ISO/TS 19808:2020

Nanotechnologies — Carbon nanotube suspensions — Specification of characteristics and measurement methods

This document specifies the characteristics to be measured of suspensions containing multi-walled carbon nanotubes (CNT suspensions). It includes the essential and additional characteristics of the CNT suspension, and the corresponding measurement methods. Characteristics specific to health, environmental and safety issues are excluded from this document. WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and equipment. It does not purport to address all of the safety or environmental problems associated with its use. The execution of this document is entrusted to appropriately qualified and experienced people.

Nanotechnologies — Suspensions de nanotubes de carbone — Spécification des caractéristiques et méthodes de mesure

Le présent document spécifie les caractéristiques à mesurer pour les suspensions contenant des nanotubes de carbone multiparois (suspensions de CNT). Il comprend les caractéristiques essentielles et additionnelles de la suspension de CNT, et les méthodes de mesure correspondantes. Les caractéristiques spécifiques des questions d'hygiène, de sécurité et d'environnement sont exclues du présent document. AVERTISSEMENT — Le présent document peut impliquer l'utilisation de produits et la mise en œuvre de modes opératoires et d'appareillages à caractère dangereux. Il n'a pas pour but d'aborder tous les problèmes de sécurité ou environnementaux liés à son utilisation. L'application du présent document doit être confiée à des personnes expérimentées et qualifiées.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 01-Mar-2020
• ICS: 07.120 - Nanotechnologies
• Technical Committee: ISO/TC 229 - Nanotechnologies
• Drafting Committee: ISO/TC 229/WG 4 - Material specifications
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 26-Jun-2023

Standards Content (Sample)

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 19808
First edition
2020-03
Nanotechnologies — Carbon
nanotube suspensions —
Specification of characteristics and
measurement methods
Nanotechnologies — Suspensions de nanotube de carbone —
Spécification de caractéristiques et méthodes d'essais
Reference number
ISO/TS 19808:2020(E)
©
ISO 2020

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ISO/TS 19808:2020(E)

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Published in Switzerland
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ISO/TS 19808:2020(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions and abbreviated terms . 1
3.1 Terms and definitions . 1
3.2 Abbreviated terms . 2
4 Characteristics and measurement methods . 3
5 Sampling . 3
5.1 Sampling principle . 3
5.2 Sampling devices . 4
5.3 CNT retrieving . 4
6 Description of characteristics and measurement methods . 4
6.1 Outer diameter . 4
6.2 Specific surface area . 4
6.3 Homogeneity . . 5
6.4 Morphology . 5
6.5 Dry solid content . 5
6.6 CNT content . 5
6.7 Viscosity . 6
6.8 Fineness . 6
6.9 Elemental impurity content . 6
6.10 pH value . 7
6.11 Water content . 7
6.12 Thermal conductivity . 7
6.13 Volume resistivity . 7
6.14 Shelf life . 8
7 Test report . 8
Annex A (informative) Overview of CNT suspension characteristics . 9
Annex B (informative) Case study of carbon nanotube dispersion .10
Bibliography .11
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ISO/TS 19808:2020(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 229, Nanotechnologies.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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ISO/TS 19808:2020(E)

Introduction
Carbon nanotubes (CNT) have attracted great interest due to their wide scope of possible applications,
such as composite reinforcement material, hydrogen containers, super-capacitors, molecular sensors
and scanning probe tips. Offering attractive mechanical, electric and thermal properties, CNTs could
achieve a significant improvement in bulk properties by adding low weight percentages.
The performance of nano-objects can be degraded with the formation of agglomerates or aggregates
in post-processing. Suspensions of the appropriate fluids and additives will stabilize nano-objects,
preventing agglomeration and reducing losses to the environment during handling. It is widespread
practice in the manufacturing industry to pre-treat nano-objects by making suspensions before delivery
to the downstream customers. Industrial products based on CNT suspensions are a good example.
Since CNT suspensions containing multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) are widely supplied
nowadays, it is timely to develop appropriate specifications. Such specifications would facilitate the
communication between interested parties and the commercialization of CNT suspensions, and help to
generate consistent performance in the final products.
A number of characterization documents related to CNT have been developed by ISO/TC 229, in
which measurement methods and procedures for characteristics including morphology, impurities,
volatile components, etc. are specified. This document specifies the characteristics to be measured
of CNT suspension samples and describes their measurement methods. ISO/TR 10929 describes
the characteristics to be measured of bulk samples of MWCNTs and their measurement methods.
ISO/TR 13097 provides guidelines on how to characterize the stability of suspensions. It includes
general guidance on how to specify the suspension in terms of its physical and chemical characteristics,
which might affect its performance or subsequent processing.
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 19808:2020(E)
Nanotechnologies — Carbon nanotube suspensions —
Specification of characteristics and measurement methods
1 Scope
This document specifies the characteristics to be measured of suspensions containing multi-walled
carbon nanotubes (CNT suspensions). It includes the essential and additional characteristics of the CNT
suspension, and the corresponding measurement methods.
Characteristics specific to health, environmental and safety issues are excluded from this document.
WARNING — The use of this document can involve hazardous materials, operations and
equipment. It does not purport to address all of the safety or environmental problems
associated with its use. The execution of this document is entrusted to appropriately qualified
and experienced people.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms, definitions and abbreviated terms
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1.1
agglomerate
collection of weakly or medium strongly bound particles where the resulting external surface area is
similar to the sum of the surface areas of the individual components
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 3.4, modified — Notes 1 and 2 to entry have been deleted.]
3.1.2
aggregate
particle comprising strongly bonded or fused particles where the resulting external surface area is
significantly smaller than the sum of surface areas of the individual components
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 3.5, modified — Notes 1 and 2 to entry have been deleted.]
3.1.3
carbon nanotube
CNT
nanotube composed of carbon
Note 1 to entry: Carbon nanotubes usually consist of curved graphene layers, including single-wall carbon
nanotubes and multi-walled carbon nanotubes.
[SOURCE: ISO/TS 80004-3:2010, 4.3]
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ISO/TS 19808:2020(E)

3.1.4
carbon nanotube suspension
CNT suspension
suspension containing multi-walled carbon nanotubes
Note 1 to entry: Single-wall carbon nanotubes may be included in the suspension.
3.1.5
representative sample
random sample selected in such a way that the observed values have the same distributions in the
sample as in the population
[SOURCE: ISO 3534-2:2006, 1.2.35, modified — EXAMPLE and Notes 1 and 2 to entry have been deleted.]
3.1.6
shelf life
recommended time period during which a product (CNT suspension) can be stored, throughout which
the defined quality of a specified property of the product remains acceptable under expected (or
specified) conditions of distribution, storage, display and usage
[SOURCE: ISO/TR 13097:2013, 2.14, modified — “(CNT suspension)” has replaced “(dispersion)”.]
3.1.7
dry solid content
mass fraction of substances remaining after completion of a specified heating process
Note 1 to entry: Adapted from ISO 13580:2005, 3.1.
3.1.8
suspension
heterogeneous mixture of materials comprising a liquid and a finely dispersed solid material
[SOURCE: ISO/TS 80004-6:2013, 2.13]
3.1.9
viscosity
measure of the internal friction of a fluid when caused to flow by an external force
[SOURCE: ISO 13503-1:2011, 2.14]
3.1.10
volume resistivity
quotient obtained when the potential gradient is divided by the current density
[SOURCE: ISO 472:2013/Amd.1:2018, 3.17, modified — Note 1 to entry has been deleted.]
3.2 Abbreviated terms
CNT carbon nanotube
ICP-AES inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry
ICP-OES inductively coupled plasma-optical emission spectrometry
ICP-MS inductively coupled plasma-mass spectrometry
MWCNT multi-walled carbon nanotube
SEM scanning electron microscopy
TEM transmission electron microscopy
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ISO/TS 19808:2020(E)

4 Characteristics and measurement methods
Given the various applications of CNT suspension, the characteristics to be measured are different for
desired applications. These characteristics in this document are classified into two categories:
a) the essential characteristics of CNT suspension that shall be measured for all applications;
b) the additional characteristics of CNT suspension that should be measured depending on specific
applications.
The essential characteristics of both a CNT suspension and its constituent CNTs listed in Table 1 shall be
measured and reported to the buyer. The additional characteristics of CNT suspension listed in Table 2
should be measured depending on applications.
The measurement method for each characteristic is provided in Tables 1 and 2.
The CNT suspension characteristics are summarized in Annex A.
Table 1 — Essential characteristics of CNT suspension and measurement methods
Characteristics Measurement methods
Outer diameter See 6.1
Specific surface area See 6.2
Homogeneity See 6.3
Morphology See 6.4
Dry solid content See 6.5
CNT content See 6.6
Viscosity See 6.7
Table 2 — Additional characteristics of CNT suspension and measurement methods
Characteristics Measurement methods
Fineness See 6.8
a
Elemental impurity content See 6.9
a,b
pH value See 6.10
a
Water content See 6.11
c
Thermal conductivity See 6.12
b,c
Volume resistivity See 6.13
Shelf life See 6.14
a
Applicable to Li-ion battery application.
b
Applicable to composite material application.
c
Might be used in some adhesives, e.g. silicone.
5 Sampling
5.1 Sampling principle
The representative sample should be taken from the CNT suspension and original CNT powder
products. The amount of samples should be sufficient for the subsequent measurements. The detailed
sampling method should conform to ISO 15528.
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5.2 Sampling devices
When taking samples from a suspension product, the sampling devices should be able to take
suspension samples from all layers of the product in the container (top, middle and bottom). Disposable
pipettes are recommended so that different levels (top, middle and bottom) of the sample can be taken
from the suspension product.
5.3 CNT retrieving
When a CNT test specimen in powder form is needed for measuring the characteristics, the test specimen
is retrieved from the suspension sample by heating the suspension to fully remove the liquid. In cases
where the CNT test specimen in powder form cannot be retrieved from the CNT suspension sample, the
original CNT powder sample before dispersion can be used for measuring the characteristics.
6 Description of characteristics and measurement methods
6.1 Outer diameter
The outer diameter of a fibrous object is the distance on a two-dimensional microscopic image
between the two outer edges on a cross-sectional line orthogonal to the longitudinal direction of fibre.
One datum of outer diameter is obtained for each fibrous object. Each diameter datum is randomly
obtained from the fibrous object without deliberately measuring the narrower or wider area of the
image of the fibrous object. The target fibrous objects to be measured shall be representative of the
fibrous solid objects contained in a CNT suspension sample, i.e. all types of fibrous objects on an image
shall be equally selected for measurements. The number of diameter data may be agreed between the
interested parties.
The diameter shall be measured by TEM or SEM. SEM can be used when the spatial resolution is precise
enough for the target CNT diameters. When a test specimen for measurement is prepared, the CNT
concentration of the suspension is adjusted to be dilute enough.
The measurement results shall be displayed as a histogram of the number of fibrous objects versus
diameter at the interval of 1 nm. Also, the average (median) of diameter data of fibrous objects shall be
expressed in the unit of nm. It should be noted that the measurement results may be qualitative with
increased uncertainty when the observed microscopic images lack the representativeness of sample.
ISO/TS 10797 and ISO/TS 10798 specify the protocols for diameter measurement of single-wall CNTs
by TEM and SEM, respectively. These documents can be useful for MWCNTs.
6.2 Specific surface area
Specific surface area (SSA) refers to the absolute surface area of the sample divided by the sample mass.
The SSA is one of the fundamental characteristics of CNTs and affects the performance of products
containing CNTs.
The original CNT powder samples are preferably used for the SSA measurement, irrespective of 5.3.
The SSA shall be measured using the gas adsorption method. The results
...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 19808
Première édition
2020-03
Nanotechnologies — Suspensions
de nanotubes de carbone —
Spécification des caractéristiques et
méthodes de mesure
Nanotechnologies — Carbon nanotube suspensions — Specification of
characteristics and measurement methods
Numéro de référence
ISO/TS 19808:2020(F)
©
ISO 2020

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ISO/TS 19808:2020(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés

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ISO/TS 19808:2020(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions et abréviations . 1
3.1 Termes et définitions . 1
3.2 Abréviations . 2
4 Caractéristiques et méthodes de mesure . 3
5 Échantillonnage . 4
5.1 Principe d’échantillonnage . 4
5.2 Dispositifs d’échantillonnage . 4
5.3 Récupération du CNT . 4
6 Caractéristiques et méthodes de mesure . 4
6.1 Diamètre extérieur . 4
6.2 Aire de surface spécifique . 4
6.3 Homogénéité . 5
6.4 Morphologie . 5
6.5 Teneur en matières solides sèches . 5
6.6 Teneur en CNT . 6
6.7 Viscosité . 6
6.8 Finesse . 6
6.9 Teneur en impuretés élémentaires . 7
6.10 pH . 7
6.11 Teneur en eau . 7
6.12 Conductivité thermique . 7
6.13 Résistivité volumique . 8
6.14 Durée de conservation . 8
7 Rapport d’essai . 8
Annexe A (informative) Présentation des caractéristiques de la suspension de CNT .10
Annexe B (informative) Étude de cas portant sur une dispersion de nanotube de carbone .11
Bibliographie .12
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ISO/TS 19808:2020(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 229, Nanotechnologies.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés

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ISO/TS 19808:2020(F)

Introduction
Les nanotubes de carbone (CNT) suscitent un grand intérêt en raison de leurs nombreuses applications
possibles, par exemple comme matériau de renfort des composites, dans les réservoirs d’hydrogène,
les super-condensateurs, les capteurs moléculaires et les pointes de sondes à balayage. Offrant des
propriétés mécaniques, électriques et thermiques intéressantes, les CNT ont permis d’améliorer
nettement les propriétés intrinsèques des matériaux lorsqu’ils sont introduits en faibles quantités
pondérales.
La performance des nano-objets peut se dégrader avec la formation d’agglomérats ou d’agrégats après le
traitement. Les suspensions dans des fluides et avec des additifs appropriés vont permettre de stabiliser
les nano-objets, en empêchant leur agglomération et en réduisant les pertes dans l’environnement
lors de leur manipulation. Une pratique largement répandue dans le secteur de la fabrication consiste
à prétraiter les nano-objets en réalisant des suspensions avant la livraison aux clients en aval. Les
produits industriels à base de suspensions de CNT en sont un bon exemple.
Étant donné que de nos jours les suspensions de CNT contenant des nanotubes de carbone multiparois
(MWCNT) sont d’usage courant, le moment est propice pour élaborer des spécifications appropriées.
Ces spécifications vont faciliter la communication entre les parties intéressées et la commercialisation
des suspensions de CNT, et aider à générer des performances constantes dans les produits finis.
L’ISO/TC 229 a élaboré plusieurs documents de caractérisation en rapport avec les CNT, qui spécifient
des méthodes et des modes opératoires de mesure des caractéristiques, notamment la morphologie,
les impuretés, les composés volatils, etc. Le présent document spécifie les caractéristiques à mesurer
pour les échantillons de suspension de CNT et décrit leurs méthodes de mesure. L’ISO/TR 10929 décrit
les caractéristiques à mesurer pour les échantillons en vrac de MWCNT et leurs méthodes de mesure.
L’ISO/TR 13097 fournit des lignes directrices sur la manière de caractériser la stabilité des suspensions.
Elle comprend des lignes directrices générales sur la manière de caractériser la suspension en termes de
propriétés physiques et chimiques pouvant avoir une incidence sur ses performances ou son utilisation
dans des traitements ultérieurs.
© ISO 2020 – Tous droits réservés v

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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 19808:2020(F)
Nanotechnologies — Suspensions de nanotubes de carbone
— Spécification des caractéristiques et méthodes de mesure
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie les caractéristiques à mesurer pour les suspensions contenant des
nanotubes de carbone multiparois (suspensions de CNT). Il comprend les caractéristiques essentielles
et additionnelles de la suspension de CNT, et les méthodes de mesure correspondantes.
Les caractéristiques spécifiques des questions d’hygiène, de sécurité et d’environnement sont exclues
du présent document.
AVERTISSEMENT — Le présent document peut impliquer l’utilisation de produits et la mise
en œuvre de modes opératoires et d’appareillages à caractère dangereux. Il n’a pas pour but
d’aborder tous les problèmes de sécurité ou environnementaux liés à son utilisation. L’application
du présent document doit être confiée à des personnes expérimentées et qualifiées.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes, définitions et abréviations
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1.1
agglomérat
ensemble de particules faiblement ou moyennement liées, dont l’aire de la surface externe résultante
est similaire à la somme des aires de surface de chacun des composants
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 3.4, modifiée — Notes 1 et 2 à l’article supprimées.]
3.1.2
agrégat
particule composée de particules fortement liées ou fusionnées, dont l’aire de la surface externe
résultante est significativement plus petite que la somme des aires de surface de chacun des composants
[SOURCE: ISO/TS 80004-2:2015, 3.5, modifiée — Notes 1 et 2 à l’article supprimées.]
3.1.3
nanotube de carbone
CNT
nanotube composé de carbone
Note 1 à l'article: Les nanotubes de carbone sont, en général, constitués de couches de graphène enroulées sur
elles-mêmes, et comprennent les nanotubes de carbone simple paroi et les nanotubes de carbone multiparois.
© ISO 2020 – Tous droits réservés 1

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ISO/TS 19808:2020(F)

[SOURCE: ISO/TS 80004-3:2010, 4.3]
3.1.4
suspension de nanotube de carbone
suspension de CNT
suspension contenant des nanotubes de carbone multiparois
Note 1 à l'article: Des nanotubes de carbone simple paroi peuvent être inclus dans la suspension.
3.1.5
échantillon représentatif
échantillon aléatoire sélectionné de telle sorte que les valeurs observées ont les mêmes distributions
dans l’échantillon et la population
[SOURCE: ISO 3534-2:2006, 1.2.35, modifiée — EXEMPLE et Notes 1 et 2 à l’article supprimés.]
3.1.6
durée de conservation
durée recommandée de stockage d’un produit (suspension de CNT), au cours de laquelle la qualité
définie d’une propriété spécifiée du produit reste acceptable dans les conditions prévues (ou spécifiées)
de distribution, de stockage, d’étalage et d’utilisation
[SOURCE: ISO/TR 13097:2013, 2.14, modifiée — «(dispersion)» remplacé par «(suspension de CNT)».]
3.1.7
teneur en matières solides sèches
fraction massique des substances qui restent après la réalisation d’un processus de chauffage spécifié
Note 1 à l'article: Adapté de l’ISO 13580:2005, 3.1.
3.1.8
suspension
mélange hétérogène de matériaux comprenant un liquide et un matériau solide finement dispersé
[SOURCE: ISO/TS 80004-6:2013, 2.13]
3.1.9
viscosité
mesure de la friction interne d’un fluide lorsqu’il est mis en mouvement sous l’action d’une force externe
[SOURCE: ISO 13503-1:2011, 2.14]
3.1.10
résistivité volumique
quotient obtenu lorsque le gradient de potentiel est divisé par la densité de courant
[SOURCE: ISO 472:2013/Amd.1:2018, 3.17, modifiée — Note 1 à l’article supprimée.]
3.2 Abréviations
CNT nanotube de carbone
ICP-AES spectrométrie d’émission atomique à plasma à couplage inductif
ICP-OES spectrométrie d’émission optique à plasma à couplage inductif
ICP-MS spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés

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ISO/TS 19808:2020(F)

MWCNT nanotube de carbone multiparois
MEB microscopie électronique à balayage
MET microscopie électronique à transmission
4 Caractéristiques et méthodes de mesure
Étant donné les applications variées d’une suspension de CNT, les caractéristiques à mesurer sont
différentes en fonction des applications souhaitées. Le présent document présente ces caractéristiques,
classées en deux catégories:
a) les caractéristiques essentielles de la suspension de CNT qui doivent être mesurées pour toutes les
applications;
b) les caractéristiques additionnelles de la suspension de CNT qu’il est recommandé de mesurer en
fonction des applications spécifiques.
Les caractéristiques essentielles d’une suspension de CNT et de ses CNT constituants énumérées dans
le Tableau 1 doivent être mesurées et transmises à l’acheteur. Il convient de mesurer les caractéristiques
additionnelles d’une suspension de CNT énumérées dans le Tableau 2 en fonction des applications.
La méthode de mesure de chaque caractéristique est indiquée dans les Tableaux 1 et 2.
Les caractéristiques d’une suspension de CNT sont résumées dans l’Annexe A.
Tableau 1 — Caractéristiques essentielles de la suspension de CNT et méthodes de mesure
Caractéristiques Méthodes de mesure
Diamètre extérieur Voir 6.1
Aire de surface spécifique Voir 6.2
Homogénéité Voir 6.3
Morphologie Voir 6.4
Teneur en matières solides sèches Voir 6.5
Teneur en CNT Voir 6.6
Viscosité Voir 6.7
Tableau 2 — Caractéristiques additionnelles de la suspension de CNT et méthodes de mesure
Caractéristiques Méthodes de mesure
Finesse Voir 6.8
a
Teneur en impuretés élémentaires Voir 6.9
a,b
pH Voir 6.10
a
Teneur en eau Voir 6.11
c
Conductivité thermique Voir 6.12
b,c
Résistivité volumique Voir 6.13
Durée de conservation Voir 6.14
a
Valable pour l’application batterie Li-ion.
b
Valable pour l’application matériau composite.
c
Utilisation possible dans certains adhésifs, par exemple silicone.
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5 Échantillonnage
5.1 Principe d’échantillonnage
Il convient de prélever l’échantillon représentatif dans la suspension de CNT et dans les produits en
poudre de CNT d’origine. Il convient que la quantité d’échantillon soit suffisante pour réaliser les
mesures ultérieures. Il convient que la méthode d’échantillonnage détaillée soit conforme à l’ISO 15528.
5.2 Dispositifs d’échantillonnage
Lors du prélèvement d’échantillons sur un produit en suspension, il convient que les dispositifs
d’échantillonnage puissent prélever des échantillons en suspension dans toutes les couches du
produit contenu dans le récipient (en haut, au milieu et au fond). L’utilisation de pipettes jetables est
recommandée afin de pouvoir prélever l’échantillon à différents niveaux (en haut, au milieu et au fond)
du produit en suspension.
5.3 Récupération du CNT
Lorsqu’un spécimen d’essai de CNT sous forme de poudre est nécessaire pour mesurer les
caractéristiques, le spécimen est récupéré à partir de l’échantillon de suspension en chauffant la
suspension jusqu’à l’élimination totale du liquide. Dans les cas où il n’est pas possible d’obtenir
un spécimen d’essai de CNT sous forme de poudre à partir de l’échantillon de suspension de CNT,
l’échantillon en poudre de CNT d’origine avant la dispersion peut être utilisé pour mesurer les
caractéristiques.
6 Caractéristiques et méthodes de mesure
6.1 Diamètre extérieur
Le diamètre extérieur d’un objet fibreux est la distance, sur une image en deux dimensions issue d’un
microscope, entre les deux bords extérieurs de la section transversale sur une ligne orthogonale au
sens longitudinal de la fibre. Un diamètre type extérieur est obtenu pour chaque objet fibreux. Chaque
diamètre type est obtenu de manière aléatoire à partir de l’objet fibreux, en ne mesurant délibérément
pas la zone la plus étroite ou la plus large de l’image de l’objet fibreux. Les objets fibreux ciblés à
mesurer doivent être représentatifs de l’ensemble des objets fibreux solides contenus dans l’échantillon
de suspension de CNT, c’est-à-dire que tous les types d’objets fibreux sur une image doivent être
sélectionnés pour les mesures. Le nombre de données de diamètre peut faire l’objet d’un accord entre
les parties intéressées.
Le diamètre doit être mesuré par MET ou MEB. La MEB peut être utilisée lorsque la résolution spatiale
est suffisamment précise pour les diamètres des CNT ciblés. Lorsqu’un spécimen d’essai est préparé en
vue de la mesure, la dilution de la suspension de CNT doit être ajustée afin d’être suffisante.
Les résultats de mesure doivent être affichés sous la forme d’un histogramme du nombre d’objets
fibreux en fonction du diamètre avec un intervalle de 1 nm. En outre, la moyenne (médiane) des
données de diamètre des objets fibreux doit être exprimée en nm. Il convient de noter que les résultats
de mesure peuvent n’être que qualitatifs, sachant que l’incertitude augmente lorsque la représentativité
de l’échantillon est insuffisante sur les images observées au microscope.
L’ISO/TS 10797 et l’ISO/TS 10798 spécifient les protocoles à utiliser pour mesurer le diamètre des CNT
simple paroi par MET et par MEB, respectivement. Ces documents peuvent être utiles pour les MWCNT.
6.2 Aire de surface spécifique
L’aire de surface spécifique (SSA) fait référence à l’aire de surface absolue de l’échantillon divisée par
la masse de l’échantillon. La SSA est l’une des caractéristiques fondamentales des CNT et elle a une
incidence sur les performances des produits incorporant des CNT.
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Les échantillons en poudre de CNT d’origine sont de préférence utilisés pour la mesure de la SSA, quel
que soit le mode d’obtention indiqué en 5.3. La SSA doit être mesurée par la méthode d’adsorption de
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gaz. Les résultats des mesures de SSA doivent être exprimés en m /g.
La technique d’analyse reposant sur le modèle développé par Brunauer, Emmett et Teller (BET) permet
d’estimer l’aire de surface spécifique d’une poudre en mesurant la quantité de gaz qui est adsorbée.
L’analyse BET est la méthode normalisée pour déterminer l’aire de surface spécifique à partir des
isothermes d’adsorption de l’azote. L’ISO 9277 s’applique à la mesure de l’aire de surface spécifique.
Ce document spécifie les modes opératoires de mesure des aires de surface spécifiques externes et
internes totales (diamètre > 2 nm) de solides dispersés ou poreux en mesurant la quantité de gaz qui
est physiquement adsorbée selon l’analyse BET. L’ISO 18757 fournit des informations détaillées utiles
concernant des matériaux spécifiques. Des instruments de mesure par la méthode BET sont disponibles
dans le commerce. Il convient de maintenir la traçabilité métrologique. Des matériaux de référence sont
disponibles pour l’application de l’analyse BET à des nanoparticules sous forme de poudre.
6.3 Homogénéité
L’homogénéité d’un échantillon de suspension de CNT est la mesure de l’uniformité de la répartition des
constituants de la suspension dans un échantillon plus grand, déterminée en mesurant des échantillons
représentatifs de plus petite taille.
L’homogénéité d’une suspension de CNT doit être examinée par observation visuelle. Un échantillon
est prélevé sur une suspension de CNT dans un récipient transparent, en vue d’être examiné. Le
récipient contenant l’échantillon est laissé au repos pendant plus de 24 h avant l’examen. L’examen
vise à déterminer si la couleur est noire et uniforme sur les surfaces de l’échantillon de suspension et
s’il se produit une séparation de phases et une sédimentation. Les résultats de l’examen doivent être
consignés qualitativement.
6.4 Morphologie
La morphologie d’un échantillon de suspension de CNT fait référence à la forme et à la structure des CNT
et autres objets solides contenus dans l’échantillon de suspension. La morphologie doit être mesurée
qualitativement pour observer la présence de CNT et d’autres objets solides contenus dans l’échantillon
de suspension.
Des images issues de microscopes des objets solides présents dans un échantillon de CNT doivent être
obtenues par MET ou par MEB. La MEB peut être utilisée lorsque la résolution spatiale est suffisamment
précise pour les tailles des CNT ciblés.
Diluer suffisamment l’échantillon de suspension de CNT en ajoutant de l’éthanol anhydre à une
concentration adéquate pour les mesures par MET et par MEB. Chaque image doit être précisément
représentative des objets solides contenus dans un échantillon de suspension de CNT et être prise de
sorte que les CNT puissent être clairement observés. L’échelle graphique est indiquée sur chaque image.
Plus de cinq images issues de microscopes doivent être prises et consignées.
6.5 Teneur en matières solides sèches
Un échantillon de suspension de CNT peut contenir des composants solides autres que des CNT et des
matières dissoutes. La teneur en matières solides sèches peut être une indication de la teneur en CNT
de l’échantillon de suspension lorsque les impuretés sont négligeables. La teneur en matières solides
sèches d’un échantillon de suspension de CNT est le rapport de la masse de la suspension de CNT après
séchage sur celle de la suspension de CNT avant séchage.
La teneur en matières solides sèches doit être mesurée par la méthode de séchage en étuve, qui consiste
à faire sécher l’échantillon de suspension jusqu’à masse constante à des températures comprises
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entre 100 °C et 120 °C, puis à le peser. Les résultats de mesure de la teneur en matières solides sèches
doivent être exprimés par le pourcentage en masse, en % de fraction massique.
NOTE Lorsque les matières dissoutes présentes dans un échantillon de suspension de CNT sont négligeables,
la teneur en matières solides sèches est pratiquement égale à la teneur en matières solides de l’échantillon.
6.6 Teneur en CNT
Un échantillon de suspension de CNT est principalement composé de matières carbonées, qui peuvent
être éliminées par combustion à des températures suffisamment élevées. L’échantillon peut contenir
des impuretés métalliques et inorganiques, qui restent sous forme de cendres après la combustion. La
teneur en cendres est mesurée en pesant le résidu après la combustion à 800 °C ± 25 °C dans un four
électrique.
La teneur en CNT d’un échantillon de suspension de CNT est la différence entre la teneur en matières
solides sèches et la teneur en cendres, à condition que la suspension contienne une quantité négligeable
de carbone non CNT et de matières organiques non volatiles. Il convient que les résultats de la teneur
en CNT soient exprimés par le pourcentage en masse, en % de fraction massique.
6.7 Viscosité
La viscosité est une propriété rhéologique d’un fluide qui exprime sa résistance au cisaillement lors
de son écoulement. La viscosité d’une suspension de CNT est une caractéristique fondamentale pour
la manipulation de liquides, et les données correspondantes sont généralement obtenues à de faibles
vitesses de cisaillement, qui sont corrélées avec la longueur des CNT et leur état de dispersion.
Un spécimen d’essai est prélevé à partir de l’échantillon de suspension et est laissé au repos pendant
plus de 10 h avant la mesure, afin d’éviter l’effet de la thixotropie de la suspension de CNT au point de
départ de la mesure.
La viscosité doit être mesurée par rhéométrie rotationnelle avec une vitesse de cisaillement située dans
−1 −1
la plage de 0,2 s à 2 s et elle peut éventuellement être mesurée à d’autres vitesses de cisaillement.
Les résultats de viscosité à 25 °C doivent être exprimés en Pa·s. Les vitesses de cisaillement auxquelles
les mesures de viscosité sont effectuées, le milieu de dispersion et le type de viscosimètre utilisé (par
exemple cylindre unique, cylindres concentriques, cône et plaque ou autres) doivent être consignés
avec les résultats de la viscosité.
6.8 Finesse
La finesse est mesurée pour évaluer l’état de dispersion d’une suspension de CNT. L’Annexe B présente
une étude de cas sur une dispersion de nanotube de carbone.
La finesse fait référence à une lecture obtenue sur une jauge normalisée, dans des conditions d’essai
spécifiées, indiquant la profondeur de la ou des rainures de la jauge à laquelle des particules solides
discrètes sont facilement discernables dans le produit.
Un CNT, tel qu’il est fabriqué, se présente généralement sous la forme d’un agglomérat ou d’un agrégat;
par conséquent, il convient que la finesse serve à évaluer l’étendue de la dispersion de la suspension de
CNT en déterminant la taille maximale d’agglomération des CNT. Si la taille maximale est in
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