ISO 6101-2:1986

Rubber — Determination of metal content — Flame atomic absorption spectrometric method — Part 2: Determination of lead content

Caoutchouc — Détermination de la teneur en métal — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme — Partie 2: Dosage du plomb

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 29-Oct-1986
• Withdrawal Date: 29-Oct-1986
• ICS: 83.060 - Rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45 - Rubber and rubber products
• Drafting Committee: ISO/TC 45 - Rubber and rubber products
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 29-May-1997

Relations

• Revised: ISO 6101-2:1997 - Rubber — Determination of metal content by atomic absorption spectrometry — Part 2: Determination of lead content
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

International Standard 6101 12
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANOARDIZATION@MENAYHAPOAHAR OPrAHH3AUHR Il0 CTAHAAPTH3AUMH@ORGANlSATlON INTE ANATIONALE DE NORMALISATION
Rubber - Determination of metal content - Flame
atomic absorption spectrometric method -
Part 2: Determination of lead content
Caoutchouc - Détermination de la teneur en m&l - Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme -
Partie 2: Dosage du plomb
First edition - 19ô6-11-01
Rûf, Na. ISQ 6101/2-1986 (E)
UDC W8.4 : 643.422 : 646.816
Dasorlptors : rubber, chamlcal analyele, determination of content, lead, spectrochemlcal analysis, atomic absorprlon method.
Price based an 6 page8
I8

---------------------- Page: 1 ----------------------
I
1 Foreword
I
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 6101 /2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products.
Users should note that all International si tandards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
O international Organization for Standardization, 1986 0
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 6101 /2-1986 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Rubber - Determination of metal content - Flame
atomic absorption spectrometric method -
content
Part 2: Determination of lead
4 Reagents
1 Scope and field of application
All recognized health and safety precautions shall be
This part of IS0 6101 specifies a flame atomic absorption spec-
observed when carrying out the procedures specified in
trometric method for the determination of the lead content of
this part of IS0 6101.
rubbers.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
The method is applicable to raw rubber and rubber products
grade, and only distilled water or water of equivalent purity.
having lead contents from 5 to 1000 mg/kg [0,0005 to
0,l % (rn/rn)l.
4.1 Sulfuric acid, ez0 = 1,84 g/cm3.
NOTE - Higher or lower concentrations may be determined, provided
that suitable adjustments are made to the mass of the test portion and
to the concentration of solutions used. The use of the standard addi-
tions method may further decrease the lower limit of detection.
Hydrochloric acid, e20 = 1,18 g/cm3.
4.3
2 References
4.4 Hydrochloric acid, 1 + 2 (V/V) solution.
IS0 247, Rubber - Determination of ash.
Dilute 1 volume of the concentrated hydrochloric acid (4.3)
with 2 volumes of water.
IS0 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
IS0 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks.
4.5
Hydrogen peroxide, 30 % (rn/rnl solution.
IS0 1772, Laboratory crucibles in porcelain and silica
4.6 Ammonium acetate, 180 g/dmJ solution.
NOTE - For the terminology used, see IS0 6955, Analytical spec-
troscopic methods - Flame emission, atomic absorption, and atomic
Lead, standard solution containing 1 g of Pb per cubic
fluorescence - Vocabulary, and, for further information on the use of 4.7
flame atomic absorption spectrometry, see IS0 6956, Atomic decimetre.
- Introduction to use1 1.
absorption spectrometry
Use either commercially available standard lead solutions, or
prepare as follows.
3 Principle
Weigh, to the nearest 0,l mg, 1 g of metallic lead [purity
99,95 % (rn/rn)l and transfer to a 100 cm3 beaker (5.12). Add
Mineralization of a test portion with sulfuric and nitric acids,
30 cm3 water and 20 cm3 of nitric acid (4.2) and boil on a sand-
removal of the acids by evaporation, and ashing at
bath (5.10). If the lead is dissolved, continue boiling until the
550 f 25 OC. Alternatively, direct ashing of a test portion at
solution is reduced to about 20 cm3 or less. No nitrogen oxides
550 25 OC as specified in IS0 247, method A or B.
should be observed. Otherwise, add water and continue boil-
NOTE - The presence of even small amounts of halogens may lead to ing. Transfer to a 1 O00 cm3 one-mark volumetric flask (5.7)
the loss of volatile lead salts during dry ashing. with hydrochloric acid (4.4) and fill to the mark with
hydrochloric acid (4.4).
Boiling of the ash obtained with ammonium acetate solution to
1 cm3 of this standard solution contains 1 mg of Pb.
dissolve the lead. Conversion of insoluble lead silicates, if pre-
sent, to chloride by boiling with a mixture of hydrochloric acid,
nitric acid and hydrogen peroxide.
4.8 Lead, standard solution containing 10 mg of Pb per cubic
decimetre.
Aspiration of the solution into an atomic absorption spec-
Carefully pipette 10 cm3 of the standard lead solution (4.7) into
trometer and measurement of the absorbance at a wavelength
of 283,3 nm, using a lead hollow-cathode lamp as the lead a 1 O00 cm3 one-mark volumetric flask (5.7), dilute to the mark
with hydrochloric acid (4.41, and mix thoroughly.
emission source.
1) At present at the stage of draft.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 6101/2-1986 (E)
6 Procedure
Prepare this solution on the day of use.
NOTE - It is advisable to run the Beilstein test on a preliminary test
1 cm3 of this standard solution contains 10 pg of Pb.
portion for halogen content, as volatile lead compounds are possibly
formed in the presence of halogen-containing admixtures.
5 Apparatus')
6.1 Test portion
Ordinary laboratory apparatus and
6.1.1 If the rubber does not contain halogenated compounds
and if ashing is to be carried out by method A or method B of
5.1 Atomic absorption spectrometer, fitted with a burner
IS0 247, weigh, to the nearest 0,l mg, 0,5 to 2,O g (depending
fed with acetylene and air, with a lead hollow-cathode lamp for
on the expected lead content) of milled or finely cut rubber into
a lead emission source. The instrument shall be operated in
a crucible (5.13). If using method B of IS0 247, wrap the rub-
accordance with the manufacturer's instructions for optimum
ber in ashless filter paper before placing it in the crucible.
performance.
6.1.2 If the rubber contains halogenated compounds (for
Alternatively, an electrothermal atomization device
example CR rubber), weigh, to the nearest 0.1 mg, 0,5 to 2,O g
(graphite furnace) may be used. It shall be operated by a com-
(depending on the expected lead content) of milled or finely cut
petent person in accordance with the manufacturer's instruc-
rubber into the conical flask (5.5).
tions for optimum performance, during drying, ashing and
volatilization of the test portion.
6.2 Preparation of test solution
5.2 Balance, accurate to 0,l mg.
6.2.1 Ashing of the test portion
5.3 Muffle furnace, capable of being maintained at
550 f 25 OC.
6.2.1.1 If the rubber does not contain halogenated com-
pounds, carry out ashing of the test portion (6.1.1) in accor-
dance with method A or method B of IS0 247.
Evaporating dish, of capacity about 100 cm3, made of
5.4
quartz glass, with clock-glass cover.
6.2.1.2 If the rubber contains halogenated compounds (6.1.2)
use the following alternative procedure.
5.5 Conical flask, of capacity 250 cm3, made of silica or
borosilicate glass.
To the flask containing the test portion (6.1.21, add 10 to
15 cm3 of sulfuric acid (4.1) and heat moderately on the electric
Measuring cylinder, of capacity 25 cm3, graduated in
5.6
heating plate or on the sand-bath over a gas burner (5.10) until
0,5 cm3 divisions.
the rubber has disintegrated. Carefully add 5 cm3 of the nitric
acid (4.2). Continue heating until the rubber has completely
decomposed and white fumes are evolved.
5.7 One-mark volumetric flasks, glass stoppered, of
capacity 50; 100; 200; 500 and 1 O00 cm3, complying with the
Some rubber formulations cause considerable splashing; in this
requirements of IS0 1042, class A.
case, use a larger conical flask.
5.8 Filter funnel, 65 mm diameter, 60° angle. Transfer the reaction mixture quantitatively into the
evaporating dish (5.4). evaporate to dryness and ash in the
muffle furnace (5.31, maintained at 550 f 25 OC, until all the
5.9 Volumetric pipettes, of capacity 5; IO; 20; and 50 cm3,
carbon has burned off.
complying with the requirements of IS0 648, class A.
6.2.2 Dissolution of the ash
or sand-bath heated by a gas
5.10 Electric heating plate,
burner.
After cooling, boil the residue obtained according to 6.2.1 .I or
6.2.1.2 with 15 cm3 of ammonium acetate solution (4.6) and
5.11 Steam-bath. filter through a paper filter. Retain this filtrate "A' and ash the
filter with the residue in the muffle furnace (5.31, until all the
carbon has burned off.
Beaker, of capacity 100 cm3-
5.12
Cool to room temperature, add a mixture of 10 cm3 of hydro-
Crucible, of silica or borosilicate glass, platinum or
5.13 chloric acid (4.31, 5 cm3 of nitric acid (4.2) and 10 drops of
porcelain of capacity 50 cm3 (See IS0 1772). hydrogen peroxide (4.5). then boil for about 10 min.
1 i The term millilitre (ml) is
...

Norme internationale @ 610112
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANOARDIZATIONOMEXPYHAPO~HAfl OPrAHH3AUHfl il0 CTAHAAPTM3AUHH*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Caoutchouc - Détermination de la teneur en métal -
Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la
flamme -
Partie 2: Dosage du plomb
Rubber - Determination of metal content - Flame atomic absorption spectrometric method - Part 2: Determination of lead
content
Première édition - 1986-11-01
CDU 678.4:543.422:546.815 Réf. no : IS0 6101/2-1986 (FI
i3
Descripteurs : caoutchouc, analyse chimique, dosage, plomb, méthode spectrochimique, méthode d'absorption atomique.
e
P
E
Prix basé sur 6 pages
z

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L'ISO (organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
I'ISO). L'élaboration
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 6101 /2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Élastomères et produits à base d'élastomères.
L'attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu'il s'agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
O Organisation internationale de normalisation, 1986 O
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 6101/2-1986 (F)
NORME INTERNATIONALE
Caoutchouc - Détermination de la teneur en métal -
Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la
flamme -
Partie 2: Dosage du plomb
1 Objet et domaine d'application
Aspiration de la solution dans un spectromètre d'absorption
atomique et mesurage de I'absorbance à une longueur d'onde
La présente partie de I'ISO 6101 spécifie une méthode par spec-
de 2û3,3 nm, en utilisant une lampe à cathode creuse en plomb
trométrie d'absorption atomique dans la flamme, pour le
comme source d'émission du plomb.
dosage du plomb dans les caoutchoucs.
La méthode est applicable aux caoutchoucs bruts ainsi qu'aux
4 Réactifs
produits en caoutchouc dont la teneur en plomb est comprise
entre 5 et lo00 mg/kg i0.0005 à 0,l % (m/rn)l.
Toutes les précautions d'hygiène et de sécurité classi-
NOTE - Des concentrations plus élevées ou moins élevées peuvent
ques doivent être observées lorsqu'on effectue les opéra-
être déterminées, à condition de modifier de manière appropriée la
tions spécifiées dans la présente partie de I'ISO 6101.
masse de la prise d'essai ainsi que la concentration des solutions utili-
sées. L'emploi de la méthode par ajouts dosés permet également
d'abaisser la limite inférieure de détection. Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
lité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau de
pureté équivalente.
2 Références
Acide sulfurique, @z0 = 1,M g/crns.
4.1
IS0 247, Caoutchouc - Détermination des cendres.
IS0 648, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un trait.
4.2 Acide nitrique, e20 = 1,40 g/cmJ.
IS0 1042, Verrerie de laboratoire - Fioles jaugées à un trait.
IS0 1772, Creusets de laboratoire en porcelaine et en silice.
4.3 Acide chlorhydrique, Q~~ = 1,18 g/cm3.
NOTE - En ce qui concerne la terminolog,ie employée, voir IS0 6955,
Méthodes d'analyse par spectroscopie - Emission de flamme, absorp-
Acide chlorhydrique, dilué 1 + 2.
4.4
tion atomique et fluorescence atomique - Vocabulaire, et pour de plus
amples informations sur l'emploi de la spectrométrie d'absorption ato-
Diluer 1 volume d'acide chlorhydrique concentré (4.3) avec
mique dans la flamme, voir IS0 6956, Spectroméfrie d'absorption ato-
2 volumes d'eau.
mique - Introduction à son emploi^^.
@
4.5 Peroxyde d'hydrogène, solution à 30 % (m/m).
3 Principe
4.6 Acétate d'ammonium, solution à 180 g/dm3.
Minéralisation d'une prise d'essai à l'aide de l'acide sulfurique et
l'acide nitrique, élimination des acides par évaporation et calci-
nation à 550 I 25 OC. Alternativement, calcination directe
4.7 Plomb, solution étalon contenant 1 g de Pb par déci-
d'une prise d'essai à 350 f 25 OC comme spécifié dans
mètre cube.
I'ISO 247, méthode A ou méthode B.
Utiliser des solutions étalons de plomb disponibles dans le com-
NOTE - La présence de quantités même faibles d'halogènes peut
merce, ou préparer cette solution de la manière suivante.
entraîner la perte de sels de plomb volatiles au cours de la calcination à
sec.
Peser, à 0,l mg près, 1 g de plomb métallique [pureté 99,95 %
Ebullition des cendres obtenues dans une solution d'acétate
(rn/m)l et transférer dans un bécher de 100 cm3 (5.12). Ajouter
d'ammonium afin de dissoudre le plomb. Transformation des
30 cm3 d'eau et 20 cm3 d'acide nitrique (4.2) et faire bouillir sur
silicates de plomb insolubles, au cas où il y en a, en chlorures le bain de sable (5.10). Lorsque le plomb est dissous, pour-
par ébullition avec un mélange d'acide chlorhydrique, d'acide
suivre l'ébullition jusqu'à réduction du volume de la solution à
nitrique et de peroxyde d'hydrogène. 20 cm3 ou moins. On ne doit pas observer d'oxydes d'azote.
1) Actuellement au stade de projet.
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 6101/2-1986 (FI
Dans le cas contraire, ajouter de l'eau et poursuivre l'ébullition. 5.9 Pipettes jaugees, de 5-10-20 et 50 cm3 de capacités,
conformes aux spécifications de I'ISO 648, classe A.
Transvaser dans une fiole jaugée à un trait de 1 O00 cm3 (5.7) et
diluer jusqu'au trait repère avec de la solution d'acide chlorhy-
drique (4.4).
Plaque chauffante électrique, ou bain de sable
5.10
chauffé par un brûleur à gaz.
1 cm3 de cette solution contient 1 mg de Pb.
5.11 Bain d'eau bouillante.
4.8 Plomb, solution étalon contenant 10 mg de Pb par déci-
mètre cube.
5.12 B4cher, de 100 cm3 de capacité.
Introduire soigneusement, au moyen d'une pipette (5.91,
5.13 Creuset, en verre au silicium ou en verre borosilicaté,
10 cm3 de la solution étalon de plomb (4.7) dans une fiole jau-
en platine ou en porcelaine, de 50 cm3 de capacité, conforme
gée à un trait de 1 O00 cm3 (5.7), diluer jusqu'au trait repère
aux spécifications de I'ISO 1772.
avec de la solution d'acide chlorhydrique (4.4) et bien
mélanger.
Préparer cette solution le jour même de son utilisation.
6 Mode opératoire
1 cm3 de cette solution étalon contient 10 vg de Pb. NOTE - II est conseillé d'effectuer l'essai Beilstein sur une prise
d'essai préliminaire pour la teneur en halogènes, car les composés vola-
tils de plomb peuvent se former en présence de mélanges contenant
des halogènes.
5 Appareillagel)
Matériel courant de laboratoire, et
6.1 Prise d'essai
5.1 Spectromêtre d'absorption atomique, équipé de brû- 6.1.1 Si le caoutchouc ne contient pas de composés halogé-
nés et si la calcination est effectuée conformément à la
leurs alimentés en acétylène et en air, ainsi que d'une lampe à
cathode creuse en plomb comme source d'émission de plomb. méthode A ou à la méthode B de I'ISO 247, peser, à 0,l mg
près, 0,5 à 2,O g (suivant la teneur présumée en plomb) de
L'instrument doit être utilisé conformément aux instructions du
fabricant pour obtenir la performance optimale. caoutchouc broyé ou finement haché dans le creuset 15.13). Au
cas où la méthode B de I'ISO 247 est utilisée, envelopper le
On peut utiliser, en alternance, un dispositif d'atomisation
caoutchouc dans du papier filtre sans cendres avant de le placer
4lectrothermique (four à graphite). II doit être utilisé par une dans le creuset.
personne compétente conformément aux instructions du fabri-
cant pour obtenir la performance optimale, pendant le séchage,
6.1.2 Si le caoutchouc contient des composés halogénés (par
la calcination et la volatilisation de la prise d'essai.
exemple le caoutchouc chloroprène), peser, à 0,l mg près, 0,5
à 2 g (suivant la teneur présumée en plomb) de caoutchouc
5.2 Balance, précise à 0,l mg. broyé ou finement haché dans la fiole conique (5.5).
6.2 Preparation de la solution d'essai
Four à moufle, pouvant être maintenu à 550 f 25 OC.
5.3
6.2.1 Calcination de la prise d'essai
5.4 Capsule à baporation, d'environ 100 cm3 de capacité,
en verre au quartz, munie d'un couvercle en verre de montre.
6.2.1.1 Si le caoutchouc ne contient pas de composés halo-
génés, procéder à la calcination de la prise d'essai (6.1.1 ) con-
5.5 Fiole conique, de 250 cm3 de capacité, en verre au sili-
formément à la méthode A ou à la méthode B de VISO 247.
cium ou en verre borosilicaté.
6.2.1.2 Si le caoutchouc contient des composés halogénés
Éprouvette gradu4e. de 25 cm3 de capacité, graduée
5.6
(6.1.21, utiliser la technique alternative suivante.
tous les 0,5 cm3.
Ajouter 10 à 15 cm3 d'acide sulfurique (4.1) dans la fiole conte-
5.7 Fioles jaugées à un trait, munies de bouchons en verre,
(6.1.2) et chauffer modérément sur la pla-
nant la prise d'essai
de 50-100-200-500 et 1 O00 cm3 de capacités, conformes aux
que chauffante électrique ou sur le bain de sable placé sur un
I'ISO 1042, classe A.
spécifications de
brûleur à gaz (5.10) jusqu'à désintégration du caoutchouc.
Ajouter soigneusement 5 cm3 d'acide nitrique (4.2). Poursuivre
5.8 Entonnoir à filtration, de 65 mm de diamètre, le chauffage jusqu'à décomposition complète du caoutchouc et
60°.
angle dégagement de fumées blanches.
1) Le terme millilitre iml) est couramment utilisé pour désigner le centimètre cube (cm31, selon une décision de la 128 Conférence Générale des Poids
et Mesures. Le terme millilitre est, en général, accepté dans les Normes internationales quand il s'agit de capacités de verrerie jaugée et de volumes
liquides. La verrerie marquée de l'une ou l'autre manière peut être utilisée d'une façon satisfaisante avec les modes opératoires décrits dans la présente
Norme internationale.
2

---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 6101/2-1968 (FI
réactifs doivent être utilisées pour les solutions d’étalonnage et
Certaines compositions de caoutchouc produisent beaucoup
d‘éclaboussures; dans ce cas, utiliser une fiole conique plus pour le blanc d’étalonnage (voir 6.3.1.1).
grande.
6.3.2 Mesurages spectrométriques
Transférer quantitativement le mélange réactionnel dans la cap-
sule à évaporation (5.4), évaporer jusqu’à siccité et calciner
Mettre en marc
...