ISO 4722-2:2024

Water quality — Thorium 232 — Part 2: Test method using ICP-MS

This document specifies a method to determine thorium 232 (232Th) by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The mass concentrations obtained can be converted into activity concentrations. The method described in this document is applicable to test samples of drinking water, rainwater, surface and ground water, marine water, as well as cooling water, industrial water, domestic and industrial wastewater after proper sampling and handling and test sample preparation. The limit of detection depends on the sample volume, the instrument used, the background count rate, the detection efficiency and the chemical yield. In this document, the limit of detection of the method using currently available apparatus is approximately 2 mBq·l−1 (or mBq·kg−1), which is lower than the WHO criteria for safe consumption of drinking water (1 Bq·l−1)[4]. The method described in this document covers the measurement of 232Th in water at activity concentrations between 2 mBq·l−1 and 5 Bq·l−1. Samples with higher activity concentrations than 5 Bq·l−1 can be measured if a dilution is performed. The method described in this document is applicable in the event of an emergency situation. Filtration of the test sample is necessary for the method described in this document. The analysis of 232Th adsorbed to suspended matter is not covered by this method. The analysis of the insoluble fraction requires a mineralization step that is not covered by this document. In this case, the measurement is made on the different phases obtained. It is the user’s responsibility to ensure the validity of this test method for the water samples tested.

Qualité de l'eau — Thorium 232 — Partie 2: Méthode d’essai par ICP-MS

Le présent document spécifie une méthode de détermination du thorium 232 (232Th) par spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif (ICP-MS). Sur la base des concentrations en masse obtenues, les activités massiques peuvent être calculées. La méthode décrite dans le présent document est applicable à des échantillons d’eau potable, d’eau de pluie, d’eau de surface, d’eau souterraine, d’eau de mer, d’eau de refroidissement, d’eaux industrielles et d’eaux usées domestiques et industrielles, une fois que le prélèvement, la manipulation et la préparation des échantillons pour essai ont été effectués en bonne et due forme. La limite de détection dépend du volume de l’échantillon, de l’instrument utilisé, du bruit de fond de l’instrument, du rendement de détection et du rendement du traitement chimique. La limite de détection de la méthode décrite dans le présent document, avec l’appareillage actuellement disponible, est d’environ 2 mBq·l−1 (ou mBq·kg−1), soit une valeur à laquelle la consommation d’eau potable est considérée comme sûre au regard des critères de l’OMS (1 Bq·l−1)[4]. La présente méthode couvre le mesurage du 232Th dans l’eau à des niveaux d’activité volumique compris entre 2 mBq·l−1 et 5 Bq·l−1. Il est possible de mesurer, après dilution, des échantillons présentant une activité volumique supérieure à 5 Bq·l−1. La méthode décrite dans le présent document est applicable lors d’une situation d’urgence. Cette méthode requiert la filtration de l’échantillon pour essai et ne couvre pas l’analyse du 232Th adsorbé sur les matières en suspension. L’analyse de la fraction insoluble requiert une étape de minéralisation non couverte par le présent document. Le cas échéant, la mesure est effectuée sur les différentes phases obtenues. Il incombe à l’utilisateur de s’assurer de la validité de la présente méthode d’essai pour les échantillons d’eau soumis à essai.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 01-Dec-2024
• ICS: 13.060.60 - Examination of physical properties of water
• ICS: 17.240 - Radiation measurements
• Technical Committee: ISO/TC 147/SC 3 - Radioactivity measurements
• Drafting Committee: ISO/TC 147/SC 3 - Radioactivity measurements
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 02-Dec-2024
• Due Date: 02-Dec-2024
• Completion Date: 02-Dec-2024

Standards Content (Sample)

International
Standard
ISO 4722-2
First edition
Water quality — Thorium 232 —
2024-12
Part 2:
Test method using ICP-MS
Qualité de l'eau — Thorium 232 —
Partie 2: Méthode d’essai par ICP-MS
Reference number
© ISO 2024
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CH-1214 Vernier, Geneva
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Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 2
4 Symbols . 2
5 Principle . 3
6 Sampling and sample storage . 5
7 Chemical reagents and apparatus . 5
7.1 General .5
7.2 Chemical reagents .5
7.3 Apparatus .5
8 Separation . 6
9 Quality control . 6
9.1 General .6
9.2 Variables that can influence the measurement .6
9.3 Instrument verification .6
9.4 Method verification .7
10 Expression of results . 7
10.1 Data analysis .7
10.2 Background .8
10.3 Internal standard .8
229 230
10.4 Expression of results using Th or Th as a recovery tracer by ICP-MS .8
10.4.1 Calculation of activity of tracer and mass of analyte .8
10.4.2 Measurement bias .9
10.4.3 Sample mass concentration .9
229 230
10.5 Expression of results using Th or Th as a recovery tracer .9
10.5.1 Calculation of activity of tracer and mass of analyte .9
10.5.2 Chemical recovery .10
10.5.3 Measurement bias .10
10.5.4 Sample mass concentration of the analyte .11
10.6 Limit of detection .11
10.7 Limit of quantification .11
10.8 Correcting for Th contamination in the tracer .11
10.9 Conversion of mass concentration to mass activity . 12
10.10 Conversion from mass to volume units . 12
11 Test report .12
Annex A (informative) Chemical separation of thorium . 14
Bibliography . 17

iii
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
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constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 3,
Radioactivity measurements.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.

iv
Introduction
Radionuclides are present throughout the environment; thus, water bodies (e.g. surface waters, ground
waters and sea waters) contain radionuclides, which can be of either natural or anthropogenic origin.
3 14 40
— Naturally-occurring radionuclides, including H, C, K, and those originating from the thorium and
210 210 222 226 228 227 231 234 238
uranium decay series, in particular Pb, Po, Rn, Ra, Ra, Ac, Pa, U and U, can be
found in water bodies due to either natural processes (e.g. desorption from the soil and runoff by rain
water) or released from technological processes involving naturally occurring radioactive materials (e.g.
mining, mineral processing, oil, gas and coal production, water treatment, and production and use of
phosphate fertilisers).
55 59 63 90 99
— Anthropogenic radionuclides, such as Fe, Ni, Ni, Sr and Tc, transuranic elements (e.g. Np, Pu, Am
60 137
and Cm) and some gamma emitting radionuclides, such as Co and Cs, can also be found in natural
waters. Small quantities of anthropogenic radionuclides can be discharged from nuclear facilities to the
environment as a result of authorized routine releases. The radionuclides present in liquid effluents
[1]
are usually controlled before being discharged to the environment and water bodies. Anthropogenic
radionuclides used in medical and industrial applications can be released to the environment after use.
Anthropogenic radionuclides are also found in waters due to contamination from fallout resulting from
above-ground nuclear detonations and accidents such as those that have occurred at the Chernobyl and
Fukushima nuclear facilities.
Radionuclide activity concentrations in water bodies can vary according to local geological characteristics
and climatic conditions and can be locally and temporally enhanced by releases from nuclear facilities
[2],[3]
during planned, existing, and emergency exposure situations . Some drinking water sources can thus
contain radionuclides at activity concentrations that can present a human health risk. The World Health
[4]
Organization (WHO) recommends to routinely monitor radioactivity in drinking waters and to take
proper actions when needed to minimize the health risk.
National regulations usually specify the activity concentration limits that are authorized in drinking waters,
water bodies and liquid effluents to be discharged to the environment. These limits can vary for planned,
existing and emergency exposure situations. As an example, during either a planned or existing situation,
232 −1
the WHO guidance level for Th in drinking water is 1 Bq·l , see NOTES 1 and 2. Compliance with these
limits is assessed by measuring radioactivity in water samples and by comparing the results obtained, with
[5]
their associated uncertainties, as specified by ISO/IEC Guide 98-3 and ISO 5667-20 .
NOTE 1 If the value is not specified in Annex 6 of Reference [4], the value has been calculated using the formula
provided in Reference [4] and the dose coefficient data from References [6] and [7].
−1
NOTE 2 The guidance level calculated in Reference [4] is the activity concentration that, with an intake of 2 l·d of
−1
drinking water for one year, results in an effe
...

Norme
internationale
ISO 4722-2
Première édition
Qualité de l'eau — Thorium 232 —
2024-12
Partie 2:
Méthode d’essai par ICP-MS
Water quality — Thorium 232 —
Part 2: Test method using ICP-MS
Numéro de référence
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 2
4 Symboles . 2
5 Principe. 4
6 Prélèvement et conservation des échantillons . 5
7 Réactifs chimiques et appareillage . 5
7.1 Généralités .5
7.2 Réactifs chimiques .5
7.3 Appareillage .6
8 Séparation . 6
9 Contrôle de la qualité . 6
9.1 Généralités .6
9.2 Variables susceptibles d’influer sur le mesurage .7
9.3 Vérification de l’instrument .7
9.4 Vérification de la méthode .8
10 Expression des résultats . 8
10.1 Analyse des données .8
10.2 Bruit de fond .8
10.3 Étalon interne .8
229 230
10.4 Expression des résultats lorsque le Th ou le Th sont utilisés comme étalons
internes dans la mesure par ICP-MS .9
10.4.1 Calcul de l’activité du traceur et de la masse de l’analyte . .9
10.4.2 Biais de mesurage . . .9
10.4.3 Concentration en masse de l’échantillon.10
229 230
10.5 Expression des résultats lorsque le Th ou le Th sont utilisés comme étalons
internes dans la mesure .10
10.5.1 Calcul de l’activité du traceur et de la masse de l’analyte . .10
10.5.2 Rendement chimique .11
10.5.3 Biais de mesurage . .11
10.5.4 Concentration en masse de l'analyte dans l’échantillon .11
10.6 Limite de détection . 12
10.7 Limite de quantification . 12
10.8 Correction de la contamination du traceur par le Th . 12
10.9 Conversion de la concentration en masse en activité massique . 12
10.10 Conversion des unités de masse en unités de volume . 13
11 Rapport d’essai .13
Annexe A (informative) Séparation chimique du thorium .15
Bibliographie .18

iii
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux. L’ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l’utilisation
d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l’applicabilité
de tout droit de propriété revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l’ISO
n’avait pas reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application.
Toutefois, il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent document que des
informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à
l’adresse www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou
partie de tels droits de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 3,
Mesurages de la radioactivité.
Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent
document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l'adresse www.iso.org/fr/members.html.

iv
Introduction
Les radionucléides sont présents partout dans l’environnement. Dès lors, les masses d’eau (par exemple les
eaux de surface, les eaux souterraines, et les eaux de mer) contiennent des radionucléides d’origine naturelle
ou anthropique:
3 14 40
— les radionucléides naturels, y compris le H, le C, le K et ceux provenant des chaînes de désintégration
210 210 222 226 228 227 231 234
du thorium et de l’uranium, notamment le Pb, le Po, le Rn, le Ra, le Ra, l’ Ac, le Pa, l’ U
ou l’ U peuvent se trouver dans l’eau en raison de processus naturels (par exemple, la désorption par le
sol ou le lessivage par les eaux pluviales) ou bien ils peuvent être libérés par des procédés technologiques
mettant en œuvre des matières radioactives existant à l’état naturel (par exemple, l’extraction minière,
le traitement de sables minéraux, la production de carburant, de gaz ou de charbon, le traitement des
eaux et la production et l’utilisation d’engrais phosphatés);
55 59 63 90 99
— les radionucléides engendrés par l’activité humaine, tels que le Fe, le Ni, le Ni, le Sr et le Tc, mais
aussi des éléments transuraniens (américium, plutonium, neptunium, et curium) et certains radionucléides
60 137
émetteurs gamma tels que le Co et le Cs peuvent également être présents dans les eaux naturelles.
De petites quantités de ces radionucléides sont rejetées dans l’environnement par les installations du
cycle du combustible lors des rejets périodiques autorisés. Les radionucléides présents dans les effluents
[1]
liquides font généralement l’objet de contrôles avant d’être rejetés dans l’environnement et les masses
d’eau. Des radionucléides, utilisés dans le cadre d’applications médicales et industrielles, sont également
libérés dans l’environnement après usage. Les radionucléides d’origine anthropiques sont aussi présents
dans les eaux du fait de contaminations par retombées d’éléments radioactifs rejetés dans l’atmosphère
lors de l’explosion de dispositifs nucléaires ou lors d’accidents nucléaires, tels que ceux de Tchernobyl et
de Fukushima.
L’activité volumique des radionucléides dans les masses d’eau peut varier en fonction des caractéristiques
géologiques et des conditions climatiques locales; elle peut être localement et temporairement plus élevée
suite aux rejets d’installations nucléaires au cours de situations d’exposition planifiées, existantes et
[2],[3]
d’urgence. L’eau potable peut alors de contenir des radionucléides à des valeurs d’activité volumique
représentant potentiellement un risque sanitaire. L’Organisation mondiale de la santé (OMS) recommande
[4]
une surveillance régulière de la radioactivité des eaux potables et la mise en place
...