Paints, varnishes and plastics -- Determination of non-volatile-matter content

This document specifies a method for determining the non-volatile-matter content by mass of paints, varnishes, binders for paints and varnishes, polymer dispersions and condensation resins such as phenolic resins (resols, novolak solutions etc.). The method is also applicable to formulated dispersions containing fillers, pigments and other auxiliaries (e.g. thickeners, film-forming agents). NOTE 1 The non-volatile-matter content of a product is not an absolute quantity but depends upon the temperature and period of heating used for the determination. Consequently, when using this method, only relative and not true values for non-volatile-matter content are obtained owing to solvent retention, thermal decomposition and evaporation of low molecular mass constituents. The method is therefore primarily intended for testing different batches of the same type of product. NOTE 2 This method is suitable for synthetic rubber lattices, provided heating for a specific period of time is considered appropriate (ISO 124 specifies heating until the loss in mass of a 2 g test portion following successive periods of heating is less than 0,5 mg). NOTE 3 In-house methods for determining non-volatile matter often include drying with infrared or microwave radiation. Standardization of such methods is not possible, since they are not generally applicable. Several polymer compositions tend to decompose during such treatment and therefore give incorrect results.

Peintures, vernis et plastiques -- Détermination de la matière non volatile

Le présent document spécifie une méthode de détermination de la matičre non volatile en masse des peintures, des vernis, des liants pour peintures et vernis, des dispersions de polymčres et des résines de condensation, comme les résines phénoliques (résols, novolaques en solution, etc.). La méthode est également applicable aux formulations en dispersion contenant des charges, des pigments ou d'autres additifs (par exemple, des épaississeurs, des agents filmogčnes). NOTE 1 La matičre non volatile d'un produit n'est pas une grandeur absolue, mais dépend de la température et de la durée de chauffage utilisée pour l'essai. Par conséquent, cette méthode ne peut donner que des valeurs relatives et non exactes pour la matičre non volatile en raison de la rétention du solvant, de la décomposition thermique et de l'évaporation des constituants de faible masse moléculaire. La méthode est donc d'abord prévue pour les essais sur divers lots d'un męme type de produit. NOTE 2 Cette méthode convient pour les latex de caoutchouc synthétique, ŕ condition que la durée de chauffage soit jugée appropriée (l'ISO 124 spécifie de chauffer jusqu'ŕ ce que la perte de masse d'une prise d'essai de 2 g, aprčs des chauffages successifs, soit inférieure ŕ 0,5 mg). NOTE 3 Les méthodes internes de détermination de la matičre non volatile comprennent souvent une étape de séchage aux rayonnements infrarouges ou micro-ondes. Ces méthodes n'étant pas applicables ŕ tous les cas, leur normalisation n'est pas possible. Plusieurs compositions de polymčres ont tendance ŕ se décomposer pendant ce traitement, ce qui fausse les résultats.

General Information

Status
Published
Publication Date
13-May-2019
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
13-Apr-2019
Completion Date
14-May-2019
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ISO 3251:2019 - Paints, varnishes and plastics -- Determination of non-volatile-matter content
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ISO 3251:2019 - Peintures, vernis et plastiques -- Détermination de la matiere non volatile
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Standards Content (sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3251
Fifth edition
2019-05
Paints, varnishes and plastics —
Determination of non-volatile-matter
content
Peintures, vernis et plastiques — Détermination de la matière non
volatile
Reference number
ISO 3251:2019(E)
ISO 2019
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3251:2019(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2019

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

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CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Phone: +41 22 749 01 11
Fax: +41 22 749 09 47
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 3251:2019(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 1

5 Sampling ........................................................................................................................................................................................................................ 2

6 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 3

6.1 Number of determinations ........................................................................................................................................................... 3

6.2 Preparation and weighing of dish ........................................................................................................................................... 3

6.3 Weighing of samples .......................................................................................................................................................................... 3

6.4 Heating ........................................................................................................................................................................................................... 3

6.5 Weighing after heating ..................................................................................................................................................................... 4

7 Supplementary test conditions ............................................................................................................................................................. 4

8 Expression of results ........................................................................................................................................................................................ 4

9 Precision ....................................................................................................................................................................................................................... 4

9.1 Repeatability limit r ........................................................................................................................................................................... 4

9.2 Reproducibility limit R .................................................................................................................................................................... 5

10 Test report ................................................................................................................................................................................................................... 5

Annex A (informative) Common test parameters ................................................................................................................................... 6

Bibliography ................................................................................................................................................................................................................................ 8

© ISO 2019 – All rights reserved iii
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ISO 3251:2019(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see

www .iso .org/iso/foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 35, Paints and varnishes, Subcommittee

SC 9, General test methods for paints and varnishes.

This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 3251:2008), which has been technically

revised. The main changes compared to the previous edition are as follows:

— a general reference to ISO 4618 on terms and definitions has been added to Clause 3;

— the example of the desiccant in 4.5 has been changed to silica gel orange because the use of cobalt

chloride as indicator is no longer allowed;

— the precision data of polymer dispersions has been corrected: the figures given in the 2008 edition

were ± data which now have been converted correctly into percentages;

— the common test parameters for coating powders (powder resins) have been deleted from Table A.1

because ISO 8130-7 can be used instead;

— common test parameters for waterborne coating materials have been added to Table A.1.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – All rights reserved
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ISO 3251:2019(E)
Introduction

For the method to be usable for unplasticized polymer dispersions and rubber lattices, the non-volatile

residue (which consists essentially of the polymeric material and of small quantities of auxiliaries such

as emulsifiers, protective colloids, stabilizers, solvents added as film-forming agents and – especially

for rubber latex concentrate – preserving agents) has to be chemically stable under the test conditions.

For plasticized samples, the residue, by definition, normally includes the plasticizer.

ISO 3233 (all parts) specifies test methods for determining the volume of non-volatile matter in paints,

varnishes and related products.
© ISO 2019 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3251:2019(E)
Paints, varnishes and plastics — Determination of non-
volatile-matter content
1 Scope

This document specifies a method for determining the non-volatile-matter content by mass of paints,

varnishes, binders for paints and varnishes, polymer dispersions and condensation resins such as

phenolic resins (resols, novolak solutions etc.).

The method is also applicable to formulated dispersions containing fillers, pigments and other

auxiliaries (e.g. thickeners, film-forming agents).

NOTE 1 The non-volatile-matter content of a product is not an absolute quantity but depends upon the

temperature and period of heating used for the determination. Consequently, when using this method, only

relative and not true values for non-volatile-matter content are obtained owing to solvent retention, thermal

decomposition and evaporation of low molecular mass constituents. The method is therefore primarily intended

for testing different batches of the same type of product.

NOTE 2 This method is suitable for synthetic rubber lattices, provided heating for a specific period of time is

considered appropriate (ISO 124 specifies heating until the loss in mass of a 2 g test portion following successive

periods of heating is less than 0,5 mg).

NOTE 3 In-house methods for determining non-volatile matter often include drying with infrared or

microwave radiation. Standardization of such methods is not possible, since they are not generally applicable.

Several polymer compositions tend to decompose during such treatment and therefore give incorrect results.

2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 123, Rubber latex — Sampling
ISO 124, Latex, rubber — Determination of total solids content
ISO 1513, Paints and varnishes — Examination and preparation of test samples
ISO 4618, Paints and varnishes — Terms and definitions

ISO 15528, Paints, varnishes and raw materials for paints and varnishes — Sampling

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 4618 apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https: //www .iso .org/obp
— IEC Electropedia: available at http: //www .electropedia .org/
4 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus, together with the following:
© ISO 2019 – All rights reserved 1
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ISO
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 3251
Cinquième édition
2019-05
Peintures, vernis et plastiques —
Détermination de la matière non
volatile
Paints, varnishes and plastics — Determination of non-volatile-
matter content
Numéro de référence
ISO 3251:2019(F)
ISO 2019
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ISO 3251:2019(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2019

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Tél.: +41 22 749 01 11
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E-mail: copyright@iso.org
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2019 – Tous droits réservés
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ISO 3251:2019(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

5 Échantillonnage ..................................................................................................................................................................................................... 3

6 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 3

6.1 Nombre de déterminations .......................................................................................................................................................... 3

6.2 Préparation et pesée de la capsule ........................................................................................................................................ 3

6.3 Pesée des échantillons ...................................................................................................................................................................... 3

6.4 Chauffage...................................................................................................................................................................................................... 4

6.5 Pesée après chauffage ....................................................................................................................................................................... 4

7 Conditions d'essai supplémentaires ................................................................................................................................................ 4

8 Expression des résultats............................................................................................................................................................................... 4

9 Fidélité ............................................................................................................................................................................................................................ 5

9.1 Limite de répétabilité r ....................................................................................................................................................................5

9.2 Limite de reproductibilité R ........................................................................................................................................................5

10 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................... 5

Annexe A (informative) Paramètres d'essai communs ...................................................................................................................... 6

Bibliographie .............................................................................................................................................................................................................................. 8

© ISO 2019 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3251:2019(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO, participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/iso/fr/avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 35, Peintures et vernis, sous-

comité SC 9, Méthodes générales d'essais des peintures et vernis.

Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 3251:2008), qui a fait l'objet d'une

révision technique. Les principales modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes :

— ajout d'une référence générale à l'ISO 4618 et ses termes et définitions dans l'Article 3 ;

— modification de l'exemple de l'agent desséchant en 4.5 en gel de silice orange, en raison de

l'interdiction d'utiliser du chlorure de cobalt en tant qu'indicateur ;

— correction des données de fidélité relatives aux dispersions de polymères : les chiffres donnés dans

l'édition 2008 étaient des données de type « ± », qui ont maintenant été correctement converties en

pourcentages ;

— suppression des paramètres d'essais communs pour les poudres de revêtement (résines en poudre)

du Tableau A.1 car l'ISO 8130-7 peut être utilisée à la place ;

— ajout des paramètres d'essais communs pour les matériaux de revêtement à base d'eau au Tableau A.1.

Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent

document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l'adresse www .iso .org/members .html.
iv © ISO 2019 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 3251:2019(F)
Introduction

Pour que la méthode soit applicable aux dispersions polymères non plastifiées et aux latex de caoutchouc,

la matière non volatile (essentiellement constituée du matériau polymère et de faibles quantités

d'additifs tels que des émulsifiants, des colloïdes de protection, des stabilisateurs, des solvants ajoutés

tels que des agents filmogènes et – particulièrement dans le cas des latex de caoutchouc concentrés –

des agents de préservation) doit être chimiquement stable dans les conditions d'essai. Dans le cas

d'échantillons plastifiés, le résidu inclut, par définition, le plastifiant.

L'ISO 3233 (toutes les parties) spécifie des méthodes d'essai de détermination du volume de la matière

non volatile des peintures, des vernis et des produits assimilés.
© ISO 2019 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 3251:2019(F)
Peintures, vernis et plastiques — Détermination de la
matière non volatile
1 Domaine d'application

Le présent document spécifie une méthode de détermination de la matière non volatile en masse des

peintures, des vernis, des liants pour peintures et vernis, des dispersions de polymères et des résines

de condensation, comme les résines phénoliques (résols, novolaques en solution, etc.).

La méthode est également applicable aux formulations en dispersion contenant des charges, des

pigments ou d'autres additifs (par exemple, des épaississeurs, des agents filmogènes).

NOTE 1 La matière non volatile d'un produit n'est pas une grandeur absolue, mais dépend de la température

et de la durée de chauffage utilisée pour l'essai. Par conséquent, cette méthode ne peut donner que des valeurs

relatives et non exactes pour la matière non volatile en raison de la rétention du solvant, de la décomposition

thermique et de l'évaporation des constituants de faible masse moléculaire. La méthode est donc d'abord prévue

pour les essais sur divers lots d'un même type de produit.

NOTE 2 Cette méthode convient pour les latex de caoutchouc synthétique, à condition que la durée de

chauffage soit jugée appropriée (l'ISO 124 spécifie de chauffer jusqu'à ce que la perte de masse d'une prise d'essai

de 2 g, après des chauffages successifs, soit inférieure à 0,5 mg).

NOTE 3 Les méthodes internes de détermination de la matière non volatile comprennent souvent une étape de

séchage aux rayonnements infrarouges ou micro-ondes. Ces méthodes n'étant pas applicables à tous les cas, leur

normalisation n'est pas possible. Plusieurs compositions de polymères ont tendance à se décomposer pendant ce

traitement, ce qui fausse les résultats.
2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des

exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les

références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels

amendements).
ISO 123, Latex de caoutchouc — Échantillonnage
ISO 124, Latex de caoutchouc — Détermination des matières solides totales

ISO 1513, Peintures et vernis — Examen et préparation des échantillons pour essai

ISO 4618, Peintures et vernis — Termes et définitions

ISO 15528, Peintures, vernis et matières premières pour peintures et vernis — Échantillonnage

3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions de l'ISO 4618 s'appliquent.

L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes :

— ISO Online browsing platform : disponible à l'adresse https: //www .iso .org/obp

— IEC Electropedia : disponible à l'adresse http: //www .electropedia .org/
© ISO 2019 – Tous droits réservés 1
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ISO 3251:2019(F)
4 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et ce qui suit :

4.1 Capsule à fond plat, en métal ou en verre, de (75 ± 5) mm de diamètre intérieur à la base et d'au

moins 5 mm de hauteur de bord, pour les peintures, les vernis, les liants pour peintures et vernis et les

dispersions de polymères.

Des capsules de diamètres différents peuvent être utilisées après accord entre les parties intéressées.

Le diamètre de capsule ayant fait l'objet d'un accord doit être respecté à ± 5 %.

Pour les latex de caoutchouc, il est recommandé
...

Questions, Comments and Discussion

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