ISO 3924:1977
(Main)Petroleum products — Determination of boiling range distribution — Gas chromatography method
Petroleum products — Determination of boiling range distribution — Gas chromatography method
Produits pétroliers — Détermination de la répartition dans l'intervalle de distillation — Méthode par chromatographie en phase gazeuse
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL STANDARD -
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION l MEXAYHAPOAHAII OP~AHM3ALUiR I-IO CTAH~APTM3ALQiW .ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Petroleum products - Determination of boiling range
distribution - Gas chromatography method
Determination de Ia repartition dans Kintervalle de distillation - Methode par
Produits ptftroliers -
Chromatographie en Phase gazeuse
First edition - 1977-08-01
Ref. No. ISO 3924-1977 (E)
UDC 665.7 : 536.423.1 : 543.544.25
Descriptors : Petroleum products, determination, boiling Points, gas chromatographic analysis.
Price based on 9 pages
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FOREWORD
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing
International Standards is carried out through ISO technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the ISO Council.
International Standard ISO 3924 was developed by Technical Committee
ISO/TC 28, Petroleum products, and was circulated to the member bodies in
May 1976.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Hungary Poland
Austria
Belgium lndia Portugal
Romania
Brazil Iran
Israel South Africa, Rep. of
Bu Igaria
Spain
Canada Italy
Czechoslovakia Korea, Dem. P. Rep. of Sweden
Mexico Turkey
France
Netherlands
Germany U.S.A.
Ghana Peru U.S.S.R.
disapproval of the document
The member body of the following country expressed
on t echnical grounds :
United Kingdom
0 International Organkation for Standardkation, 1977 l
Printed in Switzerland
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ISO 39244977 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Petroleum products - Determination of boiling range
distribution - Gas chromatography method
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION 4 REAGENTS AND MATERIALS
This International Standard specifies a method for the 4.1 Liquid Phase for co1umns.l)
of the boiling range distribution of
determination
Petroleum products. The method is applicable to Petroleum
4.2 Solid support : usually diatomaceous earth. The
products and fractions with a final boiling Point of 538 “C
particle size and support loading shall be such as to give
or Iower at atmospheric pressure as measured by this
Optimum resolution and analysis time. In general, support
method. The method is limited to products having a boiling
loadings of 3 to 10 % have been found most satisfactory.
range greater than 55 “C and having a vapour pressure
sufficiently low to permit sampling at ambient temperature.
4.3 Carrier gas : helium or hydrogen for use with thermal
conductivity detectors, or nitrogen, helium or argon for use
with flame ionization detectors.
2 DEFINITIONS
4.4 Calibration mixture, consisting of a mixture of
hydrocarbons of known boiling Point covering the boiling
For the purpose of this International Standard, the
range of the Sample. At least one component of the mixture
following definitions apply :
must have a boiling Point lower than the initial boiling
Point of the Sample.
2.1 initial boiling Point : The temperature corresponding
to the Point at which a cumulative area count equal
NOTES
to 0,5 % of the total area under the chromatogram is
1 If the test Sample contains significant quantities of n-Paraffins
obtained.
which tan be identified on the chromatogram, these peaks may be
used as internal boiling Point calibration Points.
2.2 final boiling Point : The temperature corresponding
2 If stationary phases other than those listed in the footnote to 4.1
are used, the retention times of a few alkyl benzenes across the
to the Point at which a cumulative area count equal
boiling range such as o-xylene, n-butylbenzene, triisop,ropylbenzene,
to 99,5 % of the total area under the chromatogram is
n-decylbenzene, and tetradecylbenzene, shall also be checked to
obtained.
make certain that the column is separating according to the boiling
Point Order (sec annex).
3 PRINCIPLE
5 APPARATUS
A test Portion is introduced into a gas chromatographic
column which separates hydrocarbons in boiling Point
5.1 Chromatograph
Order. The column temperature is raised at a reproducible
rate and the area under the chromatogram is recorded
Any gas chromatograph may be used that has the following
throughout the run. Boiling temperatures at-e assigned to
Performance characteristics :
the time-axis from a calibration curve, obtained under the
same conditions by running a known mixture of
5.1 .l Detector
hydrocarbons covering the boiling range expected in the
test Portion. From these data the boiling range distribution
For samples in the gasoline boiling range, a thermal
may be obtained.
conductivity detector is recommended but studies have
1) The following materials have been used successfully as liquid phases :
Silicone Gum Rubber UC-W98
Silicone Gum Rubber GE-SE-30
Silicone Gum Rubber OV-1
Silicone Gum Rubber OV-101
1
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ISO 3924-1977 (E)
shown that under rigorously controlled conditions and with 5.3 Column
very small Sample size (less than 0,3 ~1 absolute) the use of
Any column and conditions may be used, provided that,
flame ionization detectors may also be permitted. For all
under the conditions of the test, Separations are in the
other types of Sample either a thermal conductivity or
Order of boiling Points and the column resolution ß is at
flame ionization detector may be used.
least 3 and not more than 8 (see 6.2). Since a stable
The detector must have sufficient sensitivity to detect 1,O % baseline is an essential requirement of this method,
dodecane with a peak height of at least ‘10 % of full scale on matthing dual columns are required to compensate for
the recorder under the conditions prescribed in this column bleed, which cannot be eliminated completely by
method, and without loss of resolution as defined in 5.3. conditioning alone.
When operating at this sensitivity level, detector stability
must be such that a baseline drift of not more than 1 %/h is
5.4 Integrator
obtained. The detector must also be capable of operating
Uleans must be provided for determining the accumulated
continuously at a temperature equivalent to the maximum
area under the chromatogram. This may be achieved by
column temperature employed. The detector must be
using an electronie integrator; for some applications a
connected to the column so as to avoid any cold spots.
mechanical means, such as a disc integrator, may be used.
NOTE - It is not desirable to sperate the detector at a temperature
However, better precision and automatic Operation tan be
higher than the maximum column temperature employed.
achieved by electronie integration. A timing device is used
Operation at higher temperatures only serves to shorten the useful
to Cause the integrator to print out at equal time-intervals.
life of the detector, and generally contributes to higher noise Ievels
This device must utilize the same timing-base as that used
and greater drift.
to determine the retention times of calibration
components, or the interval time must also be recorded and
used to determine the boiling Point of the interval from the
51.2 Column tempera ture programmer
calibration curve.
The chromatograph must be capable of programmeci
temperature Operation over a range sufficient to establish
5.5 Flow controllers
a retention time of at least 1 min for the initial boiling
Point and to elute the entire test Portion. The programming Chromatographs must also be equipped with constant-flow
rate must be sufficiently reproducible to obtain retention controllers capable of holding carrier gas flow constant to
time repeatability of 6 s for each component in the -
+ 1 % over the full sperating temperature range.
calibration mixture (4.4).
5.6 Micro-Syringe
NOTE -
If the initial boiling Point is less than 93 OC, an initial
column temperature below ambient may be required. However,
A micro-Syringe is needed for introduction sf the test
excessively low initial column temperature must be avoided, to
Portion.
ensure that the stationary Phase remains liquid. The initial
temperature of the column shall be only low enough to obtain a
NOTE - Automat :ic sampli ng devices or other samplin g means may
calibration curve meeting the specifications of the method.
provided that the System tan be operated at a temperature
be used,
hydrocarbons with an
sufficiently high to vaporize completely
the sampling System is
atmospheric boiling Point of 538 OC, and
51.3 Test Portion inlet System so as to avoid any cold
connected to the chromatographic column
spots.
The test Portion inlet System must be capable of operating
continuously at a temperature equivalent to the maximum
column temperature employed or provide on-column
injection with some means of programming the entire
6 PREPARATION OF APPARATUS
column, including the Point of test Portion introduction up
to the maximum temperature required. The test Portion
6.1 Column preparation
inelt System must be connected to the chromatographic
column so as to avoid any cold spots.
Any satisfactory method that will
produce a column
meeting the requirements of 5.3 may
be used. The column
NOTE - If the test Portion inlet System is heated above 300 OC, a
shall be conditioned at the maximum operating
blank run, to check for extraneous peaks produced by Septum
bleed, shall be made after new Septa are installed. At the sensitivity
temperature to reduce baseline shifts due to bleeding of the
levels commonly employed in this method, conditioning of the
column Substrate.
Septum at the operating temperature of the test Portion inlet System
for several hours will minimize this Problem. Recommended
NOTES
practice would be to Change Septa at the end of the day’s Operation
rather than at the beginning. column may be conditioned
The very rapidly and effectively by
th e foll owing procedure
a) disconnect the column from the detector;
5.2 Recorder
b) purge the column thoroughly at ambient temperature with
A recording Potentiometer shall be used having a full scale carrier gas
response time of 2 s or less and a minimum Chart width of
c) turn off the carri
er gas and allow the column to resch
approximately 120 mm.
atmospheric pressure;
2
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ISO 39244977 (E)
d) raise the column temperature to the maximum operating
d, mm
temperature and hold it at this temperature for at least 1 h with
no carrier gas flow through the column;
dz mm
---
e) cool the column to at least 100 “C before turning on the
0
.-
c,
carrier gas again;
8
9-L
c
f) Programme the column temperature up to the maximum .-
several times with normal carrier gas flow. The column then
6
.-
should be ready for use.
I
=I
0
CL
Octadecane
2 An alternative method of column conditioning, which has been Hexadecane
c,
found effective for columns with an initial loading of 10 % liquid
E
i-
Phase, consists of purging the column with carrier gas at the normal
flow rate while holding the column at maximum operating
temperature for 12 to 16 h.
0 Y2 mm
6.2 Testing column resolution
Prepare a mixture of 1 % (WV) each of C,, and C,,
FIGURE 1 - Column resolution R
n-Paraffins in a suitable solvent such as octane. Inject the
same volume of this mixture as used in analyses of test
portions (see note 1 to 7.1) and obtain the chromatogram
by the procedure specified in 7.1. Using the method
6.3 Chromatograph
illustrated in figure 1, calculate the resolution ß from the
distance between the C, e and C,, n-Paraffin peaks at
Place in Service in accordance with the manufacturer’s
the peak maxima d, and the widths Y, and Y, of the
instructions. Typical operating conditions are shown in
peaks at the baseline, as follows :
table 1.
2 (d, -d2)
ß
= Y, + Y,
NOTE - If a flame ionization detector is used, the deposits formed
in the detector from combustion of the Silicone rubber
Resolution ß, obtained from the above equation, must be
decomposition products must be removed regularly, as they Change
at least 3 and not more than 8. the response characteristics of the detector.
- Typical operating conditions
TABLE 1
2 3 4
Characteristic 1
I
Column iength, m
12 1,5 0,6 0,6
1
Column internal diameter, mm
4,8 23 4,8 4,8
I
SE-30
Liquid Phase ov-1 SE-30 UC-W98
10 10
3 5
Percentage liquid Phase
** ** *x-**
S” G P
G
Support material
2501177 2501177
2501177 2501177
Support mesh size, Pm
50
-20 -40 50
Initial column temperature, O C
360 350 350 350
Final column temperature, “C
10 8 7,5
Programming rate, “C/min 6,5
He
He He
Carrier gas N2
60
40 30 60
Carrier gas flow, ml/min
TC
TC FID FID
Detector
360 360 350 390
Detector temperature, o C
200”“”
360 370 390
I njection port temperature, O C
1 5
Test Portion volume, ,ul 4 0,3
3
Column resolution R 5,3 6,4 I 6,5 I
*
Diatoport S, silane treated.
**
Chromosorb G, acid washed, dimethylsilane treated.
***
On-column injection.
**** Chromosorb P, acid washed.
3
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ISO 39244977 (E)
nue to run until
7 PROCEDURE 7.3 Conti the c h romatogram returns to
a constant basel i ne at t he end of th e run.
7.1 Programme the column temperature upward to the
NOTE - The identification of a constant baseline at the end of the
maximum temperature to be used. Following a rigorously
run is critical to the method. Constant attention must be given to
cool the column down to the
standardized procedure,
all factors that influence baseline stability, such as a Substrate bleed,
at the exact ti
...
NORME INTERNATIONALE 3924
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION *MEXnYHAPOAHAR OPrAHVLJAUHR IT0 CTAHnAPTHJAURH *ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Produits pétroliers - Détermination de la répartition dans
l'intervalle de distillation - Méthode par chromatographie
en phase gazeuse
Petroleum products - Determination of boiling range distribution - Gas chromatograph y method
Premiere édition - 1977-08-01
Réf. no : IS0 3924-1977 (FI
CDU 665.7 : 536.423.1 : 543.544.25
Descripteurs : produit pétrolier, détermination, point d'ébullition, méthode chromatographique en phase gazeuse.
Prix basé sur 9 pages
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AVANT-PROPOS
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec 1'1S0, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 3924 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 28, Produitspétroliem, et a été soumise aux comités membres en mai 1976.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d' France Pérou
Al lemayne Ghana Pologne
Autriche Hongrie Portugal
Belgique Inde Roumanie
Brésil Iran Suède
Bulgarie Israël Tchécoslovaquie
Turquie
Canada Italie
Corée, Rép. dém. p. de Mexique U.R.S.S.
U.S.A.
Espagne Pays-Bas
Le comité membre du pays suivant l'a désapprouvée pour des raisons techniques :
Royaume-Uni
O Organisation internationale de normalisation, 1977 O
Imprimé en Suisse
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IS0 3924-1977 (F)
NORM E INTER NAT ION ALE
Produits pétroliers - Détermination de la répartition dans
l'intervalle de distillation - Méthode par chromatographie
en phase gazeuse
1 OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION 4 &ACTIFS ET MATÉRIAUX
La présente Norme internationale spécifie une méthode 4.1 Phase stationnaire liquide pour les colonnes.')
pour la détermination de la répartition dans l'intervalle de
distillation des produits pétroliers. La méthode est
4.2 Support : la terre de diatomée convient généralement.
applicable aux produits pétroliers et aux fractions
Sa granulométrie et le taux d'imprégnation doivent être tels
pétrolières dont le point final de distillation est inférieur
qu'ils conduisent à une résolution et à une durée d'analyse
à 538 "C à la pression atmosphérique, quand il est mesuré
optimales. En général, un taux d'imprégnation de 3 à 10 % a
0
selon la présente méthode. Le domaine d'application de la
été jugé très satisfaisant.
méthode est limité aux produits dont l'intervalle de
distillation est supérieur à 55 "C et dont la pression de
4.3 Gaz vecteur : hélium ou hydrogène, utilisé avec des
vapeur est suffisamment basse pour permettre un
détecteurs à conductivité thermique, ou azote, hélium ou
échantillonnage à la température ambiante.
argon, utilisé avec des détecteurs à ionisation de flamme.
4.4 Mélange étalon : mélange d'hydrocarbures dont les
2 DÉFINITIONS
points d'ébullition connus couvrent l'intervalle de
distillation de l'échantillon à analyser. Au moins un des
Dans le cadre de la présente Norme internationale, les
constituants du mélange doit avoir un point d'ébullition
définitions suivantes sont applicables :
inférieur au point initial de distillation de l'échantillon.
2.1 point initial de distillation : Température corres-
NOTES
pondant au point du chromatogramme pour lequel la surface
1 Si l'échantillon à analyser contient des quantités significatives
cumulée est égale à 0,5 % de la surface totale du chromato-
de n-paraffines qui peuvent être identifiées sur le chromatograinme,
gramme.
les pics correspondants peuvent être utilisés comme points
d'étalonnage interne.
2.2 point final de distillation : Température correspondant
2 Si des phases stationnaires autres que celles citées dans le renvoi
au point du chromatogramme pour lequel la surface
de 4.1 sont utilisées, les temps de rétention de quelques
alkylbenzènes (tels que I'orthoxylène, le n-butylbenzène, le tri-iso-
cumulée est égale à 993 % de la surface totale du
propylbenzène, le n-décylbenzène et le tétradécylbenzene), choisis
0 chromatogramme.
pour se répartir dans l'intervalle de distillation, doivent aussi être dé-
terminés de manière à vérifier que la colonne sépare effectivement
les constituants dans l'ordre de leur point d'ébullition (voir annexe).
3 PRINCIPE
Les hydrocarbures contenus dans une prise d'essai,
5 APPAREILLAGE
introduite dans la colonne d'un chromatographe en phase
gazeuse, sont séparés suivant l'ordre de leur point
5.1 Chromatographe
d'ébullition. La température de la colonne est élevée à une
vitesse reproductible et la surface du chromatogramme est
Tout appareil de chromatographie en phase gazeuse
enregistrée durant cette opération. Des températures
répondant aux exigences suivantes peut être utilisé :
d'ébullition sont déduites d'une courbe d'étalonnage,
obtenue dans les mêmes conditions en opérant sur un
5.1 .I Détecteur
mélange connu d'hydrocarbures, et sont réparties sur l'axe
des temps du chromatogramme. Ces données permettent de Pour les échantillons dont l'intervalle de distillation est
analogue à celui de l'essence, un détecteur à conductivité
déterminer la répartition dans l'intervalle de distillation.
Les matériaux suivants ont été utilisés avec succès comme phases liquides :
I)
Silicone Gum Rubber UC-W98
Silicone Gum Rubber GE-SE-30
Silicone Gum Rubber OV-1
Silicone Gum Rubber OV-101
1
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IS0 3924-1977 (F
5.2 Enregistreur
thermique est recommandé, mais des études ont montré
que, dans des conditions rigoureusement contrôlées et avec
Un potentiomètre enregistreur ayant sur toute l'échelle un
, un échantillon très réduit (moins de 0,3 pl absolu), I'utilisa-
temps de réponse inférieur ou égal à 2 s et dont la bande
tion de détecteurs à ionisation de flamnle peut aussi être
d'enregistrement a une largeur d'au moins 120 mm doit être
permise. Pour tous les autres types d'échantillons, un détec-
utilisé.
teur à conductivité thermique ou un détecteur à ionisation
de flamme peut indifféremment être utilisé.
5.3 Colonne
Le détecteur doit avoir une sensibilité suffisante pour
N'importe quelle colonne et n'importe quelle condition de
déceler 1,0 % de dodécane en donnant, dans les conditions
fonctionnement peuvent être utilisées pourvu que, dans les
prescrites par la présente méthode, une hauteur de pic au
conditions de l'essai, les séparations se fassent dans l'ordre
moins égale à 10 % de l'échelle totale de l'enregistreur et
des points d'ébullition et que la résolution R de la colonne
sans qu'il y ait perte de la résolution telle qu'elle est définie
soit au moins égale à 3 et pas supérieure à 8 (voir 6.2). La
en 5.3. Quand il est réglé sur cette sensibilité, le détecteur
stabilité de la ligne de base étant l'une des exigences
doit avoir une stabilité telle que la dérive de la ligne de base
essentielles de cette méthode, l'utilisation de deux colonnes
n'excède pas 1 %/h. Le détecteur doit être capable de
appareillées peut être nécessaire pour compenser les pertes
fonctionner continuellement à la température maximale à
de substance qui ne peuvent pas être éliminées complète-
laquelle la colonne sera utilisée. Le détecteur doit être
ment par le conditionnement de la colonne.
connecté à la colonne de manière à éviter tout point froid.
NOTE - II n'est pas conseillé de faire fonctionner le détecteur à
5.4 Intégrateur
une température supérieure à la température maximale de la
colonne. Cela aurait pour seuls effets de raccourcir la durée de vie
II est nécessaire de pouvoir déterminer les aires cumulées
du détecteur et de contribuer, en général, à élever le niveau du bruit
sur le chromatogramme. Cela peut être réalisé à l'aide d'un
, de fond et à augmenter la dérive.
intégrateur électronique; pour certaines applications, un
moyen mécanique tel qu'un intégrateur à disque peut être
5.1.2 Programmateur de température utilisé. Cependant, une meilleure fidélité et un
fonctionnement automatique peuvent être obtenus par
La température de la colonne doit pouvoir être programmée,
intégration électronique. Un dispositif d'horlogerie est
de manière à obtenir un temps de rétention au moins égal à
utilisé pour que l'intégrateur imprime les résultats à des
1 min pour le point initial de distillation et de manière que
intervalles de temps égaux. Ce dispositif doit utiliser le
la totalité de la prise d'essai soit éluée. Le programme
même programme que celui qui a servi à déterminer les
doit être suffisamment reproductible pour que la
temps de rétention des constituants du mélange étalon; il
répétabilité relative au temps de rétention de chacun des
est également possible, à partir de chacun des intervalles
constituants du mélange étalon (4.4) soit inférieure ou égale
de temps, de déterminer, avec la courbe d'étalonnage, le
à 6 s.
point d'ébullition qui correspond à chacun des intervalles.
NOTE - Si le point initial de distillation est inférieur à 93 OC, il
peut être nécessaire que la température de départ de la colonne soit
5.5 Contrôleurs de débit
inférieure à la température ambiante. Cependant, il faut éviter des
températures de départ trop basses, car il convient d'être sûr que la
Les chromatographes doivent être équipés de contrôleurs de
phase stationnaire demeure liquide. La température de départ de la
débit aptes à maintenir le débit du gaz vecteur constant,
colonne doit seulement être suffisamment basse pour que la courbe
à k 1 % près, sur toute l'étendue des températures de
d'étalonnage obtenue réponde aux exigences indiquées dans la
fonctionnement.
prksente méthode.
5.6 Microseringue
5.1.3 Injecteur
Une microseringue est nécessaire pour introduire la prise
d'essai.
Le système d'injection doit pouvoir fonctionner de façon
continue à la température maximale à laquelle sera portée
NOTE - Des dispositifs d'échantillonnage automatiques ou autres
la colonne; on peut aussi effectuer l'injection en tête de
peuvent être utilisés, à condition qu'ils puissent fonctionner à une
colonne, à condition qu'il existe un moyen de programmer
température suffisamment élevée pour que soient complètement
la température de la colonne entière, y compris le point où le point d'ébullition à la pression
vaporisés les hydrocarbures dont
atmosphérique est de 538 OC et à condition, également, qu'ils soient
sera injectée la prise d'essai jusqu'à la température
connectés à la colonne de manière qu'il n'y ait pas de points
maximale requise. L'injecteur doit être connecté à la
froids.
colonne de manière à éviter tout point froid.
NOTE - Si l'injecteur est chauffé au-dessus de 300°C. un essai a
6 PRÉPARATION DE L'APPAREILLAGE
blanc doit être fait après la mise en place d'une nouvelle pastille
à voir s'il n'y a pas de pics parasites dus à des
d'injection, de façon
pertes au niveau de cette pastille. Dans les conditions de sensibilité
6.1 Préparation de la colonne
habituelle de cette méthode, ce problème est minimisé en
conditionnant la pastille d'injection en la maintenant à la tempé-
Utiliser n'importe quelle méthode qui conduise à une
rature opérationnelle de l'injecteur pendant plusieurs heures. II est
colonne répondant aux exigences spécifiées en 5.3. La
recommandé de changer les pastilles d'injection à la fin d'une
colonne doit être conditionnée à la température maximale
journée de travail plutôt qu'au début.
2
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IS0 3924-1977 (F)
de travail, de manière à réduire les dérivées de la ligne de
entre les sommets des pics des deux paraffines et des
base dues aux pertes de substance de la colonne.
largeurs Y, et Y, des deux pics à leur base, comme suit :
NOTES 2 (d, - d, 1
R=
1
La colonne peut être conditionnée très rapidement et de façon
y, + y*
très efficace en utilisant le procédé suivant :
La valeur de R, obtenue par cette équation, doit être au
a) déconnecter la colonne et le détecteur;
moins égale à 3 et ne doit pas être supérieure à 8.
bl purger soigneusement la colonne, à la température ambiante,
à l'aide du gaz vecteur;
d, mm
cl couper l'alimentation en gaz vecteur et laisser ta colonne
revenir à la pression atmosphérique;
dl élever la température de la colonne jusqu'à la température
maximale de travail et maintenir à cette température pendant
au moins 1 h, sans faire passer le gaz vecteur;
e) abaisser la température de la colonne à une valeur inférieure
à 100 "C avant de faire à nouveau passer le gaz vecteur;
f) programmer la température de la colonne de façon qu'elle
atteigne la température maximale de travail, sous débit normal
de gaz vecteur. Recommencer plusieurs fois. La colonne est
alors prête à I' emploi.
2 Une autre méthode pour conditionner la colonne, méthode qui
s'est révélée efficace pour des colonnes dont le taux d'imprégnation
initial était de 10 % de phase liquide, consiste à purger la colonne
avec le gaz vecteur à débit normal pendant 12 h à 16 h, alors qu'elle
est maintenue à la température maximale de travail. FIGURE 1 - Résolution R de la colonne
6.2 Vérification de la résolution de ia colonne 63 Chromatographe
Préparer un mélange à 1 % (V/V) de n-paraffine C, et 1 % Mettre le chromatographe en service suivant les instructions
du fabricant. Des conditions opératoires typiques sont
(V/V) de n-paraffine C,,, dans un solvant convenable
données dans le tableau 1.
(octane, par exemple). Injecter un volume de ce mélange
égal au volume des prises d'essai (voir note 1 de 7.1) et
NOTE - Si un détecteur à ionisation de flamme est utilisé, les
obtenir un chromatogramme suivant le mode opératoire
dépôts qui s'y forment par suite de la combustion des produits
spécifié en 7.1. En utilisant la méthode indiquée à la
provenant de la décomposition du silicone doivent être régulièrement
figure 1, calculer la résolution R, à partir de la distance d enlevés, car ils modifient les caractéristiques de réponse du détecteur.
TABLEAU 1 - Conditions opératoires typiques
Caractéristique 1
2 3
~~
~- ~
Longueur de la colonne, m
1.2 1.5 0,6
0,6
Diamètre intérieur de la colonne, mm
4.8 2.3 4.8 48
Phase liquide
ov-1 SE -30 UC-W98 SE -30
Pourcentage de phase liquide
3 5 10 10
p****
Support
S* G** G**
Granulométrie du support, fim 7
25011 7 25011 77 2501177 25011 77
Température initiale de la colonne, "C
- 20 - 40 50 50
Température finale de la colonne, "C 360
350 350 350
Vitesse de montée en température, "Clmin 10
63 8 7.5
Gaz vecteur He
He He
Na
Débit du gaz vecteur, mllmin 40
30 60 60
Détecteur
TC FID TC
FID
Température du détecteur, OC
360 360 350
390
Température d'injection, "C
360 370 200""" 390
Volume de la prise d'essai, pl
4 1 5
0.3
Résolution de la colonne, R
5.3 3
64 6.5
*
Diatoport S, traité au silane
**
Chromosorb G, lavé à l'acide, traité au dimethylsilane
***
Injection en tête de colonne
****
Chromosorb P, lavé à l'acide
3
:-I
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IS0 3924-1977 (FI
7.3 Poursuivre jusqu'à ce que le chromatogramme revienne
7 MODE OPÉRATOIRE
à la ligne de base et y demeure.
7.1 Amener la colonne à la température maximale qui
NOTE - L'identification du moment où le chromatogramme revient
devra être atteinte au cours de l'essai. Refroidir la colonne,
à la ligne de base et y demeure est l'un des points critiques de la
en suivant une procédure rigoureusement normalisée,
II convient de prêter une attention constante à tous les
méthode.
jusqu'à la température de départ et, au moment exact prévu
facteurs tels que perte de substance de remplissage, perte de la
pastille d'injection, contrôle de la température du détecteur,
par cette procédure, injecter une prise d'essai ayant le
constance du débit du gaz vecteur, fuites, dérive des instruments,
volume désiré (voir notes 1, 2
...
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