitrique (dilué 1 + l), faire bouillir jusqu’à porer de nouveau. Répéter l’évaporation avec 10 ml du même
disparition des oxydes d’azote et refroidir; ajouter 10 ml de acide chlorhydrique. Dissoudre le résidu sec, en chauffant,
l’acide sulfurique (3.3.7), évaporer jusqu’à l’apparition d’abon- dans 10 ml de l’acide chlorhydrique (3.3.5) et 40 ml d’eau. Por-
dantes vapeurs d’acide sulfurique et refroidir; ajouter de l’eau ter la solution à ébullition et filtrer sur un papier filtre, à texture
et chauffer pour dissoudre les sels. Refroidir la solution, trans- moyenne, contenant une faible quantité de pulpe de papier.
vaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume Laver le bécher et le précipité sur le filtre quatre ou cinq fois
avec de l’eau et homogénéiser. avec de l’acide chlorhydrique (3.3.6) et plusieurs fois avec de
l’eau chaude. Conserver le filtrat comme solution principale.
3.3.12.2 Préparation
Transférer le filtre avec le résidu dans un creuset en platine,
sécher, incinérer et calciner à 600 et 700 OC. Refroidir le creu-
Introduire 10 ml de la solution mère de cuivre (3.3.12.1) dans
set, humecter le résidu avec 2 à 3 gouttes d’eau, ajouter 1 ml
une fiole jaugée de 250 ml, compléter au volume avec de l’eau
d’acide sulfurique (3.3.7)’ 5 ml d’acide fluorhydrique (3.3.4) et
et homogénéiser.
évaporer jusqu’à cessation du dégagement des fumées d’acide
sulfurique. Calciner le résidu à 500 et 600 OC. Refroidir, ajouter
1 ml de cette solution étalon contient 0,004 mg de CU.
1 g de carbonate de sodium (3.3.2) et faire fondre à 950 et
1000 OC. Dissoudre le culot de fusion dans 50 ml d’eau tiède,
3.4 Appareillage
ajouter 1 ml d’acide chlorhydrique (3.3.5). Ajouter la solution
ainsi obtenue à la solution principale. Évaporer la solution à 50 à
Matériel courant de laboratoire, et
60 ml, refroidir et transférer dans une fiole jaugée de 100 ou
250 ml (voir tableau l), compléter au volume avec de l’eau et
3.4.1 Creuset en platine.
homogénéiser.
3.4.2 Spectromètre, à sélecteur de radiations à variation
3.6.3 Extraction
continue ou discontinue, permettant des mesurages à 436 nm,
et équipé de cuves appariées.
Prélever une partie aliquote de la solution comme indiqué dans
le tableau 1, ajouter 5 ml de la solution de citrate d’ammonium
(3.3.9) et 10 ml de la solution de Na2EDTA (3.3.1 l), homogé-
3.5 Échantillonnage
néiser, puis ajouter de l’hydroxyde d’ammonium (3.3.8) pour
ajuster le pH à 8’5 en utilisant un papier indicateur universel.
Pour l’échantillonnage des minerais de manganèse, voir
ISO 4296/1. Pour la préparation des échantillons, voir Transvaser la solution dans une ampoule à décanter de 200 ou
250 ml, diluer à 70 ml avec de l’eau, puis ajouter 5 ml de la solu-
ISO 4296/2.
tion de diéthyldithiocarbamate de sodium (3.3.10) et extraire
avec 10 ml du chloroforme (3.3.1)’ en agitant l’ampoule énergi-
3.6 M’ode opératoire
quement durant au moins 3 min. Laisser décanter la couche
organique et la soutirer dans une fiole jaugée de 25 ml.
3.6.1 Prise d’essai
Ajouter de nouveau 5 ml du chloroforme à la couche aqueuse
Peser une masse de l’échantillon pour essai, choisie d’après le
dans l’ampoule à décanter et répéter l’extraction Réunir les
tableau 1, selon la teneur présumée en cuivre.
extraits. Diluer la solution dans la fiole jaugée, en complétant
au volume avec du chloroforme, et homogénéiser.
3.6.2 Mise en solution de la prise d’essai
3.6.4 Mesurage spectrométrique
Placer la prise d’essai (3.6.1) dans un bécher de 300 ml, dissou-
dre, en chauffant, dans 15 à 25 ml de l’acide chlorhydrique
Transvaser la solution dans une cuve de 10 à 50 mm, en filtrant
sur un papier filtre sec, à texture moyenne, pour séparer les
particules d’eau.
Tableau 1
Mesurer I’absorbance de la solution en utilisant un spectro-
Masse de
mètre (3.4.2) à sélecteur à variation continue à 436 nm ou un
cuivre
Masse Partie
contenue spectromètre (3.4.2) muni d’un filtre assurant un maximum de
Teneur présumée de la
aliquote
Dilution dans la
en cuivre transmission aux environs de 430 nm, après avoir réglé I’absor-
prise de la
partie
d’essai solution
bance à zéro par rapport au chloroforme (3.3.1).
aliquote de
la solution
3.6.5 Établissement de la courbe d’étalonnage
% bnlm) ml ml
cl PS
>0,0025à0,005 100 25 6,25 à 12,5
1’0
Dans une série de sept béchers de 100 ml, introduire, au moyen
>0,005 à 0,Ol 100 10 5,0 à 10,o
1’0
d’une burette, 0’0; 0,5; 1’5; 2,5; 3’5; 4’5 et 5’5 ml de la
10 5,0 à 15,0
> 0,Ol à 0'03 100
0,5
solution étalon de cuivre (3.3.12)’ correspondant respective-
>0,03 à 0,05 100 5 7,5 à 12,5
0,5
ment à 0,000; 0,002; 0,006; 0,010; 0,014; 0,018 et 0,022 mg de
>0,05 2 5,0 à 10,o
à OJO 100
0,5
cuivre. Ajouter 5 ml de la solution de citrate d’ammonium
> OJO à 0,50 250 2 4,0 à 20,o
0,5
(3.3.9)’ 10 ml de la solution de Na,EDTA (3.3.11) et 20 ml
--.-v-w
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 42944984 (FI
4 Méthode B: Méthode spe
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.MEIK~YHAPO~HAR OPrAHM3AlJMR IlO CTAHjJAPTM3ALU’lM.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage du
Méthodes spectrométriques avec et sans
cuivre -
J
extraction
Extraction-spectrometric and spectrometric methods
Determination of copper content -
Manganese ores and concentrates -
.
* a
Deuxième édition - 1984-12-15 t!
3
Réf. no : ISO 4294-1984 (F)
CDU 553.32 : 546.56 : 543.4
cuivre, méthode spectrochimique.
Descripteurs : mineral, minerai de manganèse, concentré, analyse chimique, dosage,
Prix basé sur 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I’ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants. .
La Norme internationale ISO 4294 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 65,
Minerais de manganèse et de chrome.
La Norme internationale ISO 4294 a été publiée pour la première fois en 1978. Cette
deuxième édition annule et remplace la première édition, dont elle constitue une révi-
sion mineure.
0 Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 42944984 (FI
Minerais et concentrés de manganèse - Dosage du
cuivre - Méthodes spectrométriques avec et sans
extraction
3.2 Réactions
1 Objet et domaine d’application
La méthode est basée sur la réaction entre les ions cuivre(II) et
La présente Norme internationale spécifie les méthodes suivan-
le diéthyldithiocarbamate de sodium, conduisant à la formation
tes de dosage du cuivre dans les minerais et concentrés de
d’un complexe coloré jaune ou brun selon la concentration de
manganèse, à savoir :
cuivre.
méthode A : méthode spectrométrique avec extraction,
L’influence du fer et des autres constituants présents est élimi-
applicable aux produits dont la teneur en cuivre est infé-
née par formation de leurs complexes solubles avec le citrate
rieure ou égale à 0,5 % (mlm);
d’ammonium et la solution de Na2 EDTA.
méthode B: méthode spectrométrique, applicable aux pro-
duits dont la teneur en cuivre varie de 0,l à 1 % (mlm).
3.3 Réactifs
Elle devra être lue conjointement avec I’ISO 4297.
3.3.1 Chloroforme.
2 Références
3.3.2 Carbonate de sodium, anhydre.
ISO 4296, Minerais de manganèse - ichantillonnage -
3.3.3
Acide nitrique, Q 1,40 g/ml.
Partie 7 : Echantillonnage par prélèvements.
3.3.4 Acide fluorhydrique, Q 1,14 g/ml.
Partie 2 : Préparation des échantillons.
ISO 4297, Minerais et concentrés de manganèse - Méthodes
3.3.5 Acide chlorhydrique, Q 1,19 g/ml.
/ns truc tions générales.
d’analyse chimique -
3.3.6 Acide chlorhydrique, dilué 1 + 19.
3 Méthode A: Méthode spectrométrique
3.3.7 Acide sulfurique, dilué 1 + 1.
avec extraction pour des teneurs en cuivre
allant jusqu’à 0,5 % (mlm)
3.3.8 Hydroxyde d’ammonium, dilué 1 + 1.
\
3.3.9 Citrate d’ammonium [(NH,)zC6H,0,], solution à
3.1 Principe
100 g/l.
Mise en solution d’une prise d’essai par attaque avec les acides
chlorhydrique et nitrique, et évaporation de la solution jusqu’à
3.3.10 Diéthyldithiocarbamate de sodium trihydraté
siccité. Dissolution du résidu sec dans l’acide chlorhydrique.
K5H,,NS2Na, 3H,O), solution à 1 g/l.
Séparation du résidu insoluble par filtration, incinération du
filtre avec le résidu, attaque avec les acides sulfurique et
Préparer cette solution au moment de l’emploi.
fluorhydrique. Fusion du résidu calciné avec le carbonate de
sodium. Dissolution du culot de fusion dans l’eau et addition de
3.3.11 Dihydrogéno(éthylènedinitrilo)tétracétate de
la solution obtenue à la solution principale. Addition, à une
sodium (Na,EDTA), solution à 100 g/l.
partie aliquote de la solution obtenue, de solution de citrate
de solution de Na*EDTA, de solution
d’ammonium,
Dissoudre 10 g de Na2EDTA dans 100 ml d’eau, tout en chauf-
d’hydroxyde d’ammonium pour ajuster le pH à 8,5, et de solu-
fant légèrement, et filtrer.
tion de diéthyldithiocarbamate de sodium.
3.3.12 Cuivre, solution étalon, correspondant à 0,004 g de
Extraction du complexe cuivre-diéthyldithiocarbamate par le
chloroforme. Mesurage spectrométrique. Cu par litre.
1
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ISO 4294-1984 IF)
(3.3.5)’ puis ajouter 1’5 à 2’0 ml de l’acide nitrique (3.3.3). Por-
3.3.12.1 Cuivre, solution mère à 0,l g/l.
ter la solution à ébullition et évaporer jusqu’à siccité. Humecter
Dissoudre 0,l g de cuivre métallique [pureté 99,95 % (mlm)] le résidu sec avec 10 ml de l’acide chlorhydrique (3.3.5) et éva-
dans 10 ml d’acide nitrique (dilué 1 + l), faire bouillir jusqu’à porer de nouveau. Répéter l’évaporation avec 10 ml du même
disparition des oxydes d’azote et refroidir; ajouter 10 ml de acide chlorhydrique. Dissoudre le résidu sec, en chauffant,
l’acide sulfurique (3.3.7), évaporer jusqu’à l’apparition d’abon- dans 10 ml de l’acide chlorhydrique (3.3.5) et 40 ml d’eau. Por-
dantes vapeurs d’acide sulfurique et refroidir; ajouter de l’eau ter la solution à ébullition et filtrer sur un papier filtre, à texture
et chauffer pour dissoudre les sels. Refroidir la solution, trans- moyenne, contenant une faible quantité de pulpe de papier.
vaser dans une fiole jaugée de 1 000 ml, compléter au volume Laver le bécher et le précipité sur le filtre quatre ou cinq fois
avec de l’eau et homogénéiser. avec de l’acide chlorhydrique (3.3.6) et plusieurs fois avec de
l’eau chaude. Conserver le filtrat comme solution principale.
3.3.12.2 Préparation
Transférer le filtre avec le résidu dans un creuset en platine,
sécher, incinérer et calciner à 600 et 700 OC. Refroidir le creu-
Introduire 10 ml de la solution mère de cuivre (3.3.12.1) dans
set, humecter le résidu avec 2 à 3 gouttes d’eau, ajouter 1 ml
une fiole jaugée de 250 ml, compléter au volume avec de l’eau
d’acide sulfurique (3.3.7)’ 5 ml d’acide fluorhydrique (3.3.4) et
et homogénéiser.
évaporer jusqu’à cessation du dégagement des fumées d’acide
sulfurique. Calciner le résidu à 500 et 600 OC. Refroidir, ajouter
1 ml de cette solution étalon contient 0,004 mg de CU.
1 g de carbonate de sodium (3.3.2) et faire fondre à 950 et
1000 OC. Dissoudre le culot de fusion dans 50 ml d’eau tiède,
3.4 Appareillage
ajouter 1 ml d’acide chlorhydrique (3.3.5). Ajouter la solution
ainsi obtenue à la solution principale. Évaporer la solution à 50 à
Matériel courant de laboratoire, et
60 ml, refroidir et transférer dans une fiole jaugée de 100 ou
250 ml (voir tableau l), compléter au volume avec de l’eau et
3.4.1 Creuset en platine.
homogénéiser.
3.4.2 Spectromètre, à sélecteur de radiations à variation
3.6.3 Extraction
continue ou discontinue, permettant des mesurages à 436 nm,
et équipé de cuves appariées.
Prélever une partie aliquote de la solution comme indiqué dans
le tableau 1, ajouter 5 ml de la solution de citrate d’ammonium
(3.3.9) et 10 ml de la solution de Na2EDTA (3.3.1 l), homogé-
3.5 Échantillonnage
néiser, puis ajouter de l’hydroxyde d’ammonium (3.3.8) pour
ajuster le pH à 8’5 en utilisant un papier indicateur universel.
Pour l’échantillonnage des minerais de manganèse, voir
ISO 4296/1. Pour la préparation des échantillons, voir Transvaser la solution dans une ampoule à décanter de 200 ou
250 ml, diluer à 70 ml avec de l’eau, puis ajouter 5 ml de la solu-
ISO 4296/2.
tion de diéthyldithiocarbamate de sodium (3.3.10) et extraire
avec 10 ml du chloroforme (3.3.1)’ en agitant l’ampoule énergi-
3.6 M’ode opératoire
quement durant au moins 3 min. Laisser décanter la couche
organique et la soutirer dans une fiole jaugée de 25 ml.
3.6.1 Prise d’essai
Ajouter de nouveau 5 ml du chloroforme à la couche aqueuse
Peser une masse de l’échantillon pour essai, choisie d’après le
dans l’ampoule à décanter et répéter l’extraction Réunir les
tableau 1, selon la teneur présumée en cuivre.
extraits. Diluer la solution dans la fiole jaugée, en complétant
au volume avec du chloroforme, et homogénéiser.
3.6.2 Mise en solution de la prise d’essai
3.6.4 Mesurage spectrométrique
Placer la prise d’essai (3.6.1) dans un bécher de 300 ml, dissou-
dre, en chauffant, dans 15 à 25 ml de l’acide chlorhydrique
Transvaser la solution dans une cuve de 10 à 50 mm, en filtrant
sur un papier filtre sec, à texture moyenne, pour séparer les
particules d’eau.
Tableau 1
Mesurer I’absorbance de la solution en utilisant un spectro-
Masse de
mètre (3.4.2) à sélecteur à variation continue à 436 nm ou un
cuivre
Masse Partie
contenue spectromètre (3.4.2) muni d’un filtre assurant un maximum de
Teneur présumée de la
aliquote
Dilution dans la
en cuivre transmission aux environs de 430 nm, après avoir réglé I’absor-
prise de la
partie
d’essai solution
bance à zéro par rapport au chloroforme (3.3.1).
aliquote de
la solution
3.6.5 Établissement de la courbe d’étalonnage
% bnlm) ml ml
cl PS
>0,0025à0,005 100 25 6,25 à 12,5
1’0
Dans une série de sept béchers de 100 ml, introduire, au moyen
>0,005 à 0,Ol 100 10 5,0 à 10,o
1’0
d’une burette, 0’0; 0,5; 1’5; 2,5; 3’5; 4’5 et 5’5 ml de la
10 5,0 à 15,0
> 0,Ol à 0'03 100
0,5
solution étalon de cuivre (3.3.12)’ correspondant respective-
>0,03 à 0,05 100 5 7,5 à 12,5
0,5
ment à 0,000; 0,002; 0,006; 0,010; 0,014; 0,018 et 0,022 mg de
>0,05 2 5,0 à 10,o
à OJO 100
0,5
cuivre. Ajouter 5 ml de la solution de citrate d’ammonium
> OJO à 0,50 250 2 4,0 à 20,o
0,5
(3.3.9)’ 10 ml de la solution de Na,EDTA (3.3.11) et 20 ml
--.-v-w
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ISO 42944984 (FI
4 Méthode B: Méthode spe
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