ISO 5916:1982
(Main)Methyl chloride for industrial use — Determination of impurities — Gas chromatographic methods
Methyl chloride for industrial use — Determination of impurities — Gas chromatographic methods
Specifies a method, the principle of which is based on the analysis of a vaporzed test portion and determination of the contents of impurities. The calibration factors used for this determination are obtained by analysis of external methyl chloride calibration mixtures containing known quantities of the impurities under consederation.
Chlorure de méthyle à usage industriel — Détermination des impuretés — Méthodes par chromatographie en phase gazeuse
General Information
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5916
7 3
International Standard
1 4
4x4
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION~ME~YHAPOAHAR OPTAHM3AUMR fl0 CTAH~APTbl3Al#lM*ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Methyl chloride for industrial use - Determination of
Gas chromatographic methods
impurities -
Chlorure de m&h yle 2 usage industriel - Determination des impuretbs - Mthodes par chroma tographie en Phase gazeuse
First edition - 1982-09-15
UDC 661.723 : 543.544 : 543.869 Ref. No. ISO 59164982 (EI
Descriptors : methyl chloride, Chemical analysis, determination, impurities, gas chromatographic analysis.
Price based on 6 pages
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bedies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 5916 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry, and was circulated to the member bodies in June 1981.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria
India Portugal
Belgium Italy Romania
Brazil Korea, Dem. P. Rep. of South Africa, Rep. of
China Korea, Rep. of Switzerland
Czechoslova kia Mexico Thailand
Netherlands
Egypt, Arab Rep. of United Kingdom
France New Zealand
USSR
Germany, F. R. Philippines
Hungary Poland
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardkation, 4982
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 5916-1982 (E)
Methyl chloride for industrial use - Determination of
impurities - Gas chromatographic methods
WARNING - Methyl chloride is flammable and forms explosive mixtures with air. In the presence of aluminium, it may
react vigorously to produce methyl aluminium compounds. lts vapour has toxic and narcotic properties and care should
be taken to avoid inhaling it. The liquid tan generate very low temperatures by rapid evaporation, thereby causing severe
burns if spilled on the skin. The product should be handled in a weil ventilated area, away from naked flames and using a
protective mask and gloves. Fires should be tackled with carbon dioxide, Chemical powders, foam or commercially
available extinguishing agents using suitable halogenated hydrocarbon derivates. In no event should water be used.
1 Scope and field of application 4 Reagents and materials
This International Standard specifies gas chromatographic During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents
methods for the determination of impurities in methyl chloride. of recognized analytical grade.
The methods are applicable for the determination of the im-
4.1 Carrier and auxiliary gases
purities listed in table 1, in concentrations equal to or greater
than those indicated.
4.1.1 Nitrogen, minimum purity 99,9 % by volume.
Table 1 - Applicability
4.1.2 Hydrogen, minimum purity 99,5 % by volume.
Minimum concentration, mg/ kg
Impurity
Vinyl chloride 5
WARNING - Highly flammable : explosive when mixed
5
Methanol
with air at concentrations ranging approximately from 4
Dichloromethane 5
to 75 % (V/v).
Acetone 5
2
Ethyl chloride
4.1.3 Air, freed from organic material by passing through a
Dimethyl ether 1
column approximately 250 mm long and 25 mm in diameter,
packed with type 5A molecular sieve of particle size 50 nm.
2 Ref erences
4.2 Reagents for preparation of calibration
mixtures
I S 0 3427, Gaseous halogena ted h ydrocarbons (liquefied
gases) - Taking o f a Sample.
WARNING - The reagents used for calibration are :
ISO 5921, Fluorochloroh ydrocarbons for industrial use -
Analysis b y gas chromatograph y. a) either gaseous or highly volatile at ambient
temperatures and pressures;
3 Principle
b) highly to extremely flammable (except
dichloromethane);
Analysis, by gas chromatography, of a vaporized test Portion
and determination of the contents of impurities, as appropriate,
c) in varying degrees, harmful by inhalation
using calibration factors obtained by analysis of external methyl
(vapours) or contact with the skin (liquid&
chloride calibration mixtures containing known quantities of
the impurities under consideration.
In addition Vinyl chloride is carcinogenic.
NOTE - Specific gas chromatographic Systems are required (sec
Avoid inhalation of vapours and prevent contact with
clause 5) for the following groups of impurities :
skin.
a) acetone, dichloromethane and methanol;
b) dimethyl ether;
4.2.1 Methyl chloride, of the maximum purity available, but
C) ethyl chloride and Vinyl chloride. containing not less than 99,5 % (mlm) of methyl chloride.
1
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ISO 5916-1982 (EI
5.1.2 The detector (see 5.4) shall be maintained at a
4.2.2 Qther reagents
temperature higher than 100 OC (for example at 150 “C) to
avoid condensation of water.
Vinyl chloride, methanol, dichloromethane, acetone, ethyl
chloride or dimethyl ether, each of minimum purity 99,O % by
mass.
5.1.3 Gas flow rates will depend on the chromatograph being
the flow rates given in table 3 are typical.
used -
4.3 Materials for preparation of columns
Table 3 - Gas flow rates
The following materials, or other materials of similar pet-form-
Flow rates, ml/min
ante, shall be used.
Column
Auxiliary gases
Carrier gas
identification
Nitrogen Hydrogen Air
4.3.1 Supports.
A 72 80 700
700
4.3.1.1 Celite 1, of particle size 212 to 250 Pm. 6, or B, 40 45
C 30 40 700
4.3.1.2 Celite 1, of particle size 125 to 150 Fm.
The gas outlet pressures shaH be equal to atmospheric
pressure.
4.3.1.3 Porapak Q, of particle size 150 to 180 Pm.
5.2 Injection equipment.
4.3.1.4 Chromosorb W, AW, of particle size 150 to 180 Pm.
5.2.1 Gas Sample valves, mounted inside the column ovens
and capable of delivering 0,5 ml kolumns A and B, or BZ) and
4.3.1.5 Bentone 34.
l,O ml kolumn C).
4-3.2 Stationary phases.
The Sample valves shall be maintained at a temperature about
IO OC higher than that sf the corresponding column.
4.3.2.1 Alkaterge C.
5.2.2 Hypodermic syringes, of capacities 5 1-11 and 50 pl (for
liquids) and 1 ml and 25 ml (for gases).
4.3.2.2 Tri-p-tolyl Phosphate.
4.3.2.3 Polyethylene glycol 400.
5.3 Columns.
4.3.2.4 Polyethylene glycol 1540 or 1500.
5.3.1 Construction
See table 4.
5 Apparatus
The columns shall be coiled. The coil diameter depends on the
5.1 Gas chromatographic Systems.
oven geometry, but shall be at least IO times the outer diameter
of the tube.
5.1 .I Suitable instruments, capable of isothermal Operation
and fitted with flame ionization detectors, shall be used.
5.3.2 Packing
Separate gas chromatographic Systems are required for deter-
mination of the contents of each of the three groups of im-
5.3.2.1 Composition
purities listed in table 2. A dual-column instrument, with
sequential injection, may, however, be used for the first two
The compositions of the packings of the columns are specified
groups both of which are carried out at the same column
temperature. The Systems required are summarized in table 2. in table 5.
Table 2 - Summary of Systems required for determination of impurities
. l
Column temperature,
Impurity being determined Column identification
OC
A
Acetone 70
Dichloromethane
Methanol
B, or B, 70
1 Dimethyl ether
I
I I
Ethyl chloride C 100
Vinyl chloride
2
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ISO 5916-1982 (El
Table 4 - Column construction and pre-treatment
Column
Material Pre-treatment
identification
A
Copperl
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPOLJHAR OPrAHM3Al#lR fl0 CTAH~APTbl3AlJWl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Chlorure de méthyle à usage industriel - Détermination
Méthodes par chromatographie en phase
des impuretés -
gazeuse
Meth yl chloride for industrial use - Determination of impurities - Gas chromatographic methods
Première édition - 1982-09-15
CDU 661.723 : 543.544 : 543.869 Réf. no : ISO 59164982 (F)
Descripteurs : chlorure de méthyle, analyse chimique, détermination,
impureté, méthode chromatographique en phase gazeuse.
Prix basé sur 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5916 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en juin 1981.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Portugal
France
Allemagne, R. F.
Hongrie Roumanie
Autriche Inde Royaume-Uni
Belgique Italie Suisse
Brésil
Mexique Tchécoslovaquie
Chine Nouvelle-Zélande Thailande
Corée, Rép. de Pays- Bas URSS
Corée, Rép. dém. p. de Philippines
Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1982
Imprimé en Suisse
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ISO 59164982 (FI
NORME INTERNATIONALE
Chlorure de méthyle à usage industriel - Détermination
des impuretés - Méthodes par chromatographie en phase
gazeuse
AVERTISSEMENT - Le chlorure de methyle est inflammable et forme des mélanges explosifs avec l’air. Au contact de
l’aluminium, il peut reagir vigoureusement pour former des composés aluminium-méthyle. Ses vapeurs ont des proprié-
tés toxiques et narcotiques; il faut donc éviter de les inhaler. Le liquide peut engendrer de très basses températures du
fait de son évaporation rapide et causer de sévères brûlures s’il vient en contact avec la peau. Ce produit doit être mani-
pulé dans un endroit bien aéré, loin des flammes nues, en utilisant un masque protecteur et des gants de protection. Les
incendies éventuels doivent être combattus avec du dioxyde de carbone, des poudres chimiques, des mousses ou des
agents d’extinction utilisant des dérivés halogénés d’hydrocarbures appropriés disponibles dans le commerce. En aucun
cas, l’eau ne doit être utilisée.
b) éther diméthylique;
1 Objet et domaine d’application
c) chlorure d’éthyle et chlorure de vinyle.
La présente Norme internationale spécifie des méthodes par
chromatographie en phase gazeuse, pour la détermination des
4 Réactifs et produits
impuretés dans le chlorure de méthyle à usage industriel.
Au cours de l’analyse, sauf indications différentes, utiliser uni-
Les méthodes sont applicables à la détermination des impure-
quement des réactifs de qualité analytique reconnue.
tés mentionnées dans le tableau 1, à des concentrations égales
ou supérieures à celles qui sont indiquées.
4.1 Gaz vecteur et gaz auxiliaires
Tableau 1 - Applicabilité 4.1.1 Azote, de pureté minimale 99,9 % en volume.
4.1.2 Hydrogène, de pureté minimale 99,5 % en volume.
Impureté Concentration minimale, mg/kg
I
Chlorure de vinyle
AVERTISSEMENT - Très inflammable; peut exploser en
Méthanol
mélange avec l’air à des concentrations comprises
Dichlorométhane
approximativement entre 4 et 75 % en volume.
Acétone
Chlorure d’éthyle 4.1.3 Air, débarrassé des matières organiques par passage au
Éther diméthylique travers d’une colonne, d’environ 250 mm de longueur et 25 mm
de diamètre, garnie d’un tamis moléculaire 5A de granulométrie
50 nm.
2 Références
4.2 Réactifs pour la préparation des mélanges
étalons
ISO 3427, Hydrocarbures halogénés gazeux (gaz liquéfi&J -
Prélèvement d’un échantillon.
AVERTISSEMENT - Les réactifs utilisés pour la prépara-’
tion des melanges étalons sont
ISO 5921, Hydrocarbures chlorofluorés à usage industriel -
a) gazeux ou très volatils à températures et pressions
Analyse par chromatographie en phase gazeuse.
ambiantes;
b) très ou extrêmement inflammables (à l’exception
3 Principe
du dichlorométhane);
Analyse par chromatographie en phase gazeuse d’une prise c) plus ou moins nocif par inhalation (vapeurs) ou par
d’essai vaporisée et détermination des teneurs en impuretés, le contact avec la peau (liquides).
cas échéant, à l’aide d’un coefficient d’étalonnage obtenu par
En outre, le chlorure de vinyle est cancérigène.
analyse de mélanges étalons externes de chlorure de méthyle
contenant des quantités connues des impuretés considérées.
Éviter d’en respirer les vapeurs et éviter le contact avec la
peau.
NOTE - Des systèmes particuliers pour la chromatographie en phase
gazeuse sont requis (voir chapitre 5) pour les groupes d’impuretés sui-
4.2.1 Chlorure de méthyle, de la meilleure qualité disponi-
vants :
ble, mais ne contenant pas moins de 99,5 % (mlm) de chlorure
a) acétone, dichlorométhane et méthanol; de méthyle.
1
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ISO 59164982 (FI
5.1.2 Le détecteur (voir 5.4) doit être maintenu à une tempé-
4.2.2 Autres réactifs
rature supérieure à 100 OC (par exemple 150 OC) pour éviter des
condensations d’eau.
Chlorure de vinyle, méthanol, dichlorométhane, acétone, chlo-
rure d’éthyle ou éther diméthylique, de pureté individuelle mini-
male 99,0 % en masse.
5.1.3 Les débits des gaz dépendent du chromatographe uti-
lisé - les débits indiqués dans le tableau 3 sont donnés à titre
indicatif.
4.3 Produits pour la préparation des colonnes
Tableau 3 - Débits des gaz
Les produits suivants, ou d’autres produits ayant des perfor-
Débits, ml/ min
mances semblables, doivent être utilisés.
1
Identification
Gaz vecteur Gaz auxiliaires
de la colonne
4.3.1 Supports. Air
Azote Hydroghe
4.3.1.1 Celite 1, de granulométrie 212 a 250 pm.
4.3.1.2 Celite 1, de granulométrie 125 à 150 pm.
Les pressions à la sortie du gaz doivent être égales à la pression
4.3.1.3 Porapak Q, de granulométrie 150 à 180 pm.
atmosphérique.
4.3.1.4 Chromosorb W, AW, de granulométrie 150 à
5.2 Dispositif d’injection.
180 pm.
5.2.1 Vannes d’échantillonnage des gaz, montées à I’inté-
4.3.1.5 Bentone 34.
rieur des fours et pouvant délivrer 0,5 ml (colonnes A et B, ou
B2) et 1,0 ml (colonne C).
4.3.2 Phases stationnaires.
Les vannes d’échantillonnage doivent être maintenues à une
4.3.2.1 Alkaterge C.
température de 10 OC environ supérieure à celle de la colonne
correspondante.
4.3.2.2 Tri-p-tolylphosphate.
5.2.2 Seringues hypodermiques, de capacités 5 1.11 et 50 FI
4.3.2.3 Polyéthylène glycol 400.
(pour les liquides) et 1 ml et 25 ml (pour les gaz).
4.3.2.4 Polyéthylène glycol 1540 ou 1500.
5.3 Colonnes.
5 Appareillage
5.3.1 Construction
Voir tableau 4.
5.1 Systèmes de chromatographie en phase gazeuse.
Les colonnes doivent être enroulées en spirale. Le diamètre de
5.1.1 Tout appareil approprié, pouvant opérer en conditions
la spirale dépend de la géométrie du four mais doit être au
isothermes et muni d’un détecteur à ionisation de flamme, peut
moins égal à 10 fois le diamètre extérieur du tube.
être utilisé. Divers systèmes de chromatographie sont nécessai-
res pour la détermination des teneurs en chacun des trois grou-
pes d’impuretés mentionnés dans le tableau 2. Un appareil 5.3.2 Remplissage
à deux colonnes, avec injection séquentielle, peut cependant
être utilisé pour les deux premiéres séries de déterminations,
5.3.2.1 Composition
celles-ci étant effectuées à une température de colonne identi-
que. Les combinaisons nécessaires sont résumées dans le La composition des remplissages pour les colonnes est spéci-
tableau 2. fiée dans le tableau 5.
Tableau 2 - Résumé des combinaisons nécessaires pour la détermination des impuretés
Température de la colonne
Identification de la colonne
Impureté à déterminer
OC
Acétone A 70
Dichlorométhane
Méthanol
Éther diméthylique B, ou B, 70
Chlorure d’éthyle C 100
Chlorure de vinyle
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
lSO5916-1982(F)
Tableau 4 - Conception et prétraitement de la colonne
Longueur de
DiamGtre, mm
Identification
Matériau Prbtraitement remplissage
de la colonne
m intérieur extérieur
A Laver avec de l’acétone 4 6
Cuivre ‘1, acier 1,5
inoxydable, et de I’hexane, sécher,
4 6
419
Bl
laver avec de l’eau
verre ou autre
4,o 22 3,2
B2
matériau appro- chaude, rincer avec de
l’acétone et sécher 4 6
C prié 0
1) Éviter l’emploi de colonnes en cuivre si l’on suspecte la présence de composés d’alcynes.
- Composition des remplissages d) linéarité : meilleure que 0,5 %, pleine échelle;
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME~YHAPOLJHAR OPrAHM3Al#lR fl0 CTAH~APTbl3AlJWl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Chlorure de méthyle à usage industriel - Détermination
Méthodes par chromatographie en phase
des impuretés -
gazeuse
Meth yl chloride for industrial use - Determination of impurities - Gas chromatographic methods
Première édition - 1982-09-15
CDU 661.723 : 543.544 : 543.869 Réf. no : ISO 59164982 (F)
Descripteurs : chlorure de méthyle, analyse chimique, détermination,
impureté, méthode chromatographique en phase gazeuse.
Prix basé sur 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5916 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en juin 1981.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Portugal
France
Allemagne, R. F.
Hongrie Roumanie
Autriche Inde Royaume-Uni
Belgique Italie Suisse
Brésil
Mexique Tchécoslovaquie
Chine Nouvelle-Zélande Thailande
Corée, Rép. de Pays- Bas URSS
Corée, Rép. dém. p. de Philippines
Égypte, Rép. arabe d’ Pologne
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1982
Imprimé en Suisse
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ISO 59164982 (FI
NORME INTERNATIONALE
Chlorure de méthyle à usage industriel - Détermination
des impuretés - Méthodes par chromatographie en phase
gazeuse
AVERTISSEMENT - Le chlorure de methyle est inflammable et forme des mélanges explosifs avec l’air. Au contact de
l’aluminium, il peut reagir vigoureusement pour former des composés aluminium-méthyle. Ses vapeurs ont des proprié-
tés toxiques et narcotiques; il faut donc éviter de les inhaler. Le liquide peut engendrer de très basses températures du
fait de son évaporation rapide et causer de sévères brûlures s’il vient en contact avec la peau. Ce produit doit être mani-
pulé dans un endroit bien aéré, loin des flammes nues, en utilisant un masque protecteur et des gants de protection. Les
incendies éventuels doivent être combattus avec du dioxyde de carbone, des poudres chimiques, des mousses ou des
agents d’extinction utilisant des dérivés halogénés d’hydrocarbures appropriés disponibles dans le commerce. En aucun
cas, l’eau ne doit être utilisée.
b) éther diméthylique;
1 Objet et domaine d’application
c) chlorure d’éthyle et chlorure de vinyle.
La présente Norme internationale spécifie des méthodes par
chromatographie en phase gazeuse, pour la détermination des
4 Réactifs et produits
impuretés dans le chlorure de méthyle à usage industriel.
Au cours de l’analyse, sauf indications différentes, utiliser uni-
Les méthodes sont applicables à la détermination des impure-
quement des réactifs de qualité analytique reconnue.
tés mentionnées dans le tableau 1, à des concentrations égales
ou supérieures à celles qui sont indiquées.
4.1 Gaz vecteur et gaz auxiliaires
Tableau 1 - Applicabilité 4.1.1 Azote, de pureté minimale 99,9 % en volume.
4.1.2 Hydrogène, de pureté minimale 99,5 % en volume.
Impureté Concentration minimale, mg/kg
I
Chlorure de vinyle
AVERTISSEMENT - Très inflammable; peut exploser en
Méthanol
mélange avec l’air à des concentrations comprises
Dichlorométhane
approximativement entre 4 et 75 % en volume.
Acétone
Chlorure d’éthyle 4.1.3 Air, débarrassé des matières organiques par passage au
Éther diméthylique travers d’une colonne, d’environ 250 mm de longueur et 25 mm
de diamètre, garnie d’un tamis moléculaire 5A de granulométrie
50 nm.
2 Références
4.2 Réactifs pour la préparation des mélanges
étalons
ISO 3427, Hydrocarbures halogénés gazeux (gaz liquéfi&J -
Prélèvement d’un échantillon.
AVERTISSEMENT - Les réactifs utilisés pour la prépara-’
tion des melanges étalons sont
ISO 5921, Hydrocarbures chlorofluorés à usage industriel -
a) gazeux ou très volatils à températures et pressions
Analyse par chromatographie en phase gazeuse.
ambiantes;
b) très ou extrêmement inflammables (à l’exception
3 Principe
du dichlorométhane);
Analyse par chromatographie en phase gazeuse d’une prise c) plus ou moins nocif par inhalation (vapeurs) ou par
d’essai vaporisée et détermination des teneurs en impuretés, le contact avec la peau (liquides).
cas échéant, à l’aide d’un coefficient d’étalonnage obtenu par
En outre, le chlorure de vinyle est cancérigène.
analyse de mélanges étalons externes de chlorure de méthyle
contenant des quantités connues des impuretés considérées.
Éviter d’en respirer les vapeurs et éviter le contact avec la
peau.
NOTE - Des systèmes particuliers pour la chromatographie en phase
gazeuse sont requis (voir chapitre 5) pour les groupes d’impuretés sui-
4.2.1 Chlorure de méthyle, de la meilleure qualité disponi-
vants :
ble, mais ne contenant pas moins de 99,5 % (mlm) de chlorure
a) acétone, dichlorométhane et méthanol; de méthyle.
1
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ISO 59164982 (FI
5.1.2 Le détecteur (voir 5.4) doit être maintenu à une tempé-
4.2.2 Autres réactifs
rature supérieure à 100 OC (par exemple 150 OC) pour éviter des
condensations d’eau.
Chlorure de vinyle, méthanol, dichlorométhane, acétone, chlo-
rure d’éthyle ou éther diméthylique, de pureté individuelle mini-
male 99,0 % en masse.
5.1.3 Les débits des gaz dépendent du chromatographe uti-
lisé - les débits indiqués dans le tableau 3 sont donnés à titre
indicatif.
4.3 Produits pour la préparation des colonnes
Tableau 3 - Débits des gaz
Les produits suivants, ou d’autres produits ayant des perfor-
Débits, ml/ min
mances semblables, doivent être utilisés.
1
Identification
Gaz vecteur Gaz auxiliaires
de la colonne
4.3.1 Supports. Air
Azote Hydroghe
4.3.1.1 Celite 1, de granulométrie 212 a 250 pm.
4.3.1.2 Celite 1, de granulométrie 125 à 150 pm.
Les pressions à la sortie du gaz doivent être égales à la pression
4.3.1.3 Porapak Q, de granulométrie 150 à 180 pm.
atmosphérique.
4.3.1.4 Chromosorb W, AW, de granulométrie 150 à
5.2 Dispositif d’injection.
180 pm.
5.2.1 Vannes d’échantillonnage des gaz, montées à I’inté-
4.3.1.5 Bentone 34.
rieur des fours et pouvant délivrer 0,5 ml (colonnes A et B, ou
B2) et 1,0 ml (colonne C).
4.3.2 Phases stationnaires.
Les vannes d’échantillonnage doivent être maintenues à une
4.3.2.1 Alkaterge C.
température de 10 OC environ supérieure à celle de la colonne
correspondante.
4.3.2.2 Tri-p-tolylphosphate.
5.2.2 Seringues hypodermiques, de capacités 5 1.11 et 50 FI
4.3.2.3 Polyéthylène glycol 400.
(pour les liquides) et 1 ml et 25 ml (pour les gaz).
4.3.2.4 Polyéthylène glycol 1540 ou 1500.
5.3 Colonnes.
5 Appareillage
5.3.1 Construction
Voir tableau 4.
5.1 Systèmes de chromatographie en phase gazeuse.
Les colonnes doivent être enroulées en spirale. Le diamètre de
5.1.1 Tout appareil approprié, pouvant opérer en conditions
la spirale dépend de la géométrie du four mais doit être au
isothermes et muni d’un détecteur à ionisation de flamme, peut
moins égal à 10 fois le diamètre extérieur du tube.
être utilisé. Divers systèmes de chromatographie sont nécessai-
res pour la détermination des teneurs en chacun des trois grou-
pes d’impuretés mentionnés dans le tableau 2. Un appareil 5.3.2 Remplissage
à deux colonnes, avec injection séquentielle, peut cependant
être utilisé pour les deux premiéres séries de déterminations,
5.3.2.1 Composition
celles-ci étant effectuées à une température de colonne identi-
que. Les combinaisons nécessaires sont résumées dans le La composition des remplissages pour les colonnes est spéci-
tableau 2. fiée dans le tableau 5.
Tableau 2 - Résumé des combinaisons nécessaires pour la détermination des impuretés
Température de la colonne
Identification de la colonne
Impureté à déterminer
OC
Acétone A 70
Dichlorométhane
Méthanol
Éther diméthylique B, ou B, 70
Chlorure d’éthyle C 100
Chlorure de vinyle
2
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lSO5916-1982(F)
Tableau 4 - Conception et prétraitement de la colonne
Longueur de
DiamGtre, mm
Identification
Matériau Prbtraitement remplissage
de la colonne
m intérieur extérieur
A Laver avec de l’acétone 4 6
Cuivre ‘1, acier 1,5
inoxydable, et de I’hexane, sécher,
4 6
419
Bl
laver avec de l’eau
verre ou autre
4,o 22 3,2
B2
matériau appro- chaude, rincer avec de
l’acétone et sécher 4 6
C prié 0
1) Éviter l’emploi de colonnes en cuivre si l’on suspecte la présence de composés d’alcynes.
- Composition des remplissages d) linéarité : meilleure que 0,5 %, pleine échelle;
...
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