ISO 4685:2024
(Main)Water quality — Radium 226 — Test method using ICP-MS
Water quality — Radium 226 — Test method using ICP-MS
This document specifies methods to determine 226Ra concentration by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The mass concentrations obtained can be converted into activity concentrations. The method is applicable to test samples of drinking water, rainwater, surface and ground water, after proper sampling and handling, and test sample preparation. The detection limit depends on the sample volume, the instrument used, the background count rate, the detection efficiency, the counting time and the chemical yield. The detection limit of the method described in this document, using currently available equipment, is approximately 10 mBq·l-1, which is better than the WHO criteria for safe consumption of drinking water (1 Bq·l-1). This method covers the measurement of 226Ra in water at activity concentrations between 0,001 Bq·l−1 and 100 Bq·l−1. Samples with concentrations higher than 1 Bq·l−1 can be measured if a dilution is performed. The method described in this document is applicable in the event of an emergency situation. In this method, filtration of the test sample is necessary. The analysis of 226Ra adsorbed to suspended matter is not covered by this method. The analysis of the insoluble fraction requires a mineralization step that is not covered by this document. In this case, the measurement is made on the different phases obtained. It is the user’s responsibility to ensure the validity of this test method for the water samples tested.
Qualité de l’eau — Radium 226 — Méthode d’essai par ICP-MS
Le présent document spécifie les méthodes de détermination de la concentration du 226Ra par spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif (ICP-MS). Sur la base de la concentration en masse obtenue, l’activité volumique peut-être calculée. La méthode est applicable à des échantillons d’eau potable, d’eau de pluie, d’eau de surface et d’eau souterraine, une fois que le prélèvement, l’échantillonnage et la préparation des échantillons pour essai ont été effectués en bonne et due forme. La limite de détection dépend du volume de l’échantillon, de l’instrument utilisé, du bruit de fond de l’instrument, de la sensibilité de l’instrument, du temps d’acquisition et du rendement du traitement chimique. La limite de détection de la méthode décrite dans le présent document, avec l’équipement actuellement disponible, est d’environ 10 mBq⋅l−1, c’est-à-dire une valeur à laquelle la consommation d’eau potable est considérée comme très sûre au regard des critères de l’OMS (1 Bq·l−1). La présente méthode couvre le mesurage du 226Ra dans l’eau à des niveaux d’activité volumique compris entre 0,001 Bq·l−1 et 100 Bq·l−1. Il est possible de mesurer, après dilution, des échantillons présentant une activité volumique supérieure à la limite supérieure de 1 Bq·l−1. La méthode décrite dans le présent document est applicable lors d’une situation d’urgence. Dans la présente méthode, il est nécessaire de filtrer l’échantillon pour essai. L’analyse du 226Ra adsorbé sur les matières en suspension n’est pas couverte par la présente méthode. L’analyse de la fraction insoluble requiert une étape de minéralisation non couverte par ce document. Le cas échéant, le mesurage est effectué sur les différentes phases obtenues. Il incombe à l’utilisateur de s’assurer de la validité de la présente méthode d’essai pour les échantillons d’eau soumis à essai.
General Information
Standards Content (Sample)
International
Standard
ISO 4685
First edition
Water quality — Radium 226 — Test
2024-01
method using ICP-MS
Qualité de l’eau — Radium 226 — Méthode d’essai par ICP-MS
Reference number
© ISO 2024
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Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Term, definitions and symbols . 2
3.1 Terms and definitions .2
3.2 Symbols .2
4 Principle . 3
5 Sampling and sample storage . 4
6 Chemical reagents and equipment . 5
6.1 General .5
6.2 Chemical reagents .5
6.3 Equipment .5
7 Separation . 5
8 Quality control . 6
8.1 General .6
8.2 Variables that can influence the measurement .6
8.3 Instrument verification .6
8.4 Method verification .7
9 Expression of results . 7
9.1 Data analysis .7
9.2 Background .7
9.3 Internal standard .7
9.4 Internal calibration .8
9.5 Detection limit .8
9.6 Limit of quantification .8
9.7 Conversion of mass concentration to activity concentration .9
9.8 Conversion from mass to volume units .9
10 Test report . 9
Annex A (informative) Chemical separation of Ra using a cation exchange and a crown ether
[20],[21],[22],[23]
based extraction chromatography resin . .11
Bibliography . 14
iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3, Radioactivity measurements.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
Introduction
Radionuclides are present throughout the environment; thus, water bodies (e.g. surface waters, ground
waters, sea waters) contain radionuclides, which can be of either natural or anthropogenic origin:
3 14 40
— Naturally-occurring radionuclides, including H, C, K and those originating from the thorium and
210 210 222 226 228 227 232 231 234 238
uranium decay series, in particular Pb, Po, Rn, Ra, Ra, Ac, Th, Pa, U, and U,
can be found in water bodies due to either natural processes (e.g. desorption from the soil and runoff by
rain water) or released from technological processes involving naturally occurring radioactive materials
(e.g. mining, mineral processing, oil, gas, and coal production, water treatment and the production and
use of phosphate fertilisers).
55 59 63 90 99
— Anthropogenic radionuclides such as Fe, Ni, Ni, Sr, Tc, transuranic elements (e.g. Np, Pu, Am,
60 137
and Cm), and some gamma emitting radionuclides such as Co and Cs can also be found in natural
waters. Small quantities of anthropogenic radionuclides can be discharged from nuclear facilities to the
environment as a result of authorized routine releases. The radionuclides present in liquid effluents
[1]
are usually controlled before being discharged to the environment and water bodies. Anthropogenic
radionuclides used for medical and industrial applications can be released to the environment after use.
Anthropogenic radionuclides are also found in waters due to contamination from fallout resulting from
above-ground nuclear detonations and accidents such as those that have occurred at the Chornobyl and
Fukushima nuclear facilities.
Radionuclide activity concentrations in water bodies can vary according to local geological characteristics
and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from nuclear facilities
[2][3]
during planned, existing, and emergency exposure situations. Some drinking water sources can thus
contain radionuclides at activity concentrations that can present a human health risk. The World Health
[4]
Organization (WHO) recommends to routinely monitor radioactivity in drinking waters and to take
proper actions when needed to minimize the health risk.
National regulations usually specify the activity concentration limits that are authorized in drinking waters,
water bodies and liquid effluents to be discharged to the environment. These limits can vary for planned,
existing, and emergency exposure situations. As an example, during either a planned or existing situation,
226 −1 [4]
the WHO guidance level for Ra in drinking water is 1 Bq·l , see NOTES 1 and 2. Compliance with these
limits is assessed by measuring radioactivity in water samples and by comparing the results obtained, with
[6]
their associated uncertainties, as specified by ISO/IEC Guide 98-3 and ISO 5667-20.
NOTE 1 If the value is not specified in Annex 6 of Reference [4], the value has been calculated using the formula
provided in Reference [4] and the dose coefficient data from References [7] and [8].
NOTE 2 The guidance level calculated in Reference [4] is the activity concentration that results in an effective dose
−1 −1
of 0,1 mSv·a to members of the public for an intake of 2 l·d of drinking water for one year. This is an effective
dose that represents a very low level of risk to human health and which is not expected to give rise to any detectable
[4]
adverse health effects.
This document contains method(s) to support laboratories, which need to determine Ra in water samples.
The method(s) described in this document can be used for various types of waters. Minor modifications
such as sample volume and counting time can be made if needed to ensure that the decision threshold,
detection limit, and uncertainties are below the required limits. This can be done for several reasons such as
emergency situations, lower national guidance limits and operational requirements.
v
International Standard ISO 4685:2024(en)
Water quality — Radium 226 — Test method using ICP-MS
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice. This
document does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is
the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices
IMPORTANT — It is essential that tests conducted
...
Norme
internationale
ISO 4685
Première édition
Qualité de l’eau — Radium 226 —
2024-01
Méthode d’essai par ICP-MS
Water quality — Radium 226 — Test method using ICP-MS
Numéro de référence
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CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: +41 22 749 01 11
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Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions et symboles . 2
3.1 Termes et définitions .2
3.2 Symboles .2
4 Principe. 3
5 Échantillonnage et conservation des échantillons . 4
6 Réactifs chimiques et équipement . 5
6.1 Généralités .5
6.2 Réactifs chimiques .5
6.3 Équipement .5
7 Séparation . 5
8 Contrôle qualité . 6
8.1 Généralités .6
8.2 Variables susceptibles d’influer sur le mesurage .6
8.3 Vérification de l’instrument .6
8.4 Vérification de la méthode .7
9 Expression des résultats . 7
9.1 Analyse des données .7
9.2 Bruit de fond .8
9.3 Étalon interne .8
9.4 Étalonnage interne .9
9.5 Limite de détection .9
9.6 Limite de quantification .9
9.7 Conversion de la concentration en masse en activité volumique .9
9.8 Conversion des unités de masse en unités de volume .10
10 Rapport d’essai . 10
Annexe A (informative) Séparation chimique du radium 226 par purification sur résine
échangeuse de cations suivie d’une extraction par chromatographie sur résine éther
[20],[21],[22],[23]
couronne .11
Bibliographie . 14
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité de
tout droit de brevet revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO n'avait pas
reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application. Toutefois,
il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des informations
plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à l'adresse
www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou partie de
tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 3,
Mesurages de la radioactivité.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
Introduction
Les radionucléides sont présents partout dans l’environnement. Dès lors, les masses d’eau (par exemple, les
eaux de surface, les eaux souterraines, les eaux de mer) contiennent des radionucléides d’origine naturelle
ou anthropique:
3 14 40
— les radionucléides naturels, y compris H, C, K et ceux provenant des chaînes de désintégration du
210 210 222 226 228 227 232 231 234 238
thorium et de l’uranium, notamment Pb, Po, Rn, Ra, Ra, Ac, Th, Pa, U ou U
peuvent se trouver dans l’eau en raison de processus naturels (par exemple, la désorption par le sol
ou le lessivage par les eaux pluviales) ou bien ils peuvent être libérés par des procédés technologiques
mettant en œuvre des matières radioactives existant à l’état naturel (par exemple, l’extraction minière,
le traitement de sables minéraux, la production de carburant, de gaz ou de charbon, le traitement des
eaux et la production et l’utilisation d’engrais phosphatés);
55 59 63 90 99
— les radionucléides engendrés par l’activité humaine, tels que Fe, Ni, Ni, Sr, Tc, mais aussi
des éléments transuraniens (américium, curium, neptunium, plutonium) et certains radionucléides
60 137
émetteurs gamma tels que Co et Cs peuvent également être présents dans les eaux naturelles. De
petites quantités de radionucléides sont rejetées dans l’environnement par les installations du cycle du
combustible lors des rejets périodiques autorisés. Les radionucléides dans les effluents liquides font
[1]
généralement l’objet de contrôles avant d’être rejetés dans l’environnement et les masses d’eau. Des
radionucléides, utilisés dans le cadre d’applications médicales et industrielles, sont également libérés
dans l’environnement après usage. Les radionucléides d’origine anthropiques sont aussi présents dans
les eaux du fait de contaminations par retombées d’éléments radioactifs rejetés dans l’atmosphère lors
de l’explosion de dispositifs nucléaires ou lors d’accidents nucléaires, tels que ceux de Tchernobyl et de
Fukushima.
L’activité volumique des radionucléides dans les masses d’eau peut varier en fonction des caractéristiques
géologiques et des conditions climatiques locales, et peut être renforcée localement et dans le temps par
les rejets d’installations nucléaires dans des situations d’exposition planifiée, d’exposition d’urgence et
[2][3]
d’exposition existante. L’eau potable est alors susceptible de contenir des radionucléides à des valeurs
d’activité volumique qui pourraient présenter un risque sanitaire. L’Organisation mondiale de la santé (OMS)
[4]
recommande une surveillance régulière de la radioactivité des eaux potables et la mise en place d’actions
adéquates si besoin est afin de limiter le plus possible le risque pour la santé humaine.
Les législations nationales spécifient généralement les limites autorisées d’activité volumique dans les eaux
potables, les masses d’eau et les effluents liquides rejetés dans l’environnement. Ces limites sont susceptibles
de varier dans le cas de situations d’exposition planifiée, existante ou d’urgence. À titre d’exemple, pendant
une situation planifiée ou existante, la valeur de référence de l’OMS pour l’activité volumique dans l’eau
−1[4]
potable est de 1 Bq·l pour le radium 226, voir les NOTES 1 et 2. La conformité à ces limites peut être
évaluée à partir des résultats de mesure et des incertitudes qui y sont associées, comme précisé par le Guide
[6]
98-3 de l’ISO/IEC et l’ISO 5667-20.
NOTE 1 Si cette valeur n’est pas précisée dans l’Annexe 6 de la Référence [4], elle est calculée à l’aide de l’équation
donnée dans la Référence [4] et du coefficient de dose des Références [7] et [8].
NOTE 2 La limite indicative calculée par la Référence [4] correspond à l’activité volumique pour une consommation
−1 −1
de 2 l∙j d’eau potable pendant un an à une dose effective de 0,1 mSv·a pour un individu moyen. Cette dose effective
présente un niveau de risque très faible qui ne devrait pas entraîner d’effets indésirables et détectables pour la san
...
Questions, Comments and Discussion
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