ISO/TS 6733:2006

Milk and milk products — Determination of lead content — Graphite furnace atomic absorption spectrometric method

ISO/TS 6733|IDF/RM 133:2006 describes a method for the quantitative determination of the total lead content in milk and milk products.

Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur en plomb — Méthode spectrométrique d'absorbtion atomique avec four de graphite

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 12-Oct-2006
• ICS: 67.100.01 - Milk and milk products in general
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 07-Apr-2022

Standards Content (Sample)

ТЕХНИЧЕСКИЕ ISO/TS
УСЛОВИЯ 6733
IDF/RM
133
Первое издание
2006-11-01

Молоко и молочные продукты.
Определение содержания свинца.
Спектрометрический метод атомной
абсорбции с применением графитовой
печи
Milk and milk products — Determination of lead content — Graphite
furnace atomic absorption spectrometric method



Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочные номера
ISO/TS 6733:2006(R)
IDF/RM 133:2006(R)
©
ISO и IDF 2006

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TS 6733:2006(R)
IDF/RM 133:2006(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на установку интегрированных шрифтов в компьютере, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe — торговый знак Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все меры
предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами – членами ISO. В
редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просим информировать Центральный секретариат
по адресу, приведенному ниже.


ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ


© ISO и IDF 2006
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO по адресу ниже или членов ISO в стране регистрации пребывания.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail [e-mail] E-mail [e-mail]
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO и IDF 2006 — Все права сохраняются

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/TS 6733:2006(R)
IDF/RM 133:2006(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
Предисловие .v
Введение .vi
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины и определения .1
4 Принцип.2
5 Реактивы .2
6 Аппаратура.3
7 Отбор проб.4
8 Подготовка пробы для испытания .4
9 Методика .4
9.1 Сухое озоление.4
9.2 Минерализация в закрытом сосуде (бомба для минерализации).5
9.3 Измерения.6
10 Расчет и выражение результатов .8
10.1 Автоматизированный расчет.8
10.2 Расчет с помощью калибровочного графика .9
10.3 Расчет с помощью стандартных добавлений .9
10.4 Выражение результатов .10
11 Прецизионность.10
11.1 Межлабораторное испытание.10
11.2 Повторяемость .10
11.3 Воспроизводимость .10
12 Протокол испытания.11
Приложение А (информативное) Межлабораторные испытания .12
Приложение В (информативное) Применимость сухого озоления в качестве методики
минерализации .14
Библиография.15

© ISO и IDF 2006 — Все права сохраняются  iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/TS 6733:2006(R)
IDF/RM 133:2006(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией
национальных организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных
стандартов обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член,
заинтересованный в деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть
представленным в этом комитете. Международные правительственные и неправительственные
организации, имеющие связи с ISO, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации
в области электротехники, ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной
электротехнической комиссией (IEC).
Проекты международных стандартов разрабатываются по правилам, приведенным в Директивах
ISO/IEC, Часть 2.
Главная задача технических комитетов состоит в разработке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам на
голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимавших участие в голосовании
При других обстоятельствах, особенно когда существует срочная потребность рынка в таких
документах, технический комитет может принять решение о публикации других типов нормативного
документа:
 общедоступные технические условия ISO (ISO/PAS) представляют собой соглашение между
техническими экспертами в рабочей группе ISO и принимаются к публикации после одобрения
более чем 50 % членов основного комитета, участвующих в голосовании;
 технические условия ISO (ISO/TS) представляют собой соглашение между членами технического
комитета и принимаются к публикации после одобрения 2/3 членов комитета, участвующих в
голосовании.
Документы ISO/PAS или ISO/TS рассматриваются спустя три года для принятия решения, в
соответствии с которым они либо утверждаются на последующие три года, либо пересматриваются и
преобразовываются в международный стандарт, либо аннулируются. Если документ ISO/PAS или
ISO/TS одобряется, то он пересматривается снова через три года, в течение которых документ должен
быть либо преобразован в международный стандарт, либо аннулирован.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего документа могут быть объектом патентных
прав. ISO не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех таких
патентных прав.
ISO/TS 6733IDF/RM 133 подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 34, Пищевые продукты,
Подкомитетом SC 5, Молоко и молочные продукты, и Международной федерацией молочной
промышленности (IDF). Этот стандарт должен быть опубликован совместно ISO и IDF.
iv © ISO и IDF 2006 — Все права сохраняются

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/TS 6733:2006(R)
IDF/RM 133:2006(R)
Предисловие
Международная федерация молочной промышленности (IDF) является всемирной федерацией
предприятий молочной отрасли, каждый член которой представлен в ней своим национальным
комитетом. Каждый национальный комитет имеет право быть представленным в Постоянных
комитетах IDF, осуществляющих техническую работу. IDF сотрудничает с ISO по вопросам разработки
стандартных методов анализа и отбора проб молока и молочных продуктов.
Основная задача технических комитетов состоит в подготовке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые Рабочими группами и Постоянными комитетами, рассылаются
национальным комитетам для голосования. Их опубликование в качестве международных стандартов
требует одобрения не менее 50 % национальных комитетов IDF, принимающих участие в голосовании.
При других обстоятельствах, особенно при наличии срочных требований рынка к подобным
документам, Постоянный комитет может принять решение о публикации другого типа нормативного
документа, называемого IDF:Пересмотренный метод. Такой документ представляет собой
соглашение между членами Постоянного комитета и принимается для одного или всех патентных прав.
ISO/TS 6733IDF/RM 133 подготовлен Международной федерацией публикации в том случае, если его
одобрили, по меньшей мере, 50 % национальных комитетов, принимающих участие в голосовании.
Пересмотренный метод идентичен документу ISO/PAS или ISO/TS и поэтому также публикуется
совместно в условиях ISO.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего документа могут быть объектом патентных
прав. IDF не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо молочной промышленности
(IDF) и Техническим комитетом ISO/TC 34, Пищевые продукты, Подкомитетом SC 5, Молоко и
молочные продукты. Этот стандарт должен быть опубликован совместно IDF и ISO.
Вся работа была проведена совместной Рабочей группой ISO-IDF Второстепенные соединения,
Постоянного комитета Второстепенные компоненты и определение физических свойств, под
руководством руководителя проекта, д-ра Г. Эллена (Нидерланды) (NL).
Настоящее издание ISO/TS 6733IDF/RM 133 отменяет и заменяет IDF 133A:1992, который был
подвергнут техническому пересмотру.
© ISO и IDF 2006 — Все права сохраняются  v

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/TS 6733:2006(R)
IDF/RM 133:2006(R)
Введение
Метод, описанный в первом издании IDF 133A:1992, не отвечал современным требованиям, был
основан на другой методике, а также не удовлетворял требованиям действующего международного
стандарта. Новое межлабораторное испытание усовершенствованного метода, как описано в данных
Технических условиях (Пересмотренный метод), было организовано в 2004 году в соответствии с
ISO 5725-1 и ISO 5725-2. Однако требования к достоверному испытанию не были выполнены из-за
выбросов, недостатка участников и ошибок при использовании метода.
Чтобы оказать поддержку этому методу, который используют некоторые лаборатории, эксперты
решили опубликовать его в виде Технических условий ISO и Пересмотренного метода IDF, а не
международного стандарта.

vi © ISO и IDF 2006 — Все права сохраняются

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/TS 6733:2006(R)
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
IDF/RM 133:2006(R)

Молоко и молочные продукты. Определение содержания
свинца. Спектрометрический метод атомной абсорбции с
применением графитовой печи
1 Область применения
Настоящие Технические условия описывают метод количественного определения содержания общего
свинца в молоке и молочных продуктах.
Предел обнаружения метода, определенный как трехкратное среднеквадратическое отклонение при
контрольном определении, равен 0,001 мг/кг для жидких продуктов и 0,01 мг/кг для твердых продуктов,
если используется сухое озоление. При мокрой минерализации под давлением эти значения такие же
для проб для анализа, содержащих 0,2 г сухого вещества. В случае микроволновой минерализации
используют пробы для анализа большей массы, но пределы обнаружения будут соответственно ниже.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного
документа. Для жестких ссылок применяется только цитированное издание документа. Для плавающих
ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа
(включая любые изменения).
ISO 648, Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой
ISO 1042, Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой
ISO 3696, Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний
ISO 6732:1985, Молоко и молочные продукты. Определение содержания железа.
1)
Спектрометрический метод (Контрольный метод
3 Термины и определения
Применительно к настоящему документу используются следующие термины и определения.
3.1
содержание свинца
lead content
массовая доля вещества, определенная по методике, установленной в настоящих Технических
условиях
ПРИМЕЧАНИЕ Содержание свинца выражается в миллиграммах на килограмм пробы.

1)
Эквивалентен IDF 103A.
© ISO и IDF 2006 — Все права сохраняются 1

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/TS 6733:2006(R)
IDF/RM 133:2006(R)
4 Принцип
Минерализуют пробу для анализа в результате программируемого сухого озоления под действием
серной кислоты в качестве средства для ускорения озоления. Альтернативно ее минерализуют в
результате либо мокрой минерализации под давлением под действием азотной кислоты в тефлоновом
или кварцевом сосуде, либо микроволновой мокрой минерализации. Растворяют золу в разбавленной
азотной кислоте или выпаривают досуха гидролизат, полученный в результате мокрой минерализации,
и растворяют остаток в разбавленной азотной кислоте. Измеряют атомное поглощение
результирующего раствора при длине волны 283,3 нм в атомном абсорбционном спектрометре,
оснащенном графитовой печью и системой Зеемановской или дейтериево-дуговой коррекции фона.
Определяют содержание по калибровочному графику или методом стандартных добавлений.
5 Реактивы
Если не оговорено иначе, все реактивы и растворители должны быть аналитической (AR) чистоты.
5.1 Вода, двойной перегонки или аналогичной чистоты, соответствующая требованиям ISO 3696, класс 2.
5.2 Концентрированная азотная кислота (HNO ), ρ (HNO ) = 1,40 г/мл, для очистки.
3 20 3
2)

5.3 Концентрированная азотная кислота (HNO ), ρ (HNO ) = 1,40 г/мл, Merck "Suprapur" или
3 20 3
эквивалентная.
2)

5.4 Концентрированная серная кислота (H SO ), ρ (H SO ) = 1,84 г/мл, Merck "Suprapur" или
2 4 20 2 4
эквивалентная.
5.5 Раствор серной кислоты, 20 % (массовая/объемная доля).
Разбавляют 130 мл концентрированной серной кислоты (5.4) водой до 1 000 мл.
5.6 Матричные модификаторы.
2)

5.6.1 Растворяют 2,0 г дигидроортофосфата аммония (NH H PO ) (Baker "Ultrex") и 0,17 г нитрата
4 2 4
магния [Mg(NO )⋅6H O] (Merck "Suprapur") в воде. Разбавляют до 100 мл.
3 2 2
2)

Пригодные растворы имеются также в продаже [например, Perkin-Elmer No. B019-0634 (1 %-ный
раствор Mg) и No. N930-3445 (10 %-ный раствор NH H PO )].
4 2 4
5.6.2 Смешивают 200 мкл раствора, содержащего 1 % Pd (в виде нитрата, например, Perkin-Elmer
2)

No. B019-0635) , и 20 мкл раствора, содержащего 1 % Mg (в виде нитрата, например, Perkin-Elmer
2)

No. B019-0634) , с 1,67 мл воды и 2 каплями азотной кислоты (5.3).
5.7 Концентрированный стандартный раствор свинца, c(Pb) = 100 мг/л.
Растворяют 159,9 мг нитрата свинца [Pb(NO ) ] в воде в мерной колбе с одной меткой вместимостью
3 2
1 000 мл (6.4). Добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты (5.3). Разбавляют до метки водой
и перемешивают.
Хранят раствор в склянке из боросиликатного стекла с притертой стеклянной пробкой.
ПРИМЕЧАНИЕ В качестве альтернативы может использоваться имеющийся в продаже стандартный раствор,
2)

например, Merck Titrisol 9969 .

2)
Baker “Ultrex”, Merck “Suprapur” и растворы Titrisol и Perkin-Elmer — это примеры продуктов, имеющихся в
продаже. Эта информация приводится для удобства пользователей этих Технических условий и не означает
одобрения этих продуктов со стороны ISO или IDF.
2 © ISO и IDF 2006 — Все права сохраняются

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO/TS 6733:2006(R)
IDF/RM 133:2006(R)
5.8 Стандартный раствор свинца, c(Pb) = 1 мг/л.
Отбирают пипеткой 1,0 мл концентрированного стандартного раствора свинца (5.7) в мерную колбу
вместимостью 100 мл (6.4). Добавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты (5.3). Разбавляют до
метки водой и перемешивают.
Хранят раствор в полиэтиленовой колбе (6.6) с навинчивающимся колпачком.
5.9 Рабочие стандартные растворы свинца.
Отбирают пипеткой 0 мл, 0,50 мл, 1,0 мл, 2,0 мл и 3,0 мл соответственно стандартного раствора
свинца (5.8) в мерные колбы с одной меткой вместимостью 100 мл (6.4). Добавляют 1 мл азотной
кислоты (5.3). Разбавляют до метки водой и перемешивают. Готовят рабочие стандартные растворы
свинца каждую неделю.
ПРИМЕЧАНИЕ Эти рабочие стандартные растворы свинца имеют концентрации 0,0 мкг/л, 5,0 мкг/л, 10,0 мкг/л,
20,0 мкг/л и 30,0 мкг/л свинца соответственно.
Хранят рабочие стандартные растворы свинца не более одной недели в полиэтиленовых колбах (6.6) с
навинчивающимися колпачками.
5.10 Азот или аргон высшей степени очистки.
6 Аппаратура
Обычная лабораторная аппаратура и, в частности, следующая.
6.1 Тигли и стеклянная лабораторная посуда, очищенная следующим образом.
Промывают и ополаскивают водопроводной водой, затем ополаскивают дистиллированной водой.
Замачивают в 10 %-ной (массовая доля) концентрированной азотной кислоте (5.2) в течение, по
меньшей мере, 12 ч. Перед использованием трижды ополаскивают водой двойной перегонки. Дают
возможность высохнуть и хранят очищенные таким образом тигли и стеклянную лабораторную посуду
в беспыльных условиях.
6.2 Аналитические весы, способные взвешивать с точностью до 0,1 мг.
6.3 Кварцевые тигли, плоскодонные, с крышками (колпачками), вместимостью приблизительно от
25 мл до 50 мл.
6.4 Мерные колбы с одной меткой, вместимостью 10 мл, 100 мл и 1 000 мл, с притертыми
стеклянными пробками.
6.5 Пипетки с одной меткой, вместимостью 1 мл, 2 мл и 10 мл.
6.6 Полиэтиленовые колбы, вместимостью 100 мл, с навинчивающимися колпачками.
6.7 Дозировочные пипетки, с регулируемым объемом от 50 мкл до 250 мкл, от 250 мкл до
1 000 мкл и от 1 000 мкл до 5 000 мкл, с пластиковыми кончиками.
6.8 Муфельная печь, с программируемой температурой приблизительно до 800 °C, футеровка
которой имеет низкое содержание свинца (например, кварц).
Регулярно нагревают муфельную печь (например, раз в две недели) до температуры от 700 °C до
800 °C.
© ISO и IDF 2006 — Все права сохраняются 3

---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO/TS 6733:2006(R)
IDF/RM 133:2006(R)
6.9 Оборудование для мокрой минерализации под давлением, такое как традиционный источник
нагрева или источник нагрева токами сверхвысокой частоты с сосудами для минерализации из
материалов, не содержащих загрязнителей.
6.10 Печь, способная работать при 150 °C ± 5 °C.
6.11 Нагревательная плитка, с регулируемым термостатом.
6.12 Атомный абсорбционный спектрометр, оборудованный электротермическим распылителем
(графитовая печь), Зеемановской системой или дейтериево-дуговой коррекции фона, автоматическим
пробоотборником с кюветами для проб, принтером или регистрирующим устройством, лампой с полым
катодом или без электродной газоразрядной лампой для свинца, графитовыми трубками,
платформами Львова (L'vov platforms), если необходимо, и т.д.
7 Отбор проб
В лабораторию следует поставлять представительную пробу. Она не должна подвергаться порче или
изменению во время транспортировки или хранения.
Отбор проб не включен в метод, установленный в этом международном стандарте. Рекомендуемый
метод отбора проб приводится в ISO 707IDF 50.
8 Подготовка пробы для испытания
Готовят пробу для испытания из различных видов продукта в соответствии с ISO 6732:1985, 8.1.
Предотвращают любое загрязнение свинцом.
9 Методика
9.1 Сухое озоление
9.1.1 Проба для анализа
Взвешивают в кварцевом тигле (6.3) с точностью до 1 мг приблизительно 1 г пробы для испытания для
сухих продуктов или от 5 г до 10 г пробы для испытания для влажных продуктов. Добавляют к пробе
сухих продуктов от 2 мл до 3 мл воды для получения густой пасты. Добавляют к любой пробе для
анализа 2 мл раствора серной кислоты (5.5). Осторожно перемешивают стеклянной палочкой.
Ополаскивают стеклянную палочку небольшим количеством воды.
ПРИМЕЧАНИЕ Добавляют серную кислоту для предотвращения потерь свинца. Однако, как показал опыт,
такое добавление кислоты не является необходимым, если озоление выполняют при программировании
температуры и максимальная температура не превышает (500–550) °C.
9.1.2 Озоление
Помещают кварцевый тигель на нагревательную плитку (6.11) и выпаривают содержимое досуха. Если
реакция протекает слишком интенсивно, прерывают нагрев. Продолжают нагрев до тех пор, пока
больше не образуется белый дым триоксида серы.
Переносят тигель в муфельную печь (6.8). Повышают температуру печи приблизительно на 50 °C в час,
начиная с комнатной температуры и до тех пор, пока она не достигнет 300 °C, а затем поддерживают
эту температуру в течение 2 ч. Потом снова повышают температуру печи приблизительно на 50 °C в
час примерно до 550 °C. Выдерживают тигель с содержимым при этой температуре примерно в
течение 6 ч.
4 © ISO и IDF 2006 — Все права сохраняются

---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO/TS 6733:2006(R)
IDF/RM 133:2006(R)
Вынимают тигель из печи и оставляют для охлаждения. Увлажняют золу 1 мл воды и 1 мл азотной
кислоты (5.3). Используют нагревательную плитку (6.11) для выпаривания содержимого кварцевого
тигля досуха.
Затем возвращают тигель снова в муфельную печь (6.8), температура которой тем временем
понизилась от 550 °C до приблизительно 350 °C. Снова повышают температуру печи до 550 °C.
Выдерживают печь при этой температуре в течение 30 мин. Повторяют этот процесс до тех пор, пока
зола в тигле не будет свободной от углерода (не станет белой).
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Помещают нагревательную плитку и муфельную печь в вытяжной шкаф,
поскольку при разложении выделяются серная кислота и пары оксида азота. В любом случае при
переносе тиглей в другое место или хранении их между манипуляциями накрывают тигли крышками.
9.1.3 Испытуемый раствор
Добавляют 1,0 мл воды и 0,5 мл азотной кислоты (5.3) к содержимому кварцевого тигля. Осторожно
нагревают тигель на плитке (6.11) до растворения золы. Количественно переносят содержимое тигля в
мерную колбу с одной меткой вместимостью 10 мл (6.4). Разбавляют до метки водой. Хорошо
перемешивают и выполняют измерения.
9.1.4 Контрольный опыт
Выполняют все этапы, описанные в 9.1.1 – 9.1.3 включительно, но опускают пробу для анализа.
9.2 Минерализация в закрытом сосуде (бомба для минерализации)
9.2.1 Проба для анализа
Взвешивают в тефлоновом сосуде для минерализации (6.9) с точностью до 0,1 мг 1 г пробы для
испытания для жидких продуктов или 0,2 г пробы для испытания для твердых продуктов. Если
применимо, регулируют количество пробы для анализа жидкого продукта таким образом, чтобы она
содержала не более 0,2 г органических веществ.
Такие количества применяют в случае сосуда для минерализации вместимостью 23 мл. Адаптируют
эти количества пробы для анализа для сосудов другой вместимости.
9.2.2 Минерализация
Добавляют 3 мл азотной кислоты (5.3). Закрывают тефлоновый сосуд для минерализации. Переносят
его в стальной сосуд и плотно закрывают навинчивающейся крышкой. Помещают эти оба сосуда в
сборе в печь (6.10) при комнатной температуре. Повышают температуру печи до 150 °C и
выдерживают при этой температуре, по меньшей мере, в течение 3 ч.
9.2.3 Испытуемый раствор
После охлаждения до комнатной температуры открывают тефлоновый сосуд для минерализации.
Выпаривают содержимое сосуда почти досуха на нагревательной плитке (6.11). Добавляют 250 мкл
азотной кислоты (5.3) и количественно водой переносят содержимое сосуда в мерную колбу с одной
меткой вместимостью 10 мл (6.4). Разбавляют до метки водой.
Хорошо перемешивают и выполняют измерения.
© ISO и IDF 2006 — Все права сохраняются 5

---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO/TS 6733:2006(R)
IDF/RM 133:2006(R)
9.2.4 Контрольный опыт
Выполняют все этапы, описанные в 9.2.1 – 9.2.3 включительно, но опускают пробу для анализа.
Некоторые лаборатории предпочитают использовать микроволновую минерализацию азотной
кислотой, а не минерализацию при нагревании. Этот метод может также использоваться при условии,
что лаборатория проверила, что при микроволновой минерализации получают растворы для
измерения, которые сравнимы с растворами, полученными при минерализации под давлением, если
анализ проводился спектрометрическим методом атомной абсорбции с применением графитовой печи.
9.3 Измерения
9.3.1 Установка прибора
ПРИМЕЧАНИЕ В аналитических лабораториях используется большое разнообразие торговых марок и типов
спектрометров AAS. Прибор пригоден в том случае, если он оборудован надлежащим источником света,
оптической системой и соответствующей системой коррекции фона (например, на основе зеемановского эффекта
или дейтериево-дуговой лампы). В продаже имеются несколько типов графитовых трубок; наилучшие результаты
можно ожидать при использовании трубок из пиролитического углерода, трубок с пиролитическим покрытием или
покрытием из циркония, снабженных платформами Львова (L’vov platforms).
Устанавливают все параметры прибора в соответствии с инструкциями изготовителя для измерения
содержания свинца и оптимизируют их для получения приемлемых формы пика и поправки на фон.
9.3.2 Калибровка и измерение растворов пробы
9.3.2.1 Общие положения
Калибровку можно проводить с помощью калибровочного графика или метода стандартных
добавлений. Если выбирают калибровку по калибровочному графику, то необходимо подтвердить с
помощью метода стандартных добавлений, что наклоны калибровочных графиков одинаковы для
стандартных и испытуемого растворов.
Объемы впрыска зависят от типа прибора и могут меняться от 5 мкл до 40 мкл. Для стандартных и
испытуемого растворов в графитовую трубку должно быть добавлено одно и то же количество
матричного модификатора (5.6.1 или 5.6.2).
9.3.2.2 Методика с помощью калибровочного графика
Измеряют каждый из пяти рабочих стандартных растворов свинца (5.9) по три раза. Затем также
трижды измеряют испытуемый раствор (9.1.3 или 9.2.3) и раствор контрольного опыта (9.1.4 или 9.2.4).
Отдельные показания с поправкой на фон (площади или высоты пиков) для одного и того же
стандартного или испытуемого раствора не должны отличаться более чем на 10 %.
Проверяют рабочую характеристику прибора путем измерения рабочего стандартного раствора свинца
концентрацией 10 мкг/л (5.9) через каждые пять измерений растворов пробы для анализа.
9.3.2.3 Методика с помощью стандартных добавлений
Измеряют все растворы контрольного опыта (9.1.4 или 9.2.4) и испытуемые растворы (9.1.3 или 9.2.3)
следующим образом. Впрыскивают x мкл испытуемого раствора плюс x мкл матричного модификатора
(5.6.1 или 5.6.2) и измеряют атомное поглощение с поправкой на поглощение фона. Повторяют эту
процедуру.
Затем выполняют то же самое, но дополнительно вводят x мкл соответствующего рабочего
стандартного раствора свинца (5.9), и измеряют атомное поглощение с поправкой на поглощение фона.
Повторяют эту процедуру снова.
6 © ISO и IDF 2006 — Все права сохраняются

---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO/TS 6733:2006(R)
IDF/RM 133:2006(R)
Затем выполняют то же самое, но дополнительно вводят 2x мкл того же самого рабочего стандартного
раствора свинца. Выполняют это измерение дважды. Последовательность впрыска приводится в
Таблице 1.
Расхождение между каждой одной парой параллельных результатов не должно превышать 10 %. В
качестве проверки линейности увеличение сигнала в результате второго добавления должно
составлять от 90 % до 110 % величины сигнала в результате первого добавления
...

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 6733
IDF/RM
133
First edition
2006-11-01

Milk and milk products — Determination
of lead content — Graphite furnace
atomic absorption spectrometric method
Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur en plomb —
Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec four de graphite




Reference numbers
ISO/TS 6733:2006(E)
IDF/RM 133:2006(E)
©
ISO and IDF 2006

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TS 6733:2006(E)
IDF/RM 133:2006(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. Neither the ISO Central
Secretariat nor the IDF accepts any liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies
and IDF national committees. In the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the ISO Central Secretariat at the
address given below.


©  ISO and IDF 2006
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO or IDF at the respective
address below.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail [e-mail] E-mail [e-mail]
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Published in Switzerland

ii © ISO and IDF 2006 – All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO/TS 6733:2006(E)
IDF/RM 133:2006(E)
Contents Page
Foreword. iv
Foreword. v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 1
5 Reagents. 2
6 Apparatus . 3
7 Sampling. 3
8 Preparation of test sample. 4
9 Procedure . 4
9.1 Dry ashing . 4
9.2 Mineralization in a closed vessel (bomb digestion). 5
9.3 Measurements. 5
10 Calculation and expression of results. 7
10.1 Automated calculation . 7
10.2 Calculation using a calibration graph. 7
10.3 Calculation using standard additions. 8
10.4 Expression of results . 8
11 Precision. 9
11.1 Interlaboratory test . 9
11.2 Repeatability. 9
11.3 Reproducibility. 9
12 Test report . 9
Annex A (informative) Interlaboratory trials . 10
Annex B (informative) Applicability of dry ashing as a mineralization procedure. 12
Bibliography . 13

© ISO and IDF 2006 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/TS 6733:2006(E)
IDF/RM 133:2006(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has
been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a
technical committee may decide to publish other types of normative document:
⎯ an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical experts in
an ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50 % of the members
of the parent committee casting a vote;
⎯ an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a technical
committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the committee casting
a vote.
An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years in order to decide whether it will be confirmed for a
further three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. If the ISO/PAS or ISO/TS is
confirmed, it is reviewed again after a further three years, at which time it must either be transformed into an
International Standard or be withdrawn.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TS 6733⎪IDF/RM 133 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee
SC 5, Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by ISO
and IDF.
iv © ISO and IDF 2006 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/TS 6733:2006(E)
IDF/RM 133:2006(E)
Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a worldwide federation of the dairy sector with a National
Committee in every member country. Every National Committee has the right to be represented on the IDF
Standing Committees carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO in the development of
standard methods of analysis and sampling for milk and milk products.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the Action Teams and Standing Committees are circulated to the National Committees for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 50 % of the IDF National Committees
casting a vote.
In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a
Standing Committee may decide to publish an other type of normative document which is called by IDF:
Reviewed method. Such a method represents an agreement between the members of a Standing Committee
and is accepted for publication if it is approved by at least 50 % of the committee members casting a vote.
A Reviewed method is equal to an ISO/PAS or ISO/TS and will, therefore, also be published jointly under ISO
conditions.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TS 6733⎪IDF/RM 133 was prepared by the International Dairy Federation (IDF) and Technical Committee
ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It is being published jointly by IDF
and ISO.
All work was carried out by the Joint ISO-IDF Action Team on Minor compounds, of the Standing Committee
on Minor components and characterization of physical properties, under the aegis of its project leader,
Dr. G. Ellen (NL).
This edition of ISO/TS 6733⎪IDF/RM 133 cancels and replaces IDF 133A:1992, which has been technically
revised.
© ISO and IDF 2006 – All rights reserved v

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/TS 6733:2006(E)
IDF/RM 133:2006(E)
Introduction
The method described in the first edition of IDF 133A:1992 was not up-to-date, was based on another
technique and also did not fulfil the requirements for a fully validated International Standard. A new
interlaboratory test on the up-dated method as described in this Technical Specification (Reviewed Method)
was organized in 2004 in accordance with ISO 5725-1 and ISO 5725-2. However, the requirements for a
reliable study were not fulfilled due to outliers, lack of participants and misinterpretations on the use of the
method.
To maintain the method because several laboratories are using it, experts decided to publish the method as
an ISO Technical Specification and IDF Reviewed Method rather than an International Standard.

vi © ISO and IDF 2006 – All rights reserved

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO/TS 6733:2006(E)
TECHNICAL SPECIFICATION
IDF/RM 133:2006(E)

Milk and milk products — Determination of lead content —
Graphite furnace atomic absorption spectrometric method
1 Scope
This Technical Specification describes a method for the quantitative determination of the total lead content in
milk and milk products.
The detection limit of the method, defined as three times the standard deviation of the blank determination, is
0,001 mg/kg for liquid products and 0,01 mg/kg for solid products if dry ashing is applied. For pressurized wet
mineralization, these figures are the same for test portions containing 0,2 g of dry matter. Microwave
mineralization allows for larger test portions, and detection limits are accordingly lower.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — One-mark pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 6732:1985, Milk and milk products — Determination of the iron content — Spectrometric method
1)
(Reference method)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
lead content
mass fraction of substance determined by the procedure specified in this Technical Specification
NOTE The lead content is expressed as milligrams per kilogram of sample.
4 Principle
A test portion is mineralized by means of programmed dry ashing with sulfuric acid as the ashing aid.
Alternatively, it is mineralized by pressurized wet mineralization with nitric acid in a teflon or quartz vessel, or
by microwave wet mineralization. The ash is dissolved in dilute nitric acid, or the wet mineralisate is
evaporated to dryness and the residue is dissolved in dilute nitric acid. The atomic absorption of the resulting

1) Equivalent to IDF 103A.
© ISO and IDF 2006 – All rights reserved 1

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO/TS 6733:2006(E)
IDF/RM 133:2006(E)
solution is measured at a wavelength of 283,3 nm with a graphite furnace atomic absorption spectrometer with
Zeeman or deuterium-arc background correction. Quantification is carried out by means of a calibration graph
or by the method of standard additions.
5 Reagents
Unless otherwise stated, all reagents and solvents shall be of analytical reagent (AR) grade.
5.1 Water, double-distilled or of similar purity, complying with the requirements of ISO 3696, grade 2.
5.2 Concentrated nitric acid (HNO ), ρ (HNO ) = 1,40 g/ml, for cleaning purposes.
3 20 3
2)
5.3 Concentrated nitric acid (HNO ), ρ (HNO ) = 1,40 g/ml, Merck "Suprapur" or equivalent.
3 20 3
2)
5.4 Concentrated sulfuric acid (H SO ), ρ (H SO ) = 1,84 g/ml, Merck "Suprapur" or equivalent.
2 4 20 2 4
5.5 Sulfuric acid solution, 20 % (mass/volume fraction).
Dilute 130 ml of concentrated sulfuric acid (5.4) with water to 1 000 ml.
5.6 Matrix modifiers.
2)
5.6.1 Dissolve 2,0 g of ammonium dihydrogen phosphate (NH H PO ) (Baker "Ultrex") and 0,17 g of
4 2 4
magnesium nitrate [Mg(NO )⋅6H O] (Merck "Suprapur") in water. Dilute to 100 ml.
3 2 2
2)
Suitable solutions are also commercially available [e.g. from Perkin-Elmer No. B019-0634 (1 % Mg solution)
and No. N930-3445 (10 % NH H PO solution)].
4 2 4
2)
5.6.2 Mix 200 µl of a solution containing 1 % Pd (as nitrate, e.g. Perkin-Elmer No. B019-0635) and 20 µl
2)
of a solution containing 1% Mg (as nitrate, e.g. Perkin-Elmer No. B019-0634) with 1,67 ml of water and
2 drops of nitric acid (5.3)
5.7 Concentrated lead standard solution, c(Pb) = 100 mg/l.
Dissolve 159,9 mg of lead nitrate [Pb(NO ) ] in water in a 1 000 ml one-mark volumetric flask (6.4). Add 10 ml
3 2
of concentrated nitric acid (5.3). Dilute to the mark with water and mix.
Store the solution in a borosilicate glass bottle with a ground glass stopper.
2)
NOTE As an alternative, a commercially available standard solution may be used, e.g. Merck Titrisol 9969 .
5.8 Standard lead solution, c(Pb) = 1 mg/l.
Pipette 1,0 ml of concentrated lead standard solution (5.7) into a 100 ml volumetric flask (6.4). Add 1 ml of
concentrated nitric acid (5.3). Dilute to the mark with water and mix.
Store the solution in a polyethylene flask (6.6) with a screw cap.
5.9 Working lead standard solutions.
Pipette 0 ml, 0,50 ml, 1,0 ml, 2,0 ml, and 3,0 ml, respectively, of standard lead solution (5.8) into 100 ml one-
mark volumetric flasks (6.4). Add 1 ml of nitric acid (5.3). Dilute to the mark with water and mix. Prepare the
working lead standard solutions every week.

2) Baker “Ultrex”, Merck “Suprapur”, Titrisol and Perkin-Elmer solutions are examples of products available commercially.
This information is given for the convenience of the users of this Technical Specification and does not constitute an
endorsement by ISO or IDF of these products.
2 © ISO and IDF 2006 – All rights reserved

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO/TS 6733:2006(E)
IDF/RM 133:2006(E)
NOTE These working lead standard solutions have concentrations of 0,0 µg/l, 5,0 µg/l, 10,0 µg/l, 20,0 µg/l and
30,0 µg/l of lead, respectively.
Store the working lead standard solutions for not more than one week in polyethylene flasks (6.6) with screw
caps.
5.10 Ultrapure nitrogen or argon.
6 Apparatus
Usual laboratory equipment and, in particular, the following.
6.1 Crucibles and glassware, cleaned as follows.
Wash and rinse with tap water, then rinse with distilled water. Soak in 10 % (mass fraction) concentrated nitric
acid (5.2) for at least 12 h. Rinse three times with double-distilled water before use. Allow to dry and store the
thus-cleaned crucibles and glassware in a dust-free environment.
6.2 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 0,1 mg.
6.3 Quartz crucibles, flat bottomed, with covers (lids), of capacity approx. 25 ml to 50 ml.
6.4 One-mark volumetric flasks, of capacities 10 ml, 100 ml and 1 000 ml, with ground glass stoppers.
6.5 One-mark pipettes, of capacities 1 ml, 2 ml and 10 ml.
6.6 Polyethylene flasks, of capacity 100 ml, with screw caps.
6.7 Dosing pipettes, with adjustable volumes of between 50 µl and 250 µl, between 250 µl and 1 000 µl
and between 1 000 µl and 5 000 µl, with plastic tips.
6.8 Muffle furnace, temperature-programmable to approx. 800 °C, with a lining of material with a low lead
content (e.g. quartz).
Heat the muffle furnace regularly (e.g. once a fortnight) to a temperature of between 700 °C and 800 °C.
6.9 Wet-pressurized mineralization equipment, such as conventional or microwave thermal energy
source, with mineralization vessels of contamination-free materials.
6.10 Stove, capable of operating at 150 °C ± 5 °C.
6.11 Hotplate, with adjustable thermostat.
6.12 Atomic absorption spectrometer, equipped with an electrothermal atomizer (graphite furnace), a
Zeeman or deuterium-arc background correction system, autosampler with sample cups, printer or recorder,
hollow cathode or electrodeless discharge lamp for lead, graphite tubes, L'vov platforms, if appropriate, etc.
7 Sampling
A representative sample should have been sent to the laboratory. It should not have been damaged or
changed during transport or storage.
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method
is given in ISO 707⎪IDF 50.
© ISO and IDF 2006 – All rights reserved 3

---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO/TS 6733:2006(E)
IDF/RM 133:2006(E)
8 Preparation of test sample
Prepare the test sample from the various types of product in accordance with ISO 6732:1985, 8.1. Avoid
contamination with lead.
9 Procedure
9.1 Dry ashing
9.1.1 Test portion
Weigh, to the nearest 1 mg, approx. 1 g of test sample of dry products, or 5 g to 10 g of test sample of wet
products, into a quartz crucible (6.3). Add to the sample of dry products, 2 ml to 3 ml of water to obtain a thick
paste. Add to either test portion 2 ml of sulfuric acid solution (5.5). Mix carefully with a glass rod. Rinse the rod
with a little water.
NOTE The addition of sulfuric acid is to prevent losses of lead. Experience, however, has shown that such an
addition is not needed provided that the ashing is carried out with temperature programming and the maximum
temperature does not exceed (500 to 550) °C.
9.1.2 Ashing
Place the quartz crucible on a hotplate (6.11) and evaporate the contents to dryness. If the reaction is too
intense, interrupt the heating process. Continue to heat until no more white sulfur trioxide fumes are formed.
Transfer the crucible to the muffle furnace (6.8). Increase th
...