ISO 17780:2015

Animal and vegetable fats and oils — Determination of aliphatic hydrocarbons in vegetable oils

ISO 17780:2015 specifies a method for the determination of saturated aliphatic hydrocarbons from C10 to C56 of natural origin present in vegetable oils, and for detecting the presence of mineral oil and diesel oil. The method is applicable to all types of crude and refined edible oils and fats, for concentrations of mineral oils from 50 mg/kg to 1 000 mg/kg. A rapid method for refined and virgin (or cold-pressed) oils is proposed in Annex C. This rapid method is not adapted for crude oils due to a lack of retention of triglycerides observed for some samples. A method for fat recovery from food samples by soxhlet extraction with a blend of solvents is proposed in Annex D.

Corp gras d'origines animale et végétale — Détermination des hydrocarbures aliphatiques en corps gras d'origines végétale

L'ISO 17780:2015 spécifie une méthode applicable pour le dosage des hydrocarbures aliphatiques saturés de C10 à C56 d'origine naturelle présents dans les huiles végétales, ainsi que pour détecter la présence d'huile minérale et de gasoil. La méthode est applicable à tous les types de corps gras comestibles bruts et raffinés, pour des concentrations d'huiles minérales allant de 50 mg/kg à 1 000 mg/kg. L'Annexe C propose une méthode de dosage rapide pour les huiles raffinées et vierges (ou pressées à froid). Cette méthode rapide ne convient pas pour les huiles brutes en raison d'un défaut de rétention des triglycérides observé pour certains échantillons. L'Annexe D propose une méthode de récupération de la matière grasse des échantillons alimentaires par extraction soxhlet, en utilisant un mélange de solvants.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 12-Aug-2015
• ICS: 67.200.10 - Animal and vegetable fats and oils
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 11 - Animal and vegetable fats and oils
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 11 - Animal and vegetable fats and oils
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Start Date: 22-Jan-2021
• Completion Date: 08-Nov-2025

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17780
First edition
2015-08-15
Animal and vegetable fats and
oils — Determination of aliphatic
hydrocarbons in vegetable oils
Corp gras d’origines animale et végétale — Détermination des
hydrocarbures aliphatiques en corps gras d’origines végétale
Reference number
©
ISO 2015
© ISO 2015, Published in Switzerland
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ii © ISO 2015 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 3
7 Sampling . 4
8 Preparation of the test sample . 5
9 Procedure. 5
9.1 Chromatography column preparation . 5
9.1.1 Preparation of AgNO impregnated silica gel . 5
9.1.2 Column packing . 5
9.2 Elution of the hydrocarbon fraction . 5
9.3 Gas chromatography . 6
9.3.1 Gas chromatography setup . 6
9.3.2 Working conditions for gas chromatography analysis . 6
9.3.3 Peak identification . 6
9.3.4 Performance of the gas chromatography system . 7
9.4 Procedural blank . 7
9.5 Quantitative determination . 7
10 Determination of hydrocarbons attributed to mineral origin .11
11 Precision .11
11.1 Interlaboratory test.11
11.2 Repeatability .11
11.3 Reproducibility .11
12 Test report .11
Annex A (informative) Examples of chromatograms .12
Annex B (informative) Validation of silver nitrate impregnated silica gel purification .17
Annex C (informative) Procedure for rapid method .19
Annex D (informative) Fat extraction from food sample .23
Annex E (informative) Results of interlaboratory trials .26
Bibliography .29
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11, Animal
and vegetable fats and oils.
iv © ISO 2015 – All rights reserved

Introduction
The major saturated hydrocarbons present in vegetable oils are long chain n-alkanes, containing more
[1]
than 21 carbon atoms, and having an odd carbon number preference.
Mineral oils can contain n-alkanes with up to 60 carbon atoms with no odd carbon predominance.
Chromatograms of mineral oils obtained by this method are characterized by a wide peak due to
the presence of a complex mixture of saturated branched and cyclic hydrocarbons. Medium and low
viscosity mineral oils are typically characterized by a complex mixture with between C10 and C25 chain
length; while high viscosity mineral oils are indicated by a complex mixture with the midpoint around
[2]
C30 chain length. The Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives (JECFA) has set several
ADIs for mineral oil (2002) dividing low-medium viscosity mineral oils into three different subclasses
depending on the point of toxicity. This method does not help to distinguish between different classes.
Chromatograms of diesel oil are characterized by the presence of n-alkanes between C10 and C25 chain
length with no odd carbon predominance, i.e. both even and odd numbered hydrocarbons are present
in relatively equal proportions.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 17780:2015(E)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of
aliphatic hydrocarbons in vegetable oils
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of saturated aliphatic hydrocarbons
from C10 to C56 of natural origin present in vegetable oils, and for detecting the presence of mineral oil
and diesel oil.
The method is applicable to all types of crude and refined edible oils and fats, for concentrations of
mineral oils from 50 mg/kg to 1 000 mg/kg.
A rapid method for refined and virgin (or cold-pressed) oils is proposed in Annex C. This rapid method is
not adapted for crude oils due to a lack of retention of triglycerides observed for some samples.
A method for fat recovery from food samples by soxhlet extraction with a blend of solvents is
proposed in Annex D.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
hydrocarbon contents
sum of saturated aliphatic hydrocarbons, expressed as a mass fraction, determined according to the
method specified
3.2
unresolved complex mixture
UCM
complex mixture of saturated hydrocarbons not resolved by gas chromatography, represented by a wide
peak, which can be due to a contamination with mineral oil
Note 1 to entry: The width of the peak is approximately 5 min to 15 min depending on gas chromatography conditions,
Note 2 to entry: See relevant chromatograms in Annex A.
3.3
diesel
sum of saturated n-alkanes between C10 and C25 chain length, expressed as a mass fraction, determined
according to the method
Note 1 to entry: See relevant chromatograms in Annex A.
4 Principle
The saturated aliphatic hydrocarbons of the sample are isolated by liquid chromatography on silica gel
impregnated with silver nitrate and determined by capillary gas chromatography with flame ionization
detection using an internal standard. From the chromatogram, the area attributed to mineral oil
is calculated by the subtraction of sharp peaks due to n-alkanes (naturally occurred hydrocarbons)
from the total area including the UCM. To indicate diesel contamination, the peak areas of individual
hydrocarbons between C10 and C25 chain length are summed and quantified together.
5 Reagents
WARNING — Attention is drawn to national regulations that specify the handling of hazardous
substances, and users’ obligations thereunder. Technical, organizational and personal safety
measures shall be followed.
Unless otherwise specified, use only reagents of recognized analytical grade.
1)
5.1 Silica gel 60 , extra pure for column chromatography with particle size between 60 µm and 200 µm
(70-230 mesh).
5.2 Water, distilled and cooled down to room temperature.
5.3 Anhydrous sodium sulfate, analytical grade, purity 99 % minimum.
NOTE Sodium sulfate may be replaced by sea sand, washed with n-hexane.
5.4 n-Hexane, trace organic analysis grade, purity 99 % minimum, residue after evaporation
maximum 2 mg/kg.
NOTE 1 Hexane purity may be checked by concentrating 200 ml of n-hexane mixed with 2 ml of internal
standard solution (5.6) using a rotary evaporator, dissolving the residue in 0,2 ml of n-hexane and the analysis of
5 µl by gas chromatography (9.3).
NOTE 2 Hexane ma
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 17780
Première édition
2015-08-15
Corp gras d’origines animale et
végétale — Détermination des
hydrocarbures aliphatiques en corps
gras d’origines végétale
Animal and vegetable fats and oils — Determination of aliphatic
hydrocarbons in vegetable oils
Numéro de référence
©
ISO 2015
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ii © ISO 2015 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 4
7 Échantillonnage . 5
8 Préparation de l’échantillon pour essai . 5
9 Mode opératoire. 5
9.1 Préparation de la colonne de chromatographie . 5
9.1.1 Préparation du gel de silice imprégné d’AgNO .
3 5
9.1.2 Garnissage de la colonne. 5
9.2 Élution de la fraction d’hydrocarbures . 6
9.3 Chromatographie en phase gazeuse . 6
9.3.1 Réglage de l’appareillage . 6
9.3.2 Conditions opératoires de l’analyse par chromatographie en phase gazeuse . 6
9.3.3 Identification des pics . 7
9.3.4 Performances du système de chromatographie en phase gazeuse . 7
9.4 Essai à blanc . 7
9.5 Dosage quantitatif . 8
10 Dosage des hydrocarbures susceptibles d’être d’origine minérale .11
11 Fidélité .11
11.1 Essais interlaboratoires . .11
11.2 Répétabilité .11
11.3 Reproductibilité .12
12 Rapport d’essai .12
Annexe A (informative) Exemples de chromatogrammes .13
Annexe B (informative) Validation de la purification sur gel de silice imprégné de
nitrate d’argent .18
Annexe C (informative) Mode opératoire de la méthode rapide .20
Annexe D (informative) Extraction de la matière grasse d’un échantillon alimentaire .24
Annexe E (informative) Résultats des essais interlaboratoires .27
Bibliographie .30
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer
un engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 34, Produits alimentaires, Sous-
comité SC 11, Corps gras d’origines animale et végétale.
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés

Introduction
La majorité des hydrocarbures saturés présents dans les huiles végétales sont des n-alcanes à
chaîne longue, contenant plus de 21 atomes de carbone et dont le nombre d’atomes de carbone est de
[1]
préférence impair.
Les huiles minérales peuvent contenir des n-alcanes possédant jusqu’à 60 atomes de carbone sans
prédominance d’atomes de carbone de nombre impair. Les chromatogrammes des huiles minérales
obtenus par cette méthode se caractérisent par un pic large dû à la présence d’un mélange complexe
d’hydrocarbures saturés, ramifiés et cycliques. Les huiles minérales à basse et moyenne viscosité se
distinguent généralement par un mélange complexe de longueurs de chaîne comprises entre C10
et C25, alors que les huiles minérales à haute viscosité sont caractérisées par un mélange complexe
[2]
dont la longueur de chaîne moyenne avoisine C30. Le Comité mixte FAO/OMS d’experts des additifs
alimentaires (JECFA) a fixé plusieurs DJA pour les huiles minérales (2002), en scindant les huiles
minérales à basse-moyenne viscosité en 3 différentes sous-classes en fonction du niveau de toxicité. La
présente méthode ne permet pas de distinguer les différentes classes.
Les chromatogrammes de gasoil se caractérisent par la présence de n-alcanes de longueurs de chaîne
comprises entre C10 et C25 sans prédominance d’atomes de carbone de nombre impair, c’est-à-dire
que les hydrocarbures à nombres d’atomes de carbone pair et impair sont présents en proportions
sensiblement égales.
NORME INTERNATIONALE ISO 17780:2015(F)
Corp gras d’origines animale et végétale —
Détermination des hydrocarbures aliphatiques en corps
gras d’origines végétale
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode applicable pour le dosage des hydrocarbures
aliphatiques saturés de C10 à C56 d’origine naturelle présents dans les huiles végétales, ainsi que pour
détecter la présence d’huile minérale et de gasoil.
La méthode est applicable à tous les types de corps gras comestibles bruts et raffinés, pour des
concentrations d’huiles minérales allant de 50 mg/kg à 1 000 mg/kg.
L’Annexe C propose une méthode de dosage rapide pour les huiles raffinées et vierges (ou pressées à
froid). Cette méthode rapide ne convient pas pour les huiles brutes en raison d’un défaut de rétention
des triglycérides observé pour certains échantillons.
L’Annexe D propose une méthode de récupération de la matière grasse des échantillons alimentaires
par extraction soxhlet, en utilisant un mélange de solvants.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 661, Corps gras d’origines animale et végétale — Préparation de l’échantillon pour essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
teneur en hydrocarbures
somme des hydrocarbures aliphatiques saturés, exprimée en fraction massique et déterminée suivant
la méthode spécifiée
3.2
mélange complexe non résolu
UCM
mélange complexe d’hydrocarbures saturés non résolu par chromatographie en phase gazeuse,
représenté par un pic large, qui peut être dû à une contamination par une huile minérale
Note 1 à l’article: La largeur du pic est de 5 min à 15 min environ, selon les conditions de la chromatographie en
phase gazeuse.
Note 2 à l’article: Voir les chromatogrammes concernés de l’Annexe A.
3.3
gasoil
somme des n-alcanes saturés de longueurs de chaîne C10-C25, exprimée en fraction massique et
déterminée suivant la méthode spécifiée
Note 1 à l’article: Voir les chromatogrammes concernés de l’Annexe A.
4 Principe
Les hydrocarbures aliphatiques saturés de l’échantillon sont isolés par chromatographie en phase
liquide sur gel de silice imprégné de nitrate d’argent, et dosés par chromatographie en phase gazeuse sur
colonne capillaire avec une détection à ionisation de flamme en utilisant un étalon interne. En partant
du chromatogramme, l’aire attribuée à l’huile minérale est calculée en soustrayant les pics fins dus
aux n-alcanes (hydrocarbures présents à l’état naturel) de l’aire totale incluant l’UCM. Pour indiquer la
contamination par du gasoil, les aires des pics de chaque hydrocarbure de longueu
...