ISO 6676:1993
(Main)Acid-grade and ceramic-grade fluorspar — Determination of total phosphorus content — Reduced-molybdophosphate spectrometric method
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar — Determination of total phosphorus content — Reduced-molybdophosphate spectrometric method
The method specified is based on dissolution of a test portion by fusion with a mixture of sodium carbonate, boric acid and sodium nitrate and subsequent acidification with nitric acid, formation of the molybdophosphate complex and extraction with a mixture of ethyl acetate and butyl acetate, followed by selective reduction of the complex to molybdenum blue by means of tin(II) chloride added to the organic phase, spectrometric measurement of the absorbance of the coloured complex at the wavelength of maximum absorption (about 710 nm). Applies to products having total phosphorus contents, expressed as PO4^3-, in the range 0,01 % (m/m) to 1,0 % (m/m).
Spaths fluor pour la fabrication de l'acide fluorhydrique et spaths fluor utilisables dans l'industrie céramique — Dosage du phosphore total — Méthode spectrométrique au molybdophosphate réduit
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
STANDARD -
Third edition
1993-04-01
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar -
Determination of total phosphorus
content - Reduced-molybdophosphate
spectrometric method
Spaths fluor pour Ia fabrication de I’acide fluorhydrique et spaths fluor
utilisables dans I’industrie ceramique - Dosage du Phosphore total -
Methode spectrometrique au molybdophosphate r6duit
Reference number
ISO 6676:1993(E)
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ISO 6676:1993(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 6676 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 175, Fluorspar.
This third edition cancels and replaces the second edition
(ISO 6676:1990), which has been updated.
0 ISO 1993
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or
by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without per-
mission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6676:1993(E)
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar -
Determination of total phosphorus content -
Reduced-molybdophosphate spectrometric method
tion of the molybdophosphate complex and extraction
1 Scope
with a mixture of ethyl acetate and butyl acetate, fol-
lowed by selective reduction of the complex to
This International Standard specifies a reduced-
molybdenum blue by means of tin(ll) chloride added
molybdophosphate spectrometric method for the de-
to the organic Phase.
termination of the total phosphorus content of
acid-grade and ceramic-grade fluorspar.
Spectrometric measurement of the absorbance of the
coloured complex at the wavelength of maximum ab-
The method is applicable to products having total
sorption (about 710 nm).
phosphorus contents, expressed as PO:-, in the
range 0,Ol % (m/m) to 1,0 % (m/m).
4 Reagents
2 Normative references
During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade and only distilled water or water of
The following Standards contain provisions which,
equivalent purity.
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi-
4.1 Sodium carbonatelboric acid, mixture.
cation, the editions indicated were valid. All Standards
are subject to revision, and Parties to agreements
Mix 100 g of sodium carbonate and 50 g of boric acid.
based on this International Standard are encouraged
to investigate the possibility of applying the most re-
4.2 Sodium nitrate.
cent editions of the Standards indicated below.
Members of IEC and ISO maintain registers of cur-
4.3 Nitrit acid, p approximately 1,38 g/ml.
rently valid International Standards.
4.4 Methanol, p approximately 0,794 g/ml.
ISO 565:1990, Test sieves - Metal wire cloth, per-
fora ted metal pla te and electro formed sheet - Nom-
inal sizes of openings.
4.5 Ethyl acetatelbutyl acetate, solvent mixture.
Mix 7 volumes of ethyl acetate and 3 volumes of butyl
ISO 8868: 1989, Fluorspar - Sampling and Sample
acetate.
prepara tion.
4.6 Ammonium molybdate, 30 g/l Solution.
3 Principle
Dissolve 30 g of ammonium molybdate tetrahydrate
[(NH&Mo,02,.4H,0] and 10 g of ammonium
Dissolution of a test Portion by fusion with a mixture
amidosulfate (NH,OSO,NH,) in about 500 ml of wa-
of sodium carbonate, boric acid and sodium nitrate,
ter, dilute to 1 000 ml and mix.
and subsequent acidification with nitric acid. Forma-
1
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ISO 6676:1993(E)
4.7 Tin(ll) chloride, 20 g/l Solution.
7 Procedure
Weigh 20 g of tin(ll) chloride dihydrate (SnCl,.2H,O)
into a ‘l 000 ml volumetric flask. Add 200 ml of
hydrochloric acid (p approximately IJ 8 g/ml). Swirl
the contents from time to time until dissolution is
7.1 Test Portion and preparation of the test
complete. Dilute to the mark with water and mix.
solution
4.8 Phosphorus, Standard Solution corresponding to
Grind several grams of the test Sample (see
0,100 g of PO:- per litre.
clause 6) in an agate mortar until it Passes through a
63 Pm mesh sieve (see ISO 565). Dry the sieved ma-
Dry a little potassium dihydrogen orthophosphate
terial for 2 h in the oven (5.1), maintained at
(KH,PO,) by heating in the oven (5.1), maintained at
105 OC + 2 OC, and allow to cool in a desiccator.
105 OC + 2 OC, for 2 h. Allow to cool in a desiccator.
Weigh, 70 the nearest 0,2 mg, about 0,2 g of this
Weigh, k the nearest 0,2 mg, 0,143 3 g of the dried
Sample into a platinum dish (5.2) containing 2 g of the
material, and transfer it quantitatively to a 1 000 ml
sodium carbonate/boric acid .mixture (4.1) and 0,2 g
one-mark volumetric flask. Dissolve in water, dilute to
of the sodium nitrate (4.2) and mix weil, preferably
the mark and mix.
with a platinum spatula.
1 ml of this Standard Solution contains 100 pg of
3-
If the fluorspar has a total phosphorus content, ex-
PO
4 l
pressed as PO:-, of more than 0,l % (IIQYIIZ), take a
test Portion of about 0,l g, weighed to the nearest
4.9 Phosphorus, Standard Solution corresponding to
0,2 mg.
0,010 g of PO:- per litre.
Cover with a further 2 g of the sodium
Transfer 100,O ml of Standard phosphorus Solution
carbonate/boric acid mixture (4.1). Heat with a gas
(4.8) to a 1 000 m I one-mark volumetric flask, dilute
flame, gently at first and then to a dull red heat for
to the mark with water and mix.
3 min. If the fusion is carried out in an electric fur-
nace, heat for 10 min at 900 OC. Swirl the contents
1 ml of this Standard Solution contains 10 pg of
3-
of the dish for a few seconds once the contents have
PO
4 -
become molten.
All
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
6676
Troisième édition
1993-04-O 1
Spaths fluor pour la fabrication de l’acide
fluorhydrique et spaths fluor utilisables
dans l’industrie céramique - Dosage du
phosphore total - Méthode
spectrométrique au molybdophosphate
réduit
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar - Determination of total
phosphorus content - Reduced-molybdophosphate spectrometric
me thod
Numéro de référence
ISO 6676:1993(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 6676:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
’ I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme internationale ISO 6676 a eté élaborée par le comité technique
lSO/TC 175, Spath fluor.
Cette troisième edition annule et remplace la deuxième édition
(ISO 6676:1990), dont elle constitue une mise à jour.
0 ISO 1993
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE 60 6676:1993(F)
Spaths fluor pour la fabrication de l’acide fluorhydrique
et spaths fluor utilisables dans l’industrie
céramique
- Dosage du phosphore total - Méthode
spectrométrique au molybdophosphate réduit
cation avec de l’acide nitrique. Formation du com-
1 Domaine d’application
plexe de molybdophosphate et extraction avec un
mélange d’acétate d’éthyle et d’acétate de butyle, et
La présente Norme internationale prescrit une mé-
rbduction sblective en bleu de molybdène du com-
thode spectrométrique au molybdophosphate réduit
plexe par le chlorure d’étain(lI) ajouté à la phase or-
pour le dosage du phosphore total dans les spaths
ganique.
fluor pour la fabrication de l’acide fluorhydrique et les
spaths fluor utilisables dans l’industrie céramique.
Mesurage spectrométrique de I’absorbance du com-
plexe colork à une longueur d’onde correspondant au
La méthode est applicable aux produits dont la teneur
maximum d’absorption (aux environs de 710 nm).
en phosphore total, exprimé en POi-, est comprise
entre 0,OI % (&Y) et 1,0 % (m/m).
4 Réactifs
2 Références normatives
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
Les normes suivantes contiennent des dispositions
de l’eau de pureté équivalente.
qui, par suite de la rbférence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
4.1 Carbonate de sodiumlacide borique, mélange.
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
Mélanger 100 g de carbonate de sodium et 50 g
norme est sujette à révision et les parties prenantes
d’acide borique.
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
quer les éditions les plus récentes des normes
4.2 Nitrate de sodium.
indiquées ci-aprés. Les membres de la CEI et de I’ISO
possèdent le registre des Normes internationales en
4.3 Acide nitrique, p I,38 g/ml environ.
vigueur à un moment donné.
4.4 Méthanol, p 0,794 g/ml environ.
ISO 565:1990, Tamis de contrôle - Tissus métalli-
tôles métalliques perforées et feuilles
ques,
électroformées
- Dimensions nominales des ouver-
4.5 Acétate d’éthylelacétate - de butyle, mélange
tures.
solvant.
Mélanger 7 volumes d’acétate d’éthyle et 3 volumes
ISO 8868:1989, Spaths fluor - Échantillonnage et
d’acétate de butyle.
préparation des échantillons.
4.6 Molybdate d’ammonium, solution à 30 g/l.
3 Principe
Dissoudre 30 g de molybdate d’ammonium tétra-
Mise en solution d’une prise d’essai par fusion alca-
hydraté [(NH,),Mo,02,,4H20] et 10 g d’amidosulfate
line avec un mélange de carbonate de sodium, d’acide
d’ammonium (NH,OSO,NH,) dans 500 ml environ
borique et de nitrate de sodium, suivie d’une acidifi-
d’eau, compléter à 1 000 ml et mélanger.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
4.7 Chlorure d’étain (II), solution a 20 g/l.
7 Mode opératoire
Peser, dans une fiole jaugée de 1 000 ml, 20 g de
chlorure d’étain(lI) dihydraté (SnCl,,2H,O). Ajouter
200 ml d’acide chlorhydrique (p 1 ,18 g/ml environ).
7.1 Prise d’essai et préparation de la
Agiter le contenu de temps en temps jusqu’à disso-
solution d’essai
lution complète. Compléter au volume avec de l’eau
et mélanger.
Broyer, dans un mortier en agate, quelques grammes
de l’échantillon pour essai (article 6) jusqu’à passage
au tamis d’ouverture de maille 63 prn (voir ISO 565).
4.8 Phosphore, solution étalon correspondant à
Sécher le produit tamisé durant 2 h dans l’étuve (5.1)
0,100 g de POZ- par litre.
réglée à 105 OC & 2 OC et laisser refroidir dans un
Sécher du dihydrogéno-orthophosphate de potassium
dessiccateur. Peser, à 0,2 mg près, 0,2 g environ de
(KH,PO,) par chauffage durant 2 h dans l’étuve (5.1)
cet échantillon dans dans la capsule en platine (5.2),
réglée à 105 OC h 2 OC. Laisser refroidir dans un des-
contenant 2 g du mélange de carbonate de sodium
siccateur. Peser, à 0,2 mg près, 0,143 3 g du produit
et d’acide borique (4.1) et 0,2 g de nitrate de sodium
séché et le transférer quantitativement dans une fiole
(4.2), et bien mélanger, de préférence avec une
jaugée de 1 000 ml. Dissoudre dans de l’eau, com-
spatule en platine.
pléter au volume et mélanger.
Dans le cas de spaths fluor contenant plus de
1 ml de cette solution étalon contient 100 pg de
0,l % (m/m) de phosphore total exprimé en POi-,
3-
PO
utiliser une prise d’essai de 0,l g environ, pesée à
4 l
0,2 mg près.
4.9 Phosphore, solution étalon correspondant à
Couvrir avec 2 g supplémentaires du mélange de car-
0,010 g de POi- par litre.
bonate de sodium et d’acide borique (4.1). Chauffer
avec la flamme d’un brûleur à gaz, doucement au dé-
Transvaser 100,O ml de la solution étalon de phos-
but et ensuite au rouge sombre durant 3 min. Dans le
phore (4.8) dans une fiole jaugée de 1 000 ml, com-
cas d’une fusion dans un four électrique, chauffer
pléter au volume avec de l’eau et mélanger.
durant 10 min à 900 OC. Agiter le contenu de
...
NORME
ISO
INTERNATIONALE
6676
Troisième édition
1993-04-O 1
Spaths fluor pour la fabrication de l’acide
fluorhydrique et spaths fluor utilisables
dans l’industrie céramique - Dosage du
phosphore total - Méthode
spectrométrique au molybdophosphate
réduit
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar - Determination of total
phosphorus content - Reduced-molybdophosphate spectrometric
me thod
Numéro de référence
ISO 6676:1993(F)
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ISO 6676:1993(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
’ I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mites membres votants.
La Norme internationale ISO 6676 a eté élaborée par le comité technique
lSO/TC 175, Spath fluor.
Cette troisième edition annule et remplace la deuxième édition
(ISO 6676:1990), dont elle constitue une mise à jour.
0 ISO 1993
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite
ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE 60 6676:1993(F)
Spaths fluor pour la fabrication de l’acide fluorhydrique
et spaths fluor utilisables dans l’industrie
céramique
- Dosage du phosphore total - Méthode
spectrométrique au molybdophosphate réduit
cation avec de l’acide nitrique. Formation du com-
1 Domaine d’application
plexe de molybdophosphate et extraction avec un
mélange d’acétate d’éthyle et d’acétate de butyle, et
La présente Norme internationale prescrit une mé-
rbduction sblective en bleu de molybdène du com-
thode spectrométrique au molybdophosphate réduit
plexe par le chlorure d’étain(lI) ajouté à la phase or-
pour le dosage du phosphore total dans les spaths
ganique.
fluor pour la fabrication de l’acide fluorhydrique et les
spaths fluor utilisables dans l’industrie céramique.
Mesurage spectrométrique de I’absorbance du com-
plexe colork à une longueur d’onde correspondant au
La méthode est applicable aux produits dont la teneur
maximum d’absorption (aux environs de 710 nm).
en phosphore total, exprimé en POi-, est comprise
entre 0,OI % (&Y) et 1,0 % (m/m).
4 Réactifs
2 Références normatives
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
Les normes suivantes contiennent des dispositions
de l’eau de pureté équivalente.
qui, par suite de la rbférence qui en est faite, consti-
tuent des dispositions valables pour la présente
4.1 Carbonate de sodiumlacide borique, mélange.
Norme internationale. Au moment de la publication,
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute
Mélanger 100 g de carbonate de sodium et 50 g
norme est sujette à révision et les parties prenantes
d’acide borique.
des accords fondés sur la présente Norme internatio-
nale sont invitées à rechercher la possibilité d’appli-
quer les éditions les plus récentes des normes
4.2 Nitrate de sodium.
indiquées ci-aprés. Les membres de la CEI et de I’ISO
possèdent le registre des Normes internationales en
4.3 Acide nitrique, p I,38 g/ml environ.
vigueur à un moment donné.
4.4 Méthanol, p 0,794 g/ml environ.
ISO 565:1990, Tamis de contrôle - Tissus métalli-
tôles métalliques perforées et feuilles
ques,
électroformées
- Dimensions nominales des ouver-
4.5 Acétate d’éthylelacétate - de butyle, mélange
tures.
solvant.
Mélanger 7 volumes d’acétate d’éthyle et 3 volumes
ISO 8868:1989, Spaths fluor - Échantillonnage et
d’acétate de butyle.
préparation des échantillons.
4.6 Molybdate d’ammonium, solution à 30 g/l.
3 Principe
Dissoudre 30 g de molybdate d’ammonium tétra-
Mise en solution d’une prise d’essai par fusion alca-
hydraté [(NH,),Mo,02,,4H20] et 10 g d’amidosulfate
line avec un mélange de carbonate de sodium, d’acide
d’ammonium (NH,OSO,NH,) dans 500 ml environ
borique et de nitrate de sodium, suivie d’une acidifi-
d’eau, compléter à 1 000 ml et mélanger.
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4.7 Chlorure d’étain (II), solution a 20 g/l.
7 Mode opératoire
Peser, dans une fiole jaugée de 1 000 ml, 20 g de
chlorure d’étain(lI) dihydraté (SnCl,,2H,O). Ajouter
200 ml d’acide chlorhydrique (p 1 ,18 g/ml environ).
7.1 Prise d’essai et préparation de la
Agiter le contenu de temps en temps jusqu’à disso-
solution d’essai
lution complète. Compléter au volume avec de l’eau
et mélanger.
Broyer, dans un mortier en agate, quelques grammes
de l’échantillon pour essai (article 6) jusqu’à passage
au tamis d’ouverture de maille 63 prn (voir ISO 565).
4.8 Phosphore, solution étalon correspondant à
Sécher le produit tamisé durant 2 h dans l’étuve (5.1)
0,100 g de POZ- par litre.
réglée à 105 OC & 2 OC et laisser refroidir dans un
Sécher du dihydrogéno-orthophosphate de potassium
dessiccateur. Peser, à 0,2 mg près, 0,2 g environ de
(KH,PO,) par chauffage durant 2 h dans l’étuve (5.1)
cet échantillon dans dans la capsule en platine (5.2),
réglée à 105 OC h 2 OC. Laisser refroidir dans un des-
contenant 2 g du mélange de carbonate de sodium
siccateur. Peser, à 0,2 mg près, 0,143 3 g du produit
et d’acide borique (4.1) et 0,2 g de nitrate de sodium
séché et le transférer quantitativement dans une fiole
(4.2), et bien mélanger, de préférence avec une
jaugée de 1 000 ml. Dissoudre dans de l’eau, com-
spatule en platine.
pléter au volume et mélanger.
Dans le cas de spaths fluor contenant plus de
1 ml de cette solution étalon contient 100 pg de
0,l % (m/m) de phosphore total exprimé en POi-,
3-
PO
utiliser une prise d’essai de 0,l g environ, pesée à
4 l
0,2 mg près.
4.9 Phosphore, solution étalon correspondant à
Couvrir avec 2 g supplémentaires du mélange de car-
0,010 g de POi- par litre.
bonate de sodium et d’acide borique (4.1). Chauffer
avec la flamme d’un brûleur à gaz, doucement au dé-
Transvaser 100,O ml de la solution étalon de phos-
but et ensuite au rouge sombre durant 3 min. Dans le
phore (4.8) dans une fiole jaugée de 1 000 ml, com-
cas d’une fusion dans un four électrique, chauffer
pléter au volume avec de l’eau et mélanger.
durant 10 min à 900 OC. Agiter le contenu de
...
Questions, Comments and Discussion
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