ISO 18254-1:2016

Textiles — Method for the detection and determination of alkylphenol ethoxylates (APEO) — Part 1: Method using HPLC-MS

ISO 18254-1:2016 describes analyses that are used to detect extractable alkylphenol ethoxylates (nonylphenol ethoxylates and octylphenol ethoxylates) in textile products. This document provides a method that uses Liquid Chromatograph (LC) with Mass Spectrometry (MS) system to detect and quantify alkylphenol ethoxylates of defined ethoxylate chain length.

Textiles — Méthode de détection et de détermination des alkylphénols éthoxylés (APEO) — Partie 1: Méthode utilisant la CLHP-SM

ISO 18254-1:2016 décrit les analyses utilisées pour détecter la présence d'alkylphénols éthoxylés extractibles (nonylphénols éthoxylés et octylphénols éthoxylés) dans les produits textiles. Elle présente une méthode employant un système CL/SM (chromatographie liquide avec spectrométrie de masse) afin de détecter et de quantifier les alkylphénols éthoxylés ayant une longueur de chaîne éthoxylée définie.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 12-Apr-2016
• ICS: 59.080.01 - Textiles in general
• Technical Committee: ISO/TC 38 - Textiles
• Drafting Committee: ISO/TC 38/WG 22 - Composition and chemical testing
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 16-Sep-2021

Relations

• Replaces: ISO/FDIS 18254 - Textiles — Method for the detection and determination of alkylphenol ethoxylates (APEO)
• Effective Date: 05-Mar-2016
• Consolidated By: ISO 15877-2:2009/Amd 2:2020 - Plastics piping systems for hot and cold water installations — Chlorinated poly(vinyl chloride) (PVC-C) — Part 2: Pipes — Amendment 2
• Effective Date: 06-Jun-2022

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 18254-1
First edition
2016-04-15
Textiles — Method for the detection
and determination of alkylphenol
ethoxylates (APEO) —
Part 1:
Method using HPLC-MS
Textiles — Méthode de détection et de détermination des alkylphénols
éthoxylés (APEO) —
Partie 1: Méthode utilisant la CLHP-SM
Reference number
ISO 18254-1:2016(E)
©
ISO 2016

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ISO 18254-1:2016(E)

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ISO 18254-1:2016(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Principle . 1
3 Reagents . 1
4 Apparatus . 2
4.1 Apparatus and auxiliaries for preparing the sample . 2
4.2 Chromatographic equipment . 2
5 Procedure. 2
5.1 Standard preparation . 2
5.2 Sample preparation . 3
5.3 Analysis. 3
6 Calculation of results . 3
6.1 Determination of the R value for each congener of APEO . 3
6.2 Calibration curve . 3
6.3 Calculation of concentration of APEO result . 4
7 Test report . 4
Annex A (informative) Examples of chromatographic method – LC/MS . 5
Annex B (informative) Examples of chromatographic method – LC/MS/MS .8
Bibliography .10
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ISO 18254-1:2016(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical
Barriers to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information.
ISO 18254-1 was prepared by the European Committee for Standardization (CEN) in collaboration with
ISO Technical Committee ISO/TC 38, Textiles, and Technical Committee CEN/TC 248, Textiles and textile
products in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna
Agreement).
ISO 18254 consists of the following parts under the general title Textiles — Method for the detection and
determination of alkylphenol ethoxylates (APEO):
— Part 1: Method using HPLC-MS
The following part is under preparation:
— Part 2; Method using NPLC
iv © ISO 2016 – All rights reserved

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ISO 18254-1:2016(E)

Introduction
Alkylphenol ethoxylates (APEOs) are high-value products commonly used in industrial and consumer
detergents and cleaners, some plastics and many industrial applications. Their “down the drain” uses
may result in their presence in wastewater streams and receiving water bodies. Human exposure to
APEO can occur through diverse sources such as environmental, food, or skin contact. Considering their
toxicity on several animal species, minimization of exposure to APEO is recognized as important to the
preservation of human health.
Nonylphenol ethoxylates belong to the non-ionic surfactant category and are of particular concern.
The biodegradation of nonylphenol ethoxylate releases the branched nonylphenol, which is difficult to
biodegrade. Nonylphenol is a substance having endocrine disruptive properties that can have serious
effects on aquatic and many other organisms. For this reason, the release of nonylphenol ethoxylate
into the environment should be avoided.
Chemical products containing nonylphenol and/or nonylphenol ethoxylates in concentrations equal to
or greater than 0,1 % are restricted within the EU for specific uses, among others, the processing of
leather and textiles, industrial, and institutional cleaning.
This restriction is part of the entry 46 of Annex XVII of the REACH regulation EU 1907/2006, which
repealed the former Directive 2003/53/EC.
The current restriction is due to be widened to apply to textile products that can be washed in water. A
limit value of 0,01 % (100 ppm) is expected.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 18254-1:2016(E)
Textiles — Method for the detection and determination of
alkylphenol ethoxylates (APEO) —
Part 1:
Method using HPLC-MS
SAFETY PRECAUTIONS — It is the user’s responsibility to use safe and proper techniques in
handling materials in this test method. Consult manufacturers for specific details such as
material safety, data sheets, and other recommendations. Good laboratory practice should be
followed. Users should comply with any national and local safety regulations.
1 Scope
This part of ISO 18254 describes analyses that are used to detect extractable alkylphenol ethoxylates
(nonylphenol ethoxylates and octylphenol ethoxylates) in textile products. This document provides
a method that uses Liquid Chromatograph (LC) with Mass Spectrometry (MS) system to detect and
quantify alkylphenol ethoxylates of defined ethoxylate chain length.
2 Principle
The textile sample is cut into small pieces, transferred to a vial, and extracted with methanol using
ultrasound. The extract is filtered and not subjected to any additional cleaning. Subsequently, the
methanol extract is analysed by Liquid Chromatography (LC) with Mass Spectrometry (MS).
3 Reagents
During the analysis, unless otherwise stated, only reagents of recognized analytical grade shall be used.
NOTE OPEO and NPEO are available currently as technical grade.
3.1 Solv
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 18254-1
Première édition
2016-04-15
Textiles — Méthode de détection et
de détermination des alkylphénols
éthoxylés (APEO) —
Partie 1:
Méthode utilisant la CLHP-SM
Textiles — Method for the detection and determination of alkylphenol
ethoxylates (APEO) —
Part 1: Method using HPLC-MS
Numéro de référence
ISO 18254-1:2016(F)
©
ISO 2016

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ISO 18254-1:2016(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2016, Publié en Suisse
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ISO 18254-1:2016(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Principe . 1
3 Réactifs . 1
4 Appareillage . 2
4.1 Appareillage et équipement auxiliaire pour la préparation de l’échantillon . 2
4.2 Équipement de chromatographie . 2
5 Mode opératoire. 3
5.1 Préparation des étalons . 3
5.2 Préparation de l’échantillon . 3
5.3 Analyse . 3
6 Calcul des résultats . 3
6.1 Détermination de la valeur R de chaque congénère APEO . 3
6.2 Courbe d’étalonnage . 4
6.3 Calcul de la concentration en APEO . 4
7 Rapport d’essai . 4
Annexe A (informative) Exemples de méthode chromatographique – CL/SM .6
Annexe B (informative) Exemples de méthode chromatographique – CL/SM/SM .9
Bibliographie .11
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ISO 18254-1:2016(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à
l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes
de l’OMC concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos —
Informations supplémentaires.
L’ISO 18254-1 a été élaborée par le Comité européen de normalisation (CEN) en collaboration avec le
Comité technique ISO/TC 38, Textiles et le Comité technique CEN/TC 248, Textiles et produits textiles,
conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (l’Accord de Vienne).
L’ISO 8254 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Textiles — Méthode de
détection et de détermination des alkylphénols éthoxylés (APEO):
— Partie 1: Méthode utilisant la CLHP-SM
La partie suivante est en préparation:
— Partie 2: Méthode utilisant la CLPN
iv © ISO 2016 – Tous droits réservés

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ISO 18254-1:2016(F)

Introduction
Les alkylphénols éthoxylés, ou APEO, sont des produits à haute valeur ajoutée couramment utilisés dans
les détergents et produits d’entretien industriels et domestiques, dans certaines matières plastiques
ainsi que dans de nombreuses applications industrielles. De par leur utilisation et leur évacuation avec
les eaux usées, ces substances peuvent se retrouver dans les effluents des eaux résiduelles et dans les
masses d’eau réceptrices. L’exposition humaine aux APEO peut se produire par le biais de diverses
sources telles que l’environnement, l’alimentation ou encore le contact cutané. Compte tenu de la
toxicité de ces substances pour plusieurs espèces animales, la minimisation de l’exposition aux APEO
est reconnue comme un aspect majeur de la préservation de la santé humaine.
Les nonylphénols éthoxylés, qui appartiennent aux tensio-actifs anioniques, soulèvent tout
particulièrement de sérieux problèmes. La biodégradation des nonylphénols éthoxylés dans
l’environnement entraîne la libération de nonylphénol ramifié, difficilement biodégradable. Le
nonylphénol est un perturbateur endocrinien susceptible d’avoir de graves effets sur les organismes
aquatiques ainsi que sur de nombreux autres organismes. C’est pourquoi il convient d’éviter de rejeter
des nonylphénols éthoxylés dans l’environnement.
L’utilisation des produits chimiques présentant des concentrations supérieures ou égales à 0,1 % de
nonylphénol éthoxylé et/ou de nonylphénol est limitée à des domaines spécifiques, en particulier au
traitement du cuir et des textiles, ainsi qu’au nettoyage industriel et institutionnel.
Cette restriction entre dans le cadre du point 46 de l’Annexe XVII du Règlement UE REACH n° 1907/2006,
qui a abrogé l’ancienne Directive 2003/53/CE.
La restriction actuelle devrait être élargie pour s’appliquer aux produits textiles lavables dans l’eau,
avec une valeur limite attendue de 0,01 % (100 ppm).
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NORME INTERNATIONALE ISO 18254-1:2016(F)
Textiles — Méthode de détection et de détermination des
alkylphénols éthoxylés (APEO) —
Partie 1:
Méthode utilisant la CLHP-SM
PRÉCAUTIONS DE SÉCURITÉ — Il incombe à l’utilisateur d’appliquer des techniques sûres et
appropriées lors de la manipulation des produits indiqués dans la présente méthode d’essai.
S’adresser aux fabricants afin de se procurer les informations spécifiques, telles que les fiches
techniques de sécurité et les autres recommandations. Il convient de respecter les bonnes
pratiques de laboratoire et que les utilisateurs se conforment à toutes les réglementations
nationales et locales en matière de sécurité.
1 Domaine d’application
La présente partie de l’ISO 18254 décrit les analyses utilisées pour détecter la présence d’alkylphénols
éthoxylés extractibles (nonylphénols éthoxylés et octylphénols éthoxylés) dans les produits textiles.
Elle présente une méthode employant un système CL/SM (chromatographie liquide avec spectrométrie
de masse) afin de détecter et de quantifier les alkylphénols éthoxylés ayant une longueur de chaîne
éthoxylée définie.
2 Principe
L’échantillon textile est coupé en petits morceaux, placé dans un flacon puis subit un procédé d’extraction
par ultrasons en présence de méthanol. L’extrait est filtré, sans autre nettoyage complémentaire.
L’extrait de méthanol est ensuite analysé par chromatographie liquide avec spectrométrie de masse
(CL/SM).
3 Réactifs
Sauf indication contraire, seuls des réactifs de qualité analytique reconnue doivent être utilisés au
cours de l’analyse.
NOTE Les OPEO (octylphénols éthoxylés) et les NPEO (nonylphénols éthoxylés) actuelleme
...