ISO 11567:1995
(Main)Carbon fibre — Determination of filament diameter and cross-sectional area
Carbon fibre — Determination of filament diameter and cross-sectional area
Specifies four test methods for the determination of the diameter and cross-sectional area of single carbon fibres. The shape of the cross-section of the filaments from different suppliers may vary significantly. The term "diameter" used herein applies to all cases from a diameter where the filament is exactly circular in cross-section.
Fibres de carbone — Détermination du diamètre et de l'aire de la section transversale des filaments
La présente Norme internationale prescrit quatre méthodes d'essai qui peuvent être utilisées pour la détermination du diamètre et de l'aire de la section transversale des monofilaments de fibre de carbone. Il est important de savoir que les formes de la section transverse des filaments en provenance de différents fournisseurs peuvent varier d'une manière significative. Le terme «diamètre» utilisé dans la présente Norme internationale s'applique à tous les cas allant d'un diamètre «vrai» où le filament est rigoureusement circulaire en section à un diamètre «apparent» où le filament n'est pas circulaire. Les méthodes proposées peuvent ne pas être applicables directement à tous types de filaments. La spécification du matériau doit préciser la méthode à utiliser. S'il n'y a pas de spécification, le choix de la méthode appropriée est une affaire de jugement. Les éléments donnés ici sont estimés être suffisamment précis pour faire ce choix.
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INTERNATIONAL IS0
STANDARD 11567
First edition
1995-I 2-15
Carbon fibre - Determination of filament
diameter and cross-sectional area
Fibres de carbone - DBtermination du diametre et de I’aire de la section
transversale des filaments
Reference number
IS0 11567:1995(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 11567:1995(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be rep-
resented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard IS0 11567 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 13, Composites and reinforcement
fibres.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 IS0 1995
part of this publication may be reproduced
All rights reserved. Unless otherwise specified, no
or mechanical, including photocopying and
or utilized in any form or by any means, electronic
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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INTERNATIONAL STANDARD o IS0
IS0 11567:1995(E)
Carbon fibre - Determination of filament diameter and
cross-sectional area
IS0 11566:- ‘1, Carbon fibre - Determination of the
1 Scope
tensile properties of single-filament specimens.
This International Standard specifies four test
methods which may be used for the determination of
the diameter and cross-sectional area of single carbon
3 Principle
fibre filaments.
Four methods are proposed for the determination of
It is important to note that the shape of the cross-
the diameter and cross-sectional area of carbon fibre
section of the filaments from different suppliers may
filaments:
vary significantly. The term “diameter” used in this
standard applies to all cases, from a “true” diameter,
- Method A:
where the filament is exactly circular in cross-section,
Determination of the diameter by calculation
to an “apparent” diameter where the filament is not
circular.
- Method B:
Determination of the diameter by optical micros-
The methods proposed may not be directly applicable
to all types of filament. The product specification COPY
should specify which method should be used. If there
- Method C:
is no specification, the selection of the appropriate
Determination of the diameter and cross-sectiona
I
method is a matter of judgement. The details given
area of transversely cut filaments by microscopy
here are considered to be sufficiently precise to
enable this choice to be made.
- Method D:
Determination of the diameter by laser diffractom
etry
2 Normative references
NOTE 1 Method A gives only an average value of the
diameter, which may be sufficient in certain cases, while
The following standards contain provisions which,
methods B, C and D, which are experimental methods,
through reference in this text, constitute provisions of
provide actual values.
this International Standard. At the time of publication,
the editions indicated were valid. All standards are
subject to revision, and parties to agreements based
on this International Standard are encouraged to
4 Test specimens
investigate the possibility of applying the most recent
editions of the standards indicated below. Members
Because of the intrinsic variability in filament diameter
of IEC and IS0 maintain registers of currently valid
between filaments and along the length of a filament,
International Standards.
it is recommended that the diameter or cross-
sectional area of 20 filaments in the yarn sample be
IS0 10119:1992, Carbon fibre - Determination of
measured and a statistical analysis of these results
density.
carried out.
IS0 10120:1991, Carbon fibre - Determination of
Test specimens shall be taken from each yarn sample.
linear density.
1) To be published.
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0 IS0
IS0 11567:1995(E)
is the density of the yarn, in grams per cu-
4.1 Method A P
bic centimetre;
Yarns are used as test specimens, the amount of yarn
C is the number of filaments in the yarn.
taken being as specified in IS0 10119 and IS0 10120.
4.2 Methods B and D
6 Method B: Determination of filament
diameter by optical microscopy
Filaments taken from the yarns are used as test
specimens, the length of the filaments being ap-
proximately 50 mm.
6.1 Principle
4.3 Method C
The apparent filament diameter is measured by op-
tical microscopy, which gives the distance between
Yarns are used as test specimens, the length of yarn
the two edges of a filament when the filament is
taken being approximately 30 mm.
viewed from the side.
NOTE 2 The accuracy of method B is limited by diffraction
effects, and it is recommended that the method is not used
5 Method A: Determination of the
when the filament diameter is less than IO pm.
diameter by calculation
An average filament diameter is determined from the
6.2 Apparatus
linear density of the unsized yarn determined in ac-
cordance with IS0 10120, the density determined in
6.21 Microscope, fitted with a light source, a sub-
accordance with IS0 10119 and the number of fila-
stage condenser, a stage, an objective and a special
ments in the yarn. The number of filaments in the
eyepiece (as described in 6.5). It shall be possible to
yarn shall be that given by the carbon fibre manufac-
move the stage in two directions perpendicular to
turer.
each other in the horizontal plane and to rotate it
about the vertical axis.
Calculate the average filament diameter d, expressed
in micrometres, from the following equation:
The objective and eyepiece shall provide magnifi-
cations of at least x 100 for looking for filaments and
4tx103
at least x 1 000 for the measurement of the filament
d=
‘Tc-p-C
diameter.
where
6.2.2 Specimen mount, with longitudinal slot, as
t is the linear density of the yarn, in tex; shown in figure 1.
Dimensions in millimetres
- Centreline
I r
1
0
Adhesive
r
I
Single-f ilament
test specimen
In
d
tl
I
i
Adhesive
I
0
f
- Specimen mount and test specimen mounted on the mount
Figure I
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 IS0 IS0 11567:1995(E)
6.6 Expression of results
6.3 Calibration of the microscope
Calibrate the microscope using a stage micrometer If yt is the calibration constant of the eyepiece, i.e. the
and a graduated eyepiece divided into hundredths of a number of drum divisions corresponding to 1 urn on
millimetre. the micrometer objective, the diameter d, expressed
in micrometres, of the filament is given by the follow-
ing equation:
6.4 Preparation of the test specimen
N
d=’
n
6.4.1 If the intention is also to determine the tensile
properties of the specimen, proceed in accordance
7 Method C: Determination of the
with IS0 11566. Otherwise, proceed as described in
6.4.2.
diameter and cross-sectional area of
transversely cut filaments by microscopy
6.4.2 Place a single filament over the centre of the
slot in the specimen mount. Attach temporarily one
7.1 Principle
end of the filament to the mount with a piece of
adhesive tape. Stretch the filament slightly and attach
the other end to the other end of the mount with a A carbon fibre yarn is embedded in a resin block. The
second piece of adhesive tape. block is polished on a face normal to the fibre axis and
viewed under a microscope. It may also be photo-
Apply one drop of adhesive to the filament at each graphed.
end of the slot to bond the filament securely in place.
This method is applicable to bundles of parallel fibres,
but can also be used without modification to examine
the distribution of the fibres in a unidirectional com-
posite, as well as for the measurement of the fibre
6.5 Procedure
content by volume. It is specially recommended when
the cross-sectional shape of the filaments in the yarn
Because of the intrinsic variability in filament diameter
is far from circular.
between filaments and along the length of a filament,
it is recommended that the diameter be measured
NOTE 3 The accuracy of method C is limited by diffraction
three times at three different positions along the
of the light or electron beam. Optical microscopy is rec-
filament.
ommended for filaments of diameter greater than 10 urn
and electron microscopy for filaments less than IO urn in
Mount the specimen between a slide and a cover slip.
diameter.
Then fill with mounting fluid, if necessary. The
mounting fluid shall be chosen to have a refractive
index in the range I,43 to I,53 at 20 OC, and shall not
7.2 Apparatus
be hygroscopic and not affect the diameter of the
fibre. Cedar oil and paraffin are examples of suitable
fluids. 7.2.1 Optical microscope and/or scanning electron
microscope.
Move the stage of the microscope to position the light
beam on the zone of the filament to be examined.
7.2.2 Photographic equipment.
Focus on the reticle by means of the eyepiece.
7.2.3 Photographic paper, plastic-coated.
The moving reticle has two fixed wires mounted at
right angles to each other, and a double wire running
parallel to one of the fixed wires. The reticle can be
7.2.4 Planimeter.
moved, without changing its orientation, by means of
a micrometer screw controlled by a graduated drum
which turns past a fixed reference point.
7.2.5 Electronic image analyser.
Rotate the microscope eyepiece or stage in order to
7.2.6 Polishing machine, of the type used to prepare
set the double wire exactly parallel to the axis of the
metal specimens for microscopic observation.
filament under examination. After focussing on the
filament
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11567
Première édition
1995-12-15
Fibres de carbone - Détermination du
diamètre et de l’aire de la section
transversale des filaments
Carbon fibre - De termina tien of filament diame ter and cross-sectional
area
Numéro de référence
ISO 11567:1995(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11567:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une féderation
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé 8 cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comi-
tés membres votants.
La Norme internationale ISO 11567 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 13, Composites et fibres de renfor-
cement.
L’an nexe A de la p résente Norme internationale est donnée uniquement a
titre d’information.
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous queique forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE o ISO ISO 11567:1995(F)
Fibres de carbone - Détermination du diamètre et de l’aire
de la section transversale des filaments
ISO 11566:- ‘), Fibres de carbone - DAtermination
1 Domaine d’application
des propriétés en traction sur éprouvette mono-
La présente Norme internationale prescrit quatre filament.
méthodes d’essai qui peuvent être utilisées pour la
détermination du diamètre et de l’aire de la section
transversale des monofilaments de fibre de carbone.
3 Principe
II est important de savoir que les formes de la section
transverse des filaments en provenance de différents Quatre méthodes sont proposées pour la détermi-
fournisseurs peuvent varier d’une manière signifi- nation du diamètre et de l’aire de la section transver-
cative. Le terme ((diametre)) utilise dans la présente sale des filaments de fibre de carbone:
Norme internationale s’applique à tous les cas allant
Méthode A:
d’un diamètre ((vrai)) où le filament est rigoureuse-
Détermination du diamètre par calcul
ment circulaire en section à un diamètre ((apparent))
où le filament n’est pas circulaire.
Méthode B:
Détermination du diamètre par microscopie opti-
Les méthodes proposées peuvent ne pas être appli-
que
cables directement à tous types de filaments. La
spécification du matériau doit préciser la méthode à
Méthode C:
utiliser. S’il n’y a pas de spécification, le choix de la
Détermination par microscopie du diamètre et de
méthode appropriée est une affaire de jugement. Les
l’aire de la section transversale de filaments cou-
éléments donnés ici sont estimés être suffisamment
pés transversalement
précis pour faire ce choix.
Méthode D:
Détermination du diamètre par diffractométrie
2 Références normatives
laser
NOTE 1 La méthode A donne seulement une valeur
Les normes suivantes contiennent des dispositions
moyenne du diamètre, qui peut être suffisante dans cer-
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tains cas, alors que les méthodes B, C et D, qui sont des
tuent des dispositions valables pour la présente
méthodes expérimentales, fournissent des valeurs réelles.
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
est sujette à révision et les parties prenantes des
accords fondés sur la présente Norme internationale
4 Éprouvettes
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
En raison de la variabilité intrinsèque du diamètre des
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
filaments, entre filaments mais aussi le long d’un
le registre des Normes internationales en vigueur à un
même filament, il est recommandé de mesurer le
moment donné.
diamètre ou l’aire de la section transversale de 20 fila-
ments dans l’échantillon de fil et de réaliser une ana-
ISO 10119: 1992, Fibres de carbone - Détermination
lyse statistique de ces résultats.
de la masse volumique.
Les éprouvettes doivent être prélevées dans chaque
ISO 10120:1991, Fibres de carbone - Détermination
échantillon de fil.
de la masse linéique.
1) À publier.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 11567:1995(F) 0 ISO
est la masse volumique, en grammes par
4.1 Méthode A
P
cen timètre cu be, du fil;
Des fils sont utilisés comme éprouvettes, la longueur
est le nombre de filaments dans le fil.
de fil prélevée étant telle que prescrite dans
I’ISO 10119 et I’ISO 10120.
6 Méthode B: Détermination du diamètre
4.2 Méthodes B et D
par microscopie optique
Des filaments pris dans les fils sont utilisés comme
éprouvettes, la longueur des filaments étant d’environ
6.1 Principe
50 mm.
Le diamètre apparent des filaments est mesuré par
4.3 Méthode C
microscopie optique, qui donne la distance entre les
deux bords d’un filament lorsque ce dernier est vu de
Des fils sont utilisés comme éprouvettes, la longueur
côté.
de fil prélevée étant d’environ 30 mm.
NOTE 2 La précision de la méthode B est limité par les
effets de la diffraction, et il est recommandé de ne pas
5 Méthode A: Détermination du diamètre
utiliser la méthode B pour des filaments dont le diamètre
est inférieur à 10 pm.
par calcul
Un diamètre moyen de filament est déterminé à partir
6.2 Appareillage
de la masse linéique du fil désensimé déterminée
conformément à I’ISO 10120, de la masse volumique
6.2.1 Microscope, comportant une source d’éclai-
déterminée conformément à I’ISO 10119 et du nom-
un condenseur de lumière, une platine, un
rage,
bre de filaments dans le fil. Le nombre de filaments
objectif et un oculaire spécial (tels que décrits en 6.5).
dans le fil doit être celui indiqué par le fabricant de la
La platine doit pouvoir être déplacée dans deux direc-
fibre de carbone.
tions perpendiculaires entre elles dans le plan horizon-
tal et doit pouvoir tourner autour de l’axe vertical.
Calculer le diamètre moyen du filament, d, exprimé en
micromètres, à l’aide de l’équation suivante:
L’objectif et l’oculaire doivent assurer un gran-
dissement d’au moins x 100 pour la recherche des
4tx103
filaments et d’au moins xl 000 pour le mesurage du
d=
mp*c
diamètre des filaments.
où
6.2.2 Platine de montage, avec fenêtre longitudinale,
telle que représentée à la figure 1.
t est la masse linéique, en tex, du fil;
Dimensions en millimètres
Axe
Adhésif
Éprouvette de
monofilament
Adhésif
Figure 1 - Platine de montage et éprouvette montée sur la platine
---------------------- Page: 4 ----------------------
0 ISO
6.3 Étalonnage du microscope 66 . Expression des résultats
Si IZ est la constante d’étalonnage de l’oculaire, c’est-
Étalonner le microscope à l’aide d’un micromètre
a-dire le nombre de divisions du tambour correspon-
objectif et d’un oculaire divisé en centièmes de milli-
dant a 1 um de l’objectif micrométrique, calculer le
mètre.
diamètre du filament, d, exprimé en micromètres, à
l’aide de l’équation suivante:
6.4 Préparation de l’éprouvette
N
dz’
n
6.4.1 Si l’éprouvette est destinée aussi a la détermi-
nation de la résistance a la traction, procéder confor-
mément à I’ISO 11566. Si ce n’est pas le cas,
7 Méthode C: Détermination par micro-
procéder comme décrit en 6.4.2.
scopie du diamètre et de l’aire de la section
transversale de filaments coupés transver-
6.4.2 Placer un monofilament au centre de la fenêtre
de la platine de montage. Fixer provisoirement une
salement
extrémité du filament sur la platine de montage avec
un morceau de ruban adhésif. Tendre légèrement le
7.1 Principe
filament et fixer l’autre extrémite de l’autre côté de la
platine avec un second morceau de ruban adhésif.
Un fil de fibre de carbone est enrobé dans un bloc de
résine. Le bloc est poli sur une face perpendiculaire à
Appliquer une goutte de colle sur le filament de cha-
l’axe du fil et observé au microscope. II peut égale-
que côté de la fenêtre et coller le filament sur la
ment être photographié.
platine.
Cette méthode est applicable aux fils parallèles, mais
peut également être utilisée sans modification pour
6.5 Mode opératoire
l’examen de la répartition des fibres dans un compo-
site unidirectionnel, ainsi que pour le mesurage du
En raison de la variabilité intrinsèque du diamètre des
taux de fibres en volume. Elle est particulièrement
filaments, entre filaments mais aussi le long d’un
recommandée quand la section transversale du fila-
même filament, il est recommande de mesurer le
ment est loin d’être circulaire.
diamètre trois fois en trois endroits différents le long
NOTE 3 La précision de la méthode C est limitée par la
du filament.
diffraction de la lumière ou du faisceau d’électrons. II est
recommande d’utiliser la microscopie optique pour des
Monter l’éprouvette entre lame porte-objet et lamelle.
filaments dont le diamètre est supérieur à 10 um et la
Remplir avec un fluide de montage, si nécessaire. Le microscopie électronique pour des filaments dont le diamè-
fluide de montage doit être choisi pour avoir un indice tre est inférieur à 10 um.
de réfraction de 1,43 à 1,53 a 20 OC, ne doit pas être
hygroscopique et ne doit pas influer sur le diamètre
7.2 Appareillage
du fil. L’huile de cèdre et la paraffine sont des exem-
ples de fluides adéquats.
7.2.1 Microscope optique, ou microscope électro-
nique à balayage.
Déplacer la platine du microscope pour positionner le
faisceau sur la zone de filament à examiner. Mettre au
point sur le réticule au moyen de l’oculaire. 7.2.2 Équipement photographique.
7.2.3 Papier photographique plastifié.
Le réticule mobile comporte deux fils perpendiculaires
fixes et un fil double parallèle a l’un des deux fils fixes.
Le réticule peut être déplacé, sans changer son orien-
7.2.4
tation, au moyen d’une vis micrométrique comman-
dée par un tambour gradué se déplaçant devant un
7.2.5 Analyseur d’image électronique.
repère fixe.
7.2.6 Machine de polissage, du type utilisé pour la
Faire tourner l’oculaire ou la platine du microscope pour
préparation d’éprouvettes de métaux pour examen
amener le fil double du réticule a être parallèle a l’axe
micrographique.
du filament étudie. Après mise au point sur le filament,
amener le fil double a coïncider successivement avec
NOTE 4 L’équipement et le p
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11567
Première édition
1995-12-15
Fibres de carbone - Détermination du
diamètre et de l’aire de la section
transversale des filaments
Carbon fibre - De termina tien of filament diame ter and cross-sectional
area
Numéro de référence
ISO 11567:1995(F)
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ISO 11567:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une féderation
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé 8 cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comi-
tés membres votants.
La Norme internationale ISO 11567 a été élaborée par le comité technique
lSO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 13, Composites et fibres de renfor-
cement.
L’an nexe A de la p résente Norme internationale est donnée uniquement a
titre d’information.
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous queique forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE o ISO ISO 11567:1995(F)
Fibres de carbone - Détermination du diamètre et de l’aire
de la section transversale des filaments
ISO 11566:- ‘), Fibres de carbone - DAtermination
1 Domaine d’application
des propriétés en traction sur éprouvette mono-
La présente Norme internationale prescrit quatre filament.
méthodes d’essai qui peuvent être utilisées pour la
détermination du diamètre et de l’aire de la section
transversale des monofilaments de fibre de carbone.
3 Principe
II est important de savoir que les formes de la section
transverse des filaments en provenance de différents Quatre méthodes sont proposées pour la détermi-
fournisseurs peuvent varier d’une manière signifi- nation du diamètre et de l’aire de la section transver-
cative. Le terme ((diametre)) utilise dans la présente sale des filaments de fibre de carbone:
Norme internationale s’applique à tous les cas allant
Méthode A:
d’un diamètre ((vrai)) où le filament est rigoureuse-
Détermination du diamètre par calcul
ment circulaire en section à un diamètre ((apparent))
où le filament n’est pas circulaire.
Méthode B:
Détermination du diamètre par microscopie opti-
Les méthodes proposées peuvent ne pas être appli-
que
cables directement à tous types de filaments. La
spécification du matériau doit préciser la méthode à
Méthode C:
utiliser. S’il n’y a pas de spécification, le choix de la
Détermination par microscopie du diamètre et de
méthode appropriée est une affaire de jugement. Les
l’aire de la section transversale de filaments cou-
éléments donnés ici sont estimés être suffisamment
pés transversalement
précis pour faire ce choix.
Méthode D:
Détermination du diamètre par diffractométrie
2 Références normatives
laser
NOTE 1 La méthode A donne seulement une valeur
Les normes suivantes contiennent des dispositions
moyenne du diamètre, qui peut être suffisante dans cer-
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
tains cas, alors que les méthodes B, C et D, qui sont des
tuent des dispositions valables pour la présente
méthodes expérimentales, fournissent des valeurs réelles.
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
est sujette à révision et les parties prenantes des
accords fondés sur la présente Norme internationale
4 Éprouvettes
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
En raison de la variabilité intrinsèque du diamètre des
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
filaments, entre filaments mais aussi le long d’un
le registre des Normes internationales en vigueur à un
même filament, il est recommandé de mesurer le
moment donné.
diamètre ou l’aire de la section transversale de 20 fila-
ments dans l’échantillon de fil et de réaliser une ana-
ISO 10119: 1992, Fibres de carbone - Détermination
lyse statistique de ces résultats.
de la masse volumique.
Les éprouvettes doivent être prélevées dans chaque
ISO 10120:1991, Fibres de carbone - Détermination
échantillon de fil.
de la masse linéique.
1) À publier.
1
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ISO 11567:1995(F) 0 ISO
est la masse volumique, en grammes par
4.1 Méthode A
P
cen timètre cu be, du fil;
Des fils sont utilisés comme éprouvettes, la longueur
est le nombre de filaments dans le fil.
de fil prélevée étant telle que prescrite dans
I’ISO 10119 et I’ISO 10120.
6 Méthode B: Détermination du diamètre
4.2 Méthodes B et D
par microscopie optique
Des filaments pris dans les fils sont utilisés comme
éprouvettes, la longueur des filaments étant d’environ
6.1 Principe
50 mm.
Le diamètre apparent des filaments est mesuré par
4.3 Méthode C
microscopie optique, qui donne la distance entre les
deux bords d’un filament lorsque ce dernier est vu de
Des fils sont utilisés comme éprouvettes, la longueur
côté.
de fil prélevée étant d’environ 30 mm.
NOTE 2 La précision de la méthode B est limité par les
effets de la diffraction, et il est recommandé de ne pas
5 Méthode A: Détermination du diamètre
utiliser la méthode B pour des filaments dont le diamètre
est inférieur à 10 pm.
par calcul
Un diamètre moyen de filament est déterminé à partir
6.2 Appareillage
de la masse linéique du fil désensimé déterminée
conformément à I’ISO 10120, de la masse volumique
6.2.1 Microscope, comportant une source d’éclai-
déterminée conformément à I’ISO 10119 et du nom-
un condenseur de lumière, une platine, un
rage,
bre de filaments dans le fil. Le nombre de filaments
objectif et un oculaire spécial (tels que décrits en 6.5).
dans le fil doit être celui indiqué par le fabricant de la
La platine doit pouvoir être déplacée dans deux direc-
fibre de carbone.
tions perpendiculaires entre elles dans le plan horizon-
tal et doit pouvoir tourner autour de l’axe vertical.
Calculer le diamètre moyen du filament, d, exprimé en
micromètres, à l’aide de l’équation suivante:
L’objectif et l’oculaire doivent assurer un gran-
dissement d’au moins x 100 pour la recherche des
4tx103
filaments et d’au moins xl 000 pour le mesurage du
d=
mp*c
diamètre des filaments.
où
6.2.2 Platine de montage, avec fenêtre longitudinale,
telle que représentée à la figure 1.
t est la masse linéique, en tex, du fil;
Dimensions en millimètres
Axe
Adhésif
Éprouvette de
monofilament
Adhésif
Figure 1 - Platine de montage et éprouvette montée sur la platine
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0 ISO
6.3 Étalonnage du microscope 66 . Expression des résultats
Si IZ est la constante d’étalonnage de l’oculaire, c’est-
Étalonner le microscope à l’aide d’un micromètre
a-dire le nombre de divisions du tambour correspon-
objectif et d’un oculaire divisé en centièmes de milli-
dant a 1 um de l’objectif micrométrique, calculer le
mètre.
diamètre du filament, d, exprimé en micromètres, à
l’aide de l’équation suivante:
6.4 Préparation de l’éprouvette
N
dz’
n
6.4.1 Si l’éprouvette est destinée aussi a la détermi-
nation de la résistance a la traction, procéder confor-
mément à I’ISO 11566. Si ce n’est pas le cas,
7 Méthode C: Détermination par micro-
procéder comme décrit en 6.4.2.
scopie du diamètre et de l’aire de la section
transversale de filaments coupés transver-
6.4.2 Placer un monofilament au centre de la fenêtre
de la platine de montage. Fixer provisoirement une
salement
extrémité du filament sur la platine de montage avec
un morceau de ruban adhésif. Tendre légèrement le
7.1 Principe
filament et fixer l’autre extrémite de l’autre côté de la
platine avec un second morceau de ruban adhésif.
Un fil de fibre de carbone est enrobé dans un bloc de
résine. Le bloc est poli sur une face perpendiculaire à
Appliquer une goutte de colle sur le filament de cha-
l’axe du fil et observé au microscope. II peut égale-
que côté de la fenêtre et coller le filament sur la
ment être photographié.
platine.
Cette méthode est applicable aux fils parallèles, mais
peut également être utilisée sans modification pour
6.5 Mode opératoire
l’examen de la répartition des fibres dans un compo-
site unidirectionnel, ainsi que pour le mesurage du
En raison de la variabilité intrinsèque du diamètre des
taux de fibres en volume. Elle est particulièrement
filaments, entre filaments mais aussi le long d’un
recommandée quand la section transversale du fila-
même filament, il est recommande de mesurer le
ment est loin d’être circulaire.
diamètre trois fois en trois endroits différents le long
NOTE 3 La précision de la méthode C est limitée par la
du filament.
diffraction de la lumière ou du faisceau d’électrons. II est
recommande d’utiliser la microscopie optique pour des
Monter l’éprouvette entre lame porte-objet et lamelle.
filaments dont le diamètre est supérieur à 10 um et la
Remplir avec un fluide de montage, si nécessaire. Le microscopie électronique pour des filaments dont le diamè-
fluide de montage doit être choisi pour avoir un indice tre est inférieur à 10 um.
de réfraction de 1,43 à 1,53 a 20 OC, ne doit pas être
hygroscopique et ne doit pas influer sur le diamètre
7.2 Appareillage
du fil. L’huile de cèdre et la paraffine sont des exem-
ples de fluides adéquats.
7.2.1 Microscope optique, ou microscope électro-
nique à balayage.
Déplacer la platine du microscope pour positionner le
faisceau sur la zone de filament à examiner. Mettre au
point sur le réticule au moyen de l’oculaire. 7.2.2 Équipement photographique.
7.2.3 Papier photographique plastifié.
Le réticule mobile comporte deux fils perpendiculaires
fixes et un fil double parallèle a l’un des deux fils fixes.
Le réticule peut être déplacé, sans changer son orien-
7.2.4
tation, au moyen d’une vis micrométrique comman-
dée par un tambour gradué se déplaçant devant un
7.2.5 Analyseur d’image électronique.
repère fixe.
7.2.6 Machine de polissage, du type utilisé pour la
Faire tourner l’oculaire ou la platine du microscope pour
préparation d’éprouvettes de métaux pour examen
amener le fil double du réticule a être parallèle a l’axe
micrographique.
du filament étudie. Après mise au point sur le filament,
amener le fil double a coïncider successivement avec
NOTE 4 L’équipement et le p
...
Questions, Comments and Discussion
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