ISO 3771:1977
(Main)Petroleum products — Total base number — Perchloric acid potentiometric titration method
Petroleum products — Total base number — Perchloric acid potentiometric titration method
Produits pétroliers — Détermination de l'indice de base total — Méthode par titrage potentiométrique à l'acide perchlorique
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INTERNATIONAL STANDARD 3771
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION -MEXaYHAPOnHAR OPïAHM3AUMR II0 CTAHnAPTM3ALIAH .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
O
Petroleum products - Total base number - Perchloric acid
potentiometric titration method
Produits pétroliers - Détermination de l'indice de base total - Méthode par titrage potentiométrique à l'acide perchlorique
First edition - 1977-01 -15
I
W UDC 665.6/.7 : 543.257.1 Ref. No. IS0 3771 -1977 (E)
1:
Descriptors : petroleum products, chemical analysis, determination, base number, titration, potentiometric analysis, perchloric acid.
c
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p
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FOREWORD
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 Member Bodies). The work of developing
International Standards is carried out through IS0 Technical Committees. Every
Member Body interested in a subject for which a Technical Committee has been set
up has the right to be represented on that Committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the Technical Committees are circulated
to the Member Bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the IS0 Council.
International Standard IS0 3771 was drawn up by Technical Committee
ISO/TC 28, Petroleum products, and was circulated to the Member Bodies in
June 1975.
It has been approved by the Member Bodies of the following countries :
Hungary Romania
Australia
Austria India South Africa, Rep. of
Belgium I ran Spain
Brazil Israel Sweden
Bulgaria Italy Turkey
Canada Japan United Kingdom
Mexico
Czechoslovakia U.S.A.
Netherlands
France U.S.S.R.
Poland
Germany
Ghana Portugal
No Member Body expressed disapproval of the document.
0 International Organization for Standardization, 1977
Printed in Switzerland
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I NTE RNATl ON AL STAN DARD
IS0 3771 -1977 (E)
Petroleum products - Total base number - Perchloric acid
potentiometric titration method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 4 REAGENTS
During the analysis, use only reagents of recognized
1.1 This International Standard specifies a method for the
analytical grade, and only distilled water or water of
determination of basic constituents in petroleum products
equivalent purity.
by potentiometric titration with perchloric acid in glacial
acetic acid.' )
4.1 Acetic acid, glacial (CAUTION, see below)
1.2 The constituents that may be considered to have basic
CAUTION - Acetic acid, acetic anhydride, and chloro-
characteristics include organic and inorganic bases, amino
benzene are toxic and irritant. Carry out all operations
compounds, salts of weak acids, for example soaps, basic
involving the use of these materials in a well-ventilated
salts of polyacidic bases, and salts of heavy metals.
a hood (fume cupboard).
area, preferably under
2 DEFINITION
4.2 Acetic anhydride. (CAUTION, see 4.1 .)
For the purpose of this International Standard the
following definition applies.
4.3 Chlorobenzene. (CAUTION, see 4.1 .)
total base ' number : The quantity of perchloric acid,
expressed in terms of the equivalent number of milligrams
4.4 Potassium hydrogen phthalate (KHC8H404).
of potassium hydroxide (or alternatively in milliequivalents
of hydroxide per gram), that is required to neutralize all
basic constituents present in 1 g of sample when titrated
4.5 Sodium carbonate, anhydrous ( Na2CO3).
under the prescribed conditions.
4.6 Sodium perchlorate electrolyte.
e
3 PRINCIPLE
Prepare a saturated solution of sodium perchlorate (NaC104)
3.1 The test portion is dissolved in an essentially
(CAUTION, see below) in the glacial acetic acid (4.1 1. An
anhydrous mixture of chlorobenzene and glacial acetic acid
excess of undissolved sodium perchlorate should always be
and titrated with a standard volumetric solution of
present at the bottom of the solution.
perchloric acid in glacial acetic acid with a potentiometric
- Sodium perchlorate is toxic and an irritant. It
CAUTION
titrimeter. A glass indicating electrode and a calomel
is also a powerful oxidizing agent when heated. Great care
reference electrode are used, the latter being connected
should be taken to avoid contact with organic matter
with the test portion solution by means of a salt bridge.
under conditions that may result in subsequent drying or
The meter readings are plotted against the corresponding
heating, and spillage should be washed immediately and
volumes of titrating solution, and the end-point is taken at
thoroughly with water.
the last inflection in the resulting curve.
3.2 Occasionally certain used oils give no inflection when
4.7 Titration solvent.
titrated according to 3.1, in which case a back-titration
modification with a standard volumetric acetous sodium
Add 1 volume of the glacial acetic acid (4.1) to 2 volumes
acetate solution titrant is employed. (See clause IO.)
of the chlorobenzene (4.3) (CAUTION, see 4.1).
1) For many materials, this method gives similar results to those obtained for total base number by using ASTM D 664, Neutralization number
by potentiometric tirration, but with products containing certain compounds such as strongly overbased oil additives and nitrogenous
polymeric compounds, higher results than those obtained using method ASTM D 664 may be obtained.
1
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IS0 3771 -1977 (E)
4.8 Perchloric acid, 0.1 N standard volumetric acetous used at a temperature more than 5 "C higher, multiply the volume
used by the factor [1 - (t X 0,001 I]. If used at a temperature more
solution.
than 5°C lower, multiply by the factor [I + (t X 0,001)]. (r is the
difference in degrees Celsius between temperatures of standardization
4.8.1 Preparation
and use and is always positive.)
2 The perchloric acid solution should be re-standardized at least
Mix 8,5 ml of 70 to 72 % (m/m) perchloric acid (HCIO, 70
once a week and more often if there is any reason to suspect that
to 72 % (m/m)) (or 10,2 ml of 60 to 62 % (m/m) perchloric
the normality has changed.
acid, or 11,8 ml of 57 % (m/m) perchloric acid) with 500 ml
of the glacial acetic acid (4.1) and 30 ml (or 35 ml if the
4.9 Sodium acetate, 0,l N standard volumetric acetous
60 to 62 % (m/m) perchloric acid is used, or 40 ml if the
solution (for back-titration, see clause IO).
57 % (m/m) perchloric acid is used) of the acetic anhydride
(4.2) (see note). Dilute to 1 I with the glacial acetic acid
4.9.1 Preparation
(CAUTION, see below). Allow the solution to stand for
24 h before standardization.
Dissolve 5,3 g of the anhydrous sodium carbonate (4.5)
in 300 ml of acetic acid. Dilute to 1 I with acetic acid
CAUTION - This perchloric acid solution is not hazardous
after dissolution is complete.
under the conditions of this test. However, concentrated
perchloric acid is a powerful oxidizing agent when heated
and forms explosive mixtures when heated with organic 4.9.2 Standardization
matter. Great care should be taken to avoid contact with
Use the 120 ml of the titration solvent (4.7) and 8,OO ml of
organic matter under conditions that may result in
the standard volumetric acetous perchloric acid solution
subsequent drying or heating, and spillage should be washed
(4.8). Titrate with the sodium acetate solution (4.9.1 1 using
immediately and thoroughly with water.
the electrode system and procedure given in 7.1 to 7.4 and
NOTE - Excess acetic anhydride must be avoided to prevent 8.3 to 8.5. Detect the end-point by the same procedure as
acetylation of any primary or secondary amines which may be
will be used for base number determination (see 9.2).
present in the sample under test.
4.9.3 Calculation
4.8.2 Standardization
Calculate the normality TI of the sodium acetate solution
Dry a quantity of the potassium hydrogen phthalate (4.4)
from the formula
in an oven at 120 OC for 2 h and allow it to cool. Take 0,l
to 0.2g of the potassium hydrogen phthalate weighed to
the nearest 0,l mg and dissolve it with care in 40 ml of the
warm glacial acetic acid. Add 80 ml of the chlorobenzene
(4.3), cool, and titrate with the perchloric acid solution
where
(4.8.1 1, using the electrode system and procedures given
in 7.1 to 7.4 and 8.3 to 8.5. Detect the end-point by the
To and Vo are as defined for equation (1 1;
same procedure as will be used for base number deter-
V2 is the volume, in millilitres, of acetous sodium
mination (see 9.2). Carry out a blank titration on 40 ml of
acetate solution used in the standardization.
the glacial acetic acid plus 80 ml of the chlorobenzene
(see 8.6).
NOTE - The sodium acetate solution should be reîtandardized at
least once a week and more often if there is any reason to suspect
that the normality has changed.
4.8.3 Calculation
Calculate the normality To of the perchloric acid solution
5 APPARATUS
from the formula
5.1 Potentiometric titrimeter, either automatic recording
1 000m
T- . (1) or manual.
o - 204,23 x (VI - Vo)
where 5.2 Glass electrode, pH O to 11, general purpose type.
m is the mass, in grams, of potassium hydrogen
5.3 Reference electrode, sleeve-type saturated calomel
phthalate;
electrode with non-aqueous salt bridge as described in
Vo is the volume, in millilitres, of perchloric acid clause 7.
solution used for the blank titration;
NOTE - Some reference electrodes with fritted or fibre diaphragms
and some combined glass plus reference electrode systems are
VI is the volume, in millilitres, of perchloric acid
commercially available, such as the single-rod glass plus silver/silver
solution used for the titration.
chloride electrode assembly. During the development of this
method, the use of electrodes of these types gave problems in some
NOTES
laboratories, but not in others. Accordingly, these electrodes are
permitted in this method, provided that the sodium perchlorate
1 Because of the relatively large coefficient of cubic expansion of
bridge is used; however, if stability or other problems arise with
organic liquids, the acetous perchloric acid solution should be used
within i 5 "C of the temperature at which it was standardized. If their use, the sleeve-type electrode should be used.
2
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IS0 3771 -1977 (E)
5.4 Stirrer, either mechanical or electrical, with variable 7.2 Testing of electrodes
speeds and with propeller or paddle of chemically inert
Test the titrimeter electrode combination when first put
material. If an electrical stirrer is used, it must be grounded
into use or when new electrodes are installed and retest at
(earthed) so that disconnecting or connecting the power to
intervals thereafter as follows : Dip the electrodes into a
the motor will not produce a permanent change in meter
well-stirred mixture of 100 ml of the glacial acetic acid
reading during the course of a titration. A magnetic stirrer
(4.1) plus 0,2 g of the potassium hydrogen phthalate (4.4)
with stirring bar may be used provided that it meets the
and record the titrimeter reading. Rinse the electrode with
above conditions.
the chlorobenzene (4.3) and immerse in 100ml of the
glacial acetic acid plus 1,5 ml of the standard volumetric
5.5 Burette, of capacity 10 to 20 ml, graduated in 0,05 ml
acetous perchloric acid solution (4.8). The difference
divisions and calibrated with an accuracy of f 0,02 ml, or
between readings should be at least 0,30 V.
an automatic burette, of similar accuracy.
NOTE - The electrodes should be tested at least once a week and
more often if there is any reason to suspect that they have
5.6 Titration beaker, of capacity 250 ml, made of
changed.
borosilicate glass. A tall-form beaker is particularly suitable.
7.3 Cleaning of electrodes
5.7 Titration stand, suitable to support the beaker,
Following a titration, first wash the electrodes with the
electrodes, stirrer, and burette. An arrangement that allows
0
titration solvent (4.7) to remove any adhering oily material
for the removal of the beaker without disturbing the
from the previous titration, then with water, to dissolve any
electrodes, burette, and stirrer is desirable.
sodium perchlorate that may have formed around the sleeve
NOTE - Some apparatus may be sensitive to interference by static
of the calomel electrode and to restore the aqueous gel
electricity, shown by erratic movements of recorder pen or meter
layer of the glass electrode. Rinse again with the titration
indicator, when the titration assembly (beaker and electrodes) is
solvent. Before starting a series of sample titrations, follow
approached by the operator. In this case, surround the beaker
closely with a cylinder of copper gauze which is electrically this rinsing procedure, then run one or two blank titrations
grounded (earthed).
on the solvent to condition the electrodes. Repeat the
blank titration if necessary.
6 PREPARATION OF TEST PORTION
7.4 Maintenance of electrodes
It is essential to ensure that the test portion is represen-
If there is reason to believe that the glass electrode (5.2) has
tative, as any sediment may be acidic or basic or have
become contaminated, it may be clean
...
NORME INTERNATIONALE 3771
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEXnYHAPOnHAX OPïAHH3AUMII Il0 CTAHLIAPTM3AUHM .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
0
Produits pétroliers - Détermination de l'indice de base total -
Méthode par titrage potentiométrique à l'acide perchlorique
Petroleum products - Total base number - Perchloric acid potentiometric titration method
Première édition - 1977-01 -15
-
U
-
CDU 665.6/.7 : 543.257.1 Réf. no : IS0 3771-1977 (FI
-
i;
7 Descripteurs : produit pétrolier, analyse chimique, détermination, indice de base, détermination du titre, méthode potentiométrique.
PI PI acide perch lorique.
m
2
Prix basé sur 6 pages
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I
AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation Internationale de Normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (Comités Membres ISO). L'élaboration des
Normes Internationales est confiée aux Comités Techniques ISO. Chaque Comité
Membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du Comité Technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les Projets de Normes Internationales adoptés par les Comités Techniques sont
soumis aux Comités Membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes Internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme Internationale IS03771 a été établie par le Comité Technique
lSO/TC 28, Produits pétroliers, et a été soumise aux Comités Membres en
juin 1975.
Elle a été approuvée par les Comités Membres des pays suivants :
Portugal
Afrique du Sud, Rép. d' Ghana
Roumanie
Allemagne Hongrie
Inde Royaume-Uni
Australie
Iran Suède
Autriche
Israël Tchécoslovaquie
Belgique
Brésil Italie Tu rqu ie
Bulgarie Japon U.R.S.S.
Canada Mexique U.S.A.
Espagne Pays-Bas
France Pologne
O Organisation Internationale de Normalisation, 1977 O
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
IS0 3771 -1977 (F)
Produits pétroliers - Détermination de l'indice de base total -
Méthode par titrage potentiométrique à l'acide perchlorique
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION 4 RÉACTIFS
Au cours de l'analyse, n'utiliser que des réactifs de qualité
1.1 La présente Norme Internationale spécifie une
analytique reconnue, et que de l'eau distillée ou de l'eau de
méthode de détermination des constituants basiques dans
pureté équivalente.
les produits pétroliers, par titrage potentiométrique à
l'acide perchlorique dans l'acide acétique cristallisable.1)
4.1 Acide acétique, cristallisable. (ATTENTION, voir
ci-après.)
1.2 Les constituants qui peuvent être considérés comme
ayant des propriétés basiques, comprennent les bases
ATTENTION - L'acide acétique, l'anhydride acétique et le
organiques et inorganiques, les composés aminés, les sels
chlorobenzène sont toxiques et irritants. Conduire toutes
d'acides faibles, par exemple les savons, les sels basiques ou
les opérations nécessitant l'emploi de ces produits dans un
les bases polyacides et les sels de métaux lourds.
local bien aéré, de préférence sous une hotte (hotte à
fumées).
2 DÉFINITION
4.2 Anhydride acétique. (ATTENTION, voir 4.1 .)
Dans le cadre de la présente Norme Internationale, la
définition suivante est applicable :
4.3 Chlorobenzène. (ATTENTION, voir 4.1 .)
' indice de base total : Quantité d'acide perchlorique,
exprimée par le nombre équivalent de milligrammes
4.4 Hydrogénophtalate de potassium (KHC, H404).
d'hydroxyde de potassium (ou, en variante, en milli-
équivalents d'hydroxyde par gramme), nécessaire pour
4.5 Carbonate de sodium, anhydre (Na2CO3).
neutraliser tous les constituants basiques, présents dans 1 g
d'échantillon, dans des conditions déterminées.
4.6 Perchlorate de sodium, solution utilisée comme
é I ectrol yte.
3 PRINCIPE
e
Préparer une solution saturée de perchlorate de sodium
3.1 La prise d'essai est dissoute dans un mélange anhydre
(NaC104) (ATTENTION, voir ci-après) dans l'acide
de chlorobenzène et d'acide acétique cristallisable, puis est
acétique cristallisable (4.1). Un excès de perchlorate de
titrée avec une solution titrée d'acide perchlorique dans
sodium non dissous doit toujours être présent au fond de la
l'acide acétique cristallisable à l'aide d'un titrimètre
solution.
potentiométrique. Une électrode indicatrice en verre et une
électrode de référence au calomel sont utilisées, cette
ATTENTION - Le perchlorate de sodium est toxique et
dernière étant reliée à la solution de la prise d'essai au
irritant. C'est également un agent oxydant puissant
moyen d'un pont de sel. Les lectures faites sur l'instrument
lorsqu'il est chauffé. II faut éviter a tout prix le contact
de mesure sont reportées sur un graphique en fonction des
avec les matières organiques dans les opérations qui
volumes correspondants de la solution de titrage; le point
comportent un séchage ou un chauffage ultérieur. Tout ce
final correspond au dernier point d'inflexion de la courbe
qui est renversé doit être lavé immédiatement et soigneuse-
résu I tante.
ment à l'eau.
3.2 Quelquefois, lorsque la méthode résumée en 3.1 est
appliquée à certaines huiles usagées, la courbe ne présente
4.7 Solvant de titrage.
pas de point d'inflexion; auquel cas, un titrage en retour
Ajouter 1 volume de l'acide acétique cristallisable (4.1) à
avec une solution acétique titrée d'acétate de sodium est
2 volumes du chlorobenzène (4.3) (ATTENTION, voir 4.1).
effectué. (Voir chapitre IO.)
1 ) Pour de nombreux produits, la présente méthode donne des résultats semblables a ceux qui sont obtenus pour l'indice de base total en
utilisant 13 norme ASTM D 664, Indice de neutralisation par titrage potentiornétrique, mais, avec des produits contenant certains composés tels
à ceux qui sont obtenus en
que certaines huiles additives très basiques et certains composes axotés polymérisés, des résultats supérieurs
appliquant la méthode spécifiée dans la norme ASTM D 664 peuvent être obtenus.
1
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IS0 3771 -1977 (F)
4.8 Acide perchlorique, solution acétique titrée 0,l N.
plus de 5 "C de la température à laquelle elle a été étalonnée. Si elle
à une température qui est supérieure de plus de 5 "C à la
est utilisée
température d'étalonnage, multiplier le volume utilisé par le facteur
4.8.1 Préparation
[I - ir X 0,001 )]. Si elle est utilisée à une température inférieure de
Mélanger 8,5 ml d'acide perchlorique à 70 à 72 % (m/m) plus de 5 "C à la température d'étalonnage, multiplier par le facteur
(r est la différence, en degrés Celsius, entre les
[I + (f X O,OOl)].
[HCIOd à 70 à 72 % (m/m)] [ou 10,2 ml d'acide
températures d'étalonnage et d'utilisation, et est toujours positive.)
perchlorique à 60 à 62 % (m/m), ou 11,8ml d'acide
2 La solution d'acide perchlorique devra être étalonnée de nouveau
perchlorique à 57 % (m/m)] avec 500 ml de l'acide acétique
au moins une fois par semaine, voire plus souvent, si l'on a des
cristallisable (4.1) et 30 ml [ou 35 ml si l'acide perchlorique
raisons de croire que la normalité a varié.
utilisé est à 60 à 62 % (m/m), ou 40 ml si l'acide
perchlorique utilisé est à 57 % (m/m)] de l'anhydride
4.9 Acétate de sodium, solution acétique titrée 0,l N
acétique (4.2) (voir note). Diluer à 11 avec de l'acide
(pour les titrages en retour, voir chapitre IO).
acétique cristallisable (ATTENTION, voir ci-après). Laisser
reposer la solution durant 24 h avant l'étalonnage.
4.9.1 Préparation
ATTENTION - Cette solution d'acide perchlorique n'est
Dissoudre 5,3 g du carbonate de sodium anhydre (4.5) dans
pas dangereuse dans les conditions de cet essai. Cependant,
300 ml d'acide acétique. Diluer a 1 I avec de l'acide
l'acide perchlorique concentré est un agent oxydant
acétique, après dissolution complète.
puissant lorsqu'il est chauffé, et donne naissance à des
mélanges explosifs lorsqu'il est chauffé en présence de
4.9.2 Étalonnage
matières organiques. II faut éviter à tout prix le contact
avec les matières organiques dans les opérations qui
Utiliser 120 ml du solvant de titrage (4.7) et 8,OO ml de la
comportent un séchage ou un chauffage ultérieur. Tout ce
solution acétique titrée d'acide perchlorique (4.8). Titrer
qui est renversé doit être lavé immédiatement et soigneuse-
avec la solution d'acétate de sodium (4.9.1) en utilisant le
ment à l'eau.
système d'électrodes et les méthodes spécifiées de 7.1 à 7.4
et de 8.3 à 8.5. Déterminer le point final de la même
NOTE - Un excès d'anhydride acétique doit être évité de manière à
ne pas provoquer d'acétylation des amines primaires ou secondaires
manière que pour la détermination de l'indice de base
qui peuvent être présentes dans l'échantillon en essai.
(voir 9.2).
4.8.2 Étalonnage
4.9.3 Calcul
Sécher une certaine quantité de I'hydrogénophtalate de
Calculer la normalité, T,, de la solution d'acétate de
potassium (4.4) dans une étuve maintenue à 120 'C durant
sodium à l'aide de l'équation
2 h et laisser refroidir. Peser, à 0,l mg près, 0.1 à 0,2 g
d'hydrogénophtalate de potassium sec et les dissoudre avec
soin dans 40 ml de l'acide acétique cristallisable (4.1) tiède.
Ajouter 80 ml du chlorobenzène (4.31, refroidir, et titrer
avec de l'acide perchlorique (4.8.1) en utilisant le système
où
d'électrodes et les méthodes spécifiées de 7.1 à 7.4 et de 8.3
à 8.5. Déterminer le point final de la même manière que
To et Vo ont la même signification que dans l'équation
pour la détermination de l'indice de base (voir 9.2).
(1 1;
Effectuer un essai à blanc sur 40 ml de l'acide acétique
cristallisable et 80 ml du chlorobenzène (voir 8.6).
V, est le volume, en millilitres, de la solution d'acétate
de sodium, utilisé pour l'étalonnage.
4.8.3 Calcul
NOTE - La solution d'acétate de sodium devra être étalonnée de
nouveau au moins une fois par semaine, voire plus souvent, si l'on a
Calculer la normalité, To, de la solution d'acide
des raisons de croire que la normalité a varie.
perchlorique à l'aide de l'équation
1 000m
T- . 5 APPAREILLAGE
o -
204,23 x (VI - V,)
où
5.1 Titrimètre potentiométrique, enregistreur ou manuel.
m est la masse, en grammes, d'hydrogénophtalate de
potassium;
5.2 Électrode en verre, pH O à 11, de type à usage général.
Vo est le volume, en millilitres, de la solution d'acide
perchlorique, utilisé pour l'essai à blanc; 5.3 Électrode de référence, au calomel saturé, de type à
jonction par manchon, utilisée avec un pont non aqueux
V, est le volume, en millilitres, de la solution d'acide
comme décrit au chapitre 7.
perchlorique, utilisé pour l'étalonnage.
NOTE - Des électrodes de référence à diaphragme en fibre ou fritté
NOTES
et des électrodes combinées, telles que électrode cylindrique en
1 À cause du coefficient de dilatation volumique relativement verre associée à une électrode argent/chlorure d'argent en une seule
important des liquides organiques, la solution acétique d'acide tige, sont disponibles dans le commerce. Au cours de l'étude de
perchlorique doit être utilisée à une température ne différant pas de cette méthode. l'emploi de ces types d'électrodes a provoqué des
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problèmes dans certains laboratoires, mais pas dans d'autres. En remplir de nouveau la jaquette extérieure avec la solution
conséquence, l'emploi de ces électrodes est permis dans les essais
de perchlorate de sodium et rincer l'électrode avec du
effectués selon cette méthode A condition qu'un pont au
chlorobenzène (4.3). Au cours de l'essai, le niveau de
perchlorate de sodium soit utilisé; cependant, si leur emploi est la
l'électrolyte dans l'électrode au calomel doit rester
cause de problèmes de stabilité ou autres, les électrodes de type a
au-dessus du liquide dans le bécher de titrage (5.6) pour
jonction par manchon devront être utilisées.
éviter l'entrée de produits contaminants dans le pont.
5.4 Agitateur, soit mécanique, soit électrique, à vitesse
Lorsqu'elle n'est pas utilisée, remplir l'électrode au
variable et avec barreau ou pale en matériau chimiquement calomel avec la solution de perchlorate de sodium, obturer
inerte. Si l'on emploie un agitateur électrique, celui-ci doit l'orifice de remplissage et immerger les deux électrodes dans
être relié à la terre, de sorte que le fait de déconnecter ou de l'eau, en conservant le niveau de l'électrolyte au-dessus
de connecter le moteur au circuit électrique ne provoque de celui de l'eau.
pas de déformation permanente de lecture sur l'appareil de
7.2 Essai des électrodes
mesure au cours d'un titrage. Un agitateur magnétique peut
être utilisé à condition qu'il respecte les conditions
Essayer l'ensemble constitué par le titrimètre et les
ci-dessus.
électrodes lors de la première utilisation ou lorsqu'on utilise
de nouvelles électrodes; par la suite, réessayer l'ensemble de
5.5 Burette, de capacité 10 ou 20 mi, graduée en 0,05 ml
temps en temps, en opérant de la manière suivante. Plonger
et étalonnée avec une précision de f 0,02 mi, ou burette
les électrodes dans un mélange maintenu sous agitation
0 automatique, de précision équivalente.
vigoureuse, constitué par 100 ml de l'acide acétique
cristallisable (4.1) et par 0,2 g de I'hydrogénophtalate de
5.6 Bécher de titrage, de capacité 250 ml, en verre
potassium (4.4), et relever l'indication donnée par le
borosilicaté. Un bécher de forme haute est particulière-
titrimètre. Rincer l'électrode avec du chlorobenzène (4.3)
ment recommandé.
et l'immerger dans 1 O0 ml de l'acide acétique cristallisable
5.7 Support de titrage, convenable pour supporter le mélangé à 1,5 ml de la solution acétique titrée d'acide
bécher, les électrodes, l'agitateur et la burette. Un dispositif perchlorique (4.8). La différence entre les indications de
l'instrument devra être d'au moins 0,30 V.
qui permette de retirer le bécher sans pour cela toucher
aux électrodes, à la burette et à l'agitateur, est souhaitable.
NOTE - Les électrodes devront être essayées au moins une fois par
semaine, voire plus souvent, si l'on a des raisons de croire qu'elles
NOTE - Certains appareils peuvent être sensibles aux interférences,
ont changé.
provoquées par l'électricité statique, que l'on constate par les
mouvements désordonnés du dispositif enregistreur ou indicateur
de l'appareil de mesure, lorsque l'ensemble de titrage (bécher et
7.3 Nettoyage des électrodes
électrodes) est approché par l'opérateur. Dans ce cas, entourer le
à la terre.
bécher d'un cylindre en toile de cuivre relié les électrodes avec le
Après chaque titrage, laver d'abord
solvant de titrage (4.7) pour éliminer tous les produits
huileux adhérents provenant d'un titrage antérieur, puis à
6 PRÉPARATION DE LA PRISE D'ESSAI
l'ea
...
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