ISO 1408:1987
(Main)Rubber — Determination of carbon black content — Pyrolytic and chemical degradation methods
Rubber — Determination of carbon black content — Pyrolytic and chemical degradation methods
Caoutchouc — Détermination de la teneur en noir de carbone — Méthode pyrolytique et méthodes par dégradation chimique
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
IS0
INTERNATIONAL STANDARD
1408
Second edition
1987- 12-01
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAR OPTAHMSAUMR Il0 CTAHAAPTMSAUMM
Rubber - Determination of carbon black content -
Pyrolytic and chemical degradation methods
Caoutchouc - Détermination de la teneur en noir de carbone - Méthode pyrolytique et
méthodes par dégradation chimique
Reference number
IS0 1408 : 1987 (E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 1408 was prepared by Technical Committee ISO/TC 45,
Rubber and rubber products.
This second edition cancels and replaces the first edition (IS0 1408 : 19761, of which it
constitutes a technical revision, two chemical degradation methods having been
added.
Users should note that all International Standards undergo revision from time to time
and that any reference made herein to any other International Standard implies its
latest edition, unless otherwise stated.
O International Organization for Standardization, 1987 0
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD IS0 1408 : 1987 (E)
Rubber - Determination of carbon black content -
Pyrolytic and chemical degradation methods
1 Scope and field of application The method cannot be used for either chloroprene rubbers or
butadiene-nitrile rubbers having an acrylic acid nitrile content
greater than 30 % (rn/rn).
1 .I This International Standard specifies a pyrolytic method
(A) and two chemical degradation methods (6 and C) for the
determination of the carbon black content of rubber.
1.3 Method B is chiefly intended to be used with samples
not amenable to the pyrolytic method A, although it can be
used for all samples based on unsaturated rubbers except for
1.2 Method A, corresponding to IS0 1408 : 1976, is pre-
isobutylene-isoprene copolymers.
ferred and should be used for the following polymers, except
when certain compounding materials such as lead and cobalt
salts, graphitic carbon blacks, phenolic and other resins,
1.4 Method C is relatively hazardous and should be used
bitumen, or cellulose, etc., whicn cause the formation of a car- only for the analysis of samples based on isobutylene-isoprene
bonaceous residue during pyrolysis, are present : copolymers and ethylene-propylene copolymers and related
terpolymers when methods A and B fail.
- polyisoprene, natural or synthetic;
- polybutadiene;
2 References
- styrene-butadiene copolymers;
IS0 383, Laboratory glassware - Interchangeable conical
ground joints.
- butyl rubber;
IS0 1407, Rubber - Determination of solvent extract.
- acrylate rubber;
- ethylene-propylene copolymer;
3 Principle
- ethylene-propylene terpolymer;
3.1 Method A (section one)
- polyethers;
Extraction of a weighed test portion of the rubber with acetone
and, if bitumen is present, with dichloromethane. Pyrolysis of
- polyethylene derived polymers:
the extracted rubber in a combustion boat at 850 OC in a stream
of nitrogen. Cooling and weighing of the boat containing the
- silicone rubbers;
non-volatile residue.
- fluorosilicone rubbers;
Burning off the carbon black in air or oxygen in a furnace at the
same temperature. Cooling and reweighing of the boat and its
- chlorosulfonated polyethylenes containing less than
contents. The loss in mass represents the carbon black.
30 YO (rn/rn) chlorine.
The precision of this method may be affected if mineral fillers,
3.2 Method B (section two)
e.g. alumina or calcium carbonate, are present which decom-
pose or dehydrate, or form volatile halides in the case of
Extraction of a weighed test portion of the rubber with acetone.
halogenated polymers, at the pyrolysis temperature.
Destruction of the organic components by oxidation with nitric
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 1408 : 1987 (E)
3.3 Method C (section three)
acid, with simultaneous dissolution of acid-soluble inorganic
components in the nitric acid. Filtration of the residue, which
After swelling of the test portion by hotp-dichlorobenzene, oxi-
consists of carbon black and acid-insoluble mineral fillers.
dation of the organic matter by teff-butyl hydroperoxide. Fil-
Washing and drying to constant mass at 850 OC in a nitrogen
tration of the undissolved carbon black and mineral fillers.
atmosphere to avoid oxidation of the carbon black.
Washing and drying to constant mass at 850 OC in a nitrogen
atmosphere to avoid oxidation of the carbon black.
Reheating the weighed residue at the same temperature
(850 OC) (to avoid further change in mass of the inorganic mat-
Reheating of the weighed residue at the same temperature
ter) but this time in air so as to cause oxidation of the carbon
black to carbon dioxide. Cooling and reweighing of the residue. (850 OC) (to avoid further change in mass of the inorganic mat-
ter) but this time in air so as to cause oxidation of the carbon
The loss in mass represents the carbon black.
black to carbon dioxide. Cooling and reweighing of the residue.
The loss in mass represents the carbon black.
I)'
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 1408 : 1987 (E)
Section one : Method A
4 Reagents 5.2.3 Silica glass rod with hook, of length sufficient to
reach through the combustion tube (5.2.1) and inlet tube
During the analysis, unless otherwise stated, use only reagents (5.2.41, and of diameter sufficient to make tight contact with
of analytical reagent grade (or equivalent) and only distilled the rubber tube in the inlet tube.
water or water of equivalent purity.
5.2.4 Inlet tube with side tube for nitrogen supply and with a
All recognized health and safety precautions shall be in
short length of rubber tubing in which the silica glass rod
effect when carrying out this procedure. All evaporations
(5.2.3) is held by an air-tight joint but can slide in and out of the
shall be carried out in a fume cupboard (hood).
combustion tube (5.2.1). The tubing used for the gas inlet
system shall be made of plasticized PVC or other material
4.1 Nitrogen, dry and free from oxygen.
having a low permeability to oxygen and water vapour.
NOTE - Commercial "oxygen-free" nitrogen may require further
purification. 5.2.5 Vapour absorption equipment consisting of rubber
tubing for the connection of the outlet system of the combus-
tion tube (5.2.1) with a trap for readily condensable vapours,
Oxygen or air, gaseous, dry.
4.2
two gas-washing bottles containing xylene (4.31, and flow-
meters and flow-controllers for nitrogen or oxygen or air sup-
b
4.3 Xylene, general laboratory grade. plies.
4.4 Acetone.
5.3 Suitable extraction apparatus, as specified in
IS0 1407.
4.5 Dichloromethane.
5.4 Desiccator.
4.6 Ethanol-toluene azeotrope (ETA).
5.5 Muffle furnace, electrically heated, thermostatically
Mix 7 volumes of absolute ethanol with 3 volumes of toluene.
controllable at 850 f 25 OC.
Alternatively, mix 7 volumes of commercial grade ethanol with
3 volumes of toluene and boil the mixture with anhydrous
calcium oxide under reflux for 4 h. Then distil the azeotrope
and collect the fraction with a boiling range not exceeding
6 Sampling
1 OC, for use in the test.
Cut a test sample of at least 1,5 g from the laboratory sample,
preferably from more than one place, so that proper represen-
5 Apparatus tation of the whole sample is achieved.
Ordinary laboratory apparatus, and
W 7 Procedure
5.1 Combustion boat, made of silica, of length 50 to
60 mm, with handle.
7.1 Prepare the test sample by passing the rubber six times
between the rolls of a laboratory mill set to a nip not exceeding
Tube furnace assembly (see figure), comprised of the
5.2
0,5 mm. Cut from the sheet a test portion having a mass of ap-
following component parts.
proximately 0.1 to 0,5 g. If it is not possible to pass the sample
through the mill, the sample may be cut into pieces less than
5.2.1 Combustion tube, made of quartz or of impervious 1 mm per side.
aluminous porcelain, and fitted with means for advancing and
withdrawing the combustion boat (5.1 1. The inside diameter
7.2 Weigh the test portion to the nearest 0,l mg (mass mol.
shall be suitable to allow the combustion boat to enter the tube
Record this mass. Wrap the test portion in filter paper and ex-
and move easily through it. The tube shall be 30 cm longer than
tract with acetone (4.4) for 4 h or until the solvent in contact
the electric tube furnace (5.2.2). One end of the tube is pro-
with the test portion is colourless. If bitumen is present in the
vided with a gas-inlet system for nitrogen, the opposite end
compound, extract with dichloromethane (4.5) for 4 h or until
with a suitable outlet system for the vapours produced during
the solvent in contact with the test portion appears colourless.
the pyrolysis.
Uncured compounds cannot be extracted with dichloro-
5.2.2 Horizontal tube furnace having suitable inside methane. ETA (4.6) may be used instead of the acetone and
diameter to allow the combustion tube (5.2.1) to enter the dichloromethane.
heated section of the furnace. The furnace is electrically heated
and thermostatically maintained at 850 * 25 Oc, with a NOTE - Extraction with dichloromethane is only necessary if materials
not completely soluble in acetone, such as bitumen, are present.
temperature-indicating meter.
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
IS0 1408 : 1987 (E)
7.14 Weigh the boat to the nearest 0.1 mg (mass m2).
Extraction can be facilitated by comminuting the test portion
Record this mass.
before weighing. To do this, pass it through a mill with
minimum clearance between the rolls.
Carry out the determination in duplicate.
7.15
7.3 Remove the extracted test portion from the paper and dry
in an oven controlled at 100 I 3 OC until the solvent is com-
8 Expression of results
pletely removed.
The carbon black content is given, as a percentage by mass, by
7.4 Quantitatively transfer the dried test portion to the com-
the formula
bustion boat (5.1) and place the boat in the combustion tube
(5.2.1) near the nitrogen inlet system.
7.5 Close the tube with the entry fitting and connect to the
nitrogen (4.1) supply. Introduce the combustion tube into the
where
furnace (5.2.2) heated to 850 I 25 OC but keep the boat in the
cool part of the combustion tube. Connect the opposite end of
mo is the mass, in grams, of the test portion (7.2);
the tube to the vapour absorption equipment (5.2.5).
is the mass, in grams, of the combustion boat and its
ml
contents after heating in nitrogen (7.10);
W
7.6 Pass the nitrogen through the tubeat about 200 cm3/min
for 5 min or more to eliminate the air contained in the combus-
m2 is the mass, in grams, of the combustion boat and its
tion tube.
contents after the combustion of the carbon black in
oxygen or air (7.14).
7.7 Reduce the rate of nitrogen flow to about 100 cm3/min
and move the boat slowly into the heated zone of the combus-
NOTES
tion tube over a period of about 5 min.
1 The test portion may be taken from previously extracted material.
In this casez correction for solvent extract level may be made to obtain
Leave the boat in the hot zone for a further 5 min in order
7.8
MO.
to complete the pyrolysis.
2 Any matter volatile at 850 OC inherent in the carbon black (as pur-
chased) will be lost during the pyrolysis in nitrogen. The final result for
low by this
the mass percentage of carbon black will therefore be
7.9 Withdraw the boat to the cold part of the tube and allow
amount. In cases where the carbon black type and origin are known, a
to cool for 10 min, while still maintaining the flow of nitrogen.
suitable correction can be made.
7.10 Transfer the boat to the desiccator (5.41, complete the
cooling and weigh to the nearest 0,l mg (mass m,). Record
9 Test report
this mass.
The test report shall include the following particulars :
7.11 Place the boat in the combustion tube again and close
complete identification of the sample;
a)
the tube; connect the inlet system of the tube to the oxygen or
air (4.2) supply and pass the gas through the tube at about
b) reference to this International Standard;
100 cm3/min. Move the boat to the heated zone and keep it
there until all traces of carbon black have been removed.
c) the method used (method A);
d) the mean of the two results;
7.12 As an alternative to 7.1 1, heat the boat in the muffle fur-
nace (5.5) at 850 I 25 OC until all traces of carbon black have
e) any unusual features noted during the determination;
been removed.
fi any operation not included in this International Stan-
dard or in the International Standards to which reference is
7.13 Transfe
...
IS0
NORME INTERNATIONALE 1408
Deuxième édition
1987- 12-0 1
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION
ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
MEXAYHAPOAHAR OPrAHM3AuMR Il0 CTAHAAPTM3AuMM
Caoutchouc - Détermination de la tene ir en noir de
carbone - Méthode pyrolytique et méthodes par
dégradation chimique
Rubber - Determination of carbon black content - Pyrolytic and chemical degradation
methods
Numéro de référence
IS0 1408 : 1987 (F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d‘organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est normalement confiée aux comités techniques de WO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de VISO qui requièrent l‘approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 1408 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 45,
Elastomères et produits à base d‘élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (IS0 1408 : 1976i, dont
elle constitue une révision technique : deux méthodes par dégradation chimique ont
été ajoutées.
L‘attention des utilisateurs est attirée sur le fait que toutes les Normes internationales
sont de temps en temps soumises à révision et que toute référence faite à une autre
Norme internationale dans le présent document implique qu’il s‘agit, sauf indication
contraire, de la dernière édition.
O Organisation internationale de normalisation, 1987 0
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORM E INTERNATIONALE IS0 1408 : 1987 (FI
Caoutchouc - Détermination de la teneur en noir de
carbone - Méthode pyrolytique et méthodes par
dégradation chimique
La méthode ne peut pas être utilisée pour les caoutchoucs de
1 Objet et domaine d’application
chloroprène et les caoutchoucs butadiène-nitrile lorsque la
teneur en acide acrylique et en nitrile est supérieure à
1 .I La présente Norme internationale spécifie une méthode
30 % imlm).
pyrolytique A et deux méthodes par dégradation chimique,
méthodes B et C, permettant de déterminer la teneur en noir de
carbone dans le caoutchouc. 1.3 La méthode B est principalement prévue pour être utili-
sée avec des échantillons qui ne sont pas sensibles à la
méthode pyrolytique A, bien qu‘on puisse l’utiliser pour tous
1.2 On préférera la méthode A correspondant à
les échantillons dont la base est un caoutchouc non saturé, à
I’ISO 1408 : 1976 que l‘on doit utiliser pour les polymères sui-
l‘exception des copolymères isobutylène-isoprène.
vants, sauf lorsqu’ils contiennent certains composants tels que
les sels de plomb et de cobalt, les noirs de carbone en graphite,
les résines phénoliques et autres, le bitume ou la cellulose, etc. 1.4 La méthode C est relativement dangereuse et il convient
qui provoquent la formation d’un résidu carboné lors de la de ne l’utiliser que pour l‘analyse d’échantillons fondée sur les
pyrolyse : copolymères isobutylène-isoprène et éthylène-propylène, et
des terpolymères connexes lorsque les méthodes A et B ne
- polyisoprène naturel ou synthétique;
conviennent pas.
- polybutadiène;
2 Références
- copolymères styrène-butadiène;
- caoutchouc butyl;
IS0 383, Verrerie de laboratoire - Assemblages coniques
rodés interchangeables.
- caoutchouc acrylique;
IS0 1407, Caoutchouc - Détermination de I’extrait par les sol-
- copolymère éthylène-propylène;
vants.
- terpolymère éthylène-propylène;
- polyesters;
3 Principe
- polymères dérivés du polyéthylène;
3.1 Méthode A (section uni
- caoutchoucs silicones;
Extraction d’une prise d’essai pondérée du caoutchouc avec de
- caoutchoucs fluorosilicones;
l’acétone et, en cas de présence de bitume, avec du dichloro-
- polyéthylènes chlorosulfonés contenant moins de méthane. Pyrolyse du caoutchouc extrait dans une nacelle à
30 YO (m/m) de chlore.
combustion à 850 OC sous courant d’azote. Refroidissement et
pesée de la nacelle contenant le résidu non volatil.
La précision de la méthode peut être affectée par la présence de
charges minérales, par exemple alumine ou carbonate de cal- Brûlage du noir de carbone dans l’air ou l‘oxygène dans un four
cium, qui se décomposent ou se déshydratent ou forment des à la même température. Refroidissement et nouvelle pesée de la
halogénures volatils dans le cas de polymères halogénés aux
nacelle et de son contenu. La perte de masse représente le noir
températures de l’essai pyrolytique. de carbone.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 1408 : 1987 (FI
3.3 Méthode C (section trois)
3.2 Méthode B (section deux)
Extraction d'une prise d'essai pondérée du caoutchouc avec de
Après avoir fait gonfler la prise d'essai avec du
l'acétone. Destruction des composants organiques par oxyda-
tion à l'acide nitrique, avec dissolution simultanée dans l'acide p-dichlorobenzène chaud, on procède à l'oxydation de la
matière organique par le ferf-butyl-hydroperoxyde. Filtration du
nitrique des composants inorganiques solubles dans l'acide. Fil-
noir de carbone et des charges minérales non dissoutes.
tration du résidu composé de noir de carbone et de charges
minérales insolubles dans l'acide. Lavage et séchage jusqu'à Lavage et séchage jusqu'à masse constante à 850 OC dans une
atmosphère d'azote pour éviter l'oxydation du noir de carbone.
masse constante à 850 OC dans une atmosphère d'azote pour
éviter l'oxydation du noir de carbone.
Réchauffage du résidu pesé à la même température (850 OC)
Réchauffage du résidu pesé à la même température (850 OC)
(afin d'éviter toute nouvelle modification de la masse de la (afin d'éviter toute nouvelle modification de la masse de la
matière inorganique) mais cette fois-ci dans l'air afin de provo- matière inorganique) mais cette fois-ci dans l'air afin de provo-
quer l'oxydation du noir de carbone en dioxyde de carbone.
quer l'oxydation du noir de carbone en dioxyde de carbone.
Refroidissement et nouvelle pesée du résidu. La perte de masse Refroidissement et nouvelle pesée du résidu. La perte de masse
représente le noir de carbone.
représente le noir de carbone.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 1408 : 1987 (FI
Section un : Méthode A
ment et maintenu thermostatiquement à 850 * 25 OC par un
4 Réactifs
indicateur de température.
Au cours de l‘analyse, sauf indications différentes, utiliser uni-
quement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l‘eau
5.2.3 Tige en verre silicaté avec crochet, de longueur suf-
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
fisante pour atteindre le tube à combustion (5.2.1) et le tube
d’arrivée (5.2.41, et de diamètre suffisant pour permettre un
Toutes les précautions reconnues en matière d’hygiène et
contact intime avec le tube en caoutchouc dans le tube d‘arri-
de sécurité doivent être mises en application lorsqu’on
vée.
effectue cette détermination. Toutes les évaporations
doivent se faire sous une hotte aspirante.
5.2.4 Tube d‘arrivée, avec tube latéral pour l‘alimentation
d‘azote avec une faible longueur de tube en caoutchouc dans
Azote, sec et exempt d’oxygène.
4.1
lequel la tige en verre silicaté (5.2.3) est maintenue par un joint
étanche mais peut coulisser dans les deux sens du tube à com-
NOTE - Une purification supplémentaire de l‘azote de qualité du com-
bustion (5.2.1). Le tube utilisé pour le système d’admission de
merce, vendu comme ((exempt d’oxygène)), peut être nécessaire.
gaz doit être en PVC plastifié ou fait d’un autre matériau ayant
une faible perméabilité aux vapeurs d’oxygène et d‘eau.
Oxygène ou air, gazeux, sec.
4.2
U
5.2.5 Équipement pour l‘absorption des vapeurs, consti-
4.3 Xylène, de qualité courante pour laboratoire.
tué d’un tube en caoutchouc permettant de connecter le
système d’échappement de gaz du tube à combustion (5.2.1) à
un piège à vapeurs facilement condensables, deux barboteurs à
4.4 Acétone.
gaz contenant du xylène (4.31, et des débitmètres et régulateurs
de débit pour les alimentations d‘azote, d’oxygène ou d’air.
4.5 Dichlorométhane.
5.3 Appareil à extraction approprié, conforme aux spécifi-
4.6 Azéotrope éthanol-toluène (ETA).
cations de I’ISO 1407.
Mélanger 7 volumes d‘éthanol absolu et 3 volumes de toluène,
7 volumes d‘éthanol de qualité du commerce 5.4 Dessiccateur.
ou bien mélanger
et 3 volumes de toluène, et porta le mélange à ébullition avec
de l‘oxyde de calcium anhydre sous reflux durant 4 h. Puis dis-
5.5 Four à moufle, chauffé électriquement, réglable ther-
tiller l‘azéotrope et recueillir la fraction ayant un intervalle de
mostatiquement à 850 + 25 OC.
distillation ne dépassant pas 1 OC pour l’utiliser dans l’essai.
6 Échantillonnage
5 Appareillage
Découper un échantillon pour essai d‘au moins 1,5 g sur
Matériel courant de laboratoire, et
l‘échantillon pour laboratoire, de préférence en plusieurs
L
endroits, afin d’avoir une représentation correcte de tout
Nacelle à combustion, en silice, de 50 à 60 mm de lon-
5.1
l’échantillon.
gueur, avec manche.
Ensemble four à tube (voir la figure), comprenant les
5.2 7 Mode opératoire
éléments suivants.
7.1 Préparer l’échantillon pour essai en passant le caout-
5.2.1 Tube à combustion, en quartz ou en porcelaine alumi- chouc six fois entre les cylindres d’un malaxeur de laboratoire
ayant un écartement ne dépassant pas 0,5 mm. Couper dans la
neuse étanche, et fixé par les éléments permettant d‘introduire
et de retirer la nacelle à combustion (5.1). Le diamètre intérieur feuille une prise d’essai ayant une masse d’environ 0,l à 0,5 g.
à la nacelle à combustion S’il n’est pas possible de faire passer l‘échantillon dans le
doit être approprié pour permettre
d’entrer dans le tube et de s‘y déplacer facilement. Le tube doit malaxeur, il est possible de couper l‘échantillon en morceaux de
moins de 1 mm de côté.
être 30 cm plus long que le four à tube (5.2.2). L‘une des extré-
mités du tube est munie d’un système d‘admission de gaz pour
l’azote; l‘extrémité opposée est munie d‘un système d’échappe-
7.2 Peser la prise d‘essai à 1 mg près (masse mol. Consigner
ment de gaz approprié pour les vapeurs dégagées pendant la
cette masse. Emballer la prise d‘essai dans du papier filtre et
pyrolyse.
à l’acétone (4.4) durant 4 h ou jusqu‘à ce que le sol-
l’extraire
vant en contact avec la prise d’essai devienne incolore. S’il y a
5.2.2 Four à tube horizontal, ayant un diamètre intérieur du bitume dans la composition, extraire avec du dichloromé-
approprié pour permettre au tube à combustion (5.2.1 d’entrer thane (4.5) durant 4 h ou jusqu’à ce que le solvant en contact
dans la section chauffée du four. Le four est chauffé électrique- avec la prise d‘essai devienne incolore.
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
IS0 1408 : 1987 (FI
7.13 Transférer la nacelle dans le dessiccateur et la laisser
On ne peut pas extraire les compositions non vulcanisées avec
refroidir à la température ambiante.
du dichlorométhane. On peut utiliser I'ETA (4.6) à la place de
l'acétone et du dichlorométhane.
7.14 Peser la nacelle à 0,l mg près (masse m2). Consigner
NOTE - L'extraction au dichlorométhane n'est nécessaire que s'il y a
cette masse.
des matériaux qui ne sont pas complètement solubles dans l'acétone,
comme le bitume.
Effectuer la détermination en double.
7.15
On peut faciliter l'extraction en réduisant l'échantillon en petits
morceaux avant la pesée. Pour cela, le faire passer par un
8 Expression des résultats
malaxeur ayant un écart minimal entre ses cylindres.
La teneur en noir de carbone, exprimée en pourcentage en
7.3 Enlever la prise d'essai extraite du papier et la sécher dans
masse, est donnée par la formule
une étuve réglée à 100 I 3 OC jusqu'à ce que le solvant ait
complètement disparu.
ml - m2
x 100
m0
7.4 Transférer quantitativement la prise d'essai séchée dans
la nacelle à combustion (5.1) et placer la nacelle dans le tube à
où
combustion (5.2.1 ) près du système d'admission d'azote.
mo est la masse, en grammes, de la prise d'essai (7.2);
7.5 Fermer le tube avec le raccord d'arrivée et le connecter à
l'alimentation d'azote (4.1 1. Introduire le tube à combustion
ml est la masse, en grammes, de la nacelle à combustion
dans le four (5.2.2) chauffé à 850 f 25 OC mais en conservant
et de son contenu après combustion et de son contenu
la nacelle dans la partie froide du tube à combustion. Connecter
après chauffage dans l'azote (7.10);
l'extrémité opposée du tube au système d'absorption des
vapeurs (5.2.5).
m2 est la masse, en grammes, de la nacelle à combustion
et de son contenu après combustion du noir de carbone
dans l'oxygène ou dans l'air (7.14).
7.6 Faire passer l'azote dans le tube à environ 200 cm3/min
durant 5 min ou plus afin d'éliminer l'air contenu dans le tube à
NOTES
combustion.
1 La prise d'essai peut être prélevée dans un matériau extrait au préa-
lable. Dans ce cas, pour obtenir "0, il convient d'appliquer un facteur
7.7 Réduire le débit d'azote jusqu'à 100 cm3/min et déplacer
de correction pour la teneur en solvant extrait.
lentement la nacelle vers la zone chauffée du tube à combus-
tion durant environ 5 min. 2 Toute matière volatile à 850 OC inhérente au noir de carbone (de
qualité du commerce) se perdra lors de la pyrolyse dans l'azote. Le
résultat final, en pourcentage en masse de noir de carbone, sera donc
7.8 Laisser la nacelle dans la zone chaude durant encore
faible par rapport à cette quantité. Dans les cas où l'on connaît déjà le
5 min afin de terminer la pyrolyse.
type et l'origine du noir, on peut faire une correction appropriée.
7.9 Ramener la nacelle vers la partie froide du tube et la lais-
9 Procès-verbal d'essai
10 min, tout en maintenant le flux d'azote.
ser refroidir durant
Le procès-verbal d'essai doit contenir les indications suivantes :
7.10 Transférer la nacelle dans le dessiccateur (5.41, terminer
le refroidissement et peser à 0,l mg près (masse ml). Consi-
a) identification complète de l'échantillon;
gner cette masse.
b) référence à la présente Norme internationale;
7.11 Replacer la nacelle dans le tube à combustion et fermer
c) méthode utilisée (méthode A);
le tube; connecter le système d'admission de gaz du tube à l'ali-
mentation d'oxygène ou d'air (4.2) et faire passer le gaz dans le
d) moyenne des deux résultats;
tube à environ 100 cm3/min. Déplacer la nacelle vers la zone
chauffée et la maintenir à cet endroit jusqu'à ce que toute trace
e) toute caractéristique inhabituelle notée lors de la déter-
de noir de carbone ait disparu.
mination;
7.12 Autre possibilité remplacant 7.11 : chauffer la nacelle f) toute opération non prévue dans la présente Norme
dans le four à moufle (5.5) à
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.