ISO 6676:1981
(Main)Acid-grade fluorspar — Determination of total phosphorus content — Molybdophosphate photometric method
Acid-grade fluorspar — Determination of total phosphorus content — Molybdophosphate photometric method
Spaths fluor pour la fabrication de l'acide fluorhydrique — Dosage du phosphore total — Méthode photométrique au molybdophosphate
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Standards Content (Sample)
International Standard @ 6676
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDlZATION*MEXL\YHAPOAHAR OPTAHHBAUMR Il0 CTAHAAPIM3AC\HH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Acid-grade fluorspar - Determination of total phosphorus
a
content - Molybdophosphate photometric method
Spaths fluor pour la fabrication de l'acide fluorhydrique - Dosage du phosphore total - Méthode photométrique au
molybdophosphate
First edition - 1981-11-01
UDC 553.634 : 543.42 : 546.18
Ref. No. IS0 6676-1981 (E)
Descriptors : fluorspar, chemical analysis, determination of content, phosphorus, spectrophotometric analysis.
Price based on 4 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
e
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 6676 was developed by Technical Committee ISO/TC 47,
Chemistry, and was circulated to the member bodies in November 1979.
It has been approved by the member bodies of the following countries
Germany, F.R. Sweden
Australia
Austria Hungary Switzerland
Belgium Italy Thailand
Korea, Rep. of United Kingdom
Bulgaria
China Poland USSR
Portugal Yugoslavia
Czechoslovakia
Egypt, Arab Rep. of Romania
South Africa, Rep. of
France
The member body of the following country expressed disapproval of the document on
technical grounds :
India
O International Organization for Standardization, 1981 0
Printed in Switzerland
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IS0 6676-1981 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Acid-grade fluorspar - Determination of total phosphorus
content - Molybdophosphate photometric method
WARNING - Attention is drawn to the dangers involved in the use of chloroform and hydrofluoric acid (see the notes
to 4.1 and 4.5).
4.4 Sulphuric acid, e approximately 1,84 g/ml, about 96 %
1 Scope and field of application
(rn/rn) solution.
This International Standard specifies a molybdophosphate
4.5
Hydrofluoric acid, e approximately 1’14 g/ml, about
photometric method for the determination of the total
40 % (rn/rn) solution.
phosphorus content of acid-grade fluorspar.
NOTE - Very toxic by inhalation, in contact with skin and if
The method is applicable to products having total phosphorus
swallowed. Causes severe burns.
PO:-, in the range 0,02 to 1,0 %
contents, expressed as
Keep container tightly closed in a well-ventilated place. In case
(rn/rn).
of contact with eyes, rinse immediately with plenty of water
and seek medical advice.
Wear suitable protective clothing and gloves. In case of acci-
2 Reference
dent or feeling unwell, seek medical advice immediately (show
the label where possible).
IS0 565, Test sieves - Woven metal wire cloth and perforated
plate - Nominal sizes of apertures.
Sodium molybdate dihydrate (Na2MoO4.2H201, ap-
4.6
proximately 30 g/l solution.
IS0 4282, Acid-grade fluorspar - Determination of loss in
mass at 105 OC.
4.7 Phosphorus, standard solution corresponding to
0,100 g of PO3,- per litre.
3 Principle
Dry a little potassium dihydrogenorthophosphate (KH2P0,) by
heating in the oven (5.11, controlled at 105 f 2 OC, for 2 h.
Removal of silica from a test portion by treating first with
Allow to cool in a desiccator. Weigh, to the nearest 0,OOO 2 g,
hydrofluoric acid solution and then with sulphuric acid solu-
0,143 3 g of the dried material, and transfer it quantitatively to a
tion. Dissolution of the residue and preparation of the test solu-
1 O00 ml one-mark volumetric flask. Dissolve in water, dilute to
tion. Formation of the yellow molybdophosphate complex and
the mark and mix.
photometric measurement of the absorbance of this complex,
after extraction with a mixture of butan-1-01 and chloroform, at
1 ml of this standard solution contains 100 pg of PO$-.
a wavelength of about 330 nm.
4.8 Phosphorus, standard solution corresponding to
0,010 g of PO!- per litre.
4 Reagents
Transfer 100,O ml of the standard phosphorus solution (4.7) to
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark and
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
mix.
4.1 Butan-I-oVchloroform, solvent mixture.
1 ml of this standard solution contains 10 pg of PO$-.
Mix equal volumes of the two reagents.
5 Apparatus
NOTE - Harmful by inhalation. Avoid contact with skin and
eyes.
Ordinary laboratory apparatus and
4.2 Nitric acid, e approximately 1,40 g/ml, about 68 %
5.1 Electric oven, capable of being controlled at
(rn/rn) solution.
105 f 2 OC.
Platinum dish, of diameter approximately 90 mm.
4.3 Nitric acid, approximately 315 g/l solution. 5.2
1
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IS0 6676-1981 (E)
Treat each of these solutions as follows.
5.3 Spectrophotometer, or
Dilute to approximately 200 ml with water, add 50 ml of the
5.4 Photometer, fitted with filters providing maximum
nitric acid solution (4.31, 50 ml of the sodium molybdate solu-
transmission at a wavelength of about 330 nm.
tion (4.61, dilute to the mark with water and mix. Transfer a
100,O ml aliquot portion to a 200 ml separating funnel, add
5.5 Optical cells, made of silica, and of optical path length
20 ml of the solvent mixture (4.1) and shake for about 1 min.
1 cm and 4 or 5 cm.
Allow the layers to separate and filter the lower layer through a
filter paper into a 50 ml one-mark volumetric flask. Repeat the
extraction and filtration with a further 20 ml portion of the sol-
vent mixture and finally wash th
...
Norme internationale @ 6676
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON*MEXAYHAPOflHAfl OPrAHM3ALkMfl il0 CTAHAAPTM3AUMM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Spaths fluor pour la fabrication de l'acide fluorhydrique -
*
Dosage du phosphore total - Méthode photométrique au
molybdophosphate
Acid-grade fluorspar - Determination of total phosphorus content - Molybdophosphate photometric method
Première édition - 1981-11-01
CDU 553.634 : 543.42 : 546.18
Réf. no : IS0 6676-1981 (FI
-
Descripteurs : fluorite, analyse chimique, dosage, phosphore, méthode spectrophotométrique.
5
O
Y? Prix basé sur 4 pages
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 6676 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 47,
Chimie, et a été soumise aux comités membres en novembre 1979.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép.d' Égypte, Rép. arabe d' Suède
France Suisse
Allemagne, R.F.
Australie Hongrie Tchécoslovaquie
Italie Thaïlande
Autriche
Belgique Pologne URSS
Portugal Yougoslavie
Bulgarie
Chine Roumanie
Corée, Rép. de Royaume-Uni
Le comité membre du pays suivant l'a désapprouvée pour des raisons techniques :
Inde
0 Organisation internationale de normalisation, 1981 O
Imprimé en Suisse
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IS0 6676-1981 (FI
NORM E INTERN ATlON ALE
Spaths fluor pour la fabrication de l'acide fluorhydrique -
Dosage du phosphore total - Méthode photométrique au
molybdophosphate
AVERTISSEMENT - La manipulation du chloroforme et de l'acide fluorhydrique présente certains dangers (voir notes en
4.1 et 4.5).
1 Objet et domaine d'application 4.4 Acide sulfurique, e 1,84 g/ml environ, solution à 96 %
(mlrn) environ.
La présente Norme internationale spécifie une méthode photo-
métrique au molybdophosphate, pour le dosage du phosphore
Acide fluorhydrique, e 1,14 g/ml environ, solution à
4.5
total dans les spaths fluor pour la fabrication de l'acide fluor-
40 % (rn/rn) environ.
hydrique.
NOTE - Très toxique par inhalation, contact avec la peau et par
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en phos-
ingestion. Provoque de graves brûlures.
phore total, exprimé en PO:-, est comprise entre 0,02 et 1 ,O YO
Conserver le récipient bien fermé dans un endroit bien ventile.
îm/m).
En cas de contact avec les yeux, laver immédiatement et abon-
damment avec de l'eau et consulter un spécialiste.
Porter un vêtement de protection et des gants appropriés. En
2 Références
cas d'accident ou de malaise, consulter immédiatement un
médecin (si possible lui montrer l'étiquette).
IS0 565, Tamis de contrôle - Toiles métalliques et tôles perfo-
rées - Dimensions nominales des ouvertures.
4.6 Molybdate de sodium dihydraté (Na2Mo04.2H20),
solution à 30 g/l environ.
IS0 4282, Spaths fluor pour la fabrication de l'acide fluor-
hydrique - Détermination de la perte de masse à 105 OC.
Phosphore, solution étalon correspondant à 0,100 g
4.7
de PO:- par litre.
3 Principe
Sécher préalablement du dihydrogéno-orthophosphate de
Élimination de la silice d'une prise d'essai par traitement, tout
potassium (KH2P04) par chauffage durant 2 h dans l'étuve
d'abord avec une solution d'acide fluorhydrique et ensuite avec
(5.1) réglée à 105 f 2 OC. Laisser refroidir en dessiccateur.
une solution d'acide sulfurique. Dissolution du résidu et prépa-
Peser, à 0,000 2 g près, 0,143 3 g du produit séché et le trans-
ration de la solution d'essai. Formation du complexe molybdo-
férer quantitativement dans une fiole jaugée de 1 O00 ml. Dis-
phosphate jaune et mesurage photométrique de I'absorbance
soudre dans de l'eau, compléter au volume et homogénéiser.
à une longueur d'onde aux environs de 330 nm,
de ce complexe
après extraction avec un mélange formé de butanol-I et de
1 ml de cette solution étalon contient 100 pg de PO:-.
chloroforme.
4.8 Phosphore, solution étalon correspondant à 0,010 g
de PO:- par litre.
4 Réactifs
Transvaser 100,O ml de la solution étalon de phosphore (4.7)
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
dans une fiole jaugée de 1 O00 ml, compléter au volume et
lité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau de
homogénéiser.
pureté équivalente.
1 ml de cette solution étalon contient 10 pg de PO:-.
4.1 Butanol-l/chloroforme, mélange solvant.
Mélanger des volumes égaux des deux réactifs.
5 Appareillage
NOTE - Nocif par inhalation. Éviter le contact avec la peau et
les yeux. Matériel courant de laboratoire, et
4.2 Acide nitrique, e 1,40 g/ml environ, solution à 68 %
Étuve électrique, réglable à 105 k 2 OC.
5.1
(m/m) environ.
Capsule en platine, de diamètre 90 mm environ.
4.3 Acide nitrique, solution à 315 g/l environ. 5.2
1
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IS0 6676-1981 (F)
5.3 Spectrophotomètre, ou Traiter chacune de ces solutions de la facon suivante.
Amener le volume à 200 ml environ avec de l’eau, ajouter 50 ml
5.4 Photomètre, muni de filtres assurant un maximum de
de la solution d’acide nitrique (4.31, 50 ml de la solution de
transmission aux environs de 330 nm.
molybdate de sodium (4.6), compléter au volume avec de l‘eau
et homogénéiser. Transvaser une partie aliquote de 100,O ml de
5.5 Cuves optiques, en silice, de 1 cm et 4 ou 5 cm d’épais-
cette solution dans une ampoule à décanter de 200 ml, ajouter
seurs.
20 ml du mélange solvant (4.1) et agiter durant 1 min environ.
les couches se séparer et filtrer la couche inférieure sur
Laisser
un papier filtre, en recueillant le filtrat dans une fiole jaugée de
6 Échantillon pour essai
50 ml. Répéter l’extraction et la filtration avec 20 ml supplé-
mentaires du mélange solvant et rincer enfin le papier filtre avec
Utiliser, comme échantillon pour essai, le résidu provenant de
quelques millilitres du mélange solvant, en recueillant le filtrat
la détermination de la perte de masse à 105 OC (voir
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.