ISO/TS 6733:2006

Milk and milk products — Determination of lead content — Graphite furnace atomic absorption spectrometric method

ISO/TS 6733|IDF/RM 133:2006 describes a method for the quantitative determination of the total lead content in milk and milk products.

Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur en plomb — Méthode spectrométrique d'absorbtion atomique avec four de graphite

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 12-Oct-2006
• ICS: 67.100.01 - Milk and milk products in general
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Current Stage: 9060 - Close of review
• Completion Date: 02-Dec-2028

Standards Content (Sample)

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 6733
IDF/RM
First edition
2006-11-01
Milk and milk products — Determination
of lead content — Graphite furnace
atomic absorption spectrometric method
Lait et produits laitiers — Détermination de la teneur en plomb —
Méthode spectrométrique d'absorption atomique avec four de graphite

Reference numbers
IDF/RM 133:2006(E)
©
ISO and IDF 2006
IDF/RM 133:2006(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. Neither the ISO Central
Secretariat nor the IDF accepts any liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies
and IDF national committees. In the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the ISO Central Secretariat at the
address given below.
©  ISO and IDF 2006
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO or IDF at the respective
address below.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail [e-mail] E-mail [e-mail]
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Published in Switzerland
ii © ISO and IDF 2006 – All rights reserved

IDF/RM 133:2006(E)
Contents Page
Foreword. iv
Foreword. v
Introduction . vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 1
5 Reagents. 2
6 Apparatus . 3
7 Sampling. 3
8 Preparation of test sample. 4
9 Procedure . 4
9.1 Dry ashing . 4
9.2 Mineralization in a closed vessel (bomb digestion). 5
9.3 Measurements. 5
10 Calculation and expression of results. 7
10.1 Automated calculation . 7
10.2 Calculation using a calibration graph. 7
10.3 Calculation using standard additions. 8
10.4 Expression of results . 8
11 Precision. 9
11.1 Interlaboratory test . 9
11.2 Repeatability. 9
11.3 Reproducibility. 9
12 Test report . 9
Annex A (informative) Interlaboratory trials . 10
Annex B (informative) Applicability of dry ashing as a mineralization procedure. 12
Bibliography . 13

IDF/RM 133:2006(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has
been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a
technical committee may decide to publish other types of normative document:
⎯ an ISO Publicly Available Specification (ISO/PAS) represents an agreement between technical experts in
an ISO working group and is accepted for publication if it is approved by more than 50 % of the members
of the parent committee casting a vote;
⎯ an ISO Technical Specification (ISO/TS) represents an agreement between the members of a technical
committee and is accepted for publication if it is approved by 2/3 of the members of the committee casting
a vote.
An ISO/PAS or ISO/TS is reviewed after three years in order to decide whether it will be confirmed for a
further three years, revised to become an International Standard, or withdrawn. If the ISO/PAS or ISO/TS is
confirmed, it is reviewed again after a further three years, at which time it must either be transformed into an
International Standard or be withdrawn.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TS 6733⎪IDF/RM 133 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee
SC 5, Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by ISO
and IDF.
iv © ISO and IDF 2006 – All rights reserved

IDF/RM 133:2006(E)
Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a worldwide federation of the dairy sector with a National
Committee in every member country. Every National Committee has the right to be represented on the IDF
Standing Committees carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO in the development of
standard methods of analysis and sampling for milk and milk products.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the Action Teams and Standing Committees are circulated to the National Committees for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 50 % of the IDF National Committees
casting a vote.
In other circumstances, particularly when there is an urgent market requirement for such documents, a
Standing Committee may decide to publish an other type of normative document which is called by IDF:
Reviewed method. Such a method represents an agreement between the members of a Standing Committee
and is accepted for publication if it is approved by at least 50 % of the committee members casting a vote.
A Reviewed method is equal to an ISO/PAS or ISO/TS and will, therefore, also be published jointly under ISO
conditions.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO/TS 6733⎪IDF/RM 133 was prepared by the International Dairy Federation (IDF) and Technical Committee
ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It is being published jointly by IDF
and ISO.
All work was carried out by the Joint ISO-IDF Action Team on Minor compounds, of the Standing Committee
on Minor components and characterization of physical properties, under the aegis of its project leader,
Dr. G. Ellen (NL).
This edition of ISO/TS 6733⎪IDF/RM 133 cancels and replaces IDF 133A:1992, which has been technically
revised.
IDF/RM 133:2006(E)
Introduction
The method described in the first edition of IDF 133A:1992 was not up-to-date, was based on another
technique and also did not fulfil the requirements for a fully validated International Standard. A new
interlaboratory test on the up-dated method as described in this Technical Specification (Reviewed Method)
was organized in 2004 in accordance with ISO 5725-1 and ISO 5725-2. However, the requirements for a
reliable study were not fulfilled due to outliers, lack of participants and misinterpretations on the use of the
method.
To maintain the method because several laboratories are using it, experts decided to publish the method as
an ISO Technical Specification and IDF Reviewed Method rather than an International Standard.

vi © ISO and IDF 2006 – All rights reserved

TECHNICAL SPECIFICATION
IDF/RM 133:2006(E)
Milk and milk products — Determination of lead content —
Graphite furnace atomic absorption spectrometric method
1 Scope
This Technical Specification describes a method for the quantitative determination of the total lead content in
milk and milk products.
The detection limit of the method, defined as three times the standard deviation of the blank determination, is
0,001 mg/kg for liquid products and 0,01 mg/kg for solid products if dry ashing is applied. For pressurized wet
mineralization, these figures are the same for test portions containing 0,2 g of dry matter. Microwave
mineralization allows for larger test portions, and detection limits are accordingly lower.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 648, Laboratory glassware — One-mark pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 6732:1985, Milk and milk products — Determination of the iron content — Spectrometric method
1)
(Reference method)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
lead content
mass fraction of substance determined by the procedure specified in this Technical Specification
NOTE The lead content is expressed as milligrams per kilogram of sample.
4 Principle
A test portion is mineralized by means of programmed dry ashing with sulfuric acid as the ashing aid.
Alternatively, it is mineralized by pressurized wet mineralization with nitric acid in a teflon or quartz vessel, or
by microwave wet mineralization. The ash is dissolved in dilute nitric acid, or the wet mineralisate is
evaporated to dryness and the residue is dissolved in dilute nitric acid. The atomic absorption of the resulting

1) Equivalent to IDF 103A.
IDF/RM 133:2006(E)
solution is measured at a wavelength of 283,3 nm with a graphite furnace atomic absorption spectrometer with
Zeeman or deuterium-arc background correction. Quantification is carried out by means of a calibration graph
or
...

ТЕХНИЧЕСКИЕ ISO/TS
УСЛОВИЯ 6733
IDF/RM
Первое издание
2006-11-01
Молоко и молочные продукты.
Определение содержания свинца.
Спектрометрический метод атомной
абсорбции с применением графитовой
печи
Milk and milk products — Determination of lead content — Graphite
furnace atomic absorption spectrometric method

Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочные номера
IDF/RM 133:2006(R)
©
ISO и IDF 2006
IDF/RM 133:2006(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на установку интегрированных шрифтов в компьютере, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe — торговый знак Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все меры
предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами – членами ISO. В
редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просим информировать Центральный секретариат
по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ

© ISO и IDF 2006
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO по адресу ниже или членов ISO в стране регистрации пребывания.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail [e-mail] E-mail [e-mail]
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO и IDF 2006 — Все права сохраняются

IDF/RM 133:2006(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
Предисловие .v
Введение .vi
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины и определения .1
4 Принцип.2
5 Реактивы .2
6 Аппаратура.3
7 Отбор проб.4
8 Подготовка пробы для испытания .4
9 Методика .4
9.1 Сухое озоление.4
9.2 Минерализация в закрытом сосуде (бомба для минерализации).5
9.3 Измерения.6
10 Расчет и выражение результатов .8
10.1 Автоматизированный расчет.8
10.2 Расчет с помощью калибровочного графика .9
10.3 Расчет с помощью стандартных добавлений .9
10.4 Выражение результатов .10
11 Прецизионность.10
11.1 Межлабораторное испытание.10
11.2 Повторяемость .10
11.3 Воспроизводимость .10
12 Протокол испытания.11
Приложение А (информативное) Межлабораторные испытания .12
Приложение В (информативное) Применимость сухого озоления в качестве методики
минерализации .14
Библиография.15

© ISO и IDF 2006 — Все права сохраняются  iii

IDF/RM 133:2006(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией
национальных организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных
стандартов обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член,
заинтересованный в деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть
представленным в этом комитете. Международные правительственные и неправительственные
организации, имеющие связи с ISO, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации
в области электротехники, ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной
электротехнической комиссией (IEC).
Проекты международных стандартов разрабатываются по правилам, приведенным в Директивах
ISO/IEC, Часть 2.
Главная задача технических комитетов состоит в разработке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам на
голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимавших участие в голосовании
При других обстоятельствах, особенно когда существует срочная потребность рынка в таких
документах, технический комитет может принять решение о публикации других типов нормативного
документа:
 общедоступные технические условия ISO (ISO/PAS) представляют собой соглашение между
техническими экспертами в рабочей группе ISO и принимаются к публикации после одобрения
более чем 50 % членов основного комитета, участвующих в голосовании;
 технические условия ISO (ISO/TS) представляют собой соглашение между членами технического
комитета и принимаются к публикации после одобрения 2/3 членов комитета, участвующих в
голосовании.
Документы ISO/PAS или ISO/TS рассматриваются спустя три года для принятия решения, в
соответствии с которым они либо утверждаются на последующие три года, либо пересматриваются и
преобразовываются в международный стандарт, либо аннулируются. Если документ ISO/PAS или
ISO/TS одобряется, то он пересматривается снова через три года, в течение которых документ должен
быть либо преобразован в международный стандарт, либо аннулирован.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего документа могут быть объектом патентных
прав. ISO не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех таких
патентных прав.
ISO/TS 6733IDF/RM 133 подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 34, Пищевые продукты,
Подкомитетом SC 5, Молоко и молочные продукты, и Международной федерацией молочной
промышленности (IDF). Этот стандарт должен быть опубликован совместно ISO и IDF.
iv © ISO и IDF 2006 — Все права сохраняются

IDF/RM 133:2006(R)
Предисловие
Международная федерация молочной промышленности (IDF) является всемирной федерацией
предприятий молочной отрасли, каждый член которой представлен в ней своим национальным
комитетом. Каждый национальный комитет имеет право быть представленным в Постоянных
комитетах IDF, осуществляющих техническую работу. IDF сотрудничает с ISO по вопросам разработки
стандартных методов анализа и отбора проб молока и молочных продуктов.
Основная задача технических комитетов состоит в подготовке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые Рабочими группами и Постоянными комитетами, рассылаются
национальным комитетам для голосования. Их опубликование в качестве международных стандартов
требует одобрения не менее 50 % национальных комитетов IDF, принимающих участие в голосовании.
При других обстоятельствах, особенно при наличии срочных требований рынка к подобным
документам, Постоянный комитет может принять решение о публикации другого типа нормативного
документа, называемого IDF:Пересмотренный метод. Такой документ представляет собой
соглашение между членами Постоянного комитета и принимается для одного или всех патентных прав.
ISO/TS 6733IDF/RM 133 подготовлен Международной федерацией публикации в том случае, если его
одобрили, по меньшей мере, 50 % национальных комитетов, принимающих участие в голосовании.
Пересмотренный метод идентичен документу ISO/PAS или ISO/TS и поэтому также публикуется
совместно в условиях ISO.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего документа могут быть объектом патентных
прав. IDF не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо молочной промышленности
(IDF) и Техническим комитетом ISO/TC 34, Пищевые продукты, Подкомитетом SC 5, Молоко и
молочные продукты. Этот стандарт должен быть опубликован совместно IDF и ISO.
Вся работа была проведена совместной Рабочей группой ISO-IDF Второстепенные соединения,
Постоянного комитета Второстепенные компоненты и определение физических свойств, под
руководством руководителя проекта, д-ра Г. Эллена (Нидерланды) (NL).
Настоящее издание ISO/TS 6733IDF/RM 133 отменяет и заменяет IDF 133A:1992, который был
подвергнут техническому пересмотру.
© ISO и IDF 2006 — Все права сохраняются  v

IDF/RM 133:2006(R)
Введение
Метод, описанный в первом издании IDF 133A:1992, не отвечал современным требованиям, был
основан на другой методике, а также не удовлетворял требованиям действующего международного
стандарта. Новое межлабораторное испытание усовершенствованного метода, как описано в данных
Технических условиях (Пересмотренный метод), было организовано в 2004 году в соответствии с
ISO 5725-1 и ISO 5725-2. Однако требования к достоверному испытанию не были выполнены из-за
выбросов, недостатка участников и ошибок при использовании метода.
Чтобы оказать поддержку этому методу, который используют некоторые лаборатории, эксперты
решили опубликовать его в виде Технических условий ISO и Пересмотренного метода IDF, а не
международного стандарта.
vi © ISO и IDF 2006 — Все права сохраняются

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
IDF/RM 133:2006(R)
Молоко и молочные продукты. Определение содержания
свинца. Спектрометрический метод атомной абсорбции с
применением графитовой печи
1 Область применения
Настоящие Технические условия описывают метод количественного определения содержания общего
свинца в молоке и молочных продуктах.
Предел обнаружения метода, определенный как трехкратное среднеквадратическое отклонение при
контрольном определении, равен 0,001 мг/кг для жидких продуктов и 0,01 мг/кг для твердых продуктов,
если используется сухое озоление. При мокрой минерализации под давлением эти значения такие же
для проб для анализа, содержащих 0,2 г сухого вещества. В случае микроволновой минерализации
используют пробы для анализа большей массы, но пределы обнаружения будут соответственно ниже.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного
документа. Для жестких ссылок применяется только цитированное издание документа. Для плавающих
ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа
(включая любые изменения).
ISO 648, Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой
ISO 1042, Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой
ISO 3696, Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний
ISO 6732:1985, Молоко и молочные продукты. Определение содержания железа.
1)
Спектрометрический метод (Контрольный метод
3 Термины и определения
Применительно к настоящему документу используются следующие термины и определения.
3.1
содержание свинца
lead content
массовая доля вещества, определенная по методике, установленной в настоящих Технических
условиях
ПРИМЕЧАНИЕ Содержание свинца выражается в миллиграммах на килограмм пробы.

1)
Эквивалентен IDF 103A.
© ISO и IDF 2006 — Все права сохраняются 1
...