ISO 56-1:1979
(Main)Shellac — Specification — Part 1: Hand-made shellac
Shellac — Specification — Part 1: Hand-made shellac
Gomme laque en feuilles — Spécification — Partie 1: Gomme laque en feuilles de fabrication manuelle
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWlE>I(L1YHAPO~HAR OPI-AHl43ALWlR fl0 CTAH~APTM3A~MM.ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALlSATlON
- Specification - Part I : Hand-made shellac
Shellac
Gomme laque en feuilles - Sphcification - Partie / : Gomme laque en feuilles de fabrication manuelle
First edition - 1979-04-01
Ref. No. ISO 56/I-1979 (E)
UDC 668.447.31
Descriptors : shellac, materials specifications, Chemical analvsis, determination of content
Price based on 33 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 56/1 was developed by Technical Committee ISO/TC 50,
Lac, and was circulated to the member bodies in March 1977.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Austria Egypt, Arab Rep. of Sweden
Belgium India Turkey
Czechoslovakia Netherlands Yugoslavia
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organization for Standardization, 1979 0
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
Acknowledgement is due for the assistance that has been derived from the specifica-
tions and publications of the American Society for Testing and Materials, the
American Bleached Shellac Manufacturers’ Association, the United States Shellac
Importers’ Association, the British Standards Institution, the Agricultural
Marketing Adviser to the Government of India, Messrs. Angelo Brothers Ltd.,
Calcutta and the Indian Lac Research Institute. Considerable assistance has been
derived also from A Handbook of Shellac Analysis, by M. Rangaswami and
H.K. Sen, issued by the Indian Lac Research Institute.
. . .
Ill
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Page
CONTENTS
0 Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1 Scope and field of application . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2 Definitions. .
3 Form and condition. .
4 Grades. .
...............................
5 Mandatory requirements.
.................................
6 Optional requirements
7 Sampling .
Annexes
............... 4
A Determination of matter insoluble in hot alcohol
.................. 9
B Detection of rosin (Halphen-Hicks method).
10
................................
C Detection of orpiment.
11
D Determination of arsenic content . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
............ 16
E Determination of volatile matter (moisture) content.
........................... 17
F -Determination of colour index
18
G Determination of wax. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . , . . . . . . . . . . .
20
H Determination of ash . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
J Determination of matter soluble in water and test for neutrality
21
of aqueous extract . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
22
K Flowtest.
25
L Heat polymerization test I . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
27
M Determination of acid value . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
28
N Determination of lead content .
30
P Determination of grit content. .
31
Q Determination of iodine value. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
33
R Sampling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
iv
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ISO 56/1-1979 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
- Specification - Part I : Hand-made shellac
Shellac
f) wax,
0 INTRODUCTION
0.1 lSO/R 56, published in 1957, covered shellac, hand- 9) asb
made as well as machine-made. lt has now been revised into
h) matter soluble in water,
two Parts, one for each kind.
j) flow test,
0.2 The usual trade descriptions of hand-made shellac are
based on the Indian names of the host trees, the season of k) heat polymerization test,
cropping the sticklac, visual differentes, or a combination
m) acid value,
of any of these. The use of these grade designations has led
to confusion and some marketing difficulties. When
n) lead content,
lSO/R 55 was prepared in 1957, it was decided to adopt
p) grit, and
only six grades of hand-made shellac, which were
independent of the names of host trees or seasons.
q) iodine value,
However, the expectation that the ISO grades for hand-made
shellac would be increasingly adopted in trade and
are optional.
ultimately replace the traditional grade designations has not
come about. A new System has, therefore, been adopted in
0.6 The sizes of sieves given in the text of this Inter-
this International Standard so that hand-made shellac tan
national Standard have been indicated in terms of aperture
now be completely identified by combination of the ISO
dimensions, in accordance with ISO 565, Test sieves -
grade and the trade grade.
Woven metal wire cloth and perforated plate - Nominal
sizes of apertures.
0.3 For matter insoluble in hot alcohol, two limits are
prescribed, in line with the trade practice, a basic limit and
0.7 For the purpose of deciding whether a particular
a relaxed limit. The relaxed limit shall be the limit for
requirement of this International Standard is complied
rejection.
with, the final value, observed or calculated, expressing
the result of a test or an analysis, shall be rounded off to
0.4 The requirement for non-volatile matter soluble in
the same number of places as the specified value, it being
cold alcohol has not been retained as the requirement is
always understood that the analyst will carry out the
applied in practice to waste products of lac only. The
determination to at least one place more than in the
methods for quantitative determination of rosin have also
specified value.
been dropped since this type of adulteration is no longer
in evidente.
In lSO/R 56, an alternative method (the
Westinghouse method) was given for determination of flow.
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
In this International Standard it has been dropped.
1 .l This International Standard specifies requirements and
0.5 Three of the requirements for hand-made shellac,
corresponding methods of test for hand-made shellac.
namely those for
1.2 This International Standard is intended chiefly to
a) matter insoluble in hot alcohol,
cover the technical provisions for guidance in the purchase
b) absence of rosin, and
of the material, but does not include all the necessary
provisions of a contract.
c) absence of orpiment,
are included in this International Standard as essential 1.3 The limits prescribed in this International Standard
clauses. are limits for rejection.
The remaining requirements, namely those for
2 DEFINITIONS
d) volatile matter (moisture),
For the purpose of this International Standard, the
following definitions apply.
e) colour index,
1
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ISO 56/1-1979 (E)
be relaxed but it shall in any case not exceed the relaxed
2.1 sticklac : The natura1 product of lac inserts.
limit prescribed in table 2.
2.2 seedlac : The product obtained by washing crushed
sticklac.
TABLE 2
Basic limit Relaxed Iimit
2.3 shellac : The product obtained by refining seedlac
Grade
% (mlm) % (mh)
by heat process or by solvent process or by both heat and
solvent processes.
Special 0,75 1 ,o
2.4 approved Sample : The Sample agreed upon between
A 1 ,o 1,5
the purchaser and the supplier as the Standard for colour
B 1,25 zo
and appearance.
1,5 2,5
C
D 2,5 3,5
3 FORM AND CONDITION
E
3,o
5,o
Hand-made shellac shall be in the form of flakes, sheets,
buttons, or any other form agreed between the purchaser
and the supplier.
5.2 Rosin
Hand-made shellac shall not contain any rosin, when tested
4 GRADES
by the method specified in annex B.
4.1 Six grades of hand-made shellac, namely Special, A, B, C,
D and E, are specified. Further, if required by the purchaser,
5.3 Orpiment
the names of the grades as prevalent in trade shall be indicated
in addition, in parentheses, as in the following examples :
5.3.1 Hand-made shellac shall not contain any orpiment,
when tested by the method specified in annex C, except
Grade Special (Golden Kusmi),
when a specified percentage is agreed to between the
purchaser and the supplier, in which case the determination
Grade B (Lemon No. 2).
shall be carried out as specified in annex D, method 1.
4.2 The correspondence between ISO grades and trade
grades is shown in table 1.
5.3.2 When the material is required for food or drug
TABLE 1 preparations, the determination of traces of arsenic, too
small for titration by method I in annex D, shall be carried
ISO grade Trade grade
out by method II in annex D.
Grade Special Kusmi buttonlac
Kusmi lemon shellac
6 OPTIONAL REQUIREMENTS
Grade A Lemon No. 1 shellac The optional requirements given below shall be subject to
agreement between the purchaser and the supplier.
Pure 1 buttonlac
Golden shellac
6.1 Volatile matter (moisture)
Superior lemon shel lac
Hand-made shellac shall not contain more than 2,O %
Light pure buttonlac
(m/m) volatile matter (moisture) as determined by the
method specified in annex E.
Grade B Lemon No. 2 shellac
Grade C FO superfine shellac 6.2 Colour index or colour and appearance
L
Standard 1 shellac
as
6.2.1 The colour index of hand-made shellac,
Yel low orange shel lac not
determined by the method specified in annex F, shall
exceed the limits given in table 3.
Pure TN shellac
Grade D
TABLE 3
1 TN sheilac
Grade E
Grade Colour index (max.)
5 MANDATORY REQU IREMENTS
Special 6
Matter insoluble in hot alcohol
5. ‘l A 12
B 15
Hand-made shellac shall not contain matter insoluble in hot
alcohol, determined by either of the methods specified in C 18
annex A, as agreed between the purchaser and the supplier,
D 25
in excess of the limits given in table 2. By agreement
E 30
\
between the purchaser and the supplier, the basic limit may e
2
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ISO 56/1-1979 (E)
6.2.2 Alternatively, the appearance and colour of the 6.7 Heat polymerization test
shellac shall be not inferior to those of an approved Sample
Hand-made shellac shall have a heat polymerization time
when judged by visual examination.
within the range agreed to between the purchaser and the
supplier, when tested by the method specified in annex L.
6.3 Wax
Unless otherwise agreed, the temperature of test shall be
150°C.
Hand-made shellac shall not contain more than 5,5 %
(m/m) of wax when tested in accordance with the method
specified in annex G.
6.8 Acid value
6.4 Ash The acid value of the hand-made shellac shall be fixed, if
desired, by agreement between the purchaser and the
Hand-made shellac shall not leave, on incineration, ash in
supplier. lt shall be determined by the method specified in
excess of the limits given in table 4 when tested as
annex M.
described in annex H.
TABLE 4
6.9 Lead content
Limit The maximum Iimit for lead content shall be subject to
Grade
% hhrd max.
agreement between the purchaser and the supplier and the
lead content shall be determined by the method specified in
Special
0,5
annex N.
0,5
03
6.10 Grit content
1 ,o
The maximum limit for grit content shall be as agreed to
1 ,o
between the purchaser and the supplier. When required, it
1 ,o
shall be determined by the method specified in annex P.
6.5 Matter soluble in water
6.11 lodine value
Hand-made shellac shall not contain more than 0,5 %
The maximum limit for the iodine value shall be as agreed
(m/m) of matter soluble in water and the aqueous extract to between the purchaser and the supplier. When required,
shall not be acidic to methyl red or alkaline to bromo- it shall be determined by either of the two methods
thymol blue. Matter soluble in water shall be determined by specified in annex 0.
the method specified in annex J.
6.6 Flow test
Hand-made shellac shall have a flow within the range agreed
7 SAMPLING
to between the purchaser and the supplier, when tested by
Samples shall be taken in the manner specified in annex R.
the method specified in annex K.
3
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ISO 56/l-1979 ,(El
ANNEX A
(See 5.1)
DETERMINATION OF MATTER INSOLUBLE IN HOT ALCOHOL
The condenser has two holes in its tip through which Passes
A.l PRINCIPLE
the wire holding the Siphon tube (A.2.2.1.2).
Extraction of a test Portion with 95 % (V/V) ethanol and
A.2.2.1.2 Siphon tube, of glass, of the type and dimensions
weighing of the undissolved residue.
shown in figure 1. The Siphon tube has two holes near the
top for a wire to be fastened to the condenser tip, leaving
about 6 mm space between the top of the tube and the
condenser tip.
A.2 METHOD
A.2.2.1.3 Conical flask, heat resistant, wide mouthed,
conical, preferably of borosilicate glass of height approxi-
A.2.1 Reagent
mately 175 mm and approximately 50 mm inside diameter
Alcohol, 95 % VIV) ethanol or 95 % (WV) denatured
at the top. The flask has a tight-fitting cork of depth
spirit.
25 mm, bored to fit the stem of the condenser. The bottom
of the cork is just above the holes for the wire in the
condenser. To support the flask, a suitable ring support
A.2.2 Apparatus
with iron clamp and nickel-chromium or iron gauze is used.
The gauze has no asbestos covering.
Ordinary laboratory apparatus, and
A.2.2.1.4 Carbon filter tube, of the type and dimensions
A.2.2.1 Extraction apparatus, comprising
shown in figure 1, having a light spiral spring at the bottom
to hold up the extraction cartridge (A.2.2.2). The stem of
the filter tube is fitted with a rubber stopper and firmly
A.2.2.1.1 Condenser, all glass, of the type and dimensions
held in the hot water bath (A.2.2.4).
shown in figure 1, the tip of which is tut at an angle of 45 ”.
Dimensions in millimetres
All dimensions are approximate.
$ int. 32 + 05
Tprry2 holesG3
Oext. 18+ 1
+I
Q:
:
JqCnt.3to3.5
@ ext. 33
r-
Siphon tube
$ ext. 32 2 1,
-T-r-
ext. 7 to 7,5
Q int. 11 $I 1
Condenser Filter tu be
FIGURE 1 - Extraction apparatus for determination of matter insoluble in hot alcohol (method 1)
4
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ISO 56/l-1979 (E)
A.2.2.2 Extraction cartridges, of fat-free Paper, of diameter the Siphon tube (A.2.2.1.2). Introduce the Siphon tube into
approximately 25 mm and height approximately 60 mm. the flask and connect it to the condenser (A.2.2.1 .l),
making sure that there is an ample flow of cold water
through the condenser. Adjust the rate of heating so as to
A.2.2.3 Weighing bottle, glass-stoppered, of height
give a cycle of filling and emptying in the Siphon tube
approximately 80 mm and diameter approximately 40 mm.
every 2 min and extract for 30 min. Dry the cartridge in the
oven (A.2.2.6), maintained at 100 t 2 “C. After 2 h, weigh
A.2.2.4 Hot water bath, made of topper or stainless steel,
it in the tared weighing bottle (A.2.2.3), which has been
having a width of approximately 100 mm and other
kept in the desiccator (A.2.2.7), lifting the stopper of the
dimensions as given in figure 2.
bottle momentarily before weighing. Repeat the operations
of drying, for periods of 1 h, and weighing, until the loss in
The cover has a flanged hole of diameter 57 + 1 mm, for a
200 ml beaker, and also a hole of diameter 35 + 1 mm mass between two successive weighings does not exceed
through which the top of the filter tube (A.2.2.1.4) 0,002 g.
projects. Directly below this hole, in the bottom of the
bath, is a flanged hole, of diameter 25 + 1 mm, to hold the
rubber stopper, through which the stem of the filter tube
A.2.3.2 Use only new cartridges. A number of cartridges
extends, to discharge into the flask (A.2.2.1.3). The hot
may be extracted, dried, weighed and kept in weighing
water bath is mounted on a low tripod or stand.
bottles in the desiccator until needed for use.
A.2.2.5 Gas burner, low form, adjustable, Bunsen type,
carrying a draught shield, or any other suitable heating
A.2.4 Test Portion
device.
Before analysis, thoroughly mix the “test Sample” (see
R.3.1 of annex R) by rolling on Paper, at least ten times, to
A.2.2.6 Electric oven, capable of being maintained at
ensure uniformity of that Sample. Weigh, directly from the
100 k 2 “c.
Paper, 4.5 to 5,5 g of the Sample, to an accuracy of 0,Ol g.
A.2.2.7 Desiccator, containing sulphuric acid (p 1,84 g/ml).
A.2.5 Determination
A.2.2.8 Balance, accurate to 0,002 g.
Place the test Portion (A.2.4) in a 200 ml tall, lipped
beaker, add 125 ml of the alcohol (A.2.1), cover with a
A.2.2.9 Stop-watch or good two-minute sand-glass.
watch-glass and place on the hot water bath (A.2.2.4) (see
figure 2). Boil the Solution vigorously for 30 min to ensure
A.2.3 Preparation of extraction cartridge
complete Solution of the shellac and dispersion of wax.
A.2.3.1 Place 125 ml of the alcohol (A.2.1) in the conical Keep the volume of alcohol constant by adding hot alcohol
flask (A.2.2.1.3) and a new extraction cartridge (A.2.2.2) in from a wash-bottle, washing down the sides of the beaker.
Dimensions in millimetres
All dimensions are approximate.
300
--+
(j ext. 32 t I
0 int. 25 + I
Rubber stopper
FIGURE 2 - Hot water bath for determination of matter insoluble in hot alcohol (method 1)
5
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ISO 56/1-1979 (E)
Meanwhile, place an extracted and weighed cartridge where
(A.2.2.2) in the filter tube (A.2.2.1.4). Maintain the hot
m. is the mass, in grams, of the test Portion (A.2.4);
water around the tube at a temperature of not less than
is the mass, in grams, of the residue.
90 “C. Wet the cartridge with hot alcohol and decant the
“1
boiling Solution into the heated cartridge until the beaker
A.3 METHOD II
is nearly empty.
Wash the remaining Solution and the insoluble matter into
A.3.1 Reagent
the cartridge, using a “policeman ”, if necessary, with
successive portions of hot alcohol contained in a wash-bottle Alcohol, 95 % (WV) ethanol or 95 % (VW) denatured
kept hot on the water bath. Finally, wash the cartridge spirit.
from the top downwards with a fine stream of hot alcohol.
A complete washing and transfer from the original beaker A.3.2 Apparatus
will require a: ieast 75 ml of hot alcohol.
Ordinary Iaboratory apparatus, and
Transfer the cartridge containing the insoluble matter to
A.3.2.1 Extraction apparatusl), consisting of Siphon tube,
the Siphon tube (A.2.2.1.2), place 125 ml of the alcohol in
adaptor, condenser and flask, assembled with the aid of
the conical flask (A.2.2.1.3) and connect up the apparatus.
corks or ground glass joints so that the solvent tan be kept
Start the water flowing through the condenser (A.2.2.1.1),
boiling in the flask and its vapour tan pass upwards by way
making Sure that there is an adequate supply for efficient
of the adaptor to the condenser. The refluxing solvent runs
condensation. Light the burner (A.2.2.5) and time the
from the condenser into the cup of the Siphon tube.
extraction from the first emptying of the Siphon, running
the extraction for exactly 1 h. Immediately adjust the rate
A.3.2.1.1 Siphon tube, of glass, of the type shown in
of heating so that a complete filling and emptying of the
figure 3, having approximate internal height of 52 mm and
Siphon tube takes place every 2 min, as determined by the
a minimum internal diameter of 32 mm, resting in an
stop-watch or preferably the the two-minute sand-glass
adaptor tube in such a way that the Siphon tube is
(A.2.2.9), on e f or each extraction apparatus.
surrounded by the ascending vapours of the boiling solvent
In this way exactly 30 cycles per hour are accomplished.
(see figure 3).
If this cycle rate is not meticulously maintained, neither Dimensions in millimetres
All dimensions are approximate.
check results on duplicate samples in the same Iaboratory,
nor concordant figures from one laboratory to another tan
@ int. 60 Fitted through cork
be obtained, even when working on the same Standard
I) m
to reflux condenser
Sample. It is also necessary to protect the apparatus from
draughts while in Operation, othetwise the proper cycie rate
cannot be maintained.
Occasionally, shellacs are encountered which do not yield
the required number of 30 siphonings per hour, due to slow
filtration. In these cases, continue the extraction until
30 siphonings have been accomplished or repeat the test
$ int. 32
with a 2 g test Portion and report the samples as abnormal
or slow filtering.
Remove the cartridge, drain in an upright Position on filter
Paper and dry in the oven (A.2.2.6), maintained at
100+2 ”C. Aft er drying for 2 h, place the cartridge in
the weighing bottle (A.2.2.3), cool in the desiccator
(A.2.2.7) and weigh, removing the stopper momentarily
just before weighing. Repeat the operations of drying, for
periods of 1 h, and weighing, until the loss in mass between
two successive weighings does not exceed 0,002 g.
From the mass of the residue and the mass of the Sample,
calculate the percentage of insoluble matter. Use the lowest
mass in the calculation.
fitting into
Tube
flask
A.2.6 Expression of results
The matter insoluble in hot alcohol is given, expressed as a
percentage by mass, by the formula
“1
- x 100
FIGURE 3 -- Siphon tube and adaptor
mO
1) The type of extraction apparatus used is not critical, provided that it is of such a design as to ensure a continuous series of extractions at
approximately the boiling temperature of the solvent. If preferred, the apparatus specified in method I (see clause A.2), consisting of Siphon
tube, condenser and flask, could be satisfactorily used.
6
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 56/1-1979 (E)
A.3.2.1.2 Condenser, of any convenient design. A.3.2.7 Balance, accurate to 0,002 g.
A.3.2.1.3 Flask, of any convenient size.
A.3.3 Test Portion
Weigh 4,5 to 5,5 g of the “test Sample” of shellac (see S.3.1
A.3.2.2 Filter Paper, of diameter 125 mm, medium grade.
of annex S) to an accuracy of 0,Ol g.
A.3.2.3 Weighing bottles, of glass sf height approximately
80 mm and diameter approximately 40 mm, with ground A.3.4 Determination
glass Stoppers.
Fold the filter Paper (A.3.2.2) so that it forms a completely
closed envelope (see figure 4). Mark this Paper S (for
A.3.2.4 Gas burner, low form, adjustable, Bunsen type,
Sample); wrap it closely in a second filter Paper marked C
carrying a draught shield, or any other suitable heating
(for counterpoise). Separate the filter Papers and dry in the
device.
oven (A.2.3.5), maintained at 100 + 2 “C for 30 min.
Rapidly transfer to separate weighing bottles (A.3.2.3)
A.2.3.5 Electric oven, capable of being maintained at
which have been kept in the desiccator (A.3.2.6). Place
100 k 2 “c.
each bottle and its contents back in the desiccator for
20 min, then weigh by counterbalance, preferably using a
A.3.2.6 Desiccator, containing sulphuric acid (p 1,84 g/ml).
rapid-weighing balance of the aperiodic type.
8
0
9
0
FIGURE 4
Folding of filter Paper
---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 56/1-1979 (E)
plate in air for 15 min and then for 2 h in the oven,
Place the test Portion (A.3.3) in the filter Paper envelope S;
maintained at 100 + 2 “C. Place the Papers rapidly in their
fold in the original folds, taking care not to leave any
channel through which finely divided material might respective weighing bottles, allow to stand in the desiccator
for 20 min and again weigh by counterbalance, after
escape. Again enclose in Paper C and secure with thread.
Place the resulting envelope in a 100 ml beaker and cover it momentarily removing and replacing the Stoppers in the
with the alcohol (A.3.1). Allow to stand overnight at room usual manner. Dry the Papers for a further period of 1 h
temperature. Place the envelope in the cup of the Siphon at a temperature of 100 + 2 “C and weigh again. lf there is
tube (A.3.2.1.1) and extract continuously with hot alcohol a loss in mass in excess of 0,002 g, repeat the operations of
for 4 h. Keep the envelope wholly below the surface of the drying and weighing until the differente between two
alcohol, when the cup is full. Maintain a rapid rate of
successive weighings is less than 0,002 g. Use the lowest
extraction throughout, though the exact time taken for the mass in the calculation.
cycle of filling and emptying the cup of the Siphon tube is
not critical.
A.3.5 Expression of results
envelope,
t the end of the specified time, remove the Paper
dry each on a glass As for method I (See A.2.6).
low to drain, separate the two
Papers,
8
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ISO 56/l-1979 (E)
ANNEX B
(See 5.2)
DETECTION OF ROSIN (HALPHEN-HICKS METHOD)
B.2.7 Watch-glass.
B.l REAGENTS
B.l .l Ethanol, absolute.
B.3 PROCEDURE
B.l.2 Acetic acid, glacial.
B.3.1 Place about 2 g of the “test Sample” (see R.3.1 of
annex R) in the 250 ml conical flask (B.2.1), add 10 ml of
B.1.3 Petroleum ether, boiling Point below 80 “C.
the ethanol (B.l .l ) or of the glacial acetic acid (B.1.2) and
Shake until dissolution of the resinous material is complete.
8.1.4 Solution A, comprising 1 part by volume of Phenol
Then add slowly and with continuous agitation 50 ml of
dissolved in 2 Parts by volume of carbon tetrachloride.
the Petroleum ether (B.1.3). After the addition of the
Petroleum ether, add 50 ml of water in exactly the same
manner, transfer to the small separating funnel (B.2.2) and
B.1.5 Solution B, comprising 1 part by volume of bromine
allow it to stand until the Petroleum ether separates. Draw
dissolved in 4 Parts by volume of carbon tetrachloride.
off the water layer, wash the Petroleum ether layer once
with water and then filter the Petroleum ether extract
though a dry filter Paper (B.2.3) into the evaporating dish
B.2 APPARATUS
(B.2.4). Evaporate to dryness on the steam bath (B.2.5).
B.2.1 Conical flask, of capacity 250 ml.
B.3.2 Add 1 to 2 ml of Solution A (B.1.4) to the residue
left after evaporation of the Solution in petroleum ether
B.2.2 Separating funnel.
and pour this mixture into the cavity of the porcelain
colour-reaction plate (B.2.6) until it just fills the depression.
B.2.3 Filter Paper.
Immediately fill an adjacent cavity with Solution B (B.1.5).
Cover the plate with the inverted watch-glass (B.2.7) and
B.2.4 Evaporating dish, round bottomed.
note the colour, if any, produced in Solution A by the
action of the bromine vapour from Solution B.
B.2.5 Steam bath.
B.3.3 A decided purple or deep indigo blue colour is an
indication of the presence of
rosi n.
B.2.6 Porcelain colour-reaction plate.
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 56/l-1979 (E)
ANNEX C
(See 5.3.1)
DETECTION OF ORPIMENT
C.l PRINCIPLE C.3 PROCEDURE
The presence of 0,5 % (mlm) or more of orpiment in C.3.1 Prepare in a small conical flask a 200 g/l Solution of
shellac gives the shellac flake a yellow, opaque appearance. the shellac in the alcohol (C.2.1) or borax Solution (C.2.2).
Even a trace of orpiment tan be detected from a Solution in Allow the Solution to stand, to allow any orpiment present
ethanol or in aqueous borax if the shellac is free from dirt. to settle in a layer at the bottom. Examine from below.
C.3.2 Yellow particles of orpiment will be visible if it is
present; 0,3 % (mlm) orpiment gives a continuous layer.
C.2 REAGENTS
C.3.2.1 This method is most sensitive when the alcohol
C.2.1 Alcohol, 95 % (V/V) ethanol or 95 % (V/V)
is cooled to 0 “C before preparing the Solution. The same
denatured spirit.
effect is not obtained by dissolving at room temperature
and then cooling because, under these conditions, the
liable to hold the orpiment
C.2.2 Borax, 50 g/l Solution of sodium tetraborate deca- agglomerates of wax are
particles in Suspension.
hydrate (Na2B407.10H20) in distilled water.
10
---------------------- Page: 14 ----------------------
ISO 56/1-1979 (E)
ANNEX D
(See 5.3.1 and 5.3.2)
DETERMINATION OF ARSENIC CONTENT
D.1 SCOPE D.2.2.6 Sodium hydroxide, approximately 2 N solution.
This annex specifies two methods for the determination of
0.2.2.7 Chloride-hydrazine-bromide mixture.
arsenic content, one for an appreciable amount of arsenic
and the other for traces of arsenic.
Mix 5 g of sodium chloride 0,5 g of hydrazine sulphate
and 0,02 g of potassium bromide and store in a tightly
stoppered bottle.
D.2 METHOD I (Appreciable amount of arsenic)
0.2.2.8 Potassium bromate, 0,Ol N Standard volumetric
Solution.
D.2.1 Principle
0.2.2.9 lodine, 0,Ol N Standard volumetric Solution.
Digestion of the shellac with nitric acid and sulphuric
acid, treatment of the Solution with a chloride-hydrazine-
bromide mixture, distillation,
...
NORME INTERNATIONALE
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION .MEjKJYHAPOiIHAH OPrAHM3AUMII no CTAHilAPTM3AUMM -ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
-- Gomme laque en feuilles - Spécification -
Partie I : Gomme laque en feuilles de fabrication
manuelle
Shellac - Specification - Part I : Handmade shellac
Première édition - 1979-04-01
-
U
CDU 668.447.31 Réf. no : IS0 56/1-1979 (F)
-
m
b
z
Descripteurs : gomme laque, spécification de matière, analyse chimique, dosage
-
.
W
m
s
Prix basé sur 33 Pages
-. -
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéresse par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
avec I'ISO, participent également aux travaux.
gouvernementaies, en liaison
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Dar le Conseil de I'ISO.
Normes internationdles
La Norme internationale IS0 56/1 a été élaborée par le comité techniqur
ISO/TC 50, Gomme laque, et a éte soumise aux comités membres en mars 1977.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Tchécoslovaquie
Autriche Inde
Turquie
Belgique Pays-Bas
Yougoslavie
Égypte, Rep. arabe d' Suède
Aucun comité membre ne l'a désapprouvee
0 Organisation internationale de normalisation. 1979 O
Imprimé en Suisse
II
---------------------- Page: 2 ----------------------
II faut reconnaître ici l'aide que l'on a trouvée dans les spécifications et les publica-
tions de I'American Society for Testing and Materials, de I'American Bleached
Shellac Manufacturers' Association, de l'United States Shellac Importers' Associa-
tion, de la British Standards Institution, du Conseiller pour le commerce agricole
auprès du Gouvernement de l'Inde, de la firme Angelo Brothers Ltd., de Calcutta, et
de l'Institut indien de recherches sur la gomme laque. On a aussi tiré une aide
considérable du Manuel d'analyse de la gomme laque de M. Rangaswami et H.K. Sen,
publié par l'Institut indien de recherches sur la gomme laque.
...
III
---------------------- Page: 3 ----------------------
SOMMAIRE Page
O Introduction .
1
1 Objet et domaine d'application . 1
2 Définitions .
2
3 Forme et présentation .
2
4 Grades
2
...........................................
5 Conditions essentielles .
2
6 Conditions facu Itat ives .
2
7 Echantillonnage .
3
Annexes
A Détermination des matières insolubles dans l'alcool chaud .
4
B Recherche de la présence de colophane (méthode Halphen-Hicks) .
9
C Recherche de la présence d'orpiment .
10
D Détermination de la teneur en arsenic .
11
E Détermination de la teneur en matières volatiles (teneur en eau) . 16
F Détermination de l'indice de coloration .
17
G Détermination de la teneur en cire . 18
H Détermination des cendres .
20
J Détermination des matières solubles dans l'eau et essai de neutralité
de l'extrait aqueux .
21
K Essai de coulabilite .
22
L Essai de polymérisation par la chaleur .
25
M Détermination de l'indice d'acide .
27
N Détermination de la teneur en plomb .
28
P Détermination de la teneur en grès . 30
O Détermination de l'indice d'iode .
31
R Échantillonnage .
33
iv
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE IS0 56/1-1979 (F)
Gomme laque en feuilles - Spécification -
Partie I : Gomme laque en feuilles de fabrication
manuelle
O INTRODUCTION figurent dans la présente Norme internationale à titre de
conditions essentielles.
0.1 L'ISO/R 56, publiée en 1957, traitait de la gomme
laque en feuilles de fabrication manuelle ainsi que de la Les conditions restantes, a savoir :
gomme laque en feuilles de fabrication mécanique. Elle a
d) matières volatiles (teneur en eau),
été maintenant révisée en deux parties, une pour chaque
type. e) indice de coloration,
f) cire,
0.2 Les définitions couramment utilisées dans lecommerce
pour la gomme laque en feuilles de fabrication manuelle
g) cendres,
sont basées sur les noms indiens des arbres a parasites ou sur
h) matières solubles dans l'eau,
la saison de récolte de la gomme laque en bâtons ou sur des
ou sur plusieurs de ces caractéristiques
différences visuelles,
j) essai de coulabilité,
réunies. L'utilisation de ces désignations de grades a entraîné
la confusion et des difficultés de commercialisation.
essai de polymérisation par la chaleur,
k)
Lorsque I'ISO/R 55 fut élaborée en 1957, il a été décidé de
m) indice d'acide,
n'adopter que six grades de gomme laque en feuilles de
fabrication manuelle qui étaient indépendants des noms des
n) teneur en plomb,
arbres à parasites ou des saisons. Cependant, l'espoir que les
grades IS0 pour la gomme laque en feuilles de fabrication
p) grès, et
manuelle seraient de plus en plus adoptés dans le commerce
q) indice d'iode,
et qu'ils remplaceraient finalement les désignations tradi-
tionnelles de grades ne s'est pas réalisé. Un nouveau système
y figurent à titre de conditions facultatives.
a donc été adopté dans la présente Norme internationale,
afin que la gomme laque en feuilles de fabrication manuelle
0.6 Les grosseurs de mailles des tamis indiquées dans ce
puisse à présent être complètement identifiée par une
document sont exprimées en diamètres d'ouverture, confor-
combinaison du grade IS0 et du grade commercial.
mément à I'ISO 565, Tamis de contrôle - Toilesmétalliques
et tôles perforées - Dimensions nominales des ouvertures.
0.3 En conformité avec la pratique commerciale, deux
limites, une limite de base et une limite relâchée, sont
0.7 Afin de décider si une condition requise dans la
prescrites pour les matières insolubles dans l'alcool chaud.
présente Norme internationale est remplie, la valeur
La limite relâchée est la limite qui ne doit pas être dépassée.
définitive relevée ou calculée, qui représente le résultat d'un
essai ou d'une analyse, doit être arrondie au même nombre
0.4 La condition pour les matières non volatiles solubles
de décimales que la valeur spécifiée, étant entendu que
dans l'alcool froid n'a pas été retenue étant donné que cette
l'opérateur doit calculer le résultat d'une détermination a,
condition n'est appliquée, dans la pratique, que pour les
au moins, une décimale de plus que la valeur spécifiée.
déchets de la gomme laque. On a également omis les
méthodes de détermination quantitative de la colophane,
ce type d'adultération n'est plus en évidence. Dans 1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION
car
I'ISO/R 56, une méthode alternative (la méthode
Westinghouse) est donnée pour la détermination de la 1.1 La présente Norme internationale Spécifie les
coulabilité, Dans la présente Norme internationale, elle a conditions et les méthodes d'essai correspondantes de la
gomme laque en feuilles de fabrication manuelle.
été omise.
1.2 La présente Norme internationale est principalement
0.5 Trois des conditions requises pour la gomme laque en
destinee à définir les conditions techniques pour guider
feuilles de fabrication manuelle, à savoir :
l'achat du produit, mais ne comporte pas toutes les disposi-
a) matières insolubles dans l'alcool chaud, tions nécessaires d'un contrat.
b) absence de colophane, et
1.3 Les limites prescrites dans la présente Norme interna-
c) absence d'orpiment tionale ne doivent pas être dépassées
1
---------------------- Page: 5 ----------------------
IS0 56/1-1979 (FI
5 CONDITIONS ESSENTIELLES
2 DÉFINITIONS
Dans le cadre de la présente Norme internationale, les
Matières insolubles dans l'alcool chaud
5.1
définitions suivantes sont applicables.
La gomme laque en feuilles de fabrication manuelle ne doit
2.1 gomme laque en bâtons : Produit naturel des insectes
pas contenir de matières insolubles dans l'alcool chaud,
de la gomme laque.
déterminées par l'une ou l'autre des méthodes spécifiées
dans l'annexe PI, selon l'accord convenu entre l'acheteur et
2.2 gomme laque en grains : Produit obtenu par lavage de le fournisseur, au-delà des limites données dans le tableau 2.
la gomme laque en bâtons, broyée.
2.3 gomme laque en feuilles : Produit obtenu à partir de la
Limite de base Limite relâchée
gomme laque en grains, par raffinage à chaud ou par solvant
Grade
% (rn/m) % (mlrn)
ou par ces deux procédés à la fois.
Spécial 0,75
1 .O
2.4 échantillon agréé : Échantillon de couleur et d'aspect
1 ,O
A 1.5
étalons, agrée entre l'acheteur et le fournisseur.
B 1.25
2 .O
C 1.5 2.5
3 FORME ET PRÉSENTATION
D 2.5
3.5
La yomme laque en feuilles de fabrication manuelle se
E 3 ,O
5 .O
présente sous la forme de paillettes, de feuilles, de boutons,
ou SOUS toute autre forme adoptée par accord mutuel entre
l'acheteur et le fournisseur.
5.2 Colophane
La gomme laque en feuilles de fabrication manuelle ne doit
4 GRADES
pas contenir de colophane, d'après un contrôle effectue
4.1 Six grades de gomme laque en feuilles de fabrication
selon la méthode spécifiée dans l'annexe B.
manuelle, à savoir : Spécial, A, B, C, D et E, sont spécifiés.
Par ailleurs, si l'acheteur l'exige, les noms des grades que
53 Orpiment
le commerce doivent être indi-
l'on trouve généralement dans
qués entre parentheses, comme dans les exemples suivants :
5.3.1 La gomme laque en feuilles de fabrication manuelle
ne doit pas contenir d'orpiment, d'après un essai effectue
grade Spécial (Kusmi doré);
suivant la méthode Spécifiée dans l'annexe C, sauf si la
grade B (jaune citron no 2).
présence d'un pourcentage spécifié est convenue entre
l'acheteur et le fournisseur, auquel cas la détermination doit
4.2 La correspondance entre les grades IS0 et les grades
être effectuée comme spécifiée dans l'annexe D, méthode I.
commerciaux est indiquée dans le tableau 1.
5.3.2 Lorsque le produit est destiné à la préparation de
TABLEAU 1
produits alimentaires ou pharmaceutiques, la recherche de
Grade IS0 Grade commercial
traces d'arsenic, en quantités trop faibles pour être déter-
minées selon la méthode I de l'annexe D, doit être effectuée
Grade Spécial Gomme laque en boutons, Kusmi
suivant la méthode II de l'annexe D.
Gomme laque en feuilles jaune citron, Kusm
Grade A Gomme laque en feuilles, jaune citron no 1
Gomme laque en boutons, pure 1
6 CONDITIONS FACULTATIVES
Gomme laque en feuilles dorée
Gomme laque en feuilles, jaune citron de Les conditions facultatives données ci-dessous sont fixées
qualité supérieure
par un accord mutuel entre l'acheteur et le fournisseur.
Gomme laque en boutons légèrement pure
6.1 Matières volatiles (teneur en eau)
Grade B Gomme laque en feuilles, jaune citron no 2
La gomme laque en feuilles de fabrication manuelle ne doit
Grade C Gomme laque en feuilles superfine FO pas contenir plus de 2,O % (rn/rn) de matières volatiles
(eau), cette teneur en eau devant être déterminée par la
Gomme laque en feuilles, standard 1
méthode sDécifiée dans l'annexe E.
Gomme laque en feuilles jaune orange
6.2 Indice de coloration ou couleur et aspect
Grade D Gomme laque en feuilles, pure TN
6.2.1 L'indice de coloration de la gomme en laque en
Grade E Gomme laque en feuilles 1 TN
feuilles de fabrication manuelle, déterminée par la méthode
2
---------------------- Page: 6 ----------------------
IS0 56/1-1979 (F)
spécifiée dans l‘annexe F, ne doit pas dépasser les limites
méthyle ou alcalin au bleu de bromothymol. La teneur en
données dans le tableau 3. matières solubles dans l’eau est déterminée par la méthode
J.
spécifiée dans l‘annexe
TABLEAU 3
6.6 Essai de coulabilité
Indice de coloration (rnax.)
Grade
La gomme laque en feuilles de fabrication manuelle doit
avoir une coulabilité dans la gamme ayant fait l’objet d’un
Spécial 6
accord entre l’acheteur et le fournisseur, lorsqu’elle est
A 12
déterminée par la méthode spécifiée dans l’annexe K.
B 15
C 18
6.7 Essai de polymérisation par la chaleur
D 25
La gomme laque en feuilles de fabrication manuelle doit
E 30
avoir un temps de polymérisation par la chaleur dans la
gamme ayant fait l’objet d’un accord entre l’acheteur et
le fournisseur, lorçqu’il est déterminé d’après la méthode
6.2.2 Alternativement, l’aspect et la couleur de la gomme
spécifiée dans l’annexe L. Sauf accord contraire, la tempéra-
laque en feuilles ne doivent pas être inférieurs à ceux d’un
ture d‘essai doit être de 150 OC.
échantillon agrée, déterminé d’après un examen visuel.
6.8 Indice d‘acide
6.3 Cire
L‘indice d‘acide de la gomme laque en feuilles de fabrica-
La gomme laque en feuilles de fabrication manuelle ne doit
tion manuelle doit être fixé, si on le désire, par accord
pas contenir plus de 5,5 % (rn/rn) de cire, déterminés par la
entre l‘acheteur et le fournisseur. II est déterminé suivant
G.
méthode spécifiée dans l’annexe
la méthode spécifiée dans l‘annexe M.
6.4 Cendres
6.9 Teneur en plomb
La gomme laque en feuilles de fabrication manuelle ne doit
La teneur maximale en plomb doit être fixée par accord
pas, à l’incinération, laisser une quantité de cendres
mutuel entre l’acheteur et le fournisseur et la teneur en
dépassant les limites données dans le tableau 4, calculée
plomb est déterminée par la méthode spécifiée dans
d’après la méthode décrite dans l’annexe H.
l’annexe N.
TABLEAU 4
6.10 Teneur en gres
Limite
La teneur maximale en gres doit être fixée par accord
Grade
r I % (mirn) max. l
mutuel entre l’acheteur et le fournisseur. Si nécessaire, elle
est déterminée par la méthode spécifiée dans l‘annexe P.
Spécial
A
6.1 1 indice d’iode
B
0.8
La limite maximale de l‘indice d‘iode doit être fixée par
accord mutuel entre l’acheteur et le fournisseur. Si néces-
saire, elle est déterminée par l’une des deux méthodes
spécifiées dans l‘annexe O.
6.5 Matières solubles dans l’eau
7 ÉCHANTILLONNAGE
La gomme laque en feuilles de fabrication manuelle ne doit
0.5 % (rn/rn) de matières solubles dans
pas contenir plus de Les échantillons doivent être prélevés suivant la manière
l‘eau et l’extrait aqueux ne doit pas être acide au rouge de spécifiée dans l‘annexe R.
---------------------- Page: 7 ----------------------
IS0 56/1-1979 (FI
ANNEXE A
(Voir 5.1)
DETERMINATION DES MATIÈRES INSOLUBLES DANS L'ALCOOL CHAUD
l'extrémité supérieure pour que l'on puisse attacher un fil
A.l PRINCIPE
de fer au bout du condenseur, en laissant un espace de
avec l'éthanol à 95 % (V/V)
Extraction d'une prise d'essai
6 mm environ entre le sommet du tube et le bout du
et pesée du résidu non dissous.
condenseur.
A.2 MÉTHODE I
A.2.2.1.3 Fiole conique, résistante à la chaleur, à col
évasé, de type conique, de préférence en verre borosilicate,
A.2.1 Réactif
d'environ 175 mm de hauteur et d'environ 50 mm de
diamètre intérieur au sommet. La fiole est munie d'un
Alcool, éthanol à 95 % (V/V) ou alcool dénaturé à 95 %
bouchon hermétique, de profondeur 25 mm, et percé pour
(VlV).
laisser passer la tige du condenseur. L'extrémité inférieure
du bouchon vient juste au-dessus des trous du condenseur.
A.2.2 Appareillage
Pour maintenir la fiole, un support approprié, composé
Matériel courant de laboratoire, et
d'un anneau en fer et d'une toile de nickel-chrome ou de
fer, est utilisé. La toile métallique n'est pas enveloppée
A.2.2.1 Appareil à extraction, comprenant
d'amiante.
A.2.2.1.1 Condenseur, tout en verre, du type et des
A.2.2.1.4 Filtre à carbone, du type et des dimensions
dimensions indiqués à la figure 1, avec le bout coupé à un
indiqués à la figure 1, muni à son extrémité inférieure d'un
angle de 45". Le condenseur a deux trous à son extrémité
petit ressort à boudin pour maintenir la cartouche d'extrac-
pour retenir le tube à siphon (A.2.2.1.2).
tige du filtre est munie d'un bouchon
tion (A.2.2.2). La
en caoutchouc et maintenue fermement dans un bain-marie
A.2.2.1.2 Tube a siphon, en verre, du type et des dimen-
(A.2.2.4).
sions indiqués à la figure 1. Le siphon a deux trous près de
Dimensions en millimètres
Toutes les dimensions sont approximatives.
$1 int. 32 I0.5
I
O
cv
+I
O
sl
0
int. 3 à 3,5
W
Q ext. 33
3
C
7-
+ m
Siphon
C
.-
Q ext. 32 f 1
E
Filtre
Condenseur
FIGURE 1 - Appareil à extraction pour la détermination des matières insolubles dans l'alcool chaud (méthode II
4
---------------------- Page: 8 ----------------------
IS0 56/1-1979 (F)
A.2.2.2 Cartouches d'extraction, en papier exempt de A.2.3 Préparation de la cartouche d'extraction
corps gras, de diamètre 25 mm environ et de hauteur
60 mm environ. A.2.3.1 Verser 125 ml de l'alcool (A.2.1) dans la fiole
conique (A.2.2.1.3) et placer une cartouche d'extraction
neuve (A.2.2.2) dans le tube à siphon (A.2.2.1.2).
A.2.2.3 Flacons de pesage, fermés par un bouchon en
le tube a siphon dans la fiole et le raccorder au
Introduire
verre, de hauteur 80 mm environ et de diamètre 40 mm
condenseur (A.2.2.1.1). en s'assurant qu'il y a un écoule-
environ.
ment abondant d'eau froide dans celui-ci. Régler le taux de
chauffage de manière à établir un cycle de remplissage et de
A.2.2.4 Bain-marie, en cuivre ou en acier inoxydable,
vidage du tube à siphon toutes les 2 min et procéder à
ayant une largeur de 100 mm environ et les autres dimen-
l'extraction durant 30 min. Sécher la cartouche dans l'étuve
sions telles qu'elles sont indiquées à la figure 2.
à la température de 100 i 2 "C. Au
(A.2.2.6) maintenue
bout de 2 h, la peser dans le flacon de pesage taré (A.2.2.3)
Le couvercle est perce d'un trou de diamètre 57 2 1 mm,
que l'on a maintenu au-dessus d'une solution d'acide
pour un bécher de 200 ml, et d'un autre trou, de diamètre
sulfurique dans le dessiccateur (A.2.2.7), en débouchant
35 ? 1 mm, par lequel passe l'extrémité supérieure du filtre
(A.2.2.1.4). Juste au-dessous de ce trou, dans le fond du momentanément le flacon avant la pesée. Recommencer les
bain, un trou borde, de diamètre 25 f 1 mm, contient le operations de séchage, à des intervalles de 1 h, et de pesage,
bouchon en caoutchouc à travers lequel passe la tige du jusqu'a ce que la perte de masse entre deux pesées successi-
filtre, pour se vider dans la fiole (A.2.2.1.3). Le bain-marie ves ne dépasse pas 0,002 g.
est monté sur un trépied ou un support bas.
A.2.3.2 On ne doit utiliser que des cartouches neuves. On
A.2.2.5 Brûleur à gaz de forme basse, ajustable, du type
peut extraire, sécher, peser et conserver dans des flacons de
Bunsen, à plaque de protection contre les courants d'air,
pesage, dans :e dessiccateur, un certain nombre de
ou tout autre dispositif de chauffage approprie.
cartouches, jusqu'a ce que leur utilisation soit nécessaire.
A.2.2.6 Étuve, pouvant ëtre maintenue à 100 i 2 "C.
A.2.4 Prise d'essai
A.2.2.7 Dessiccateur, contenant de l'acide sulfurique
(p 1,84 g/mi).
Avant l'analyse, bien mélanger l'échantillon pour essai de
gomme laque en feuilles (voir R.3.1 de l'annexe R) en le
A.2.2.8 Balance, précise a 0,002 g.
roulant sur du papier,. dix fois au moins, pour assurer l'uni-
formité de l'échantillon d'essai. Peser 4,5 à 5.5 g de I'échan-
tillon à 0,Ol g près, directement sur la feuille de papier.
A.2.2.9 Compte-secondes ou bon sablier de deux minutes.
Toutes Toutes les les dimensions dimensions
300 300
___~ -
__ __ --c --c sont sont approximatives approximatives
o o ext. ext. 32 32 1 1 1 1
+E +E * *
035+1 035+1 0575 0575 1 1
-c---- -c----
I I
l l
I I
- - -- -- - - - - -- -- - - -- -- ----A- ----A- - - -- -- & & -- -- -- --
i) i)
I I I I -rl -rl
I I
FIGURE 2 ~ Bain-marie pour la détermination des matieres insolubles dans l'alcool chaud lmethode I)
---------------------- Page: 9 ----------------------
IS0 56/1-1979 (F)
A.2.5 Détermination accomplis, ou recommencer l'essai avec une prise d'essai de
2 g et signaler l'échantillon comme anormal ou filtrant
Placer la prise d'essai (A.2.4) dans un grand bécher de
I entement.
125 ml de l'alcool
200 ml muni d'un bec verseur, ajouter
(A.2.11, couvrir avec un verre de montre et mettre au Enlever la cartouche, égoutter verticalement sur du papier
bain-marie (A.2.2.4) (voir figure 2). Porter la solution à filtre et sécher dans l'étuve (A.2.2.6) maintenue à la tempé-
vive ébullition durant 30 min pour dissoudre complètement
rature de 100 * 2 OC. Après un séchage de 2 h, mettre la
la gomme laque en feuilles et disperser la cire. Maintenir cartouche dans le flacon de pesage (A.2.2.3), refroidir dans
constant le volume d'alcool, en ajoutant de l'alcool chaud le dessiccateur (A.2.2.7). et peser, en enlevant momentané-
contenu dans un flacon de rincage, en rincant les côtés du ment le bouchon juste avant de peser. Recommencer les
bécher. opérations de séchage, à des intervalles de 1 h, et de pesage,
jusqu'à ce que la perte de masse entre deux pesées successi-
Dans l'intervalle, placer une cartouche (A.2.2.2) extraite et
ves ne dépasse pas 0,002 g.
pesée dans ie filtre (A.2.2.1.4). L'eau chaude autour du
D'après la masse du résidu et la masse de l'échantillon,
tube doit être maintenue à une température de 90°C au
calculer le pourcentage de matières insolubles. Utiliser la
minimum. Imbiber la cartouche d'alcool chaud et décanter
masse la plus petite pour calculer les résultats.
la solution bouillante en la versant dans la cartouche
chauffée, jusqu'à ce que le béchei soit presque vide.
A.2.6 Expression des résultats
Verser le reste de la solution ainsi que les matières
Le pourcentage, en masse, de matières insolubles dans
insolubles dans la cartouche, en rincant à l'aide d'un
l'éthanol chaud est donné par la formule
agitateur caoutchouté, si nécessaire. avec des quantités
successives d'alcool chaud contenu dans un flacon de
ml
rincage conservé au chaud dans un bain-marie. Enfin, rincer
- x 100
la cartouche de haut en bas avec un mince filet d'alcool
"O
chaud. II faut au moins 75 ml d'alcool chaud pour assurer
où
un rincage complet et le transvasement du bécher original
dans la cartouche.
mo est la masse, en grammes, de la prise d'essai (A.2.4);
est la masse, en grammes, du résidu.
m,
Introduire la cartouche contenant les matières insolubles
à siphon (A.2.2.1.21, mettre 125 ml de l'alcool
dans le tube
dans la fiole conique (A.2.2.1.3) et raccorder tous les
éléments de l'appareil. Faire couler l'eau dans le condenseur
(A.2.2.1.1), en veillant à ce qu'elle soit en quantité
A.3 MÉTHODE II
suffisante pour assurer une condensation efficace. Allumer
le brûleur (A.2.2.5) et chronométrer l'extraction durant 1 h
A.3.1 Réactif
exactement à partir du premier vidage du siphon. Régler
immédiatement le taux de chauffage de manière à établir
Alcool, éthanol à 95 % (V/V) ou alcool dénaturé à 95 %
un cycle complet de remplissage et de vidage du tube à
(V/V).
siphon toutes les 2 min, chronométré à l'aide du compte-
secondes ou de préférence du sablier de deux minutes
A.3.2 Appareillage
(A.2.2.9), pour chaque cycle d'extraction.
Matériel courant de laboratoire et
De cette manière 30 cycles par heure exactement sont
accomplis. Si ce cycle n'est pas rigoureusement maintenu,
A.3.2.1 Appareil à extraction'), se composant d'un tube à
on ne peut vérifier les résultats sur des échantillons de
siphon, d'un adaptateur, d'un condenseur et d'une fiole,
rechange dans le même laboratoire, ni obtenir des chiffres
montés à l'aide de bouchons ou de raccords rodés de facon
concordants d'un laboratoire à un autre, même si l'on
que le solvant puisse être maintenu à l'ébullition dans la
travaille sur le même étalon. II est également nécessaire de
fiole et que les vapeurs qu'il dégage puissent monter dans le
protéger l'appareil contre les courants d'air pendant le
condenseur en passant par l'adaptateur. Le solvant reflue du
fonctionnement, sinon on ne peut maintenir le nombre de
condenseur dans le godet du tube à siphon.
cvcles convenables.
Parfois, on trouve des échantillons de gomme laque en A.3.2.1.1 Tube a siphon, en verre, du type indiqué à la
feuilles qui ne donnent pas le nombre requis de 30 cycles figure 3, ayant une hauteur intérieure d'environ 52 mm et
par heure, en raison de la lenteur de filtration. Dans ce cas, un diamètre intérieur minimal de 32 mm, reposant sur un
continuer l'extraction jusqu'à ce que 30 cycles aient été tube adaptateur de facon à ce que le tube a siphon soit
1) Le type exact de l'appareil extracteur n'est pas d'une importance capitale, pourvu que sa conception permette une série ininterrompue
d'extractions du solvant a approximativement sa température d'ébullition. L'appareil indiqué pour la méthode I (voir chapitre A.2). composé
d'un tube à siphon, d'un condenseur et d'une fiole, convient aussi bien a cet essai.
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Bunsen, avec plaque de protection contre les courants d'air,
entouré des vapeurs que dégage le solvant en ébullition (voir
3). ou tout autre dispositif approprié.
figure
A.3.2.1.2 Condenseur, de n'importe quel modèle
A.3.2.5 Étuve, pouvant être maintenue à 100 k 2 "C.
approprié.
A.3.2.6 Dessiccateur, contenant de l'acide sulfurique
A.3.2.1.3 Fiole, de n'importe quelle taille appropriée.
(P 1.84 g/mi 1.
A.3.2.7 Balance, précise à 0,002 g.
A.3.2.2 Papier filtre, de diamètre 125 mm, type moyen.
A.3.2.3 Flacons de pesage, en verre, d'environ 80 mm de
A.3.3 Prise d'essai
hauteur et d'environ 40 mm de diamètre, à bouchon émeri.
Peser 4,5 à 5.5 g de l'«échantillon pour essai)) de gomme
A.3.2.4 Brûleur à gaz, de forme basse, ajustable, du type laque en feuilles (voir S.3.1 de l'annexe S), à 0.01 g près.
Dimensions en millimètres
Toutes les dimensions
sont approximatives.
4 int. 60 Fixé à travers un bouchon
m-7 ,,/ au condenseur a reflux
Tube s'adaptant à la
fiole à travers un bouchon
FIG UR E 3 - Tube à siphon et tube adaptateur
1) Le type exact de l'appareil extracteur n'est pas d'une importance capitale, pourvu que sa conception permette une série ininterrompue
d'extractions du solvant à approximativement sa température d'ébullition. L'appareil indiqué pour la méthode I (voir chapitre A.2). composé
d'un tube à siphon, d'un condenseur et d'une fiole, convient aussi bien à cet essai.
7
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A.3.4 Détermination durant 4 h. Maintenir l'enveloppe entièrement immergée
le godet est plein. Maintenir un
dans l'alcool, lorsque
Plier le papier filtre (A.3.2.2) de facon à former une
rythme accéléré pendant toute l'opération, quoique la
enveloppe complètement fermée (voir figure 4). Marquer
durée exacte du cyle de remplissage et de vidage du godet
ce papier d'un S (échantillon); l'envelopper dans un
ne soit pas d'une importance capitale.
deuxième papier filtre marqué d'un C (tare). Séparer les
Une fois le délai spécifié écoulé, retirer l'enveloppe de
deux papiers et les sécher dans l'étuve (A.3.2.5) maintenue
papier filtre, laisser égoutter, séparer les deux feuilles de
à une température de loo? 2 "C durant 30 min. Porter
papier, sécher chaque papier filtre à l'air durant 15 min, sur
rapidement dans des flacons séparés de pesage (A.3.2.31,
une plaque en verre, et ensuite durant 2 h dans l'étuve à
qui ont été maintenus dans le dessiccateur (A.3.2.6).
réglage thermostatique maintenue à une température de
Remettre les flacons avec leur contenu dans le dessiccateur
100 ? 2 "C. Replacer les papiers rapidement dans leur
durant 20 min et peser ensuite par double pesage, de préfé-
flacon de pesage respectif, laisser dans le dessiccateur
rence au moyen d'une balance rapide de type apériodique.
durant 20 min et repeser par double pesage, après avoir
Placer la prise d'essai (A.3.3) dans l'enveloppe du papier
retiré momentanément et ensuite remis le bouchon, de la
filtre marquée d'un S; plier dans les plis d'origine, en
manière habituelle. Sécher à nouveau les papiers durant 1 h
prenant soin de ne laisser aucun passage possible, à travers
à une température de 100 k 2 "C et repeser. Si la perte de
lequel le produit finement broyé puisse s'échapper par la
masse est supérieure à 0,002 g, renouveler les opérations de
suite. Envelopper de nouveau dans le papier filtre marqué
séchage et de pesage jusqu'à ce que la différence relevée
d'un C et lier avec du fil. Placer cette enveloppe dans un
entre deux pesées successives soit inférieure à 0,002 g.
bécher de 100ml et recouvrir avec de l'alcool (A.3.1).
Utiliser la masse la plus petite pour calculer les résultats.
Laisser reposer toute la nuit à la température ambiante.
Placer l'enveloppe dans le godet du tube àsiphon (A.3.2.1.1) A.3.5 Expression des résultats
et faire une extraction continue avec de l'alcool chaud Comme pour la méthode I (voir A.2.6).
O
FIGURE 4 Pliage du papier filtre
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ANNEXE B
(Voir 5.2)
RECHERCHE DE LA PRESENCE DE COLOPHANE (MÉTHODE HALPHEN-HICKS)
B.3 MODE OPÉRATOIRE
B.l RÉACTIFS
B.l.l Éthanol, absolu.
Mettre environ 2 g de l'«échantillon pour essai))
B.3.1
(voir R.3.
...
Questions, Comments and Discussion
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