ISO 21187:2021

Milk — Quantitative determination of microbiological quality — Guidance for establishing and verifying a conversion relationship between results of an alternative method and anchor method results

This document gives guidelines for the establishment of a conversion relationship between the results of an alternative method and an anchor method, and its verification for the quantitative determination of the microbiological quality of milk. NOTE The conversion relationship can be used a) to convert results from an alternative method to the anchor basis or b) to convert results/limits, expressed on an anchor basis, to results in units of an alternative method.

Lait — Mesure quantitative de la qualité microbiologique — Lignes directrices pour établir et vérifier une relation de conversion entre les résultats de la méthode alternatif et les résultats de la méthode d’ancrage

Le présent document donne des lignes directrices pour l'établissement d'une relation de conversion entre les résultats d'une méthode alternative et les résultats d'une méthode d'ancrage, et sa vérification en vue de la détermination quantitative de la qualité microbiologique du lait. NOTE La relation de conversion peut être utilisée a) pour convertir les résultats d'une méthode alternative sur la base de la méthode d'ancrage ou b) pour convertir les résultats/limites exprimés sur la base de la méthode d'ancrage, en résultats exprimés dans les unités d'une méthode alternative.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 22-Feb-2021
• ICS: 07.100.30 - Food microbiology
• ICS: 67.100.01 - Milk and milk products in general
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 23-Feb-2021
• Due Date: 10-Mar-2020
• Completion Date: 23-Feb-2021

Relations

• Consolidates: ISO 11898-2:2016 - Road vehicles — Controller area network (CAN) — Part 2: High-speed medium access unit
• Effective Date: 06-Jun-2022
• Revises: ISO 21187:2004 - Milk — Quantitative determination of bacteriological quality — Guidance for establishing and verifying a conversion relationship between routine method results and anchor method results
• Effective Date: 10-Dec-2016

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 21187
IDF 196
Second edition
2021-02
Milk — Quantitative determination of
microbiological quality — Guidance
for establishing and verifying a
conversion relationship between
results of an alternative method and
anchor method results
Lait — Mesure quantitative de la qualité microbiologique — Lignes
directrices pour établir et vérifier une relation de conversion entre
les résultats de la méthode alternatif et les résultats de la méthode
d’ancrage
Reference numbers
ISO 21187:2021(E)
IDF 196:2021(E)
ISO and IDF 2021
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IDF 196:2021(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO and IDF 2021

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IDF 196:2021(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ..............................................................................................................................................................................................................................vii

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principles ..................................................................................................................................................................................................................... 2

4.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 2

4.2 Guidance for applied methods and laboratories ....................................................................................................... 2

4.3 Organizational set-up ........................................................................................................................................................................ 3

5 Consideration of factors influencing the conversion relationship ................................................................... 3

5.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 3

5.2 Environmental factors ...................................................................................................................................................................... 3

5.2.1 General...................................................................................................................................................................................... 3

5.2.2 Animal species ................................................................................................................................................................... 4

5.2.3 Bulk milk storage conditions ................................................................................................................................. 4

5.2.4 Seasonal variations ........................................................................................................................................................ 4

5.2.5 Sampling and pre-treatment of the test samples ................................................................................. 4

5.2.6 Test sample preservation ......................................................................................................................................... 4

5.2.7 Milk production conditions .................................................................................................................................... 4

5.3 Analytical factors ................................................................................................................................................................................... 5

5.3.1 Instrument make and model ................................................................................................................................. 5

5.3.2 Chemicals ............................................................................................................................................................................... 5

5.3.3 High somatic cell counts ............................................................................................................................................ 5

6 Test samples .............................................................................................................................................................................................................. 5

6.1 Calculation of number of test samples ............................................................................................................................... 5

6.2 Range of test samples ........................................................................................................................................................................ 6

6.3 Representativeness of samples ................................................................................................................................................. 6

6.4 Pre-treatment of test samples ................................................................................................................................................... 6

6.4.1 General...................................................................................................................................................................................... 6

6.4.2 Preparation of sub-samples ................................................................................................................................... 6

6.4.3 Storage and transport of sub-samples .......................................................................................................... 7

7 Analysis .......................................................................................................................................................................................................................... 7

8 Establishing a conversion relationship ......................................................................................................................................... 7

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 7

8.2 Validity of results .................................................................................................................................................................................. 7

8.3 Conversion relationship .................................................................................................................................................................. 8

8.4 Calculations ................................................................................................................................................................................................ 8

8.4.1 General...................................................................................................................................................................................... 8

8.4.2 Removal of outliers ........................................................................................................................................................ 8

8.4.3 Conversion relationship ............................................................................................................................................ 8

9 Verification of a conversion relationship .................................................................................................................................... 9

9.1 Frequency of verification ............................................................................................................................................................... 9

9.2 Calculation .................................................................................................................................................................................................. 9

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 9

Annex A (informative) Number of test samples for linear regression............................................................................11

Annex B (informative) Example identification of outliers and calculation of conversion

relationship.............................................................................................................................................................................................................14

Annex C (informative) Example — Calculation of significance (verification of conversion

relationship) ..........................................................................................................................................................................................................15

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Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................19

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IDF 196:2021(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national

standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally

carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which

a technical committee has been established has the right to be represented on that committee.

International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part

in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all

matters of electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,

Milk and milk products, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)

Technical Committee CEN/TC 302, Milk and milk products — Methods of sampling and analysis, in

accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement),

and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by ISO and IDF.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 21187 | IDF 196:2004), which has been

technically revised. The main changes compared with the previous edition are as follows:

— the formula describing the conversion relationship has been based on grouped data rather than

data from individual samples;

— examples of how to perform outlier tests, and calculation and verification of conversion relationships

have been given in a spreadsheet.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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ISO 21187:2021(E)
IDF 196:2021(E)

IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit private sector organization representing the

interests of various stakeholders in dairying at the global level. IDF members are organized in National

Committees, which are national associations composed of representatives of dairy-related national

interest groups including dairy farmers, dairy processing industry, dairy suppliers, academics and

governments/food control authorities.

ISO and IDF collaborate closely on all matters of standardization relating to methods of analysis

and sampling for milk and milk products. Since 2001, ISO and IDF jointly publish their International

Standards using the logos and reference numbers of both organizations.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

This document was prepared by the IDF Standing Committee on Statistics and Automation and ISO

Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It is being

published jointly by IDF and ISO.

The work was carried out by the IDF/ISO Action Team (S11) of the Standing Committee on Statistics

and Automation under the aegis of its project leaders, Ms B. Asmussen (DK), Ms V. Tzeneva (NL), Mr R.

Kissling (NZ) and Ms B. Müller (DE).
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IDF 196:2021(E)
Introduction

Conversion in quantitative microbiology means expressing the result of a quantitative determination

of the microbiological status of a test sample obtained with an alternative method in units of another

method, generally an anchor method. Through this, quantitative results obtained with alternative

methods can be compared to values or limits that are stated in anchor method units. For establishing

and applying a conversion relationship, a number of prerequisites should be met. These are referred to

in this document, but are generally described elsewhere.

Although a considerable part of the applied principles for conversion coincides with those applied for

the calibration of indirect or alternative methods against an anchor method, or by means of (certified)

reference materials, it is stressed that the background and aims for applying conversion are different

from those for calibration. Calibration involves the determination of the adjustment needed for each

level of an analyte to closely approximate the true value of its concentration or number. However, in

quantitative microbiology, a true value in its strict sense cannot be established and is only defined by the

method description applied. When applying alternative methods in the quantitative determination of

microbiological quality, one is often dealing with different methodological principles and therefore also

other units. Conversion is used to transfer results obtained with different methods to a common scale.

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INTERNATIONAL STANDARD
IDF 196:2021(E)
Milk — Quantitative determination of microbiological
quality — Guidance for establishing and verifying a
conversion relationship between results of an alternative
method and anchor method results
1 Scope

This document gives guidelines for the establishment of a conversion relationship between the results

of an alternative method and an anchor method, and its verification for the quantitative determination

of the microbiological quality of milk.

NOTE The conversion relationship can be used a) to convert results from an alternative method to the anchor

basis or b) to convert results/limits, expressed on an anchor basis, to results in units of an alternative method.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 8196-1 | IDF 128-1, Milk — Definition and evaluation of the overall accuracy of alternative methods of

milk analysis — Part 1: Analytical attributes of alternative methods

ISO 8196-2 | IDF 128-2, Milk — Definition and evaluation of the overall accuracy of alternative methods of

milk analysis — Part 2: Calibration and quality control in the dairy laboratory

ISO 16140-1, Microbiology of the food chain — Method validation — Part 1: Vocabulary

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 8196-1 | IDF 128-1,

ISO 8196-2 | IDF 128-2, ISO 16140-1 and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
alternative method

method of analysis allowing quantification of the microbiological status of a test sample

Note 1 to entry: The method can be proprietary or non-commercial.

Note 2 to entry: The term “alternative” in this document refers to the entire method. It includes all aspects (such

as test sample pre-treatment, materials and instruments) required for the execution of the method.

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3.2
anchor method

method of analysis internationally recognized by experts or by agreement between parties, and used,

for instance, in legislation when expressing official limits for microbiological quality

Note 1 to entry: It is stressed that, in quantitative microbiology, any obtained value is only defined by the method

description applied. This applies to any alternative method as well as, for instance, to the standard plate count

for the enumeration of microorganisms.
3.3
analyte
component or property which is measured by the method of analysis

Note 1 to entry: The analyte can be the microorganism, stained particles (e.g. microscopic count), components

of microorganisms (e.g. lipopolysaccharides), the result of their ability to multiply (e.g. colony-forming units) or

their metabolic activity (e.g. change in conductivity/impedance).
3.4
organizing body

organization, possibly appointed by a competent authority, having the qualified staff and skills to

organize, coordinate and report on the outcome of the activities for the establishment and/or the

maintenance of a conversion relationship
3.5
measuring range
range wherein data with known precision and accuracy can be obtained

Note 1 to entry: Precision and accuracy data are determined in a validation study (e.g. by the instrument

manufacturer or a responsible organization).
3.6
range of interest

numerical values for alternative method results, typical of routine samples when analysing in a

laboratory

Note 1 to entry: If applicable, the range of interest shall include official limits and limits related to specific quality

schemes.
4 Principles
4.1 General

The establishment and verification of a conversion relationship is based on the examination of test

samples with an alternative method and the anchor method.
4.2 Guidance for applied methods and laboratories

For establishing and verifying a conversion relationship between the results of an alternative method

and the anchor method, the following prerequisites apply.

The alternative method should have been evaluated and validated in accordance with ISO 16140-2

and/or ISO 16297 | IDF 161. Procedures for sampling, test sample preservation, test sample transport,

test sample storage, sample pre-treatment, analysis and calculation of results should be documented,

[6]

strictly standardized and controlled in agreement with ISO/IEC 17025, the Eurachem Guide or

comparable standards.

Regular participation in proficiency tests and training according to the relevant standards, e.g.

ISO 4833-1, ISO 14461-2 | IDF 169-2, is strongly recommended.
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The anchor method should have been validated, documented, strictly standardized and controlled in

agreement with ISO/IEC 17025, the Eurachem Guide or comparable standards.

The protocol for the establishment of the conversion relationship and its verification should be

documented. It should follow the guidelines of this document.
4.3 Organizational set-up

There are various possible organizational set-ups, e.g. both the alternative and the anchor method are

fully carried out in the same laboratory, or several laboratories are involved in the trial.

Due to the instability and variability of the microbiological status of milk samples, the most robust

conversion relationships will be obtained where the alternative method and the anchor method are

undertaken on the same test samples, at the same place, at the same time. It is recommended to ensure

that either the sequence of testing does not impose significant influence on the test results or the

method with the lowest influence on the milk sample is applied first.

Subsampling should be avoided. However, in case of two or more participating laboratories subsamples

may be necessary.

In all cases, the organizational set-up should include all the necessary provisions to guarantee that the

obtained conversion relationship is representative of the circumstances under which the alternative

method is carried out and the resulting conversion relationship is later applied. Factors to consider are

listed in Clause 5.

The organizing body should provide guidance to the collaborating laboratories. Furthermore, it should

collect information on critical points in the procedure. All collaborators should be asked to record

relevant information, such as details on the method(s) used, details on the testing of samples, quality

control data, and possibly data about storage and transport conditions.
5 Consideration of factors influencing the conversion relationship
5.1 General

A number of factors can influence the outcome of alternative method or anchor method determinations,

or both. The relative magnitude of the effects can differ between test samples and is not necessarily

the same for both methods. This implies that certain factors can also influence the conversion

relationship. In the evaluation of an alternative method, all relevant factors should be identified and

should be considered since it is necessary to cover the consequences of their variation in one conversion

relationship, or otherwise to establish distinct conversion relationships.

In general, when distinction between test samples cannot be made, or is not being made in routine

testing circumstances, the variation in the underlying variables should be covered in one conversion

relationship. Where a factor is shown to have a significant effect on the conversion relationship, more

than one conversion relationship may need to be established and applied, e.g. with collection of milk

from farms twice daily and every three days.

Influencing factors are grouped into environmental factors affecting the milk sample, e.g. content of

type of bacterial flora or background noise from the sample matrix, and analytical factors which relate

to the analysis itself, e.g. reagents. Some factors that can influence the conversion relationship in raw

milk analysis are given in 5.2 and 5.3. Some of these factors can also be applied to other situations.

5.2 Environmental factors
5.2.1 General

The microbiological flora of a milk sample, i.e. the type of microorganisms, their growth phase or

metabolic activity, influences the outcome of the measurement depending on the principle of the

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method. For example, with the plate count method according to ISO 4833-1 only microorganisms

viable under the respective growth conditions are determined, whereas with a flow-cytometric

method all stainable microorganisms with a signal above the discriminator level are counted. This

can have a significant impact on the conversion relationship. The normal variation of microbiological

flora should be included in the test sample set that is used to determine a conversion relationship.

Microorganisms in milk originate from the udder, the teat skin, from the air and from contamination

from feedstuff, milking equipment and containers. The number and type of bacteria in milk can depend

on the general characteristics of milk production such as the method of milking, storage conditions and

collection intervals. The growth phase is dependent on the sample handling. Thus, there are numerous

environmental factors influencing the microbiological flora of a milk sample. Some of these factors,

which should be considered in the organizational set-up of the trial, are listed in 5.2.2 to 5.2.7.

5.2.2 Animal species

Animal species can have an impact on the bacterial flora in their milk, either directly through

differences in the type of flora or in the production environment, or indirectly through composition and

properties of the milk influencing the growth conditions for microorganisms. This can affect analytical

results with different methods in different ways and therefore the conversion relationship.

5.2.3 Bulk milk storage conditions

The storage and shipping conditions of the bulk milk will affect the number of bacteria and their growth

phase. When official limits are stated depending on the storage conditions (e.g. time, temperature)

and those conditions have a significant effect on the conversion relationship, distinct conversion

relationships should be established.
5.2.4 Seasonal variations

Where a seasonal influence on the conversion relationship is apparent, the conversion relationship

should be based on a data set containing all-year-round data or be adapted to the seasonal influence,

e.g. by using a rolling system, including data from all seasons (see 9.1).
5.2.5 Sampling and pre-treatment of the test samples

Sampling, test sample storage, transport and pre-treatment of the test sample can affect bacterial

growth, even within the stated limits for allowed storage time and temperature. Structural changes

can necessitate an adaption of a conversion relationship.
5.2.6 Test sample preservation

Preservation of test samples should be avoided. However, with certain alternative methods, test sample

preservation can be applied for stabilization purposes. It should be proven that the detectability of the

analyte by the alternative method as well as the anchor method is not influenced.

5.2.7 Milk production conditions

These factors relate to the general characteristics of milk production such as the method of milking an

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 21187
FIL 196
Deuxième édition
2021-02
Lait — Mesure quantitative de la
qualité microbiologique — Lignes
directrices pour établir et vérifier
une relation de conversion entre les
résultats de la méthode alternatif et
les résultats de la méthode d’ancrage
Milk — Quantitative determination of microbiological quality —
Guidance for establishing and verifying a conversion relationship
between results of an alternative method and anchor method results
Numéros de référence
ISO 21187:2021(F)
FIL 196:2021(F)
ISO et FIL 2021
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ISO 21187:2021(F)
FIL 196:2021(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO et FIL 2021

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office International Dairy Federation
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ISO 21187:2021(F)
FIL 196:2021(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ..............................................................................................................................................................................................................................vii

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principes ....................................................................................................................................................................................................................... 2

4.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 2

4.2 Recommandations concernant les méthodes appliquées et les laboratoires ................................... 2

4.3 Mise en place de l’organisation ................................................................................................................................................. 3

5 Prise en compte des facteurs influençant la relation de conversion .............................................................3

5.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 3

5.2 Facteurs environnementaux ....................................................................................................................................................... 4

5.2.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 4

5.2.2 Espèce animale .................................................................................................................................................................. 4

5.2.3 Conditions de stockage du lait en vrac ......................................................................................................... 4

5.2.4 Variations saisonnières .............................................................................................................................................. 4

5.2.5 Échantillonnage et traitement préalable des échantillons pour essai ............................... 4

5.2.6 Conservation des échantillons pour essai .................................................................................................. 4

5.2.7 Conditions de production du lait ....................................................................................................................... 5

5.3 Facteurs analytiques .......................................................................................................................................................................... 5

5.3.1 Marque et modèle d’instrument ......................................................................................................................... 5

5.3.2 Produits chimiques ........................................................................................................................................................ 5

5.3.3 Taux élevé de cellules somatiques .................................................................................................................... 5

6 Échantillons pour essai.................................................................................................................................................................................. 5

6.1 Calcul du nombre d’échantillons pour essai .................................................................................................................. 5

6.2 Plage des échantillons pour essai ........................................................................................................................................... 6

6.3 Représentativité des échantillons .......................................................................................................................................... 6

6.4 Traitement préalable des échantillons pour essai ................................................................................................... 6

6.4.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 6

6.4.2 Préparation des sous-échantillons ................................................................................................................... 7

6.4.3 Stockage et transport des sous-échantillons ........................................................................................... 7

7 Analyse ............................................................................................................................................................................................................................ 7

8 Établissement d’une relation de conversion ........................................................................................................................... 7

8.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 7

8.2 Validité des résultats .......................................................................................................................................................................... 8

8.3 Relation de conversion ..................................................................................................................................................................... 8

8.4 Calculs ............................................................................................................................................................................................................. 8

8.4.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 8

8.4.2 Élimination des valeurs aberrantes .................. ............................................................................................... 8

8.4.3 Relation de conversion ............................................................................................................................................... 9

9 Vérification d’une relation de conversion .................................................................................................................................. 9

9.1 Fréquence de vérification .............................................................................................................................................................. 9

9.2 Calcul ............................................................................................................................................................................................................10

10 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................10

Annexe A (informative) Nombre d’échantillons pour essai dans une régression linéaire ........................11

Annexe B (informative) Exemple d’identification des valeurs aberrantes et de calcul de

la relation de conversion ..........................................................................................................................................................................14

Annexe C (informative) Exemple — Calcul de la signification (vérification de la relation

de conversion) ......................................................................................................................................................................................................15

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FIL 196:2021(F)

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................19

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ISO 21187:2021(F)
FIL 196:2021(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-

comité SC 5, Lait et produits laitiers, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 302, Lait et

produits laitiers — Méthodes d’échantillonnage et d’analyse, du Comité européen de normalisation

(CEN), conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne), et la

Fédération internationale du lait (FIL). Il est publié conjointement par l’ISO et la FIL.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 21187 | FIL 196:2004), qui a fait

l’objet d’une révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont

les suivantes:

— la formule décrivant la relation de conversion est fondée sur des données groupées plutôt que sur

des données provenant d’échantillons individuels;

— des exemples sur la manière de réaliser des essais de valeurs aberrantes et sur le calcul et la

vérification des relations de conversion sont donnés dans une feuille de calcul.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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ISO 21187:2021(F)
FIL 196:2021(F)

La FIL (Fédération internationale du lait) est une organisation privée à but non lucratif qui représente

les intérêts des divers acteurs de la filière laitière au niveau international. Les membres de la FIL sont

organisés en comités nationaux, qui sont des associations nationales composées de représentants de

groupes d’intérêt nationaux dans le secteur des produits laitiers, incluant des producteurs laitiers, des

acteurs de l’industrie de transformation des produits laitiers, des fournisseurs de produits laitiers, des

universitaires et des représentants des gouvernements/autorités chargées du contrôle des aliments.

L’ISO et la FIL collaborent étroitement à toutes les activités de normalisation concernant les méthodes

d’analyse et d’échantillonnage du lait et des produits laitiers. Depuis 2001, l’ISO et la FIL publient

conjointement leurs Normes internationales en utilisant les logos et les numéros de référence des deux

organisations.

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Le présent document a été élaboré par le Comité permanent chargé des Statistiques et de l’automatisation

de la Fédération internationale du lait (FIL) et le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires,

sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers. Il est publié conjointement par la FIL et l’ISO.

L’ensemble des travaux a été confié à l’équipe d’action mixte ISO-FIL (S11) du Comité permanent chargé

des Statistiques et de l’automatisation, sous la conduite de ses chefs de projet, Mme B. Asmussen (DK),

Mme V. Tzeneva (NL), M. R. Kissling (NZ) et Mme B. Müller (DE).
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ISO 21187:2021(F)
FIL 196:2021(F)
Introduction

La conversion en microbiologie quantitative signifie l’expression, en unités d’une autre méthode,

généralement une méthode d’ancrage, du résultat d’une détermination quantitative de l’état

microbiologique d’un échantillon pour essai obtenu en appliquant une méthode alternative. De ce fait,

les résultats quantitatifs obtenus selon les méthodes alternatives peuvent être comparés aux valeurs

ou aux limites présentées dans les unités de la méthode d’ancrage. Pour établir et appliquer une relation

de conversion, il convient de respecter un certain nombre de conditions préalables. On y renvoie dans le

présent document, mais elles sont généralement décrites par ailleurs.

Bien que les principes appliqués pour la conversion coïncident pour une grande part avec ceux appliqués

pour le calibrage des méthodes indirectes ou alternatives par rapport à une méthode d’ancrage ou à

l’aide de matériaux de référence (certifiés), il faut souligner que les raisons et les buts de l’application

de la conversion sont différents de ceux du calibrage. Le calibrage implique la détermination de

l’ajustement nécessaire pour chaque niveau d’un analyte afin d’approcher de près la valeur vraie de sa

concentration ou de son nombre. Toutefois, une valeur vraie au sens strict du terme ne peut être établie

en microbiologie quantitative et n’est définie que par la description de la méthode appliquée. Lors de

l’application de méthodes alternatives pour la détermination quantitative de la qualité microbiologique,

les principes méthodologiques sont souvent différents et par conséquent aussi les unités. La conversion

vise à transférer les résultats obtenus avec différentes méthodes sur une échelle commune.

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NORME INTERNATIONALE
FIL 196:2021(F)
Lait — Mesure quantitative de la qualité microbiologique
— Lignes directrices pour établir et vérifier une relation
de conversion entre les résultats de la méthode alternatif
et les résultats de la méthode d’ancrage
1 Domaine d’application

Le présent document donne des lignes directrices pour l’établissement d’une relation de conversion

entre les résultats d’une méthode alternative et les résultats d’une méthode d’ancrage, et sa vérification

en vue de la détermination quantitative de la qualité microbiologique du lait.

NOTE La relation de conversion peut être utilisée a) pour convertir les résultats d’une méthode alternative

sur la base de la méthode d’ancrage ou b) pour convertir les résultats/limites exprimés sur la base de la méthode

d’ancrage, en résultats exprimés dans les unités d’une méthode alternative.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 8196-1 | FIL 128-1, Lait — Définition et évaluation de la précision globale des méthodes alternatives

d'analyse du lait — Partie 1: Attributs analytiques des méthodes alternatives

ISO 8196-2 | FIL 128-2, Lait — Définition et évaluation de la précision globale des méthodes alternatives

d'analyse du lait — Partie 2: Calibrage et contrôle qualité dans les laboratoires laitiers

ISO 16140-1, Microbiologie de la chaîne alimentaire — Validation des méthodes — Partie 1: Vocabulaire

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 8196-1 | FIL 128-1,

l’ISO 8196-2 | FIL 128-2, l’ISO 16140-1 ainsi que les suivants, s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
méthode alternative

méthode d’analyse permettant de quantifier l’état microbiologique d’un échantillon pour essai

Note 1 à l'article: La méthode peut être une méthode brevetée ou une méthode non commerciale.

Note 2 à l'article: Dans le présent document, le terme « alternative » désigne l’ensemble de la méthode. Il englobe

tous les aspects (que ce soit le traitement préalable de l’échantillon pour essai, les matériaux et les instruments)

nécessaires à l’exécution de la méthode.
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FIL 196:2021(F)
3.2
méthode d’ancrage

méthode d’analyse reconnue dans le monde entier par des experts ou du fait d’un accord entre les

parties, et utilisée, par exemple, dans la législation pour exprimer les limites officielles de la qualité

microbiologique

Note 1 à l'article: Il faut souligner que, en microbiologie quantitative, toute valeur obtenue est seulement définie

par la description de la méthode appliquée. Cela s’applique à toute méthode alternative, ainsi que, par exemple, au

dénombrement normalisé sur boîtes de Petri pour le dénombrement des micro-organismes.

3.3
analyte
élément ou propriété mesuré(e) par la méthode d’analyse

Note 1 à l'article: L’analyte peut être le micro-organisme, des particules colorées (dénombrement microscopique,

par exemple), des éléments de micro-organismes (les lipopolysaccharides, par exemple), le résultat de leur

aptitude à se multiplier (unités formant colonies, par exemple) ou de leur activité métabolique (changement de

conductivité/d’impédance, par exemple).
3.4
organisateur

organisme, éventuellement désigné par une autorité compétente, disposant d’un personnel qualifié et

des aptitudes requises pour organiser, coordonner et rendre compte du résultat des activités, en vue de

l’établissement et/ou de l’entretien d’une relation de conversion
3.5
plage de mesure

plage dans laquelle il est possible d’obtenir des données ayant une fidélité et une précision connues

Note 1 à l'article: Les données de fidélité et de précision sont déterminées lors d’une étude de validation (par

exemple, par le fabricant de l’instrument ou par un organisme responsable).
3.6
plage d’intérêt

valeurs numériques des résultats de la méthode alternative, caractéristiques des échantillons analysés

en routine dans un laboratoire

Note 1 à l'article: Le cas échéant, la plage d’intérêt doit inclure les limites officielles et les limites associées à des

systèmes qualité spécifiques.
4 Principes
4.1 Généralités

L’établissement et la vérification d’une relation de conversion reposent sur l’examen d’échantillons pour

essai avec une méthode alternative et la méthode d’ancrage.
4.2 Recommandations concernant les méthodes appliquées et les laboratoires

Les conditions préalables suivantes s’appliquent pour l’établissement et la vérification d’une relation de

conversion entre les résultats d’une méthode alternative et les résultats d’une méthode d’ancrage.

Il convient que la méthode alternative ait été évaluée et validée conformément à l’ISO 16140-2 et/ou

l’ISO 16297 | FIL 161. Il convient de consigner par écrit, de strictement normaliser et de contrôler, en

[6]

accord avec l’ISO/IEC 17025, le Guide Eurachem ou des normes comparables, les modes opératoires

d’échantillonnage, de conservation, de transport, de stockage et de traitement préalable des échantillons

pour essai, d’analyse et de calcul des résultats.

La participation régulière à des essais d’aptitude et à des formations conformément aux normes

pertinentes, par exemple l’ISO 4833-1 ou l’ISO 14461-2 | FIL 169-2, est vivement recommandée.

2 © ISO et FIL 2021 – Tous droits réservés
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Il convient que la méthode d’ancrage ait été validée, consignée par écrit, strictement normalisée et

contrôlée conformément à l’ISO/IEC 17025, au Guide Eurachem ou à des normes comparables.

Il convient de consigner par écrit le protocole d’établissement de la relation de conversion et sa

vérification. Il convient que ce protocole respecte les lignes directrices du présent document.

4.3 Mise en place de l’organisation

Il existe plusieurs possibilités de mise en place de l’organisation, par exemple la méthode alternative et

la méthode d’ancrage sont toutes deux effectuées dans le même laboratoire, ou plusieurs laboratoires

sont impliqués dans l’essai.

Du fait de l’instabilité et de la variabilité de l’état microbiologique des échantillons de lait, les relations de

conversion les plus fiables seront obtenues lorsque la méthode alternative et la méthode d’ancrage sont

réalisées simultanément, sur les mêmes échantillons pour essai, au même endroit. Il est recommandé

de s’assurer que l’ordre des essais n’exerce pas d’influence significative sur les résultats d’essai ou que

la méthode ayant la plus faible influence sur l’échantillon de lait est appliquée en premier.

Il convient d’éviter tout sous-échantillonnage. Cependant, si au moins deux laboratoires participent, des

sous-échantillons peuvent être nécessaires.

Dans tous les cas, il convient que la mise en place de l’organisation comporte toutes les dispositions

nécessaires pour garantir que la relation de conversion obtenue est représentative des circonstances

dans lesquelles la méthode alternative est utilisée et que la relation de conversion qui en résulte est

appliquée ultérieurement. Les facteurs à prendre en compte sont répertoriés à l’Article 5.

Il convient que l’organisateur fournisse des recommandations aux laboratoires participants. En outre, il

convient qu’il recueille des informations sur les points critiques du mode opératoire. Il est recommandé

de demander à tous les collaborateurs de consigner les informations pertinentes, telles que les détails de

la ou des méthodes utilisées, les détails sur les essais des échantillons, les données relatives au contrôle

de la qualité et, éventuellement, des données relatives aux conditions de stockage et de transport.

5 Prise en compte des facteurs influençant la relation de conversion
5.1 Généralités

Un certain nombre de facteurs peuvent influer sur le résultat des déterminations obtenues avec la

méthode alternative ou la méthode d’ancrage, ou les deux. L’importance relative des effets peut varier

en fonction des échantillons pour essai et n’est pas nécessairement identique pour les deux méthodes.

Cela implique que certains facteurs peuvent également avoir une incidence sur la relation de conversion.

Lors de l’évaluation d’une méthode alternative, il convient d’identifier et de prendre en compte tous les

facteurs pertinents, car il est nécessaire d’englober les conséquences de leur variation dans une seule

relation de conversion, ou d’établir des relations de conversion distinctes.

D’une manière générale, lorsqu’il n’est pas possible de faire la distinction entre les échantillons pour

essai ou que celle-ci n’est pas faite dans les conditions des analyses de routine, il convient de traiter

la variation des variables sous-jacentes en une seule relation de conversion. S’il s’avère qu’un facteur

a un effet non négligeable sur la relation de conversion, il peut être nécessaire d’établir et d’appliquer

plusieurs relations de conversion, par exemple avec une collecte de lait dans les fermes deux fois par

jour et tous les trois jours.

Les facteurs d’influence sont regroupés en facteurs environnementaux ayant une incidence sur

l’échantillon de lait, par exemple la teneur en un type de flore bactérienne ou le bruit de fond de la

matrice d’échantillon et les facteurs analytiques en rapport avec l’analyse à proprement parler, par

exemple les réactifs. Un certain nombre de facteurs pouvant avoir une influence sur la relation de

conversion lors de l’analyse du lait cru sont énumérés en 5.2 et 5.3. Certains de ces facteurs peuvent

également être appliqués dans d’autres situations.
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FIL 196:2021(F)
5.2 Facteurs environnementaux
5.2.1 Généralités

La flore microbiologique d’un échantillon de lait, c’est-à-dire le type de micro-organismes, leur phase

de croissance ou leur activité métabolique, influence le résultat du mesurage en fonction du principe

de la méthode. Par exemple, avec la méthode de dénombrement sur boîtes de Petri conformément à

l’ISO 4833-1, seuls des micro-organismes viables dans les conditions de croissance respectives sont

déterminés, tandis qu’avec une méthode de cytométrie de flux tous les micro-organismes pouvant

être colorés dont le signal e
...

FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 21187
IDF 196
ISO/TC 34/SC 5
Milk — Quantitative determination of
Secretariat: NEN
microbiological quality — Guidance
Voting begins on:
2020­09­08 for establishing and verifying a
conversion relationship between
Voting terminates on:
2020­11­03
results of an alternative method and
anchor method results
Lait — Détermination quantitative de la qualité microbiologique —
Recommandations pour établir et vérifier une relation de conversion
entre les résultats de la méthode alternative et les résultats de la
méthode d'ancrage
ISO/CEN PARALLEL PROCESSING
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPOR TING
DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference numbers
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO­
ISO/FDIS 21187:2020(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
IDF 196:2020(E)
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN­
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
NATIONAL REGULATIONS. ISO and IDF 2020
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IDF 196:2020(E)
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© ISO and IDF 2020

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
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IDF 196:2020(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ..............................................................................................................................................................................................................................vii

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principles ..................................................................................................................................................................................................................... 2

4.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 2

4.2 Guidance for applied methods and laboratories ....................................................................................................... 2

4.3 Organizational set­up ........................................................................................................................................................................ 3

5 Consideration of factors influencing the conversion relationship ................................................................... 3

5.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 3

5.2 Environmental factors ...................................................................................................................................................................... 3

5.2.1 General...................................................................................................................................................................................... 3

5.2.2 Animal species ................................................................................................................................................................... 4

5.2.3 Bulk milk storage conditions ................................................................................................................................. 4

5.2.4 Seasonal variations ........................................................................................................................................................ 4

5.2.5 Sampling and pre­treatment of the test samples ................................................................................. 4

5.2.6 Test sample preservation ......................................................................................................................................... 4

5.2.7 Milk production conditions .................................................................................................................................... 4

5.3 Analytical factors ................................................................................................................................................................................... 5

5.3.1 Instrument make and model ................................................................................................................................. 5

5.3.2 Chemicals ............................................................................................................................................................................... 5

5.3.3 High somatic cell counts ............................................................................................................................................ 5

6 Test samples .............................................................................................................................................................................................................. 5

6.1 Calculation of number of test samples ............................................................................................................................... 5

6.2 Range of test samples ........................................................................................................................................................................ 6

6.3 Representativeness of samples ................................................................................................................................................. 6

6.4 Pre­treatment of test samples ................................................................................................................................................... 6

6.4.1 General...................................................................................................................................................................................... 6

6.4.2 Preparation of sub­samples ................................................................................................................................... 6

6.4.3 Storage and transport of sub­samples .......................................................................................................... 7

7 Analysis .......................................................................................................................................................................................................................... 7

8 Establishing a conversion relationship ......................................................................................................................................... 7

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 7

8.2 Validity of results .................................................................................................................................................................................. 7

8.3 Conversion relationship .................................................................................................................................................................. 8

8.4 Calculations ................................................................................................................................................................................................ 8

8.4.1 General...................................................................................................................................................................................... 8

8.4.2 Removal of outliers ........................................................................................................................................................ 8

8.4.3 Conversion relationship ............................................................................................................................................ 8

9 Verification of a conversion relationship .................................................................................................................................... 9

9.1 Frequency of verification ............................................................................................................................................................... 9

9.2 Calculation .................................................................................................................................................................................................. 9

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 9

Annex A (informative) Number of test samples for linear regression............................................................................11

Annex B (informative) Example identification of outliers and calculation of conversion

relationship.............................................................................................................................................................................................................14

Annex C (informative) Example — Calculation of significance (verification of conversion

relationship) ..........................................................................................................................................................................................................15

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ISO/FDIS 21187:2020(E)
IDF 196:2020(E)

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................19

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ISO/FDIS 21187:2020(E)
IDF 196:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national

standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally

carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which

a technical committee has been established has the right to be represented on that committee.

International organizations, governmental and non­governmental, in liaison with ISO, also take part

in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all

matters of electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,

Milk and milk products, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)

Technical Committee CEN/TC 302, Milk and milk products — Methods of sampling and analysis, in

accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement),

and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by ISO and IDF.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 21187 | IDF 196:2004), which has been

technically revised. The main changes compared with the previous edition are as follows:

— the formula describing the conversion relationship has been based on grouped data rather than

data from individual samples;

— examples of how to perform outlier tests, and calculation and verification of conversion relationships

have been given in a spreadsheet.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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ISO/FDIS 21187:2020(E)
IDF 196:2020(E)

IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit private sector organization representing the

interests of various stakeholders in dairying at the global level. IDF members are organized in National

Committees, which are national associations composed of representatives of dairy-related national

interest groups including dairy farmers, dairy processing industry, dairy suppliers, academics and

governments/food control authorities.

ISO and IDF collaborate closely on all matters of standardization relating to methods of analysis

and sampling for milk and milk products. Since 2001, ISO and IDF jointly publish their International

Standards using the logos and reference numbers of both organizations.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

This document was prepared by the IDF Standing Committee on Statistics and Automation and ISO

Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It is being

published jointly by IDF and ISO.

The work was carried out by the IDF/ISO Action Team (S11) of the Standing Committee on Statistics

and Automation under the aegis of its project leaders, Ms B. Asmussen (DK), Ms V. Tzeneva (NL), Mr R.

Kissling (NZ) and Ms B. Müller (DE).
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ISO/FDIS 21187:2020(E)
IDF 196:2020(E)
Introduction

Conversion in quantitative microbiology means expressing the result of a quantitative determination

of the microbiological status of a test sample obtained with an alternative method in units of another

method, generally an anchor method. Through this, quantitative results obtained with alternative

methods can be compared to values or limits that are stated in anchor method units. For establishing

and applying a conversion relationship, a number of prerequisites should be met. These are referred to

in this document, but are generally described elsewhere.

Although a considerable part of the applied principles for conversion coincides with those applied for

the calibration of indirect or alternative methods against an anchor method, or by means of (certified)

reference materials, it is stressed that the background and aims for applying conversion are different

from those for calibration. Calibration involves the determination of the adjustment needed for each

level of an analyte to closely approximate the true value of its concentration or number. However, in

quantitative microbiology, a true value in its strict sense cannot be established and is only defined by the

method description applied. When applying alternative methods in the quantitative determination of

microbiological quality, one is often dealing with different methodological principles and therefore also

other units. Conversion is used to transfer results obtained with different methods to a common scale.

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ISO/FDIS 21187:2020(E)
FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
IDF 196:2020(E)
Milk — Quantitative determination of microbiological
quality — Guidance for establishing and verifying a
conversion relationship between results of an alternative
method and anchor method results
1 Scope

This document gives guidelines for the establishment of a conversion relationship between the results

of an alternative method and an anchor method, and its verification for the quantitative determination

of the microbiological quality of milk.

NOTE The conversion relationship can be used a) to convert results from an alternative method to the anchor

basis or b) to convert results/limits, expressed on an anchor basis, to results in units of an alternative method.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 8196-1 | IDF 128-1, Milk — Definition and evaluation of the overall accuracy of alternative methods of

milk analysis — Part 1: Analytical attributes of alternative methods

ISO 8196-2 | IDF 128-2, Milk — Definition and evaluation of the overall accuracy of alternative methods of

milk analysis — Part 2: Calibration and quality control in the dairy laboratory

ISO 16140­1, Microbiology of the food chain — Method validation — Part 1: Vocabulary

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 8196-1 | IDF 128-1,

ISO 8196-2 | IDF 128-2, ISO 16140-1 and the following apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
alternative method

method of analysis allowing quantification of the microbiological status of a test sample

Note 1 to entry: The method can be proprietary or non-commercial.

Note 2 to entry: The term “alternative” in this document refers to the entire method. It includes all aspects (such

as test sample pre-treatment, materials and instruments) required for the execution of the method.

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ISO/FDIS 21187:2020(E)
IDF 196:2020(E)
3.2
anchor method

method of analysis internationally recognized by experts or by agreement between parties, and used,

for instance, in legislation when expressing official limits for microbiological quality

Note 1 to entry: It is stressed that, in quantitative microbiology, any obtained value is only defined by the method

description applied. This applies to any alternative method as well as, for instance, to the standard plate count

for the enumeration of microorganisms.
3.3
analyte
component or property which is measured by the method of analysis

Note 1 to entry: The analyte can be the microorganism, stained particles (e.g. microscopic count), components

of microorganisms (e.g. lipopolysaccharides), the result of their ability to multiply (e.g. colony-forming units) or

their metabolic activity (e.g. change in conductivity/impedance).
3.4
organizing body

organization, possibly appointed by a competent authority, having the qualified staff and skills to

organize, coordinate and report on the outcome of the activities for the establishment and/or the

maintenance of a conversion relationship
3.5
measuring range
range wherein data with known precision and accuracy can be obtained

Note 1 to entry: Precision and accuracy data are determined in a validation study (e.g. by the instrument

manufacturer or a responsible organization).
3.6
range of interest

numerical values for alternative method results, typical of routine samples when analysing in a

laboratory

Note 1 to entry: If applicable, the range of interest shall include official limits and limits related to specific quality

schemes.
4 Principles
4.1 General

The establishment and verification of a conversion relationship is based on the examination of test

samples with an alternative method and the anchor method.
4.2 Guidance for applied methods and laboratories

For establishing and verifying a conversion relationship between the results of an alternative method

and the anchor method, the following prerequisites apply.

The alternative method should have been evaluated and validated in accordance with ISO 16140­2

and/or ISO 16297 | IDF 161. Procedures for sampling, test sample preservation, test sample transport,

test sample storage, sample pre-treatment, analysis and calculation of results should be documented,

[6]

strictly standardized and controlled in agreement with ISO/IEC 17025, the Eurachem Guide or

comparable standards.

Regular participation in proficiency tests and training according to the relevant standards, e.g.

ISO 4833-1, ISO 14461-2 | IDF 169-2, is strongly recommended.
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ISO/FDIS 21187:2020(E)
IDF 196:2020(E)

The anchor method should have been validated, documented, strictly standardized and controlled in

agreement with ISO/IEC 17025, the Eurachem Guide or comparable standards.

The protocol for the establishment of the conversion relationship and its verification should be

documented. It should follow the guidelines of this document.
4.3 Organizational set-up

There are various possible organizational set­ups, e.g. both the alternative and the anchor method are

fully carried out in the same laboratory, or several laboratories are involved in the trial.

Due to the instability and variability of the microbiological status of milk samples, the most robust

conversion relationships will be obtained where the alternative method and the anchor method are

undertaken on the same test samples, at the same place, at the same time. It is recommended to ensure

that either the sequence of testing does not impose significant influence on the test results or the

method with the lowest influence on the milk sample is applied first.

Subsampling should be avoided. However, in case of two or more participating laboratories subsamples

may be necessary.

In all cases, the organizational set-up should include all the necessary provisions to guarantee that the

obtained conversion relationship is representative of the circumstances under which the alternative

method is carried out and the resulting conversion relationship is later applied. Factors to consider are

listed in Clause 5.

The organizing body should provide guidance to the collaborating laboratories. Furthermore, it should

collect information on critical points in the procedure. All collaborators should be asked to record

relevant information, such as details on the method(s) used, details on the testing of samples, quality

control data, and possibly data about storage and transport conditions.
5 Consideration of factors influencing the conversion relationship
5.1 General

A number of factors can influence the outcome of alternative method or anchor method determinations,

or both. The relative magnitude of the effects can differ between test samples and is not necessarily

the same for both methods. This implies that certain factors can also influence the conversion

relationship. In the evaluation of an alternative method, all relevant factors should be identified and

should be considered since it is necessary to cover the consequences of their variation in one conversion

relationship, or otherwise to establish distinct conversion relationships.

In general, when distinction between test samples cannot be made, or is not being made in routine

testing circumstances, the variation in the underlying variables should be covered in one conversion

relationship. Where a factor is shown to have a significant effect on the conversion relationship, more

than one conversion relationship may need to be established and applied, e.g. with collection of milk

from farms twice daily and every three days.

Influencing factors are grouped into environmental factors affecting the milk sample, e.g. content of

type of bacterial flora or background noise from the sample matrix, and analytical factors which relate

to the analysis itself, e.g. reagents. Some factors that can influence the conversion relationship in raw

milk analysis are given in 5.2 and 5.3. Some of these factors can also be applied to other situations.

5.2 Environmental factors
5.2.1 General

The microbiological flora of a milk sample, i.e. the type of microorganisms, their growth phase or

metabolic activity, influences the outcome of the measurement depending on the principle of the

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method. For example, with the plate count method according to ISO 4833-1 only microorganisms

viable under the respective growth conditions are determined, whereas with a flow-cytometric

method all stainable microorganisms with a signal above the discriminator level are counted. This

can have a significant impact on the conversion relationship. The normal variation of microbiological

flora should be included in the test sample set that is used to determine a conversion relationship.

Microorganisms in milk originate from the udder, the teat skin, from the air and from contamination

from feedstuff, milking equipment and containers. The number and type of bacteria in milk can depend

on the general characteristics of milk production such as the method of milking, storage conditions and

collection intervals. The growth phase is dependent on the sample handling. Thus, there are numerous

environmental factors influencing the microbiological flora of a milk sample. Some of these factors,

which should be considered in the organizational set­up of the trial, are listed in 5.2.2 to 5.2.7.

5.2.2 Animal species

Animal species can have an impact on the bacterial flora in their milk, either directly through

differences in the type of flora or in the production environment, or indirectly through composition and

properties of the milk influencing the growth conditions for microorganisms. This can affect analytical

results with different methods in different ways and therefore the conversion relationship.

5.2.3 Bulk milk storage conditions

The storage and shipping conditions of the bulk milk will affect the number of bacteria and their growth

phase. When official limits are stated depending on the storage conditions (e.g. time, temperature)

and those conditions have a significant effect on the conversion relationship, distinct conversion

relationships should be established.
5.2.4 Seasonal variations

Where a seasonal influence on the conversion relationship is apparent, the conversion relationship

should be based on a data set containing all-year-round data or be adapted to the seasonal influence,

e.g. by using a rolling system, including data from all seasons (see 9.1).
5.2.5 Sampling and pre-treatment of the test samples
Sampling, test sample storage, transport and pre
...

PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 21187
FIL 196
ISO/TC 34/SC 5
Lait — Détermination quantitative
Secrétariat: NEN
de la qualité microbiologique —
Début de vote:
2020-09-08 Recommandations pour établir et
vérifier une relation de conversion
Vote clos le:
2020-11-03
entre les résultats de la méthode
alternative et les résultats de la
méthode d'ancrage
Milk — Quantitative determination of microbiological quality —
Guidance for establishing and verifying a conversion relationship
between results of an alternative method and anchor method results
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéros de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 21187:2020(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
FIL 196:2020(F)
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. ISO and IDF 2020
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FIL 196:2020(F)
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office International Dairy Federation
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CH-1214 Vernier, Genève B-1030 Brussels
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Fax: + 32 2 325 67 41
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FIL 196:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ..............................................................................................................................................................................................................................vii

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principes ....................................................................................................................................................................................................................... 2

4.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 2

4.2 Recommandations concernant les méthodes appliquées et les laboratoires ................................... 2

4.3 Mise en place de l’organisation ................................................................................................................................................. 3

5 Prise en compte des facteurs influençant la relation de conversion .............................................................3

5.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 3

5.2 Facteurs environnementaux ....................................................................................................................................................... 4

5.2.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 4

5.2.2 Espèce animale .................................................................................................................................................................. 4

5.2.3 Conditions de stockage du lait en vrac ......................................................................................................... 4

5.2.4 Variations saisonnières .............................................................................................................................................. 4

5.2.5 Échantillonnage et traitement préalable des échantillons pour essai ............................... 4

5.2.6 Conservation des échantillons pour essai .................................................................................................. 4

5.2.7 Conditions de production du lait ....................................................................................................................... 5

5.3 Facteurs analytiques .......................................................................................................................................................................... 5

5.3.1 Marque et modèle d’instrument ......................................................................................................................... 5

5.3.2 Produits chimiques ........................................................................................................................................................ 5

5.3.3 Taux élevé de cellules somatiques .................................................................................................................... 5

6 Échantillons pour essai.................................................................................................................................................................................. 5

6.1 Calcul du nombre d’échantillons pour essai .................................................................................................................. 5

6.2 Plage des échantillons pour essai ........................................................................................................................................... 6

6.3 Représentativité des échantillons .......................................................................................................................................... 6

6.4 Traitement préalable des échantillons pour essai ................................................................................................... 6

6.4.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 6

6.4.2 Préparation des sous-échantillons ................................................................................................................... 7

6.4.3 Stockage et transport des sous-échantillons ........................................................................................... 7

7 Analyse ............................................................................................................................................................................................................................ 7

8 Établissement d’une relation de conversion ........................................................................................................................... 7

8.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 7

8.2 Validité des résultats .......................................................................................................................................................................... 8

8.3 Relation de conversion ..................................................................................................................................................................... 8

8.4 Calculs ............................................................................................................................................................................................................. 8

8.4.1 Généralités ............................................................................................................................................................................ 8

8.4.2 Élimination des valeurs aberrantes .................. ............................................................................................... 8

8.4.3 Relation de conversion ............................................................................................................................................... 9

9 Vérification d’une relation de conversion .................................................................................................................................. 9

9.1 Fréquence de vérification .............................................................................................................................................................. 9

9.2 Calcul ............................................................................................................................................................................................................10

10 Rapport d’essai ....................................................................................................................................................................................................10

Annexe A (informative) Nombre d’échantillons pour essai dans une régression linéaire ........................11

Annexe B (informative) Exemple d’identification des valeurs aberrantes et de calcul de

la relation de conversion ..........................................................................................................................................................................14

Annexe C (informative) Exemple — Calcul de la signification (vérification de la relation

de conversion) ......................................................................................................................................................................................................15

© ISO et FIL 2020 – Tous droits réservés iii
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FIL 196:2020(F)

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................19

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FIL 196:2020(F)
Avant-propos

L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.

L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion

de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www .iso .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-

comité SC 5, Lait et produits laitiers, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 302, Lait et

produits laitiers — Méthodes d’échantillonnage et d’analyse, du Comité européen de normalisation

(CEN), conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne), et la

Fédération internationale du lait (FIL). Il est publié conjointement par l’ISO et la FIL.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 21187 | FIL 196:2004), qui a fait

l’objet d’une révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont

les suivantes:

— la formule décrivant la relation de conversion est fondée sur des données groupées plutôt que sur

des données provenant d’échantillons individuels;

— des exemples sur la manière de réaliser des essais de valeurs aberrantes et sur le calcul et la

vérification des relations de conversion sont donnés dans une feuille de calcul.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
© ISO et FIL 2020 – Tous droits réservés v
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ISO/FDIS 21187:2020(F)
FIL 196:2020(F)

La FIL (Fédération internationale du lait) est une organisation privée à but non lucratif qui représente

les intérêts des divers acteurs de la filière laitière au niveau international. Les membres de la FIL sont

organisés en comités nationaux, qui sont des associations nationales composées de représentants de

groupes d’intérêt nationaux dans le secteur des produits laitiers, incluant des producteurs laitiers, des

acteurs de l’industrie de transformation des produits laitiers, des fournisseurs de produits laitiers, des

universitaires et des représentants des gouvernements/autorités chargées du contrôle des aliments.

L’ISO et la FIL collaborent étroitement à toutes les activités de normalisation concernant les méthodes

d’analyse et d’échantillonnage du lait et des produits laitiers. Depuis 2001, l’ISO et la FIL publient

conjointement leurs Normes internationales en utilisant les logos et les numéros de référence des deux

organisations.

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Le présent document a été élaboré par le Comité permanent chargé des Statistiques et de l’automatisation

de la Fédération internationale du lait (FIL) et le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires,

sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers. Il est publié conjointement par la FIL et l’ISO.

L’ensemble des travaux a été confié à l’équipe d’action mixte ISO-FIL (S11) du Comité permanent chargé

des Statistiques et de l’automatisation, sous la conduite de ses chefs de projet, Mme B. Asmussen (DK),

Mme V. Tzeneva (NL), M. R. Kissling (NZ) et Mme B. Müller (DE).
vi © ISO et FIL 2020 – Tous droits réservés
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FIL 196:2020(F)
Introduction

La conversion en microbiologie quantitative signifie l’expression, en unités d’une autre méthode,

généralement une méthode d’ancrage, du résultat d’une détermination quantitative de l’état

microbiologique d’un échantillon pour essai obtenu en appliquant une méthode alternative. De ce fait,

les résultats quantitatifs obtenus selon les méthodes alternatives peuvent être comparés aux valeurs

ou aux limites présentées dans les unités de la méthode d’ancrage. Pour établir et appliquer une relation

de conversion, il convient de respecter un certain nombre de conditions préalables. On y renvoie dans le

présent document, mais elles sont généralement décrites par ailleurs.

Bien que les principes appliqués pour la conversion coïncident pour une grande part avec ceux appliqués

pour le calibrage des méthodes indirectes ou alternatives par rapport à une méthode d’ancrage ou à

l’aide de matériaux de référence (certifiés), il faut souligner que les raisons et les buts de l’application

de la conversion sont différents de ceux du calibrage. Le calibrage implique la détermination de

l’ajustement nécessaire pour chaque niveau d’un analyte afin d’approcher de près la valeur vraie de sa

concentration ou de son nombre. Toutefois, une valeur vraie au sens strict du terme ne peut être établie

en microbiologie quantitative et n’est définie que par la description de la méthode appliquée. Lors de

l’application de méthodes alternatives pour la détermination quantitative de la qualité microbiologique,

les principes méthodologiques sont souvent différents et par conséquent aussi les unités. La conversion

vise à transférer les résultats obtenus avec différentes méthodes sur une échelle commune.

© ISO et FIL 2020 – Tous droits réservés vii
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ISO/FDIS 21187:2020(F)
PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE
FIL 196:2020(F)
Lait — Détermination quantitative de la qualité
microbiologique — Recommandations pour établir et
vérifier une relation de conversion entre les résultats
de la méthode alternative et les résultats de la méthode
d'ancrage
1 Domaine d’application

Le présent document donne des lignes directrices pour l’établissement d’une relation de conversion

entre les résultats d’une méthode alternative et les résultats d’une méthode d’ancrage, et sa vérification

en vue de la détermination quantitative de la qualité microbiologique du lait.

NOTE La relation de conversion peut être utilisée a) pour convertir les résultats d’une méthode alternative

sur la base de la méthode d’ancrage ou b) pour convertir les résultats/limites exprimés sur la base de la méthode

d’ancrage, en résultats exprimés dans les unités d’une méthode alternative.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les

éventuels amendements).

ISO 8196-1, Lait — Définition et évaluation de la précision globale des méthodes alternatives d'analyse du

lait — Partie 1: Attributs analytiques des méthodes alternatives

ISO 8196-2, Lait — Définition et évaluation de la précision globale des méthodes alternatives d'analyse du

lait — Partie 2: Calibrage et contrôle qualité dans les laboratoires laitiers

ISO 16140-1, Microbiologie de la chaîne alimentaire — Validation des méthodes — Partie 1: Vocabulaire

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 8196-1 | FIL 128-1,

l’ISO 8196-2 | FIL 128-2, l’ISO 16140-1 ainsi que les suivants, s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
méthode alternative

méthode d’analyse permettant de quantifier l’état microbiologique d’un échantillon pour essai

Note 1 à l'article: La méthode peut être une méthode brevetée ou une méthode non commerciale.

Note 2 à l'article: Dans le présent document, le terme « alternative » désigne l’ensemble de la méthode. Il englobe

tous les aspects (que ce soit le traitement préalable de l’échantillon pour essai, les matériaux et les instruments)

nécessaires à l’exécution de la méthode.
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ISO/FDIS 21187:2020(F)
FIL 196:2020(F)
3.2
méthode d’ancrage

méthode d’analyse reconnue dans le monde entier par des experts ou du fait d’un accord entre les

parties, et utilisée, par exemple, dans la législation pour exprimer les limites officielles de la qualité

microbiologique

Note 1 à l'article: Il faut souligner que, en microbiologie quantitative, toute valeur obtenue est seulement définie

par la description de la méthode appliquée. Cela s’applique à toute méthode alternative, ainsi que, par exemple, au

dénombrement normalisé sur boîtes de Petri pour le dénombrement des micro-organismes.

3.3
analyte
élément ou propriété mesuré(e) par la méthode d’analyse

Note 1 à l'article: L’analyte peut être le micro-organisme, des particules colorées (dénombrement microscopique,

par exemple), des éléments de micro-organismes (les lipopolysaccharides, par exemple), le résultat de leur

aptitude à se multiplier (unités formant colonies, par exemple) ou de leur activité métabolique (changement de

conductivité/d’impédance, par exemple).
3.4
organisateur

organisme, éventuellement désigné par une autorité compétente, disposant d’un personnel qualifié et

des aptitudes requises pour organiser, coordonner et rendre compte du résultat des activités, en vue de

l’établissement et/ou de l’entretien d’une relation de conversion
3.5
plage de mesure

plage dans laquelle il est possible d’obtenir des données ayant une fidélité et une précision connues

Note 1 à l'article: Les données de fidélité et de précision sont déterminées lors d’une étude de validation (par

exemple, par le fabricant de l’instrument ou par un organisme responsable).
3.6
plage d’intérêt

valeurs numériques des résultats de la méthode alternative, caractéristiques des échantillons analysés

en routine dans un laboratoire

Note 1 à l'article: Le cas échéant, la plage d’intérêt doit inclure les limites officielles et les limites associées à des

systèmes qualité spécifiques.
4 Principes
4.1 Généralités

L’établissement et la vérification d’une relation de conversion reposent sur l’examen d’échantillons pour

essai avec une méthode alternative et la méthode d’ancrage.
4.2 Recommandations concernant les méthodes appliquées et les laboratoires

Les conditions préalables suivantes s’appliquent pour l’établissement et la vérification d’une relation de

conversion entre les résultats d’une méthode alternative et les résultats d’une méthode d’ancrage.

Il convient que la méthode alternative ait été évaluée et validée conformément à l’ISO 16140-2 et/ou

l’ISO 16297 | FIL 161. Il convient de consigner par écrit, de strictement normaliser et de contrôler, en

[6]

accord avec l’ISO/IEC 17025, le Guide Eurachem ou des normes comparables, les modes opératoires

d’échantillonnage, de conservation, de transport, de stockage et de traitement préalable des échantillons

pour essai, d’analyse et de calcul des résultats.

La participation régulière à des essais d’aptitude et à des formations conformément aux normes

pertinentes, par exemple l’ISO 4833-1 ou l’ISO 14461-2 | FIL 169-2, est vivement recommandée.

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ISO/FDIS 21187:2020(F)
FIL 196:2020(F)

Il convient que la méthode d’ancrage ait été validée, consignée par écrit, strictement normalisée et

contrôlée conformément à l’ISO/IEC 17025, au Guide Eurachem ou à des normes comparables.

Il convient de consigner par écrit le protocole d’établissement de la relation de conversion et sa

vérification. Il convient que ce protocole respecte les lignes directrices du présent document.

4.3 Mise en place de l’organisation

Il existe plusieurs possibilités de mise en place de l’organisation, par exemple la méthode alternative et

la méthode d’ancrage sont toutes deux effectuées dans le même laboratoire, ou plusieurs laboratoires

sont impliqués dans l’essai.

Du fait de l’instabilité et de la variabilité de l’état microbiologique des échantillons de lait, les relations de

conversion les plus fiables seront obtenues lorsque la méthode alternative et la méthode d’ancrage sont

réalisées simultanément, sur les mêmes échantillons pour essai, au même endroit. Il est recommandé

de s’assurer que l’ordre des essais n’exerce pas d’influence significative sur les résultats d’essai ou que

la méthode ayant la plus faible influence sur l’échantillon de lait est appliquée en premier.

Il convient d’éviter tout sous-échantillonnage. Cependant, si au moins deux laboratoires participent, des

sous-échantillons peuvent être nécessaires.

Dans tous les cas, il convient que la mise en place de l’organisation comporte toutes les dispositions

nécessaires pour garantir que la relation de conversion obtenue est représentative des circonstances

dans lesquelles la méthode alternative est utilisée et que la relation de conversion qui en résulte est

appliquée ultérieurement. Les facteurs à prendre en compte sont répertoriés à l’Article 5.

Il convient que l’organisateur fournisse des recommandations aux laboratoires participants. En outre, il

convient qu’il recueille des informations sur les points critiques du mode opératoire. Il est recommandé

de demander à tous les collaborateurs de consigner les informations pertinentes, telles que les détails de

la ou des méthodes utilisées, les détails sur les essais des échantillons, les données relatives au contrôle

de la qualité et, éventuellement, des données relatives aux conditions de stockage et de transport.

5 Prise en compte des facteurs influençant la relation de conversion
5.1 Généralités

Un certain nombre de facteurs peuvent influer sur le résultat des déterminations obtenues avec la

méthode alternative ou la méthode d’ancrage, ou les deux. L’importance relative des effets peut varier

en fonction des échantillons pour essai et n’est pas nécessairement identique pour les deux méthodes.

Cela implique que certains facteurs peuvent également avoir une incidence sur la relation de conversion.

Lors de l’évaluation d’une méthode alternative, il convient d’identifier et de prendre en compte tous les

facteurs pertinents, car il est nécessaire d’englober les conséquences de leur variation dans une seule

relation de conversion, ou d’établir des relations de conversion distinctes.

D’une manière générale, lorsqu’il n’est pas possible de faire la distinction entre les échantillons pour

essai ou que celle-ci n’est pas faite dans les conditions des analyses de routine, il convient de traiter

la variation des variables sous-jacentes en une seule relation de conversion. S’il s’avère qu’un facteur

a un effet non négligeable sur la relation de conversion, il peut être nécessaire d’établir et d’appliquer

plusieurs relations de conversion, par exemple avec une collecte de lait dans les fermes deux fois par

jour et tous les trois jours.

Les facteurs d’influence sont regroupés en facteurs environnementaux ayant une incidence sur

l’échantillon de lait, par exemple la teneur en un type de flore bactérienne ou le bruit de fond de la

matrice d’échantillon et les facteurs analytiques en rapport avec l’analyse à proprement parler, par

exemple les réactifs. Un certain nombre de facteurs pouvant avoir une influence sur la relation de

conversion lors de l’analyse du lait cru sont énumérés en 5.2 et 5.3. Certains de ces facteurs peuvent

également ê
...