ISO 6676:1990
(Main)Acid-grade and ceramic-grade fluorspar — Determination of total phosphorus content — Reduced-molybdophosphate spectrometric method
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar — Determination of total phosphorus content — Reduced-molybdophosphate spectrometric method
Spaths fluor pour la fabrication de l'acide fluorhydrique et spaths fluor utilisables dans l'industrie céramique — Dosage du phosphore total — Méthode spectrométrique au molybdophosphate réduit
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Standards Content (Sample)
I
I NTER NATIONAL
IS0
STANDARD
Second edition
1990-04-01
Acid-grade and ceram ic-grade f1 uorspar -
Determination of total phosphorus content -
Reduced-molybdophosphate spectrometric
method
Spaths fluor pour la fabrication de l'acide fluorhydrique et spaths fluor utilisables
dans l'industrie céramique - Dosage du phosphore total - Méthode
spectrométrique au molybdophosphate réduit
Reference number
IS0 6676 : 1990 (E)
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IS0 6676 : 1990 (E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council. They are approved in accordance with IS0 procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard IS0 6676 was prepared by Technical Committee ISO/TC 175,
ihorspar.
This second edition cancels and replaces the first edition (IS0 6676 : 1981 1, of which it
constitutes a technical revision.
O IS0 1990
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writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 6676 : 1990 (E)
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar - Determination
of total phosphorus content - Reduced-
molybdophosphate spectrometric method
1 Scope 4.1 Sodium carbonate/boric acid, mixture.
Mix 100 g of sodium carbonate and 50 g of boric acid.
This International Standard specifies a reduced-molybdo-
0 phosphate spectrometric method for the determination of the
4.2 Sodium nitrate.
total phosphorus content of acid-grade and ceramic-grade
fluorspar.
Nitric acid (e approximately 1,38 g/ml).
4.3
The method is applicable to products having total phosphorus
contents, expressed as PO:-, in the range 0,Ol % (m/m) to
4.4 Methanol (e approximately 0,794 g/ml).
1,0 % (m/m).
4.5 Ethyl acetatdbutyl acetate, solvent mixture.
2 Normative references
Mix 7 volumes of ethyl acetate and 3 volumes of butyl acetate.
The following standards contain provisions which, through
reference in this text, constitute provisions of this International 30 g/l solution.
4.6 Ammonium molybdate,
Standard. At the time of publication, the editions indicated
Dissolve 30 g of ammonium molybdate tetrahydrate
were valid. All standards are subject to revision, and parties to
[(NH4)6M07024.4H201 and 10 g of ammonium amidosulfate
agreements based on this International Standard are encouraged
(NH40S02NH2) in about 500 ml of water, dilute to 1 O00 ml and
to investigate the possibility of applying the most recent editions
mix.
of the standards indicated below. Members of IEC and IS0
maintain registers of currently valid International Standards.
4.7 Tin(ll) chloride, 20 g/I solution.
IS0 565 : 1983, Test sieves - Woven metal wire cloth, per-
forated plate and electroformed sheet - Nominal sizes of Weigh 20 g of tin(ll) chloride dihydrate (SnCI2.2H2O) into a
e openings. 1 O00 ml volumetric flask. Add 200 ml of hydrochloric acid
(e approximately 1,18 g/ml). Swirl the contents from time to
IS0 4282 : 1977, Acid-grade fluorspar - Determination of loss
time until dissolution is complete. Dilute to the mark with water
in mass at 105 OC.
and mix.
4.8 Phosphorus, standard solution corresponding to
3 Principle
0,100 g of PO:- per litre.
Dissolution of a test portion by fusion with a mixture of sodium
Dry a little potassium dihydrogen orthophosphate (KH*P04) by
carbonate, boric acid and sodium nitrate, and subsequent
heating in the oven (5.11, maintained at 105 OC f 2 OC, for
acidification with nitric acid. Formation of the molybdo-
2 h. Allow to cool in a desiccator. Weigh, to the nearest
phosphate complex and extraction with a mixture of ethyl
0,2 mg, 0,143 3 g of the dried material, and transfer it quan-
acetate and butyl acetate, followed by selective reduction of
titatively to a 1 O00 ml one-mark volumetric flask. Dissolve ,in
the complex to molybdenum blue by means of tin(ll) chloride
water, dilute to the mark and mix.
added to the organic phase.
1 ml of this standard solution contains 100 pg of PO:-.
Spectrometric measurement of the absorbance of the coloured
complex at the wavelength of maximum absorption (about
4.9 Phosphorus, standard solution corresponding to
710 nm).
0,010 g of PO:- per litre.
Transfer 100,O ml of standard phosphorus solution (4.8) to a
4 Reagents
1 O00 ml one-mark volumetric flask, dilute to the mark with
water and mix.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
1 ml of this standard solution contains 10 pg of PO:-.
1
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IS0 6676 : 1990 (E)
7.2 Blank test
5 Apparatus
Ordinary laboratory apparatus, and
Carry out a blank test at the same time as the determination,
following the same procedure and using the same quantities of
all reagents as used for the determination, but omitting the test
5.1 Electric oven, capable of being maintained at a
portion.
temperature of 105 OC * 2 OC.
Platinum dish, of diameter approximately 45 mm and 7.3 Preparation of the calibration graph
5.2
depth about 25 mm.
7.3.1 Preparation of the calibration solutions
Separating funnels, of capacity 100 ml, with a mark at
5.3
60 ml.
Into each of a series of eight 100 ml separating funnels (5.3).
place one of the volumes of standard phosphorus solution (4.9)
shown in table 1.
Spectrometer with selector for continuous vari-
5.4
ation of wavelength
...
c
NORME IS0
I N TE R N AT I O N A LE
Deuxième édition
1990-04-01
Spaths fluor pour la fabrication de l'acide
fluorhydrique et spaths fluor utilisables dans
l'industrie céramique - Dosage du phosphore
total - Méthode spectrométrique au
molybdophosphate réduit
Acid-grade and ceramic-grade fluorspar - Determination of total phosphorus
- Reduced-rnolybdophosphate spectrornetric method
content
Numéro de référence
IS0 6676 : 1990 (FI
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IS0 6676 : 1990 (FI
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L‘élaboration
des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de I’ISO.
Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I‘ISO participent également aux travaux. L’ISO col-
labore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I‘ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I‘ISO qui requièrent l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 6676 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 175,
Spath fluor.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (IS0 6676 : 19811, dont
elle constitue une révision technique.
O IS0 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni
utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 6676 : 1990 (FI
Spaths fluor pour la fabrication de l'acide fluorhydrique et
spaths fluor utilisables dans l'industrie céramique -
Méthode spectrométrique
Dosage du phosphore total -
au molybdophosphate réduit
4 Réactifs
1 Domaine d'application
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
La présente Norme internationale prescrit une méthode spec-
lité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau de
trométrique au molybdophosphate réduit, pour le dosage du
pureté équivalente.
phosphore total dans les spaths fluor pour la fabrication de
l'acide fluorhydrique et les spaths fluor utilisables dans I'indus-
trie céramique. 4.1 Carbonate de sodiumlacide borique, mélange.
Mélanger 100 g de carbonate de sodium et 50 g d'acide borique.
La méthode est applicable aux produits dont la teneur en phos-
phore total, exprimé en PO$-, est comprise entre 0,Ol % (m/m)
et 1,0 % (rn/rn). 4.2 Nitrate de sodium.
Acide nitrique (e 1,38 glml environ).
4.3
2 Références normatives
Méthanol (e 0,794 g/ml environ).
4.4
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des disposi-
4.5 Acétate d'éthylelacétate de butyle, mélange solvant.
tions valables pour la présente Norme internationale. Au
moment de la publication, les éditions indiquées étaient en
Mélanger 7 volumes d'acétate d'éthyle et 3 volumes d'acétate
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties pre-
de butyle.
nantes des accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions
Molybdate d'ammonium, solution à 30 g/l.
4.6
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les membres
0 de la CE1 et de I'ISO possèdent le registre des Normes interna-
Dissoudre 30 g de molybdate d'ammonium tétrahydraté
tionales en vigueur à un moment donné.
[(NH~)~Mo~O~~,~H~OI et 10 g d'amidosulfate d'ammonium
(NH4OS02NH2) dans 500 ml environ d'eau, compléter à
IS0 565 ; 1983, Tamis de contrôle - Tissus métalliques, tôles
1 000 ml et mélanger.
perforées et feuilles électro formées - Dimensions nominales
des ouvertures.
Chlorure d'étain(ll1, solution à 20 g/l.
4.7
IS0 4282 ; 1977, Spaths fluor pour la fabrication de I'acide
Peser, dans une fiole jaugée de 1 O00 ml, 20 g de chlorure
fluorhydrique - Détermination de la perte de masse à 105 OC.
d'étain(l1) dihydraté (SnC12,2H20). Ajouter 200 ml d'acide
chlorhydrique (e 1,18 g/ml environ). Agiter le contenu de
temps en temps jusqu'à dissolution complète. Compléter au
3 Principe
volume avec de l'eau et mélanger.
Dissolution d'une prise d'essai par fusion avec un mélange de
4.8 Phosphore, solution étalon correspondant à 0,100 g de
carbonate de sodium, d'acide borique et de nitrate de sodium,
PO:- par litre.
suivie d'une acidification avec de l'acide nitrique. Formation du
complexe de molybdophosphate et extraction avec un mélange
Sécher du dihydrogéno-orthophosphate de potassium
d'acétate d'éthyle et d'acétate de butyle, et réduction sélective
(KH2P04) par chauffage durant 2 h dans l'étuve (5.1) réglée à
en bleu de molybdène du complexe par le chlorure d'étain(l1)
105 OC f 2 OC. Laisser refroidir dans un dessiccateur. Peser, à
ajouté à la phase organique.
0,2 mg près, 0,143 3 g du produit séché et le transférer quanti-
tativement dans une fiole jaugée de 1 O00 ml. Dissoudre dans
Mesurage spectrométrique de I'absorbance du complexe coloré
de l'eau, compléter au volume et mélanger.
à la longueur d'onde correspondant au maximum d'absorption
(aux environs de 710 nm). 1 ml de cette solution étalon contient 100 pg de PO:-.
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IS0 6676 : 1990 (FI
4.9 Phosphore, solution étalon correspondant à 0,010 g Couvrir avec 2 g supplémentaires du mélange de carbonate de
de PO:- par litre. sodium et d'acide borique (4.1). Chauffer avec la flamme d'un
à gaz, doucement au début et ensuite au rouge sombre
brûleur
Transvaser 100,O ml de la solution étalon de phosphore (4.8) durant 3 min. Dans le cas d'une fusion dans un four électrique,
chauffer durant 10 min à 900 OC. Agiter le contenu de la cap-
dans une fiole jaugée de 1 O00 ml, compléter au volume avec de
l'eau et mélanger. sule durant quelques secondes après la fusion.
1 ml de cette solution étalon contient 10 pg de PO$-.
Laisser la capsule se refroidir et mettre la capsule dans un
bécher de 250 ml en verre exempt de phosphore, par exemple
en silice. Ajouter 20 ml environ d'eau et 8,8 ml de l'acide nitri-
que (4.3). Chauffer doucement jusqu'à dissolution complète du
5 Appareillage
contenu de la capsule. Laisser refroidir et transvaser la solution
quantitativement dans une ampoule à décanter de 100 ml (5.31,
Matériel courant de laboratoire, et
en rinçant le bécher avec 10 ml enviro
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.