Soil quality -- Risk-based petroleum hydrocarbons

ISO 16558-1:2015 specifies a method for the quantitative determination of the total extractable volatile, the volatile aliphatic, and aromatic fractions of petroleum hydrocarbon content in field moist soil samples by gas chromatography with mass spectrometric detection. The aromatic fractions are determined by the sum of individual aromatic compounds. The sum of the volatile aliphatic (C5 to C10) and aromatic (C6 to C10) fractions can be referred to as "volatile oil". The results of the test carried out can be used for risk assessment studies related to contaminations with petroleum hydrocarbons. ISO 16558-1:2015 provides a method applicable to petroleum hydrocarbon contents from about 5 mg/kg soil expressed as dry matter for the whole aliphatic fraction C5 to C10 and about 5 mg/kg soil expressed as dry matter for the aromatic fraction in the boiling range of C6 to C10. With this method, all hydrocarbons with a boiling range of 36 °C to 184 °C, n-alkanes between C5H12 to C10H22, isoalkanes, cycloalkanes, BTEX, and di- and tri-alkyl benzenes compounds are determined as total volatile petroleum hydrocarbons C5 to C10. In addition, volatile aliphatic and aromatic fractions are specified. For the determination of semi-volatile aliphatic and aromatic fractions of petroleum hydrocarbons in soil samples, see ISO/TS 16558-2. NOTE The sub-fractions proposed in this part of ISO 16558 have shown to be suitable for risk assessment studies. However, other sub-fractions between C5H12 to C10H22 can be determined in conformity with this part of ISO 16558. On the basis of the peak pattern of the gas chromatogram and of the boiling points of the individual n-alkanes listed in Annex A, the approximate boiling range of the mineral oil and some qualitative information on the composition of the contamination can be achieved.

Qualité du sol -- Hydrocarbures de pétrole à risque

ISO 16558-1:2015 spécifie une méthode de dosage quantitatif des fractions aliphatiques et aromatiques volatiles extractibles totales des hydrocarbures de pétrole dans des échantillons humides par chromatographie en phase gazeuse avec détection spectrométrique de masse. Les fractions aromatiques sont dosées par l'ensemble des composés aromatiques individuels. L'ensemble des fractions aliphatiques (C5 ŕ C10) et aromatiques (C6 to C10) volatiles peut ętre désigné par l'expression «huile volatile». Les résultats de l'essai effectué peuvent ętre utilisés pour les études d'évaluation des risques liées aux contaminations par les hydrocarbures de pétrole. ISO 16558-1:2015 propose une méthode applicable aux teneurs en hydrocarbures de pétrole d'environ 5 mg/kg de sol, exprimées sous forme de matičre sčche pour la fraction aliphatique totale C5 ŕ C10 et d'environ 5 mg/kg de sol, exprimées sous forme de matičre sčche pour la fraction aromatique dans le domaine d'ébullition de C6 ŕ C10. Grace ŕ cette méthode, tous les hydrocarbures ayant une température d'ébullition comprise entre 36 °C et 184 °C, les n-alcanes de C5H12 ŕ C10H22, les isoalcanes, les cycloalcanes, les BTEX et les composés de di- et trialkylbenzčne sont dosés sous forme d'hydrocarbures de pétrole volatils totaux C5 ŕ C10. De plus, les fractions aliphatiques et aromatiques volatiles sont spécifiées. Pour le dosage des fractions aliphatiques et aromatiques semi-volatiles des hydrocarbures de pétrole dans les échantillons de sol, voir l'ISO/TS 16558-2. NOTE Les sous-fractions proposées dans la présente partie de l'ISO 16558 se sont révélées adaptées aux études d'évaluation des risques. Cependant, d'autres sous-fractions entre C5H12 et C10H22 peuvent ętre dosées conformément ŕ la présente partie de l'ISO 16558. Compte tenu de la forme des pics du chromatogramme en phase gazeuse et du point d'ébullition des différents alcanes indiqués ŕ l'Annexe A, il est possible de déterminer le domaine d'ébullition approximatif des huiles minérales et de recueillir quelques informations qualitatives sur la composition des polluants.

General Information

Status
Published
Publication Date
09-Aug-2015
Current Stage
9020 - International Standard under periodical review
Start Date
15-Jul-2020
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ISO 16558-1:2015 - Soil quality -- Risk-based petroleum hydrocarbons
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16558-1
First edition
2015-08-15
Soil quality — Risk-based petroleum
hydrocarbons —
Part 1:
Determination of aliphatic and
aromatic fractions of volatile
petroleum hydrocarbons using gas
chromatography (static headspace
method)
Qualité du sol — Hydrocarbures de pétrole à risque —
Partie 1: Détermination des fractions aliphatiques et aromatiques
des hydrocarbures de pétrole volatiles par chromatographie en phase
gazeuse (méthode par espace de tête statique)
Reference number
ISO 16558-1:2015(E)
ISO 2015
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ISO 16558-1:2015(E)
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© ISO 2015, Published in Switzerland

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or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior

written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of

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www.iso.org
ii © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 16558-1:2015(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 2

4 Interferences ............................................................................................................................................................................................................ 3

5 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 3

6 Reagents ........................................................................................................................................................................................................................ 3

7 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 7

8 Sampling, preservation, and sample pretreatment ......................................................................................................... 8

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 8

8.2 Sampling using vials pre-filled with methanol ............................................................................................................ 8

8.3 Sampling using coring tube method ..................................................................................................................................... 9

9 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 9

9.1 Blank determination .......................................................................................................................................................................... 9

9.2 Extraction .................................................................................................................................................................................................... 9

9.3 Headspace-analysis ............................................................................................................................................................................. 9

9.4 Gas chromatographic analysis ................................................................................................................................................10

9.4.1 General...................................................................................................................................................................................10

9.4.2 Calibration ..........................................................................................................................................................................10

9.4.3 Measurement ...................................................................................................................................................................12

10 Calculation ...............................................................................................................................................................................................................12

10.1 Calculation of the concentration in the spiked water sample .....................................................................12

10.1.1 Volatile aromatic hydrocarbon compounds with internal standard method ...........12

10.1.2 Volatile aliphatic fractions ....................................................................................................................................12

10.2 Calculation of the concentration of a volatile compound or fraction in the soil sample ......13

10.3 Calculation of the concentration of volatile oil in the soil sample ...........................................................13

11 Expression of results .....................................................................................................................................................................................13

12 Precision ....................................................................................................................................................................................................................13

13 Test report ................................................................................................................................................................................................................13

Annex A (informative) Examples of GC-MS chromatograms of fuels ................................................................................14

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................16

© ISO 2015 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 16558-1:2015(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity

assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical

Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary Information

The committee responsible for this document is ISO/TC 190, Soil quality, Subcommittee SC 3, Chemical

methods and soil characteristics.

ISO 16558 consists of the following parts, under the general title Soil quality — Risk-based petroleum

hydrocarbons:

— Part 1: Determination of aliphatic and aromatic fractions of volatile petroleum hydrocarbons using gas

chromatography (static headspace method)

— Part 2: Determination of aliphatic and aromatic fractions of semi-volatile petroleum hydrocarbons

using gas chromatography with flame ionization detection (GC/FID) [Technical Specification]

iv © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 16558-1:2015(E)
Introduction

ISO 11504 establishes a basis for the choice of fractions and individual compounds when carrying out

analysis for petroleum hydrocarbons in soils and soil-like materials including sediments. It provides

guidance for the appropriate use of the analytical results in risks assessment. This part of ISO 16558

specifies methods for the quantitative determination of the appropriate fractions of aliphatic and

aromatic compounds. The methods described are based on existing standards [mineral oil (ISO 16703)

and volatile hydrocarbons (ISO 22155)].

The general use and relation between the two different parts of this International Standard is given in

Figure 1.
Key
a b

Florisil® clean-up: Only to be applied in case the test according to ISO 16703 is carried out. If the aliphatic

and aromatic fractions have to be analysed, florisil clean-up should not be carried out. Florisil® is a trade

name for a prepared diatomaceous substance mainly consisting of anhydrous magnesium silicate.

Florisil® is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the

convenience of users of this International Standard and does not constitute an endorsement by ISO of

this product.

Figure 1 — Use of different analytical International Standards during risk assessment of

petroleum hydrocarbons
© ISO 2015 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16558-1:2015(E)
Soil quality — Risk-based petroleum hydrocarbons —
Part 1:
Determination of aliphatic and aromatic fractions
of volatile petroleum hydrocarbons using gas
chromatography (static headspace method)
1 Scope

This part of ISO 16558 specifies a method for the quantitative determination of the total extractable

volatile, the volatile aliphatic, and aromatic fractions of petroleum hydrocarbon content in field moist

soil samples by gas chromatography with mass spectrometric detection. The aromatic fractions are

determined by the sum of individual aromatic compounds.

The sum of the volatile aliphatic (C to C ) and aromatic (C to C ) fractions can be referred to as

5 10 6 10
“volatile oil”.

The results of the test carried out can be used for risk assessment studies related to contaminations

with petroleum hydrocarbons.

This part of ISO 16558 provides a method applicable to petroleum hydrocarbon contents from about

5 mg/kg soil expressed as dry matter for the whole aliphatic fraction C to C and about 5 mg/kg soil

5 10

expressed as dry matter for the aromatic fraction in the boiling range of C to C .

6 10

With this method, all hydrocarbons with a boiling range of 36 °C to 184 °C, n-alkanes between C H to

5 12

C H , isoalkanes, cycloalkanes, BTEX, and di- and tri-alkyl benzenes compounds are determined as

10 22

total volatile petroleum hydrocarbons C to C . In addition, volatile aliphatic and aromatic fractions

5 10
are specified.

For the determination of semi-volatile aliphatic and aromatic fractions of petroleum hydrocarbons in

soil samples, see ISO/TS 16558-2.

NOTE The sub-fractions proposed in this part of ISO 16558 have shown to be suitable for risk assessment

studies. However, other sub-fractions between C H to C H can be determined in conformity with this part

5 12 10 22
of ISO 16558.

On the basis of the peak pattern of the gas chromatogram and of the boiling points of the individual

n-alkanes listed in Annex A, the approximate boiling range of the mineral oil and some qualitative

information on the composition of the contamination can be achieved.
2 Normative references

The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are

indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated

references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 8466-1, Water quality — Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of

performance characteristics — Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function

ISO 10381-1, Soil quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes

ISO 10381-2, Soil quality — Sampling — Part 2: Guidance on sampling techniques
© ISO 2015 – All rights reserved 1
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ISO 16558-1:2015(E)

ISO 11465, Soil quality — Determination of dry matter and water content on a mass basis —

Gravimetric method

ISO 18512, Soil quality — Guidance on long and short term storage of soil samples

ISO 22155, Soil quality — Gas chromatographic determination of volatile aromatic and halogenated

hydrocarbons and selected ethers — Static headspace method

ISO 22892, Soil quality — Guidelines for the identification of target compounds by gas chromatography and

mass spectrometry
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
total content of volatile petroleum hydrocarbon fractions by gas chromatography

sum of compounds extractable with methanol that can be measured by headspace gas chromatography

with a mass spectrometric detector and eluted on a non-polar capillary column with retention times

between those of n-pentane (C H ) EC 5 and hexane (C H ) EC 6, between EC 6 and n-octane (C H )

5 12 6 14 8 18
EC 8, and between EC 8 and 1,2-diethylbenzene (C H ) EC 10
10 14

Note 1 to entry: Substances that comply with that definition are mainly short chain or branched, olefenic,

alicyclic, aliphatic hydrocarbons, and BTEX or alkyl substituted aromatic hydrocarbons.

3.2

volatile aromatic compounds and fraction between EC numbers 9 to 10 of petroleum hydrocarbons

single mono-aromatic BTEX compounds and the fraction between EC numbers 9 to 10 containing di-

and tri-alkylated aromatic compounds which can be measured by headspace gas chromatography with

a mass spectrometric detector
Note 1 to entry: For example compounds, see Table 1.
3.3
volatile aliphatic fractions of petroleum hydrocarbons

quantitative values for the aliphatic fractions of the volatile petroleum hydrocarbons (olefenic, alicyclic

branched, and paraffinic short hydrocarbons) between EC numbers 5 to 6, 6 to 8, and 8 to 10 which can

be measured with headspace gas chromatography with a mass spectrometric detector
Note 1 to entry: For example compounds, see Table 1.

Table 1 — EC number ranges and respective example aliphatic and aromatic compounds

Structure EC number range Boiling Example compounds
type Carbon number of range
n-alkanes
Aliphatic 5 to 6 ≥ 36 to 69 Pentane, 2- and 3-methylpentane, 2,2- and
compounds 2,3-dimethylbutane, cyclopentane,
2,3-dimethyl-butadiene, hexane
> 6 to 8 > 69 to 128 Cyclohexane, methylcyclopentane,
dimethyl-cyclopentane, methyl- and
dimethyl-cyclohexane, branched C - and
C -alkane
> 8 to 10 > 128 to 175 n-nonane, 2-methylnonane,
1,1,3-trimethyl-cyclohexane,
2,3-dimethylheptane, n-decane
2 © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 16558-1:2015(E)
Table 1 (continued)
Structure EC number range Boiling Example compounds
type Carbon number of range
n-alkanes
Aromatic > 6 to 9 > 69 to 151 BTEX single compounds, styrene
compounds
> 9 to 10 > 151 to 184 Allylbenzene, i- and n-propylbenzene, 2- and 3-
and 4-ethyltoluene, 1,2- and 1,3-diethylbenzene,
1,2,3- and 1,2,4- and 1,3,5-trimethylbenzene,
isopropenylbenzene
4 Interferences

Compounds not related to petroleum hydrocarbon contaminations with boiling point between C and C

5 10

(e.g. halogenated hydrocarbons and ethers as MTBE and TAME) can interfere with the aliphatic fractions.

5 Principle

Test samples are taken from an untreated field moist soil sample. To prevent losses of the volatiles,

samples are taken as undisturbed as possible in the field with a tube corer or by adding methanol

immediately in the field (see ISO 22155 for further information).

The test sample is extracted with methanol. An aliquot of the methanol extract is transferred into a

headspace vial with a defined amount of water and sealed. The temperature of the vials is stabilized in

a thermostatic system to a temperature within the range 50 °C to 80 °C to achieve specified equilibrium

conditions. Gas chromatographic analysis of the volatile compounds in gaseous phase in equilibrium

with the water in the vials is carried out by using headspace injection and an appropriate capillary

column. The compounds are detected with a mass spectrometric detector (MS).

The procedure as described in ISO 22155 is followed for determination of the individual aromatic

compounds. Several aromatic fractions are then determined by summation of individual aromatic

compounds.

On the basis of the peak pattern of the gas chromatogram and of the boiling points of the individual

n-alkanes between C H to C H (retention time standard), the sub-fractions of the volatile aliphatic

5 12 10 22

hydrocarbons can be fixed and the peak areas of the sub-fractions can be integrated and hence used for

quantification.

The total peak areas between the EC range defining standards between n-pentane and n-decane is

measured and the content of the volatile aliphatic hydrocarbons in the sample is quantified against an

external standard mix consisting of different types of volatile aliphatic compounds which are typical

for petroleum hydrocarbons.
6 Reagents

All reagents shall be of recognized analytical grade. Verify whether the reagents are applicable for this

specific purpose and free of interfering compounds.
6.1 Water, free of volatile organic compounds.

Water, free from organic contaminants. It shall show negligible interferences in comparison with the

smallest concentration to be determined. Sufficient water from the same batch should be available to

complete each batch of analyses including all preparations.

Water can be heated in a round bottom flask for about 30 min to remove remains of volatile compounds.

© ISO 2015 – All rights reserved 3
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ISO 16558-1:2015(E)
6.2 Methanol (CAS-RN 67-56-1).

Solvent for the extraction of soil samples and for the preparation of standard solutions.

6.3 Internal standard compounds.

For the determination of volatile aromatic hydrocarbons by GC-MS, two or more internal standards

shall be selected. They shall not interfere with compounds present in the methanol extract.

Examples of suitable internal standards are the following:
a) toluene-D8 (CAS-RN 2037-26-5);
b) ethylbenzene-D10 (CAS-RN 25837-05-2);
c) 1,3,5-trimethylbenzene D3 (CAS-RN 38574-14-0).
Example of suitable non-deuterated internal standard:
— ααα-trifluorotoluene (CAS-RN 98-08-8).
6.4 Retention time standard solution.

It is the fraction range defining standard solution containing n-pentane, n-hexane, n-heptane, n-octane,

n-nonane, and n-decane.

Prepare a mixture of equal amounts, on a mass basis, of the n-alkanes with carbon numbers from C

to C , dissolved in methanol (6.2), to give concentrations of about 50 mg/l of each n-alkane. Store at

room temperature.

NOTE This solution is used to give information of the retention times of the n-alkanes to define the volatile

hydrocarbon fractions in the samples.

6.5 Volatile aromatic hydrocarbon standards between EC numbers range 6 to 10 for calibration

of headspace GC-MS system.
Compound CAS-RN
EC number range 6 to 9
benzene 71–43–2
toluene 108–88–3
ethylbenzene 100–41–4
o-xylene 95–47–6
m-xylene 108–38–3
p-xylene 106–42–3
styrene 100–42–5
EC number range 9 to 10
allylbenzene 300–57–2
isoproprenylbenzene 98–83–9
1) CAS-RN: Chemical Abstracts Service Registry Number.
4 © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 16558-1:2015(E)
2-ethyltoluene 611–14–3
3-ethyltoluene 620–14–4
4-ethyltoluene 622–96–8
1,2,3-trimethylbenzene 526–73–8
1,2,4-trimethylbenzene 95–63–6
1,3,5-trimethylbenzene 108–67–8
isopropylbenzene 98–82–8
sec-butylbenzene 135–98–8
1,2-diethylbenzene 135–01–3
1,3-diethylbenzene 141–93–5

The detector responses of these selected compounds are measured by headspace gas chromatography

with a mass spectrometric detector (electron ionization with selected ion monitoring of mass fragments

m/z 78 for benzene and m/z 91 for toluene, ethylbenzene, and xylenes, m/z 104 for styrene, and

m/z 91+105+117+118+119+120+134 for di- and tri-alkylated benzene), which are used for quantification.

6.6 Volatile aliphatic hydrocarbon standards between EC numbers range 5 to 10 for calibration

of headspace GC-MS system.
Aliphatic compound CAS-RN
n-pentane 109–66–0
n-hexane 110–54–3
n-heptane 142–82–5
n-octane 111–65–9
n-nonane 111–84–2
n-decane 124–18–5
Cyclopentane 287–92–3
2-methylpentane 107–83–5
3-methylpentane 96–14–0
methylcyclopentane 96–37–7
2,2-dimethylpentane 590–35–2
2,3-dimethylbutane 79–29–8
Trans-Pentadiene 2004–70–8
Cyclohexane 110–82–7
Methylcyclohexane 108–87–2
1,1-Dimethylcyclohexane 590–66–9
© ISO 2015 – All rights reserved 5
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ISO 16558-1:2015(E)

The detector responses of these selected compounds are measured by headspace gas chromatography

with a mass spectrometric detector (electron ionization with selected ion monitoring of mass fragments

m/z 41+43+55+56+57+69+70+71 for olefenic, alicyclic branched, and paraffinic short hydrocarbons),

which are used for quantification.
6.7 Carrier gases for gas chromatography.

Helium or nitrogen gases for headspace gas chromatography shall be used in accordance with the

instrument manufacturer’s instructions.
6.8 Standard solutions.
6.8.1 Standard stock solutions for the volatile compounds in methanol.

Prepare the stock solutions by adding to methanol defined amounts (e.g. 100 µl) of each standard

compound 6.5 or 6.6 with a microlitre syringe. Immerse the tip of the needle in the solvent methanol

and weigh with an accuracy of 0,1 mg.

A convenient concentration (4 mg/ml) of the standard stock solution is obtained by weighing 100 mg of

the standard substance and dissolving it in 25 ml of the solvent. The stock solution is stable for about 6

months when stored at −18 °C.
For practical reasons, mixed standard stock solutions can also be used.

6.8.2 Internal standard for GC-MS and retention time standard stock solutions in methanol.

Prepare the internal standard stock solutions with the individual internal standard compounds (6.3)

and the individual aliphatic retention standard compounds (6.4) in the same procedure as in 6.8.1.

The containers containing the solutions shall be weighed so that any evaporation losses of the solvent

may be recognized. The solutions shall be stored at a temperature of (4 ± 2) °C in the dark. Prior to use,

they shall be brought to ambient temperature.
6.8.3 Intermediate mixed standard solutions.

Prepare intermediate mixed standard solutions by mixing a defined volume of each individual standard

stock solution or a mixed standard stock solution and dilute with methanol.
NOTE A typical concentration is 40 µg/ml.

Store the intermediate mixed standard solutions at (4 ± 2) °C no longer than 3 months.

6.8.4 Working standard solutions.

Prepare at least five different concentrations (e.g. from 0,2 µg/ml to 3,2 µg/ml) by suitable dilutions,

adding 50 µl to 500 µl of the intermediate mixed standard solutions (6.8.3) to methanol (10 ml) using a

microlitre syringe.
6.8.5 Working internal standard for GC-MS and retention time standard solutions.

Prepare the internal standard and retention standard solutions of defined concentration (e.g. 0,4 µg/ml)

as described in 6.8.2.
6.8.6 Aqueous calibration standard solutions.

Prepare the calibration solutions (see Table 2) by adding a defined amount (e.g. 50 µl) of working

standard solutions and internal standard solutions to a defined volume (e.g. 10 ml) of water in an

appropriate headspace vial. Use a syringe and immerse the top of the needle in the water. Seal the vial

tightly with a crimp cap fitted with polytetrafluoroethylene (PTFE) coated septum. The total volume of

6 © ISO 2015 – All rights reserved
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ISO 16558-1:2015(E)

the methanol used for calibration shall be the same which will be taken for the methanol extract of the

soil sample (see 9.3). Make sure that the content of the organic solvent in the final aqueous calibration

standard solution does not exceed 1 % (V/V).
Table 2 — Examples for preparation of aqueous calibration standard solutions
Calibration Working Working Concentration Quantity in Concentration
solution standard internal in working calibration in aqueous
solution standard standard solution of calibration
(6.8.4) solutions solution 10 ml solution
(6.8.5) (sample)
water
µl µl µg/ml ng µg/l
1 50 50 (methanol) 0 0 0
2 50 50 0,2 10 1
3 50 50 0,4 20 2
4 50 50 0,8 40 4
5 50 50 1,6 80 8
6 50 50 3,2 160 16
6.8.7 Methanol containing internal standards.

Prepare methanol containing a suitable concentration of the internal standards (e.g. 0,4 µg/ml). The

concentration shall be such that the end concentration in the water extract in the headspace vial is of

the same level as in the calibration standards.
7 Apparatus
Use usual laboratory glassware free of interfering compounds.

All glassware shall be cleaned according to the usual procedures for this type of analysis.

7.1 Glass vials with suitable septum.

Use vials (50 ml to 100 ml) and screw cap fitted with a PTFE-coated septum for field moist soil samples

taken in the field. Glass vials (10 ml for 5 ml water and 22 ml for 10 ml water) with a PTFE-coated

septum and crimped metallic cap compatible with the headspace system connected to an appropriate

gas chromatographic system. The vials shall be capable of being hermetically sealed in the field as well

as at elevated temperatures.
7.2 Crimping pliers.
7.3 Headspace system.

This method was developed for using a totally automated equilibrium headspace analyser available

from several commercial sources. The system used shall meet the following specifications:

a) the system shall be capable of keeping the vials at a constant temperature (between 50 °C and 80 °C);

b) the system shall be capable of transferring accurately a representative portion of the headspace

into a gas chromatograph fitted with capillary columns.
7.4 Shaking machine.
A shaking machine with 200 to 300 horizontal movements per minute.
© ISO 2015 – All rights reserved 7
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ISO 16558-1:2015(E)
7.5 Capillary columns.

Fused silica capillary columns with a non-polar stationary phase allowing sufficient separation of the

compounds of interest shall be used. A thick film of stationary phase increases the efficiency of the

separation of more volatile compounds.
NOTE Examples are given in 9.4.
7.6 Gas chromatograph equipped with a mass spectrometer (MS).

The mass spectrometer should be able of operating over the total mass range of interest and being

equipped with a data system capable of quantifying ions using selected m/z values.

7.7 Syringe, volume 5 µl, 10 µl, 50 µl, 100 µl, 250 µl, and 500 µl.
7.8 Bottle-top dispenser.
8 Sampling, preservation, and sample pretreatment
8.1 General

Sampling shall be carried out according to ISO 10381-1 using equipment according to ISO 10381-2 after

coordination with the analytical laboratory.

Samples shall be analysed as soon as possible. Samples shall be stored cool according to ISO 18512.

Samples are not pretreated. Exposure of samples to air even during sampling shall be avoided as

far
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 16558-1
Première édition
2015-08-15
Qualité du sol — Hydrocarbures de
pétrole à risque —
Partie 1:
Détermination des fractions
aliphatiques et aromatiques des
hydrocarbures de pétrole volatiles par
chromatographie en phase gazeuse
(méthode par espace de tête statique)
Soil quality — Risk-based petroleum hydrocarbons —
Part 1: Determination of aliphatic and aromatic fractions of
volatile petroleum hydrocarbons using gas chromatography (static
headspace method)
Numéro de référence
ISO 16558-1:2015(F)
ISO 2015
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ISO 16558-1:2015(F)
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur

l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à

l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
ii © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 16558-1:2015(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 2

4 Interférences ............................................................................................................................................................................................................ 3

5 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 3

6 Réactifs ........................................................................................................................................................................................................................... 4

7 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 7

8 Échantillonnage, conservation et prétraitement des échantillons ..................................................................8

8.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 8

8.2 Échantillonnage à l’aide de flacons pré-remplis de méthanol ....................................................................... 9

8.3 Échantillonnage selon la méthode du tube carottier ............................................................................................. 9

9 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 9

9.1 Dosage à blanc ......................................................................................................................................................................................... 9

9.2 Extraction .................................................................................................................................................................................................10

9.3 Analyse selon la technique de l’espace de tête .........................................................................................................10

9.4 Analyse par chromatographie en phase gazeuse ...................................................................................................10

9.4.1 Généralités .........................................................................................................................................................................10

9.4.2 Étalonnage ..........................................................................................................................................................................11

9.4.3 Mesurage .............................................................................................................................................................................12

10 Calcul .............................................................................................................................................................................................................................13

10.1 Calcul de la concentration dans l’échantillon d’eau dopé ...............................................................................13

10.1.1 Hydrocarbures aromatiques volatils avec la méthode de l’étalon interne .................13

10.1.2 Fractions aliphatiques volatiles .......................................................................................................................13

10.2 Calcul de la concentration d’un composé volatil ou d’une fraction volatile dans

l’échantillon de sol ............................................................................................................................................................................14

10.3 Calcul de la concentration d’une huile volatile dans l’échantillon de sol ..........................................14

11 Expression des résultats............................................................................................................................................................................14

12 Fidélité .........................................................................................................................................................................................................................14

13 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................14

Annexe A (informative) Exemples de chromatogrammes CPG/SM de carburants ............................................15

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................17

© ISO 2015 – Tous droits réservés iii
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ISO 16558-1:2015(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.

iso.org/directives).

L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer

un engagement.

Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à

l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes

de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —

Informations supplémentaires.

Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 190, Qualité du sol, sous-comité SC 3,

Méthodes chimiques et caractéristiques du sol.

L’ISO 16558 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Qualité du sol —

Hydrocarbures de pétrole à risque:

— Partie 1: Détermination des fractions aliphatiques et aromatiques des hydrocarbures de pétrole volatils

par chromatographie en phase gazeuse (méthode par espace de tête statique)

— Partie 2: Détermination des fractions aliphatiques et aromatiques des hydrocarbures de pétrole semi-

volatils par chromatographie en phase gazeuse avec détection d’ionisation de la flamme (GC/FID)

[Spécification technique]
iv © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 16558-1:2015(F)
Introduction

L’ISO 11504 établit une base concernant le choix des fractions et des composés individuels lors de la

réalisation d’une analyse des hydrocarbures de pétrole dans les sols et les matériaux constitutifs du

sol, y compris les sédiments. Elle fournit des lignes directrices concernant l’utilisation appropriée des

résultats analytiques lors de l’évaluation des risques. La présente partie de l’ISO 16558 spécifie des

méthodes de dosage quantitatif des fractions appropriées de composés aliphatiques et aromatiques. Les

méthodes décrites reposent sur des normes existantes [huile minérale (ISO 16703) et hydrocarbures

volatils (ISO 22155)].

La Figure 1 illustre l’utilisation générale et la relation entre les deux différentes parties de la présente

Norme internationale.
© ISO 2015 – Tous droits réservés v
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ISO 16558-1:2015(F)
Légende
a b

Purification au Florisil® : Uniquement applicable en cas d’essai conforme à l’ISO 16703. Si les fractions

aliphatiques et aromatiques doivent être analysées, il convient de ne pas effectuer la purification au Florisil.

Florisil® est une appellation commerciale d’une substance de terre de diatomée préparée, principalement

constituée de silicate de magnésium anhydre.

Florisil® est un exemple de produit approprié disponible sur le marché. Cette information est donnée par

souci de commodité à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et ne saurait constituer

un engagement de l’ISO à l’égard de ce produit.

Figure 1 — Utilisation de différentes Normes internationales analytiques lors de l’évaluation

des risques des hydrocarbures pétroliers
vi © ISO 2015 – Tous droits réservés
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NORME INTERNATIONALE ISO 16558-1:2015(F)
Qualité du sol — Hydrocarbures de pétrole à risque —
Partie 1:
Détermination des fractions aliphatiques et
aromatiques des hydrocarbures de pétrole volatiles par
chromatographie en phase gazeuse (méthode par espace
de tête statique)
1 Domaine d’application

La présente partie de l’ISO 16558 spécifie une méthode de dosage quantitatif des fractions aliphatiques

et aromatiques volatiles extractibles totales des hydrocarbures de pétrole dans des échantillons

humides par chromatographie en phase gazeuse avec détection spectrométrique de masse. Les

fractions aromatiques sont dosées par l’ensemble des composés aromatiques individuels.

L’ensemble des fractions aliphatiques (C à C ) et aromatiques (C to C ) volatiles peut être désigné

5 10 6 10
par l’expression «huile volatile».

Les résultats de l’essai effectué peuvent être utilisés pour les études d’évaluation des risques liées aux

contaminations par les hydrocarbures de pétrole.

La présente partie de l’ISO 16558 propose une méthode applicable aux teneurs en hydrocarbures de

pétrole d’environ 5 mg/kg de sol, exprimées sous forme de matière sèche pour la fraction aliphatique

totale C à C et d’environ 5 mg/kg de sol, exprimées sous forme de matière sèche pour la fraction

5 10
aromatique dans le domaine d’ébullition de C à C .
6 10

Grace à cette méthode, tous les hydrocarbures ayant une température d’ébullition comprise entre 36 °C

et 184 °C, les n-alcanes de C H à C H , les isoalcanes, les cycloalcanes, les BTEX et les composés de

5 12 10 22

di- et trialkylbenzène sont dosés sous forme d’hydrocarbures de pétrole volatils totaux C à C . De

5 10
plus, les fractions aliphatiques et aromatiques volatiles sont spécifiées.

Pour le dosage des fractions aliphatiques et aromatiques semi-volatiles des hydrocarbures de pétrole

dans les échantillons de sol, voir l’ISO/TS 16558-2.

NOTE Les sous-fractions proposées dans la présente partie de l’ISO 16558 se sont révélées adaptées aux

études d’évaluation des risques. Cependant, d’autres sous-fractions entre C H et C H peuvent être dosées

5 12 10 22
conformément à la présente partie de l’ISO 16558.

Compte tenu de la forme des pics du chromatogramme en phase gazeuse et du point d’ébullition

des différents alcanes indiqués à l’Annexe A, il est possible de déterminer le domaine d’ébullition

approximatif des huiles minérales et de recueillir quelques informations qualitatives sur la composition

des polluants.
2 Références normatives

Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à

l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels

amendements).

ISO 8466-1, Qualité de l’eau — Étalonnage et évaluation des méthodes d’analyse et estimation des

caractères de performance — Partie 1: Évaluation statistique de la fonction linéaire d’étalonnage

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ISO 16558-1:2015(F)

ISO 10381-1, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 1: Lignes directrices pour la conception des

programmes d’échantillonnage

ISO 10381-2, Qualité du sol — Échantillonnage — Partie 2: Guide relatif aux techniques d’échantillonnage

ISO 11465, Qualité du sol — Détermination de la teneur pondérale en matière sèche et en eau — Méthode

gravimétrique

ISO 18512, Qualité du sol — Lignes directrices relatives au stockage des échantillons de sol à long et à court

termes

ISO 22155, Qualité du sol — Dosage des hydrocarbures aromatiques et halogénés volatils et de certains

éthers par chromatographie en phase gazeuse — Méthode par espace de tête statique

ISO 22892, Qualité du sol — Lignes directrices pour l’identification de composés cibles par chromatographie

en phase gazeuse et spectrométrie de masse
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

3.1

teneur totale en fractions d’hydrocarbures de pétrole volatils par chromatographie en phase

gazeuse

ensemble des composés extractibles avec du méthanol qui peuvent être mesurés par chromatographie

en phase gazeuse avec espace de tête avec un détecteur spectrométrique de masse et élués sur une

colonne capillaire non polaire avec des temps de rétention compris entre ceux du n-pentane (C H )

5 12

EC 5 et de l’hexane (C H ) EC 6, entre ceux de l’EC 6 et du n-octane (C H ) EC 8 et entre ceux de l’EC 8

6 14 8 18
et du 1,2-diéthylbenzène (C H ) EC 10
10 14

Note 1 à l’article: Les substances répondant à cette définition sont principalement des hydrocarbures

oléfiniques, alicycliques, aliphatiques à chaîne courte ou ramifiés et du BTEX ou des hydrocarbures aromatiques

substitués alkylés.
3.2

composés aromatiques volatils et fraction entre EC 9 et 10 des hydrocarbures de pétrole

composés BTEX monoaromatiques individuels et fraction entre EC 9 à 10 contenant des composés

aromatiques di et trialkylés, qui peuvent être mesurés par chromatographie en phase gazeuse avec

espace de tête avec un détecteur spectrométrique de masse
Note 1 à l’article: Des exemples de composés sont donnés dans le Tableau 1.
3.3
fractions aliphatiques volatiles d’hydrocarbures de pétrole

valeurs quantitatives pour les fractions aliphatiques des hydrocarbures de pétrole volatils

(hydrocarbures oléfiniques, alicycliques ramifiés et paraffiniques à chaîne courte) entre EC 5 à 6, 6 à 8

et 8 à 10, qui peuvent être mesurées par chromatographie en phase gazeuse avec espace de tête avec un

détecteur spectrométrique de masse
Note 1 à l’article: Des exemples de composés sont donnés dans le Tableau 1.
2 © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 16558-1:2015(F)

Tableau 1 — Gammes de nombres EC et exemples de composés aliphatiques et aromatiques

respectifs
Type de Gamme de nombres Domaine Exemples de composés
structure EC d’ébullition
Nombre de carbones
des n-alcanes
Composés Pentane, 2- et 3-méthylpentane, 2,2- et 2,3-dimé-
aliphatiques 5 à 6 ≥ 36 à 69 thylbutane, cyclopentane, 2,3-diméthylbutadiène,
hexane
Cyclohexane, méthylcyclopentane, diméthylcyclopen-
> 6 à 8 > 69 à 128 tane, méthyl- et diméthylcyclohexane, alcane ramifié
en C et C
7 8
n-nonane, 2-méthylnonane, 1,1,3-triméthylcyclo-
> 8 à 10 > 128 à 175
hexane, 2,3-diméthylheptane, n-décane
Composés > 6 à 9 > 69 à 151 Composés BTEX individuels, styrène
aromatiques
Allylbenzène, i- et n-propylbenzène, 2-, 3- et 4-éthyl-
> 9 à 10 > 151 à 184 toluène, 1,2- et 1,3-diéthylbenzène, 1,2,3-, 1,2,4- et
1,3,5-triméthylbenzène, isopropenylbenzène
4 Interférences

Les composés non associés aux contaminations par les hydrocarbures de pétrole et ayant un point

d’ébullition compris entre C et C (par exemple, composés halogénés et éthers tels que MTBE et

5 10
TAME) peuvent interférer avec les fractions aliphatiques.
5 Principe

Les échantillons pour essai sont prélevés sur un échantillon de sol humide et non traité. Pour empêcher

toute perte des composés volatils, les échantillons sont prélevés en perturbant le moins possible le site,

en utilisant un carottier ou en ajoutant du méthanol immédiatement sur le site (voir l’ISO 22155 pour

plus d’informations).

L’échantillon pour essai est extrait avec du méthanol. Une aliquote de l’extrait de méthanol est

transférée dans un flacon à espace de tête contenant une quantité définie d’eau et le flacon est fermé.

La température du flacon est stabilisée dans un système thermostatique à une température comprise

entre 50 °C et 80 °C pour atteindre des conditions d’équilibre spécifiées. L’analyse par chromatographie

en phase gazeuse des composés volatils dans la phase gazeuse en équilibre avec l’eau contenue dans le

flacon est effectuée en utilisant l’injection par la technique de l’espace de tête et une colonne capillaire

appropriée. Les composés sont détectés avec un détecteur spectrométrique de masse (SM).

Le mode opératoire décrit dans l’ISO 22155 est suivi pour doser les différents composés aromatiques.

Plusieurs fractions aromatiques sont ensuite dosées par la somme des différents composés aromatiques.

Compte tenu de la forme des pics du chromatogramme en phase gazeuse et du point d’ébullition

des différents n-alcanes entre C H et C H (temps de rétention standard), les sous-fractions des

5 15 10 22

hydrocarbures aliphatiques volatils peuvent être définies et les aires de pics des sous-fractions peuvent

être intégrées et donc utilisées pour la quantification.

Les aires de pics totales entre les étalons définissant la plage EC entre le n-pentane et le n-décane

sont mesurées et la teneur en hydrocarbures aliphatiques volatils dans l’échantillon est quantifiée en

fonction d’un mélange d’étalons externes contenant différents types de composés aliphatiques volatils

qui sont typiques des hydrocarbures de pétrole.
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ISO 16558-1:2015(F)
6 Réactifs

Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue. Vérifier que les réactifs sont applicables à

cet objectif spécifique et qu’ils sont exempts de composés interférents.
6.1 Eau, exempte de composés organiques volatils

Eau, exempte de contaminants organiques. Elle doit présenter des interférences négligeables par

rapport à la plus faible concentration à déterminer. Il convient qu’il y ait suffisamment d’eau du même

lot pour effectuer chaque série d’analyses, y compris toutes les préparations.

L’eau peut être chauffée dans un ballon à fond rond pendant 30 min environ pour éliminer les résidus de

composés volatils.
6.2 Méthanol (CAS-RN 67-56-1)

Solvant destiné à l’extraction d’échantillons de sol et à la préparation de solutions étalons.

6.3 Étalons internes

Pour le dosage des hydrocarbures aromatiques volatils par CPG-SM, deux étalons internes ou plus

doivent être choisis. Ils ne doivent pas interférer avec les composés présents dans l’extrait de méthanol.

Exemples d’étalons internes appropriés:
a) toluène-D8 (CAS-RN 2037-26-5);
b) éthylbenzène-D10 (CAS-RN 25837-05-2);
c) 1,3,5-triméthylbenzène D3 (CAS-RN 38574-14-0).
Exemple d’étalon interne deutéré approprié:
— ααα-trifluorotoluène (CAS-RN 98-08-8).
6.4 Solution étalon d’évaluation du temps de rétention

Il s’agit d’une solution étalon définissant la plage de fractions contenant du n-pentane, du n-hexane, du

n-heptane, du n-octane, du n-nonane et du n-décane.

Préparer un mélange, en quantités égales en masse, de n-alcanes ayant un nombre de carbones compris

entre C et C dissous dans du méthanol (6.2), chacun des n-alcanes étant présent à une concentration

5 10
de 50 mg/l environ. Conserver à température ambiante.

NOTE Cette solution est utilisée pour donner des informations sur les temps de rétention des n-alcanes afin

de définir les fractions d’hydrocarbures volatils dans les échantillons.

6.5 Étalons d’hydrocarbures aromatiques volatils entre EC 6 et 10 pour l’étalonnage du système

CPG-SM à espace de tête
Composé CAS-RN
EC 6 à 9
Benzène 71–43–2
Toluène 108–88–3

1) CAS-RN: Chemical Abstract System Registry Number (Numéro d’enregistrement du Chemicals Abstracts

Service).
4 © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 16558-1:2015(F)
Éthylbenzène 100–41–4
o-Xylène 95–47–6
m-Xylène 108–38–3
p-Xylène 106–42–3
Styrène 100–42–5
EC 9 à 10
Allylbenzène 300–57–2
Isopropénylbenzène 98–83–9
2-Éthyltoluène 611–14–3
3-Éthyltoluène 620–14–4
4-Éthyltoluène 622–96–8
1,2,3-Triméthylbenzène 526–73–8
1,2,4-Triméthylbenzène 95–63–6
1,3,5-Triméthylbenzène 108–67–8
Isopropylbenzène 98–82–8
sec-Butylbenzène 135–98–8
1,2-Diéthylbenzène 135–01–3
1,3-Diéthylbenzène 141–93–5

Les réponses du détecteur de ces composés sélectionnés sont mesurées par chromatographie en phase

gazeuse à espace de tête avec un détecteur spectrométrique de masse (ionisation électronique avec

scrutation d’ions sélectionnés des fragments massiques m/z 78 pour le benzène et m/z 91 pour le

toluène, l’éthylbenzène et les xylènes, m/z 104 pour le styrène et m/z 91+105+117+118+119+120+134

pour le benzène di- et trialkylé), et utilisées pour la quantification.

6.6 Étalons d’hydrocarbures aliphatiques volatils entre EC 5 et 10 pour l’étalonnage du système

CPG-SM à espace de tête
Composé aliphatique CAS-RN
n-Pentane 109–66–0
n-Hexane 110–54–3
n-Heptane 142–82–5
n-Octane 111–65–9
n-Nonane 111–84–2
n-Décane 124–18–5
Cyclopentane 287–92–3
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ISO 16558-1:2015(F)
2-Méthylpentane 107–83–5
3-Méthylpentane 96–14–0
Méthylcyclopentane 96–37–7
2,2-Diméthylpentane 590–35–2
2,3-Diméthylbutane 79–29–8
Trans-Pentadiène 2004–70–8
Cyclohexane 110–82–7
Méthylcyclohexane 108–87–2
1,1-Diméthylcyclohexane 590–66–9

Les réponses du détecteur de ces composés sélectionnés sont mesurées par chromatographie en phase

gazeuse à espace de tête avec un détecteur spectrométrique de masse (ionisation électronique avec

scrutation d’ions sélectionnés des fragments massiques m/z 41+43+55+56+57+69+70+71 pour les

hydrocarbures oléfiniques, alicycliques ramifiés et paraffiniques à chaîne courte), et utilisées pour la

quantification.
6.7 Gaz vecteurs pour chromatographie en phase gazeuse

De l’hélium ou de l’azote pour chromatographie en phase gazeuse à espace de tête doit être utilisé

conformément aux instructions du fabricant de l’appareil.
6.8 Solutions étalons
6.8.1 Solutions mères étalons pour les composés volatils dans le méthanol

Préparer les solutions mères en ajoutant au méthanol des quantités définies (par exemple, 100 µl) de

chaque composé étalon 6.5 ou 6.6 à l’aide d’une microseringue. Immerger la pointe de l’aiguille dans le

méthanol et peser à 0,1 mg près.

Une concentration adaptée (4 mg/ml) de la solution mère étalon est obtenue en pesant 100 mg de la

substance étalon et en les dissolvant dans 25 ml de solvant. La solution mère est stable pendant 6 mois

environ si elle est conservée à -18 °C.

Pour des raisons pratiques, des solutions mères étalons mélangées peuvent également être utilisées.

6.8.2 Étalon interne pour CPG-SM et solutions mères étalons d’évaluation du temps de rétention

dans du méthanol

Préparer les solutions mères étalons internes avec les différents étalons internes (6.3) et les différents

étalons aliphatiques d’évaluation du temps de rétention (6.4) de la même manière qu’en 6.8.1.

Les récipients contenant les solutions doivent être pesés afin de détecter toute perte par évaporation du

solvant. Les solutions doivent être conservées à une température de (4 ± 2) °C et à l’abri de la lumière.

Avant de les utiliser, elles doivent être portées à température ambiante.
6.8.3 Solutions étalons mélangées intermédiaires

Préparer des solutions étalons mélangées intermédiaires en mélangeant un volume défini de chaque

solution mère étalon différente ou une solution mère étalon mélangée et diluer avec du méthanol.

NOTE Une concentration courante est de 40 µg/ml.
6 © ISO 2015 – Tous droits réservés
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ISO 16558-1:2015(F)

Conserver les solutions étalons mélangées intermédiaires à (4 ± 2) °C pendant 3 mois maximum.

6.8.4 Solutions étalons de travail

Préparer au moins cinq concentrations différentes (par exemple, de 0,2 µg/ml à 3,2 µg/ml) par des

dilutions appropriées en ajoutant 50 µl à 500 µl des solutions étalons mélangées intermédiaires (6.8.3)

au méthanol (10 ml) à l’aide d’une microseringue.

6.8.5 Étalon interne de travail pour CPG-SM et solutions étalons d’évaluation du temps de

rétention

Préparer l’étalon interne et les solutions étalons d’évaluation du temps de rétention de concentration

définie (par exemple, 0,4 µg/ml) comme il est décrit en 6.8.2.
6.8.6 Solutions d’étalonnage aqueuses

Préparer les solutions d’étalonnage (voir le Tableau 2) en ajoutant une quantité définie (par

exemple, 50 µl) de solutions étalons de travail et de solutions étalons internes jusqu’à un volume

défini (par exemple, 10 ml) d’eau dans un flacon à espace de tête approprié. Utiliser une seringue et

immerger le sommet de l’aiguille dans l’eau. Fermer le flacon de façon étanche à l’aide d’un bouchon

serti équipé d’un septum garni de polytétrafluoroéthylène (PTFE). Le volume total du méthanol utilisé

pour l’étalonnage doit être identique à celui prélevé pour l’extrait de méthanol de l’échantillon de sol

(voir en 9.3). Vérifier que la teneur en solvant organique dans la solution d’étalonnage aqueuse finale ne

dépasse pas 1 % (V/V).
Tableau 2 — Exemples de préparation des solutions d’étalonnage aqueuses
Quantité dans
Concentration
Solution étalon Solutions éta- Concentration la solution
Solution d’éta- dans la solution
de travail lons internes de dans la solution d’étalonnage de
lonnage d’étalonnage
(6.8.4) travail (6.8.5) étalon de travail 10 ml (échantil-
aqueuse
lon) d’eau
µl µl µg/ml ng µg/l
1 50 50 (méthanol) 0 0 0
2 50 50 0,2 10 1
3 50 50 0,4 20 2
4 50 50 0,8 40 4
5 50 50 1,6 80 8
6 50 50 3,2 160 16
6.8.7 Méthanol contenant des étalons internes

Préparer du méthanol contenant une concentration appropriée en étalons internes (par exemple,

0,4 µg/ml). La concentration doit être telle que la concentration
...

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